KR101175973B1 - 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법 및액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 접합품 - Google Patents

액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법 및액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 접합품 Download PDF

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우에노 세이야쿠 가부시키 가이샤
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Abstract

본 발명은, 시차 주사 열량계로 측정된, 조성물 내에 함유된 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점이 190℃ 내지 250℃ 이고 부품이 용접에 의해 접합되는 것을 특징으로 하는, 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법을 제공한다. 본 발명의 방법을 사용함으로써 충분한 접합 강도를 갖는 접합품이 정확성과 함께 제공될 수 있다.

Description

액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법 및 액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 접합품 {METHOD FOR JOINING LIQUID-CRYSTALLINE POLYESTER RESIN COMPOSITION PARTS AND JOINTED ARTICLE MADE OF LIQUID-CRYSTALLINE POLYESTER RESIN COMPOSITION}
도 1 은 실시예에서 사용되는 스카프 접합(scarf joint) 을 도시한다.
도 2 는 실시예에서 사용되는 쉬어 접합(shear joint) 을 도시한다.
기술 분야
본 발명은, 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법 및 상기 접합 방법에 의해 수득되는 액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 접합품에 관한 것이다.
종래 기술
굴열성 액정질 폴리에스테르 수지(이하, "액정질 폴리에스테르 수지" 또는 "LCP" 라 칭함) 는 성형 시 양호한 유동성(flowability) 및 우수한 열안정성을 나타내므로, 성형물, 특히 정밀 피치 커넥터(fine pitch connector) 와 같은 박형의 소형 부품을 갖는 전자 소자의 제조에서 광범위하게 사용된다. LCP 는 또한 양호한 견고성 및 우수한 내화학성을 포함하는 양호한 기계적 특성, 및 가스 배리어 특성을 가지며 높은 치수 정확성을 나타낸다. 상기 특성으로 인해, LCP 는 성형물의 제조에 사용될 뿐만 아니라 섬유 및 필름을 포함하는 다양한 제품에 사용된다.
최근, LCP 로 제조된 성형물, 섬유 또는 필름의 이차 제작은 당 분야에서 관심을 모으고 있다. 종래 공지된 2 차 제작법 중에서, 결합 및 용접과 같은 접합법이 많은 관심을 모아왔다. 특히, 다목적 플라스틱의 제작에 널리 사용되는 방법, 즉, 마찰열을 이용한 수지 부품의 용접 방법이 액정질 폴리에스테르 수지 부품의 제작을 위한 유망한 방법으로서 기대되어 왔다.
그러나, 광범위하게 분포된 종래의 액정질 폴리에스테르 수지는 280-400℃ 의 매우 높은 용융점을 가지므로, LCP 는 종래의 용접 방법으로는 용접될 수 없었거나, 만약 용접될 수 있다 하더라도, 수득된 용접 제품의 접합부가 너무 약해서 실제로 사용할 수 없었다. 몇몇 개선된 액정질 폴리에스테르 수지 부품의 용접 방법이 제안되어 왔다. 예를 들어, JPA H03-184830 에는, 수지를 특정 범위의 온도로 예열한 후 용접시키는 것을 포함하는, 액정질 폴리에스테르 수지와 같은 고용융점을 갖는 수지를 초음파 용접시키는 개선된 방법이 개시되어 있다. 이 방법은 초음파 용접 기술에서 접합을 보증할 수 있다.
구체적으로, 상기 방법에서는, 250℃ 초과의 용융점을 갖는 LCP 와 같이 접합되는 수지 부품을, 에어-오븐(air-oven) 과 같은 외부 가열 장치에 의해, 또는 가열 매질 또는 가열 장치에 의해 가열될 수 있는 지지체의 가열에 의해 예열한 후 초음파 용접을 수행한다. 상기 방법은 용접되는 성형물의 용접 및 감소된 변형 이나 손상을 보증할 수 있다.
그러나, 상기 방법은 외부 가열 장치 또는 내부 지지체 가열 장치를 필요로 하는 추가 예열 단계로 인해 비용 및 효율의 측면에서 만족스럽지 않다. 게다가, 상기 방법은 높은 예열 온도로 인한 용접품의 연화 또는 변형으로 인해 실용적이지 않다.
발명의 개요
본 발명의 목적은, 접합의 정확성을 보증하고 우수한 접합 강도를 갖는 접합품을 제공할 수 있는 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은, LCP 로 제조된 두가지 이상의 부품이 본 발명의 방법에 의해 강하게 접합되는, LCP 로 제조된 접합품을 제공하는 것이다.
본 발명은, 시차 주사 열량계로 측정된, 조성물 내에 함유된 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점이 190-250℃ 이고 부품이 용접에 의해 접합되는 것을 특징으로 하는, 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 접합법으로 수득가능한 액정질 폴리에스테르 수지 조성물의 접합품을 제공한다.
본원에서 사용되는 "액정질 수지 조성물로 제조된 접합품" 은 액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 제품에 관한 것이며, 본 발명의 방법에 의해 형성된 접합부를 갖는다.
본 발명에서 사용되는 "액정질 폴리에스테르 수지 조성물" 은 충전재 및/또는 보강제를 액정질 폴리에스테르 수지 100 중량부 당 0 내지 100 중량부의 양으로 포함할 수 있다.
본 방법에 따르면, 양호한 정확성 및 높은 접합 강도를 갖는 액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 접합품이 제조된다.
발명의 상세한 설명
본 발명에서 사용되는 액정질 폴리에스테르 수지 조성물에 함유된 액정질 폴리에스테르 수지는 특별히 제한되지 않으며, 시차 주사 열량계로 측정 시 190-250℃ 의 용융점을 갖는 임의의 폴리에스테르 수지일 수 있고, 이방성 용융상을 나타내며 당업자에 의해 굴열성 액정질 폴리에스테르 수지라 불리운다.
이방성 용융 상은 직교 광 편광기(orthogonal light polarizer) 를 사용하는 종래의 편광계에 의해 확인될 수 있다. 보다 상세하게는, 라이츠 (Leitz) 편광 현미경을 사용하여 질소 대기 하에서 라이츠(Leitz) 고온 단계에서의 시료를 관찰할 수 있다.
본 발명에 사용되는, 시차 주사 열량계로 측정된 용융점이 190℃ 이상 250℃ 미만인 액정질 폴리에스테르 수지는 반-방향족(semi-aromatic) 액정질 폴리에스테르 수지 또는 완전 방향족 액정질 폴리에스테르 수지일 수 있다. 본 명세서 및 특허청구범위에서, "반-방향족 액정질 폴리에스테르 수지" 는 분자쇄 내에 지방족 잔기를 갖는 지방족-방향족 LCP 를 나타낸다. 완전 방향족 액정질 폴리에스테르 수지는, 각각의 반복 단량체 단위가 하나 이상의 방향족 핵을 중합체 백본 (backbone) 에 제공하는 LCP 를 나타낸다.
상기 액정질 폴리에스테르 수지 중에서, 완전 방향족 액정질 폴리에스테르 수지는 난연성 및 양호한 기계적 특성으로 인해 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 액정질 폴리에스테르 수지의 제조에 사용되는 반복 단위의 예로는, 방향족 옥시카르보닐 반복 단위, 방향족 디-카르보닐 반복 단위, 방향족 디옥시 반복 단위, 방향족 옥시 디-카르보닐 반복 단위 및 지방족 디옥시 반복 단위가 있다.
상술한 반복 단위로 이루어진 액정질 폴리에스테르 수지에는, 둘다 이방성 용융 상을 생성하고 구조적 성분 또는 수지 및 그의 비율, 및 순서 분포에 의존하지 않는 것들이 포함될 수 있다. 본 발명에 사용되는 액정질 폴리에스테르 수지는 이방성 용융 상을 나타내는 것들로 제한된다.
방향족 옥시카르보닐 반복 단위를 제공하는 단량체의 예로는, p-히드록시벤조산, m-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 5-히드록시-2-나프토산, 3-히드록시-2-나프토산, 4'-히드록시페닐-4-벤조산, 3'-히드록시페닐-4-벤조산, 4'-히드록시페닐-3-벤조산, 및 이의 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐 치환 유도체, 및 이의 에스테르 형성 유도체, 예컨대 이의 아실 유도체, 에스테르 유도체 및 아실 할라이드가 있다. 상기 중에서, 파라-히드록시벤조산 및 6-히드록시-2-나프토산이, 생성된 액정질 폴리에스테르 수지의 특성 및 용융점의 제어의 측 면에서 바람직하다.
방향족 디-카르보닐 반복 단위를 제공하는 단량체의 예로는, 방향족 디카르복실산, 예컨대 테레프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌 디카르복실산, 1,6-나프탈렌 디카르복실산, 2,7-나프탈렌 디카르복실산, 1,4-나프탈렌 디카르복실산, 4,4'-디카르복시비페닐, 비스(4-카르복시페닐)에테르, 비스(3-카르복시페닐)에테르, 및 이의 알킬-, 알콕시 또는 할로겐 치환 유도체, 및 이의 에스테르 형성 유도체, 예컨대 에스테르 유도체, 산 할라이드가 있다. 상기 중에서, 테레프탈산 및 2,6-나프탈렌 디카르복실산이, 생성된 액정질 폴리에스테르 수지의 기계적 특성, 내열성, 용융점 및 성형 특성의 제어의 측면에서 바람직하다.
방향족 디옥시 반복 단위를 제공하는 단량체의 예로는, 방향족 디올, 예컨대 히드로퀴논, 레소르신, 2,6-디히드록시나프탈렌, 2,7-디히드록시나프탈렌, 1,6-디히드록시나프탈렌, 1,4-디히드록시나프탈렌, 4,4'-디히드록시비페닐, 3,3'-디히드록시비페닐, 3,4'-디히드록시비페닐, 4,4'-디히드록시비페닐 에테르, 및 이의 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐 치환 유도체, 및 이의 에스테르 형성 유도체, 예컨대 아실 유도체가 있다. 상기 중에서, 히드로퀴논 및 4,4'-디히드록시비페닐이, 중합 공정 동안의 양호한 반응성 및 생성된 액정질 폴리에스테르 수지의 양호한 특성의 측면에서 바람직하다.
방향족 옥시 디-카르보닐 반복 단위를 제공하는 단량체의 예로는, 히드록시 방향족 디카르복실산, 예컨대 3-히드록시-2,7-나프탈렌 디카르복실산, 4-히드록시-이소프탈산, 5-히드록시-이소프탈산, 및 이의 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐 치환 유 도체, 및 이의 에스테르 형성 유도체, 예컨대 아실 유도체, 에스테르 유도체 및 산 할라이드가 있다.
지방족 디옥시 반복 단위를 제공하는 단량체의 예로는, 지방족 디올, 예컨대 에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 및 이의 아실 유도체가 있다. 또한, 지방족 디옥시 반복 단위를 갖는 액정질 폴리에스테르 수지는, 지방족 디옥시 반복 단위, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 상기 방향족 옥시카르복실산, 방향족 디카르복실산, 이의 방향족 디올 또는 아실 유도체, 에스테르 유도체 또는 아실 할라이드와 반응시킴으로써 수득될 수 있다.
상기 중에서, 본 발명에 사용되는 바람직한 액정질 폴리에스테르 수지는, 이의 저용융점 및 양호한 기계적 특성의 측면에서, 본질적으로 하기 화학식 (I), (II), (III) 및 (IV) 로 나타내는 반복 단위로 이루어지는 것들이다:
Figure 112005024769018-pat00001
[식 중,
Ar1 및 Ar2 는 각각 하나 이상의 2가 방향족 기를 나타내고;
p, q, r 및 s 는 액정질 폴리에스테르 수지 내의 반복 단위의 상대 몰비율 (몰%) 을 나타내고 하기 화학식을 충족시킨다:
0.4 ≤ p/q ≤ 2.0
2 몰% ≤ r ≤ 15 몰%
2 몰% ≤ s ≤ 15 몰%].
상기 중에서, 바람직한 반복 단위의 조합은 하기에 나타나 있다.
Figure 112005024769018-pat00002
상기 중에서, 특히 바람직한 반복 단위의 조합은 하기와 같다:
Figure 112005024769018-pat00003
[식 중, 단위 하단의 수치는 액정질 폴리에스테르 수지 내의 각 반복 단위의 몰% 량을 나타낸다].
본 발명에 사용되는 액정질 폴리에스테르 수지는 결합이 본 발명의 목적을 훼손시키지 않는 한 아미드 결합 또는 티오에스테르 결합을 가질 수 있다. 아미드 결합 또는 티오에스테르 결합을 제공하는 단량체의 예로는, 방향족 히드록시아민, 방향족 디아민, 방향족 아미노카르복실산, 메르캅토-방향족 카르복실산, 방향족 디티올 및 메르캅토-방향족 페놀이 있다. 방향족 옥시카르보닐 반복 단위, 방향족 디-카르보닐 반복 단위, 방향족 디옥시 반복 단위, 방향족 옥시 디-카르보닐 반복 단위 및 지방족 디옥시 반복 단위를 제공하는 단량체의 총량에 대한 이러한 추가 단량체의 비율은 바람직하게는 10 몰% 이하이다.
또한, 본 발명에 사용되는 액정질 폴리에스테르 수지는, 시차 주사 열량계로 측정된 용융점이 190-250℃ 범위 내인 두가지 이상의 액정질 폴리에스테르 수지를 배합하여 수득되는 수지일 수 있다.
본 발명에 사용되는 액정질 폴리에스테르 수지의 제조 방법은 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 임의의 방법이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상술한 단량체 성분 사이에 에스테르 결합을 생성하여 폴리에스테르를 제조하기 위해, 용융 산분해 (molten acidolysis) 와 같은 종래의 중합법, 및 슬러리 중합법이 사용될 수 있다.
본 발명에 사용되는 액정질 폴리에스테르 수지의 제조에서는 용융 산분해법이 바람직하게 사용된다. 상기 방법에서는, 단량체를 가열하여 용융 용액을 생성한 후, 그 용액을 반응시켜 용융 중합체를 생성한다. 상기 방법의 최종 단계는, 아세트산 또는 물과 같은 휘발성 부산물의 제거를 용이하게 하기 위해 진공 하에 수행될 수 있다.
슬러리 중합법은 단량체를 열교환 유체 중에 반응시켜 고체 상태 중합체를 열교환 액체 매질 중의 현탁액 형태로 생성하는 것을 특징으로 한다.
용융 산분해법 또는 슬러리 중합법 중 어느 하나에서, 중합 단량체 성분은 변성된 형태, 즉, 실온에서 히드록실기를 에스테르화함으로써 수득될 수 있는 저급 아실 에스테르로서 존재할 수 있다. 저급 아실기는 바람직하게는 2-5, 보다 바람직하게는 2-3 개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 아세트산 에스테르가 가장 바람직하게 상기 반응에 사용된다.
단량체의 저급 아실 에스테르는 단량체를 독립적으로 아실화함으로써 사전에 제조된 것일 수 있으며, 액정질 폴리에스테르의 제조 중에 아세트산 무수물과 같은 아실화제를 단량체에 첨가함으로써 반응계 내에서 제조된 것일 수 있다.
용융 산분해법 또는 슬러리 중합법 중 어느 하나에서, 필요시 촉매가 반응에 사용될 수 있다.
촉매의 예로는, 유기 틴 옥시드(tin oxide), 예컨대 디알킬 틴 옥시드(예를 들어, 디부틸 틴 옥시드) 및 디아릴 틴 옥시드; 유기 티타늄 화합물, 예컨대 티타늄 디옥시드, 안티몬 트리옥시드, 알콕시 티타늄 실리케이트 및 티타늄 알콕시드드; 카르복실산의 알칼리 또는 알칼리토금속 염, 예컨대 포타슘 아세테이트; 무기산의 염(예컨대, K2SO4) 및 기체 산 촉매, 예컨대 루이스산(예컨대, BF3) 및 할로겐화수소(예컨대, HCl) 이 포함된다.
촉매가 사용되는 경우, 총 단량체에 대한, 반응에 첨가되는 촉매의 양은 바람직하게는 10 내지 1000 ppm, 보다 바람직하게는 20 내지 200 ppm 일 수 있다.
본 발명에 따르면, 하기 기술되는 바와 같은 방법에 의해 시차 주사 열량계 (DSC) 로 측정된 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점은 190℃ 이상 250℃ 미만, 바람직하게는 200℃ 내지 245℃, 특히 210℃ 내지 240℃ 이다.
상세한 LCP 의 용융점의 측정 방법은 하기와 같다:
시차 주사 열량계 Exstar 6000 (Seiko Instruments Inc., Chiba, Japan) 또는 동일한 유형의 DSC 장치가 사용된다. 검사될 LCP 시료를 20℃/분 의 속도로 가열하고 흡열 피크(Tm1) 를 기록한다. 그 후, LCP 시료를 Tm1 보다 20 내지 50℃ 높은 온도에서 10 분간 유지한다. 이어서, 상기 시료를 20℃/분 의 속도로 실온으로 냉각시킨 후, 동일한 속도로 재가열한다. 최종 단계에서 확인된 흡열 피크를 용융점으로 기록한다.
바람직하게는 본 발명에 사용된 액정질 폴리에스테르 수지는 같은 것의 로그 점도가 펜타플루오로페놀에서 측정될 수 있다. 펜타플루오로페놀 중 60℃에서 0.1 g/dl의 농도에서 측정된 중합체의 로그 점도는 바람직하게 0.3 dl/g 이상, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 10 dl/g, 가장 바람직하게는 1 내지 8 dl/g일 수 있다.
본 발명에서 사용된 상기 액정질 폴리에스테르 수지의 모세관 유변물성측정기로 측정된 용융 점도는, 바람직하게는 1 내지 1000 Pa.s, 더욱 바람직하게는 5 내지 300 Pa.s 일 수 있다.
상기 액정질 폴리에스테르 수지는 중합 반응 용기로부터 용융상으로 얻을 수 있으며, 화학적으로 처리하여 펠렛, 박편(flake) 또는 분말을 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용된 상기 액정질 폴리에스테르 수지 조성물은 한가지 이상의 섬유상, 층상 또는 입자상 충전재 및/또는 강화제를 상기 액정질 폴리에스테르 수지와 혼합해서 얻을 수 있다.
섬유상 충전재 및/또는 강화제의 예로는 유리 섬유, 실리카-알루미나 섬유, 알루미나 섬유, 탄소 섬유 및 아라미드 섬유를 포함할 수 있다. 이들중에서, 유리 섬유의 물리적 특성 및 비용의 양호한 균형때문에 유리 섬유가 바람직하게 사용된다.
층상 또는 입자상의 충전재 및/또는 강화제의 예는 탈크, 운모, 흑연, 규회석, 탄산 칼슘, 백운석, 점토, 유리 박편, 유리알, 황산 바륨 및 티타늄 옥시드를 포함할 수 있다.
상기 충전재 및/또는 강화제는 상기 액정질 폴리에스테르 수지의 100 중량부 당 0 내지 100 중량부, 바람직하게는 10 내지 90 중량부의 양으로 본 발명에서 사용된 액정질 폴리에스테르 수지 조성물에 첨가될 수 있다. 만약 충전재 및/또는 강화제의 양이 100 중량부를 초과하면 결과적으로 수득된 액정질 폴리에스테르 수지 조성물의 성형성이 감소하는 경향을 보이거나 실린더 또는 성형 장치의 다이의 고갈이 증가하는 경향이 있고, 또한 접합물의 낮은 수지의 용량때문에 LCP의 접합의 강도가 감소하는 경향이 있다.
본 발명에 따른 상기 액정질 폴리에스테르 수지 조성물은 또한 필요하다면 수지 조성에 통상적으로 사용되는 하나 이상의 첨가물과 혼합될 수 있다. 예를 들어, 고급 지방산, 고급 지방족 에스테르, 고급 지방족 아미드, 고급 지방산 금속 염, 폴리실록산 및 플루오로카본 수지와 같은 성형 윤활제; 염료 및 안료와 같은 착색제; 열 안정제; UV 흡광제; 정전기 방지제; 및 계면활성제가 혼합될 수 있다. 고급 지방산, 고급 지방족 에스테르, 고급 지방산 금속 염과 같은 성형 윤활제 또는 플루오로카본 타입 계면활성제는 액정질 폴리에스테르 수지의 펠렛 또는 액정질 폴리에스테르 수지 조성물에 상기 제제가 펠렛의 외부 표면에 부착 되도록 펠렛의 성형 공정전에 첨가시킬 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 사용된 상기 액정질 폴리에스테르 수지 조성물의 수지 성분은 성형성 및 물리적 특성을 고려할때 본질적으로 액정질 폴리에스테르 수지로 이루어져 있다. 본 발명의 상기 액정질 폴리에스테르 수지 조성물은, 추가적인 수지 성분이 본 발명의 목적을 손상시키지 않는한, 190℃ 내지 250℃의 용융점이 시차 주사 열량계로 측정된 하나 이상의 추가적인 수지 성분을 포함할 수 있다. 추가적인 수지 성분의 예는 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리페닐렌 설피드(polyphenylene sulfide), 폴리에테르 케톤, 폴리카르보네이트, 폴리페닐렌 에테르 및 그의 변성 유도체와 같은 열가소성 수지, 폴리설폰, 폴리에테르설폰 및 폴리에테르 이미드, 및 페놀 수지, 에폭시 수지 및 폴리이미드 수지와 같은 열경화성 수지를 포함한다. 추가적인 수지 성분의 양은 제한되지 않고 의도된 특성에 의존하여 결정될 수 있다. 일반적으로, 이러한 추가적인 수지는 액정질 폴리에스테르 수지의 100 중량부 당 0 내지 150 중량부, 바람직하게는 40 내지 100 중량부의 양으로 상기 액정질 폴리에스테르 수지 조성물에 첨가될 수 있다.
본 발명의 액정질 폴리에스테르 수지 조성물은 충전재, 강화제 및 다른 수지 성분을 액정질 폴리에스테르 수지에 첨가하고 혼합물을 반버리 믹서(Banbury mixer), 혼련기(kneader), 일축 압출기, 이축 압출기와 같은 혼합기계를 사용하여 용융 혼련하여 수득될 수 있다.
상기 액정질 폴리에스테르 수지 조성물은 성형물, 필름, 쉬트(sheet), 복합포 등과 같은 접합될 부품을 얻을수 있도록 인습적인 방법으로 처리될 수 있다. 예를 들면, 압출 성형 또는 압출 기술이 접합될 부품을 산출하기 위해 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 특정 액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 만들어진 부품은 용접된다. 본 발명에 적절하게 사용된 용접법의 예는 초음파 용접, 고주파 용접, 전자기 유도 욥접, 임펄스 용접, 진동 용접 및 방사 용접(spin welding) 이 있다.
이러한 접합법(용접법)은 하기에 기술되어 있다.
<초음파 용접>
이 방법에서는, 초음파 전기 에너지가 용접될 수지 부품의 접합 표면에서 마찰열을 유도하는 기계적 진동 에너지로 전환되어 용접을 가능하게 한다.
<고주파 용접>
이 방법에서는, 고주파 복사선에 의해 용접될 부품내에서 유전 가열이 발생됨으로써 용접을 가능하게 한다.
<전자기 유도 용접>
이 방법에서는, 용접될 부품의 접합 부위에 놓여진 금속 또는 자성 물질이 선택적으로 가열됨으로써 부품들이 간접적으로 가열되고 용접을 가능하게 한다.
<임펄스 용접>
이 방법에서는, 상기 부품들은 압력 패드에 의해 압력이 가해지고, 압력 패드의 윗면에 설치된 니켈 크롬 와이어 밴드(wire band)는 부품들을 부드럽게하고 녹여서 용접이 가능하도록 즉시 가열된다.
<진동 용접>
이 방법에서는, 용접될 양쪽의 부품들에 압력이 가해지고, 그 중 하나는 용접 표면에 마찰열을 유도하여 부품들의 용접을 가능하게 하기 위해 수평으로 진동된다.
<방사 용접>
이 방법에서는, 원형의 성형된 부품에 압력이 가해지고, 마찰열을 유도하기 위해 상기 물품은 고속으로 회전되고 상기 부품들은 용접된다.
상기 접합/용접법 중, 크거나 복잡한 모양의 물품의 용접 특성을 고려할때 본 발명에서 초음파 용접, 진동 용접 또는 방사 용접이 특히 바람직하다.
초음파 용접, 진동 용접 또는 방사 용접이 사용된 경우에는 부품들은 스카프 접합 또는 쉬어 접합을 제공하는 식으로 바람직하게 접합된다.
스카프 접합은 접감 형태의, 비스듬히 경사를 내거나 모서리를 깎아낸 말단을 갖는 두 구성요소를 접합하여 형성된다. 이는 점감된 표면 사이에서 평면의 접촉을 형성하며, 이러한 표면은 균일하게 가열되고 충분한 용접 범위를 초래한다. 따라서, 스카프 접합은 매우 높은 접합 강도를 제공할 수 있다.
쉬어 접합은 돌출부가 있는 첫번째 부품과 이 돌출부를 수용하기위한 홈이 있는 두번째 부품을 용접시켜 형성되며, 여기서 진동이 첫번째 부품의 가장자리 및 두번째 부품의 점감 부분에 사용된다. 쉬어 접합에서 접합 부분이 고열 발생 효능으로 가열됨으로써 강하게 용접된 물품을 얻을 수 있다. 또한, 부품의 접촉하는 방향과 진동 방향이 거의 동일하게 되기 때문에 용접 표면에 기포는 거의 형성되지 않고 방수성 및 밀폐성을 가진 접합물을 얻을 수 있다.
본 발명의 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법에 있어서, 특정 부품은 용접에 의하여 접합된다. 즉, 용접될 부품은 시차주사 열량계로 용융점이 190℃ 이상 내지 250℃ 미만으로 측정된 액정질 폴리에스테르 수지를 포함하는 액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 이루어져 있다. 본 발명의 방법에 따르면, 상기 부품의 접합 표면은 쉽게 용융되므로 충분한 접합 강도를 가진 액정질 폴리에스테르 수지 조성물의 접합물이 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 접합 방법은 박막(thin wall)을 갖거나 정밀 부품을 갖는 성형물의 이차 제조를 용이하게하며, 이는 우수한 성형성을 갖는 액정질 폴리에스테르 수지를 사용하여 수득할 수 있다. 예를 들면, 본 발명에 의해 소형 부품을 박막과 용접하여 에어콘의 실내 장비 등에 사용되는 박막을 갖는 소형 횡류팬(small cross flow fan)을 제조하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명에 따르면, 필름 또는 복합포(bonded textile)를 봉하는 것이 용이하기 때문에 우수한 밀페력 또는 내화학성을 가진 봉지 등을 제조하는 것이 가능하다.
본 발명은 하기 실시예와 관련하여 더욱 상세히 기술되어 있다.
실시예
하기 예에서는 다음의 약자가 사용된다.
<액정질 폴리에스테르 수지로 이루어진 단량체>
BON6: 6-히드록시-2-나프토산
POB: 파라-히드록시벤조산
HQ: 히드로퀴논
BP:4,4'-디히드록시비페닐
TPA: 테레프탈산
IPA: 이소프탈산
합성예 1
LCP-I의 합성
BON6, POB, HQ 및 TPA는 토크 측정기 및 응축기를 가진 교반 장치가 장착된 반응 시험 용기에 총 단량체 양이 5 몰이 되도록 표 1에 나타낸 비율로 공급하였다. 그리고 포타슘 아세테이트 0.05g (상기 단량체의 총량에 대해 67 몰 ppm) 및 단량체의 히드록시기의 총량(몰)에 대해 1.025 배 몰의 무수 아세트산이 용기에 첨가되었다. 상기 혼합물은 하기의 조건하에 중합화 되었다.
합성 예 1: 단량체 비율
BON6 POB HQ TPA
G 386 297 44 67
몰 % 41 43 8 8
질소 대기하에, 상기 혼합물은 1시간 동안 상온에서 150℃까지 가열되고 150℃에서 30분간 유지된 후, 210℃로 급속히 가열되어 부산물인 아세트산을 증류하여 제거하고 이 온도에서 30분 동안 유지되었다. 그리고 상기 혼합물은 3시간에 걸쳐 335℃로 가열되고 30분에 걸쳐 압력이 20 mmHg로 감압되었다. 토크가 미리 계산된 수준이 되었을때 중합 반응이 중단되었다. 결과적으로 수득된 수지는 용기에서 옮겨져 분쇄기로 분쇄하여 LCP의 펠렛을 수득하였다. 결과적으로 아세트산의 이론상의 근사치가 증류하여 제거되었다.
결과적으로 수득된 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점은 DSC에 의해 218℃로 측정되었다.
합성예 2
LCP-II의 합성
POB 및 BON6는 토크 측정기 및 응축기를 가진 교반 장치가 장비된 반응 시험 용기에 총 단량체 양이 5 몰이 되도록 표 2에 나타낸 비율로 공급되었다. 그리고 포타슘 아세테이트 0.05g (상기 단량체의 총량에 대해 67 몰 ppm) 및 단량체의 히드록시기의 총량(몰)에 대해 1.025 배 몰의 무수아세트산이 용기에 첨가되었으며, 중합 반응은 하기의 조건하에 수행되었다.
합성 예 2: 단량체 비율
POB BON6
g 504.2 254.0
몰% 73 27
질소 대기하에, 상기 혼합물은 1시간 동안 상온에서 150℃까지 가열되고 150℃에서 30분간 유지된 후, 210℃로 급속히 가열되어 부산물인 아세트산을 증류하여 제거하고 이 온도에서 30분 동안 유지되었다. 그리고 상기 혼합물은 3시간에 걸쳐 325℃로 가열되고 30분에 걸쳐 압력이 20 mmHg로 감압되었다. 토크가 미리 계산된 수준이 되었을때 중합 반응이 중단되었다. 결과적으로 수득된 수지는 용기에서 옮겨져 분쇄기로 분쇄하여 LCP의 펠렛을 수득하였다. 결과적으로 아세트산의 이론상의 근사치가 증류하여 제거되었다.
결과적으로 수득된 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점은 DSC에 의해 280℃로 측정되었다.
합성예 3
LCP-III의 합성
POB, BP, TPA 및 IPA는 토크 측정기 및 응축기를 가진 교반 장치가 장비된 반응 시험 용기에 총 단량체 양이 5몰이 되도록 표 3에 나타낸 비율로 공급되었다. 그리고 포타슘 아세테이트 0.05g (상기 단량체의 총량에 대해 67 몰 ppm) 및 단량체의 히드록시기의 총량(몰)에 대해 1.025 배 몰의 무수아세트산이 용기에 첨가되었으며, 중합 반응은 하기의 조건하에 수행되었다.
합성 예 3: 단량체 비율
POB BP TPA IPA
g 414.4 186.2 83.1 83.1
몰% 60 20 10 10
질소 대기하에, 상기 혼합물은 1시간 동안 상온에서 150℃까지 가열되고 150℃에서 30분간 유지된 후, 210℃로 급속히 가열되어 부산물인 아세트산을 증류하여 제거하고 이 온도에서 30분 동안 유지되었다. 그리고 상기 혼합물은 3시간에 걸쳐 350℃로 가열되고 30분에 걸쳐 압력이 20 mmHg로 감압되었다. 토크가 미리 계산된 수준이 되었을때 중합 반응이 중단되었다. 결과적으로 수득된 수지는 용기에서 옮겨져 분쇄기로 분쇄하여 LCP의 펠렛을 수득하였다. 결과적으로 아세트산의 이론상의 근사치가 증류하여 제거되었다.
결과적으로 수득된 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점은 DSC에 의해 330℃로 측정되었다.
실시예 1 및 2
표 4에 나타난 양의 유리 섬유(FT 562, ASAHI FIBER GLASS Co., Tokyo, Japan) (B) 또는 탄소 섬유 (HTA-C6-S, TOHO TENAX Co., Tokyo, Japan) (C) 및 100 중량부의 액정질 폴리에스테르 수지, LCP-I (A)을 Henschel 믹서로 혼합하고 235℃의 실린더 온도로 이축 압출 성형기 (TEX 30α, The Japan Steel Works, LTD., Tokyo, Japan)에 의해 압출성형하여, 액정질 폴리에스테르 수지 조성물의 펠렛을 수득하였다. 결과적으로 수득된 상기 펠렛은 130℃에서 4시간 동안 건조시키고, 240℃의 실린더 온도 및 70℃의 다이 온도로 사출 성형기(α-100iA, FANUC LTD., Yamanashi, Japan)로 성형하여, 도 1에 나타낸 스카프 접합 및 도 2에 나타낸 쉬어 접합에 적합한 모양을 갖는 부품을 수득하였다.
결과적으로 수득된 상기의 성형된 부품은 하기의 조건하에 접합된 부품을 산출하도록 초음파 용접기(BRANSON 950M, Emerson Japan, Ltd.)에 의해 용접되었다.
상기 접합된 물품의 접합 강도는 Instron Corporation #5567을 사용하여 접합 표면에 대해 수직의 방향으로 5 mm/초의 인장 속도에서의 파단 하중으로 평가되었다. 결과는 표 4에 나타나 있다.
<초음파 용접 조건>
진동: 20 KHz
혼(horn): 코니칼 혼, TIN, 3/4 인치 직경
용접 시간: 80 msec
홀딩 시간(holding time): 0.5 sec
비교예 1 및 2
접합된 물품은 LCP-I 대신 LCP-II가 사용되고 300℃의 실린더 온도 및 70℃의 다이 온도의 사출 성형 조건이 사용된 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 절차로 제조되었다. 상기 접합 강도의 평가는 실시예 1과 동일한 절차로 수행되었다. 결과는 표 4에 나타나 있다.
비교예 3 및 4
접합된 물품은 LCP-I 대신 LCP-III가 사용되고 350℃의 실린더 온도 및 70℃의 다이 온도의 사출 성형 조건이 사용된 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 절차로 제조되었다. 상기 접합 강도의 평가는 실시예 1과 동일한 절차로 수행되었다. 결과는 표 4에 나타나있다.

 A

(수지/중량부)
 B

(중량부)		 C

(중량부)		 D

(℃)		 E

(N)		 F

(N)
실시예 1
 LCP-I/100 42.8 0 218 330 355
실시예 2
 LCP-I/100 0 42.8 218 340 370
비교예 1
 LCP-II/100 42.8 0 280 290 245
비교예 2
 LCP-II/100 0 42.8 280 295 270
비교예 3
 LCP-III/100 42.8 0 330 205 195
비교예 4
 LCP-III/100 0 42.8 330 215 200
A: 액정질 폴리에스테르 수지
B: 유리 섬유 (ASAHI FIBER GLASS Co., FT 562)
C: 탄소 섬유 (TOHO TENAX Co., HTA-C6-S)
D: 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점
E: 스카프 접합의 접합 강도
F: 쉬어 접합의 접합 강도
이상에서 본 바와같이, 본 발명을 이용하면 액정질 폴리레스테르 수지의 융점이 190℃ 내지 250℃ 이고 부품이 용접에 의해 접합되는 것을 특징으로 하는 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법 및 충분한 접합 강도를 갖는 접합 물품의 정확성을 제공하여 성행기술의 단점을 극복할 수 있다.

Claims (10)

  1. 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품을 접합하는 방법으로서,
    시차주사열량계로 측정된 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점이 190℃ 내지 250℃ 이며, 그 부품이 용접에 의하여 접합되는 것을 특징으로 하고, 상기 액정질 폴리에스테르 수지가 본질적으로 하기의 식 (I), (II), (III) 및 (IV)로 나타낸 반복 단위로 이루어지는 것을 특징으로 하고:
    Figure 112012043408242-pat00008
    [식 중,
    Ar1 및 Ar2는 각각 하나 이상의 2가(bivalent) 방향족기를 나타내고;
    p, q, r 및 s는 액정질 폴리에스테르 수지내의 반복 단위의 상대적 몰비율(몰%)을 나타내고 하기의 식을 만족시킨다:
    0.4 ≤ p/q ≤ 2.0
    2 몰% ≤ r ≤ 15 몰%
    2 몰% ≤ s ≤ 15 몰%];
    상기 액정질 폴리에스테르 수지의 용융점은 하기 방법에 따라 시차주사열량계에 의해 측정되는, 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품의 접합 방법:
    검사될 LCP 시료를 20℃/분 의 속도로 가열하고 흡열 피크(Tm1) 를 기록하고, 그 후, LCP 시료를 Tm1 보다 20 내지 50℃ 높은 온도에서 10 분간 유지하고, 상기 시료를 20℃/분의 속도로 실온으로 냉각시킨 후, 동일한 속도로 재가열하여, 최종 단계에서 확인된 흡열 피크를 용융점으로 기록함.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 액정질 폴리에스테르 수지가 하기의 반복 단위로 이루어져 있는 방법:
    Figure 112012013493715-pat00009
    [식 중,
    반복 단위의 하단의 수치는 상기 액정질 폴리에스테르 수지 내의 각 단위의 몰%를 나타낸다].
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 용접이 초음파 용접, 진동 용접, 고주파 용접, 전자기유도 용접, 임펄스 용접 및 방사 용접으로 이루어진 군으로부터 선택된 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 용접은 초음파 용접, 진동 용접 또는 방사 용접이고, 상기 액정질 폴리에스테르 수지 조성물 부품은 스카프(scarf) 접합 및 쉬어(shear) 접합으로부터 선택되는 접합을 형성하도록 용접되는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 액정질 폴리에스테르 수지 조성물이 충전재 및/또는 강화제를 액정질 폴리에스테르 수지의 100 중량부 당 0 내지 100 중량부의 양으로 포함하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 충전재 및/또는 강화제가 유리 섬유, 실리카-알루미나 섬유, 알루미나 섬유, 탄소 섬유, 아라미드 섬유, 탈크, 운모, 흑연, 규회석, 탄산 칼슘, 백운석, 점토, 유리 박편, 유리알, 황산 바륨 및 티타늄 옥시드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 충전재 및/또는 강화제가 유리 섬유인 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 수득될 수 있는, 액정질 폴리에스테르 수지 조성물로 만들어진 접합품.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 접합품이 성형물, 필름, 쉬트 및 복합포로 이루어진 군으로부터 선택된 부품으로 만들어진 접합품.
  10. 삭제
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