JP4785470B2 - 排ガス浄化フィルタおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の実施形態にかかるウォールフロー型DPF1の、セルに平行な方向の断面模式図である。本実施形態にかかるウォールフロー型DPF1は、排ガス(濾過材通過前)2が流入する排ガス流入路3と、この排ガス流入路3の隔壁を形成する濾過材4と、排ガス流入路3に流入した後、濾過材4を通過して濾過された排ガス(濾過材通過後)5が流出する排ガス流出路6を備える。また、排ガス流入路3の下流側末端、および、排ガス流出路6の上流側末端は、目封止材7にて目封止されている。
本実施形態で用いられる濾過材8としては、特に限定されるものではない。高接触活性触媒11を担持することのできる空隙を有し、PMの燃焼温度に耐えうるものであれば、公知の濾過材を用いることが可能である。本実施形態に用いられる濾過材としては、例えば、多孔質セラミック、セラミック発泡体、金属発泡体、金属メッシュ等を挙げることができる。これらの中では多孔質セラミックを使用することが好ましい。
本発明に用いられる濾過材の厚みとしては、特に限定されるものではなく、求められる浄化の程度、使用する触媒の性能、濾過材の空隙の大きさ、空隙率、さらには、排ガス浄化フィルタを用いる浄化装置の大きさに併せて、適宜選択することができる。本発明における濾過材の厚みは、254μm以上380μm以下が好ましく、254μm以上310μm以下が更に好ましい。濾過材の厚みがこの範囲にあれば、空隙に侵入するPM量に対する最適な触媒量を塗布することが可能であり、十分に触媒性能を発揮することができる。
本発明に用いられる濾過材における空隙の大きさ、および空隙率は、特に限定されるものではない。求められる浄化の程度、使用する触媒の性能、濾過材の厚み、さらには、排ガス浄化フィルタを用いる浄化装置の大きさに併せて、適宜選択することができる。本発明における濾過材の空隙の大きさは、1μm以上40μm以下の範囲であることが好ましく、9μm以上24μm以下であることが更に好ましい。空隙の大きさがこの範囲にあれば、触媒の接触において高い接触性を有するPM粒径を空隙に侵入させることができ、十分に触媒性能を発揮することができる。また、本発明における濾過材の空隙率は、30%以上98%以下であることが好ましく、40%以上70%以下であることが更に好ましい。空隙率がこの範囲にあれば、十分なPM捕集率を保ちながらPMを浄化可能とすることができる。
本実施形態に用いられる目封止材7は、特に限定されるものではない。排ガス流入路3および排ガス流出路6を目封止することのできる大きさを有し、PMの燃焼温度等の使用に耐えうるものであれば、公知の材料により形成された目封止材を用いることが可能である。本実施形態に用いられる目封止材としては、例えば、SiC、コージェライト、アルミナ、シリカ等のセラミック材料や金属材料を挙げることができるが、濾過材8と同じ材料を使用することが望ましい。
本実施形態に用いられる高接触活性触媒11は、粒子状物質との接触性が高い場合に高い活性を示す触媒である。高接触活性触媒は、PMとの接触状態が高い場合に、PMを低温で燃焼することができるため、処理する排ガスが低温であっても、連続的にPMを燃焼することができる。このため、ディーゼル車における実用域においても、十分に連続的にPMを燃焼させることができる。
本実施形態に用いられる低接触活性触媒10は、粒子状物質との接触性によらず高い活性を示す触媒である。低接触活性触媒は、PMとの接触状態が高い状態で、PMを低温で燃焼できるばかりでなく、PMとの接触状態が低い状態であっても、PMを低温で燃焼することができる。これは、アルカリ金属等の低接触活性触媒に含まれる成分の溶融効果により、接触が低い状態であっても、PMの低温燃焼が可能となると推測される。
本発明の排ガス浄化フィルタの製造方法は、高接触活性触媒担持工程と、低接触活性触媒担持工程とを含むものである。
排ガス浄化フィルタの製造方法における高接触活性触媒担持工程とは、濾過材に、粒子状物質との接触性が高い場合に高い活性を示す高接触活性触媒を通過させ、濾過材中の空隙の内表面に、高接触活性触媒を担持させる工程である。
排ガス浄化フィルタの製造方法における低接触活性触媒担持工程とは、高接触活性触媒担持工程により濾過材中の空隙の内表面に高接触活性触媒が担持された濾過材の表面に、粒子状物質との接触性によらず高い活性を示す低接触活性触媒を塗布して担持させる工程である。
本発明において、ウォールフロー型の排ガス浄化フィルタを製造する場合には、上記の高接触活性触媒担持工程の後に、目封止材による目封止工程を実施し、その後に、排気ガス流入路の入口側から低接触活性触媒を塗布することにより、低接触活性触媒担持工程を実施することができる。
本発明の排ガス浄化フィルタが用いられる装置は、特に限定されるものではない。排ガス浄化装置は、大きく分けてトラップ型の排ガス浄化装置(ウォールフロー型)と、オープン型の排ガス浄化装置(ストレートフロー型)とが存在する。本発明の排ガス浄化フィルタは、いずれの型の排ガス浄化装置においても好適に用いることができるが、低温でのPMの燃焼を効率的に行なうことができる利点を生かすことから、特に、ウォールフロー型の排ガス浄化装置に用いることが好ましい。
先ず、実施例および比較例に用いる触媒につき、PM燃焼温度の測定を行なった。
本発明の試験例、実施例、および比較例においては、PM燃焼温度を以下の条件に基づいて測定した。
〔試験条件〕
測定装置 :TG/DTA(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、商品名:EXSTAR6000TG/DTA)
昇温条件 :20℃/min
雰囲気 :Dry Air
サンプル量:10mg(内PM量:5質量%)
流量 :SV=60000h−1
〔試料調整条件〕
接触性が高い状態(タイトコンタクト:TC):乳鉢乳棒にて2μm以下に粉砕混合
接触性が低い状態(ルーズコンタクト:LC):試料上にPMをふりかける
塩化ルテニウム(市販の特級試薬)を800℃で焼成し、引き続き、2μm以下の粉末となるよう整粒して、触媒Aとした。触媒Aに対し、20:1(質量比)となるようPMを粉砕混合し、PMと触媒との接触性が高い状態のサンプルを得た。得られたサンプルにつき、PM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表1に示す。
硝酸セリウム(市販の特級試薬)、塩化パラジウム、およびH2Oを、所定の組成となるように秤量混合し、セリウムおよびパラジウム含有水溶液を得た。別の容器にて、水酸化ナトリウムおよびH2Oを、所定の組成となるように秤量混合し、水酸化ナトリウム水溶液を得た。得られたセリウムおよびパラジウム含有水溶液を、水酸化ナトリウム水溶液に滴下することにより、沈殿物を得た。このときのpHは10であった。60℃×1時間の熟成を行った後に、ろ過、水洗を実施し、350℃で仮焼成の後、2μm以下の粉末となるように整粒した。得られた粉末に対し、500℃×5時間の焼成を実施し、触媒Bとした。触媒Bに対し、20:1(質量比)でPMを粉砕混合し、PMと触媒との接触性が高い状態のサンプルを得た。得られたサンプルにつき、試験例1と同様にPM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表1に示す。
硝酸ランタン(市販の特級試薬)、硝酸マンガン、およびH2Oを、所定の組成となるように秤量混合し、ランタンおよびマンガン含有水溶液を得た。別の容器にて、炭酸ナトリウムおよびH2Oを、所定の組成となるように秤量混合し、炭酸ナトリウム水溶液を得た。ランタンおよびマンガン含有水溶液を炭酸ナトリウム水溶液に滴下することにより、沈殿物を得た。引き続き、60℃×1時間の熟成を行い、ろ過、水洗の後、350℃で仮焼成し、引き続き、2μm以下の粉末となるように整粒した。得られた粉末に対し、800℃×10時間の焼成を実施し、触媒Cとした。触媒Cに対し、炭酸セシウムを10質量%となるよう粉砕混合し、800℃×1時間の焼成を実施して固相反応させ、触媒Dを得た。触媒Dに対し、20:1(質量比)でPMを粉砕混合し、PMと触媒との接触性が高い状態のサンプルを得た。得られたサンプルにつき、試験例1と同様にPM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表1に示す。
試験例3で得られた触媒Dに対し、20:1(質量比)でPMをふりかけて、PMと触媒との接触性が低い状態のサンプルを得た。得られたサンプルにつき、試験例1と同様にPM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表1に示す。
ディーゼル発電機より収集したPM粉末につき、試験例1と同様にPM燃焼温度の測定を行なった。結果を表1に示す。
試験例1で得られた触媒Aに対し、20:1(質量比)でPMをふりかけて、PMと触媒との接触性が低い状態のサンプルを得た。得られたサンプルにつき、試験例1と同様にPM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表1に示す。
試験例2で得られた触媒Bに対し、20:1(質量比)でPMをふりかけて、PMと触媒との接触性が低い状態のサンプルを得た。得られたサンプルにつき、試験例1と同様にPM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表1に示す。
比較試験例1は、触媒を用いない場合のPM燃焼ピーク温度である。PMそのままの場合の燃焼ピーク温度は、668℃であった。
[空隙:RuO2+PM、表面:10質量%Cs2CO3/LaMnO3+PM]
試験例1により得られた触媒A、シリカゾル(日産化学工業)、およびH2Oを、所定の組成となるように秤量し、24時間、ボールミルにて粉砕混合を行ない、触媒スラリーAを得た。また、試験例3で得られた触媒D、シリカゾル(日産化学工業)、およびH2Oを、所定の組成となるように秤量し、24時間、ボールミルにて粉砕混合を行ない、触媒スラリーDを得た。
[空隙および表面:RuO2+PM]
市販のDPF(イビデン製)を交互に目封止し、上記の触媒スラリーAを含浸担持し、余分なスラリーをエアーガンにて十分取り除いた後、600℃×2時間の焼成を実施し、DPFの空隙と表面に、合計で100g/Lの触媒Aを担持した。得られた触媒Aを担持したDPFを用いて、実施例1と同様にPMの捕集を行ない、PM捕集後のDPFにつき、PM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表2に示す。
[空隙および表面:10質量%Cs2CO3/LaMnO3+PM]
市販のDPF(イビデン製)を交互に目封止し、上記の触媒スラリーDを含浸担持し、余分なスラリーをエアーガンにて十分取り除いた後、600℃×2時間の焼成を実施し、DPFの空隙と表面に、合計で100g/Lの触媒Dを担持した。得られた触媒Dを担持したDPFを用いて、実施例1と同様にPMの捕集を行ない、PM捕集後のDPFにつき、PM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表2に示す。
[空隙および表面:RuO 2 +10質量%Cs2CO3/LaMnO3+PM]
上記試験例の触媒A、触媒D、シリカゾル(日産化学工業)、およびH2Oを、所定の組成となるように秤量し、24時間、ボールミルにて粉砕混合し、触媒スラリーEを得た。市販のDPF(イビデン製)を交互に目封じし、得られた触媒スラリーEを含浸担持し、余分なスラリーをエアーガンにて十分取り除いた後、600℃×2時間の焼成を実施することにより、DPFの空隙および表面に、合計で100g/Lの触媒Aと触媒Dの混合物を担持した。得られた触媒Aと触媒Dの混合物を担持したDPFを用いて、実施例1と同様にPMの捕集を行ない、PM捕集後のDPFにつき、PM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表2に示す。
[空隙:10質量%Cs2CO3/LaMnO3、表面:RuO 2 +PM]
上記の触媒スラリーDを市販のDPF(イビデン製)に含浸担持し、表面の余分なスラリーをエアーガンにて十分取り除いたあと、600℃×2時間の焼成を実施することにより、DPFの空隙内部に触媒Dを50g/L担持した。引き続き、DPFを交互に目封止し、上記の触媒スラリーAを含浸担持させ、余分なスラリーをエアーガンにて取り除いた。その後、600℃×2時間の焼成を行なうことにより、DPFの表面に触媒Aを50g/L担持した。得られた触媒Aおよび触媒Dを担持したDPFを用いて、実施例1と同様にPMの捕集を行ない、PM捕集後のDPFにつき、PM燃焼温度の測定を行なった。燃焼ピーク温度を表2に示す。
実施例1は、濾過材の空隙内表面に高接触活性触媒を、濾過材の表面に低接触活性触媒を塗布した例であり、燃焼ピーク温度は262℃と522℃となった。1stPeakの262℃は、空隙内の高接触活性触媒と接触性の高いPMの燃焼温度であり、2ndPeakの522℃は、空隙内の接触性のそれほど高くないPMと、濾過材の表面のみに積層して低接触活性触媒との接触性が低いPMとの燃焼温度が重なったものと推察される。
2 排ガス(濾過材通過前)
3 排ガス流入路
4 濾過材
5 排ガス(濾過材通過後)
6 排ガス流出路
7 目封止材
8 濾過材
9 空隙
10 低接触活性触媒
11 高接触活性触媒
12 空隙径以下の径を有するPM
13 空隙径以上の径を有するPM
Claims (3)
- 内燃機関の排気通路に配置され前記内燃機関から排出される排ガス中の粒子状物質を浄化する排ガス浄化フィルタであって、
前記排ガスが流入する排ガス流入路と、
この排ガス流入路の隔壁を形成し空隙を有する濾過材と、
前記排ガス流入路に流入して前記濾過材を通過した排ガスを流出する排ガス流出路と、を備え、
前記排ガス流入路および前記排ガス流出路は、前記濾過材を介して交互に隣接して配置された多数のセルから形成され、
前記排ガス流入路を形成するセルは、上流側末端が開放され、且つ、下流側末端が目封止されており、
前記排ガス流出路を形成するセルは、上流側末端が目封止され、且つ、下流側末端が開放されており、
前記隔壁の内表面には、前記粒子状物質との接触性によらず高い活性を示し、かつランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、マンガン、コバルト、銅、モリブデンおよびバナジウムからなる群より選択される少なくとも1種の元素と、少なくとも1種のアルカリ金属元素と、を含む低接触活性触媒のみが担持され、
前記濾過材中の前記空隙の内表面には、前記粒子状物質との接触性が高い場合に高い活性を示し、かつ少なくとも1種の貴金属元素を含む高接触活性触媒のみが担持された排ガス浄化フィルタ。 - 前記濾過材は、多孔質セラミックである請求項1記載の排ガス浄化フィルタ。
- 内燃機関の排気通路に配置され前記内燃機関から排出される排ガス中の粒子状物質を浄化する排ガス浄化フィルタの製造方法であって、
空隙を有する濾過材に、前記粒子状物質との接触性が高い場合に高い活性を示し、かつ少なくとも1種の貴金属元素を含む高接触活性触媒を通過させ、前記濾過材中の前記空隙の内表面に前記高接触活性触媒のみを担持させる高接触活性触媒担持工程と、
前記濾過材を介して交互に隣接して配置された排ガス流入路と排ガス流出路のうち、前記排ガス流入路の下流側末端と、前記排ガス流出路の上流側末端とを目封止材で目封止する目封止工程と、
前記高接触活性触媒担持工程により前記濾過材中の前記空隙の内表面に前記高接触活性触媒を担持させた前記濾過材の表面に、前記粒子状物質との接触性によらず高い活性を示し、かつランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、マンガン、コバルト、銅、モリブデンおよびバナジウムからなる群より選択される少なくとも1種の元素と、少なくとも1種のアルカリ金属元素と、を含む低接触活性触媒のみを塗布して担持させる低接触活性触媒担持工程と、を含む排ガス浄化フィルタの製造方法。
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