KR101256785B1

KR101256785B1 - 수중유형 유화조성물

Info

Publication number: KR101256785B1
Application number: KR1020137005500A
Authority: KR
Inventors: 타쿠미 와타나베
Original assignee: 가부시키가이샤 시세이도
Priority date: 2010-11-26
Filing date: 2011-10-04
Publication date: 2013-04-25
Also published as: TWI488647B; CN103313694A; ES2710005T3; EP2644184A1; HK1185557A1; EP2644184B1; CN103313694B; WO2012070315A1; JP5083993B2; US8821905B2; TW201231068A; US20130189335A1; KR20130028987A; EP2644184A4; JP2012126705A

Abstract

본 발명은 하기 성분(A)~(G)를 함유 해 고압 유화에 의해 유화 입자를 미세화한 것을 특징으로 하는 수중유형 유화 조성물을 제공하는 것이다.
(A) 염형약제
(B) 친수성 비이온 계면활성제
(C) N－장쇠아실산성 아미노산모노염
(D) 2종 이상의 고급 지방산 및 고급 지방산 비누를 구성하는 알칼리
(E) 고급 알코올
(F) 유분
(G) 물

Description

수중유형 유화조성물{OIL-IN-WATER TYPE EMULSION COMPOSITION}

본 발명은 수중유형 유화조성물에 관한 것이다. 한층 더 자세하게는, 고압 유화법에 의해 유화 입자를 미세화한 수중유형 유화조성물에 있어서, 염형약제를 안정하게 배합할 수 있는 수중유형 유화조성물 및 이것을 이용한 화장료에 관한 것이다.

근년, 보습 작용, 미백 작용, 항산화 작용등을 가지는 고기능의 피부 화장료가 요구되고 있으며, 그 개발이 기대되고 있다. 그래서, 피부 화장료를 구성하는 유화조성물에 있어서는, 목적으로 하는 고기능의 발현이나, pH조정, 증점등의 여러가지 목적을 위해 식물 추출물, 구연산, 아스코르빈산, 4－메톡시 살리실산등의 유기산 및 그 염등의 전해질이 염형약제로서 배합되는 경우가 많다.

그렇지만, 유화조성물에 있어서는, 전해질의 배합에 의해, 경시 및 온도 변화에 대한 안정성이 저하한다고 하는 본질적인 문제가 있다. 특히 수용액상의 물성을 나타내는 저점도의 수중유형 유화조성물에 있어서는, 전해질로 이루어지는 염형약제의 배합에 의해 안정성이 극단적으로 악화된다.

이러한 전해질 첨가에 의한 유화조성물의 불안정화에 있어서는, 예를 들면, 특허 문헌 1이나, 비특허 문헌 1및 비특허 문헌 2등의 문헌에도 기재되어 있다.

한편, 고압 유화에 의해 유화 입자를 미세화한 수중유형 유화조성물로서 특허 문헌 2~4에는, 수용액상의 저점도의 물성을 가지고, 게다가 크림상의 사용 감촉을 갖춘 수중유형 유화조성물이 개시되고 있다. 특허 문헌 2및 3은 기본적으로 고급 지방산 비누에 의한 유화 기술이며, 특허 문헌 4는 기본적으로 N－장쇄아실 산성아미노산 모노염에 의한 유화 기술이다.

그렇지만 특허 문헌 2~4의 수중유형 유화조성물은, 안정된 유화조성물을 얻을 수 있는 계면활성제나 유분의 편성, 이러한 배합량등의 선택의 폭이 비교적 좁다. 따라서, 목적으로 하는 기능을 발현시키기 위해 희망하는 배합량의 각종 염형약제를 배합하여 해당 유화조성물을 안정화 하는 것이 반드시 용이하지 않고, 많은 경우에 곤란을 수반한다.

특허 제 4406498호 특허 제 3398171호 특개평 7－267814 특개평 9-301847

(1) 기타하라 후미오/후루사와 쿠니오저, 「분산, 유화계의 화학」, 공학 도서 주식회사, 1979년, 제242페이지 (2) 쿠라타 요시코/타바타 유우진/우치노 노리유키/오오누마 토시오/타무라 히로아키저, '화장품 핸드북'닛코 케미칼즈 주식회사, 1995년, 제201페이지

본 발명자는, 상술한 관점을 살펴서, 고압 유화법에 의해 유화 입자를 미세화한 수중유형 유화조성물에 있어서, 전해질의 염형약제를 안정하게 배합할 수 있는 유화 안정성이 뛰어난 수중유형 유화조성물을 얻을 수 있도록 열심히 연구한 결과, (A) 염형약제, (B) 친수성 비이온 계면활성제, (C) N－장쇄아실 산성아미노산 모노염, (D) 2종 이상의 고급 지방산 및 고급 지방산 비누를 구성하는 알칼리, (E) 고급 알코올, (F) 유분, (G) 물을 필수 성분으로 하는 수중유형 유화조성물이, (A) 염형약제를 안정하게 배합할 수 있고 유화 안정성이 뛰어난 효과를 가지는 것을 찾아내, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

본 발명의 목적은, 고압 유화법에 의해 유화 입자를 미세화한 수중유형 유화조성물에 있어서, 전해질의 염형약제를 안정하게 배합 가능한 유화 안정성에 지극히 뛰어난 수중유형 유화조성물을 제공하는 것에 있다.

즉, 본 발명은 아래와 같은 성분(A)~(G)를 함유하며, 고압 유화에 의해 유화 입자를 미세화한 것을 특징으로 하는 수중유형 유화조성물을 제공하는 것이다.

(A) 염형약제

(B) 친수성 비이온 계면활성제

(C) N－장쇄아실 산성아미노산 모노염

(D) 2종 이상의 고급 지방산 및 고급 지방산 비누를 구성하는 알칼리

(E) 고급 알코올

(F) 유분

(G) 물

또한, 본 발명은, 상기 수중유형 유화조성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화장료를 제공하는 것이다.

본 발명에 의하면, 고압 유화법에 의해 유화 입자를 미세화한 수중유형 유화조성물에 있어서, 전해질의 염형약제를 안정하게 배합 가능하며, 유화 안정성에 지극히 뛰어난 수중유형 유화조성물을 제공할 수가 있다.

이하, 본 발명을 상술한다.

「(A) 염형약제」

본 발명에 배합하는 염형약제는 전해질이며, 이것을 배합하면, 많은 경우, 수중유형 유화조성물의 경시 안정성이 악화되는 성분이다. 그렇지만, 본 발명에 있어서는, 염형약제를 배합했을 경우여도, 해당 유화조성물의 경시 안정성은 지극히 뛰어난 것이 된다.

염형약제의 구체적인 예로서는, 예를 들면, 알콕시 살리실산 및 그 유도체의 염；L－아스코르빈산, L－아스코르빈산인산에스테르, L－아스코르빈산-2－황산에스테르, L－아스코르빈산 2－글루코시드 및 이의 유도체의 염；4－메톡시 살리실산 나트륨염, 칼륨염, 칼슘염과 같은 알칼리 금속염 또는 알칼리 토류금속염, 또는, 암모늄염, 아미노산염；글리시리진산의 칼륨염, 암모늄염이 바람직하게 사용된다. 염형약제는 수중유형 유화조성물의 수상에 존재하며, 목적으로 하는 기능을 발휘시키는 성분이다.

염형약제의 배합량은, 수중유형 유화조성물 전량에 대해서, 0.01~5 질량%가 바람직하고, 한층 더 바람직하게는, 0.5~3 질량%이며, 가장 바람직하게는, 1~3 질량%이다.

「(B) 친수성 비이온 계면활성제」

본 발명에 있어서, 친수성 비이온 계면활성제는 유화제로서 작용하는 성분이다. 본 발명에 이용하는 친수성 비이온 계면활성제로서는 특히 한정되지 않지만, POE 알킬에테르형 비이온성 계면활성제를 이용하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, POE(20) 세틸에테르(에마렉스 120 일본 에멀젼 사제), POE(25) 세틸에테르(에마렉스 125 일본 에멀젼 사제), POE(30) 세틸에테르(에마렉스 130 일본 에멀젼 사제), POE(30) 베헤닐에테르(닉코르 BB-30　닛코 케미칼스 사제), POE(20) 베헤닐에테르(닉코르 BB-20　닛코 케미칼스 사제) 등의 1종 또는 2종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.

친수성 비이온 계면활성제의 배합량은, 수중유형 유화조성물 전량에 대해서, 0.01~1 질량%가 바람직하고, 한층 더 바람직하게는, 0.2~0.5 질량%이며, 가장 바람직하게는, 0.3~0.4 질량%이다.

「(C) N－장쇄아실 산성아미노산 모노염」

본 발명에 있어서, N－장쇄아실 산성아미노산 모노염은 유화제로서 작용하는 성분이다. 본 발명에 이용하는 N－장쇄아실 산성아미노산 모노염은 특히 한정되지 않지만, 구체적으로는, 스테아로일글루타민산나트륨(아미소프트　HS－11 P(F) 아지노모토 사제), 라우로일글루타민산나트륨(아미소프트　LS－11　아지노모토 사제), 미리스토일 글루타민산 칼륨(아미소프트　MK－11　아지노모토 사제), 미리스토일글루타민산나트륨(아미소프트　MS－11　아지노모토 사제) 등의 1종 또는 2종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.

N－장쇄아실 산성아미노산 모노염의 배합량은, 수중유형 유화조성물 전량에 대해서, 0.01~1 질량%가 바람직하고, 한층 더 바람직하게는, 0.2~0.5 질량%이며, 가장 바람직하게는, 0.3~0.4 질량%이다.

「D) 2종 이상의 고급 지방산 및 고급 지방산 비누를 구성하는 알칼리」

본 발명에 있어서는, 2종 이상의 고급 지방산과 해당 고급 지방산의 고급 지방산 비누를 구성하는 알칼리가 배합된다. 즉, 본 발명에 있어서는, 처방중에서, 2종 이상의 고급 지방산과 알칼리가 배합되어 이것들이 중화해서 구성하는 고급 지방산의 종류가 다른 2종 이상의 고급 지방산 비누가 함유되어야 한다. 덧붙여 고급 지방산과 알칼리를 처방중에 별개에 배합하는 것이 아니라, 2종 이상의 고급 지방산으로부터 구성되는 고급 지방산 비누를 배합할 수도 있다.

고급 지방산의 종류가 다른 2종 이상의 고급 지방산 비누는, 본 발명에 있어서, 상기 성분(B) 및(C)와 동일하게 유화제로서 작용한다.

본 발명에 이용하는 고급 지방산은 특히 한정되지 않지만, 구체적으로는, 라우린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 베헤닌산, 이소스테아린산등의 1종 또는 2종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.

또, 본 발명에 이용하는 알칼리는 고급 지방산 비누를 구성하는 한 특히 한정되지 않지만, 특히 KOH를 이용하는 것이 바람직하다.

2종 이상의 고급 지방산 비누로서는, 스테아린산칼륨 비누 및 베헤닌산칼륨 비누가 특히 바람직하다.

고급 지방산의 배합량은, 수중유형 유화조성물 전량에 있어서, 2종 이상의 합계로, 0.1~5 질량%가 바람직하고, 한층 더 바람직하게는, 0.5~2 질량%이며, 가장 바람직하게는, 0.8~1.2 질량%이다.

알칼리의 배합량은, 2종 이상의 고급 지방산의 몰수의 60%이상의 몰수를 배합하는 것이 바람직하고, 수중유형 유화조성물 전량에 있어서, 0.02~1.6 질량%가 바람직하고, 한층 더 바람직하게는, 0.01~0.6 질량%이며, 가장 바람직하게는, 0.15~0.38 질량%이다.

「(E) 고급 알코올」

본 발명에 이용하는 고급 알코올은 수중유형 유화조성물의 유상을 구성하는 성분이며, 특히 한정되지 않지만, 구체적으로는, 세틸알코올, 스테아릴 알코올, 베헤닐알코올,미리스틸알코올, 오레일알코올, 세토스테아릴알코올, 바틸알코올, 이소스테아릴알코올의 1종 또는 2종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.

고급 알코올의 배합량은, 수중유형 유화조성물 전량에 대해서, 0.1~5 질량%가 바람직하고, 한층 더 바람직하게는, 1~3 질량%이며, 가장 바람직하게는, 1.5~2 질량%이다.

「(F) 유분」

본 발명에 이용하는 유분은, 수중유형 유화조성물의 유상을 구성하는 성분이며, 특히 한정되지 않는다.

구체적으로는, 아보카드유, 동백유, 터틀유, 마카데미아너트유, 옥수수유, 밍크유, 올리브유, 유채씨유, 난황유, 참기름, 퍼식오일, 소맥배아유, 사잔카유, 피마자유, 아마씨유, 해바라기유, 면실유, 달맞이꽃종자유, 에노유, 대두유, 낙화생유, 다실유, 비유, 쌀겨유, 백동유, 오동나무유, 호호바유, 배아유, 트리아실글리세린, 트리옥탄산글리세린, 트리이소팔미탄산글리세린등의 액체 유지；

카카오지, 야자유, 경화 야자유, 팜유, 팜핵유, 목랍핵유, 경화유, 목랍, 경화 피마자유등의 고형유지；

밀랍, 칸드릴라왁스, 면랍, 카나우바왁스, 베이베리납, 백랍, 몬탄왁스, 사랍, 라놀린, 홍콩야자왁스, 초산라놀린, 액상라놀린, 사탕수수납, 라놀린지방산이소프로필, 라우린산 헥실, 환원 라놀린, 호호바왁스, 경질 라놀린, 셀락 왁스, POE 라놀린알코올에테르, POE 라놀린알코올아세테이트, 라놀린지방산폴리에틸렌 글리콜, POE 수소첨가라놀린알코올에테르등의 밀랍류；

유동 파라핀, α－올레핀 올리고머, 지랍, 스쿠알렌, 프리스탄, 파라핀, 세레신, 스쿠알란, 바셀린, 마이크로크리스탈린 왁스등의 탄화수소；

메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 아미노 변성 실리콘등의 실리콘유；

미리스틴산이소프로필, 옥탄산세틸, 미리스틴산옥틸도데실, 팔미틴산이소프로필, 스테아린산부틸, 라우린산헥실, 미리스틴산미리스틸, 올레인산 데실, 디메틸옥탄산헥실데실, 유산세틸, 유산미리스틸, 초산라놀린, 스테아린산이소세틸, 이소스테아린산이소세틸, 12－히드록시 스테아릴산콜레스테릴, 디 2－에틸헥실산 에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨지방산 에스테르, 모노이소스테아린산N－알킬글리콜, 디카프린산 네오펜틸글리콜, 사과산디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산글리세린, 트리-2－에틸헥실산트리메틸올프로판, 트리이소스테아린산트리메틸올프로판, 테트라-2－에틸헥실산펜타에리트리톨, 트리-2－에틸헥실산글리세린, 트리이소스테아린산트리메틸올프로판, 세틸 2－에틸헥사노에이트, 2－에틸헥실팔미테이트, 트리미리스틴산 글리세린, 트리-2－헵틸운데칸산글리세리드, 피마자유 지방산메틸에스테르, 올레인산 오일, 세토스테아릴알코올, 아세트글리세리드, 팔미틴산-2－헵틸운데실, 아디핀산디이소프로필, N－라우로일 L－글루타민산-2－옥틸도데실에스테르, 아디핀산 디 2－헵틸 운데실, 에틸라우레이트, 세파틴산 디 2－에틸 헥실, 미리스틴산-2－헥실데실, 팔미틴산-2－헥실데실, 아디핀산-2－헥실데실, 세바틴산디이소프로필, 숙신산-2－에틸헥실, 초산에틸, 초산부틸, 초산아밀, 구연산 트리에틸등의 합성 에스테르유를 들 수 있고, 이러한 유분의 1종 또는 2종 이상을 이용하는 것이 가능하다.

본 발명에 대해 특히 바람직한 유분은, 유동 파라핀,α－올레핀 올리고머, 스쿠알란, 바셀린, 메틸 폴리실록산, 옥탄산세틸이다.

유분의 배합량은 적당히 결정되지만, 수중유형 유화조성물 전량에 대해서, 0.1~10 질량%가 바람직하고, 한층 더 바람직하게는, 1~7 질량%이며, 가장 바람직하게는, 3~5 질량%이다.

「(G) 물」

본 발명에 있어서, 물은 다른 수성 성분과 함께 수중유형 유화조성물의 수상을 구성하는 성분이며, 이온 교환수를 이용하는 것이 바람직하다.

물의 배합량은 적당히 결정되지만, 수중유형 유화조성물 전량에 대해서, 50~90 질량%가 바람직하고, 한층 더 바람직하게는, 60~80 질량%이며, 가장 바람직하게는, 65~75 질량%이다.

본 발명의 수중유형 유화조성물에는, 상기 필수 성분 외에, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 다가 알코올이나 보습제를 배합하는 것으로써 보습 효과를 높일 수가 있다.

예를 들면, 다가 알코올로서는, 에틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1, 2－부틸렌글리콜, 1, 3－부틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 2, 3－부틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 2－부텐 1, 4－디올, 헥실렌글리콜, 옥틸렌글리콜등의 2가 알코올；글리세린, 트리메틸올프로판, 1, 2, 6－헥산트리올, 등의 3가 알코올；펜타에리트리톨등의 4가 알코올；자일리톨등의 5가 알코올；소르비톨, 만니톨 등의 6가 알코올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 트리글리세린, 테트라글리세린, 폴리글리세린등의 다가 알코올 공중합체；에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌글리콜 모노페닐 에테르, 에틸렌글리콜 모노헥실 에테르, 에틸렌글리콜 모노-2－메틸헥실 에테르, 에틸렌글리콜 이소아밀 에테르, 에틸렌글리콜 벤질 에테르, 에틸렌글리콜 이소프로필 에테르, 에틸렌글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌글리콜 디프로필렌글리콜부틸에테르등의 2가 알코올 알킬 에테르류；디에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸 에테르, 디에틸렌글리콜 디부틸 에테르, 디에틸렌글리콜 메틸 에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 디프로필렌글리콜 메틸에테르, 디프로필렌글리콜 에틸에테르, 디프로필렌글리콜 부틸에테르텔등의 2가 알코올 알킬 에테르류；에틸렌글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노페닐 에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜디디페이트, 에틸렌글리콜디숙시네이트, 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노 프로필 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노페닐 에테르 아세테이트등의 2가 알코올 에테르 에스테르류；헥실 알코올, 셀라킬알코올, 바틸알코올등의 글리세린 모노 알킬 에테르；소르비톨, 말티톨, 말토트리오스, 만니톨, 자당, 에리트리톨, 글루코오스, 프룩토오스, 전분 분해당, 말토오스, 크실리토스, 전분분해당 환원 알코올등의 당 알코올；글리소리드, 테트라 하이드로 퓨릴 알코올, POE 테트라 하이드로 퓨릴 알코올, POP 부틸 에테르, POP·POE 부틸 에테르, 메틸 폴리옥시 프로필렌 글리세린 에테르, POP 글리세린 에테르, POP 글리세린 에테르 인산, POP·POE 펜타에리스르톨에테르등을 들 수 있다.

보습제로서는, 콘드로이친 황산, 히알론산, 뮤코이틴 황산, 카로닌산, 아테로콜라겐, 단쇄가용성 콜라겐, 체스트넛 로즈열매 추출액, 서양톱풀 아칼레아 추출물등을 들 수 있다.

본 발명의 수중유형 유화조성물은, 그 외에도 통상 화장료의 분야에서 배합되고 있는 각종 성분을 배합할 수가 있다. 예를 들면, 분말 성분, 수용성 고분자, 자외선 흡수제, 증점제, 자외선 흡수제, 금속 이온 봉쇄제, 에탄올, pH조정제, 피부 영양제, 산화 방지제, 산화 방지조제, 향료, 색소등을 필요에 따라서 적당 배합해, 고압 유화의 상법에 의해 제조할 수가 있다.

「고압 유화에 의한 유화 입자의 미세화」

본 발명의 수중유형 유화조성물은, 상기의 필수 성분을 가지는 혼합 분산액을, 만톤고우린, 프렌치 프레스, 마이크로 플루이다이저등의 고압 호모지나이저를 이용해 30 MPa 이상의 압력하에서 고압 유화해 제조하는 것이 바람직하다. 한층 더 바람직하게는 50 MPa 이상이 매우 적합하다.

본 발명에 있어서, 고압 유화에 의해 미세화된 유화 입자는, 유화 입자경이 0.03~0.15μm인 것이 바람직하다.

또, 본 발명의 수중유형 유화조성물의 점도는 저점도이며, 수용액장의 물성을 나타내는 것이 바람직하다. B형 점토계(60 rpm　1min　30℃)에 의해 측정한 점도 범위는, 5~50(mPa·s)인 것이 바람직하다.

본 발명의 수중유형 유화조성물은, 염형약제를 배합했을 경우에서도 안정된 유화 상태를 유지할 수 있기 때문에, 염형약제를 배합하는 화장료, 특히는 피부 화장료로서 매우 적합하게 이용할 수 있다.

실시예

이하, 구체적인 예를 들어 본 발명을 한층 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다. 덧붙여 특히 다르게 지정되지 없는 한, 배합량은 질량%를 나타낸다.

이하의 표에 나타내는 수중유형 유화조성물을, 55 MPa의 압력하에서 고압 호모지나이저를 이용해, 상법에 의해 고압 유화해 제조했다.

그리고, 얻어진 수중유형 유화조성물을 샘플관에 충전해, 제조 직후의 외관 상태를 목시에서 관찰하여 이하의 기준으로 평가했다.

다음에, 경시 안정성의 평가로서 50℃의 항온층에 4주간 보존해 4주일 후의 외관 상태를 목시로 관찰하여 이하의 기준으로 평가했다.

＜평가 기준＞

：외관에 변화는 없고, 안정성이 지극히 우수하다.

：응집이나 크리밍이 관찰된다.

：겔화한다.

		실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
(1)	(D) 스테아린산	0.47	0.47	0.47	0.47
(2)	(D) 베헨산	0.53	0.53	0.53	0.53
(3)	(E) 스테아릴 알코올	0.28	0.28	0.28	0.28
(4)	(E) 베헤닐알코올	1.22	1.22	1.22	1.22
(5)	(F) 메틸 폴리실록산	1	1	1	1
(6)	(F)α－올레핀 올리고머	4	4	4	4
(7)	(G) 이온 교환수(1)	15	15	15	15
(8)	(C) N－스테아로일-L－글루타민산 나트륨	0.3	0.3	0.3	0.3
(9)	글리세린	8	8	8	8
(10)	1, 3－부틸렌 글리콜	4	4	4	4
(11)	(D) 수산화 칼륨	0.175	0.175	0.175	0.175
(12)	(G) 이온 교환수(2)	잔여	잔여	잔여	잔여
(13)	(B) 폴리옥시에틸렌세틸에테르 (POE=25)	0.3	0.3	0.3	0.3
(14)	(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염	3	1	-	-
(15)	(A) L－아스코르빈산 2－글루코시드	-	-	2	-
(16)	(A) 글리시리진산디칼륨	-	-	-	0.5
(17)	에탄올	2	2	2	2
(18)	에데트산2 나트륨	0.01	0.01	0.01	0.01
	제조 직후 외관
	경시 안정성 (50℃·4 W)
	유화 입자경(μm)(제조 직후)	0.06	0.06	0.06	0.06
	유화 입자경(μm)(50℃·4 W)	0.08	0.07	0.08	0.06

＜제법＞

(1)~(6)를 80℃에서 교반혼합한다. 이것을 (7)~(11)의 혼합액을 70℃으로 가열 용해한 것에 교반하면서 혼합하고, 55 MPa의 압력하에서 고압 호모지나이저를 이용해서 유화한 후, (12)~(16)의 혼합액에 교반하면서 혼합한다.

표 1의 결과에서 본 발명의 수중유형 유화조성물은, 전해질인 염형약제의 4－메톡시 살리실산 칼륨염을 1~3 질량%나 배합했을 경우에도, 지극히 안정된 수중유형 유화조성물인 것을 알 수 있었다. 또 다른 염형약제, 예를 들면 L－아스코르빈산 2－글루코시드를 2 질량%, 혹은 글리시리진을 0. 5 질량%배합했을 경우여도 지극히 안정된 수중유형 유화조성물인 것을 알 수 있다.

얻어진 수중유형 유화조성물로 이루어지는 화장료는 수용액상의 물성을 가지고, 게다가 피부에 도포한 후는, 크림상의 뛰어난 사용 감촉을 발휘하는 화장료이다.

덧붙여 실시예 1및 2의 유화 입자의 크기는 0. 05~0. 1μm의 미세 입자이다.

이하에 비교예의 수중유형 유화조성물과 경시 안정성에 대해 가리킨다.

비교예의 수중유형 유화조성물은, 실시예 1및 2의 제법에 준해 제조했다.

	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5	비교예 6	비교예 7
(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염	-	1	2	3	1	2	3
(C) N－스테아로일-L－글루타민산 나트륨	-	-	-	-	0.3	0.3	0.3
글리세린	8	8	8	8	8	8	8
1, 3－부틸렌 글리콜	4	4	4	4	4	4	4
(D) 수산화 칼륨	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18
(D) 스테아린산	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
(D) 베헤닌산	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
스테아릴 알코올	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
(E) 베헤닐알코올	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2
(F) 메틸 폴리실록산	1	1	1	1	1	1	1
(F)α－올레핀 올리고머	4	4	4	4	4	4	4
에탄올	2	2	2	2	2	2	2
에데트산2 나트륨	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01
(G) 이온 교환수	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여
제조 직후의 외관
경시 안정성 (50℃·4 W)
유화 입자경(μm)(제조 직후)	0.06	－	－	－	0.06	0.06	0.06
유화 입자경(μm)(50℃·4 W)	0.06	－	－	－	0.09	0.11	0.18

비교예 1에서는, 염형약제의(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염이 배합되어 있지 않기 때문에, 경시 안정성의 문제가 없이 안정하다.

그렇지만, 염형약제의(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염이 배합된 비교예 2~4는, (B) 폴리옥시에틸렌세틸에테르(POE=25) 및(C) N－스테아로일-L－글루타민산 나트륨이 배합되지 않으며, 제조 직후부터 겔화한다.

한편, 비교예 5~7은, (C) 성분을 배합하는 것으로, 비교예 2~4보다는, 경시 안정성이 약간 향상하고 있지만, (B) 성분이 배합되지 않고, 시간의 경과에 따른 응집이나 크리밍이 관찰되어 제품으로서는 경시 안정성에 문제가 있다.

	비교예 2	비교예 8	비교예 9	비교예 10	비교예 11	비교예 12	비교예 13	비교예 14	비교예 15
(B)이소스테아린산PEG－60 글리세릴		0.5
(B) POE(60) 경화 피마자유			0.5
(B) POE(100) 경화 피마자유				0.5
(B) 스테아린산PEG－40					0.5
(B) POE(25) 세틸에테르						0.5		0.5	0.5
POE(30) 베헤닐에테르							0.5
(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염	1	1	1	1	1	1	1	2	3
글리세린	8	8	8	8	8	8	8	8	8
1, 3－부틸렌 글리콜	4	4	4	4	4	4	4	4	4
(D) 수산화 칼륨	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18
(D) 스테아린산	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
(D) 베헤닌산	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
(E) 스테아릴 알코올	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
(E) 베헤닐알코올	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2
(F) 메틸 폴리실록산	1	1	1	1	1	1	1	1	1
(F)α－올레핀 올리고머	4	4	4	4	4	4	4	4	4
에탄올	2	2	2	2	2	2	2	2	2
에데트산2나트륨	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01
(G) 이온 교환수	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여
제조 직후의 외관
경시 안정성 (50℃·4 W)
유화 입자경(μm)(제조 직후)	－	－	－	－	－	0.06	0.06	0.06	0.06
유화 입자경(μm)(50℃·4 W)	－	－	－	－	－	0.18	0.22	0.22	0.34

염형약제의(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염이 배합된 비교예 2, 비교예 8~15는, (C) N－스테아로일-L－글루타민산 나트륨 성분이 배합되어 있지 않기 때문에, 경시 안정성에 문제가 있다.

덧붙여 비교예 12~15에서는 POE 알킬 에테르형 비이온성 계면활성제의 배합에 의해, 비교예 2및 비교예 8~11보다는 약간 경시 안정성이 향상하고 있지만, (C) 성분이 배합되지 않고, 경시로 응집이나 크리밍이 관찰되어 제품으로서는 경시 안정성에 문제가 있다.

	비교예 1	비교예 7	비교예 16	비교예 17
(D) 스테아린산	0.5	0.5	-	1
(D) 베헤닌산	0.5	0.5	1	-
(D) 수산화 칼륨	0.18	0.18	0.16	0.19
(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염	-	3	3	3
글리세린	8	8	8	8
1, 3－부틸렌 글리콜	4	4	4	4
(C) N－스테아로일-L－글루타민산 나트륨	0.3	0.3	0.3	0.3
(E) 스테아릴 알코올	0.3	0.3	0.3	0.3
(E) 베헤닐알코올	1.2	1.2	1.2	1.2
(F) 메틸 폴리실록산	1	1	1	1
(F)α－올레핀 올리고머	4	4	4	4
에탄올	2	2	2	2
에데트산2나트륨	0.01	0.01	0.01	0.01
(G) 이온 교환수	잔여	잔여	잔여	잔여
제조 직후의 외관
경시 안정성 (50℃·4 W)
유화 입자경(μm)(제조 직후)	0.06	0.06	0.08	－
유화 입자경(μm)(50℃·4 W)	0.06	0.18	0.38	－

비교예 1에서는, 염형약제의(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염이 배합되어 있지 않기 때문에, 경시 안정성은 문제 없이 안정한다. 한편, 염형약제의(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염이 배합된 비교예 7, 16~17은, (B) 폴리옥시에틸렌세틸에테르(POE=25)이 배합되지 않고, 경시 안정성에 문제가 있다.

	비교예 1	비교예 4	비교예 18	비교예 7	비교예 19	비교예 20	비교예 21	비교예 15	실시예 1	실시예 2
(C) N－스테아로일-L－글루타민산 나트륨	-	-	0.1	0.3	0.5	-	-	-	0.3	0.3
(B) 폴리옥시에틸렌세틸에테르 (POE=25)(HLB=15)	-	-	-	-	-	0.1	0.3	0.5	0.3	0.3
(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염	-	3	3	3	3	3	3	3	3	1
글리세린	8	8	8	8	8	8	8	8	8	8
1, 3－부틸렌 글리콜	4	4	4	4	4	4	4	4	4	4
(D) 수산화 칼륨	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18	0.18
(D) 스테아린산	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
(D) 베헤닌산	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
(E) 스테아릴 알코올	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
(E) 베헤닐알코올	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2
(F) 메틸 폴리실록산	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1
(F)α－올레핀 올리고머	4	4	4	4	4	4	4	4	4	4
에탄올	2	2	2	2	2	2	2	2	2	2
에데트산2나트륨	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01
(G) 이온 교환수	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여	잔여
제조 직후의 외관
경시 안정성(50℃·4 W)
유화 입자경(μm)(제조 직후)	0.06	－	－	0.06	0.06	－	0.06	0.06	0.06	0.06
유화 입자경(μm)(50℃·4 W)	0.06	－	－	0.18	0.12	－	0.45	0.34	0.08	0.07

비교예 1에서는, 염형약제의(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염이 배합되어 있지 않기 때문에, 경시 안정성은 문제 없이 안정한다. 비교예 7및 18~19는(B) 폴리옥시에틸렌세틸에테르(POE=25) 성분이 배합되지 않고, 경시 안정성에 문제가 있다. 비교예 15및 20~21은(C) N－스테아로일-L－글루타민산 나트륨 성분이 배합되지 않고, 경시 안정성에 문제가 있다.

이것에 대해서, 본 발명의 실시예 1및 실시예 2는, (B) 및(C) 성분의 배합에 의해 염형약제의(A) 4－메톡시 살리실산 칼륨염이 배합되고 있어도, 경시 안정성에 문제가 없다.

[산업상의 이용가능성]

본 발명에 의하면, 고압 유화법에 의해 유화 입자를 미세화한 수중유형 유화조성물에 있어서, 염형약제를 안정하게 배합 가능한 유화 안정성에 지극히 뛰어난 수중유형 유화조성물을 제공할 수가 있다.

본 발명의 수중유형 유화조성물은, 염형약제를 배합하는 화장료에 매우 적합하게 이용된다.

Claims

하기성분(A)~(G)를 함유하고, 50MPa 이상의 압력하의 고압 유화에 의해 유화 입자를 유화입자경이 0.03~0.15㎛의 범위로 미세화해서 저점도의 수용액상의 물성을 갖고 경시안정성이 우수한 것을 특징으로 하는 수중유형 유화조성물.
(A) 4-메톡시 살리실산 칼륨염 또는 L-아스코르빈산 2- 글루코시드를 1~3 질량%
(B) 친수성 비이온 계면활성제
(C) N－장쇄아실 산성아미노산 모노염
(D) 2종 이상의 고급 지방산 및 고급 지방산 비누를 구성하는 알칼리
(E) 고급 알코올
(F) 유분
(G) 물
제 1항의 수중유형 유화조성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화장료.