KR101151442B1 - 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유 및 그의제조방법, 이로 만들어진 부직포 - Google Patents

고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유 및 그의제조방법, 이로 만들어진 부직포 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유 및 그의 제조방법, 이로 만들어진 부직포에 관한 것으로 보다 상세하게는 폴리프로필렌 단섬유에 있어서, 내열성 방사유제를 용융방사한 폴리프로필렌 표면에 부착한 것으로 폴리프로필렌 단섬유 100 에 대하여 내열성 방사유제 0.5 내지 1.5 중량부로 이루어진 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유 및 그의 제조방법, 이로부터 만들어진 부직포에 관한 것으로 이는 일반적인 폴리프로필렌 단섬유와 비교해 높은 강도를 지닌 고강도의 섬유가 생산되고, 상기 본 발명의 부직포는 내열성을 지닌 방사유제를 디핑 또는 스프레이 처리하여 고속 카딩시 발생되는 열에 견디고 고속에서의 웹 형성이 가능한 효과가 있다.
폴리프로필렌, 자일렌 솔루블, 방사유제, 친수성 윤활제, 부직포

Description

고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유 및 그의 제조방법, 이로 만들어진 부직포{high strength polypropylene staple fibers for high-speed carding and methods of the same, nonwoven made of them}
본 발명은 폴리프로필렌 섬유에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고강도의 폴리프로필렌 단섬유 및 그의 제조방법과 이로부터 만들어진 고속 카딩이 가능한 부직포에 관한 것이다.
폴리프로필렌 섬유는 일반적으로 소수성이며 이는 융점이 낮기 때문에 의류용으로는 한계가 있으나 수분전달에 장점이 있는 위킹 특성(wicking property)을 이용하여 가벼운 운동복 등의 용도로 많이 사용되어 왔다.
일반적으로 폴리프로필렌 폴리머로 단섬유를 제조함에 있어서, 폴리머와 일정량의 첨가제를 혼합하고 이를 통상의 상업적인 공정으로 용융압출하여 섬유를 생산한 다음, 용융압출된 섬유에 크림프를 부여하고 일정길이로 절단하는 일련의 공정을 거치게 된다.
부직포의 경우는 방직,제직이나 편성과정을 거치지 않고 기계조작이나 열접착 등 기계, 화학처리로 섬유 집합체를 접착하거나 엉키게 하여 만든 직물, 펠트, 수지접착시킨 부직포, 니들펀치, 스펀본드, 스펀레이스, 엠보스필름, 습식 부직포 등이 이에 속한다.
폴리프로필렌 단섬유로 부직포를 제조하는 일반적인 과정은 단섬유를 카딩기(carding machine)를 거쳐서 부직포 상태의 웹(web)으로 제조하고 이를 열결합시키는 것이다. 웹을 열결합시키는 데에는 한 쌍의 캘린더 로울러(calender roller)를 이용하는 방법, 초음파를 이용하는 방법 및 열풍을 이용하는 방법 등이 주로 이용된다.
특히, 폴리프로필렌 단섬유의 경우에는 오프닝(opening) 및 카딩(carding) 공정을 거쳐 섬유가 배열되고 교락이 이루어져 웹 형태로 제조되며, 이것이 다이아몬드 혹은 델타형 무늬가 있는 캘린더 로울러에 의해 열결합되어 산업적으로 여러 가지 용도로 사용될 수 있는 부직포로 제조되거나, 또는 캘린더 로울러를 이용하지 않고 열풍을 이용하는 것으로 카딩(소면) 공정을 거친 웹을 환류(還流)하는 다공성 드럼에서 가열공기에 의해 결합시키는 방법으로 부직포가 제조된다.
폴리프로필렌 부직포는 일회용 기저귀, 요실금자용 기저귀, 마스크, 위생용 부직포, 의료용 부직포 등의 용도로 사용된다. 이러한 용도의 부직포는 제직된 직물만큼의 강도를 필요로 하지는 않지만, 2차 가공 및 사용가능한 정도의 강도가 필요하며 피부에 직접 닿는 제품인 경우에는 부드럽고 피부의 안전성 측면에서 적합해야 한다.
부직포의 강도는 부직포를 제조하는 기술 및 부직포 제조원료인 섬유의 물성에 따라 차이가 난다.
또한 부직포의 생산성 향상을 위해 부직포 생산업체에서는 생산속도를 고속화하고 있다. 이에 따라 고속으로 생산하는 부직포에 사용되는 섬유 역시 고강도를 의 우수한 물성이 요구되고 있다.
따라서 고강도의 폴리프로필렌 단섬유의 개발 기술과 함께 고속카딩을 거쳐 부직포를 생산할 수 있는 기술이 소망되었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명의 목적은 물성을 조절하여 방사성을 향상시키고 고강도로 이루어진 폴리플로필렌 단섬유 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한 본 발명은 상기 단섬유를 이용하여 고속으로 카딩하더라도 내열성으로 인해 고속으로 웹형성이 가능한 부직포를 제공하는 데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 폴리프로필렌 단섬유에 있어서, 방사한 폴리프로필렌 표면에 내열성 방사유제를 부착한 것으로 폴리프로필렌 단섬유 100 에 대하여 내열성 방사유제 0.5 내지 1.5 중량부로 이루어진 고강도의 고속카 딩용 폴리프로필렌 단섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방사유제가 이중의 4차 폴리디메틸실록산(Di-quaternary Polydimethylsiloxane)계 친수성 윤활제 95 내지 99 중량% 및 정전기 방지제 1 내지 5 중량%를 포함한 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유를 제공한다.
또한 본 발명의 상기 폴리프로필렌은 용융지수가 4 내지 30g/10min이고, 아이소택틱 지수가 97% 이상이며 자일렌 솔루블이 2.5% 이하이며, DSC로 측정한 용융점이 160 내지 165℃인 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 폴리프로필렌 단섬유의 제조방법에 있어서, 폴리프로필렌을 용융하여 조성물 형성하는 단계; 상기 조성물을 250 내지 290℃의 압출온도에서 방사하여 미연신사를 제조하는 단계; 상기 미연신사를 연신비 1.5 내지 4.0 에서 연신하는 단계; 상기 연신된 섬유에 권축을 부여하는 크림핑단계; 상기 크림프가 형성된 연신사 표면에 폴리프로필렌 단섬유 100 에 대하여 내열성 방사유제 0.5 내지 1.5 중량부가 포함되도록 내열성 방사유제를 부착시키는 단계; 및 상기 내열성 방사유제가 부착된 연신사를 열고정한 후, 소정길이의 단섬유로 절단하는 단계를 포함한 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방사유제가 이중의 4차 폴리디메틸실록산(Di-quaternary Polydimethylsiloxane)계 친수성 윤활제 95 내지 99 중량% 및 정전기 방지제 1 내지 5 중량%를 포함한 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 상기 폴리프로필렌은 용융지수가 4 내지 30g/10min이고, 아이소택틱 지수가 97% 이상이며 자일렌 솔루블이 2.5% 이하이며, DSC로 측정한 용융점이 160 내지 165℃인 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 고강도의 폴리프로필렌 단섬유로부터 제조되는 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 열결합 부직포를 제공한다.
상기 본 발명으로 제조된 폴리프로필렌 단섬유는 200m/min 이상의 고속 카딩이 가능하고, 원료의 물성을 조절함으로서 고속 방사시 다이 스웰링 (Die swelling)을 감소시켜 방사성을 향상(방사시 사절 또는 드롭을 발생횟수를 급감)시키고 또한 일반적인 폴리프로필렌 단섬유와 비교해 높은 강도를 지닌 고강도의 섬유가 생산되는 효과가 있다.
또한 상기 본 발명의 부직포는 열에 견딜 수 있는 내열성을 지닌 방사유제를 디핑 또는 스프레이 처리하여 고속 카딩시 발생되는 열에 견디고 고속에서의 웹 형성이 가능한 효과가 있다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에서는 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명의 일실시예로서 폴리프로필렌 단섬유에 있어서, 내열성 방사유제를 용융방사한 폴리프로필렌 표면에 부착한 것으로 폴리프로필렌 단섬유 100 에 대하여 내열성 방사유제 0.5 내지 1.5 중량부로 이루어짐이 바람직하다. 상기 범위 내에서 제조될 경우 방사성에 유리하다.
상기 내열성 방사유제의 구성은 이중의 4차 폴리디메틸실록산(Di-quaternary Polydimethylsiloxane)계 친수성 윤활제 95 내지 99 중량%와 정전기 방지제 1 내지 5 중량%로 이루어짐이 바람직하다. 상기 범위 내에서 제조되는 방사유제는 내열성이 우수하면서도 정전기에 대한 방지 효과가 우수하다.
본 발명의 상기 폴리프로필렌은 용융지수(MI) 4 내지 30g/10min이고, 아이소택틱 지수가 97% 이상, 자일렌 솔루블이 2.5% 이하이며, DSC로 측정한 용융점(Tm)이 160 내지 165℃인 것이 바람직하다. 상기 폴리프로필렌의 용융지수가 낮을수록 섬유의 강성, 내약품성, 낮은 신율을 부여할 수 있지만 점도가 저하되므로 가공성 이 나빠지게 되며, 용융지수가 너무 높으면 섬유의 강성이 저하될 뿐만 아니라, 방사가 어려우므로 4 내지 30의 용융지수를 가지는 것이 적합하다. 또한 상기 아이소택 지수가 97% 미만이고, 상기 자일렌 솔루블이 2.5%를 초과하는 경우 방사성이 좋지 않으며, 상기 폴리프로필렌 단섬유의 강성이 저하되고 균일성이 떨어지는 문제점이 있다.
여기서 상기 아이소택틱이란 노말헵탄을 끓게하여 아택틱 성분을 녹인 후 남아있는 아이소택틱 성분의 무게를 달아 중량%로 나타낸 것을 말하고, 상기 자일렌 솔루블(Xylene Soluble)이란 폴리프로필렌을 자일렌(Xylene)에 의해 용해시킨 뒤 용해된 성분의 무게를 달아 중량%로 나타낸 것을 말한다.
본 발명의 상기 폴리프로필렌 및 내열성 방사유제는 산화방지제, 자외선안정제, 공정 안정제 및 백색 안료를 비롯한 착색제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 선택적으로 더 포함할 수 있으며, 이러한 첨가제의 함량은 전체 폴리프로필렌 단섬유 100 에 대하여 1.5 중량부 이하로 포함되는 것이 바람직하고, 0.1 내지 1.0 중량부로 포함되는 것이 더 바람직하다. 상기 함량을 초과하게 되는 경우에는 물성을 저해하게 된다.
본 발명의 다른 실시예로서 폴리프로필렌 단섬유의 제조방법에 관한 것으로서 다음과 같이 제조한다.
용융지수(MI)가 4 내지 30g/10min이고, 아이소택틱 지수가 97% 이상, 자일렌 솔루블이 2.5% 이하이며, DSC로 측정한 용융점(Tm)이 160 내지 165℃인 폴리프로필렌을 용융하여 조성물 형성하고 상기 조성물을 250 내지 290℃의 압출온도에서 방 사하고 방사속도는 1800 내지 2000m/min의 속도로 방사구금을 통해 방사하여 미연신사를 제조한다.
상기 미연신사는 연신비 1.5 내지 4.0 에서 적절히 조절하는 것이 바람직하며, 예열온도는 50 내지 100℃로 연신한 뒤 크림퍼에서 권축을 부여할 수 있다. 상기 크림프가 형성된 연신사 표면에 내열성 방사유제 에멀젼이 함유된 액상수지를 부착시키는 데 상기 방사유제의 함량은 전체 단섬유 100에 대하여 0.5 내지 1.5 중량부가 포함되도록 방사유제를 섬유표면에 부착시킨다.
상기 방사유제를 부착시킨 단섬유는 100℃온도에서 8 내지 12분간 열고정한 후, 섬유의 길이가 40 내지 100 mm가 되게 절단하여 최종 섬유섬도를 1.5 내지 10 데니어, 평균 신도를 200 내지 400%를 목표로 폴리프로필렌 단섬유를 제조할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예로서 위와 같이 제조된 폴리프로필렌 단섬유를 카딩기(carding machine)를 거쳐서 부직포 상태의 웹(web)으로 제조하고 이를 열결합시키는 것이다.
상기 웹을 열결합시키는 데에는 한 쌍의 캘린더 로울러(calender roller)를 이용하는 방법, 초음파를 이용하는 방법 및 열풍을 이용하는 방법 등이 주로 이용된다. 특히, 폴리프로필렌 단섬유의 경우에는 오프닝(opening) 및 카딩(carding) 공정을 거쳐 섬유가 배열되고 교락이 이루어져 웹 형태로 제조되며, 이것이 다이아몬드 혹은 델타형 무늬가 있는 캘린더 로울러에 의해 열결합되어 산업적으로 여러 가지 용도로 사용될 수 있는 부직포로 제조되거나, 또는 캘린더 로울러를 이용하지 않고 열풍을 이용하는 것으로 카딩(소면) 공정을 거친 웹을 환류(還流)하는 다공성 드럼에서 가열공기에 의해 결합시키는 방법으로 부직포가 제조된다.
상기와 같은 폴리프로필렌 부직포는 일회용 기저귀, 요실금자용 기저귀, 마스크, 위생용 부직포, 의료용 부직포 등의 용도로 사용된다.
본 발명에 의한 고강도의 폴리프로필렌 단섬유는 200m/min 이상의 고속 카딩이 가능하고, 폴리프로필렌을 용융방사 후에 고속 카딩시 발생되는 열에 견딜 수 있는 내열성을 지닌 방사유제를 디핑 또는 스프레이 처리하여 단섬유를 제조하며, 일반적인 폴리프로필렌 단섬유와 비교해 높은 강도를 지니며 또한 고속 카딩으로 인한 높은 생산성의 부직포를 제조할 수 있게 한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 각 실시예 및 비교예들의 조건과 시험결과는 하기 [표 1]로 정리될 수 있다.
실시예1
(폴리프로필렌 단섬유의 제조)
아이소택틱 지수가 97% 이며 자일렌 솔루블이 2.5% 인 폴리프로필렌 수지를 270℃의 방사온도 및 1900m/min의 방사속도로 방사구금을 통하여 폴리프로필렌을 용융방사하여 미연신사를 제조하고, 상기 미연신사를 연신비 3.0 에서 예열온도 80℃로 연신하여 크림퍼에서 권축을 부여하였다.
상기 크림프가 형성된 연신사 표면에 내열성 방사유제를 단섬유 100 에 대하여 0.5 중량부가 포함되도록 부착시켰는 데, 상기 내열성 방사유제는 이중의 4차 폴리디메틸실록산(Di-quaternary Polydimethylsiloxane)계 친수성 윤활제와 정전기 방지제로 구성되어 있다.
상기 단섬유를 100℃온도에서 10분간 열고정한 후, 섬유의 길이가 100 mm가 되게 절단하여 최종 섬유섬도를 1.5 내지 10 데니어로, 평균 신도를 200 내지 400%를 목표로 폴리프로필렌 단섬유를 제조하였다.
(폴리프로필렌 열결합 부직포의 제조)
폴리프로필렌 열결합 부직포의 제조는 상기 방법에 의해 얻어진 폴리프로필렌 단섬유를 정량공급 장치가 부설된 타면기에서 타면한 후 카드기로 250mpm의 속도로 카딩하여 부직포 상태의 웹(web)으로 제조하고 이를 한 쌍의 캘린더 로울러(calender roller)를 이용하는 열결합하여 부직포를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 폴리프로필렌 단섬유는 아이소택틱 지수가 98% 이며 자일렌 솔루블이 1.5% 인 폴리프로필렌 수지를 사용하고, 상기 단섬유 100에 대하여 내열성 방사유제는 1.5 중량부를 사용하여 제조하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 폴리프로필렌 단섬유는 아이소택틱 지수가 95%이며 자일렌 솔루블이 4.5%의 폴리프로필렌 수지를 사용하여 제조하였다.
비교예 2
비교예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 폴리프로필렌 단섬유는 아이소택틱 지수가 95.5%이며 자일렌 솔루블이 4.0%인 폴리프로필렌 수지에, 상기 단섬유 100 에 대하여 알킬 인산염계 방사유제 1.5 중량부를 표면에 부착하여 제조하였다.
※ 분석방법
1. 용융지수(MI) : ASTM D 1238에 의거
* 프로필렌 및 랜덤 공중합체 계열 : 230℃, 2.16kg의 하중
* HDPE, LDPE 등 PE 계열 : 190℃, 2.16kg의 하중
2. 아이소택틱 인덱스(I.I : Isotactic Index) : ISO 9113:1986 Plastics - Polypropylene (PP) and propylene-copolymer thermoplastics - Determination of isotactic index: 노말헵탄을 끓게하여 아택틱 성분을 녹인 후 남아있는 아이소택틱 성분의 무게를 달아 중량%로 나타내고 이 중량%를 아이소택틱 인덱스라 한다.
3. Xylene Soluble (이하 XS 표기) : ISO 16152:2005
4. 방사성 : 2,500개의 Hole을 가지는 구금 직하에서 섬유의 단 사절이 및 방사 드롭(Drop) 발생 회수를 관찰하여 평가
단 사절 또는 드롭이 1회/시간 미만 : ◎
단 사절 또는 드롭이 1~3회/시간 : ○
단 사절 또는 드롭이 3회/시간 이상 : △
방사 불가 : ×
5. 연신성 : 연식작업 과정에서 사절이
1회/시간 미만 : ○, 1~2회/시간 : △, 3회/시간 이상 : ×
6. 크림핑 작업성 : 육안 관찰하여 연신된 토우가 크림퍼를 통과과정에서 실패한 회수
1회/시간 미만 : ○, 1~2회/시간 : △, 3회/시간 이상 : ×
7. 단섬유 섬도 : ASTM D1577을 기준으로 하여 섬도를 측정
8. 부직포 카딩성 : 단섬유가 카드기를 통과하는 과정에서 카드롤 사이에 말림현상, 날림(Flying)현상이 발생하거나, 웹형성이 좋지 못할 경우 불량으로 판단
9. 평량 : 부직포의 무게
10. 부직포 인장강도 및 신도 : JIS L 1096의 컷-스트립법 (시료 폭 5㎝, 길이 14㎝)
MD : 부직포의 기계방향, CD : 부직포의 횡방향
11. TBI (열융착지수, Thermal Bondability Index) = (MD강도 × CD강도)1/2 × (20/평량)
12. 균제도 : 1(나쁨) ~ 5(매우 양호)
13. 부직포의 침강시간 (liquid absorbency time of Nonwovens) : ERT 10.4-02에 따라 측정

구 분		 섬유의 작업성 및 물성 부직포의 작업성 및 물성
방사성 연신성 크림핑작업성 섬도
(De)		 신도
(%)		 강도
(g/De)		 카딩성 TBI 균제도
실시예1 ◎ ○ ○ 2.2 365 2.38 양호 2.3 5
실시예2 ◎ ○ ○ 2.3 356 2.33 양호 2.2 5
비교예1 △ × × 3.4 320 2.03 불량 1.7 2
비교예2 △ × △ 3.6 300 2.08 불량 1.9 3
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims (7)

  1. 폴리프로필렌 단섬유에 있어서,
    방사한 폴리프로필렌 표면에 내열성 방사유제를 부착한 것으로 폴리프로필렌 단섬유 100 에 대하여 내열성 방사유제 0.5 내지 1.5 중량부로 이루어지되,
    상기 폴리프로필렌은 용융지수가 4 내지 30g/10min이고, 아이소택틱 지수가 97% 이상이며 자일렌 솔루블이 2.5% 이하이며, DSC로 측정한 용융점이 160 내지 165℃인 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방사유제는 이중의 4차 폴리디메틸실록산(Di-quaternary Polydimethylsiloxane)계 친수성 윤활제 95 내지 99 중량% 및 정전기 방지제 1 내지 5 중량%를 포함한 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유.
  3. 삭제
  4. 폴리프로필렌 단섬유의 제조방법에 있어서,
    폴리프로필렌을 용융하여 조성물 형성하는 단계;
    상기 조성물을 250 내지 290℃의 압출온도에서 방사하여 미연신사를 제조하는 단계;
    상기 미연신사를 연신비 1.5 내지 4.0 에서 연신하는 단계;
    상기 연신된 섬유에 권축을 부여하는 크림핑단계;
    상기 크림핑단계에서 형성된 연신사 표면에 폴리프로필렌 단섬유 100 에 대하여 내열성 방사유제 0.5 내지 1.5 중량부가 포함되도록 내열성 방사유제를 부착시키는 단계; 및
    상기 내열성 방사유제가 부착된 연신사를 열고정한 후, 소정길이의 단섬유로 절단하는 단계를 포함하되,
    폴리프로필렌은 용융지수가 4 내지 30g/10min이고, 아이소택틱 지수가 97% 이상이며 자일렌 솔루블이 2.5% 이하이며, DSC로 측정한 용융점이 160 내지 165℃인 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 방사유제는 이중의 4차 폴리디메틸실록산(Di-quaternary Polydimethylsiloxane)계 친수성 윤활제 95 내지 99 중량% 및 정전기 방지제 1 내지 5 중량%를 포함한 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 단섬유의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항 및 제2항 중 어느 한 항에 의한 단섬유 또는 제4항 및 제5항 중 어느 한 항에 의한 방법으로 제조된 단섬유로부터 제조되는 고강도의 고속카딩용 폴리프로필렌 열결합 부직포.
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