JP6763937B2 - ビトリファイド超砥粒ホイール - Google Patents

Description

本発明は、シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられる超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した、有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイールに関するものである。

研削及び研磨用砥石の主たる種類としてボンド別に分類するとビトリファイド砥石、レジノイド砥石、メタル砥石及び電着砥石に分けられる。その中でも、ビトリファイド砥石は、切れ味がよく、耐久性が高くかつドレス性がよいため広く利用されている。

さらに良好な切れ味を持続するため、ビトリファイドボンドホイールの中に気孔形成材を入れる技術が公開されている。具体的には超砥粒ビトリファイドホイールであって、平均気孔径が０．１〜１５μｍの小径気孔と、平均気孔径が２０〜２００μｍの球状の大径気孔を含む旨が記載されている（特許文献１）。

同じくビトリファイドボンド砥石で砥粒平均粒径４０〜１６０μｍを使用し、１３０超〜１３００μｍの気孔 形成材を使用したビトリファイドボンド砥石が開示されている。（特許文献２）

特開２０１２−１５２８８１号公報 特開平８−５７７６８号公報

しかしながら、昨今の技術の発達に伴って、各種ウエハーの品質要求が上がった上に、加工コストの低減が求められており、従来の技術では対応できず、より研削性能の優れたビトリファイドボンド超砥粒ホイールが求められている。したがって、本発明は、耐久性があり、かつ加工後のウエハーの品質を向上させることができ、研削性能の優れたビトリファイドボンド超砥粒ホイールを提供することを課題とする。

本発明者等は上記課題に鑑み、ビトリファイドボンド超砥粒ホイールにおいて、従来の技術に囚われず球状の大径気孔を従来の上限平均気孔径２００μｍを超えたより大径の平均気孔径が２５０〜６００μｍの範囲である球状の気孔を分散させることにより、意外にも従来のビトリファイドボンド超砥粒ホイールの研削性能を上回ることを見出した。さらに、当該超砥粒ホイールに適合するビトリファイドボンドの開発を行い、球状の所定寸法径の気孔形成材と当該ビトリファイドボンドとを組み合わせることにより、予想を上回る研削性能を発揮するビトリファイドボンド超砥粒ホイールを見出すことにより本発明を完成した。

すなわち、本発明は、超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、前記超砥粒層に分散して配置された平均気孔径が２５０〜６００μｍの球状の気孔を含み、前記球状の気孔の短径ａと長径ｂの比（ａ／ｂ）の平均値が０．５以上１．０以下であり、シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられることを特徴とする、有気孔のビトリフ
ァイドボンド超砥粒ホイールにある。

また、本発明で使用するビトリファイドボンドは、５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ_２、５〜１５ｗｔ％のＡｌ_２Ｏ_３、１５〜２５ｗｔ％のＢ_２Ｏ_３、１〜６ｗｔ％のＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）、及び４〜１０ｗｔ％のＲ_２Ｏ（Ｒ_２ＯはＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの少なくとも一種から選ばれる）からなる組成を有する。

さらに、前記Ｒ_２ＯはＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏを含み、該Ｎａ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの各々はＮａ_２Ｏより多く含有されることを特徴とする。

本発明のビトリファイドボンド超砥粒ホイールは大幅な耐久性向上をもたらし、また各種ウエハーの加工において大幅な作業効率の向上及び品質向上をもたらすことができる。以下、これらの効果を「本発明の効果」と称することがある。

図１は、実施例１で得られたホイールの断面拡大写真である（ＳＥＭ写真 ×５０倍）。 図２は、比較例１で得られたホイールの断面拡大写真である（ＳＥＭ写真 ×５０倍）。 図３は、実施例１で得られたホイールの砥粒と結合剤の断面拡大写真である（ＳＥＭ写真 ×２０００倍）。 図４は、比較例１で得られたホイールの砥粒と結合剤の断面拡大写真である（ＳＥＭ写真 ×２０００倍）。

上述したように、本発明は超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、前記超砥粒層に分散して配置された平均気孔径が２５０〜６００μｍの球状の気孔を含み、前記球状の気孔の短径ａと長径ｂの比（ａ／ｂ）の平均値が０．５以上１．０以下であり、シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられることを特徴とする、有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイールにある。

球状の気孔径が平均気孔径２５０μｍを下回ると耐久性が低下し、かつ面粗度が粗くなる。また、球状の気孔径が平均気孔径６００μｍを上回るとホイールにクラックが発生し正常なホイールの製造ができなくなる。球状の気孔径の平均気孔径は２５０〜６００μｍが好ましいが、２５０〜５００μｍがより好ましく、３００μｍ〜４００μｍが最も好ましい。気孔を形成するのに使用される気孔形成材は所定の寸法に気孔を形成することができればどのような物質でも使用できるが、有機質の物質で樹脂材料などが好適に使用される。

気孔を形成するのに使用される気孔形成材は有機質の物質が望ましいが無機質の中空体も使用でき、球状の気孔形成材が好ましい。その場合、気孔形成材の径は、平均気孔径２５０〜６００μｍが好ましく、２５０〜５００μｍがより好ましく、３００μｍ〜４００μｍが最も好ましい。気孔形成材の具体例には、例えば、アルミナバルーン、ムライトバルーン、カーボン等がある。本発明において、球状とは、断面が略円形または略楕円形であり、その短径ａと長径ｂの比ａ／ｂの平均値（以下、「真球度」という。）が０．５以
上１以下のものを指す。従って、厳密な真球状、楕円球状などの、断面が数学的に厳密な円または楕円になる様な立体形状を、要求するものではない。本発明において用いられる気孔形成材の真球度は、０．５〜１．０であり、０．８〜１．０であることが好ましく、０．９〜１．０であることがより好ましい。

尚、ビトリファイドボンド超砥粒ホイールは、前述した気孔形成材により形成した相対的に大径の気孔の他に自然に発生する相対的に小径のいわゆる自然気孔が発生する。これは使用する砥粒の粒径と相関関係があり、使用する砥粒の粒径が大きいと大きな自然気孔が発生し、使用する砥粒の粒径が小さいと小さな自然気孔が発生する傾向にある。通常、自然気孔の平均気孔は、使用する砥粒の平均粒径とほぼ同じ径となる傾向にある。本明細書中では、本発明の気孔形成材により形成された相対的に大径の気孔を大径気孔と称することがある。

以下、本発明に好適に使用されるビトリファイドボンドの詳細を説明する。

本発明で使用されるビトリファイドボンドは、ホウケイ酸ガラス系のボンドであり、その化学組成は、５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ_２、５〜１５ｗｔ％のＡｌ_２Ｏ_３、１５〜２５ｗｔ％のＢ_２Ｏ_３、１〜６ｗｔ％のＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）、及び４〜１０ｗｔ％のＲ_２Ｏ（Ｒ_２ＯはＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの少なくとも一種から選ばれる）が使用される。

Ｒ_２Ｏ内の各成分の比率については、Ｎａ_２ＯはＲ_２Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ_２ＯはＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ_２ＯはＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの各々はＮａ_２Ｏより多く含有される。

ＳｉＯ_２が５５ｗｔ％より低いと熱膨張係数が上がりかつ軟化点が下がりすぎる。７０ｗｔ％より高いと軟化点が上がりすぎて砥粒の保持力が不足し、さらにホウケイ酸ガラス質の安定性がなくなり分相現象が発生する。

Ａｌ_２Ｏ_３が５ｗｔ％より低いと軟化点が下がりすぎかつホウケイ酸ガラス質の安定性がなくなり分相現象が発生し、１５ｗｔ％より高いと軟化点が上がりすぎ砥粒の保持力が不足する。

Ｂ_２Ｏ_３は１５ｗｔ％より低いと軟化点が上がり流動性が不足し砥粒の保持力が低下する。２５ｗｔ％より高いと軟化点が下がりすぎ、ホイールの内部にガス等が発生し正常なホイールが製造できなくなり、かつホウケイ酸ガラス質の安定性がなくなり分相現象が発生し正常なホイールが製造できなくなり、かつ研削性能が低下する。

ＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）が１ｗｔ％より低いと軟化点が上がりすぎボンドの流動性が不足し、６ｗｔ％より高いと軟化点が下がりすぎる。

Ｒ_２Ｏ（Ｒ_２ＯはＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの少なくとも一種から選ばれる）が４％より低いと軟化点が上がりすぎボンドの流動性が不足し、１０ｗｔ％より高いと熱膨張係数が上がりすぎる。

さらに発明者等はＲ_２Ｏ成分の中のＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの相対割合に着目した。一般的にＲ_２Ｏ中はＮａ_２Ｏの使用割合が多い。これは取り扱いのしやすさや入手が容易（コストも関係する）であることに起因する。本発明では、好ましくは、Ｎａ_２Ｏは少なく、その代わりＬｉ_２ＯとＫ_２Ｏの２物質がＮａ_２Ｏより多くなることである。具体
的にはＮａ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの各々はＮａ_２Ｏより多く含有される。各成分のこのような相対割合を採用することにより、砥粒保持力がさらに増加し研削性能が向上する等の利点が得られる。

従来から大径気孔として知られている上限平均気孔径２００μｍ（例えば、特許文献１）を超えて平均気孔径２５０〜６００μｍの範囲の球状の気孔を有するビトリファイド超砥粒ホイールを使用したら、意外にも従来のビトリファイド超砥粒ホイールよりも研削性能が上回った。さらにビトリファイド超砥粒ホイールに適合するビトリファイドボンドの開発を行い、本発明で使用する球状の大型気孔形成材とビトリファイドボンドをあわせると発明者等の予想を遙かに上回る研削性能を発揮するビトリファイド超砥粒ホイールを得ることができた。

理論に拘束されることを意図しないが、本発明に係るビトリファイド超砥粒ホイールがこのように優れた研削性能を示すことができるのは下記のようなことによることが考えられる。

球状の気孔形成材は特に有機質の場合、焼成中温度が上昇するに従って有機質であるので分解、燃焼又は焼失し、その箇所が気孔となるが、これは固体から気体に変化することである。この燃焼は２００℃程度から始まり４００〜５００℃で完了するのが一般的であるが、これをホイール中に含有させた場合、ホイール中からその燃焼、分解又は焼失気体が抜けきるのは最高保留温度に近い温度であると考えられる。つまり固体から気体に変化することで体積は膨張し、この圧力で回りの砥粒とボンドを含んだ層へ押す力が働くと考えられる。これにボンドの軟化が始まると砥粒とボンドの層が押されて密に結合することになり、その結果、砥粒の保持力が向上しホイールの研削性能の向上に至ったと考えられる。さらにボンドの溶融を支配するＲ_２Ｏの配合量が最適であることも見出した。これによりなお一層の本発明の効果が発揮されると考えられる。

球状の大径気孔が平均気孔径２５０μｍより小さくなると、固体から気体に変わる量が少なくなるので上記の砥粒とボンドを含んだ層へ押す力は大きな球状の大径気孔を使用するより力が小さく上記のような密の結合が得られないと考えられる。

さらに特別に大径気孔形成材の含有量を少なくしないかぎり大径気孔形成材の粒子間距離が少なくなる。すると固体から気体になるとき隣の大径気孔とつながり砥粒とボンドを含んだ層を押す力がさらに弱まると考えられる。

大径気孔が平均気孔径６００μｍより大きくなると、砥粒とボンドを含んだ層を押す力が強すぎ、隣の大径気孔、その距離は小さな大径気孔と使用するより遠くなるにも関わらず、となりの気孔とつながるがその力が強すぎるため、ホイールのクラックに発展すると考えられる。

本発明で使用できる砥粒に関し、本発明の効果がより効果的に発現するのは、使用する砥粒の平均粒径が小さいとき、具体的には平均粒径４５μｍ以下の時である。したがって、本発明に使用される超砥粒（ダイヤモンド、ＣＢＮ等）の粒度範囲は、平均粒度表示６００μｍの粗目粒度〜平均径１μｍより小さい平均粒径を有する細目砥粒（サブミクロン砥粒とも言う）、具体的には８０ｎｍの範囲で使用できるが、好ましくは４５μｍ〜８０ｎｍ、より好ましくは４０μｍ〜８０ｎｍ、さらに好ましくは３５μｍ〜８０ｎｍである。４５μｍを超えると好ましくない。何故なら、前述したように、ビトリファイドボンドは気孔形成材で強制的に発現させた気孔と共に自然に発生する自然気孔も存在する。これは使用する砥粒の平均粒径と同じ位の平均気孔径になることが当業者では知られているが
、使用する砥粒の粒径が大きいと同じ程度の自然気孔が発現するが、この自然気孔の径が大きいと強制的に気孔形成した球状の大径気孔が焼成中に固体から気体に変化し、これがホイール中から抜けるときにこれらの大きな自然気孔中を通ってホイール外に抜けるので本発明の効果を充分に得ることができず好ましくないからである。

球状の気孔形成材を使用するのは無定形の気孔形成材を使用するのに比べて粒子間の凝集が起こりにくくホイール中に均一に分散するので、上記のホイール中の砥粒とボンドを含んだ層を押す力が均一となる。また大型の気孔形成材で得られた気孔同士が凝集し特別に大きな気孔径の箇所が発生することが避けられるので前記の効果がより現れる、またホイールのクラック発生という不具合が避けられるという利点がある。また研削時に研削性能のバラつきが少なくなるという利点もある。

本発明の効果は球状の平均気孔径２５０〜６００μｍの範囲で、ビトリファイドボンドで、Ｒ_２ＯはＮａ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２５〜４５ｗｔ％、Ｋ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して、２５〜４５ｗｔ％であり、かつＫ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの各々はＮａ_２Ｏより多く含有されることで大幅な研削性能の向上があり、これらのＲ_２Ｏの割合を採用することでより大きな効果が出ることが見出された。

尚、無機質の気孔形成材もあるが、本発明の趣旨を脱しない限り使用できる。無機質の気孔形成材には、例えば、アルミナバルーン、ムライトバルーン、カーボン等がある。

平均気孔径が２５０〜６００μｍの範囲内であれば、異なる径の気孔形成材の混合であっても、本発明の趣旨を逸脱しない限りは好適に使用できる。

本発明のビトリファイドボンド超砥粒ホイールは、好ましくは、砥粒体積率が５〜４０％、好ましくは砥粒体積率が１０〜３５％である。気孔体積率は球状の大径気孔と自然気孔を合せて４０〜９０％である。その内訳は気孔形成材による気孔の割合は１５％〜６５％である。１５％を下回ると本発明の効果である焼成中砥粒とボンドを含んだ層を押す力が不足し本発明の効果が発現しない。６５％より多いとホイールにクラックが生じる。自然気孔による気孔の割合は１５％〜３５％である。１５％を下回ると必然的に成型圧力が高い設計となり、成型後ホイールにクラックが生じる、又は気孔形成材にワレが生じる可能性があり本発明の効果が発現しない可能性がある。３５％より多いと成型後から焼成までのホイールの取り扱いが困難となり製造上支障が生じる。さらに気孔形成材による気孔の割合は、２５％〜６０％、がさらに好ましい。３０％〜５５％がより好ましい。自然気孔と球状の大径気孔を合せて４０〜８０％がより好ましい。ボンド率は、１００から砥粒体積率及び気孔体積率を引いた値である。

本発明のホイールは、主には超砥粒であるダイヤモンド砥粒を単独で使用されるが、本発明の効果が発揮される限り、これを他の砥材と組み合わせて使用することもできる。ダイヤモンド砥粒と共に使用できる他の砥粒には、他の超砥粒である立方晶窒化ホウ素砥粒、超砥粒以外ではアルミナ系砥粒、炭化珪素系砥粒、シリカ、酸化セリウム及びムライト等からなる群から選択される１種類以上の砥粒が含まれる。前記の超砥粒以外の砥粒は超砥粒と共に使用される。これらは例示列挙であり、本発明の目的を逸脱しない限りここに列挙されていない他の砥粒を使用してもよい。

本発明のビトリファイドボンド超砥粒ホイールは下記のようにして製造することができる。

すなわち、本発明に係るビトリファイド超砥粒ホイールは当業者が一般的に認識している手順で製造することができる。その一例を示すと：
１． 砥粒、ボンド、1次結合剤（バインダーとも呼ぶ）等、を所定重量計量する。
２． 計量された物質を均一になるまで混合する（混合原料と呼ぶ）。
３． 混合原料を所定重量計量し、成型金型に充填する。
４． 所定圧力をかけ、所定寸法とする。
５． 成型金型から取り出し焼成温度の最高保留温度より低い温度に設定した加熱雰囲気器に一定時間入れる。
６． 焼成する。例えば、焼成温度は最高保留温度で６００〜９００℃の範囲である。
７． 焼成後所定寸法に仕上げてホイールとする。

ここに挙げた手順は一例であり、製造条件等により当業者が通常持っている技術的常識の範囲内で適宜変更することができる。

以下、本発明の実施例を比較例とともに説明するが、これらは本発明の実施可能性及び有用性を例証するものであり、本発明の構成を何ら限定する意図はない。

ビトリファイドボンド超砥粒ホイールの製造
下記のようにして本発明のビトリファイドボンド超砥粒ホイール及び比較ビトリファイドボンド超砥粒ホイールを製造した（テストホイール）。

すなわち、砥粒としては、平均粒径２μｍのダイヤモンド砥粒を用い、気孔形成材として材質は樹脂で球状のものを用い粒径は各テスト条件で変更した。ビトリファイドボンドを１３．７容量％と、ダイヤモンド砥粒を１３．７容量％とし、気孔形成材による気孔と自然気孔を合せて７２．６容量％となるように調整し、公知のバインダーを加えて混合した後、チップ状の成型体にプレスで成型し、温度８００℃で焼成を行った。焼成後、チップ状の成形体を所定寸法に仕上げてホイール片とした。
φ２００×３０Ｔ×φ４０（ｍｍ）の台金にホイール片を接着しセグメント式ホイールを作成した。

上記の製造方法で使用するテスト用ビトリファイドボンド１〜７の組成を下記の表１に示す。

上記のテスト用ボンドと、平均粒径１５μｍ、７５μｍ及び７００μｍの気孔形成材とを使用して比較ホイールを作成し、平均粒径３００μｍ及び５００μｍの気孔形成材を使用して本発明のホイールを製造した。表２〜４にテスト用ボンドと気孔形成材との組合せを示す。

本テスト組合せはボンド化学成分でＳiＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３及びＢ_２Ｏ_３の成分割合を変
化させたものである。比較例１はＳiＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３及びＢ_２Ｏ_３は特許請求範囲内で
、比較例２〜比較例４は上記３成分のどれかが特許請求範囲外である。

使用する気孔形成材の平均粒径の表示は、購入メーカーの称呼である。以下も同様である。

本テストはボンドについては比較例１と同じであるが、球状の気孔形成材の平均粒径を変化させたものである。

研削試験
研削試験の条件は次のとおりであった。

砥石寸法：φ２００×３５Ｔ×φ４０（ｍｍ） 、カップ型砥石
被削材： シリコンウエハー（２００ｍｍ（直径）×０．７ｍｍ（厚み）２０枚研削
研削液： 蒸留水、流量：１２リットル／分
研削盤： 東芝機械社製縦軸平面研削盤、型式ＵＶＧ−３８０Ｂ
ドレッシング条件：
ドレッサ： ＷＡ＃４０００
砥石回転数： ３８２２ｍｉｎ^−１
ドレス切り込み：２０μｍ／ｍｉｎ
研削条件：
研削方式： 湿式インフィード研削
砥石回転数： ３８２２ｍｉｎ^−１
テーブル回転数：１２１ｍｉｎ^−１
取り代：３０μｍ
スパークアウト：１０秒
評価項目：ホイール消耗量（μｍ）、仕上げ面粗さＲａ（μｍ）
但し、評価結果は比較例１を１００とした相対値で示す。

ホイール消耗量は、研削前とシリコンウエハー２０枚研削後のホイールの寸法変化量を研削盤の機械座標の変化量にて算出した。

仕上げ面粗さＲａは、シリコンウエハー２０枚研削後のシリコンウエハー２０枚目の研削面を（株）小坂製作所製ＳＰ−８１ＤＳ２（接触式）で測定した。

算術平均粗さ Ｒａとは、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけを抜き取り、この抜取り部分の平均線の方向にＸ軸を、縦倍率の方向にＹ軸を取り、粗さ曲線をｙ＝ｆ（ｘ）で表したときに、次の式によって求められる値をマイクロメートル（μｍ）で表したものをいう。

比較例１のホイール耐久性を１００として、他の例の値はその相対値で示す。

仕上げ面粗さＲaは１００を基準に値が大きい方が面粗さの値が低く、改善効
果が高いことを示す。

試験結果
以下の表５〜７にテストホイールの研削試験結果を示す。

球状の気孔径及びアスペクト比はホイール作成後の値である。

この算出は、焼成後のホイールの表面を研磨して、その断面観察を行うことに測定する。研磨完了後にホイールの表面に露出した気孔部分１００ヶ所について、短径ａと長径ｂを測定し、その比ａ／ ｂの平均値を真球度とする。以下も同様である。

比較例１と比較例２（それぞれ、テストボンド−１およびテストボンド−２を使用）の場合、Ｒ_２Ｏの含有量は同じであるが、比較例２は比較例１よりＳｉＯ_２を少なくし、その分Ａｌ_２Ｏ_３とＢ_２Ｏ_３を増量したものであるが、それら化学成分の増減によりボンドの軟化は同程度であったが、ホイール耐久性と面粗さは比較例１に劣るものであった。

比較例３（テストボンド−３）は比較例１よりＢ_２Ｏ_３を増量し、その分ＳｉＯ_２の量を減量させたものであるが軟化は比較例１より大きくなった。ホイール耐久性と面粗さは比較例１より劣るものであった。

比較例４（テストボンド−４）は比較例１よりＡｌ_２Ｏ_３とＳｉＯ_２を減量し、その分Ｂ_２Ｏ_３の量を増量させたものであるが、比較例１に比べて面粗さは改善されたがホイール耐久性は劣っていた。

上記の結果より、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３及びＢ_２Ｏ_３は５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ_２、５〜１５ｗｔ％のＡｌ_２Ｏ_３、１５〜２５ｗｔ％のＢ_２Ｏ_３の範囲のいずれかが外れると、研削性能は劣ることが分かる。

球状の気孔が、１４．０μｍ、７１．３μｍ、３１４.２μｍと大きくなるにしたがっ
て、研削性能が向上し、特に、３１４.２μｍの場合に研削性能が顕著に向上したことが
分かる。

驚いたことに、球状気孔が２００μｍをこえて３１４．２μｍの気孔の場合、ホイール耐久性が顕著に増加し面粗さも向上した、つまりウエハーの品質が顕著に向上するという結果となることが分かる。

実施例２はＲ_２Ｏ量では、Ｎａ_２Ｏの割合が一番多く実施例１よりＬｉ_２Ｏを増量したもの（テストボンド−５）でホイール耐久性は２０％（向上）であった。

実施例３はＮａ_２Ｏの割合が一番多く実施例１よりＫ_２Ｏの割合を増量したもの（テストボンド−６）で、ホイール耐久性は１８％（向上）であった。これらは実施例１と同程度の効果が認められた。

実施例４はＮａ_２Ｏの割合が少なく実施例１よりＫ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの割合を増量したもの（テストボンド−７）であるが、ホイール耐久性は４９％の向上で、面粗さも７％の向上で当業者の予想を遙かに超えて大幅な研削性能の向上を達成し、かつウエハーの面粗さが小さくなったことより、ウエハーの品質向上にも顕著な効果があった。

実施例５、実施例６は球状の気孔形成材を実施例４より大きなものを使用したが（実施例５は、３００μｍ／５００μｍ＝１：１の混合した気孔形成材を使用；実施例６は、５００μｍの気孔形成材を使用）、これも実施例４と同様に当業者の予想を遙か超えて大幅
な研削性能の向上を達成し、かつウエハーの面粗さが小さくなったことより、ウエハーの品質向上にも顕著な効果があった。

比較例９で球状の気孔形成材７００μｍを使用したがホイールにクラックが発生し、ビトリファイドボンド超砥粒ホイールとして使用できない不適格品となった。

球状の気孔形成材と実際のホイール気孔径との関係
測定したホイール：比較例１ 実施例１
気孔形成材の径 ：７５μｍ ３００μｍ
球状の気孔径及びアスペクト比の算出は、焼成後のホイールの表面を研磨して、その断面観察を行うことに測定する。研磨完了後にホイールの表面に露出した気孔部分１００ヶ所について、短径ａと長径ｂを測定し、その比ａ／ｂの平均値を真球度とする。

以上の結果となったが、実施例１は比較例１と異なりホイール製造前の径より大きくなったことが見出された。

有機質の球状の気孔形成材が固体から気体に変化することで体積は膨張し、この圧力で回りの砥粒とボンドを含んだ層へ押す力が働き、これにボンドの軟化が始まると砥粒と結合剤の層が押されて密に結合することになり結果砥粒の保持力が向上し良好なホイールの発明に至ったと考えられる。これに対して比較例１は元の気孔形成材の直径より小さくなっており、本発明の効果は発現していないことを確認した。

以下、添付の図面について詳細な説明をする。

図１〜図４にホイールの気孔の状態を示す拡大写真を添付する。

図１の実施例１では気孔が均一に分散しているのに対して、図２の比較例１では気孔がくっついている多くの箇所も見受けられ少なくとも均一ではない。図３は実施例１の気孔の間にある砥粒と結合剤の状態を示している。図４は比較例１の気孔の間にある砥粒と結合剤の状態を示している。比較例１は組織状態が砥粒の形状が明確に観察できる箇所がほとんどであった。大きな凹凸があるのは試料の仕上げ平面化を行う際、砥粒と結合剤が不規則に脱落したためと考える。このことは研削時でも同じことが起こると考えられるので、ホイールでの砥粒保持力は弱いと考える。実施例１は自然気孔の近辺部分では比較例１と同じような砥粒の形状が明確に観察できる箇所があったが、それ以外の箇所では砥粒の形状が観察できない箇所があった。これは砥粒と結合剤が密に結合している状態である。その箇所は大きな凹凸がなく、試料の仕上げ平面化を行う際、砥粒と結合剤が不規則に脱落しなかったためと考えられ、研削時砥粒の大きな脱落はない。このことは砥粒と結合剤の層が押されて密に結合することにより砥粒の保持力が向上したことが裏付けられる。従って比較例１は実施例１の効果は発現しなかったことが裏付けられる。
本発明は以下の実施態様を含む。
（１）超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、
前記超砥粒層に分散して配置された平均気孔径が２５０〜６００μｍの球状の気孔を含み、前記球状の気孔の短径ａと長径ｂの比（ａ／ｂ）の平均値が０．５以上１．０以下であり、
シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられることを特徴とする、有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
（２）前記ビトリファイドボンドは、５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ_２、５〜１５ｗｔ％のＡｌ_２Ｏ_３、１５〜２５ｗｔ％のＢ_２Ｏ_３、１〜６ｗｔ％のＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）、及び４〜１０ｗｔ％のＲ_２Ｏ（Ｒ_２ＯはＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの少なくとも一種から選ばれる）が使用されることを特徴とする（１）に記載の有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
（３）前記Ｒ_２ＯがＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏを含み、
前記Ｎａ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの各々はＮａ_２Ｏより多く含有されることを特徴とする（２）に記載の有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
本発明は以下の他の実施態様を含む。
（１）超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、
前記超砥粒層に分散して配置された気孔であって、気孔形成材に基づく平均気孔径が２５０〜６００μｍの球状の気孔を含み、前記球状の気孔の短径ａと長径ｂの比（ａ／ｂ）の平均値が０．５以上１．０以下であり、
シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられることを特徴とする、有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
（２）前記ビトリファイドボンドは、５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ_２、５〜１５ｗｔ％のＡｌ_２Ｏ_３、１５〜２５ｗｔ％のＢ_２Ｏ_３、１〜６ｗｔ％のＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）、及び４〜１０ｗｔ％のＲ_２Ｏ（Ｒ_２ＯはＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの少なくとも一種から選ばれる）が使用されることを特徴とする（１）に記載の有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
（３）前記Ｒ_２ＯがＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏを含み、
前記Ｎａ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの各々はＮａ_２Ｏより多く含有されることを特徴とする（２）に記載の有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
本発明は以下の他の実施態様を含む。
（１）超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、
前記超砥粒層に分散して配置された気孔であって、有機質の気孔形成材を用いて形成された平均気孔径が３００μｍを超えて、６００μｍ以下の球状の気孔を含み、前記球状の気孔の短径ａと長径ｂの比（ａ／ｂ）の平均値が０．５以上１．０以下であり、
シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられることを特徴とする、有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
（２）前記ビトリファイドボンドは、５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ _２ 、５〜１５ｗｔ％のＡｌ _２ Ｏ _３ 、１５〜２５ｗｔ％のＢ _２ Ｏ _３ 、１〜６ｗｔ％のＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）、及び４〜１０ｗｔ％のＲ _２ Ｏ（Ｒ _２ ＯはＫ _２ Ｏ、Ｎａ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏの少なくとも一種から選ばれる）が使用されることを特徴とする（１）に記載の有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
（３）前記Ｒ _２ ＯがＫ _２ Ｏ、Ｎａ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏを含み、
前記Ｎａ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏの各々はＮａ _２ Ｏより多く含有されることを特徴とする（２）に記載の有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
（４）超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、
前記超砥粒層に分散して配置された気孔であって、気孔形成材に基づく平均気孔径が２５０〜６００μｍの球状の気孔を含み、前記球状の気孔の短径ａと長径ｂの比（ａ／ｂ）の平均値が０．５以上１．０以下であり、
前記ビトリファイドボンド超砥粒ホイールは、シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられ、
前記ビトリファイドボンドは、５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ _２ 、５〜１５ｗｔ％のＡｌ _２ Ｏ _３ 、１５〜２５ｗｔ％のＢ _２ Ｏ _３ 、１〜６ｗｔ％のＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）、及び４〜１０ｗｔ％のＲ _２ Ｏ（Ｒ _２ ＯはＫ _２ Ｏ、Ｎａ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏの少なくとも一種から選ばれる）が使用され、
前記Ｒ _２ ＯがＫ _２ Ｏ、Ｎａ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏを含み、
前記Ｎａ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏの各々はＮａ _２ Ｏより多く含有されることを特徴とする有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。

Claims (2)

1. 超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、
   前記超砥粒層に分散して配置された気孔であって、有機質の気孔形成材を用いて形成された平均気孔径が３００μｍを超えて、６００μｍ以下の球状の気孔を含み、前記球状の気孔の短径ａと長径ｂの比（ａ／ｂ）の平均値が０．５以上１．０以下であり、
   シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられ、
   前記ビトリファイドボンドは、５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ _２ 、５〜１５ｗｔ％のＡｌ _２ Ｏ _３ 、１５〜２５ｗｔ％のＢ _２ Ｏ _３ 、１〜６ｗｔ％のＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）、及び４〜１０ｗｔ％のＲ _２ Ｏ（Ｒ _２ ＯはＫ _２ Ｏ、Ｎａ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏの少なくとも一種から選ばれる）が使用され、
   前記Ｒ _２ ＯがＫ _２ Ｏ、Ｎａ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏを含み、
   前記Ｎａ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ _２ ＯがＲ _２ Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ _２ Ｏ及びＬｉ _２ Ｏの各々はＮａ _２ Ｏより多く含有されることを特徴とする、有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
2. 超砥粒をビトリファイドボンドによって結合した超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、
   前記超砥粒層に分散して配置された気孔であって、気孔形成材に基づく平均気孔径が２５０〜６００μｍの球状の気孔を含み、前記球状の気孔の短径ａと長径ｂの比（ａ／ｂ）の平均値が０．５以上１．０以下であり、
   前記ビトリファイドボンド超砥粒ホイールは、シリコン、サファイヤおよび化合物半導体等の各種ウエハーの研削加工に用いられ、
   前記ビトリファイドボンドは、５５〜７０ｗｔ％のＳｉＯ_２、５〜１５ｗｔ％のＡｌ_２Ｏ_３、１５〜２５ｗｔ％のＢ_２Ｏ_３、１〜６ｗｔ％のＲＯ（ＲＯはＣａＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの少なくとも一種から選ばれる）、及び４〜１０ｗｔ％のＲ_２Ｏ（Ｒ_２ＯはＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの少なくとも一種から選ばれる）が使用され、
   前記Ｒ_２ＯがＫ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏを含み、
   前記Ｎａ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して５〜３０ｗｔ％、Ｌｉ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％、Ｋ_２ＯがＲ_２Ｏ全量に対して２０〜４５ｗｔ％であり、かつＫ_２Ｏ及びＬｉ_２Ｏの各々はＮａ_２Ｏより多く含有されることを特徴とする有気孔のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。