KR100887786B1 - 형광 물질 함유 유리 시트, 유리 시트를 제조하는 방법그리고 발광 소자 - Google Patents

형광 물질 함유 유리 시트, 유리 시트를 제조하는 방법그리고 발광 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 황화물 형광 물질에 의해 방출되는 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 억제되고 발광 소자의 수명을 증가시킬 수 있고 납에 의한 환경 오염을 유발시키지 않는 형광 물질 함유 유리 시트, 그 제조 방법 그리고 이것을 사용한 발광 소자를 제공하는 것이다. 납을 실질적으로 포함하지 않는 유리 분말과 산화물-피복 형광 물질 입자를 혼합함으로써 그리고 이들을 소결함으로써 형성되며, 산화물-피복 형광 물질 입자는 발광 소자로부터의 발광에 의해 여기되고 파장 변환 광을 방출하는 황화물 형광 물질 입자의 표면에 산화물을 피복함으로써 생성되는, 형광 물질 함유 유리 시트에서, 황화물 형광 물질 입자에 의해 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 형성 공정에 의해 억제된다.
형광 물질 함유 유리 시트, 유리 분말, 산화물-피복 형광 물질 입자, 발광 소자, 파장 변환 광, 황화물 형광 물질 입자

Description

형광 물질 함유 유리 시트, 유리 시트를 제조하는 방법 그리고 발광 소자{FLUORESCENT SUBSTANCE CONTAINING GLASS SHEET, METHOD FOR MANUFACTURING THE GLASS SHEET AND LIGHT-EMITTING DEVICE}
본 발명은 형광 물질 함유 유리 시트, 유리 시트를 제조하는 방법 그리고 유리 시트를 사용한 발광 소자에 관한 것이다.
발광 다이오드(LED: light-emitting diode)는 약 400 ㎚의 파장의 청색/자외 광을 방출하고, 긴 수명을 갖는다. 이들을 사용한 LED 소자는 조명 광원 및 다양한 디스플레이를 위해 사용된다. 백색 발광 LED 소자는 LED에 의해 방출된 광에 의해 여기되는 형광 물질을 포함하고, 예컨대 상이한 파장을 갖는 녹황색, 오렌지색 등의 파장 변환 광을 방출하고, 그에 의해, 백색 광을 방출하기 위해 LED로부터 방출되는 청색/자외 광과 색상 면에서 혼합된다. 이러한 LED 소자에서 사용되는 형광 물질로서, 황화물 형광 물질이 여기된 형광 물질로서 극히 우수한데 이것이 여기 광원으로서의 근자외/청색 광으로써 높은 세기를 갖는 녹색 내지 적색의 형광을 방출하기 때문이다. 더 구체적으로, 황화물 형광 물질은 여기 광원으로서의 청색/자외 LED로부터 방출된 광으로써 녹황색의 형광을 방출하는 형광 물질로서 빈번 하게 사용되는 YAG 형광 물질과 비교될 때 동등한 세기 이상을 갖는 형광을 방출한다. 그러나, 황화물 형광 물질은 습기, 산소 등의 환경 손상을 쉽게 수용하고, 발광 특성 면에서 감소되고, 짧은 수명을 갖고, LED 소자의 긴 수명을 단축시킨다. 나아가, 황화물 형광 물질 자체가 열화되고 또한 황화물 형광 물질 내의 황 함량이 LED 소자의 전류-운반 부분의 금속을 부식시키고, LED 소자에서의 광 추출 효율 면에서의 감소 그리고 전류-운반 부분의 파손을 유발시키며, 그 결과 LED 소자의 수명이 단축된다. 황화물 형광 물질을 사용하여 LED 소자의 수명을 증가시키기 위해, 황화물 형광 물질의 열화를 억제하는 방법이 제공된다. 더 구체적으로, 위에서 설명된 황화물 형광 물질의 표면에 실리카 피막(특허 문서 1)이 피복되는 방법, 위에서 설명된 황화물 형광 물질이 유기 피복 피막에 의해 마이크로-캡슐화되는 방법(특허 문서 2) 등의 보고되어 있다. 그러나, 이들 모두에서, 완전하게 형광 물질 표면을 피복하기 어렵고, 황화물 형광 물질 자체의 열화 그리고 LED 소자의 열화를 억제할 수 있는 만족스러운 방법이 아직 얻어지지 않는다.
피복이 위의 이유 때문에 만족스러운 정도까지 황화물 형광 물질의 열화를 억제할 정도로 충분히 두껍도록 형성될 때, 형광 물질에 대한 여기 광원으로부터의 광의 입사량이 감소되고 형광 물질의 발광량 자체가 감소되는 문제점을 발생시킨다.
형광 물질이 수지-성형되어 사용될 때, 수지의 열화가 청색 발광 다이오드의 조사로 인해 쉽게 일어나는데 LED에 의해 방출된 청색 광이 높은 에너지를 갖기 때문이다. 형광 물질은 또한 수지 대신에 유리 내에 성형된다. 나아가, 형광 물질 이 유리 내에 성형될 때에 고온에 노출됨으로써 형광 물질의 열화를 억제하기 위해, 납 산화물 및 비스무트 산화물이 연화점을 저하시키기 위해 유리 내에 함유된다. 그러나, 형광 물질 자체가 납 등 및 유리와 반응되고, 감광 현상(darkening)이 일어나 발광 효율을 감소시킨다. 이것을 피하기 위해, 500℃ 이상에서의 연화점을 포함하는 유리 내에 성형된 형광 물질로서 산화물 형광 물질을 채택함으로써 수명을 증가시키도록 설계되는 발광 색상 변환 부재가 보고되어 있다(특허 문서 3). 나아가, 납 또는 비스무트를 포함하지 않는 유리에 의해 피복되는 형광 물질 입자가 납 또는 비스무트를 포함하는 유리 내에 성형되는 발광 색상 변환 부재가 보고되어 있다(특허 문서 4). 그러나, 이들이 납 또는 비스무트를 포함한 유리 내에 성형될 때, 납 또는 비스무트를 포함하지 않는 유리의 피복이 두껍게 형성되지 않으면, 유리 시트를 성형할 때에 소결-공정에서 유리 내에 함유되는 납, 비스무트 등 그리고 황화물 형광 물질의 반응을 억제하기 어렵고, 황화물 형광 물질의 최초 형광의 세기가 감소된다.
특허 문서 1: 일본 특허 공개 제2002-69442호
특허 문서 2: 일본 특허 공개 제2003-46141호
특허 문서 3: 일본 특허 공개 제2003-258308호
특허 문서 4: 일본 특허 공개 제2006-52345호
본 발명의 목적은 습기, 산소 등에 의한 환경에서 그리고 형성 공정에서 황화물 형광 물질의 열화를 억제하고 청색/자외 발광 다이오드를 사용하여 LED 소자 등의 발광 소자에서 사용됨으로써 발광 소자로부터 높은 세기를 갖는 백색 광의 방출을 가능케 하는 형광 물질 함유 유리 시트 그리고 이것을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 나아가, 본 발명의 목적은 황화물 형광 물질에 의한 발광 소자의 전극 등의 부식을 억제하고 발광 소자가 긴 수명을 갖게 하고 납에 의한 환경 오염을 유발시키지 않는 형광 물질 함유 유리 시트, 이것을 제조하는 방법 그리고 이것을 사용한 발광 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자들은 황화물 형광 물질이 유리 시트의 제조 공정에서 경험하는 열화의 억제에 주목하였고, 연구를 수행하였다. 황화물 형광 물질 입자가 유리 시트 내에 함유될 때에 경험하는 열화는 고온에 노출된 결과로서 물 및 산소 등의 환경으로 인한 열화 그리고 유리의 융점을 저하시키기 위해 유리 내에 함유되는 납, 비스무트 등과의 반응에 의한 열화를 포함한다. 황화물 형광 물질이 산화물-피복 입자로서 사용될 때, 유리 시트가 산화물-피복 형광 물질 입자 그리고 납 및 비스무트를 실질적으로 함유하지 않는 유리 분말을 사용함으로써 생성되며, 그에 의해 황화물 형광 물질은 유리 분말 내에 함유되는 물질과의 반응으로 인한 열화를 경험하지 않고 물, 산소 등에 의한 열화가 억제된 상태로 유리 시트 내에 함유될 수 있다. 본 발명의 발명자는 위의 상황에 의해 황화물 형광 물질의 파장 변환 세기의 감쇠가 형성 공정에서 억제될 수 있다는 지식을 얻었고, 본 발명을 완성하였다.
구체적으로, 본 발명은, 납을 실질적으로 포함하지 않는 유리 분말과 산화물-피복 형광 물질 입자를 혼합함으로써 그리고 이들을 소결함으로써 형성되며, 산화물-피복 형광 물질 입자는 발광 소자로부터의 발광에 의해 여기되고 파장 변환 광을 방출하는 황화물 형광 물질 입자의 표면에 산화물을 피복함으로써 생성되는, 형광 물질 함유 유리 시트에 있어서, 황화물 형광 물질 입자에 의해 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 형성 공정에 의해 억제되는 형광 물질 함유 유리 시트에 관한 것이다.
나아가, 본 발명은, 발광 소자로부터의 발광에 의해 여기되고 파장 변환 광을 방출하는 황화물 형광 물질 입자의 표면에 산화물을 피복함으로써 생성되는 산화물-피복 형광 물질 입자 그리고 납을 실질적으로 포함하지 않는 유리 분말이 혼합 및 소결되는 형성 공정을 포함하는, 형광 물질 함유 유리 시트를 제조하는 방법에 있어서, 황화물 형광 물질 입자에 의해 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 형성 공정에 의해 억제되는 형광 물질 함유 유리 시트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 형광 물질 함유 유리 시트가 사용되는 발광 소자에 관한 것이다.
본 발명의 형광 물질 함유 유리 시트는 습기, 산소 등에 의한 환경에서 그리 고 형성 공정에서 황화물 형광 물질의 열화를 억제하고, 청색/자외 발광 다이오드를 사용하여 발광 소자 등에서 사용됨으로써, 높은 세기를 갖는 백색 광이 발광 소자로부터 방출될 수 있다. 나아가, 본 발명의 형광 물질 함유 유리 시트는 황화물 형광 물질에 의한 발광 소자의 전극 등의 부식을 억제하고, 발광 소자의 수명을 증가시킬 수 있고, 납에 의한 환경 오염을 유발시키지 않는다.
본 발명의 형광 물질 함유 유리 시트의 제조 방법은 습기, 산소 등에 의한 환경에서 그리고 형성 공정에서 황화물 형광 물질의 열화를 억제하고 청색/자외 발광 다이오드를 사용하여 LED 소자 등의 발광 소자에서 사용됨으로써 발광 소자로부터 높은 세기를 갖는 백색 광을 방출할 수 있고 추가로 황화물 형광 물질에 의한 발광 소자의 전극 등의 부식을 억제하고 발광 소자의 수명을 증가시킬 수 있고 납에 의한 환경 오염을 유발시키지 않는 유리 시트를 제조할 수 있다.
본 발명의 발광 소자는 높은 세기를 갖는 백색 광을 방출할 수 있고, 환경에 의한 황화물 형광 물질의 열화 그리고 황화물 형광 물질에 의한 발광 소자의 전극 등의 부식을 억제하고, 수명을 증가시킬 수 있고, 납에 의한 환경 오염을 유발시키지 않는다.
납을 실질적으로 포함하지 않는 유리 분말과 산화물-피복 형광 물질 입자를 혼합함으로써 그리고 이들을 소결함으로써 형성되며, 산화물-피복 형광 물질 입자는 발광 소자로부터의 발광에 의해 여기되고 파장 변환 광을 방출하는 황화물 형광 물질 입자의 표면에 산화물을 피복함으로써 생성되는, 형광 물질 함유 유리 시트에 서, 황화물 형광 물질 입자에 의해 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 형성 공정에 의해 억제된다.
본 발명의 형광 물질-함유 유리 시트에서 사용된 황화물 형광 물질 입자는 발광 소자로부터의 발광에 의해 여기되고, 파장 변환 광을 방출한다. 황화물 형광 물질 입자로서, SrGa2S4, CaGa2S4, SrS, CaS, (Sr, Ca, Ba, Mg)Ga2S4 그리고 Eu로써 활성화된 (Sr, Ca, Ba)S 등의 입자가 구체적으로 인용될 수 있다. 이들 입자의 입자 크기는 임의의 크기일 수 있고, 평균 입자 크기는 예컨대 1 내지 30 ㎛일 수 있다. 평균 입자 크기로서, 건식 입자 크기 분포, 습식 입자 크기 분포, 전자 현미경에 의한 직접 관찰 방법 등의 측정 방법에 의한 측정 수치가 채택될 수 있다.
이들 황화물 형광 물질 입자의 여기 광원일 수 있는 발광 소자로서, 발광 다이오드, 레이저 다이오드, 유기 전기 발광 소자 등의 다른 고체 발광 소자가 인용될 수 있고, 예컨대, 청색/자외 광을 방출하는 발광 다이오드가 인용될 수 있다. 더 구체적으로, 440 내지 480 ㎚의 파장의 광을 방출하는 InGaN 등의 갈륨 질화물, 아연 산화물 등의 청색 발광 다이오드가 바람직하다. 위에서 설명된 황화물 형광 물질 입자가 이러한 청색 발광 다이오드로부터 방출되는 여기 광에 의해 방출하는 파장 변환 광은 구체적으로 505 내지 700 ㎚의 녹색 내지 적색의 가시 광이다.
위에서 설명된 황화물 형광 물질 입자의 표면을 피복함으로써 산화물-피복 형광 물질 입자를 형성하는 데 사용되는 산화물로서, 실리콘 산화물, 이트륨 산화물, 알루미늄 산화물 또는 란탄 산화물 등의 산화물이 인용될 수 있다. 이들 산화 물 중 1개의 종류가 사용될 수 있거나, 이들 산화물 중 2개 이상의 종류가 조합하여 사용될 수 있다. 이들 산화물 중에서, 실리콘 산화물이 유리 시트로 형성될 때에 유리 분말과의 혼합 면에서 높은 친화도를 갖고, 특히 바람직하다.
황화물 형광 물질의 산화물 피복의 두께는 바람직하게는 물 및 산소 등의 환경에 의한 열화 그리고 유리 시트를 형성할 때의 가열 및 가압 공정에서의 특성 저하를 억제할 수 있고 여기 광에 의한 황화물 형광 물질의 여기를 억제하지 않는 정도의 두께이다. 더 구체적으로, 20 내지 800 ㎚가 인용될 수 있고, 두게는 바람직하게는 20 내지 500 ㎚이다. 피복의 두께가 20 ㎚ 이상일 때, 이후 공정에서 유리 시트를 형성할 때에 황화물 형광 물질의 열화가 억제될 수 있고, 이것이 800 ㎚ 이하일 때, 황화물 형광 물질 입자 내로의 여기 광의 입사에 대한 방해가 억제될 수 있다. 피복의 두께가 20 내지 500 ㎚일 때, 위에서 설명된 효과가 현저하게 얻어질 수 있다.
산화물과의 황화물 형광 물질 입자의 표면에 대한 피복 비율은 바람직하게는 75% 내지 100%, 더 바람직하게는 85% 내지 100% 그리고 더욱 더 바람직하게는 90% 내지 100%이다. 위에서 설명된 피복의 두께는 피복 비율이 100%인 전제 조건 하에서 형광 물질 입자가 완전하게 구형인 것으로 가정될 때에 얻어지는 이론적 수치이다. 입자 형상은 황화물 형광 물질 재료의 종류에 따라 상이하고, 실제의 황화물 형광 물질 입자는 완전한 입자 형상이 아니고, 왜곡이 일어난다. 그러므로, 피복 비율을 가급적 100%에 근접하게 하기 위해, 피복 두께는 실제로 증가 또는 감소된다. 산화물 피복이 75% 이상만큼 황화물 형광 물질의 표면 상에 형성되는 결과로 서, 형성 시의 열화가 억제될 수 있다.
이러한 산화물-피복 형광 물질 입자를 형성하기 위해, CVD 방법, PVD 방법, 용액 방법 등이 사용될 수 있다. CVD 방법으로서, 소스 가스가 플라즈마로 변화되고 산화물 피복이 황화물 형광 물질 입자의 표면 상에 형성되는 플라즈마 CVD 방법이 인용될 수 있다. 산소 가스 등의 반응성 가스가 예컨대 약 0.05 내지 5 Torr의 진공도를 갖는 반응 튜브 내로 공급되고, 이것이 고주파 코일 등이 배치되는 플라즈마 영역 내에 위치되고, 플라즈마로 변화된다. 한편, 테트라메틸 실란 가스 등의 반응성 가스가 반응 튜브 내로 공급되고, 실리카를 형성하기 위해 플라즈마 상태로 산소와 반응되게 된다. 실리카는 플라즈마 영역 외측의 반응 튜브 내에 배치된 황화물 형광 물질 입자의 표면에 증착되고, 산화물-피복 형광 물질 입자가 형성된다.
나아가, 용액 방법으로서, 이트륨, 알루미늄 등의 저지방산염 예컨대 프로피오네이트 및 에탄올로부터 준비되는 금속 알콕사이드 용액이 사용되는 방법이 인용될 수 있다. 황화물 형광 물질 입자가 금속 알콕사이드 용액 내에 분산되고, 필요에 따라 가열되고, 그 다음에 원하는 두께의 피복이 형성되고, 산화물-피복 형광 물질 입자가 형성될 수 있다. 매체가 스프레이 건조기에 의해 분산 액체로부터 제거되고, 산화물-피복 형광 물질 입자가 얻어질 수 있다.
산화물-피복 형광 물질 입자는 또한 위에서 설명된 금속 알콕사이드 용액을 사용한 경우에서와 같이 테트라에톡시실란 내로 에탄올, 물 및 암모니아를 혼합함으로써 얻어지는 용액을 사용함으로써 형성될 수 있다.
위에서 설명된 산화물-피복 형광 물질 입자와 혼합되는 유리 분말은 납, 비스무트 등을 실질적으로 함유하지 않는다. 그러므로, 이들 중금속에 의한 환경 오염이 억제될 수 있고, 형성 온도가 높을 때에도 납 등의 중금속에 의한 황화물 형광 물질의 열화가 억제될 수 있다. 납을 실질적으로 함유하지 않는 경우는 유리 분말의 연화점을 실질적으로 저하시킬 수 있는 함량에 도달되지 않는 정도까지 납을 함유한 경우를 포함하고, 구체적으로 예컨대 1000 ppm 이하이다. 비스무트에 대해, 비스무트를 실질적으로 함유하지 않는 양은 위에서 설명된 것과 동일하다.
유리 분말로서, 실리카 유리, 보로실리케이트 유리, 아연 보로실리케이트 유리 등의 분말이 인용될 수 있다. 산화물-피복 형광 물질 입자의 높은 포위 효과를 갖는 고밀도의 유리 분말이 바람직한데 이것이 황화물 형광 물질의 열화를 억제할 수 있기 때문이다. 용융 온도가 낮은 유리 분말이 바람직한데 이것이 형성 시에 황화물 형광 물질의 열화를 억제할 수 있기 때문이다. 유리 분말로서, 주 성분으로서 규산, 붕소 무수물, 붕산 및/또는 붕사 무수물을 함유한 것들이 바람직하다.
유리 분말의 크기는 특별하게 제한되지 않고, 유리 분말의 크기는 바람직하게는 산화물-피복 형광 물질 입자가 균일하게 분산될 수 있는 범위 내에 있다. 예컨대, 150 ㎛ 이하가 최대 입자 크기로서 인용될 수 있고, 10 내지 20 ㎛ 등이 평균 입자 크기로서 인용될 수 있다.
위에서 설명된 산화물-피복 형광 물질 입자 및 유리 분말의 혼합 비율에 대해, 산화물-피복 형광 물질 입자의 비율은 바람직하게는 유리 분말에 대해 1 내지 10 질량%이다. 산화물-피복 형광 물질 입자의 비율이 유리 분말에 대해 1 질량% 이상일 때, 백색 광이 LED로부터의 청색 등과 색상을 혼합함으로써 형성될 수 있고, 비율이 10 질량% 이하일 때, 백색 광이 형광 물질로부터의 발광 색상의 세기를 억제함으로써 형성될 수 있다. 유리 내에서의 광의 산란을 조정하는 것 그리고 유리 시트가 두꺼울 때에 산화물-피복 형광 물질 입자의 혼합 비율을 감소시킴으로써 그리고 이것이 얇을 때에 산화물-피복 형광 물질 입자의 혼합 비율을 증가시킴으로써 혼합 비율을 조정함으로써 백색 광의 방출을 촉진하는 것이 바람직하다.
혼합물에서, 요구된 결합제 등이 유리 시트의 형성 방법에 따라 혼합될 수 있다. 결합제로서, 임의의 결합제가 유리 분말 및 산화물-피복 형광 물질 입자 전체에 걸쳐 분산되고 소결 시에 분해 및 제거되기만 하면 이것이 사용될 수 있고, 예컨대, 적절한 점도를 갖는 수지가 사용될 수 있다. 추가로, 유리의 용융 온도를 저하시키는 물질 등이 산화물-피복 형광 물질 입자 및 유리 분말의 기능을 방해하지 않는 범위 내에서 혼합물 내에 함유될 수 있다.
위에서 설명된 혼합물의 형성은 성형 방법, 피복 방법 등의 임의의 방법일 수 있다. 예컨대, 예비 성형체가 주형을 사용함으로써 생성되고 그 후 소결되는 방법, 피복 피막이 피복 액체로서 기판 상에 또는 LED 소자의 부재 상에 직접적으로 형성되고 그 후 소결되는 방법 등이 인용될 수 있다. 소결 온도는 재료에 따라 적절하게 선택될 수 있고, 온도는 산화물-피복 형광 물질 입자가 분산되게 할 정도로 충분히 유리 분말의 입자를 용융시킬 수 있는 온도일 것이 필요하다. 예컨대, 370 내지 650℃ 등이 인용될 수 있고, 400 내지 500℃가 바람직하다. 소결 온도가 높을 때에도, 물, 산소 등에 의한 열화가 황화물 형광 물질 입자의 표면 상의 산화 물 피복에 의해 억제될 수 있다.
유리 시트의 형상으로서, 피막 형상, 판 형상 및 만곡 형상 등의 원하는 형상이 인용될 수 있다. 유리 시트의 두께로서, 요구된 분산이 성취되고 백색 광이 방출될 수 있는 두께의 범위가 사용 중인 발광 소자의 발광 세기 그리고 황화물 형광 물질의 파장 변환 광 세기 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 예컨대, 두께는 0.2 ㎜ 이상으로 형성될 수 있다.
유리 시트가 반사기 등의 지지 부재를 통해 LED 소자 내에 위치될 때, 지지 부재가 예컨대 LED 내에 위치된 상태와 유사한 상태로 있도록 주형 내에 위치되고, 혼합물이 성형 공동 내로 주입될 수 있고, 성형될 지지 부재와 일체화될 수 있다. 지지 부재로서, 예컨대 세라믹, 금속, 수지 등 중 임의의 것이 채택될 수 있다.
이처럼 얻어진 산화물-피복 형광 물질 입자 함유 유리 시트에서, 황화물 형광 물질의 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 형성 공정에서 억제된다. 황화물 형광 물질의 파장 변환 광의 세기의 감쇠량은 구체적으로 20 내지 5%, 바람직하게는 17 내지 5%, 더 바람직하게는 15 내지 5% 그리고 더욱 더 바람직하게는 12 내지 5%이다. 황화물 형광 물질로부터 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠는 황화물 형광 물질 입자의 산화물 피복 비율, 성형 시의 가열 온도 등에 따라 변화된다. 유리 시트가 고온 및 고습 환경 하에서 위치된 후에 적어도 500 시간이 경과된 때의 산화물 피복 형광 물질 입자로부터 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠는 형성 직후와 비교될 때에 5% 내에 있다.
여기에서, 황화물 형광 물질의 파장 변환 광의 세기의 감쇠에 대해, 다음의 측정 방법에 의해 얻어질 수 있는 수치는 환경 또는 열에 의한 어떠한 열화도 경험하지 않는 것으로 인식되는 YAG 형광 물질과 비교하여 채택될 수 있다. 백색 발광 LED 소자에서 사용된 YAG 형광 물질로서, 황색 발광의 Ce-활성화 (Y, Gd)3(Al, Ga)5012 형광 물질(이후, YAG 형광 물질)이 비교를 위해 사용될 수 있다. YAG 형광 물질은 500℃ 이상에서의 가열에 의해 소자를 제조할 때에 적은 열화를 경험하고, 환경으로부터 극히 적은 열화를 경험한다.
형광 물질 분말이 박스형 용기 내로 주입되고, 청색 LED로부터의 청색 광이 평탄하게 하기 위해 소정의 지그로 표면을 가압함으로써 형성되는 형광 물질 표면에 예컨대 45˚의 방향으로부터 조사되고, 형광 물질 분말로부터의 형광이 방출 스펙트럼 특성을 측정하기 위해 수직 방향으로 배치되는 분광계(하마마쯔 포토닉스 가부시끼가이샤: 멀티채널 분광계 PMA-11) 상에 진입된다. 이 때, 발광 스펙트럼의 최고 발광 세기(이후, 발광 피크)가 비교된다. YAG 형광 물질의 발광 피크 측정 수치가 100으로서 설정되고, 산화물이 피복되기 전의 황화물 형광 물질 입자의 발광 피크의 측정 수치가 변환되고, 변환된 수치(100S)가 얻어진다. 예컨대, SrGa2S4의 경우에, 변환된 수치는 246이다. 황화물 형광 물질에 500 ㎛의 두께의 산화물이 피복된 후, 발광 피크가 유사하게 측정되고, 산화물-피복 형광 물질 입자의 발광 피크가 얻어진다[100S·(1-S1):S1은 산화물 피복의 형성에 의한 감쇠 비율을 표현함]. 예컨대, SrGa2S4의 경우에, 230이 얻어진다. 이들 측정 수치로부터, 감쇠 비율(S1)은 0.065이고, 산화물 피복의 형성에 의한 황화물 형광 물질 입자의 감쇠는 약 6.5%이다.
다음에, YAG 형광 물질 및 산화물-피복 형광 물질 입자를 사용함으로써, 동일한 두께의 유리 시트가 각각 형성된다. 유리 시트가 청색 LED의 발광 표면 상에 위치되고, 유리 시트로부터의 발광이 유리 시트 위에 배치되는 분광계(스텔라넷 인코포레이티드: 멀티채널 분광계 EPP2000C)로써 측정된다. YAG 형광 물질을 함유한 유리 시트로부터의 발광 피크 세기의 측정 수치가 100a로서 설정되고, 변환 수치가 산화물-피복 형광 물질을 함유한 유리 시트로부터의 발광 피크의 측정 수치로부터 얻어진다[100aS·(1-S1)·(1-S2):S2는 유리 시트 형성에 의한 감쇠 비율을 표현함]. 예컨대, SrGa2S4의 실리콘 산화물의 경우에, 217이 얻어진다. 이들 측정 수치로부터, 감쇠 비율(S2)은 0.057이고, 유리 시트의 형성에 의한 황화물 형광 물질 입자의 감쇠는 약 5.7%이다. 유리 시트 형성 공정에서 황화물 형광 물질 입자의 감쇠 비율[(1-S1)·(1-S2)]로서, (1-0.065)·(1-0.057)=0.118이 얻어지고, 형성 공정에서 황화물 형광 물질 입자의 파장 변환 광 세기의 감쇠는 약 11.2%이다.
본 발명의 형광 물질 함유 유리 시트의 구체예로서, 도1의 개략 측면도에 도시된 형광 물질이 인용될 수 있다. 도1에 도시된 형광 물질 함유 유리 시트는 산화물-피복 황화물 형광 물질 입자(2)가 유리(3) 내에 분산되어 있는 형광 물질이다.
본 발명의 형광 물질 함유 유리 시트를 제조하는 방법은, 발광 다이오드로부터의 발광에 의해 여기되고 파장 변환 광을 방출하는 황화물 형광 물질 입자의 표 면에 산화물을 피복함으로써 생성되는 산화물-피복 형광 물질 입자 그리고 납을 실질적으로 포함하지 않는 유리 분말이 혼합 및 소결되는 형성 공정을 포함하며, 황화물 형광 물질 입자에 의해 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 형성 공정에 의해 억제되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 발광 소자는 위에서 설명된 형광 물질 함유 유리 시트가 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 발광 소자의 하나의 예로서, 도2의 개략 구성도에 도시된 발광 소자가 인용될 수 있다. 도2에 도시된 발광 소자에는 반사기의 기능을 갖는 케이싱(12), 케이싱에 고정되는 서브-마운트(sub-mount)(도시되지 않음) 상에 고정되는 발광 다이오드(LED)(13), LED(13)를 포위하는 투명 수지(14) 그리고 투명 수지를 덮기 위한 위에서 설명된 형광 물질 함유 유리 시트(11)가 주로 제공된다. LED(13)는 바람직하게는 Al2O3 또는 SiO의 기판 상에 InGaN 발광 층을 적층함으로써 제조되고 청색 광을 방출하는 갈륨 질화물 화합물 반도체 등의 위에서 설명된 LED를 갖는다. LED는 와이어(15)에 의해 와이어-본딩되는 그 전극을 갖고, 도시되지 않은 전원에 전기적으로 연결되고, 청색/자외 광을 방출한다.
위에서 설명된 투명 수지는 LED의 보호를 위해 제공되고, LED로부터의 방출된 광의 투과 성질 면에서 우수하고, 에너지에 대한 저항을 갖는다. 예컨대, 에폭시 수지, 요소 수지, 실리콘 수지 등이 선호하여 사용된다. 투명 수지의 상부 표면 상에 제공되는 형광 물질 함유 유리 시트(11) 내에 함유된 산화물-피복 형광 물 질 입자는 LED로부터의 광에 의해 여기되고, 파장 변환 광을 방출한다. 파장 변환 광 그리고 LED로부터의 방출된 광은 유리 시트 내에서 확산되고, 색상 면에서 혼합되고, 백색 광이 LED 소자 표면으로부터 방출된다.
본 발명의 발광 소자의 또 다른 예로서, 도3의 개략도에 도시된 발광 소자가 인용될 수 있다. 도3에 도시된 발광 소자에는 금속 스템(metal stem)(22) 상의 리세스형 부분에 고정되는 LED(23), LED(23)를 포위하기 위해 리세스형 부분 내에 제공되는 투명 수지(24) 그리고 투명 수지를 덮기 위한 위에서 설명된 형광 물질 함유 유리 시트(21)가 주로 제공된다. 갈륨 질화물 화합물 반도체 등의 LED(23)는 와이어에 의해 연결되는 금속 포스트(metal post)(25)를 통해 도시되지 않은 전원에 전기적으로 연결되고, 청색/자외 광을 방출한다. 나아가, LED가 장착되는 금속 포스트 및 금속 스템을 성형하는 성형 수지(26)가 제공된다.
투명 수지는 LED를 보호하도록 제공되고, LED 소자로부터 방출된 광을 확산시키는 렌즈의 기능을 갖고, 이들 수지로서, 예컨대, LED로부터의 방출된 광의 투과 성질 면에서 우수하고 에너지에 대한 저항을 갖는 에폭시 수지, 요소 수지, 실리콘 수지 등이 선호하여 사용된다.
발광 소자에서, 투명 수지의 상부 표면 상에 제공된 유리 시트(21) 내에 함유된 산화물-피복 형광 물질 입자는 LED로부터의 광에 의해 여기되고, 파장 변환 광을 방출한다. 파장 변환 광 그리고 LED로부터의 방출된 광은 유리 시트 내에서 확산되고, 색상 면에서 혼합되고, 백색 광이 LED 소자 표면으로부터 방출된다.
본 발명의 발광 소자의 또 다른 예로서, 도4의 개략도에 도시된 발광 소자가 인용될 수 있다. 도4에 도시된 발광 소자에는 반사기의 기능을 갖는 리세스형 부분을 포함하는 기판(23), 기판의 리세스형 부분의 저부 표면에 고정되는 서브-마운트(도시되지 않음) 상에 고정되는 LED(33), LED(33)가 제공된 기판의 리세스형 부분 상에서 렌즈의 기능을 갖는 광학 부재(34) 그리고 LED에 대향되게 하기 위해 광학 부재(34)의 하부 표면 상의 위에서 설명된 형광 물질-함유 유리 시트(31)가 주로 제공된다. 위에서 설명된 청색 광을 방출하는 LED(33)가 사용될 수 있다. LED는 도시되지 않은 와이어에 의해 와이어 본딩되는 그 전극을 갖고, 도시되지 않은 전원에 전기적으로 연결되고, 청색/자외 광을 방출한다.
LED로부터의 방출된 광의 투과 성질 면에서 우수하고 에너지에 대한 저항을 갖는 에폭시 수지, 요소 수지 및 실리콘 수지 등의 투명 수지가 기판(32)의 리세스형 부분 내에 제공될 수 있다.
발광 소자에서, 유리 시트(31) 내에 함유된 산화물-피복 형광 물질 입자는 LED로부터의 광에 의해 여기되고, 파장 변환 광을 방출한다. 파장 변환 광 그리고 LED로부터의 방출된 광은 유리 시트 내에서 확산되고, 색상 면에서 혼합되고, 발광 방향이 추가로 광학 부재(34)에 의해 확산되고, 백색 광이 그 표면으로부터 방출된다.
본 발명의 발광 소자의 또 다른 예로서, 도5의 개략 구성도에 도시된 발광 소자가 인용될 수 있다. 도5에 도시된 발광 소자에는 기판, 기판에 고정되는 한 쌍의 리드(lead)(43), 리드들 중 하나 상에 고정되는 LED(44) 그리고 투명 수지를 덮기 위한 위에서 설명된 형광 물질-함유 유리 시트(41)가 주로 제공된다. Al2O3 또는 SiO의 기판 상에 InGaN 발광 층을 적층함으로써 형성되는 갈륨 질화물 화합물 반도체 등의 LED(44)가 사용될 수 있다. LED는 와이어(46)에 의해 다른 리드에 연결되고, 도시되지 않은 전원에 전기적으로 연결되고, 청색/자외 광을 방출한다.
위에서 설명된 투명 수지는 LED의 보호를 위해 제공되고, 예컨대, LED로부터의 방출된 광의 투과 성질 면에서 우수하고 에너지에 대한 저항을 갖는 에폭시 수지, 요소 수지, 실리콘 수지 등이 선호하여 사용된다.
발광 소자에서, 투명 수지의 상부 표면 상에 제공된 형광 물질 함유 유리 시트(41) 내에 함유된 산화물-피복 형광 물질 입자는 LED로부터의 광에 의해 여기되고, 파장 변환 광을 방출한다. 파장 변환 광 그리고 LED로부터의 방출된 광은 유리 시트 내에서 확산되고, 색상 면에서 혼합되고, 백색 광이 LED 소자 표면으로부터 방출된다.
[예시 실시예]
본 발명의 형광 물질 함유 유리 시트 및 발광 소자는 이후에서 상세하게 더 구체적으로 설명될 것이지만, 본 발명의 범위는 이들에 제한되지 않는다.
약 500 ㎚의 두께의 실리콘 이산화물 피복이 용액 방법에 의해 각각 1 내지 30 ㎛의 입자 크기의 형광 물질 SrGa2S4인 Eu-활성화 황화물의 입자 상에 형성된다. 얻어진 실리콘 이산화물 피복 SrGa2S4 입자는 SrGa2S4가 1.0 질량%이 되도록 주 성분으로서 보로실리케이트 유리와 유리 분말 내로 혼합되고, 혼합물이 얻어진다. 얻 어진 혼합물은 주형 내로 주입되고, 0.5 시간 동안 400℃에서 가열되고, 주형으로부터 인출되고, 2 시간 동안 500℃에서 가열되고, 0.5 ㎜의 두께의 유리 시트가 얻어진다.
위에서 설명된 바와 같은 YAG 형광 물질과의 비교에 의해 얻어지는 황화물 형광 물질 함유 유리 시트의 감쇠의 수치는 약 11.8%이다.
얻어진 유리 시트가 적어도 500 시간 동안 고온 및 고습 환경 하에서 위치된 후, 산화물-피복 형광 물질로부터 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠는 형성 직후와 비교될 때에 5% 내에 있다.
[비교예]
유리 시트는 실리콘 이산화물 피복이 수행되지 않는다는 점을 제외하면 예시 실시예에서와 같이 생성된다. 예시 실시예에서와 같이 얻어지는 유리 시트의 형성 공정에서 황화물 형광 물질의 감쇠의 수치는 약 40%이다.
본 발명의 형광 물질 함유 유리 시트는 환경으로부터의 황화물 형광 물질에 의해 경험하는 열화 그리고 형성 공정에서 경험하는 열화를 억제할 수 있고, 청색/자외 발광 다이오드를 사용하여 LED 소자 등의 발광 소자를 위해 사용될 수 있고, 높은 세기를 갖는 백색 광을 방출하는 발광 소자가 얻어질 수 있다. 나아가, 황화물 형광 물질에 의한 발광 소자의 전극 등의 부식을 억제하고 발광 소자의 수명을 증가시킬 수 있고 납에 의한 환경 오염을 유발시키지 않는 발광 소자가 얻어질 수 있고, 산업상 이용 가능성이 극히 높다.
도1은 본 발명의 형광 물질 함유 유리 시트의 하나의 예를 도시하는 개략 구성도.
도2는 본 발명의 발광 소자의 하나의 예를 도시하는 개략 구성도.
도3은 본 발명의 발광 소자의 또 다른 예를 도시하는 개략 구성도.
도4는 본 발명의 발광 소자의 또 다른 예를 도시하는 개략 구성도.
도5는 본 발명의 발광 소자의 또 다른 예를 도시하는 개략 구성도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1, 11, 21, 31, 41: 형광 물질 함유 유리 시트
2: 산화물-피복 형광 물질 입자
3: 유리
12: 케이싱
13, 23, 33, 44: LED
14, 24, 45: 투명 수지
15, 46: 와이어
22: 금속 스템
25: 금속 포스트
32, 42: 기판
34: 광학 부재
43: 리드

Claims (9)

  1. 납을 실질적으로 포함하지 않는 유리 분말과, 산화물-피복 형광 물질 입자를 혼합하여 소결함으로써 형성되고,
    상기 산화물-피복 형광 물질 입자는 발광 소자로부터의 발광에 의해 여기되고 파장 변환 광을 방출하는 황화물 형광 물질 입자의 표면에 산화물을 피복함으로써 생성되고,
    상기 황화물 형광 물질 입자에 의해 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 상기 유리 분말과 상기 산화물-피복 형광 물질 입자의 혼합과 소결을 통해 억제되는 형광 물질 함유 유리 시트.
  2. 제1항에 있어서, 산화물은 실리콘 산화물, 이트륨 산화물, 알루미늄 산화물 및 란탄 산화물 중 임의의 1개의 종류 또는 2개 이상의 종류를 포함하는 형광 물질 함유 유리 시트.
  3. 제1항에 있어서, 황화물 형광 물질 입자는 SrGa2S4, CaGa2S4, SrS, CaS, (Sr, Ca, Ba, Mg)Ga2S4 또는 Eu로써 활성화된 (Sr, Ca, Ba)S 중 임의의 1개의 종류 또는 2개 이상의 종류를 포함하는 형광 물질 함유 유리 시트.
  4. 제2항에 있어서, 황화물 형광 물질 입자는 SrGa2S4, CaGa2S4, SrS, CaS, (Sr, Ca, Ba, Mg)Ga2S4 또는 Eu로써 활성화된 (Sr, Ca, Ba)S 중 임의의 1개의 종류 또는 2개 이상의 종류를 포함하는 형광 물질 함유 유리 시트.
  5. 발광 소자로부터의 발광에 의해 여기되고 파장 변환 광을 방출하는 황화물 형광 물질 입자의 표면에 산화물을 피복함으로써 생성되는 산화물-피복 형광 물질 입자 그리고 납을 실질적으로 포함하지 않는 유리 분말이 혼합 및 소결되는 형성 공정을 포함하고,
    황화물 형광 물질 입자에 의해 방출된 파장 변환 광의 세기의 감쇠가 형성 공정에 의해 억제되는 형광 물질 함유 유리 시트를 제조하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 산화물은 실리콘 산화물, 이트륨 산화물, 알루미늄 산화물 및 란탄 산화물 중 임의의 1개의 종류 또는 2개 이상의 종류를 포함하는 형광 물질 함유 유리 시트를 제조하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 황화물 형광 물질 입자는 SrGa2S4, CaGa2S4, SrS, CaS, (Sr, Ca, Ba, Mg)Ga2S4 또는 Eu로써 활성화된 (Sr, Ca, Ba)S 중 임의의 1개의 종류 또는 2개 이상의 종류를 포함하는 형광 물질 함유 유리 시트를 제조하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 황화물 형광 물질 입자는 SrGa2S4, CaGa2S4, SrS, CaS, (Sr, Ca, Ba, Mg)Ga2S4 또는 Eu로써 활성화된 (Sr, Ca, Ba)S 중 임의의 1개의 종류 또는 2개 이상의 종류를 포함하는 형광 물질 함유 유리 시트를 제조하는 방법.
  9. 제1항에 기재된 형광 물질 함유 유리 시트를 이용한 것을 특징으로 하는 발광 소자.
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