KR101250947B1 - 산화안정성이 우수한 그리스 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명의 산화안정성이 우수한 그리스 조성물 및 그 제조방법은 폴리올 에스테르계 합성기유와 12-하이드록시 스테아르산(12-hydroxy stearic acid)과 리튬하이드록사이드와 기타 첨가제를 혼합하여 그리스를 제조함으로써, 그리스의 산화안정성이 우수하여 고온, 고압의 윤활조건에서도 액상으로 변하는 적점이 높아 우수한 내열성 및 윤활성을 유지하여 사용되는 베어링 등을 안정적으로 유지하여 기계요소들의 마멸이나 파손을 방지할 수 있어 다양한 환경에서 사용할 수 있으며,
또한 사용중에 일어나는 산화성 물질과 접촉시 잔존하는 그리스의 알칼리성분에 의해 산화성 물질을 중화시키므로 인해 산화안정성을 유지시켜 사용수명을 연장하고 그리고 기타 첨가제의 사용량을 최소화할 수 있어 환경공해를 최소화하는 것이 장점이다.

Description

산화안정성이 우수한 그리스 제조방법{The Manufacturing method for Grease stability oxidation stabilization}

본 발명은 산화안정성이 우수한 그리스 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 네오 폴리올과 하나 또는 그 이상의 가지를 포함하는 지방족 선단 단일 카르복시산의 반응으로 얻어지는 4~16개의 탄소원자를 갖는 폴리올 에스테르계 합성기유와 12-하이드록시 스테아르산(12-hydroxy stearic acid)과 리튬하이드록사이드과 기타 첨가제를 혼합하여 그리스를 제조함으로써, 그리스 사용중에 일어나는 산화성 물질과 접촉시 잔존하는 그리스의 알칼리성분으로 인해 산화성 물질을 중화시켜 산화안정성을 높여 그리스의 사용 수명을 연장하면서 첨가제의 사용량을 최소화하는 것을 특징으로 하는 산화안정성이 우수한 그리스 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 그리스는 베어링 등에 충진되어 베어링의 움직임에 따라 기계적으로 섞이고, 묽어져서 성분윤활유의 점도에 접근된 상태에서 윤활작용을 하고, 정지하면 다시 처음의 상태로 복원되는 성질을 가지는 것이 현실이다.

또한 그리스의 사용수명은 기계의 보수나 유지 보수 및 점점 가혹해 지고 있는 환경에서 장기간 안정적으로 사용하기 위해 산화안정성의 성질에 따라 결정되며, 그리스의 특성은 비누기가 같은 그리스의 첨가제와 제조 방법에 따라 큰 차이가 있다. 따라서 그리스의 사용 수명 연장의 일환으로 산화안정성을 유지하기 하기 위해 다양한 첨가제의 개발이 활발히 진행되고 있는 실정이다.

한편, 그리스의 성능향상을 위해 연구 개발하여 특허출원한 관련 기술들을 살펴보면, 공개특허 제1998-27066호(1998. 7. 15. 공개) 및 공개특허 제2001-37197 호(2001. 5. 7.공개)에서 산화방지제로 안티몬 디티오카바메이트를 첨가하여 산화안정성을 높이는 그리스 조성물을 공개하고 있으나, 안티몬 디티오카바메이트는 내마모성 방지제의 역할을 하는 것으로서 그리스의 산화안정성 유지에 어려움이 있다.

그리고 공개특허 제2006-19596호(2006. 3. 3. 공개)에는 기제오일과; 우레아-기재증점제와; 몰리브덴디티오카바메이트, 아연 디티오카바메이트, 몰리브덴 디티오포스페이트 및 아연 디티오포스페이트로부터 선택되는 하나 이상의 화합물과; 그리고 지방산의 금속염을 포함하는 그리스 조성물이 알려져 있다.

그러나 이와 같은 그리스는 높은 온도에서 높은 유분리성과 낮은 적점으로 인해 고속, 고온과 같은 윤활조건에서 산화안정성이 산화되어 쉽게 기계요소들을 마멸시키므로 인해 사용수명이 짧아지는 문제점이 있는 것이다.

따라서 상기의 문제점을 해결하기 위한 방안으로 고온에서도 높은 산화안정성, 방청성 등을 유지하고, 극압성이 우수하여 환경변화에도 안정적으로 유지되는 그리스가 요구되어 연구 개발이 진행되었다.

대한민국 공개특허 제1998-27066호(1998. 7. 15.) 대한민국 공개특허 제2001-37197호(2001. 5. 7.) 대한민국 공개특허 제2006-19596호(2006. 3. 3.)

따라서 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 방안으로 본 발명은 기유의 유동 특성 안정을 위해 네오 폴리올과 하나 또는 그 이상의 가지를 포함하는 지방족 선단 단일 카르복시산과의 반응으로 얻어지는 4~16개의 탄소원자를 갖는 폴리올 에스테르계 합성기유와 12-하이드록시 스테아르산(12-hydroxy stearic acid)과 리튬하이드록사이드와 기타 첨가제를 혼합하여 그리스를 제조함으로써, 그리스의 산화안정성이 우수하여 고온, 고압의 윤활조건에서도 기계요소들의 마멸이나 파손을 방지할 수 있어 다양한 환경에서 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 산화안정성이 우수한 그리스 조성물 및 그 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.

그리고 본 발명은 폴리올 에스테르계 합성기유에 리튬하이드록사이드를 첨가하여 그리스를 제조함으로써, 그리스 사용중에 일어나는 산화성 물질과 접촉시 잔존하는 그리스의 알칼리성분에 의해 산화성 물질을 중화시켜 산화안정성을 높이므로 인해 사용수명을 연장하면서 기타 첨가제의 사용량을 최소화하는 것을 특징으로 하는 산화안정성이 우수한 그리스 조성물 및 그 제조방법을 제공함에 다른 목적이 있다.

상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명은 폴리올 에스테르계 합성기유 85~90 중량%, 12-하이드록시 스테아르산 8~12 중량%, 리튬하이드록사이드 1.3~1.7 중량%, 첨가제 0.7~2.5 중량%로 이루어지되. 상기 첨가제는 산화방지제 0.3~1.0 중량%, 방청제 0.1~0.5 중량%, 극압제 0.3~1.0 중량%로 이루어지는 것을 과제 해결 수단으로 한다.

그리고 본 발명은 1) 반응탱크에 폴리올 에스테르계 합성기유 총 중량 대비 40~70 중량% 넣은 후 80~90℃까지 가열한 다음 12-하이드록시 스테아르산을 가하여 완전히 용해시키는 단계;

2) 리튬하이드록사이드를 온수에 가하여 완전히 용해단계;

3) 상기 2)단계에서 용해한 리튬하이드록사이드를 상기 1)단계의 반응탱크에 가하여 교반하면서 150~160℃까지 가열하여 검화반응을 시키는 단계;

4) 상기 3)단계의 검화반응이 완료되면 시료를 채취하여 유리 알칼리가를 측정하는 단계:

5) 상기 4)단계에서 유리알칼리가를 측정한 후 180~200℃까지 가열한 다음 잔량의 폴리올 에스테르계 합성기유를 투입하여 교반하면서 80~100℃로 냉각시키는 단계;

6) 상기 5)단계의 냉각공정 완료 후 첨가제를 투입하고 밀링처리하여 균질화하는 단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 산화안정성이 우수한 그리스의 제조방법을 다른 과제 해결 수단으로 한다.

상기와 같은 과제 해결 수단을 달성하기 위한 본 발명은 폴리올 에스테르계 합성기유와 12-하이드록시 스테아르산(12-hydroxy stearic acid)과 리튬하이드록사이드와 기타 첨가제를 혼합하여 그리스를 제조함으로써, 그리스의 산화안정성이 우수하여 고온, 고압의 윤활조건에서도 액상으로 변하는 적점이 높아 우수한 내열성 및 윤활성을 유지하여 사용되는 베어링 등을 안정적으로 유지할 수 있어 기계요소들의 마멸이나 파손을 방지하므로 다양한 환경에서 사용할 수 있는 것이 특징이다.

또한 사용중에 일어나는 산화성 물질과 접촉시 잔존하는 그리스의 알칼리성분에 의해 산화성 물질을 중화시키므로 인해 산화안정성을 유지시켜 사용수명을 연장하고 그리고 기타 첨가제의 사용량을 최소화할 수 있어 환경공해를 최소화하는 것이 장점이다.

상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 산화안정성이 우수한 그리스 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위 내에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.

본 발명은 폴리올 에스테르계 합성기유 85~90 중량%, 12-하이드록시 스테아르산 8~12 중량%, 리튬하이드록사이드 1.3~1.7 중량%, 첨가제 0.7~2.5 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화안정성이 우수한 그리스 조성물에 관한 것이다.

본 발명에서 사용되는 폴리올 에스테르계 합성기유는 그리스 윤활제의 주제로서, 네오 폴리올(neopolyol)과 하나 또는 그 이상의 가지를 포함하는 지방족 선단 단일 카르복시산과의 반응으로 얻어지는 4~16개의 탄소원자를 갖는 것으로 그 사용량은 85~90 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 사용량이 85 중량% 미만일 경우에는 그리스의 점도가 떨어져 마찰계수가 높아짐으로 인해 부드럽게 미끄러짐이 떨어지며, 사용량이 90 중량%를 초과할 경우에는 그리스의 점도가 높아 고온에서 액화현상이 발생되어 베어링 등이 빠르게 마모되는 문제점이 있다.

본 발명에서 사용되는 12-하이드록시 스테아르산은 그리스의 유동특성을 결정하고, 그리스를 반 고체상으로 유지시키며, 폴리올 에스테르계 합성기유에 미세하게 분산되어 안정된 구조를 형성하는 물질로서, 그리스의 기계적 안전성을 향상시키는 역할을 한다.

상기 12-하이드록시 스테아르산은 경화지방산으로 8∼12 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 사용량이 8 중량% 미만이면 12-하이드록시 스테아르산의 사용량 저하로 그리스의 점성이 높아져 그리스 고유의 점도를 유지하지 못할 우려가 있고, 사용량이 12 중량%를 초과하면 12-하이드록시 스테아르산의 사용량 과다로 그리스의 점도가 높아 딱딱하게 변질될 우려가 있다.

본 발명에서 사용되는 리튬하이드록사이드는 사용중에 일어나는 산화성 물질 즉, 수분, 먼지 등과의 접촉시 잔존하는 그리스의 알칼리성분으로 중화시켜 산화안정성을 높이고 산화성향을 줄여 그리스의 사용기간을 연장시켜 주는 역할을 하는 것으로서, 그 사용량은 1.3~1.7 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 사용량이 1.3 중량% 미만일 경우 리튬하이드록사이드의 사용량 저하로 그리스 사용중에 일어나는 산화성 물질이 완전히 중화되지 않아 사용기간이 짧아지는 문제점이 있고, 사용량이 1.7 중량%를 초과할 경우 리튬하이드록사이드의 사용량 과다로 그리스 사용중에 일어나는 산화성 물질이 완전히 중화되어 사용기간을 연장할 수 있으나, 사용량에 비해 경제적 효과가 미약하다.

상기 첨가제는 그리스의 물성을 향상시켜 산화성향을 억제하는 역할을 하는 것으로 그 사용량은 0.7~2.5 중량%를 사용하는 것이 바람직하나, 적합하게는 산화방지제 0.3~1.0 중량%, 방청제 0.1~0.5 중량%, 극압제 0.3~1.0 중량%로 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.

본 발명에서 사용되는 산화방지제는 윤활 기유로부터 산화되어 생성되는 과산화물을 분해하여 산화 연쇄반응을 정지시키거나 그리스와 접촉하는 금속 또는 금속이온을 불활성화시켜 산화촉매작용을 정지시키는 역할을 하는 것으로서, 그 사용량은 0.3~1.0 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 사용량이 0.3 중량% 미만일 경우 윤활 기유로부터 산화되는 산화물을 완전히 분해하지 못하거나 금속 또는 금속이온을 완전히 불활성화시키지 못하여 산화반응의 억제에 어려움이 있고, 사용량이 1.0 중량%를 초과할 경우 윤활 기유로부터 산화되는 산화물이나 금속 또는 금속이온을 불활성화시킬 수는 있지만 그리스의 물성을 악화시키는 문제점이 있다.

그리고 산화방지제로는 페놀아미드, 페놀아민, 유기인화합물, 유기금속화합물 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있다.

본 발명에서 사용하는 방청제는 금속표면에 강고한 유막을 흡착배열시켜 계면장력을 약하게 하여 금속의 발청을 방지하는 것으로서, 그 사용량은 0.1~0.5 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 사용량이 0.1 중량% 미만일 경우 금속표면에 유막의 흡착배열이 어려워 금속의 발청을 방지하지 못하는 문제점이 있고, 사용량이 0.5 중량%를 초과할 경우 금속표면에 강고하게 유막을 흡착배열시켜 계면장력의 약화로 금속의 발청은 방지하지만 사용량에 비해 그 효과가 미약하다.

그리고 방청제로는 유기산에스테르, 아민, 설포네이트, 포스파이트, 무기염류 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있다.

본 발명에서 사용하는 극압제는 금속과 반응해서 저융점 물질을 형성하여 표면의 요철부분을 고르게 하여 미끄러지기 쉽게하는 것으로서, 그 사용량은 0.3~1.0 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 사용량이 0.3 중량% 미만일 경우 금속과의 반응이 약해 저융점 물질 형성에 어려움이 있고, 사용량이 1.0 중량%를 초과할 경우 금속과의 반응으로 저융점 물질은 보다 빠르게 형성하지만 사용량에 비해 그 효과가 미약하다.

그리고 극압제는 황화합물, 염소화합물, 인화합물, 황화유, 연비누 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있다.

따라서 상기와 같은 본 발명의 그리스의 조성물로 산화안정성이 우수한 그리스를 제조하면 유리알칼리가의 값이 0.1~0.2 mgKOH/g을 유지되므로 인해 산화안정성이 우수하여 고온, 고압의 윤활조건에서도 기계요소들의 마멸이나 파손을 방지할 수 있으며, 아울러 그리스 사용중에 일어나는 산화성 물질과 접촉시 잔존하는 그리스의 알칼리성분에 의해 산화성 물질을 중화시켜 산화안정성을 높이므로 인해 사용수명을 연장하면서 기타 첨가제의 사용량을 최소화하는 것이 특징이다.

이하, 본 발명의 산화안정성이 우수한 그리스의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.

1) 반응탱크에 폴리올 에스테르계 합성기유 총 중량 대비 40~70 중량% 넣은 후 80~90℃까지 가열한 다음 12-하이드록시 스테아르산을 가하여 완전히 용해시키는 단계;

2) 리튬하이드록사이드를 온수에 가하여 완전히 용해단계;

3) 상기 2)단계에서 용해한 리튬하이드록사이드를 상기 1)단계의 반응탱크에 가하여 교반하면서 150~160℃까지 가열하여 검화반응을 시키는 단계;

4) 상기 3)단계의 검화반응이 완료되면 시료를 채취하여 유리 알칼리가를 측정하는 단계:

5) 상기 4)단계에서 유리알칼리가를 측정한 후 180~200℃까지 가열한 다음 잔량의 폴리올 에스테르계 합성기유를 투입하여 교반하면서 80~100℃로 냉각시키는 단계;

6) 상기 5)단계의 냉각공정 완료 후 첨가제를 투입하고 밀링처리하여 균질화하는 단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 한다.

상기 1)단계의 반응탱크에 폴리올 에스테르계 합성기유를 사용량의 40~70 중량%를 넣은 후 80~90℃에서 가열 용해한 다음 12-하이드록시 스테아르산을 넣고 완전히 용해시키는 단계이다.

상기 1)단계에서 폴리올 에스테르계 합성기유를 반응탱크에 넣은 후 가열온도가 80℃ 미만이 될 경우 12-하이드록시 스테아르산이 충분히 용해되지 않을 우려가 있고, 가열온도가 90℃를 초과할 경우 온도상승에 따른 용해효과 없이 에너지 손실만 발생한다.

상기 2)단계의 리튬하이드록사이드는 40~70℃의 온수에 가하여 용해시키는 단계로서. 이때, 리튬하이드록사이드와 온수의 혼합은 중량비로 1 : 5~7로 혼합하여 용해시키는 것이 바람직하다.

상기 2)단계에서 온수의 온도가 40℃ 미만이 될 경우 온도가 낮아 리튬하이드록사이드가 잘 용해되지 않을 우려가 있고, 온도가 70℃를 초과할 경우 높은 온도로 인해 에너지 손실만 발생한다. 그리고 리튬하이드록사이드와 온수의 혼합비가 1 : 5 미만일 경우 리튬하이드록사이드가 완전히 용해되지 않을 우려가 있고, 리튬하이드록사이드와 온수의 혼합비가 1 : 7을 초과할 경우 공정 중에 일어나는 탈수과정이 필요이상으로 지연될 우려가 있다.

상기 3)단계는 상기 2)단계에서 용해한 리튬하이드록사이드를 상기 1)단계의 반응탱크에 투입하여 30~60rpm/min의 속도로 교반하면서 150~160℃까지 가열하여 검화반응을 시키는 단계이다.

상기에서 교반 속도가 30rpm/min 미만이거나 온도가 150℃ 미만이 될 경우 탱크 속의 물질들이 잘 혼합되지 않아 검화반응이 지연될 우려가 있고, 교반 속도가 60rpm/min를 초과하거나 온도가 160℃를 초과할 경우 탱크 속의 물질들은 빠르게 혼합되지만 더 이상 검화반응의 상승 효과 없이 에너지 손실만 발생할 우려가 있다.

상기 4)단계는 상기 3)단계의 검화반응이 완료되면 시료를 채취하여 KSM 2038 (그리스류 유리산, 유리알칼리 불용성 탄산염 시험방법)에 따라 유리 알칼리가를 측정하는 단계이다. 이때, 적정한 유리알카리가의 값은 0.2~0.3 mgKOH/g이내 이어야 한다. 상기 유리알카리가의 값이 0.2 mgKOH/g 미만일 경우 완성된 그리스가 거의 중성에 가까워 그리스의 사용중에 주변환경에 존재하는 산화성물질 즉, 수분 및 먼지 등에 의해 그리스의 산화가 빨리 촉진되는 경향이 있고, 상기 유리알카리가의 값이 0.3 mgKOH/g 를 초과할 경우 완성된 그리스에 잔존하는 과도한 유리알칼리성분으로 오히려 금속재질에 부식을 초래할 우려가 있다.

상기 5)단계는 상기 4)단계에서 유리알칼리가를 측정한 후 180~200℃까지 가열한 다음 잔량의 폴리올 에스테르계 합성기유를 가하여 30~60rpm/min의 속도로 교반하면서 80~100℃로 냉각시키는 단계이다.

상기 가열온도가 180℃ 미만이 될 경우 그리스의 결합구조가 잘 형성되지 않을 우려가 있고, 상기 가열온도가 200℃를 초과할 경우 그리스의 혼합물이 묽어져 결합이 잘되지 않을 우려가 있다. 그리고 상기 냉각시 교반 속도가 30rpm/min 미만이거나 냉각온도가 80℃ 미만이 될 경우 반응탱크 속의 혼합물들이 완전히 용해되지 않아 그리스의 특성이 떨어질 우려가 있고, 상기 냉각시 교반 속도가 60rpm/min를 초과하거나 온도가 100℃를 초과할 경우 냉각시 투입하는 기타 첨가제의 고유한 특성이 변질될 우려가 있다.

상기 6)단계는 상기 5)단계의 냉각공정 완료 후 첨가제를 투입하고 밀링처리하여 균질화하는 단계로서, 상기 그리스의 균질화는 특별히 한정하는 것은 아니고 필요에 따라 적절히 선택하여 사용할 수 있지만 바람직하게는 균질기(Homogenizer) 또는 콜로이드 밀(colloid mill)을 사용하는 것이 적합하다.

그리고 상기 6)단계의 첨가제는 상기에서 이미 상세히 설명하였기에 여기서는 그 설명을 생략한다.

한편, 6)단계에서 밀링처리하여 균질화시킨 산화안정성이 우수한 그리스는 포장에 앞서 시료를 채취하여 KSM 2038 (그리스류 유리산, 유리알칼리 불용성 탄산염 시험방법)에 따라 유리 알칼리가를 측정한다. 이때, 적정한 유리알카리가의 값은 0.1~0.2 mgKOH/g이내 이어야 한다. 상기 유리알카리가의 값이 0.1 mgKOH/g 미만일 경우 그리스가 거의 중성에 가까워 그리스의 사용중에 주변환경에 존재하는 산화성물질 즉, 수분 및 먼지 등에 의해 그리스의 산화가 빨리 촉진되는 경향이 있고, 상기 유리알카리가의 값이 0.2 mgKOH/g 를 초과할 경우 그리스에 잔존하는 과도한 유리알칼리성분으로 오히려 금속재질에 부식을 초래할 우려가 있다.

이하, 본 발명은 실시 예에 의해 상세히 설명하는 바, 본 발명이 다음의 실시 예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.

1. 그리스 조성물 제조

(실시예 1)

반응탱크에 폴리올 에스테르계 합성기유 총 중량대비 40 중량%를 넣은 후 30분 동안 80℃로 가열한 다음 12-하이드록시 스테아르산 11 중량%을 넣어 25분 동안 교반하며 용해시켰다. 그리고 리튬하이드록사이드 1.6 중량%를 70℃온수 3ℓ에 가하여 용해시킨 다음 상기 반응탱크에 가하고 50rpm/min의 속도로 교반하면서 검화반응을 시킨 후 온도가 150℃에 도달할 때 반응탱크에서 시료를 채취하여 KSM 2038 (그리스류 유리산, 유리알칼리 불용성 탄산염 시험방법)에 따라 유리 알칼리가를 측정하였다. 측정결과 상기 유리 알칼리가는 0.21mgKOH/g 이었다.

따라서 상기 반응탱크를 190℃까지 가열한 다음 잔량의 폴리올 에스테르계 합성기유 45 중량%를 반응기에 가하여 50rpm/min의 속도로 교반하면서 100℃로 냉각시킨 후 산화방지제인 페놀 아미드 1.0 중량%, 방청제인 유기산에스테르 0.4 중량%, 극압제인 황화합물 1.0 중량%를 첨가하여 균질기로 균질화시켜 산화안정성이 우수한 그리스를 제조하였다.

(실시예 2)

반응탱크에 폴리올 에스테르계 합성기유 총 중량대비 60 중량%를 넣은 후 30분 동안 90℃로 가열한 다음 12-하이드록시 스테아르산 9 중량%을 넣어 25분 동안 교반하며 용해시켰다. 그리고 리튬하이드록사이드 1.3 중량%를 40℃온수 3ℓ에 가하여 용해킨 다음 상기 반응탱크에 가하고 40rpm/min의 속도로 교반하면서 검화반응을 시킨 후 온도가 160℃에 도달할 때 반응탱크에서 시료를 채취하여 KSM 2038 (그리스류 유리산, 유리알칼리 불용성 탄산염 시험방법)에 따라 유리 알칼리가를 측정하였다. 측정결과 상기 유리 알칼리가는 0.25mgKOH/g 이었다.

따라서 상기 반응탱크를 190℃까지 가열한 다음 잔량의 폴리올 에스테르계 합성기유 28 중량%를 반응기에 가하여 40rpm/min의 속도로 교반하면서 80℃로 냉각시킨 후 산화방지제인 페놀 아미드 0.4 중량%, 방청제인 유기산에스테르 0.3 중량%, 극압제인 황화합물 1.0 중량%를 첨가하여 균질기로 균질화시켜 산화안정성이 우수한 그리스를 제조하였다.

(비교예 1)

반응탱크에 폴리올 에스테르계 합성기유 총 중량대비 30 중량%를 넣은 후 30분 동안 80℃로 가열한 다음 12-하이드록시 스테아르산 15 중량%을 넣어 25분 동안 교반하며 용해시켰다. 그리고 리튬하이드록사이드 1.0 중량%를 70℃온수 3ℓ에 가하여 용해시킨 다음 상기 반응탱크에 가하고 50rpm/min의 속도로 교반하면서 검화반응을 시킨 후 온도가 150℃에 도달할 때 반응탱크에서 시료를 채취하여 KSM 2038 (그리스류 유리산, 유리알칼리 불용성 탄산염 시험방법)에 따라 유리 알칼리가를 측정하였다. 측정결과 상기 유리 알칼리가는 0.06mgKOH/g 이었다.

따라서 상기 반응탱크를 190℃까지 가열한 다음 잔량의 폴리올 에스테르계 합성기유 52 중량%를 반응기에 가하여 50rpm/min의 속도로 교반하면서 100℃로 냉각시킨 후 산화방지제인 페놀 아미드 0.6 중량%, 방청제인 유기산에스테르 0.4 중량%, 극압제인 황화합물 1.0 중량%를 첨가하여 균질기로 균질화시켜 산화안정성이 우수한 그리스를 제조하였다.

(비교예 2)

반응탱크에 폴리올 에스테르계 합성기유 총 중량대비 66 중량%를 넣은 후 30분 동안 90℃로 가열한 다음 12-하이드록시 스테아르산 10 중량%을 넣어 25분 동안 교반하며 용해시켰다. 그리고 리튬하이드록사이드 2.0 중량%를 70℃온수 3ℓ에 가하여 용해시킨 다음 상기 반응탱크에 가하고 50rpm/min의 속도로 교반하면서 검화반응을 시킨 후 온도가 150℃에 도달할 때 반응탱크에서 시료를 채취하여 KSM 2038 (그리스류 유리산, 유리알칼리 불용성 탄산염 시험방법)에 따라 유리 알칼리가를 측정하였다. 측정결과 상기 유리 알칼리가는 0.01mgKOH/g 이었다.

따라서 상기 반응탱크를 190℃까지 가열한 다음 잔량의 폴리올 에스테르계 합성기유 20 중량%를 반응기에 가하여 40rpm/min의 속도로 교반하면서 80℃로 냉각시킨 후 산화방지제인 페놀 아미드 1.0 중량%, 방청제인 유기산에스테르 0.5 중량%, 극압제인 황화합물 0.5 중량%를 첨가하여 균질기로 균질화시켜 산화안정성이 우수한 그리스를 제조하였다.

2. 그리스의 물성측정

물성측정은 아래의 시험방법에 따라 측정하여 그 결과를 [표 1]에 나타내었다.

1) 주도 측정은 KS M ISO 2137(석유제품-그리스 및 페트롤레이텀-주도 시험방법 )에 따라 측정하였다

2) 유리알카리가의 값은 KS M 2038 (그리스류 유리산, 유리알칼리 불용성 탄산염 시험방법)에 따라 측정하였다.

3) 산화안정도는 KS M 2049 (그리스류 산화안정도 시험 방법)에 따라 측정하였다.

4) 혼화 안정도는 KS M 2051(그리스류 혼화 안정도 시험 방법)에 따라 측정하였다.

구 분	기 준		실시예		비교예
	최소	최대	1	2	1	2
주 도	265	295	270	275	185	290
유리알카리가 값(mgKOH/g)	-	-	0.17	0.19	0.06	0.71
산화안정도(MPa)		0.049	0.030	0.035	0.102	0.065
혼화 안정도	-	375	320	316	368	372

상기에서 보는 바와 같이, 실시예 1 및 2는 그리스 조성물의 제조시에 주제인 폴리올 에스테르계 합성기유에 12-히드록시 스테아린산, 리튬하이드록사이드 및 첨가제로 페놀아미드, 유기산에스테르, 황화합물을 사용범위 내로 사용하고, 규정된 조건에서 그리스를 제조하므로 인해 주도, 유리알카리가의 값, 산화안정도, 혼화 안정도와 같은 물성이 매우 우수한 것으로 나타났다.

그러나 비교예 1은 12-하이드록시 스테아르산을 기준치보다 많이 첨가하고 리튬하이드록사이드를 기준치보다 적게 첨가하여 그리스를 제조함으로 인해 주도는 매우 낮고, 유리알카리가의 값과 산화안정도는 매우 높아 실시예에 비해 그리스의 산화가 빠르게 일어나는 것을 알 수 있다.

비교예 2는 리튬하이드록사이드를 기준치보다 많이 첨가하여 그리스를 제조함으로 인해 유리알카리가의 값이 매우 높아 그리스에 잔존하는 과도한 알칼리성분으로 인해 실시예에 비해 금속재질에 부식이 빠르게 일어나는 것을 알 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 산화안정성이 우수한 그리스 조성물 및 그 제조방법은 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술 분야의 당업자라면 하기의 특허청구범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 치환 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 1) 반응탱크에 폴리올 에스테르계 합성기유 총 중량 대비 40~70 중량% 넣은 후 80~90℃까지 가열한 다음 12-하이드록시 스테아르산 8~11 중량%를 가하여 완전히 용해시키는 단계;
   2) 중량비로 리튬하이드록사이드 1 : 온수 5~6을 가하여 완전히 용해시키는 단계;
   3) 상기 2)단계에서 용해한 리튬하이드록사이드를 상기 1)단계의 반응탱크에 가하여 교반하면서 150~160℃까지 가열하여 검화반응을 시키는 단계;
   4) 상기 3)단계의 검화반응이 완료되면 시료를 채취하여 유리 알칼리가를 측정하는 단계:
   5) 상기 4)단계에서 유리알칼리가를 측정한 후 180~200℃까지 가열한 다음 잔량의 폴리올 에스테르계 합성기유 20~45 중량%를 투입하여 교반하면서 80~100℃로 냉각시키는 단계;
   6) 상기 5)단계의 냉각공정 완료 후 첨가제로서 산화방지제 0.3~1.0 중량%, 방청제 0.1~0.5 중량%, 극압제 0.3~1.0 중량%를 투입하고 밀링처리하여 균질화하는 단계;를 거쳐 제조하되,
   상기 4)단계의 유리알칼리가의 값은 0.2~0.3 mgKOH/g이고, 상기 6)단계의 유리알칼리가의 값은 0.1~0.2 mgKOH/g이며,
   상기 첨가제는 유기인화합물, 유기금속화합물 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하는 산화방지제와 유기산에스테르, 아민, 설포네이트, 포스파이트, 무기염류 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하는 방청제와 황화합물, 염소화합물, 인화합물, 황화유, 연비누 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하는 극압제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 산화안정성이 우수한 그리스의 제조방법.
   
   
   
   
   
   
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