KR101167460B1 - 탄소섬유용 사이징제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소섬유용 사이징제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 에폭시 수지, 계면활성제, 유화제 외에 경화제를 포함하는 탄소섬유용 사이징제에 관한 것이다. 본 발명의 탄소섬유용 사이징제는 탄소섬유에 우수한 집속성과 확폭성을 부여할 수 있으며, 이러한 탄소섬유를 적용한 프리프레그 제품은 두께가 균일하여 물성 강화된 복합재료로 유용하게 적용할 수 있다.

Description

탄소섬유용 사이징제{Sizing agent for Caron fiber}
본 발명은 탄소섬유용 사이징제에 관한 것으로서, 본 발명의 사이징제로 처리된 탄소섬유는 폭과 두께를 일정하게 하여 권취할 수 있어 탄소섬유를 이용한 프리프레그(prepreg) 등의 복합재료의 균일한 물성을 발현시킬 수 있다.
건축, 자동차, 전자재료 분야에 걸쳐 물성 개선된 고성능 소재에 대한 요구가 증가함에 따라 경량, 고강도, 고탄성율 등의 물성을 갖는 소재를 개발하려는 연구가 활발하다. 이에 종래에 이용되는 소재에 강화재를 첨가한 복합재료를 이용하려는 시도가 다양하게 전개되고 있는데, 이러한 강화재의 한 종류가 탄소섬유로서 그 응용분야가 급속하게 확장되고 있는 실정이다.
기존의 복합재료는 탄소섬유와 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 디알릴프탈레이트 수지 등 열경화성 수지나, 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리아세
탈, 폴리카르보네이트, 선상 폴리에스테르 등의 열가소성 수지를 매트릭스 수지로 이용하고 있다. 그러나, 탄소섬유는 신장도가 작기 때문에 기계적 마찰 등에 의해서 보풀이 발생되기 쉽고, 또한 매트릭스 수지에 대한 습윤성이 부족하다는 단점이 있다. 이 때문에 강화재로서 사용하는 탄소 섬유와 매트릭스 수지와의 결합을 강화시킬 목적으로 탄소섬유의 표면을 사이징제로 처리하고 있다.
기존의 사이징제는 에폭시 수지와 계면활성제를 이용하고 있다. 일본 공개특허 소 61-252371호에서는 에폭시 수지를 이용한 사이징제를 제안하고 있으며, 일본 공개특허 소 62-110984 호에서는 에폭시 수지와 폴리우레탄 수지의 혼합물을 이용한 사이징제를 제안하고 있다. 그러나, 기존의 에폭시 수지를 이용한 사이징제는 실이 퍼지지 않고 뭉쳐있게 하는 집속성을 탄소섬유에 부여할 수 있었으나, 처리된 탄소섬유는 균일한 폭과 두께를 가지기 어려우며, 권취된 탄소섬유를 프리프레그(prepreg) 제조에 적용시 탄소섬유의 폭이 불균일하여 복합재료의 물성저하, 품질저하의 문제를 야기시키는 단점이 있었다. 또한, 탄소섬유의 폭을 넓히는 경우 집속성이 떨어진다는 문제점이 있었다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 노력한 결과, 에폭시 수지, 유화제 이외에 경화제를 소량 첨가한 사이징제를 개발하였고, 이를 탄소섬유 표면에 처리한 후 사폭을 확대 및 고정시키기 위해 고안된 사폭 확대장치가 설치된 건조기를 통과시켜 제조한 탄소섬유는 집속성이 우수함은 물론 균일한 폭과 두께를 가진 형태로 탄소섬유를 권취할 수 있으며, 탄소섬유의 폭을 넓히는 경우에도 준수한 집속성을 유지 가능함을 알게 되어 본 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명은 탄소섬유에 우수한 집속성 및 확폭성을 부여할 수 있는 새로운 탄소섬유용 사이징제 및 이를 처리한 탄소섬유의 제공에 그 목적이 있다.
본 발명은 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 유화제 2 ~ 25 중량부 및 경화제 3 ~ 10 중량부;를 포함하는 탄소섬유용 사이징제를 그 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 사이징제로 탄소섬유 표면을 처리한 다음, 사폭 확대장치가 설치된 건조기를 통해 건조시킨 탄소섬유를 그 특징으로 한다.
본 발명에 따른 탄소섬유용 사이징제는 탄소섬유에 우수한 집속성과 확폭성을 부여할 수 있으며, 이러한 탄소섬유를 적용한 프리프레그 제품은 두께가 균일하여 물성 강화된 복합재료로 유용하게 적용할 수 있다.
도 1은 장력에 따른 사폭 변화 측정장치의 이미지이다.
이하에서는 본 발명을 더욱 자세하게 설명하겠다.
본 발명은 에폭시 수지, 유화제 및 경화제를 함유하는 탄소섬유용 사이징제 및 건조방법에 관한 것이다.
상기 에폭시 수지는 분자 중에 1 개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물이라면 특별히 한정되지 않으며, 구체적으로 비스페놀류의 에폭시 화합물, 비스페놀류의 알킬렌옥사이드 부가 에폭시 화합물, 수소화 비스페놀류의 에폭시 화합물 및 수소화 비스페놀류의 알킬렌옥사이드 부가 에폭시 화합물 중에서 선택한 1종 이상을 들 수 있다. 여기에서, 비스페놀류는 특별히 한정되는 것이 아니고, 비스페놀 F형, 비스페놀 A형, 비스페놀 S형 등의 화합물을 들 수 있다. 또한 비스페놀류의 에폭시 화합물 이외의 페놀노볼락형, 크레졸노볼락형, 디페닐형, 디시클로펜타디엔형, 나프탈렌 골격형 등의 에폭시 수지를 사용할 수도 있다. 이러한 에폭시 수지는 복합재료에서 탄소섬유와 매트릭스 수지의 계면접착력을 높이기 위해 사용하는데, 분자내에 에폭시기가 증가할수록 계면 접착력 향상 효과가 우수하다.
또한, 에폭시기를 복수개 갖는 화합물은 일부의 에폭시기를 변성하고, 다른 관능기를 도입할 수도 있다. 예를 들면 불포화 일염기산 또는 불포화 이염기산과의 에스테르화로 변성한 유형의 화합물은, 분자 중에 에폭시기와 불포화기를 갖기 때문에, 비닐에스테르 수지나 불포화 폴리에스테르 수지와의 계면 접착성을 향상시키는 효과가 있다. 또한, 비스페놀류의 디에폭시 화합물이나 비스페놀류의 알킬렌옥사이드 부가 디에폭시 화합물과 같은 양 말단에 에폭시기를 갖는 화합물과 불포화 일염기산과의 에스테르로서, 분자의 주쇄의 한쪽 단부에 불포화기를 가지고 다른 쪽의 단부에 에폭시기를 각각 갖는 화합물은 탄소 섬유 표면과 수지 분자의 사이에서의 커플링 기능이 매우 높다. 그 결과, 불포화 폴리에스테르 수지, 비닐에스테르 수지, 아크릴 수지 등의 라디칼 중합계 수지와 탄소섬유를 강하게 결합시킬 수 있어 우수한 계면 접착력을 발현시킬 수 있다.비이온계 에스테르(ethylene glycol ester, propylene glycol ester, glyceryl ester, sorbitan ester, sucrose ester, polyethylene glycol, polyoxyethylene 등), 비이온계 에스테(propyleneethylene ether, propoxylated alcohol, ethoxylated/propoxylated block copolymer 등), 비이온계 아마니드(alkanolamide 등)
상기 유화제는 에폭시 수지의 원활한 수분산을 위해 사용하며 비이온계 에스테르(ethylene glycol ester, propylene glycol ester, glyceryl ester, sorbitan ester, sucrose ester, polyethylene glycol, polyoxyethylene 등), 비이온계 에스테(propyleneethylene ether, propoxylated alcohol, ethoxylated/propoxylated block copolymer 등), 비이온계 아마니드(alkanolamide 등) 중에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있다. 유화제의 사용량은 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 2 ~ 25 중량부로 사용하는 것이 좋다. 유화제의 사용량이 2 중량부 미만이면 에폭시 수지를 물에 분산시키기 어려워 물과 에폭시 수지간 상분리 문제가 있을 수 있으며, 반대로 25 중량부를 초과하여 사용하면 복합재료의 계면 접착력에 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 사이징제는 상기 에폭시 수지, 유화제 이외에 경화제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 경화제를 투입함으로써 균일한 폭과 두께를 가진 탄소섬유를 제조할 수 있으며, 이러한 탄소섬유는 두께가 균일한 프리프레그 제조에 유용하다. 이러한 경화제는 말레인산 무수물 공중합체, 지방족 아민(diethylene triamine, triethylene tetramine, diethyl amino propylamine, menthane diamine, N-aminoethyl pipeazine 등) , 변성 지방족 아민(cyanoethyl화 polyamine, Ketone 봉쇄 polyamine, ethylene 또는 propylene oxide 변성 polyamine, 등) 및 방향족 아민(meta phenylene diamine, diamino diphenyl sulfone, dimethyl aniline 등) 중에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있다. 경화제의 사용량은 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 3 ~ 10 중량부가 좋다. 사용량이 3 중량부 미만이면 본 특허에서 얻고자 하는 균일한 폭과 두께를 가진 탄소섬유를 제조하기 어려우며, 10 중량부를 초과하면 복합재료의 매트릭스 수지와 접착력이 약해질 수 있으므로 바람직하지 못하다.
또한 본 발명은 상기 사이징제로 탄소섬유 표면을 처리한 다음, 사폭 확대장치가 설치된 건조기를 통해 건조시킨 탄소섬유에 관한 것이다. 사이징제 처리 후 사폭을 확대 및 고정시키면서 건조하기 위한 방법으로 건조기 안에서 사이징제가 경화되기 바로 전에 사폭 확대 장치를 통해 탄소섬유 사폭이 확대되며 경화 후 사폭이 고정된다.
본 발명의 탄소섬유용 사이징제는 탄소섬유에 우수한 집속성과 확폭성을 부여할 수 있어 균일한 폭과 두께를 가진 탄소섬유를 권취할 수 있으며, 이러한 탄소섬유를 적용한 프리프레그 제품은 두께가 균일하여 물성 강화된 복합재료로 유용하게 적용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
비스페놀 A 형 에폭시 수지 100 중량부에 에스테르 타입 비온계 유화제(ethylene glycol ester) 15 중량부 및 변성 지방족 아민 경화제(propylene oxide 변성 polyamine) 6 중량부를 혼합하여 제조한 사이징제를 순수 50 kg에 1.5 kg을 분산시켜 사이징 액을 제조하였다.
제조한 사이징 액을 탄소섬유 표면에 원사 중량 기준 1.3 중량%로 처리한 다음 건조시켰다. 건조기 안에는 사폭을 확대하기 위한 장치가 설치되어 있으며 건조기 안에 설치된 사폭 확대장치의 위치는 사이징제가 경화되기 전에 설치되어 사폭이 확대된 상태로 경화될 수 있도록 하였다.
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 지방족 아민 경화제를 10 중량부로 사용하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 경화제를 사용하지 아니하였다.
비교예 2
상기 실시예 2와 동일하게 실시하되, 건조시 건조기 안에 사폭을 확대하기 위한 장치가 설치되어 있지 않은 건조기를 사용하였다.
물성측정시험
실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 2 에 의해 제조된 탄소섬유를 도 1과 같은 장치를 이용하여 일정 장력하에서 풀어가며 사폭의 변화를 측정하였다.
구분 탄소섬유
사폭(mm)		 장력하 해사시 사폭 측정(mm)
2000cN 1000cN 500cN
실시예 1 11 10 11 11
실시예 2 10 10 10 10
비교예 1 7 4 5 6
비교예 2 3 3 3 3
상기 표 1은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 2 에서 제조한 탄소섬유의 장력별 사폭의 변화를 나타낸 것이다. 측정 결과 실시예 1 ~ 2의 경우 장력 변화에 따라 사폭의 변화가 없음을 알수 있다. 그러나, 경화제를 사용하지 않은 비교예 1의 경우 장력에 의해 사폭의 변화가 심하며, 비교예 2의 경우 건조기 안의 사폭 고정 장치가 없어 사폭이 작은 상태로 경화되었으며 장력의 변화에 따라 사폭의 변화는 없지만 프리프레그 제조시 사폭이 작아 많은 양의 탄소섬유가 소요되는 문제가 있음을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 에폭시 수지 100 중량부에 대하여
    유화제 2 ~ 25 중량부; 및
    경화제 3 ~ 10 중량부;
    를 포함하는 탄소섬유용 사이징제.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 에폭시 수지는 비스페놀류의 에폭시 화합물, 비스페놀류의 알킬렌옥사이드 부가 에폭시 화합물, 수소화 비스페놀류의 에폭시 화합물 및 수소화 비스페놀류의 알킬렌옥사이드 부가 에폭시 화합물 중에서 선택한 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 사이징제.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 유화제는 에테르 타입 비이온계 유화제, 에스테르 타입 비온계 유화제, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 및 폴리옥시에틸렌 지방산 폴리올 에스테르 중에서 선택한 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 사이징제.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 경화제는 말레인산 무수물 공중합체, 지방족 아민, 변성 지방족 아민 및 방향족 아민 중에서 선택한 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 사이징제.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중에서 선택한 어느 한 항의 사이징제로 탄소섬유 표면을 처리한 다음, 사폭 확대장치가 설치된 건조기를 통해 건조시킨 탄소섬유.
  6. 제 5 항의 탄소섬유를 함유하는 프리프레그.
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