CN103240780B - 硅溶胶浸注预处理改善炭化木性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅溶胶浸注预处理改善炭化木性能的方法，是将木材置于处理罐中，用硅溶胶浸住预处理，堆垛气干再进行常规窑干至含水率降至12～18%出窑；将干燥好的木材置于炭化设备中热改性炭化处理，最后取出木材。本发明采用硅溶胶作为改性液对木材进行浸注预处理，无需进行前干燥，生产成本低，制备的炭化木质量损失率减小，平衡含水率降低，尺寸稳定性、密度、力学强度提高，耐腐、耐候性能改善，阻燃、防白蚁性能亦有一定程度改善，具有无臭无毒、安全环保等特点。<!--1-->

Description

硅溶胶浸注预处理改善炭化木性能的方法

技术领域

本发明属木材加工领域，涉及一种木材热改性炭化处理的方法，具体是一种硅溶胶浸注预处理改善炭化木性能的方法。

背景技术

炭化木是一种性能比较优良、颜色美观且环境友好的木材产品（顾练百等，2008），可广泛应用于装修、地板、家具及园林景观中，深受广大消费者的青睐。目前，国内的木材炭化方法主要是采用过热蒸汽或氮气作为传热介质和保护气体，避免木材在炭化过程中过度氧化降解或燃烧，如CN1868704A、CN101069972A、CN101224593A、CN101007412A。

目前，采用现有公知技术处理得到的炭化木仍有如下不足：1）经高温炭化后的木材变脆，密度、力学强度下降，在生产或使用过程中可能断裂；2）低于200℃处理得到的炭化木其尺寸稳定性、耐腐性能、耐候性能并没有显著改善；3）木材炭化后的阻燃性能并没有得到改善；4）木材炭化后比未炭化的木材更容易受白蚁蛀蚀。

发明专利CN101716790A公开了一种《树脂预处理生产橡胶树炭化木方法》，该方法通过真空加压浸注树脂，能降低橡胶树炭化木力学强度损失，还使得其尺寸稳定性及耐久性更加优良。但是，经树脂浸注预处理生产的炭化木对阻燃性能并没有改善；而且，某些树脂（如脲醛树脂）的热稳定性不好，在木材炭化过程中会发生热分解；同时，树脂在浸注处理过程中有游离甲醛释放，危害人体健康并造成环境污染；此外，采用树脂预处理技术，需降低木材的含水率（小于15%），故在树脂预处理前需要对木材进行干燥，生产成本增加。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种硅溶胶浸注预处理改善炭化木性能的方法，采用硅溶胶作为改性液对木材进行浸注预处理，制备的炭化木质量损失率减小，平衡含水率降低，尺寸稳定性、密度、力学强度提高，耐腐、耐候性能改善，阻燃、防白蚁性能亦有一定程度改善。

本发明所采用的技术方案：

一种硅溶胶浸注预处理改善炭化木性能的方法，其步骤如下：

1、木材浸注预处理

将木材置于处理罐中，抽真空至-0.08～-0.09MPa，保持10～40min，然后注入硅溶胶，待处理罐注满后，加压至0.8～2.0MPa，保持0.5～2.5h后卸压，并将硅溶胶返回至储液槽中，再次抽真空至-0.08～-0.09MPa，保持5～20min后解除真空，排出残余的硅溶胶，取出木材。所述硅溶胶的pH值为6.5～8.0，SiO₂含量为20～50%，密度为1.12～1.40g/cm³，粒径范围为8～100nm。

2、木材干燥

将浸注处理过的木材堆垛并压重，气干1～10天后，置于周期式强制循环干燥窑中进行常规窑干，干燥时间为3～18天，木材的含水率降至12～18%出窑。

3、木材炭化

将干燥好的木材置于炭化设备中，先用50～70℃对其预热，然后在14～25h内逐步升温至130℃并维持1～4h，升温至130℃后开始持续喷入蒸汽作为保护气体，接着在4～7h内逐步升温至170～200℃并根据板材厚度维持1～6h，然后喷入水或蒸汽使木材降温至100～120℃，再自然降温至50℃以下，最后取出木材。

本发明的有益效果体现在以下几方面：

1、采用硅溶胶为浸注改性液，其粘度较低，胶团为纳米级，能很好地渗透进入木材，且无臭无毒，安全环保，成本较低，易于获得。

2、硅溶胶具有较高的热稳定性，一般可耐1600℃左右的高温，在木材炭化处理过程中不会发生热分解，能有效地降低木材炭化后的质量损失，提高炭化木的密度，且硅溶胶干燥固化后可形成坚硬的凝胶结构，具有较高的硬度和强度，从而提高炭化木的力学强度。

3、硅溶胶干燥固化产生的SiO₂与木材的骨架物质发生作用，封闭了吸湿基团，减小了木材与水分的结合的机会；同时，SiO₂填充在细胞腔、细胞间隙以及细胞壁空隙中，阻碍了细胞壁润胀；此外，硅溶胶本身具有疏水性，能阻止被包覆的细胞壁吸收水分，因此，制得的炭化木尺寸稳定性显著提高，平衡含水率显著降低。

4、硅溶胶凝胶后填充在木材内部，提高了整个材料的比热，同时，凝胶本身是一种很好的难燃材料，它堵塞了木材内部的管道和孔隙，使得木材和空气的接触面积下降，从而在一定程度上改善了炭化木的阻燃性能。

5、制得的炭化木吸湿性进一步降低，供菌类生活所必需的水分进一步减少，抑制了真菌的繁殖，且硅溶胶干燥固化产生的SiO₂与木材的骨架物质发生作用，封闭了毛细孔，阻止了木材基质被菌类和虫类识别，因而使炭化木的耐腐及防白蚁性能得到提高。

6、本发明可直接对生材或气干材进行浸注预处理，无需进行前干燥，降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。

实施例一

1）硅溶胶的选取：选用的硅溶胶的规格：pH值为7.20，SiO₂含量为35%，密度为1.20g/cm³，粒径范围为30～50nm。

2）木材浸注预处理：采用真空加压法，将2.5cm厚橡胶木置于处理罐中，抽真空至-0.09MPa，保持15min，然后注入硅溶胶，待处理罐注满后，加压至1.0MPa，保持1h后卸压，并将硅溶胶返回至储液槽中，再次抽真空至-0.08MPa，保持15min后解除真空，排出残余的硅溶胶，取出木材；

3）木材干燥：将浸注处理过的橡胶木堆垛并压重，气干5天后，置于周期式强制循环干燥窑中进行常规窑干，干燥时间为7天，木材的含水率降至13%出窑；

4）木材炭化：将干燥好的橡胶木置于炭化设备中，先用65℃对其预热，然后在15h内逐步升温至130℃并维持2h，升温至130℃后开始持续喷入蒸汽作为保护气体，接着在6h内逐步升温至185℃并维持3h，然后喷入水使木材降温至120℃，再自然降温至40℃，最后取出木材。

实施例二

1）硅溶胶的选取：选用的硅溶胶的规格：pH值为6.80，SiO₂含量为25%，密度为1.16g/cm³，粒径范围为10～25nm；

2）木材浸注预处理：采用真空加压法，将3.5cm厚橡胶木置于处理罐中，抽真空至-0.08MPa，保持25min，然后注入硅溶胶，待处理罐注满后，加压至1.4MPa，保持1.5h后卸压，并将硅溶胶返回至储液槽中，再次抽真空至-0.09MPa，保持10min后解除真空，排出残余的硅溶胶，取出木材；

3）木材干燥：将浸注处理过的橡胶木堆垛并压重，气干7天后，置于周期式强制循环干燥窑中进行常规窑干，干燥时间为9天，木材的含水率降至15%出窑；

4）木材炭化：将干燥好的橡胶木置于炭化设备中，先用60℃对其预热，然后在18h内逐步升温至130℃并维持3h，升温至130℃后开始持续喷入蒸汽作为保护气体，接着在5h内逐步升温至175℃并维持4h，然后喷入蒸汽使木材降温至110℃，再令其自然降温至45℃，最后取出木材。

实施例三

1）硅溶胶的选取：选用的硅溶胶的规格：pH值为7.80，SiO₂含量为45%，密度为1.35g/cm³，粒径范围为55～85nm；

2）木材浸注预处理：采用真空加压法，将5.5cm厚橡胶木置于处理罐中，抽真空至-0.85MPa，保持35min，然后注入硅溶胶，待处理罐注满后，加压至1.8MPa，保持1.5h后卸压，并将硅溶胶返回至储液槽中，再次抽真空至-0.09MPa，保持5min后解除真空，排出残余的硅溶胶，取出木材；

3）木材干燥：将浸注处理过的橡胶木堆垛并压重，气干9天后，置于周期式强制循环干燥窑中进行常规窑干，干燥时间为13天，木材的含水率降至17%出窑；

4）木材炭化：将干燥好的橡胶木置于炭化设备中，先用55℃对其预热，然后在22h内逐步升温至130℃并维持4h，升温至130℃后开始持续喷入蒸汽作为保护气体，接着在7h内逐步升温至195℃并维持2h，然后喷入水使木材降温至100℃，再令其自然降温至50℃，最后取出木材。

对比试验：

对照一：常规炭化处理2.5cm厚橡胶木

木材炭化：将含水率为13%的2.5cm厚橡胶木置于炭化设备中，先用65℃对其预热，然后在15h内逐步升温至130℃并维持2h，升温至130℃后开始持续喷入蒸汽作为保护气体，接着在6h内逐步升温至185℃并维持3h，然后喷入水或蒸汽使木材降温至120℃，再令其自然降温至40℃，最后取出木材。

对照二：树脂浸注预处理后再炭化处理2.5cm厚橡胶木

1）木材浸注前干燥：将橡胶木堆垛并压重，气干4天后，置于周期式强制循环干燥窑中进行常规窑干，干燥时间为6天，木材的含水率降至15%以下出窑；

2）树脂的选取：选用脲醛树脂：PH值为7.95，固体含量为30%；

3）木材浸注预处理：采用真空加压法，将含水率低于15%的2.5cm厚橡胶木置于处理罐中，抽真空至-0.09MPa，保持15min，然后注入脲醛树脂，待处理罐注满后，加压至1.0MPa，保持0.5h后卸压，并将脲醛树脂返回至储液槽中，再次抽真空至-0.09MPa，保持10min后解除真空，排出残余的脲醛树脂，取出木材；

4）木材浸注后干燥：将浸注处理过的橡胶木堆垛并压重，气干5天后，置于周期式强制循环干燥窑中进行常规窑干，干燥时间为7天，木材的含水率降至13%出窑；

5）木材炭化：将干燥好的橡胶木置于炭化设备中，先用65℃对其预热，然后在15h内逐步升温至130℃并维持2h，升温至130℃后开始持续喷入蒸汽作为保护气体，接着在6h内逐步升温至185℃并维持3h，然后喷入水或蒸汽使木材降温至120℃，再令其自然降温至40℃，最后取出木材。

分别检测对照例一、对照二与实施例试材的部分性能指标：根据处理前后木材的绝干质量计算得到质量损失率，按照GB1933-1991《木材密度测定方法》测定气干密度，按照GB1931-91《木材含水率测定方法》测定平衡含水率，按照GB1934-1991《木材湿胀性测定方法》测定径向及弦向气干湿涨率，按照GB1936.2-1991《木材抗弯弹性模量测定方法》测定抗弯弹性模量，按照GB1936.1-1991《木材抗弯强度试验方法》测定抗弯强度，采用氧指数测定仪测定阻燃性能。检测结果如表1、表2所示。

表1对照一与实施例部分性能指标对比

项目	对照一	实施例一	实施例二	实施例三
					质量损失率(%)	2.88±0.08	2.44±0.13	2.47±0.21	2.39±0.19
气干密度(g/cm3)	0.603±0.008	0.687±0.013	0.692±0.018	0.681±0.020
					平衡含水率(%)	6.15±0.05	5.66±0.17	5.71±0.21	5.64±0.19
径向气干湿涨率(%)	0.66±0.01	0.63±0.12	0.64±0.13	0.59±0.17
					弦向气干湿涨率(%)	1.25±0.05	1.01±0.13	1.04±0.12	1.02±0.15
抗弯弹性模量(MPa)	8671.66±479.82	9137.33±382.65	9154.33±374.27	9145.33±379.35
					抗弯强度(MPa)	57.18±3.69	64.09±2.96	65.23±3.41	62.75±3.28

表2对照一、对照二与实施例的阻燃性能对比

项目	氧指数（%）	与对照一差异相对值（%）
			对照一	18.8	0
对照二	19.2	2.1
			实施例一	27.3	45.9
实施例二	28.2	50.0
			实施例三	26.7	42.0

表1和表2的检测结果表明：经过硅溶胶浸注预处理再炭化的木材多项性能指标均获得显著改善，且与树脂预处理再炭化的木材相比，阻燃性能明显提高，从而扩大了炭化木的适用范围。本实施例以橡胶木为例，但不限于橡胶木，本技术发明在多种木材上均可应用。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种硅溶胶浸注预处理改善炭化木性能的方法，其特征在于，其步骤如下：

1）、木材浸注预处理

将木材置于处理罐中，抽真空至-0.08～-0.09MPa，保持10～40min，然后注入硅溶胶，待处理罐注满后，加压至0.8～2.0MPa，保持0.5～2.5h后卸压，并将硅溶胶返回至储液槽中，再次抽真空至-0.08～-0.09MPa，保持5～20min后解除真空，排出残余的硅溶胶，取出木材；所述硅溶胶的pH值为6.5～8.0，SiO₂含量为20～50%，密度为1.12～1.40g/cm³，粒径范围为8～100nm；

2）、木材干燥

将浸注处理过的木材堆垛并压重，气干1～10天后，置于周期式强制循环干燥窑中进行常规窑干，干燥时间为3～18天，木材的含水率降至12～18%出窑；

3）、木材炭化

将干燥好的木材置于炭化设备中，先用50～70℃对其预热，然后在14～25h内逐步升温至130℃并维持1～4h，升温至130℃后开始持续喷入蒸汽作为保护气体，接着在4～7h内逐步升温至170～200℃并根据板材厚度维持1～6h，然后喷入水或蒸汽使木材降温至100～120℃，再自然降温至50℃以下，最后取出木材。