KR100804471B1 - 목화석 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 목화석 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나무 내부 깊숙이 실리케이트(silicate), 실리카 졸(sol), 유기실란에 포함된 실리카의 공급원과 기타의 첨가제를 침투시키고, 3차원적 실리카 네트워크를 형성시킨 다음 실리카가 용융될 수 있는 불활성 분위기의 온도로 가열하면 나무가 분해되지 않으면서 나무에 포함된 휘발성유기화합물질이 휘발되고, 나무 내부에 침투된 실리카가 용융됨에 따라 나무 형상을 그대로 유지하면서 가볍고, 발현하기를 원하는 특유의 칼라를 제공할 수 있으며, 결합력이 우수한 목화석 제조방법에 관한 것이다.
규산염, 목화석, 실리카 졸, 유기실란, 실리카의 3차원적 네트워크

Description

목화석 제조방법{Manufacture method of wood fossils.}
도 1은 나무를 이용한 목화석을 제조하기 위한 개략도를 나타낸 것이다.
본 발명은 목화석 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나무 내부 깊숙이 실리케이트(silicate), 실리카 졸(sol), 유기실란에 포함된 실리카의 공급원과 기타의 첨가제를 침투시키고, 3차원적 실리카 네트워크를 형성시킨 다음 실리카가 용융될 수 있는 불활성 분위기의 온도로 가열하면 나무가 분해가 되지 않으면서 나무에 포함된 휘발성유기화합물질이 휘발되고, 나무 내부에 침투된 실리카가 용융됨에 따라 나무 형상을 그대로 유지하면서 가볍고, 특유의 칼라가 제공되며, 결합력이 우수한 목화석 제조방법에 관한 것이다.
생물은 죽으면 썩어 없어진다. 하지만 어떤 특수한 환경에 놓여 진 생물은 화석으로 남는다. 땅 속에 파묻힌 생물체가 썩지 않으려면 산소가 차단되어야 하고 썩은 생물을 먹어치우는 외부의 침입자로부터 보호되어야 한다. 퇴적물의 입도가 낮을수록 그 형태가 잘 보존된다. 그밖에 지리, 지형, 기후조건, 생활양식들이 화석화에 영향을 미친다.
화석은 용해작용(성분이 녹는 것), 치환작용(성분이 다른 물질로 바뀌어 지는 것), 탄화작용(특정원소 탄소가 모여지면서 흑연에 가깝게 변하는 것)과 같은 자연현상이 오랜 시간에 걸쳐 이루어진 것으로 수 만년의 세월이 흘러 하나의 화석이 만들어진다.
목화석은 식물의 진화, 환경의 변천, 기후의 변화를 연구하는데 과학적 중요한 자료가 될 뿐만 아니라 나무가 오랜 세월을 거쳐 화석이 된 것으로서 나무의 질감을 그대로 간직하고 있는 자연 그대로의 천연석이며, 원석 그대로의 자연스러움과 부드러움 그리고 더한 고급스러움을 제공하기도 하며, 또한 꿈과 희망을 상징하기도 하고 오랜 시간을 걸쳐서 나무가 돌로 치환되어 만들어 지기 때문에 매우 희귀하여 소장가치가 높다.
따라서, 나뭇결이 살아있어 모양과 질감이 우수해 주로 수족관이나 어항의 백스크린이나 장식, 도장을 만드는 재료, 장식물 등에 사용되나 음이온과 원적외선을 발산하여 침대로도 만들어지며 미려한 무늬로 인하여 테이블 등 가구 제작에도 사용된다. 극히 일부이지만 고급 내장재로 사용하기도 하고, 다채로운 색깔들은 규토화석에 다른 광물들의 침입으로 발생하며 색은 대개 회색이나 갈색이 많다. 간혹 적색, 분홍색, 갈색, 황색, 심지어는 청색 내지 보라색인 경우도 있으며 연마하여 광택을 내면 색깔이 대체로 더욱더 짙어지게 된다.
목화석은 음이온 발생으로 인하여 혈액의 정화작용, 감염 증세에 대한 저항력 증가작용과 신경안정, 피로회복, 식욕증진, 세포 활성화 촉진 등 인체에 모든 기관에 생기를 주어 약화된 기능을 강화시켜 주며, 공기 정화, 살균작용 및 각종 유해전자파 등을 중화시켜 주는 역할을 제공하며, 원적외선 방사로 인하여 피부재생 효과, 근육피로 경감, 인체 성장 및 치유 촉진 및 인체 내 혈액순환을 원활히 하고 적정 수분을 유지한다는 이유로 인하여 사람들에게 많은 관심을 갖고 있다.
또한, 목화석은 원적외선과 음이온을 방출하는 효능을 가지고 있으며, 정원을 장식하는 정원석 뿐 만 아니라 각종 장식품이나 건강용품으로 전환 필요성이 날로 증가함에도 불구하고 이는 오랜 시간을 걸쳐서 나무가 화석으로 만들어진 천연석으로서, 일부 국가의 국부적인 지역에서 출토되기 때문에 공급성에 대해 큰 한계를 가질 뿐만 아니라 목화석의 천연석을 채취하기 위해서는 자연의 아름다움과 환경을 해치게 된다는 문제점을 갖고 있었다.
이에 본 발명자는 목화석의 장점을 여러 분야에 제공하기 위하여 많은 연구 노력한 결과 나무 내부 깊숙이 실리케이트(silicate), 실리카 졸(sol), 유기실란에 포함된 실리카의 공급원과 기타의 첨가제를 침투시키고, 3차원적 실리카 네트워크를 형성시킨 다음 실리카가 용융될 수 있는 불활성 분위기의 온도로 가열하면 나무가 분해가 되지 않으면서 나무에 포함된 휘발성유기화합물질이 휘발되고, 나무 내부에 침투된 실리카가 용융됨에 따라 나무 형상을 그대로 유지하면서 가볍고, 특유의 칼라가 제공되며, 결합력이 우수한 목화석을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 천연 목화석과 유사한 성질을 갖는 인조 목화석의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 나무를 적당한 크기로 절단하는 나무 절단단계, 규사원료를 공급하기 위한 침적단계, 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계, 세척단계, 건조단계, 가열단계, 냉각단계로 이루어지는 목화석 제조방법의 특징이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 인체에 유익한 에너지를 공급하고, 원석 그대로의 자연스러움과 부드러움, 고급스러움을 제공하기 위한 천연 목화석과 유사한 성질을 갖는 인조 목화석의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명을 이용하면 짧은 시간에 수 억년에 걸쳐야 만들어지는 천연목화석을 대체할 수 있는 인공목화석을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 목화석 제조방법을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
본 발명은 나무를 적당한 크기로 절단하는 나무 절단단계, 규사원료를 공급하기 위한 침적단계, 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계, 세척단계, 건조단계, 가열단계, 냉각단계에 의해 목화석이 만들어지며, 이는 나무 내부 깊숙이 실리케이트(silicate), 실리카 졸(sol), 유기실란에 포함된 실리카의 공급원과 기타의 첨가제를 침투시키고, 3차원적 실리카의 네트워크를 형성시킨 다음 실리카가 용융될 수 있는 불활성 분위기의 온도로 가열하면 나무가 분해가 되지 않으면서 나무에 포함된 휘발성유기화합물질이 휘발되고, 나무 내부에 침투된 실리카가 용융됨에 따라 나무 형상을 그대로 유지하면서 가볍고, 특유의 아름다운 칼라가 제공되며, 결합력이 우수한 목화석을 제조할 수 있는 기술사상의 특징이 있다.
상기 나무 절단단계는 큰 제한을 두지 않으며, 필요에 따라 크거나 작게 할 수 있다. 나무 절단단계에서 사용할 수 있는 나무는 어떠한 종이나 크기 및 나무의 줄기, 뿌리에 제한을 두지 않으며, 1년생 이상의 활엽수 및 침엽수 나무라면 모두 사용 가능하고, 예를 들면 너도밤나무, 느티나무, 갈참나무, 곰솔, 동백나무, 떡갈나무, 보리수나무, 산수유나무, 살구나무, 오동나무, 이태리포플러, 측백나무, 히말라야 시다, 잣나무, 소나무, 삼나무, 잣나무, 전나무, 분비나무, 가문비나무, 종비나무, 잎갈나무, 주목, 편백, 낙엽송, 눈잣나무, 눈측백, 솔송나무, 향나무, 주목, 참나무, 벚나무, 단풍나무, 호도나무, 물푸레나무, 피칸, 오리나무, 버드나무, 감나무, 대추나무, 은행나무, 자작나무, 차나무, 그 밖에 모든 종의 나무류 중에서 선택되어 사용이 가능하다.
본 발명에서 선택되는 나무류에 규사원료를 공급하기 위한 침적단계에서 나무 내부 깊숙이 실리카가 다량 포함시키기 위한 침적공정에서는 나무의 강도가 다소 무딘 활엽수를 선택하는 것이 유리하며, 강도를 크게 요구하면서 실리카의 함량을 다소 약하게 포함시키기 위해서는 침엽수를 선택하는 것이 유리할 수 있다.
상기 침적단계 사용되는 규사원료는 실리케이트(silicate), 실리카 졸(콜로이달 실리카), 유기실란이 사용될 수 있다.
실리케이트(SiO3 -2)는 주기율표상 I족의 알칼리금속과 결합된 수용성 무기규산염이 선택되어 사용될 수 있으며, 실리카 졸인 경우는 수 나노미터(nm) 내지는 백 수 나노미터 크기로 구성된 실리카가 선택되어 사용될 수 있고, 유기실란은 실리콘, 산소, 탄소, 수소로 구성된 실란화합물이 선택되어 사용될 수 있다.
규사원료를 공급하기 위한 침적단계의 수용성 무기규산염은 물에 용해되어야 하는 것을 제외하고는 큰 제한을 두지 않으며, 1종∼4종의 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중에 선택되어지는 1종 내지는 1종 이상이 선택되어지고, 바람직하게는 1종∼4종의 규산나트륨 내지는 규산칼륨 내지는 알루미늄실리콘산 나트륨을 이용하는 것이 유리하며, 더욱 바람직하게는 1종∼4종의 규산나트륨, 알루미늄실리콘산 나트륨이 유리하고, 가장 바람직하게는 3종의 규산나트륨을 이용하는 것이 유리한바 규산칼륨과 규산리튬은 본 발명의 최종 목화석이 제조될 때 대체적으로 결합력이 우수하고, 내수성이 우수한 목화석을 제공할 수 있으나, 가격이 고가라는 단점을 가지며, 알루미늄실리콘산 나트륨인 경우 대체적으로 가격이 저렴하나 알루미늄과 실리콘이 함께 결합된 규산염으로서 상대적인 실리카의 함량이 적어지기 때문에 본 발명의 목화석을 제공하기에 기술적 사상에 다소 미흡하고, 1종∼4종의 규산나트륨 중 1종의 규산나트륨(SiO2/Na2O의 mole ratio: 2.1∼2.3)은 점도가 100,000 cps 이상으로 점도가 매우 크기 때문에 나무 깊숙이 규산나트륨의 침투량을 적절히 조절하기가 어렵고, 특히 동절기에 이루어지는 작업에서는 어름과 같이 고형화될 확률이 높아 작업성이 매우 떨어진다는 단점이 있으며, 규산나트륨 2종(SiO2/Na2O의 mole ratio: 2.4∼2.6)인 경우 1종보다 실리카 졸의 량을 더 많이 제공할 수 있으나, 점도가 10,000∼50,000 cps로 대체적으로 높기 때문에 2종 역시 정확한 규산염의 유입량을 조절하기 어렵고, 규산나트륨 4종(SiO2/Na2O의 mole ratio: 3.4∼3.6)인 경우 많은 량의 실리카의 3차원적 네트워크를 생성시 킬 수 있으며, 점도가 매우 낮아 나무 내부 깊숙이 규산염의 침투량을 조절하기 매우 편리하나, 국내의 수요처가 대체적으로 낮아 생산을 하지 않기 때문에 구입하기 어려우며, 단가가 비싸다는 단점을 가지고 있으며, 규산나트륨 3종(SiO2/Na2O의 mole ratio: 3.15∼3.30)인 경우 점도도 그다지 높지 않으면서 가격이 저렴하고 국내의 규산염 제조업체에서 가장 많이 생산하고 있는 규산염이기 때문에 구입하는데 편리하므로 경제성 및 생산성을 고려할 때 3종의 규산나트륨을 이용하는 것이 가장 바람직하다.
침적단계에서 균일한 농도의 규사원료 성분이 나무에 침투해 들어가기 위하여 수용성 무기규산염은 반드시 물에 용해되어야 하며, 침투력을 향상시키기 위하여 알콜류 내지는 불소계계면활성제 내지는 실리콘계계면활성제가 포함되어 사용될 수 있다.
물의 총 사용중량을 100 중량부로 기준으로 할 때, 수용성 무기규산염은 30 내지는 100 중량부가 혼합되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 50 중량부 내지는 85 중량부를 혼합하는 것이 유리한 바 규산염을 30 중량부 이하로 혼합할 경우 나무에 침투된 실리케이트의 함량이 낮기 때문에 3차원적 실리카의 넷트워크의 형성이 낮을 뿐만 아니라 이로 인한 결합력이 낮아진다는 단점을 가지고 있으며, 100 중량부를 초과하여 혼합할 경우 수용액의 점도가 증가됨에 따라 나무 깊숙이 실리케이트를 침투시키기 위하여 장시간 필요하다는 단점이 있기 때문에 상기 제안한 농도를 유지하는 것이 적절하다.
나무 깊숙이 규산염의 높은 침투력을 증가시키기 위하여 수용성규산염과 알콜류를 혼합하거나 불소계 내지는 실리콘계계면활성제를 혼합하여 수용액의 표면장력을 낮출 수 있다. 상기 알콜류는 메틸알콜, 에틸알콜, n-프로판올, I-프로판올, n-부탄올, sec-부탄올, t-부탄올 중에 1종 내지는 1종 이상의 알콜류가 혼합할 수 있으며, 가장 바람직하게는 환경오염을 최소화하며, 가격이 저렴한 에틸알콜 내지는 n-프로판올, I-프로판올을 사용하는 것이 유리하다.
알콜류의 첨가량은 규산염의 총중량을 100 중량부로 기준으로 할 때 25 중량부 내지는 80 중량부가 적절하며, 가장 바람직하게는 40 내지는 65 중량부가 바람직한 바, 80 중량부 이상일 경우 수용성 무기규산염이 알콜류와 반응하면서 하얀 고형분으로 석출할 확률이 높으며, 25 중량부 이하일 경우 표면장력이 그다지 저하되지 않아 높은 침투력을 발휘하지 못하기 때문에 상기 제안한 농도로 혼합하는 것이 적절하다.
상기 불소계계면활성제는 물의 총중량을 100 중량부로 기준으로 할 때 0.01 내지는 0.1 중량부가, 실리콘계계면활성제는 0.1 내지는 1.0 중량부가 유리하다.
규사원료를 공급하기 위한 침적단계에서 사용원료가 실리카 졸인 경우 10∼110 nm 크기를 가진 콜로이달 실리카가 물의 총중량을 100 중량부로 기준으로 할 때 3 내지는 25 중량부되게 혼합되는 것이 유리하며, 바람직하게는 8 내지는 20 중량부가 유리하며, 가장 바람직하게는 12 내지는 18 중량부가 유리한 바 3 중량부 이하로 혼합할 경우 나무 내부에 침투된 콜로이달 실리카의 함량이 낮아서, 본 발명의 가열단계 이후에 강도가 낮을 뿐만 아니라 용융된 실리카의 외관이 광택이 나지 않는다는 단점을 가지고 있으며, 콜로이달 실리카가 25 중량부를 초과할 경우 물에 포함된 첨가제 및 물리적, 화학적 조건 변화에 따라 불안정한 콜로이달 실리카가 형성될 가능성이 있기 때문에 상기 적정범위를 지켜야 적절하다.
또한 나무에 콜로이달 실리카를 침투시키기 위해서는 10∼110 nm 크기의 범위를 가진 콜로이달 실리카를 사용할 수 있으나, 나무의 조직이 비교적 치밀한 침엽수인 경우 10∼30 nm의 크기를 갖는 콜로이달 실리카를 이용하는 것이 유리하며, 나무의 조직이 비교적 치밀하지 않은 활엽수인 경우 10∼110 nm 범위의 입자 크기를 갖는 어느 콜로이달 실리카도 이용될 수 있으나 침투력을 증가시키기 위하여 가능한 한 입자의 크기가 작은 것을 이용하는 것이 유리하다.
규사원료를 공급하기 위한 침적단계의 유기실란은 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 비닐메틸디메톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 디부톡시디메틸실란, 부톡시트리메틸실란, 부틸트리메톡시실란, 디페닐에톡시비닐실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 메틸트리아세톡시실란, 테트라페녹시실란, 테트라프로폭시실란, 비닐트리이소프로폭시실란 중 선택되어진 1종 내지는 1종 이상의 유기실란을, 유기실란을 100 중량부로 기준으로 할 때 유기용매에 100 내지는 1,500 중량부를 혼합 희석시켜 실란 침투액을 제조하고, 이곳을 나무에 침적시켜 유기실란이 나무 깊숙이 침투해 들어가도록 한다.
본 발명에 사용되는 상기 유기용매는 라디칼 반응 또는 가수분해 및 축합반 응에 지장을 초래하지 않으면 큰 제한은 없다. 그 예로는, n-펜탄, i-펜탄, n-헥산, i-헥산, 2,2,4-트리메틸펜탄, 시클로 헥산, 또는 메틸스클로 헥산 등의 지방족 탄화 수소계 용매; 벤제, 톨루엔, 크실렌, 트리메틸 벤젠, 에틸 벤젠, 또는 메틸 에틸 벤젠 등의 방향족 탄화 수소계 용매; 메틸알콜, 에틸알콜, n-프로판올, i-프로판올, n-부탄올, i-부탄올, sec-부탄올, t-부탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 시클로 헥사놀, 메틸시클로 헥사놀, 또는 글리세롤 등의 알코올계 용매; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸-n-프로필케톤, 메틸-n-부틸케톤, 메틸-i-부틸케톤, 디에틸케톤, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논, 또는 아세틸아세톤 등의 케톤계 용매; 테트라하이드로퓨란, 2-메틸 테트라하이드로 퓨란, 에틸에테르, n-프로필에테르, i-프로필에테르, n-부틸에테르, 디글라임, 디옥신, 디메틸디옥신, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜-n-프로필에테르, 에틸렌글리콜 디메틸에테르, 에틸렌글리콜 디에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노프로필에테르, 프로필렌글리콜 디메틸에테르, 프로필렌글리콜 디에틸에테르, 또는 프로필렌글리콜 디프로필에테르 등의 에테르계 용매, 디에틸카보네이트, 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, n-프로필아세테이트, i-프로필아세테이트, n-부틸아세테이트, 에틸락테이트, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 모노에틸아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 디아세테이트, 또는 프로필렌글리콜 디아세테이트 등의 에스테르계 용매; 또는 N-메틸피롤리돈, 포름아마이드, N-메틸포름아 마이드, N-에틸포름아마이드, N,N-디메틸포름아마이드, N,N-디에틸포름아마이드, N-메틸아세트아마이드, N-에틸아세트아마이드, N,N-디메틸아세트아마이드, 또는 N,N-디에틸아세트아마이드 등의 아마이드계 용매 등이 있다.
상기 유기용매들은 1 종 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 유기용매 물에 쉽게 용해되면서 실란의 가수분해가 쉽게 이루어지며, 가격이 비교적 저렴한 알콜류를 이용하는 것이 유리하다.
본 발명의 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계에 있어서, 규사원료를 공급하기 위한 침적단계에 의해 나무 깊숙이 침투된 규산염의 경우는 무기산 내지는 유기산이 함유된 물에 나무를 침적시키거나 이산화탄소(CO2) 내지는 드라이아이스를 나무 조직 내에 침투시키면 이미 침투된 규산염은 산(acid) 및 이산화탄소(탄산가스)와 반응하여 반응식 1, 2와 같이 졸(sol)상태에서 화학적 균형이 깨지면서 입자들이 서로 얽히게 되어 규산염의 겔화현상에 의한 3차원적 실리카의 네트워크가 형성된다.
[반응식 1]
M2O·nSiO2 + CO2 ----> nSiO2(실리카 겔 형태) + M2CO3
(M = Na, K, Li)
(n = 2～4)
[반응식 2]
M2O·nSiO2 + H2SO4 ----> nSiO2(실리카 겔 형태) + M2SO4
(M = Na, K, Li)
(n = 2～4)
상기 무기산 내지는 유기산은 큰 제한을 두지 않으며, 알칼리 성질을 띠고 있는 규산염을 중화시키면서 3차원적 실리카의 네트워크를 형성시킬 수 있는 산(acid)류 로는 염산, 질산, 황산, 인산, 불산, 포름산, 아세트산, 구연산, 말레인산, 올레인산 중 1종 내지는 1종 이상의 산(acid)이 선택되어지며, 바람직하게는 가격이 저렴하고 환경오염을 최소화할 수 있는 황산, 아세트산, 구연산을 사용하는 것이 유리하며, 첨가량은 물의 총중량을 100 중량부로 기준으로 할 때 바람직하게는 2 내지는 25 중량부가 유리하며, 더욱 바람직하게는 2.5 내지 20 중량부가 유리하고, 가장 바람직하게는 4.0 내지는 15 중량부가 유리한 바, 산(acid)이 2 중량부 이하로 혼합될 경우 나무에 이미 침투해 들어간 알칼리성의 규산염을 중화시키면서 겔화를 시키기 위하여 많은 시간이 소요된다는 단점이 있으며, 25 중량부를 초과할 경우 산(acid)에 의해 나무조직체를 산화시켜 결함을 일으킬 수 있으며, 점도 증가로 인하여 작업 능률이 떨어지기 때문에 상기 제안한 첨가량를 혼합하는 것이 적절하다. 상기 이산화탄소(CO2) 내지는 드라이아이스를 나무 조직 내에 침투시키기 위해서 밀폐된 공간에 규산염이 침적된 나무를 쌓아두고 이산화탄소인 경우 유입관을 통해 이산화탄소를 연속적으로 주입하고, 드라이아이스인 경우 밀폐된 공간의 하단 내지는 상단 부위에 방치하면 실리카의 3차원적 네트위크가 형성된다.
콜로이달 실리카인 경우는 무기산 및 유기산 내지는 알칼리가 함유된 물에 나무를 침적시키면 나무 조직 내에 침투해 들어간 콜로이달 실리카가 겔화에 의한 3차원적 실리카의 네트워크가 형성된다.
시판되는 콜로이달 실리카는 일반적으로 pH 9∼10의 알칼리에서 안정한 것과 pH 2∼5의 산성에서 안정성을 나타내는 것이 있다. 본 발명에서는 알칼리에서 안정한 콜로이달 실리카를 이용할 경우 산(acid)으로 희석된 물에 침적하며, 산에 안정한 콜로이달 실리카인 경우 알칼리로 희석된 물에 침적하는 것이 3차원적 실리카의 네트워크를 형성시키는데 유리하다.
상기 콜로이달 실리카를 3차원적 실리카를 형성시키기 위한 산(acid)은 상기 규산염이 포함된 산과 동일한 산이 적용되며, 알칼리인 경우 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아수, 수산화칼슘 중에 선택되어진 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 가격이 저렴한 수산화나트륨을 이용하는 것이 유리하다.
규사원료를 공급하기 위한 침적단계에 의해 나무 깊숙이 침투된 유기실란은 물과 촉매가 포함된 물에 나무를 다시 침적하게 되면 가수분해 및 축합하여 나무 내부의 조직 사이에 유기실리케이트 중합체를 형성시킬 수 있게 된다.
본 발명에서는 가수분해 및 축합반응을 촉진시키기 위하여 촉매를 사용하는 것이 바람직한바, 가수분해 및 축합반응에 사용되는 촉매는 산 촉매, 또는 염기 촉매를 사용할 수 있다.
상기 사용 가능한 산촉매로는 큰 제한이 없으며, 예를 들면 염산, 질산, 황산, 인산, 불산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 모노클로로아세트산, 디클로로아세트산, 트리클로로아세트산, 트리플로로아세트산, 옥살 산, 말론산, 술폰산, 프탈산, 푸마르산, 구연산, 말레산, 올레산, 메틸말론산, 아디프산, p-아미노벤조산, 또는 p-톤루엔술폰산 등이 있으며, 수질환경의 오염을 최소화하고, 인체의 유해성이 적으며, 경제성이 우수한 황산, 아세트산, 구연산 및 아디프산을 이용하는 것이 유리하다.
또한 상기 사용 가능한 염기 촉매로는 큰 제한이 없으며, 바람직하게는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아수, 또는 유기 아민을 사용하는 것이 유리하며, 더욱 바람직하게는 가격이 저렴한 수산화나트륨과 수산화칼륨을 이용하는 것이 유리하다.
상기 촉매의 첨가량은 반응 조건에 따라 조절이 가능하며, 바람직하게는 사용된 총 실란화합물 1 몰에 대해 0.001 내지 2 몰을 사용하는 것이다. 상기 첨가량이 실란화합물 1 몰 당 0.001몰 이하일 경우 가수분해 및 축합반응이 생기지 않거나 미진할 수 있으며, 2 몰을 초과할 경우 낮은 농도에서도 반응 속도가 매우 빨라 분자량 조절이 어렵고, 쉽게 겔이 발생할 우려가 있다. 상기 촉매의 사용방법에 있어서, 조성물을 산 촉매, 또는 염기 촉매를 이용하여 단계적으로 가수분해 및 축합반응할 수 있다. 일례로, 산으로 가수 분해 및 축합반응을 행한 후 염기로 다시 반응시키거나, 또는 염기로 먼저 가수분해 및 축합반응을 행하고 다시 산으로 반응시킬 수 있다. 또한 산 촉매와 염기 촉매로 각각 반응시킨 후 축합물을 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 발명에서는 실란화합물의 가수 분해를 위하여 물을 첨가하거나 나무 자체에 포함된 수분으로 대신할 수 있으나, 가수 분해를 촉진시키기 위해서 물을 공급 하는 것이 유리하다. 실란화합물의 가수분해에 사용된 물의 양은 사용된 총 실란화합물의 실리콘 원자 1 몰당 1 몰 이상이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1 내지 50 몰이며, 가장 바람직하게는 1.5 몰 이상인 것이다. 물이 1 몰 미만으로 첨가될 경우에는 충분히 가수분해 및 축합반응이 일어나지 않고, 목화석의 기계적 물성을 저하시키는 문제점이 있다.
또한 물의 첨가방법은 단속적 또는 연속적으로 첨가가 가능하며, 이때 촉매는 유기용매 중에 미리 첨가해 있어도 좋고, 물을 첨가할 때 또는 물에 미리 용해 또는 분산시키고 있어도 좋다. 상기 가수분해 및 축합반응 시 반응 온도는 5 내지 100 ℃인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 15 내지 80 ℃가 유리하며, 가장 바람직하게는 열 공급에 의한 에너지를 줄이기 위해서 18 내지 30 ℃가 유리하다. 이때 얻어지는 가수분해 축합물의 중량 평균분자량은 폴리스틸렌 환산분자량으로 비교하여 500 이상이며, 목화석에 적용 시에는 500 내지 1,000,000인 것이 바람직하다.
또한 목화석에 색깔을 제공하기 위하여 규사원료를 공급하기 위한 침적단계와 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계 사이의 중간단계 내지는 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계에서 색깔을 발휘할 수 있는 무기염을 산(acid)과 함께 물에 용해하여 나무에 침투시키는 것도 가능하다.
나무 고유의 색깔을 유지하기 위해서는 색깔을 발휘할 수 있는 무기염을 첨가하지 않으면 가능하고, 목화석에 특유의 색깔을 입히기 위해서는 특정색을 내는 무기염을 물과 무기 및 유기산을 혼합, 용해하고, 이 용액에 나무를 침적하면 실리카의 3차원적 네트워크가 형성됨과 동시에 다양한 색깔을 제공할 수 있다. 색깔을 발휘하기 위한 무기염은 어떠한 제한을 두지 않으며, 본 발명의 가열과정 중에 무기산화물이 형성되면 무관하다 할 수 있고, 일반적으로 구리염, 코발트염, 크롬염, 망간염, 철염을 사용할 수 있다. 녹색 내지는 푸른 색깔을 제공하기 위해서는 구리염, 코발트염, 크롬염이 유리하며, 핑크색을 제공하기 위해서는 망간염을, 빨강색, 고동색, 노랑색을 제공하기 위해서는 철염을 사용하는 것이 유리하며, 물의 총중량을 100 중량부로 기준으로 할 때 2.5 내지는 20 중량부의 금속염을 혼합 용해하여 사용할 수 있으며, 목화석에 약한 색깔을 띠기 위해서는 2.5 내지는 4.5 중량부가 유리하며, 적정한 수준의 색깔을 띠기 위해서는 4.5 내지는 12.5 중량부가 유리하고, 진한 색깔을 제공하기 위해서는 12.5 내지는 20 중량부가 유리하다. 본 발명의 목화석에 색깔을 제공하는 금속염은 가열단계에서 쉽게 분해되면서 특유의 색깔을 띠는 금속산화물을 제공하기 위해서 바람직하게는 질산염(nitrate)이 유리할 수 있다.
본 발명의 세척단계는 이동식 내지는 고정식으로 세척하여도 특별한 제한이 없으며, 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계에 의해 수행된 용액이 나무표면으로부터 제거되면 가능하다 할 것이다.
본 발명의 건조단계는 특별한 제한을 두지 않으며, 자연풍에 의한 건조방법 내지는 건조기에 의한 열풍 건조방법에 의하여 건조할 수 있으나 자연풍에 의한 건조방법일 경우 나무 내부까지 완전 건조를 시키기 위하여 수년간 비를 맞지 않게 야적장에 방치해야 하므로 생산성이 매우 낮기 때문에 생산성을 높이기 위하여 건 조기에 의한 열풍 건조방법을 이용하는 것이 유리하다.
본 발명의 가열단계는 불활성가스 분위기의 로(furnace)에서 고온으로 가열하여 나무조직을 훼손시키지 않고, 나무 형상을 그대로 유지하면서 나무에 포함된 유기물질을 휘발시켜 경량화 시키고, 칼라를 제공하기 위한 나이트레이트(nitrate) 금속염이 분해되면서 금속산화물의 고유의 색깔이 제공되며, 결합력이 우수한 목화석을 제공하는데 특징이 있다.
상기 불활성가스는 질소(N2), 헬륨(He), 네온(Ne), 알곤(Ar) 중에 선택된 1종의 가스를 선택하여 사용할 수 있으나, 바람직하게는 알곤 내지는 질소가 유리하며, 가장 바람직하게는 가격이 저렴한 질소가스를 선택하여 사용하는 것이 유리하다.
상기 가열단계는 온도 가열과정 중에 로 안에 존재하고 있는 산소로 인하여 나무의 조직이 산화, 분해될 확률이 높기 때문에 350 ℃가 될 때까지 불활성가스로 충진되어야 하며, 가열단계가 완료된 후 냉각단계에 도달할 때까지 불활성가스의 분위기를 유지하여야 우수한 목화석을 제조하는데 유리하다. 단지 목화석의 표면을 회색 내지는 검은색을 제공하기 위해서 불활성가스와 공기를 함께 주입하면 가능하며, 로의 크기와 흑색도에 따라 불활성가스와 공기와의 주입량을 변경해야 한다.
상기 가열단계에 있어서 나무 형상을 그대로 유지하면서 고강도의 목화석을 제공하기 위해서는 나무조직 내부에 3차원적 네트워크가 형성된 실리카의 녹는점 보다 50 내지는 100 ℃를 상위하는 것이 바람직하며, 가열범위는 불활성분위기의 400∼1,100 ℃로 조절될 수 있다. 순수한 실리카의 녹는점은 약 2,000 ℃으로서 본 발명을 구성하기 위하여 많은 열적 손실이 크기 때문에 경제성이 매우 저조할 수 있으므로 본 발명에서는 나무 깊숙이 침투된 3차원적인 네트워크가 형성된 실리카를 형성시키는 단계에서 융점강하제를 동시에 침투시켜 열원에 의한 에너지를 최소화시키는 방법으로 적용시킬 수 있다. 이를 위해 탄산나트륨(Na2CO3) 내지는 붕산(H3BO3)을 상기 규사원료를 공급하기 위한 침적단계 내지는 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계에 융점강하제를 용해하여 나무 내부 깊숙이 침투시킬 수 있다.
탄산나트륨인 경우 알칼리 성질을 띠고 있기 때문에 유사한 pH를 띠고 있는 규사원료를 공급하기 위한 침적단계에 함께 침투시키는 것이 유리하며, 붕산인 경우 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계에 함께 침투시키는 것이 유리하다.
융점강하제는 나무에 3차원적 네트워크가 형성된 실리카의 총중량을 100 중량부로 기준으로 할 때 5 내지는 35 중량부가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 12 내지는 32 중량부가 유리하고, 가장 바람직하게는 15 내지는 30 중량부가 유리한 바, 5 중량부 이하일 경우 융점강하의 효과가 상당히 떨어질 뿐만 아니라 나무에 형성된 3차원적 실리카를 용융시키기 위해서 매우 높은 온도로 가열해야 하므로 열적손실이 심각하며, 불활성분위기라 할지라도 나무 조직이 손상될 우려가 있다는 단점을 가지고 있으며, 35 중량부를 초과할 경우 나무 조직 내에 융점강하제가 더 이상 침투해 들어갈 가능성이 희박하다는 문제점이 있다.
본 발명의 냉각단계는 냉각과정 중에 대기 중에 포함된 산소에 의해 탄화되 는 문제를 극복하기 위하여 가열된 3차원적 네트워크가 형성된 실리카를 용융시키고, 로에서 350 ℃까지 불활성가스의 분위기를 조성하고, 그 이후로는 공기 분위기에 냉각시켜도 무관하며, 급냉을 할 경우 나무 속에 포함된 용융된 실리카가 급냉에 의해 균열이 발생할 우려가 있기 때문에 가능한 한 서냉을 하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 다음의 실시 예에 의하여 더욱 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시 예 1
지름이 약 6 cm, 길이가 10 cm되게 소나무를 절단하고, 수용액에 침강할 수 있도록 추를 달고, 플라스틱 용기에 물 2리터와 3종 물유리(액상 sodium silicate) 2kg을 균일하게 혼합한 용액에 7일간 침적시켜 나무 속 깊이 실리케이트(silicate)를 침투시켰다. 침적된 나무를 수돗물의 흐르는 물로 나무 겉 표면을 씻어주고 이를 10％로 희석된 질산용액에 3일 침적하여 3차원적 실리카 네트워크를 형성시키고 수돗물로 나무 겉 표면을 씻어준 후 100 ℃의 오븐에서 완전건조 시켰다. 건조된 나무를 질소가 주입되는 불활성분위기의 900 ℃ 로에서 2시간 가열한 후 서냉하여 목화석을 제조하였다.
실시 예 2
지름이 약 6 cm, 길이가 10 cm되게 소나무를 절단하고 수용액에 침강할 수 있도록 추를 달고, 플라스틱 용기에 물 2리터와 3종 물유리(액상 sodium silicate) 2kg과 탄산나트륨 85 g을 측량하여 첨가한 후 용해시키고 균일하게 혼합한 용액에 7일간 침적시켜 나무 속 깊이 실리케이트(silicate)를 침투시켰다. 침적된 나무를 수돗물의 흐르는 물로 나무 겉 표면을 씻어주고 이를 15 ％로 희석된 구연산(citric acid)과 20 ％로 희석된 질산철9수화물 용액에 3일 침적하여 3차원적 실리카 네트워크 형성 및 칼라를 제공하기 위한 공급원을 침투시키고, 수돗물로 나무 겉 표면을 씻어주고 100 ℃의 오븐에서 완전건조 시켰다. 건조된 나무를 질소가 주입되는 불활성분위기의 500 ℃ 로에서 2시간 가열한 후 서냉하여 목화석을 제조하였다.
실시 예 3
플라스틱 용기에 물 2리터와 (주)신흥규산에서 구입한 평균입자가 10∼20 nm이며, pH가 9.8인 콜로이달 실리카 1 kg을 혼합하고, 이곳에 지름이 약 6 cm, 길이가 10 cm가 되는 소나무를 7일간 침적시켜 나무 속 깊이 실리케이트(silicate)를 침투시켰다. 침적된 나무를 수돗물의 흐르는 물로 나무 겉 표면을 씻어주고 3차원적 실리카 네트워크를 형성 및 가열과정 중의 실리카 융점을 강하시키기 위하여 10 ％로 희석된 질산용액과 5 ％의 희석된 붕산과, 칼라를 부여하기 위하여 질산코발트 1.5 wt％가 되는 수용액에 3일 침적시킨 후 수돗물로 나무 겉 표면을 씻어주고 100 ℃의 오븐에서 완전건조 시켰다. 건조된 나무를 질소가 주입되는 불활성분위기의 550 ℃로에서 2시간 가열한 후 서냉하여 목화석을 제조하였다.
실시 예 4
테트라에톡시실란 150 g과 에탄올 1리터를 플라스틱 용기에 혼합하고, 지름이 약 6 cm, 높이가 10 cm가 되는 소나무를 7일간 침적시키고, 1 몰의 질산수용액 을 10 ml를 가하고 균일하게 혼합한 후 3일간 방치하고 실내온도에서 시효(ageing)하여 3차원으로 무한히 이루어진 거대분자를 형성시켰다. 이후 수돗물의 흐르는 물로 나무 겉 표면을 씻어주고 100 ℃의 오븐에서 완전건조 시킨 후 건조된 나무를 질소가 주입되는 불활성분위기의 800 ℃ 로에서 2시간 가열한 후 서냉하여 목화석을 제조하였다.
실시 예 5
지름이 약 6 cm, 길이가 10 cm되게 소나무를 절단하고, 수용액에 침강할 수 있도록 추를 달고, 플라스틱 용기에 물 2리터와 3종 물유리(액상 sodium silicate) 2 kg을 균일하게 혼합한 용액에 7일간 침적시켜 나무 속 깊이 실리케이트(silicate)를 침투시켰다. 침적된 나무를 이산환탄소 가스가 퍼징(purging)이 될 수 있는 밀폐된 공간에 넣고 분당 500 ml의 유속으로 1시간 동안 퍼징을 시켜 3차원적 실리카 네트워크를 형성시키고 100 ℃의 오븐에서 완전건조 시켰다. 건조된 나무를 질소가 주입되는 불활성분위기의 550 ℃ 로에서 3시간 가열한 후 서냉하여 목화석을 제조하였다.
비교 예 1
지름이 약 6 cm, 길이가 10 cm가 되는 소나무를 절단하고, 수용액에 침강할 수 있도록 추를 달고, 플라스틱 용기에 물 2리터와 3종 물유리(액상 sodium silicate) 2 리터를 균일하게 혼합한 용액에 2일간 침적시켜 나무 속 깊이 실리케이트(silicate)를 침투시켰다. 실리케이트가 침투된 나무를 3차원적 실리카의 네트워크를 형성시키지 않고, 곧바로 물로 씻어 준 후 건조된 나무를 질소가 주입되는 불활성분위기의 900 ℃ 로에서 2시간 가열한 후 서냉 하였다.
비교 예 2
지름이 약 6 cm, 높이가 10 cm가 되는 소나무를 절단하고, 공기의 분위기의 900 ℃ 로에서 2시간 가열한 후 서냉하였다.
비교 예 1∼2 및 실시 예 1∼5의 결과를 표 1에 나타냈다.
[표 1]
Figure 112006509917461-pat00001
상기 표에 나타낸 바와 같이, 실리카 공급원을 나무 깊숙이 침투시켰을지라도 실리카의 3차원적 네트워크 형성단계를 거치지 않을 경우 비교 예 1과 같이 실리카(SiO2)가 형성되지 않고 실리케이트(SiO3 2-) 자체를 유지하면서 고온에 의하여 강도가 상당히 떨어짐과 동시에 나무 표면 밖으로 규산나트륨이 새어 나와 하얀색이 얼룩달룩 나타나오고, 비교 예 1과 같이 아무런 처리도 하지 않은 나무는 타서 재(ash)가 생겨서 목화석을 제조할 가능성이 전혀 없는 반면, 본 발명의 실시 예의 실리카의 3차원적 네트워크를 형성시킨 나무에서는 강도가 매우 증가함을 알 수 있었으며, 나무의 표면이 용융된 실리카에 의해서 더욱 윤택해졌을 뿐만 아니라 가벼우면서 나무 본래의 색깔에 여러 가지의 색깔을 추가적으로 제공할 수 있음을 확인할 수 있었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따라 나무 내부 깊숙이 실리케이트(silicate), 실리카 졸(sol), 유기실란에 포함된 실리카의 공급원과 기타의 첨가제를 침투시키고, 3차원적 실리카 네트워크를 형성시킨 다음 실리카가 용융될 수 있는 불활성 분위기의 온도로 가열하면 나무가 분해가 되지 않으면서 나무에 포함된 휘발성유기화합물질이 휘발되고, 나무 내부에 침투된 실리카가 용융됨에 따라 나무 형상을 그대로 유지하면서 가볍고, 특유의 칼라가 제공되며, 결합력이 우수한 목화석을 제조할 수 있기 때문에 건강에 유익한 에너지를 공급하고, 미적 감각을 제공할 수 있는 목화석을 짧은 시간에 제조할 수 있는 큰 이점이 있다.

Claims (11)

  1. 인조 목화석의 제조방법에 있어서,
    나무를 일정한 크기로 절단하는 나무 절단단계;
    규사성분을 나무에 침투시키기 위해 규사용액을 만들어 나무를 침적시키는 단계;
    나무에 실리카의 3차원적 네트워크를 형성시키는 단계;
    세척 및 건조단계;
    불활성 분위기에서 가열 및 건조단계;
    냉각단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법
  2. 제1항에 있어서,
    규사성분을 나무에 침투시키기 위해 규사용액을 만들어 나무를 침적시키는 단계에서는 규산염, 실리카 졸(콜로이달 실리카), 유기실란 중에 선택되어지는 원료로 규사용액을 만들어 나무를 침적시키는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    규산염은 1종∼4종의 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산 나트륨 중에서 선택되어지고, 규산염의 사용량은 물의 사용량을 100 중량부 기준으로 할 때 30 내지는 100 중량부로 혼합시키는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    실리카 졸(콜로이달 실리카)은 10∼110 nm 크기를 갖고, 물의 사용량을 100 중량부 기준으로 할 때 3 내지는 25 중량부로 혼합시키는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    유기실란은 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 비닐메틸디메톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 디부톡시디메틸실란, 부톡시트리메틸실란, 부틸트리메톡시실란, 디페닐에톡시비닐실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 메틸트리아세톡시실란, 테트라페녹시실란, 테트라프로폭시실란, 비닐트리이소프로폭시실란 중에서 선택되어지고, 유기실란을 100 중량부로 기준으로 할 때 메틸알콜, 에틸알콜, n-프로판올, i-프로판올, n-부탄올, i-부탄올, sec-부탄올, t-부탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 시클로 헥사놀, 메틸시클로 헥사놀 중 선택되어진 알코올계 용매가 100 내지는 1,500 중량부로 혼합시키는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    나무에 실리카의 3차원적 네트워크를 형성시키는 단계는 염산, 질산, 황산, 인산, 불산, 포름산, 아세트산, 구연상, 말레인산, 올레인산 중에서 선택되는 산(acid)을 물로 2 - 25 중량％로 희석시켜 산성액 분위기에서 사용하는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    나무에 실리카의 3차원적 네트워크를 형성시키는 단계는 이산화탄소(CO2) 내지는 드라이아이스 중 선택되어지는 분위기에서 사용하는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    규사성분을 나무에 침투시키기 위한 침적단계나 실리카의 3차원적 네트워크를 형성단계나 또는 그 중간단계에서 구리염, 코발트염, 크롬염, 망간염, 철염 중에서 선택되는 금속염을 물 사용량을 100 중량부로 기준으로 할 때 2.5 내지는 20 중량부의 금속염을 혼합 용해시켜 목화석에 색상을 제공하는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    불활성 분위기의 가열단계는 질소(N2), 헬륨(He), 네온(Ne), 알곤(Ar) 중에 선택되는 가스의 불활성분위기에서 400∼1,100 ℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    규사성분을 나무에 침투시키기 위한 침적단계나 실리카의 3차원적 네트워크를 형성단계에서 실리카의 총중량을 100 중량부로 기준할 때 5 내지는 35 중량부의 탄산나트륨(Na2CO3)이나 붕산(H3BO3)을 융점강하제로 포함시켜 가열단계에서 가열온도를 낮추는 것을 특징으로 하는 목화석 제조방법.
  11. 삭제
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