KR100841804B1 - 유동층 촉매 반응 공정의 유출물로부터 나프텐계 베이스오일을 제조하는 방법 - Google Patents

유동층 촉매 반응 공정의 유출물로부터 나프텐계 베이스오일을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유동층 촉매 반응 공정(FCC)으로부터 생산되는 경질 사이클 오일(LCO: Light Cycle Oil) 및 슬러리 오일(SLO:Slurry Oil)을 공급원료로 하여, 수소화 처리 공정 및 탈왁싱 공정에 통과시킴으로써 고품질의 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법에 관한 것이다.
나프텐, 경질사이클오일, 슬러리오일, 수소화처리, 탈왁싱

Description

유동층 촉매 반응 공정의 유출물로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법{Process for manufacturing naphthenic base oils from effluences of fluidized catalytic cracking unit}
본 발명은 방향족 함량이 높고 다량의 불순물이 함유된 탄화수소 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 유동층 촉매 반응 공정(FCC)으로부터 생산되는 경질 사이클 오일(LCO: Light Cycle Oil) 및 슬러리 오일(SLO:Slurry Oil)을 공급원료로 하여, 수소화 처리 공정 및 탈왁싱 공정에 통과시킴으로써 고품질의 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법에 관한 것이다.
나프텐계 베이스 오일이라 함은 85 이하의 점도 지수를 가지며, ASTM D-2140에 따른 분석에서 탄소 결합 중 30% 이상이 나프텐계 조성을 갖는 베이스 오일을 의미한다.
최근 나프텐계 베이스 오일은 변압기유, 절연유, 냉동기유, 고무 및 플라스틱의 프로세스 오일, 프린트 잉크 또는 그리스(Grease)의 기초물질, 및 금속가공유의 베이스 오일 등의 용도로 사용되는 등 다양한 산업분야에서 널리 사용되고 있 다.
종래의 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법은, 나프텐 함량이 높은 나프텐계 원유 (나프텐함량 30~40%)를 공급원료로 사용하여, 감압증류장치를 통해 파라핀 성분을 분리하고, 추출 및/또는 수소화공정을 통하여 방향족 성분을 분리 및/또는 나프텐화하고 불순물을 제거하는 방식으로 진행되는 것이 대부분이었다.
그러나 상기 방법은 공급원료가 본질적으로 나프텐 성분의 함량이 높은 나프텐계 원유에 한정됨으로 인하여 원료 공급 상의 한계가 있었으며, 방향족 성분의 추출을 위한 추출과정이 포함됨으로 인하여 제품의 전체적인 수율이 저하되고, 제품의 품질이 떨어지게 되는 문제점을 안고 있었다.
한편, 국제특허공보 WO 2004/094565호에서는 다양한 공정으로부터 유출되는 혼합물을 공급 원료로 하였으며, 이를 수소화 정제하여 얻어진 유분을 스트리핑함으로써 일정 범위의 비점을 갖는 유분 만을 분리하고, 분리된 유분을 탈왁싱 처리하여 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 상기 방법은 수소화 정제공정의 유출물 중 경질유분과 중질의 바닥유분을 제거한 일부 중간 유분만을 나프텐 베이스 오일 생산에 활용하도록 하는 것으로서, 전체적인 제품 수율이 낮아지는 문제가 있으며, 수소화 정제공정의 불순물 제거 효과가 크지 않기 때문에 스트리퍼에 의하여 분리된 중간 유분에 황이 높은 수준으로 함유되게 되며, 이로 인하여, 이후 진행되는 탈왁싱 공정에 사용되는 촉매의 활성도 및 선택도가 크게 저하되는 문제가 있었다.
이에 본 발명은 방향족 함량이 높고 다량의 불순물을 함유하는 저가의 탄화수소 공급원료, 바람직하게는 유동층 촉매 반응 공정의 유출물인 경질 사이클 오일 또는 슬러리 오일을 가혹한 조건 하에서 수소화 처리 및 탈왁싱함으로써, 손실되거나 제거되는 유분을 최소화하면서 고가의 나프텐계 베이스 오일을 고수율로 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 한 측면은,
(a) 석유계 탄화수소의 유동층 촉매 반응 공정에서 생산되는 유분으로부터 경질 사이클 오일 및 슬러리 오일을 분리하는 단계:
(b) 상기 (a)단계에서 분리된 경질 사이클 오일, 슬러리 오일 또는 이들의 혼합물을, 280~430℃의 온도, 30~200 kg/cm2의 압력, 0.2~3h-1의 공간속도(LHSV) 및 유입된 유분에 대한 수소의 부피비가 800~2500 Nm3/m3인 조건에서, 수소화 촉매의 존재 하에 수소화 처리하는 단계;
(c) 상기 (b)단계에서 수소화 처리된 유분을 280~430℃의 온도, 30~200 kg/cm2의 압력, 0.2~3 h-1의 공간속도(LHSV) 및 유입된 유분에 대한 수소의 부피비가 300~1500 Nm3/m3인 조건에서, 탈왁싱 촉매의 존재 하에 탈왁싱하는 단계; 및
(d) 상기 (c)단계에서 탈왁싱된 유분을 점도 범위에 따라 분리하는 단계를 연속적으로 포함하여 이루어지는, 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 방향족 함량이 높고, 다량의 불순물이 함유된 저가의 제품인, 유동층 촉매 반응 공정으로부터의 경질 사이클 오일 및/또는 슬러리 오일을 이용하여 고품질의 나프텐계 베이스 오일을 제조함으로써, 공급원료의 제약 조건을 크게 완화하여 경제성을 제고할 수 있으며, 우수한 성능의 제품을 고수율로 제조할 수 있는 효과를 갖는다.
특히 본 발명에 따르면, 가혹한 조건 하에서 수소화 처리를 함으로써 불순물 수준을 현저하게 줄일 수 있고, 이로 인하여, 후단의 탈왁싱 단계에서 이성화 반응이 활발하게 일어나므로, 수율이 높은 고품질의 제품을 생산하는 것이 가능하게 되는 이점이 있다.
이하에서, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 공정은 도 1에 나타난 바와 같이, 석유계 탄화수소의 유동층 촉매 반응 공정(FCC)에서 생산되는 경질 사이클 오일(LCO) 및 슬러리 오일(SLO)를 수소화 처리 공정(R1)에 공급하여 수소화 처리하는 단계, 상기 수소화 처리된 유분을 탈왁싱 공정(R2)에 공급하여 탈왁싱하는 단계; 및 탈왁싱된 유분을 분리장치(V2)를 이용하여 점도 범위에 따라 분리하는 단계로 이루어진다.
본 발명에 따른 나프텐계 베이스 오일의 제조방법은, 석유계 탄화수소의 유동층 촉매 반응 공정에서 생산되는 유출물로부터 분리된, 방향족 함량이 높고 다량의 불순물이 함유된 경질 사이클 오일이나 슬러리 오일로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 경질 사이클 오일이나 슬러리 오일은 유동층 촉매 반응 공정으로부터 생산되는 것으로서, FCC(Fluid Catalytic Cracking) 공정은 일반적으로 상압 잔사유분을 원료로 유동층 접촉 촉매반응을 통해 500~700℃, 1~3기압의 온도/압력 조건에서 경질 석유제품을 생산하는 공정을 의미하며, 이러한 FCC 공정을 통하여 주요 제품인 휘발유분과 부산물인 프로필렌, 중질 분해 나프타(HCN), 경질 사이클 오일, 슬러리 오일 등이 생산된다. 이 과정에서 생성되는 경질 유분을 제외한 경질 사이클 오일이나 슬러리 오일은 분리탑을 통해 분리되며, 이들은 불순물의 농도와 헤테로 원자종 물질 및 방향족 물질의 함량이 높기 때문에, 고부가 제품인 경질 유분으로 활용되기 어렵고, 주로 고유황 경유제품이나, 저가의 중질 연료유로 활용되는 것이 일반적이다.
본 발명에 따른 방법에서는 도 1에 나타난 바와 같이 상압잔사유(AR)를 상기 FCC 공정에 도입하여 얻어진 경질 사이클 오일(LCO)과 슬러리 오일(SLO)을 원료로 사용함으로써 고급의 나프텐계 윤활기유를 제조할 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 경질 사이클 오일과 슬러리 오일은 각각 단독으로 본 발명에 따른 방법의 공급원료가 될 수 있으며, 각 유분을 소정의 비율로 혼합한 형태 로도 사용될 수 있다.
또한 본 발명에 사용되는 슬러리 오일은, 도 1에 나타난 바와 같이 수소화 처리 공정(R1)에 도입되기 전에 감압증류공정(V1)에 공급될 수 있으며, 감압증류공정(V1)을 통하여 분리된 360~480℃의 비점을 갖는 경질 슬러리 오일(Lt-SLO)만을 단독으로 수소화 처리 공정(R1)에 공급하거나 경질 사이클 오일(LCO)과 일부 혼합된 형태로 공급할 수 있다.
본 발명에서 공급 원료(feed)로 사용되는 경질 사이클 오일, 슬러리 오일, 감압증류공정을 통하여 분리된 경질 슬러리 오일, 및 경질 사이클 오일에 슬러리 오일 또는 경질 슬러리 오일의 일부 또는 전부를 대등한 부피 비로 섞은 혼합 오일의 성상과 특성을 하기 표 1에 정리하였다.
경질 사이클 오일(A) 슬러리 오일(B) 경질 슬러리 오일(C) (A) + (B) (A) + (C)
비중 15℃ 1.0047 1.0582 1.034 1.0368 1.0315
유동점 ℃ 10.00 2.5 5 0
동점도, cSt 40℃ 14.78 76.72 112.3 21.67
100℃ 2.76 5.701 6.95 3.202
VI -46 -138 -123 -117
황 wt.ppm 7355 7211 6969 7565 7414
질소 wt.ppm 2255 2895 2800 2515 2450
HPLC (방향족 분석) MAH % 5.4 5.2 4.9 5.25 5.0
DAH % 13.7 8.2 6.5 10.8 10.2
PAH % 55.8 72.4 66.7 64.4 60.7
TAH % 74.8 85.8 78.1 80.45 75.9
*MAH: 단 방향족 탄화수소(mono-aromatic hydrocarbon)
*DAH: 2 방향족 탄화수소(di-aromatic hydrocarbon)
*PAH: 다환 방향족 탄화수소(poly-aromatic hydrocarbon)
*TAH: 전체 방향족 탄화수소(total aromatic hydrocarbon)
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 나프텐계 베이스 오일의 제조에 사용되는 경질 사이클 오일 및 슬러리 오일은 황 함량이 5000 ppm 이상이고, 질소 함량이 1000 ppm 이상이며, 전체 방향족 함량이 60 wt% 이상인 것으로서, 일반적인 나프텐계 원유가 0.1~0.15 wt% 정도의 황과 약 500~1000 ppm의 질소를 함유하고 방향족 함량이 10~20 wt%인 점을 고려할 때, 나프텐계 원유에 비하여 불순물 함량과 방향족 함량이 매우 높음을 알 수 있다.
공급되는 원료인 경질 사이클 오일이나 슬러리 오일에 방향족과 불순물이 다량 포함되어 있으므로, 먼저 수소화 처리 공정(R1)을 통하여 공급원료에 포함된 황, 질소, 산소 및 금속 성분 등을 제거하는 한편, 수소포화반응을 통하여 함유된 방향족 성분을 나프텐계 성분으로 전환시키게 된다.
본 발명에 따른 나프텐계 베이스 오일 제조방법에 있어서, 수소화 처리 공정(R1)은 280~430℃의 온도, 30~200 kg/cm2의 압력, 0.2~3 h-1의 공간속도(LHSV) 및 공급원료에 대한 수소의 부피비가 800~2500 Nm3/m3인 조건 하에서 진행되는데, 다량의 수소를 공급하고, 가혹한 온도 및 압력조건을 가함으로써 공급원료에 함유된 방향족 및 불순물의 양을 획기적으로 감소시킬 수 있다. 본 발명에 있어서는 특히 공급원료에 대한 수소의 부피비가 중요한 역할을 한다. 본 발명에 따른 수소화 처리 공정에서의 수소 분압은 매우 높게 유지되는데, 이는 두 가지 측면에서 수소화 촉매의 성능 유지에 필수적이다. 첫째로 수소의 농도를 증가시킴으로써 촉매의 활성도를 높여 수소화 처리 반응의 속도를 높일 수 있으며, 둘째로 활성화된 촉매의 표면에서 코크를 형성하는 유도체 생성을 억제함으로써 코크의 생성을 줄일 수 있다. 이는 촉매에 파울링(Fouling)이 형성되는 속도를 줄이는 데 도움이 된다. 본 공정에서 촉매의 활성 저하를 막고 반응성 및 수율을 극대화하기 위한 보다 바람직한 수소의 부피비(H2/Oil)는 1000~2000 Nm3/m3 이다.
수소화 처리 공정에 사용되는 수소화 촉매는 주기율표의 6족 및 8족 내지 10족 금속으로 이루어지는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 CoMo, NiMo, 및 CoMo와 NiMo의 조합으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 함유한다. 그러나, 본 발명에 사용되는 수소화 촉매는 이에 한정되지 않으며, 수소포화반응 및 불순물 제거에 효과를 갖는 수소화 촉매라면 어느 것이나 제한 없이 사용될 수 있다.
수소화 처리반응을 거친 유분은 현저하게 감소된 불순물과 방향족 함량을 갖게 되는데, 본 발명에 따른 방법에 의할 경우, 수소화 처리된 유분은 300 ppm 미만의 황 함량, 50 ppm 미만의 질소 함량 및 80 wt.% 미만의 방향족 함량을 가지며, 그 중에서 특히 다환방향족 탄화수소의 함량이 10%이내로 줄어들게 된다.
본 발명에 따른 방법에서, 수소화 처리 공정(R1)을 거친 유분은 매우 낮은 수준의 불순물을 함유할 뿐만 아니라 다환방향족 탄화수소의 함량이 낮게 되므로, 이후 진행되는 탈왁싱 공정에 사용되는 귀금속계 탈왁싱 촉매에 불순물 등이 피독되어 촉매가 불활성화되는 것을 최대한 방지할 수 있게 된다.
상기와 같은 최적의 수소화 처리 단계를 거치는 경우에는, 수소화 처리된 유분으로부터 일부 경질 유분이나 바닥 유분을 별도로 분리하거나 제거할 필요 없이, 일부 가스성분만을 배출시킨 나머지 전량을 탈왁싱 공정(R2)으로 공급하게 된다.
본 발명에 따른 촉매 탈왁싱 공정(R2)은 크게 파라핀 유분을 선택적으로 분해(Cracking) 또는 이성화하는 탈왁싱 단계와 수소화 마무리 단계로 나눌 수 있으며, 특히 이성화 반응을 이용한 탈왁싱 단계에는 이미 전단에서 심도 수소화 처리(deep hydrotreating)를 통하여 황, 질소 등의 불순물 함량이 현저하게 감소되어 있으므로, 이성화 반응이 보다 활발하게 일어나게 되며, 따라서 나프텐 성분이 풍부하며, 불순물이 현저한 수준으로 제거된 고급 나프텐계 베이스 오일을 높은 수율로 제조할 수 있게 된다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 탈왁싱 공정(R2)은 280~430℃의 온도, 30~200 kg/cm2의 압력, 0.2~3 h-1의 공간속도(LHSV) 및 공급원료에 대한 수소의 부피비가 300~1500 Nm3/m3인 조건 하에서 진행된다.
탈왁싱 공정(R2)에 사용되는 탈왁싱 촉매는 주기율표 9족 또는 10족의 귀금속으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 함유하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 Pt, Pb 및 Pt와 Pb의 조합으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 함유한다. 그러나, 본 발명에 사용되는 탈왁싱 촉매는 이에 한정되지 않으며, 선택적인 분해 또는 이성화 반응을 통한 탈왁싱 효과를 갖는 촉매라면 어느 것이나 제한 없이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 나프텐계 베이스 오일의 제조 방법에 있어서 탈왁싱 공정(R2)을 통과한 유분은 100 ppm 이하의 황을 함유하며, 35 wt% 이상의 나프텐 함량을 갖는다.
탈왁싱 공정(R2)을 통과한 상기 유분을 그대로 나프텐계 베이스 오일로 사용하는 것도 가능하나, 본 발명에서는 나프텐계 베이스 오일의 다양한 용도를 고려하여 각 용도에 적합한 점도범위를 갖는 다수의 베이스 오일로 분리하여 사용될 수 있도록 탈왁싱된 유분에 대해 분리공정(V2)을 수행한다. 예를 들면, 이러한 분리공정(V2)에 의하여 40℃에서의 동점도가 3~5 cSt, 8~10 cSt, 43~57 cSt, 90~120 cSt, 200 cSt 이상인 나프텐계 베이스 오일 등으로 분리될 수 있다.
탈왁싱된 유분의 분리를 위한 공정은 상기와 같은 분리조건에 적합한 공지된 임의의 분리장치에서 수행될 수 있으며, 분리장치로는 상압 증류탑 또는 감압 증류탑을 사용할 수 있는데, 이중 감압 증류탑 장치가 보다 바람직하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴보지만 하기 실시예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
경질 사이클 오일( Light Cycle Oil )로부터 나프텐계 베이스 오일의 제조
유동층 촉매 반응 공정(FCC)으로부터 310~380℃의 비점 범위를 갖는 경질 사 이클 오일 유분을 분리하여 수소화 처리 반응기에 공급하였다.
수소화 처리용 촉매로는 상용되는 코발트(cobalt)-몰리브덴 (molybdenum)과 니켈(nickel)-몰리브덴(molybdenum) 조합 촉매를 사용하였고, LHSV는 0.5~2.0 hr-1, 공급원료에 대한 수소의 부피비는 1000~2000 nm3/m3, 반응 압력 및 온도는 각각 120~160 kg/cm2g, 300~400 ℃ 인 조건에서 운전하였다.
수소화 처리를 마친 중간 유분의 성상은 100 ppm 미만의 황 함량, 20 ppm 미만의 질소 함량 및 70 wt% 미만의 방향족 함량을 가지며, 바람직하게는 40 ppm 미만의 황 함량, 10 ppm 미만의 질소 함량 및 66 wt.% 미만의 방향족 함량을 갖는다.
탈왁싱 단계에서는 상용되는 (Pt/Pd)/Zeolite/Alumina 성분의 이성화 탈왁싱 촉매와 수소화 마무리 촉매를 사용하였으며, LHSV는 0.5~2.0 hr-1, 공급원료에 대한 수소의 부피비는 400~1000 nm3/m3, 반응 압력은 120~160 kg/cm2g인 조건으로 운전하였고, 반응 온도는 이성화 탈왁싱 단계에는 300~350℃, 수소화 마무리 단계에는 210~300℃로 운전하였다.
하기 표 2는 본 실시예의 반응 원료(LCO)와 그로부터 수소화 처리 및 탈왁싱을 거쳐 제조된 나프텐계 베이스 오일(생산제품)의 주요 물성을 비교한 것이다. 하기 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 방법에 의하여, 나프텐 함량이 약 63.5 %이고, 40 ℃에서의 동점도가 약 8.89 cSt이며 생산제품의 황 및 질소의 함량과 방향족 함량이 공급원료에 비하여 현저하게 적고 나프텐 성분이 풍부한 고품질의 나프텐계 베이스 오일이 생산되었다.
　 LCO 생산제품
유동점 ℃ 10 -44
동점도 40℃ 14.78 8.89
100℃ 2.76 2.32
황 wt . ppm 7355 4
질소 wt . ppm 2255 1
탄화수소 중의 나프텐 함량 % - 63.5
HPLC (방향족 분석) MAH % 5.40 1.49
DAH % 13.67 0.00
PAH % 55.76 0.00
TAH % 74.83 1.49
실시예 2
경질 슬러리 오일( Light Slurry Oil )로부터 나프텐계 베이스 오일의 제조
유동층 촉매 반응 공정으로부터 분리된 345℃ 이상의 비점 범위의 슬러리 오일은 진공 증류 장치(VDU)를 거쳐 경질 유분과 중간 유분, 바닥 유분 등으로 분리될 수 있다. 그 중 일부에 해당하는 바닥 유분을 제외한 경질 유분 또는 중간 유분을 수소화 처리 반응기에 공급한다. 본 실시예에서는 360~480℃의 비점을 갖는 경질 유분을 공급 원료로 하여 나프텐계 베이스 오일을 제조하였다.
수소화 처리 단계에서는 Nippon Ketjen사의 니켈(nickel)-몰리브덴 (molybdenum) 조합 촉매를 사용하였고, LHSV 범위는 0.5~2.0 hr-1, 공급원료에 대한 수소의 부피비는 1500~2000 nm3/m3, 반응 압력 및 온도는 각각 140~200 kg/cm2g 및 330~400℃인 조건에서 운전하였다.
수소화 처리를 마친 중간 유분은 110 ppm 미만의 황 함량을 가졌으며, 10 wt% 이하로 다환방향족 탄화수소를 함유하였다.
이 후 탈왁싱 단계에서는 상용되는 (Pt/Pd)/Zeolite/Alumina 성분의 이성화 탈왁싱 촉매 및 수소화 마무리 촉매를 사용하였으며, LHSV 범위는 0.5~2.0 hr-1, 공급원료에 대한 수소의 부피비는 400~1000 nm3/m3, 반응 압력은 140~160 kg/cm2g인 조건 하에 운전하였고, 반응 온도의 경우 이성화 탈왁싱 단계에는 300~370 ℃, 수소화 마무리 단계에는 210~300 ℃ 로 운전하였다.
하기 표 3은 본 실시예의 반응 원료(feed)인 경질 슬러리 오일과 생산제품(CDW 이후)에 대한 물성 분석 결과를 비교한 것이다. 생산제품 내의 황 함량 및 질소 함량이 공급 원료에 비해 급격히 감소하였으며, 납센 함량은 약 56 %이고, 40℃에서의 동점도는 약 45.5 cSt였다.
　 경질 SLO 생산제품
유동점 ℃ 10 -33
동점도 40℃ 76.72 45.5
100℃ 5.701 -
황 wt . ppm 6969 10
질소 wt . ppm 2000 1
탄화수소 중의 나프텐 함량 % - 56
HPLC (방향족 분석) MAH % 4.85 2.0
DAH % 6.52 0.5
PAH % 66.69 1.0
TAH % 78.06 3.5
실시예 3
경질 사이클 오일( Light Cycle Oil )과 경질 슬러리 오일( Light Slurry Oil )의 혼합 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일의 제조
실시예 1에서 유동층 촉매 반응 공정으로부터 분리된 경질 사이클 오일과 실시예 2에서 진공 증류 장치를 거쳐 분리된 경질 슬러리 오일 유분을 동일 부피비로 혼합하여 공급 원료로 사용하였다.
수소화 처리 단계에서는 Nippon Ketjen사의 니켈(nickel)-몰리브덴 (molybdenum) 조합 촉매를 사용하였고, LHSV 범위는 0.5~2.0 hr-1, 공급원료에 대한 수소의 부피비는 1300~2000 nm3/m3, 반응 압력 및 온도는 각각 130~190 kg/cm2g 및 340~400 ℃인 조건에서 운전하였다.
수소화 처리를 마친 중간 유분은 40 ppm 미만의 황 함량을 갖는다.
탈왁싱 단계에서는 상용되는 (Pt/Pd)/Zeolite/Alumina 성분의 이성화 탈왁싱 촉매 및 수소화 마무리 촉매를 사용하였으며, LHSV 범위는 0.5~2.0 hr-1 , 공급원료에 대한 수소의 부피비는 400~1000 nm3/m3, 반응 압력은 130~160 kg/cm2g 으로 운전하였고, 반응 온도는, 이성화 탈왁싱 단계에는 300~370℃, 수소화 마무리 단계에는 210~300℃로 운전하였다.
하기 표 4는 본 실시예의 반응 원료(feed)와 생산 제품(CDW 이후)에 대한 물성 분석 결과를 비교한 것이다. 본 실시예의 경우 최종 생성 유분을 그대로 나프텐계 베이스 오일로 사용할 수도 있으나, 나프텐계 베이스 오일의 다양한 용도에 적합하도록 40℃에서의 동점도를 기준으로 3~5 cSt, 8~10 cSt, 43~57 cSt 및 200 cSt 이상인 4가지 나프텐계 베이스 오일로 분리하였다. 생산제품의 황, 질소 함량이 공급 원료에 비해 급격히 감소하였으며, 납센 함량이 약 55% 이상인 고급 납센기유 제품이 제조되었다.
LCO + Lt - SLO N4 N9 N46 N220
유동점 ℃ 0
동점도 40℃ 21.67 3.891 9.653 45.67 225.5
100℃ 3.202 1.404 2.361 5.176 12.18
황 wt . ppm 7414 <20
질소 wt . ppm 2450 <10
탄화수소 중의 나프텐 함량 % - - 74 62.5 55
HPLC (방향족 분석) MAH % 5.0 1.62 4.54 10.47 8.66
DAH % 10.2 0.38 0.73 2.30 2.50
PAH % 60.7 0.01 0.06 0.24 1.79
TAH % 75.9 2.01 5.33 13.01 12.95
실시예 4
슬러리 오일( Light Slurry Oil )로부터 나프텐계 베이스 오일의 제조
유동층 촉매 반응 공정으로부터 분리된 345℃ 이상의 비점을 갖는 슬러리 오일을 공급 원료로 하여 나프텐계 베이스 오일을 제조하였다.
수소화 처리 단계에서는 Nippon Ketjen사의 니켈(nickel)-몰리브덴 (molybdenum) 조합 촉매를 사용하였고, LHSV는 0.5~2.0 hr-1, 공급원료에 대한 수소의 부피비는 1500~2000 nm3/m3, 반응 압력 및 온도는 각각 150~200 kg/cm2g 및 350~400 ℃인 조건 하에서 운전하였다.
수소화 처리를 마친 중간 유분은 110 ppm 미만의 황 함량을 가졌으며, 다환방향족 탄화수소를 10 wt% 이하로 함유하였다.
이 후 탈왁싱 단계에서는 상용되는 (Pt/Pd)/Zeolite/Alumina 성분의 이성화 탈왁싱 촉매 및 수소화 마무리 촉매를 사용하였으며, LHSV 범위는 0.5~2.0 hr-1, 공급원료에 대한 수소의 부피비는 400~1000 nm3/m3, 반응 압력은 140~160 kg/cm2g인 조건에서 운전하였고, 이성화 탈왁싱 단계에는 320~370 ℃, 수소화 마무리 단계에는 210~300 ℃의 반응온도로 운전하였다.
하기 표 5는 본 실시예의 반응 원료(feed)인 슬러리 오일과 생산 제품(CDW 이후)인 나프텐계 베이스 오일에 대한 물성 분석 결과를 비교한 것이다. 생산제품 내의 황 함량 및 질소 함량이 공급 원료에 비해 급격히 감소하였으며, 납센 함량은 약 52 %이고, 40℃에서의 동점도는 약 110 cSt였다.
　 SLO 생산제품
유동점 ℃ 2.5 -27
동점도 40℃ - 110
100℃ 8.38
황 wt . ppm 7211 <30
질소 wt . ppm 2895 <10
탄화수소 중의 나프텐 함량 % - 52
HPLC (방향족 분석) MAH % 5.2 2.65
DAH % 8.2 0.8
PAH % 72.4 1.2
TAH % 85.8 4.65
도 1은 본 발명에 따른 나프텐계 베이스 오일의 제조공정을 나타내는 개략적인 공정도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
FCC: 유동층 촉매 반응 공정
R1: 수소화 처리 공정
R2: 탈왁싱 공정
V1, V2: 감압 증류 공정

Claims (8)

  1. (a) 석유계 탄화수소의 유동층 촉매 반응 공정에서 생산되는 유분으로부터 경질 사이클 오일 및 슬러리 오일을 분리하는 단계:
    (b) 상기 (a)단계에서 분리된 경질 사이클 오일, 슬러리 오일 또는 이들의 혼합물을, 280~430℃의 온도, 30~200 kg/cm2의 압력, 0.2~3h-1의 공간속도(LHSV) 및 유입된 유분에 대한 수소의 부피비가 800~2500 Nm3/m3인 조건에서, 수소화 촉매의 존재 하에 수소화 처리하는 단계;
    (c) 상기 (b)단계에서 수소화 처리된 유분을 280~430℃의 온도, 30~200 kg/cm2의 압력, 0.2~3 h-1의 공간속도(LHSV) 및 유입된 유분에 대한 수소의 부피비가 300~1500 Nm3/m3인 조건에서, 탈왁싱 촉매의 존재 하에 탈왁싱하는 단계; 및
    (d) 상기 (c)단계에서 탈왁싱된 유분을 점도 범위에 따라 분리하는 단계를 연속적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 수소화 처리되는 슬러리 오일은 상기 유동층 촉매 반응 공정으로부터 분리된 슬러리 오일을 감압증류하여 얻은 360~480 ℃의 비점 범위의 경질 슬러리 오일인 것을 특징으로 하는 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 수소화 촉매는 주기율표의 6족 및 8족 내지 10족 금속으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 탈왁싱 촉매는 주기율표 9족 또는 10족 귀금속으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 경질 사이클 오일 및 상기 슬러리 오일 각각의 황 함량은 5000 ppm 이상이고, 질소 함량은 1000 ppm 이상이며, 방향족 함량은 60 wt% 이상인 것을 특징으로 하는 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (d)단계는 감압 증류탑에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (d)단계에 의하여 40℃에서의 동점도가 각각 3~5 cSt, 8~10 cSt, 43~57 cSt, 90~120 cSt 및 200 cSt 이상인 나프텐계 베이스 오일로 분리되는 것을 특징으로 하는 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법.
  8. 전술한 항 중 어느 한 항에 따라 제조된 상기 나프텐계 베이스 오일의 황 함량이 100 ppm 이하이고 나프텐 함량이 35 wt% 이상인 것을 특징으로 하는 유동층 촉매 반응 공정의 유분으로부터 나프텐계 베이스 오일을 제조하는 방법.
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