KR101143437B1

KR101143437B1 - 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법

Info

Publication number: KR101143437B1
Application number: KR1020067014997A
Authority: KR
Inventors: 쇼조 야마구치
Original assignee: 구레토이시 가부시기가이샤
Priority date: 2004-01-28
Filing date: 2005-01-27
Publication date: 2012-05-22
Also published as: CN1905992A; CN1905992B; WO2005072912A1; KR20060126742A; JPWO2005072912A1; JP4768444B2

Abstract

본 발명은, 공기분위기하에서 650℃ 이상의 소성에 의하여 커팅감이 좋고, 또한 내구성이 있는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌을 제조할 수 있는 방법을 제공한다. 본 발명의 제조방법은, 비트리파이드 결합제와 다이아몬드 숫돌입자와의 혼합물을 공기분위기하에서 소성하는 공정을 포함하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법으로서, 상기 혼합물은 연화점이 650℃보다 높은 비트리파이드 결합제를 포함하고, 상기 혼합물을 700℃ ~ 900℃의 공기분위기하에서 소성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법{METHOD FOR PRODUCING VITRIFIED DIAMOND WHETSTONE}

본 발명은, 비트리파이드 결합제로 결합된 다이아몬드 숫돌의 제조방법에 관한 것이다.

종래 비트리파이드 다이아몬드 숫돌은 질소분위기하에서 소성되고 있었다. 그 이유는, 다이아몬드 숫돌입자는 공기 중에서 가열하면 650℃ 이상의 온도부터 급격하게 숫돌입자 중량이 감소하여 800℃부근에서 다이아몬드 숫돌입자가 소실되기 때문이다. 이것은 공기 중의 산소와 반응하여 이산화탄소가스가 발생하고, 결국 연소되어 버리는 것이 원인이라고 한다(1985년 1월호 기계와 공구 P156 ; 본 데이터는 R.C.DeVries "Technical information series Cubic Boron Nitride ; handbook of Properties"GE사 June 1972년 부터 전용되고 있다). 그 때문에 일반적으로는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 소성은 650℃ 이상의 고온에서는 비산소분위기하, 예를 들면 질소분위기하에서 행하여지고 있었다.

한편, 공기분위기 또는 비산소분위기하에서 650℃ 이하에서 비트리파이드 다이아몬드 숫돌을 소성한 예로서는, 일본국 특개소60-67078호 공보에서는 인산 알루미늄계 결합제로 소성온도 100℃, 일본국 특개2001-71268호 공보에서는 기재한 무 기 접착제로 소성온도 150 ~ 300℃, 특개2002-18726호 공보에서는 Li₂O-ZnO계 결합제로 소성온도 590℃ 등이 개시되어 있다.

또한 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 공기분위기하의 소성에 관한 기술로서는, 일본국 특공평8-18254호 공보에 연화점 650℃ 이하의 유리질 결합제의 분말을 혼합하여 성형한 후, 소성시에 온도가 650℃ 이상이 되기 전에 다이아몬드 숫돌입자를 유리질 결합제로 피복하도록 하고, 그후 650℃ 이상에서 소성하는 것이 개시되어 있다.

[비특허문헌 1]

기계와 공구 1985년 1월호 156페이지

[특허문헌 1]

일본국 특개소60-67078호 공보

[특허문헌 2]

일본국 특개2001-71268호 공보

[특허문헌 3]

일본국 특개2002-18726호공보

[특허문헌 4]

일본국 특공평8-18254호 공보

그러나 질소분위기에서 소성된 비트리파이드 다이아몬드 숫돌은 다이아몬드 숫돌입자의 유지력이 약하다는 문제가 있다. 즉, 일반적으로는 질소분위기하에서 소성한 비트리파이드 결합제는, 공기분위기하에서 소성하는 비트리파이드 결합제와 비교하여 강도가 뒤떨어진다. 또 다이아몬드는 일반적으로 불활성으로 다이아몬드와 다른 물질과의 접착성이 그다지 강하지 않은 것이 알려져 있고, 특히 비트리파이드 결합제를 주로 구성하는 유리와의 접착성이 강하지 않은 것은 당업자의 일반적 인식이다. 이 때문에 종래의 비트리파이드 다이아몬드 숫돌은 다이아몬드 숫돌입자의 유지력을 유지하기 위하여 다량의 결합제를 사용할 필요가 있었으나, 그것에 의하여 숫돌의 기공율이 감소하여 커팅감이 나쁜 숫돌이 된다는 문제가 있었다. 이 때문에 비트리파이드 다이아몬드 숫돌은 그다지 사용되고 있지 않은 것이 현상이다.

또 상기 3건의 선행기술(특허문헌 1 ~ 3)의 예에서는 다이아몬드 숫돌입자의 중량 감소가 일어나지 않는 650℃ 이하의 소성온도에서 소성하고 있고, 숫돌의 강도가 높지 않고 숫돌입자의 유지력이 낮기 때문에 내구성이 있는 숫돌을 얻을 수 없어, 모처럼의 다이아몬드 숫돌입자의 특성을 살리고 있지 않다. 또한 일본국 특공평8-18254호 공보에 기재되어 있는 바와 같이 유리질성분에 유리의 연화점을 저하시키는 데 유효한 성분인 납성분을 사용하는 것도 제안되어 있으나, 납은 인체에 아주 유해한 성분이기 때문에 환경상의 문제가 야기되어 최근은 납성분을 사용한 비트리파이드 숫돌은 사용되고 있지 않다.

한편, 저연화점 유리로서 상기 3건의 선행기술에 기재되어 있는 바와 같은 비트리파이드 결합제를 650℃ 이상에서 소성하면, 결합제의 유동성이 높아져 과잉 반응을 일으켜 숫돌이 팽창된다는 현상이 발생하기 때문에, 숫돌제조는 불가능하다고 생각된다.

숫돌입자의 유지력을 높이기 위해서는 결합제의 유동성 외에 결합제의 열팽창계수가 중요하다. 이점 다이아몬드와 동등하게 취급되어 숫돌입자 경도가 다이아몬드에 이어서 단단한 CBN 숫돌입자(다이아몬드와 CBN을 총칭하여 초숫돌입자라 부르고 있다)를 사용하는 것을 생각할 수 있다. CBN 숫돌입자는 다이아몬드만큼 가열에 의한 중량 감소가 없기 때문에 일반적으로는 650 ~ 950℃의 공기분위기(경우에 따라 질소분위기)에서 소성되고 있다. CBN 숫돌입자의 결합제로서는 일반적으로 붕규산유리가 양호하게 사용되고 있다. CBN 숫돌입자는 다이아몬드 숫돌입자와 비교한 경우, 유리질 결합제에 대한 활성은 있다. 또한 CBN 숫돌입자와 열팽창계수가 적당하게 매칭되어 있기 때문에 양호한 숫돌이 될 수 있다. 다이아몬드 숫돌입자도 CBN 숫돌입자와 동일한 열팽창계수이고, CBN 숫돌입자용 비트리파이드 숫돌과 마찬가지로 열팽창계수를 매칭시키지 않으면 숫돌입자 유지력이 양호한 비트리파이드 다이아몬드 숫돌이 생기지 않으나, 일반적으로는 연화점이 낮은 유리성분은 열팽창계수가 높은 경향에 있다. 그것은 유리를 연화시키는 대표적인 성분으로서 1가의 알칼리금속(Na, K, Li)을 사용하나, 이것은 비트리파이드 결합제의 열팽창계수를 올리는 것이기 때문에 다량으로 사용하는 것은 바람직하지 않다.

일본국 특공평8-18254호 공보에서는 Pb 성분에 의하여 1가의 알칼리금속을 대체하고 있으나, 1가의 알칼리금속의 양과 유리질 결합제의 연화점 및 열팽창계수의 관계, 그것에 의하여 얻어지는 커팅감이 좋은 내구성이 있는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조에 대한 시사는 없다.

또 일반적으로 붕규산유리의 연화점은 높고, 일본국 특공평8-18254호 공보에서 요구되는 650℃ 이하의 연화점에는 적합하지 않으며, 붕규산유리의 대표예 파이렉스(등록상표) 유리 등은 열팽창계수가 3.2 × 10^-6으로 다이아몬드 숫돌입자 및 CBN 숫돌입자와 매칭되나, 연화점은 높은 온도이고 상기 숫돌입자와의 접착성에 문제가 있다. 또 일반적으로 붕규산유리는 열처리온도에 의하여 분상이 생기기 쉽고, 특히 저온 가열 처리한 경우에 분상이 발생하고, 분상한 SiO₂ 성분은 크리스트바라이트 결정이 된다. 이것은 200 ~ 300℃에서 급격한 체적변화를 일으키기 때문에 비트리파이드 결합제에 균열을 발생시킨다. 이 때문에 붕규산유리는 소성 온도 650℃ 이하에서는 사용할 수 없다.

이상의 점에서 내구성이 있고, 커팅감이 좋은 비트리파이드 다이아몬드 숫돌을 얻기 위해서는, 다이아몬드 숫돌입자와의 양호한 접착성과 열팽창계수를 매칭시키는 것이 필요하고, 이들을 만족하는 비트리파이드 결합제로서는 CBN 숫돌입자와 함께 사용되고 있는 붕규산유리를 사용하고 싶은 바이나, 질소분위기 소성에서는 다이아몬드 숫돌입자의 유지력이 부족하다는 문제가 있다.

또한 상기한 선행기술의 비트리파이드 결합제에서는 환경문제로부터 사용할 수 없는 것, 650℃ 이하의 저온에서 소성할 수 있으나 숫돌입자의 유지력이 부족한 것이다.

요컨대 숫돌입자의 유지력을 향상시키기 위해서는 숫돌입자와 비트리파이드 결합제와의 열팽창계수의 매칭 및 양호한 유동성이 필요하다고 생각되나, 다이아몬드 숫돌입자의 경우, 일반적으로 불활성이고 다른 물질과의 접착성이 나쁘며, 즉 화학반응에 의한 접착기구가 얻어지지 않는다. 공기분위기에서는 650℃ 이상의 가열에서 급격한 중량 감소를 일으키기 때문에 공기분위기에서는 소성할 수 없다는 문제가 있다.

또 650℃ 이하의 저연화점의 비트리파이드 결합제를 사용하는 경우, 650℃ 이하의 소성에서는 열팽창계수가 매칭되지 않는다. 또 650℃ 이상에서 상기 결합제를 사용하여 소성하면 숫돌의 팽창이 발생한다는 문제가 있다.

본 발명은 상기한 여러가지 문제점을 감안하여 종래 당업자의 인식에 의하면 불가능하다고 생각되고 있던 공기분위기하에서 650℃ 이상의 소성에 의하여 커팅감이 좋고 또한 내구성이 있는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제조방법은, 비트리파이드 결합제와 다이아몬드 숫돌입자와의 혼합물을 공기분위기하에서 소성하는 공정을 포함하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법으로서, 650℃보다 높은 연화점을 가지는 비트리파이드 결합제를 포함하는 혼합물을 700℃ ~ 900℃의 공기분위기하에서 소성하는 것을 특징으로 한다.

또 본 발명의 제조방법은, 50 ~ 65 wt%의 SiO₂, 5 ~ 15 wt%의 Al₂O₃, 15 ~ 25 wt%의 B₂O₃, 1 ~ 6wt%의 RO(RO는 CaO, MgO 및 BaO에서 선택되는 적어도 1종), 및 4 ~ 10wt%의 R₂O(R₂O는 K₂O, Na₂O 및 Li₂O에서 선택되는 적어도 1종)의 화학조성을 가지는 비트리파이드 결합제를 사용하는 것이 바람직하다.

또 본 발명의 제조방법은, 상기 비트리파이드 결합제에 세라믹 미세 분말을 1 ~ 10wt% 첨가하여 사용하는 것이 바람직하다.

또 본 발명의 제조방법은, 사용되는 상기 비트리파이드 결합제는, 당해 비트리파이드 결합제로부터 성형하여 이루어지는 높이/직경의 비율 0.79의 원주형상 펠릿을 소성온도에 노출하는 유동성 테스트에 있어서, 소성에 의하여 펠릿의 높이/직경의 비율이 0.1 ~ 0.6이 되는 유동성을 가지는 것이 바람직하다.

또 본 발명의 제조방법은, 금속 또는 무기질재료로 피복된 다이아몬드 숫돌입자를 사용하는 것이 바람직하다.

또 본 발명의 제조방법은, 상기 혼합물이, 상기 다이아몬드 숫돌입자에 더하여, 입방정 질화 붕소 숫돌입자, 알루미나계 숫돌입자, 탄화규소계 숫돌입자, 실리카, 산화 세륨 및 뮬라이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류 이상의 숫돌입자를 더포함한다고 하여도 좋다.

또 본 발명의 제조방법은, 상기 혼합물이, 기공형성제로서 유기질분체 또는 무기중공체를 더 포함한다고 하여도 좋다.

본 발명의 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법은, 연화점이 650℃보다 높은 소정의 비트리파이드 결합제를 사용하여 700℃ ~ 900℃의 공기분위기하에서 소성하기 때문에, 종래의 질소분위기하에서 소성하는 경우나 저온 연화의 비트리파이드 결합제를 사용하는 경우와 비교하여, 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 대폭적인 내구성 향상을 초래하고, 또 각종 연삭작업에서 대폭적인 작업효율의 향상 및 피삭물의 품질향상을 초래한다.

도 1은 가열 테스트(2)에 의한 열중량 및 시차열분석의 결과를 나타내는 그래프,

도 2는 유동성 및 젖음성 테스트에 사용되는 다이아몬드판 및 결합제 패드를 나타내는 사시도,

도 3은 유동성 및 젖음성 테스트의 결과로서, 소성후의 각 결합제 패드를 나타내는 사진,

도 4는 숫돌입자의 열처리 테스트의 결과로서, 미처리 및 열처리후의 숫돌입자의 각 표면을 나타내는 SEM 사진이다.

먼저 발명자는 종래의 기술상식에 사로잡히지 않고, 기계와 공구 1985년 1월호 156페이지(상기한 비특허문헌 1)에 나타낸 다이아몬드의 소실을 재현할 수 있는 지의 여부를 확인하였다. 하기 실시예 1에서 나타내는 바와 같이 의외로도 650℃ 이상에서 급격한 중량 감소가 일어나지 않고 850℃에서도 60% 이상의 잔존율이었다(비특허문헌에서는 완전히 소실되게 된다). 이것으로부터 650℃ 이상에서 다이아몬드가 급격하게 소실된다는 기술상식과는 달리 다이아몬드 숫돌입자를 사용하여 소성온도 650℃ 이상의 공기분위기하에서 소성 가능하다고 생각되었다.

예를 들면 일본국 특공평8-18254호 공보(특허문헌 4)에 의하면 650℃ 이하의 연화점을 가진 유리질 결합제로 피복하여 다이아몬드 숫돌입자로부터 공기를 차단한 상태에서 소성하면 900℃ 부근에서도 소성은 가능하다는 기재가 있다. 그러나 본 발명자의 실험의 결과, 상기한 바와 같이 공기분위기하이어도 650℃ 이상의 소성이 가능하고, 이 발견에 따라 연화점이 650℃ 이상인 비트리파이드 결합제를 사용하여 공기분위기하에서 650℃ 이상, 구체적으로는 700 ~ 900℃ 에서의 소성이 가능한 것이 발견되었다. 그리고 이미 설명한 바와 같이 CBN 숫돌입자 등에서 사용되고 있는 붕규산유리질 비트리파이드 결합제를 양호하게 사용할 수 있을 가능성이 있고, 이 점에 착안하여 검토가 더욱 진행되었다.

먼저 본 발명에 적합하게 사용되는 비트리파이드 결합제의 상세를 설명한다.

본 발명에 사용되는 비트리파이드 결합제에는, 붕규산유리계의 결합제가 포함되고, 그 화학조성은 결합제의 유동성과 열팽창계수를 고려하여, 50 ~ 65wt%의 SiO₂, 5 ~ 15wt%의 Al₂O₃, 15 ~ 25wt%의 B₂O₃, 1 ~ 6wt%의 RO(RO는 CaO, MgO 및 BaO에서 선택되는 적어도 1종) 및 4 ~ 10wt%의 R₂O(R₂O는 K₂O, Na₂O 및 Li₂O에서 선택되는 적어도 1종)가 양호하다.

SiO₂가 50wt%보다 낮으면 열팽창계수가 오르고 또한 연화점이 너무 내려간다. 65wt%보다 많으면 연화점이 너무 올라 다이아몬드 숫돌입자의 유지력이 부족하고, 또 붕규산유리질의 안정성이 없어져 분상현상이 발생한다.

Al₂O₃가 5wt%보다 적으면 연화점이 너무 내려가고, 또한 붕규산유리질의 안 정성이 없어져 분상현상이 발생하고, 15wt%보다 많으면 연화점이 너무 올라 다이아몬드 숫돌입자의 유지력이 부족하다.

RO(RO는 CaO, MgO 및 BaO에서 선택되는 적어도 1종)가 2wt%보다 적으면 연화점이 너무 올라 결합제의 유동성이 부족하고, 6wt%보다 많으면 연화점이 너무 내려간다.

R₂O(R₂O는 K₂O, Na₂O 및 Li₂O에서 선택되는 적어도 1종)가 4wt%보다 적으면 연화점이 너무 올라 결합제의 유동성이 부족하고, 10wt%보다 많으면 열팽창계수가 너무 오른다.

또한 상기 비트리파이드 결합제에 상기한 성분 이외의 무기질원소 또는 조정재로서 미세 분말의 세라믹재료를 첨가하여도 상관없다. 예를 들면 미세 분말의 세라믹재료를 1 ~ 10wt% 첨가하여도 좋다. 첨가효과의 관점에서 1wt% 이상이 바람직하고, 유동성을 확보한다는 관점에서 10wt% 이하인 것이 바람직하다. 그와 같은 첨가제의 대표예로서는 뮬라이트, 지르콘, 알루미나, 코디라이트, 스포쥬멘, 리튬알루미늄실리케이트계 결정 등을 들 수 있다.

비트리파이드 결합제의 연화점은, 0.55 ~ 0.75㎜φ, 길이 235 mm의 파이버를 4 ~ 6℃/분으로 가열하였을 때, 신장이 1 mm/분이 되었을 때의 온도이고, 점도는 약 10^7.6 포이즈라 정의된다(유리의 사전 아사쿠라서점 376페이지 밑에서 6~3행째).

본 발명에 사용해야 할비트리파이드 결합제는, 그 연화점이 650℃이상, 바람직하게는 675℃ 이상, 더욱 바람직하게는 700℃ 이상, 특히 바람직하게는 750℃ 이 상이다. 이와 같은 높은 연화점의 설정은 다음의 이점을 가져온다. 즉, 붕규산유리계의 비트리파이드 결합제의 연화점을 650℃ 이하로 하기 위해서는 연화촉진성분 R2O(R2)를 많이 첨가할 필요가 있고, 그 경우 열팽창계수가 오른다. 본 발명의 소성조건에서는 붕규산유리계의 비트리파이드 결합제의 특성이 살려진다.

한편, 연화점의 상한온도는 소정 소성온도까지이며, 즉 700℃ 이하, 725℃ 이하, 750℃ 이하, 800℃ 이하, 850℃ 이하 내지 900℃보다 낮은 온도로 하면 좋다. 그것들 소정의 상한을 넘으면 다이아몬드 숫돌입자의 유지력이 부족하기 쉽다.

비트리파이드 결합제의 유동성은, 다이아몬드 숫돌입자와 비트리파이드 결합제와의 유지력을 판단하는 데에 있어서 중요하다. 이 관점에서 본 발명에 사용해야 할 비트리파이드 결합제는, 하기 유동성 테스트에서 확인할 수 있는 소정의 유동성을 가지는 것이 바람직하다.

직경 25.4 mm의 금형에 비트리파이드 결합제 15g를 충전하여, 높이 20 mm에서 성형한다. 그 성형한 원주형상 펠릿을, 표면에 요철이 없고 또한 가능한 한 매끄러운 판형상으로, 또한 소정 소성온도에서 변질하지 않는 세라믹스, 세라믹스 복합재료 또는 내화물의 위에 얹는다. 이 원주형상 펠릿을 숫돌소성과 동일 조건의 소성온도에서 소성한다. 소성후에 인출한 원주형상 펠릿의 직경(제일 큰 부분)과 높이를 측정하고, 펠릿의 높이/직경의 비율을 구하여 이것을 유동성으로 한다.

본 발명에서는, 상기 유동성 테스트에서 소성후의 펠릿의 높이/직경의 비율이 0.1 ~ 0.6이 되는 범위의 유동성을 가지는 비트리파이드 결합제를 사용하는 것 이 바람직하다. 유동성이 0.1보다 작으면 정상적인 숫돌의 제조에 적합하지 않고, 또 0.6보다 크면 숫돌입자 유지력이 감소되기 쉽다. 상기 유동성은 0.15 ~ 0.55가 바람직하고, 0.2 ~ 0.50이 더욱 바람직하다.

본 발명의 비트리파이드 다이아몬드 숫돌은, 바람직하게는 숫돌입자 체적율이 10 ~ 55%, 기공 체적율이 10 ~ 70% 이다. 그 결합제율은 100으로부터 숫돌입자 체적율 및 기공 체적율을 뺀 값이다. 높은 기공율의 숫돌을 제조하는 경우, 기공형성제로서 유기질 분체 또는 무기중공체를 사용할 수 있다. 유기질의 기공형성제는, 소정의 입도로 조정되어 숫돌원료와 혼합되고, 그것이 소성 중에 소실됨으로써 나타나는 공동부로서 기공을 형성하는 것이다. 또 무기질 중공체는, 중공형상의 유리 또는 세라믹질이며, 소정 소성온도보다 높은 연화점을 가지는 것이 바람직하다. 사용된 무기질 중공체는, 소성된 숫돌 중에 잔존하고, 그 중공부분이 기공이 되는 것이다. 기공형성제의 종류 및 첨가량은, 숫돌이 사용되는 연삭조건 등을 고려하여 적절하게 정할 수 있다.

본 발명의 숫돌의 제조에는 다이아몬드 숫돌입자를 단독으로 사용할 수 있으나, 이것을 다른 숫돌재와 조합시켜 사용할 수도 있다. 다이아몬드 숫돌입자와 함께 사용할 수 있는 다른 숫돌입자에는 주로 입방정 질화 붕소 숫돌입자, 알루미나계 숫돌입자, 탄화규소계 숫돌입자, 실리카, 산화 세륨 및 뮬라이트 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류 이상의 숫돌입자가 포함된다. 이들은 예시 열거로서, 본 발명의 목적을 일탈하지 않는 한 여기에 열거되어 있지 않은 다른 숫돌입자를 사용하여도 좋다.

본 발명에 사용되는 다이아몬드 숫돌입자의 입도범위는, 입도 표시 16/18의 거친 입도 ~ # 10000(평균지름 1㎛보다 작다)의 범위에서 사용할 수 있으나, 60/80 ~ # 5000의 범위가 바람직하고, 100/120 ~ # 3000의 범위가 더욱 바람직하고, 120/140 ~ # 1000의 범위가 특히 바람직하다.

본 발명에 사용되는 다이아몬드 숫돌입자에는, 표면에 피복처리가 이루어져 있지 않은 숫돌입자를 사용할 수 있으나, 다이아몬드 숫돌입자표면에 금속 또는 무기질재료로 피복된 숫돌입자를 사용하면 또한 양호하다.

본 발명의 제조방법의 바람직한 형태에서는, 다이아몬드 숫돌입자를 숫돌재로 하고, 상기 성분의 붕규산유리질로 연화점이 650℃ 이상인 비트리파이드 결합제를 사용하여 숫돌을 성형하고, 700 ~ 900℃의 공기분위기하에서 소성한다. 본 법에 의하면 의외로도 다이아몬드 숫돌입자의 소실이 없고, 양호한 비트리파이드 다이아몬드 숫돌을 제조할 수 있다. 본 명세서에 개시되어 있지 않은 다른 제조조건 등의 상세는 해당 기술분야에서 기술상식으로 되어 있는 공지의 방법, 조건을 적용하면좋다. 당업자에 의하면, 본 발명의 개시에 의거하여 적시에 조건을 추가 또는 변경함으로써 본 발명의 모든 형태를 실시할 수 있을 것이다.

본 발명에 의하여 제조된 숫돌은 원통연삭 뿐만 아니라, 평면연삭, 내면연삭에도 응용할 수 있고, 피삭재로서는 초경(超硬), 실리콘, 알루미나, 탄화물, 질화물, 사파이어, 석영, 각종 유리, 세라믹재료 등의 경취성 재료의 연삭 연마에 사용할 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 설명하나, 이들은 본 발명의 실시 가능성 및 유용성을 예증하는 것으로, 본 발명의 구성을 조금도 한정할 의도는 없다.

실시예

[다이아몬드 숫돌입자의 가열 테스트]

다이아몬드 숫돌입자를 고온으로 가열하여, 가열에 의한 중량 감소를 확인하였다.

(가열 테스트 1)

GE사제 MBG660 메시 120/140의 다이아몬드 숫돌입자에 대하여 하기의 가열 테스트를 행하였다.

상기한 숫돌입자 2g을 백금 도가니에 넣어 공기분위기 중에서 최고 보류온도, 580℃, 630℃, 700℃, 800℃, 850℃, 950℃에서 7시간 유지한 후, 가열전과 가열후의 중량 변화로부터 가열 잔존율을 산출하였다. 테스트 결과를 표 1에 나타낸다.

테스트 온도	가열 잔존율(%)
580℃	98.0
630℃	91.3
700℃	77.8
800℃	72.5
850℃	61.5
950℃	0.0

표 1에 나타내는 바와 같이 950℃에서 완전히 소실되었으나, 800℃에서 72.5%, 850℃에서 61.5%로 상당한 잔존율이며, 적어도 선행기술(비특허문헌 1)에 기재되어 있는 바와 같이 800℃에서 완전히 소멸되지는 않았다. 가열시간에 관하여 비특허문헌의 데이터로부터는 보류시간 3시간이나, 본 테스트는 7시간으로 본 테스트의 쪽이 더욱 엄격한 조건이다. 그럼에도 불구하고 공기분위기 중에서의 가열 잔류율에 높은 값이 얻어졌기 때문에, 다이아몬드 숫돌입자는 공기분위기 중에서의 가열 잔존율이 급격하게 감소하여 800℃에서 완전 소멸된다고는 한정하지 않는 것을 알 수 있었다. 본 테스트에 의하여 오랫동안 기술상식으로 되어 있던 사실에 반하여, 상기 다이아몬드 숫돌입자를 사용하여 공기분위기하에서 고온 소성하는 것이 가능하고, 이것에 의하여 강도가 높은 비트리파이드 다이아몬드 숫돌을 제조할 수 있다고 생각되었다.

(가열 테스트 2)

열중량/시차열분석장치(세이코인스츠루멘츠(주)(SII)제 TG/DTA6300)를 사용하여, GE사제 MBG600T 메시 230/270의 다이아몬드 숫돌입자에 대하여 열분석을 행하였다. 상기한 숫돌입자 0.05g을, 직경 5.2 mm, 높이 2.5 mm의 컵형상의 백금접시에 투입하여 10℃/min으로 승온하여, 그 중량 변화를 측정하였다.

도 1은 상기 숫돌입자에 대하여 TG(열중량) 및 DTA(시차열)의 온도 의존성을 나타낸다. 상기 도면에서 나타내는 바와 같이 650℃ 부근에서 숫돌입자 중량의 감소가 시작되어, 900℃에서 80% 이상이 소실되었다.

[숫돌 굽힘강도의 테스트]

상기한 테스트결과를 받아, 소정의 비트리파이드 결합제와 상기 다이아몬드 숫돌입자를 사용하여, 테스트 숫돌을 제조하여 굽힘강도를 측정하였다. 본 테스트에서는 공기분위기에서의 소성을 실시예 1이라 하고, 질소분위기 중에서의 소성을 비교예 1이라 한다(표 3 참조).

테스트 숫돌의 제조

비트리파이드 결합제로서, 하기 표 2의 화학조성(wt%)으로, 연화점이 800℃, 열팽창계수가 5.5 × 10^-6의 것을 사용하였다.

성분		조성(wt%)
SiO₂ Al₂O₃		60.0 8.0
R₁O	CaO	2.0
R₂O	K₂O Na₂O Li₂O	1.5 5.0 0.5
B₂O₃		18.0
뮬라이트 미세 분말 (평균 지름 3㎛)		5.0
합계		100

숫돌재의 혼합비는 RVG230/270(GE사제)을 1000 중량부, 비트리파이드 결합제를 250 중량부, 1차 결합제 80 중량부로 하고, 숫돌입자 체적율(Vg) = 50, 결합제 체적율(Vb) = 20, 기공 체적율(Vp) = 30의 설정으로 하였다. 상기한 원재료를 균일하게 혼합한 후, 금형에 충전하여 43 × 5 × 12(mm)의 직육면체를 성형하였다. 40℃에서 12시간 건조한 후, 소정의 조건으로 소성하여 얻어진 각 테스트 숫돌에 대하여 하기의 순서로 굽힘강도를 측정하였다.

굽힘강도 테스트 순서

JlS 규격(파인세라믹스의 굽힘강도 시험방법 R1601,1995)에 따라, 각 테스트숫돌을 스팬간 거리 30 mm, 하중 강하 속도 0.5 mm/min로 3점 굽힘강도를 행하였다. 각 테스트 피스에 대하여 3개의 평균값을 취하였다.

표 3에 본 테스트의 소정조건과 결과를 나타낸다.

	소성온도	소성분위기	최고 온도 보류시간	굽힘강도(MPa)
실시예 1	850℃	공기분위기	7시간	85.0
비교예 1	950℃	질소분위기	7시간	33.6

표 3에 나타내는 바와 같이 실시예 1의 공기분위기에서의 고온 소성에 의하여 비교예 1의 질소분위기하와 비교하여 굽힘강도는 2배 이상이 되었다.

[연삭 테스트]

연삭 테스트에 사용되는 숫돌의 원재료의 혼합비는, RVG230/270(GE사제)을 506 중량부, 탄화규소 숫돌입자(SiC)#220을 494 중량부, 상기한 표 2의 화학조성을 가지는 비트리파이드 결합제를 250 중량부, 1차 결합제를 80 중량부로 하고, 다이아몬드 숫돌입자 체적율(Vg) = 25, 탄화규소 숫돌입자 체적율(Vg) = 25, 결합제 체적율(Vb) = 20 및 기공 체적율(Vp) = 30으로 조정하였다. 연삭 테스트를 위해 원호형상의 세그먼트 숫돌을 제작하였다. 구체적으로는 상기한 원재료를 균일하게 혼합한 후, 금형에 충전하여, 길이 39.41 mm, 두께 11 mm, 폭 6 mm, 곡률이 R = 95 mm의 치수를 가지는 세그먼트 숫돌을 32개 성형하였다.

성형한 세그먼트 숫돌은, 40℃에서 12시간 이상 건조시킨 후, 그 중에 16개를 850℃의 공기분위기에서 소성하고(실시예 2), 나머지 16개를 950℃의 질소분위기(비교예 2)에서 소성하였다.

소성한 각 세그먼트 숫돌은, 외주 190 mm, 두께 10 mm, 축구멍 50.8 mm의 치수를 가지는 금속 대금 위에 접착하고, 마무리가공을 행하여 외주 200 mm, 두께 10 mm, 축구멍 50.8 mm의 치수를 가지는 1A1 타입의 숫돌을 제조하였다.

표 4의 조건으로 연삭 테스트를 행하였다.

숫돌 치수 : φ 200 × T10 × II50.8 mm
다이아몬드를 포함하는 연마층의 두께 3.0 mm
피삭재 : 재질 SiC
치수 φ 210 × 10 mm
연삭기 : 오카모토공작기계 횡축 평면 연삭기 CNC-52B
연삭액 : 크레컷 NS201(솔류블타입) 50배 희석
트루잉, 드레싱조건
드레서 : GC120G V
드레서치수 : φ125 × T30 × H50.8 mm
숫돌 주속도 : 4.75 m/s (454 m^-1)
드레서 주속도 : 6.74 m/s (1030 m^-1) 가장 외주의 속도
드레싱 리드 : 0.98 m/rev
드레스 절삭 : 0.005 mm/pass
드레스 횟수 : 2회
연삭조건
연삭방식 : 습식 트래버스 연삭
숫돌 주속도 : 25 m/s (2388 m^-1)
테이블속도 : 0.167 m/s
테이블 크로스 이송 : 2 mm/pass
연삭 절삭 : 40 ㎛/pass
총절삭 : 0.48 × 2회

연삭 테스트의 평가항목은, 하기에서 정의되는 연삭저항, 마무리면 조도 및 연삭비로 한다.

[연삭비]

연삭비는, 피삭재 제거 체적/숫돌 소모 체적으로 구해진다.

[연삭동력]

숫돌축 모터의 소비전력을 W라 하고, 612 × W/주속(60/100)으로 하여 구해진다. 또한 주속으로서 상기 숫돌 주속도를 사용하였다.

[마무리면 조도 Rz]

JIS B0660(1998년)에 따라 테스트하는 숫돌의 마무리면에서의 면조도는 10점 평균 조도(Rz)로서 측정된다. 10점 평균 조도(Rz)는, 조도 곡선으로부터 그 평균선의 방향으로 기준길이만큼 빼내고, 이 빼냄부분의 평균선으로부터 세로배율방향으로 측정하여, 가장 높은 산 정점에서 5번째까지의 산 정점의 표고(Yp)의 절대값의 평균값과, 가장 낮은 골바닥으로부터 5번째까지의 골바닥의 표고(Yv)의 절대값의 평균값과의 합으로서 구해진다. 본 실시예에서는 Rz가 0.50㎛를 넘고 10.0㎛ 이하이고, 기준길이 0.8 mm 및 평가길이 4 mm의 구분에 따랐다.

연삭 테스트의 결과를 표 5에 나타낸다.

	연삭비	연삭저항(N)	마무리면 거칠기(Rz)
실시예 2	90	60	2.4
비교예 2	55	30	3.5

표 5에 나타내는 바와 같이, 연삭비는 실시예 2가 비교예 2보다 크게 상회하였다. 마무리면 거칠기도 실시예 2의 쪽이 좋다.

상기 실시예 1의 숫돌이 뛰어난 굽힘강도와 연삭성능을 가지는 것은, 공기분위기하의 고온 소성시에 소정의 비트리파이드 결합제가 다이아몬드 숫돌입자의 표면상에서 높은 유동성과 젖음성을 가지고, 그것들의 사이에 강한 접착을 얻을 수 있었기 때문이라고 생각된다. 이 추측을 실증하기 위하여 비트리파이드 결합제의 유동성 및 젖음성의 테스트, 또한 다이아몬드 숫돌입자의 열처리 테스트를 행하였다.

결합제의 유동성 및 젖음성 테스트

도 2에 나타내는 바와 같이 길이 5.0 mm, 내경 4.0 mm, 두께 1.2 mm의 다이아몬드판(일레먼트식스사제 MWSL5012) 위에, 상기 표 2에 나타낸 화학조성의 비트리파이드 결합제의 3 mm 각 패드를 얹고, 상기 굽힘강도 테스트시와 동일한 조건, 즉 850℃에서의 공기분위기하 또는 950℃에서의 질소분위기하에서 소성을 행하였다.

도 3은 소성후의 각 결합제 패드를 나타낸다. 850℃의 공기분위기하에서의 소성에서는 결합제가 잘 유동화하고 있고, 다이아몬드판에 대하여 잘 젖어 있는 것을 알 수 있다. 950℃의 질소분위기에 의한 소성에서는 공기분위기의 경우만큼 유동화하고 있지 않고, 젖음도 작다. 그것들의 접착력에 대하여 확인하여 보면, 질소분위기하에서의 소성물은 손톱 끝으로 다이아몬드판로부터 간단히 박리할 수 있었던 것에 대하여, 공기분위기하에서의 소성물은 박리할 수 없었다. 본 테스트의 결과로부터, 공기분위기 중에서 고온 소성된 비트리파이드 결합제는, 질소분위기의 경우와 비교하여 다이아몬드재료에 대한 젖음성이 높고, 접착력도 우수한 것이 확인되었다.

다이아몬드 숫돌입자의 열처리 테스트

열처리한 다이아몬드 숫돌입자의 표면을 관찰하는 테스트를 행하였다. GE사제 MBG600T 메시 230/270의 다이아몬드 숫돌입자를 자성 패드 위에 펼치고 700℃의 공기분위기하에서 100분간 가열하였다. 숫돌입자 중량의 감소는 4.94 wt% 이었다. 가열처리한 다이아몬드 숫돌입자의 표면을 SEM으로 관찰하였다.

도 4는 열처리되어 있지 않은 숫돌입자와 열처리된 숫돌입자의 각 표면의 SEM 사진을 나타낸다. 열처리후의 다이아몬드 숫돌입자는, 그 표면에 미소한 요철이 형성되어 있고, 이에 의하여 숫돌입자의 표면적이 증대하고 있는 것을 알 수 있었다.

고온의 공기분위기에 노출된 숫돌입자 표면은, 산소와 가열 반응하여 부분적으로 연소되어 서브미크로 크기의 요철이 형성되었다고 생각할 수 있다. 이론에 얽매일 생각은 없으나, 형성된 요철에 의하여 결합제와의 사이에 투묘효과를 수반하는 접착력이 얻어지기 때문에, 이것에 의하여 숫돌입자 유지력이 향상하였다고 생각된다.

아울러, 일반적으로 다이아몬드 숫돌입자에는 숫돌 제조시에 소량의 금속이 촉매로서 첨가되어 있고, 본 발명에서 그와 같은 금속촉매는 비트리파이드 결합제와의 젖음성 및 접착성을 향상시키는 것에 도움이 되는 것을 알 수 있었다. 상기 가열 테스트 2에서 얻어진 TG-DTA 가열곡선에 의하면, 650℃ 부근부터 본 열처리 테스트의 소성 온도인 850℃까지 5 ~ 10 wt%의 중량 감소를 일으키는 것이 시사된다. 실제로 본 열처리 테스트에서는 다이아몬드판에는 650℃ 부근부터 다이아몬드의 소실이 일어나 금속촉매의 노출이 보였다. 다이아몬드판 위로 노출한 금속은 공기분위기하에서 산소에 의하여 산화되기 때문에, 용융한 비트리파이드 결합제가 산화금속촉매를 거쳐 다이아몬드 위에 잘 젖고, 또 그것들이 접착반응을 일으킨다고 생각된다. 이와 같이 용융한 비트리파이드 결합제는 노출하여 산화된 금속촉매를 따라 다이아몬드판을 유동할 수 있기 때문에, 그 유동성이 촉진되어 접착성이 향상하였다고 생각된다.

또한 상기한 유동성 테스트에서 실증된 바와 같이 공기분위기하에서는 비트리파이드 결합제의 유리화가 촉진되어, 질소분위기하의 경우와 비교하여 다이아몬드 표면에 대한 젖음성이 향상한다. 따라서 공기분위기하에서의 고온 소성에서는 숫돌입자 표면에의 결합제의 높은 젖음성과 숫돌입자 표면 위의 요철형성과의 상승효과에 의하여 아주 높은 접착력이 얻어져 숫돌입자의 유지력이 개선된 고성능의 숫돌을 제작할 수 있었다고 생각된다.

선행기술의 숫돌과의 비교 테스트

[굽힘강도]

숫돌의 제조방법은, 상기한 굽힘강도 테스트에 기재한 것과 동일한 순서에 따랐다.

실시예 3의 숫돌에는, 표 2에 기재한 화학조성의 비트리파이드 결합제를 사용하였다. 그 결합제는, 먼저 뮬라이트 이외의 화학성분은 용융 프릿화하고, 그 후 소정의 뮬라이트 미세 분말을 가함으로써 조제하였다.

비교예 3으로서, 일본국 특공평8-18254호 공보에 기재되어 있는 바와 같이 연화점 650℃ 미만의 결합제를 포함하는 원재료를 700℃의 공기분위기하에서 소성하여 숫돌을 제작하였다.

비교예 4로서, 일본국 특개2002-18726호 공보에 기재되어 있는 바와 같이 B₂O₃ - ZnO계 결합제를 포함하는 원재료를 590℃의 공기분위기하에서 소성하여 숫돌을 제작하였다.

상기한 각 비교예에서는 소정의 화학성분을 용융 프릿화함으로써 조제된 비트리파이드 결합제를 사용하였다.

표 6에, 비교예 3 및 4에서의 결합제의 조성 및 다른 조건을 정리하여 나타낸다.

각 숫돌에 대하여, 상기 실시예 1과 마찬가지로 굽힘강도를 측정하였다. 표 7에 테스트결과를 나타낸다.

	굽힘강도
실시예 3 비교예 3 비교예 4	85MPa 40MPa 30MPa

[숫돌 중량의 감소율의 측정]

상기한 실시예 3, 비교예 3 및 4의 숫돌에 대하여 소성시에서의 숫돌 중량의 감소율을 측정하여, 상기한 결과의 숫돌강도와의 관계에 대하여 고찰하였다. 숫돌 중량의 감소율은, 상기 제조공정에서의 소성전 및 소성후의 각 숫돌 중량을 측정하여, 계산식 :(1-(소성후의 숫돌 중량)/(소성전의 숫돌 중량))× 100에 의하여 산출하였다. 표 8에 측정결과를 나타낸다.

	중량 감소율(%)
실시예 3 비교예 3 비교예 4	3.80 2.90 2.90

사용된 결합제는 프릿화(및 세라믹 미세 분말 첨가)되어 있기 때문에 소성 중에 감소하는 성분을 포함하고 있지 않다. 또 각 숫돌의 1차 결합제에는 동일한 물질을 사용하고 있다. 따라서 숫돌 중량의 감소율은 각 숫돌입자의 표면으로부터의 다이아몬드의 소실량에 상당한다.

실시예 3의 숫돌은, 소성 후의 감소율이 비교예 3 및 비교예 4와 비교하여 1%정도 높다. 즉, 실시예 3의 제조공정에서는 다이아몬드 숫돌입자가 소실되기 쉽다. 이 다이아몬드의 소실은, 소성 온도에의 승온과정에서 일어나고, 의외의 것으로 그 승온시의 결합제의 거동 및 숫돌입자 표면의 변화를 컨트롤하는 것이 그것들 사이의 젖음성 및 접착성의 향상에 기여한다고 생각되고, 구체적으로는 이하와 같이 설명할 수 있다.

다이아몬드의 소실량은, 결합제의 연화점의 높이에 의존한다. 예를 들면 실시예 3에 사용된 비트리파이드 결합제는 800℃의 연화점을 가지고 있고, 소성 온도를 최종 온도 850℃까지 상승시키는 과정에서, 소성 온도가 연화점 800℃를 넘을 때까지는, 다이아몬드 숫돌입자 표면의 대부분은 공기분위기하에 노출된 상태일 수 있다. 상기한 열처리 테스트에서 나타낸 바와 같이 공기분위기하에서는 다이아몬드 숫돌입자 표면은 조금씩 소실되어 그 표면에 요철이 형성되고, 금속촉매를 포함하는 숫돌입자에서는 금속성분이 노출된다. 그후 소성온도가 결합제의 연화점인 800℃를 넘으면, 비트리파이드 결합제는 유동하기 시작하여 숫돌입자 표면 위로 퍼지고, 바람직하게는 비트리파이드 결합제와 산화금속과의 반응이 일어나 숫돌입자 표면에의 젖음이 높아져, 그 결과, 비트리파이드 결합제와 다이아몬드 숫돌입자와의 사이에 높은 접착성이 얻어진다.

비교예 3 및 비교예 4에서는 결합제의 연화점은 다이아몬드 숫돌입자가 소실되기 시작하는 650℃보다 낮기 때문에, 650℃에서는 용융한 비트리파이드 결합제로 다이아몬드 숫돌입자가 피복될 수 있다. 이 때문에 숫돌입자 표면은 고온 공기분위기하에 노출될 기회가 빼앗기게 되어 실시예 3에 보이는 바와 같은 상기한 이점이 얻어지지 않고, 주로 이 상위에 기인하여 표 8에 나타내는 굽힘강도의 차가 생긴 것으로 생각된다.

본 테스트의 결과로부터, 공기분위기하에서의 소성을 행하는 경우에 있어서, 원하는 숫돌을 제조하기 위해서는 실시예 3과 같이 높은 연화점을 가지는 결합제의 사용 및 충분히 높은 온도에서의 소성이 중요한 것이 나타났다.

요컨대 본 발명은 다이아몬드가 소실되지 않는 비교적 낮은 온도에서 연화되는 결합제를 사용하여 다이아몬드 숫돌입자를 그 소실로부터 보호하는 것을 기도한 종래의 기술과는 달리, 다이아몬드 숫돌입자가 소실되기 시작하는 650℃보다도 높은 연화점을 가지는 결합제를 사용함으로써 공기분위기하에서의 숫돌입자의 적절한 소실을 야기하고, 이것에 의하여 비트리파이드 결합제의 다이아몬드 숫돌입자에 대한 젖음성 및 접착성을 개선할 수 있다. 그 결과, 숫돌입자의 유지력이 향상된 양호한 연삭성능을 가지는 숫돌을 제조 가능하게 한다.

Claims

비트리파이드 결합제와 다이아몬드 숫돌입자와의 혼합물을 공기분위기하에서소성하는 공정을 포함하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법에 있어서,

750℃ 이상의 연화점을 가지는 비트리파이드 결합제를 포함하는 혼합물을 750℃ ~ 900℃의 공기분위기하에서 소성하는 공정을 포함하고, 상기 비트리파이드 결합제의 연화점의 상한 온도는 상기 소성 온도까지인 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법.
제 1항에 있어서,

50 ~ 65 wt%의 SiO₂, 5 ~ 15 wt%의 Al₂O₃, 15 ~ 25 wt%의 B₂O₃, 1 ~ 6 wt%의 RO(RO는 CaO, MgO 및 BaO에서 선택되는 적어도 1종), 및 4 ~ 10 wt%의 R₂O(R₂O는 K₂O, Na₂O 및 Li₂O에서 선택되는 적어도 1종)의 화학조성을 가지는 비트리파이드 결합제를 사용하는 것을 특징으로 하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,

상기 비트리파이드 결합제에 세라믹 미세 분말을 1 ~ 10 wt% 첨가하여 사용하는 것을 특징으로 하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,

직경 25.4㎜의 금형에 비트리파이드 결합제 15g을 충전하고, 높이 20㎜로 성형하여, 그 성형한 원주형상 펠릿을, 표면에 요철이 없고 또한 매끄러운 판형상으로 또한 소성 온도에서 변질되지 않는 세라믹스, 세라믹스 복합 재료 또는 내화물의 위에 얹고, 이 원주형상 펠릿을 숫돌 소성과 동일 조건의 소성온도에서 소성하고, 소성 후에 인출한 원주형상 펠릿의 높이/직경의 비율을 유동성의 지표로 하는 유동성 테스트에 있어서, 사용되는 상기 비트리파이드 결합제는, 당해 비트리파이드 결합제로부터 성형하여 이루어지는 높이/직경의 비율 0.79의 원주형상 펠릿이, 소성에 의해 높이/직경의 비율이 0.1 ~ 0.6이 되는 유동성을 가지는 것인 것을 특징으로 하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,

금속 또는 무기질재료로 피복된 다이아몬드 숫돌입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,

상기 혼합물이, 상기 다이아몬드 숫돌입자에 더하여, 입방정 질화 붕소 숫돌입자, 알루미나계 숫돌입자, 탄화규소계 숫돌입자, 실리카, 산화 세륨 및 뮬라이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류 이상의 숫돌입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,

상기 혼합물이, 기공형성제로서 유기질분체 또는 무기중공체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비트리파이드 다이아몬드 숫돌의 제조방법.