KR101024974B1 - 세탁내구성이 우수한 난연직물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제, 상기 섬유직물용 난연제의 제조방법 및 세탁내구성이 우수한 난연섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 인산아미드에스테르계 화합물과 상기 화합물의 특정 기능기에 반응하는 반응형 바인더와의 1차 결합을 유도하여 제조되는 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제, 상기 섬유직물용 난연제의 제조방법 및 상기 섬유직물용 난연제를 각종 섬유직물에 결합시키는 것을 특징으로 하는 세탁내구성이 우수한 난연섬유의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 섬유직물용 난연제의 일성분인 인산아미드에스테르계 화합물은 인과 질소의 상승효과에 의하여 난연성이 우수하고 인체독성 및 환경오염의 문제가 없는 친환경성 화합물이다. 결국, 본 발명의 섬유직물용 난연제는 인체에 무해한 친환경 비할로겐계 인계 난연제로서 천연섬유 및 혼방섬유에 대한 세탁내구성이 뛰어나고, 기존의 제조공정에 적용하여 사용함으로써 추가적인 제조경비의 상승없이 실공정 적용성이 우수한 장점을 가지므로, 각종 의류 및 홈텍스타일, 홈인테리어 섬유직물에 처리하여 기존의 할로겐계 난연제를 대체할 수 있다.
난연성, 세탁내구성, 섬유직물, 반응형, 인산아미드에스테르

Description

세탁내구성이 우수한 난연직물의 제조방법{Production Method of Flame Retardant Textile with Outstanding Laundry Durability}
본 발명은 세탁내구성이 우수한 난연직물의 제조방법에 관한 것이다.
연소하기 쉬운 성질을 가지고 있는 대부분의 종이, 헝겊, 플라스틱류 및 목재 등의 연소성 재질을 물리적 또는 화학적으로 개선하여 잘 타지 못하도록 첨가하는 물질을 난연제라고 한다. 난연제는 연소성 소재에 적용하는 방법에 따라 첨가형 및 반응형으로 분류되는데, 첨가형은 물리적으로 플라스틱 등의 소재에 난연제를 첨가해서 난연성을 향상시키지만, 반응형은 플라스틱 등의 연소성 소재를 제조할 때 적당량의 난연제를 첨가해서 화학반응시킴으로써 난연성을 향상시킨다.
일반적으로 첨가형 난연제는 비교적 가격이 저가이면서 사용이 편리하다는 이점이 있으나 고분자 재료 물성에 변화를 줄 우려가 있고, 또한 상기 첨가형 난연 제는 난연처리하고자 하는 재료표면에 스프레이(Spray)하거나 표면 도장처리(Coating)하여 사용하는데 난연제가 재료내부 깊게 침투되기가 어렵고, 시간이 경과 함에 따라 쉽게 소실되어 종래의 난연제들은 가격이 비싸다는 문제 이외에도 장기간에 걸쳐 난연성을 유지시켜 주기가 어렵다는 문제가 있다. 반면에, 반응형 난연제는 고분자재료 물성에 변화를 주지 않는 장점이 있으나 난연화 시켜주는 조작이 어렵고 비교적 고가라는 단점이 있다.
섬유에 난연성을 부여하는 방법 중 가장 많이 이용되는 방법은 난연화한 고분자물을 이용한 섬유화와 이미 섬유화된 제품을 가공하여 난연화하는 방법이 이용되고 있다. 자체 난연성을 가지는 고분자물로는 불소계 고분자(Fluorinated Polymers), 예를 들면 PTFE(Polytetrafluro Ethylene) 등과 Aramide, Vectra 등의 전방향족 Nylon, Polyester, Polyimide, 그리고 PVC(Polyvinyl Chloride) 등이 있다. 이들 고분자물은 자체적인 난연성을 가지고 있지만 대단히 고가이며 섬유화가 어렵다는 단점을 지니고 있다. 그리고 기존의 고분자물을 난연화하는 방법으로 PP(Polypropylene), PE(Polyethylene), PET(Polyethylene Terephthalate), PBT(Polybuthylene threphthalte), Nylon(Polyamide) 등에 공중합이나 난연제의 혼입으로 제조된다. 하지만 용도의 제한이 있고 그 제조과정 또한 복잡하고 제조경비도 높다. 이러한 분야는 양적 확대를 기대하기는 어려우며 새로운 저가의 신물질이 등장하기 이전에는 경제적 가치가 크지는 않다. 현재 일반섬유에 난연화하는 방법이 가장 많이 사용되고 있다. 이미 제조되어진 일반 섬유에 후 가공 처리로서 난연물질을 섬유에 고착시키는 방법으로 천연섬유나 합성섬유를 통틀어 섬유를 제품으로 만든 후 반드시 필요한 염색과 가공단계에서 동시에 혹은 별도로 기존의 장비를 사용하여 난연제를 처리함으로서 실공정 적용성이 뛰어나다. 또한 제조 경비를 대폭 절감할 수 있는 장점을 가지고 있다.
대다수의 천연섬유에는 난연제들과 반응할 수 있는 반응기가 있어 큰 반응성 난연제를 사용하여 섬유 표면에 고착시키는 방법이 특허 등에도 많이 나와 있으며 그 기술도 많이 알려져 있다. 천연섬유의 대표적인 면의 난연화 가공에 대하여 CIBA-GEIGY사의 PYROVATEX-CP와 Memamine 수지 등이 있다. 그러나 합성섬유를 포함하여 세탁 등에 의한 내구성의 문제를 갖고 있어 장기간의 난연성을 요구하는 경우에는 적용하기가 곤란하다. 또한 염색가공과 마찬가지로 폐수의 환경오염 문제, 난연제의 유독성 문제로 인하여 그 범위가 점점 제한되고 있다. 가장 큰 문제점으로서는 천연섬유와 합성섬유의 혼용품(폴리에스테르/면: T/C, 폴리에스테르/레이온: T/R)의 난연화는 현재 난연화에 성공하였다는 보고가 거의 없다.
이에, 본 발명자들은 인산아미드에스테르계 화합물의 난연성을 확인하고, 이를 섬유에 부착하고자 노력하던 중, 상기 난연물질(인산아미드에스테르계 화합물)의 반응성 기와 섬유직물의 작용기를 이용하여 이들은 반응형 바인더를 통하여 연결하는 난연물질, 바인더, 섬유직물간의 1차결합을 유도하여 고내구성의 섬유직물용 난연제를 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 인산아미드에스테르계 화합물을 포함한 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 섬유직물용 난연제의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 섬유직물용 난연제를 각종 섬유직물에 결합시켜 세탁내구성이 우수한 난연섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기의 일반식(Ⅰ)로 표시되는 인산아미드에스테르계 화합물과 상기 화합물의 특정 기능기에 반응하는 반응형 바인더와의 1차 결합을 유도하여 제조되는 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제를 제공한다.
Figure 112008041110111-pat00001
[여기서, R1은 수소원자이고 R2, R3는 서로 같거나 다른 기로서 아미드기, 이민기, 아민아미드기, 아민이미드기 및 알킬렌아민아미드기로 구성되는 군중에서 선택된 기이다.]
또한, 본 발명은 ⅰ) 상기 일반식(Ⅰ)의 인산아미드에스테르계 화합물 100 중량부에 500~1500 중량부의 물을 넣어 용해시키는 단계; ⅱ) 상기 용액에 반응형 바인더 100~500 중량부를 첨가하는 단계; 및 ⅲ) 상기 ⅱ) 단계의 용액에 pH 조절제를 사용하여 pH를 5.5~6.0으로 조절하는 단계;를 포함하는 상기 섬유직물용 난연제의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 섬유직물용 난연제를 각종 섬유직물에 결합시키는 것을 특징으로 하는 세탁내구성이 우수한 난연섬유의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 섬유직물용 난연제의 일성분으로 사용되는 인산아미드에스테르계 화합물은 특허등록번호 제0449557호(친수성 및 열안정성을 가지는 신규의 인산아미드에스테르계 화합물 및 그 제조 방법)에 합성방법이 설명되어 있는 신규의 인산아미드에스테르계 화합물이다.
본 발명은 하기의 일반식(Ⅰ)로 표시되는 인산아미드에스테르계 화합물과 상기 화합물의 특정 기능기에 반응하는 반응형 바인더와의 1차 결합을 유도하여 제조되는 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제를 제공한다.
Figure 112008041110111-pat00002
[여기서, R1은 수소원자이고 R2, R3는 서로 같거나 다른 기로서 아미드기, 이민기, 아민아미드기, 아민이미드기 및 알킬렌아민아미드기로 구성되는 군중에서 선 택된 기이다.]
본 발명의 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제에 있어서, 상기 섬유는 천연섬유 또는 혼방섬유인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제에 있어서, 상기 인산아미드에스테르계 화합물은 하기 구조식 Ⅰa, Ⅰb, Ⅰc, Ⅰd, Ⅰe 및 Ⅰf로 구성되는 군 중에서 선택된 화합물인 것이 바람직하다.
Figure 112008041110111-pat00003
Figure 112008041110111-pat00004
Figure 112008041110111-pat00005
Figure 112008041110111-pat00006
Figure 112008041110111-pat00007
Figure 112008041110111-pat00008
본 발명에 사용될 수 있는 인산아미드에스테르계 화합물은 상기 구조와 같이 말단의 반응성 기(-OH, -NH2)를 가지고 바인더와 1차 결합을 유도하여 섬유직물에 내구성을 증진시킬 수 있는 것이어야 한다.
또한, 본 발명의 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제에 있어서, 상기 바인더는 하이드록실기(-OH) 및 아민기(-NH2)에 반응하는 아민계 및 반응성을 가지는 바인더인 것이 사용될 수 있지만, 수용성, 수분산을 특징으로 하고 섬유용으로 적합화된 반응형 우레탄 바인더(water base poly urethane acrylate), 멜라민 수지(melamine) 및 메틸올(methylol)기를 포함하는 멜라민 유도체 및 글리옥살(glyoxal) 수지 및 그 유도체로 구성되는 군중에서 선택된 바인더인 것이 보다 바람직하다. 사용될 수 있는 바인더는 화학구조에서 하이드록실기(-OH), 아민기(-NH2), 카르보닐기(-C=O)를 가지는 화합물로서 인산아미드에스테르계 화합물과 반응이 이루어지는 바인더를 선택적으로 사용한다. 예로서 아크릴 수지, 우레탄 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 글리옥살 수지 등이 있으며, 그 중에서 난연 화합물과 안정성 및 상용성이 가장 우수한 아민기를 함유한 바인더를 사용한다.
또한, 본 발명의 섬유의 난연성 및 세탁내구성을 향상시키는 섬유직물용 난연제에 있어서, 상기 인산아미드에스테르계 화합물 : 반응형 바인더 = 1 : 1~5의 중량비를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 섬유직물용 난연제의 작용은 도 1과 같이 작용한다. 보다 구체적 으로, 본 발명의 섬유용 난연제는 하이드록실기 및 아민기를 가지는 인산아미드에스테르계 화합물(주요한 난연기능을 제공하므로, 상기 도면에서 난연제로 표시하였음)이 하이드록실기, 아민기 및 카르보닐기를 가지는 바인더와 1차 결합되어 이루어지고, 이러한 난연제가 섬유에 결합하여 섬유직물에 난연성을 부여한다.
또한, 본 발명은 ⅰ) 상기 일반식(Ⅰ)의 인산아미드에스테르계 화합물 100 중량부에 500~1500 중량부의 물을 넣어 용해시키는 단계; ⅱ) 상기 용액에 반응형 바인더 100~500 중량부를 첨가하는 단계; 및 ⅲ) 상기 ⅱ) 단계의 용액에 pH 조절제를 사용하여 pH를 5.5~6.0으로 조절하는 단계;를 포함하는 상기 섬유직물용 난연제의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 섬유직물용 난연제를 각종 섬유직물에 결합시키는 것을 특징으로 하는 세탁내구성이 우수한 난연섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 세탁내구성이 우수한 난연섬유의 제조방법에 있어서, 상기 제조방법은 ⅰ) 상기 섬유직물용 난연제에 섬유직물을 침지시키는 단계; ⅱ) 상기 섬유직물을 롤방식에 의하여 패딩 처리하는 단계; 및 ⅲ) 상기 섬유직물을 열전처리, 1차 건조, 열처리, 미온수에서 세척 및 2차 건조시키는 단계;를 포함하는 것이 바람직하고, 이때 상기 ⅲ) 단계의 열전처리는 60~80℃에서 0.5~2분 동안 처리하며, 1차 및 2차 건조는 상기 섬유직물을 80~150℃에서 2~10분 동안 건조시키는 것이, 상기 ⅲ) 단계의 열처리는 상기 섬유직물을 150~250℃에서 1~5분 동안 열처리시키는 것 이, 상기 ⅲ) 단계의 미온수는 25~50℃인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 난연섬유의 제조방법의 일실시예에서는 인산아미드에스테르계 화합물 10 중량부에 물 90 중량부를 교반기에 넣고 온도를 약 60℃로 가하여 용해시킨다. 완전히 용해된 난연용액을 다시 상온(25℃) 부근으로 냉각시킨다. 배쓰에 앞에서 만든 난연용액과 아민계 반응형 바인더 10~50 중량부를 혼합시키고, 반응 환경을 맞춰주기 위해 pH 조절제를 사용하여 pH를 산성 분위기인 pH 5.5~6.0으로 조절한다. 인산아미드에스테르계 화합물과 섬유직물 사이에 바인더가 화학 결합하는 형태로 침지를 하기 전에 우선적으로 배쓰에 난연 용액과 바인더를 혼합하며 pH를 5.5~6.0으로 맞추어 주게 된다. 처음 혼합시 뿌연 반투명 상태에서 완전히 두 용액이 혼합되게 되면 투명 용액상태로 변하게 되며, 이때 용액의 완전한 혼합상태를 확인할 수 있다. 혼합이 완료되고 pH가 적정 범위에 들었을 때 섬유 직물의 침지가 이루어지며, 연속 단계로 롤 방식의 패딩을 거치게 되어 완전히 난연 용액이 섬유직물 사이로 침투될 수 있도록 한다. 열처리 공정은 우선 60~80℃의 열전처리 공정을 거친 후, 건조 공정을 거치게 되며 110℃ 온도에서 섬유직물의 수분이 약 60% 이상 휘발되도록 한다. 각 섬유 직물의 종류와 밀도 및 두께에 따라 건조 시간은 2~7분까지 조정되어 질수 있다. 건조가 이루어진 후 175~180℃ 온도에서 2분 동안 열처리 공정이 이루어져야 한다. 열처리 공정을 통해 열에너지를 난연제 및 바인더, 섬유직물에 가함으로서 1차 결합의 반응성을 증대시킬 수 있으며 이로서 처리된 섬유직물의 내구성을 높여줄 수 있다. 후처리로 미반응된 인산아미드에스테르계 화합물 및 바인더를 세척하기 위해 40℃정도의 미온수에 섬유 직물을 세척하며, 필요시 섬유 유연제를 섬유직물에 대해 0.5~5 중량부 첨가하여 섬유에 유연효과 및 촉감을 증가시킬 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 섬유제는 기존의 섬유직물에 난연물질을 단순히 고착시키는 단계에서 벗어나 난연물질의 반응성 기와 섬유직물의 작용기를 이용하고, 반응형 바인더를 사용하여 난연물질, 바인더, 섬유직물간의 1차결합을 유도하여 고내구성을 가지는 새로운 난연 가공방법을 제공한다. 또한, 본 발명의 섬유제는 천연섬유를 포함하여 혼방섬유(T/C, T/R)를 통틀어 내구성을 가지는 난연섬유를 제조할 수 있으며, 부가적인 설비의 증축 없이 기존의 가공설비를 활용하여 가공처리를 쉽게 할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, 할로겐 화합물을 포함한 인체독성 물질, 유해성 물질을 포함하지 않는 신규의 친환경 난연제로서 환경오염의 문제를 배제할 수 있으며, 각종 천연섬유 및 혼방섬유의 난연성 부여에 의한 고부가가치화를 창출할 수 있다.
본 발명에 사용되는 일성분인 인산아미드에스테르계 화합물은 할로겐 화합물 및 인체독성물질을 포함하지 않는 환경친화형 화합물로서 인원자와 질소 원자의 상승작용으로 인해 소량을 사용해도 각종 섬유직물의 난연성을 현저히 향상시키는 효과를 얻을 수 있다. 또한, 물에 대한 용해성이 우수하고 각종 섬유가공 조제 및 바인더와 상용성이 우수, 각종 섬유직물과의 친화력 또한 우수한 화합물이다. 상 기 인산아미드에스테르계 화합물의 말단에 위치한 특정 반응기와 난연제와 반응할 수 있는 기능성 기를 가진 아민계 바인더를 사용하여 인산아미드에스테르계 화합물과 바인더, 섬유직물 간의 1차 결합을 유도할 수 있음으로서 난연제와 섬유직물에 화학결합이 이루어져 난연제와 섬유간의 결합력을 강력하고 견고하게 하여 인계 난연제의 가장 큰 문제점인 세탁내구성의 증진에 큰 효과를 나타낼 수 있다. 본 발명의 섬유직물용 난연제는 인체에 무해한 친환경 비할로겐계 인계 난연제로서 인산아미드에스테르계 화합물의 특징적인 반응성 기와 반응형 바인더를 사용하여 섬유표면에 화학결합을 통해 상기 화합물(난연제)을 부착시키는 방법으로 천연섬유는 물론이고 혼방섬유에 이르기까지 광범위한 섬유직물의 난연가공 처리를 할 수 있어 그 실용성 또한 매우 높다 할 수 있으며, 뛰어난 세탁내구성을 부여한다. 아울러, 기존의 제조공정에 적용하여 사용함으로써 추가적인 제조경비의 상승없이 실공정 적용성이 우수한 장점을 가지므로, 각종 의류 및 홈텍스타일, 홈인테리어(커텐, 롤스크린, 카펫, 벽지, 블라인드) 섬유직물에 처리하여 기존의 할로겐계 난연제를 대체할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1> 섬유직물용 난연제 및 난연섬유의 제조 1
가열이 가능한 호모믹서에 인산아미드에스테르계 화합물(상기 구조식 Ia) 10중량부에 물 90중량부를 넣고 60~70℃에서 용해시킨 후 상온으로 냉각시켰다. 섬유직물을 침지시키기 위해 배쓰에 냉각시킨 난연용액과 반응형 우레탄 바인더 10~12 중량부를 혼합시키며 pH 조절제(암모니아수)를 사용하여 pH 5.5~6.0으로 조절하였다. 준비된 섬유직물을 난연용액에 침지시키고 패딩처리를 하였다. 구체적으로, 도 2의 가공공정에서 알 수 있는 바와 같이 섬유직물을 난연 용액이 R1(침지롤)을 통해 충진된 배쓰를 지나게 됨으로서 난연제가 섬유직물 사이로 침투되며 R2(패팅롤)의 롤사이를 지나가면서 난연제가 완전히 섬유직물에 침투되게 하였고 나머지 용액은 흘러내리게 하였다. 패딩처리시 롤과 롤 사이의 간격은 롤 면이 거의 맞닿을 정도로 조정하여 처리하였다. 패딩이 완료된 후 60~80℃의 R3(열전처리롤)를 통과시키며, 그 후 건조를 110℃에서 5분가량 건조한 후 다시 180℃에서 2분가량 열처리를 하였다. 처리가 완료된 섬유 직물을 40℃의 미온수에 세척하고 110℃에서 5분간 건조를 완료하였다
<실시예 2> 섬유직물용 난연제 및 난연섬유의 제조 2
반응형 바인더를 메틸올화 멜라민 수지 10~12 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유용 난연제를 제조하였다.
<실시예 3> 섬유직물용 난연제 및 난연섬유의 제조 3
반응형 바인더를 글리옥살 수지 10~12 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유용 난연제를 제조하였다.
<비교예> 섬유직물용 난연제
비교예로 사용된 난연제는 각종 섬유용 수용성 방염제인 Nicca Finone P-100(Nicca Chemical Co.)을 사용하여 코튼, 레이온, T/C(65/35), T/R(65/35)의 각 섬유직물에 나이프코팅(knife coating) 방식으로 처리 가공하고 180℃에서 2분간 건조하여 시편을 준비하였다.
<실험예 1> 난연성 시험
상기 실시예 1 내지 실시예 3과 비교예의 난연제를 하기의 내용으로 시험하였다. 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다. 그 결과, 본 발명의 섬유용 난연제의 상승효과를 확인할 수 있었다.
1) 섬유직물 : 코튼, 레이온, T/C(65/35), T/R(65/35)
2) 난연제 상태 : 수용액상(20% 농도)
3) 처리
① 패드(pad) : 1 dip - 1 nip 법
② 열전처리 : 60~80℃에서 1분
③ 드라이(dry) : 110℃ 에서 5분
④ 열처리(thermofixation) : 180℃에서 2분
4) 시험방법
KOFEIS 1001(45° 경사법)을 사용하였다. 구체적으로, 상기 시험에 사용된 섬유직물은 통상적으로 사용되는 의류용 섬유직물로서, 코튼 직물 염색포(30s), 레이온직물 염색포, T/C(65/35)직물 염색포, T/R(65/35)염색포이다. 처리방식은 상기의 가공공정과 동일하며, 난연시험방법은 45° 경사법으로서 시편 350 ㅧ 250 ㎜ 크기로 제작하여 45° 시험체 틀에 넣고 1분간 마이크로 버너를 사용하여 65 ㎜ 불꽃을 접염하여 시험을 행한다.
시험 방법 시험 항목 섬유 종류 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예
KOFEIS 1001 잔염시간(sec) 코튼 0 0 0 2
레이온 0 0 0 1
T/C 1 0 0 3
T/R 1 0 0 3
잔신시간(sec) 코튼 0 0 0 3
레이온 0 0 0 2
T/C 0 0 0 7
T/R 0 0 0 5
탄화 면적(cm2) 코튼 25 13 12 49
레이온 27 13 13 29
T/C 22 14 12 56
T/R 23 13 12 50
탄화길이(cm) 코튼 3 0 0 4
레이온 2 0 0 2
T/C 4 0 0 5
T/R 2 0 0 4
<실험예 2> 내구성 시험
상기 실시예 1 내지 실시예 3과 비교예의 난연제를 하기의 내용으로 시험하였다. 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다. 그 결과, 본 발명의 섬유용 난연제는 세탁회수가 증가하더라도 여전히 내구성이 우수함을 확인할 수 있었다.
1) 섬유직물 : 코튼, T/C(65/35)
2) 난연제 상태 : 수용액상(20% 농도)
3) 처리
① 패드(pad) : 1 dip - 1 nip 법
② 열전처리 : 60~80℃에서 1분
③ 드라이(dry) : 110℃ 에서 5분
④ 열처리(thermofixation) : 180℃에서 2분
4) 시험방법(KOFEIS 1001 제9조 기준)
가정용세탁기(직경 50 ㎝, 깊이 27 ㎝ 이상)를 사용하여 물의 온도를 40 ㅁ 3℃로 유지시키며 중성세제를 물 1ℓ당 1 g을 첨가하였다. 세탁은 세탁시간 30분, 헹굼 2회, 탈수를 1회를 하며 건조는 5회 세탁 완료후에 텀블건조기로 실시하였다. 세탁을 완료한 후 상기의 KOFEIS 1001(45° 경사법)로 난연 시험을 실시하였으며 하기 표 2와 같이 세탁내구성을 확인하였다.
시험 방법 시험 항목 섬유 종류 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예
KOFEIS 1001 잔염시간(sec) 코튼 2 1 1 7
레이온 2 0 1 12
T/C 2 1 1 전소
T/R 1 0 2 전소
잔신시간(sec) 코튼 0 0 0 2
레이온 0 0 0 2
T/C 0 0 0 전소
T/R 0 0 0 전소
탄화
면적(cm2)		 코튼 27 16 21 67
레이온 29 15 19 79
T/C 25 19 23 전소
T/R 27 14 20 전소
탄화길이(cm) 코튼 3 0.5 0.5 5
레이온 2 0 0.5 6.5
T/C 4 0.5 0.5 전소
T/R 2 0 1 전소
도 1은 본 발명의 섬유직물용 난연제의 작용의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 인산아미드에스테르 화합물이 포함된 난연제 가공공정(2단롤)에 대한 모식도이다. 여기서 R1: 침지롤, R2: 패딩롤, R3: 열전처리롤(히팅롤) 이다.

Claims (9)

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  8. ⅰ) 하기 구조식 Ⅰa, Ⅰb 및 Ⅰd로 이루어진 군으로부터 선택된 인산아미드에스테르계 화합물 100 중량부에 500~1500 중량부의 물을 넣어 용해시키는 단계;
    Figure 712011000656380-pat00023
    Figure 712011000656380-pat00024
    Figure 712011000656380-pat00025
    ⅱ) ⅰ)단계에서 얻어진 용액에, 수용성 및 수분산을 특징으로 하는 반응형 우레탄 바인더, 메틸올기를 포함하는 멜라민 유도체, 및 글리옥살 수지 및 그 유도체로 구성되는 군중에서 선택된 바인더 100~500 중량부를 첨가하는 단계;
    ⅲ) 상기 ⅱ) 단계의 용액에 pH 조절제를 사용하여 pH를 5.5~6.0으로 조절하는 단계;
    ⅳ) ⅲ)의 용액에 섬유직물을 침지시키는 단계;
    ⅴ) 상기 침지한 섬유직물을 롤방식에 의하여 패딩후 60~80℃에서 0.5~2분 동안 열전처리하는 단계; 및
    ⅵ) 열전처리된 섬유직물을 80~150℃에서 2~10분 동안 1차 건조한후, 180℃ 온도에서 2분 동안 열처리하여 난연제와 섬유직물을 열고정하는 단계;를 포함하며, 상기 섬유직물은 폴리에스테르 혼방직물인 것을 특징으로 하는 세탁내구성이 우수한 난연섬유직물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 ⅵ) 단계 후에, ⅶ) 섬유직물을 25~50℃의 미온수에서 세척 및 80~150℃에서 2~10분 동안 2차 건조시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세탁내구성이 우수한 난연섬유직물의 제조방법.
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