RU2561380C2 - Способ получения микротрубок - Google Patents
Способ получения микротрубок Download PDFInfo
- Publication number
- RU2561380C2 RU2561380C2 RU2013157664/05A RU2013157664A RU2561380C2 RU 2561380 C2 RU2561380 C2 RU 2561380C2 RU 2013157664/05 A RU2013157664/05 A RU 2013157664/05A RU 2013157664 A RU2013157664 A RU 2013157664A RU 2561380 C2 RU2561380 C2 RU 2561380C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- tungsten wire
- microtubes
- temperature
- microstructures
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам, специально предназначенным для изготовления или обработки микроструктурных устройств или систем, и может быть использовано при изготовлении композитных материалов. Способ получения микротрубок включает приготовление исходной смеси, в качестве которой используют эвтектический сплав кремния и алюминия (Si - 12,5%, Al - 87,5%), осуществляют размещение этой смеси на вольфрамовой проволоке, которую затем нагревают в вакууме до температуры плавления смеси, в результате чего получают смачивание расплавленной смеси и растекание ее по поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с растекшейся по ее поверхности исходной смесью нагревают до температуры 900±10°C и выдерживают при этой температуре не более 10 секунд, получая при этом рост микроструктур силицида алюминия на поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с находящимися на ней микроструктурами охлаждают до комнатной температуры и отделяют микроструктуры в виде микротрубок силицида алюминия. Изобретение позволяет получить микротрубки силицида алюминия и повысить технологичность процесса. 2 ил.
Description
Изобретение относится к способам, специально предназначенным для изготовления или обработки микроструктурных устройств или систем, и может быть использовано при изготовлении композитных материалов.
Известен способ изготовления трубчатой микро-, наноиглы в интегральном исполнении [Патент РФ №2425387 от 25:11.2009]. Способ предназначен для создания наноустройств, в частности трубчатых зондов, применяемых в сканирующей микроскопии, а также используемых в медицине, биохимии, цитологии и генетике при проведении исследований с инъекциями и/или отбором образцов тканей и жидкостей на клеточном уровне. На кристалле-подложке изготавливают многослойную пленочную структуру с внутренними механическими напряжениями. Формируют контур освобождаемой области многослойной пленочной структуры от кристалла-подложки содержащим участок, предназначенный для изготовления трубки. Также формируют в составе многослойной пленочной структуры участок, содержащий токовод к трубке и контактную площадку. При формировании изготавливают пленку диэлектрика, на которой осаждают электропроводящую пленку. Посредством литографии по электропроводящей пленке задают контуры участка, предназначенного для изготовления трубки, и участка с тоководом и контактной площадкой. Первый из участков выполняют в виде фигуры с геометрией, обеспечивающей при его освобождении от связи с кристаллом-подложкой и трансформации в трубку укладку краев многослойной пленочной структуры на конце трубки по конусообразной спирали. Используя литографию, покрывают диэлектрической пленкой участок, предназначенный для изготовления трубки, и участок с тоководом и контактной площадкой, включая и торцы. К указанной многослойной пленочной структуре таким же образом формируют парную многослойную пленочную структуру. Участки обеих структур, предназначенные для изготовления трубки, выполняют, сопрягая их в точке, являющейся центром симметрии в отношении направлений освобождения от связи с кристаллом-подложкой и трансформации в трубку, каждого из участков, предназначенных для изготовления трубки. Из-под каждого участка, предназначенного для изготовления трубки, удаляют материал кристалла-подложки, трансформируя участки за счет внутренних механических напряжений в трубки с острыми концами, в месте разрыва в точке сопряжения, возникающего в результате разных направлений трансформации, выступающими за край кристалла-подложки.
Ближайшим из известных способов к данному изобретению относится способ получения нанотрубок оксида вольфрама [патент РФ №2451577, 27.05.2012]. Согласно способу приготавливают порошковую смесь, содержащую порошки карбида вольфрама, оксида двухвалетной меди и наноразмерной меди, полученной по технологии электровзрыва проводника. Порошковую смесь размещают на керамическую подложку слоем, толщиной не более 10 мм. Затем керамическую подложку помещают в вакуумную печь и нагревают до температуры 600°C с выдержкой при этой температуре не более 30 секунд. После чего порошковую смесь остужают и отделяют нанотрубки от побочных продуктов спекания. К недостаткам прототипа можно отнести то, что по данному способу невозможно получение микротрубок силицида алюминия, а также сложность приготовления исходной смеси.
Решаемая техническая задача изобретения - получение микротрубок силицида алюминия, повышение технологичности (использование в качестве исходной смеси эвтектического сплава кремния и алюминия).
Решаемая техническая задача в способе получения микротрубок, включающем приготовление исходной смеси, нагрев этой смеси, выдержку при заданной температуре и охлаждение до комнатной температуры, отделение микротрубок от побочных продуктов спекания, достигается тем, что в качестве исходной смеси используют эвтектический сплав кремния и алюминия, исходную смесь размещают на вольфрамовой проволоке, далее вольфрамовую проволоку с размещенной на ней смесью нагревают в вакууме до температуры плавления смеси, в результате чего получают смачивание расплавленной смеси и растекание ее по поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с растекшейся по ее поверхности исходной смесью нагревают до температуры 900±10°C и выдерживают при этой температуре не более 10 секунд, получая при этом рост микроструктур силицида алюминия на поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с находящимися на ней микроструктурами охлаждают до комнатной температуры и отделяют микроструктуры в виде микротрубок силицида алюминия от побочных продуктов спекания.
На фиг. 1 представлено изображение вольфрамовых проволок с полученными на их поверхности микротрубками силицида алюминия с увеличением 50×. На фиг. 2 представлено изображение вольфрамовой проволоки с полученными на) ее поверхности микротрубками с увеличением 100×. Рассмотрим осуществление способа получения микротрубок силицида алюминия. Первоначально из кремния и алюминия получают эвтектический сплав, т.е Si - 12.5%, Al - 87,5 [Д. М. Рабкин, Металлургия сварки плавлением алюминия и его сплавов - Киев, Наук. Думка, 1986, с. 24]. Для этого в фарфоровый тигель помещают 1,2±0,03 гр. измельченного кремния и 8,8±0,22 гр. алюминиевой навески из алюминия с чистотой 99,9%. Затем производят нагрев фарфорового тигля с помещенной в него смесью кремния и алюминия до температуры плавления алюминия, в результате чего кремний начинает растворяться. Полученный расплав заливают в прямоугольную литейную форму и остужают: до комнатной температуры. Остывший слиток распиливают на фрагменты нужного объема. Полученным фрагментам придают подковообразную форму. В рабочей камере установки вакуумного напыления УВН2-М2 [ГОСТ 5.70-68 Установка вакуумного напыления УВН-2М-2 Требования к качеству аттестованной продукции], в контактных зажимах для испарителей закрепляют отрезок вольфрамовой проволоки диаметром 0,6 мм. На закрепленную вольфрамовую проволоку вешают подковообразный фрагмент из полученного раннее сплава. Затем в рабочей камере установки вакуумного напыления получают вакуум с давлением P=10-2 Па. Через вольфрамовую проволоку пропускают переменный электрический ток, вследствие чего происходит ее нагрев. Таким образом проволоку разогревают до температуры плавления навешенного на нее фрагмента 577°C. После расплавления фрагмента температуру проволоки доводят до 900±10°C, при этом расплавленная смесь начинает смачивать поверхность вольфрамовой проволоки. ±10°C - это допустимая норма отклонения, при которой достигается рост микроструктур в виде микротрубок длиной до 200 мкм и диаметром 2-10 мкм на поверхности вольфрамовой проволоки. Проволоку с расплавленной на ней смесью выдерживают при данной температуре не более 10 с.При меньшей выдержке образуется недостаточное количество микротрубок. При большей выдержке может происходить чрезмерный рост микротрубок до 300-400 мкм, что приводит к их излому. При этом происходит рост микроструктур в виде микротрубок с гексагональной формой поперечного сечения. После чего прекращают подачу тока через проволоку и охлаждают ее до комнатной температуры 23±2°C. В рабочую камеру напускают воздух и извлекают остывшую проволоку из установки вакуумного напыления. После чего отделяют микроструктуры в виде микротрубок от побочных продуктов спекания.
Решаемая техническая задача - создание микротрубок силицида алюминия и повышение технологичности по сравнению с прототипом будет достигнута за счет:
использования в качестве исходной смеси эвтектический сплав кремния и алюминия;
простоты приготовления исходной смеси и использование ее в виде массивного элемента в отличие от порошка, применяемого в прототипе;
снижения времени технологического процесса получения микротрубок.
Claims (1)
- Способ получения микротрубок, включающий приготовление исходной смеси, нагрев этой смеси, выдержку при заданной температуре и охлаждение до комнатной температуры, отделение микротрубок от побочных продуктов спекания, отличающийся тем, что в качестве исходной смеси используют эвтектический сплав кремния и алюминия (Si - 12,5%, Al - 87,5%), осуществляют размещение этой смеси на вольфрамовой проволоке, далее вольфрамовую проволоку с размещенной на ней смесью нагревают в вакууме до температуры плавления смеси, в результате чего получают смачивание расплавленной смеси и растекание ее по поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с растекшейся по ее поверхности исходной смесью нагревают до температуры 900±10°C и выдерживают при этой температуре не более 10 секунд, получая при этом рост микроструктур силицида алюминия на поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с находящимися на ней микроструктурами охлаждают до комнатной температуры и отделяют микроструктуры в виде микротрубок силицида алюминия от побочных продуктов спекания.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013157664/05A RU2561380C2 (ru) | 2013-12-24 | 2013-12-24 | Способ получения микротрубок |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013157664/05A RU2561380C2 (ru) | 2013-12-24 | 2013-12-24 | Способ получения микротрубок |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2013157664A RU2013157664A (ru) | 2015-06-27 |
RU2561380C2 true RU2561380C2 (ru) | 2015-08-27 |
Family
ID=53497293
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013157664/05A RU2561380C2 (ru) | 2013-12-24 | 2013-12-24 | Способ получения микротрубок |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2561380C2 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002057182A2 (en) * | 2001-01-19 | 2002-07-25 | Groupe Minutia Inc. | Ceramic materials in powder form and method for their preparation |
RU2006121436A (ru) * | 2003-11-19 | 2008-01-10 | Дегусса АГ (DE) | Нанометровый кристаллический порошкообразный кремний |
US7479351B2 (en) * | 2003-10-09 | 2009-01-20 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Electrode material for a lithium secondary battery, lithium secondary battery, and preparation method for the electrode material for a lithium secondary battery |
RU2448180C2 (ru) * | 2010-06-16 | 2012-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет | Способ приготовления мелкокристаллической алюминиево-кремниевой лигатуры |
RU2451577C2 (ru) * | 2010-08-03 | 2012-05-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Новосибирский государственный технический университет" | Способ получения нанотрубок оксида вольфрама |
RU2493281C1 (ru) * | 2012-04-23 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Способ получения наноразмерных порошков алюминий-кремниевых сплавов |
-
2013
- 2013-12-24 RU RU2013157664/05A patent/RU2561380C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002057182A2 (en) * | 2001-01-19 | 2002-07-25 | Groupe Minutia Inc. | Ceramic materials in powder form and method for their preparation |
US7479351B2 (en) * | 2003-10-09 | 2009-01-20 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Electrode material for a lithium secondary battery, lithium secondary battery, and preparation method for the electrode material for a lithium secondary battery |
RU2006121436A (ru) * | 2003-11-19 | 2008-01-10 | Дегусса АГ (DE) | Нанометровый кристаллический порошкообразный кремний |
RU2448180C2 (ru) * | 2010-06-16 | 2012-04-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет | Способ приготовления мелкокристаллической алюминиево-кремниевой лигатуры |
RU2451577C2 (ru) * | 2010-08-03 | 2012-05-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Новосибирский государственный технический университет" | Способ получения нанотрубок оксида вольфрама |
RU2493281C1 (ru) * | 2012-04-23 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Способ получения наноразмерных порошков алюминий-кремниевых сплавов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2013157664A (ru) | 2015-06-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Marder et al. | Spark and plasma in spark plasma sintering of rigid ceramic nanoparticles: A model system of YAG | |
CN108149051B (zh) | 一种石墨烯/金属复合材料及其制备方法 | |
CN105112819B (zh) | 调控Ti‑Zr‑Nb‑Cu‑Be系非晶复合材料微观结构的方法 | |
CN105441881B (zh) | 铬靶材及其组合的制造方法 | |
CN107188544B (zh) | 一种应用闪烧技术烧结锆铝复相共晶陶瓷的制备方法 | |
CA2046580A1 (fr) | Procede de fabrication de cathodes pour pulverisation cathodique a base d'aluminium de tres haute purete | |
JP5919961B2 (ja) | セラミック複合体の製造方法 | |
RU2561380C2 (ru) | Способ получения микротрубок | |
CN106987789A (zh) | 提高slm成形tc4强度‑塑性匹配性能的热处理方法 | |
JP6783528B2 (ja) | セラミック構造体、その製法及び半導体製造装置用部材 | |
TW201538752A (zh) | 金靶材或白金靶材及其等之製造方法 | |
CN105755540B (zh) | 一种采用光学区熔技术制备LaB6-VB2共晶复合材料的方法 | |
US20170259331A1 (en) | Method for forming amorphous alloy part | |
US11837489B2 (en) | Electrostatic chuck device and production method for electrostatic chuck device | |
JP4824847B2 (ja) | セラミックス共晶体の製造方法 | |
CN110364930A (zh) | 火花塞及其制造方法 | |
Chen et al. | Characterization of LaB6–ZrB2 eutectic composite grown by the floating zone method | |
CN108611542A (zh) | 一种块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法 | |
CN104512996B (zh) | 玻璃流出装置和方法、及玻璃成型品和光学元件制造方法 | |
TW201936930A (zh) | 金濺鍍靶材及其製造方法 | |
JP2009543954A (ja) | スパッタリング標的を作成する方法及びその方法で作成されたスパッタリング標的 | |
JPWO2014057864A1 (ja) | 電圧非直線性抵抗素子 | |
CN108856708A (zh) | 一种具有梯度组织的TiAl系材料及其制造方法 | |
JP2013119663A (ja) | 回転ディスク、遠心噴霧法による銀粉末の製造方法及び遠心噴霧装置 | |
Pinto et al. | Overview of conventional and unconventional sintering methods |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171225 |