KR102305073B1 - 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법 - Google Patents

탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법에 있어서, (a) 습윤한 상태로 넓게 편 상태의 탄소섬유를 디핑(dipping) 롤을 통해 사이징제가 담긴 함침조를 통과시켜 사이징제를 균일하게 함침시키는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 탄소섬유 다발에 과잉으로 함침된 사이징제를 제거하기 위해 닙(nip) 롤을 거치는 단계; (c) 상기 (b) 단계 후 사이징제의 표면장력에 의하여 좁아지려고 하는 사폭을 넓혀주기 위하여 요철롤을 통과시키는 단계; (d) 사이징제가 함침된 탄소섬유 다발을 건조시키기 위해 열풍 건조기를 통과하는 단계;를 포함하는 탄소섬유 다발의 사이징제 부여 방법을 특징으로 한다.

Description

탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법{Method for providing sizing agent on carbon fiber bundle}
본 발명은 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법에 관한 것이다.
건축, 자동차, 전자재료 등 다양한 분야에 걸쳐 물성이 개선된 고성능 소재에 대한 요구가 증가함에 따라 경량, 고강도, 고탄성율 등의 물성을 갖는 복합재료에 대한 연구가 활발한데, 상기 복합재료의 강화제로서 흔히 사용되는 것이 탄소섬유이다.
즉, 탄소섬유를 이용한 복합재료의 시도가 다양하게 전개되고 있는 가운데, 이러한 강화제의 한 종류가 탄소섬유로서 그 응용 분야가 급속하게 확장되고 있는 실정인 것이다.
그런데, 기존의 복합재료는 탄소섬유와 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 디알릴프탈레이트 수지 등 열경화성 수지나, 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리카르보네이트, 선상 폴리에스테르 등의 열가소성 수지를 매트릭스 수지로 이용하고 있는데, 탄소섬유는 신장도가 작기 때문에 기계적 마찰 등에 의해서 보풀이 발생되기 쉽고, 또한 매트릭스 수지에 대한 습윤성이 부족하다는 문제점이 있다.
이 때문에, 통상적으로 강화제로서 사용하는 탄소 섬유와 매트릭스 수지와의 결합을 강화시킬 목적으로 탄소섬유의 표면을 사이징제로 처리하고 있다.
일반적으로 탄소섬유를 전기화학적 표면처리후 수세, 건조시킨 후에 사이징액을 부착시킴으로써 사이징제를 부여해 집속성이나 내찰과성을 부여한다.
특히 고차 가공 시에 탄소섬유와 매트릭스 수지와의 접착 특성을 향상시키기 위해서, 에폭시 수지계나 우레탄 수지계 등의 사이징제가 주로 사용되고 있다. 그런데 사이징제를 부여시 사이징제가 불균일하면 탄소섬유 단섬유의 부러짐이나 섬유 간의 접착(의사 접사, pseudo-coalescence)을 유발하여 해사 불량 및 복합재료 고차가공성이 불량해지는 문제점을 발생시킨다.
한국공개특허공보 제10-2009-0099160호
이에 본 발명은 종래의 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 요철롤을 이용하여 사이징제를 보다 균일하게 부여할 수 있도록 하는 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법을 제공하고자 함에 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법에 있어서, (a) 습윤한 상태로 넓게 편 상태의 탄소섬유를 디핑(dipping) 롤을 통해 사이징제가 담긴 함침조를 통과시켜 사이징제를 균일하게 함침시키는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 탄소섬유 다발에 과잉으로 함침된 사이징제를 제거하기 위해 닙(nip) 롤을 거치는 단계; (c) 상기 (b) 단계 후 탄소섬유 다발의 표면에 사이징제 부여 후 사이징제의 표면장력에 의하여 좁아지려고 하는 사폭을 넓혀주기 위하여 요철롤을 통과시키는 단계; (d) 사이징제가 함침된 탄소섬유 다발을 건조시키기 위해 열풍 건조기를 통과하는 단계;를 포함하는 탄소섬유 다발의 사이징제 부여 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법은, 사이징제가 균일하게 부여된 탄소섬유 다발을 제조할 수 있고 사폭도 균일하게 보빈에 권취할 수 있다. 이러한 탄소섬유를 사용하여 프리프레그나 직물, 필라멘트 와인딩 등의 복합재료 공정에서 고차 가공성을 향상하게 하고, 외관 불량을 감소시켜 생산성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법의 전체 공정도이다.
도 2는 도 1에 도시된 요철롤의 사시도이다.
도 3은 도 2에 도시된 요철롤의 A-A의 단면도이다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 다만, 이하의 내용은 본 발명을 설명하기 위해 예시하는 것으로 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법의 전체 공정도를 나타낸다.
도시된 바와 같이, 탄소섬유 다발에 사이징제를 부여하기 위해 탄소섬유 다발을 먼저 사이징제(114)가 저장되어 있는 함침조(110)를 통과시킨다(a 단계).
상기 사이징제(114)로는 복합재료의 매트릭스 수지와 친화성이 있는 수지를 선택하고, 만약 매트릭스 수지가 열경화성 수지라면 사이징제로 사용되는 수지 또한 열경화성 수지로 선택하는 것이 바람직하며, 본 발명의 구현예에서는 사이징제로서 예컨대 에폭시 수지 또는 비닐에스테르 수지 또는 폴리에스테르 수지를 사용하였다.
상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형으로서 에피코트 828, 1001, 1004, 1009(유화셸 에폭시사제)나 에포토트 YD019, YD020, YD7019, YD7020 등이 사용될 수 있다. 또한, 비스페놀 F형으로서 에피크로 830,831 등이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 상기 사이징제는 상기 사이징제로 사용되는 수지를 유화하기 위하여 유화제나 평활제 또는 기타 첨가물 등을 추가로 더 포함할 수 있다.
상기 유화제는 에폭시 수지의 원활한 수분산을 위해 사용하며 비이온계 에스테르인 에틸렌 글리콜 에스테르(ethylene glycol ester), 프로필렌 글리콜 에스테르(propylene glycol ester), 글리세릴 에스테르(glyceryl ester), 소르비탄 에스테르(sorbitan ester), 수크로오스 에스테르(sucrose ester), 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol), 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene) 또는 비이온계 에테르인 프로필렌 에틸렌 에테르(propylene ethylene ether), 프로폭시레이티트 알코올(propoxylated alcohol), 에톡시레이티드/프로폭시레이트드 블록 공중합체(ethoxylated/propoxylated block copolymer) 중에서 1종 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
이어, 상기 (a) 단계에서 탄소섬유 다발(100)에 과잉으로 함침된 사이징제를 제거하기 위해 닙(nip) 롤(119)를 통과시킨다(b 단계).
상기 닙 롤(119)는 서로 대면하여 쌍을 이루는 2개의 롤러로 구성되며 유압으로 롤러간의 가압력을 조절할 수 있게 되어 있다. 따라서 탄소섬유 다발(100)을 가압하여 과잉의 사이징제(114)을 제거하게 되는데, 탄소섬유 다발(100)에 가하는 닙 롤(119)의 압력에 의하여 픽업(pick-up)율이 변화된다. 상기 닙 롤(119)의 압력은 0.5 kg/cm2 내지 5 kg/cm2 인 것이 바람직하며, 닙 롤(119)의 압력이 0.5 kg/cm2 이하이면 과잉의 사이징제의 제거효과가 적고, 압력이 5 kg/cm2 이상이면 사이징제 부여함량이 낮아지고 탄소섬유가 부서지는 문제점이 있다.
상기 (b) 단계 이후에는 사폭을 넓혀주기 위하여 요철롤(120)을 통과시킨다(c 단계).
상기 (c) 단계에는 탄소섬유 다발(100)의 표면에 사이징제 부여 후 사이징제의 표면장력에 의하여 좁아지려고 하는 사폭을 넓혀주기 위한 것이다. 상기 요철롤(120)의 표면에는 요철롤의 길이방향을 따라 길게 돌출되면서 원주방향으로 반원형으로 돌출되는 복수의 돌기(123)가 소정 간격 이격되어 형성되어 있는데, 이는 섬유의 장력을 일정하게 유지시키며 사폭을 확대하는 작용을 한다.
마지막으로, 사이징제가 함침된 탄소섬유 다발을 열풍 건조기(130)를 통과시켜 건조시킨다(d 단계).
이와 같이 하여 탄소섬유 다발에는 소정량의 사이징제가 부여된다.
본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 해둔다.
실시예
실시예 1
본 발명의 탄소섬유 다발은 건습식 방사법으로 탄소섬유 전구체 섬유 다발을 내염화, 저온탄화, 고온탄화하여 얻을 수 있다. 탄소섬유 다발의 제조에 있어서, 온도 250 ℃의 공기중에서 내염화 처리해, 비중 1.35의 내염화 섬유 다발을 얻었다. 얻어진 내염화 섬유 다발을, 온도 300~~900℃의 질소 분위기하에서 연신하면서 저온탄화처리를 수행한 후 고온탄화로 최고 온도 1300℃로 탄소화 처리를 수행해, 탄소섬유 다발을 얻었다. 탄화처리가 끝난 탄소섬유 다발은 전기화학적인 방법으로 표면처리하고 물로 수세 후 섬유다발 내 수분율이 0.02 %가 되도록 건조한 탄소섬유 다발(효성, 상품명: H2550, 필라멘트수 12000 개, 스트랜드 강도 5600 MPa, 스트랜드 탄성률 250GPa)을 디핑 롤을 통해 사이징제가 담긴 함침조를 통과시켜 사이징제를 균일하게 함침시켰다(a 단계). (a)단계에서 탄소섬유 다발에 과잉으로 함침된 사이징제를 제거하기 위해 닙(nip) 롤을 통과하고(b단계), (b)단계 후 사이징제의 표면장력에 의하여 좁아지려고 하는 사폭을 넓혀주기 위하여 요철롤을 통과시킨다(c단계). 이후 사이징제가 함침된 탄소섬유 다발을 열풍 건조기를 통과시킨 후(d단계) 건조하여 사이징제 부여함량(SPU)을 1.0 질량%로 하여 보빈에 권취함으로써 탄소섬유 다발을 제조하고 평가하였다.
탄소섬유 다발을 이용하여 프리프레그 제조는 이형지 상에 에폭시 수지를 필름코팅법으로 도포한 후에, 탄소섬유 다발을 개섬시키며 핫멜트법으로 FAW 75 g/m2, 폭 500 mm으로 제조하고 평가하였다.
실시예 2
표면처리 수세후 수분율이 2.50 %가 되도록 건조하는 것을 제외하고는 실시예 1과 모두 같다.
실시예 3
표면처리 수세후 수분율이 5.00 %가 되도록 건조하는 것을 제외하고는 실시예 1과 모두 같다.
실시예 4
표면처리 수세후 수분율이 10.00 %가 되도록 건조하는 것을 제외하고는 실시예 1과 모두 같다.
비교예
비교예 1
표면처리 수세후 수분율이 0.02 %가 되도록 건조한 후 (a), (d) 단계로만 진행되는 것을 제외하고는 실시예 1과 같다.
비교예 2
표면처리 수세후 수분율이 2.50 %가 되도록 건조한 후 (a), (d) 단계로만 진행되는 것을 제외하고는 실시예 1과 같다.
비교예 3
표면처리 수세후 수분율이 5.00 %가 되도록 건조한 후 (a), (d) 단계로만 진행되는 것을 제외하고는 실시예 1과 같다.
실험예
SPU CV% ( 사이징제 부착량 균일성) 평가방법
탄소섬유 다발로부터 사이징제를 제거하여 사이징제 부착량 균일성을 평가하였다.
탄소섬유 스트렌드를 20 cm단위로 절단하여 비커에 메틸에틸케톤(MEK)용매를 100 ml 담고, 절단한 스트렌드를 넣어 80 ℃ 분위기에서 2 시간동안 200 rpm으로 교반한다. 이후 탄소섬유 스트렌드를 비커에서 꺼내 MEK로 다시 한번 세척하여 건조기 속에서 30 분 동안 건조한다. 건조 후 데시케이터 속에서 냉각 시킨 후 건조된 탄소섬유 스트렌드의 질량을 측정한다. 이로부터 사이징제 부착량을 산출하고 100 회 반복하여 CV %를 구한다.
탄소섬유 사폭 평가 방법
탄소섬유 1000 m를 보빈에서 2 m/min 속도로 해사하며 레이저 센서로부터 사폭을 측정한다. 이로부터 사폭 평균 및 CV %를 산출한다.
사이징 부여방법에 따른 탄소섬유 다발 외관특성
사이징 부여방법 SPU
(%)		 SPU
CV %		 탄소섬유
사폭(mm)		 탄소섬유
사폭CV %
표면처리수세후 토우내 수분율(%) 요철롤
비교예 1 0.02 미적용 1.0 46.0 5.5 31.9
비교예 2 2.50 미적용 1.0 42.1 5.6 22.3
비교예 3 5.00 미적용 1.0 28.8 6.2 18.4
실시예 1 0.02 적용 1.0 22.6 6.5 16.5
실시예 2 2.50 적용 1.0 15.3 7.0 15.4
실시예 3 5.00 적용 1.0 13.1 7.2 10.2
실시예 4 10.00 적용 1.0 10.3 7.2 8.9
탄소섬유 개섬사폭 평가 방법
표면이 평활한 직경 10 mm의 스텐리스제의 봉 5 개를 5 cm간격으로 탄소섬유가 120도의 접촉각으로 지그재그방향으로 탄소섬유를 3 m/min 속도로 주행시키며, 상기 5 개의 봉을 통과시켜, 확폭된 사폭을 레이저 센서로부터 검출하고 5000 개의 데이터로부터 평균 개섬사폭과 CV %를 산출한다.
UD Prepreg 틈 평가방법
프리프레그(Prepreg) 제조후 50 cm 의 폭, 길이 2 m의 면적에서 틈 개수를 카운트한다.
UD Prepreg 요철 평가방법
프리프레그(Prepreg) 제조후 50 cm 의 폭, 길이 10 cm의 샘플을 좌측부터 우측까지 3D scanner를 이용하여 표면요철을 측정하고, 25 um이상으로 나타나는 부분을 카운트해서 평가한다.
사이징 부여방법에 따른 프리프레그 외관특성
개섬사폭
(mm)		 틈
(ea/m)		 요철
(ea/50cm)
비교예 1 9.0 80 60
비교예 2 9.2 77 55
비교예 3 9.4 70 50
실시예 1 10.1 26 23
실시예 2 10.6 16 8
실시예 3 11.0 10 無
실시예 4 11.4 2 無
100: 표면 처리 후 탄소섬유 다발 110: 사이징제 함침조
111: 사이징제 공급라인 112: 사이징제 공급 장치
113: 사이징제 이송펌프 114: 사이징제
115: 사이징제 순환 롤 116: 사이징 디핑 롤
117: 사이징제 순환 라인 118: 가이드 롤
119: 닙 롤러 120: 요철롤
123: 돌기 130: 열풍 건조기

Claims (8)

  1. 탄소섬유 다발의 사이징제 부여방법에 있어서,
    (a) 섬유다발 내 수분율이 0.02 -10 % 로 건조하여 습윤한 상태로 넓게 편 상태의 탄소섬유를 디핑(dipping) 롤을 통해 사이징제가 담긴 함침조를 통과시켜 사이징제를 균일하게 함침시키는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계에서 탄소섬유 다발에 과잉으로 함침된 사이징제를 제거하기 위해 0.5 kg/㎠ 내지 5 kg/㎠의 압력으로 탄소섬유 다발을 가압하여 과잉의 사이징제를 제거하도록 서로 대면하는 한 쌍의 롤로 이루어진(nip) 롤을 거치는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계 후 탄소섬유 다발의 표면에 사이징제 부여 후 사이징제의 표면장력에 의하여 좁아지려고 하는 사폭을 넓혀주기 위하여, 요철롤의 표면에 길이방향을 따라 길게 돌출되면서 원주방향으로 반원형으로 돌출되는 복수의 돌기가 소정 간격 이격되어 형성된 요철롤을 통과시키는 단계; 및
    (d) 사이징제가 함침된 탄소섬유 다발을 건조시키기 위해 열풍 건조기를 통과하는 단계;
    를 포함하는 탄소섬유 다발의 사이징제 부여 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 사이징제는 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지 또는 비닐에스테르 수지 중에서 1종 이상의 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발의 사이징제 부여 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발의 사이징제 부여 방법.
  4. 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 사이징제는 유화제 또는 평활제를 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발의 사이징제 부여 방법.
  5. 제4항에 있어서, 유화제는 비이온계 에스테르인 에틸렌 글리콜 에스테르(ethylene glycol ester), 프로필렌 글리콜 에스테르(propylene glycol ester), 글리세릴 에스테르(glyceryl ester), 소르비탄 에스테르(sorbitan ester), 수크로오스 에스테르(sucrose ester), 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol), 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene) 또는 비이온계 에테르인 프로필렌 에틸렌 에테르(propylene ethylene ether), 프로폭시레이티트 알코올(propoxylated alcohol), 에톡시레이티드/프로폭시레이트드 블록 공중합체(ethoxylated/propoxylated block copolymer) 중에서 1종 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발의 사이징제 부여 방법.
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