JP5405156B2 - 赤色発光蛍光体およびそれを用いた発光装置 - Google Patents
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Description
組成が下記化学式
CaS:Euα,Ceβ,Xγ
(但し、式中XはLi,Na,Kから選択された少なくとも1種の元素であり、CaSに対してモル%で表わした係数α、β及びγは、関係式0.01≦α≦0.5、0.005≦β≦0.1,0.2≦γ≦0.5を満足する)で表わされ、上記青色光励起赤色発光蛍光体の粒子表面が、二酸化珪素(SiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)および酸化チタン(TiO2)から選択される少なくとも1種の被覆剤で被覆されており、上記青色光励起赤色発光蛍光体の粒子表面を被覆する被覆剤の重量が、上記青色光励起赤色発光蛍光体に対して、1〜20重量%の範囲であることを特徴とする。
蛍光体の母体および付活剤を構成する元素またはその元素を含有する化合物を含む原料を、下記の組成、すなわち
実施例1(CaS:Eu含有割合0.01モル%、Ce含有割合0.005モル%)
実施例2(CaS:Eu含有割合0.01モル%、Ce含有割合0.03モル%)
実施例3(CaS:Eu含有割合0.01モル%、Ce含有割合0.1モル%)
実施例4(CaS:Eu含有割合0.06モル%、Ce含有割合0.03モル%)
実施例5(CaS:Eu含有割合0.08モル%、Ce含有割合0.005モル%)
実施例6(CaS:Eu含有割合0.08モル%、Ce含有割合0.03モル%)
実施例7(CaS:Eu含有割合0.08モル%、Ce含有割合0.1モル%)
実施例8(CaS:Eu含有割合0.1モル%、Ce含有割合0.03モル%)
実施例9(CaS:Eu含有割合0.5モル%、Ce含有割合0.005モル%)
実施例10(CaS:Eu含有割合0.5モル%、Ce含有割合0.03モル%)
実施例11(CaS:Eu含有割合0.5モル%、Ce含有割合0.1モル%)
となるように秤量した。さらにCaSに対するX成分としてのKの含有割合は一律に0.3モル%となるように秤量した。
また、実施例6と同様の条件で作製した赤色発光蛍光体の表面に酸化チタン(TiO2)が15重量%の割合で被覆するようにエチルアルコール及びテトラエチルチタナートを用いて酸化チタンが表面処理されたEu、CeおよびK付活硫化カルシウム蛍光体(CaS:Euα,Ceβ,Kγ+TiO2)を作製し実施例12に係る蛍光体を調製した。
実施例6に係る赤色発光蛍光体粒子表面に酸化ジルコニウム(ZrO2)が20重量%の割合で被覆するように、エチルアルコール及びジルコニウムテトラエトキシドを用いて表面処理を実施して実施例12に係るEu、CeおよびK付活硫化カルシウム蛍光体(CaS:Eu,Ce,K+ZrO2)を調製した。
実施例6に係る赤色発光蛍光体粒子表面に酸化アルミニウム(Al2O3)が3重量%被覆するように、エチルアルコール及びトリエトキシアルミニウムを用いて表面処理を実施して実施例14に係るEu、CeおよびK付活硫化カルシウム蛍光体(CaS:Eu,Ce,K+Al2O3)を調製した。
実施例6に係る赤色発光蛍光体粒子表面に二酸化珪素(SiO2)が6重量%被覆するようにエチルアルコール及び珪酸テトラエチルを用いて表面処理を実施して実施例15に係るEu、CeおよびK付活硫化カルシウム蛍光体(CaS:Eu,Ce,K+SiO2)を調製した。
実施例6に係る赤色発光蛍光体粒子表面に酸化チタン(TiO2)が5重量%及び二酸化珪素(SiO2)が3重量%被覆するようにエチルアルコール及びテトラエチルチタナート、珪酸テトラエチルを用いて表面処理を実施して実施例16に係るEu、CeおよびK付活硫化カルシウム蛍光体(CaS:Eu,Ce,K+TiO2+SiO2)を調製した。
実施例6に係る赤色発光蛍光体粒子表面に酸化ジルコニウム(ZrO2)が10重量%及び酸化アルミニウム(Al2O3)が2重量%の割合で被覆するようにエチルアルコール、ジルコニウムテトラエトキシドおよびトリエトキシアルミニウムを用いて表面処理を実施して実施例17に係るEu、CeおよびK付活硫化カルシウム蛍光体(CaS:Eu,Ce,K+ZrO2+Al2O3)を調製した。
蛍光体の母体および付活剤を構成する元素またはその元素を含有する化合物を含む原料を、以下の組成
比較例1(CaS:Eu含有割合0.08モル%、Ce含有割合0モル%)、
比較例2(CaS:Eu含有割合0.008モル%、Ce含有割合0モル%)
比較例3(CaS:Eu含有割合0.008モル%、Ce含有割合0.005モル%)
比較例4(CaS:Eu含有割合0.5モル%、Ce含有割合0.002モル%)
比較例5(CaS:Eu含有割合0.5モル%、Ce含有割合0.2モル%)
比較例6(CaS:Eu含有割合0.7モル%、Ce含有割合0.002モル%)
比較例7(CaS:Eu含有割合0.7モル%、Ce含有割合0.03モル%)
比較例8(CaS:Eu含有割合0.7モル%、Ce含有割合0.1モル%)
となるように秤量する一方、CaSに対するX成分としてのKの含有割合は一律0.3モル%となるように秤量した。
また、CaSに対するK成分の含有割合を0.1モル%と過小にした点以外は、実施例6と同様に処理して比較例9に係る蛍光体を調製した。
一方、CaSに対するK成分の含有割合を0.6モル%と過大にした点以外は、実施例6と同様に処理して比較例10に係る蛍光体を調製した。
さらに、比較例11として、最近、高い発光効率および高い演色性を有する白色LED用蛍光体として検討されている窒化物系赤色発光蛍光体(CaAlSiN3:Eu)を用意した。
輝度維持率(%)=輝度劣化試験後の発光輝度(%)÷発光輝度(%)×100
白色LEDランプとして評価するために下記の白色LEDランプを調製した。すなわち、実施例6で作製したEu、CeおよびK付活硫化カルシウム蛍光体(CaS:Eu,Ce,K)を赤色蛍光体として使用し、ランプからの発光が白色となるように、緑色蛍光体(Eu付活Srチオガレート蛍光体(SrGa2S4:Eu))に混合した。このRG白色LED用蛍光体を、エポキシ樹脂と酸無水物系硬化剤との混合液に混合し、その液を青色発光のLEDチップ(0.4mm角)の上にディスペンサを用いて滴下しエポキシ樹脂を硬化させた後、その上に半球形の透明なエポキシ樹脂キャップを被覆し、実施例20に係る白色LEDランプを調製した。
比較例1で作製したEuおよびK付活硫化カルシウム蛍光体(CaS:Eu,K)を赤色蛍光体として使用した他は、実施例20と同様に処理して比較例21に係る白色LEDランプを調製した。
また、比較例22として窒化物系赤色発光蛍光体(CaAlSiN3:Eu)を赤色蛍光体として用いて、実施例20と同様にして白色LEDランプを作製した。
2 LED素子
3A・3B 電極
4 基板
5 ボンディングワイヤ
6 リフレクタ基材
6a 反射材
7 リフレクタ
8 透明樹脂
9 蛍光体
10 透明樹脂封止層
Claims (5)
- 青色光により励起され、赤色に発光する青色光励起赤色発光蛍光体であり、
組成が下記化学式
CaS:Euα,Ceβ,Xγ
(但し、式中XはLi,Na,Kから選択された少なくとも1種の元素であり、CaSに対してモル%で表わした係数α、β及びγは、関係式0.01≦α≦0.5、0.005≦β≦0.1,0.2≦γ≦0.5を満足する)で表わされ、上記青色光励起赤色発光蛍光体の粒子表面が、二酸化珪素(SiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)および酸化チタン(TiO2)から選択される少なくとも1種の被覆剤で被覆されており、上記青色光励起赤色発光蛍光体の粒子表面を被覆する被覆剤の重量が、上記青色光励起赤色発光蛍光体に対して、1〜20重量%の範囲であることを特徴とする青色光励起赤色発光蛍光体。 - 請求項1記載の青色光励起赤色発光蛍光体において、前記α、β及びγが、関係式0.05≦α≦0.2,0.01≦β≦0.05、0.3≦γ≦0.4を満足することを特徴とする青色光励起赤色発光蛍光体。
- 請求項1乃至2のいずれかに記載の青色光励起赤色発光蛍光体と青色発光LEDとを組合せて成ることを特徴とする発光装置。
- 請求項3記載の発光装置において、前記青色光励起赤色発光蛍光体と、緑色乃至黄色に発光する蛍光体とを組み合わせることにより白色光を発することを特徴とする発光装置。
- 請求項4記載の発光装置において、前記緑色乃至黄色に発光する蛍光体が、Eu付活Srチオガレート蛍光体,Eu付活Caチオガレート蛍光体,Eu付活アルカリ土類オルト珪酸塩系蛍光体およびEu,Mn付活アルカリ土類オルト珪酸塩系蛍光体から選択される少なくとも1種であることを特徴とする発光装置。
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