EA029659B1

EA029659B1 - Вспениваемая композиция для личной гигиены, содержащая непрерывную масляную фазу

Info

Publication number: EA029659B1
Application number: EA201592196A
Authority: EA
Inventors: Лян Шэн Цаур
Original assignee: Юнилевер Н.В.
Priority date: 2013-08-01
Filing date: 2014-07-15
Publication date: 2018-04-30
Also published as: EA201592196A1; WO2015014604A1; ZA201600319B; MX352272B; CN105407860A; BR112015032654A2; CA2916475A1; JP6378763B2; AR097124A1; EP3038592A1; BR112015032654A8; BR112015032654B1; CA2916475C; MX2016001299A; CN105407860B; JP2016525557A; EP3038592B1

Abstract

В изобретении предложена вспениваемая текучая очищающая композиция для личной гигиены, содержащая непрерывную масляную фазу, содержащую по меньшей мере одно масло-носитель, при этом указанная непрерывная масляная фаза содержит кристаллы жирно-кислотного мыла и твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество, диспергированные в ней.

Description

изобретение относится к вспениваемым композициям для личной гигиены, включая, например, очищающие композиции, средства для удаления макияжа, композиции для бритья и другие композиции с отделением пены для обработки кожи и/или волос, причем указанные композиции содержат непрерывную масляную фазу, содержащую диспергированные твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество и кристаллы жирно-кислотного мыла.

Многие вспениваемые композиции для личной гигиены представляют собой жидкости на основе воды, которые содержат одно или более синтетических очищающих, то есть моющих, поверхностноактивных веществ, широко известных как "синдет" и в настоящей заявке также именуемых как "синтетическое поверхностно-активное вещество" или "очищающее поверхностно-активное вещество". Композиции, обычно представляющие собой эмульсии типа "масло в воде", как правило, требуют способов получения, в которых применяются один или более этапов нагревания, в ходе которых водную фазу, содержащую поверхностно-активное вещество, нагревают до температуры примерно 50-90°С с последующим охлаждением и дальнейшим объединением с масляной фазой и другими ингредиентами композиции, например летучими компонентами. Нагревание и последующее охлаждение могут повышать производственные затраты и требования к оборудованию. В процессе получения этапы обеспечения таких условий также могут становиться стадиями, лимитирующими по времени. Кроме того, создание концентратов с применением традиционных жидких моющих средств на основе воды может быть затруднительным по той причине, что пониженное количество воды в концентрате может приводить к образованию продуктов, которые имеют склонность к гелеобразованию и вследствие этого являются слишком вязкими для легкого нанесения или разбавления.

Текучие композиции, содержащие непрерывную масляную фазу, обеспечивают потенциальные преимущества по сравнению с традиционными композициями на основе воды в одной или более вышеуказанных областях, то есть обработке, образовании концентрата и т.д.

Некоторые композиции для личной гигиены на основе масла были предложены в следующих документах.

В И8 4673526, ΖαόοΙΙο с соавт., описана безводная композиция, очищающая кожу, содержащая масляную фазу, эмульгирующий агент и растворимые в воде полимерные абразивные частицы.

В υδ 8063005, КаМшц предложены составы для личной гигиены, которые, как утверждается, обладают одновременно отшелушивающими, очищающими и увлажняющими свойствами, причем указанные составы содержат масляную фазу и природное поверхностно-активное вещество, полученное из бобовых растений и/или зерновых культур.

В υδ 6620773, δΙοΓΚ с соавт., предложены масляные лекарственные средства, образующие пену, которые содержат прозрачные однофазные масляные составы, образующие пену, содержащие смесь масла и конкретных поверхностно-активных веществ.

В υδ 5653988, ОегЬег с соавт., предложена, по существу, безводная прозрачная масляная композиция для душа, содержащая не более 55 мас.% амида сульфата жирного спирта или амида сульфата простого эфира жирного спирта.

В υδ 6524594, δαηΐοκι с соавт., предложена гелеобразная масляная композиция, очищающая кожу, содержащая от 3 до 10% в расчете на общую массу композиции гелеобразующего агента, выбранного из миристата декстрина или смеси по меньшей мере двух различных полимеров, состоящих из диблок- или триблок-сополимеров. В указанном патенте дополнительно предложено, что гелеобразная композиция, "по существу, не содержит воды", под чем в указанном документе понимается то, что гелеобразная композиция содержит не более примерно 5% воды и предпочтительно содержит не более примерно 3% воды в расчете на общую массу указанной композиции.

В υδ 2005/0158351А1, δοϊίιηαη с соавт., предложено безводное пенообразующее очищающее средство с отшелушивающим действием, содержащее (1) от 5 до 40 мас.% крупных отшелушивающих частиц, имеющих средний размер от 50 до 1200 мкм, выступающих в качестве агента для отшелушивания кожи; (2) от 0,5 до 15 мас.% анионных поверхностно-активных веществ; (3) смягчающее масло и по меньшей мере один агент, превращающий масло в гель, для обеспечения стабильности фазы. В качестве примеров таких гелеобразующих агентов приводятся диоксид кремния, глины и органически модифицированные глины и их смеси.

Несмотря на вышеизложенное, приготовление композиций, содержащих непрерывную масляную фазу, с требуемой стабильностью фазы было затруднительным. В случае присутствия в качестве дисперсной фазы композиции на основе масла частицы твердого поверхностно-активного вещества со временем проявляют тенденцию к отделению, образуя то, что может представлять собой плотный слой частиц в нижней части композиции и слой масла в верхней части. Тенденция к отделению частиц усиливается при более крупных и/или более тяжелых частицах, то есть частицах, имеющих среднемассовый размер более 50 мкм. Традиционные способы стабилизации, например добавление модификаторов вязкости и загущающих агентов, могут препятствовать высвобождению поверхностно-активного вещества в процессе применения, затрудняя образование пены и "взмыливание".

Таким образом, сохраняется потребность во вспениваемых композициях для личной гигиены, в частности текучих композициях, которые можно получить в условиях, которые минимизируют необходи- 1 029659

мость применения нагревания и охлаждения, и, при необходимости, которые можно приготовить в широком диапазоне концентраций твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества, например, до 65 мас.%, более конкретно от 20 до 60 мас.% в расчете на общую массу композиции. Кроме того, сохраняется потребность во вспениваемых текучих композициях для личной гигиены, содержащих непрерывную масляную фазу (то есть, непрерывно-масляных композициях), и более конкретно в стабильных при хранении непрерывно-масляных композициях, которые при вспенивании обладают хорошими пенообразующими свойствами.

Было обнаружено, что вспениваемые текучие композиции, содержащие непрерывную масляную фазу, в которой диспергировано твердое синтетическое поверхностно-активное вещество, можно стабилизировать посредством включения в такую масляную фазу относительно небольшого количества кристаллов жирно-кислотного мыла, то есть от 0,5 до 10 мас.%, более конкретно от 1 до 8 мас.%, еще более конкретно от 1 до 5 мас.% в расчете на общую массу композиции.

В настоящем изобретении предложен формат продукта, который предусматривает подходящее получение композиций для личной гигиены, в частности возможность достижения, при необходимости, относительно высокого содержания твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества в композиции, которое обеспечивает высокую фазовую стабильность, другими словами, структура композиции менее подвержена разрушению, и поверхностно-активное вещество менее подвержено осаждению.

Не ограничиваясь теорией, полагают, что кристаллы жирно-кислотного мыла способствуют образованию микроструктуры, которая улучшает стабильность текучей композиции при хранении. Кроме того, кристаллы жирно-кислотного мыла могут повышать вязкость композиции, не вызывая нежелательного гелеобразования, и обеспечивать механизм загустевания, который вызывает требуемое высвобождение твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества в процессе применения. В свою очередь, свойства высвобождения поверхностно-активного вещества способствуют получению кремообразной густой пены.

Согласно настоящему изобретению предложена вспениваемая текучая композиция для личной гигиены, содержащая непрерывную масляную фазу, в которой диспергированы кристаллы жирнокислотного мыла и твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество, причем указанная композиция содержит:

ί) от 35 до 80 мас.% масла-носителя;

ίί) от 0,5 до 10 мас.% кристаллов жирно-кислотного мыла, где жирно-кислотное мыло представляет собой соль алифатических алкановых или алкеновых монокарбоновых жирных кислот, содержащих от 6 до 22 атомов углерода;

ίίί) от 10 до 55 мас.% твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества, где твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество выбрано из анионного поверхностно-активного вещества, цвиттерионного поверхностно-активного вещества, амфотерного поверхностноактивного вещества и их смесей и находится в форме частиц размером в диапазоне от 0,5 до 2000 мкм, причем по меньшей мере 50 мас.% частиц составляют частицы с размером менее 200 мкм и по меньшей мере 30 мас.% частиц составляют частицы с размером менее 150 мкм.

На практике композицию разбавляют водой, растворяя и высвобождая поверхностно-активное вещество и образуя пену.

В настоящей заявке термин "текучий" относится к композиции, которая при 1 атм и 23°С имеет вязкость в диапазоне от 300 до 50000 кг-м^-1с^-1 (то есть Па-с) при 0,01 об/с (обратной секунды) при 23°С. Благодаря способу стабилизации непрерывно-масляная композиция согласно настоящему изобретению демонстрирует снижение реологических свойств при сдвиге, то есть вязкость снижается с увеличением скорости сдвига. Как правило, композиции согласно настоящему изобретению имеют вязкость при 0,01 об/с и 23°С, которая по меньшей мере в 10 раз выше, чем вязкость указанных композиций при 1 об/с и 23°С. В одном или более предпочтительных вариантах реализации настоящего изобретения вязкость композиций при 1 об/с и 23°С находится в диапазоне от 10 до 500 кг-м^-1с^-1. Вязкость можно удобно измерять с применением стандартного реометра с контролируемым напряжением ЛК-О2 от Техак 1п51гитсп15 (или равноценного заменителя) и согласно процедуре измерения вязкости, описанной в нижеследующих примерах. Диапазон вязкости, представляющий интерес, охватывает широкий диапазон текучих и/или пригодных для перекачивания композиций, включая жидкости, пасты и кремы.

Масляная фаза композиции согласно настоящему изобретению содержит одно или более косметически приемлемых масел-носителей. К числу масел-носителей, подходящих для применения в настоящем изобретении, относятся природные и синтетические масла, которые являются жидкими при 1 атм и 25°С. В число таких масел входят углеводородные масла, масла на основе простых эфиров, сложноэфирные масла, жирные спирты и силиконовые масла.

К числу подходящих углеводородных масел относятся линейные, разветвленные и циклические масла, неограничивающие примеры которых включают, например, жидкий парафин, сквален, сквалан, минеральное масло, низковязкие синтетические углеводороды, такие как, например, полиальфаолефин,

- 2 029659

продаваемый ЕххопМоЪП под товарным знаком РитеБуп™ РОА, полибутен, включая масла, доступные от ΙΝΕΟ8 под товарным знаком ΡΆΝΆΕΆΝΕ® или ΙΝΏΟΡΟΕΕ®, и диэтилгексилциклогексан. Также подходят легкие (низковязкие) высокоразветвленные углеводородные масла.

К числу подходящих сложноэфирных масел относятся, например, моно- и полифункциональные сложные эфиры, такие как цетилоктаноат, октилизононаноат, миристиллактат, цетиллактат, цетилэтилгексаноат, изопропилмиристат, миристилмиристат, изопропилпальмитат, изопропиладипат, диизопропиладипат, изопропилизостеарат, бутилстеарат, децилолеат, изодецилолеат, моностеарат глицерина, дистеарат глицерина, гликоль тристеарат и три(2-этилгексаноат) глицерина; а также модифицированные сложноэфирные масла, такие как, например, алкоксилированные сложные эфиры, включая, например, миристат 1И1Г-3-бензилового эфира и т.п. Другие подходящие сложноэфирные масла представляют собой триглицериды и модифицированные триглицериды. Указанные масла включают растительные масла, такие как, например, масло жожоба, сафлоровое, подсолнечное, пальмоядровое, соевое, касторовое, кокосовое, оливковое масла, масло зародышей риса, масло сладкого миндаля, рапсовое масло, масло зародышей пшеницы и масло из виноградных косточек и т.п. Также можно применять синтетическое триглицериды. К числу модифицированных триглицеридов относятся такие вещества, как, например, этоксилированные и малеинизированные триглицеридные масла. Среди триглицеридных масел вещества, представляющие особый интерес, включают триглицериды С₈-Ц₈ и, в частности, С₈-С,₂ жирных кислот. Смеси сложных эфиров, права на которые защищены, такие как продаваемые Рше1ех под товарным знаком Ρίπδοίν®, также можно применять в настоящем изобретении. Другим видом подходящего сложного эфира является жидкий сложный полиэфир, образующийся в результате реакции дикарбоновой кислоты и двухатомного спирта, включая, например, сложный полиэфир, продаваемый ЕххопМоЪй под товарным знаком РитеБуп™ Ейет.

Масла на основе простых эфиров, подходящие для применения в настоящем изобретении, включают, например, полигликоли (в частности, полипропиленгликоль (11Г), содержащий по меньшей мере 3 мономерных звена, например от 3 до 20) одноатомных спиртов (одноатомных спиртов, часто содержащих от 3 до 20 атомов углерода). По мере увеличения молекулярной массы ППГ, длина цепи одноатомного спирта может уменьшаться. Например, подходящие масла на основе простых эфиров могут варьироваться между низкомолекулярным ППГ с относительно длинноцепочечным жирным спиртом (примером является масло, представляющее собой ППГ-3-миристиловый эфир) и низшим алкиловым эфиром более высокомолекулярного ППГ (примером является масло, представляющее собой ППГ-14-бутиловый эфир).

Спирты, подходящие для применения в настоящем изобретении, включают, например, олеиловый спирт, изостеариловый спирт, гексилдеканол, 2-октилдодеканол (Еи1апо1® С) и т.п.

К числу подходящих силиконовых масел относятся полисилоксаны, включая, например, линейные и циклические полидиметилсилоксаны, а также органофункциональные силиконы (алкил и алкиларил) и гидрокси- и аминосиликоны.

Масла-носители можно применять по отдельности или в виде комбинаций двух или более масел одинаковых и/или различных классов. Особый интерес в качестве масел-носителей представляют углеводородные масла (в частности, минеральное масло), триглицеридные масла и силиконовые масла.

В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения все или, по существу, все маслоноситель, другими словами, не более 90 мас.%, предпочтительно не более 95 мас.%, более предпочтительно не более 97 мас.% масла-носителя является нелетучим. Нелетучее масло предпочтительно имеет давление пара менее 0,5 мм рт. ст. при 23°С. С точки зрения работы с материалом нелетучее масло предпочтительно имеет температуру кипения выше 100°С, более предпочтительно выше 150°С. В других вариантах реализации настоящего изобретения предполагается, что не более 30 мас.%, более конкретно не более 15 мас.% масла-носителя представляет собой летучее масло. Замена части нелетучего масланосителя на летучее масло-носитель может обеспечивать некоторые преимущества восприятия.

В композициях согласно настоящему изобретению масло-носитель присутствует в количестве от 35 до 80 мас.%, предпочтительно от 40 до 80 мас.% в расчете на общую массу композиции. По меньшей мере в одном варианте реализации настоящего изобретения, представляющем особый интерес, от 50 до 100 мас.%, более конкретно от 70 до 100 мас.%, еще более конкретно от 90 до 100 мас.% от общего количества масла-носителя обеспечивается одним или более нелетучими маслами, при этом указанные нелетучие масла предпочтительно выбраны из углеводородных масел, триглицеридных масел и силиконовых масел. На практике масло-носитель способствует приданию коже ощущения гладкости и увлажнения.

В настоящей заявке указание на "масло-носитель" не включает аромат и класс веществ растительного происхождения, широко известных как эфирные масла.

Термин "жирно-кислотное мыло" или, проще говоря, "мыло", "мыльная соль" или "нейтрализованная жирная кислота" в настоящей заявке употребляют в общепринятом значении, то есть "соли алифатических алкановых или алкеновых монокарбоновых жирных кислот, предпочтительно содержащих от 6 до 22 атомов углерода и более предпочтительно от 8 до 18 атомов углерода". Типичные мыльные соли представляют собой соли щелочных металлов (например, калия и натрия) и алканоламмония (например,

- 3 029659

моно-, ди- и триэтаноламмония) и таких жирных кислот, хотя также можно применять соли других металлов и указанных кислот, например соли магния. Как правило, в составах согласно настоящему изобретению применяют калиевые и/или натриевые мыла.

Жирно-кислотное мыло отличается от и не рассматривается как входящее в число веществ, в настоящей заявке именуемых как синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество. Жирнокислотное мыло в присутствии масла-носителя предпочтительно имеет температуру плавления выше 40°С, предпочтительно выше 45°С и наиболее предпочтительно выше 50°С. Жирно-кислотное мыло предпочтительно имеет температуру плавления, которая является достаточно высокой, чтобы выдерживать температуры хранения, предусмотренные для полученной композиции.

Жирные кислоты, из которых получают мыльные соли, могут обладать ненасыщенностью, однако чрезмерной ненасыщенности обычно избегают, чтобы минимизировать проблемы с цветом и запахом. Кроме того, чрезмерная ненасыщенность может приводить к снижению температуры плавления и может препятствовать образованию кристаллической структуры. Как правило, не более 30 мас.% жирных кислот, из которых образуются мыльные соли, являются ненасыщенными.

В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения, представляющих интерес, комбинация С₁₂, С_!4, С_!6 и С₁₈ жирных кислот составляет от 90 до 100 мас.%, более конкретно 95 до 100 мас.% от общего количества жирных кислот, из которых образуются кристаллы мыла, и предпочтительно комбинация С₁₆ и С₁₈ жирных кислот составляет от 10 до 35 мас.%, более конкретно от 10 до 30 мас.% от общего количества жирных кислот, из которых образуются кристаллы мыла. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения С₁₂ жирная кислота составляет от 60 до 80 мас.% от общего количества жирных кислот, из которых образуются кристаллы мыла. Предпочтительно общее количество С₈ и С₁₀ жирных кислот составляет менее 5 мас.% и предпочтительно составляет менее 3 мас.% от общего количества жирных кислот, из которых образуются кристаллы мыла.

Для образования кристаллов жирового мыла с подходяще высокими температурами плавления в целом предпочтительно, чтобы по меньшей мере 70%, предпочтительно по меньшей мере 80% жирнокислотного мыла являлось нейтрализованным. При чрезмерной нейтрализации мыло может гидролизовать масляный компонент. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения, представляющих интерес, жирно-кислотное мыло имеет степень нейтрализации от 70 до 100%, более конкретно от 80 до 100% и еще более конкретно от 80 до 95%.

Указание на "кристаллы" жирно-кислотного мыла означает, что жирно-кислотное мыло находится в кристаллической форме, предпочтительно в виде удлиненных, или игольчатых, или стержнеобразных структур. Как правило, по меньшей мере 95 мас.%, более конкретно по меньшей мере 97 мас.% кристаллов мыла имеют длину менее 300 мкм и предпочтительно по меньшей мере 90 мас.% кристаллов мыла составляют менее 200 мкм и более предпочтительно составляют менее 100 мкм в длину. В одном или более предпочтительных вариантах реализации настоящего изобретения по меньшей мере 40 мас.% кристаллов мыла имеют длину в диапазоне от 5 до 100 мкм и более конкретно имеют длину в диапазоне от 5 до 50 мкм.

Для обеспечения композиций согласно настоящему изобретению с жирно-кислотным мылом в кристаллической форме желательно вводить указанное мыло в виде предварительно приготовленных кристаллов, например, посредством объединения исходных жирных кислот с маслом-носителем, плавления указанных веществ с получением раствора или смеси расплавленной жирной кислоты в масле и добавления нейтрализующего агента и охлаждения под действием сдвигающего усилия с образованием дисперсии кристаллов мыла в масле, при этом указанную дисперсию можно применять в качестве ингредиента в получении композиций согласно настоящему изобретению. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения такая дисперсия обычно содержит от 10 до 50 мас.%, более конкретно от 20 до 40 мас.% кристаллов мыла. Применение дисперсий с менее 10 мас.% кристаллов мыла является неэффективным с точки зрения работы с материалом и затрат; с другой стороны, при применении в качестве исходных материалов жирных кислот получение более 50 мас.% кристаллов мыла в дисперсии происходит редко.

Кристаллы жирно-кислотного мыла присутствуют в композициях согласно настоящему изобретению в количестве от 0,5 до 10 мас.% в расчете на общую массу композиции. Предпочтительно кристаллы жирно-кислотного мыла присутствуют в количестве от 1 до 8 мас.% в расчете на общую массу композиции. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения, представляющих интерес, кристаллы жирно-кислотного мыла присутствуют в количестве от 2 до 8 мас.%, более конкретно от 2 до 6 мас.% в расчете на общую массу композиции.

Твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество имеет температуру плавления выше 25°С, предпочтительно выше 35°С и более предпочтительно выше 40°С. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения очищающее поверхностно-активное вещество, имеющее температуру плавления выше 50°С, представляет особый интерес. Как правило, твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество включает одно или более поверхностно-активных веществ, выбранных из анионного поверхностно-активного вещества, цвиттерионного поверхностно-активного вещества, амфотерного поверхностно-активного вещества и их смесей. В нижеследующих описаниях

- 4 029659

поверхностно-активных веществ содержания углерода следует понимать как модифицированные словом "примерно".

Анионное поверхностно-активное вещество может представлять собой, например, алифатический сульфонат, такой как первичный алкансульфонат (например, С₈-С₂₂), первичный алкан дисульфонат (например, С₈-С₂₂), С₈-С₂₂ алкенсульфонат, С₈-С₂₂ гидроксиалкансульфонат или алкилглицерилэфирсульфонат (АГЭС, ΑΟΕδ); или ароматический сульфонат, такой как алкилбензолсульфонат. Анионное поверхностно-активное вещество также может представлять собой алкилсульфат (например, С₈-С₂₂ алкилсульфат) или алкилэфирсульфат (включая алкилглицерилэфирсульфаты). К числу алкилэфирсульфатов относятся соединения, имеющие формулу

КО(СН₂СН₂О)п5ОзМ,

где К представляет собой алкил или алкенил, содержащий от 8 до 22 атомов углерода, предпочтительно от 8 до 18 атомов углерода, более предпочтительно от 12 до 18 атомов углерода; η имеет среднее значение более 1,0, предпочтительно от 2 до 3 и М представляет собой солюбилизирующий катион, такой как, например, натрий, калий, аммоний или замещенный аммоний. Лаурилэфирсульфаты аммония и натрия являются предпочтительными. Анионное поверхностно-активное вещество также может представлять собой алкилсульфосукцинаты (включая моно- и диалкил-, например С8-С22, сульфосукцинаты); алкил- и ацилтаураты, алкил- и ацилсаркозинаты, сульфоацетаты, С8-С22 алкилфосфаты и фосфаты, алкиловые эфиры фосфорной кислоты и алкоксиалкиловые эфиры фосфорной кислоты, ациллактаты, С8С22 моноалкилсукцинаты и малеаты, сульфоацетаты, ацилизетионаты и ацилглицинаты.

Сульфосукцинаты могут представлять собой моноалкилсульфосукцинаты, имеющие формулу И¹О₂ССН₂(8ОзМ)СО₂М;

и амидо-МЭА сульфосукцинаты формулы

К¹СОМНСН2СН2О2ССН2СН(ЗОзМ)СО2М;

при этом в таких формулах К¹ представляет собой алкил в диапазоне С₈-С₂₂ и М представляет собой солюбилизирующий катион, описанный выше; или амидо-МИПА сульфосукцинаты формулы

ЕСОЫН(СН₂)СН(СНз)(8ОзМ)СО₂М;

где К и М описаны выше. К ним также относятся алкоксилированные цитрат сульфосукцинаты и алкоксилированные сульфосукцинаты, такие как следующие:

Р-О-(СН₂СН2О)т-С(О)-СН₂СН(ЗОзМ)СО2М), где т составляет от 1 до 20 и К и М описаны выше.

Саркозинаты в общем случае обозначаются формулой К²СОХ(СИ3)СИ2СО2М, где К² представляет собой алкил в диапазоне С8-С₂₀ и М представляет собой солюбилизирующий катион.

Таураты в общем случае обозначаются формулой

ГС²С0МВ³СН₂СН₂30зМ,

где К² описан выше, К³ представляет собой алкил в диапазоне С₁-С₄ и М представляет собой солюбилизирующий катион.

Другим классом анионных очищающих поверхностно-активных веществ являются карбоксилаты, такие как следующие:

К²(СН₂СН₂О)_РМ,

где К² описан выше, р составляет от 0 до 20 и М представляет собой солюбилизирующий катион. Другими карбоксилатами, которые могут быть применены, являются амидоалкилкарбоксилаты полипептидов, такие как, например, карбоксилат, доступный от 8ерр1С под товарным знаком Моп1ете®.

Другим классом очищающих поверхностно-активных веществ, которые можно применять в настоящем изобретении, являются ацилизетионаты, включая, например, С₆-С₂₂ ацилизетионаты. Указанные сложные эфиры обычно получают посредством реакции изетионата щелочного металла со смешанными алифатическими жирными кислотами, имеющими от 6 до 22 атомов углерода и йодное число менее 20, предпочтительно по меньшей мере 75% смешанных жирных кислот содержат от 12 до 18 атомов углерода. Ацилизетионат может представлять собой алкоксилированный изетионат, такой как описан в патенте США № 5393466, НагШ с соавт., включенном в настоящее описание посредством ссылки.

Ацилглицинаты соответствуют другому классу подходящих анионных очищающих поверхностноактивных веществ. Ацилглицинаты в общем случае обозначаются формулой

ГС²СО1ЧНСН₂СООМ,

где К² и М описаны выше. Подходящие ацилглицинаты включают, например, кокоилглицинат натрия, стеароилглицинат натрия, лауроилглицинат натрия, лауроилсаркозинат натрия и кокоилглицинат калия.

В целом анионное очищающее поверхностно-активное вещество будет составлять от 0 до 100 мас.%, предпочтительно от 30 до 100 мас.%, наиболее предпочтительно от 50 до 85 мас.% или более от общего количества твердого очищающего поверхностно-активного вещества.

Цвиттерионные поверхностно-активные вещества представлены веществами, которые могут быть в целом описаны как производные алифатических четвертичных аммониевых, фосфониевых и сульфоние- 5 029659

вых соединений, в которых алифатические радикалы могут иметь прямую или разветвленную цепь, и где один из алифатических заместителей содержит от 8 до 22 атомов углерода, и один из алифатических заместителей содержит анионную группу, например карбокси, сульфонат, сульфат, фосфат или фосфонат. Общая формула многих указанных соединений является следующей:

гс⁴-у⁽⁺⁾-сн₂-гс⁶г⁽·)

где К⁴ содержит алкильный, алкенильный или гидроксиалкильный радикал, содержащий от 8 до 22 атомов углерода, от 0 до примерно 10 этиленоксидных фрагментов и от 0 до примерно 1 глицерильного фрагмента; Υ выбран из группы, состоящей из атомов азота, серы и фосфора; К⁵ представляет собой алкильную или моногидроксиалкильную группу, содержащую от 1 до 3 атомов углерода; х составляет 1, если Υ представляет собой атом серы, и 2, если Υ представляет собой атом азота или фосфора; К⁶ представляет собой алкилен или гидроксиалкилен, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, и Ζ представляет собой радикал, выбранный из группы, состоящей из карбоксилатной, сульфонатной, сульфатной, фосфонатной и фосфатной групп.

Амфотерные очищающие поверхностно-активные вещества, которые можно применять в настоящем изобретении, содержат по меньшей мере одну кислотную группу. Указанная группа может представлять собой группу карбоновой или сульфоновой кислоты. Указанные поверхностно-активные вещества содержат четвертичный азот и, следовательно, представляют собой четвертичные амидокислоты. Указанные вещества, как правило, должны содержать алкильную или алкенильную группу, содержащую от 7 до 18 атомов углерода. Они, как правило, соответствуют общей структурной формуле

К⁸

Ο(Ο)ΝΗ(ΟΗ₂)_Τ]_ΓΝ⁺—χ¹-υ¹ГС⁹ ,

где К⁷ представляет собой алкил или алкенил, содержащий от 7 до 18 атомов углерода; К⁸ и К⁹ независимо друг от друга представляют собой алкил, гидроксиалкил или карбоксиалкил, содержащий от 1 до 3 атомов углерода; ς составляет от 2 до 4; г составляет от 0 до 1; X¹ представляет собой алкилен, содержащий от 1 до 3 атомов углерода, необязательно замещенный гидроксилом, и Υ¹ представляет собой -СО₂-- или --8О₃--.

Подходящее амфотерное очищающее поверхностно-активное вещество, соответствующее вышеуказанной общей формуле, включает простые бетаины формулы

Г

к — Ν⁺ — СН₂СО₂·

К⁹

и амидобетаины формулы

Р⁸

к⁷—С(О)МН(СН2)5— ν⁺— СН2СО₂"

Р⁹ ,

где δ составляет 2 или 3. К⁷, К⁸ и К⁹ в обеих формулах описаны выше, К⁷ может, в частности, представлять собой смесь алкильных групп, полученных из кокосового масла, так что, по меньшей мере, половина, предпочтительно по меньшей мере три четверти групп К⁷ содержат от 10 до 14 атомов углерода. Предпочтительно К⁸ и К⁹ представляют собой метил.

Другой возможный вариант состоит в том, что амфотерное очищающее поверхностно-активное вещество представляет собой сульфобетаин формулы

К⁸

Р-С(О)МН(СН₂)₃- Ν⁺ (СН₂)₃5О₃

где δ описан выше и предпочтительно составляет 2, или варианты указанных соединений, в которых -(СН₂)₃8О₃ ^- заменен на -СН₂С(ОН)НСН₂8О₃". К⁷, К⁸ и К⁹ в указанных формулах описаны выше. Предполагается, что амфоацетаты и диамфоацетаты также относятся к возможным цвиттерионным и/или амфотерным соединениям, которые могут быть применены.

Цвиттерионное и амфотерное поверхностно-активные вещества совместно могут составлять от 0 до 100 мас.% от общего количества твердого очищающего поверхностно-активного вещества и в случае наличия предпочтительно будут составлять от 10 до 60 мас.%, более предпочтительно от 10 до 40 мас.% от общего количества твердого очищающего поверхностно-активного вещества. В одном или более

- 6 029659

предпочтительных вариантах реализации настоящего изобретения анионное и амфотерное поверхностноактивные вещества совместно составляют от 80 до 100% и более конкретно от 90 до 100 мас.% от общего количества твердого очищающего поверхностно-активного вещества.

В некоторых случаях, хотя и менее часто, композиция может содержать другие виды твердых очищающих поверхностно-активных веществ, например неионогенное и катионное поверхностно-активные вещества. В случае наличия общее количество указанных веществ обычно составляет от 0,1 до 40 мас.%, более конкретно от 0,5 до 10 мас.% от общего количества твердого очищающего поверхностноактивного вещества.

В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения интерес представляют композиции, имеющие относительно высокий уровень твердого очищающего поверхностно-активного вещества, например от от 10 до 55 мас.% твердого очищающего поверхностно-активного вещества в расчете на общую массу композиции.

Твердое очищающее поверхностно-активное вещество присутствует в композиции согласно настоящему изобретению в форме диспергированных частиц. В настоящей заявке все указания на "размер" и "распределение по размерам" частиц твердого очищающего поверхностно-активного вещества относятся к частицам как первичным частицам; когда частицы находятся в агрегированной форме, указанные параметры приведены в отношении частиц, которые образуют агрегат, а не агрегата, образованного из частиц. Предпочтительно размер частиц твердого поверхностно-активного вещества находится в диапазоне от 0,5 до 2000 мкм, при этом также предпочтительно, чтобы по меньшей мере 50 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 60 мас.%, более предпочтительно по меньшей мере 65 мас.% частиц составляло частицы с размером менее 200 мкм и по меньшей мере 30 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 40 мас.%, наиболее предпочтительно по меньшей мере 50 мас.% частиц составляло менее 150 мкм в размере. Предпочтительно не более 45 мас.%, более предпочтительно не более 30 мас.% частиц составляют частицы с размером более 500 мкм. В отношении частицы размер относится к наибольшему диаметру частицы как первичной частицы.

Наряду с влиянием на стабильность, вязкость и внешний вид продукта размер и распределение по размерам частиц твердого очищающего поверхностно-активного вещества также может оказывать влияние на свойства в процессе применения, такие как скорость образования пены и "ощущение" продукта. По меньшей мере в одном варианте реализации настоящего изобретения требуемую комбинацию свойств обеспечивают посредством частиц твердого очищающего поверхностно-активного вещества, имеющих распределение по размерам, при котором по меньшей мере 40 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 60 мас.%, наиболее предпочтительно по меньшей мере 80 мас.% частиц имеют размер в диапазоне от 1 до 200 мкм, и менее 20 мас.%, предпочтительно менее 15 мас.%, наиболее предпочтительно менее 10 мас.% частиц имеют размер более 500 мкм, при этом максимальный размер таких частиц предпочтительно составляет не более 2000 мкм и более предпочтительно не более 1000 мкм. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения не более 30 мас.%, предпочтительно не более 15 мас.% частиц твердого очищающего поверхностно-активного вещества составляют частицы с размером более 300 мкм.

Частицы размером более 200 мкм могут быть восприняты как "песчаные"; соответственно в одном или более вариантах реализации настоящего изобретения предпочтительно, чтобы по меньшей мере 95 мас.%, более предпочтительно по меньшей мере 97 мас.%, еще более предпочтительно по меньшей мере 99 мас.% частиц твердого очищающего поверхностно-активного вещества имели размер не более 200 мкм. С другой стороны, частицы размером менее 5 мкм могут требовать специального обращения. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения предпочтительно, чтобы по меньшей мере 97 мас.%, более предпочтительно по меньшей мере 99 мас.% частиц, еще более предпочтительно, по существу, все частицы твердого поверхностно-активного вещества имели размер в диапазоне от 5 до 200 мкм, более конкретно от 5 до 150 мкм и еще более конкретно от 10 до 120 мкм.

Твердые очищающие поверхностно-активные вещества, подходящие для применения в настоящем изобретении, могут поставляться в виде свободнотекучих порошков, хлопьев, гранул или в виде предварительно приготовленной дисперсии частиц поверхностно-активного вещества в масле-носителе. Для минимизации проблем с обращением, связанных с применением мелких порошков, в частности, в крупных или промышленных масштабах, особенно желательно использовать порошки в виде предварительно приготовленной дисперсии в масле-носителе предпочтительно с размером/распределением по размерам частиц, описанным выше. Поверхностно-активное вещество, полученное в виде гранул или хлопьев, предпочтительно предварительно смешивают с маслом-носителем с последующим перемешиванием с высокой скоростью сдвига для измельчения или дробления гранул или хлопьев поверхностно-активного вещества до требуемого размера/распределения по размерам.

Масло-носитель, кристаллы жирно-кислотного мыла и твердое синтетическое поверхностноактивное вещество совместно предпочтительно составляют от 70 до 100 мас.%, более конкретно от 80 до 98 мас.% композиций согласно настоящему изобретению.

Желательно, чтобы композиции согласно настоящему изобретению были приготовлены таким образом, что количество воды в случае наличия составляет не более 5 мас.% и предпочтительно составляет

- 7 029659

не более 4 мас.% в расчете на общую массу композиции, при этом содержание воды менее 5 мас.%, более конкретно от 0,1 до 4 мас.% и еще более конкретно от 0,2 до 3 мас.% в расчете на общую массу композиции представляет особый интерес. Как описано в заявке на патент США, серийный № 61861001, поданной 1 августа 2013 г., которая включена в настоящее описание посредством ссылки, присутствие небольшого количества воды может вызвать агрегацию твердого синтетического поверхностно-активного вещества, которая, в свою очередь, может способствовать структурированию композиции. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения, представляющих интерес, вода присутствует в композициях согласно настоящему изобретению в количестве от 0,5 до 3 мас.% в расчете на общую массу композиции. В случае наличия воду предпочтительно деионизируют.

Водорастворимый полимер представляет собой необязательный ингредиент, который в одном или более вариантах реализации настоящего изобретения является высоко предпочтительным для включения в композиции согласно настоящему изобретению. Как правило, водорастворимые полимеры имеют растворимость в воде по меньшей мере 1% при 25°С. Указанные полимеры могут представлять собой полимеры катионного, анионного, амфотерного и/или неионогенного видов. Известно, что они улучшают сенсорные ощущения кожи/волос в процессе применения и после применения и повышают кремообразность, смазывающую способность и/или стабильность пены. Также известно, что водорастворимые катионные полимеры улучшают осаждение масла на кожу или волосы. Для обеспечения расширенных преимуществ от композиции в процессе применения и после применения полимеры, которые являются легко растворимыми при контакте с водой в процессе применения, например, при вспенивании композиции, являются особенно подходящими для непрерывно-масляной композиции согласно настоящему изобретению.

В случае наличия количество водорастворимого полимера обычно составляет от 0,005 до 5 мас.%, более конкретно от 0,01 до 3 мас.% в расчете на общую массу композиции. Полимеры можно добавлять к композиции согласно настоящему изобретению в виде мелких порошков или, с учетом параметров общего содержания воды, упомянутых выше, в виде водных растворов. Водорастворимые полимеры, как правило, имеют относительно высокую молекулярную массу.

Среднюю молекулярную массу полимерных материалов, таких как водорастворимые полимеры, можно определить посредством любого из множества способов, подходящих для конкретного вида полимера. Например, реологические измерения можно применять для получения средневязкостных молекулярных масс, и гель-проникающую хроматографию или методы светорассеяния можно применять для получения среднечисленных молекулярных масс. Средние молекулярные массы по данным поставщиков таких полимеров обычно составляют более 10000 Да, часто составляют по меньшей мере 50000 Да и более конкретно по меньшей мере 100000 Да, при этом средства для измерения средних молекулярных масс и то, на основании чего устанавливается средняя молекулярная масса, например среднечисловая молекулярная масса, средневязкостная молекулярная масса или среднемассовая молекулярная масса, подвергаются варьированию. Как правило, полимеры, представляющие интерес, имеют среднечисловую молекулярную массу, которая составляет по меньшей мере 50000 Да, более конкретно составляет по меньшей мере 100000 Да и часто составляет менее 5000000 Да.

Примеры водорастворимых полимеров включают высокомолекулярные полиэтиленгликоли, такие как Ро1уох® \8К-205 (РЕС 14М), Ро1уох® \8Κ-Ν-60Κ (РЕС 45М) и Ро1уох® \8К-301 (РЕС 90М); углеводные камеди, такие как целлюлозная камедь, гидроксиэтилцеллюлоза, гидроксипропилцеллюлоза, натрий-карбоксиметилцеллюлоза, метилцеллюлоза, этилцеллюлоза, гуаровая камедь, камедь карайи, трагакантовая камедь, гуммиарабик, камедь акации, агаровая камедь и ксантановая камедь; гранулы модифицированного крахмала и предварительно клейстеризованный растворимый в холодной воде крахмал; катионный полимер, такой как модифицированные полисахариды, включая катионный гуар, доступный от РНоШа под товарным знаком 1адиаг®; катионная модифицированная целлюлоза, такая как ИСАКЕ Ро1утег ДК 30 или ДК 40 от Атегс1ю1; Ν-Напсе® 3000, Ν-Напсе® 3196, Ν-Напсе® СРХ 215 или ΝНапсе® СРХ 196 от Негси1е§; синтетические катионные полимеры, такие как Мещиа!® 100, Мещиа!® 280, Мещиа!® 281 и Мещиа!® 550, продаваемые Иа1со. Водорастворимые полимеры можно применять по отдельности или в виде комбинаций двух или более полимеров одинаковых или различных классов. Высокомолекулярные полиэтиленгликоли Ро1уох® \8К-301 (РЕС 90М) и Ро1уох® \8Κ-Ν-60Κ (РЕС 45М), и гуаровые производные, такие как 1адиаг® 8, 1адиаг® С17 и 1адиаг® С13, и синтетические катионные полимеры, такие как Мещиа!® 100, являются особенно желательными.

Необязательно композиции согласно настоящему изобретению могут дополнительно содержать один или более дополнительных ингредиентов. Неограничивающими примерами таких дополнительных ингредиентов являются, например, красители, пигменты, замутнители, ароматизатор (будь то инкапсулированный или находящийся в виде свободного ароматизатора), масла, воздействующие на эмоции, витамины и производные витаминов, абразивы, оптические агенты (включая, например, светоотражающие частицы и интерференционные пигменты), регуляторы рН, экстракты растений, эфирные масла, консерванты, антиоксиданты, противомикробные средства, модификаторы вязкости, увлажнители, увлажняющие агенты для бороды, сенсорные агенты и агенты, оказывающие положительное действие на

- 8 029659

кожу и/или волосы (например, алоэ, аллантоин, пантенол, альфа-гидроксикислоты, фосфолипиды, масла растительного происхождения и аминокислоты и др.). Выбор и количество любого отдельного дополнительного ингредиента зависит от факторов, которые включают конкретный ингредиент, требуемые свойства и предполагаемое применение композиции, в которой он используется. Например, ароматизатор обычно используется в количестве от 0,1 до 3,0 мас.% от композиции или более высоком количестве. Для многих композиций общее количество таких дополнительных ингредиентов составляет от 0,01 до 30 мас.%, более конкретно от 0,1 до 15 мас.%, еще более конкретно от 1 до 10 мас.% в расчете на общую массу композиции. В одном или более вариантах реализации настоящего изобретения общее количество таких дополнительных необязательных ингредиентов составляет от 0,5 до 5 мас.%.

Композиции в целях удобства получают посредством диспергирования твердого очищающего поверхностно-активного вещества в масле-носителе и перемешивания полученной дисперсии в условиях сдвига, предпочтительно при высокой скорости сдвига, до достижения требуемого размера и распределения по размерам частиц твердого очищающего поверхностно-активного вещества, добавления кристаллов жирно-кислотного мыла и других дополнительных компонентов до, в процессе и/или после образования дисперсии твердого очищающего поверхностно-активного вещества в масле-носителе. Перемешивание можно осуществлять при небольшом количестве или без подводимого тепла, при этом перемешивание при температурах, которые номинально (то есть без учета тепла, сообщаемого смеси посредством сдвига) соответствуют температуре окружающей среды, является предпочтительным. Как правило, такие температуры находятся в диапазоне от 20 до 25°С. Дополнительные компоненты можно добавлять до, в процессе и/или после перемешивания со сдвигом в зависимости от обстоятельств; например, летучие или чувствительные к сдвигу компоненты обычно добавляют при приближении к окончанию и/или после перемешивания со сдвигом, чтобы минимизировать ухудшение свойств или потерю указанных компонентов. Кристаллы жирно-кислотного мыла предпочтительно добавляют в виде предварительно полученной дисперсии кристаллов в дисперсионной среде. Дисперсионная среда желательно содержит одно или более масел-носителей, описанных выше. При желании предварительно полученную дисперсию таких кристаллов можно приготовить с применением жирной кислоты в качестве исходного материала посредством образования раствора или смеси расплавленной кислоты в дисперсионной среде, добавления нейтрализующего агента, предпочтительно в количестве, достаточном для обеспечения жирнокислотного мыла, имеющего степень нейтрализации от 70 до 100%, и охлаждения с образованием кристаллов жирно-кислотного мыла в дисперсионной среде.

В другом варианте реализации настоящее изобретение относится к способу получения вспениваемой текучей композиции для личной гигиены, содержащей непрерывную масляную фазу, в которой диспергированы кристаллы жирно-кислотного мыла и твердое синтетическое очищающее поверхностноактивное вещество, и более конкретно вспениваемой текучей композиции для личной гигиены согласно настоящему изобретению, где указанный способ включает следующие этапы:

a) получение дисперсии кристаллов жирно-кислотного мыла в дисперсионной среде для указанных кристаллов, содержащей масло-носитель, где жирно-кислотное мыло представляет собой соль алифатических алкановых или алкеновых монокарбоновых жирных кислот, содержащих от 6 до 22 атомов углерода;

b) объединение дисперсии кристаллов жирно-кислотного мыла с твердым синтетическим очищающим поверхностно-активным веществом, выбранным из анионного поверхностно-активного вещества, цвиттерионного поверхностно-активного вещества, амфотерного поверхностно-активного вещества и их смесей, с получением непрерывной масляной фазы, в которой диспергированы кристаллы жирнокислотного мыла и частицы твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества;

при этом указанная композиция содержит: ί) от 35 до 80 мас.% масла-носителя;

и) от 0,5 до10 мас.% кристаллов жирно-кислотного мыла и

ίίί) от 10 до 55 мас.% твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества, где диспергированные частицы твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества имеют размер в диапазоне от 0,5 до 2000 мкм, по меньшей мере 50 мас.% частиц составляют частицы с размером менее 200 мкм и по меньшей мере 30 мас.% частиц составляют частицы с размером менее 150 мкм.

Композиции можно приготовить в виде любого из множества различных продуктов для личной гигиены, включая, например, гели для душа, очищающие средства для рук, очищающие средства для лица, средства для удаления макияжа, композиции для бритья и т.п. На практике композиции разбавляют водой, как правило, в массовом отношении композиции к воде от 1:1 до 1:20 и вспенивают перед, в процессе или после нанесения, необязательно, с помощью губки, пуфа, ткани, кисточки или т.п. После применения указанных композиций по предполагаемому назначению, будь то очищающее средство, композиция для бритья, средство для удаления макияжа или т.п., остаточный разбавленный продукт удаляют, как правило, посредством смывания водой.

Подразумевается, что термин "содержащий" не ограничивает любые приведенные далее элементы, а скорее охватывает неупомянутые элементы большей или меньшей функциональной важности. Другими

- 9 029659

словами, перечисленные этапы, элементы или варианты не обязательно должны быть исчерпывающими. В каждом случае, когда используются слова "включающий" или "имеющий", подразумевается, что указанные термины эквивалентны термину "содержащий", определенному выше. В случае указания любого диапазона концентрации или количества любая конкретная более высокая концентрация или количество может быть связана с любой конкретной более низкой концентрацией или количеством. Приводимые диапазоны включают их конечные значения. Если не указано иное, температуры плавления, упоминаемые в настоящее заявке, представляют собой температуры при давлении окружающей среды, то есть 1 атм.

За исключением рабочих и сравнительных примеров или случаев, где в явной форме указано иное, все числа в настоящем описании, обозначающие количества, части, проценты, отношения и пропорции вещества и условия реакции, следует понимать как модифицированные термином "примерно".

Следующие примеры будут более полно иллюстрировать варианты реализации настоящего изобретения. Примеры не предназначены для ограничения объема настоящего изобретения каким-либо образом. Все части, проценты и пропорции, указанные в настоящем описании и прилагаемой формуле, являются массовыми, если не указано иное.

Примеры

В следующих примерах стабильность определяли как функцию отделения масла с применением примерно 100 г образца, который помещали в цилиндрическую стеклянную банку объемом 4 унции (118 мл), имевшую внутренний диаметр 1,8 дюйма (4,6 см). В случае если образец не был стабильным, происходило разрушение масляной фазы и разделение дисперсии масло/поверхностно-активное вещество, что приводило к слою масла в верхней части образца. Высоту слоя масла измеряли и делили на общую высоту образца, и полученный результат приводили как "% отделения слоя масла". 0% отделение слоя масла означает, что образец был стабильным без какого-либо видимого отделения фазы частиц поверхностноактивного вещества от фазы масла.

Вязкость измеряли, используя стандартный реометр с контролируемым напряжением ЛК-02 от Техак иМгитспЪ (или равноценный заменитель) и выполняя измерения при развертке по постоянной скорости сдвига от 0,01 до 100 с^-1 с применением 40 мм геометрии конуса и плоскости с углом конуса 2° и зазором для образца 61 мкм и вводом трех контрольных точек на декаду, при этом все измерения осуществляли при постоянной температуре 23°С.

Примеры 1-10.

Для получения серии составов очищающей композиции, описанных в табл. 1, применяли порошок лауроилизетионата натрия (ЛИН, 8Ь1) (от Уоидаи Эайу СЬетюа1 Со.). Дисперсии нейтрализованных жирных кислот, приведенные в качестве ингредиентов, получали посредством объединения 47,4 части указанного масла, 21,6 части лауриновой кислоты, 10,8 части миристиновой кислоты и 3,6 части стеариновой кислоты в сосуде, снабженном 3-лопастной вертикальной мешалкой (ΙΚΑ), и нагревания полученной смеси масло/кислота до 70-75°С при перемешивании; после растворения всех жирных кислот (на что указывало образование прозрачного раствора) к раствору жирная кислота/масло медленно добавляли 16,6 части раствора 45 мас.% КОН в воде в течение периода времени от 5 до 10 мин для нейтрализации жирных кислот; после перемешивания в течение дополнительных 5 мин при 70°С смесь охлаждали до температуры окружающей среды с получением дисперсии мелких кристаллов мыла в масле.

Составы, представленные в табл. 1, получали посредством первоначального добавления указанного масляного компонента в стеклянную банку, снабженную 3-лопастной вертикальной мешалкой. Порошки водорастворимых полимеров (то есть, Ро1уох™ \У8Р-301 (РЕО-90М), Ро1уох™ \У8Р Ν-60Κ (РЕ0-45М) или гуаровой камеди Ещиаг® 8) и ароматизирующее вещество добавляли и смешивали с маслом. Затем постепенно добавляли поверхностно-активное вещество в течение периода времени от 5 до 10 мин при перемешивании при комнатной температуре (от 20 до 25°С) для равномерного диспергирования частиц твердого поверхностно-активного вещества в масле. После завершения добавления поверхностноактивного вещества добавляли остальные ингредиенты, и смесь перемешивали с высокой скоростью (от 1000 до 1500 об/мин) в течение еще от 3 до 6 мин. Составы выдерживали при комнатной температуре в течение семи дней, а затем производили оценку стабильности и вязкости продукта, результаты которой представлены в табл. 1.

- 10 029659

Таблица 1

нейтрализованных жирных кислот (в составе дисперсии мыла А или дисперсии мыла В) имели повышенную вязкость и улучшенную стабильность по сравнению со сравнительными примерами 7-10.

Примеры 11-18.

Влияние размера частиц поверхностно-активного вещества на стабильность оценивали в случае композиций, имевших относительно низкое содержание жирно-кислотного мыла. В указанной серии примеров кокоилизетионат натрия (КИН, 8С1) в форме прилл (1огбароп® С1 ргШ от ВЛ8Т) измельчали в порошок и фракционировали с применением набора стандартных сит, применяемых в США. Частицы, имевшие размер в диапазоне от менее 2000 до 500 мкм, от менее 500 до 300 мкм, от менее 300 до 180 мкм, от менее 180 до 75 мкм, от менее 75 до 45 мкм и менее 45 мкм, собирали отдельно для получения образцов. В случае описанной фракции частицы пропускали через сито, имевшее размер отверстий, соответствующий наибольшему значению в диапазоне, и указанные частицы задерживались на сите, имевшем размер отверстий, соответствующий наименьшему значению в диапазоне. Например, частицы в диапазоне от менее 2000 до 500 мкм пропускали через сито, имевшее размер отверстий 2000 мкм, и указанные частицы задерживались на сите, имевшем размер отверстий 500 мкм.

Согласно процедуре, описанной в предыдущих примерах, получали составы, описанные в табл. 2, и измеряли стабильность указанных составов.

- 11 029659

Таблица 2

	Фракции кокоилизетионата натрия
	ФР1	ФР2	ФРЗ	ФР4	ФР5	ФР6	ФР7	ФР8
	масс. % частиц поверхностно-активного вещества по фракциям
Диапазон размера частиц <2000-500 мкм	100%					40%	20%	50%
Диапазон размера частиц <500-300 мкм		100%				25%	10%	25%
Диапазон размера частиц <300-180 мкм			100%
Диапазон размера частиц диапазон <180-75 мкм				100%		15%	20%	5%
Диапазон размера частиц <75-45 мкм					100%	20%	25%	10%
Размер частиц < 45 мкм			-	-	-		-

	Пример
	11 (Срав.)	12 (Срав.)	13 (Срав.)	14	15	16	17	18 (Срав.)
Ингредиент (масс. %)
Общее количество кокоилизетионата натрия; фракция, описанная выше	50,00 ФР1	50,00 ФР2	50,00 ФРЗ	50,00 ФР4	50,00 ФР5	50,00 ФР6	50,00 ФР7	50,00 ФР8
Светлое минеральное масло (Огакео!® 7 И. Μϊη. ОН, от Репгесо)	41,15	41,15	41,15	41,15	41,15	41,15	41,15	41,15
РЕО-90М (водорастворимая смола ΡοΙγοχΤΜ 1Λ/5Ρ301 от ϋονν СМегшса1)	0,45	0,45	0,45	0,45	0,45	0,45	0,45	0,45
Дисперсия нейтрализованных жирных кислот в Огакео!® 7 И. Μϊη. ΟΪΙ (дисперсия мыла А)	6,00	6,00	6,00	6,00	6,00	6,00	6,00	6,00
Тедо® Ве(ат Р (28 масс. % кокоиламинопропилбетаина № в воде)	2,00	2,00	2,00	2,00	2,00	2,00	2,00	2,00
Порошок ЛИМОННОЙ кислоты	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40
% отделения прозрачного слоя масла	16,7%	14,8%	8.3%	0%	0%	0%	0%	8,7%

Как свидетельствуют данные, приведенные в табл. 2, было обнаружено, что размер/распределение по размерам частиц поверхностно-активного вещества влияет на стабильность композиции в указанном составе.

Примеры 19-31.

Примеры 19-31 демонстрируют влияние нейтрализации мыла на вязкость в случае различных композиций масло/поверхностно-активное вещество.

Дисперсии жирно-кислотного мыла, примененные в указанных примерах, получали согласно составам, приведенным в табл. 3, посредством объединения указанных жирных кислот и минерального масла в стеклянной банке, снабженной 3-лопастной вертикальной мешалкой, и нагревания полученной смеси масло/кислота до 70-75°С при перемешивании; после растворения всех жирных кислот (на что указывало образование прозрачного раствора) медленно добавляли указанное основание для нейтрализации жирной кислоты; после добавления всего количества основания смесь охлаждали до температуры окружающей среды с получением дисперсии мелких кристаллов мыла в масле.

Таблица 3

	Дисперсия мыла
Ингредиент (масс. %)	С	ϋ	Е	Р	С	н	I	ΰ	К
Жирная кислота
Лауриновая кислота	12,00	12,00	12,00	12,00	10,00	20,00	20,00	20,00	20,00
Миристиновая кислота	6,00	6,00	6,00	6,00	6,00			--
Пальмитиновая кислота	1,00	1,00	1,00	1,00	2,00			--
Стеариновая кислота	1,00	1,00	1,00	1,00	2,00	--		--	--

Масло
(Нус1гоЬп(е® 1000 от ЗоппеЬогп)	73,07	73,85	70,75	68,90	67,80	67,80	65,70	70,70	69,09

- 12 029659

масле, указанные в табл. 4 и 5, получали с установленными содержаниями с применением высокоскоростного смесителя В1епбТес™ Мобе1 1СВ7. При получении предварительно приготовленных смесей порошок поверхностно-активного вещества и минеральное масло (НубгоЬгйе® 1000, от 8оппеЬогп) добавляли в стакан смесителя и перемешивали 4 раза (каждый раз в течение 50 с) при заранее запрограммированном скоростном цикле #3 программы В1епб!ес.

Составы, примененные в примерах 19-31, приведены в табл. 4 и 5. Указанные составы получали с применением смесителя ΙΚΑ М20 83. Предварительно приготовленную смесь, представлявшую собой поверхностно-активное вещество в масле, дисперсию мыла и все прочие ингредиенты композиции добавляли в камеру смешения, перемешивали вручную в течение периода времени от 2 до 3 мин с применением шпателя, а затем дважды перемешивали (каждый раз в течение от 25 до 30 с) с применением смесителя. После выдерживания полученных составов в течение ночи при температуре окружающей среды проводили измерения вязкости с применением процедуры, описанной выше. Результаты представлены в табл. 4 и 5.

Таблица 4

	ПРИМЕР
Ингредиент (масс. %)	19 (Срав.)	20	21	22	23	24	25	26
Минеральное масло (Нус1гоЬп1е® 1000, от ЗоппеЬогп)	26,80	19,30	11,80	4,30		1,70	1,60	1,70
Изопропилпальмитат	--		--		11,80	--	--	--
Предварительно приготовленная смесь, содержащая бетаин 25 масс.% Тедо® Ве1аИ СК ϋ, от Оедизза, в минеральном масле	20,00	20,00	20,00	20,00	20,00	30,00	30,00	30,00
Предварительно приготовленная смесь, содержащая ЛГИ 25 масс. % лауроилглицината натрия (порошок ЛГН Са1зоП ΤΜ 31_С от Са1аху) в минеральном масле	40,00	40,00	40,00	40,00	40,00	40,00	40,00	40,00
Предварительно приготовленная смесь, содержащая ЛИН 50 масс. % лауроилизетионата натрия (порошок ЛИН, от Уопдап ЮаНу СКетюа! Сотрапу) в минеральном масле	10,00	10,00	10,00	10,00	10,00	10,00	10,00	10,00
Полимер МегдиаГГМ 100 Ро1удиа1егтит-6 (от Ыа1со)	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50	0,60	0,50
Порошок лимонной кислоты	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	1,10	1,10	1,10
АЬП® ЕМ90 Цетил-ПЭГ/ППГ10/1 диметикон	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50
Дисперсия мыла**		7,50 С	15,00 С	22,50 С	15,00 С	15,00 Е	15,00 Е	15,00 ϋ
РЕС90М Ро1уохТМ \Л/5Р-301 Водорастворимая смола (от ϋονν СИетюа!)	0,20	0,20	0,2	0 ,20	0,20	0,20	0,20	0,20
Ароматизирующее вещество	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00

Вязкость
Вязкость при 0,01 с-1 (кг*м-1)	245	1326	3429	4916	2232	3154	3850	3939
Вязкость при 1 с-1 (κγ·μ-1)	8,4	24,1	60,4	85,3	43,8	81,9	68,8	87,7

*Те§о®Ве1ат СК Ώ (коамидопропилбетаин) обеспечивают в виде порошка, который, как сообщается, содержит >80% активного вещества.

**См. табл. 3.

Как свидетельствуют данные, приведенные в табл. 4, вязкость демонстрировала тенденцию к увеличению вместе с концентрацией мыла. Требуемое увеличение вязкости получали в пределах всего приведенного диапазона нейтрализации жирно-кислотного мыла, то есть от 80 до 96,4%.

- 13 029659

Таблица 5

	Пример
	27	28	29	30	31
Ингредиент (масс. %)
Минеральное масло (Нус1гоЬп1е® 1000, от ЗоппеЬогп)	11,70	11,70	11,70	11,70	11,70
Предварительно приготовленная смесь, содержащая бетаин (25 масс. % Тедо® Βθίθίη СК ϋ в минеральном масле)	20,00	20,00	20,00	20,00	20,00
Предварительно приготовленная смесь, содержащая Л ГН (25 масс. % Л ГН в минеральном масле)	40,00	40,00	40,00	40,00	40,00
Предварительно приготовленная смесь, содержащая ЛИН (50 масс. % ЛИН в минеральном масле)	10,00	10,00	10,00	10,00	10,00
Полимер МегдиаГГМ 100 Ро1удиа1егп1ит-6 (от Ыа1со)	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50
Порошок лимонной кислоты	1,10	1,10	1,10	1,10	1,10
АЬН® ЕМ90 Цетил-ПЭГ/ППГ-10/1 диметикон	0,50	0,50	0,50	0,50	0,50
Дисперсия мыла*	15,00 С	15,00 Н	15,00 I	15,00 й	15,00 К
РЕС90М ΡοΙγοχΤΜ Μ3Ρ-301 Водорастворимая смола от ϋονν СЬетюа!	0,20	0,20	0,20	0,20	0,20
Ароматизирующее вещество	1,00	1,00	1,00	1,0	1,00
Вязкость
Вязкость при 0,01 с-1 (κγ·μ-1)	5217	16970	17110	3208	2821
Вязкость при 1 с-1 (κγ·μ-1)	155,8	342,3	388	59,16	56,2

*См. табл. 3.

Примеры, приведенные в табл. 5, демонстрируют эффективность широкого диапазона нейтрализованных жирных кислот в загущении непрерывно-масляных составов.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Вспениваемая текучая композиция для личной гигиены, содержащая непрерывную масляную фазу, в которой диспергированы кристаллы жирно-кислотного мыла и твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество, причем указанная композиция содержит:

ΐ) от 35 до 80 мас.% масла-носителя;

ΐΐ) от 0,5 до 10 мас.% кристаллов жирно-кислотного мыла, где жирно-кислотное мыло представляет собой соль алифатических алкановых или алкеновых монокарбоновых жирных кислот, содержащих от 6 до 22 атомов углерода;

ΐΐΐ) от 10 до 55 мас.% твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества, где твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество выбрано из анионного поверхностно-активного вещества, цвиттерионного поверхностно-активного вещества, амфотерного поверхностноактивного вещества и их смесей и находится в форме частиц размером в диапазоне от 0,5 до 2000 мкм, причем по меньшей мере 50 мас.% частиц составляют частицы с размером менее 200 мкм и по меньшей мере 30 мас.% частиц составляют частицы с размером менее 150 мкм.
2. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что масло-носитель, кристаллы жирно-кислотного мыла и твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество совместно составляют от 70 до 100% от общей массы композиции.
3. Композиция по п.1 или 2, отличающаяся тем, что масло-носитель включает одно или более масел, выбранных из углеводородных масел, масел на основе простых эфиров, сложноэфирных масел, жирных спиртов и силиконовых масел.
4. Композиция по любому из пп.1-3, отличающаяся тем, что от 90 до 100 мас.% масла-носителя составляет одно или более масел, выбранных из нелетучих углеводородных масел, триглицеридных масел и силиконовых масел, где указанные нелетучие углеводородные, триглицеридные и силиконовые масла имеют давление пара менее 0,5 мм рт. ст. при 23°С.
5. Композиция по любому из пп.1-4, отличающаяся тем, что масло-носитель содержит по меньшей мере 95 мас.% нелетучего масла.
6. Композиция по любому из пп.1-5, дополнительно содержащая не более 5 мас.% воды в расчете на

- 14 029659

общую массу композиции.
7. Композиция по любому из пп.1-6, дополнительно содержащая водорастворимый полимер, выбранный из высокомолекулярных полиэтиленгликолей, углеводных камедей и синтетических катионных полимеров.
8. Композиция по п.7, отличающаяся тем, что водорастворимый полимер присутствует в количестве от 0,01 до 3 мас.% в расчете на общую массу композиции.
9. Композиция по любому из пп.1-8, отличающаяся тем, что от 90 до 100 мас.% твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества составляет одно или более поверхностноактивных веществ, выбранных из анионного и амфотерного поверхностно-активных веществ.
10. Композиция по любому из пп.1-9, отличающаяся тем, что не более 30 мас.% частиц твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества составляют частицы с размером более 500 мкм.
11. Композиция по любому из пп.1-10, отличающаяся тем, что твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество содержит лауроилизетионат натрия.
12. Композиция по любому из пп.6-11, отличающаяся тем, что вода присутствует в количестве от 0,1 до 4 мас.% в расчете на общую массу композиции.
13. Способ получения вспениваемой текучей композиции для личной гигиены, содержащей непрерывную масляную фазу, в которой диспергированы кристаллы жирно-кислотного мыла и твердое синтетическое очищающее поверхностно-активное вещество, где указанный способ включает следующие этапы:

a) получение дисперсии кристаллов жирно-кислотного мыла в дисперсионной среде для указанных кристаллов, содержащей масло-носитель, где жирно-кислотное мыло представляет собой соль алифатических алкановых или алкеновых монокарбоновых жирных кислот, содержащих от 6 до 22 атомов углерода;

b) объединение дисперсии кристаллов жирно-кислотного мыла с твердым синтетическим очищающим поверхностно-активным веществом, выбранным из анионного поверхностно-активного вещества, цвиттерионного поверхностно-активного вещества, амфотерного поверхностно-активного вещества и их смесей, с получением непрерывной масляной фазы, в которой диспергированы кристаллы жирнокислотного мыла и частицы твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества;

при этом указанная композиция содержит: ί) от 35 до 80 мас.% масла-носителя;

ίί) от 0,5 до 10 мас.% кристаллов жирно-кислотного мыла и

ίίί) от 10 до 55 мас.% твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества, где диспергированные частицы твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества имеют размер в диапазоне от 0,5 до 2000 мкм, по меньшей мере 50 мас.% частиц составляют частицы с размером менее 200 мкм и по меньшей мере 30 мас.% частиц составляют частицы с размером менее 150 мкм.
14. Способ по п.13, отличающийся тем, что перед, в процессе и/или после объединения твердого синтетического очищающего поверхностно-активного вещества с дисперсией кристаллов жирнокислотного мыла получают дисперсию частиц указанного твердого очищающего поверхностноактивного вещества в масле-носителе путем смешивания.
15. Способ по п.13, дополнительно включающий перемешивание на этапе Ь).
16. Способ по п.14, отличающийся тем, что смешивание масла-носителя и твердого синтетического поверхностно-активного вещества выполняют при температуре в диапазоне от 20 до 25°С.

4^^