KR100769442B1 - 나노스케일 결정성 실리콘 분말 - Google Patents
나노스케일 결정성 실리콘 분말 Download PDFInfo
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Abstract
20 내지 150 m2/g의 BET 표면적을 갖는 응집된 결정성 실리콘 분말은 1종 이상의 증기 또는 기체 실란 및 임의로 1종 이상의 증기 또는 기체 도핑 물질, 불활성 기체 및 수소를 고온 벽 반응기에서 가열하고, 반응 혼합물을 냉각하고 생성물을 기체 물질로부터 분말의 형태로 분리함으로써 제조된다 (실란의 비율은 실란, 도핑 물질, 수소 및 불활성 기체의 총량을 기준으로 0.1 내지 90 중량%이고, 수소의 비율은 수소, 실란, 불활성 기체 및 도핑 물질의 총량을 기준으로 1 몰% 내지 96 몰%임). 이 분말은 전자 성분의 제조를 위해 사용될 수 있다.
응집된 결정성 실리콘 분말, 실란, 전자 성분
Description
본 발명은 나노스케일 결정성 실리콘 분말 및 이의 제조 및 용도를 제공한다.
고온 벽 반응기에서 응집된 나노스케일 실리콘 분말이 제조될 수 있다는 것은 공지이다 (Roth et al., Chem. Eng. Technol. 24 (2001), 3). 이 공정의 단점은 목적하는 결정성 실리콘이 고온 반응기 벽에서 실란의 반응에 의해 형성된 비정질 실리콘과 함께 생성된다는 것으로 입증되었다. 추가로, 결정성 실리콘은 20 m2/g 미만의 낮은 BET 표면적을 가지므로 전자적 응용을 하기에는 통상적으로 너무 굵다.
더구나, Roth 등은 도핑된 실리콘 분말을 수득하는 방법을 개시하지 않았다. 상기 도핑된 실리콘 분말은 그들의 반도체 특성 때문에 전자 산업에서 매우 중요하다. 더구나, 실리콘 분말이 반응기 벽 상에 침착되어 열적 절연체로 작용하는 단점이 있다. 이것은 반응기 내의 온도 프로파일을 변화시키므로 실리콘 분말의 특성도 변화시킨다.
본 발명의 목적은 선행 기술의 단점을 방지하는 실리콘 분말의 제공이다. 특히, 실리콘 분말은 균일한 개질을 한 것이어야 한다.
본 발명은 또한 상기 분말이 경제적으로 경제적인 방식으로 산업 스케일로 제조될 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 20 내지 150 m2/g의 BET 표면적을 갖는 응집된 결정성 실리콘 분말을 제공한다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 실리콘 분말은 40 내지 120 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다.
"응집된"이라는 표현은 반응에서 초기에 형성된 구형 또는 주로 구형인 입자가 추가 반응의 과정 동안에 응집체(aggregate)를 형성하는 것을 의미한다고 이해된다. 성장도는 공정 파라미터에 의해 영향을 받을 수 있다. 이러한 응집체는 추가 반응의 과정 동안 덩어리(agglomerate)를 형성할 수 있다. 일차 입차로 통상적으로 파괴될 수 없거나 부분적으로만 파괴될 수 있는 응집체에 반해서, 덩어리는 응집체로 쉽게 파괴될 수 있는 응집체의 단지 느슨한 회합물(association)을 형성한다.
"결정성"이라는 표현은 분말의 90% 이상이 결정성인 것을 의미하는 것으로 이해된다. 이러한 결정도는 알려진 결정도 및 결정 크기의 실리콘 분말의 것과 본 발명에 따른 분말의 [111], [220] 및 [311] 신호의 세기를 비교하여 결정될 수 있다.
본 발명 내에서, 95% 이상, 특히 바람직하게는 98% 이상의 결정도를 갖는 실리콘 분말이 바람직하다. 결정성 상태의 특징으로서, 격자 라인을 나타내는 일차 입자의 TEM 영상 및 개수의 평가가 결정도를 결정하는데 적합하다.
더구나, 본 발명에 따른 실리콘 분말은 도핑될 수 있다. 도핑 성분은 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 루테튬, 리튬, 이테르븀, 게르마늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금 또는 아연일 수 있다.
특히 전자 성분에서 반도체로서 사용될 경우, 도핑 성분은 특히 바람직하게는 원소 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이테르븀, 루테튬일 수 있다. 본 발명에 따른 실리콘 분말 중에 존재하는 이들의 비율은 1 중량% 이하일 수 있다. 통상적으로, 도핑 성분이 ppm 또는 심지어는 ppb 범위로 존재하는 실리콘 분말이 요구된다. cm3 당 1013 내지 1015개의 도핑 성분 원자가 바람직하다.
추가로, 본 발명에 따른 실리콘 분말은 도핑 성분으로서 리튬을 함유하는 것이 가능하다. 실리콘 분말 중 존재하는 리튬의 비율은 53 중량% 이하일 수 있다. 20 내지 40 중량%의 리튬을 갖는 실리콘 분말이 특히 바람직할 수 있다.
마찬가지로, 본 발명에 따른 실리콘 분말은 도핑 성분으로서 게르마늄을 함유할 수 있다. 실리콘 분말 중 존재하는 게르마늄의 비율은 40 중량% 이하일 수 있다. 10 내지 30 중량%의 게르마늄을 함유하는 실리콘 분말이 특히 바람직할 수 있다.
마지막으로, 원소 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금, 아연도 실리콘 분말 중 도핑 성분일 수 있다. 존재하는 이들의 비율은 실리콘 분말의 5 중량% 이하이다.
도핑 성분은 분말 중에 균일하게 분포되거나 또는 일차 입자의 쉘(shell) 또는 코어에 농축되거나 삽입될 수 있다. 도핑 성분은 바람직하게는 실리콘 격자 자리에 혼입될 수 있다. 이것은 실질적으로 도핑 물질 및 반응 조절의 유형에 의존한다.
"도핑 성분"은 본 발명의 내용 안에서는 본 발명에 따른 분말에 존재하는 원소인 것으로 이해된다. "도핑 물질"은 도핑 성분을 수득하기 위한 공정에서 사용되는 화합물인 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 실리콘 분말은 또한 10 몰% 이하의 수소 적재량(loading)을 가질 수 있고, 1 내지 5 몰%가 특히 바람직하다. 수소 적재량을 측정하기 위해서 NMR 스펙트로스코피 방법, 예를 들어 1H-MAS-NMR 스펙트로스코피 또는 IR 스펙트로스코피가 적합하다.
본 발명은 또한
- 1종 이상의 증기 또는 기체 실란 및 임의로 1종 이상의 증기 또는 기체 도핑 물질, 불활성 기체 및
- 수소를
- 고온 벽 반응기 내에서 가열하고,
- 반응 혼합물을 냉각하고,
- 반응 생성물을 기체 물질로부터 분말의 형태로 분리하는 (여기서, 실란의 비율은 실란, 도핑 물질, 수소 및 불활성 기체의 총량을 기준으로 0.1 내지 90 중량%이고, 수소의 비율은 수소, 실란, 불활성 기체 및 임의로 도핑 물질의 총량을 기준으로 1 몰% 내지 96 몰%임)
것을 특징으로 하는, 본 발명에 따른 실리콘 분말의 제조 방법을 제공한다.
특히 유리하게는 벽-가열형 고온 벽 반응기가 사용될 수 있고, 고온 벽 반응기는 공급 물질 및 임의로 도핑 물질의 전환이 가능한 완전하도록 하는 치수를 갖는다. 통상적으로 고온 벽 반응기에서의 체류 시간은 0.1 초 내지 2 초이다. 고온 벽 반응기 내의 최대 온도는 바람직하게는 1000℃를 초과하지 않도록 하는 방식으로 선택된다.
반응 혼합물의 냉각은 예를 들어, 반응기의 외벽-냉각 또는 켄칭 공정에서 불활성 기체의 도입에 의해 수행될 수 있다.
본 발명에서 실란은 반응조건 하에서 실리콘, 수소, 질소 및(또는) 할로겐을 제공하는 실리콘-함유 화합물일 수 있다. 바람직하게는 SiH4, Si2H6 , ClSiH3, Cl2SiH2, Cl3SiH 및(또는) SiCl4가 사용될 수 있고, SiH4가 특히 바람직하다. 추가로, N(SiH3)3, HN(SiH3)2, H2N(SiH3), (H3Si)2NN(SiH3)2, (H3Si)NHNH(SiH3), H2NN(SiH3)2를 사용하는 것도 가능하다.
바람직하게는, 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이테르븀, 루테튬, 리튬, 게르마늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금 또는 아연의 수소-함유 화합물이 사용될 수 있다. 디보란 및 포스판 또는 치환 포스판, 예를 들어 tBuPH2, tBu3P, tBuPh2P 및 트리스메틸아미노포스판 ((CH3)2N)3P가 특히 바람직하다. 리튬이 도핑 성분으로 사용될 경우, 금속 리튬 또는 리튬 아미드 (LiNH2)를 도핑 물질로 사용하는 것이 가장 유리함이 입증되었다.
주로 질소, 헬륨, 네온, 또는 아르곤이 불활성 기체로서 사용될 수 있으며, 아르곤이 특히 바람직하다.
본 발명은 또한 전자 성분, 전자 회로 및 전기 활성 충전제를 제조하기 위한 본 발명에 따른 분말의 용도를 제공한다.
본 발명에 따른 실리콘 분말은 비정질 성분이 없고 높은 BET 표면적을 갖는다. 본 발명에 따른 방법은 선행 기술에 기재된 반응기 벽 상의 실리콘 침착을 초래하지 않는다. 더구나, 본 발명에 따른 방법은 도핑된 실리콘 분말의 제조를 가능하게 한다.
분석 기술: DIN 66131에 따라서 BET 표면적을 측정하였다. 글로우 방전 매스 스펙트로메트리(glow discharge mass spectrometry) (GDMS)를 사용하여 도핑도 를 측정하였다. 1H-MAS-NMR 스펙트로스코피를 사용하여 수소 적재량을 측정하였다.
사용된 장치:
200 cm 길이 및 6cm 직경을 갖는 튜브를 고온 벽 반응기로 사용하였다. 반응기는 석영 유리 또는 석영 유리 라이너를 갖는 Si/SiC로 이루어진다. 100 cm 길이에 걸쳐 저항 열을 사용하여 이 튜브를 외적으로 1000℃로 가열하였다. .
실란 1000 sccm (분 당 표준 세제곱센티미터; 1sccm = 분당 0℃ 및 대기압의 1cm3 기체)과 아르곤 3000 sccm의 SiH4/아르곤 혼합물(혼합물 1) 및 아르곤과 수소가 각각 5000 sccm인 혼합물 (혼합물 2)를 2-유체 노즐을 통해 고온 벽 반응기로부터 공급되었다. 반응기 내 압력은 1080 mbar이다. 하류의 필터 유닛에서 기체 물질로부터 분말 생성물을 분리하였다.
수득된 분말은 20 m2/g의 BET 표면적을 갖는다.
파라미터는 변경되었지만, 실시예 1과 동일한 방식으로 실시예 2 내지 6을 수행하였다. 표 1에 파라미터를 제시하였다.
Claims (17)
- 20 m2/g 내지 150 m2/g의 BET 표면적을 갖는 것을 특징으로 하는, 응집된 결정성 실리콘 분말.
- 제 1항에 있어서, BET 표면적이 40 내지 120 m2/g인 것을 특징으로 하는, 응집된 결정성 실리콘 분말.
- 제 1항에 있어서, 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 루테튬, 리튬, 이테르븀, 게르마늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금, 아연으로 도핑되는 것을 특징으로 하는, 응집된 결정성 실리콘 분말.
- 제 3항에 있어서, 도핑 성분 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이테르븀, 루테튬의 비율이 0 중량% 초과 1 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 응집된 결정성 실리콘 분말.
- 제 3항에 있어서, 도핑 성분 리튬의 비율이 0 중량% 초과 53 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 응집된 결정성 실리콘 분말.
- 제 3항에 있어서, 도핑 성분 게르마늄의 비율이 0 중량% 초과 40 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 응집된 결정성 실리콘 분말.
- 제 3항에 있어서, 도핑 성분 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금 및 아연의 비율이 0 중량% 초과 5 중량% 이하인 것을 특징으로 하는, 응집된 결정성 실리콘 분말.
- 제 1항에 있어서, 0 몰% 초과 10 몰% 이하의 수소 적재량(loading)을 갖는 것을 특징으로 하는, 응집된 결정성 실리콘 분말.
- - 1종 이상의 증기 또는 기체 도핑 물질을 함유할 수 있는 1종 이상의 증기 또는 기체 실란, 및- 수소를- 고온 벽 반응기 내에서 가열하고,- 반응 혼합물을 냉각하고,- 반응 생성물을 기체 물질로부터 분말의 형태로 분리하는 (여기서, 실란의 비율은 실란, 도핑 물질, 수소 및 불활성 기체의 총량을 기준으로 0.1 내지 90 중량%이고, 수소의 비율은 수소, 실란, 불활성 기체 및 도핑 물질의 총량을 기준으로 1 몰% 내지 96 몰%임)것을 특징으로 하는, 제 1항 내지 8항 중 어느 한 항에 따른 응집된 결정성 실리콘 분말의 제조 방법.
- 제 9항에 있어서, 실란이 SiH4, Si2H6, ClSiH3, Cl2SiH2, Cl3SiH 및 SiCl4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항에 있어서, 사용되는 실란이 화합물 N(SiH3)3, HN(SiH3)2, H2N(SiH3), (H3Si)2NN(SiH3)2, (H3Si)NHNH(SiH3), H2NN(SiH3)2의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항에 있어서, 도핑 물질이 인, 비소, 안티몬, 비스무트, 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 유로퓸, 에르븀, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이테르븀, 루테튬, 리튬, 게르마늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 플라티늄, 구리, 은, 금, 아연의 수소-함유 화합물의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항에 있어서, 도핑 물질이 리튬 금속 또는 리튬 아미드 (LiNH2)인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9항에 있어서, 질소, 헬륨, 네온, 아르곤이 불활성 기체로서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
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