JP7431156B2 - 水中油型乳化組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
水、及び有機酸又はその塩若しくはその誘導体を含む分散媒、並びに
前記分散媒中に分散している油滴
を含む、水中油型乳化組成物であって、
前記油滴が、100nm以下の平均粒径を有し、かつ、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を含み、
前記イオン性界面活性剤、前記非イオン性界面活性剤及び前記高級アルコールが、前記油滴の界面膜を形成している、
水中油型乳化組成物。
〈態様2〉
前記有機酸が、アルコキシサリチル酸、L-アスコルビン酸、コウジ酸、カルノシン、トラネキサム酸、グリチルリチン酸及び1-ピペリジンプロピオン酸のうちの少なくとも一種である、態様1に記載の組成物。
〈態様3〉
前記イオン性界面活性剤が、スルホン酸塩型アニオン性界面活性剤である、態様1又は2に記載の組成物。
〈態様4〉
前記スルホン酸塩型アニオン性界面活性剤が、N-アシルメチルタウリン塩である、態様3に記載の組成物。
〈態様5〉
前記非イオン性界面活性剤のHLBが、15.0以上である、態様1~4のいずれかに記載の組成物。
〈態様6〉
前記非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレンアルキルエーテルである、態様1~5のいずれかに記載の組成物。
〈態様7〉
前記ポリオキシエチレンアルキルエーテルにおけるポリオキシエチレン基の平均付加モル数が、20以上である、態様6に記載の組成物。
〈態様8〉
前記高級アルコールが、炭素原子数18以上の直鎖状飽和アルキル基を有する、態様1~7のいずれかに記載の組成物。
〈態様9〉
A/S比が、0超、かつ、3.0以下である、態様1~8のいずれかに記載の組成物。
〈態様10〉
前記有機酸又はその塩若しくはその誘導体が、組成物100gに対して2mmol~30mmol含まれている、態様1~9のいずれかに記載の組成物。
〈態様11〉
L値が、50以上である、態様1~10のいずれかに記載の組成物。
〈態様12〉
請求項1~11のいずれかに記載の組成物を含む、化粧料基剤。
〈態様13〉
水、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を含む混合液を調製し、
該混合液を50MPa以上の圧力下で高圧乳化させて乳化物を調製し、
該乳化物に有機酸又はその塩若しくはその誘導体を配合する、
態様1~11のいずれかに記載の組成物の製造方法。
本発明の水中油型乳化組成物は、水、及び有機酸又はその塩若しくはその誘導体を含む分散媒、並びに分散媒中に分散している平均粒径が100nm以下の油滴を含んでいる。
水中油型乳化組成物における油相又は分散相としての油滴は、100nm以下の平均粒径を有し、かつ、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を含んでおり、また、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤及び高級アルコールは、油滴の界面膜を形成している。係る界面膜は、例えば、透析法、超遠心分離法などを用いて確認することができる。
イオン性界面活性剤としては、油滴の界面膜を形成し得るものであれば如何なるものでもよく、アニオン性、カチオン性又は両性のイオン性界面活性剤を使用することができる。中でも、乳化安定性等の観点から、アニオン性界面活性剤を使用することが好ましい。
非イオン性界面活性剤としては、油滴の界面膜を形成し得るものであれば如何なるものでもよく、特に限定されるものでないが、例えば、HLBが、15.0以上、15.5以上又は16.0以上の親水性の非イオン性界面活性剤を使用することができる。係る親水性の非イオン性界面活性剤を用いて化粧料とした場合には、コクのある使用感を使用者により感じさせ易くなる。ここで、HLBとは、一般に界面活性剤の水及び油への親和性を示す値であって、親水性-親油性バランスとして知られているパラメーターであり、例えば、グリフィン法などの公知の計算法により容易に求めることができる。
高級アルコールとしては、上記のイオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤とともに油滴の界面膜を形成し得るものであれば如何なるものでもよいが、乳化安定性等の観点から、イオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤とともに常温以上で固体状又はα-ゲル状の界面膜を形成し得るもの、例えば、常温で固体状の高級アルコールなどが好ましい。ここで、常温とは、5℃~35℃の範囲を意図する。
油分としては、次のものに限定されないが、例えば、液体油脂、固体油脂、ロウ類、炭化水素油、合成エステル油等の少なくとも一種を使用することができる。
本発明の水中油型乳化組成物で使用し得る水としては、特に限定されるものではないが、化粧料、医薬部外品等に使用される水を使用することができ、例えば、精製水、イオン交換水、水道水等を使用することができる。係る水の配合量は、特に限定されるものではないが、例えば、乳化安定性等の観点から、組成物全量に対して50~95質量%であることが好ましく、70~90質量%であることがより好ましい。また、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲において、水とともに、水溶性アルコールなどを併用しても構わない。
本発明の水中油型乳化組成物で使用し得る有機酸又はその塩若しくはその誘導体は、如何なるものでもよく、特に限定されるものではないが、例えば、肌に適用した場合に、肌質の改善等の効果、例えば、美白効果等を奏し得るものを使用することができる。
本発明の水中油型乳化組成物は、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲で、係る組成物の使用用途等に応じて上記以外の各種成分を適宜配合することができる。各種成分としては、例えば、化粧料などに通常配合し得るような添加成分、例えば、タルク等の粉体;ポリエチレングリコール等の保湿剤;植物系高分子、デンプン系高分子、ビニル系高分子等の水溶性高分子;アニオン性皮膜剤、カチオン性皮膜剤、ノニオン性皮膜剤等の皮膜剤;安息香酸系紫外線吸収剤等の紫外線吸収剤;1-ヒドロキシエタン-1,1-ジフォスホン酸等の金属イオン封鎖剤;中性アミノ酸、塩基性アミノ酸等のアミノ酸及びその塩若しくはその誘導体;モノエタノールアミン等の有機アミン;アクリル樹脂エマルジョン等の高分子エマルジョン;ジメチコンクロスポリマー等のシリコーンエラストマー;キレート剤;乳酸-乳酸ナトリウム等のpH調整剤;皮膚栄養剤;ビタミンA、ビタミンC及びそれらの誘導体等のビタミン類;トコフェロール類等の酸化防止剤;リン酸等の酸化防止助剤;カフェイン、オウバク等の各種抽出液;エチルパラベン等の防腐剤;グリチルリチン酸誘導体等の消炎剤;胎盤抽出物、アスコルビン酸リン酸マグネシウム等の美白剤;ローヤルゼリー等の賦活剤;ノニル酸ワレニルアミド等の血行促進剤;硫黄等の抗脂漏剤;色素;顔料;香料等が挙げられる。
本発明の水中油型乳化組成物は、用途に応じて透明又は半透明にすることができ、また、肌に塗布したときに心地よいコクのある使用感を呈することもできる。したがって、係る性能を呈する本発明の組成物は、例えば、化粧料の基剤、特に、皮膚に適用される化粧料の基剤として使用することができる。ここで、皮膚に適用される化粧料には、皮膚外用剤と呼ばれるものも包含することができる。
平均粒径が100nm以下の超微細な油滴を含む本発明の水中油型乳化組成物は、例えば、凝集法又は分散法といった公知の方法により調製することができる。
下記に示す表1~8の処方及び製造方法により得た組成物について、L値、組成物中の油滴の平均粒径及び粒度分布、並びに性状を評価した。
調製した水中油型乳化組成物をサンプル管に充填し、以下に示す各種評価を実施し、その結果を、表1~8及び図1にまとめる。
透明性の指標となるL値については、分光光度計であるSE7700(日本電色工業社製)を用いて評価した。
組成物中の油滴の平均粒径及び粒度分布については、Zeta saizer(シスメックス社製)を用いて測定した。
サンプル管中の組成物を目視で観察し、以下の基準でその性状を評価した。
A:組成物の中に凝集物又はゲル化が確認されない。
B:光に透かすと凝集物がわずかに確認される。
C:組成物の中に凝集物又はゲルが明らかに確認される。
実施例1及び比較例1から、イオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤の併用効果について検討した。
非イオン性界面活性剤としてのPOE(30)ベヘニルエーテル、高級アルコールとしてのベヘニルアルコール、並びに油分としての流動パラフィン及びジメチルポリシロキサンを混合及び加温して溶解させ、油溶性溶液を調製した。イオン性界面活性剤としてのステアロイルメチルタウリンナトリウム、グリセリン、1,3-ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、及びエデト酸二ナトリウム、及びイオン交換水を含む水性溶媒の一部を混合及び加温して溶解させ、水溶性溶液を調製した。次いで、この水溶性溶液に油溶性溶液を添加して撹拌後、高圧ホモジナイザーを用いて100MPaの圧力下で高圧乳化を行い、乳化物を調製し、冷却した。次いで、塩型薬剤としての4-メトキシサリチル酸カリウムを添加して溶解させた水性溶媒の残部を、係る乳化物に添加して水中油型乳化組成物を調製した。
非イオン性界面活性剤を使用しなかったこと、高級アルコールとしてベヘニルアルコールとともにステアリルアルコールを使用したことを除き、表1に記載される配合割合を採用し、実施例1と同様にして比較例1の組成物を作製した。
表1の結果から明らかなように、非イオン性界面活性剤を含まない比較例1の組成物は、室温4週間(RT4W)の条件であったとしても凝集物等が目視で確認され、乳化状態が不安定となる一方で、非イオン性界面活性剤とイオン性界面活性剤との両方を含む実施例1の組成物は、凝集物はほとんど確認されず、乳化安定性に優れることが分かった。また、透明性に関しても、初期値及び50℃4週間後(50℃4W)の何れにおいても、実施例1の組成物の方が比較例1の組成物に比べて優れていることが確認された。したがって、塩型薬剤を配合する場合において、乳化している油滴の界面膜中に、イオン性界面活性剤に加えて、非イオン性界面活性剤も含まれていると、組成物の乳化安定性を向上させ得ることが分かった。
実施例1~8から、高級アルコールの濃度を変えることによるA/S比の影響について検討した。
表2に記載される配合割合を採用したことを除いて、実施例1と同様にして、実施例2~8の組成物を各々作製した。
表2の結果から分かるように、A/S比の値が小さくなるに従い、特に、50℃4週間(50℃4W)における乳化安定性がより向上することが確認された。
表3に記載される配合割合を採用したことを除いて、実施例1と同様にして、実施例9~11の組成物を各々作製した。
表3の結果から分かるように、AS量を約3質量%に固定した場合、A/S比を下げるごとに、初期L値に対する50℃4週間後(50℃4W)のL値の比率(%)が改善される傾向にあり、組成物の乳化安定性を向上させ得ることが確認された。
実施例2、12及び13から、界面活性剤比の影響について検討した。
表4に記載される配合割合を採用したことを除いて、実施例1と同様にして、実施例12及び13の組成物を各々作製した。
表4の結果から分かるように、A/S比を0.75と固定した場合、界面活性剤比にかかわらず、組成物の乳化安定性を向上させ得ることが確認された。
実施例3、10、14、及び比較例2、3から、界面活性剤比の影響について検討した。
表5に記載される配合割合を採用したことを除いて、実施例1と同様にして、実施例14の組成物を作製した。
イオン性界面活性剤を使用しなかったこと、表5に記載される配合割合を採用したことを除いて、実施例1と同様にして、比較例2の組成物を作製した。
非イオン性界面活性剤を使用しなかったこと、表5に記載される配合割合を採用したことを除いて、実施例1と同様にして、比較例3の組成物を作製した。
表5の結果、特に、温度耐性加速試験に相当する50℃4週間後(50℃4W)のL値及び性状の結果、並びに初期L値に対する50℃4週間後のL値の比率の結果から分かるように、A/S比を1に固定して界面活性剤比を変化させると、イオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤の両方を使用する実施例3、10及び14の組成物の方が、何れか一方を使用する比較例2及び3の組成物に比べて乳化安定性を長期に向上させ得ることが確認された。
実施例4、15及び16から、界面活性剤比の影響について検討した。
表6に記載される配合割合を採用したことを除いて、実施例1と同様にして、実施例15及び16の組成物を各々作製した。
表6の結果から分かるように、A/S比を1.25に固定した場合、界面活性剤比にかかわらず、組成物の乳化安定性を向上させ得ることが確認された。
実施例5、17及び18から、界面活性剤比の影響について検討した。
表7に記載される配合割合を採用したことを除いて、実施例1と同様にして、実施例17及び18の組成物を各々作製した。
表7の結果から分かるように、A/S比を1.5に固定した場合、界面活性剤比にかかわらず、組成物の乳化安定性を向上させ得ることが確認された。
実施例3及び比較例4から、油滴の界面膜中における非イオン性界面活性剤の影響について検討した。また、室温で4週間放置後(RT4W)の実施例3及び比較例4における組成物中の油滴の粒度分布を図1に示す。
ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ジメチルポリシロキサン、α-オレフィンオリゴマー、ステアリン酸、及びベヘニン酸を、80℃で攪拌混合して油溶性溶液を調製した。イオン交換水の一部、N-ステアロイル-L-グルタミン酸ナトリウム、水酸化カリウム、グリセリン、1,3-ブチレングリコール、エタノール及びエデト酸二ナトリウムを、70℃で攪拌混合して水溶性溶液を調製した。次いで、係る水溶性溶液に油溶性溶液を攪拌しながら混合し、高圧ホモジナイザーを用いて55MPaの圧力下で高圧乳化を行い、乳化物を調製した。次いで、イオン交換水の残部、POE(25)セチルエーテル及び4-メトキシサリチル酸カリウムを攪拌混合して溶解させた混合液中に、得られた乳化物を攪拌しながら混合して、水中油型乳化組成物を調製した。なお、この組成物は、特許文献1における実施例2の組成物に相当する。
表8の結果から、比較例4の組成物は、実施例3の組成物に比べて透明性に劣ることが分かる。これは、油滴の平均粒径としては同程度であったとしても、図1の結果から分かるように、組成物中の油滴の粒度分布が、実施例3の方が単分散であり、粗大な油滴の割合が比較例4に比べて低いためであると考えられる。
以下に、本発明の水中油型乳化組成物を基剤とする化粧料の処方例を挙げるが、この例示に限定されるものではない。なお、以下の処方例に記載した美容液、日焼け止め化粧料、保湿ジェル、メーク落とし化粧料は、透明性に優れ、かつ、本発明の水中油型乳化組成物に基づくコクのある使用感触を備えていた。
表9に記載される、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を混合及び加温して溶解させ、油溶性溶液を調製し、次いで、イオン性界面活性剤、保湿剤、pH緩衝液、防腐剤、キレート剤、及びイオン交換水を混合及び加温して溶解させ、水溶性溶液を調製した。得られた水溶性溶液に油溶性溶液を添加して撹拌後、高圧ホモジナイザーを用いて100MPaの圧力下で高圧乳化を行い、乳化物を調製し、冷却した。次いで、イオン交換水に塩型薬剤の4-メトキシサリチル酸カリウムを添加して溶解させた溶液を、係る乳化物に添加して美容液を調製した。
表10に記載される、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を混合及び加温して溶解させ、油溶性溶液を調製し、次いで、イオン性界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、キレート剤、防腐剤、pH緩衝液、安定化剤、及びイオン交換水を混合及び加温して溶解させ、水溶性溶液を調製した。得られた水溶性溶液に油溶性溶液を添加して撹拌後、高圧ホモジナイザーを用いて100MPaの圧力下で高圧乳化を行い、乳化物を調製し、冷却した。次いで、イオン交換水に塩型薬剤の4-メトキシサリチル酸カリウムを添加して溶解させた溶液を、係る乳化物に添加して日焼け止め化粧料を調製した。
表11に記載される、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を混合及び加温して溶解させ、油溶性溶液を調製し、次いで、イオン性界面活性剤、増粘剤、保湿剤、キレート剤、pH緩衝液、及びイオン交換水を混合及び加温して溶解させ、水溶性溶液を調製した。得られた水溶性溶液に油溶性溶液を添加して撹拌後、高圧ホモジナイザーを用いて100MPaの圧力下で高圧乳化を行い、乳化物を調製し、冷却した。次いで、イオン交換水に塩型薬剤の4-メトキシサリチル酸カリウムを添加して溶解させた溶液を、係る乳化物に添加して保湿ジェルを調製した。
表12に記載される、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を混合及び加温して溶解させ、油溶性溶液を調製し、次いで、イオン性界面活性剤、アルコール、保湿剤、キレート剤、pH緩衝液、安定化剤、及びイオン交換水を混合及び加温して溶解させ、水溶性溶液を調製した。得られた水溶性溶液に油溶性溶液を添加して撹拌後、高圧ホモジナイザーを用いて100MPaの圧力下で高圧乳化を行い、乳化物を調製し、冷却した。次いで、イオン交換水に塩型薬剤の4-メトキシサリチル酸カリウムを添加して溶解させた溶液を、係る乳化物に添加してメーク落とし化粧料を調製した。
Claims (12)
- 水、及び有機酸又はその塩若しくはその誘導体を含む分散媒、並びに
前記分散媒中に分散している油滴
を含む、水中油型乳化組成物であって、
前記有機酸の誘導体が、前記有機酸の水酸基又はカルボキシル基に化学的修飾を施した化合物であり、
前記油滴が、100nm以下の平均粒径を有し、かつ、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を含み、
前記イオン性界面活性剤、前記非イオン性界面活性剤及び前記高級アルコールが、前記油滴の界面膜を形成し、かつ、前記界面膜は、常温以上で固体状又はα-ゲル状の界面膜であり、
A/S比が、0超、かつ、3.0以下であり、
界面活性剤比が、0.30以上0.70以下である、
水中油型乳化組成物。 - 前記有機酸が、アルコキシサリチル酸、L-アスコルビン酸、コウジ酸、カルノシン、トラネキサム酸、グリチルリチン酸及び1-ピペリジンプロピオン酸のうちの少なくとも一種である、請求項1に記載の組成物。
- 前記イオン性界面活性剤が、スルホン酸塩型アニオン性界面活性剤である、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記スルホン酸塩型アニオン性界面活性剤が、N-アシルメチルタウリン塩である、請求項3に記載の組成物。
- 前記非イオン性界面活性剤のHLBが、15.0以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレンアルキルエーテルである、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ポリオキシエチレンアルキルエーテルにおけるポリオキシエチレン基の平均付加モル数が、20以上である、請求項6に記載の組成物。
- 前記高級アルコールが、炭素原子数18以上の直鎖状飽和アルキル基を有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記有機酸又はその塩若しくはその誘導体が、組成物100gに対して2mmol~30mmol含まれている、請求項1~8のいずれか一項に記載の組成物。
- L値が、50以上である、請求項1~9のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物を含む、化粧料基剤。
- 水、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、高級アルコール及び油分を含む混合液を調製し、
該混合液を50MPa以上の圧力下で高圧乳化させて乳化物を調製し、
該乳化物に有機酸又はその塩若しくはその誘導体を配合する、
請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
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