KR101293434B1 - 플라즈마 처리 장치용 부재 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 내고착성이 우수하여 CVD 장치의 하부 전극 등으로서 적합하고, 또한 안정한 형상을 구비하여 플라즈마 처리시의 이상 방전을 억제하는 것이 가능한 플라즈마 처리 장치용 부재를 제공한다. 플라즈마 처리 장치용 부재(1)는, 기계 가공으로 표면을 평활하게 마무리한 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재(2)와, 이 기재(2)의 표면에 성막된 양극 산화 피막에 수화 처리를 실시하여 미세 크랙을 형성시킨 양극 산화 피막(3)으로 이루어진다. 양극 산화 피막(3)은, 인가 전압 100V 시의 누출 전류 밀도가 0.9×10-5A/cm2를 초과하고, 막 두께가 3μm 이상, 표면의 산술 평균 조도가 1μm 미만, 인산-크롬산 침지 시험에 있어서의 용해 속도가 100mg/dm2/15min 미만이고, 이 양극 산화 피막(3)이 형성된 표면의 평면도는 50μm 이하이다.
Description
본 발명은, 반도체 장치 및 액정 표시 장치를 제조하기 위한, 성막이나 에칭 등을 행하는 플라즈마 처리 장치를 구성하는 플라즈마 처리 장치용 부재에 관한 것이다.
반도체 장치, 액정 표시 장치를 제조하기 위한, 성막이나 에칭 등을 행하는 플라즈마 처리 장치를 구성하는 부재에는, 많은 알루미늄 부재가 사용되고 있다. 성막 처리 장치인 CVD(Chemical Vapor Deposition: 기상 화학 성장) 장치의 처리실 내의 상부와 하부에 각각 설치되는 상부 전극과 하부 전극은 그의 일부이다. 이들 전극이 되는 부재는, 소스 가스 등에 대한 높은 내식성이 요구됨과 아울러, 전극의 표면 형상이 프로세스의 균일성 및 안정성에 크게 영향을 주기 때문에, 그의 제어에는 여러가지 연구가 행해지고 있다.
특히, CVD 장치의 하부 전극은, 웨이퍼나 유리 기판 등의 워크피스(workpiece)가 직접 탑재된 상태에서 성막 처리가 행해지기 때문에, 그의 표면 형상에 따른 성막에의 영향은 크다. 성막 처리에서, 워크피스가 정전 흡착에 의해 하부 전극에 부착되어 떨어지지 않는 「고착」이 발생하는 경우가 있다. 이 고착에 의해, 성막 처리 후에 하부 전극으로부터 워크피스를 이송할 때, CVD 장치의 워크피스 지지 부재나 워크피스가 파손될 우려가 있기 때문에, 고착을 방지하기(내고착성을 갖추기) 위해 하부 전극의 표면에 블라스트(조화(粗化)) 처리를 실시하는 등의, 워크피스와의 접촉 면적을 줄이기 위한 처리가 실시되고 있다.
그러나, 이러한 하부 전극은, 그의 표면에 블라스트 처리에 의해 급준한 돌기가 형성되어 있다. 그리고, 이 돌기는 워크피스와의 접촉에 의해 마모되어, 진개(塵芥)가 되어 오염의 원인이 된다. 또한, 마모에 의해 하부 전극의 표면 형상이 변화됨으로써, 하부 전극으로부터 워크피스에의 열전도가 변화, 즉 성막 조건이 변화되어, 형성된 막에 악영향을 미친다. 그래서, 특허문헌 1에는, 블라스트 처리 후에 표면을 연마 처리하여 표면 조도를 유지하면서 급준한 돌기를 제거하는 기술이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 표면에 물결치는 형상 등의 패턴의 요철을 형성하여 워크피스와의 접촉 면적을 줄이는 기술이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1과 같이 블라스트 처리를 행한 하부 전극에는 불가피하게 잔류 응력이 생겨, 하부 전극이 반대로 워크피스를 안정하게 지지할 수 없는 경우가 있다. 또한, 특허문헌 2와 같이, 패턴화된 요철이 형성된 하부 전극에서는, 이 패턴을 따라 워크피스에 성막 불균일이 생길 우려가 있다. 즉, 상기 종래 기술에서는, 내고착성을 갖추면서, 하부 전극으로서 우수한 성능을 갖춘 부재는 얻어지지 않았다.
또한, CVD 장치의 상부 전극 및 하부 전극으로 대표되는 플라즈마 처리 장치용 부재는, 정전기를 띤 상태에서 플라즈마 처리를 행하면, 부재에 있어서의 미소 결함 등의 전기적으로 약한 부분에 국소적으로 전기가 집중되어, 이상 방전 등의 문제가 생길 우려가 있다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 내고착성이 우수하고, CVD 장치의 하부 전극 등의 워크피스 탑재 부재로서 적합하고 또한 안정한 형상을 갖추어, 플라즈마 처리시의 이상 방전을 억제하는 것이 가능한 플라즈마 처리 장치용 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재는, 워크피스에 플라즈마 처리를 실시하는 플라즈마 처리 장치를 구성하는 플라즈마 처리 장치용 부재로서, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재와 상기 기재의 표면에 형성된 양극 산화 피막을 갖추고, 상기 양극 산화 피막은, 인가 전압 100V 시의 누출 전류 밀도가 0.9×10-5A/cm2를 초과하고, 막 두께가 3μm 이상, 표면의 산술 평균 조도가 1μm 미만이고, 상기 양극 산화 피막이 형성된 표면의 평면도가 50μm 이하인 것을 특징으로 한다.
이러한 구성에 의하면, 기재의 표면에 소정 두께의 양극 산화 피막을 갖춤 으로써 플라즈마 처리 장치용 부재에 내식성을 갖출 수 있다. 또한, 양극 산화 피막이 상기 소정을 초과하는 누출 전류 밀도를 갖는 것에 의해, 플라즈마 처리시에 플라즈마 처리 장치용 부재에 대전하는 전하가 적어져서, 워크피스의, 하부 전극인 플라즈마 처리 장치용 부재로의 정전 흡착이 억제된다. 동시에, 플라즈마 처리 장치용 부재의 전하 분포가 균일해져서, 전기적으로 집중되는 부분이 적어진다. 또한, 양극 산화 피막의 표면, 즉 플라즈마 처리 장치용 부재의 표면을 평활하게 함으로써, 균일하고 또한 안정한 성막이 가능해진다.
상기 양극 산화 피막이, 인산-크롬산 침지 시험에 있어서의 용해 속도가 100mg/dm2/15min 미만인 것이 바람직하다.
이러한 양극 산화 피막의 인산-크롬산 침지 시험에 의해, 양극 산화 피막이 수화되어 적어도 일부가 베마이트 및/또는 의사(擬似) 베마이트화 되어 있다고 판정하는 것이 가능하고, 이 수화 처리를 제어하는 것에 의해 양극 산화 피막에 미세한 크랙을 형성할 수 있어, 그 결과, 누출 전류 밀도를 제어할 수 있다.
상기 표면의 산술 평균 조도가, 플라즈마 처리 장치용 부재의 반경 방향에 있어서의 표면의 산술 평균 조도인 것이 바람직하다.
이와 같이, 플라즈마 처리 장치용 부재의 반경 방향을 따라 측정한 표면 조도의 산술 평균 조도를 제어하는 것에 의해, 균일한 성막 처리를 실현하는 하부 전극으로 하는 것이 가능해진다.
상기 양극 산화 피막이 형성된 표면의 형상이 동심원상인 것이 바람직하다.
이와 같이, 플라즈마 처리 장치용 부재의 중심으로부터 동심원상으로 표면의 높이 위치가 변화되는 오목면 또는 볼록면 중 어느 하나로 하는 것에 의해, 워크피스가 안정되게 탑재되는 하부 전극으로 하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재의 제조방법은, 청구항 1 내지 4에 기재된 플라즈마 처리 장치용 부재의 제조방법으로서, 표면 가공 공정(기계적 절삭), 양극 산화 처리 공정, 가수 처리 공정(수화 처리 공정)을 이 순서로 행하는 것을 특징으로 한다.
이러한 제조방법에 의해, 표면이 평활하고, 미세 크랙이 형성된 양극 산화 피막을 갖춘 플라즈마 처리 장치용 부재가 얻어진다.
본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재에 의하면, 내식성 및 내고착성을 갖추고, 이상 방전을 억제하여, 균일하고 또한 안정한 성막이 가능해진다. 또한, 청구항 2에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재에 의하면, 양극 산화 피막의 누출 전류 밀도를 제어하는 것이 용이해져서, 내고착성 및 이상 방전 억제 효과를 더 향상시키는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재에 의하면, CVD 장치의 하부 전극으로서 바람직한 표면 형상으로 제어할 수 있다.
본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재의 제조방법에 의하면, 상기 플라즈마 처리 장치용 부재를 용이하게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재의 구조를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재의 표면 형상을 설명하는 단면 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재의 표면 형상을 설명하는 단면 모식도이다.
이하, 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재의 구성에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시 형태인 플라즈마 처리 장치용 부재의 일부를 확대한 모식도이고, 도 2는 본 발명의 실시 형태인 플라즈마 처리 장치용 부재의 표면 형상을 설명하는 단면 모식도이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재(2)와 기재(2)의 표면에 형성된 양극 산화 피막(3)을 갖춘다. 이하에, 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재를 구성하는 각 요소에 대하여 설명한다.
[기재]
기재(2)가 되는 알루미늄 또는 알루미늄 합금은 특별히 한정되지 않지만, 플라즈마 처리 장치용 부재로서 충분한 기계적 강도, 열 전도율, 도전율을 갖는, JIS 규정의 3000(Al-Mn)계 합금, 5000(Al-Mg)계 합금 또는 6000(Al-Mg-Si)계 합금이 바람직하다. 또한, 기재(2)의 가공 형태는, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 용도에 의하지만, 압연재, 압출재 또는 단조재인 것이 바람직하고, 공지된 방법에 의해 가공된다.
[양극 산화 피막]
양극 산화 피막(3)은, 중심을 따라 빈 포어(공공)(4)를 갖는 주로 육각 기둥 형상의 셀(5)을 기본 구성으로 하는 셀 집합체로서, 포어(4)가 형성된 부분인 포러스층(32)과, 이 포러스층(32)과 기재(2)의 사이에 개재하고 포어(4)가 없는 배리어층(31)이 적층된 복합 피막이다. 이러한 양극 산화 피막(3)이 기재(2)의 표면에 형성되는 것에 의해, 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에 내식성이 부여된다. 한편, 기재(2)의 표면이란, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 용도에 따라서는, 전체 표면일 필요는 없고, 그의 일부만이어도 된다. 예컨대, CVD 장치의 하부 전극으로 하는 것이면, 적어도 워크피스를 탑재하는 측의 면에 양극 산화 피막(3)이 형성되어 있으면 되고, 바람직하게는 추가로 플라즈마 및 소스 가스에 접촉하는 부분에 형성되어 있으면 된다. 또한, 양극 산화 피막(3)의 표면(포어(4)의 측벽을 포함한다)이 베마이트 및/또는 의사 베마이트화 되어, 양극 산화 피막(3)에 미세한 크랙이 균일하게 형성되어 있는 것이 바람직하다.
(인가 전압 100V 시의 누출 전류 밀도: 0.9×10-5A/cm2 초과)
본 발명에서는, 양극 산화 피막(3)에 적절한 누출 전류를 발생시키는 것에 의해, 플라즈마 처리시에 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에 대전하는 전하가 적어진다. 그리고, 이러한 플라즈마 처리 장치용 부재(1)를 CVD 장치의 하부 전극으로 한 경우, 워크피스의 정전 흡착이 억제된다. 또한, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 전하 분포가 균일해져서 전기적으로 집중되는 부분이 적어지기 때문에, 하부 전극 이외의 부재로 하는 경우도 포함하여, 플라즈마 처리시의 이상 방전을 억제한다. 누출 전류 밀도가 인가 전압 100V 시에 0.9×10-5A/cm2 이하이면 이들의 효과가 낮다. 따라서, 누출 전류 밀도는 0.9×10-5A/cm2를 초과하도록 한다. 또한, 내고착성의 관점에서는 누출 전류 밀도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 20×10-5A/cm2를 초과하는 경우에는, 양극 산화 피막(3)에 그의 막 두께 방향 전체로 전파하도록 하는 큰 크랙이 생겨 있을 우려가 있어, 그 결과 내식성이 저하된다. 따라서, 양극 산화 피막(3)의 바람직한 누출 전류 밀도는, 인가 전압 100V 시에서 0.9×10-5A/cm2 초과 20×10-5A/cm2 이하이다. 한편, 양극 산화 피막(3)의 누출 전류 밀도는 그의 막 두께 및 구조에 의해 제어되고, 상세한 것은 후술한다.
(양극 산화 피막 두께: 3μm 이상)
양극 산화 피막(3)은 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 내식성을 확보하고, 플라즈마 처리시에 대전하는 전하량을 억제하여, 그의 분포를 균일하게 하는 것이다. 두께가 3μm 미만이면, 산, 알칼리 등의 내약품성 및 내가스부식성이라고 한 내식성을 확보할 수 없다. 따라서, 양극 산화 피막(3)의 두께는 3μm 이상으로 한다. 또한, 120μm를 초과하면, 내부 응력 등의 영향으로 양극 산화 피막(3)이 피막 박리되기 쉬워진다. 따라서, 양극 산화 피막(3)의 바람직한 두께는 3~120μm 이고, 보다 바람직하게는 10~70μm이다.
한편, 양극 산화 피막(3)의 누출 전류 밀도는, 막 두께 및 구조에 따라 제어되지만, 막 두께만에 의해 누출 전류 밀도를 0.9×10-5A/cm2 초과가 되도록 제어할 수 있는 것은 막 두께가 10μm 미만인 경우이다. 즉, 막 두께가 10μm 이상인 양극 산화 피막(3)에 관해서는, 구조 제어가 필요해진다. 그러나, 막 두께가 10μm 미만에서도 보다 안정된 누출 전류 밀도로 하기 위해서는 구조 제어를 필요로 하는 점과, 상기 내식성의 관점에서, 양극 산화 피막(3)의 두께는 내식성을 충분히 만족하는 값으로 한 다음, 후술하는 구조 제어를 행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 양극 산화 피막(3)의 구조 제어는, 적절한 누출 전류의 발생과 내식성을 양립시키기 위해, 양극 산화 피막(3)에 미세한 크랙을 형성하는 것에 있다. 이 크랙으로부터, 플라즈마 처리시에 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에 대전하는 전하가 방전되어 전하가 적어진다. 따라서, 크랙이 양극 산화 피막(3)에서 치우쳐서 형성되어 있으면, 플라즈마 처리시에 대전하는 전하의 분포가 균일해지지 않기 때문에, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에 전기적으로 집중되는 부분이 생겨, 이상 방전의 원인이 된다. 또한, 크랙이 크거나, 양극 산화 피막(3)의 막 두께 방향 전체로 전파되어 있으면, 이 크랙으로부터 가스가 침입하여 기재(2)가 부식되기쉬워져서, 내식성 저하의 원인이 된다. 따라서, 양극 산화 피막(3)의 크랙은, 미소하고, 균일하게 분산되어, 막 두께 방향 전체에 전파되지 않도록 형성된다. 크랙은 양극 산화 피막(3)이 수화하여 팽창함으로써 형성되기 때문에, 상기와 같은 바람직한 크랙의 형성은, 후술하는 양극 산화 피막(3)의 수화 처리 조건을 제어하는 것에 의해 행해진다. 한편, 수화 처리에 의해, 양극 산화 피막(3)의 적어도 일부가 베마이트 및/또는 의사 베마이트화 된다.
(양극 산화 피막 표면 조도: 1μm 미만)
양극 산화 피막(3)의 표면, 즉 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 표면은 가능한 한 평활한 것이 바람직하다. 특히, CVD 장치의 하부 전극으로 한 경우, 그 표면의 산술 평균 조도 Ra가 1μm 이상이면, 그 요철 패턴을 따라 워크피스에 성막 불균일이 생길 우려가 있다. 따라서, 양극 산화 피막(3) 표면의 산술 평균 조도 Ra는 1μm 미만으로 하고, 바람직하게는 0.8μm 미만이다. 또한, 산술 평균 조도 Ra는, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 반경을 따라 측정한 표면 조도로부터 산출되는 것이 바람직하다. 한편, 산술 평균 조도 Ra는 JIS B0601에 규정된다. 이러한 표면 조도의 조정은, 기재(2)인 양극 산화 처리 전의 알루미늄 또는 알루미늄 합금에 대하여 행하고, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 휨 방지를 위해, 기계 가공에 의하는 것이 바람직하다. 또한, 기계 가공 후에, 표면을 샌드 페이퍼, 버프 등으로 연마할 수도 있다.
(인산-크롬산 침지 시험의 용해 속도: 100mg/dm2/15min 미만)
인산-크롬산 침지 시험(JISH8683-2)은, 알루미늄 및 알루미늄 합금에 실시된 양극 산화 피막의 봉공도(封孔度)에 관계되는 시험 규격의 하나로, 양극 산화 피막의 내산성에 의해 봉공도를 조사하는 것이다. 본 발명에서는, 양극 산화 피막(3)의 표면(포어(4)의 측벽을 포함한다)이 베마이트 및/또는 의사 베마이트화 되어 있는지를 판정하는 것이고, 즉 인산-크롬산 침지 시험의 용해 속도가 100mg/dm2/15min 미만이면, 양극 산화 피막(3)의 적어도 일부가 베마이트 및/또는 의사 베마이트화 되어 있다고 판정할 수 있어, 양극 산화 피막(3)에 크랙을 형성하기 위한 수화 반응이 생겼다고 간주할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재의 표면 형상을 이하에 나타낸다.
(평면도(平面度): 50μm 이하)
플라즈마 처리 장치용 부재(1)를 CVD 장치의 하부 전극 등의 워크피스를 탑재하는 부재로 한 경우, 그의 표면, 즉 양극 산화 피막(3)이 형성된 면은 워크피스 탑재면이 된다. 따라서, 이 면은 플라즈마 처리시의 워크피스의 안정성 및 성막 등의 플라즈마 처리의 균일성을 위해, 가능한 한 평면인 것이 바람직하다. 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 평면도가 50μm를 초과하는, 즉 표면의 요철이 크면, 탑재된 워크피스가 불안정해지거나, 워크피스와 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 사이에 간극이 생겨, 워크피스에 성막 불균일이 생길 우려가 있다. 따라서, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에 있어서의 양극 산화 피막(3)이 형성된 표면의 평면도는 50μm 이하로 한다. 또한, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 표면이 물결치는 형상이면, 워크피스의 사이에 간극이 생겨 성막 불균일이 생길 우려가 있다. 또한, 표면 형상, 즉 표면의 높이 위치의 변화가 동심원상이 되지 않고 치우쳐 있으면, 워크피스가 안정되게 탑재되지 않아, 역시 성막 불균일이 생길 우려가 있다. 따라서, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 중심으로부터 가장자리로 동심원상으로 표면의 높이 위치가 점감하는 볼록면(도 2(b) 참조), 또는 점증하는 오목면(도 2(c) 참조) 중 어느 하나인 것이 바람직하고, 보다 바람직한 것은 오목면이다. 즉, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 표면 형상은 물결이나 비틀어짐이 없는, 유발 형상 또는 부분 구면 형상이 된다. 이상적인 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 표면은 평면도가 0, 즉 진평면(도 2(a) 참조)이지만, 평면도가 0이 되지 않는 경우, 이러한 표면 형상으로 함으로써 워크피스가 치우치지 않고, 수평으로 탑재된다. 한편, 상기 양극 산화 피막(3)의 표면 조도의 조정과 마찬가지로, 표면 형상의 가공은 양극 산화 처리 전의 기재(2)에 대하여 행한다.
본 발명에 따른 양극 산화 피막을 형성하는 양극 산화 처리 및 수화 처리의 방법을 이하에 설명한다.
(양극 산화 처리)
양극 산화 처리는, 기재(2)가 되는 알루미늄(또는 알루미늄 합금)을 전해액에 침지하여 전압을 인가하고, 양극에서 발생하는 산소에 의해 알루미늄 표면에 산화알루미늄(Al2O3) 피막을 형성하는 전기 분해이다. 이 양극 산화 처리의 통전 방법에는, 직류법, 교류법 및 교직 중첩법 등의 공지된 방법이 사용된다. 본 발명에 따른 양극 산화 처리에 있어서의 전해액은 특별히 한정되지 않지만, 황산 용액, 인산 용액, 크롬산 용액, 붕산 용액 등의 무기산계 용액, 포름산 용액, 옥살산 용액 등의 유기산계 용액, 및 이들의 혼합액을 들 수 있다. 또한, 처리 온도(전해액 온도)는 전해액의 종류, 농도 등에 따라 적절하게 제어한다.
본 발명에 따른 양극 산화 처리의 방법은, 일반적인 전압 제어, 전류 제어의 어느 것이나 적용할 수 있다. 한편, 양극 산화 처리에 있어서의 인가 전압은 특별히 한정되지 않지만, 전해 전압이 낮으면, 피막 성장 속도가 늦어져서 양극 산화 효율이 저하된다. 또한, 예컨대 옥살산 용액을 전해액으로 한 경우는 양극 산화 피막의 경도가 부족한 경우가 있다. 한편, 전해 전압이 높으면 양극 산화 피막이 용해되기 쉬워져서, 양극 산화 피막(3)에 결함이 생기는 경우가 있다. 따라서, 이들에 입각하여, 또한 피막 성장 속도나 전해액 농도 등에 따라 적절하게 제어한다. 또한, 양극 산화 처리에 있어서의 처리 시간은 특별히 한정되지 않고, 원하는 양극 산화 피막(3)의 막 두께로 성장하는 시간을 적절하게 계산하면서 처리 시간을 설정하면 된다.
(수화 처리)
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 양극 산화 피막(3)의 구조 제어는, 양극 산화 피막(3)에 미세하고 또한 균일한 크랙을 형성하는 것이고, 그것을 위해, 양극 산화 피막(3)을 수화 반응으로 팽창시키는 수화 처리(가수 처리)에 의해 행해진다. 수화 처리는, 피처리물을 고온의 물에 접촉시킴으로써 행해지고, 열수에 침지(열수 침지)하는 방법, 수증기에 쐬는 방법이 있다. 한편, 본 발명에 있어서의 피처리물은, 상기 양극 산화 처리에 의해 성막된 양극 산화 피막이며, 특히 포러스층이다. 그러나, 양극 산화 피막(3)의 표면 부근의 피막 팽창이 과잉으로 진행되면, 막 두께 방향 전체로 전파하는 크랙이 발생할 우려가 있다. 따라서, 수화 처리에서는, 처리 온도(열수 또는 수증기의 온도)나 처리 시간 등의 정밀한 제어가 필요하다.
다음으로, 본 발명에 따른 플라즈마 처리 장치용 부재의 제조방법에 대하여, 그의 일례를 설명한다. 우선, 기재(2)가 되는 알루미늄 또는 알루미늄 합금을, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의 형상에 맞추어, 공지된 방법에 의해 가공한다. 그리고, 그의 표면(양극 산화 피막(3)을 성막하는 면)을 기계 가공에 의해 평활하게 마무리하여, 기재(2)로 한다. 한편, 이때의 기재(2)의 표면 조도 및 평면도는, 플라즈마 처리 장치용 부재(1)의, 즉 양극 산화 피막(3)이 형성된 표면의 표면 조도 및 평면도로 거의 넘겨지게 된다.
다음으로 기재(2)에 양극 산화 처리를 실시하여, 기재(2)의 표면에 양극 산화 피막을 성막한다. 그리고, 성막된 양극 산화 피막에 수화 처리를 실시하여, 본 발명에 따른 양극 산화 피막(3)으로 한다.
[실시예]
이상, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대해 서술했지만, 이하에, 본 발명의 효과를 확인한 실시예를 본 발명의 요건을 만족시키지 않는 비교예와 비교하여 구체적으로 설명한다. 한편, 본 발명은 이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(공시재 제작)
표 1에 표시되는 알루미늄 합금을, 판 두께 5mm의 널빤지와, CVD 장치의 상부 전극 및 하부 전극의 형상으로 각각 성형하고, 평면도가 50μm 이하가 되도록 표면 형상을 가공하고, 추가로 기계 가공(절삭)에 의해 표면 조도를 조정하여, 기판으로 했다. 기계 가공은 NC 선반을 사용하고, 시판되는 다이아몬드칩을 사용하여 행했다. 또, 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 5~7은 알루미나 지립(砥粒)을 사용한 블라스트 처리에 의한 표면 가공을 행하여 기판으로 했다.
다음으로, 표 1에 표시되는 용액, 온도의 전해액에 애노드에 접속한 기판을 침지하고 전기를 인가하여, 표 1에 표시되는 막 두께의 양극 산화 피막을 성막했다. 그리고, 양극 산화된 기판을 열수에 침지하여 수화 처리를 행하여, 공시재로 했다. 열수의 온도 및 침지 시간을 표 1에 나타낸다. 또한, 실시예 14, 15 및 비교예 1~4는 수화 처리를 행하지 않았기 때문에, 동란에 「-」로 나타낸다.
얻어진 공시재 중 판 두께 5mm의 널빤지를 50mm×50mm의 시험재로 잘라내어, 누출 전류 밀도 및 인산-크롬산 침지 시험에 있어서의 용해 속도를 측정했다. 또한, 별도의 공시재로 CVD 장치의 하부 전극(Ø250mm)을 제작하여, 표면 조도 및 평면도를 측정했다. 또한, 이 하부 전극으로 내고착성 및 이상 방전의 평가를 행하기 위해, 추가로 별도의 공시재로 CVD 장치의 상부 전극(Ø250mm)을 제작하여, 하부 전극과 더불어 CVD 장치에 사용했다.
(누출 전류 밀도 측정)
시험재의 양극 산화 피막 표면에 알루미늄을 약 1μm 증착하여, 약 1cm 모서리의 측정용 전극을 형성했다. 그리고, 시판되는 전류 전압 측정기에 의해, 알루미늄 증착 부분과 기재(2) 사이에 직류 100V를 인가하여, 인가 전압 100V에서의 누출 전류 밀도를 측정했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다. 누출 전류 밀도의 합격 기준은 0.9×10-5A/cm2 초과로 했다.
(인산-크롬산 침지 시험)
JISH8683-2 1999에 따라, 시험재를, 전처리로서 질산 수용액(500mL/L, 18~20℃)에 10분간 침지시킨 후, 탈이온수로 세정, 온풍 건조시켜 질량을 측정했다. 이 시험재를 인산-무수 크롬산 수용액(인산 35mL 및 무수 크롬산 20g을 탈이온수 1L에 녹인 용액)에 15분간 침지시켰다. 침지 후의 시험재를, 수조 중, 이어서 유수 중에서 각각 세정하고, 추가로 탈이온수로 세정, 온풍 건조시켜 질량을 측정했다. 단위 면적당의 질량 감소를 산출한 결과를 표 1에 나타낸다. 질량 감소가 100mg/dm2 미만, 즉 용해 속도가 100mg/dm2/15min 미만이면, 양극 산화 피막(3)의 적어도 일부가 수화 처리에 의해 베마이트 및/또는 의사 베마이트화 되었다고 판정할 수 있다.
(표면 조도 측정)
표면 조도는, (주)도쿄정밀(TOKYO SEIMITSU CO., LTD.)제의 핸디서프(Handy-Surf) E-35A를 사용하여, 하부 전극의 반경을 따라 측정하여, JISB0601에 규정된 측정법으로 산술 평균 조도 Ra를 산출했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
(평면도 측정)
평면도는, (주)도쿄정밀제의 3차원 형상 측정기인 자이작 PA-1500A를 사용하여, 하부 전극의 반경을 따라 측정했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
(내고착성 평가)
내고착성, 이상 방전 및 성막 균일성의 평가를 행하기 위해, 공시재를 하부 전극 및 상부 전극으로서 각각 CVD 장치에 장착하고, 워크피스로서 실리콘 웨이퍼(Ø200mm) 100장에 CVD 처리를 행했다. 한편, 내고착성 평가 및 이상 방전 평가를 위한 CVD 처리는 동시에 행했다. CVD 장치는, 소스 가스에 의해 처리실 내의 청소를 행한 다음, 하부 전극 및 하부 전극 상에 탑재된 웨이퍼를 300~380℃로 가열하고, 약 2~5Torr(약 260~670Pa)로 감압 유지된 처리실에서 플라즈마를 발생시키고, 이 플라즈마 처리에 의해 웨이퍼의 표면에 500nm 정도의 실리콘 산화 피막을 성막시켰다.
내고착성은, 공시재를 CVD 장치에 하부 전극으로서 장착하고, 웨이퍼에 CVD 처리를 행하여, 고착 발생의 유무에 따라 평가했다. 고착은, CVD 처리 후, 하부 전극의 가장자리에 90°마다 4개소 갖추어진 노크핀(knock pin)을 상승시키고, 웨이퍼를 이면측으로부터 들어올려, 웨이퍼가 하부 전극으로부터 저항 없이 벗겨지는지를 육안으로 판정했다. 웨이퍼 100장 중, 고착이 전혀 발생하지 않은 것을 내고착성이 우수하다고 하여 「○」, 1장 이상의 웨이퍼에서 고착이 발생한 것을 내고착성이 뒤떨어진다고 하여 「×」로 평가했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(이상 방전 평가)
이상 방전은, 공시재를 CVD 장치에 하부 전극으로서 장착하고, 웨이퍼 100장에 CVD 처리를 행하여, 이상 방전 발생의 유무에 따라 평가했다. 이상 방전 발생은, 웨이퍼 100장을 처리한 후에, 방전흔(放電痕)으로서 상부 전극의 표면에 직경 약 0.1~1mm 정도의 갈색~흑색의 점상흔이 보이는지를 육안으로 판정했다. 점상흔이 전혀 생기지 않은 것을 이상 방전의 억제 효과가 우수하다고 하여 「○」, 점상흔이 1개 이상 생긴 것을 이상 방전의 억제 효과가 뒤떨어진다고 하여 「×」로 평가했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(성막 균일성 평가)
성막 균일성은, 공시재를 CVD 장치에 하부 전극으로서 장착하고, 웨이퍼에 CVD 처리를 행하여, 이 웨이퍼의 성막 불균일의 유무에 따라 평가했다. 성막 불균일은 육안으로 판정했다. 웨이퍼 100장 중, 모든 웨이퍼에 성막 불균일이 없고 균일하게 성막된 것을 성막 균일성이 우수하다로 하여 「○」, 1장 이상의 웨이퍼에 성막 불균일이 발생한 것을 성막 균일성이 뒤떨어진다고 하여 「×」로 평가했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(표면 형상에 따른 평가)
실시예 1~15는, 기판의 표면 가공을 기계 가공에 의해 행하고 있기 때문에, 표면 조도 및 평면도가 본 발명의 범위가 되고, 또한 표면 형상은 중심이 높은 볼록면(도 2(b) 참조) 또는 중심이 낮은 오목면 (도 2(c) 참조) 중 어느 하나였다. 따라서, 이들 플라즈마 처리 장치용 부재를 하부 전극으로 하여 CVD 처리를 행한 웨이퍼의 성막 균일성은 양호했다. 이에 비해, 비교예 5~7은 표면 가공에 블라스트 처리를 행하고 있기 때문에, 표면의 산술 평균 조도 Ra가 1.5~3.5μm로 거친 표면이 되고, 또한 블라스트 처리에 의한 잔류 응력으로 휨이 생겨 평면도가 악화했기 때문에, 이들 플라즈마 처리 장치용 부재를 하부 전극으로 하여 CVD 처리를 행한 웨이퍼에는 성막 불균일이 생긴 것이 있어, CVD 장치의 하부 전극으로서 부적합했다.
(누출 전류 밀도에 따른 평가)
실시예 1~13은, 양극 산화 피막에 수화 처리가 실시되어 있기 때문에, 양극 산화 피막의 적어도 일부가 베마이트 및/또는 의사 베마이트화 되어, 인산-크롬산 침지 시험의 용해 속도가 100mg/dm2/15min 미만이 되었다. 또한, 수화 처리에 의해 양극 산화 피막에 미세한 크랙이 형성되고, 그 결과, 누출 전류 밀도가 0.9×10-5A/cm2를 초과하여, 내고착성 및 이상 방전 억제 효과가 우수한 플라즈마 처리 장치용 부재가 얻어졌다. 한편, 실시예 14, 15는 수화 처리를 행하지 않았기 때문에 용해 속도가 100mg/dm2/15min 이상이 되었지만, 양극 산화 피막의 막 두께를 5μm로 얇게 했기 때문에, 누출 전류 밀도가 0.9×10-5A/cm2를 초과하고, 수화 처리를 실시한 것과 마찬가지로, 내고착성 및 이상 방전 억제 효과가 우수한 플라즈마 처리 장치용 부재가 얻어졌다. 이에 비해, 동일하게 처리를 행하지 않은 비교예 1~4는 양극 산화 피막의 막 두께가 10μm 이상이기 때문에, 누출 전류 밀도가 0.9×10-5A/cm2 이하가 되어, 내고착성 및 이상 방전 억제 효과가 실시예 1~15에 비해 뒤떨어지는 결과가 되었다.
<부호의 설명>
1: 플라즈마 처리 장치용 부재
2: 기재
3: 양극 산화 피막
31: 배리어층
32: 포러스층
4: 포어
5: 셀
Claims (5)
- 워크피스에 플라즈마 처리를 실시하는 플라즈마 처리 장치를 구성하는 플라즈마 처리 장치용 부재로서,
알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재와,
상기 기재의 표면에 형성된 양극 산화 피막을 갖추고,
상기 양극 산화 피막은, 인가 전압 100V 시의 누출 전류 밀도가 0.9×10-5A/cm2를 초과하고,
막 두께가 3μm 이상이고,
표면의 산술 평균 조도가 1μm 미만이며,
상기 양극 산화 피막이 형성된 표면의 평면도가 50μm 이하이고,
상기 양극 산화 피막이 형성된 표면의 형상이 동심원상인 것을 특징으로 하는 플라즈마 처리 장치용 부재. - 제 1 항에 있어서,
상기 양극 산화 피막은, 인산-크롬산 침지 시험에 있어서의 용해 속도가 100mg/dm2/15min 미만인 것을 특징으로 하는 플라즈마 처리 장치용 부재. - 제 1 항에 있어서,
상기 표면의 산술 평균 조도는, 상기 플라즈마 처리 장치용 부재의 반경 방향에 있어서의 표면의 산술 평균 조도인 것을 특징으로 하는 플라즈마 처리 장치용 부재. - 삭제
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 플라즈마 처리 장치용 부재의 제조방법으로서,
표면 가공 공정(기계적 절삭), 양극 산화 처리 공정, 가수 처리 공정(수화 처리 공정)을 이 순서로 행하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 처리 장치용 부재의 제조방법.
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