KR101001042B1 - 방사구 및 섬유 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

각각의 모세관 말단을 다수의 개구부로 분할하는 분할기와 함께 모세관 말단을 가진 다수의 모세관을 포함하는 플레이트를 포함한 방사구, 및 중합체 섬유의 제조 방법. 본 방법은 각각의 모세관 말단을 다수의 개구부로 분할하는 분할기와 함께 모세관 말단을 가진 다수의 모세관을 포함한 방사구를 통하여 용융된 중합체를 통과시켜, 용융된 중합체를 각각의 개구부에 대해 별개의 중합체 섬유로 형성하거나 또는 용융된 중합체를 각각의 모세관에 대해 부분적으로 분할된 섬유로 형성하고, 용융된 중합체를 켄칭시켜 중합체 섬유를 제조하는 것을 포함한다.
방사구, 분할기, 모세관, 부직포.

Description

방사구 및 섬유 제조 방법{SPINNERETTE AND PROCESS FOR FIBER PRODUCTION}
본 발명은 중합체가 방사구의 모세관을 통해 압출될 때 용융된 중합체 흐름을 다수의 섬유로 분할하기 위한 방사구에 관한 것이다. 본 발명은 또한 중합체 섬유의 제조 방법, 중합체 섬유, 및 중합체 섬유로 제조된 부직 물품에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명의 섬유는 적절한 인장 강도를 가진 부드러운 감촉의 부직 재료를 제공할 수 있다. 본 발명은 또한, 자기-권축되고 기계적 권축 가공할 수 있는 섬유에 관한 것이다.
기저귀와 같은 제품에서 사용되는 부직포는, 접착제, 열 및 압력, 또는 니들링 (needling)에 의해 함께 고정된, 천연 및/또는 합성 섬유의 바람직하게는 랜덤한 배열 또는 매트화로부터 제조된 천을 포함한다. 부직포는 예컨대 스펀본디드 또는 카드본디드와 같은 다양한 공정으로 제조될 수 있다.
스펀본디드 부직포의 제조에서, 방사구를 나오는 섬유는 연속 섬유로서 수집되고 결합되어 부직포를 형성한다. 특히, 스펀본드 공정에서, 중합체가 압출기에서 다른 첨가제와 용융 및 혼합되고, 용융된 중합체가 스핀 펌프에 의해 공급되며 다수의 모세관을 가진 방사구를 통해 압출된다. 방사구 아래에 위치한 공기 도관은, 조절된 공기에 의해 필라멘트를 연속적으로 가늘게하고 냉각시킨다. 필라멘트 가 필라멘트의 작업 폭에 걸쳐 고속 저압 대역에 의해 이동 컨베이어 벨트로 연신될 때 드로 다운 (draw down)이 발생하고, 여기에서 필라멘트가 얽히게 된다. 얽힌 필라멘트들은 컨베이어 벨트 상에 랜덤하게 배치되고, 컨베이어 벨트는 예컨대 열 캘린더를 통하여 결합되지 않은 웹을 결합시키기 위해 전달한다. 이어서, 결합된 웹이 롤로 감겨진다.
카드본디드 부직포의 제조에서, 스펀본디드 공정과 유사한 방식으로 필라멘트가 방사구로부터 압출된다. 필라멘트는 캔에 감기거나 수집되고, 이어서 0.5mm 내지 65mm 범위의 짧은 길이의 스테이플 형태로 절단되고 소면 (carding)되고, 예를들어 가열 점을 가진 캘린더에 의해 또는 열풍에 의해, 또는 초음파 용접을 사용한 가열에 의해 함께 결합된다. 예를들어, 스테이플 섬유는 예를들어 소면 기계를 사용하여 부직포로 전환될 수 있고, 소면된 포 (fabric)는 열적으로 결합될 수 있다.
스테이플 섬유 제조 공정은 더욱 일반적인 2-단계 "장 방사" 공정 및 더욱 새로운 1-단계 "단 방사" 공정을 포함한다. 장 방사 공정은 1분당 300 내지 3000 미터의 전형적인 방사 속도로 섬유를 용융-압출하는 첫번째 단계를 포함한다. 폴리프로필렌의 경우에, 방사 속도는 보통 1분당 300 내지 2500 미터의 범위 (폴리에스테르 및 나일론의 경우 1분당 10,000 미터 이하)이다. 두번째 단계는 1분당 50 내지 300 미터로 보통 실시되는 연신 가공을 포함한다. 이 공정에서 섬유가 연신되고 권축되고 스테이플 섬유로 절단된다.
1-단계 단 방사 공정은, 전형적인 방사 속도가 1분당 50 내지 250 미터 또는 그 이상의 범위인 단일 단계로 중합체로부터 스테이플 섬유로의 전환을 포함한다. 1-단계 공정의 생산성은, 그의 낮은 공정 속도에도 불구하고, 장 방사 공정에서 전형적으로 사용되는 것에 비해 방사구 내의 모세관 수를 약 5 내지 20배 사용함으로써 유지된다. 예를들어, 전형적인 "장 방사" 공정을 위한 방사구는 약 50 내지 4,000개, 바람직하게는 약 2,000 내지 3,500개 모세관을 포함하고, 전형적인 "단 방사" 공정을 위한 방사구는 약 500 내지 100,000개 모세관, 바람직하게는 약 25,000 내지 70,000개 모세관을 포함한다. 이러한 공정에서 방사 용융물의 전형적인 압출 온도는 약 250 내지 325℃이다. 또한, 이성분 섬유가 제조되는 공정의 경우, 모세관의 수는 압출되어지는 필라멘트의 수에 관련된다.
폴리프로필렌 섬유의 제조를 위한 단 방사 공정은, 방사 연속성을 위해 요구되는 켄칭 (quenching) 조건의 측면에서 장 방사 공정과 현저히 상이하다. 단 방사 공정에서, 약 100미터/분으로 방사하는 고 모세관 밀도 방사구를 사용하면, 방사구면 아래로 1인치 이내에서 섬유 켄칭을 완결하기 위해 켄칭 공기 속도는 약 900 내지 3,000미터/분의 범위인 것이 요구된다. 반대로, 장 방사 공정에서, 약 1,000 내지 2,000 미터/분 또는 그 이상의 방사 속도를 사용하면, 약 15 내지 150미터/분, 바람직하게는 약 65 내지 150미터/분의 낮은 켄칭 공기 속도가 사용될 수 있다.
상기 제조 공정을 고려하면, 부직 응용을 위해 가장 바람직한 섬유는 높은 포 강도, 유연한 감촉 및 균일한 포 형성을 제공하는 성질을 갖는 것이다. 섬유는 종종, 전형적으로 기저귀의 상면 시트와 같은 위생 제품을 위해 사용되는 부직 커 버 원료를 형성하는데 사용된다. 이러한 응용에서, 커버 원료의 한 면 또는 측이 인체와 접촉되도록 배치되며, 예를들어 아기 피부 위에 배치된다. 따라서, 인체와의 접촉 면이 유연성을 나타내는 것이 바람직하다.
부직 재료의 유연성은 궁극적인 소비자에게 특히 중요하다. 즉, 더욱 부드러운 부직포를 함유한 제품이 더욱 매력적이므로 더 유연한 층을 포함한 기저귀와 같은 제품이 더 많이 팔릴 것이다.
스펀본디드 포 기술에서의 최근의 발달은 스펀본디드 포의 균일성 및 포 강도를 개선시켰다. 부직포 시장에서, 스펀본디드 포가 카드본디드 포 시장의 우량 부분을 빼앗고 있다. 따라서, 부직 재료 시장에서 개선된 카드본디드 포에 대한 요구가 존재하고 있다.
또한, WO 01/11119 및 문헌 [Slack, Chemical Fibers International, Vol 50, 2000년 4월, 180-181면] (이의 전체 개시내용은 여기에서 참고문헌으로 인용됨)은 굵은 (fat) C-형태 단면을 가진 섬유를 개시하고 있다.
현재 이용가능한 기술이 보통 바람직한 수준의 직물 벌크성, 강도 및 유연성을 달성할 수 있긴 하지만, 현재 이용가능한 기술들은 항상 경제적이 아닐 수도 있다. 일부 성분들은 엄청나게 비쌀 수도 있고, 제조 속도가 너무 낮아서 경제적이 아닐 수도 있다. 또한, 부직포를 제조함에 있어서 더욱 미세한 섬유들이 사용된다면 포 강도 및 유연성이 증가될 수 있는 것으로 알려져 있다. 현재 제조되는 많은 위생 제품들은 2.0 내지 4.0dpf 범위의 방사 데니어를 갖고 있다. 그러나, 더욱 미세한 섬유들의 생산은 보통 제조 속도의 감소와 연관된다. 따라서, 경제적으로 제조되는 스펀본디드 또는 카드본디드 포를 위해 개선된 섬유가 요구되고 있다.
발명의 요약
본 발명은 섬유, 바람직하게는 미세 데니어 섬유의 제조에 관한 것이다.
본 발명은 높은 제조 속도로 섬유, 바람직하게는 미세 데니어 섬유의 제조에 관한 것이다.
본 발명은 섬유를 다수의 섬유로 분할하기 위해 모세관의 출구에서 압출되는 중합체에 응력을 주는 것에 관한 것이다.
본 발명은 섬유의 단면 형태에 영향을 미치기 위해 모세관의 출구에서 압출되는 중합체에 응력을 주는 것에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 중합체가 방사구를 통해 압출될 때 용융된 중합체 흐름을 다수의 섬유로 분할하기 위한 방사구를 제공하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 섬유의 단면 형태에 영향을 미치기 위하여 방사구에 있는 모세관의 출구에서 압출되는 중합체에 상이한 응력을 제공하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 기계적 권축과 함께 또는 기계적 권축 없이 사용될 수 있는 자기-권축 섬유를 제공하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 스킨-코어 구조를 갖거나 갖지 않은 섬유를 제공하는 것에 관한 것이다. 예를들어, 스킨-코어 구조를 형성하는 조건하에서 산화 대기 중에서 충분히 높은 중합체 온도에서 고온 압출물을 압출할 수 있다.
본 발명은 또한 카드본디드 또는 스펀본디드 부직포와 같은 부직포의 제조를 위해 섬유를 제공하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 특히 높은 유연성, 횡-방향 강도, 신도 및 인성을 가진 포를 제조하기 위한 열 결합 섬유를 제공하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 동일한 조건하에서 제조된 더 높은 기본 중량을 가진 섬유에서 수득되는 강도 특성과 동일하거나 그보다 클 수 있는, 횡-방향 강도, 신도 및 인성과 같은 강도 특성을 가진 더 낮은 기본 중량의 부직 재료를 제공하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 약 500m/분 정도로 높은 속도로 운전되는 고속 소면 및 결합 기계를 비롯한, 고속 기계 상에서 취급될 수 있는 섬유 및 부직포를 제공하는 것에 관한 것이다.
본 발명은, 각각의 모세관 말단을 다수의 개구부로 분할하는 분할기와 함께 모세관 말단을 갖는 다수의 모세관을 포함한 플레이트를 포함하는 방사구에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 각각의 모세관 말단을 다수의 개구부로 분할하는 분할기와 함께 모세관 말단을 갖는 다수의 모세관을 포함한 방사구를 통하여 용융된 중합체를 통과시켜, 용융된 중합체를 각각의 개구부에 대해서 별개의 중합체 섬유로 형성하거나 용융된 중합체를 각각의 모세관에 대해서 부분적으로 분할된 섬유로 형성하고, 용융된 중합체를 켄칭시켜 중합체 섬유를 형성하는 것을 포함하는, 중합체 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
다수의 모세관은 약 0.2 내지 약 1.3mm의 직경을 가질 수 있다.
다수의 모세관은 모세관 하부 직경보다 적은 모세관 상부 직경을 포함할 수 있고, 여기에서 모세관 상부 직경과 모세관 하부 직경 사이의 접합부는 릿지 (ridge)를 형성한다. 모세관 하부 직경은 약 0.2 내지 약 1.3mm일 수 있다. 모세관 상부 직경은 약 0.6 내지 약 3.0mm일 수 있다.
릿지는 약 0.04 내지 약 0.8mm의 릿지 폭을 포함할 수 있다.
분할기는 약 0.1 내지 약 0.4mm의 분할기 폭을 포함할 수 있다.
방사구는 다수의 개구부를 가진 면을 더욱 포함할 수 있고, 여기에서 분할기는 면과 동일한 높이의 분할기 말단을 갖는다.
분할기는 약 0.2 내지 약 2.0mm의 분할기 높이를 포함할 수 있다.
다수의 모세관은 약 4:1 내지 약 1.5:1의 모세관 상부 직경 대 모세관 하부 직경을 포함할 수 있다.
다수의 개구부는 2개, 3개, 4개 또는 그 이상의 개구부를 포함한다.
분할기는 점감되는 폭을 가질 수 있다.
중합체는 바람직하게는 폴리프로필렌을 포함한다.
모세관 당 중합체 유속은 약 0.02 내지 약 0.9 gm/min/모세관일 수 있다.
중합체 섬유는 약 0.5 내지 약 3의 방사 데니어를 가질 수 있다.
다수의 모세관은 약 0.2 내지 약 1.3mm의 직경을 가질 수 있다.
방사구는 가열될 수 있으며, 예컨대 전기적으로 가열될 수 있다.
중합체 섬유는 실질적으로 반원형 단면 또는 굵은 C-형태 단면을 가질 수 있다.
중합체 섬유는 자기-권축될 수 있고, 공정은 중합체 섬유의 기계적 권축을 더욱 포함할 수 있다.
중합체 섬유는 스킨-코어 중합체 섬유를 포함할 수 있다. 또한, 중합체는 중합체 섬유가 스킨-코어 구조를 갖게 하는 조건하에서 산화 대기 중에 압출될 수 있다.
본 발명은 또한, 본 발명의 방법에 의해 만들어진 중합체 섬유를 포함한 부직 재료, 열적으로 함께 결합된, 적어도 하나의 흡수성 층 및 본 발명의 방법에 의해 만들어진 섬유를 포함한 적어도 하나의 부직포를 포함하는 위생 제품, 및 본 발명의 방법에 의해 제조된 중합체 섬유에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명의 히드로인탱글된 (hydroentangled) 섬유일 수 있는 와이프 (wipe)에 관한 것이다.
본 발명은 하기 다수의 비-제한적 도면을 참조로 하여 상세한 설명에서 더욱 설명될 것이다.
도 1A는, 2-방향 분할 모세관을 포함하는 본 발명에 따른 단 방사 방사구의 첫번째 구현양태의 저면도이다.
도 1B는, 2-방향 분할 모세관을 포함하는 본 발명의 방사구의 첫번째 구현양태의 모세관을 도 1A의 선 1B를 따라 취한 단면도이다.
도 1C는, 2-방향 분할 모세관을 포함하는 본 발명의 방사구의 첫번째 구현양태의 모세관의 저면도이다.
도 2A는, 방사구가 첫번째 구현양태에 비해 더 많은 모세관을 갖고 있는, 2-방향 분할 모세관을 포함하는 본 발명의 단 방사 방사구의 두번째 구현양태의 저면 도이다.
도 2B는, 방사구가 첫번째 구현양태에 비해 더 많은 모세관을 갖고 있는, 2-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 방사구의 두번째 구현양태의 모세관을 도 2C의 선 2B를 따라 취한 단면도이다.
도 2C는, 방사구가 첫번째 구현양태에 비해 더 많은 모세관을 갖고 있는, 2-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 방사구의 두번째 구현양태의 모세관의 저면도이다.
도 3A는, 단 방사 방사구에서 3-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 세번째 구현양태의 모세관의 평면도이다.
도 3B는, 3-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 세번째 구현양태의 모세관을 도 3A의 선 3B를 따라 취한 개략적인 단면도이다.
도 3C는, 3-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 세번째 구현양태의 모세관을 도 3A의 선 3B를 따라 취한 단면도이다.
도 4A는, 단 방사 방사구에서 4-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 네번째 구현양태의 모세관의 평면도이다.
도 4B는, 4-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 네번째 구현양태의 모세관을 도 4A의 선 4B를 따라 취한 개략적인 단면도이다.
도 4C는, 4-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 네번째 구현양태의 모세관을 도 4A의 선 4B를 따라 취한 단면도이다.
도 5A는, 장 방사 방사구에서 섬유 단면을 변형시키는 분리된 모세관을 포함 하는 본 발명에 따른 방사구의 다섯번째 구현양태의 저면도이다.
도 5B는, 본 발명의 방사구의 다섯번째 구현양태의 모세관을 도 5A의 선 5B를 따라 취한 단면도이다.
도 5C는 본 발명의 방사구의 다섯번째 구현양태의 모세관의 저면도이다.
도 6은 기계적으로 권축된 본 발명의 단 방사 2-방향 분할 섬유로 제조된 부직포의 횡 방향 결합 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 7은 도 6의 부직포에 대한 기계 방향 결합 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 8은 11.2 데니어 섬유의 400배율 현미경 사진으로부터 취해진 굵은 C-형태 단면을 가진 섬유의 일례이다.
여기에 나타낸 특정한 사항들은 본 발명의 다양한 구현양태를 단지 예증적으로 검토하기 위해 일례로 주어진 것이고, 본 발명의 원리 및 개념적 측면의 설명을 가장 유용하고 쉽게 이해할 수 있다고 생각되는 것을 제공하기 위한 목적으로 제시된다. 이러한 측면에서, 본 발명의 기본적인 이해를 위해 필요한 것보다 더욱 상세하게 본 발명의 세부사항들을 나타내고자 시도하지 않았으며, 도면과 함께 주어진 설명은 본 발명의 여러 형태들이 어떻게 실제로 구현될 수 있는지를 당업자에게 명백히 나타내기 위한 것이다. 본 출원에서 모든 ％ 측정치들은 다른 언급이 없는 한 주어진 샘플 중량의 100％를 기초로 한 중량％이다. 즉, 예를들어 30％는 샘플의 매 100중량부당 30중량부임을 나타낸다.
달리 언급되지 않는 한, 화합물 또는 성분에 관한 언급은 화합물 또는 성분 자체 뿐만 아니라 다른 화합물 또는 성분들과의 조합, 예컨대 화합물의 혼합물을 포함한다.
더욱 논의되기에 앞서서, 하기 용어들의 정의는 본 발명의 이해를 도울 것이다.
필라멘트: 단일 모세관으로부터 압출된 연속 단일 섬유.
스테이플 섬유: 절단된 섬유 또는 필라멘트.
섬유: 필라멘트 또는 스테이플 섬유.
굵은 C-형태 단면: 단면의 일부가 소실된 것으로서, 굵은 C-형태 단면을 가진 섬유의 일례는 도 8에 도시되어 있고, 굵은 C-형태 단면을 가진 섬유가 WO 01/11119 및 문헌 [Slack, Chemical Fibers International, Vol 50, 2000년 4월, 180-181면] (이의 전체 개시내용은 여기에서 참고문헌으로 인용됨)에 개시되어 있음.
DPF: 필라멘트 9,000m (9km)의 그램 중량
도퍼 (DOFFER): 텍스타일 기계 또는 소면 기계의 한쪽 부분으로부터 다른 부분으로 재료를 전달하는 장치.
응집성: 길이에 평행한 방향으로 섬유를 활주시키는데 필요한 힘을 측정함으로써 결정되는, 섬유들을 함께 고정시키는 능력.
CPI ("인치 당 권축"): 제로 인장 응력 하에 측정된 벌크 섬유의 주어진 샘플의 인치당 "꼬임"의 수
비강도 (tenacity): 파단력을 섬유 데니어로 나눈 값.
신도: ％ 길이 파단 신도.
용융물 유속: ASTM D1238-86 (조건 L; 230/2.16)에 따라 결정됨.
도면을 언급하기에 앞서서, 본 발명의 개관이 순서이다. 본 발명은 다수의 모세관을 포함한 방사구에 관한 것이고, 여기에서 모세관, 바람직하게는 각각의 모세관은 중합체가 방사구로부터 압출될 때 중합체의 적어도 일부를 분할하도록 중합 체에 응력을 가하기 위한 메카니즘을 포함한다. 이러한 방식으로, 섬유가 모세관을 나올 때, 얻어지는 섬유가 그의 일부를 소실한 단면, 예컨대 식 (eclipse) 형태를 갖거나 분할되어, 예컨대 완전 분할되어 다수의 별개 섬유들을 형성하도록, 중합체가 적어도 부분적으로 분할된다.
이를 부연하면, 중합체 용용물에 응력을 가하기 위한 메카니즘은, 얻어지는 섬유가 다수의 별개의 섬유들을 포함하도록 중합체 용융물에 충분히 응력을 가할 수 있다. 이러한 방식으로, 섬유는 대부분 단일 섬유로서 방사구를 나온다. 그러나, 섬유는 단일 섬유를 포함하지 않고, 물리적으로 서로 인접한 2 이상의 섬유와 같은 다수의 섬유를 포함한다. 이러한 물리적으로 인접한 섬유들의 분리는 적절한 온도 및 켄칭 조건에 의해 수득될 수 있다. 예를들어, 적절한 용융물 흐름을 가진 섬유는 섬유를 분리시키기에 충분히 높지만 방사 동안 허용할 수 없는 필라멘트 파단을 방지하기에 충분히 낮은 세기의 켄칭을 받을 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방사구를 사용하여 섬유를 제조하는 방법과 연관된다. 본 발명은 또한 이러한 방사구의 사용에 의해 제조될 수 있는 섬유, 섬유로부터 만들어진 부직 재료, 및 부직 재료를 함유한 물품과 연관된다.
본 발명의 방사구는, 분할기에 의해 각각 다수의 개구부로 분리되는 말단을 가질 수 있는 다수의 모세관을 포함할 수 있다. 예를들어, 모세관의 말단은 2개, 3개, 4개 또는 그 이상의 개구부로 분리될 수 있고, 그 결과 중합체는 2개, 3개, 4개 또는 그 이상의 섬유로 분할되거나, 부분적으로 분할된 필라멘트가 되어 변형된 단면, 예를들어 도 8, WO 01/11119호, 및 문헌 [Slack, Chemical Fibers International, Vol. 50, 2000년 4월, 180-181면] (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 포함됨)에 나타낸 것과 같은 굵은 C-형태 단면과 같이 일부 제거된 단면과 같은 노치형 섬유를 형성할 수 있다.
용융된 중합체가 주어진 모세관을 통해 통과하여 적어도 하나의 분할기에 충돌될 때, 중합체 용융물은 추가 전단을 받아 별개의 흐름 또는 실질적으로 별개의 흐름으로 분할되어서, 별개의 섬유 또는 부분적으로 분할된 섬유를 형성한다. 본 발명의 방사구는 제조 속도에서 비교적 적은 손실로 미세한 중합체 섬유를 제조할 수도 있다. 즉, 본 발명의 방사구는 미세한 중합체 섬유를 경제적으로 제조할 수 있다. 예를들어, 1.2dpf 이하, 예컨대 1데니어 이하, 또는 0.75데니어 이하, 또는 0.65 방사 데니어 이하 정도로 작은 섬유들이 경제적으로 제조될 수 있다.
본 발명의 다른 장점은, 얻어지는 섬유가 자기-권축될 수 있다는 점이다. 예를들어, 본 발명에 따르면, 반-원형 단면을 갖는 섬유와 같은 자기-권축된 중합체 섬유의 권축 패턴은 사인파 모양이고 균일할 수 있어서 균일한 포에 바람직한 특징이다. 자기-권축된 섬유는 바람직한 섬유 성질 및 토우 (tow)를 보존하기 위해 선행 연신 없이도 기계적으로 권축될 수 있다. 제조 비용을 감소시키기 위해 선행 연신없이 기계적으로 권축하는 것이 바람직하다. 본 발명을 더욱 상세히 검토하면, 본 발명의 적어도 하나의 분할기는, 상응하는 모세관의 말단을 별개의 채널을 형성하는 다수의 개구부로 분할할 수 있다. 즉, 적어도 하나의 분할기는 2 이상의 위치에서 모세관의 측에 연결된 다리를 포함할 수도 있다.
2이상의 다수의 개구부가 서로 연결된 하나 이상의 위치에서, 중합체 흐름 은 충분히 응력을 받아서, 예컨대 상당히 제약되거나 심지어 방해를 받게 되므로 분할기는 중합체를 별개의 흐름 또는 실질적으로 별개의 흐름으로 분할하여 별개의 섬유 또는 부분적으로 분할된 섬유를 형성한다.
중합체가 방사구를 나올 때, 별개로 형성된 필라멘트들은 물리적으로 근접하고 예를들어 서로 접촉될 수 있다. 어떠한 이론에 의해서도 구속되기를 원하지 않지만, 필라멘트들의 접촉에 기여하는 인자의 하나는 다이 팽윤 (die swell)일 수 있다. 즉, 상기 주지된 바와 같이, 섬유는 단일 섬유를 포함하지 않고 물리적으로 서로 인접한 2 이상의 섬유와 같은 다수의 섬유를 포함한다. 물리적으로 근접한 섬유의 분리는 적절한 섬유 유속 및 켄칭 조건을 선택함으로써 수득될 수 있다. 섬유의 평균 용융물 유속은 바람직하게는 섬유가 덜 점성이 되도록 충분히 낮은 값, 예컨대 바람직하게는 약 30 미만, 더욱 바람직하게는 약 20 미만이다. 또한, 수축율, 흐름 불안정성 및 응력 유도 표면 장력 효과가 섬유 분리에 기여할 수 있다.
적어도 하나의 분할기에 추가로, 모세관들은 중합체의 전단 응력을 증가시키기 위한 메카니즘을 포함할 수 있다. 예를들어, 본 발명의 모세관은 하부 구획 및 상부 구획을 포함할 수 있고, 여기에서 하부 구획은 상부 구획의 직경보다 적은 직경을 갖는다. 상부 구획과 하부 구획 사이의 접합부는 릿지를 형성하며, 이것은 방사구를 나오는 중합체의 전단 응력을 증가시킴으로써 분할 공정을 촉진한다. 더욱 구체적으로, 릿지에 의해 생성된 더욱 좁은 도관이 압력 강하를 증가시켜 전단 응력을 증가시킨다.
본 발명의 방사구에 의해 제조된 섬유들은 필라멘트 및 스테이플 섬유와 같 은 다양한 형태일 수 있다. 스테이플 섬유는 다수의 제품, 예컨대 개인 위생제품, 여과 매체, 의학적, 산업적 및 자동차 제품에서 사용되고, 보통 약 0.5 내지 약 16cm 길이 범위이다. 바람직하게는, 예를들어, 기저귀에서 유용한 부직포를 위한 스테이플 섬유는 약 2.5cm 내지 7.6cm, 더욱 바람직하게는 약 3.2cm 내지 5cm의 길이를 갖는다.
본 발명의 섬유들은 특이한 단면을 가질 수도 있다. 예를들어, 둥근 모세관이 중심 분할기에 의해 2개의 반원 개구부로 분할된 경우, 얻어지는 중합체 섬유는 실질적으로 반원형 단면을 가질 수도 있다. 즉, 하나의 중합체 흐름을 2개의 섬유로 분할함으로써 반원형 단면 중합체 섬유가 수득될 수 있다. 별법으로, 둥근 모세관이 3조각 파이 형태 (즉, 하나의 곡선면을 가진 삼각형) 개구부로 삼등분된다면, 얻어지는 중합체 섬유는 실질적으로 조각 파이 형태의 단면을 가질 수도 있다. 둥근 모세관이 4개 이상의 개구부로 나뉘어진다면, 유사한 단면이 얻어질 수도 있다. 또한, 여러 개의 (예를들어, 3 또는 4개) 원형 개구부 (바람직하게는, 모세관 개구부에서 대칭적으로 배열됨)으로 분할되는 모세관 말단을 갖는 것도 가능할 수 있으며, 이 경우에 얻어지는 중합체 섬유는 실질적으로 원형의 소 직경 단면을 가질 수 있다.
또한, 얻어지는 섬유의 부분 분할을 수득하기 위해 분할기가 그의 길이를 따라 상이한 응력을 제공하는 형태를 가질 수 있다면, 이에 의해 얻어지는 필라멘트는 단면의 일부가 소실된 단면을 가질 것이다. 이러한 경우에, 도 8에 나타낸 것과 같이, 섬유는 굵은 C-형태를 가질 수도 있다. 이러한 섬유 단면 형태는 압력이 섬유 측에 가해질 때 그의 레질리언스로 인해 특히 바람직하고, 이러한 형태의 섬유는 비-대칭적 켄칭을 받게되는 경향이 있으므로 결국 자기-권축 섬유가 얻어진다.
얻어지는 섬유는 스킨-코어 구조를 가질 수 있다. 이러한 측면에서, 본 발명의 방사구는 예컨대 미국 특허 5,985,193호, 5,705,119호 및 6,116,883호 (이들의 개시내용은 그 전체 내용이 참고문헌으로 포함됨)에 개시된 것과 같이 단 방사 공정에 특히 적합하다. 그러나, 본 발명의 방사구는 미국 특허 5,281,378호, 5,318,735호 및 5,431,994호에 개시된 것과 같은 장 방사 공정 및 미국 특허 5,948,334호에 개시된 것과 같은 콤팩트 장 방사 공정에서 사용될 수도 있으며, 상기 특허 문헌들은 그 전체내용이 여기에서 참고문헌으로 포함된다.
본 발명은 또한, 부직포의 제조 방법 뿐만 아니라 그의 제품에 관한 것이다. 본 발명의 섬유로부터 제조된 포는 바람직하게는 매우 벌키하고, 유연하고 균일하다. 이러한 섬유는 예를들어 커버 원료 응용을 위한 카드본디드 공정에서 우수한 섬유일 뿐만 아니라, 섬유의 자기-권축 성질로 인해 응집성의 균일한 포를 수득할 수 있기 때문에 스펀본디드 공정에서도 양호한 후보가 될 수도 있다.
도면을 참조하면, 도 1A는 본 발명에 따른 중합체 섬유를 제조하기 위한 단 방사 방사구 (10)를 나타낸다. 방사구의 폭 및 길이는 방사구의 처리량 요건에 달려있다. 즉, 각각 이하에서 주어진 방사구 및 그의 부위의 여러 치수들은 상업적제조에 사용되는 전형적인 방사구에 관련되고, 다른 (상업적 및 비-상업적, 예를들어 실험) 목적을 위해 사용되는 방사구와는 상이할 수도 있다.
방사구(10)는 장 방사의 경우 약 200 내지 700mm, 단 방사의 경우 약 500 내지 700mm의 폭 (SW1) 또는 스펀본드의 경우 2000mm 이상의 폭을 가질 수 있다. 방사구 (10)는 장 방사의 경우 약 50 내지 200mm, 단 방사의 경우 약 30 내지 100mm의 의 길이 (SL1)를 가질 수 있다. 단 방사의 경우, 둥근 방사구가 일반적으로 사용된다. 이 경우에, 방사구의 직경은 200 내지 500mm, 바람직하게는 300 내지 500mm의 범위일 수 있다. 바람직하게는, 모세관은 직경의 외부 30 내지 50mm를 포함하는 방사구의 일부에 있게 될 것이다.
방사구 (10)는 모세관 말단 (20)을 포함한 모세관 (22)을 갖는다 (도 1B 및 1C). 모세관 (22)의 수는 주로 SW1 및 SL1에 의존한다. SW1 및/또는 SL1이 더욱 높을수록, 더 많은 모세관 (22)이 존재할 수 있다.
모세관 말단 (20) 사이에 충분한 공간이 존재하여 적절한 켄칭을 허용하는 한 본질적으로 임의의 패턴으로 모세관 말단 (20)이 배열될 수도 있긴 하지만, 첫번째 구현양태의 모세관 말단 (20)은 열 및 행으로 배열된다 (도 1A). 모세관 말단 (20)의 열 사이의 각각의 공간의 길이 (SPL1)는, 단 방사의 경우 바람직하게는 약 0.2 내지 3mm, 더욱 바람직하게는 약 0.4 내지 2mm, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 1.5mm이다. 방사구의 테두리와 가장 가까운 열의 모세관 말단의 중심 사이의 거리 (EL1)는 바람직하게는 약 0.5 내지 2.0mm, 더욱 바람직하게는 약 0.7 내지 1.8mm, 가장 바람직하게는 약 1.0 내지 1.5mm이다.
구멍의 행 사이의 각 공간의 길이 (SPW1)는 바람직하게는 약 0.2 내지 3mm, 더욱 바람직하게는 약 0.4 내지 2mm, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 1.5mm이다. 방사구의 테두리에 가장 가까운 행의 모세관 말단의 중심 사이의 거리 (EW1)는 바람직하게는 약 0.5 내지 2.0mm, 더욱 바람직하게는 약 0.7 내지 1.8mm, 가장 바람직하게는 약 1.0 내지 1.5mm이다.
도 1 내지 4는 단 방사 방사구에 관한 것이고 도 5는 장 방사 방사구에 관한 것임을 주목한다. 여기에 기재된 지침을 따라 당업자라면, 본원 개시 내용을 단 방사 또는 장 방사 방사구에 적용할 뿐만 아니라 예컨대 스펀본드 방사구의 경우 장 방사와 관련된 치수를 사용하여 스펀본드 방사구에도 개시 내용을 적용할 수 있을 것이다. 즉 예를들어, 장 방사의 경우, 구멍의 행 사이의 각각의 공간의 길이 (SPW1)는 바람직하게는 약 0.2 내지 10mm, 더욱 바람직하게는 약 0.4 내지 8mm, 더욱 바람직하게는 약 0.8 내지 6mm, 가장 바람직하게는 약 1 내지 5mm이다.
도 1B를 참조하면, 모세관 (22)은 단 방사 셋업의 경우 바람직하게는 약 2.0 내지 7mm의 길이 (CL1) 및 장 방사 셋업의 경우 약 20 내지 60mm, 더욱 바람직하게는 단 방사 셋업의 경우 약 2.5 내지 6mm 및 장 방사 셋업의 경우 35 내지 55mm, 가장 바람직하게는 단 방사 셋업의 경우 약 3 내지 5.5mm, 장 방사 셋업의 경우 30 내지 40mm를 갖는다.
도 1C를 참조하면, 모세관 (22)은 바람직하게는 약 0.2 내지 1.5mm, 더욱 바람직하게는 약 0.3 내지 1mm, 가장 바람직하게는 약 0.4 내지 0.8mm의 하부 직경 (LD1)을 갖는다. 하부 직경 (LD1)은 바람직하게는 약 0.2 내지 2.0mm, 더욱 바람직하게는 약 0.6 내지 1.6mm, 더욱 바람직하게는 약 0.4 내지 1.4mm, 가장 바람직하게는 약 0.4 내지 1.2mm의 높이 (LDH1)를 갖는다. 모세관은 바람직하게는 약 0.6 내지 2.0mm, 더욱 바람직하게는 약 0.7 내지 1.5mm, 가장 바람직하게는 약 0.8 내지 1.0mm의 상부 직경 (UD1)을 가질 수 있다.
하부 직경 (LD1)과 상부 직경 (UD1)사이의 접합부는 릿지 (24)를 형성한다. 릿지 (24)의 폭 (RW1)은 바람직하게는 약 0.04 내지 0.15mm, 더욱 바람직하게는 약 0.06 내지 0.12mm, 가장 바람직하게는 약 0.08 내지 0.10mm이다.
첫번째 구현양태의 모세관 (22)이 원형 단면을 갖긴 하지만, 모세관 (22)의 단면은 제한되지 않는다. 예를들어, 모세관 (22)의 단면은 다이아몬드 형태, 델타 형태, 타원체 (계란형), 다각형 또는 다변형, 예를들어 삼변 또는 사변형일 수도 있다.
모세관 (22)은 그 높이가 모세관 (22)내로 연장된 분할기 (26)를 갖고, 분할기 말단은 방사구면과 바람직하게는 동일한 높이이다. 도 1의 구현양태에서, 분할기 (26)를 각각의 모세관 말단 (20)의 중심에 위치시킴으로써 각 모세관 말단 (20)이 반으로 분할된다. 별법으로, 분할기는 방사구 구멍의 중심에서 벗어나 위치할 수도 있다. 단 방사 공정이 장 방사 공정에 비해 더욱 빨리 섬유를 켄칭시킨다는 점을 고려하면, 분할기 (26)의 폭 (DW1)은 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 적어도 약 0.15mm이고, 단 방사 셋업에 경우 적어도 약 0.1mm이며, 더욱 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 약 0.15 내지 0.4mm이고 단 방사 셋업의 경우 약 0.1 내지 0.4mm이고, 가장 바람직하게는 단 방사 셋업의 경우 약 0.1 내지 0.2mm이고 장 방사 셋업의 경우 약 0.2 내지 0.3mm이다.
분할기 (26)의 높이 (DH1)는 바람직하게는 높이 (LDH1)보다 크고, 바람직하 게는 약 0.2 내지 3.5mm, 더욱 바람직하게는 약 0.4 내지 2.5mm, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 2mm이며, 하나의 바람직한 값은 약 1.2mm이다.
용융된 중합체의 분할을 촉진하기 위하여, 하기 비율이 바람직하다. 분할기의 높이 (DH1) 대 분할기의 폭 (DW1)의 비율은 바람직하게는 약 1:1 내지 6:1, 더욱 바람직하게는 약 1.5:1 내지 5:1, 가장 바람직하게는 약 3:1 내지 4:1이다. 분할기의 폭 (DW1) 대 릿지의 폭 (RW1)의 비율은 바람직하게는 약 5:1 내지 3:1, 더욱 바람직하게는 약 4.1:1 내지 3.2:1, 가장 바람직하게는 약 3.75:1 내지 3.3:1이다. 상부 직경 (UD1) 대 하부 직경 (LD1)의 비율은 바람직하게는 약 4:1 내지 1.5:1, 더욱 바람직하게는 약 2.3:1 내지 1.7:1, 가장 바람직하게는 약 2:1 내지 1.8:1이다. 하부 직경 (LD1) 대 분할기 폭 (DW1)의 비율은 바람직하게는 약 4:1 내지 2:1, 더욱 바람직하게는 약 3.5:1 내지 2.25:1, 가장 바람직하게는 약 3:1 내지 2.5:1이다. 도 1A 내지 1C에서 2개의 반원형 구멍 (28)의 개방 면적을 포함한 모세관 말단의 개방 면적은 바람직하게는 약 0.03 내지 0.6mm2, 더욱 바람직하게는 약 0.04 내지 0.4mm2, 가장 바람직하게는 약 0.05 내지 0.2mm2이다.
일반적으로, 장 방사의 경우 모세관 당 중합체의 유속은 바람직하게는 0.02 내지 0.9g/분/모세관, 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 0.7g/분/모세관, 가장 바람직하게는 약 0.2 내지 0.6g/분/모세관이다. 또한, 일반적으로, 단 방사의 경우 모세관 당 중합체의 유속은 약 0.01 내지 0.05g/분/모세관, 더욱 바람직하게는 약 0.015 내지 0.04g/분/모세관, 가장 바람직하게는 약 0.02 내지 0.035g/분/모세관이 다.
상기 언급된 바와 같이, 분할기 (26)의 목적은 용융된 중합체를 여러 섬유로 쉽게 분할하기 위해 모세관 출구 근처에서 의사-불안정성 흐름을 발생시키고 전단 응력을 증가시키는 것이다. 중합체가 방사구를 나올 때, 필라멘트는 합체되어 서로 접촉하고, 다이 팽윤에 기인하여 서로 물리적으로 인접한다. 그러나, 어떠한 이론에 의해서도 구속되기를 원하지 않지만, 그후 즉시, 수축성, 흐름 불안정성, 및 응력 유도된 표면 장력 효과에 기인하여, 적용된 켄칭 공기로 인한 급속 냉각이 섬유를 여러 개의 필라멘트로 분할시킨다.
섬유를 서로 물리적으로 분리하기 위하여, 단 시간에 켄칭을 달성하는 것이 바람직하다. 그러나, 켄칭이 너무 빠르면, 필라멘트가 파손될 수 있다. 본 발명의 켄칭 공기 속도는 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 50 내지 600ft/분, 단 방사 셋업의 경우 1,000 내지 10,000ft/분이고, 더욱 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 100 내지 500ft/분, 단 방사 셋업의 경우 3,000 내지 8,000ft/분, 가장 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 200 내지 450ft/분, 단 방사 셋업의 경우 4,000 내지 6,000ft/분이다. 이를 고려하면, 장 방사 셋업에 비하여 짧은 거리 내에서 필라멘트 켄칭이 달성되기 때문에, 단 방사 셋업이 장 방사 셋업에 비해 더욱 쉽게 섬유를 분리할 것이다. 장 방사 셋업과 단 방사 셋업 사이의 켄칭 속도에서의 차이 때문에, 장 방사 셋업은 일반적으로 상기 주지된 바와 같이 더욱 넓은 분할기 (더 큰 DW)를 필요로 한다.
섬유 켄칭 및 분리에 영향을 미치는 다른 변수들은, 모세관의 수 및 모세관 의 열을 포함한 방사구 구조, 섬유에 대한 켄칭 노즐의 위치, 섬유 용융물 유속 및 압출물의 온도이다. 예를들어, 단 방사 시스템을 위한 방사구는 통상 장 방사 시스템을 위한 방사구에 비하여 더욱 적은 열의 모세관을 갖는다. 예를들어, 방사구가 약 14개 열을 갖는 단 방사 시스템에 비해서, 장 방사 시스템에서의 방사구는 약 30개 열을 가질 것이다. 또한, 단 방사 시스템에서, 가장 바깥쪽 섬유로부터 약 2 내지 5cm에 위치한 노즐에 의해 약 270℃의 일례의 온도로부터 약 30℃까지 섬유를 냉각시키고 약 1.5cm의 거리에서 응고시킬 수 있다. 반대로, 장 방사 시스템에서, 가장 바깥쪽 섬유로부터 약 10 내지 13cm에 위치한 노즐에 의해 섬유를 약 270℃의 일례의 온도로부터 약 30℃로 냉각시키고 약 5 내지 7.5cm의 거리에서 응고 시킬 수 있다. 즉, 본 명세서의 지침을 따라 당업자라면, 물리적으로 접촉된 섬유의 분리를 달성하기 위하여 방사구 설계, 켄칭 조건 및 장 방사 및 단 방사 셋업을 포함한 시스템 셋업을 포함하는 변수에 따라, 켄칭 세기가 조절되어야 함을 이해할 것이다.
본 발명의 섬유는 보통 방사구로부터 압출될 때 자기-권축된다. 섬유가 자기-권축되는 한가지 이유는, 분할에 의해 생성된 인접한 필라멘트들 사이의 매우 작은 틈이다. 이러한 작은 틈이 비대칭적으로 섬유를 켄칭시키고 그 결과 자기-권축이 일어난다. 섬유가 자기-권축되는 다른 이유는, 비-대칭적 단면 섬유가 고르지 못한 냉각 이력을 겪는다는 것이다. 또한, 방사구가 가열된다면, 불규칙적 가열이 권축을 일으킬 수도 있다. 불규칙적 가열은 재료에 대해 비대칭적 응력을 가하고 이것은 권축을 일으킨다. 예를들어, 미국 특허 5,705,119호 및 6,116,883호 (Takeuchi 등, 이것의 개시내용은 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)에 개시된 바와 같이 방사구가 저항 가열에 의해 가열된다면, 섬유 주위의 상이한 전류 경로에 의해 유발되는 불규칙적 가열이 권축을 일으킬 수도 있다. 방사구가 가열되지 않는다면, 자기-권축이 보통 일어나지만 자기-권축 정도는 방사구가 가열될 때와는 상이하다. 방사구에 있는 모세관의 열이 켄칭에 대해 수직이고, 모세관의 행이 켄칭 방향으로 존재하고, 켄칭 방향은 보통 냉각 특성, 예컨대 특히 C-형태 섬유의 자기-권축에 영향을 미치는 것에 주목한다.
얻어지는 섬유는 기계적 권축기에 의해 발생되는 권축에 유리한 권축 치수를 가질 수도 있다. 예를들어, 얻어지는 섬유는 더욱 긴 권축 레그 (leg) 길이, 더욱 작은 권축 각 (섬유를 따른 주름 사이의 각), 및 이완 대 연신 길이의 낮은 비율을 가질 수도 있다. 권축 레그 길이 (주름 사이의 거리)는 바람직하게는 약 0.02 내지 0.04인치, 더욱 바람직하게는 약 0.02 내지 0.03인치이다. 권축 각은 바람직하게는 약 80° 내지 170°, 더욱 바람직하게는 약 95° 내지 165°이다. 이완 대 연신 길이의 비율은 바람직하게는 약 0.8:1 내지 0.98:1, 더욱 바람직하게는 약 0.85:1 내지 0.96:1, 가장 바람직하게는 약 0.90:1 내지 0.95:1이다. 예컨대 플래퍼 압력의 조절에 의해 원하는 권축을 제공하기 위하여 임의의 기계적 권축이 사용될 수 있다.
도 2A, 2B 및 2C는 도 1A 내지 1C의 구현양태와 유사한 본 발명의 방사구의 두번째 구현양태를 도시하며, 이것은 대규모 생산을 위한 것이다. 두번째 구현양태에서, 방사구 (210)는 49개 열 및 508개 행의 모세관 (222)을 포함한다. 각각의 열 사이의 각 공간의 길이 (SPL2)는 바람직하게는 약 0.5 내지 1.5mm, 더욱 바람직하게는 약 0.8 내지 1.3mm, 가장 바람직하게는 약 1.0 내지 1.2mm이다. 행 사이의 각 공간의 길이 (SPW2)는 약 0.6 내지 1.5mm, 더욱 바람직하게는 약 0.8 내지 1.2mm, 가장 바람직하게는 약 0.9 내지 1.0mm이다.
도 2B를 참조하면, 모세관 (222)은 첫번째 구현양태의 길이 (CL1)와 동일할 수 있는 길이 (CL2)를 가질 수 있고, 방사구 두께와 함께 결정될 수 있다.
도 2C를 참조하면, 모세관 (222)은 첫번째 구현양태의 하부 직경 (LD1), 하부 직경 높이 (LDH1) 및 상부 직경 (UD1)과 동일한 하부 직경 (LD2), 하부 직경 높이 (LDH2) 및 상부 직경 (UD2)을 갖는다. 하부 직경 (LD2)과 상부 직경 (UD2) 사이의 접합부는 릿지 (224)를 형성한다.
모세관 (222)은 모세관 (222)으로 약간 관입된 분할기 (2226)를 가지며, 분할기 말단은 바람직하게는 방사구면과 동일한 높이이다. 도 2A, 2B 및 2C의 구현양태에서, 각각의 모세관 말단 (220)은 각 모세관 말단 (220)의 중심에 분할기 (226)을 위치시킴으로써 반으로 분할된다. 분할기 (226)의 폭 (DW2) 및 분할기 (226)의 높이 (DH2)는 첫번째 구현양태에서의 분할기의 폭 (DW1) 및 분할기의 높이 (DH1)와 동일하다.
용융된 중합체의 분할을 촉진하기 위하여, 첫번째 구현양태의 비율이 두번째 구현양태에서도 또한 중요하고, 후자는 본질적으로 단지 전자의 스케일업이다. 따라서, 상응하는 비율은 첫번째 및 두번째 구현양태에서 동일한 것이 바람직하다.
도 3A, 3B 및 3C는 3-방향 분할 모세관을 포함하는 본 발명의 세번째 구현양 태를 도시한다. 도 3C를 참조하면, 모세관 (322)은 바람직하게는 CL1에 대해 상기 주어진 것과 동일할 수 있는 길이 (CL3)를 갖는다.
도 3A를 참조하면, 모세관 (322)은 바람직하게는 약 0.8 내지 1.3mm, 더욱 바람직하게는 약 0.9 내지 1.2mm, 가장 바람직하게는 약 1.0 내지 1.2mm의 하부 직경 (LD3)을 갖는다. 하부 직경 (LD3)은 바람직하게는 약 0.6 내지 2.5mm, 더욱 바람직하게는 약 0.8 내지 2mm, 가장 바람직하게는 약 1 내지 1.6mm의 높이 (LDH3)를 갖는다. 모세관 (322)은 바람직하게는 약 1 내지 3mm, 더욱 바람직하게는 약 1.5 내지 2.5mm, 가장 바람직하게는 약 2.0 내지 2.2mm의 상부 직경 (UD3)을 갖는다.
하부 직경 (LD3)과 상부 직경 (UD3) 사이의 접합부는 릿지 (324)를 형성한다. 릿지 (324)의 폭 (RW3)은 바람직하게는 약 0.1 내지 0.8mm, 더욱 바람직하게는 약 0.15 내지 0.6mm, 가장 바람직하게는 약 0.2 내지 0.4mm이다.
모세관 (322)은 모세관 (322)내로 약간 관입된 분할기 (326)를 갖고, 분할기 말단은 바람직하게는 방사구면과 동일한 높이이다. 도 3A, 3B 및 3C의 구현양태에서, 모세관 (322)은 모세관 (322)의 중심에서 결합되는 3개의 분할기 단편 (326')에 의해 삼등분된다. 분할기 단편 (326')의 폭 (DW3)은 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 적어도 약 0.2mm, 단 방사 셋업의 경우 적어도 약 0.1mm이고, 더욱 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 약 0.2 내지 0.5mm, 단 방사 셋업의 경우 약 0.1 내지 0.2mm이고, 가장 바람직하게는 단 방사 셋업의 경우 약 0.15 내지 0.2mm, 장 방사 셋업의 경우 약 0.25 내지 0.3mm이다.
분할기 (326)의 높이 (DH3)는 바람직하게는 높이 LDH3보다 크고, 바람직하게 는 약 0.2 내지 3.5mm, 더욱 바람직하게는 약 0.4 내지 2.5mm, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 2mm이고, 하나의 바람직한 값은 약 1.2mm이다.
도 4A, 4B 및 4C는 4-방향 분할 모세관을 포함한 본 발명의 네번째 구현양태를 도시한다. 도 4C를 참조하면, 모세관 (422)는 바람직하게는 상기 기재된 (CL1)과 유사한 길이 (CL4)를 갖는다. 도 4A를 참조하면, 모세관 (422)은 바람직하게는 약 0.8 내지 1.3mm, 더욱 바람직하게는 약 0.9 내지 1.2mm, 가장 바람직하게는 약 1.0 내지 1.2mm의 하부 직경 (LD4)을 갖는다. 모세관 (422)은 바람직하게는 약 1.0 내지 3.0mm, 더욱 바람직하게는 약 1.5 내지 2.5mm, 가장 바람직하게는 약 2.0 내지 2.2mm의 상부 직경 (UD4)을 갖는다.
하부 직경 (LD4)과 상부 직경 (UD4) 사이의 접합부는 릿지 (424)를 형성한다. 릿지 (424)의 폭 (RW4)은 바람직하게는 약 0.1 내지 0.8mm, 더욱 바람직하게는 약 0.15 내지 0.6mm, 가장 바람직하게는 약 0.2 내지 0.4mm이다.
모세관 (422)은 모세관 (422)내로 약간 관입된 분할기 (426)을 가지며, 분할기 말단은 바람직하게는 방사구면과 동일한 높이이다. 도 4A, 4B 및 4C의 구현양태에서, 모세관 (422)은 모세관 (422)의 중심에서 연결되는 4개의 분할기 단편 (426')에 의해 사등분된다. 분할기 단편 (426')의 폭 (DW4)은 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 적어도 약 0.2mm, 단 방사 셋업의 경우 적어도 약 0.1mm이고, 더욱 바람직하게는 장 방사 셋업의 경우 약 0.2 내지 0.3mm, 단 방사 셋업의 경우 약 0.1 내지 0.2mm이고, 가장 바람직하게는 단 방사 셋업의 경우 약 0.15 내지 0.2mm, 장 방사 셋업의 경우 약 0.25 내지 0.3mm이다.
분할기 (426)의 높이 (DH4)는 바람직하게는 약 0.5 내지 1.6mm, 더욱 바람직하게는 약 0.6 내지 1.4mm, 가장 바람직하게는 약 0.8 내지 1.2mm이다.
도 5A, 5B 및 5C는 굵은 C-형태 단면을 가진 섬유를 제조하기 위해 분할된 모세관을 포함하는 본 발명의 다섯번째 구현양태를 예증한다. 이 구현양태에서, 그의 길이를 따라 분할기가 점감되어 (tapered), 반대쪽 말단에 비해 분할기의 한쪽 말단에서 더욱 큰 응력이 제공된다. 이러한 방식으로, 중합체는 모세관을 나오는 필라멘트를 각각의 필라멘트로 완전히 분리시키기 위하여 분할기의 길이를 따라 고르게 응력을 받지 않고, 그 대신 필라멘트의 단면을 변경시키기 위해 중합체 용융물을 부분적으로 분할시킨다.
도 5C를 참조하면, 모세관 (522)은 바람직하게는 (CL1)과 유사한 길이 (CL5)를 갖는다. 도 5A를 참조하면, 모세관 (522)은 바람직하게는 약 0.8 내지 1.3mm, 더욱 바람직하게는 약 0.9 내지 1.2mm, 가장 바람직하게는 약 1.0 내지 1.2mm의 하부 직경 (LD5)을 갖는다. 모세관 (522)은 바람직하게는 약 1.0 내지 3.0mm, 더욱 바람직하게는 약 1.5 내지 2.5mm, 가장 바람직하게는 약 2.0 내지 2.2mm의 상부 직경 (UD5)을 갖는다.
하부 직경 (LD5)과 상부 직경 (UD5) 사이의 접합부는 릿지 (524)를 형성한다. 릿지 (524)의 폭 (RW5)은 바람직하게는 약 0.1 내지 1.5mm, 더욱 바람직하게는 약 0.25 내지 1.2mm, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 0.8mm이다.
모세관 (522)은 모세관 (522) 내로 약간 관입된 분할기 (526)를 갖고, 분할기 말단은 바람직하게는 방사구면과 동일한 높이이다. 도 5의 구현양태에서, 각각 의 모세관 말단 (520)은 분할기 (526)를 각 모세관 말단(520)의 중심에 위치시킴으로써 반으로 분할된다. 별법으로, 분할기를 방사구 구멍의 중심에서 벗어나 위치시킬 수도 있다. 이 구현양태에서, 도 1에 도시된 구현양태에 비하여, 분할기 (526)가 바람직하게는 약 0.25 내지 0.4mm, 더욱 바람직하게는 약 0.3 내지 0.4mm의 폭 (DW5A)으로부터 바람직하게는 약 0.1 내지 0.3mm, 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 0.2mm의 폭 (DW5B)으로 점감되고, 하나의 바람직한 폭 (DW5A)은 0.4mm이고, 하나의 바람직한 폭 (DW5B)은 0.2mm이다. 유사하게, 분할기 높이, 치수 및 유속은 앞서의 구현양태들, 예컨대 도 1에 도시된 구현양태에서와 같이 이 구현양태에서도 적용된다.
본 발명에 따른 방사구는 예컨대 스테인레스 강 17-4PH, 및 스테인레스강 431과 같은 스테인레스강을 비롯한 금속 및 금속 합금과 같은 다양한 재료로 구성될 수 있다. 당업자라면 본 발명에 따라, 예컨대 통상적인 레이저 기술을 사용하여 방사구를 제조할 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 방사구의 모세관은 NASI B46.1에 따라 측정시에 바람직하게는 15 내지 40 평균 제곱근 (rms), 더욱 바람직하게는 20 내지 30rms의 유연성을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 유용한 섬유는 다양한 중합체를 포함할 수 있다. 즉, 본 발명에서 유용한 중합체는 폴리올레핀 및 폴리올레핀을 포함한 배합물과 같은 다양한 방사가능한 중합체 물질을 포함할 수 있다. 유용한 중합체는 미국 특허 5,773,646호, 5,888,438호, 5,431,994호, 5,318,735호, 5,281,378호, 5,882,562호 및 5,985,193호 (이들의 개시내용은 그 전체내용이 여기에서 참고문헌으로 포함됨)에 개시된 것과 같은 중합체를 포함한다.
바람직하게는, 중합체는 폴리프로필렌 또는 폴리프로필렌을 포함한 배합물이다. 폴리프로필렌은 방사가능한 임의의 폴리프로필렌을 포함할 수 있다. 폴리프로필렌은 부분 및 완전 이소탁틱, 또는 적어도 실질적으로 완전 이소탁틱 폴리프로필렌을 비롯하여 어탁틱, 헤테로탁틱, 신디오탁틱, 이소탁틱 및 스테레오블록 폴리프로필렌일 수 있다. 본 발명의 시스템에서 방사가능한 폴리프로필렌은 임의의 공정에 의해 제조될 수 있다. 예를들어, 지글러-나타 촉매 계를 사용하거나, 균일 또는 불균일 메탈로센 촉매 계를 사용하여 폴리프로필렌을 제조할 수 있다.
또한, 여기에서 사용된 용어인 중합체, 폴리올레핀, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등은 단독중합체, 다양한 중합체, 예컨대 공중합체 및 삼원공중합체, 및 혼합물 (별개의 회분을 혼합하거나 배합물을 동일반응계에서 형성함으로써 제조된 블렌드 및 알로이 포함)을 포함한다. 중합체를 언급하자면, 용어 공중합체란, 삼원공중합체를 비롯하여, 2개의 단량체, 또는 2 이상의 단량체의 중합체를 포함하는 것으로 이해된다. 예를들어, 중합체는 프로필렌과 같은 올레핀의 공중합체를 포함할 수 있고, 이러한 공중합체는 다양한 성분들을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 폴리프로필렌의 경우에, 이러한 공중합체는 약 20중량％ 이하, 더욱 더 바람직하게는 약 0 내지 10중량％의 적어도 하나의 에틸렌 및 1-부텐을 포함할 수 있다. 그러나, 원하는 섬유에 따라, 다양한 양의 상기 성분들이 공중합체에 함유될 수 있다.
또한, 폴리프로필렌은 좁은 분자량 분포 또는 넓은 분자량 분포를 가진 건조 중합체 펠릿, 박편 또는 과립 중합체를 포함할 수 있으며, 넓은 분자량 분포가 바람직하다. 용어 "넓은 분자량 분포"란, 적어도 약 5, 바람직하게는 적어도 약 5.5, 더욱 바람직하게는 적어도 약 6의 MWD 값 (즉, 하기 언급된 SEC에 의해 측정된 중량 평균 분자량/수평균 분자량 (Mw/Mn))을 가진 건조 중합체 펠릿, 박편 또는 과립으로서 정의된다. 본 발명을 제한하지 않으면서, MWD는 전형적으로 약 2 내지 15, 더욱 전형적으로 약 10 미만이다.
얻어지는 방사 용융물은 바람직하게는 약 3×105 내지 약 5×105의 중량 평균 분자량, 일반적으로 약 6 내지 20 또는 그 이상의 범위의 넓은 SEC 분자량 분포, 약 13 내지 약 50g/10분의 방사 용융물 유속, MFR (ASTM D-1238-86 (조건 L; 230℃/2.16)에 따라 결정됨, 여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨), 및/또는 약 220℃ 내지 315℃, 바람직하게는 약 270℃ 내지 290℃ 범위의 방사 온도를 갖는다.
분자량 분포를 결정하기 위하여 크기 배제 크로마토그래피 (SEC)가 사용된다. 특히, 145℃의 온도에서 워터스 150-C ALC/GPC 고온 액체 크로마토그래피를 사용하여 차등 굴절율 (워터스) 검출로 고 성능 크기 배제 크로마토그래피가 수행된다. 온도를 조절하기 위하여, 컬럼 구획, 검출기 및 주입 시스템을 145℃로 온도조절하고, 펌프를 55℃로 온도조절한다. 사용된 이동 상은 4mg/L의 부틸화 히드록시톨루엔 (BHT)으로 안정화된 1,2,4-트리클로로벤젠 (TCB)이고, 유속은 0.5ml/분이다. 컬럼 세트는 2개의 폴리머 래보러토리즈 (미국 메사츄세츠주 암허스트) PL 겔 혼성-B 층 컬럼, 10마이크론 입자 크기, 파트 번호 1110-6100 및 폴리머 래보러토리즈 PL-겔 500 옹스트롱 컬럼, 10마이크론 입자 크기 파트 번호 1110-6125를 포함한다. 크로마토그래피 분석을 수행하기 위하여, 175℃로 2시간동안 가열한 다음 145℃에서 추가로 2시간동안 용해시킴으로써 안정화된 TCB에 샘플을 용해시킨다. 또한, 분석 전에 샘플을 여과하지 않는다. 모든 분자량 데이타는 실험 폴리스티렌 보정 곡선의 일반적인 변환으로부터 수득된 폴리프로필렌 보정 곡선을 기초로 한다. 일반적인 변환은 폴리스티렌에 대해 각각 0.0175 및 0.67, 폴리프로필렌에 대해 각각 0.0152 및 0.72의 실험적으로 최적화된 마크-호윙크 (Mark-Houwink) 계수 K 및 α를 사용한다.
또한, 폴리프로필렌은 미국 특허 4,626,467호 (HOSTETTER) (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)에 개시된 것과 같은 선형 또는 분지형일 수 있으며, 바람직하게는 선형이다. 추가로, 본 발명의 섬유를 제조함에 있어서, 섬유로 제조된 폴리프로필렌은 미국 특허 5,629,080호, 5,733,646호 및 5,888,438호 (GUPTA 등) 및 유럽 특허 출원 0552 013호 (GUPTA 등) (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨) 에 교시된 것과 같은 폴리프로필렌 조성물을 포함할 수 있다. 또한, 미국 특허 5,882,562호 (KOZULLA) 및 유럽 특허 출원 0 719 879호 (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)에 개시된 것과 같은 중합체 배합물이 또한 사용될 수 있다. 또한, 미국 특허 5,985,193호 (HARRINGTON 등) 및 WO 97/37065호 (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 포함됨)에 개시된 것과 같이, 중합체 배합물, 특히 중합체 결합 곡선 증진제를 포함하는 폴리프로필렌 배합물이 또한 사용될 수 있다.
부직 재료를 위한 중합체 섬유의 제조는 보통 공칭 양의 첨가제, 예컨대 산화방지제, 안정화제, 안료, 제산제, 공정 보조제 등과 적어도 하나의 중합체의 혼합물을 사용한다. 즉, 중합체 또는 중합체 배합물은 각종 첨가제, 예컨대 용융물 안정화제, 산화방지제, 안료, 제산제 및 공정 보조제와 같은 각종 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제의 유형, 종류 및 양은 생성물의 요건을 고려하여 당업자에 의해 결정될 수 있다. 본 발명을 제한하지 않으면서, 바람직한 산화방지제는 페놀성 산화방지제 (예컨대 "이르가녹스 1076", 미국 뉴욕주 태리타운의 시바-가이지로부터 입수가능함) 및 포스파이트 산화방지제 (예컨대 "이르가포스 168", 미국 뉴욕주 태리타운의 시바-가이지로부터 입수가능함)을 포함하며, 총 조성물의 중량을 기준으로 하여 전형적으로 약 50 내지 150ppm (페놀성) 또는 약 50 내지 1000ppm (포스파이트)의 양으로 중합체 조성물에 존재할 수도 있다. 본 발명의 섬유에 포함될 수 있는 다른 임의의 첨가제는 예를들어 전형적으로 약 0.5 내지 1중량％ 이하 양의 이산화티탄과 같은 안료, 전형적으로 약 0.01 내지 0.2중량％ 범위의 양의 스테아르산칼슘과 같은 제산제, 전형적으로 0.01 내지 2.0중량％ 범위의 양의 착색제, 및 기타 첨가제를 포함한다.
필라멘트를 친수성 또는 소수성으로 유지하거나 만들기 위하여, 다양한 마감재를 필라멘트에 적용할 수 있다. 친수성 마감재 또는 다른 소수성 마감재를 포함하는 마감재 조성물은, 제조되어지는 제품의 요건 및 장치의 특성에 따라서 당업자에 의해 선택될 수도 있다.
또한, 반복 습윤성을 섬유에 제공하거나 또는 정전기 형성을 방지 또는 감소시키는 것과 같이, 섬유의 표면 성질을 변성시키기 위해 중합체 배합물에 하나 이상의 성분을 포함시킬 수 있다. 소수성 마감재 조성물은 바람직하게는 대전방지제를 포함한다. 친수성 마감재 역시 이러한 제제를 포함할 수 있다.
바람직한 소수성 마감재는 미국 특허 4,938,832호, 등록번호 35,621호 및 5,721,048호 및 유럽 특허 출원 0,486,158호 (모두 SCHMALZ) (이들은 그 전체내용이 참고문헌으로 포함됨)의 것을 포함한다. 이러한 문헌들은, 폴리실록산 윤활제와 조합하여 대전방지제로서 작용하는, 저급 알킬기, 예컨대 탄소수 1 내지 8의 알킬기를 갖는 적어도 하나의 중화된 인산 에스테르를 함유하는 섬유 마감재 조성물을 기재한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 다른 소수성 마감재 조성물은 미국 특허 5,403,426호 (JOHNSON 등) (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)에 개시되어 있다. 이 특허는, 권축, 절단, 소면, 수집 및 결합을 포함한 가공을 위해 소수성 섬유를 처리하는 방법을 설명한다. 표면 개질제는 친유성 말단 기를 실질적으로 갖지 않고 낮거나 한정된 계면활성제 성질을 갖는 하나 이상의 부류의 수용성 화합물을 포함한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 또 다른 소수성 마감재 조성물은 미국 특허 5,972,497호 (HIRWE 등) 및 WO 98/15685호 (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)에 개시되어 있다. 이러한 문헌들의 소수성 마감재 조성물은 펜타에리트리톨 동족체의 소수성 에스테르, 바람직하게는 펜타에리트리톨 및 펜타에리트리톨 올 리고머의 소수성 에스테르를 포함한다. 그러한 윤활제를 포함한 마감재 조성물은 다른 윤활제, 대전방지제 및/또는 다른 첨가제를 더욱 포함할 수도 있다.
또한, 미국 특허 5,540,953호 (HARRINGTON) (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)는, 소수성 섬유 및 부직포의 제조에서 유용한 대전방지 조성물을 기재한다. 상기 문헌에 기재된 한가지 마감재는 (1) 적어도 하나의 중화된 C3-C12 알킬 또는 알케닐 포스페이트 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 염; 및 (2) 용해제를 포함한다. 상기 문헌에 기재된 두번째 마감재는 적어도 하나의 중화된 인산 에스테르 염을 포함한다.
적절한 친수성 마감재의 예는 미국 노쓰캐롤라이나 샤로트의 고울스톤 (Ghoulston)에 의해 제조된 에톡실화 지방산, 루롤 (LUROL) PP912 및 PG400이다.
본 발명에서 유용한 마감재 조성물에 포함될 수 있는 다른 성분들은 유화제 또는 기타 안정화제, 및 살생제와 같은 보존제를 포함한다. 한가지 바람직한 살생제는 "누오셉트 (Nuosept) 95", 수 중 95％ 헤미아세탈 (미국 뉴저지주 피스카타웨이의 휼스 아메리카 인코포레이티드 (HULS America Inc.)의 자회사인 뉴오덱스 인코포레이티드 (Nuodex Inc.)로부터 입수가능함))이다.
섬유는 바람직하게는 폴리프로필렌 섬유이고, 폴리프로필렌 섬유는 스킨-코어 구조를 가질 수 있다. 스킨-코어 구조를 가진 섬유는 섬유의 내부 코어에 있는 중합체 배합물에 비하여 섬유의 표면에 있는 중합체 배합물의 산화, 분해 및/또는 분자량 저하를 달성하는 임의의 절차에 의해 제조될 수 있다. 미국 특허 5,431,994호, 5,318,735호, 5,281,378 및 5,882,562호 (모두 KOZULLA), 미국 특허 5,705,119호 및 6,116,883호 (TAKEUCHI 등), 미국 특허 5,948,334호 및 유럽 출원 719 879 A2 (이들 모두의 전체내용이 여기에서 참고문헌으로 인용됨)에 개시된 것과 같이, 이러한 스킨-코어 구조는 예를들어 산화 환경에 노출되고 서서히 켄칭됨으로써 수득될 수 있다. 미국 특허 5,705,119호 및 6,116,883호 (TAKEUCHI 등) (이들의 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)에 개시된 것과 같이, 스킨-코어 구조를 수득하는 한가지 방법은, 가열된 방사구를 사용하여 필라멘트 표면의 열적 분해를 달성하는 것과 연관된다. 미국 특허 5,985,193호 (HARRINGTON 등) 및 WO 97/37065호 (이들의 전체내용이 여기에서 참고문헌으로 인용됨)에 언급된 바와 같이, 스킨-코어 구조는 적어도 약 0.2㎛, 더욱 바람직하게는 적어도 약 0.5㎛, 더욱 바람직하게는 적어도 약 0.7㎛, 더욱 더 바람직하게는 적어도 약 1㎛, 가장 바람직하게는 적어도 약 1.5㎛의 루테늄 염색 (이하 더욱 상세히 언급됨)의 농축을 나타내는 스킨을 포함할 수 있다. 예를들어, 중합체 섬유는 2 미만의 필라멘트 당 데니어를 가질 수 있고, 중합체 섬유의 상응하는 직경의 적어도 약 1％의 루테늄 염색 농축을 나타내는 스킨을 포함하는 스킨-코어 구조를 가질 수 있다.
스킨-코어 구조는 스킨-코어 구조를 수득하기 위한 필라멘트의 화학적 개질을 포함하고, 예컨대 쉬스-코어 및 사이드-바이-사이드 이성분 섬유에서와 같이 축 방향으로 연장된 계면을 따라 결합된 별개의 성분들을 포함하지 않는다.
즉, 스킨-코어 섬유는 중합체 배합물의 압출 동안에 스킨-코어 구조가 형성되는 방식으로 조건을 제공함으로써 제조될 수 있다. 예를들어, 스킨-코어 구조를 수득하기 위하여 산화 대기 내에서 충분한 시간 및 충분히 상승된 고온 압출물, 예컨대 방사구를 나오는 압출물의 온도가 제공될 수 있다. 이러한 승온은 다수의 기술, 예컨대 상기 언급되고 여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용된 코즐라 (KOZZULA)의 특허 문헌 및 다께우치 (TAKEUCHI) 등의 외국 출원에 기재된 것과 같은 기술을 사용하여 달성될 수 있다.
예를들어, 스킨-코어 필라멘트는 미국 특허 5,281,378호, 5,318,735호 및 5,431,994호 (KOZULLA), 미국 특허 5,985,193호 (HARRINGTON) 등 및 미국 특허 5,882,562호 (KOZULLA) 및 유럽 특허 출원 719 879 A2 (이들의 개시내용은 여기에서 참고문헌으로 인용된다)의 방법을 통해 본 발명의 시스템에서 제조될 수 있으며, 상기 방법에서 고온 압출물이 표면의 산화적 사슬 절단 분해를 수득하기에 충분한 시간동안 산화적 대기 중에서 적어도 약 250℃ 이상으로 제공될 수 있다. 이러한 온도의 제공은, 압출물이 방사구를 나올 때 고온 압출물을 서서히 냉각시킴으로써, 예컨대 고온 압출물에 이르는 켄칭 기체의 흐름을 차단함으로써 수득될 수 있다. 이러한 차단은 온도를 유지하기 위해 구축되고 배열된 측판 또는 오목한 방사구를 사용함으로써 달성될 수 있다.
산화적 사슬 절단 분해된 중합체 물질은 표면 대역으로 실질적으로 제한될 수 있고, 내부 코어 및 표면 대역은 상기 스킨-코어 구조의 인접한 별개 부분들을 포함할 수 있다. 또한, 섬유는 내부 코어와 표면 대역 사이에서 산화적 사슬 절단 분해된 중합체 물질의 구배를 가질 수도 있다. 스킨-코어 구조는 내부 코어, 내부 코어를 둘러싼 표면 대역을 포함할 수도 있고, 여기에서 표면 대역은 산화적 사슬 절단 분해된 중합체 물질을 포함하며, 그 결과 내부 코어와 표면 대역이 스킨-코어 구조를 한정하고 내부 코어는 중합체 섬유의 평균 용융물 유속과 실질적으로 동일한 용융물 유속을 갖는다. 스킨-코어 구조는 융용물 유속을 갖는 내부 코어를 포함할 수도 있고, 중합체 섬유는 내부 코어의 용융물 유속보다 약 20 내지 300％ 더 높은 평균 용융물 유속을 갖는다.
다른 측면에서, 미국 특허 5,705,119호 및 6,116,883호 (TAKEUCHI 등) 및 유럽 특허 출원 0 630 996호에 개시된 바와 같이, 방사구를 직접 가열하거나 방사구 에 인접한 지역을 가열함으로써, 방사구 근처에서 중합체 배합물을 가열하는 것에 의해 스킨-코어 구조를 수득할 수 있다. 다시 말해서, 중합체 조성물을 충분한 온도로 가열하여 산화 대기 중에서 냉각, 예컨대 즉시 켄칭될 때 스킨-코어 섬유 구조를 수득하기 위하여, 방사구 또는 방사구 위로 약 1 내지 4mm에 위치한 가열된 플레이트와 같은 부품을 직접 가열함으로써 적어도 하나의 방사구 위치 또는 인접한 위치에서 중합체 배합물을 가열할 수 있다.
본 발명에 다께우찌 (TAKEUCHI) 시스템을 적용함에 있어서, 예를들어 중합체의 압출 온도는 약 230℃ 내지 250℃일 수도 있고, 용융된 필라멘트의 산화적 사슬 절단 분해를 수득하여 이에 의해 스킨-코어 구조를 가진 필라멘트를 수득하기 위하여, 방사구는 방사구의 출구에 걸쳐 바람직하게는 약 250℃ 이상의 낮은 표면 온도를 가질 수도 있다. 따라서, 가열된 방사구를 사용함으로써, 중합체 배합물을 충분히 높은 온도로 유지하고, 방사구로부터의 압출 시에 산화적 사슬 절단이 산화 켄칭 조건하에 일어난다.
스킨-코어 구조를 형성하기 위한 상기 기술이 설명되어 있지만, 본 발명의 시스템에서 제조된 스킨-코어 섬유는 상기 기재된 기술에 의해 수득되는 것에 한정되지 않는다. 섬유에 스킨-코어 구조를 제공하는 다른 기술도 본 발명의 범위에 포함된다.
스킨-코어 섬유가 존재하는지의 여부를 결정하기 위하여, 루테늄 염색 시험이 이용된다. 상기 기재된 미국 및 유럽 출원 (TAKEUCHI 등) (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)에 개시된 바와 같이, 본 발명에 따른 스킨-코어 섬유의 실질적으로 불-균일 형태 구조는 사산화루테늄 (RuO4)-염색 섬유의 얇은 구획의 투과 전자 현미경 (TEM)에 의해 특징화될 수 있다. 이러한 측면에서, 트렌트 (TRENT) 등에 의해 문헌 [Macromolecules Vol,16, No.4, 1983 "전자 현미경을 위한 중합체의 사산화루테늄 염색"] (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용됨)에 교시된 바와 같이, 중합체 물질의 구조는 그들의 열 처리, 조성 및 가공에 의존되고, 또한 인성, 충격 강도, 레질리언스, 피로 및 파괴 강도와 같은 물질의 기계적 성질은 형태에 매우 민감할 수 있다. 또한, 이 문헌은, 투과 전자 현미경이 높은 수준의 해상도에서 불균일 중합체 시스템의 구조를 특징화하기 위해 입증된 기술임을 교시하고 있다; 그러나, 염색제를 사용함으로써 중합체에 대한 영상 대비를 증진시키는 것이 종종 필요하다. 중합체를 위해 유용한 염색제는 사산화오스뮴 및 사산화루테늄을 포함하는 것으로 교시되어 있다. 본 발명의 섬유의 염색을 위하여, 사산화루테늄이 바람직한 염색제이다.
본 발명의 형태학적 특징에서, 섬유의 샘플들을 수성 RuO4, 예컨대 사산화루테늄 (미국 펜실바니아주 와링턴의 폴리사이언시스 인코포레이티드로부터 수득가능함)의 0.5％ (중량) 수용액으로 실온에서 밤새 염색한다. (액체 염색이 이 절차에서 사용되지만, 기체상 염색으로 샘플을 염색하는 것도 또한 가능하다). 염색된 섬유는 스퍼르 (Spurr) 에폭시 수지에 매립되고 이것을 60℃에서 밤새 경화한다. 매립된 염색 섬유를 다이아몬드 나이프를 사용하여 실온에서 전자현미경용 초박편 절단기 위에 얇게 절개하여, 약 80nm 두께의 현미경으로 얇게 절단된 부분을 얻고, 이것을 제이스 (Zeiss) EM-10 TEM과 같은 통상적인 장치 위에서 100kV에서 시험할 수 있다. 에너지 분산 X-선 분석 (EDX)을 사용하여, RuO4가 섬유의 중심으로 완전히 침투되었음을 확인하였다.
본 발명에 따르면, 섬유에 스킨-코어 구조가 존재하는지의 여부를 결정하기 위하여 루테늄 염색 시험이 수행된다. 더욱 구체적으로, 섬유를 루테늄 염색할 수도 있고, 섬유 단면의 바깥쪽 표면 영역에서 루테늄 (Ru 잔기)의 농축을 결정한다. 섬유가 2 미만의 데니어를 가진 섬유에 대하여 적어도 약 0.2㎛ 또는 섬유의 상응하는 직경의 적어도 약 1％의 두께에 대해 루테늄 염색에서 농축을 나타낸다면, 섬유가 스킨-코어 구조를 갖는다.
루테늄 염색 시험이 스킨-코어 구조를 결정하기 위해 뛰어난 시험이긴 하지만, 루테늄 염색에서의 농축이 일어나지 않는 특정한 경우도 존재할 수 있다. 예를들어, 사실상, 섬유가 스킨-코어 구조를 포함할 때, 루테늄이 섬유의 스킨에서 농축을 나타내는 것을 막거나 방해하는 섬유 내의 특정 성분이 존재할 수도 있다. 가공된 섬유의 성분으로서 여기에 포함되는 것과 같이 이러한 물질들이 섬유의 일반 성분으로서 섬유에 존재하든지 또는, 루테늄 염색을 막거나, 방해하거나 감소시키기 위해 이러한 물질들이 섬유에 존재하든지 간에, 여기에서 루테늄 염색 시험에 관한 설명은, 염색을 막거나, 방해하거나 감소시키는 물질 및/또는 성분들이 부재하는 조건하이다.
또한, 2 미만의 데니어를 가진 섬유에 있어서, 루테늄 농축을 정하는 다른 방식은 섬유의 균등한 직경에 관련되며, 여기에서 균등 직경은 5개 샘플에 대해 평균화된 섬유의 균등한 단면적을 갖는 원의 직경과 동일하다. 더욱 특별하게는, 2 미만의 데니어를 가진 섬유에 있어서, 스킨 두께는 균등한 직경 섬유를 염색할 때의 측면에서 언급될 수 있다. 이러한 경우에, 루테늄 염색의 농축은 약 1％ 이상 내지 약 25％ 이하의 균등한 직경의 섬유, 바람직하게는 약 2％ 내지 10％의 균등한 직경의 섬유를 포함할 수 있다.
본 발명의 섬유의 스킨-코어 구조를 예증하고 특히 섬유를 열적 결합시키는 능력을 평가하는데 유용한 다른 시험 절차는, 미국 특허 5,705,119호 및 6,116,883호 (TAKEUCHI 등) (여기에서 그 전체내용이 참고문헌으로 인용된다)에 개시된 바와 같이, 고온 단계 시험을 사용하는 잔류물의 미세융합 분석으로 구성된다. 이러한 절차는, 양호한 열 결합을 제공하는 섬유의 능력과 직접적으로 상관관계를 갖는 다량의 잔류물의 존재와 함께, 가열 동안에 섬유의 축방향 수축 후에 잔류물의 존재를 검사하기 위해 사용된다.
이러한 고온 단계 절차에서, 메틀러 (Mettler) FP 90 조절 프로세서를 통해 조절된 메틀러 FP82 HT 저 질량 고온 단계와 같이 적절한 고온 단계를 145℃로 설정한다. 실리콘 오일 방울을 깨끗한 현미경 슬라이드 위에 놓는다. 대략 10 내지 100개 섬유를 필라멘트 샘플의 3개의 랜덤한 영역으로부터 1/2mm 길이로 절단하고, 프로브로 실리콘 오일 내에 교반한다. 랜덤하게 분산된 샘플을 커버 글래스로 덮고, 고온 단계 위에 놓으면, 그 결과 절단된 섬유의 양쪽 말단이 대부분 시야에 있게 될 것이다. 고온 단계의 온도를 3℃/분의 속도로 상승시킨다. 160 내지 162℃의 온도에서, 섬유가 축 방향으로 수축되고, 추적 잔기의 존재 또는 부재가 관찰된다. 수축이 완결될 때 가열이 중단되고, 온도가 145℃로 급히 감소된다. 이어서, 샘플을 니콘 SK-E 3안 편광 현미경과 같은 적절한 현미경을 통해 검사하고, 예를들어 파세콘 (Pasecon) 비디오튜브 및 소니 Up-850 B/W 비디오그래픽 프린터가 장착된 MTI-NC 70 비디오 카메라를 사용하여 사진 재생을 얻기 위하여 대표적인 구역의 사진을 취한다. "양호" 등급은 섬유의 대부분이 잔류물을 남길 때 사용된다. "불량" 등급은, 섬유의 수 ％ 만이 잔류물을 남길 때 사용된다. 다른 비교 등급이 이용될 수 있고, "양호" 및 "불량"에 속하는 "보통" 등급을 포함하고 "없음" 등급은 "불량" 미만으로 떨어진다. "없음" 등급은, 스킨이 존재하지 않는 반면 "불량" 내지 "양호" 등급은 스킨이 존재함을 나타낸다.
본 발명의 섬유는 임의의 단면 배열, 예컨대 계란형, 원형, 마름모형, 델타, 삼엽형, -Y- 형태, X-형태 및 오목 델타를 가질 수 있고, 여기에서 델타의 측면이 약간 오목하다. 명백하게, 섬유의 단면은 그 전에 섬유가 분할되는 방식으로 지시 된다. 바람직하게는, 섬유는 원형 또는 오목 델타 단면 배열을 포함한다. 단면 형태는 이러한 실시예에 한정되지 않으며, 다른 단면 형태를 포함할 수 있다. 추가로, 섬유는 중공부, 예컨대 중공 섬유를 포함할 수 있고, 예를들어 "C" 단면 방사구로 제조될 수 있다.
본 발명의 장점은, 제조 속도를 희생시키지 않으면서 소 데니어 섬유를 제조할 수 있다. 얻어지는 섬유의 크기는 바람직하게는 약 1.5 내지 0.5dpf, 더욱 바람직하게는 약 1.25 내지 0.5dpf, 가장 바람직하게는 약 1.0 내지 0.5dpf이다.
모세관 당 중합체의 처리량은 섬유의 원하는 크기 및 장치, 즉 단 방사 또는 장 방사 셋업에 의존된다. 예를들어, 2.2 데니어 섬유의 경우, 처리량은 일반적으로 장 방사 셋업의 경우 약 0.2 내지 0.8 g/분/모세관이고, 단 방사 셋업의 경우 약 0.02 내지 0.05 g/분/모세관이다.
또한, 본 발명의 섬유는 약 3 g/데니어 미만의 비강도를 가지며, 적어도 약 100％의 섬유 신도, 더욱 바람직하게는 약 2.5g/데니어 미만의 비강도, 및 적어도 약 200％의 섬유 신도, 및 더욱 더 바람직하게는 2g/데니어 미만의 비강도, 및 약 250％ 이상의 신도 (텍스테크노 인코포레이티드로부터 파페그래프 (Fafegraph) 설비 모델 T 또는 모델 M을 사용하여 각각의 섬유에 대해 측정됨)를 가지며, 상기 설비는 약 1.25cm의 섬유 게이지 길이 및 약 200％/분의 신장 속도 (평균 10개 섬유 시험)와 함께 섬유 비강도 및 신도를 측정하기 위해 설계된다.
본 발명의 섬유의 응집은 목적하는 최종 용도에 의존된다. 섬유의 응집을 측정하기 위해 하기 실시예에서 사용되는 시험은 ASTM D-4120-90이고, 이것은 그 전체내용이 참고문헌으로 인용된다. 이 시험에서, 특정한 길이의 조방사, 슬리버 또는 상부가 2쌍의 롤러 사이에서 잡아당겨지고, 각각의 쌍은 상이한 주변 속도로 이동한다. 견인력을 기록하고, 시험 견본을 측량하고 선형 밀도를 계산한다. 단위 선형 밀도 당 견인 저항력으로 계산된 견인 비강도을 동적 섬유 응집성의 측정으로 간주한다.
더욱 구체적으로, 가공된 스테이플 섬유의 30 파운드의 샘플을 예비공급장치 내에 공급하고, 여기에서 미국 사우스캐롤리나 그린빌의 홀링스워드 온 휠스 (Hollingsworth on Wheels)로부터 입수가능한 홀링스워드 면 소면기 (모델 CMC (EF 38-5)를 통해 소면시킬 수 있도록 섬유를 개방한다. 실제 소면이 일어나는 플랫을 통하여 고른 공급 시스템으로 섬유를 이동시킨다. 이어서, 약 20m/분으로 이동하는 에이프런 상에 도프마스터를 통하여 섬유를 통과시킨다. 이어서, 트럼펫 가이드를 통해, 이어서 2개의 캘린더 롤 사이로 섬유를 통과시킨다. 이 시점에서, 소면된 섬유가 웹으로부터 슬리버로 전환된다. 슬리버를 다른 트럼펫 가이드를 통해 회전하는 나선형 캔으로 통과시킨다. 슬리버는 85그램/야드로 만들어진다.
나선형 캔으로부터, 슬리버가 로쓰차일드 다이나믹 슬리버 응집성 시험기 (Rothchild Dynamic Sliver Cohesion Tester) (모델 #R-2020, 로쓰차일드 코포레이션, 스위스 주리히)에 공급된다. 전자 인장시험기 (모델 #R-1191, 로쓰차일드 코포레이션)을 사용하여 견인력을 측정한다. 투입 속도는 5m/분이고, 견인비는 1.25이고, 슬리버를 2분의 기간에 걸쳐 측정한다. 평균 입자 중량으로 나눈 전체 힘 평균은 슬리버 응집성과 동일하다. 즉, 슬리버 응집성은 슬리버의 견인 저항성의 척도이다.
얻어지는 섬유는 기계적 권축과 함께 또는 기계적 권축없이 사용될 수 있다. 비결합 웹을 형성하는 에어-레이드 방법을 위하여, 미세한 데니어의 자기-권축 섬유가 특히 유리하다.
본 발명의 섬유는 원하는 최종 용도를 위해 필요한 섬유 응집성에 의존하여 일반적으로 약 15 내지 40CPI의 CPI를 갖는다. CPI는 30개의 1.5인치 섬유 샘플을 제로 응력 상태에서 보정된 유리 플레이트에 장착함으로써 결정되고, 섬유의 말단이 이중 코팅 셀로판 테이프에 의하여 플레이트에 고정된다. 이어서, 샘플 플레이트를 보정되지 않은 유리 플레이트로 덮고, 각각의 섬유의 0.625인치에 존재하는 비틀림을 계수하였다. 각각의 0.625인치 길이에서 비틀림의 전체 수에 1.6을 곱하여, 각각의 섬유 인치당 권축을 수득하였다. 즉, 30회 측정의 평균을 CPI로 간주한다.
앞서 주지된 바와 같이, 본 발명의 섬유는 스펀본디드 부직포를 제조하기 위해 사용될 수 있다. 또한, 앞서 주지된 바와 같이, 카드본디드 부직포를 제조하기 위하여 본 발명의 섬유를 사용할 수도 있다.
자기-권축 섬유를 연신하거나 가열하는 것이 필요하지 않기 때문에, 자기-권축 섬유의 장점은, 스펀 섬유의 분자 구조와 섬유 배향이 유지된다는 것이다. 자기-권축 섬유의 다른 장점은, 연신 공정 장치 및 작업 비용을 배제함으로써 얻어지는 비용 절감이다. 자기-권축 섬유의 또 다른 장점은, 어떠한 연신 없이도 기계적으로 권축할 수 있다는 것이다.
그러나, 비기계적으로 권축된 섬유는, 일부 결합 라인 위에서 실시될 수 없다. 특히, 일부 경우에, 도퍼로부터 나오는 소면된 웹이 부분적으로 다시 도퍼 원통형 위에 감기고 그 결과 뒤틀린 소면된 웹이 얻어진다. 전통적인 소면 기계는, 자기-권축 섬유의 매끄러운 권축이 아닌, 기계적 권축에 의해 만들어진 예리한 권축을 갖는 섬유를 취급하도록 설계되는 것으로 추측된다.
연신이 필요하지 않긴 하지만, 본 발명의 섬유는 다양한 연신 조건하에서 연신될 수 있고, 바람직하게는 약 1 내지 4배의 비율로 연신되며, 바람직한 연신 비율은 약 1 내지 2.5배, 더욱 바람직한 연신 비율은 약 1 내지 2배, 더욱 바람직한 연신 비율은 약 1 내지 1.6배, 더 더욱 바람직한 연신 비율은 약 1 내지 1.4배, 특히 바람직한 연신 비율은 약 1.15배 내지 약 1.35배이다. 연신 비율은 스펀 섬유 데니어 대 가공 후 최종 섬유의 데니어의 비율이다. 예를들어, 스펀 섬유 데니어가 3.0이고, 가공 후 최종 데니어가 2.2라면, 연신 비율은 1.36이다.
본 발명의 섬유는 다양한 재료, 특히 기저귀의 커버 시트, 포착 층 및 배면 시트를 포함한 다양한 용도를 가질 수 있는 부직포를 제조하기 위해 고속 기계 상에서 가공될 수 있다. 본 발명의 섬유는 약 500ft/분의 고속에서 더욱 바람직하게는 약 700 내지 800ft/분의 고속, 더욱 더 바람직하게는 약 980ft/분 (약 300미터/분) 또는 그 이상의 고속, 예컨대 약 350미터/분의 고속에서 약 15 g/yd2 (gsy) 내지 50 gsy, 더욱 바람직하게는 20 내지 40 gsy의 기본 중량으로 부직 재료의 제조를 가능하게 한다. 섬유의 섬도 때문에, 본 발명의 섬유는 약 14 내지 20 g/yd2의 범위에서 약 20g/yd2 미만, 약 18g/yd2 미만, 약 17g/yd2 미만, 약 15g/yd 2 미만, 또는 약 14g/yd2 미만의 기본 중량을 가진 부직포에서 특히 유용하다.
부직 재료는 바람직하게는 약 20gsy의 기본 중량에 대하여 적어도 약 200g/in, 더욱 바람직하게는 300 내지 400g/in, 바람직하게는 약 400g/in 초과, 더욱 바람직하게는 약 650g/in 이상으로 높은 횡-방향 강도를 갖는다. 또한, 직물은 보통 약 80％ 이상, 더욱 바람직하게는 약 100％ 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 110％ 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 115％ 이상, 더 더욱 바람직하게는 약 120％ 이상, 더 더욱 바람직하게는 약 130％ 이상, 더 더욱 바람직하게는 약 140％ 이상의 신도를 갖는다.
상기 언급된 바와 같이, 본 발명은 열적으로 함께 결합될 수 있는 상기 기재된 섬유를 포함하는 부직 재료와 연관된다. 특히, 상기 기재된 스킨-코어 섬유를 부직 재료에 혼입함으로써, 얻어지는 부직 재료는 뛰어난 횡-방향 강도, 유연성 및 신도 성질을 갖는다. 더욱 특별하게는, 20gsy의 주어진 직물 중량에서, 얻어지는 부직 재료는 바람직하게는 약 400 내지 700g/인치, 더욱 바람직하게는 약 500 내지 700g/인치, 가장 바람직하게는 약 650 내지 700g/인치의 횡-방향 강도를 갖는다. 부직포는 바람직하게는 약 1.5 내지 2.5PSU, 더욱 바람직하게는 약 2.0 내지 2.5PSU, 가장 바람직하게는 약 2.25 내지 2.5PSU의 유연성을 갖는다. 부직포는 바람직하게는 약 100 내지 130％, 더욱 바람직하게는 약 115 내지 130％, 가장 바람직하게는 약 120 내지 130％의 신도를 갖는다. 또한, 부직포는 바람직하게는 직물 24g/m2에 대해 약 1,500 내지 4,000 g/in의 기계 방향 강도, 더욱 바람직하게는 직물 24g/m2에 대해 약 2,500 내지 3,500 g/in를 갖는다.
본 발명의 부직 재료는, 적어도 하나의 액체 흡수 층 및 본 발명의 적어도 하나의 부직 재료 층 및/또는 본 발명의 혼입 섬유를 포함하는 생리대, 요실금 제품 및 기저귀와 같은 위생 제품을 포함한 다양한 제품에서 적어도 하나의 층으로서 사용될 수 있다. 또한 앞서 지시된 바와 같이, 본 발명에 따른 물품은 적어도 하나의 액체 침투성 또는 비침투성 층을 포함할 수 있다. 예를들어, 본 발명의 부직포를 포함한 기저귀는, 하나의 구현양태로서, 가장 바깥쪽의 비침투성 또는 침투성 층, 부직 재료의 내부 층, 및 적어도 하나의 중간 흡수 층을 포함한다. 물론, 다수의 부직 재료 층 및 흡수 층이 다양한 배향으로 기저귀 (또는 기타 위생 제품)에 혼입될 수 있고, 다수의 외부 침투성 및/또는 비침투성 층이 강도를 고려하여 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 부직포는 다수의 층을 포함하고, 이 층들은 동일한 섬유이거나 상이한 섬유일 수 있다. 또한, 모든 층들이 상기 기재된 중합체 배합물의 스킨-코어 섬유를 포함할 필요는 없다. 예를들어, 본 발명의 부직포는 그 자체로 또는 다른 부직포와의 조합으로 사용될 수 있거나, 또는 다른 부직포 또는 필름과의 조합으로 사용될 수 있다.
부직 재료는 바람직하게는 약 24g/m2 (gsm) 미만의 기본 중량, 더욱 바람직 하게는 약 22g/m2 미만, 더욱 바람직하게는 약 20g/m2 미만, 더욱 더 바람직하게는 약 18 g/m2 , 더욱 바람직하게는 약 17g/m2 미만, 심지어 14 g/m2 로 낮은 기본 중량을 갖고, 바람직한 범위는 약 17 내지 24g/m2 이다.
본 발명의 섬유는 매우 섬세할 수 있고, 이것은 본 발명의 섬유를 여과 매체 및 직물 의류에 적용하기에 특히 적절하도록 한다. 또한, 이들은 에어-레이드 흡수성 제품에서 사용하기에 가장 적합하다. 주어진 직물 중량에서, 본 발명의 섬세한 섬유는 주어진 영역을 더욱 양호하게 덮을 수 있고 따라서 그의 외관도 양호하다. 추가로, 본 발명의 섬세한 섬유의 경우에 주어진 영역에서 더욱 많은 섬유들이 존재하기 때문에, 주어진 직물 중량에서 직물의 강도가 더욱 높다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 예증될 것이다. 이러한 실시예는 비-제한적이며 본 발명의 범위를 한정하지 않는다.
달리 언급되지 않는 한, 실시예에 제시된 모든 ％, 부 등은 중량 기준이다.
실시예 1 내지 6
하기 실시예 1 내지 6은, 도 1A 내지 1C에 나타낸 것과 같이 24개 구멍 (6 ×4)을 가진, 비교적 소형의 전기적으로 가열된 2-방향 분할 직사각형 방사구를 사용한 단 방사 셋업와 연관된다.
이 실시예들은 SEC에 의해 측정된 약 6의 넓은 MWD, 9 내지 10.5g/10분의 공칭 MFR 및 약 250,000의 MW를 가진 이정점 분포를 갖는 폴리프로필렌, 0.05％ 이르 가포스 168을 포함한 P165 (미국 텍사스주 휴스턴의 몬텔 (Montel) (현재 바셀 (Bassell)로 알려짐)와 연관된다. 또한, 이 실시예에 대한 방사 속도 (권취 롤에서 측정됨)는 75m/분으로 설정되었다.
이 실시예를 위해 사용된 압출기는 C.W. 브라벤더 인스트루먼츠 인코포레이티드 (미국 뉴저지주 사우스 핵켄색)으로부터 입수가능한 3/4" 압출기였다. 압출기는 5개의 대역, 즉 공급 대역 (대역 1), 전이 대역 (대역 2), 용융 대역 (대역 3) 및 2개의 계량 대역 (대역 4 및 5)을 포함하였다. 설정 온도는 대역 1에 대해 215℃, 대역 2에 대해 215℃, 및 엘보우에 대해 284℃ 및 290℃의 스핀헤드 온도였다.
하나의 위치, 즉 단일 방사구를 23개 모세관을 가진 방사구와 함께 사용하였다. 이 실시예들에서 사용된 방사구는 도 1A 내지 1C에 나타낸 방사구와 유사하고, 모세관은 (DW1)=0.10mm, (UD1)=0.60mm, (LD1)=0.50mm, (RW1)=0.05mm, (DH1)=0.50mm, (LDH1)=0.50mm, 및 (CL1)=3.0mm의 치수를 갖는다.
전기 저항 가열에 의해 방사구를 가열하고, 방사구의 온도는 하기 표 1에 기재된 바와 같이 변하였다.
중합체의 처리량을 변화시키고, 처리량을 표 1에서 g/분/모세관으로 기재하였다.
방사구는 단 방사 셋업 위에 장착되었다. 특히, 켄칭을 65℃의 챔버 설정 점에서 4.5psi의 공기로 설정하였다. (요구되는 켄칭 속도를 달성하기 위해 조절된 공기가 방출되는 침강 챔버에서 블로우 모터가 압력을 형성하는 시스템이 사용 되었다. 고압 공기가 도관으로 이동하여 15mm의 틈새 폭을 가진 켄칭 노즐을 통해 배출되었다). 이 실시예에서 평균 켄칭 공기 속도는 1000ft/분의 정도이다.
다양한 방사구 및 중합체 온도를 하기 표 1에 기재된 바와 같이 이 장치에서 조사하였다. 또한, 2개의 목표 데니어를 시험하였다. 실시예 1 내지 3에서, 목표 데니어는 2.0데니어로 분할되는 4.0 데니어였다. 실시예 4 내지 6에서, 목표 데니어는 1.0데니어로 분할되는 2.0데니어였다. 표 1에서, "포트 (Pot)"는 펌프 설정 (계량 펌프로의 입력 전압을 설정하기 위한 펌프 설정)이고, Δp는 압출기 출구와 방사구 헤드 사이의 압력 변화이다.
실시예 처리량 (g/분/모세관) 방사구 가열 전류 (amps) 목표 섬유 크기 (dpf) (총 데니어/실제 섬유 데니어) 방사구면 온도
(℃)		 ΔP
(psi)		 포트 설정 펌프 (rpm)
1 0.035 155 4/2 224.7 421 1.63 5.2
2 0.035 202 4/2 282.1 358 1.63 5.2
3 0.035 221 4/2 302.3 353 1.63 5.2
4 0.017 156 2/1 224.2 353 0.85 2.32
5 0.017 200 2/1 275 313 0.85 2.25
6 0.017 226 2/1 306.8 281 0.85 2.25

실시예 1 내지 6에서, 방사구의 표면 온도를 측정하기 위하여, 열전쌍을 방사구의 노출된 표면 위에 배치하였다. 상기 실험을 위한 압출기 대역 온도는 열전쌍에 의해 측정되고 이것을 하기 표 2에 기재한다.
실시예 T1 (대역 2)
(℃)		 T2 (대역 3)
(℃)		 T3 (대역 4)
(℃)		 T4 (대역 5)
(℃)		 T5 (엘보우)
(℃)
1 282.2 290.8 290.2 296.8 291.6
2 281.4 289.8 290.2 296.4 295.2
3 282.4 291.6 290.2 296.2 297.2
4 281.2 289.2 290.2 297.0 292.2
5 281.6 289.4 290.2 296.8 294.6
6 282.8 292.4 290.2 296.6 296.4

대부분의 검사된 경우에, 만족스럽게 방사될 수 있었다. 스킨-코어 구조는 고온 단계 현미경에 의해 검사함으로써 확인되었다. 실시예 2는 현미경 검사 하에서 90％ 분할을 나타내고 실시예 3은 50％ 분할을 나타내었다.
실시예 4의 필라멘트를 현미경 하에서 검사하였으며, 실질적으로 반원형 단면을 가진 2개의 섬유로 분할됨이 관찰되었다. 스킨 형성을 조사하기 위하여 고온 단계 현미경 하에서 실시예 4의 섬유를 검사하였다. 고온 단계 현미경에 의한 검사는, 이러한 섬유들이 아마도 스킨-코어 구조를 갖고 있음을 나타내었다.
실시예 3 및 6의 섬유, 즉 비교적 고온에서 방사구로 만들어진 섬유의 단면을 현미경 검사하면, 섬유가 처음에 분할된 후에 함께 합체되는 경향이 있고 그 결과 다수의 굵은 (fat) 단일 섬유가 얻어진다. 이러한 각각의 섬유는 중심에서 뚜렷한 주름이 있지만 분할되지 않는다.
실시예 1 및 4의 필라멘트는 하기 표 3에 기재된 성질을 갖는다.
실시예 dpf 비강도 (g/데니어) 섬유 신도(％)
1 2.20 1.54 389.36
4 0.95 1.80 254.33

더욱 작은 데니어 섬유는 큰 데니어 섬유 만큼 연신될 수 없다는 것을 기억해야 한다. 따라서, 신도 수는 그에 따라 비교되어야 한다.
실시예 7 및 비교예 1 내지 4
하기 실시예 7는 실시예 1 내지 6에 기재된 것과 같은 방사구 및 중합체를 사용하여 실행되고, 비교예 1 내지 4는 비교적 대형의 전기적으로 가열된 2-방향 분할 방사구를 사용하는 단 방사 셋업와 연관된다.
표 4의 실시예 7 및 비교예들은 모두 넓은 MWD 및 약 9의 공칭 MFR를 가진 폴리프로필렌 (상기 실시예에서와 같이 0.05％ 이르가포스 168을 포함하는 P165)으로부터 만들어진 2.2dpf 섬유를 포함한다. 또한, 실시예 7을 위한 라인 속도는 44m/분이었다.
이 실험에서 사용된 압출기는 12개 대역을 포함하는 2.5" 데이브스-스탠다드 (미국 코넥티컷주 포우캣턱)이었다. 설정 온도는 압출기의 대역 1 내지 12에 대해 214℃, 240℃, 240℃, 240℃, 240℃, 240℃, 215℃, 240℃, 240℃, 240℃, 240℃, 240℃ 및 240℃이었다. 전달 도관 온도는 240℃로 설정되고, 방사 헤드는 다우썸(DOWTHERM) (미국 미시간주 미들랜드의 다우 케미칼)에 의해 가열되었다. 그 결과 242℃의 스핀헤드 용융 온도가 얻어졌다.
12,700개 구멍 및 0.6mm의 모세관 직경 및 0.1mm 폭의 분할기를 가진 방사구가 실시예 7에서 사용되었다.
방사구는 전기 저항 가열에 의해 가열되었다. 방사구로의 전력 공급은 3.5kW였다. 스핀헤드 설정 점은 240℃이고, 방사구 온도는 219℃ 내지 225℃였다.
처리량은 94lb/hr였다. 이러한 처리량은 0.056g/분/모세관으로 전환된다.
방사구는 단 방사 셋업 위에 장착되었다. 특히, 켄칭은 침강 챔버에서 61.7℃의 설정 점을 가진 4.5psi의 공기로 설정되었다.
방사 섬유가 자기-권축되기 때문에, 한 쌍의 연신 롤을 사용하여 예비-연신하지 않고도 권축이 가능하였다. 섬유 토우는 2세트의 7개조 롤을 우회하여 권축기에 직접 공급되었다.
단 방사 방식을 사용하지만 방사상 형태를 가진 방사구를 사용하여 비교예 1을 제조하였다. 라인은 12개 위치를 갖고, 각각은 65,000개 홀을 가진 방사구를 포함하였다. 메카니쉬 (Meccaniche) (이탈리아 버스토 아르시조)에 의해 시스템이 제조되었다. 이러한 섬유를 위한 방사 속도는 133m/분이었다.
섬유가 냉각된 후에, 방사구로부터 필라멘트 토우 속도는 134.5m/분으로 설정되었다. 첫번째 7개조 롤을 122℉ 및 134.9m/분으로 설정하였다. 두번째 7개조 롤을 190℉ 및 155.0m/분의 속도로 설정하였다. 따라서, 연신 비율은 1.15로 설정되었다 (=155.0/134.5).
첫번째 및 두번째 7개조를 통과한 후에, 압력이 25psi로 설정된 댄서 롤을 통해 토우를 통과시켰다. 댄서 롤로부터, 25psi의 압력에서 예비-권축기 증기 상자를 통해 토우를 통과시켰다. 일단 토우가 예비권축기를 통해 통과하면, 이것인 권축기 안으로 들어갔다. 권축기를 통해 통과한 후에, 토우를 절단기로 보내고 포장기로 보내었다.
비교예 1과 비교예 2의 유일한 차이점은, 비교예 1이 예비권축기 증기 상자 를 사용하지 않는다는 것이다. 비교예 3은 비교예 1과 유사하게 시행되지만, 두번째 7개조 온도는 20℉씩 170℉로 감소되었다. 비교예 4 (현재 제조)는, 대역에 걸쳐 약 10℃씩 증가되는 압출기 설정 온도와 함께 약간 상이한 원료 조성물을 사용함으로써 제조되었다.
실시예 7의 섬유는 자기-권축되었다. 하기 표 4는 권축 측정 결과를 나타내고, 본 발명의 실시예 7에 따른 섬유 특징을 비교예 1 내지 4의 섬유와 비교하였다. 표 4의 통계적 데이타는 각 실시예 및 비교예에 대해 30개 섬유 집단을 기초로 한다.
얻어지는 섬유의 응집성은 6.5인 것으로 측정되었다. 섬유는 ASTM D-1238, 230℃ 및 2.16kg 하중에 따라 측정된 21dg/분의 용융물 유속을 가졌다. 얻어지는 섬유는 50의 용융물 구배 지수를 갖고, 이것은 고온 단계 현미경에 의한 검사에 의해 스킨의 형성이 확인되었음을 시사한다.
표 4 및 5를 참조하면, EXC는 배제 인자 또는 권축을 측정하기 위한 역치이다. 권축의 폭이 배제 인자를 초과하지 않는다면, 이것은 권축으로서 계수되지 않는다. CPI는 인치당 권축이다. STD는 CPI의 표준 편차이다. STD/CPI는 STD를 CPI로 나눈 것이다. LEG/LTH는 권축의 평균 길이 (인치)이다. LEG/AMP는 섬유의 권축의 평균 폭 (인치)이다. NO/CPI는 권축을 갖지 않는 전체 길이의 ％이다. OP/ANG는 개방 각이고, 이것은 골짜기를 닫는 2개의 연속 피크에 의해 형성된 각이며, 이때 180°는 수평에 상응한다. REL/STR은 섬유가 연신될 때에 비해 섬유가 이완될 때 섬유의 길이 비율이다.
0.005의 배제 인자 (표 4의 EXC)를 사용하는 것이 추천되고, 이것은 극소의 작은 폭을 가진 권축을 측정하는 것을 피한다. 본 발명의 섬유 (실시예 7)는 이 배제 인자에서 19.75의 인치당 권축 (CPI) 및 0.02275의 권축 레그 길이 (LEG/LTH)를 가지며, 이것은 표 4 및 5에 나타낸 모든 데이타 중에서 가장 높다. 보통 소면 기계에서의 양호한 성능을 위해 더욱 긴 권축 레그 길이가 바람직하다. 본 발명의 얻어지는 섬유는 그의 섬도로 인해 매우 유연하다.
Figure 112004061647484-pct00001
Figure 112004061647484-pct00002
상기 실시예들을 고려하면, 가열된 플레이트를 사용하는 단 방사 기술이 넓은 분자량 분포 중합체의 가공을 수월하게 한다. 그러나, 더욱 높은 방사구 온도에서, 부적절한 켄칭 때문에 분할이 일어나지 않았다.
실시예 8 내지 29
하기 실시예 8 내지 29는 비가열 플레이트를 가진 비교적 소형의 2-방향 분할 방사구를 갖는 장 방사 셋업 (실시예 1 내지 6과 동일함)와 연관된다. 이 실험들은 단일 방사 위치에서 수행되었다.
이 실시예들은, 실시예 1 내지 6에 기재된 바와 같이 넓은 MWD 및 9의 공칭 MFR을 갖는 폴리프로필렌과 연관된다 (0.05％ 이르가포스 168을 포함한 P165). 또한, 이 실시예를 위한 라인 속도 (권취 롤에서 측정됨)는 하기 표 6에 기재된 바와 같이 550m/분 내지 2200m/분 사이에서 변하였다.
압출기 (실시예 1 내지 6에서와 동일함)에서 설정 온도는 대역 1에 대해 215℃, 대역 2에 대해 215℃ 및 엘보우에 대해 284℃였다.
중합체의 처리량은 다양하게 변하였으며, 처리량을 표 6에서 g/분/모세관으로 기재하였다. 실시예 8 내지 29는, 켄칭 방식에서 실시예 1 내지 6과 상이하다. 전자 실험에서의 평균 켄칭 공기 속도는 100 내지 300ft/분인 반면, 실시예 1 내지 6에 대하여 켄칭 공기 속도는 1000ft/분 정도였다.
방사구를 장 방사 셋업 위에 장착하였다.
표 6에서, 최소 DPF를 ASTM D-1577에 기재된 지침에 따라 측정하였다. 실시 예 10 및 13에서, dpf는 와인더 속도 제한 때문에 측정될 수 없다. 용융물 유속 (MFR)은 ASTM D-1238에 기재된 지침에 따라서 측정되었다. 고온 단계 현미경은 온도가 3℃/분으로 증가될 때 고온 단계 현미경 하에서 섬유를 검사하는 것과 관련되며, 스킨의 양은 G=양호, F=보통, P=불량 및 N=없음으로 분류된다.
표 6에 기재된 실시예에서, 3개의 목표 데니어를 시험하였다. 실시예 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 26, 27 및 29에서, 목표 데니어는 2.0데니어로 분할된 4.0데니어였다. 실시예 9, 11, 13, 15, 17. 19, 21 및 23에서, 목표 데니어는 1.0데니어로 분할된 2.0데니어였다. 실시예 24, 25 및 28에서, 목표 데니어는 4.0데니어로 분할된 8.0데니어였다.
일부 실시예에서, 켄칭 지연을 얻기 위하여, 표 6에 나타낸 것과 같이 20mm의 측판은 방사구 바로 아래에 놓아 두었다.
Figure 112004061647484-pct00003
실시예 MFR 고온 단계 시험 주석
8 16.7 P 내지 N
9 15.3 P 내지 N
10 12.5 P 내지 N
11 실시하지 않음
12 11.3 P 내지 N
13 - 실시하지 않음
14 10.9 P 내지 N
15 - 실시하지 않음
16 39.3 P
17 40.6 P 내지 F 권취 속도에서의 한계로 인하여 최소 DPF가 가능하지 않음
18 26.3 P 내지 N
19 24.3 P 내지 N
20 - 권취 속도에서의 한계로 인하여 최소 DPF가 가능하지 않음
21 *
22 *
23 *
24 * P
25 * P 내지 F
26 * P
27 * P 내지 N
28 * P 내지 N
29 * P 내지 N
* = 측정되지 않음

실시예 8 내지 29로부터, 더욱 차가운 환경을 유발하는 중합체 온도와 측판 길이의 조합은 실시를 어렵게 한다는 것이 명백하다. 또한, 방사 성능은 단 방사 셋업에 비하여 섬유 dpf에 더욱 민감하였다. 전체적으로, 방사 거동은 장 방사 배열에 대해서보다 현저히 불량하였다.
실시예 9의 1.0dpf 장 방사 셋업 및 실시예 12의 2.0dpf 장 방사 셋업으로부터의 섬유의 단면을 현미경으로 검사하면, 이러한 섬유들이 분할되지 않았다는 것을 알 수 있었다. 그러나, 섬유 단면은 왜곡된 I-비임을 닮은 흥미로운 형태를 갖 고 있다. I-비임 이론을 근거로 하여, 이러한 섬유들은 단순한 원통형 섬유에 비해 더욱 높은 모듈러스를 가질 수도 있다.
장 방사 배열이 성공적인 섬유 분할을 제공하지 못하는 한가지 이유는, 방사된 섬유가 단 방사에 비하여 고체 상태에 이르기 까지 방사구로부터 상당히 먼 수직 거리를 필요로 하기 때문이다. 즉, 분할 후에라도, 필라멘트가 함께 재-합체되는 경향이 있다.
실시예 6, 9 및 12의 단면을 비교하면, 합체된 섬유의 형태의 차이를 알 수 있다. 실시예 9 및 12의 섬유는 일단 분할된 후에 함께 합체될 수 있는 반면, 실시예 6의 섬유는 전혀 분할되지 않을 수도 있다 (단면의 외관으로부터 판단됨).
실시예 30 내지 31
하기 실시예 30 내지 31은 가열된 플레이트 (실시예 7에서 사용된 것과 동일)를 가진 비교적 대형의 2-방향 분할 방사구를 사용하는 단 방사 셋업에 관련된다. 사용된 재료 및 조건은 하기 언급된 것 이외에는 실시예 7에서와 동일하였다.
실시예 7에서 사용된 것과 동일한 모세관 치수를 가진 방사구를 사용하였다. 특히, 방사구는 모세관 수의 단지 1/2만이 사용되고, 모세관이 방사구 중간에서 사각형 패턴으로 배열되는 것 이외에는 도 2A 내지 2C에 나타낸 것과 유사하였다. 즉, 방사구는 25,400개 모세관 이라기 보다는 12,700개 모세관을 가졌다. 따라서, 성공적인 섬유 분할을 위하여, 25,400개 모세관을 가진 방사구의 경우 50,800개 필라멘트와는 반대로, 이러한 방사구는 25,400개 필라멘트를 생성한다.
방사구를 전기 저항 가열에 의해 가열하였고, 방사구의 온도를 변화시켰다. 스핀헤드의 온도를 245℃로 설정하였다.
중합체의 처리량은 200 lb/hr로 설정되었고 이것은 0.060g/분/모세관으로 전환된다.
방사구를 단 방사 셋업 위에 장착하였다. 특히, 67℃의 설정 온도에서 4.5psi의 공기로 켄칭을 설정하였다. 켄칭 노즐은 방사구로부터 2인치 떨어져 위치하였으며, 약 30° 각을 갖고 15mm 틈새로부터 배출된 약 80ft/분의 공기 속도를 가졌다.
섬유가 켄칭된 후에, 방사구로부터 필라멘트 토우의 속도는 64m/분으로 설정되었다. 롤의 첫번째 7개조는 37℃ 및 64m/분으로 설정되었다. 롤의 두번째 7개조는 36℃ 및 65m/분으로 설정되었다. 즉, 연신 비율은 1.01로 설정되었다.
첫번째 및 두번째 7개조를 통과한 후에, 토우는 증기 통을 통해 권축기로 통과되었다.
실시예 30에서, 소면 기계 (미국 사우스캐롤라이나 그린빌의 홀링스워드 온 휠스 (Hollingsworth on Wheels))상에서 양호한 개방성을 보장하기 위하여, 절단기 바로 앞에서 표준 블루밍 제트를 통하여 방사 필라멘트를 공급하였다. 섬유를 개방하기 위한 공기 흡기기인 블루밍 제트 내로 공급하기 위해, 섬유 토우는 모든 연신 롤 및 권축기를 우회하였으며, 그 결과 바람직한 응집력의 토우가 얻어질 것이다.
실시예 31에서, 제트 블룸으로부터 스테이플 섬유를 수득하고, 섬유를 절단하면, 매우 유연하지만 다소 낮은 응집성의 샘플이 얻어졌다. 낮은 응집성에도 불 구하고 소면을 보장하기 위하여, 자기-권축 섬유를 표준 권축기에 공급하였다. 권축기의 플래퍼 압력은 1.8psi로 설정되었다. 모든 연신 롤을 우회하는 권축기에 섬유를 공급하였다. 섬유 상에서 어떠한 연신도 수행하지 않으면서 섬유를 기계적으로 권축하는 것이 보통 매우 어렵긴 하지만, 자기-권축은 어떠한 연신 없이도 기계적으로 권축하는 것을 가능하게 한다. 이러한 추가의 권축은 하기 표 8에 나타낸 것과 같이 CPI를 더욱 높게 하였다. 실시예 31의 기계적으로 권축된 섬유의 특성은, 실시예 30의 비기계적으로 권축된 자기-권축 섬유와는 매우 상이하였다. 실시예 30의 자기-권축 섬유의 권축은 매우 균일하고 사인형태인 반면, 실시예 31의 기계적으로 권축된 섬유의 권축은 불균일하고 비교적 들쭉날쭉한 권축을 포함하였다.
실시예 30의 경우 불활성 권축기를 통과하거나 실시예 31의 경우 활성 권축기를 통과한 후에, "PP912" 마감재 (미국 노쓰캐롤라이나 샤로트의 고울스톤 테크놀로지로부터 입수가능함)의 7.5중량％를 토우에 적용하였다. 이어서, 토우를 절단기에 보낸 다음 포장기로 보내었다.
얻어지는 섬유는 7.85의 응집성을 가졌다. 섬유는 ASTM D-1238, 230℃ 및 2.16kg 하중에 따라 측정시에 각각 21.5 (실시예 30) 및 19.6 (실시예 31) dg/분의 용융물 유속을 가졌다. 얻어진 섬유는 스킨의 형성을 시사하는 50의 용융물 구배 지수를 가졌으며, 이것은 고온 단계 현미경에 의한 검사에 의해 확인되었다.
실시예 권축 CPI STD 데니어 비강도
g/데니어		 신도
30 없음 20.8 7.6 1.23 1.46 265％
31 있음 35.5 9.6 1.26 1.56 286％

실시예 30의 섬유의 단면을 현미경으로 검사하면, 이러한 섬유의 대부분이 분할되고 반원형 단면을 갖고 있음을 알 수 있다.
실시예 30의 기계적으로 권축된 섬유는 낮은 섬유 응집성으로 인해 결합 라인 위에서 실시될 수 없다. 도퍼에서 나온 소면된 웹은 부분적으로 다시 도퍼 실린더상에 감기고, 그 결과 왜곡된 소면 웹이 얻어졌다.
매우 낮은 결합 속도 (40ft/분)로 실시예 30으로부터 수득된 포 샘플은, 보통 온도보다 낮은 온도에서 더 높은 횡 방향 강도 (CD)를 나타내었다. 130℃에서 결합된 포는 20gsy에서 677g/in의 CD를 가졌다. 실시예 31의 기계적으로 권축된 섬유는 결합 라인에서 실시 문제를 갖지 않는다. 하기 표 9에 나타낸 것과 같이, 얻어지는 포는 통상적으로 입수가능한 대조 포 (프록터 앤 갬블로부터 수득됨)에 비하여 훨씬 더 유연하였다. 표 9에서, 본 발명의 실시예 31의 섬유를 기재로 한 포는 R (결합 온도 154℃), S (결합 온도 157℃) 및 T (결합 온도 160℃)로 나타낸다. 대조 샘플은 N으로 나타낸다.
표 9의 위에서, 대문자로 나타낸 문자는 포의 비교를 나타낸다. 예를들어 NR은 N 및 R의 비교이다. 패널리스트가 첫번째 포 (NR의 경우에 N)이 두번째 포 (NR의 경우에 R)보다 유연하다고 생각한다면, 포지티브 값이 주어진다. 패널리스트가 두번째 포가 첫번째 포보다 더 유연하다고 생각한다면, 네가티브 값이 주어진 다. 예를들어, 첫번째 포가 두번째 포보다 약간 유연하다면, 1의 값이 주어진다. 패널리스트가 첫번째 포가 두번째 포보다 더 유연하다는 것을 "알고" 있다면 2의 값이 주어진다.
Figure 112004061647484-pct00004
표 9는, 대조 포가 처음에 기재될 때 네가티브 값이 존재하기 때문에, 본 발명의 실시예 31의 섬유로 제조된 포가 대조 섬유로 제조된 포보다 더 유연하다는 것을 나타낸다. 하기 표 10은 표 9의 데이타를 기초로 한다. 표 10은 각각의 샘플에 대한 유연성을 요약한 것이다. 각각의 샘플에 대하여, 각각의 값은 각 패널리스트에 대하여 주어진 샘플에 대한 모든 데이타를 합함으로써 수득되었다. 샘플이 표 9의 비교에 기재된 첫번째 포라면 (예를들어, NR의 경우에 N), 값이 합계에서 직접 사용된다. 샘플이 표 9의 비교에 기재된 두번째 포라면 (예를들어, NR의 경우에 R), 부호는 합계 전에 변화된다. 예를들어, 패널리스트 1에서 N에 대하여 (-2)+(-1)+(-1)=(-4)이다. 또한, 패널리스트 1에서 R에 대하여: 2+0+1=3이다. 즉, 포지티브 값은 더욱 유연한 직물을 나타낸다.
Figure 112004061647484-pct00005
상기 표에서, PSU (=패널 유연성 단위)의 값은 다음과 같이 계산되었다
PSU (N)=(1-N)/X·Y
PSU (R)=(R-N)/X·Y
PSU (S)=(S-N)/X·Y
PSU (T)=(T-N)/X·Y
상기 식에서, X= 패널 당 샘플의 수; 및
Y= 패널 당 판정 수.
표준 (PSU=0)에 비하여 PSU의 값이 높을수록, 포는 더욱 유연하다.
샘플에 대한 PSU를 95％에서의 최소 자승 차이로 나눔으로써 표준값 (YARDSTICK)을 계산하였다. 이것은 95％ 유의 수준에서 비교 차이의 척도이다.
표 10으로부터, 샘플 R은 패널리스트에 따르면 가장 유연한 것으로 평가되었다. 1 이상의 PSU의 차이가 중요한 것으로 간주된다는 것을 주목해야 한다.
표 11 및 12는, 실시예 31의 섬유로 제조된 포에 대해 각각 횡 및 기계 방향 결합 곡선에 관련된 데이타를 포함한다. 표 11 및 12에서, 라인 속도는 250ft/분이고 섬유는 7.85의 응집성을 가졌다. 섬유는 ASTM D-1238, 230℃ 및 2.16kg 하중에 따라 측정시에 19.6dg/분의 용융물 유속을 갖는다. 얻어지는 섬유는 스킨의 형성을 시사하는 48의 용융 구배 지수를 갖고, 이것은 고온 단계 현미경에 의한 검사에 의해 확인되었다. CD는 횡 방향이고 MD는 기계 방향이다. 각각의 결합 온도에 대하여, 인장 측정을 위한 포 집단은 6개 샘플로 구성되었다. 데이타는 20g/yd2의 표준 중량으로 표준화되었다. "％ 신도"는, 인스트론 인장기계에 의해 측정된, 섬유의 파손 전에 ％ 신도를 나타낸다. "TEA"는 응력-변형 곡선 아래의 면적에 의해 측정된, 흡수된 전체 에너지이다.
Figure 112004061647484-pct00006
Figure 112004061647484-pct00007
도 6 및 도 7은 각각 표 11 및 12에서 볼 수 있는 데이타를 기초로 하며, 각각 실시예 31의 섬유에 대한 횡 및 기계 방향 결합 곡선을 나타낸다. 최대 CD 및 MD 값은, 높은 응집성 섬유 (응집성 7.8)로 제조된 포에서 발견되는 값의 범위 내이다. 결합 곡선의 형태는 상당히 평평하며 이것이 바람직한 형태이고, 피크 강도는 비교적 낮은 온도에서 관찰된다. 표 13은 실시예 31의 포에 대해 수행되는 직물 균일성 시험 결과를 나타낸다. 표 13의 데이타는 5개 샘플 집단을 기초로 한다. 기초 중량은 17.20g/yd2였다. 섬유의 데니어는 1.0이고 절단 길이는 1.5"였다. 피복율 데이타에 관하여, 샘플 당 전체 면적은 14,193mm2 (5.5in ×4.0in)였다. 이러한 전체 면적은 측정을 위해 60542개의 0.23mm2의 작은 면적으로 나뉘었다.
균일성 피복율
20g/yd2로 표준화됨 입수한 대로
％ 블랙 영역 >2.2mm2 ％ 블랙 영역 >27mm2 ％ 얇은 영역 표준 편차
(％ 백색도)		 평균
(％ 백색도)		 평균
(％ 백색도)
5.05 2.76 11.17 11.3 70 61

표 13의 데이타는, 포가 ％ 백색도 (70, 보통 약 50％), ％ 백색 표준 편차 (11.3, 보통 12 내지 14), ％ 얇은 부위 (11.17％, 보통 13-14％)의 측면에서 매우 균일하다는 것을 나타낸다.
실시예 33 내지 42
실시예 33 내지 42는, 방사구에서 9개의 모세관을 갖는, 비교적 소형의 전기적으로 가열된 3-방향 분할 방사구를 사용하는 장 방사 셋업에 관련된다. 단일 위치 실험 장소에서 실험을 수행하였다. 이러한 실시예를 위한 중합체는 0.06중량％의 "이르가포스 168"을 포함한 넓은 MWD 및 10의 공칭 MFR을 가진 폴리프로필렌이다. 또한, 방사 속도 (권취 고데트 (Godet) 롤에서 측정됨)는 하기 표 14에서와 같이 변하였다. 압출기 (실시예 1 내지 6에서와 동일함)에서, 설정 온도는 각각 대역 1, 2, 3 및 4에 대해 250℃, 260℃, 270℃ 및 280℃였다. 모세관은 도 3A 내지 3C에 나타낸 모세관과 유사하였으며, (DW3)=0.30mm, (UD3)=1.50mm, (LD3)=1.20mm, (RW3)=0.15mm, (DH3)=1.20mm, (LDH3)=1.20mm 및 (CL3)=25mm를 가졌다. 스핀헤드 설정 온도는 하기 표 14에 나타낸 것과 같이 변하였다. 처리량은 표 14에 나타낸 것과 같은 표적 dpf에 따라 1.5gm/분 내지 2.5gm/분의 범위였다. 방사구를 장 방사 셋업 위에 장착하였다. 최대 이용가능한 팬 속도의 ％를 설정함 으로써 켄칭 수준을 조절하였다. 예를들어 5％ 교차 공기 팬 등급은 약 73ft/분의 켄칭 공기 속도를 생성하였다. 하기 표 14에서, 켄칭은 이용가능한 최대 팬 rpm의 ％를 기준으로 한다. 분할 섬유 품질 지수는 0 내지 10 등급을 이용하여 섬유 분할 품질을 주관적으로 측정한 것이고, 0은 분할되지 않고 10은 95 내지 100％ 분할된 것이다.
Figure 112004061647484-pct00008
표 14는 일반적으로, 더 느린 방사 속도 및 더 작은 섬유 크기가 분할된 섬유의 생성을 수월하게 한다는 것을 나타낸다.
실시예 43 내지 63
실시예 43 내지 63은 비교적 소형의 전기적으로 가열된 4-방향 분할 방사구를 이용한 장 방사 셋업에 연관된다. 다시, 이 실험은 단일 위치 실험 장소에서 수행되었다. 이러한 실시예를 위한 중합체는 0.06중량％의 "이르가포스 168"을 포함하는 넓은 MWD 및 10의 공칭 MFR을 가진 폴리프로필렌 (0.05％ 이르가포스 168을 포함한 P165)이었다. 또한, 방사 속도는 하기 표 15 및 16에 기재된 것과 같이 변 하였다. 압출기 (실시예 1 내지 6에서 사용된 것과 동일)에서, 설정 온도는 각각 대역 1, 2, 3 및 4에서 240℃, 250℃, 260℃ 및 270℃였다. 방사구 모세관 (9개 구멍)은 도 4A 내지 4C에 나타낸 모세관과 유사하며, (DW4)=0.30mm, (UD4)=1.50mm, (LD4)=1.20mm, (RW4)=0.15mm, (DH4)=1.20mm, (LDH4)=1.20mm 및 (CL4)=25mm를 가졌다. 처리량은 표 15에 나타낸 것과 같이 표적 dpf에 따라 변하며, 2.0gm/분 내지 4.2gm/분의 범위이다. 방사구는 장 방사 셋업 위에 장착된다. 하기 표 15에서, 켄칭은 이용가능한 최대 팬 rpm의 ％를 기초로 한다. 분할 섬유 품질 지수는 0 내지 10의 등급을 이용하는 분할 섬유 품질의 주관적인 측정이며, 0은 분할되지 않고 10은 95 내지 100％ 분할된 것이다. 표 15에서, 섬유의 품질에 대한 변수들의 영향을 관찰하기 위하여 섬유의 크기, 방사구 헤드 온도, 및 방사 속도를 변화시켰다. 약 9분의 기간 동안 파단 수를 결정하였다. 표 15에서의 Q는 처리량을 의미한다.
Figure 112004061647484-pct00009
"--"는 표 15의 상이한 실시예들의 분할 섬유 품질 지수에 비하여 파단이 없음을 나타내며, 더욱 낮은 dpf를 사용하면 4개 섬유로의 분할을 얻기 위한 더욱 양호한 기회가 존재한다는 것이 명백하다. 또한, 낮은 방사 속도 및 낮은 온도는 양호한 분할을 일으키는 것이 분명하다. 하기 표 16에서, 스핀헤드의 온도는 일정하게 유지되는 반면, 섬유의 크기, 방사 속도 및 켄칭은 변화되었다. 이 실험은 표 15에 나타낸 실험에 비하여 낮은 데니어를 목표로 하였다.
Figure 112004061647484-pct00010
표 16은 더욱 작은 섬유가 더욱 느린 방사 속도를 필요로 하고 더욱 빠른 팬 속도가 일반적으로 분할을 더욱 양호하게 한다는 것을 나타낸다.
실시예 64 내지 92
실시예 64 내지 92는 방사구의 두가지 버전을 이용한 굵은 C-형태 섬유의 형성에 관한 것이다. 하나의 버전에서, 직경이 20mm인 둥근 단면 및 수직 및 수평으로 4mm 떨어져 위치한 모세관을 가진 9개 구멍 실험 방사구를 사용하였으며, 다른 버전에서는 200mm×75mm의 실질적으로 직사각형 형태를 갖고 수직 및 수평으로 5mm 떨어져 위치한 모세관을 가진 636개 구멍 전체 규모 방사구를 사용하였다.
실시예 64 내지 76의 경우 표 17에 예증된 조건을 이용하는 9개 구멍 방사구에서 0.05％ 이르가포스 168을 포함한 P-165를 사용하여 섬유를 방사하였다.
실시예 권취 속도(m/분) 총 처리량
(g/분)		 켄칭 공기 유속 압출기 온도(℃) 목표 dpf 연속성
64 1000 3.18 0 260 2.20 양호
65 1200 3.81 0 260 2.20 양호
66 1200 3.12 0 260 1.80 양호
67 1200 2.60 0 260 1.50 방사 없음
68 1200 2.60 0 270 1.50 보통
69 1400 3.64 0 270 1.80 양호
70 1400 3.64 10 280 1.80 양호
71 1400 3.64 15 285 1.80 보통
72 1250 3.61 15 285 2.00 보통
73 1500 3.47 15 285 1.60 불량
74 1500 3.47 5 285 1.60 양호
75 500 4.33 15 285 6.00 보통
76 250 3.61 20 250 10.00 양호

1.5배 연신 3.0 데니어 섬유를 형성하기 위하여 전체 규모 방사구를 사용하였다. 권취 속도는 600m/분이었고, 섬유를 150m/분으로 가공하였다. 이어서, 섬유를 제곱미터당 20 내지 30gm (gsm) 포 중량에 대해 결합시켰다. 포를 제조하기 위하여 2개의 상이한 결합 롤이 사용되었다. 첫번째 롤은 마름모 형태 결합 점을 갖고 결합 면적은 약 15％인 반면, 두번째 롤은 격자 무늬 형태 결합 패턴을 갖고 결합 면적은 약 11％였다. 각각 표 18 및 19에 나타낸 바와 같이, 얻어지는 포의 강도 및 레질리언스를 시험하였다.
표 19에 나타낸 레질리언스 시험에서, "％ 압축율"은 [(T1-T2)/T1 ]*100으로 정의되고, "％ 복귀율"은 (T3/T1)*100으로 정의된다 (여기에서 T1 는 초기 두께이고, T2는 추로 압축 후 30분 후에 압축된 두께이고, T3은 하중을 제거하고 5분후의 회복된 두께이다). 표 19는, 본 발명에 따른 노치된 섬유의 레질리언스가 약 75 내지 78％의 평균 복귀율을 가진 원형 단면의 표준 폴리프로필렌 섬유에 비하여 뛰어나다는 것을 예증한다.
Figure 112004061647484-pct00011
Figure 112004061647484-pct00012
본 발명을 그의 양태들이 더욱 충분히 이해될 수 있도록 특정한 바람직한 구현양태와 관련하여 설명하였으나, 본 발명이 이러한 특정한 구현양태로 제한되는 것은 아니다. 반대로, 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 범위 내에 포함될 수도 있는 모든 대안물, 변형물 및 균등물을 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (46)

  1. 각각의 모세관 말단을 다수의 개구부로 분할하는 분할기와 함께 모세관 말단을 가진 다수의 모세관을 포함한 플레이트를 포함하는 방사구.
  2. 제1항에 있어서, 다수의 모세관이 0.2 내지 1.3mm의 직경을 갖는 것인 방사구.
  3. 제1항에 있어서, 다수의 모세관이 모세관 하부 직경 미만의 모세관 상부 직경을 포함하고, 모세관 상부 직경과 모세관 하부 직경 사이의 접합부가 릿지 (ridge)를 형성하는 것인 방사구.
  4. 제3항에 있어서, 모세관 하부 직경이 0.2 내지 1.3mm인 방사구.
  5. 제3항에 있어서, 모세관 상부 직경이 0.6 내지 3.0mm인 방사구.
  6. 제3항에 있어서, 릿지가 0.04 내지 0.8mm의 릿지 폭을 포함하는 것인 방사구.
  7. 제1항에 있어서, 분할기가 0.1 내지 0.4mm의 분할기 폭을 포함하는 것인 방사구.
  8. 제1항에 있어서, 다수의 개구부를 가진 면 (face)을 더욱 포함하고, 분할기가 상기 면과 동일 높이의 분할기 말단을 갖는 것인 방사구.
  9. 제1항에 있어서, 분할기가 0.2 내지 2.0mm의 분할기 높이를 포함하는 것인 방사구.
  10. 제1항에 있어서, 다수의 모세관이 4:1 내지 1.5:1의 모세관 상부 직경 대 모세관 하부 직경의 비율을 포함하는 것인 방사구.
  11. 제1항에 있어서, 다수의 개구부가 2개의 개구부를 포함하는 것인 방사구.
  12. 제1항에 있어서, 다수의 개구부가 3개의 개구부를 포함하는 것인 방사구.
  13. 제1항에 있어서, 다수의 개구부가 4개의 개구부를 포함하는 것인 방사구.
  14. 제1항에 있어서, 분할기가 점감된 폭을 갖는 것인 방사구.
  15. 각각의 모세관 말단을 다수의 개구부로 분할하는 분할기와 함께 모세관 말단을 가진 다수의 모세관을 포함하는 방사구를 통하여 용융된 중합체를 통과시켜, 용융된 중합체를 각각의 개구부에 대해 별개의 중합체 섬유로 형성하거나 또는 용융된 중합체를 각각의 모세관에 대해 부분적으로 분할된 섬유로 형성하고; 용융된 중합체를 켄칭 (quenching)시켜 중합체 섬유를 형성하는 것을 포함하는, 중합체 섬유의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 중합체가 폴리프로필렌을 포함하는 것인 방법.
  17. 제15항에 있어서, 모세관 당 중합체 유속이 0.02 내지 0.9g/분/모세관인 방법.
  18. 제15항에 있어서, 중합체 섬유가 0.5 내지 1.5의 방사 데니어를 갖는 것인 방법.
  19. 제15항에 있어서, 다수의 모세관이 0.2 내지 1.3mm의 직경을 갖는 것인 방법.
  20. 제15항에 있어서, 다수의 모세관이 모세관 하부 직경 미만의 모세관 상부 직경을 포함하고, 모세관 상부 직경과 모세관 하부 직경 사이의 접합부가 릿지를 형 성하는 것인 방법.
  21. 제20항에 있어서, 모세관 하부 직경이 0.2 내지 1.3mm인 방법.
  22. 제21항에 있어서, 모세관 상부 직경이 0.6 내지 3.0mm인 방법.
  23. 제22항에 있어서, 릿지가 0.04 내지 0.8mm의 릿지 폭을 포함하는 것인 방법.
  24. 제15항에 있어서, 분할기가 0.1 내지 0.4mm의 분할기 폭을 포함하는 것인 방법.
  25. 제15항에 있어서, 분할기가 0.2 내지 2.0mm의 분할기 높이를 포함하는 것인 방법.
  26. 제15항에 있어서, 다수의 개구부가 2개의 개구부를 포함하는 것인 방법.
  27. 제15항에 있어서, 다수의 개구부가 3개의 개구부를 포함하는 것인 방법.
  28. 제15항에 있어서, 다수의 개구부가 4개의 개구부를 포함하는 것인 방법.
  29. 제15항에 있어서, 방사구를 가열하는 것을 더욱 포함하는 방법.
  30. 제15항에 있어서, 중합체 섬유가 반원형 단면을 갖는 것인 방법.
  31. 제15항에 있어서, 중합체 섬유가 굵은 (fat) C-형태 단면을 갖는 것인 방법.
  32. 제15항에 있어서, 중합체 섬유가 자기-권축되는 것인 방법.
  33. 제32항에 있어서, 중합체 섬유를 기계적으로 권축하는 것을 더욱 포함하는 방법.
  34. 제15항에 있어서, 중합체 섬유가 스킨-코어 중합체 섬유를 포함하는 것인 방법.
  35. 제15항에 있어서, 중합체 섬유가 스킨-코어 구조를 갖는 조건하에서 중합체를 산화성 대기 중에 압출하는 방법.
  36. 제15항에 있어서, 용융된 중합체가 각각의 개구부에 대해 별개의 중합체 섬유로 형성되는 방법.
  37. 제15항에 있어서, 용융된 중합체가 각각의 모세관에 대하여 부분적으로 분할된 섬유로 형성되는 방법.
  38. 제15항에 있어서, 분할기가 점감된 폭 (tapered width)을 갖는 것인 방법.
  39. 제16항의 방법에 의해 제조된 중합체 섬유를 포함하는 부직 재료.
  40. 열적으로 결합된, 하나 이상의 흡수성 층, 및 제16항의 방법에 의해 제조된 섬유를 포함하는 하나 이상의 부직포를 포함하는 위생 제품.
  41. 제16항의 방법에 의해 제조된 중합체 섬유.
  42. 제41항에 있어서, 중합체 섬유가 0.5 내지 1.5의 데니어를 갖는 것인 중합체 섬유.
  43. 제41항에 있어서, 중합체 섬유가 반원형 단면을 갖는 것인 중합체 섬유.
  44. 제41항에 있어서, 중합체 섬유가 굵은 C-형태 단면을 갖는 것인 중합체 섬유.
  45. 제41항에 있어서, 중합체 섬유가 자기-권축되는 것인 중합체 섬유.
  46. 제41항에 있어서, 중합체 섬유가 스킨-코어 중합체 섬유를 포함하는 것인 중합체 섬유.
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