RU2570830C2 - Способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния - Google Patents
Способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2570830C2 RU2570830C2 RU2014115560/28A RU2014115560A RU2570830C2 RU 2570830 C2 RU2570830 C2 RU 2570830C2 RU 2014115560/28 A RU2014115560/28 A RU 2014115560/28A RU 2014115560 A RU2014115560 A RU 2014115560A RU 2570830 C2 RU2570830 C2 RU 2570830C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- quantum dots
- purification
- carried out
- dilution
- rpm
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Abstract
Использование: для получения стабильных водных растворов полупроводниковых квантовых точек (КТ), покрытых оболочками оксида кремния, полученных на основе кремнийорганических соединений различного строения. Сущность изобретения заключается в том, что способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния, включает последовательное выделение квантовых точек, их троекратную очистку и разбавление бидистиллированной водой, причем выделение включает центрифугирование микроэмульсии с синтезированными квантовыми точками и удаление надосадочной жидкости для получения осадка, а очистка включает последовательное разбавление осадка, перемешивание, центрифугирование, удаление надосадочной жидкости, при этом в первой и второй очистке для разбавления используют спирт, согласно решению в качестве спирта используют этанол, или пропанол, или бутанол, в третьей очистке для разбавления используют этанол, а после разбавления очищенных квантовых точек бидистиллированной водой проводят ультразвуковую обработку в течение 30 мин, при этом центрифугирование во время выделения квантовых точек осуществляют при 7000-11500 об/мин и 5-15°C в течение 10-30 мин, а центрифугирование во время очистки осуществляют при 7000 об/мин и 20°C в течение 15 мин. Технический результат: обеспечение возможности увеличения количества и улучшения качества наночастиц, стабилизированных в водных средах. 1 з.п. ф-лы.
Description
Настоящее изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано для получения стабильных водных растворов полупроводниковых квантовых точек (КТ), покрытых оболочками оксида кремния, полученных на основе кремнийорганических соединений различного строения. Данный нанокомпозит представляет собой наночастицу оксида кремния с включенными внутрь нее КТ.
Существует метод синтеза КТ, заключенных в оболочки оксида кремния (Shiquan Wang, Chunliang Li, Ping Yang, Masanori Ando, Norio Murase. Silica encapsulation of highly luminescent hydrophobic quantum dots by two-step microemulsion method. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 395 (2012) P. 24-31). Данный метод позволяет варьировать размер и яркость получаемых частиц и использовать мягкий метод очистки с помощью центрифугирования и промывки этанолом. Для этого микроэмульсию подвергают центрифугированию при 16500 об/мин в течение 10 мин, осадок дважды промывают этанолом и водой, затем растворяют в воде. Однако данная методика не приводит к большому выходу продукта, и нанокомпозит, получаемый по данной методике очистки, плохо растворяется в водных растворах без дополнительных манипуляций, например ультразвуковой обработки.
Известен также метод синтеза в микроэмульсии и последующей очистки КТ, покрытых кремнийорганическими оболочками (Masih Darbandi, Gerald Urban, Michael Krüge. A facile synthesis method to silica coated CdSe/ZnS nanocomposites with tuneable size and optical properties. Journal of Colloid and Interface Science, 351 (2010) P. 30-34). Данный метод позволяет количественно высаживать полученные частицы из микроэмульсии, образованной в процессе синтеза нанокомпозитов. Для этого к микроэмульсии добавляют ацетон, центрифугируют, полученный осадок последовательно промывают бутанолом, пропанолом, этанолом и водой и растворяют в воде. Основным недостатком данного метода является тот факт, что при добавлении ацетона в микроэмульсию осаждению подвергаются не только КТ, заключенные в оболочки оксида кремния, но и КТ без оболочек, которые в силу разных причин могли остаться в микроэмульсии. Этот процесс в дальнейшем мешает растворению получившейся субстанции в водных растворах, а также не позволяет оценивать характеристики полученных нанокомпозитов.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является метод синтеза, выделения и очистки нанокомпозитов оксида кремния с КТ (Takuji Aimiya, Masaru Takahashi. Silica nanoparticle embedding quantum dots, preparation method thereof and biosubstance labeling agent by use thereof. United States Patent Application Publication № US 2012/0045850 A1). Данный метод позволяет получать яркие стабильные растворы нанокомпозита оксида кремния с КТ. В данной методике выделение полученных нанокомпозитов производится с помощью центрифугирования при 9500 об/мин в течение 60 мин. Для очистки от компонентов микроэмульсии осадок, образовавшийся после центрифугирования, растворяют в этаноле, подвергают повторному центрифугированию. Процедуру очистки, включающую в себя разбавление полученного осадка, его растворение, центрифугирование и слив надосадочной жидкости, повторяют с этанолом и водой. Очищенные квантовые точки разбавляют водой. Однако недостатком метода является длительность центрифугирования на стадии очистки полученных частиц, что приводит к затруднению их дальнейшего растворения вследствие вероятной деформации структуры внешних оболочек. Данный метод принят за прототип.
Задачей изобретения является разработка способа выделения и очистки нанокомпозитов оксида кремния с КТ от компонентов реакционной смеси, заключающегося в определенном режиме центрифугирования (количество оборотов в минуту и температура) и использовании различных промывочных реактивов (этанол, пропанол, бутанол).
Технический результат заявляемого изобретения заключается в увеличении количества и улучшении качества наночастиц, стабилизированных в водных средах. Заявленный технический результат достигается использованием определенного режима центрифугирования КТ, заключенных в кремнийорганические оболочки, а также алгоритма очистки и растворения полученных частиц. Этот алгоритм отличается высоким выходом продукта, простотой процесса и обеспечивает максимальную устойчивость полученных наночастиц в водных растворах.
Указанный технический результат достигается тем, что способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния, включает последовательное выделение квантовых точек, их троекратную очистку и разбавление бидистиллированной водой, причем выделение включает центрифугирование микроэмульсии с синтезированными квантовыми точками и удаление надосадочной жидкости для получения осадка, а очистка включает последовательное разбавление осадка, перемешивание, центрифугирование, удаление надосадочной жидкости, при этом в первой и второй очистке для разбавления используют спирт, согласно решению в качестве спирта используют этанол, или пропанол, или бутанол, в третьей очистке для разбавления используют этанол, а после разбавления очищенных квантовых точек бидистиллированной водой проводят ультразвуковую обработку в течение 30 мин, при этом центрифугирование во время выделения квантовых точек осуществляют при 7000-11500 об/мин и 5-15°C в течение 10-30 мин, а центрифугирование во время очистки осуществляют при 7000 об/мин и 20°C в течение 15 мин. Ультразвуковую обработку проводят при температуре от 20 до 40°C.
Раскрытие изобретения
КТ структуры CdSe/CdS/ZnS были получены по известной методике (Speranskaya et all. Polymer-coated fluorescent CdSe-based quantum dots for application in immunoassay. Biosensors and Bioelectronics, 53 (2014) P. 225-231). Полученные КТ заключали в оболочки оксида кремния согласно методике (Shiquan Wang, Chunliang Li, Ping Yang, Masanori Ando, Norio Murase. Silica encapsulation of highly luminescent hydrophobic quantum dots by two-step microemulsion method. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, 395 (2012) P. 24-31): для создания микроэмульсии использовали циклогексан, поверхностно-активное вещество Igepal-520 и бидистиллированную воду, в качестве кремнийорганического соединения использовали ТЕОС (тетраэтилортосилан), МПС (3-меркаптопропилтриметоксисилан). После проведения реакции микроэмульсию центрифугировали в интервале 7000-11500 об/мин, при таких оборотах и в выбранных временных рамках центрифугирования (10-30 мин) структура полученного нанокомпозита не разрушается. Далее производили троекратную процедуру очистки, включающую в себя добавление к полученному осадку растворителя (спирта), тщательное перемешивание и центрифугирование при 7000 об/мин и слив надосадочной жидкости. Полученный осадок растворяли в воде с использованием ультразвуковой обработки при различных температурах.
Примеры реализации способа
Пример 1.
По окончании синтеза микроэмульсию центрифугируют при 7000 об/мин в течение 30 минут при 10°C. После осаждения частиц надосадочную жидкость сливают. К полученному осадку приливают пропанол, тщательно перемешивают с помощью прибора Вортекс (Vortex). Проводят центрифугирование при 7000 об/мин и 20°C в течение 15 минут. После осаждения частиц надосадочную жидкость сливают. К полученному осадку приливают этанол, тщательно перемешивают с помощью прибора Вортекс (Vortex). Проводят центрифугирование при 7000 об/мин и 20°C в течение 15 минут. Процедуру очистки с помощью этанола проводят еще 1 раз. После этого частицы высушивают на воздухе. Далее приливают деионизованную воду, перемешивают с помощью Вортекса и помещают в ультразвуковую ванну на 30 минут. После чего получают прозрачный водный раствор нанокомпозита оксида кремния с КТ.
Пример 2.
По окончании синтеза микроэмульсию центрифугируют при 9500 об/мин в течение 15 минут при 5°C. После осаждения частиц надосадочную жидкость сливают. К полученному осадку приливают этанол, тщательно перемешивают. Проводят центрифугирование при 7000 об/мин и 20°C в течение 15 минут. После осаждения частиц надосадочную жидкость сливают. Процедуру очистки с помощью этанола проводят еще 2 раза. После этого частицы высушивают на воздухе. Далее приливают бидистиллированную воду, перемешивают и помещают в ультразвуковую ванну на 30 минут при нагревании до 40°C. После чего получают прозрачный водный раствор нанокомпозита оксида кремния с КТ.
Пример 3.
По окончании синтеза микроэмульсию центрифугируют при 11500 об/мин в течение 10 минут при 15°C. После осаждения частиц надосадочную жидкость сливают. К полученному осадку приливают бутанол, тщательно перемешивают с помощью прибора Вортекс (Vortex). Проводят центрифугирование при 7000 об/мин и 20°C в течение 15 минут. После осаждения частиц надосадочную жидкость сливают. Процедуру очистки последовательно повторяют с пропанолом и этанолом. После этого частицы высушивают на воздухе. Далее приливают бидистиллированную воду, перемешивают с помощью Вортекса и помещают в ультразвуковую ванну на 30 минут. После чего получают прозрачный водный раствор нанокомпозита оксида кремния с КТ.
В результате всех описанных выше примеров получают прозрачные, стабильные более шести месяцев водные растворы нанокомпозита оксида кремния с КТ, отличающиеся высоким квантовым выходом флуоресценции.
Claims (2)
1. Способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния, включающий последовательное выделение квантовых точек, их троекратную очистку и разбавление бидистиллированной водой, причем выделение включает центрифугирование микроэмульсии с синтезированными квантовыми точками и удаление надосадочной жидкости для получения осадка, а очистка включает последовательное разбавление осадка, перемешивание, центрифугирование, удаление надосадочной жидкости, при этом в первой и второй очистке для разбавления используют спирт, отличающийся тем, что в качестве спирта используют этанол, или пропанол, или бутанол, в третьей очистке для разбавления используют этанол, а после разбавления очищенных квантовых точек бидистиллированной водой проводят ультразвуковую обработку в течение 30 мин, при этом центрифугирование во время выделения квантовых точек осуществляют при 7000-11500 об/мин и 5-15°C в течение 10-30 мин, а центрифугирование во время очистки осуществляют при 7000 об/мин и 20°C в течение 15 мин.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ультразвуковую обработку проводят при температуре от 20 до 40°C.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014115560/28A RU2570830C2 (ru) | 2014-04-17 | 2014-04-17 | Способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014115560/28A RU2570830C2 (ru) | 2014-04-17 | 2014-04-17 | Способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2014115560A RU2014115560A (ru) | 2015-10-27 |
RU2570830C2 true RU2570830C2 (ru) | 2015-12-10 |
Family
ID=54362577
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014115560/28A RU2570830C2 (ru) | 2014-04-17 | 2014-04-17 | Способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2570830C2 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2385834C1 (ru) * | 2008-11-17 | 2010-04-10 | Георгий Леонидович Сафонов | Самоходный многофункциональный кран для обустройства села |
WO2010024724A3 (ru) * | 2008-08-21 | 2010-05-20 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Научно Исследовательский Институт Прикладной Акустики" | Способ синтеза полупроводниковых квантовых точек |
US7745001B2 (en) * | 2004-03-23 | 2010-06-29 | University Of New Orleans Research And Technology Foundation, Inc. | Synthesis of nanoassemblies containing luminescent quantum dots and magnetic nanoparticles |
US20110263037A1 (en) * | 2008-05-14 | 2011-10-27 | Erik Herz | Polymeric materials incorporating core-shell silica nanoparticles |
US20120045850A1 (en) * | 2009-05-08 | 2012-02-23 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | Silica nanoparticle embedding quantum dots, preparation method thereof and biosubstance labeling agent by use thereof |
-
2014
- 2014-04-17 RU RU2014115560/28A patent/RU2570830C2/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7745001B2 (en) * | 2004-03-23 | 2010-06-29 | University Of New Orleans Research And Technology Foundation, Inc. | Synthesis of nanoassemblies containing luminescent quantum dots and magnetic nanoparticles |
US20110263037A1 (en) * | 2008-05-14 | 2011-10-27 | Erik Herz | Polymeric materials incorporating core-shell silica nanoparticles |
WO2010024724A3 (ru) * | 2008-08-21 | 2010-05-20 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Научно Исследовательский Институт Прикладной Акустики" | Способ синтеза полупроводниковых квантовых точек |
RU2385834C1 (ru) * | 2008-11-17 | 2010-04-10 | Георгий Леонидович Сафонов | Самоходный многофункциональный кран для обустройства села |
US20120045850A1 (en) * | 2009-05-08 | 2012-02-23 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | Silica nanoparticle embedding quantum dots, preparation method thereof and biosubstance labeling agent by use thereof |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2014115560A (ru) | 2015-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5457179B2 (ja) | 中空粒子の製造方法 | |
Roosta et al. | Simultaneous ultrasound-assisted removal of sunset yellow and erythrosine by ZnS: Ni nanoparticles loaded on activated carbon: Optimization by central composite design | |
CN104445215B (zh) | 中空二氧化硅纳米材料的制备方法 | |
CN107893218A (zh) | 二氧化钛/磺化氧化石墨烯/银纳米粒子复合膜及其制备方法与应用 | |
US8852544B2 (en) | Process for preparing porous silica particles, said particles and uses thereof | |
JP2009504833A (ja) | 疎水性シリカ粒子およびそれらの製造方法 | |
JP7054588B2 (ja) | ニオブ酸オルガノゾルおよびその製造方法 | |
CN110846028A (zh) | 高分子包覆钙钛矿量子点及其制备方法和包括其的半导体发光材料 | |
CN107098940B (zh) | 一种菱形十二面体空心鞣酸钾纳米粒子及其制备方法 | |
CN106794394A (zh) | 用于破乳以及将乳液中有机化合物复合的方法和装置 | |
JP6555483B2 (ja) | 針状炭酸ストロンチウム微粒子及びその分散液 | |
CN103962074A (zh) | 一种中空亚微米球、其制备方法与应用 | |
CN104386699B (zh) | 双模板法制备多壳层介孔氧化硅纳米材料的方法 | |
CN105800619A (zh) | 一种内部亲水外部疏水的氧化硅纳米瓶及其制备方法和应用 | |
JP2013542157A (ja) | 不規則多孔質二酸化ケイ素材料の製造及びその製造における脂肪アルコールポリオキシエチレンエーテルの応用 | |
CN111732735A (zh) | 一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用 | |
RU2570830C2 (ru) | Способ выделения и очистки квантовых точек, заключенных в оболочки оксида кремния | |
CN107399740B (zh) | 一种氟化两亲纳米颗粒及其应用 | |
CN113651336A (zh) | 二氧化硅微球及其制备方法 | |
CN101550336A (zh) | 一种绿光发射的二氧化硅纳米粒子的制备方法 | |
TWI328591B (ru) | ||
CN105271255B (zh) | 一种制备空心结构SiO2纳米粒子的方法 | |
James et al. | A high yield, controllable process for producing tunable near infrared-absorbing gold nanoplates | |
CN109569500A (zh) | 负载微生物的酸改性海泡石生物纳米复合材料及其制备方法与应用 | |
CN111085259A (zh) | 一种氧化硅和sapo-34沸石复合材料及其合成方法 |