KR100447425B1 - 죽염과불소를혼합사용한구강위생증진용조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 불소화합물과 대나무에 소금을 다져넣고 고온으로 소성하는 과정을 통해서 만든 가공 소금인 죽염으로서 그 구성성분이 염화나트륨, 칼륨, 인산염, 황산염, 마그네슘, 철, 규소, 크롬, 알루미늄,아연, 불소, 구리 ,바륨, 망간, 니켈등이고, 염화나트륨과 다양한 무기금속 이온중에서 5 종 이상 함유하는 죽염을 적정비율 혼합사용하는 것을 특징으로 하는 구강위생 증진용 조성물에 관한 것이다.

Description

죽염과 불소를 혼합 사용한 구강위생 증진용 조성물

본 발명은 치주질환 예방.치료 및 충치 예방에 효과가 우수한 구강위생 증진용 조성물에 관한 것으로서, 더 상세하게는 종래의 구강위생 증진용 조성물에 죽염과 불소를 적정비율 혼합사용하고 그 효과를 극대화시키기 위한 적합한 처방을 제공함으로써 치주질환 예방 치료 및 충치를 효과적으로 예방할 수 있는 구강위생 증진용 조성물에 관한 것이다.

구강외 조직에 나타나는 각종의 구강질환은 구강내 존재하는 수 많은 세균으로 구성된 프라그에 의해 야기되며, 이에 대한 임상적, 병리학적 중요성은 널리 연구되었고, 알렉산더(Alecxander, A.G; J Periodent, 42:21-28, 1971), 아쉬(Ash, M.M; J Perio dontol. 35; 424, 1964) 등의 많은 연구자들에 의해 확인되었다.

고대인들은 구강의 건강 유지와 질병치료를 위해 여러 약제를 이용한 기록을 볼 수 있으며 고대 중국인들은 치은염증, 치은출혈등에 약초 인힌통(Inhinetong)이 치료에 효과가 있다하여 사용하였으며, BC 2 세기 경에 스페인들은 벌꿀을, 중세기는 아편, 장미유 등을, 14 내지 15 세기 경은 백포도주, 구운 소금 등을 사용하였다.

현대에는 프라그 세균의 억제효과 및 이로 인하여 발생된 충치, 치주질환 등의 치료를 위해 다양한 약물 및 이를 적용한 구강위생 증진용 조성물들이 소개되고, 사용되어지고 있다. 이들 중 가장 널리 사용되어지고, 효과를 인정받고 있는 약물중의 하나가 불소이며, 이에 대한 많은 연구가 진행되었고 진행되고 있다.

공지된 바와같이 영국특허 제 1,005,089 및 1,089,367 호 등에는 제일불화인산나트륨(SMFP: Sodium monofluorophosphate)을 치약에 적용하여 양호한 충치 예방 효과를 보았고, 멜베르그 등은 제일불화 인산 나트륨과 불화 나트륨을 단독 혹은 혼합 사용하여 치약에 적용하여 충치 예방효과가 있음을 치아의 불소 도포 효과 시험 및 재석화 효과 실험 등을 통하여 확인하였고(J.R.Mellber et al: J Dent Res 63(9): 1130-1135, 1984), 미합중국 특허 제 4,193,988호 에서는 불화인산나트륨과 글리세로인산나트륨을 혼합사용하여 치아의 불소 도포 효과를 상승시킨 치약 처방을 제공하였으며, 한국 공개 특허 공보 제 83-7066 호에서는 불화인산나트륨 0.05내지 7.6％ 와 인산일수소칼슘의 모든 입자가 3 마이크론 이상이고, 입자중 약 65％가 3 내지 10 마이크론인 것을 적용한 치약조성물을 제공하였다.

이러한 불소화합물의 충치예방효과는 치아의 화학조성인 수산화인회석(Hydroxyapatite)이 불소이온과 반응하여 불화인회석(Fluoroapatite)을 형성하는 것으로 설명된다. 불화인 수산화인회석은 수산화인회석 보다 산에 용해되기 어렵다. 따라서 치약에 불화화합물을 적용했을 때 충치로되는 초기 단계인 산에 의한 용해를 막는 것이다. 따라서 하나의 인산염이온을 제공하는 수용염과 최소한 하나의 칼슘이온을 제공할 수 있는 화합물을 제공했을 때에 불소화합물을 제공한 치약은 재석회화(Remineralization) 효과를 갖는 것으로 공지되어 있다.

본 발명은 불소화합물을 사용한 치약의 불소상승 효과에 대한 실험을 한 결과 한국 공고 특허공보 제 94-64 호와 한국 특허출원 제 94-2l967 호에 공지된 죽염을 적정비율 혼합적용하였을 때 재석회화에 보다 강한 효과를 발휘하여 충치예방에 우수한 효력을 가짐을 발견하고,또한 인산금속염 및 피로인산금속염을 첨가함으로써 보다 재석회화를 높이고, 치주질환에 유의한 효과를 발휘하는 치약 처방을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명을 더욱 상세하게는 설명하면 다음과 간다.

불화화합물인 불화나트륨, 불화인산나트륨, 불화제일석, 불화아민 297 등을 단독 또는 2 종 이상 혼합한 것과 대나무에 소금을 다져넣고 고온으로 소성하여 그 구성성분이 염화나트륨(NaCl), 칼륨, 인산염, 황산염, 마그네슘, 철, 규소, 크롬, 알루미늄, 아연, 불소, 구리, 바륨, 망간 니켈 등을 5종 이상 함유하고 물 불용분중에 산화마그네슘, 마그네슘 실리카 등을 1 종 이상 함유한 것을 특징으로 하는 죽염을 적정비율 혼합 사용하는 것을 특징으로 하는 구강위생증진용 조성물에 관한 것이다.

본 발명은 상기 불소화합물을 단독 또는 2 종 이상으로 하고 구강위생 증진용 조성물을 제조하는데 펄요한 통상적인 성분과 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 3.0 중량％ 함유하고 죽염을 전체 조성물중에 0.5 내지 15 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 구강위생 증진용 조성물에 관한 것이다.

상기 성분중 불화물을 0.01 중량％ 이하로 사용하고 죽염을 0.5 중량％ 이하로 사용할 경우 충치예방 효과가 미미하게 되고, 불화물을 3.0 중량％ 이상 사용할 경우 인체 안전성이 좋지 않으며, 죽염을 0.5 중량％ 이하 사용할 경우 효과가 미미하게 되고, 15.0 중량％ 이상 사용할 경우에는 그 자체의 특이한 냄새와 치약의 성상 및 사용감 등에서 거부감이 있게 된다.

이때 바람직한 사용량은 불화물의 경우 치약류에서는 불소 이온의 함량으로 0.05 중량％ 내지 2.0 중량％ 이고, 구강청정제일 경우는 0.02 내지 1.0 중량％ 이며, 죽염의 사용 비율은 조성물 전체에 대하여 1.0 내지 5.0 중량％ 이다.

이상의 조성물에 있어서 인산금속염과 피로인산 금속염을 죽염의 함량대비 0.5 내지 50 중량％ 를 사용할 때 불소의 안정화를 보다 개선시켜 불소 및 죽염의 혼합치약의 재석회화에 의한 충치 예방효과와 치주염 완화효과에 있어서 보다 개선된 구강위생 조성물을 제공하게 되며 가장 바람직한 혼합 비율은 죽염 사용량에 대하여 10 내지 20 중량％ 를 사용하는 것이다.

본 발명의 타 성분으로는 구강용 조성물의 종류 및 사용 목적에 따라 통상 사용하는 성분의 적당량을 사용하여 배합하였다. 예를들어 본 발명의 치약조성물은 연마제로서 인산 일수소 칼슘, 탄산칼륨, 침강 실리카, 함수 알루미나, 카오린, 중조(NaHCO₃) 등이 있으며, 이들 연마제는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 20 내지 60 중량％ 를 사용한다.

습윤제로는 글리세린, 소르비톨, 비결정성 소르비톨액, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌글리콜 자이리톨(XYLITOL) 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 조성물 전체에 대하여 20 내지 60 중량％ 를 사용하며, 바람직하게는 글리세린 또는 비 결정성 소르비톨 액과 프로필렌 글리콜 또는 폴리에틸렌글리콜을 각각의 무게비로 10:1 내지 1:1 의 비율로 20 내지 50 중량％ 를 사용한다.

결합제로는 카라기난, 잔탄껌, 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨. 카르복시 비닐 폴리머, 알긴산나트륨, 비검, 라포나이트 등을 단독 또는 2 종 이상 혼용하여 0.1 내지 3.0 중량％ 를 사용하며 바람직하게는 0.5 내지 2.0 중량％ 를 사용한다.

기포제로는 라우릴 황산나트륨, 라우릴 사르코신산 나트륨 등의 옴이온 계면활성제와 소르비탄지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌계 축합고분자 물질 등을 단독 또는 혼합 사용하며 0.5 내지 5. 0 중량％ 를 사용하며, 바람직하기로는 0.5 내지 3.5 중량％ 를 사용한다.

감미제는 삭카린 나트륨, 아스파탐, 감초산 등을 단독 또는 2 종 이상 사용하며 0.05 내지 0.5 중량％ 를 사용한다.

방부제로는 파라옥시 안식향산 에스텔, 안식향산 나트륨을 단독 또는 2종 이상 혼합 사용한다. 약효제로는 클로로 핵시딘, 트리크로산(TRICLOSAN), 트라넥사민산, 알란토인류, 카프론산류 등의 약효제를 사용한다.

향료로는 페퍼민트 오일, 스페아민트 오일, 멘톨, 카르본 등을 적당량 혼합하여 사용하며 바람직하게는 이들을 일정비율 혼합한 향료에 아니스 오일(ANISE OIL)을 적당량 혼합하는 것이 좋다.

산성도 조정제로는 인산, 인산 나트륨, 구연산, 구연산 나트륨, 호박산, 호박산 나트륨, 주석산, 주석산 나트륨 등이 사용되며 적당한 산성도로는 5 내지 8 이다.

증백제로는 산화티탄을 사용하며 적당하기로는 0.1 내지 2중량％ 이다.

특히 본 발명에서 사용한 죽염에 있어서 가장 바람직하기로는 특수한 제조방법에 의해 제조되어 염화나트륨(NaCl) 85 내지 98％, 칼륨이 1.5 내지 10.0％, 인산염이 0.2 내지 1.0％, 황산염은 0.3 내지 0.005％ 가 되며 이외 주요한 무기 이은 들인 마그네슘, 철, 규소, 크롬, 알루미늄, 아연, 불소, 구리, 바륨, 망간, 니켈 등을 1종 이상 함유하며 물 불용분 중에 산화마그네슘, 마그네슘 실리카 등을 1 종 이상 함유하는 것이다.

본 발명의 다른 구강 위생용 증진용 조성물은 통상 그 제품에 사용되는 성분의 적당량을 사용하고 약효제로 불화물과 치주질환 예방 및 충치 예방 효과가 우수하고 항염증 효과가 우수한 죽염을 사용하여 제조한다.

이하 실시예 및 비교예는 본 발명의 구강 위생증진용 조성물을 더욱 구체적으로 설명한다.

실험예 1

죽염의 성분분석(죽염 A 및 B 는 동일 제조방법의 것)

1) 실험방법

본 재료의 성분 분석은 무기 금속 이온을 측정하는 공지의 방법으로 측정하였다.

2) 시험기기

(1) ION CHROMATOGRAPHY (IC)

(2) INDUCTIVE COUPLED PLASMA (ICP)

(3) ELECTRONIC DIFFRACTION X-RAY (EDX)

(4) ION ANALYZER (IA)

실험예 2

표 1 의 발명 죽염 A, B, C 와 식염의 살균력 비교실험

혐기성균 및 호기성균에 대한 통상적인 미생물에 대한 최소 억제농도 비교시험 방법에 의하여 구강질환 원인균인 로티아 덴토카리오사(Rothia dentocariosa) ATCC 19426, 악티노미세스 비스코서스(Actinomyces viscosus) KTCT 9146, 스트렙토코커스 뮤탄스(Streptococcus mutans) MDR 6715, 일반 미생물인 에쉐리치아 코리(Escherichia coli) ATCC 8739 (대장균)을 각 시료에 10CFU/ml 의 농도로 균을 접종하여 37℃ 에서 1 일간 배양한 후 균의 성장이 억제되는 최소농도(MIC)를 결정하였다.

실험결과(표 2)와 같이 죽염 A 내지 B 가 죽염 C 내지 식염 보다 미생물 성장 억제 효과가 매우 우수하였음을 보여준다.

표 2. 미생물에 대한 최소억제농도 비교실험 결과

실시예 1 내지 8 과 비교예 1 내지 4

하기 표 3 에 나타낸 실시예 및 비교예는 본 발명을 구체적으로 설명하는 치약 조성물의 예이다. 이들 치약조성물의 제조 순서는 습윤성분인 비 결정성 소르비톨액에 카르복시 메틸셀루로오스 나트륨, 삭카린, 방부제 등 분말 소량 성분을 분산시키고 정제수로 묽힌 다음 혼합기에서 1 차 혼합하고 그 다음에 인산 일수소칼슘 등의 연마제와 약효제를 투입하고 혼합하였다. 그리고 마지막으로 기포제인 알킬황산나트륨, 안정제류, 향료 성분을 넣고 진공 상태하에서 혼합함으로써 치약 조성물을 제조하였다.

실험예 3

표 3 의 실시예 1 내지 8과 비교예 1 내지 3 의 치약을 사용한 재석회화 효과비교 시험하였다.

1) 실험대상치약군(표 3): 실시예 1 내지 8 과 비교예 1 내지 3

2) 실험방법: 재석회화효과 평가실험

(1) 실험대상

치열이 고르고 우식병소가 없는 성인 남녀 10 인으로 하였다.

(2) 실험방법

a. 발거된 치아를 발거 즉시 직경이 3mm 되게 원형의 고속절단기로 자른 후 교정용 레진을 이용하여 포매하고 4℃ 의 증류수에 보관한다.

b. 시편을 편광 현미경으로 관찰해 가면서 가장자리 부위에 산에 견딜 수 있는 바니쉬(varnish)를 발라 건전한 법랑질을 보관한다. 탈회물시키기 위하여 0.1M 젖산 완충용액(pH 4.5)에 37℃ 에서 72 시간 동안 탈회시킨다.

c. 구강내 처리: 실험대상자의 구상 인상을 채득한 후 실험대상자의 하악에 맞는 구강내 유지 장치에 치아가 4개 들어가게 제작한다. 장치에 시편을 장착한 후 1 주 동안 1 일 3 회 2 분씩 잇솔질을 하도록 하였다.

d. 미세 경도측정: 3 회 측정하였다. 초기 법랑질 시편, 탈회 처리후, 구강내 장착 7 일 후

측정기기: 미세경도 측정기(Akashi-MVK-E, 일본)를 이용하여 500g 이 가해지도록 했다.

통계처리는 T-Test 로 하였다.

3) 실험결과

표 4. 재석회화율

다. 결론

(1) 실시예 2 내지 실시예 8은 비교예 1 내지 2 에 비하여 유의차 있게 재결정화율(재석회화율)이 높았다. 이는 죽염과 불소의 혼합치약에 죽염이 치아의 불소도포 등에 의한 재석회화를 향상시키는 것으로 판단된다.

(2) 실시예 3 은 비교예 3 에 비하여 유의차 있게 재 결정화 율이 높았다. 이는 피로인산 나트륨염이 불소 및 죽염의 혼합치약에서 불소의 안정화에 유의한 영향을 미치는 것으로 판단된다.

실험예 4

1) 대상치약

실시예 1 내지 8 과 비교예 1 내지 3

2) 실험방법

① 실험 대상자를 선별한 후 구강검진에 대한 설명을 해준다.

② 한 실험군당 피검자를 무자위 10 명씩을 나누고 올바른 잇솔질 방법을 교육시킨 후 구강검진을 실시하여 치은염 지수(Gingival Bleeding Index)를 측정하였다.

③ 실험군 전 치아에 대하여 스케일링을 실시한다.

④ 대조 치약을 2 주일 사용토록 한 후 구강검진을 실시하고, 이때 치은지수를 초기치로 하였다.

⑤ 실시예 치아 및 비교예 치약을 각 피검자에게 나누어 주고 잇솔질은 평상시와 동일한 방법으로 1 일 3 회 4 주간 실시토록 하고, 구강검진을 2 주, 4 주에 실시하여 치태지수 및 치은염 지수를 점수화 하였다.

⑥ 실험결과는 실험군의 초기치와 4 주후 점수를 비교하여 각각 T-test로 통계적 유의성을 검정하였다.

3) 실험결과

표 5. 치은 지수 결과

4) 결론

a. 실시예 1 내지 7 과 비교예 1 내지 3 을 4 주간 사용후 치은 지수를 측정 하여 통계적으로 유의차 검정을 한 결과 실시예 1 내지 8 과 비교예 2 내지 3 군에서 4 주 사용 후 유의한 감소를 나타냄을 확인하였다.

따라서, 본 발명의 죽염을 사용한 실시예 1 내지 8 과 비교예 2 및 3 군이 치은염증 완화 효과에 유의한 효과가 있는 것으로 나타났다.

b. 본 발명의 죽염 함유 치약 실시예 3 과 실시예 7 에 있어서는 유의차를 발견하지 못하였으나 실시예 3 의 죽염이 실시예 7 의 죽염에 비하여 효과가 약간 있는 것으로 사료된다.

c. 실시예 8 은 치약 색상과 사용감에서 강한 거부감이 있는 것으로 확인 되었다.

실시예 9: 구강청정제

에탄올 10.0％

폴리옥시 에틸렌폴리옥시 프로필렌 공중합체 1.0％

농글리세린 15.0％

사카린 나트륨 0.01％

죽염 2.0％

불화 나트륨 0.25％

향료 0.1％

정제수 가하여 100.0％

실시예 10: 츄잉껌

껌 베이스 25.0％

소르비톨 44.0％

만니톨 12.0％

글리세린 13.0％

렉시딘 0.5％

감마제 2.0％

죽염 2.0％

불화나트륨 0.005％

향료 1.5％

실시예 9 내지 10 은 공히 치주질환예방 치료 및 충치예방에 효과가 있었다.

Claims (9)

1. 불소화합물과 대나무에 소금을 다져넣고 고온으로 소성하는 과정을 통해서 만든 가공 소금인 죽염으로서 그 구성성분이 염화나트륨, 칼륨, 인산염, 황산염, 마그네슘, 철, 규소, 크롬, 알루미늄, 아연, 불소, 구리, 바륨, 망간, 니켈 등이고, 염화나트륨과 다양한 무기금속 이온중에서 5 종 이상 함유하는 죽염을 적정비율 혼합사용하는 것을 특징으로 하는 구강위생 증진용 조성물,
2. 제 1 항에 있어서, 불소화합물이 불화나트륨, 불화인산나트륨, 불화제일석, 불화아민 297 을 단독 또는 2종 이상 혼합사용하되 그 함량이 전체조성물에 대하여 0.01 내지 3.0 중량％를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
3. 제 1 항에 있어서, 죽염의 함량이 전체 조성물 전체에 대하여 0.5 내지 15 중량％ 인 것을 특징으로 하는 조성물.
4. 제 1 항에 있어서, 죽염의 주요 성분이 염화나트륨(NaCl) 85 내지 98％, 칼륨(K) 1.5 내지 10.0％, 인산염(PO₄) 0.2 내지 1.0％, 황산염(SO₄) 0.3 내지 0,0005％, 기타 성분으로 마그네슘 크롬, 철, 규소, 알루미늄, 아연, 불소, 구리, 바륨, 망간, 니켈 등을 1종 이상 함유하고 물불용분 중에 산화마그네슘, 마그네슘 실리카 등을 1 종 이상 함유하고 물용분중에 산화마그네슘, 마그네슘 실리카 등을 1 종 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
5. 제 1 항 내지 4 항중 어느 하나에 있어서, 구강위생 증진용 조성물이 치약인 조성물.
6. 제 1 항 내지 4 항중 어느 하나에 있어서, 구강위생 증진용 조성물이 구강 청정제인 조성물.
7. 제 1 항 내지 4 항중 어느 하나에 있어서, 구강위생 증진용 조성물이 츄잉껌인 조성물.
8. 제 3 항에 있어서, 치약의 약효물질 안정제로 인산금속염과 피로인산 금속염을 죽염의 함량대비 0.5 내지 50 중량％ 사용함을 특징으로 하는 조성물.
9. 제 5 항에 있어서, 연마제, 습윤제, 약효제, 결합제 및 향료를 포함하는 조성물.