KR100879751B1 - 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법 - Google Patents

세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해, 점토로 이루어진 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅함으로써 제조된 세라믹 허니컴 벽 유동성 필터에 관한 것이다. 1단계는, 분산액과 세라믹 분말로 이루어진 혼합물을 제조한다. 2단계는, 당해 혼합물을 점토로 이루어진 미가공 세라믹 허니컴의 하나 이상의 채널 속에 주입하여, 분산액이 필수적으로 점토를 팽창시키지 못하는 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 형성한다. 추가로, 플러깅된 하소된 세라믹 허니컴을 형성하기 위해 하소된 세라믹 허니컴 속으로 당해 혼합물을 주입한다. 3단계는, 플러깅된 가공되지 않거나 하소 세라믹 허니컴을 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 소결시키기에 충분한 온도로 가열하여, 다공성 소결된 플러깅된 세라믹 허니컴을 형성한다. 당해 방법은 채널 속에 플러그와 분리층을 동시에 만드는데 특히 유용하다. 구체적으로 당해 방법은, 분리층과 조성이 동일한 하나 이상의 말단 위에, 또는 조성이 상이한 각각의 말단 위에 플러그를 갖는 벽 유동성 필터를 만드는데 유용하다.
벽 유동성 일체형 필터, 세라믹 허니컴 몸체, 플러그, 채널, 멀라이트

Description

세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법{A method of plugging channels in a ceramic honeycomb}
본원은 2001년 4월 24일자로 출원된 미국 가특허원 제60/285,810호에 대한 이익을 주장한다.
본 발명은 세라믹으로 된 벽 유동성 일체형 필터(wall-flow monolith filter) 및 당해 필터의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 미립자 트랩, 예를 들면, 디젤 미립자 트랩에 관한 것이다.
공기 품질 표준이 보다 엄격해짐에 따라, 디젤 엔진의 배기 가스에서 배출되는 미립자 성분을 감소시키는데 많은 노력이 집중되어 왔다. 가능성 있는 해결책은 디젤 엔진의 배기 시스템에 삽입되는 미립자 트랩이다.
미국 특허공보 제4,276,071호에 기재된 바와 같은, 허니컴 세라믹(honeycomb ceramic) 벽 유동 필터는 미립자 트랩의 바람직한 유형이 되었다. 이러한 허니컴 필터는, 예를 들면, 소성시 근청석(cordierite)을 형성하는, 물, 결합제, 및 세라믹 분말(예를 들면, 점토, 멀라이트(mullite), 실리카 및 알루미나)을 포함하는 페이스트(paste)를 압출시켜 제조된다. 점토는 일반적으로, 페이스트를 유용한 허니컴들을 형성하기에 충분한 가소성으로 만드는 데 사용된다. 페이스트를 압출시킨 후, 허니컴을 건조시키고, 결합제를 제거하고 소결시켜 허니컴을 형성한다. 허니컴은 통상적으로 아래에 기재한 바와 같이 가느다란 채널의 벽에, 채널을 플러깅하기 위한 세라믹 페이스트의 주입을 견딜 정도의 충분한 강도를 제공하기 위해 소결된다.
최종적으로, 벽 유동성 미립자 트랩 또는 필터를 만들기 위해, 소결된 허니컴의 한쪽 말단의 개구부들 중 절반을, 소결된 분말, 분산 매질 및 결합제를 포함하는 페이스트로 플러깅한다. 이어서, 다른 쪽 말단에는 플러깅되지 않은 채널들을 페이스트로 플러깅한다. 후속적으로, 플러깅된 허니컴을 다시 소결시켜 벽 유동성 미립자 트랩을 형성한다.
유감스럽게도, 이러한 방법은 다수의 문제에 직면한다. 예를 들면, 페이스트 속의 액체가, 주로, 균일하지 않은 건조에 의한 플러그(plug)의 수축 및 이에 따른 플러그 속의 균열로 인해 발생하는, 소성된 허니컴의 다공성 벽 속으로 침투될 수 있다. 두 번째 문제는 미립자 트랩을 생산하기 위한 다수의 고가의 단계들(예를 들면, 2개 이상의 고온 소성 단계)이 필요하다는 것이다. 미가공 세라믹 허니컴의 벽은 가늘고 깨지기 쉬워서, 페이스트 주입시 변형되고/되거나 파괴되기 쉽기 때문에, 이러한 다수의 단계가 통상적으로 필요하다. 이러한 것은 대규모 공정의 사용시에 특히 그러하다. 또 다른 문제는, 플러그의 소결 수축 과정에서 발생하는 소성된 허니컴의 팽창 때문에, 플러그에 사용될 수 있는 조성물이 제한되는 것이다.
따라서, 벽 유동성 트랩, 예를 들면, 위에서 기재한 바와 같은 선행 제조 기술의 하나 이상의 문제를 해결하는 트랩의 제조방법의 제공이 요구된다.
본 발명의 첫 번째 양태는
분산액 및 세라믹 분말로 이루어진 혼합물을 형성하는 단계(a),
당해 혼합물을 점토로 이루어진 미가공 세라믹 허니컴의 하나 이상의 채널에 주입하여 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 형성하는 단계(이때, 분산액은 필수적으로 점토를 팽창시키지 못한다)(b) 및
플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 소결되기에 충분한 온도로 가열하여 다공성의 소결된 플러깅된 세라믹 허니컴을 형성하는 단계(c)를 포함하여, 세라믹 허니컴 속의 채널들을 플러깅하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 두 번째 양태는
점토로 이루어진 미가공 세라믹 허니컴을, 실질적으로 소결시키기에는 불충분하지만 결합제를 제거하고 점토를 탈수시키기에는 충분한 제1 온도에서 가열(이에 의해, 탈수된 점토가 물과 접촉하는 경우에도 사실상 재수화되지 않는다)하여 하소된 세라믹 허니컴을 형성시키는 단계(a),
세라믹 분말 및 분산액으로 이루어진 혼합물을 하소된 세라믹 허니컴의 하나 이상의 채널에 주입하여, 플러깅된 하소된 세라믹 허니컴을 형성하는 단계(b) 및
플러깅된 하소된 세라믹 허니컴을 충분한 온도에서 가열하여 소결된 플러깅된 허니컴을 형성하는 단계(c)를 포함하여, 세라믹 허니컴 속의 채널들을 플러깅하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 세 번째 양태는, 일체형 세라믹 허니컴 몸체를 포함하는 세라믹 허니컴 벽 유동성 필터로서,
세라믹 몸체는 입구 말단과 출구 말단을 가지며,
입구 말단과 출구 말단은 인접한 입구 채널과 출구 채널에 의하여 연결되며,
입구 채널과 출구 채널은 입구 말단으로부터 출구 말단까지 연장되며 이들 채널 사이에 얽힌 기체 여과용의 다수의 얇은 다공성 격벽에 의하여 그리고 세라믹 플러그들에 의하여 한정됨으로써, 입구 채널은 출구 말단에 입구 세라믹 플러그를 갖고 출구 채널은 입구 말단에 출구 세라믹 플러그를 가지며,
이로써, 유체가 입구 말단으로 유입되면 격벽을 통과하여 출구 말단으로 배출되며,
여기서, 세라믹 몸체는 출구 채널의 하나 이상의 격벽에 분리층을 가지며, 여기서 분리층은 출구 채널의 출구 세라믹 플러그와 필수적으로 동일한 조성을 갖는,
일체형 세라믹 허니컴 몸체를 포함하는 세라믹 허니컴 벽 유동성 필터에 관한 것이다.
본 발명의 네 번째 양태는, 일체형 세라믹 허니컴 몸체를 포함하는 세라믹 허니컴 벽 유동성 필터로서,
세라믹 몸체는 입구 말단과 출구 말단을 가지며,
입구 말단과 출구 말단은 인접한 입구 채널과 출구 채널에 의하여 연결되며,
입구 채널과 출구 채널은 입구 말단으로부터 출구 말단까지 연장되며 이들 채널 사이에 얽힌 기체 여과용의 다수의 얇은 다공성 격벽에 의하여 그리고 세라믹 플러그들에 의하여 한정됨으로써, 입구 채널은 출구 말단에 입구 세라믹 플러그를 갖고 출구 채널은 입구 말단에 출구 세라믹 플러그를 가지며,
이로써, 유체가 입구 말단으로 유입되면 격벽을 통과하여 출구 말단으로 배출되며,
출구 세라믹 플러그가 입구 세라믹 플러그와 상이한 조성을 갖는,
일체형 세라믹 허니컴 몸체를 포함하는 세라믹 허니컴 벽 유동성 필터에 관한 것이다.
상기한 각각의 방법들은 허니컴 벽 유동성 필터 속에서의 채널의 플러깅에 특히 유용하지만, 이에 제한되지 않는다. 놀랍게도, 이러한 방법들은 채널을 플러깅 하는데 뿐만 아니라, 이와 동시에 분리층, 예를 들면, 세라믹 허니컴 벽 유동성 필터의 출구 채널의 벽 위의 층을 제공하는데에도 사용될 수 있다. 당해 방법은 또한 플러그를 형성하는 동시에, 필터 채널의 벽 속에 또는 벽 위에 기타 유용한 물질(예를 들면, 촉매 또는 핵생성제)을 제공하는데 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따르는 세라믹 허니컴 필터의 한 가지 양태를 보여주는 정면도이다.
도 2는 도 1의 일부를 절단한 측면도이다.
도 3은 도 1의 필터의 인접한 채널들의 확대도이다.
도 4는 도 1의 채널의 플러깅된 구획 및 동일 반응계에서 형성된 필터의 분리층의 확대 횡단면도이다.
이들 도면에서, 번호(2)는 세라믹 허니컴 몸체, 번호(4)는 입구 채널, 번호(5)는 출구 채널, 번호(6)은 인접한 채널들간의 격벽, 번호(8)은 입구 플러그, 번호(9)는 출구 플러그, 번호(10)은 입구 말단, 번호(11)은 출구 말단, 번호(12)는 분리층이다.
미가공 세라믹 허니컴:
허니컴 몸체는 점토 및, 필요할 경우, 기타 세라믹들이 포함된다. 점토는, 팽창하고 수분을 흡수하여 가소성 물질을 형성하는, 층을 이루는 수화된 알루미노규산염이다. 점토 무기물의 예로는 카올리나이트, 몬모릴로나이트, 애타풀자이트, 일라이트, 벤토나이트, 할로이사이트, 피로필라이트 및 운모가 포함된다.
하소된 세라믹 허니컴:
미가공 세라믹 허니컴 몸체 속에 존재하는 점토를 탈수시키기에 충분하지만, 당해 몸체의 세라믹 성분들을 완전히 소결시키기에는 불충분한 하소 온도에서 가열된 미가공 세라믹 허니컴이다.
가공되지 않거나 하소된 플러깅된 세라믹 허니컴:
소결된 플러깅된 세라믹 허니컴의 형성을 위해 가열되는 경우에 세라믹 플러그를 형성하는 혼합물로 플러깅된 하나 이상의 채널을 갖는, 미가공 세라믹 허니컴 또는 하소된 세라믹 허니컴이다.
소결된 플러깅된 세라믹 허니컴:
일체형 세라믹 속의 세라믹 성분들을 용융(즉, 소결)시키기에 충분한 소결 온도로 가열된 가공되지 않거나 하소된 플러깅된 세라믹 허니컴 몸체이다.
도 1 내지 도 4를 언급하면, 이들 도면은, 입구 말단(10)으로부터 출구 말단(11)에 걸쳐 연장되며, 다공성 격벽(6), 입구 채널 플러그(8) 및 출구 채널 플러그(9)에 의해 한정되는 다수의 각각의 평행한 입구 채널(4) 및 출구 채널(5)을 갖는 세라믹 허니컴 몸체(2)를 포함하는 세라믹 허니컴 필터의 하나의 바람직한 양태를 도시한 것이다. 출구 채널(9) 또한 격벽(6) 및 분리층(12)의 표면 위에 배치된다. 여과되어야 하는 물질을 함유한 기체 또는 액체(14)가 입구 채널(4)로 유입 되면, 기체 또는 액체(14)는 격벽(6) 및 분리층(12)을 통과하여 출구 채널(5)로 배출된다. 따라서 격벽(6) 및 분리층(12)이 기체 또는 액체(14)로부터 물질을 여과한다.
세라믹 허니컴 몸체(2)는 벽 유동성 필터로서 작용하기에 충분한 다공성 및 강도를 갖는, 임의의 유용한 세라믹이 될 수 있다. 유용한 세라믹의 예는 탄화규소, 질화규소, 멀라이트, 근청석, 베타 스포두멘, 포스페이트 세라믹(예를 들면, 지르코늄 포스페이트) 또는 이들의 배합물을 포함한다. 바람직하게는, 세라믹은 멀라이트 또는 근청석이다. 더욱 바람직하게는, 세라믹은 멀라이트이다. 가장 바람직하게는, 세라믹은 불소 기체의 존재 하에 형성된 멀라이트이다(참조: 미국 특허공보 제4,910,172호, 제4,911,902호, 제4,948,766호, 제5,908,455호, 제5,173,349호, 제5,194,154호, 제5,198,007호, 제5,252,272호 및 제5,340,516호). 멀라이트 그레인은 바람직하게는, 평균 종횡비(aspect ratio)가 2 이상, 더욱 바람직하게는 5 이상, 가장 바람직하게는 10 이상이다.
일반적으로, 세라믹 허니컴 몸체(2)의 공극률은 30 내지 80%이다. 바람직하게는, 세라믹 허니컴 몸체(2)의 공극률은 40 내지 70%이다. 플러그(8)과 플러그(9)는, 플러그로서 효율적으로 작용하기에 충분한 공극률을 가질 수 있다. 일반적으로 플러그(8)과 플러그(9)는, 세라믹 허니컴 몸체(2)와 필수적으로 동일한 세라믹 조성을 포함하는 세라믹 조성일 수 있다. "필수적으로 동일한 조성"은, 플러그(8) 및/또는 플러그(9)가 세라믹 허니컴 몸체(2)와 필수적으로 동일한 화학적 조성 및 미세구조를 갖는 것을 의미한다. 플러그 조성의 예는, 세라믹 허니컴 몸체(2)에 대해 상기 기재된 동일한 세라믹을 포함한다.
세라믹 벽 유동성 필터의 하나의 바람직한 양태에서 하나 이상의 플러그(8) 및 플러그(9)는 세라믹 허니컴 몸체(2)와 동일한 조성을 가진다. 당해 양태에, 분리층(12)은 존재하거나 존재하지 않을 수 있다. 바람직하게는, 세라믹 허니컴 몸체(2)와 필수적으로 동일한 화학적 조성을 갖는 분리층(12)이 존재한다.
다른 바람직한 양태에서 소결된 세라믹 허니컴 몸체(2)는, 출구 말단(11)에, 입구 말단(10)에 위치한 출구 플러그(9)와 조성이 상이한 입구 플러그(8)를 가진다. "상이한 조성"은, 세라믹 특성을 부여하기 위해 통상적으로 채택되는 기술에 의해, 소결 후에 쉽게 식별할 수 있는 미세구조의 차이(예를 들면, 다공성, 결정질 구조 또는 그레인 크기) 또는 화학적 조성의 차이를 가짐을 의미한다. 상기된 기술에 의해 차이점들을 쉽게 식별할 수 없는 경우, 조성은 필수적으로 동일하다. 바람직하게는, 세라믹 허니컴 몸체(2)의 모든 채널의 절반[즉, 입구 채널(4)]은 한쪽 말단이 플러깅되며, 당해 말단이 플러깅되어있지 않은 나머지 채널들은 다른 쪽 말단이 플러깅된다[즉, 출구 채널(5)은 입구 말단에서 플러깅된다]. 더욱 바람직하게는, 출구 플러그(9)는 입구 플러그(8)와 필수적으로 동일한 화학적 조성을 갖지만 미세구조는 상이하다. 또한, 당해 양태 역시 분리층(12)을 갖는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는, 출구 플러그(9)는 분리층(12)과 필수적으로 동일한 조성을 갖고, 입구 플러그(8)는 세라믹 허니컴 몸체(2)와 필수적으로 동일한 조성을 가진다.
분리층(12)의 평균 세공 크기가 세라믹 허니컴 몸체의 평균 세공 크기보다 충분히 작은 한도 내에서, 분리층(12)은 필터 제조에 유용한 임의의 물질일 수 있다. 적절한 물질은 상기 기술된 세라믹 허니컴 몸체을 포함한다. "충분히 작은"이라는 말은, 통상적으로 분리층의 평균 세공 크기가 세라믹 허니컴 몸체의 평균 세공 크기의 최대 3/4임을 의미한다. 바람직하게는 분리층(12)의 평균 세공 크기는 세라믹 허니컴 몸체의 평균 세공 크기의 최대 1/2, 더욱 바람직하게는 세라믹 허니컴 몸체의 평균 세공 크기의 최대 1/4이다.
추가로, 세라믹 허니컴 벽 유동성 필터(1)는 하나 이상의 격벽(6) 또는 분리층(12)의 위 또는 속에 촉매를 가질 수 있다. 예를 들면, 그을음 알갱이의 연소 또는 CO(일산화탄소) 또는 NOx(질소 산화물)의 산화를 촉매하기에 적절한 촉매는 무엇이라도 촉매가 될 수 있다. 촉매의 예는 다음을 포함한다.
첫 번째 촉매의 예는 직접 결합 금속 촉매, 예를 들면, 귀금속, 비금속 및 이들의 배합물이다. 귀금속 촉매의 예는 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 레늄, 은 및 이들의 합금을 포함한다. 비금속 촉매의 예는 구리, 크롬, 철, 코발트, 니켈, 아연, 망간, 바나듐, 티탄, 스칸듐 및 이들의 배합물을 포함한다. 금속 촉매는 바람직하게는 금속의 형태이나, 무기 배합물, 예를 들면, 산화물, 질화물 및 탄화물로서 또는 다공성 촉매 지지체의 세라믹 그레인 내의 결함 구조로서 존재할 수도 있다. 금속은 당해 기술 분야에 공지된 임의의 적절한 기술에 의해 도포될 수 있다. 예를 들면, 금속 촉매는 화학 증착에 의해 도포될 수 있다.
두 번째 촉매의 예는 상기한 세라믹 그레인의 격자 구조에 혼입된 촉매이다. 예를 들면, Ce, Zr, La, Mg 및 Ca 원소, 상기 단락에서 언급된 금속원소 또는 이들의 배합물일 수 있다. 이러한 원소는 공지된 임의의 적당한 방법으로도 혼입될 수 있다.
세 번째 촉매의 예는 표면에 금속이 증착된 세라믹 입자의 배합물이다. 이들은 통상적으로 중간층(wash coat)라 불린다. 일반적으로, 중간층은 마이크로미터 단위 크기의 세라믹 입자, 예를 들면, 표면에 금속이 증착된, 제올라이트, 알루미노실리케이트, 실리카, 세리아, 지르코니아, 산화바륨, 탄산바륨 및 알루미나 입자들로 구성된다. 당해 금속은 직접적으로 증착되는 금속에 대해 상기한 금속일 수 있다. 특히 바람직한 중간층 촉매 코팅은 표면에 귀금속이 증착된 알루미나 입자가 포함된 촉매이다. 중간층은 하나 이상의 금속 산화물(예를 들면, 지르코늄, 바륨, 란탄, 마그네슘 및 세륨 중의 하나 이상의 산화물을 갖는 알루미나)로 이루어질 수 있다.
네 번째 촉매의 예는 금속 산화물 조성을 포함하는 페로브스카이트형(perovskite-type) 촉매, 예를 들면, 골든(Golden)의 미국 특허공보 제5,939,354호에 기재된 촉매이다.
다섯 번째 촉매의 예는 300 내지 3000℃에서의 하소에 의해 촉매 지지체 위에 증착되고 형성된 촉매, 즉 그루엔바우어(Gruenbauer)의 국제 공개공보 제WO 99/18809호에 기재된, (a) 하나 이상의 금속염을 함유한 수성 염용액 및 (b) 평균 분자량이 400을 초과하고, 에틸렌 옥사이드의 양이 5 내지 90%인 공중합체를 함유하는 양친매성 에틸렌 옥사이드 및 HLB가 -15 내지 15인 조성물이다. 추가로, 당해 촉매는 또한 미국 특허공보 제5,698,483호와 국제 공개공보 제WO 99/03627호에 기재된 촉매일 수 있다.
세라믹 허니컴의 채널을 플러깅하는 첫 번째 바람직한 방법의 실행에 있어서, 분산액과 세라믹 분말을 포함하는 혼합물을 형성한다. 당해 혼합물을 미가공 세라믹 허니컴의 최소 하나의 채널 속으로 주입하여 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 형성하며, 이때 분산액은 사실상 점토를 팽창시키지 못한다. 이후 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 소결되기에 충분한 온도로 가열하여, 다공성의 소결된 플러그 세라믹 허니컴을 형성시킨다.
혼합물은 공지된 임의의 적절한 방법으로 형성될 수 있다. 적절한 방법은 문헌[참조: Chapter 17 of "Introduction to the Principle of Ceramic Processing", J. Reed, John Wiley and Sons, NY, 1988]에 기술된 방법들을 포함한다.
당해 방법에서, 분산액은 미가공 세라믹 허니컴 속의 점토를 사실상 팽창시키지 못하는 액체여야 한다. "점토를 사실상 팽창시키지 못한다"는 말은 분산액이, 미가공 세라믹 허니컴 격벽의 변형 또는 균열의 발생을 초래할 정도로 점토를 사실상 팽창시키지 못한다는 의미이다. 일반적으로, 사실상 팽창하지 못하는 것은, 점토가 분산액을 1용적% 초과하여 흡수하지 못하는 경우이다. 점토는 수분에 악영향을 받으므로, 분산액은 상기된 팽창을 유발시키기에 부족한 수분 농도를 가져야 한다. 일반적으로, 수분량은 분산액의 5용적% 미만이여야 한다.
미가공 세라믹 허니컴 속의 점토의 양은, 소결된 플러깅된 세라믹 허니컴에 요구되는 최종 세라믹에 따라, 넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있다. 일반적으로 점토의 양은 미가공 세라믹 허니컴을 압출하기에 충분한 양이어야 한다. 통상적으로 점토의 양은 미가공 세라믹 허니컴의 1용적% 이상이다.
분산액은, 예를 들면, 알콜, 지방족, 글리콜, 케톤, 에테르, 알데히드, 에스테르, 방향족, 알켄, 알킨, 카복실산, 카복실산 클로라이드, 아미드, 아민, 니트릴, 니트로, 설파이드, 설폭사이드, 설폰, 유기 금속 또는 이들의 혼합물과 같은, 상기 기술된 바와 같이 점토를 팽창시키지 않는, 유기 액체이다. 바람직하게는 분산액은 지방족, 알켄 또는 알콜이다. 더욱 바람직하게는, 분산액은 알콜이다. 바람직하게는 알콜은 메탄올, 프로판올, 에탄올 또는 이들의 배합물이다. 가장 바람직하게는, 알콜은 프로판올이다.
세라믹 분말은 플러그를 형성하기에 유용한 분말일 수 있으며, 예를 들면, 세라믹을 형성하는 세라믹 분말, 탄화규소, 질화규소, 멀라이트, 근청석, 베타 스포두멘, 포스페이트 세라믹(예: 지르코늄 포스페이트) 또는 이들의 배합물일 수 있다. 바람직하게는, 세라믹 분말은 멀라이트 또는 근청석을 형성한다. 세라믹의 바람직한 예는 실리카, 탄화규소, 알루미나, 염화알루미늄, 점토, 플루오로토파즈, 제올라이트 및 이들의 혼합물이 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 언급되었듯이, 세라믹 분말은 공정 일부에 존재하는 불소 기체를 함유하는 공정에서 플루오로토파즈와 멀라이트를 형성하는 분말로 이루어진다.
당해 혼합물은 세라믹 현탁액의 기술 분야에 공지된 것과 같은, 기타 유용한 성분을 함유할 수 있다. 기타 유용한 성분의 예는 분산제, 해교제, 응집제, 가소제, 소포제, 윤활유 및 보존재가 있다[참조: Chapter 10-12 of "Introduction to the Principles of Ceramic Processing", J. Reed, John Wiley and Sons, NY, 1988]. 혼합물 속의 바람직한 결합제는 분산액에 용해되지만 물에는 용해되지 않는 결합제이다.
혼합물은 또한 결합제를 함유할 수 있다. 결합제의 예는 셀룰로오스 에테르가 있다[참조: Chapter 11 of "Introduction to the Principles of Ceramic Processing", J. Reed, John Wiley and Sons, NY, NY, 1988]. 바람직하게는, 결합제는 더 다우 케미칼 캄파니에서 메토셀(METHOCEL) 및 에토셀(ETHOCEL)이란 상표명으로 시판중인 메틸셀룰로오스 또는 에틸셀룰로오스이다. 바람직하게는 결합제는 분산액에 용해되지만, 물, 예를 들면, 에토셀에는 용해되지 않는다.
혼합물을 형성한 후, 플러그를 형성시키기 위해 혼합물이 미가공 세라믹 허니컴 채널 속으로 주입된다(즉, 플러깅된 세라믹 허니컴을 형성한다). 채널로의 주입은, 당해 분야에 공지된 바와 같은 여타 적절한 방법에 의해 완성될 수 있다. 예를 들면, 혼합물은 채널 속에 주입, 분출, 주사, 압착, 압출 또는 혼련될 수 있다.
바람직한 양태에서, 혼합물은, 예를 들면, 단지 중력의 힘에 의해 미가공 세라믹 허니컴의 채널의 한쪽 말단으로 주입되어, 채널을 따라 유동하며, 채널의 다른 쪽 말단에 모일 수 있는 유체이다. 따라서 당해 혼합물은, 예를 들면, 격벽 위에 분리층을 도포할 수 있고, 입구 플러그 및 출구 플러그를 형성할 수 있으며, 충분한 양의 분산액을 제거한 뒤에 수집된 혼합물에 플러그를 형성하기에 충분한 일체성을 제공할 수 있다. 당해 바람직한 양태에서, 이러한 혼합물의 점도는 바람직하게는 1000cp 이하, 더욱 바람직하게는 200cp 이하, 보다 더욱 바람직하게는 100cp 이하, 가장 바람직하게는 20cp 이하이다.
분산액은 임의의 적절한 방법, 예를 들면, 공기중 건조, 가열 또는 진공의 적용에 의한 건조, 또는 세라믹 허니컴 몸체의 한쪽 말단 위의 채널의 끝을 모세관 현상에 의해 분산액을 제거하는 다공성 매질로 차단시키는 방법에 의해 제거될 수 있다. 이러한 다공성 매질의 예는 소석고(plaster of Paris), 예를 들면, 세라믹을 슬립 주입(slip casting)하는 데 사용되는 매질이 있다. 혼합물을 한쪽 말단의 모든 채널 속에 주입하는 경우, 유체가 모든 채널을 통해 유동하고, 다른 쪽 말단의 밀봉된 채널에서만 수집되어 플러그를 형성하는 반면, 밀봉되지 않은 채널에 의해서는 혼합물이 플러그를 형성하지 않고 배출되는 것과 같은 방식으로 플러깅되는 채널을 밀봉시키는 것이 특히 바람직하다.
혼합물의 주입(즉, 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴의 형성) 후, 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴은 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 소결시키기에 충분한 온도로 가열되어, 플러깅된 소결된 세라믹 허니컴을 형성한다. 일반적으로, 플러깅된 소결된 세라믹 허니컴은 공극률이 30 내지 80%, 바람직하게는 40 내지 70%이다.
소결 온도는 형성되는 세라믹에 좌우되지만, 일반적으로 900℃ 이상이다. 바람직하게는 소결 온도는 1000℃ 이상, 더욱 바람직하게는 1100℃ 이상 내지 바람직하게는 2000℃ 이하, 더욱 바람직하게는 1750℃ 이하, 가장 바람직하게는 1400℃ 이하이다.
요구되는 특정한 소결된 세라믹 제조 기술 분야에 공지된 바와 같이, 임의 적절한 대기 또는 대기의 조합하에 임의의 적절한 방법 또는 가열 장치를 사용하여 소결 온도로 가열될 수 있다.
플러깅된 소결된 세라믹 허니컴을 형성하는 또 다른 방법에서, 미가공 세라믹 허니컴은, 미가공 세라믹 허니컴을 실질적으로 소결시키기에는 불충분하나, 탈수된 점토가 수분과 접촉하는 경우 재수화되어 하소된 세라믹 허니컴을 형성하지 못할 정도로, 점토를 탈수시키기에는 충분한 하소 온도로 가열된다.
하소 온도는 점토가 사실상 재수화되지 못할 정도로, 점토를 사실상 탈수시키기에 적절한 임의의 온도일 수 있다. "사실상 재수화되지 못한다"는 것은 일반적으로 점토의 90중량%가 물에 24시간 방치되는 경우에도 재수화되지 않음을 의미한다. 바람직하게는, 물과 접촉하는 경우, 하소 온도는 탈수된 점토의 99%, 바람직하게는 탈수된 점토 전부가 재수화되지 않을 정도가 충분하다.
일반적으로, 하소 온도는 400 내지 1,000℃이다. 더욱 바람직하게는, 하소 온도는 500℃ 이상, 더욱 바람직하게는 600℃ 이상, 가장 바람직하게는 650℃ 이상 내지 바람직하게는 950℃ 이하, 더욱 바람직하게는 900℃ 이하, 가장 바람직하게는 850℃ 이하이다.
하소 대기는 점토 또는 둘 다를 탈수시키기에 적절한 임의의 대기일 수 있다. 이러한 예는 공기, 진공, 비활성 대기(예를 들면, 영족 기체), 질소 또는 이들의 배합물을 포함한다.
하소 후, 상술된 바와 같이, 혼합물은 채널 속으로 주입되어 플러깅된 하소된 세라믹 허니컴을 형성할 수 있다. 이러한 방법에서, 분산액은 물일 수도 있다. 그 이유는 하소된 세라믹 허니컴이 재수화(즉, 팽창)되어 하소된 세라믹 허니컴 격 벽의 유해한 균열을 초래할 수 있는 점토를 충분히 포함하지 않기 때문이다.
플러깅된 하소된 세라믹 허니컴을 상기 기재된 바와 동일한 방법으로 소결시켜 소결된 플러깅된 세라믹 허니컴을 생성시킨다.
실시예 1
어드밴스드 세라믹스 인코포레이티드(Advanced Ceramics Incorporated)(미국 조지아주 애틀랜타 소재)가 시판하는 알루미나, 점토, 결합제 및 물의 페이스트상 혼합물을 압출하고 건조시켜 미가공 허니컴 셀 37.2개/㎠을 제조한다. 미가공 허니컴을 150mm 길이로 자른다. 미가공 허니컴의 한쪽 말단의 채널들 중 절반은 허니컴을 제조하는데 쓰인 동일한 반죽 혼합물로 플러깅하여, 당해 말단에 바둑판 모양의 플러그를 형성한다(제1 플러깅된 말단). 허니컴을 첫 번째 플러깅된 말단이 위로 향하게 하여 위치시킨다(즉, 다른 쪽 말단 또는 제2 말단은 아래를 향하게 한다).
평균 입자 크기가 3㎛인 멀라이트 분말[미국 노쓰 캐롤라이나주 샬럿에 소재한 바이코브스키 인터내셔날(Baikowski International)에서 제조한 Baikalox MULCR]을 2-프로판올 및 에틸 셀룰로오스[미국 미시간주 미들랜드에 소재한 더 다우 케미칼(The Dow Chemical)의 에토셀] 3중량%와 혼합하여 멀라이트가 10중량%인 슬러리를 제조한다. 슬러리는 유동성이며 쉽게 주입된다. 그 다음 당해 슬러리를 제1 플러깅된 말단의, 플러깅되지 않은 채널로 주입한다. 슬러리를 채널 속과 아래로 유동시켜서, 채널의 벽을 피복시키고, 당해 허니컴의 다른 쪽 말단에서 수집한다. 슬러리를 제2 말단에서 수집하고, 제1 플러깅된 말단의 플러깅되지 않은 채널 속에서의 모세관 현상으로 인한 바둑판 모양의 플러그를 형성시켜 플러깅된 미가공 허니컴 필터를 형성시킨다.
플러깅된 미가공 허니컴 필터를 건조시킨 후, 이를 1000℃로 가열하여 결합제를 제거하고, 산화물을 가볍게 소결시킨다. 이어서, 가볍게 소결된 허니컴을 모이어(Moyer) 등의 미국 특허공보 제5,198,007호에 기재된 방법을 사용하여 침상 멀라이트로 전환시킨다. 생성된 허니컴 벽 유동성 필터는 멀라이트 슬러리가 허니컴의 벽에 접촉하고 있는, 미세한 침상 멀라이트 층으로 이루어진 분리층을 가진다. 첫 번째 말단 위의 플러그는 허니컴과 필수적으로 동일한 멀라이트 미세구조를 갖지만, 두 번째 말단 위의 플러그는 분리층과 유사한 멀라이트 미세구조를 갖는다.
실시예 2
한쪽 말단이 플러깅된 미가공 허니컴을 상기한 방법과 동일하게 제조한다. 이어서, 한쪽 말단이 플러깅된 미가공 허니컴을 1000℃로 가열하여 결합제를 제거하고, 산화물을 가볍게 소결시킨다.
실시예 1과 동일한 멀라이트 분말을 메토셀(METHOCEL) 수용액 4중량%과 혼합하여, 멀라이트 10중량% 함유 슬러리를 제조한다. 당해 슬러리를 실시예 1과 동일한 방법으로 첫 번째 말단 위의 개방 채널에 주입하여 두 번째 말단에 플러그를 형성시킨다. 건조시킨 후, 허니컴을 600℃로 가열하여 두 번째 말단의 플러그로부터 메토셀 결합제를 제거한다. 이어서, 플러깅된 허니컴을 모이어 등의 미국 특허공보 제5,198,007호에 기재된 방법을 사용하여 침상 멀라이트로 전환시킨다. 생성된 벽 유동성 필터는 실시예 1과 필수적으로 동일한 미세구조 특성을 갖는다.

Claims (25)

  1. 분산액 및 세라믹 분말로 이루어진 혼합물을 형성하는 단계(a),
    당해 혼합물을 점토로 이루어진 미가공 세라믹 허니컴의 하나 이상의 채널에 주입하여 플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 형성(이때, 분산액은 필수적으로 점토를 팽창시키지 못한다)하는 단계(b) 및
    플러깅된 미가공 세라믹 허니컴을 소결되기에 충분한 온도로 가열하여 다공성의 소결된 플러깅된 세라믹 허니컴을 형성하는 단계(c)를 포함하여, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 분산액이 알콜인, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  3. 청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 분산액이 메탄올, 프로판올, 에탄올 또는 이들의 혼합물인, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  4. 청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제3항에 있어서, 분산액이 프로판올인, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 혼합물을 미가공 세라믹 허니컴의 채널들의 한쪽 말단에 주입하고, 당해 혼합물을 차단된 다른 쪽 말단으로 유동시켜 혼합물이 모여서 플러그를 형성하도록 하는, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  6. 청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제5항에 있어서, 다른 쪽 말단이 혼합물의 분산액을 제거할 수 있는 다공성 몸체에 의해 차단되는, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 채널을 통해 유동하는 혼합물이 채널의 벽 위에 세라믹 분말을 침착시켜, 단계(c)의 가열시 분리층이 채널의 벽 위에 형성되는, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 혼합물이 촉매를 포함하는, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  9. 점토로 이루어진 미가공 세라믹 허니컴을, 실질적으로 소결시키기에는 불충분하지만 결합제를 제거하고 점토를 탈수시키기에는 충분한 제1 온도에서 가열(이에 의해, 탈수된 점토가 물과 접촉하는 경우에도 사실상 재수화되지 않는다)하여 하소된 세라믹 허니컴을 형성시키는 단계(a),
    세라믹 분말 및 분산액으로 이루어진 혼합물을 하소된 세라믹 허니컴의 하나 이상의 채널 속으로 주입하여 플러깅된 하소된 세라믹 허니컴을 형성하는 단계(b) 및
    플러깅된 하소된 세라믹 허니컴을 충분한 온도에서 가열하여 소결된 플러깅된 허니컴을 형성하는 단계(c)를 포함하여, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 하소 온도가 400 내지 900℃이고 단계(c)의 온도가 1000℃ 이상인, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 분산액이 알콜인, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  12. 청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제11항에 있어서, 분산액이 메탄올, 프로판올, 에탄올 또는 이들의 혼합물인, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  13. 청구항 13은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제12항에 있어서, 분산액이 프로판올인, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  14. 제9항에 있어서, 혼합물을 소결된 세라믹 허니컴의 채널들의 한쪽 말단에 주입하고, 당해 혼합물을 차단된 다른 쪽 말단으로 유동시켜 혼합물이 모여서 플러그를 형성하도록 하는, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 다른 쪽 말단이 혼합물의 분산액을 제거할 수 있는 다공성 몸체에 의해 차단되는, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 채널을 통해 유동하는 혼합물이 채널의 벽 위에 세라믹 분말을 침착시켜, 단계(c)의 가열시 분리층이 채널의 벽 위에 형성되는, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
  17. 제9항에 있어서, 혼합물이 촉매를 포함하는, 세라믹 허니컴 속의 채널을 플러깅하는 방법.
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