CN106433777B - 一种煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的方法 - Google Patents

一种煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的方法，其是通过煤基石脑油和氢气混合后进入加氢脱硫反应器和芳烃加氢饱和反应器进行加氢处理，之后对加氢产品进行萃取精馏处理，分别得到环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、乙基环己烷、6#溶剂油以及120#溶剂油等高附加值产品，延伸了煤焦油加氢产业链，提高了煤基石脑油的利用价值，并且所得各产品质量好、纯度高、收率相对较高。

Description

一种煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种制备单体环烷烃及溶剂油的工艺，尤其涉及一种煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的工艺。
背景技术
环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷是重要的精细有机化工原料和有机溶剂，其具有较高的使用价值，市场应用前景良好。其混合物主要作为溶剂油直接流入成品油领域，但随着国民经济的飞速发展、社会的不断进步以及国家可持续发展战略的实施，国内对单体烃环己烷、甲基环己烷以及乙基环己烷的需求正逐年增加。环己烷作为重要的有机化工原料，被广泛应用于合成环己醇、环己酮、己二酰、己二胺、尼龙-6、尼龙-66、聚己内酰胺和聚酰胺类纤维等产品，且环己烷也是重要的有机化工溶剂，是合成橡胶、纤维素醚、树脂、油脂、沥青和蜡的优良溶剂；甲基环己烷是良好的有机溶剂和萃取剂，常用于橡胶、涂料、油脂等行业，同时还用于有机合成以及用作校正温度计和充当标准物质，市场需求量大；乙基环己烷既是良好的有机合成原料，也可作为溶剂、色谱分析标准物质等，还可用作金属表面处理剂。因此单体烃的分离和制备不仅可以提高溶剂油质量，而且还可以提高产品附加值。
目前，多数企业采用合成的方法得到高纯度的单体烃，但这种方法成本高、投资大，国内外已有研究员从直馏石脑油中通过精馏精制的方法分离回收单体烃。
金立伟等人(金伟力，王葳，欧阳福承。芳烃抽余油制取环己烷的工艺研究[J].吉林化工学院学报，1990，7(5)：15-21.)以65～85℃的重整抽余油馏分油(环己烷含量28.05％，甲基环戊烷含量40.22％)为原料，在内径25mm，理论板数22的填料塔内，采用异构化后再分离的方法可得到纯度为92％的环己烷。郭大为等人(郭大为，武显春，付崇军。从油田轻烃中回收环己烷[J].石油化工，1997，26(9)：643-648.)在《从油田轻烃中回收环己烷》一文中提到Tripathi R P等人以炼厂60～90℃的馏分油(环己烷含量28.5％，环戊烷含量11.0％)为原料，采用精密精馏的方法生产粗环己烷，其中精馏塔理论板数约为100，精细切割了77～81℃的馏分，可以得到纯度为86.2％、收率为72.6％的环己烷；同时还提到BrownR E等人以一种以直馏石脑油为原料，采用萃取精馏的方法回收环己烷，可使环己烷纯度提高到99％，收率为90％。
杨基和等人(杨基和，滕旭光，周永生。从环烷基直馏汽油中提取甲基环己烷的研究[J].高校化学工程学报，2011，25(4)：719-723.)以环烷基直馏汽油为原料，采用精馏的方法分离提取甲基环己烷。在精馏塔塔顶温度100～102℃、回流比为10、塔板数14块、塔径30mm的小试条件下，可将原料中11.82％甲基环己烷提浓到71.50％。运用Aspen Plus软件，对流程进行一定简化处理，采用两塔串联操作，可得到浓度为99％、收率为96％的甲基环己烷。
以上这些报道的工艺技术的原料均为石油基石脑油，尚没有以煤基石脑油为原料制备单体烃的工艺报道，且对于乙基环己烷的制备，目前还是被乙苯催化加氢合成的方法所垄断。发明人在进一步研究过程中发现煤焦油加氢产品石脑油中含有大量的环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷，可以作为制备单体烃的原料。
发明内容
本发明的目的是合理利用煤焦油资源，尤其是对煤基石脑油进行深加工以提高其附加值，提出一种可以合理利用煤焦油资源，还可以解决煤基石脑油辛烷值低的问题并得到优质的单体环烷烃的煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的方法。
同时，本发明还提供了一种上述适用于上述方法的萃取溶剂，其选择性好，适用于煤基石脑油萃取精馏。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的方法，其包括以下步骤：
1)煤基石脑油和氢气混合后进入加氢脱硫反应器和芳烃加氢饱和反应器进行加氢处理，得到液体产品；
2)将步骤1)所得到的液体产品注入脱轻烃塔中，将液体产品中的环己烷及C6以上轻组分从脱轻烃塔的塔顶脱出并注入环己烷塔，从环己烷塔的塔顶分出C5以上轻组分，从环己烷塔的塔釜得到环己烷，所述C5以上轻组分是6#溶剂油；将液体产品中的C7及大于C7的重组分注入脱碳七碳八塔；
3)从脱碳七碳八塔的塔底分出C9及大于C9的重组分；从脱碳七碳八塔的塔顶分出C7和C8组分，C7和C8组分以及萃取溶剂共同注入萃取精馏塔；
4)从萃取精馏塔的塔顶分出C7以及C8杂组分，所述C7以及C8杂组分是非甲基环己烷、非二甲基环己烷以及非乙基环己烷组分，所述C7以及C8杂组分是120#溶剂油；从萃取精馏塔的塔底的分出甲基环己烷、二甲基环己烷、乙基环己烷以及萃取溶剂共同进入脱溶剂塔；
5)从脱溶剂塔的塔顶分出产品甲基环己烷；从脱溶剂塔的塔中段分出二甲基环己烷和乙基环己烷的混合产品；从脱溶剂塔的塔底得到的萃取溶剂。
作为优选，本发明所采用的步骤1)中的煤基石脑油是煤炭热解、液化过程中产生的液体产物加氢所得到的石脑油。
作为优选，加氢脱硫反应器中添加有脱硫催化剂，本发明所采用的脱硫催化剂是由如下重量百分含量的原料制备而成：氧化锌不小于95wt％、氧化镁含量不小于3wt％以及余量为三氧化二铝。
作为优选，芳烃加氢饱和反应器中添加有芳烃饱和催化剂，本发明所采用的芳烃饱和催化剂是以三氧化二铝或二氧化锆为载体的镍钼还原态催化剂，所述芳烃饱和催化剂活性金属中钼含量大于21wt％，镍含量15-25wt％，余量为三氧化二铝或二氧化锆；比表面积大于150m2/g。
作为优选，本发明所采用的加氢脱硫反应器中脱硫催化剂床层温度为170～380℃，反应压力均为1～4MPa，氢油体积比均为200∶1～600∶1相对于脱硫催化剂的液体体积空速为0.8～3h-1；所述芳烃加氢饱和反应器中芳烃饱和催化剂床层温度为130～200℃，反应压力均为1～4MPa，氢油体积比均为200∶1～600∶1，相对于芳烃饱和催化剂的液体体积空速为0.6～1.5h-1。
作为优选，本发明所采用的步骤3)、步骤4)以及步骤5)中所记载的萃取溶剂是适用于煤基石脑油萃取精馏的萃取溶剂，所述萃取溶剂由主溶剂和助溶剂组成；所述主溶剂是氮甲酰吗啉，所述助溶剂为三甘醇以及1，4-丁内酯；所述萃取溶剂由以下质量份配比组成：氮甲酰吗啉70～80份、三甘醇15～20份以及1，4-丁内酯5～10份。
一种上述方法中所涉及的萃取溶剂，其是适用于煤基石脑油萃取精馏，该萃取溶剂是由主溶剂和助溶剂组成；所述主溶剂是氮甲酰吗啉，助溶剂为三甘醇以及1，4-丁内酯；该萃取溶剂由以下质量份配比组成：氮甲酰吗啉70～80份、三甘醇15～20份以及1，4-丁内酯5～10份。
与现有技术相比，本发明具有的优点是：
(1)针对煤基石脑油具有大量单体环烷烃的特点，本发明将煤基石脑油加氢和萃取精馏工艺进行了合理的耦合，得到了环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、乙基环己烷和溶剂油等高附加值产品，延伸了煤焦油加氢产业链，提高了煤基石脑油的利用价值。
(2)本发明的加氢反应采用特定的脱硫催化剂和芳烃饱和催化剂，在合理的工艺条件下，得到了清洁、低硫氮、低芳烃的环烷烃馏分油，保证了产品的质量。
(3)本发明所制得的溶剂油和单体环烷烃产品质量好，均符合国家和行业的相关标准。
附图说明
图1是实施例1的用煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的设备结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明所提供的技术方案进行详细完整的说明：
参见图1，本发明的煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油所用设备包括加氢脱硫反应器1、芳烃加氢饱和反应器2、脱轻烃塔3、环己烷塔4、脱碳七碳八塔5、萃取精馏塔6以及脱溶剂塔7；加氢脱硫反应器1依次通过芳烃加氢饱和反应器2、脱轻烃塔3、脱碳七碳八塔5以及萃取精馏塔6与脱溶剂塔7相贯通；脱轻烃塔3与环己烷塔4相贯通。
基于如上所述的煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的设备，利用煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油，该煤基石脑油是煤炭热解、液化过程中产生的液体产物加氢所得到的石脑油，下面实施例是采用陕西某公司的煤基石脑油(性质见表1和表2)为例，进行加氢处理和萃取精馏制备单体环烷烃和溶剂油。
表1 煤基石脑油的组成
表2 煤基石脑油的宏观性质
具体方法包括以下步骤：
1)煤基石脑油和氢气混合后进入加氢脱硫反应器1和芳烃加氢饱和反应器2进行加氢处理，加氢脱硫反应器1中添加有脱硫催化剂，芳烃加氢饱和反应器2中添加有芳烃饱和催化剂，加氢脱硫反应器1中脱硫催化剂床层温度为170～380℃，反应压力为1～4MPa，氢油体积比为200∶1～600∶1，相对于脱硫催化剂的液体体积空速为0.8～3h-1；芳烃加氢饱和反应器2中的反应条件是芳烃饱和催化剂床层温度为130～200℃，反应压力为1～4MPa，氢油体积比为200∶1～600∶1，相对于芳烃饱和催化剂的液体体积空速为0.6～1.5h-1，得到液体产品。
脱硫催化剂是由如下重量百分含量的原料制备而成：氧化锌不小于95wt％、氧化镁含量不小于3wt％以及余量为三氧化二铝。
芳烃饱和催化剂是以三氧化二铝或二氧化锆为载体的镍钼还原态催化剂，芳烃饱和催化剂活性金属中钼含量大于21wt％，镍含量15-25wt％，余量为三氧化二铝或二氧化锆；比表面积大于150m2/g。
2)将步骤1)所得到的液体产品注入脱轻烃塔3中按照常规操作进行脱轻烃处理，将液体产品中的环己烷及C6以上轻组分从脱轻烃塔3的塔顶脱出并注入环己烷塔4，从环己烷塔4的塔顶分出C5以上轻组分，从环己烷塔4的塔釜得到环己烷，C5以上轻组分是6#溶剂油；将液体产品中的C7及大于C7的重组分注入脱碳七碳八塔5；
3)从脱碳七碳八塔5的塔底分出C9及大于C9的重组分；从脱碳七碳八塔5的塔顶分出C7和C8组分，C7和C8组分以及萃取溶剂共同注入萃取精馏塔6；
4)从萃取精馏塔6的塔顶分出C7以及C8杂组分，C7以及C8杂组分是非甲基环己烷、非二甲基环己烷以及非乙基环己烷组分，C7以及C8杂组分是120#溶剂油；从萃取精馏塔6的塔底的分出甲基环己烷、二甲基环己烷、乙基环己烷以及萃取溶剂共同进入脱溶剂塔7；
5)从脱溶剂塔7的塔顶分出产品甲基环己烷；从脱溶剂塔7的塔中段分出二甲基环己烷和乙基环己烷的混合产品；从脱溶剂塔7的塔底得到的萃取溶剂。
上述步骤3)、步骤4)以及步骤5)中所记载的萃取溶剂是适用于煤基石脑油萃取精馏的萃取溶剂，萃取溶剂由主溶剂和助溶剂组成；主溶剂是氮甲酰吗啉，助溶剂为三甘醇以及1，4-丁内酯；萃取溶剂由以下质量份配比组成：氮甲酰吗啉70～80份、三甘醇15～20份以及1，4-丁内酯5～10份。
结合上述工艺，对各实施例的工艺条件以及所用催化剂性质进行进一步说明。
实施例1
1)煤基石脑油和氢气混合后进入加氢脱硫反应器1和芳烃加氢饱和反应器2进行加氢处理。脱硫催化剂和芳烃饱和催化剂的性质见表3。
表3 实施例1催化剂性质
加氢脱硫反应器1中的反应条件为：加氢脱硫反应温度为200℃，反应压力为1.5MPa，氢油体积比为300∶1，相对于脱硫催化剂的液体体积空速为2h-1；芳烃加氢饱和反应器2中的反应条件是：芳烃饱和反应温度为150℃，反应压力为1.5MPa，氢油体积比为300∶1，相对于芳烃饱和催化剂的液体体积空速为1.2h-1；加氢处理后的煤基石脑油性质见表4和表5。
表4 加氢处理后的煤基石脑油的组成
表5 加氢处理后煤基石脑油的宏观性质
由表4和表5可知，煤基石脑油原料通过本发明的加氢处理，其硫氮等杂质己被脱除干净，其芳烃基本被饱和变成环烷烃。
对比表1和表4可知，C6、C7、C8环烷烃(环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、而甲基环己烷)的含量有所增加，而相应的芳烃含量降低，该环节的意义在于：(1)增加了高附加值环烷烃的量；(2)降低了萃取精馏的操作难度。
2)煤基石脑油加氢得到的液体产品进入脱轻烃塔3进行脱轻烃处理，使液体产品中的环己烷及C6以上轻组分从塔顶脱出，C7及大于C7的重组分直接注入脱碳七碳八塔(T-3)进一步处理；从塔顶脱出的环己烷及C6以上轻组分进入环己烷塔4中进一步处理，从T-2塔顶分出C5以上轻组分(即6#溶剂油)，塔釜得到环己烷产品。
3)从脱碳七碳八塔(T-3)的塔底分出C9及大于C9的重组分，塔顶分出C7和C8组分，将C7和C8组分和萃取溶剂共同进入萃取精馏塔6进一步萃取精馏。
4)从萃取精馏塔6塔顶分出C7、C8杂组分(即非甲基环己烷、二甲基环己烷和乙基环己烷组分，即120#溶剂油)，塔底分出甲基环己烷、二甲基环己烷、乙基环己烷和萃取溶剂共同进入脱溶剂塔7；脱溶剂塔7的塔顶分出产品甲基环己烷，塔中段分出二甲基环己烷和乙基环己烷的混合产品，塔底得到的萃取溶剂进行回用。
上述所用的萃取溶剂为一种适用于煤基石脑油萃取精馏的萃取溶剂，其中氮甲酰吗啉质量配比为72份，三甘醇18份，1，4-丁内酯6份。
本实施例得到各种产品的收率见表6，环己烷和甲基环己烷的纯度大于99％，二甲基环己烷+乙基环己烷纯度大于95％。所得到的6#和120#溶剂油的检测结果见表7和表8。
表6 实施例1得到的各种产品的收率
表7 实施例1得到的6#溶剂油的分析结果
表8 实施例1得到的120#溶剂油的分析结果
由表7和表8可知，所得到的6#和120#溶剂油均符合相关国家和行业标准。
实施例2
本实施例步骤1)中加氢脱硫反应器1所填充的脱硫催化剂是由如下重量百分含量的原料制备而成：氧化锌96wt％、氧化镁3.5wt％以及余量为三氧化二铝。
芳烃加氢饱和反应器2所填充的芳烃饱和催化剂是以三氧化二铝或二氧化锆为载体的镍钼还原态催化剂，其中活性金属中钼含量为24.3wt％，镍含量25wt％，余量为三氧化二铝或二氧化锆；其比表面积为155m2/g。
加氢处理的反应条件是：脱硫催化剂床层温度为175℃，反应压力为1MPa，氢油体积比为200∶1，相对于脱硫催化剂的液体体积空速为0.8h-1；芳烃加氢饱和反应器2中的反应条件是：芳烃饱和催化剂床层温度为135℃，相对于芳烃饱和催化剂的液体体积空速为0.6h-1，反应压力为1MPa，氢油体积比为200∶1。
步骤2)的操作与实施例1相同，所用萃取溶剂由以下质量份配比组成：氮甲酰吗啉70份、三甘醇20份、1，4-丁内酯5份。
得到的各种产品的收率见表9，所得环己烷和甲基环己烷的纯度大于99％，二甲基环己烷+乙基环己烷纯度大于95％。
所得到的6#溶剂油符合GB16629-2008标准，120#溶剂油符合SH0004-90(一级品)标准。
表9 实施例2得到的各种产品的收率
实施例3
本实施例步骤1)中加氢脱硫反应器1所填充的脱硫催化剂是由如下重量百分含量的原料制备而成：氧化锌95.8wt％、氧化镁3.2wt％以及余量为三氧化二铝。
芳烃加氢饱和反应器2所填充的芳烃饱和催化剂是以三氧化二铝或二氧化锆为载体的镍钼还原态催化剂，其中活性金属中钼含量为25wt％，镍含量15wt％，余量为三氧化二铝或二氧化锆；其比表面积为169m2/g。
加氢处理的反应条件是：脱硫催化剂床层温度为375℃，反应压力为4MPa，氢油体积比为600∶1，相对于脱硫催化剂的液体体积空速为3h-1；芳烃加氢饱和反应器2中的反应条件是：芳烃饱和催化剂床层温度为195℃，相对于芳烃饱和催化剂的液体体积空速为1.5h-1，反应压力为4MPa，氢油体积比为600∶1。
步骤2)的操作与实施例1相同，所用萃取溶剂由以下质量份配比组成：氮甲酰吗啉80份、三甘醇15份、1，4-丁内酯10份。
得到的各种产品的收率见表10，所得环己烷和甲基环己烷的纯度大于99％，二甲基环己烷+乙基环己烷纯度大于95％。
所得到的6#溶剂油符合GB16629-2008标准，120#溶剂油符合SH0004-90(一级品)标准。
表10 实施例3得到的各种产品的收率

Claims (7)

1.一种煤基石脑油制备单体环烷烃及溶剂油的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)煤基石脑油和氢气混合后依次进入加氢脱硫反应器(1)和芳烃加氢饱和反应器(2)进行加氢处理，得到液体产品；
2)将步骤1)所得到的液体产品注入脱轻烃塔(3)中进行脱轻烃处理，将液体产品中的环己烷及C6以上轻组分从脱轻烃塔(3)的塔顶脱出并注入环己烷塔(4)，从环己烷塔(4)的塔顶分出C5以上轻组分，从环己烷塔(4)的塔釜得到环己烷，所述C5以上轻组分是6#溶剂油；将液体产品中的C7及大于C7的重组分注入脱碳七碳八塔(5)；
3)从脱碳七碳八塔(5)的塔底分出C9及大于C9的重组分；从脱碳七碳八塔(5)的塔顶分出C7和C8组分，C7和C8组分以及萃取溶剂共同注入萃取精馏塔(6)；
4)从萃取精馏塔(6)的塔顶分出C7以及C8杂组分，所述C7以及C8杂组分是非甲基环己烷、非二甲基环己烷以及非乙基环己烷组分，所述C7以及C8杂组分是120#溶剂油；从萃取精馏塔(6)的塔底的分出甲基环己烷、二甲基环己烷、乙基环己烷以及萃取溶剂共同进入脱溶剂塔(7)；
5)从脱溶剂塔(7)的塔顶分出产品甲基环己烷；从脱溶剂塔(7)的塔中段分出二甲基环己烷和乙基环己烷的混合产品；从脱溶剂塔(7)的塔底得到的萃取溶剂；
上述的萃取溶剂是适用于煤基石脑油萃取精馏的萃取溶剂，所述萃取溶剂由主溶剂和助溶剂组成；所述主溶剂是氮甲酰吗啉，所述助溶剂为三甘醇以及1，4-丁内酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中的煤基石脑油是煤炭热解、液化过程中产生的液体产物加氢所得到的石脑油。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述加氢脱硫反应器(1)中添加有脱硫催化剂，所述脱硫催化剂是由如下重量百分含量的原料制备而成：氧化锌不小于95wt％、氧化镁含量不小于3wt％以及余量为三氧化二铝。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述芳烃加氢饱和反应器(2)中添加有芳烃饱和催化剂，所述芳烃饱和催化剂是以三氧化二铝或二氧化锆为载体的镍钼还原态催化剂，所述芳烃饱和催化剂活性金属中钼含量大于21wt％，镍含量15～25wt％，余量为三氧化二铝或二氧化锆；该催化剂的比表面积大于150m2/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加氢脱硫反应器(1)中脱硫催化剂床层温度为170～380℃，反应压力均为1～4MPa，氢油体积比均为200：1～600：1，相对于脱硫催化剂的液体体积空速为0.8～3h-1；所述芳烃加氢饱和反应器(2)中芳烃饱和催化剂床层温度为130～200℃，反应压力均为1～4MPa，氢油体积比均为200：1～600：1，相对于芳烃饱和催化剂的液体体积空速为0.6～1.5h-1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取溶剂由以下质量份配比组成：氮甲酰吗啉70～80份、三甘醇15～20份以及1，4-丁内酯5～10份。
7.一种权利要求1所涉及的萃取溶剂，其特征在于：所述萃取溶剂是适用于煤基石脑油萃取精馏的萃取溶剂，该萃取溶剂由主溶剂和助溶剂组成；所述主溶剂是氮甲酰吗啉，助溶剂为三甘醇以及1，4-丁内酯；其质量份配比为：氮甲酰吗啉70～80份、三甘醇15～20份以及1，4-丁内酯5～10份。
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