KR101286777B1 - 박리액 조성물, 그것을 이용한 수지층의 박리 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 컬러 필터, 포토레지스트, 오버 코팅 등의 수지층의 박리성이 우수하고, 금속 배선 등의 금속류를 포함하는 부재에 대한 방식 작용을 겸비하는 박리액 조성물을 제공한다. 이 박리액 조성물은 알칸올아민류, 방향족 알코올류 및 방식제를 포함한다.
Description
본 발명은 컬러 필터, 포토레지스트, 오버 코팅, 수지 스페이서층, 배향막층 등의 수지층의 박리성이 우수하고, 특히 금속 배선이나 반사막, 차광층 등의 금속류를 포함하는 부재에 대한 방식 작용(anticorrosive effect)을 겸비하는 박리액(stripper fluid) 조성물 및 그것을 이용한 수지층의 박리 방법에 관한 것이다.
컬러 필터의 제조 공정에서는 박리제를 이용하여 불량 기판으로부터 컬러 필터층을 박리하여 유리 기판을 재생한다.
또한, 반도체 장치 제조 공정 중에서는, 요구되는 레지스트 마스크를 형성한 후, 비마스크 영역의 도전층을 에칭하여 배선 패턴을 형성하고, 이어서 배선 패턴 상의 레지스트층을 포함하는 불필요한 레지스트층을 박리액으로 제거한다.
이들 공정에서 사용되는 박리제에 대해서는 예를 들면 이하와 같은 여러가지 것이 제안되어 있다.
특허문헌 1에는, 알칸디올, 계면 활성제 및 알칼리 화합물을 함유하는 수용액을 포함하는 컬러 필터층용 박리제가 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 무기 알칼리류와, 적어도 카르복실기를 2개 이상 갖는 화합물의 암모늄염을 매체 중에 함유하는 박리액이 기재되어 있다.
특허문헌 3에는, 레지스트의 측벽 보호 퇴적막의 제거 용액으로서, 당알코올, 이소프로필알코올, 디메틸술폭시드 및 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질의 1종 이상과, 알코올아민과, 물과, 필요에 따라 추가로 4차 수산화암모늄을 포함하는 레지스트용 박리액이 기재되어 있다.
특허문헌 4에는 질소 함유 유기 히드록시 화합물, 수용성 유기 용매, 물 및 벤조트리아졸계 화합물을 함유하는 포토레지스트용 박리액이 기재되어 있다.
특허문헌 5에는 4차 수산화암모늄 및 당알코올을 포함하는 알루미늄 배선 반도체 기판의 표면 처리제가 기재되어 있다.
특허문헌 6에는 N-알킬알칸올아민, 디메틸술폭시드 및 N-메틸-2-피롤리돈으로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액 조성물이 기재되어 있다.
특허문헌 7에는 4차 수산화암모늄, 수용성 아민, 물, 방식제 및 수용성 유기 용매를 함유하는 포토레지스트용 박리액이 기재되어 있다.
그러나, 종래의 박리제의 경우, 금속 배선이 부식되는 등의 문제점이 발생되는 경우가 있고, 한편, 부식이 적은 박리제의 경우, 박리 효과가 불충분한 경우가 있었다.
본 발명에 있어서는 박리 효과 및 방식 효과 모두가 우수한 박리제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 수지층을 박리하기 위해서 사용되고, 알칸올아민류, 방향족 알코올류 및 방식제를 포함하는 박리액 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 박리액 조성물은 알칸올아민류, 방향족 알코올류 및 방식제를 필수 성분으로서 포함하고, 이들 성분의 상승 효과에 의해, 박리성 및 방식성의 두 성능이 특히 우수한 박리제가 제공된다.
구체적으로는, 반도체 집적 회로나 액정 표시 회로의 제작 시에 바람직하게 사용되고, 높은 박리 효과와 금속 배선(특히, Al계 및 Cu계)에 대하여 충분한 방식 효과를 동시에 실현할 수 있는 박리제가 제공된다.
또한, 어레이 배선 상에 형성되는 컬러 필터층의 제조 공정에서 발생하는 불량 기판으로부터 컬러 필터층을 효율적으로 박리할 수 있고, 재이용되는 기판 상의 어레이 금속 배선(특히, Al계 및 Cu계)을 실질적으로 부식시키지 않는 박리제가 제공된다.
박리액 조성물은 상술한 바와 같이 알칸올아민류, 방향족 알코올류 및 방식제를 포함하며, 바람직하게는 물을 더 포함한다.
알칸올아민류는 1차 내지 3차 아미노기와, 알코올성 OH기를 갖는 화합물일 수 있고, 예를 들면, 화학식 1:
로 표시되는 화합물이다. 여기서 a는 1 내지 3의 정수를 나타내고, R1은 알킬렌기, 옥사알킬렌기를 나타내고, a가 2 이상인 경우에, 복수의 R1은 서로 동일하거나 상이할 수도 있다. 알킬렌기로서는, 바람직하게는 탄소수 1 내지 12의 직쇄, 분지 또는 환상 알킬렌이고, 특히 탄소수 1 내지 8의 직쇄 또는 분지상 알킬렌이 바람직하다. 옥사알킬렌기로서는 -(CH2CH2O)m-CH2CH2-(m은, 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 3)로 표시되는 기가 바람직하다.
R2는 H 또는 알킬기를 나타내고, a가 1인 때에 2개의 R2는 동일하거나 상이할 수도 있다. 알킬기로서는, 탄소수 1 내지 12의 직쇄, 분지상 또는 환상 알킬기가 바람직하고, 특히 탄소수 1 내지 6, 가장 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지상 알킬기이다. 또한, 알칸올아민은 1차 또는 2차 아민인 것이 바람직하고, 이 때문에 R2 중 적어도 하나는 H인 것이 바람직하다.
또한, R1 및/또는 R2의 2개 이상이 합쳐져서, N과 함께 환을 형성할 수도 있다.
알칸올아민으로서, 구체적으로는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-부틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민 등이 예시되고, 이들을 단독으로 이용하거나 또는 2종 이상 병용할 수도 있다.
그 중에서도, 성능 측면에서 모노에탄올아민, 이소프로판올아민, 디에탄올아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올이 바람직하게 이용되고, 모노에탄올아민이 가장 바람직하게 이용된다.
또한, 알칸올아민류가 박리액 조성물에서 차지하는 비율은 5 질량％ 이상이 바람직하고, 10 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 15 질량％ 이상이 더욱 바람직하다. 한편, 적절한 성능 측면에서 70 질량％ 이하가 바람직하고, 50 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 30 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
방향족 알코올류로서는, 방향족기와 알코올성 OH기를 갖는 화합물을 들 수 있다. 방향족기로서는 알킬기(바람직하게는 탄소수 1 내지 4), 알콕시기(바람직하게는 탄소수 1 내지 4), OH, 할로겐, NO2 등의 치환기를 가질 수도 있는 페닐기가 바람직하다. 바람직한 화합물은 화학식 2:
로 표시되는 화합물이고, 식 중, R3은 알킬렌기, 옥사알킬렌기를 나타내고, 알킬렌기로서는 바람직하게는 탄소수 1 내지 8의 직쇄 또는 분지상 알킬렌, 특히 탄소수 1 내지 3의 알킬렌이 바람직하다. 옥사알킬렌기로서는,
-(CH2CH2O)m-CH2CH2-
(단, m은 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 3, 특히 바람직하게는 1), 또는
-(OCH2CH2)p-
(단, p는 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 3, 특히 바람직하게는 1)
로 표시되는 기가 바람직하다. 또한, 화학식 2 중의 페닐기는, 비치환이거나, 예를 들면 상술한 치환기를 갖고 있을 수도 있다.
방향족 알코올류로서, 구체적으로는 벤질알코올, 페네틸알코올, 히드록시벤질알코올(p-히드록시벤질알코올, o-히드록시벤질알코올), p-히드록시페네틸알코올 등을 들 수 있고, 2종 이상을 조합할 수도 있다.
그 중에서도, 성능 측면에서 벤질알코올, 페네틸알코올, 히드록시벤질알코올이 바람직하고, 벤질알코올이 특히 바람직하다.
또한, 충분한 성능 측면에서, 방향족 알코올류가 박리액 조성물에서 차지하는 비율은 20 질량％ 이상이 바람직하고, 30 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 50 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 한편, 적절한 성능 측면에서, 80 질량％ 이하가 바람직하고, 70 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 60 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
방식제로서는 성능 측면에서 방식제로서 공지된 벤조트리아졸계 화합물, 방향족 히드록시 화합물, 메르캅토기 함유 화합물, 당류, 붕산 및 그의 염, 규산염을 사용할 수 있다. 이들은 2종 이상을 조합할 수도 있다.
벤조트리아졸계 화합물로서는, 구체적으로는, 예를 들면 벤조트리아졸, 5,6-디메틸벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-메틸벤조트리아졸, 1-아미노벤조트리아졸, 1-페닐벤조트리아졸, 1-히드록시메틸벤조트리아졸, 메틸-1-벤조트리아졸카르복실산, 5-벤조트리아졸카르복실산, 1-메톡시벤조트리아졸, 1-(2,2-디히드록시에틸)-벤조트리아졸, 1-(2,3-디히드록시프로필)-벤조트리아졸, 또는 「이루가메트(IRUGAMET)」 시리즈로서 시바 스페셜티 케미컬즈로부터 시판되고 있는, 2,2'-{[(4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노}비스에탄올, 2,2'-{[(5-메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노}비스에탄올, 2,2'-{[(4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노}비스에탄, 또는 2,2'-{[(4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노}비스프로판 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 1-(2,3-디히드록시프로필)-벤조트리아졸, 2,2'-{[(4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노}비스에탄올, 2,2'-{[(5-메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노}비스에탄올 등이 바람직하게 이용된다. 벤조트리아졸계 화합물은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
방향족 히드록시 화합물로서는 크레졸, 크실레놀, 카테콜, 레조르시놀, 히드로퀴논, 피로갈롤, 1,2,4-벤젠트리올, 살리실알코올, p-히드록시벤질알코올, o-히드록시벤질알코올, p-히드록시페네틸알코올, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, 아미노레조르시놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2,5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산, 3,5-디히드록시벤조산 등을 들 수 있고, 그 중에서도 카테콜이 바람직하다. 이들 화합물의 단독, 또는 2종 이상을 조합하여 배합할 수 있다.
메르캅토기 함유 화합물로서는 메르캅토기에 결합하는 탄소 원자의 α 위치, β 위치의 적어도 한쪽에 수산기 및/또는 카르복실기를 갖는 구조의 화합물이 바람직하다. 이러한 화합물로서, 구체적으로는 1-티오글리세롤, 3-(2-아미노페닐티오)-2-히드록시프로필메르캅탄, 3-(2-히드록시에틸티오)-2-히드록시프로필메르캅탄, 2-메르캅토프로피온산, 및 3-메르캅토프로피온산 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다. 그 중에서도 1-티오글리세롤이 특히 바람직하게 이용된다. 또한, 2종 이상의 메르캅토기 함유 화합물을 병용할 수도 있다.
당류로서는, 단당류, 다당류 및 이들의 당알코올류를 들 수 있고, 구체적으로는 예를 들면, 탄소수 3 내지 6의 글리세린알데히드, 트레오스, 에리트로오스, 아라비노오스, 자일로오스, 리보오스, 리불로오스, 자일룰로오스, 글루코오스, 만노오스, 갈락토오스, 타가토오스, 알로오스, 알트로오스, 굴로오스, 이도오스, 탈로오스, 소르보오스, 사이코스, 과당 등; 또한, 트레이톨, 에리트리톨, 아도니톨, 아라비톨, 자일리톨, 탈리톨, 소르비톨, 만니톨, 이디톨, 둘시톨 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 글루코오스, 만노오스, 갈락토오스, 아라비톨, 소르비톨, 만니톨, 자일리톨 등이 용해성 또는 분산성 등의 면에서 바람직하고, 수용성 및 성능 측면에서 소르비톨이 가장 바람직하다. 2종 이상의 당류를 병용할 수도 있다.
붕산 및 그의 염으로서는, 붕산 및 붕산암모늄, 붕산나트륨, 붕산칼륨 등의 붕산염을 들 수 있다. 또한, 규산염으로서는, 규산나트륨, 규산칼륨 등을 들 수 있다.
또한, 방식제가 박리액 조성물에서 차지하는 비율은 충분한 성능 측면에서 0.01 질량％ 이상이 바람직하고, 0.1 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 1 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 한편, 적절한 성능 측면에서, 10 질량％ 이하가 바람직하고, 5 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 3 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
또한, 물이 존재할 때, 물이 박리액 조성물에서 차지하는 비율은, 5 질량％ 이상이 바람직하고, 10 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 15 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 한편, 50 질량％ 이하가 바람직하고, 40 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 30 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
이상의 성분에 추가로, 필요에 따라서, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 또 다른 성분을 첨가할 수 있다. 이러한 성분으로서는, 4차 수산화암모늄, 아민류, 유기 용매류, 계면 활성제, 무기 알칼리, 킬레이트제 등을 들 수 있다. 4차 수산화암모늄 또는 무기 알칼리는 다량으로 첨가하면 방식성이 저하되기 때문에, 첨가하는 경우에는 바람직하게는 10 질량％ 이하의 범위에서 사용된다. 첨가하지 않는 것도 바람직하다. 4차 수산화암모늄으로서는, 구체적으로는, 테트라메틸수산화암모늄, 테트라에틸수산화암모늄, 테트라프로필수산화암모늄, 트리메틸에틸수산화암모늄, 트리메틸(2-히드록시에틸)수산화암모늄, 트리에틸(2-히드록시에틸)수산화암모늄, 트리프로필(2-히드록시에틸)수산화암모늄, 트리메틸(1-히드록시프로필)수산화암모늄 등을 들 수 있다. 무기 알칼리로서는, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨 등을 들 수 있다. 유기 용매류로서는, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸술폭시드, 카르비톨아세테이트, 메톡시아세톡시프로판, 디에틸렌글리콜모노알킬에테르, 디에틸렌글리콜디알킬에테르, γ-부티롤락톤, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 및 알코올류 등을 들 수 있다.
본 발명의 박리액 조성물은 박리하는 수지층의 하부에 금속을 포함하는 부재가 존재하는 용도로 사용하는 것이 바람직하다. 금속으로서는, Cu, Al, Mo, W 및 Ni를 포함하는 단체 금속(element metal) 및 합금을 들 수 있으며, 특히 Cu 또는 Al을 포함하는 금속이 바람직하다.
본 발명의 하나의 양태로서는, 네가티브형 및 포지티브형 포토레지스트를 포함하는 포토레지스트용 박리액이 유리하게 사용될 수 있다. 이러한 포토레지스트로서는, (i) 나프토퀴논디아미드 화합물과 노볼락 수지를 함유하는 포지티브형 포토레지스트, (ii) 노광에 의해 산을 생성하는 화합물, 산에 의해 분해되어 알칼리 수용액에 대한 용해성이 증가하는 화합물 및 알칼리 가용성 수지를 함유하는 포지티브형 포토레지스트, (iii) 노광에 의해 산을 생성하는 화합물, 산에 의해 분해되어 알칼리 수용액에 대한 용해성이 증가하는 기를 갖는 알칼리 가용성 수지를 함유하는 포지티브형 포토레지스트, 및 (iv) 노광에 의해 산을 생성하는 화합물, 가교제 및 알칼리 가용성 수지를 함유하는 네가티브형 포토레지스트 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 박리액 및 이것을 이용한 박리 방법은 고집적화, 고밀도화한 기판에 있어서도, 변질 포토레지스트막의 박리에 있어서도 우수한 효과를 갖고, 또한 각종 금속 배선, 금속층 등에 대한 부식을 효과적으로 방지할 수 있다.
금속류를 포함하는 부재의 예로서, 예를 들면 배선, 반사막 및 차광층으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 배선 재료로서는, Al, Cu 및 이들 금속의 하나 이상을 포함하는 합금, 이들 금속류를 포함하는 조성물일 수도 있다. 또한, 본 발명에 있어서 Cu 배선이란 Cu를 주성분(예를 들면, 함량 90 질량％ 이상 정도)으로 한 Al 등의 다른 금속을 포함하는 Cu 합금 배선일 수도, 또한 순Cu 배선일 수도 있다. 또한, 본 발명에 있어서 Al 배선이란 Al을 주성분(예를 들면, 함량 90 질량％ 이상 정도)으로 한 Cu 등의 다른 금속을 포함하는 Al 합금 배선일 수도, 또한 순Al 배선일 수도 있다.
본 발명의 하나의 양태로서, 본 발명의 박리액 조성물은 컬러 필터층의 박리액으로서 유리하게 사용될 수 있다. 즉, 컬러 필터의 불량 기판을 본 발명의 박리액 조성물에 접촉시키고, 유리 기판으로부터 컬러 필터층을 박리하여, 컬러 필터용 유리 기판을 재생할 수 있다. 박리액에 접촉하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 불량 기판을 박리액에 침지하는 방법을 들 수 있다. 컬러 필터의 불량 기판은 소정의 카세트 등에 수납되어 접촉할 수도 있고, 접촉과 동시에 요동 등이 될 수도 있다.
본 발명의 하나의 양태로서, 컬러 필터층은 감광성 수지로 형성된다. 본 발명의 박리액 조성물은 감광성 수지에 의해 형성된 화소, 예를 들면 노볼락계, 아크릴계 등의 네가티브형의 감광성 수지로 이루어지는 화소의 제거에 적합하고, 회수된 유리 기판에 본 발명의 박리액을 침지법이나 스프레이법 등에 의해서 도포하고, 기판에 남아 있는 화소를 박리하고 세정하여, 컬러 필터용 유리 기판을 회수할 수 있다. 또한, 본 발명의 박리액은 회수한 기판의 화소의 박리에 사용되는 외에, 컬러 필터 제조 시에 있어서 각종 레지스트의 박리액으로서도 유용하다.
본 발명의 박리액이 사용되는 컬러 필터는 컬러 필터의 하부에 금속류를 포함하는 부재, 예를 들면 어레이 배선(특히, Al계 및 Cu계)를 갖는 것이 바람직하지만, 어레이 배선 등의 금속류를 포함하는 부재를 갖지 않은 기판 상에 형성된 컬러 필터의 박리에 사용될 수도 있다.
또한, 감광성 수지층의 박리액으로서의 용도에 추가로, 본 발명의 하나의 양태로서, 비감광성 수지층의 박리에도 유리하게 사용된다. 비감광성 수지층으로서는, 비감광성 컬러 필터층, 및 보호층 등을 들 수 있다. 예를 들면 보호층이 잔존하는 기판을 박리액에 접촉시켜 보호층을 제거한다. 특히, 컬러 필터를 보호하기 위해서 형성된, 비감광성 수지층인 오버 코팅층 등을 바람직하게 박리할 수 있다.
본 발명의 하나의 양태는, 박리액 조성물을 수지층에 접촉시켜 수지층을 박리하는 방법에 관한 것이다. 접촉시키는 방법으로서는, 침지, 도포, 스프레이 등을 예시할 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 수지층을 충분히 박리하는 관점에서, 접촉 시의 온도는 40℃ 이상이 바람직하고, 50℃ 이상이 보다 바람직하고, 60℃ 이상이 더욱 바람직하고, 한편, 충분한 방식 효과의 관점에서, 80℃ 이하가 바람직하고, 75℃ 이하가 보다 바람직하고, 70℃ 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 수지층을 충분히 박리하는 관점에서, 접촉 시간은 1분 이상이 바람직하고, 3분 이상이 보다 바람직하고, 5분 이상이 더욱 바람직하고, 한편, 충분한 방식 효과의 관점에서, 30분 이하가 바람직하고, 20분 이하가 보다 바람직하고, 10분 이하가 더욱 바람직하다.
[실시예]
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<박리 시험 A>
실리콘 웨이퍼상에 포지티브형 포토레지스트를 1 ㎛의 층두께로 도포하고, 90℃에서 1분간 프리베이킹하였다. 이것을 포토마스크를 통해 노광하고, 수산화테트라메틸암모늄(TMAH)에 60초간 침지하여 현상하였다. 이것을 100℃에서 2분간 포스트 베이킹하였다. 이것을 드라이 에칭 처리하여 시험편을 제조하였다. 이것을 70℃의 박리액 조성물에 10분간 침지하고, 순수한 물로 씻은 후, 표면 상태를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다.
관찰의 결과로부터 박리성을 이하와 같이 평가했다;
A: 잔사를 확인할 수 없었던 것,
B: 잔사가 약간 확인된 것,
C: 잔사가 다량으로 확인된 것.
<박리 시험 B>
유리 플레이트 상에 네가티브형 감광성 착색 수지를 2 ㎛의 층두께로 도포하고, 핫 플레이트를 이용하여 90℃에서 1분간 프리베이킹한 후, 고압 수은 램프를 이용하여 200 mj의 노광량으로 노광하였다. 이것을 핫 플레이트에서 200℃에서 30분간 열 경화하여 시험편을 제조하였다. 이것을 70℃의 박리액 조성물에 10분간 침지하고, 순수한 물로 씻은 후, 표면 상태를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다.
관찰의 결과로부터 박리성을 이하와 같이 평가했다;
A: 잔사를 확인할 수 없었던 것,
B: 잔사가 약간 확인된 것,
C: 잔사가 다량으로 확인된 것
<부식성 시험>
Al 및 Cu가 각각 1 ㎛의 막 두께로 성막된 실리콘 기판을 70℃의 박리액 조성물에 30분간 침지하고, 이소프로필알코올(IPA) 및 순수한 물의 순으로 헹구고, 처리 전후의 막 두께로부터 부식 속도를 산출하고, SEM으로 표면 상태를 관찰하였다.
이상으로부터, 부식성을 이하와 같이 평가하였다;
A: 부식 속도가 1 nm/분 미만인 것,
B: 부식 속도가 1 nm/분 이상이고 10 nm/분 미만인 것,
C: 부식 속도가 10 nm/분 이상, 또는 SEM으로 부식이 관찰된 것.
<실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 10>
표 1에 나타내는 조성으로 박리액 조성물을 제작하여, 박리 시험 및 부식시험을 행하였다. 또한, 표 중의 MEA는 모노에탄올아민을, MIPA는 모노이소프로판올아민을, TEA는 트리에탄올아민을, BA는 벤질알코올을, FA는 페네틸알코올을, NMP는 N-메틸피롤리돈을, DMSO는 디메틸술폭시드를, TMAH는 테트라메틸수산화암모늄을 나타낸다. 또한, 괄호 내의 숫자는 박리액 조성물 전체에 대한 질량％이다.
[표 1]
평가 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
<실시예 7 내지 15>
표 3에 나타내는 조성으로 박리액 조성물을 제조한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리액 조성물을 제작하고, 박리 시험 및 부식성 시험을 행하였다. 평가 결과를 표 4에 나타내었다.
[표 3]
[표 4]
본 발명의 박리액 조성물은 수지층의 박리에 바람직하게 사용된다.
Claims (16)
- 알칸올아민류, 하기 화학식 2로 표시되는 방향족 알코올류 및 방식제의 조합을 포함하는, 수지층을 박리하기 위한 박리액 조성물:
<화학식 2>
식 중,
R3은 탄소수 1 내지 8의 직쇄 또는 분지상 알킬렌을 나타내거나, 또는 -(CH2CH2O)m-CH2CH2- (단, m은 1 내지 6임) 또는 -(OCH2CH2)p- (단, p는 1 내지 6임)로 표시되는 옥사알킬렌을 나타내고,
페닐기는 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 탄소수 1 내지 4의 알콕시기, 할로겐 또는 NO2에 의해 치환 또는 비치환된다. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 방향족 알코올류가, 페닐기가 비치환된 화학식 2로 표시되는 것인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박리액 조성물.
- 제4항에 있어서, 물이 조성물의 총 질량을 기준으로 15 질량％ 이상의 양으로 함유되는 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알칸올아민류가 모노에탄올아민, 이소프로판올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 2-(2-아미노에톡시)에탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 방향족 알코올류가 벤질알코올 및 페네틸알코올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 방식제가 벤조트리아졸계 화합물, 방향족 히드록시 화합물, 메르캅토기 함유 화합물, 당류, 붕산 및 그의 염, 규산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알칸올아민류가 상기 박리액 조성물에서 차지하는 비율이 5 내지 70 질량％이고,
상기 방향족 알코올류가 상기 박리액 조성물에서 차지하는 비율이 5 내지 80 질량％이고,
상기 방식제가 상기 박리액 조성물에서 차지하는 비율이 0.01 내지 10 질량％이고,
물이 상기 박리액 조성물에서 차지하는 비율이 0 내지 60 질량％인 박리액 조성물. - 제1항 및 제3항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지층이 컬러 필터층, 포토레지스트층, 오버 코팅층, 수지 스페이서층, 및 배향막층으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 층을 포함하는 것인 박리액 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 수지층이, 금속류를 포함하는 부재 상에 형성된 층인 박리액 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 금속이 Cu 및 Al 중 하나 이상을 포함하는 것인 박리액 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 부재가 배선, 반사막 및 차광층으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것인 박리액 조성물.
- 제10항에 있어서, 상기 수지층이 포지티브형 또는 네가티브형 포토레지스트층인 박리액 조성물.
- 제1항에 기재된 박리액 조성물을 수지층에 접촉시키는 공정을 포함하는, 수지층의 박리 방법.
- 삭제
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