JP4981029B2 - ナノスケールの無機粒子を含有する熱可塑性プラスチックからなる成形材料および成形体、該成形材料および成形体の製造法ならびにそれらの使用 - Google Patents
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Description
EP1357151A1は、これまで不十分な形でしかまたはそもそも高い経費およびそれと結びついた欠点の下でしか互いに混合することが出来なかったポリマー、例えば種々の分子量のポリエチレンの複峰性混合物を記載する。殊に、種々のポリマーフラクションの良好な混合は、混合物を、超臨界状態における流体、例えばCO2と高い圧力および温度にて接触させかつ混合物を引き続き緩和することにより達成される。方法が、添加剤または充填剤、例えばカーボンブラックをポリマー中に組み込むためにも適していることが言及される。
ポリマープラスチック中へのナノスケールの無機粒子の組み込みに関して、ここで箇条書きにして記載される相当数の利点が期待される。
・表面硬さおよび耐引掻性もしくは耐摩耗性の上昇
・高い靭性との組み合わせにおける剛性の上昇
・屈折率の上昇
・屈折率の温度非依存性
・(熱)膨張の減少
・バリア特性の生成
・表面の反射防止膜
・火災挙動の改善
殊に、新しいまたは改善された特性が、公知の良好なプラスチック特性、例えば透過性、ガラス透明性、無色性ならびに流動学的および機械的な特性を維持しながら達成されることが期待される。
US6,753,360B2は、改善された機械的特性を有する強化ポリマーの製造法を記載する。一次粒子を高い割合で有する、可能な限り均一に分散したナノスケールの無機粒子を含有するプラスチックもしくは成形材料を得る、US6,753,360B2に比べ改善された方法を準備することが課題として捉えられていた。
熱可塑性プラスチックを溶融状態においてナノスケールの無機粒子および可溶化剤とスクリュー駆動機構(Schneckenfoerderung)を有する押出機中で混合し、その際、プラスチックが溶融体としてかつ可溶化剤が超臨界状態において存在する圧力および温度を設定する、ナノスケールの無機粒子を含有する熱可塑性プラスチックからなる成形材料または成形体の製造法において、混合物を押出機の出口で20μm未満の通路間隔(Durchlassspalt)を通してフラッシュ帯域(Entspannungszone)に輸送しかつ溶融体を、導入されたナノスケールの無機粒子とともに排出し、冷却後に成形材料へと粉砕するかまたは形状付与する処理装置に移送しかつ成形体に形づくることを特徴とする、ナノスケールの無機粒子を含有する熱可塑性プラスチックからなる成形材料または成形体の製造法によって解決される。
方法
本発明は、ナノスケールの無機粒子を含有する熱可塑性プラスチックからなる成形材料または成形体の製造法に関する。
熱可塑性プラスチックは、例えばポリアミド、ポリメチルメタクリレート−プラスチック、耐衝撃性改質ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート−プラスチックならびにポリエステルカーボネート、ポリスチレン−プラスチック、スチレン−アクリル−ニトリル−プラスチック、ポリエチレンテレフタレート−プラスチック、グリコール変性ポリエチレンテレフタレート−プラスチック、ポリビニルクロリド−プラスチック、透明ポリオレフィン−プラスチック、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)−プラスチック、シクロオレフィンコポリマー(COC)および/または種々の熱可塑性プラスチックの混合物(ブレンド)であってよい。
ナノスケールの無機粒子は商業的に入手可能であるかまたは公知の方法、例えば沈殿法、ゾル−ゲル法または火炎法(ランプブラック(Flamm-Russ))によって取得されうる。
本発明により使用されるナノスケールの無機粒子は、一般にほぼ球状の形をしている。球形に近い形状の測定として、公知のようにアスペクト比のデータが使用されうる。
有利には、ナノスケールの無機粒子は分散液の形において混合物中に導入される。これは、微細な粉塵粒子の形成が組み込みに際して回避されるという利点を有する。分散液は、場合により懸濁液またはコロイド溶液とも呼ばれうる。
発明の意味における可溶化剤は、プラスチックが溶融体として存在する温度の場合に、例えば200〜350℃にてまたは200〜300℃にて、高い圧力、例えば70〜250barの圧力がかけられる場合に超臨界状態に移行しうる物質である。有利なのは、プラスチックが溶融体としてかつ可溶化剤が超臨界状態において存在する圧力および温度の場合に、熱可塑性プラスチックに対して不活性であるかもしくはこれと化学反応を引き起こさない可溶化剤である。
熱可塑性プラスチックは、ナノスケールの無機粒子および可溶化剤と一緒に、プラスチックが溶融体としてかつ可溶化剤が超臨界状態において存在する圧力および温度の場合に、スクリュー駆動装置を有する押出機、単軸押出機または多軸押出機中で混合される。このために、公知の方法においてプラスチックは押出機の供給帯域を介して固体として、たいてい顆粒物質または粉末として供給、溶融されえかつスクリューによってもしくは多軸押出機の場合には複数のスクリューによって輸送されえかつ混合物の超臨界状態を達成するために必要な圧力および必要な温度が設定されうる。溶融された状態においておよび200℃〜350℃または200℃〜300℃、有利には220℃〜280℃の温度、および70bar〜250bar、有利には170bar〜230barの圧力にてプラスチックが存在した後、そのつどの可溶化剤を押出機中に計量供給箇所を介してポンプにより供給してよい。有利には、後に続けて可溶化剤の計量供給箇所に取り付けられているさらに他の計量供給箇所を介して、ナノスケールの無機粒子の所望される量を水性分散液としてまたは有機溶媒中の分散液として添加してよい。設定される処理パラメータの圧力および温度の場合に超臨界状態において存在する適切な可溶化剤中への分散液の供給も有利な処理方法でありうる。
方法工程は、例えば以下の順序で実施されうる:
i)熱可塑性ポリマーを溶融状態へと移行させる工程
ii)ナノスケールの無機粒子を可溶化剤中での分散液の形においてポリマー溶融体に添加しかつ成分を混合する工程
iii)混合物を超臨界状態へと移行させる工程。
i)熱可塑性ポリマーを溶融状態へと移行させる工程
ii)可溶化剤を同時にまたは引き続き混和する工程
iii)混合物を超臨界状態へと移行させる工程
iv)ナノスケールの無機粒子を分散液の形において超臨界混合物に添加する工程。
i)熱可塑性ポリマーを溶融状態へと移行させる工程
ii)可溶化剤を同時にまたは引き続き混和する工程
iii)ナノスケールの無機粒子を分散液の形において添加する工程
iv)混合物を超臨界状態へと移行させる工程。
20μm未満の通路間隔の選択は、発明の実施のためにとりわけ重要である特別な技術的処置を表す(例1を参照のこと)。該処置は、混合物の緩和のためのみならず、特に非常に高い剪断速度を作り上げるのに使用される。20μm未満の通路間隔の選択により、混合物がこれを10000〜100000、有利には20000〜70000s−1の剪断速度で通過することが保証される。混合物が、このように狭い通路間隔を技術的な問題なしに通過しうることは予測されていなかった。例4は、25μmの通路間隔がすでに不十分な結果をもたらすことを示す。
本発明による成形材料または熱可塑性プラスチックからなる成形体は、記載された方法によって得られる。
本発明による成形材料は、それ自体公知の熱可塑性処理、殊に押出、射出成形または他の公知のプラスチック処理の方法により成形体を製造するために使用されうる。
例1(本発明による−通路間隔10μm)
スクリュー径45mmおよびスクリュー長さ36Dを有する単軸押出機およびスクリュー径45mmおよびスクリュー長さ24Dを有するフランジ接合されたさらに他の単軸押出機からなる実験室用押出装置にて、ナノスケールの無機粒子を分散させる試験を実施した。
二軸混練機Leistritz LMS30.34にて、Engelhardt社の重量計量供給装置を介して押出機の供給帯域中にポリメチルメタクリレート−成形材料(メチルメタクリレート96質量%とメチルアクリレート4質量%とからなるポリマー)10kg/hを供給し、取り込みかつ可塑化する。
噴射弁、管路およびダイヤフラムポンプから構成されている計量供給装置を介して、例1からの水性ナノ分散液SiO21.2kg/hを押出機中にポンプ供給する。当業者に公知でありかつ押出機供給元から推奨されるように、ナノ分散液がポンプ供給される押出機の混合帯域は、できるだけ良い混合効果を達成するために混合エレメントおよび混練りブロックで備え付けられている。
例2から得られた生成物を、例1に記載のナノ−分散装置で、そこに導入された重量計量供給装置とともに押出機の供給帯域に10kg/hで供給した。例1に相応して、第一の混合帯域中にメタノール2.0kg/hを計量供給する。設定したパラメータの圧力および温度は、例1の中で使用した設定値と同じであった。得られた顆粒物質から、プレートを射出成形した。製造された射出成形体は、ほぼアグロメレート不含の分散したナノ粒子を示す。一次粒子の割合は、電子顕微鏡写真の評価によって測定することができかつ約85%である。
例4は例1に相当するが、ただし弁ストロークの40%の弁位置にて25μmの通路間隔を設定するという違いを有する。得られた顆粒物質から、例1の中で記載されるように、プレート65×40×3mmを射出成形しかつ視覚的に評価した。明らかに比較的大きい、凝集したナノスケールのSiO2−粒子が確認されうる。一次粒子の割合は、電子顕微鏡写真の評価によって測定することができかつ35%を下回ってある。
例1からのナノスケールのSiO2の水性分散液は、試験目的のために金コロイド溶液、いわゆるカシウス紫金で置き換えることができる。金コロイド溶液は、H2Oならびに元素Au、Sn、Clおよび場合によりSlを含有する;出発化合物は、金塩化水素酸(HAuCl4)でありかつ暗赤色の、紫様の色彩を有する。"カシウス紫金"は当業者に公知である。含有されるナノスケールの金粒子は、主として20〜30nmの領域の平均一次粒度を有する一次粒子として存在する。コロイド状の"金"溶液中における増大したアグリゲートの形成は、青色または褐色への変色によって示される。
Claims (24)
- ナノスケールの無機粒子を含有する熱可塑性プラスチックからなる成形材料または成形体の製造法であって、その際、熱可塑性プラスチックを溶融状態においてナノスケールの無機粒子および可溶化剤とスクリュー駆動機構を有する押出機中で混合し、その際、プラスチックが溶融体としてかつ可溶化剤が超臨界状態において存在する圧力および温度を設定する製造法において、混合物を押出機の出口で20μm未満の通路間隔を通してフラッシュ帯域に輸送しかつ溶融体を、導入されたナノスケールの無機粒子とともに排出し、冷却後に成形材料へと粉砕するかまたは形状付与する処理装置に移送しかつ成形体に形づくることを特徴とする、ナノスケールの無機粒子を含有する熱可塑性プラスチックからなる成形材料または成形体の製造法。
- ナノスケールの無機粒子が、酸化インジウムスズ(ITO)、シリカ(SiO2)、水酸化アルミニウム(Al2(OH)3)、酸化亜鉛(ZnO)、二酸化チタン(TiO2)、BaSO4またはカーボンブラックからなっておりかつ4〜999nmの領域における平均一次粒度を有することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 可溶化剤としてCO2、N2O、キセノン、クリプトン、メタノール、エタノール、イソプロパノールまたはイソブタノールまたは記載された可溶化剤の混合物を使用することを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- ナノスケールの無機粒子を分散液の形において混合物中に導入することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 分散液が、5〜50質量%のナノスケールの無機粒子の固体割合を有することを特徴とする、請求項4記載の方法。
- せいぜい5の一次粒子の最大アスペクト比を有するナノスケールの無機粒子を使用しかつ安定した分散液の形において混合物中に導入し、該混合物中で粒子が一次粒子としてまたは、30個を上回らない一次粒子からなる一次粒子超構造として、少なくとも70%で存在することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- ナノスケールの無機粒子の分散液が、請求項1記載の可溶化剤ではない液体中で存在することを特徴とする、請求項4から6までのいずれか1項記載の方法。
- 分散液が水中で存在することを特徴とする、請求項7記載の方法。
- ナノスケールの無機粒子の分散液が請求項1記載の可溶化剤中で存在することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 混合物を緩和するためのフラッシュ帯域がさらに他のスクリュー押出機であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 第二のスクリュー押出機により揮発性成分を排出することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 熱可塑性プラスチックが、ポリアミド、ポリメチルメタクリレート−プラスチック、耐衝撃性改質ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート−プラスチックならびにポリエステルカーボネート、ポリスチレン−プラスチック、スチレン−アクリル−ニトリル−プラスチック、ポリエチレンテレフタレート−プラスチック、グリコール変性ポリエチレンテレフタレート−プラスチック、ポリビニルクロリド−プラスチック、透明ポリオレフィン−プラスチック、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)−プラスチック、シクロオレフィンコポリマー(COC)および/または種々の熱可塑性プラスチックの混合物(ブレンド)であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 方法工程を、以下の順序:
i)熱可塑性ポリマーを溶融状態へと移行させる工程
ii)ナノスケールの無機粒子を可溶化剤中での分散液の形においてポリマー溶融体に添加しかつ成分を混合する工程
iii)混合物を超臨界状態へと移行させる工程
で実施することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。 - 方法工程を、以下の順序:
i)熱可塑性ポリマーを溶融状態へと移行させる工程
ii)可溶化剤を同時にまたは引き続き混和する工程
iii)混合物を超臨界状態へと移行させる工程
iv)ナノスケールの無機粒子を分散液の形において超臨界混合物に添加する工程
で実施することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。 - 方法工程を、以下の順序:
i)熱可塑性ポリマーを溶融状態へと移行させる工程
ii)可溶化剤を同時にまたは引き続き混和する工程
iii)ナノスケールの無機粒子を分散液の形において添加する工程
iv)混合物を超臨界状態へと移行させる工程
で実施することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。 - 熱可塑性プラスチックを、ナノスケールの無機粒子および可溶化剤と一緒に200℃〜350℃の温度および70bar〜250barの圧力にて押出機中で混合することを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- 可溶化剤を、熱可塑性プラスチックに対して10質量%〜30質量%の濃度において計量供給することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
- プラスチック中において0.01質量%〜20質量%のナノスケールの無機粒子の含有率を設定することを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- まず熱可塑性プラスチックを200℃〜350℃の温度および70bar〜250barの圧力にて押出機中で溶融し、可溶化剤を熱可塑性プラスチックに対して10〜30質量%の濃度において計量供給し、ナノスケールの無機粒子の5〜50%の分散液(質量/質量)を、記載された温度および圧力にて押出機中で超臨界状態において同様に存在する同一のまたは他の可溶化剤中に計量供給し、そうして0.01質量%〜20質量%のプラスチック中におけるナノスケールの無機粒子の含有率が設定されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 1mm〜10mmのピストン径の環状ギャップ、1μm〜20μm未満のギャップ幅および5mm〜30mmのギャップ長さを有する圧力調整弁を使用することを特徴とする、請求項1から19までのいずれか1項記載の方法。
- 混合物が10000〜100000s−1の剪断速度で通路間隔を通過することを特徴とする、請求項1から20までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から21までのいずれか1項記載の方法により得られる成形材料または成形体であって、その中にはナノスケールの無機粒子が含有されておりかつ一次粒子または、100個を上回らない一次粒子からなる一次粒子超構造の割合が、粒子の数に対して全体で50%を超えることを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項記載の方法により得られる成形材料または成形体。
- ナノスケールの無機粒子が、せいぜい5の最大アスペクト比を有する一次粒子を有することを特徴とする、請求項22記載の成形材料または成形体。
- 熱可塑性処理、殊に押出、射出成形または射出圧縮成形により成形体を製造するための、請求項22または23記載の成形材料の使用。
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