KR100991056B1 - 광학 다층막 필터, 광학 다층막 필터의 제조 방법 및 전자기기 장치 - Google Patents

광학 다층막 필터, 광학 다층막 필터의 제조 방법 및 전자기기 장치 Download PDF

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Abstract

먼지의 부착을 저감하고, 또한 부착한 먼지를 용이하게 제거하는 광학 다층막 필터 및 그 제조 방법을 제공한다.
광학 다층막 필터(10)는, 유리 기판(1)상에 형성된 복수층으로 이루어지는 무기 박막(2)을 가진다. 무기 박막(2)은, 유리 기판의 표면에 TiO2층과 SiO2층을 순차, 교대로 적층하고, 최표층이 SiO2층(2L30)으로 구성되고, 무기 박막(2)의 최표층의 표면에 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)이 형성되고 있다. 그리고, 최표층을 구성하는 SiO2층의 밀도가 1.9~2.1g/㎤이고, 또한 무기 박막(2)의 최표층의 SiO2층을 1층째로 했을 때, 1층째의 SiO2층의 하층의 2층째(2H30) 및 4층째(2H29)에 밀도가 4.1~4.8g/㎤의 TiO2층, 및 3층째(2L29)에 밀도가 1.9~2.1g/㎤의 SiO2층이 선택적으로 형성되고 있다. 이러한 SiO2층 및 TiO2층은 진공 증착법을 이용하여 성막한다.

Description

광학 다층막 필터, 광학 다층막 필터의 제조 방법 및 전자기기 장치{OPTICAL MULTILAYER FILTER, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND ELECTRONIC APPARATUS}
본 발명은, 광학 다층막 필터, 광학 다층막 필터의 제조 방법, 및 광학 다층막 필터가 장착된 전자기기 장치에 관한 것이다.
광학 다층막 필터로서 하프 미러, IR 컷 필터, 로패스 필터 등이 알려지고, 이들은 전자기기 장치에 다용되고 있다. 이 광학 다층막 필터는 기판과, 그 기판상에 증착 등에 의해 형성된 무기 박막으로 구성되어 있다.
무기 박막은, 산화 티탄(TiO2) 등으로 이루어지는 고굴절률막과, 산화 규소(SiO2) 등으로 이루어지는 저굴절률막이 교대로 적층된 다층의 막구조를 가지고 있다. 일반적으로, 이 무기 박막의 최표층에는 보호막으로서 기능하는 산화 규소막이 형성되는 것으로서, 그 표면은 도전성이 없고 정전기가 생기기 쉽다. 이 때문에, 광학 다층막 필터의 표면에 먼지가 흡인되기 쉽고, 이 먼지가 광학 다층막 필터를 장착한 전자기기의 광학 특성에 악영향을 미칠 때가 있다.
이와 같은, 기판에 무기 박막이 형성된 표면의 정전기 대책 기술로서, 예를 들면 방진 유리의 외표면에 ITO(lndium Tin Oxide) 등의 투명 도전막을 설치한 예가 알려져 있다(특허 문헌 1 참조). 이 투명 도전막은, 유리의 투명성을 해치지 않고, 또한 도전성을 가지므로, 투명 도전막의 표면에 대전하는 정전기를 효과적으로 제거할 수 있다.
[특허 문헌 1: 일본국 특허 공개 2004-233501호 공보]
그러나, 다층막의 표면을 구성하는 막의 광학적 성질이 중요한 광학 다층막 필터에서는, 특허 문헌 1에 기재된 바와 같이 투명 도전막을 표면에 설치하면, 광학 다층막 필터 자체의 광학 특성이 변화될 우려가 있다.
또, 상기의 구조에서, 표면의 정전기를 억제함으로써 정전기에 기인하는 먼지의 부착을 저감할 수 있지만, 투명 도전막은 최표층의 표면 에너지가 크기 때문에, 일단 부착된 먼지는 떨어뜨리기 어려워진다. 따라서, 상기의 구조는, 먼지의 부착을 저감하고, 또한 부착된 먼지를 용이하게 제거하는 구조로서는 충분하다고 할 수 없다.
본 발명은 상기 과제의 적어도 일부를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 이하의 형태 또는 적용예로서 실현되는 것이 가능하다.
［적용예 1］
본적용예에 의한 광학 다층막 필터는, 기판상에 복수층으로 이루어지는 무기 박막을 가지는 광학 다층막 필터로서, 상기 무기 박막은, 저밀도 형성부와 고밀도 형성부로 구성되고, 상기 무기 박막의 표면상에 불소 함유 유기 규소 화합물막이 형성되고, 상기 저밀도 형성부는 상기 무기 박막의 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층이 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층의 적어도 어느 하나로부터 형성되고, 상기 고밀도 형성부는 상기 저밀도 형성부와 상기 기판 사이 에 상기 저밀도의 산화 규소보다 고밀도의 산화 규소층과 상기 저밀도의 산화 티탄층보다 고밀도의 산화 티탄층을 적층하여 형성되고, 상기 저밀도 형성부의 총 막두께가 280㎚ 이내인 것을 특징으로 한다.
이 구성에 의하면, 무기 박막의 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층이, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층의 적어도 어느 하나로 형성된 저밀도 형성부이므로, 무기 박막의 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층의 절연성이 저하한다 (도전성이 높아진다). 그 때문에, 정전기 등에 의해 표면에 존재하는 전하가 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층을 이동할 수 있다. 이 전하를 어스(지락(地落))함으로써, 광학 다층막 필터의 최표면에 전하가 모이기 어려워지고, 정전기에 기인하는 먼지 등이 붙기가 어려워진다. 또한, 저밀도 형성부의 총 막두께가 280㎚ 이내이면, 저밀도층에 의한 표면 방진 효과가 얻어진다.
한편, 무기 박막의 최표층의 표면에 불소 함유 유기 규소 화합물막이 형성됨으로써 표면 에너지가 저하하고, 먼지의 부착이 억제되고 일단 부착된 먼지도 용이하게 제거할 수 있다. 또한, 형성되는 불소 함유 유기 규소 화합물막은 얇고(＜10㎚), 무기물에 비해 밀도도 낮기 때문에, 하층에 전하를 통하는 것이 용이하고, 분광 특성에도 영향을 주지 않는다.
그리고, 무기 박막에서의 최표층의 밀도가 낮으면 최표층의 표면적이 증가하여(미크로적으로 요철이 증가하는 것으로 상당), 불소 함유 유기 규소 화합물막이 부착하는 면적이 커진다. 그 때문에 불소 함유 유기 규소 화합물막의 밀착성이 향 상하고, 내구성이 향상한다. 종래, 저밀도의 층으로 구성된 무기 박막은 파장 시프트 등이 발생하기 쉽지만, 상술의 구성에서는, 저밀도 형성층 이외에 고밀도 형성층도 형성하고, 고밀도에 의한 높은 광학 품질도 겸비한 무기 박막을 형성하므로, 광학 다층막 필터에 필요한 저파장 시프트 및 저HAZE 등의 양호한 특성과 방진성을 양립하고 있다.
［적용예 2］
상기 적용예에 의한 광학 다층막 필터에서, 상기 저밀도의 산화 규소층의 밀도가 1 9~2.1g/㎤, 상기 저밀도의 산화 티탄층의 밀도가 4.1~4.8g/㎤이고, 상기 무기 박막의 최표층은 상기 저밀도의 산화 규소층으로 형성되고, 상기 저밀도 형성부의 층수가, 2층에서 4층의 어느 하나를 선택하여 형성되는 것이 바람직하다.
이 구성에 의하면, 상기 저밀도의 산화 규소층의 밀도가 1.9~2.1g/㎤, 상기 저밀도의 산화 티탄층의 밀도가 4.1~4.8g/㎤이며, 상기 저밀도 형성부에서는, 상기 최표층을 구성하는 층을 1층째로 했을 때, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층이 2층째로부터 4층째의 범위에 선택적으로 형성됨으로써, 상술한 바와 같이, 정전기에 기인한 먼지 등이 붙기 어렵고, 또한 일단 부착된 먼지도 용이하게 제거할 수 있는 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다.
［적용예 3］
상기 적용예에 의한 광학 다층막 필터에서, 상기 기판이, 유리 기판 또는 수정 기판인 것이 바람직하다.
이 구성에 의하면, 기판이 유리 기판으로 구성됨으로써, 먼지가 붙기 어려운 예가 CCD(전하 결합 소자) 등의 영상 소자의 방진 유리로서, 또한 원하는 필터 기능을 일체적으로 구성한, 예를 들면 UV-IR 컷 필터 및 IR 컷 필터 기능을 포함하는 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다. 또, 기판이 수정 기판으로 구성됨으로써, 먼지가 붙기 어려운 예를 들면 광학 로패스 필터로서, 또한 원하는 필터 기능을 일체적으로 구성한, 예를 들면 UV-IR 컷 필터 및 IR 컷 필터 기능을 포함하는 광학 로패스 필터를 얻을 수 있다. 또한 본 적용예는 반사 방지막의 형성에도 적용할 수 있다.
［적용예 4］
본 적용예에 의한 광학 다층막 필터의 제조 방법에서, 기판상에 복수층으로 이루어지는 무기 박막을 가지는 광학 다층막 필터의 제조 방법으로서, 상기 기판의 표면에 고밀도의 산화 티탄층과 고밀도의 산화 규소층을 적층한 고밀도 형성부를 형성하고, 다음으로, 상기 고밀도 형성부의 표면에 진공 증착법에 의해, 상기 고밀도의 산화 티탄층보다 저밀도의 산화 티탄층 또는 상기 고밀도의 산화 규소층보다 저밀도의 산화 규소층의 적어도 어느 하나로 형성된 저밀도 형성부를, 총 막두께가 280㎚ 이내로 형성하고, 또한 상기 저밀도 형성부의 최표층의 표면에 불소 함유 유기 규소 화합물막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
이 광학 다층막 필터의 제조 방법에 의하면, 고밀도 형성층의 표면에 진공 증착법에 의해, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층의 적어도 어느 하나를 형성함으로써, 무기 박막의 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층을 구성하는 저밀도 형성부를 얻을 수 있다. 이에 의해, 본래 높은 절연성을 나타내는 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층의 절연성이 저하한다. 그 때문에, 정전기 등에 의해 표면에 존재하는 전하가 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층을 이동할 수 있다. 이 전하를 어스(지락)함으로써, 광학 다층막 필터의 최표면에 전하가 모이기 어려워지고, 정전기에 기인한 먼지 등이 붙기 어려운 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다. 또한, 저밀도 형성부의 총 막두께가 280㎚ 이내인 것으로, 상기한 효과를 얻을 수 있다.
또, 무기 박막의 최표층을 구성하는 산화 규소층상에 불소 함유 유기 규소 화합물막이 형성됨으로써 표면 에너지가 저하하고, 먼지의 부착이 억제되고 일단 부착된 먼지도 용이하게 제거할 수 있게 된다. 형성되는 불소 함유 유기 규소 화합물막의 막두께는 얇고(＜10㎚), 무기물에 비해 밀도도 낮기 때문에, 전하를 하층으로 통과시키는 것이 용이하고, 분광 특성에도 영향을 주지 않는다. 또, 무기 박막에서의 최표층의 산화 규소층 밀도가 낮으면 산화 규소층의 표면적이 증가하여(미크로적으로 요철이 증가하는 것에 상당), 불소 함유 유기 규소 화합물막이 부착하는 면적이 커진다. 그 때문에 불소 함유 유기 규소 화합물막의 밀착성이 향상하고, 내구성이 향상한 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다.
［적용예 5］
상기 적용예에 의한 광학 다층막 필터의 제조 방법에서, 상기 저밀도의 산화 규소층의 밀도를 1.9~2.1g/㎤, 상기 저밀도의 산화 티탄층의 밀도가 4.1~4.8g/㎤로 하고, 상기 저밀도 형성부의 층수가, 2층에서 4층의 어느 하나를 선택하여 형성하는 것이 바람직하다.
이 광학 다층막 필터의 제조 방법에 의하면, 저밀도 형성부를 구성하는 산화 티탄층 및 산화 규소층을, 진공 증착법을 이용하여 형성함으로써, 밀도가 1.9~2.1g/㎤의 저밀도의 산화 규소층 및 밀도가 4.1~4.8g/㎤의 저밀도의 산화 티탄층을 얻을 수 있다. 그리고, 저밀도 형성부가, 최표층을 구성하는 층을 1층째로 했을 때, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층이 1층째로부터 4층째의 범위를 선택적으로 형성됨으로써, 상술한 바와 같이, 정전기에 기인한 먼지 등이 붙기가 어렵고, 또한 일단 부착된 먼지도 용이하게 제거할 수 있는 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다.
［적용예 6］
상기 적용예에 의한 광학 다층막 필터의 제조 방법에서, 상기 저밀도의 산화 규소층을 상기 진공 증착법에 의해 성막할 때의 압력이, 5×10-4~5×10-2㎩이고, 상기 저밀도의 산화 티탄층을 상기 진공 증착법에 의해 성막할 때의 압력이, 1.4×10-2~3×10-2㎩인 것이 바람직하다.
이 광학 다층막 필터의 제조 방법에 의하면, 산화 규소층을 진공 증착법에 의해 성막할 때의 압력을 5×10-4~5×10-2㎩로 함으로써, 밀도가 1.9~2.1g/㎤의 저밀도의 산화 규소층을 얻을 수 있다. 또, 산화 티탄층을 진공 증착법에 의해 성막 할 때의 압력을 1.4×10-2~3×10-2㎩로 함으로써, 밀도가 4.1~4.8g/㎤의 저밀도의 산화 티탄층을 얻을 수 있다.
［적용예 7］
본 적용예에 의한 전자기기 장치에서, 상기 광학 다층막 필터는 기판상에 복수층으로 이루어지는 무기 박막과 그 무기 박막 표면에 형성된 불소 함유 유기 규소 화합물막으로 구성되고, 상기 무기 박막은 저밀도 형성부와 고밀도 형성부로 구성되고, 상기 저밀도 형성부는 상기 무기 박막의 최표층 또는 그 최표층을 포함한 복수의 층이, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층의 적어도 어느 하나로 형성되어 상기 고밀도 형성부는 상기 저밀도 형성부와 상기 기판 사이에, 상기 저밀도의 산화 규소보다 고밀도의 산화 규소층과 상기 저밀도의 산화 티탄층보다 고밀도의 산화 티탄층을 적층하여 형성되고, 상기 저밀도 형성부의 총 막두께가 280㎚ 이내인 광학 다층막 필터가 장착된 것을 특징으로 한다.
이 전자기기 장치에 의하면, 광학 다층막 필터는 기판상에 복수층으로 이루어지는 무기 박막과 그 무기 박막 표면에 형성된 불소 함유 유기 규소 화합물막을 가지고, 저밀도 형성부는, 무기 박막의 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층에, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층의 적어도 어느 하나로 형성되고, 고밀도 형성부는 저밀도 형성부와 기판 사이에 고밀도의 산화 규소층 또는 고밀도의 산화 티탄층의 적어도 어느 하나로 형성되고, 상기 저밀도 형성부의 총 막두께가 280㎚ 이내인 광학 다층막 필터를 장착하므로, 정전기에 기인한 먼지 등이 붙기가 어렵다. 또한 일단 부착된 먼지도 용이하게 제거할 수 있고, 예를 들면, 디지털 카메라, 디지털 비디오 카메라 등의 촬상 장치, 카메라 부착 휴대 전화, 카메라 부착 휴대형 PC(퍼스널 컴퓨터) 등으로, 먼지의 영향을 억제한 전자 기기 장 치로서 유효하게 활용할 수 있다.
［적용예 8］
상기 적용예에 의한 전자기기 장치에서, 상기 저밀도의 산화 규소층의 밀도를 1.9~2.1g/㎤, 상기 저밀도의 산화 티탄층의 밀도를 4.1~4.8g/㎤로 하고, 상기 저밀도 형성부의 층수가, 2층에서 4층의 어느 하나를 선택하여 형성된 광학 다층막 필터가 장착되는 것이 바람직하다.
이 전자기기 장치에 의하면, 저밀도의 산화 규소층의 밀도가 1.9~2.1g/㎤, 저밀도의 산화 티탄층의 밀도가 4.1~4.8g/㎤이고, 저밀도 형성부는, 최표층을 구성하는 층을 1층째로 했을 때, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층이 1층째로부터 4층째의 범위에 선택적으로 형성된 광학 다층막 필터가 장착되므로, 정전기에 기인한 먼지 등이 붙기가 어렵고, 또한 일단 부착된 먼지도 용이하게 제거할 수 있고, 예를 들면, 디지털 카메라, 디지털 비디오 카메라 등의 촬상 장치, 카메라 부착 휴대 전화, 카메라 부착 휴대형 PC(퍼스널 컴퓨터) 등으로, 먼지의 영향을 억제한 전자기기 장치로서 유효하게 활용할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체화된 실시 형태를 도면에 따라 설명한다. 또한, 본 실시 형태는, 가시 파장역을 통과하고, 소정 파장 이하의 자외파장역과 소정 파장 이상의 적외파장역에서의 양호한 반사 특성을 가지는 광학 다층막 필터(UV-IR 컷 필터)에 적용한 일례이다.
(광학 다층막 필터의 구성)
도 1은, 본 실시 형태에 의한 광학 다층막 필터의 구성을 모식적으로 나타낸 단면도이다. 광학 다층막 필터(10)는, 광을 투과시키기 위한 기판으로서의 유리 기판(1)과, 다층의 무기 박막(2)으로 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)을 구비하여 구성된다.
무기 박막(2)의 재료는, 고굴절 재료로 이루어지는 고굴절률층(H)이 산화 티탄층으로서의 TiO2층(n=2.40), 저굴절 재료로 이루어지는 저굴절률층(L)이 산화 규소층으로서의, SiO2층(n=1.46)으로 구성된다.
이 무기 박막(2)은, 유리 기판(1)측으로부터, 고굴절률 재료의 TiO2층 2H1이 우선 적층되고, 적층된 고굴절률 재료의 TiO2층 2H1의 상면에, 저굴절률 재료의 SiO2층 2L1이 적층된다. 이하, 저굴절률 재료의 SiO2층 2L1의 상면에 고굴절률 재료의 TiO2층과 저굴절률 재료의 SiO2층이 순차 교대로 적층되고, 무기 박막(2)의 최상막층은 저굴절률 재료의 SiO2층 2L30이 적층되고, 각각 30층, 합계 60층의 무기 박막(2)을 형성한다.
다음으로, 이 무기 박막(2)의 구성에 대해 상세하게 설명한다.
이하에 설명하는 막두께 구성의 표기에서는, 광학 막두께 nd=1/4λ의 값을 이용한다. 구체적으로는, 고굴절률층(H)의 막두께를 1H로서 표기하고, 저굴절률층(L)의 막두께와 같이 1L로 표기한다. 또, (xH, yL)S의 S의 표기는, 스택수로 불리는 반복 회수이고, 괄호 내의 구성을 주기적으로 반복하는 것을 나타낸다.
무기 박막(2)의 막두께 구성(광학 막두께)은, 설계 파장λ는 550㎚, 제1층의 고굴절률 재료의 TiO2층 2H1이 0.60H, 제2층의 저굴절률 재료의 SiO2층 2L1이 0.20L, 이하, 순차 1.05H, 0.37L, (0.68H, 0.53L)4, 0.69H, 0.42L, 0.59H, 1.92L, (1.38H, 1.38L)6, 1.48H, 1.52L, 1.65H, 1.71L, 1.54H, 1.59L, 1.42H, 1.58L, 1.51H, 1.72L, 1.84H, 1.80L, 1.67H, 1,77L, (1.87H, 1.87L)7, 1.89H, 1.90L, 1.90H, 최표층의 저굴절률 재료의 SiO2층 2L30이 0.96L의, 합계 60층이 형성되어 있다.
그리고, 무기 박막(2)에서의 최표층의 SiO2층 2L30 위에는, 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)이 진공 증착법에 의해, 두께 약 5㎚로 형성되어 있다.
이와 같이 구성된 광학 다층막 필터(10)는, 이하와 같은 기능을 가진다. 도 2는, 광학 다층막 필터에 어스를 설치했을 때의 단면도이다.
광학 다층막 필터(10)의 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)의 막두께는 얇고, 또 그 아래에 형성된 SiO2층 2L30은 밀도가 낮고 절연성이 낮은 상태가 되어 있다.
이 때문에, 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)의 표면에 발생된 전하는, 불소 함유 유기 규소 화합물막(5) 및 SiO2층 2L30을 통과하고, TiO2층 2H30으로 이동한다. 이 TiO2층 2H30은 SiO2에 비해 저항이 낮으므로 전하가 이 TiO2층 2H30 내를 이동이 가능해진다. 그리고, 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)의 표면에 어스 케이블(150)을 접속함으로써, 전하가 TiO2층 2H30으로부터 SiO2층 2L30 및 불소 함유 유 기 규소 화합물막(5)을 통과하고, 어스 케이불(150)을 거쳐 외부로 빠질 수 있다.
이와 같이 하여, 광학 다층막 필터(10)에서의 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)의 표면에 발생된 전하량(대전량)을 줄일 수 있다.
또, 광학 다층막 필터(10)의 표면이 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)인 것으로부터, 표면 에너지가 작고, 일단 부착된 먼지를 용이하게 제거하는 것이 가능하다.
(광학 다층막 필터의 제조 방법)
이하, 광학 다층막 필터의 제조 방법에 대해 설명한다.
우선, 일반적인 이온 어시스트를 이용한 전자빔 증착(이른바 IAD법)에 의해 유리 기판(1) 위에 무기 박막(2)을 형성한다.
구체적으로는, 유리 기판(1)을 진공 증착 챔버(도시하지 않음) 내에 장착한 후, 진공 증착 챔버 내의 하부에 증착 재료를 충전한 도가니를 배치하여, 전자빔에 의해 증발시켰다. 동시에 이온총에 의해 이온화된 산소(TiO2의 성막시는 아르곤을 부가한다)를 가속 조사함으로써, 유리 기판(1) 상에 TiO2의 고굴절률 재료층 2H1~2H30과 SiO2의 저굴절률 재료층 2L1~2L30을, 상기한 막두께 구성으로 교대로 성막한다.
이하에, SiO2층과 TiO2층의 성막 조건을 나타내지만, 고밀도 형성부는, 아래와 같은 표준 조건으로 성막했다.
〈SiO2층의 성막 조건(표준 조건)〉
성막 속도: 0.8㎚/sec
가속 전압: 1000V
가속 전류: 1200mA
산소(O2) 유량: 70sc㎝
성막 온도: 150℃
〈TiO2층의 성막 조건(표준 조건)〉
성막 속도: 0.3㎚/sec
가속 전압: 1000V
가속 전류: 1200mA
산소(O2) 유량: 60sc㎝
아르곤(Ar) 유량: 20sc㎝
성막 온도: 150℃
여기에서, 무기 박막(2)에서의 최표층의 SiO2층(도 1에서의 2L30)을 성막할 때는, 이온총의 가속 전압 및 가속 전류를 0(제로)으로 한 상태로(도입하는 산소 가스 유량을 제어함으로써) 성막 장치 내의 압력을 변화시켜, 밀도를 제어한다. 즉, 최표층인 SiO2층의 성막은 이온 어시스트 증착이 아닌 진공 증착법에 의해 행해 진다. 이때의 SiO2층을 성막할 때의 압력은 5×10-4~5×10-2㎩이다. 또한, 이온 어시스트 증착이 아닌 진공 증착법에 의해 성막되는 SiO2층은, 이온 어시스트 증착법을 이용하여 성막한 SiO2층에 비해 저밀도의 SiO2층이 형성된다.
다음으로, 최표층의 SiO2층(도 1에서의 2L30)과 불소 함유 유기 규소 화합물막(도 1에서의 부호 5)의 밀착성의 향상을 도모하기 위하여 최표층인 SiO2층의 표면에 표면 처리를 행한다. 그리고, 표면 처리를 실시한 최표층인 SiO2층의 표면에 불소 함유 유기 규소 화합물막을 성막한다. 최종적으로 도 1에 나타낸 바와 같은 광학 다층막 필터(10)를 얻을 수 있다. 최표층인 SiO2층의 표면 처리는 이온총을 이용하여, 이하의 조건으로 행한다.
〈SiO2층의 표면 처리 조건〉
산소(O2) 유량: 50sc㎝
가속 전압: 1000V
가속 전류: 1000mA
챔버내 온도: 150℃
처리 시간: 3분
불소 함유 유기 규소 화합물막의 성막은, 예를 들면, 신에츠 화학공업 주식회사제 불소 함유 유기 규소 화합물(제품명 KY-130)을 불소계 용제(스미토모 3M 주 식회사제:노벡HFE-7200)로 희석하여 고형분 농도 3％의 용액을 조제하고, 이것을 다공질 세라믹스제의 펠렛에 1g함침시켜 건조시킨 것을 증발원으로서 사용한다.
또한, 다른 불소 함유 유기 규소 화합물로서 신에츠 화학공업 주식회사제 불소 함유 유기 규소 화합물인 제품명:KP-801, 다이킨공업 주식회사제 불소 함유 유기 규소 화합물인 제품명:오프툴 DSX, 뎀남시리즈 S-100 등을 이용할 수 있다.
불소 함유 유기 규소 화합물막(5)의 성막에서는, 우선, 무기 박막(2)이 형성된 유리 기판(1) 및 증발원을 진공 장치 내에 세트하여 감압 배기를 행한다. 그리고 기판의 온도를 약 60℃로 한 상태에서 증발원을 약 600℃로 가열하고, 불소 함유 유기 규소 화합물을 증발시켜, 기판상에 성막한다.
본 실시 형태에서는 감압 분위기 내에서 접속된 2실의 진공 증착 장치를 이용하여 제1실에서 무기박막의 다층막 성막과 불소 함유 유기 규소 화합물막의 형성전의 표면 처리를 실시하여, 제2실에서 불소 함유 유기 규소 화합물막의 형성을 실시했다.
또한, 상기의 2실을 분리한 각각 장치를 이용해도 좋고, 동일한 진공 실내에서 무기 박막의 다층막성막과 불소 함유 유기 규소 화합물막의 형성 전의 표면 처리 및 불소 함유 유기 규소 화합물막의 성막을 실시해도 좋다.
［확인 시험 1］
확인 시험 1은, 무기 박막(2)에서의 최표층의 SiO2층(도 1에서의 2L30)의 형성 조건을 변화시킨 다수의 샘플을 작성하여, 형성된 각 샘플(무기 박막(2))의 성 능 평가를 실시했다.
샘플의 작성은, 직경 30mm, 두께 0.3mm의 백판 유리(굴절률, n=1.52)의 표면에, 형성 조건이 다른 최표층의 SiO2층을 가지는 무기 박막(2)을 형성했다. 최표층의 SiO2층 이외는 상기한 표준 조건으로 성막하고, 최표층인 SiO2층의 성막은, 도입하는 O2가스 유량을 제어함으로써 성막 장치 내의 압력(진공도)을 변화시키고 실시했다.
작성한 샘플은, 이온총의 가속 전압 및 가속 전류를 0(제로)으로 한 상태에서, 성막 장치 내의 진공도 0.0005㎩, 0.0010㎩, 0.0030㎩, 0.0100㎩, 0.0300㎩, 0.0500㎩로 최표층의 SiO2층을 형성한 후, 상기한 방법으로 불소 함유 유기 규소 화합물막을 형성했다. 작성한 샘플을 이 순서로, 실시예 1~6으로 표기한다.
아울러, 실시예 1~6과 같은 압력이 되도록 가스를 도입한 상태에서 이온총을 동작(가속 전압 1000V, 가속 전류 1200mA)시켜 무기 박막(2)의 최표층인 SiO2층을 성막하고, 그 표면에 불소 함유 유기 규소 화합물막을 성막한 샘플을 작성했다. 실시예 1~6에 대응한 진공도로 작성한 샘플을, 이 순서로, 비교예 1~6으로 표기한다. 단, 비교예 1~3은 압력이 너무 낮기 때문에 이온총이 동작하지 않았기 때문에, 최표층의 SiO2막을 형성할 수 없었다.
또한, 비교예로서 실시예 1~6 및 비교예 1~6에서 불소 함유 유기 규소 화합물막이 형성되어 있지 않은 샘플을 작성했다. 실시예 1~6 및 비교예 1~6에 대응한 샘플을, 이 순서로, 비교예 7~18로 표기한다. 단, 비교예 13~15는 압력이 너무 낮기 때문에 이온총이 동작하지 않았기 때문에, 최표층의 SiO2막을 형성할 수 없었다.
이와 같이 작성한 실시예 1~6, 비교예 1~6 및 비교예 7~18의 샘플을, 닦아냄 시험, 표면 저항(시트 저항) 측정, 표면 전위 측정의 평가 항목에 의해 성능 평가를 실시했다. 또, Si웨이퍼 상에 각각의 최표층인 SiO2막의 형성 조건으로 SiO2막을 작성한 다른 샘플을 이용한 SiO2막의 밀도 측정에 의한 평가를 아울러 실시했다.
각 평가 항목 마다의 평가방법을 이하에 나타낸다.
(평가방법)
(1) 닦아냄 시험
닦아냄 시험은, 닦아냄 시험 전후에서의 접촉각 측정과 정전기(정전기 시험)에 의한 비즈의 부착수 측정과, 정전기 시험 후의 에어 블로우(에어 블로우 시험)에 의한 비즈의 부착수 측정을 실시했다.
(1-1) 접촉각 측정
접촉각계(「CA-D형」, 쿄와과학 주식회사제)를 이용하여 액적법(液滴法)에 의한 순수(純水)의 접촉각을 측정했다.
(1-2) 정전기 시험
벤컷(셀룰로오스 100％)으로 무기 박막(2) 표면을 1kg의 하중을 주면서 30번 왕복으로 비빈 후(60초 대기)에, 폴리에틸렌비즈(평균 입경 10㎛)로 조용히 접촉시킨다. 그 후 비즈 부착면을 아래 방향으로 한 상태에서 10초 정지한 후에 현미경으 로 3mm×2.3mm의 영역을 관찰하여 부착된 비즈를 계수(計數)했다. 10개소 계수를 실시하여, 평균을 부착량으로 했다. 측정시의 환경은 습도 55％±5％, 기온 25℃±3℃이다. 또한, 다층막 표면과 인체가 전기적으로 접촉하도록 하여 측정을 실시했다.
(1-3) 에어 블로우 시험
정전기 시험 후에, 에어 건과 무기 박막이 형성된 각 샘플 표면의 거리를 50㎝로 하고, 0.1㎫의 압력으로 건조된 공기를 기재 표면에 10초간 취부(吹付)한 후, 표면에 남은(부착된) 비즈를 계수했다. 측정시의 환경은 습도 55％±5％, 기온 25℃±3℃이다.
(2) 표면 저항(시트 저항) 측정
각 샘플의 표면 저항을 측정했다. 도 3은, 샘플의 표면 저항을 측정하는 형태를 나타내는 설명도이다.
도 3에서, 표면 저항의 측정은, 표면 저항 측정 장치(미츠비시케미컬제, 하이 레스터 UP MCP-HT45)(504)를 이용했다. 이 표면 저항 측정 장치(504)는 프로브(501)가 샘플(502)의 표면과 접촉되어 있다. 샘플(502)을 얹어 놓는 스테이지(506)는 테플론(등록상표)제이다. 이 측정 조건은 1000V, 30sec이다. 측정시의 환경은 습도 55％±5％, 기온 25℃±3℃이다.
(3) 표면 전위 측정
벤컷(셀룰로오스 100％)으로 무기 박막이 형성된 각 샘플의 표면을 강하게 비비고, 초기값으로서 표면 전위가 2000V 정도가 되도록 정전기를 준 후, 60초 경 과후에, 각 무기 박막의 표면 전위를 측정했다.
도 4는, 샘플의 표면 전위를 측정하는 형태를 나타내는 설명도이다.
도 4에서, 표면 전위의 측정은, 표면 전위계(트렉크재팬제, Model341)(500)를 이용했다. 이 표면 전위계(500)의 측정은, 프로브(501)와 샘플(502)의 표면 거리를 10mm로 설정하여 실시했다. 또한, 샘플(502)을 얹어넣는 스테이지(503)는 금속제이고, 스테이지(503)를 어스한 상태로 측정했다. 측정시의 환경은 습도 55％±5％, 기온 25℃±3℃이다.
또한, 이상의 각 평가 항목에 함께 행한 최표층인 SiO2층의 밀도 측정은, Si웨이퍼 상에, 최표층의 각 SiO2층 형성 조건으로 SiO2막을 약 200㎚의 두께로 형성한 후, GIXR(X선 반사율 법측정 장치:리가쿠전기제, ATX-G)에 의해 밀도를 측정했다.
도 5에, 최표층인 SiO2층의 밀도 측정을 포함하여, 닦아냄 시험(접촉각 측정, 정전기 시험 및 에어 블로우 시험), 표면 저항(시트 저항) 측정, 표면 전위 측정에서의 평가 결과를, 실시예 1~6 및 비교예 1~18의 무기 박막 형성 조건과 함께 나타낸다.
도 5에서, 이온총에 의한 어시스트를 실시하면서 SiO2막을 형성(IAD법)했을 경우(비교예 4~6, 비교예 16~18)의 SiO2막의 막밀도는 이론 밀도 2.2g/㎤를 초과했다. 이 원인은, 어시스트에 의한 O(산소) 원자의 주입에 의한 것으로 생각된다. 이 온총의 출력을 0(제로)으로 했을 경우, 밀도는 저하한다. 또 성막시의 압력(진공도)에 대해서도 의존하고, 압력이 높아질수록, 밀도는 저하되고 있다. 이것은 압력이 낮아짐에 따라 증발된 입자의 평균 자유 행정이 길어지고, 기재에 도달했을 때의 에너지가 높아지기 때문이라고 생각된다. 또한, 본 확인 시험 1에서 실시예 6보다 높은 압력에서는 성막 속도가 저하하고, 일반적인 허용 성막 속도 0.8㎚/sec를 유지할 수 없었다.
닦아냄 시험 전의 비즈의 부착수는, 실시예 1~6에서 100~300개 정도이고, 비교예 4~6 및 비교예 16~18에서는 500~600개 정도가 된다. 이와 같이, 실시예 1~6은 비교예 4~6 및 비교예 16~18과 비교해 비즈의 부착수가 적은 것을 알 수 있다.
이것은 무기 박막(2)에서의 최표층인 SiO2층의 밀도 차이에 의하는 것으로, 최표층의 SiO2층의 밀도가 낮은 실시예 1~6일 경우, 시트 저항이 낮고, 표면 전위도 낮은 것으로, 대전량의 차이에 기인하는 것으로도 생각된다. 따라서 불소 함유 유기 규소 화합물막이 없는 비교예 7~12에서도 비즈의 부착수는, 실시예 1~6과 차이는 거의 없다.
다음으로, 비즈가 부착한 시료에 에어 블로우 시험을 실시했을 경우에 대해 고찰한다. 실시예 1~6에서는 에어 블로우 시험을 실시한 후의 비즈의 부착수가 10~30개이고, 급격하게 부착수가 감소한다. 그에 대해, 비교예 7~12는 에어 블로우 시험에서 비즈의 부착수는 감소하지만, 실시예 1~6보다 많다. 이것은 표면의 불소 함유 유기 규소 화합물막의 유무에 의하는 것으로서, 불소 함유 유기 규소 화합물 막의 형성된 실시예 1~6은 표면 에너지가 작기 때문에 비즈를 유지하는 능력이 낮아지고, 부착된 비즈를 용이하게 제거할 수 있다. 한편, 불소 함유 유기 규소 화합물막이 없는 비교예 7~12는 표면 에너지가 크기 때문에 비즈를 유지하는 능력이 높아지고, 부착된 비즈를 용이하게 제거할 수 없다. 이것은 접촉각의 측정 결과로부터도 분명하고, 실시예 1~6에서는 접촉각이 107~110°인 것에 대해, 비교예 7~12에서는 42~49°가 되어 있다. 또 양자에서, 시트 저항 및 표면 전위에서 큰 차이가 없는 것으로, 대전량에 기인하는 차이가 아닌 것을 알 수 있다. 또, 비교예 16~18에 비해 비교예 4~6의 에어 블로우 시험 후의 부착량이 적은 것도 같은 이유이다.
이러한 것으로부터, 무기 박막(2)을 구성하는 최표층인 SiO2층의 밀도는, 1.9~2.1g/㎤의 범위인 것이 바람직하다고 할 수 있다. 이것은, 실시예 6에서의 SiO2막의 밀도가 1.981g/㎤이고, IAD법에 의해 성막 된 SiO2막의 이론 밀도가 2.2g/㎤(비교예 4~7 및 비교예 16~18)를 초과한 것에 의한다.
또, 실시예 1~6과 비교예 7~12, 및 비교예 4~6과 비교예 16~18 사이에서 시트 저항 및 표면 전위에 큰 차이는 없다. 따라서 불소 함유 유기 규소 화합물막은 SiO2층의 저밀도화에 의한 제전 효과에 대해 영향을 주지 않았다.
이와 같이, 표면에 먼지가 부착하는 것을 방지하기 위해서는, 무기 박막(2)의 최표층의 SiO2층을 저밀도화하고, 정전기 등에 의한 전하를 제거하는 것이 유효하고, 또한 부착된 먼지를 용이하게 제거할 수 있도록 표면에 불소 함유 유기 규소 화합물막을 형성하는 것이 유효하다.
실시예 1~6일 경우, 닦아냄 시험 전후에서 비즈의 부착 레벨, 에어 블로우 시험 후의 비즈의 부착 레벨, 접촉각에 큰 차이는 없다. 그에 대한 비교예 4~6에서는 닦아냄 시험 전후에서 접촉각이 크게 저하하고 거기에 따라 에어 블로우 시험 후의 비즈 부착수도 많아지고 있다. 따라서 실시예 1~6일 경우, 불소 함유 유기 규소 화합물막의 내구성이 높은 것을 알 수 있다.
［확인 시험 2］
확인 시험 2는, 확인 시험 1에서 얻어진 결과(무기 박막(2)을 구성하는 최표층인 SiO2층의 밀도가 1.9~2.1g/㎤ 정도인 것이 바람직하다)에 근거하고, 무기 박막(2)을 구성하는 최표층인 SiO2층의 하층에 형성되는 TiO2층을 포함하는 SiO2층을, 저밀도로 형성한 경우의 샘플을 작성하여, 그 성능 평가를 실시했다. 이 최표층의 저밀도의 SiO2층, 그 하층에 형성되는 저밀도의 TiO2층 및 저밀도의 SiO2층이, 저밀도 형성부이다.
우선, 확인 시험 2에 앞서, 저밀도의 SiO2층 및 저밀도의 TiO2층의 밀착성의 확인을 실시했다.
저밀도의 SiO2층의 밀착성 확인은, 직경 30mm, 두께 0.3mm의 백판 유리 표면에, 상기에 나타낸 TiO2층의 표준 조건으로 막두께가 약 100㎚의 TiO2층을 성막하고, 그 표면에, 확인 시험 1에서의 실시예 1~6과 같은 성막 조건(도 5 참조)으로, 막두께가 약 100㎚의 저밀도의 SiO2층을 성막된 6종류의 시료를 작성했다. 따라서, 형성된 SiO2층의 밀도는 실시예 1~6과 같다(도 5 참조). 작성한 시료를 실시예 1~6에 대응한 형성 조건의 순서로, 시료 1~6이라고 호칭한다.
한편, 저밀도의 TiO2층의 밀착성 확인은, 동일하게 직경 30mm, 두께 0.3mm의 백판 유리를 이용하여 그 표면에, 상기와 나타낸 바와 같이 SiO2층의 표준 조건으로 막두께가 약 100㎚의 SiO2막을 성막하여, 그 SiO2막의 표면에, 비교 시료로서 TiO2층의 표준 조건으로 막두께가 약 100㎚의 TiO2층을 성막한 시료와 이온총의 가속 전압 및 가속 전류를 0(제로)으로 한 상태에서, 성막 장치 내의 진공도 0.014㎩, 0.030㎩, 0.040㎩, 0.050㎩의 성막 조건에서, 막두께가 각각 약 100㎚의 저밀도의 TiO2층을 성막한 4종류의 시료의 합계 5종류의 시료를 작성했다. 즉, 저밀도의 TiO2층은, 이온 어시스트 증착이 아닌 진공 증착법에 의해 성막했다. 또한, 이온 어시스트 증착이 아닌 진공 증착법에 의해 성막된 TiO2층은, 이온 어시스트 증착법을 이용하여 성막한 TiO2층에 비해 저밀도의 TiO2층이 형성된다.
작성한 시료를 이 순서로, 시료 11~15로 호칭한다.
작성한 시료 1~6 및 시료 11~15를, JIS 규격 K5600-5-6에 준거한 크로스컷 테이프 시험에 의해, SiO2막 및 TiO2막의 밀착성을 평가했다. 크로스컷 테이프 시험은, 각각 시료의 표면에 형성된 SiO2막 및 TiO2막의 표면을, 커터를 이용하여 1mm 간격으로 종횡으로 스크래치를 형성(100매스의 크로스컷)하고, 그 표면에 테이프를 붙인 후, 테이프를 벗김으로써 생긴 막 벗겨짐을 이하의 3단계의 평가 기준에 의해 평가했다.
A:크로스컷의 가장자리가 완전히 부드럽고, 어느 격자에도 벗겨짐이 없다.
B:크로스컷의 교차점에서의 막의 작은 벗겨짐이 있다(100매스 중, 5％ 이하).
C:막이 크로스컷의 가장자리에 따라, 및/또는 교차점에서 벗겨져 있다(100 매스 중, 5％를 초과 15％ 미만).
도 6에, SiO2층이 형성된 시료 1~6의 밀착성 평가 결과를, 막의 형성 조건과 함께 나타낸다. 도 7에, TiO2층이 형성된 시료 11~15의 밀착성 평가 결과를, 막의 형성 조건과 함께 나타낸다.
도 6에서, 표면에 저밀도의 SiO2층이 형성된 시료 1~6은, 성막 조건에 의하지 않고, 모두가 양호한 밀착성(A)을 나타낸다.
한편, 도 7에서, TiO2층일 경우에는, TiO2막의 밀도가 저하함에 따라 밀착성이 저하된다. 그리고, 시료 13의 밀착성 평가 결과가 A이므로, 저밀도의 TiO2층으로서 이용할 경우의 TiO2막의 밀도는, 4.1g/㎤ 이상인 것이 바람직하다고 할 수 있다. 또 이온 어시스트를 이용하여 고밀도의 TiO2막을 형성한 시료 11에서의 TiO2막의 밀도는, 4.89g/㎤이다. 이 값은, 이온 어시스트의 조건 등을 변경함으로써 또한 밀도 를 향상하는 것도 가능하지만, 밀도가 높아짐에 따라, 압축 응력의 증가나 HAZE값(투명도)의 저하를 일으키기 때문에 바람직하지 않다. 따라서 저밀도의 TiO2층에서의 밀도가 바람직한 범위는, 4.1~4.8g/㎤로 할 수 있다.
이상의 결과를 감안하여 최표층인 SiO2층의 하층에 형성되는 저밀도의 TiO2층으로서 예를 들면 시료 12에서의 형성 조건(이온총의 가속 전압 및 가속 전류가 0(제로), 진공도 0.014㎩)을 이용하여 최표층의 SiO2층을 포함하고, 그 하층에 형성되는 저밀도의 SiO2층을, 전술의 실시예 3과 같은 형성 조건(이온총의 가속 전압 및 가속 전류가 0(제로), 진공도 0.003㎩)으로서 새로운 시료를 작성했다.
시료는, 표준 조건으로 성막한 TiO2층과 표준 조건으로 성막한 SiO2층이 순차, 교대로 적층되어 최표층이 저밀도의 SiO2층으로 이루어지는 합계 60층의 무기 박막(2)(도 1 참조)중, 최표층의 저밀도의 SiO2층(2L30)을 1층째로 했을 때, 그 하층의 2층째(2H30)로부터 6층째(2H28)까지의 사이의, 표준 조건으로 성막한 TiO2층 및 표준 조건으로 성막한 SiO2층을 대신하여, 2층째으로부터 6층째까지의 사이를 1층마다 순차, 저밀도의 TiO2층 및 저밀도의 SiO2층으로부터 형성된 4종류의 시료와 무기 박막(2)을 형성하는 모든 형성층(최표층이 저밀도의 SiO2층을 포함하는 60층)을, 저밀도의 TiO2층 및 저밀도의 SiO2층으로부터 형성된 시료를 작성했다.
즉, 저밀도 형성부의 층수가 1층의 시료는, 최표층(2L30)이 저밀도의 SiO2층으로부터 이러어진다. 이 시료는, 확인 시험 1에서의 실시예 3과 같다. 저밀도 형성부의 층수가 2층의 시료는, 2L30이 저밀도 SiO2층으로 이루어지고, 2H30이 저밀도의 TiO2층으로 이루어진다. 또, 저밀도 형성부의 층수가 3층의 시료는, 2L30 및 2L29가 저밀도의 SiO2층으로 이루어지고, 2H30가 저밀도의 TiO2층으로 이루어진다. 이하, 저밀도의 SiO2층 및 저밀도의 TiO2층으로 이루어지는 저밀도 형성부의 층수를 순차 제6층까지 형성되어 있다. 또한, 저밀도의 층수가 60층의 시료는, 2L30~2L1이 저밀도의 SiO2층으로 형성되어 2H30~2H1이 저밀도의 TiO2층으로 형성되어 있다.
이와 같이 무기 박막이 형성된 시료는, 저밀도 형성부의 층수가 1층인 시료를 실시예 3, 저밀도의 층수가 2층~6층 및 60층의 시료를, 이 순서로 시료 21~26으로 호칭한다.
각각의 시료는, 확인 시험 1과 같이, 직경 30mm, 두께 0.3mm의 백판 유리의 표면에 무기 박막을 형성한 후, 그 표면에 불소 함유 유기 규소 화합물막을 성막했다.
또한, 저밀도 형성부의 SiO2층의 굴절률(n)을 1.43, 저밀도 형성부의 TiO2의 굴절률(n)을 2.28, 설계 파장λ를 550㎚로 했을 때, 각 시료에 성막된 저밀도 형성부의 SiO2층 및 저밀도 형성부의 TiO2층의 각층 마다의 물리 막두께를 이하에 나타낸다(광학 막두께는 상기한 무기 박막(2)의 막두께 구성으로 나타낸다).
1층째(2L30): 62.8㎚, 2층째(2H30): 50.6㎚, 3층째(2L29): 31.7㎚, 4층째(2H29): 50.9㎚, 5층째(2L28): 32.2㎚, 6층째(2H28): 51.4㎚.
즉, 저밀도 형성부의 총 막두께는, 층수가 1층(시료 21)~6층(시료 25) 및 60층(시료 26)의 순으로 62.8㎚, 113.4㎚, 145.2㎚, 196.0㎚, 228.3㎚, 279.7㎚, 4374.6㎚이다.
그리고, 작성한 시료 21~26을, 확인 시험 1과 같이, 닦아냄 시험(접촉각 측정, 정전기 시험 및 에어 블로우 시험), 표면 저항(시트 저항) 측정, 표면 전위 측정에 의한 평가 항목으로 성능 평가를 실시했다.
도 8은, 확인 시험 2에서의 평가 결과를 나타낸 도이다.
도 8에는, 시료 21~26에서의 닦아냄 시험, 표면 저항(시트 저항) 측정, 표면 전위 측정에서의 평가 결과를, 확인 시험 1에서의 실시예 3의 평가 결과 및 형성한 저밀도의 SiO2층과 TiO2층의 밀도 측정값을 포함하여, 각각의 무기 박막 형성 조건과 같이 나타낸다.
도 8에서, 저밀도층의 층수가 증가함에 따라서 시트 저항이 감소한다. 그러나, 4층 이상에서는 거의 변화하지 않는다.
도 9는, 확인 시험 2에서의 저밀도 형성부의 층수와 시트 저항의 관계를 나타내는 그래프이고, 도 10은 확인 시험 2에서의 저밀도 형성부의 총 막두께와 시트 저항의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 9는, 가로측에 저밀도 형성부의 층수, 세로축에 시트 저항(ohm/□)을 나 타내고, 실시예 3(저밀도 형성부의 층수 1) 및 시료 21~26(저밀도 형성부의 층수가 2층~6층 및 60층)에서의 시트 저항값의 플롯점을 연결한 선도로 표시한다. 도 10은, 가로측에 저밀도 형성부의 총 막두께, 세로축에 시트 저항(ohm/□)을 나타내고, 도 9와 같이, 각 시료에서의 시트 저항값의 플롯점을 연결한 선도로 나타낸다.
이 도 9에 나타낸 선도보다, 저밀도 형성부의 층수가 4층 이상에서는, 시트 저항값이 포화하고, 거의 변화하지 않는 것이 현저하게 나타나 있다.
다음으로, 이들 시료 중, 저밀도 형성부의 층수가 1층일 경우(실시예 3)와 저밀도 형성부의 층수가 4층일 경우(시료 23) 및 60층의 모두가 저밀도 형성부일 경우(시료 26)에서의 파장 분광 특성의 경시 변화의 확인을 실시했다. 파장 분광 특성은, 적분구식 분광 투과율 측정기를 이용하여 측정했다.
도 11은, 확인 시험 1의 실시예 3에서의 파장 분산 특성을 나타낸 그래프이다. 도 11 은, 가로측에 파장(㎚), 세로축에 투과율(％)을 나타내고, 파장 300㎚~1200㎚(가시광선 영역에서 일부의 근적외광 영역의 사이)에서의, 파장 2㎚마다의 투과율을 플롯한 선도이다.
따라서, 실시예 3 및 시료 23~26의 시료에 형성된 무기 박막은, 모두 IR 컷 기능을 가진다.
경시 변화의 확인은, 도 11에 나타낸 선도에서, A점에서 나타낸 UV(자외선) 측의 반값(투과율 50％)과 B점에서 나타낸 IR(적외선) 측의 반값에서의 각각 시료의 성막 직후의 파장과, 성막 후 30일 경과했을 때의 파장을 측정했다.
도 12는, UV측의 반값에서의 파장의 경시 변화를 나타낸 그래프이다.
도 12중에 파선으로 나타낸 선도 a1은 실시예 3(저밀도 형성부의 층수가 1층)에서의 경시 변화를 나타내고, 실선으로 나타낸 선도 b1은 시료 23(저밀도 형성부의 층수가 4층), 일점 쇄선으로 나타내 선도 c1은 시료 26(60층의 모두가 저밀도 형성부)에서의 경시 변화를 나타낸다.
한편, 도 13은, IR측의 반값에서의 파장의 경시 변화를 나타낸 그래프이고, 도 13 중에 파선으로 나타낸 선도 a2는 실시예 3에서의 경시 변화를 나타내고, 실선으로 나타낸 선도 b2는 시료 23, 일점 쇄선으로 나타낸 선도 c2는 시료 26에서의 경시 변화를 나타낸다.
또한, 각 그래프에는, 도 12의 세로축에 파장 400~420㎚의 범위를 나타내고, 도 13의 세로축에는, 파장 670~690㎚의 범위를 나타낸다.
도 12 및 도 13에서, UV측의 반값에서의 파장의 경시 변화, 및 IR측의 반값에서의 파장의 경시 변화는, 모두 저밀도막의 층수가 증가함에 따라 커지고 있다. 이것으로부터, 선도 b1 및 선도 b2로 나타낸 4층까지는, 모두 반값의 변화가 거의 없는 것, 및 4층에서 시트 저항이 포화하는(도 9 참조) 것으로, 저밀도 형성부의 층수는 1층~4층인 것이 바람직하다고 할 수 있다. 즉, 최표층이 적어도 저밀도의 SiO2층으로 이루어지는 무기 박막(2), 또는 최표층의 SiO2층을 포함하고, 최표층의 SiO2층을 1층째로 했을 때, 그 하층의 2층째~4층째에 형성되는 TiO2층 및 SiO2층을 선택적으로 저밀도 형성부로 형성하는 것이 바람직하다고 할 수 있다. 환언하면, 최표층의 SiO2층을 1층째로 했을 때, 1층째~4층째에 선택적으로 저밀도 형성부가 형 성되는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
한편, 도 10에 나타낸 선도에서, 저밀도 형성부의 총 막두께의 면으로부터 환언하면, 저밀도 형성부의 총 막두께(물리 막두께)는, 최표층의 SiO2층을 포함하고, 최표층인 SiO2층의 하층 측에 280㎚ 이내인 것이 바람직하다고 할 수 있다.
이상의 실시 형태에서, 유리 기판(1)으로서 백판 유리를 이용하여 설명했지만, 이것에 한정되지 않고, BK7, 사파이어 유리, 붕규산 유리, 청판 유리, SF3, 및 SF7 등의 투명 기판도 괜찮고, 일반적으로 시판되고 있는 광학 유리도 사용할 수 있다. 또, 고굴절률층의 재료로서 TiO2를 이용한 경우로 설명했지만, 그 외에 Ta205, Nb205를 적용할 수도 있다.
또한, 무기 박막(2)의 최표층의 SiO2층(2L30) 상에 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)을 설치했지만, 발수막(撥水膜)으로서 알킬계 화합물(예를 들면, 신에츠 화학공업 주식회사제 KF-96)을 이용할 수 있고, 상기 실시 형태와 같은 효과를 얻을 수 있다.
이상, 본 실시 형태에 의하면, 적어도 무기 박막(2)의 최표층을 구성하는 SiO2층(2L30)의 밀도를 1.9g/㎤~2.1g/㎤로 함으로써, 본래 높은 절연성을 나타낸 SiO2층의 절연성이 저하한다(도전성이 높아진다). 그 때문에, 정전기 등에 의해 표면에 존재하는 전하가 최표면의 SiO2층을 지나 빠지고 하층에 도달할 수 있게 된다. 하층의 고굴절률 재료는 SiO2층에 비해 절연성이 낮기 때문에 고굴절률막의 표면에서 전하가 이동할 수 있다. 이 전하를 어스(지락) 함으로써, 광학 다층막 필터의 최표면에 전하가 모이기 어려워지고, 정전기에 기인한 먼지 등이 붙기가 어려워진다.
또, 무기 박막(2)의 최표층을 구성하는 SiO2층(2L30) 위에 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)이 형성됨으로써 표면 에너지가 저하하고, 먼지의 부착이 억제되고, 일단 부착된 먼지도 용이하게 제거할 수 있게 된다. 또한, 형성되는 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)은 얇고(＜10㎚), 무기물에 비해 밀도도 낮기 때문에, 전하를 하층으로 통과시키기가 용이하고, 분광 특성에도 영향을 주지 않는다.
그리고, 무기 박막(2)에서의 최표층의 SiO2의 밀도가 낮으면 SiO2의 표면적이 증가하여(미크로적으로 요철이 증가하는 것에 상당), 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)이 부착되는 면적이 커진다. 그 때문에 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)의 밀착성이 향상하여, 내구성이 향상한다.
또한 또, 무기 박막(2)의 최표층의 SiO2층을 1층째로 했을 때, 1층째의 SiO2층(2L30)의 하층의 2층째(2H30) 및 4층째(2H29)에, 밀도가 4.1g/㎤~4.8g/㎤의 TiO2층, 및 3층째(2L29)에 밀도가 1.9g/㎤~2.1g/㎤의 SiO2층이 선택적으로 형성됨으로써, 상기한 것과 같은 효과를 얻을 수 있음과 더불어, 파장 분산 특성의 경시 변화가 적은 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다.
또, 무기 박막(2)의 1층째(2L30), 2층째(2H30)와 4층째(2H29)에 형성된 TiO2층 및 3층째의 SiO2층(2L29) 이외는, 고품질인 막을 형성할 수 있기 때문에, 광학 다층막 필터(10)에 필요한 저파장 시프트 및 저HAZE라고 하는 특성도 얻기 쉽다.
또, 본 실시 형태의 광학 다층막 필터(10)에서, 기판이 유리 기판(1)으로 구성됨으로써, 먼지가 붙기 어려운 예를 들면 CCD(전하 결합 소자) 등의 영상 소자의 방진 유리로서 또한 원하는 필터 기능을 일체적으로 구성한, 예를 들면 UV-IR 컷 필터 및 IR 컷 필터 기능을 포함하는 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다. 또, 유리 기판(1)이 수정 기판으로 구성됨으로써, 먼지가 붙기 어려운, 예를 들면 광학 로패스 필터로서 또한 원하는 필터 기능을 일체적으로 구성한, 예를 들면 UV -IR 컷 필터 및 IR 컷 필터 기능을 포함하는 광학 로패스 필터를 얻을 수 있다. 또 본 실시 형태는 반사 방지막의 형성에도 적용할 수 있다.
또, 본 실시 형태의 광학 다층막 필터의 제조 방법에 의하면, 적어도 무기 박막(2)의 최표층을 구성하는 SiO2층(2L30)을 진공 증착법으로 형성함으로써, 밀도가 1.9g/㎤~2.1g/㎤의 SiO2층을 얻을 수 있다. 이에 의해, 본래 높은 절연성을 나타낸 SiO2층의 절연성이 저하한다(도전성이 높아진다). 그 때문에, 정전기 등에 의해 표면에 존재하는 전하가 최표면의 SiO2층을 통과해 하층에 도달할 수 있게 된다. 하층의 고굴절률 재료는 SiO2층에 비해 절연성이 낮기 때문에 고굴절률막의 표면에서 전하가 이동할 수 있다. 이 전하를 어스(지락)함으로써, 광학 다층막 필터(10)의 최표면에 전하가 모이기 어려워지고, 정전기에 기인한 먼지 등이 붙기 어려운 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다.
또, 무기 박막(2)의 최표층의 SiO2층(2L30)의 하층에 형성되는 TiO2층을, 진공 증착법을 이용해 형성함으로써, 밀도가 4.1g/㎤~4.8g/㎤의 TiO2층을 얻을 수 있다. 그리고, 무기 박막(2)의 최표층의 SiO2층(2L30)을 1층째로 했을 때, 1층째의 SiO2층의 하층의 2층째(2H30) 및 4층째(2H29)에 형성되는 TiO2층, 및 3층째(2L29)에 형성되는 SiO2층을, 진공 증착법을 이용하여 선택적으로 형성함으로써, 적어도 무기 박막(2)의 최표층의 SiO2층을 진공 증착법으로 형성했을 경우와 같은 효과를 구비한 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다.
또한, 무기 박막(2)의 최표층을 구성하는 SiO2층상에 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)이 형성됨으로써 표면 에너지가 저하하고, 먼지의 부착이 억제되고 일단 부착된 먼지도 용이하게 제거할 수 있는 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다. 또한, 형성되는 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)의 막두께는 얇고, 무기물에 비해 밀도도 낮기 때문에, 전하를 하층에 통하는 것이 용이하고, 분광 특성에도 영향을 주지 않는다. 또, 무기 박막(2)에서의 최표층인 SiO2층의 밀도가 낮으면 SiO2층의 표면적이 증가하고, 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)이 부착하는 면적이 커진다. 그 때문에 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)의 밀착성이 향상되고, 내구성이 향상된 광학 다층막 필터를 얻을 수 있다.
또, 무기 박막(2)의 최표층을 구성하는 SiO2층(2L30) 및 최표층의 SiO2층을 1층째으로 했을 때, 1층째의 SiO2층의 하층의 3층째(2L29)에 선택적으로 형성되는 SiO2층을 성막 할 때의 압력이 5×10-4~5×10-2㎩로 함으로써, 밀도를 1.9~2.1g/㎤로 할 수 있다. 또, 최표층의 SiO2층(2L30)을 1층째로 했을 때, 1층째의 SiO2층의 하층의 12층째(2H30) 및 4층째(2H29)에 선택적으로 형성되는 TiO2층을 성막 할 때의 압력을 1.4×10-2㎩~3×10-2㎩로 함으로써, 밀도를 4.1~4.8g/㎤로 할 수 있다.
이와 같이, 본 실시 형태의 광학 다층막 필터의 제조 방법에 의해 제조된 광학 다층막 필터(10)는, 예를 들면, 디지털 카메라, 디지털 비디오 카메라 등의 촬상 장치, 카메라 부착 휴대 전화, 카메라 부착 휴대형 PC(퍼스널 컴퓨터) 등에, 먼지의 영향을 억제한 전자기기 장치로서 유효하게 활용할 수 있다.
이들의 전자기기 장치 중, 정지화면의 촬영을 행하는 디지털 카메라의 촬상 장치에 광학 다층막 필터를 이용한 일례를 설명한다.
도 14는, 본 실시 형태에 관련되는 광학 다층막 필터를 이용한 디지털 카메라의 구성을 나타낸 설명도로서, 촬상 모듈(100)과 이 촬상 모듈(100)을 포함한 촬상 장치의 구성을 나타낸 것이다.
촬상 모듈(100)은, 커버 유리(115)와 광학 로패스 필터(110)와 광학 상을 전기적으로 변환하는 촬상 소자의 CCD(전하 결합 소자)(120)를 포함하여 구성되어 있다.
광학 로패스 필터(110)는, 표면에 상기 무기 박막(2)(도 1 참조)의 최표층을 구성하는 SiO2층(2L30)의 밀도가 1.9~2.1g/㎤이고, 또한 무기 박막(2)의 최표층을 구성하는 SiO2층 상에 불소 함유 유기 규소 화합물막(5)이 형성된, UV-IR 컷 필터가 형성되어 있다. 이 경우 필터의 기판은 수정 기판이 되어 있다. 이 광학 로패스 필터(110)는 디지털 카메라의 렌즈 교환 등에 의해 바깥 공기에 직접 접하는 부분이고, 가장 먼지가 부착하기 쉬운 부분이다. 광학 로패스 필터(110)를 고정하기 위한 고정 지그(140)는 금속 등의 도전 재료로 구성되어 있고, 광학 로패스 필터(110)의 최외층(표면)과 전기적으로 접속되어 있다. 그리고, 고정 지그(140)는, 어스 케이불(150)에 의해 어스(지락)되어 있다.
이 촬상 모듈(100)과 광 입사 측에 배치되는 렌즈(200)와 촬상 모듈(100)의 CCD(120)를 구동하는 구동부(130)와 촬상 모듈(100)로부터 출력되는 촬상 신호의 기록·재생 등을 행하는 본체부(300)를 포함하여, 촬상 장치가 구성된다. 또한, 도시하지 않지만, 본체부(300)에는, 촬상 신호의 보정 등을 행하는 신호 처리부와 촬상 신호를 자기 테이프 등의 기록 매체에 기록하는 기록부와 이 촬상 신호를 재생하는 재생부와, 재생된 영상을 표시하는 표시부 등의 구성요소가 포함된다. 이와 같이 구성된 디지털 카메라는, 바깥 공기에 직접 접하여 먼지가 부착하기 쉬운 광학 로패스 필터(110) 표면에 먼지가 붙기 어렵고, 붙은 먼지를 에어 블로우로 간단하게 제거할 수 있는 디지털 카메라를 제공할 수 있다.
또한, 촬상 모듈(100)은, 렌즈(200)를 분리하여 배치된 구조로 설명했지만, 렌즈(200)도 포함하여 촬상 모듈이 구성되어 있어도 된다.
또, 커버 유리(115)의 표면에 형성되는 반사 방지막에 본 실시 형태를 적용할 수 있다.
또, 커버 유리(115)의 표면에 다층막 필터를 형성하여 실시할 수 있다.
또, 커버 유리(115)를 수정으로서 광학 로패스 필터의 일부를 겸용하는 커버 유리로서도 좋다. 그리고 표면에 형성하는 반사 방지막이나 다층막 필터(UV-IR 컷 필터) 등으로 적용할 수 있다.
이들 커버 유리에 본 실시 형태를 적용했을 경우, 촬상 장치의 조립 공정에서 부착하는 먼지를 저감할 수 있다.
또한, 광학 로패스 필터의 표면 측에 반사 방지막을 형성하는 구성도 실시할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 관련되는 광학 다층막 필터의 구성을 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 실시 형태에 관련되는 광학 다층막 필터에 어스를 설치했을 때의 단면도이다.
도 3은 샘플의 표면 저항을 측정하는 형태를 나타낸 설명도이다.
도 4는 샘플의 표면 전위를 측정하는 형태를 나타낸 설명도이다.
도 5는 확인 시험 1에서의 평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 SiO2층이 형성된 시료의 밀착성 평가 결과 및 막의 형성 조건을 나타낸 도면이다.
도 7은 저밀도 TiO2층이 형성된 시료의 밀착성 평가 결과 및 막의 형성 조건을 나타낸 도면이다.
도 8은 확인 시험 2에서의 평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 9는 확인 시험 2에서의 저밀도 형성부의 층수와 시트 저항의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 10은 확인 시험 2에서의 저밀도 형성부의 총 막두께와 시트 저항의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 11은 확인 시험 1의 실시예 3에서의 파장 분산 특성을 나타낸 그래프이다.
도 12는 UV측의 반값에서의 파장의 경시 변화를 나타낸 그래프이다.
도 13은 IR측의 반값에서의 파장의 경시 변화를 나타낸 그래프이다.
도 14는 본 실시 형태에 관련되는 광학 다층막 필터를 이용한 디지털 카메라의 구성을 나타낸 설명도이다.
[도면에 주요 부분에 의한 부호의 설명]
1…기판으로서의 유리 기판 2…무기 박막
5…불소 함유 유기 규소 화합물막 10·광학 다층막 필터
100…촬상 모듈 110…광학 로패스 필터
115…커버 유리 120…CCD
130…구동부 140…고정 지그
150…어스 케이불 200…렌즈.

Claims (8)

  1. 기판상에 복수층으로 이루어지는 무기 박막을 가지는 광학 다층막 필터로서,
    상기 무기 박막은, 저밀도 형성부와 고밀도 형성부로 구성되고,
    상기 무기 박막의 표면상에 불소 함유 유기 규소 화합물막이 형성되고,
    상기 저밀도 형성부는, 상기 무기 박막의 최표층(最表層) 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층이, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층의 적어도 어느 하나로 형성되고,
    상기 고밀도 형성부는, 상기 저밀도 형성부와 상기 기판 사이에, 상기 저밀도의 산화 규소층보다 고밀도인 산화 규소층과 상기 저밀도의 산화 티탄층보다 고밀도인 산화 티탄층을 적층하여 형성되고,
    상기 저밀도 형성부의 총 막두께가 280㎚ 이내인 것을 특징으로 하는 광학 다층막 필터.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 저밀도의 산화 규소층의 밀도가 1.9∼2.1g/㎤, 상기 저밀도의 산화 티탄층의 밀도가 4.1∼4.8g/㎤이고,
    상기 무기 박막의 최표층은 상기 저밀도의 산화 규소층으로 형성되고,
    상기 저밀도 형성부의 층수가 2층에서 4층의 어느 하나를 선택하여 형성된 것을 특징으로 하는 광학 다층막 필터.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 기판이, 유리 기판 또는 수정 기판인 것을 특징으로 하는 광학 다층막 필터.
  4. 기판상에 복수층으로 이루어지는 무기 박막을 가지는 광학 다층막 필터의 제조 방법으로서,
    상기 기판의 표면에 고밀도의 산화 티탄층과 고밀도의 산화 규소층을 적층한 고밀도 형성부를 형성하고,
    다음에, 상기 고밀도 형성부의 표면에 진공 증착법에 의해, 상기 고밀도의 산화 티탄층보다 저밀도인 산화 티탄층 또는 상기 고밀도의 산화 규소층보다 저밀도인 산화 규소층의 적어도 어느 하나로 형성된 저밀도 형성부를, 총 막두께가 280㎚ 이내로 형성하고,
    또한 상기 저밀도 형성부의 최표층의 표면에 불소 함유 유기 규소 화합물막을 형성하는 것을 특징으로 하는 광학 다층막 필터의 제조 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 저밀도의 산화 규소층의 밀도를 1.9∼2.1g/㎤, 상기 저밀도의 산화 티탄층의 밀도를 4.1∼4.8g/㎤로 하고, 상기 저밀도 형성부의 층수가, 2층에서 4층의 어느 하나를 선택하여 형성되는 것을 특징으로 하는 광학 다층막 필터의 제조 방 법.
  6. 청구항 4 또는 5에 있어서,
    상기 저밀도의 산화 규소층을 상기 진공 증착법에 의해 성막할 때의 압력이, 5×10-4∼5×10-2 Pa이고,
    상기 저밀도의 산화 티탄층을 상기 진공 증착법에 의해 성막할 때의 압력이, 1.4×10-2∼3×10-2 Pa인 것을 특징으로 하는 광학 다층막 필터의 제조 방법.
  7. 광학 다층막 필터가 장착된 전자기기 장치로서,
    상기 광학 다층막 필터는 기판상에 복수층으로 이루어지는 무기 박막과 그 무기 박막 표면에 형성된 불소 함유 유기 규소 화합물막으로 구성되고,
    상기 무기 박막은 저밀도 형성부와 고밀도 형성부로 구성되고,
    상기 저밀도 형성부는, 상기 무기 박막의 최표층 또는 그 최표층을 포함하는 복수의 층이, 저밀도의 산화 티탄층 또는 저밀도의 산화 규소층의 적어도 어느 하나로 형성되고,
    상기 고밀도 형성부는, 상기 저밀도 형성부와 상기 기판 사이에, 상기 저밀도의 산화 규소층보다 고밀도인 산화 규소층과 상기 저밀도의 산화 티탄층보다 고밀도인 산화 티탄층을 적층하여 형성되고,
    상기 저밀도 형성부의 총 막두께가 280㎚ 이내인 광학 다층막 필터가 장착된 것을 특징으로 하는 전자기기 장치.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 저밀도의 산화 규소층의 밀도를 1.9∼2.1g/㎤, 상기 저밀도의 산화 티탄층의 밀도를 4.1∼4.8g/㎤로 하고, 상기 저밀도 형성부의 층수가, 2층에서 4층의 어느 하나를 선택하여 형성된 광학 다층막 필터가 장착된 것을 특징으로 하는 전자기기 장치.
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