KR101569221B1 - 개선된 내열충격성 그을음 필터 - Google Patents

개선된 내열충격성 그을음 필터 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 개선된 내열충격성을 갖는 세라믹 허니컴 필터에 관한 것이며, 상기 필터는, 예를 들어 상기 필터에 포획된 디젤 그을음의 연소로부터 발생하는 열 에너지의 적어도 일부를 흡수하여 가역적인 상 변화를 겪는 열 흡수 물질을 갖는 세라믹 허니컴 필터로 구성된다.

Description

개선된 내열충격성 그을음 필터{IMPROVED THERMAL SHOCK RESISTANT SOOT FILTER}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2007년 10월 12일자로 출원된 미국 특허 가출원 제 60/979,551 호를 우선권으로 주장하며, 상기 특허를 본원에 참고로 인용한다.
본 발명은, 개선된 세라믹 허니컴 미립자 필터에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 개선된 내열충격성을 갖는 허니컴 세라믹 필터에 관한 것이다.
디젤 엔진은 이것이 작동하는 방식으로 인해, 그을음(soot) 입자 또는 매우 미세한 응축물의 액적 또는 2개의 (미립자의) 응집체뿐 아니라 전형적인 유해 가솔린 엔진 배기가스(즉, HC 및 CO)를 방출한다. 이러한 "미립자"(본원에서는 디젤 그을음)는 축합된 다핵형 탄화수소가 풍부하며, 이의 일부는 발암성일 수 있다.
디젤 그을음이 건강에 위험하다는 인식과, 디젤 엔진이 제공하는 것보다 더 높은 연료 효율에 대한 필요성이 상충함에 따라, 디젤 그을음의 방출 허용량을 제한하는 규제가 제정되었다. 이러한 규제를 만족시키기 위해 그을음 필터가 사용되어 왔다. 상기 필터는 영국 특허 제 1,014,498 호 및 미국 특허 제 4,828,807 호에 예시된 바와 같이 다양한 구조를 갖는다. 가장 일반적이고 유용한 필터는, 미국 특허 제 4,329,162 호에 예시된 바와 같이, 배기가스가 채널로 도입되어 채널의 벽을 통과하도록 플러깅된(plugged) 채널을 갖는 다공성 세라믹 허니컴이다.
예를 들어, 열 재생기 및 촉매 변환기에 사용하기 위한, 보다 나은 내열충격성 허니컴을 제조하고자 하는 초기 시도는, 예를 들어 미국 특허 제 4,304,585 호 및 4,598,054 호에 기술된 바와 같이, 낮은 열팽창 계수를 갖는 세라믹의 사용에 초점을 두었다. 그럼에도 불구하고, 상기 기술에는, 예를 들어 더 작은 허니컴(즉, 분절화된 허니컴)들과 상기 더 작은 허니컴들 사이의 층들을 조립함으로써 세라믹 허니컴의 내충격성을 개선하는 방법이 많이 있다. 상기 층들은 널리 공지되어 있으며, 다른 첨가제, 예를 들면 세라믹 또는 금속 섬유, 유기 물질(예컨대, 기공 형성제 및 결합제)을 가진 모든 방식의 세라믹 시멘트(발포형 또는 비발포형)를 포함한다. 예시적인 특허는 상기 언급된 것을 포함하며, 예를 들어 미국 특허 제 3,251,403 호, 제 4,335,783 호, 제 4,381,815 호, 제 4,810,554 호, 제 4,953,627 호, 제 5,914,187 호 및 제 7,087,286 호이다. 불행히도, 이들은 모두 상당히 더 복잡하며, 예를 들어 상기 허니컴이 주입구 및 배출구 채널을 가진 필터로서 사용될 경우 압력 강하를 증가시킨다.
세라믹 허니컴의 내열충격성을 증가시키는 또다른 방법은, 예를 들어 미국 특허 제 3,887,741 호 및 제 3,983,283 호와 같이, 상기 허니컴에 반경 방향 또는 축방향으로 슬릿을 생성하여, 후프(hoop) 및 축방향 응력으로 인해, 상기 허니컴이 보다 순응적으로 되도록 하는 것을 포함한다. 이러한 방법은 내열충격성을 개선시키지만, 불행히도, 제조 동안 더 많은 취급 손상을 받는 취성 허니컴을 제공하고, 반경 방향 그루브의 형성을 복잡하게 만드는 경향이 있다.
선행기술의 하나 이상의 문제점들, 예를 들면 전술한 문제점 중 하나를 피하는 디젤 미립자 필터가 요구된다. 특히, 유효 여과 면적을 최대화하면서, 필터의 길이를 따라 다른 화학종이 연소함으로 인한 촉매 내의 온도 차이를 완화하는(즉, 보다 내열충격성인) 디젤 미립자 필터를 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 그렇게 하는 경우, 상기 허니컴의 열충격성을 개선하기 위해 사용되는 다른 방법과 관련된 압력 강하의 증가를 최소화하는 것이 바람직하다.
본 발명자들은, 예를 들어 뛰어난 내열충격성을 제공하면서 유효 여과 면적을 최대화하는(즉, 압력 강하를 최소화하는) 그을음 필터를 가능하게 하는 개선된 세라믹 허니컴 구조체를 발견하였다.
본 발명의 제 1 양태는, 주입구 말단 및 배출구 말단을 갖는 다공성 세라믹 허니컴 바디를 포함하는 세라믹 허니컴 필터이며, 상기 주입구 말단 및 상기 배출구 말단은, 상기 세라믹 바디의 주입구 말단으로부터 배출구 말단으로 연장되는 인접한 주입구 및 배출구 채널에 의해 연결되고, 상기 주입구 채널 및 상기 배출구 채널은, 상기 주입구 채널과 상기 배출구 채널 사이의 다수의 인터레이싱된(interlaced) 박형(thin) 기체 여과용 다공성 격벽과 세라믹 플러그로 정의되고, 상기 주입구 채널은 상기 세라믹 바디의 배출구 말단에서 주입구 세라믹 플러그를 갖고 상기 배출구 채널은 상기 세라믹 바디의 주입구 말단에서 배출구 세라믹 플러그를 가져서, 유체가 상기 주입구 말단으로 도입되면 상기 격벽을 통과하여 상기 배출구 말단으로 배출되며, 상기 세라믹 허니컴 바디는, 열 에너지를 흡수하여 가역적인 상 변화를 겪는 열 흡수 물질을 포함한다. 특정 실시양태에서, 상기 열 흡수 물질은, 상기 세라믹 허니컴 필터 내의 디젤 그을음의 연소로 인한 온도 증가를 최소화하는 온도에서 상 변화가 에너지를 흡수하도록 선택된다.
본 발명의 다른 양태는, (i) 열 에너지를 흡수하여 상 변화를 겪는 열 흡수 물질을 갖는 세라믹 허니컴 필터를 제공하는 단계; (ii) 상기 세라믹 허니컴 필터에 디젤 배기가스를 통과시켜, 상기 필터에 의해 상기 배기가스 중의 그을음(soot)을 포획하는 단계; 및 (iii) 상기 세라믹 허니컴 필터를, 디젤 그을음이 연소하도록 충분히 가열하고, 이때 상기 열 흡수 물질이, 상기 그을음의 연소로부터 생성된 열의 일부를 흡수하여 상 변화를 겪는 단계를 포함하는, 디젤 그을음의 여과 방법이다.
상기 필터는, 기체 또는 액체 스트림, 예를 들어 자동차, 기차, 트럭 또는 고정형 발전소의 배기가스로부터 그을음과 같은 미립자가 제거될 필요가 있는 임의의 용도에 사용될 수 있다. 상기 필터는 디젤 엔진 배기가스로부터 그을음을 제거하는 데 특히 유용하다. 또한, 상 변화 물질은, 비균질 촉매 반응(예컨대, 부분 산화 반응)을 위한 세라믹 허니컴 지지체 내로 혼입될 수 있으며, 이때, 예를 들어 상기 상 변화 물질을 갖는 채널만 플러깅되고, 다른 채널들은 상기 채널들을 통과하는 반응물 및 생성물에 개방된 채로 남아 있을 것이다.
도 1은, 본 발명의 상 변화 물질을 갖는 필터 상에 침착된 그을음의 연소 동안의 온도 증가 그래프이다.
도 2는, 상 변화 물질이 없는 필터 상에 침착된 그을음의 연소 동안의 온도 증가 그래프이다.
상 변화를 겪는 열 흡수 물질이란, 실온 이상 필터의 작동 온도 이내(즉, 상기 필터가 용융되거나 분해되는 온도 미만)에서, 예를 들어 고체에서 액체로의 용융과 같이 열을 가역적으로 흡수하여 결정질 구조가 변화되거나 또는 비정질 물질의 경우는 유리 전이 온도 또는 용융 범위를 지나가는 상 변화를 겪는 물질을 의미한다. 상기 상 변화는 일반적으로, 예를 들어 그을음이 필터 연소기 내에 포집되는 온도 또는 온도 범위에 근접한 온도에서 일어난다. 상기 온도는 바람직하게는 그을음이 연소되기 시작하는 온도 이상이다. 그을음이 연소되기 시작하는 온도는, 예를 들어 그을음의 종류, 용도, 또는 필터 내 촉매의 존재에 좌우될 수 있다.
일반적으로, 상 변화가 일어나는 온도는 적어도 약 400℃ 내지 약 1200℃이다. 이러한 과정의 적절한 범위는 더 좁을 수 있으며, 예를 들어 상기 온도는 약 425℃, 450℃, 500℃, 525℃, 550℃, 575℃, 600℃ 또는 625℃ 이상, 약 1100℃, 1000℃, 900℃, 850℃, 800℃, 775℃, 750℃, 725℃ 또는 700℃ 이하일 수 있다. 상기 상 변화는 온도 범위에 걸쳐서 일어날 수 있지만, 본원의 편의상, 상 변화 온도는, 시차 열 분석(DTA) 또는 시차 주사 열량법(DSC)과 같은 널리 공지된 표준 열 분석 기술을 사용한 가열 시 흡열 피크인 것으로 이해된다.
하나의 실시양태에서, 상기 열 흡수 물질은 금속으로서, 더 높은 융점을 갖는 금속 또는 더 높은 융점을 갖는 세라믹(예컨대, 상기 열 흡수 물질이 금속인 경우 이의 산화물)으로 구성된 쉘을 갖는다. 이러한 실시양태에서는, 상기 금속이 상 변화를 겪을 때, 상기 금속이 쉘 내에 함유되고 상기 필터 내로는 유동하지 않는 것이 바람직하다. 마찬가지로, 쉘은, 예를 들어 유리 전이 및 용융 범위를 모두 거칠 수 있는 무기 유리를 함유하도록 사용될 수 있다. 무기 유리의 경우, 세라믹 쉘은 상기 유리를 함유하는 데 적합한 임의의 것이거나, 일부 경우 더 높은 융점을 갖는 금속일 수 있다. 일반적으로, 상기 쉘은 상기 열 흡수 물질의 상 변화 온도(예컨대, 융점)보다 상당히 높은 융점을 갖는다. 예를 들어, 상기 쉘은 전형적으로 상기 세라믹 허니컴 필터 자체의 융점 또는 분해 온도보다 약 200℃ 이상 높은 융점을 갖는다.
상기 쉘은 사용되는 경우, 임의의 적합한 방법에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 쉘은 단순히, 상기 열 흡수 물질이 배치되고 후속적으로 밀봉되는 용기일 수 있다. 예를 들어 금속의 경우, 후속적인 밀봉은 상부를 상기 용기 상에 납땜(brazing) 또는 용접(welding)함으로써 수행될 수 있다. 세라믹 용기의 경우, 상기 용기는, 세라믹 또는 금속 결합을 형성하도록 상부를 충분히 가열함으로써 밀봉될 수 있다. 상기 금속 결합은 추가로 반응하여 세라믹 결합을 형성할 수 있으며, 이때 상기 반응은 상기 쉘의 세라믹의 주변 기체와의 반응일 수 있다.
다른 실시양태에서, 상기 세라믹 쉘은, 예를 들어 상기 열 흡수 물질이 금속인 경우, 이를 기체 또는 다른 반응물(예컨대, 탄소)과 반응시켜 금속 열 흡수 물질 상에 금속-세라믹 층을 형성함으로써 형성될 수 있다. 일반적으로, 이러한 층(편의상, 전형적으로 산화물)을 형성하는 온도는 상기 금속의 표면을 용이하게 반응시키기에 충분히 높지만, 상기 금속의 유동을 지연시키는 데 필요한 충분한 세라믹 층이 형성되기 전에 상기 금속이 용융되어 유동할 정도로 높지는 않다. 일반적으로, 이 온도는 상기 금속의 융점 미만 내지 상기 융점의 약 50%(oK)이다. 속도 및 적절한 제어를 위해, 상기 온도는 상기 금속의 융점의 60%, 70%, 80% 또는 90%일 수 있다. 적절한 세라믹은 예를 들어 질화물, 산화물, 탄화물, 붕소화물 또는 이들의 조합(예컨대, 산소-질화물)일 수 있다. 전술된 바와 같이, 안정성 및 편의성을 위해, 전술된 바와 같은 산화물 또는 산소 조합물이 바람직하다(즉, 산화물 층을 형성하기 위해 공기가 사용될 수 있슴). 가장 바람직하게는, 상기 쉘 세라믹이 산화물이다.
적절한 금속의 예는 알루미늄, 철, 주석, 아연, 구리, 니켈, 전술된 성분 각각의 합금, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 상기 필터가 디젤 그을음을 포획하는 데 사용되는 경우에는, 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 이들의 혼합물이 유용하며, 용융 시 상기 금속을 함유할 수 있는 산화물 층을 갖는 것이 특히 유용하다. 상기 산화물 층은, 금속을 함유하기에 적합한 임의의 두께일 수 있지만, 전형적으로는 평균 약 5 nm 이상이며, 상 변화를 겪는 금속의 양이 실질적으로 감소될 정도로 두껍지는 않다(즉, 상기 금속 및 산화물 쉘의 총 부피의 약 50 부피% 미만). 전형적으로, 상기 산화물 층은 평균 약 20 nm, 50 nm, 100 nm, 500 nm, 1 μm 또는 심지어 10 μm 이상, 약 0.5 mm, 0.2 mm, 150 μm, 75 μm 또는 심지어 25 μm 이하이다.
적절한 유리의 예는, 소다-라임-실리케이트 유리, 붕소-실리케이트 유리, 예컨대 파이렉스(PYREX), 실리카 유리, 예컨대 바이코(VYCOR)를 포함한다. 다른 유리는 예를 들어 문헌[Electrocomponent Sci. and Tech., 1975, Vol. 2, pp. 163- 199 by R. G. Frieser, Tables IX, XIV and XVI]에 기술된 유리를 포함할 수 있다.
적절한 염의 예는 NaCl, KCl, Na2B4O7, NaBr, NaBO2, K2MO4, KI, NaI, LiI, LiCl 및 이들의 혼합물을 포함한다.
상기 열 흡수 물질(HAM)은 본 발명의 허니컴 내에 배치되기에 적합한 임의의 형태 또는 크기일 수 있다. 예를 들어, 상기 HAM은 막대, 튜브, 펠릿, 볼, 시트, 미립자 또는 임의의 다른 가능한 부피 형태일 수 있다.
하나의 실시양태에서, 상기 HAM은, 상기 필터의 하나 이상의 채널에 배치되는 미립자 또는 막대 형태이며, 이때 상기 채널은 상기 필터 내에 상기 HAM이 존재하도록 양쪽 말단에서 플러깅된다.
다른 실시양태에서, 상기 HAM은, 하나 이상의 다공성 세라믹 격벽 또는 상기 격벽의 하나 이상의 일부에 상기 격벽의 다공도 내에서 적용될 수 있는 코팅이다.
다른 실시양태에서, 상기 HAM은 하나 이상의 채널을 위한 플러그 전체 또는 일부를 포함할 수 있다. 이러한 HAM 플러그는 다양한 길이일 수 있으며, 표준 플러그와 다를 수 있다. 상기 HAM이 상기 플러그의 단지 일부라면, 상기 플러그의 나머지 부분을 구성하는 플러그 물질은 전술된 임의의 적합한 물질일 수 있다.
상기 필터의 다공성 세라믹 허니컴 및 상기 플러그(이는 상기 허니컴과 동일하거나 상이할 수 있으며, 단순히, 채널을 차단하기 위해 함께 끼워진 허니컴의 격벽일 수 있슴)는, 디젤 그을음 여과용으로 당분야에 공지된 것과 같은 임의의 적합한 세라믹 또는 세라믹들의 조합일 수 있다. 예시적인 세라믹은 알루미나, 지르코니아, 탄화 규소, 질화 규소, 질화 알루미늄, 산소질화 규소, 탄소질화 규소, 뮬라이트, 코르디에라이트, 베타 스포두멘, 알루미늄 티타네이트, 스트론튬 알루미늄 실리케이트, 리튬 알루미늄 실리케이트를 포함한다. 바람직한 다공성 세라믹 바디는 탄화 규소, 코르디에라이트 및 뮬라이트 또는 이들의 조합을 포함한다. 탄화 규소는 바람직하게는 미국 특허 제 6,582,796 호 및 제 6,669,751 Bl 호 및 유럽 특허 공개 제 1142619 A1 호, 국제 특허 공개 제 WO 2002/070106 A1 호에 기술된 것들이다. 다른 적합한 다공성 바디는 국제 특허 공개 제 WO 2004/011386 A1 호, 제 WO 2004/011124 A1 호, 미국 특허 출원 공개 제 2004/0020359 A1 호 및 국제 특허 공개 제 WO 2003/051488 A1 호에 기술된 것들이다.
상기 세라믹은 바람직하게는, 침상 그레인(grain)을 갖는 세라믹이다. 이러한 침상 세라믹 다공성 바디는 국제 특허 공개 제 WO 2005/097706 호에 기술된 것들 및 미국 특허 제 5,194,154 호, 제 5,173,349 호, 제 5,198,007 호, 제 5,098,455 호, 제 5,340,516 호, 제 6,596,665 호 및 제 6,306,335 호, 미국 특허 출원 공개 제 2001/0038810 호 및 국제 특허 공개 제 WO 03/082773 호에 기술된 바와 같은 침상 뮬라이트를 포함한다.
상기 다공성 세라믹 허니컴은 일반적으로 약 30% 내지 85%의 다공도를 갖는다. 바람직하게는, 상기 다공성 세라믹 허니컴이 약 40% 이상, 더욱 바람직하게는 약 45% 이상, 더더욱 바람직하게는 약 50% 이상, 가장 바람직하게는 약 55% 이상 내지, 바람직하게는 80% 이하, 더욱 바람직하게는 약 75% 이하, 가장 바람직하게는 약 70% 이하의 다공도를 갖는다.
상기 채널은 상기 허니컴뿐만 아니라 임의의 단면 기하 구조, 예를 들어 원형, 타원형, 정사각형, 직사각형 또는 용도에 따라 임의의 다른 기하 형태일 수 있다. 상기 허니컴은 임의의 크기일 수 있으며, 용도에 의존한다.
상기 격벽은 격벽 내에 촉매를 함유하거나, 격벽의 표면 상에 촉매가 코팅될 수 있다. 이러한 촉매는, 그을음, 일산화탄소 및/또는 탄화수소의 연소를 촉진하는 데 유용한 임의의 것일 수 있다. 또한, 상기 촉매는 바람직하게는 디젤 배기가스 스트림 내의 하나 이상의 다른 오염물 기체, 예를 들면 NOx를 줄일 수 있다(예컨대, 질소 및 CO(산화되어 CO2를 형성함)로의 선택적 촉매 환원("SCR")에 의해).
전형적으로, 상기 촉매는 산화물 워시코트(washcoat) 및 상기 워시코트 상의 금속 촉매로 구성되는 것이 바람직하다. 바람직한 워시코트는, 알루미늄, 세륨, 지르코늄, 알루미노실리케이트(예컨대, 제올라이트) 또는 이들의 조합의 산화물이다. 더욱 바람직하게는, 상기 워시코트가 세륨, 지르코늄 또는 이들의 조합의 산화물이다. 유용할 수 있는 다른 예시적인 워시코트는 미국 특허 출원 공개 제 2005/0113249 호 및 미국 특허 제 4,316,822 호, 제 5,993,762 호, 제 5,491,120 호 및 제 6,255,249 호에 기술된 것들이다.
워시코트를 사용하는 경우, 산화물 입자를 볼밀링하여 형성되는 전형적인 워시코트를 사용할 수 있지만, 이의 평균 입자 크기가 전형적으로 1 μm 초과 내지 약 20 μm이기 때문에, 상기 허니컴의 격벽의 기공을 막는 경향이 있어서 바람직하지는 않다. 이러한 워시코트의 예는 미국 특허 제 3,565,830 호, 제 4,727,052 호 및 제 4,902,664 호에 기술되어 있다. 바람직하게는, 미국 특허 출원 공개 제 2005/0113249 호의 단락 19 내지 24에 기술된 바와 같이, 상기 워시코트는 사용되는 경우 용액으로부터 침전되며, 상기 특허를 본원에 참고로 인용한다.
상기 워시코트 미립자는 바람직하게는 액체 내에 분산된 콜로이드성 입자이다. 본원에서 "콜로이드"란, 1 μm 미만의 수평균 입자 크기를 갖는 미립자를 의미한다. 상기 콜로이드는 결정질 또는 비정질일 수 있다. 바람직하게, 상기 콜로이드는 비정질이다. 상기 콜로이드는 바람직하게는 알루미나, 세리아, 지르코니아 또는 이들의 조합이다. 이러한 콜로이드는 미국 매사추세츠주 애쉬랜드 소재의 니아콜 나노 테크놀로지스 인코포레이티드(Nyacol Nano Technologies Inc.)에서 니아콜(NYACOL)이라는 상표명 하에 입수가능하다.
상기 콜로이드는 바람직하게는 작은 입자 크기를 가지며, 이때 모든 입자는 등가 구 직경(equivalent spherical diameter)(수평균)이 750 nm 미만이다. 바람직하게, 수평균 입자 크기는 약 500 nm 미만, 더욱 바람직하게는 약 250 nm 미만, 더더욱 바람직하게는 약 100 nm 미만, 가장 바람직하게는 약 50 nm 내지 바람직하게는 약 1 nm 이상, 더욱 바람직하게는 약 5 nm 이상, 가장 바람직하게는 약 10 nm 이상의 직경이다.
상기 격벽 내의 촉매의 양은 임의의 유용량일 수 있으며, 채널의 길이를 따라 또는 채널마다 벽 내에 또는 벽 상에서 다를 수 있다. 일반적으로, 촉매의 양은 약 10 내지 약 6000 g/ft3으로 변할 수 있고, 예를 들어 용도 및 사용되는 특정 허니컴에 의존한다. 관례상, 상기 부피는 상기 허니컴의 기하 부피이며, 이 경우에는 (허니컴의 단면적)×(허니컴의 길이)이다.
그을음 및 탄화수소의 연소에 유용한 촉매의 다른 예는 미국 특허 제 4,828,807 호의 칼럼 4, 25 내지 59 행에 기술되어 있으며, 상기 특허를 본원에 참고로 인용한다. 기술된 임의의 촉매는 귀금속과 조합되어, 상기 허니컴 필터의 격벽을 통과하는 기상 오염물의 전환율을 개선할 수 있다.
상기 귀금속(예컨대, 백금, 로듐, 팔라듐, 레늄, 루테늄, 금, 은 또는 이들의 합금)이 상기 허니컴의 격벽에 사용되면, 바람직하게는 Pt, Pd, Rh 또는 이들의 조합으로 구성된다. 바람직하게는, 상기 귀금속이 Pt로 구성되고, 더욱 바람직하게는 상기 귀금속이 Pt이다. 상기 귀금속의 양은, 예를 들어 용도에 따라 넓은 범위에 걸쳐 변할 수 있다. 일반적으로, 귀금속의 양은 약 1 g/ft3 내지 약 500 g/ft3이다. 바람직하게는 귀금속의 양이 약 1 g/ft3 이상, 더욱 바람직하게는 약 5 g/ft3 이상, 가장 바람직하게는 약 10 g/ft3 이상 내지 바람직하게는 약 250 g/ft3 이하, 더욱 바람직하게는 약 125 g/ft3 이하, 가장 바람직하게는 약 50 g/ft3 이하이다.
다른 예시적인 촉매는 직접 결합된-금속 촉매, 예를 들어 귀금속, 알칼리성 금속, 알칼리 금속, 베이스 금속(base metal), 및 이들의 조합을 포함한다. 귀금속 촉매의 예는 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 레늄, 금, 은 및 이들의 합금을 포함한다. 베이스 금속, 알칼리 금속, 알칼리성 금속 촉매의 예는 구리, 크롬, 철, 코발트, 니켈, 아연, 망간, 바나듐, 티타늄, 스칸듐, 나트륨, 리튬, 칼슘, 칼륨, 세슘 및 이들의 조합을 포함한다. 상기 금속 촉매는 바람직하게는 금속 형태이지만, 무기 화합물 또는 유리, 예를 들어 실리케이트, 산화물, 질화물 및 탄화물로서 존재하거나, 상기 허니컴의 다공성 격벽의 세라믹 그레인 내의 결함 구조로서 존재할 수 있다. 상기 금속은 임의의 적합한 기술, 예컨대 당분야에 공지된 기술에 의해 적용될 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 촉매는 화학 증착에 의해 적용될 수 있다.
제 2 예시적 촉매는, 상기 다공성 세라믹의 세라믹 그레인의 격자 구조 내에 혼입되는 촉매이다. 예를 들어, 원소는 Ce, Zr, La, Mg, Ca, 전술된 단락에 기술된 금속 원소들, 또는 이들의 조합일 수 있다. 이러한 원소는 임의의 적합한 방법, 예컨대 당분야에 공지된 방법에 의해 혼입될 수 있다.
제 3 예시적 촉매는 골든(Golden)의 미국 특허 제 5,939,354 호에 기술된 바와 같은 금속 산화물 조성을 포함하는 페로브스카이트형 촉매이다. 다른 예시적 촉매는 미국 특허 제 4,828,807 호의 컬럼 4, 20 내지 59행에 기술된 것들을 포함하며, 상기 특허를 본원에 참고로 인용한다.
하나 이상의 촉매 성분을 침착시키는 다른 예시적인 방법들은 미국 특허 제 4,515,758 호, 제 4,740,360 호, 제 5,013,705 호, 제 5,063,192 호, 제 5,130,109 호, 제 5,254,519 호, 제 5,993,762 호; 미국 특허 출원 공개 제 2002/0044897호, 제 2002/0197191 호 및 제 2003/0124037 호; 국제 특허 공개 제 WO 97/00119 호, 제 WO 99/12642 호, 제 WO 00/62923 호, 제 WO 01/02083 호 및 제 WO 03/011437 호; 및 영국 특허 제 1,119, 180 호에 기술되어 있다.
예를 들어, 상기 다공성 세라믹을 콜로이드와 접촉시킨 후, 이 다공성 바디를 전형적으로 임의의 적합한 방법에 의해, 예컨대 액체 매질을 주위 온도에서 건조시키거나 적합한 기체(예를 들면, 건조 공기, 질소, 또는 용액 또는 슬러리 건조에 유용한 임의의 다른 기체) 중에서 약하게 가열(예를 들면, 400℃ 이하)함으로써 건조한다. 건조 후 상기 촉매를 전형적으로 추가로 가열하여, 예를 들어 목적하는 촉매 화학 구조를 부착 및/또는 실현(예를 들면, 탄산염을 산화물로 분해)시켜, 상기 벽 내에 촉매를 형성한다. 일반적으로 가열 온도는 약 400℃ 이상 내지 약 1600℃이다. 전형적으로, 상기 온도는 약 500℃ 이상 내지 약 1000℃이다. 상기 가열은 임의의 제시된 촉매에 대해 당분야에 공지된 임의의 적합한 분위기 하에서 수행될 수 있다.
당분야에 공지된 임의의 적합한 방법, 예를 들면 침착시킬 촉매의 슬러리 또는 용액 내로 상기 허니컴의 한쪽 말단만 침지시켜 다른 촉매 영역들을 생성시킬 수 있다. 다른 촉매 용액 또는 슬러리에 한쪽 또는 양쪽 말단을 침지시키는 것의 조합, 또는 상기 허니컴 전체를 하나의 촉매 용액 또는 슬러리에 함침시킨 후 또다른 촉매 용액/슬러리에 한쪽 또는 양쪽 말단을 침지시키는 것, 또는 이들의 다양한 조합을 사용하여 촉매작용 필터를 생성할 수 있다. 또한, 촉매 코팅에 대한 장벽으로 작용하는 제거가능한 코팅, 예를 들면 왁스를 사용할 수도 있다.
본 발명의 방법을 수행하는 데 있어서, 당분야에 통상적이며 기술되는 바와 같이, 배기가스가 필터를 통과하도록 유도하는 금속 캔을 사용하여 배기가스 시스템에 본 발명의 필터를 배치할 수 있다. 이어서, 디젤 엔진을 가동시켜, 배기가스가 상기 필터를 통과하도록 하며, 이때 상기 필터는 방출된 그을음의 적어도 일부를 포획한다. 일반적으로, 상기 필터에 포획되는 그을음의 부피%는 방출되는 그을음의 약 90% 이상이다.
상기 그을음의 연소 시 상기 필터는 추가로 더 가열되며, 상기 열 흡수 물질은, 상기 열 흡수 물질이 없는 유사한 필터 또는 단지 더 큰 열 질량(단지 열 용량으로부터의 열 흡수)을 갖는 필터에 비해 연소 동안 필터에서 달성되는 피크 온도를 감소시키는 상 변화를 겪는다. 상기 피크 온도는 일반적으로 2% 이상 감소하지만, 더 많은 %로, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 30%, 35%, 40% 감소할 수 있으며, 일반적으로는 약 75% 이하로 감소한다.
[실시예]
실시예
미국 특허 출원 공개 제 2006/0197265 호에 개시된 바와 유사하지만, 한 열 걸러 2개의 배출구 채널 마다 한번씩 13개의 Al 와이어(1 mm 직경)를 배치하는 것으로 변형된 방식으로, 10×10 셀 × 3 인치(전체 치수 3/4 인치×3/4 인치×3 인치) 길이의 침상 뮬라이트 디젤 미립자 필터(DPF)를 제조하였다. Al 와이어의 패턴은, 각각의 주입구 채널이, Al 와이어를 함유하는 채널에 인접한 하나의 벽을 갖도록 하는 것이었다. 부가된 알루미늄은 1.9686 g이었다. Al-함유 채널을 레스본드(Resbond) 919(미국 뉴욕주 브루클린 소재, 코트로닉스 코포레이션(Cotronics Corp.)) 세라믹 시멘트를 사용하여 플러깅하였으며, 따라서 더이상 배출구 채널이 존재하지 않았다. 이어서, DPF에 불완전 연소된 디젤 그을음 0.146 g을 부하하였다(약 5.5 g/L).
그을음을 부하한 샘플들 각각을, N2를 유동시키면서(15 표준 ft3/시간("scfh")) 620 내지 630℃로 가열하였다. 온도가 안정화되었을 때, 15 scfh에서 기체를 N2에서 공기로 다시 바꾸고, 비제어된 그을음 연소를 개시하였다. 이 단일체(monolith)의 배출구 말단 및 중심에서의 온도를 모니터링하였다. 최대 온도 및 온도 프로파일을 도 1에 도시한다.
비교예
알루미늄 와이어가 존재하지 않으며 상기 실시예에서 알루미늄 와이어가 차지했던 채널이 배출구 채널인 점을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방식 및 동일한 크기로 제조된 침상 뮬라이트 필터를 사용하였다. 또한, 그을음의 양 및 그을음의 연소(burn off)는 실시예와 동일하였다. 최대 온도 및 온도 프로파일을 도 2에 도시한다.
도 1 및 도 2로부터, 실시예가 상당히 더 낮은 최대 온도를 가지며, 온도 프로파일이 상당히 넓어짐(이것이 훨씬 더 온화한 열 거동이기 때문에, 바람직함)이 분명하다. 또한, 이렇게 온도 프로파일이 넓어지는 것은, 전형적인 추가의 연료 주입 없이, 제어된 방식으로 추가의 그을음을 연소시키는 데 유용할 수 있다(즉, 상 변화 물질은 역반응(reversion) 시 열 에너지를 방출할 것이며, 이는 추가의 그을음을 점화하는 데 사용될 수 있다).
첨부된 특허청구범위에서 청구항들이 서로 명시적으로 종속되지 않았더라도, 본 발명은 임의의 하나 이상의 청구항들과 조합된 임의의 하나의 청구항의 하나 이상의 실시양태의 임의의 조합도 고려한다.

Claims (20)

  1. 주입구 말단 및 배출구 말단을 갖는 다공성 세라믹 허니컴 바디(honeycomb body)를 포함하는 세라믹 허니컴 필터로서,
    상기 주입구 말단 및 상기 배출구 말단이, 상기 세라믹 허니컴 바디의 주입구 말단으로부터 배출구 말단으로 연장되는 인접한 주입구 및 배출구 채널에 의해 연결되고,
    상기 주입구 채널 및 상기 배출구 채널은, 상기 주입구 채널과 상기 배출구 채널 사이의 다수의 인터레이싱된(interlaced) 박형(thin) 기체 여과용 다공성 격벽과 세라믹 플러그(ceramic plug)로 정의되고,
    상기 주입구 채널이 상기 세라믹 허니컴 바디의 배출구 말단에서 주입구 세라믹 플러그를 갖고 상기 배출구 채널이 상기 세라믹 허니컴 바디의 주입구 말단에서 배출구 세라믹 플러그를 가져서, 유체가 상기 주입구 말단으로 도입되면 상기 격벽을 통과하여 상기 배출구 말단으로 배출되며,
    상기 세라믹 허니컴 바디가, 열 에너지를 흡수하여 가역적인 상 변화를 겪는 열 흡수 물질을 포함하되, 상기 열 흡수 물질이 쉘(shell)로 둘러싸인, 세라믹 허니컴 필터.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 허니컴 바디가 침상(acicular) 세라믹으로 구성된, 세라믹 허니컴 필터.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 가역적인 상 변화가 고체에서 액체로의 용융인, 세라믹 허니컴 필터.
  5. 제 1 항, 제 2 항 및 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열 흡수 물질이 금속인, 세라믹 허니컴 필터.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 쉘이, 상기 열 흡수 물질이 가역적인 상 변화를 겪는 온도보다 200℃ 이상 높은 융점을 갖는 세라믹 또는 금속인, 세라믹 허니컴 필터.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 열 흡수 물질이 금속이고, 상기 쉘이 상기 금속의 산화물인, 세라믹 허니컴 필터.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 금속이 알루미늄, 구리, 주석, 전술된 금속 중 임의의 하나의 합금, 또는 전술된 성분들의 임의의 혼합물인, 세라믹 허니컴 필터.
  11. 삭제
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 열 흡수 물질의 상 변화가 500℃ 이상 800℃ 이하의 상 변화 온도에서 일어나는, 세라믹 허니컴 필터.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. (i) 열 에너지를 흡수하여 상 변화를 겪는 열 흡수 물질을 갖는 제 1 항에 따른 세라믹 허니컴 필터를 제공하는 단계;
    (ii) 상기 세라믹 허니컴 필터에 디젤 배기가스를 통과시켜, 상기 필터에 의해 상기 배기가스 중의 그을음(soot)을 포획하는 단계; 및
    (iii) 디젤 그을음이 연소하도록 상기 세라믹 허니컴 필터를 충분히 가열하고, 이때 상기 열 흡수 물질이, 상기 그을음의 연소로부터 생성된 열의 일부를 흡수하여 상 변화를 겪는 단계
    를 포함하는, 디젤 그을음의 여과 방법.
  16. 삭제
  17. 삭제
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  19. 삭제
  20. 삭제
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