CN112255899A - 一种水性pi膜剥离液及其制备方法 - Google Patents

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何宗文
王亮
张磊
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Abstract

本发明涉及剥离液组合物技术领域,具体是公开了一种水性PI膜剥离液,以质量百分比计包括以下原料,水溶性有机溶剂20%‑50%、表面活性剂15%‑30%、渗透剂2%‑10%、有机胺1.6%‑2.8%、保护剂0.3%‑0.5%、甲基丙烯酸酯0.8%‑1.6%、余量为超纯水;具体制备方法为:据上述的质量百分比,将水溶性有机溶剂、表面活性剂、渗透剂、有机胺、保护剂和甲基丙烯酸酯一起加入到超纯水中,搅拌10‑15min后停止搅拌1min,再启动搅拌,反复上述操作循环3‑5次,得到所述剥离液。本发明克服了现有技术的不足,解决了PI膜的剥离问题,有效提高了TFT‑LCD基板的整体良品率。

Description

一种水性PI膜剥离液及其制备方法
技术领域
本发明涉及剥离液组合物技术领域,具体属于一种水性PI膜剥离液及其制备方法。
背景技术
PI液(主要成分为:聚酰亚胺)是TFT-LCD(薄膜晶体管液晶显示器)生产工艺中必不可少的物质,涂覆在玻璃上经过烘烤后形成PI膜。PI膜经过摩擦或者光照后,对液晶材料起到配向作用,使得液晶分子的旋转方向一致性更好,在电场作用下液晶发生偏转,对光路起到开关作用。
PI膜工艺生产过程中,一次涂覆良品率并不高,为了降低原材料损耗,需要使用一定的技术把PI膜去掉,实现玻璃基板的重复利用。另外,通常检查涂覆是否均匀,会使用调试玻璃,这种玻璃会进行初步印刷,用于检查印刷质量。为了节约成本,亦可将其表面的PI膜去除,反复使用。
目前在G8.5世代线以下使用的是干法去除PI膜工艺,具体工艺是利用等离子体氧化分解PI膜。但是G8.5世代以上,无相应的干法设备,只能采用湿法技术去除PI膜,通过剥离液的剥离能力去除PI膜,实现玻璃基板的重复利用。
PI膜剥离液既要能够快速溶解PI膜,同时又不能够腐蚀PI膜下方的集成电路和相关有机膜层,同时还能够兼顾多种PI膜的剥离效果。该技术门槛高,难度大,目前产品主要来自日韩厂商,国内尚未开发出PI膜剥离液的相关产品。因此实现该技术的国产化,是一项亟需解决的难题。本发明开发了一种或一系列水性、环境友好型的PI剥离液,可以高效去除PI膜,填补了国内的技术空白。
发明内容
本发明的目的是提供了一种水性PI膜剥离液及其制备方法,克服了现有技术的不足,提高剥离液对PI膜的剥离能力,并且对PI膜下方的集成电路和相关有机膜层无腐蚀性。
为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:
一种水性PI膜剥离液,以质量百分比计包括以下原料,
Figure BDA0002795889690000021
进一步,所述水溶性有机溶剂包括丙二醇单甲基醚、丙二醇乙醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、甲基丙烯酸丁酯、环己烷、环己酮、丁基卡必醇、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇醋酸酯和伽马-丁内酯中的两种或两种以上的组合物。
进一步,所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、烷基磺酸钠的一种或几种。
进一步,所述有机胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、吗啉、二环己胺、N-甲基吗啉、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙胺基乙醇中的一种或几种。
进一步,所述保护剂选自苯硼酸、2-羧基苯硼酸、2-羟甲基苯硼酸、硼酸铵、五硼酸铵和四甲基硼酸铵中的一种或多种。
本发明还保护一种水性PI膜剥离液的制备方法,包括以下步骤:根据上述的质量百分比,将水溶性有机溶剂、表面活性剂、渗透剂、有机胺、保护剂和甲基丙烯酸酯一起加入到超纯水中,搅拌10-15min后停止搅拌1min,再启动搅拌,反复上述操作循环3-5次,得到所述剥离液。
本发明与现有技术相比较,本发明的实施效果如下:
本发明所述一种水性PI膜剥离液,提高剥离液对PI膜的剥离能力,并且对PI膜下方的集成电路和相关有机膜层无腐蚀性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述,但本发明不仅限于这些实例,在为脱离本发明宗旨的前提下,所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例公开一种水性PI膜剥离液,以质量百分比计包括以下原料,
Figure BDA0002795889690000031
Figure BDA0002795889690000041
其中,水溶性有机溶剂包括丙二醇单甲基醚、丙二醇乙醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、甲基丙烯酸丁酯、环己烷、环己酮、丁基卡必醇、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇醋酸酯和伽马-丁内酯中的两种或两种以上的组合物;表面活性剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、烷基磺酸钠的一种或几种;有机胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、吗啉、二环己胺、N-甲基吗啉、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙胺基乙醇中的一种或几种;保护剂选自苯硼酸、2-羧基苯硼酸、2-羟甲基苯硼酸、硼酸铵、五硼酸铵和四甲基硼酸铵中的一种或多种。
水性PI膜剥离液的制备方法,包括以下步骤:根据上述的质量百分比,将水溶性有机溶剂、表面活性剂、渗透剂、有机胺、保护剂和甲基丙烯酸酯一起加入到超纯水中,搅拌10-15min后停止搅拌1min,再启动搅拌,反复上述操作循环3-5次,得到所述剥离液。
实施例2
本实施例的原料配比和制备方法与实施例1基本相同,唯有区别的是:水性PI膜剥离液,以质量百分比计包括以下原料,
Figure BDA0002795889690000042
Figure BDA0002795889690000051
实施例3
本实施例的原料配比和制备方法与实施例1基本相同,唯有区别的是:水性PI膜剥离液,以质量百分比计包括以下原料,
Figure BDA0002795889690000052
实施例4
本实施例的原料配比和制备方法与实施例1基本相同,唯有区别的是:水性PI膜剥离液,以质量百分比计包括以下原料,
Figure BDA0002795889690000053
Figure BDA0002795889690000061
实施例5
本实施例的原料配比和制备方法与实施例1基本相同,唯有区别的是:水性PI膜剥离液,以质量百分比计包括以下原料,
Figure BDA0002795889690000062
对比例1
本对比例原料配比和制备方法与实施例3基本相同,唯有区别的是:未添加渗透剂。
对比例2
本对比例原料配比和制备方法与实施例3基本相同,唯有区别的是:未添加有机胺、保护剂。
对比例3
本对比例原料配比和制备方法与实施例3基本相同,唯有区别的是:未添加甲基丙烯酸酯。
性能检测:
1、评价该剥离液的剥离性能的方法:将涂有PI膜的玻璃基板,室温25℃下浸泡5-60s,然后用超纯水漂洗60s,最后用高纯氮气干燥即可。采用的检测方法是强光灯下目视是否PI膜残留,用5-100×倍显微镜观察是否有PI膜残留。具体结果见表1。
2、评价剥离过程中防止金属腐蚀的方法:将布有Al或Cu布线膜的玻璃基板,25-60℃下浸渍1-60min取出,然后评估金属布线膜的腐蚀情况。采用5-100×倍显微镜进行观察浸渍前后的布线膜和玻璃基板,进行腐蚀情况对照评价。具体结果见表1。
3、评价剥离过程中防止有机膜层腐蚀的方法:将布有有机膜层的玻璃基板,25-60℃下浸渍1-60min取出,然后评估有机膜层的腐蚀情况。采用5-100×倍显微镜进行观察浸渍前后的有机膜层玻璃基板,进行腐蚀情况对照评价。具体结果见表1。
4、评价水洗过程中防止二次腐蚀金属能力的方法:将布有Al或Cu布线膜的玻璃基板,25-60℃下浸渍5-60s取出,再在超纯水中浸泡10min,完成后,采用5-100×倍显微镜进行观察浸渍前后的布线膜和玻璃基板,进行腐蚀情况对照评价。具体结果见表1。
表1水性PI膜剥离液去PI膜效果评价
Figure BDA0002795889690000081
根据表1的统计结果,可以看出本发明提供的水性PI膜剥离液具有较好的PI膜剥离效果,同时对金属布线和有机膜层无腐蚀。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种水性PI膜剥离液,其特征在于:以质量百分比计包括以下原料,
Figure FDA0002795889680000011
余量为超纯水。
2.根据权利要求1所述的一种水性PI膜剥离液,其特征在于:所述水溶性有机溶剂包括丙二醇单甲基醚、丙二醇乙醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、甲基丙烯酸丁酯、环己烷、环己酮、丁基卡必醇、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇醋酸酯和伽马-丁内酯中的两种或两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种水性PI膜剥离液,其特征在于:所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、烷基磺酸钠的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种水性PI膜剥离液,其特征在于:所述有机胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、吗啉、二环己胺、N-甲基吗啉、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙胺基乙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种水性PI膜剥离液,其特征在于:所述保护剂选自苯硼酸、2-羧基苯硼酸、2-羟甲基苯硼酸、硼酸铵、五硼酸铵和四甲基硼酸铵中的一种或多种。
6.一种根据权利要求1-5任一项的水性PI膜剥离液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
根据质量百分比,将水溶性有机溶剂、表面活性剂、渗透剂、有机胺、保护剂和甲基丙烯酸酯一起加入到超纯水中,搅拌10-15min后停止搅拌1min,再启动搅拌,反复上述操作循环3-5次,得到所述剥离液。
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