KR100766672B1 - 하드코트필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하드코트층과 기재 사이의 가열처리 후의 밀착성이 우수하고, 가열처리시에 발생하는 가스를 억제할 수 있는 하드코트필름을 제공하는 것을 과제로 하고 있고, 그 해결수단에 있어서, 기재의 표면에 광경화성 물질과 올리고머형 광중합개시제를 함유하는 경화성 조성물을 도포하고, 광조사해서 경화시킨 하드코트층을 형성한 것을 특징으로 한다.

Description

하드코트필름{HARD COAT FILM}
본 발명은 액정표시장치, CRT표시장치, 플라즈마표시장치, 엘렉트로믹표시장치, 발광다이오드표시장치, EL표시장치 등이나, 터치패널 등의 표시장치부품 등의 보호필름으로서 사용할 수 있고, 또, 기능성 필름으로서 사용할 수 있는 하드코트필름에 관한 것이다.
종래, 각종 디스플레이 등을 보호하기 위하여, 플라스틱 필름으로 씌우는 것이 행해지고 있었다. 그 보호용 플라스틱 필름으로서는, 활성 에너지선 경화성 수지를 코팅한 하드코트층을 가진 플라스틱 필름이 사용되고 있었다.
이 보호용 플라스틱 필름은, 각종 디스플레이 등에 붙일 때에 가열처리를 실시하는 경우가 있고, 또, 붙인 후에 가열처리를 실시하는 경우도 있다.
그러나, 가열처리된 플라스틱 필름은, 하드코트층과 기재 필름의 밀착성이 나빠진다는 문제나, 가열처리시 중합개시제의 분해나 기화 등 중합개시제에 유래하는 가스가 많이 발생한다는 문제가 있었다.
본 발명은 하드코트층과 기재 간의 가열처리 후의 밀착성이 우수하고, 가열처리시 발생하는 가스를 억제할 수 있는 하드코트필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 실상에 있어서, 본 발명자들은 예의연구를 행한 결과, 기재 표면에 광경화성 물질과 올리고머형 광중합개시제를 함유하는 경화성 물질을 도포해서 광조사하여 경화시킨 하드코트층을 형성함으로써, 상기 과제를 달성할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시키는 데 도달하였다.
(1) 본 발명은 기재 표면에 광경화성 물질과 올리고머형 광중합개시제를 함유하는 경화성 조성물을 도포하고, 광조사해서 경화시킨 하드코트층을 가진 것을 특징으로 하는 하드코트필름을 제공하는 것이다.
(2) 본 발명은 상기 하드코트필름에 있어서 상기 올리고머형 광중합개시제가 하기 일반식(1):
(식 중, Y가 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기이고, R1 및 R2는 각각 직쇄 또는 분기쇄의 알킬기이고, n은 2∼50의 정수임)로 표시되는 올리고머형 광중합개시제인 상기 (1)항 기재의 하드코트필름을 제공하는 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
(발명의 실시의 형태)
본 발명의 하드코트필름의 기재로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 폴리에스테르수지, 폴리에틸렌수지, 폴리프로필렌수지, 폴리스티렌수지, 폴리카보네이트수지 등의 필름이나, 이들 필름에 충전 재료 등의 충전제를 배합한 필름이나 합성지 등을 들 수 있다. 폴리에스테르수지로서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트수지, 폴리부틸렌 테레프탈레이트수지 등을 바람직하게 들 수 있다.
기재의 두께는, 10∼350㎛가 바람직하고, 25∼300㎛가 보다 바람직하며, 50∼250㎛가 특히 바람직하다.
기재의 표면은 접착용이처리를 실시해도 된다. 접착용이처리로서는, 특별히 제한 없으나, 예를 들면, 코로나방전처리나, 기재의 수지와 동일 성분의 저분자량의 수지폴리머층을 형성하는 것 등을 들 수 있다. 예를 들면, 기재가 폴리에스테르수지(예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트수지)일 때에는, 저분자량의 수지폴리머로서는, 저분자량의 폴리에스테르(예를 들면, 에틸렌 테레프탈레이트 올리고머)를 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 기재의 표면에 하드코트층을 가진다. 하드코트층은 기재의 한쪽 면에만 형성되어도 되고, 양면에 형성되어도 된다.
하드코트층은 광경화성 물질과 올리고머형 광중합개시제를 함유하는 경화성 조성물을 도포하고 광조사해서 경화시켜 형성할 수 있다.
하드코트층의 두께는, 특별히 제한없으나, 통상 1∼50㎛가 바람직하고, 2∼30㎛가 보다 바람직하며, 3∼20㎛가 특히 바람직하다.
광경화성 물질은 광을 조사함으로써, 경화되는 것으로서, 불포화 모노머, 올리고머, 수지 또는 그들을 함유하는 조성물 등을 들 수 있다. 그 구체예로서는, 아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트나 폴리에스테르아크릴레이트 등의 2관능기 이상을 가진 다관능성의 방사선 경화형의 아크릴계 화합물을 들 수 있고, 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에탄 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 트리알릴 (메타)아크릴레이트, 비스페놀A에틸렌옥사이드변성 디(메타)아크릴레이트 등이 바람직하다.
광경화성 물질은 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
올리고머형 광중합개시제는 광중합개시성능을 가진 반복단위를 2개 이상 가진 광중합개시제로서, 상기 반복단위를 2∼50개 가진 광중합개시제가 바람직하다. 그 구체예로서는, 예를 들면, 하기 일반식(1):
(식 중, Y는 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기이고, R1 및 R2는 각각 직쇄 또는 분기쇄의 알킬기이고, 상호 결합해서 고리를 형성해도 되며, n은 2∼50의 정수임)로 표시되는 올리고머형 광중합개시제를 들 수 있다. Y의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기의 탄소수는 특별히 제한없으나, 1∼10이 바람직하고, 1∼6이 보다 바람직하며, 1∼3이 특히 바람직하다. R1 및 R2의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬기의 탄소수는 특별히 제한없으나, 1∼8이 바람직하고, 1∼5가 보다 바람직하며, 1∼3이 특히 바람직하다. n은 2∼20이 바람직하고, 2∼10이 보다 바람직하며, 2∼6이 특히 바람직하다. 또, 올리고머형 광중합개시제의 반복단위의 연쇄부분의 말단은 치환기가 결합되어 있다. 치환기로서는, 올리고머 중합개시제에 유래하는 기라도 되고, 올리고머 중합정지제에 유래하는 기라도 되나, 통상은 수소원자, 탄화수소기를 들 수 있다. 탄화수소기로서는, 예를 들면, 알킬기, 시클로알킬기, 아릴기 등을 들 수 있다. 알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 저급 알킬기 등을 들 수 있다. 시클로알킬기로서는, 시클로헥실, 시클로부틸기, 시클로옥틸기 및 이들의 알킬기 치환체 등을 들 수 있다. 아릴기로서는, 페닐기 및 그 알킬기 치환체 등을 들 수 있다.
올기고머형 광중합개시제의 구체예로서는, 폴리[2-하이드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온], 폴리[2-하이드록시-2-메틸-1-[4-비닐-페닐]프로판온], 폴리[2-하이드록시-2-에틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온], 폴리[2-하이드록시-2-에틸-1-[4-비닐-페닐]프로판온], 폴리[2-하이드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]부탄온], 폴리[2-하이드록시-2-메틸-1-[4-비닐-페닐]부탄온], 폴리[2-하이드록시-2-에틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]부탄온], 폴리[2-하이드록시-2-에틸-1-[4-비닐-페닐]부탄온] 등을 들 수 있다.
올리고머형 광중합개시제는, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
광경화성 물질과 올리고머형 광중합개시제의 배합비율은, 통상 광경화성 물질 100질량부에 대해 올리고머형 광중합개시제가 0.01∼20질량부가 바람직하고, 0.1∼10질량부가 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서, 올리고머형 광중합개시제를 사용하면 중합개시제에 유래하는 가스의 발생을 거의 방지할 수 있다.
또, 경화성 조성물에는, 실리카(콜로이드상 실리카를 포함함), 실리콘파우더, 마이카, 유리비즈, 아크릴계 미세분말, 중공입자 등의 충전재를 함유시켜서 방현성(防眩性)을 가지게 해도 된다. 이 경우, 충전재는 광경화성 조성물 100질량부에 대해서, 0.5∼50질량부가 바람직하다. 0.5질량부 미만이면 방현성이 저하되고, 50질량부를 넘으면 피막강도가 저하된다.
또, 경화성 조성물에는, 항균제를 함유시켜도 된다. 항균제로서는, 인산지르코늄을 담지체로 한 은계 무기항균제, 제올라이트를 담지체로 한 은계 무기항균제, 인산칼슘을 담지체로 한 은계 무기항균제, 실리카겔을 담지체로 한 은계 무기항균제 등의 은계 무기항균제, 아미노산화합물을 배합해서 이루어진 유기계 항균제 등의 아미노산계 유기항균제, 질소함유 유황계 화합물을 배합해서 이루어진 유기계 항균제 등, 각종 항균제를 사용할 수 있다. 항균제의 배합량은, 사용하는 항균제의 종류나 필요하게 되는 항균성, 그 유지시간 등에 맞춰서 경화성 조성물 속에 적량 배합시키면 된다.
또, 경화성 조성물에는, 광안정제, 자외선 흡수제, 촉매, 착색제, 대전방지제, 윤활제, 레벨링제, 소포제, 중합촉진제, 산화방지제, 난연제, 적외선흡수제, 계면활성제, 표면개질제 등의 첨가성분을 함유시키는 것은 임의이다.
또, 경화성 조성물에는, 도포하기 쉽게 하기 위해 희석제를 함유시켜도 된다. 희석제로서는, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸 등의 지방족 탄화수소, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 디이소프로필케톤 등의 케톤 등을 들 수 있다. 희석제의 배합량은, 요구되는 점도가 되도록 적당히 선정하면 된다.
본 발명에 있어서는, 상기 경화성 조성물은, 기재의 표면에 도포되고, 광을 조사해서, 경화시켜 하드코트층을 형성한다.
조사되는 광은, 가시광선, 자외선, 전자선 등의 전자파를 들 수 있고, 통상은 자외선이 사용된다. 자외선은, 통상은 자외선 램프로부터 복사되는 자외선이 사용된다. 이 자외선 램프로서는, 통상 파장 300∼400㎚의 영역에 스펙트럼 분포를 가진 자외선을 발생하는 자외선 램프가 사용된다.
본 발명의 하드코트필름은, 액정표시장치, CRT표시장치, 플라즈마표시장치, 일렉트로믹표시장치, 발광다이오드표시장치, EL표시장치 등이나, 터치패널 등의 표시장치부품 등의 보호필름으로서 사용할 수 있고, 또, 기능성 필름으로서 사용할 수 있다.
본 발명의 하드코트필름을 피착물에 장착하기 위해, 하드코트필름의 하드코트층을 가진 기재의 면의 반대의 면에 점착제층을 형성해도 된다.
점착제층에 사용되는 점착제로서는, 여러 가지의 점착제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 고무계 점착제, 폴리에스테르계 점착제 등을 들 수 있다.
상기 점착제에는, 필요에 따라서 점착부여제, 충전제, 연화제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 가교제 등을 배합할 수 있다. 점착부여제로서는, 송진계 수지, 터펜페놀수지, 터펜수지, 방향족 탄화수소 변성 터펜수지, 석유수지, 쿠마론·인덴수지, 스티렌계수지, 페놀수지, 자일렌수지 등을 들 수 있다. 충전제로서는, 아연화, 산화티탄, 실리카, 탄산칼슘, 황산바륨 등을 들 수 있다. 연화제로서는, 프로세스오일, 액상 고무, 가소제 등을 들 수 있다. 산화방지제로서는, 아닐리드계, 페놀계, 포스파이트계, 티오에스테르계 등을 들 수 있다. 자외선 흡수제로서는, 벤조페논계, 벤조트리아졸계 등을 들 수 있고, 가교제로서는, 에폭시계, 이소시아네이트계, 금속킬레이트계 등을 들 수 있다.
상기 점착제의 두께는 통상 5∼100㎛, 바람직하게는 10∼50㎛ 정도로 한다. 또, 접착제층면을 보호하기 위하여, 박리시트를 적층해 두는 것이 바람직하다. 또, 본 발명의 하드코트필름에 있어서는, 기재에 인쇄를 실시하고, 하드코트층 또는 점착제층을 형성하는 것, 또는, 점착제층 위에 필요하면 인쇄를 실시할 수도 있다.
(실시예)
다음에, 본 발명을 제조예, 실시예에 의해 더 상세하게 설명하나, 본 발명은 이들 예시에 의해서 하등 제약되는 것은 아니다.
또한, 실시예 및 비교예에서 얻어진 하드코트필름의 밀착성 평가법, 가열처리시의 가스의 발생측정법 및 연필경도측정법을 이하에 표시한다.
(밀착성 평가법)
하드코트필름의 하드코트층의 표면에 커터에 의해 1㎜×1㎜의 크로스해치를 100개 넣고, 그 위에 셀로판 점착테이프(니치반회사 제품)를 붙인 후에, 그 셀로판점착테이프를 박리했을 때에 하드코트층이 필름 기재에 남은 네모칸의 수를 계측함으로써 밀착성을 평가했다. 또한, 밀착성의 평가는, 얻어진 하드코트필름을 실내온도에 하루 방치한 것(초기 밀착성)과, 얻어진 하드코트필름을 150℃에서 1시간 가열하고, 그 후 하루 실내온도에 방치한 것(가열 후의 밀착성)에 대해서 실시했다.
(가열처리시의 가스의 발생의 측정법)
하드코트필름을 잘라내고, 5.0㎠의 시험편을 채취하여, 100℃에서 10분간 가열하고, 발생한 가스를 퍼즈앤드트랩-헤드스페이스 샘플라(일본분석공업 제품, JHS-100A)를 사용하여, 퍼즈앤드트랩법에 의해 트랩하고, 트랩한 가스를 가스크로마트그래프질량분석계(퍼킨엘머사(PERKINELMER) 제품, Turbo Mass)를 사용하여, 가스의 발생의 유무를 측정했다.
(연필경도의 측정법)
하드코트필름의 하드코트층의 표면의 연필경도를, JIS K5400에 준거해서, 수서(手書)법에 의해 측정했다.
(실시예 1)
디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(닛뽄카야쿠(주) 제품, KAYARAD DPHA) 100질량부에 폴리[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온](란베르티회사 제품, ESACURE KIP150, 반복단위수(n)가 n=2∼5의 혼합물, 반복단위의 연쇄부분의 말단에 결합되어 있는 기: 양 말단 모두 메틸기) 5질량부를 첨가혼합하고, 또 톨루엔을 수지고형분이 50 질량%로 되도록 첨가혼합해서 경화성 조성물을 조제했다.
다음에, 양면을 저분자량의 폴리에스테르수지로 쉽게 접착처리한 두께 188㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트필름의 한쪽면에 와이어바에 의해 상기 경화성 조성물을 도포하고, 톨루엔을 증발시켜서 두께 5㎛의 경화성 조성물층을 형성했다. 그 후, 경화성 조성물층 쪽에서부터 고압 수은 자외선 램프(120W/㎝)의 자외선을 적산 광량 약 250mJ/㎡의 조건에서 조사하고, 경화처리함으로써 하드코트층을 형성하고, 하드코트필름을 제작했다. 얻어진 하드코트필름의 밀착성, 가열처리시의 가스발생 및 하드코트층의 연필경도를 표 1에 표시했다.
(실시예 2)
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(닛뽄카야쿠(주) 제품, KAYARAD TMPTA) 100질량부에, 평균입자직경이 1.8㎛인 합성 실리카(후지실리시아카가쿠(주) 제품, SYLYSIA350) 5질량부 및 폴리(2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온](란베르티회사 제품, ESACURE KIP150) 5질량부를 첨가혼합하고, 또 톨루엔을 수지고형분이 50질량%로 되도록 첨가혼합해서 경화성 조성물을 조제했다.
다음에, 양면을 저분자량의 폴리에스테르수지로 접착용이처리한 두께 188㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트필름의 한쪽면에 와이어바에 의해 상기 경화성 조성물을 도포하고, 톨루엔을 증발시켜서 두께 3㎛의 경화성 조성물층을 형성했다. 그 후, 경화성 조성물층쪽에서부터 고압 수은 자외선 램프(120W/㎝)의 자외선을 적산 광량 약 250mJ/㎡의 조건에서 조사하고, 경화처리함으로써 하드코트층을 형성하고, 하드코트필름을 제작했다. 얻어진 하드코트필름의 밀착성, 가열처리시의 가스발생 및 하드코트층의 연필경도를 표 1에 표시했다.
(비교예 1)
광중합개시제로서, 폴리[2-하이드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온] 대신에 1-하이드록시-시클로헥실-페닐케톤(치바가이기회사 제품, 이르가큐어 184)을 사용한 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 하드코트필름을 제작했다. 얻어진 하드코트필름의 밀착성, 가열처리시의 가스의 발생 및 하드코트층의 연필경도를 표 1에 표시했다. 또한, 가열처리시 발생한 가스는 광중합개시제에 유래하는 것이었다.
(비교예 2)
광중합개시제로서, 폴리[2-하이드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온] 대신에 1-하이드록시-시클로헥실-페닐케톤(치바가이기회사 제품, 이르가큐어 184)을 사용한 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 하드코트필름을 제작했다. 얻어진 하드코트필름의 밀착성, 가열처리시의 가스의 발생 및 하드코트층의 연필경도를 표 1에 표시했다. 또한, 가열처리시 발생한 가스는 광중합개시제에 유래하는 것이었다.
초기밀착성 150℃ 1시간가열후의 밀착성 가역처리시의 가스의 발생 연필경도
실시예 1 100/100 100/100 없음 2H
실시예 2 100/100 100/100 없음 2H
비교예 1 100/100 30/100 있음 2H
비교예 2 100/100 70/100 있음 2H
본 발명의 하드코트필름은, 가열처리후의 하드코트층과 기재와의 밀착성이 우수하여, 가열처리시의 가스의 발생을 억제할 수 있다.

Claims (2)

  1. 삭제
  2. 플라스틱 필름으로 이루어진 기재의 표면에 광경화성 물질과 하기 일반식 (1)로 표시되는 올리고머형 광중합개시제를 함유하는 경화성 조성물을 도포하고, 광조사해서 경화시킨 하드코트층을 구비한 것을 특징으로 하는 하드코트필름:
    (식 중, Y는 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기이고, R1 및 R2는 각각 직쇄 또는 분기쇄의 알킬기이고, n은 2∼50의 정수임).
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