KR101139729B1

KR101139729B1 - 자죽염을 함유한 구강위생 증진용 조성물

Info

Publication number: KR101139729B1
Application number: KR1020040014326A
Authority: KR
Inventors: 강택균; 김영호; 안재현
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2004-03-03
Filing date: 2004-03-03
Publication date: 2012-04-26
Also published as: KR20050088812A

Abstract

본 발명은 대나무와 소금을 함께 소성하여 제조된 가공소금인 죽염으로서, 그 주성분으로서 염화나트륨 93 중량% 내지 97 중량%, 칼륨 1.5 중량% 내지 2.49 중량%, 인산염(PO₄) 0.3 중량% 내지 1.0 중량%, 황산염(SO₄) 0.04 중량% 내지 0.2 중량% 및 황화물 0.5 중량% 내지 0.68 중량%를 함유하고 그 부성분으로서 철, 마그네슘, 규소, 알루미늄, 아연, 구리, 바륨, 망간 및 니켈 중에서 5종 이상을 함유하고, 물 불용분이 1 중량% 이하이며, 그 중에 산화마그네슘(MgO) 및 마그네슘 실리케이트를 함유하도록 구성되어 있고 색상이 적색 또는 자주색을 띄는 자죽염을 0.5 내지 15 중량% 함유하는 구강 위생 증진용 조성물에 관한 것이다.

자죽염, 죽염, 치약 조성물, 구강 청정제, 츄잉껌, 잇몸 마사지크림

Description

자죽염을 함유한 구강위생 증진용 조성물{Oral composition containing red or purple Bamboo salt}

본 발명은 치주질환 예방?치료 및 충치예방에 효과가 우수한 구강위생 증진용 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 통상의 구상위생용 조성물에 약효 성분으로서 죽염 중에서 특히 자죽염을 함유시킴으로써 치주질환 예방?치료 및 충치를 효과적으로 예방하는 구강위생 증진용 조성물에 관한 것이다.

당해 기술분야에는 치주질환 예방?치료 및 충치를 예방하기 위하여 염화나트륨, 항플라스민제, 초산토코페롤, 알란토인 유도체, 아미노카르복시산류 등을 단독 또는 혼합 사용한 구강위생 증진용 조성물이 널리 사용되고 있으며, 죽염을 포함한 다양한 종류의 소금을 치주질환 예방?치료를 목적으로 사용되고 있다. 여러 가지 소금 중에서 가장 효과가 있다고 알려져 있는 죽염은 동일 농도의 식염이나 정제염에 비해 효능이 2 내지 3배정도의 효과가 있어 상대적으로 짜지 않은 조성물을 구현할 수 있을 뿐만 아니라 양치시 세정력 보강을 위하여 사용되는 기포제의 기포력도 그다지 감소되지 않는 장점이 있다.

한국 특허0203733호에 따르면, 대나무와 소금을 함께 소성하여 제조된 가공소금인 죽염으로서, 그 주성분으로서 염화나트륨 85 중량% 내지 98 중량%, 칼륨 1.5 중량% 내지 10.0 중량%, 인산염(PO₄) 0.2 중량% 내지 1.0 중량%, 황산염(SO₄) 0.0005 중량% 내지 0.3 중량%를 함유하고, 그 부성분으로서 마그네슘, 크롬, 철, 규소, 알루미늄, 아연, 불소, 구리, 바륨, 망간 및 니켈 중에서 5종 이상을 함유하고, 및 물 불용분 중에 산화마그네슘(MgO) 및 마그네슘 실리케이트를 함유하도록 구성된 죽염을 0.5 내지 15 중량% 함유함을 특징으로 하는 조성물을 이용하여 치주질환 및 충치를 예방하고자 하였다.

본 발명은 한국 특허 0203733호에 기재된 치주질환 및 충치 예방용 조성물을 더욱 개량 발전시키기 위해 수많은 연구와 실험을 거듭한 결과, 죽염의 제조과정에서 특정 소성온도 조건하에 적색 또는 자주색을 띄는 죽염이 생성되는 것을 발견하였고, 이러한 자색을 띄는 죽염이 통상의 회색 죽염에 비해 구강위생 증진효과가 훨씬 우수함을 밝혀내고 본 발명은 완성하기에 이르렀다.

본 발명은 대나무와 소금을 함께 소성하여 제조된 가공소금인 죽염으로서, 그 주성분으로서 염화나트륨 93 중량% 내지 97 중량%, 칼륨 1.5 중량% 내지 2.49 중량%, 인산염(PO₄) 0.3 중량% 내지 1.0 중량%, 황산염(SO₄) 0.04 중량% 내지 0.2 중량% 및 황화물 0.5 중량% 내지 0.68 중량%를 함유하고 그 부성분으로서 철, 마그네슘, 규소, 알루미늄, 아연, 구리, 바륨, 망간 및 니켈 중에서 5종 이상을 함유하고, 물 불용분이 1 중량% 이하이며 그 중에 산화마그네슘(MgO) 및 마그네슘 실리케이트를 함유하도록 구성되어 있고 색상이 적색 또는 자주색을 띄는 자죽염을 0.5 내지 15 중량% 함유하는 구강 위생 증진용 조성물에 관한 것이다.

본 발명에서 사용되는 자죽염은 대나무와 소금의 무게비가 1 : 2 내지 1 : 5가 되게 하여 3년 내지 5년생의 건조하지 아니한 왕대나무에 소금을 충진하고 황토로 입구를 봉한 다음, 소성로(furnace)에 3층 내지 15층 되게 쌓은 후, 150℃ 내지 550℃에서 1시간 내지 5시간동안 가열하는 단계 및 600℃ 내지 800℃에서 2시간 내지 10시간동안 소성하는 단계를 포함하는 2단계의 소성 방법으로 소성 소금을 만든 다음, 이 소성 소금을 분쇄하고, 다시 새 대나무에 충진한 후, 상기 소성 방법과 동일하게 7회 더 반복한 다음, 마지막 9회 소성시는 온도를 1,800 ℃ 초과 3,000 ℃ 이하로 높여 가열 소성 용융시키거나 3,000 ℃ 이상의 온도에서 소성 용융되어 생성된 것이다. 본 발명의 구강위생증진용 조성물에서 자죽염은 0.5 내지 15중량%, 바람직하게는 1.0 내지 5.0중량%를 사용한다.

본 발명에서 사용되는 죽염은 또한, 죽염이 1회 내지 8회 소성까지는 소나무 장작의 불로 직접적으로 대나무를 태우지 않고 소나무 장작불의 열과 그 불꽃에 의해 붙은 대나무 자체의 불에 의해 소성되도록 하고, 소나무 장작의 열과 연기는 직접 소성로 내부를 통하도록 하여 제조된 것이다. 본 발명에서 사용되는 죽염을 제조하기 위한 연료는 소나무 장작불, 송진, 전기 및 가스 중에서 선택하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 구강위생 증진용 조성물은 제형 및 사용목적 등에 따라 연마제, 습윤제, 약효제, 결합제, 기포제, 방부제, 감미제, 향료, pH 조절제, 증백제 등을 추가로 함유할 수 있다.

연마제로는 인산 일 수수칼슘, 침강 실리카, 탄산칼슘, 함수 알루미나, 카올린, 중조(NaHCO₃)등이 있으며, 이 중에서 인산 일 수소칼슘, 침강 실리카, 탄산칼슘, 중조가 좋다. 이들 연마제는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 20 내지 60 중량%, 바람직하게는 20 내지 50 중량% 사용한다.

습윤제로는 글리세린 소르비톨, 비결정성 소르비톨액, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 자일리톨(xylitol) 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 조성물 전체에 대하여 20 내지 60 중량%를 사용하는 것이 좋다. 바람직하게는 글리세린 또는 비결정성 소르비톨액과 프로필렌 글리콜 또는 폴리에틸렌 글리콜을 각각 무게비로 10 : 1 내지 1 : 1의 비율로 20 내지 50 중량%를 사용하는 것이 좋다.

결합제로는 카라기난, 잔탄껌, 카르복시메틸셀룰로오스 나트륨, 카르복시비닐폴리머, 알긴산나트륨, 비검(Beegum), 라포나이트(Laponite) 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여, 더욱 바람직하게는 카라기난, 카르복시메틸셀룰로오스 나트륨 단독 또는 2종 이상을 사용한다. 이들 결합제는 0.1 내지 3.0 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 2.0 중량%를 사용한다.

기포제로는 라우릴 황산나트륨, 라우릴 사르코신산 나트륨 등의 음이온계면활성제와 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌계 축합 고분자 물질 등을 단독 또는 혼합하여 사용하고, 바람직하게는 라우릴 황산나트륨과 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌계 축합 고분자 물질을 단독 또는 2종 이상을 사용한다. 2종 이상 함유시 5 : 1 내지 1 : 5의 비율로 사용한다. 이들 기포제는 0.5 내지 5.0 중량%를 사용하고, 바람직하게는 0.5 내지 3.5 중량%를 사용한다.

감미제로는 삭카린 나트륨, 아스파탐, 감초산 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 0.05 내지 0.5 중량% 사용하는 것이 좋다.

방부제로는 파라옥시 안식향산 에스텔, 안식향산 나트륨을 단독 또는 2종 이상 혼합 사용한다. 약효제로는 불화나트륨, 불화인산나트륨, 클로르헥시딘, 트리클로산(triclosan), 트라넥사민산, 알란토인류, 카프론산류 등을 사용한다.

향료로는 페퍼민트 오일, 스페아민트 오일, 멘톨, 카르본 등을 적당량 혼합하여 사용하며, 바람직하게는 이들을 일정비율 혼합한 향료에 아니스 오일(anise oil)을 적당량 혼합하는 것이 좋다.

pH 조정제로 인산, 인산나트륨, 구연산, 구연산 나트륨, 호박산, 호박산 나트륨, 주석산, 주석산나트륨 등 바람직하게는 인산, 인산나트륨, 구연산, 구연산 나트륨을 사용하여 pH 범위는 5 내지 8, 바람직하게는 6 내지 8로 조정한다.

증백제로는 산화티탄을 사용하며, 그의 함량은 0.1 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.0 중량%가 좋다.

본 발명에 따른 구강위생 증진용 조성물은 치약, 구상청정제, 츄잉껌, 잇몸 맛사지 크림 등의 제형으로 사용할 수 있다. 1일 사용량은 통상 사용하는 용량으로, 통상 1일 1 내지 6회 정도 사용될 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 기술적 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.

[실험예 1]

본 발명에 사용된 자죽염과 선행기술의 죽염을 아래와 같이 제조하여 성분을 분석 비교하였다.

(1) 죽염의 제조방법

① 본 발명의 자죽염 제조

3년생 대나무통에 소금을 무게비로 1 : 2 내지 1 : 5로 단단하게 충진하고, 반죽된 황토로 입구를 봉한 다음, 소성로에서 소나무 장작으로 불을 지펴 소성로 내부온도가 첫 단계에서 150 내지 550℃가 되게하여 2시간 내지 5시간 동안 열을 가하고, 다음 단계로 600 내지 800℃로 2시간 내지 10시간 동안 소성한다. 다음에 자연 방치하여 식힌다. 이 과정에서 만들어진 소성된 소금기둥을 분쇄하여 새 대나무통에 동일한 방법으로 충진하고, 7회 더 반복 소성한다. 마지막 9회에는 동일한 방법으로 8회 소성된 소금을 대나무통에 충진하고, 소성로에서 소나무 장작과 송진으로 온도를 1,800 ℃ 초과 3,000 ℃ 이하로 높여 가열함으로써 소금이 소성 용융되어 녹아내리게 하여 자죽염을 제조한다.

② 공지 죽염의 제조 (한국 특허0203733호에 의함)

3년생 대나무통에 소금을 무게비로 1 : 2 내지 1 : 5로 단단하게 충진하고, 반죽된 황토로 입구를 봉한 다음, 소성로에서 소나무 장작으로 불을 지펴 소성로 내부온도가 첫 단계에서 150 내지 550℃가 되게하여 2시간 내지 5시간 동안 열을 가하고, 다음 단계로 600 내지 800℃로 2시간 내지 10시간 동안 소성한다. 다음에 자연 방치하여 식힌다. 이 과정에서 만들어진 소성된 소금기둥을 분쇄하여 새 대나 무통에 동일한 방법으로 충진하고, 7회 더 반복소성한다. 마지막 9회에는 동일한 방법으로 8회 소성된 소금을 대나무통에 충진하고, 소성로에서 소나무 장작과 송진으로 1,000 내지 1,800℃가 되게하여 소성소금이 용융되어 녹아내리게 하여 죽염을 제조한다.

(2) 성분분석

상기에서 제조된 자죽염, 죽염 및 식염의 성분을 무기금속 이온을 측정하는 공지의 방법으로 즉, 이온크로마토그래피(IC; Ion Chromatography), 유도쌍플라즈마(ICP; Inductively Coupled Plasma), 전자회절 X-선 분석기(EDX; Electronic Diffraction X-ray), 이온 분석기(IA; Ion Analyzer)를 이용하여 분석하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[표 1]

단위: 중량%

성 분	자죽염	죽염	식염
염화나트륨(NaCl) 칼슘(Ca) 철(Fe) 마그네슘(Mg) 칼륨(K) 규소(Si) 알루미늄(Al) 아연(Zn) 구리 (Cu) 바륨(Ba) 니켈(Ni) 망간(Mn) 황산염(SO₄) 황화물(S) 인산염(PO₄) 납 비소	96.8 0.08 0.04 0.82 2.49 0.02 0.01 0.003 0.001 0.003 0.005 0.006 0.04 0.68 0.46 검출안됨 검출안됨	94.1 0.11 0.06 0.92 2.46 0.02 0.01 0.003 0.001 0.003 0.005 0.006 0.17 0.28 0.26 검출안됨 검출안됨	99.5 0.05 0.002 0.04 0.26 0.02 검출안됨 0.001 검출안됨 검출안됨 검출안됨 0.001 0.001 검출안됨 0.1 검출안됨 검출안됨

(3) pH 및 환원전위 측정

상기에서 제조된 자죽염, 죽염 및 식염의 pH 및 산화환원전위(Oxidation Reduction Potential)를 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.

[표 2]

항목	자죽염	죽염	식염
pH (1% 수용액) 산화환원전위(mV)	11.7 -590	10.1 -400	7.1 -105

이를 통해 자죽염이 죽염 및 식염에 비해 보다 알칼리성에 가까우며, 환원력이 높다는 것을 알 수 있다.

[실험예 2]

실험예 1에서 제조된 자죽염, 죽염 및 식염에 대한 살균력을 비교 시험하였다. 통상적인 미생물에 대한 혐기성 균 및 호기성 균의 최소 억제농도 비교시험 방법에 의하여, 구강질환 원인균인 로디아 덴토카리오사(Rothia dentocariosa; ATCC 19426), 악티노미세스비스코서스(Actinomyces viscosus; KTCT 9146), 스트렙토코커스뮤탄스(Streptococcus mutans; MDR 6715), 일반 미생물인 에쉐리치아 콜라이(Escherichia coli(대장균); ATCC 8739)를 각 시료에 10 CFU/ml의 농도로 균을 접종하여 37℃에서 1일간 배양한 후 균의 성장이 억제되는 최소농도(MIC)를 결정하였다.

실험결과 (표 3)는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 자죽염이 공지된 제조 방법으로 제조된 죽염 및 일반 소금치약에 사용하는 원료인 식염보다 미생물 성장 억제효과가 우수함을 보여준다.

[표 3]

미생물에 대한 최소 억제 농도 비교 실험 결과

(단위: 중량%)

미생물명	자죽염	죽염	식염
R. Dentocariosa A. Viscosus S. Mutans E. Coli	2 2 2 2	2 2 2 3	5 6 7 7

실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 4(치약 조성물)

습윤성분인 비 결정성 소르비톨액에 카르복시메틸셀룰로오스 나트륨, 삭카린, 방부제 등 분말 성분을 분산시키고 정제수로 묽힌 다음, 혼합기에서 1차 혼합하고, 그 다음에 인산수소칼슘 등의 연마제와 약효제를 투입하고 혼합한 다음, 마지막으로 기포제인 라우릴황산나트륨, 안정제류, 향료 성분을 넣고 진공상태에서 혼합하여 치약 조성물을 제조하였다.

[실험예 3]

표 4의 실시예 1 내지 4과 비교예 1 내지 4의 치약을 사용한 치태형성 억제효과 및 잇몸염증 완화효과를 비교시험하였다.

(1) 실험대상 치약군

실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4

[표 4]

단위: 중량%

성분	실시예				비교예
성분	1	2	3	4	1	2	3	4
인산수소칼슘 비결정성 소르비톨액(70%) 카르복시메틸셀룰로오스나트륨 라우릴황산나트륨 일불소인산나트륨 사카린나트륨 자죽염 죽염 식염 피로인산나트륨 향료 정제수를 가하여	40 30 1.0 2.0 0.76 0.1 1.0 - - 0.2 1.0 100	40 30 1.0 2.0 0.76 0.1 2.0 - - 0.2 1.0 100	40 30 1.0 2.0 0.76 0.1 3.0 - - 0.2 1.0 100	40 30 1.0 2.0 0.76 0.1 5.0 - - 0.2 1.0 100	40 30 1.0 2.0 0.76 0.1 - 1.0 - 0.2 1.0 100	40 30 1.0 2.0 0.76 0.1 - 2.0 - 0.2 1.0 100	40 30 1.0 2.0 0.76 0.1 - 3.0 - 0.2 1.0 100	40 30 1.0 2.0 0.76 0.1 - - 10.0 0.2 1.0 100

(2) 실험방법

① 실험대상자를 선별한 후 구강검진에 대한 설명을 해준다.

② 한 실험군당 피검자를 무작위 20명씩을 나누고 올바른 잇솔질 방법을 교육시킨 후, 구강검진을 실시하여 치태지수(Quigley-Hein Index modified by Turesky) 및 치은염 지수(Gingival Bleeding Index)를 측정하였다.

③ 실험군 전체 치아에 대하여 스케일링을 실시하였다.

④ 대조치약을 2주일 사용토록 한 후 구강검진을 실시하고, 이때 치태지수 및 치은염 지수를 초기치로 하였다.

⑤ 실시예 치약 및 비교예 치약을 각 피검자에게 나누어주고 잇솔질은 평상시와 동일한 방법으로 1일 3회 4주간 실시토록 하고 구강검진을 2주후 및 4주후에 실시하여 치태지수 및 치은염 지수를 점수화하였다.

⑥ 실험결과는 실험군의 초기치와 4주후 점수를 비교하여 각각 t-검정 (paired t-test)으로 통계적 유의성을 검정하였다.

⑦ 실험군간의 차이를 비교하기 위해 각군간의 개선 지수를 비교하여 t-검정 (2 sample t-test)으로 통계적 유의성을 검정하였다.

(3) 실험결과

① 치태지수 결과 (표 5)

[표 5]

실험 치약군	초기치	2주	4주	개선지수
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4	1.87±0.38 1.86±0.35 1.76±0.29 1.82±0.33 1.85±0.41 1.79±0.36 1.88±0.28 1.87±0.34	1.59±0.41 1.24±0.37 1.18±0.27 1.20±0.34 1.62±0.43 1.54±0.39 1.49±0.26 1.55±0.37	1.41±0.39 0.96±0.40 0.84±0.31 0.89±0.36 1.43±0.40 1.15±0.37 1.18±0.32 1.21±0.36	0.46±0.11 0.90±0.21 0.92±0.23 0.93±0.20 0.32±0.14 0.64±0.18 0.70±0.28 0.66±0.25

* 개선 지수: 초기 지수 - 4주 후 지수

② 치은염 지수 결과 (표 6)

[표 6]

실험 치약군	초기치	2주	4주	개선지수
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4	1.54±0.33 1.52±0.32 1.53±0.37 1.52±0.29 1.55±0.35 1.54±0.32 1.51±0.31 1.53±0.30	1.31±0.34 1.06±0.33 1.04±0.28 0.99±0.32 1.32±0.29 1.16±0.36 1.13±0.34 1.27±0.31	1.06±0.34 0.74±0.33 0.72±0.32 0.70±0.31 1.20±0.37 1.02±0.32 0.94±0.29 1.02±0.30	0.48±0.16 0.78±0.24 0.81±0.26 0.82±0.18 0.35±0.14 0.52±0.31 0.57±0.29 0.51±0.25

* 개선 지수: 초기 지수 - 4주 후 지수

(4) 결론

a. 실시예 1 내지 4및 비교예 1 내지 4를 4주간 사용후 치태지수 및 치은염 지수를 측정하여 통계적으로 유의차 검정을 실시한 결과 실시예 1 내지 4과 비교예 1내지 4군 모두에서 4주 사용후 유의한 감소를 나타냄을 확인하였다. 따라서, 본 발명의 자죽염을 사용한 실시예 1 내지 4 및 공지의 죽염 및 식염을 사용한 비교예 1내지 4군이 모두 치태 및 치은염증 완화효과에 유의한 효과가 있는 것으로 나타났다.

b. 동일한 함량의 자죽염과 공지 죽염을 함유하는 실험예(실시예 1과 비교예 1, 실시예 2와 비교예 2, 실시예 3과 비교예 3) 사이의 유의차 검정에서 두 치약간에는 치태 및 치은염의 완화효과에 있어서 유의할 만한 차이가 있는 것으로 확인하였다(p＜0.05). 따라서, 본 발명의 제조방법에 따라 제조한 죽염을 함유한 치약이 공지의 죽염 제조방법에 의해 제조된 죽염을 함유한 치약보다 효과가 우수함을 발견하였다.

c. 실시예 1과 나머지 실시예(실시예 2내지 4)와의 유의차 검정에서는 치약간에는 유의한 차이가 있는 것으로 확인하였다.

d. 실시예 2 내지 실시예 4간의 유의차 검정에서 각 치약간에는 유의한 차이가 확인되지는 않았으나(p>0.05), 자죽염의 농도가 증가할수록 효과가 다소 증가하는 경향을 확인하였다.

[실험예 4]

표 4의 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4의 치약에 대해 치아 재석회화에 따른 치아 경도 증가 효과를 비교하였다.

(2) 실험방법

① 소 치아(bovine teeth)의 전치를 직경 3mm가 되도록 절단 한 후 절단된 시편을 아크릴 수지를 이용하여 고정시킨다.

② 고정된 시편 중 아크릴 부분을 제거한 후 실리콘 카바이드 사포(silicon carbide sandpaper)를 이용하여 편평하게 갈아준 뒤, 5g 의 하중을 받도록 제조된 추를 올려놓고 자동 연마 평활기로 γ-알루미나를 이용하여 활택시켜 완성시편을 준비한다

③ 초기 탈석회화 및 초기 경도 측정을 위하여 제작된 치아 시편을 30ml 플라스틱 비이커에 15ml 0.1M 젖산 완충 용액(Lactic Acid Buffer Solution)을 이용하여 탈회시킨다.

④ 초기 경도의 측정은 화상 관찰 시스템이 준비된 Vickers 경도계(AKASHI, Japan)를 이용하여 시편을 가상으로 4등분한 후 4등분된 지점의 경도를 측정하였고 그 평균치를 그 치아 시편의 대표값으로 하며, 초기 시편 경도는 28~45 비커스 경도 지수(Vickers Hardness Number; VHN)가 되도록 탈회시킨다.

⑤ 재석회화/탈석회화 시편처리 방법은 각 시편에 대하여 실험 치약을 1일 총 4회 처리하고, 처리시간은 처리회수 당 1분으로 하고, 산처리(acid challenge)는 1일 4시간 동안 수행한다. 이때 치약 슬러리는 5g의 치약을 10g의 인공타액을 혼합하여 제조하고 치약 처리시에 350 rpm의 속도로 교반하면서 처리한다.

⑥ 치약슬러리로 처리한 직후에는 수돗물로 시편을 철저히 세척한 후에 타액에 59분 동안 처리하며, 이때 타액은 350rpm으로 지속적으로 교반하여 준다.

⑦ 치약으로 2회 처리한 후 15ml의 0.1M 젖산 완충용액에 노출시키는 탈회 과정을 거치며 탈회 과정 후에 2회의 치약 처리과정을 반복한다.

⑧ 상기 과정을 20일 동안 수행한다.

⑨ 20일 동안 재석회화/탈석회화 과정을 모두 끝낸 치아시편에 대하여 초기 경도 측정 부분을 화상 관찰 시스템을 이용하여 찾고 4등분하여 측정한 초기 경도 측정부분에 인접한 부분경도를 4회 측정하여 얻어진 경도의 평균값을 해당 시편의 경도에 대한 대표값으로 하고 초기 경도값과의 차이(ΔVHN)을 계산하여 그 값을 t-test로 비교 분석한다.

(3) 실험 결과

[표 7]

실험 치약군	초기 경도	최종 경도	경도 변화(ΔVHN)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4	30.3±3.3 32.1±2.6 31.4±2.9 34.2±3.1 33.4±4.3 29.5±2.7 34.4±2.8 31.6±3.5	35.9±3.1 40.8±2.8 41.7±2.3 47.2±3.2 36.4±4.3 37.0±2.4 43.0±2.3 34.1±3.5	5.6±2.4 9.7±2.3 11.3±2.3 13.0±2.1 5.0±2.7 7.5±2.2 8.6±2.1 2.5±3.0

(4) 결론

a. 실시예 1 내지 4및 비교예 1 내지 4를 처리하여 20일간 재석회화/탈석회화 과정을 거친 후 시편의 경도 변화를 측정한 결과 비교예 4를 제외한 모든 실험 예에서 치아 경도의 증가를 나타냄을 확인하였다.

b. 동일한 함량의 자죽염과 공지 죽염을 함유하는 실험예(실시예 1과 비교예 1, 실시예 2와 비교예 2, 실시예 3과 비교예 3) 사이의 유의차 검정에서 실시예 2와 비교예 2, 실시예 3과 비교예3간에 유의한 차이가 있는 것으로 확인되였다 (p＜0.05). 따라서, 본 발명의 제조방법에 따라 제조한 자죽염을 함유한 치약이 공지의 죽염을 함유한 치약보다 효과가 우수하다고 할 수 있다.

c. 특히, 식염이 함유되어 있는 비교예 4와 나머지 실험예들사이에는 모두 유의한 차이가 있는 것으로 나타나 식염이 함유되어 있는 치약조성물에 비해 자죽염 및 공지의 죽염이 함유되어 있는 치약 조성물이 치아의 재석회화 효과가 훨씬 우수한 것으로 확인되었다.

d. 실시예 1 내지 실시예 4간의 유의차 검정에서 자죽염의 함량 차가2% 이상인 치약 조성물 사이에서는 유의한 차이가 확인(p>0.05)되어 자죽염의 농도가 증가할수록 재석회화 효과가 증가한다고 할 수 있다.

실시예 5 내지 8 및 비교예 5 내지 8

하기 표8에 나타낸 실시예 9 내지 16 및 비교예 5 내지 8은 구강 청정제 조성물의 예이다. 용제인 에탄올에 가용화제를 완전히 용해시킨 후, 향료를 넣고 충분히 교반한 다음, 이것을 미리 제조하여 둔 정제부수(정제수에 습윤제 및 기타 성분들을 용해시킨 액)에 교반하면서 첨가하여 완전히 가용화시킨 다음, 통상의 방법으로 여과하여 구강 청정제 조성물을 제조하였다.

[표 8]

단위: 중량%

성분	실시예				비교예
성분	5	6	7	8	5	6	7	8
에탄올 폴록사머 농 글리세린 사카린나트륨 불화나트륨 자죽염 죽염 식염 염화세틸피리디움 트라넥사민산 향료 정제수를 가하여	10 0.5 10 0.1 0.02 0.5 - - 0.05 0.05 1.0 100	10 0.5 10 0.1 0.02 1.0 - - 0.05 0.05 1.0 100	10 0.5 10 0.1 0.02 2.0 - - 0.05 0.05 1.0 100	10 0.5 10 0.1 0.02 3.0 - - 0.05 0.05 1.0 100	10 0.5 10 0.1 0.02 - 0.5 - 0.05 0.05 1.0 100	10 0.5 10 0.1 0.02 - 1.0 - 0.05 0.05 1.0 100	10 0.5 10 0.1 0.02 - 2.0 - 0.05 0.05 1.0 100	10 0.5 10 0.1 0.02 - - 10.0 0.05 0.05 1.0 100

2) 실험방법

상기 실시예 5내지 8 및 비교예 5 내지 8의 구강 청정제 조성물에 대한 치태 형성 억제효과 및 치은염 완화효과를 비교 시험하고, 그 결과를 하기 표 9 및 10에 나타내었다.

(1) 시험방법

① 본 발명의 구강 청정제 조성물의 치태 형성 억제효과 및 치은염 완화효과를 비교시험하기 위하여 실시예 5 내지 8 및 비교예 5 내지 8의 각 군당 성인 남녀 20명을 대상으로 시험하였다.

② 평상시와 동일한 방법으로 동일한 치약을 하루 3회씩 4주간 잇솔질을 하게 하고, 양치후 및 취침전에 약 20초간 실시예 및 비교예의 구강 청정제로 하루 4회, 1회 10ml씩 사용하여 약 20초간 가글하도록 하여 사용전후의 치태지수(Quigley-Hein Index modified by Turesky) 및 치은염 지수(Gingival Bleeding Index)를 측정하였다.

③ 실험결과는 실험 대상군의 초기치와 4주후 점수를 비교하여 각각 T-검정(t-test)으로 통계적 유의성을 검정하였다.

(2) 실험결과

① 치태지수 결과 (표 9)

[표 9]

실험 구강청정제	초기치	2주	4주	개선지수
실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8	1.88±0.41 1.92±0.37 1.91±0.33 1.87±0.31 1.95±0.39 1.94±0.40 1.88±0.36 1.79±0.36	1.69±0.41 1.48±0.36 1.35±0.34 1.31±0.33 1.78±0.40 1.62±0.38 1.54±0.36 1.67±0.37	1.52±0.39 1.14±0.40 1.10±0.31 1.07±0.36 1.69±0.40 1.41±0.37 1.29±0.32 1.51±0.36	0.36±0.20 0.78±0.28 0.81±0.22 0.80±0.27 0.26±0.30 0.53±0.25 0.59±0.22 0.28±0.23

* 개선 지수: 초기 지수 - 4주 후 지수

② 치은염 지수 결과 (표 10)

[표 10]

실험 구강청정제	초기치	2주	4주	개선지수
실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8	1.43±0.37 1.41±0.36 1.42±0.40 1.43±0.44 1.45±0.39 1.44±0.33 1.42±0.37 1.46±0.36	1.31±0.33 1.06±0.37 1.04±0.38 0.99±0.42 1.32±0.39 1.16±0.35 1.13±0.38 1.27±0.31	1.07±0.36 0.79±0.35 0.73±0.41 0.71±0.43 1.15±0.37 0.96±0.32 0.91±0.36 1.16±0.34	0.36±0.21 0.62±0.23 0.69±0.22 0.72±0.23 0.30±0.18 0.48±0.29 0.51±0.23 0.30±0.22

* 개선 지수: 초기 지수 - 4주 후 지수

(3) 결론

a. 실시예 5 내지 8 및 비교예 5 내지 8을 4주간 사용한 후, 치태지수 및 치은염 지수를 측정하여 통계적으로 유의차 검정을 한 결과 실시예 5 내지 8 및 비교예 5 및 8에서 4주후 유의한 감소를 나타냄을 확인하였다.

b. 본 발명의 자죽염을 함유한 시험군과 같은 함량의 공지의 죽염을 함유하는 시험군간(실시예 6과 비교예 6, 실시예 7과 비교예 7)의 치태 형성 억제효과 및 치은염 완화효과 등을 치태지수 및 치은염 지수로 측정하여 비교평가한 결과, 본 발명의 죽염을 함유한 구강 청정제가 공지 죽염을 함유한 구강 청정제보다 유의할만한(P＜0.05) 효과가 있음을 확인하였다.

실시예 9. 츄잉껌

껌 베이스 : 25.0 중량%

소르비톨 : 44.0 중량%

만니톨 : 12.0 중량%

글리세린 : 13.0 중량%

렉시딘 : 0.5 중량%

감미제 : 2.0 중량%

자죽염 : 2.0 중량%

향료 : 1.5 중량%

실시예 10. 잇몸 맛사지크림

글리세린 모노라우릴 : 3.0 중량%

올레익 알코일 : 5.0 중량%

폴리에틸렌글리콜 : 15.0 중량%

백색 와세린 : 3.0 중량%

N-팔미트릭 글루타민산모노나트륨 : 0.5

히드록시에틸셀룰로오즈 : 5.0 중량%

초산 토로페롤 : 0.1 중량%

자죽염 : 3.0 중량%

알란토인 클로로히드록시 알루미늄 : 1.0 중량%

감미제 : 0.2 중량%

향료 : 0.3 중량%

정제수를 가하여 : 100.0 중량%

실시예 9 및 10은 공히 치주질환 예방?치료 및 충치예방에 효과가 있었다.

본 발명에 따라 자죽염을 함유하는 구강조성물은 통상의 죽염이나 식염을 함유하는 구강조성물에 비해 구강위생 증진효과가 훨씬 우수하다.

Claims

죽염이 대나무와 소금의 무게비가 1 : 2 내지 1 : 5가 되게 하여 3년 내지 5년생의 건조하지 아니한 왕대나무에 소금을 충진하고 황토로 입구를 봉한 다음, 소성로(furnace)에 3층 내지 15층 되게 쌓은 후, 150℃ 내지 550℃에서 1시간 내지 5시간 동안 가열하는 단계 및 600℃ 내지 800℃에서 2시간 내지 10시간동안 소성하는 단계를 포함하는 2단계의 소성방법으로 소성 소금을 만든 다음, 이 소성소금을 분쇄하고, 다시 새 대나무에 충진한 후, 상기 소성방법과 동일하게 7회 더 반복한 다음, 마지막 9회 소성 시 온도를 1,800 ℃ 초과 3,000 ℃ 이하로 높여 소성소금을 용융시켜 제조되며,

주성분으로서 염화나트륨 93 중량% 내지 97 중량%, 칼륨 1.5 중량% 내지 2.49 중량%, 인산염(PO₄) 0.3 중량% 내지 1.0 중량%, 황산염(SO₄) 0.04 중량% 내지 0.2 중량% 및 황화물 0.5 중량% 내지 0.68%를 함유하고 그 부성분으로서 철, 마그네슘, 규소, 알루미늄, 아연, 구리, 바륨, 망간 및 니켈 중에서 5종 이상을 함유하고, 물 불용분이 1 중량% 이하이며 그 중에 산화마그네슘(MgO) 및 마그네슘 실리케이트를 함유하도록 구성되어 있고 색상이 적색 또는 자주색을 띄는 자죽염을 0.5 내지 15 중량% 함유하는 구강 위생 증진용 조성물.
삭제
제1항에 있어서, 자죽염이 조성물 전체 중에 1.0 중량% 내지 5.0 중량% 함유함을 특징으로 하는 조성물.
제1항에 있어서, 구강 위생 증진용 조성물이 치약, 구강청정제, 츄잉껌 또는 잇몸맛사지 크림임을 특징으로 하는 조성물