KR100756773B1

KR100756773B1 - 기화 시스템의 기화성능 평가방법

Info

Publication number: KR100756773B1
Application number: KR1020070046454A
Authority: KR
Inventors: 나오키 요시오카; 다츠시 가와모토; 미츠시 가와오; 시게루 마츠노; 아키라 야마다; 쇼지 미야시타; 후사오키 우치카와
Original assignee: 가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼; 미츠비시덴키 가부시키가이샤
Priority date: 2000-09-26
Filing date: 2007-05-14
Publication date: 2007-09-07
Also published as: KR100859898B1; KR20070053199A; KR20020024798A; KR100792964B1; US7163197B2; US7422198B2; US20020043215A1; US20070085226A1; US20090045531A1; US7731162B2; KR100781007B1; KR20070053679A; KR20070100213A; US7637482B2; US20080295770A1

Abstract

본 발명은 기화 시스템의 액체재료 공급장치, 기화기 및 기화성능 평가방법에 관한 것으로서, 액체재료 공급장치에 있어서, 이송 라인에 2밸브 3방향 전환 밸브를 사용하거나 재료용기와 이송 라인을 3밸브 4방향 전환밸브로 접속함과 동시에 3밸브 4방향 전환밸브와 재료용기를 이송 라인으로부터 일체로 떼어낸 구성으로 하고, 또한 기화기에 있어서 액체재료를 포함하는 기액혼합재료가 흐르는 내측 배관의 선단부를 둘러싸도록 오리피스 부재를 설치하여, 내측 배관과 오리피스 부재의 간극으로부터 무화(霧化)용 가스를 기화 챔버내에 분출시키도록 하며, 또한 기화 챔버 내의 기화면의 온도를 액체재료에 따라서 독립적으로 온도 제어하는 것을 특징으로 한다.

Description

기화 시스템의 기화성능 평가방법{VAPORIZATION PERFORMANCE APPRAISAL METHOD OF VAPORIZING SYSTEM}

도 1은 기화 시스템의 개략 구성을 도시한 도면,

도 2는 액체재료 공급장치의 구성을 도시한 도면,

도 3은 유량제어 밸브(9A∼9D)의 외관을 도시한 도면,

도 4는 필터(18A)의 단면도,

도 5는 필터(18A)의 유량 안정성을 도시한 도면,

도 6은 액체재료공급시의 각 밸브의 개폐상태를 도시한 도면,

도 7은 2밸브 3방향 전환밸브(15)의 정면도,

도 8은 도 7의 화살표A에서 취한 도면,

도 9는 2밸브 3방향 전환 밸브(15)의 플로우 다이어그램,

도 10은 도 8의 B-B단면도,

도 11은 도 10의 C-C단면도,

도 12는 3밸브 4방향 전환 밸브(10)의 평면도,

도 13은 도 12의 화살표 D에서 취한 도면,

도 14는 3밸브 4방향 전환 밸브(10)의 플로우 다이어그램,

도 15는 바디(101) 내의 구조를 모식적으로 도시한 도면,

도 16은 세정시의 밸브 개폐상태를 도시한 도면,

도 17은 가스 퍼지시의 밸브 개폐상태를 도시한 도면,

도 18은 진공해제시의 밸브 개폐상태를 도시한 도면,

도 19는 가스퍼지시의 밸브 개폐상태를 도시한 도면,

도 20은 용제세정시의 밸브 개폐상태를 도시한 도면,

도 21은 액치환시의 밸브 개폐상태를 도시한 도면,

도 22는 감시장치(16)의 개념도,

도 23은 재료용기(3A)의 단면도,

도 24는 재료용기의 제 1 변형예를 도시한 단면도,

도 25는 재료용기의 제 2 변형예를 도시한 단면도,

도 26은 재료용기의 제 3 변형예를 도시한 단면도,

도 27은 기화기(2)의 단면도,

도 28은 이음매(22) 부분의 확대도,

도 29는 배관(224) 및 내측 배관(200a)의 접속방법의 제 1 변형예를 도시한 도면,

도 30은 배관(224) 및 내측 배관(200a)의 접속방법의 제 2 변형예를 도시한 도면,

도 31은 배관(224) 및 내측 배관(200a)의 접속방법의 제 3 변형예를 도시한 도면,

도 32는 도 27의 E부 확대도,

도 33은 도 27의 F부 확대도,

도 34는 내측 배관(200a) 내의 축방향 온도분포를 도시한 도면,

도 35는 기화 전후에서의 액체재료의 온도 및 압력의 변화를 정성적(定性的)으로 도시한 도면,

도 36은 기화기의 분무 안정성을 설명하는 도면,

도 37은 냉각 로드(202)의 제 1 변형예를 도시한 단면도,

도 38은 냉각 로드(202)의 제 2 변형예를 도시한 단면도,

도 39는 노즐링(211)의 제 1 변형예를 도시한 도면,

도 40은 노즐링(211)의 제 2 변형예를 도시한 도면,

도 41은 기화기(120)의 단면도,

도 42는 도 41의 G-G단면도,

도 43은 액체재료 4A∼4C의 열분해 온도 및 기화온도와 기화면의 온도(T1)의 관계를 도시한 도면,

도 44는 기화기(40)를 도시한 도면,

도 45는 기화기(60)의 단면도,

도 46은 도 45의 H-H단면도,

도 47은 기화기(70)를 도시한 도면,

도 48은 기화성능평가의 계량의 수순을 도시한 도면 및

도 49는 검량선으로서 사용하는 시료의 내용을 도시한 도면이다.

*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명

1: 액체재료 공급장치 2: 기화기

3A,3B,3C: 재료용기 3D: 용제용기

4A,4B,4C: 액체재료 4D: 용제

5: 충전가스라인 6A∼6D: 이송라인

7: 캐리어 가스 라인 9A∼9D: 유량제어밸브

10A,10D: 3밸브 4방향 전환밸브 11,12: 보조라인

13: 드레인 탱크 14: 진공배기라인

본 발명은 액체유기금속이나 유기금속용액 등의 액체재료를 기화하는 기화 시스템의 액체재료 공급장치, 기화기 및 기화성능 평가방법에 관한 것이다.

반도체 디바이스 제조공정에서의 박막형성방법 중 하나로서 MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)법이 있다. MOCVD법은 스패터 등에 비해 막질, 성막속도, 스텝 커버리지 등이 우수한 점으로부터 최근 활발하게 이용되고 있다. MOCVD 장치에 사용되고 있는 CVD 가스 공급법으로서는 버블링법이나 승화법 등이 있다. 최근에는 액체유기금속 또는 유기금속을 유기용제에 용해시켜 액체재료를 CVD 리액터 직전에서 기화하여 공급하는 방법이, 제어성 및 안정성의 면에서 보다 우수한 방법으로서 주목받고 있다. 이 기화방법에서는 액체재료 공급장치에 의해 액체재료를 기화기로 공급하고, 기화기의 고온으로 유지된 기화 챔버 내에 액 체재료를 노즐로부터 분무하여 기화시키고 있다.

그러나, MOCVD에서 사용되는 액체재료는 가수분해반응을 일으키기 쉽고, 액체중에 석출물이 생기거나 하는 등 재료가 변질될 우려가 있었다. 석출물이 발생하면, 송액 라인에 설치된 밸브의 동작불량이나, 기화기내에서의 잔사의 발생이나, 석출물에 의한 막힘 등을 초래하기 쉬워진다. 그 결과, 유량의 안정성이나 재현성이 나빠지거나 잔사가 입자가 되어 CVD 리액터에 도달하여 성막의 재현성을 악화시킨다는 문제가 있었다.

종래, 액체재료의 유량제어에는 매스플로우미터와 유량제어밸브가 일체가 된 매스플로우 컨트롤러가 일반적으로 사용되고 있다. 매스플로우미터로서 열식 질량 유량계를 사용한 경우에는 주변온도에 영향받기 쉽고, 고온상태가 되어 있는 기화기 가까이에 설치하는 것은 바람직하지 않다. 한편, 유량제어의 응답성을 고려하면, 매스플로우 컨트롤러는 기화기의 직전에 설치하는 것이 바람직하다. 그 결과, 매스플로우 컨트롤러의 설치위치에 따라서는 유량제어 정밀도 및 응답성 중 어느 것이 희생되거나, 모두 불충분한 설치조건이 되는 문제점이 있었다.

또한, 기화시에 액체재료에 충분한 열에너지를 부여할 수 없으면, 미기화 잔사가 발생하여 배관에 막힘이 발생하거나 잔사가 입자가 되어 CVD 리액터까지 도달하여 성막불량의 원인이 될 우려가 있었다. 또한, 복수의 성분을 혼합하고 나서 기화하는 경우, 성분에 따라서 기화온도나 열분해 온도 특성이 다르고, 일부의 성분이 미기화 또는 열분해함에 의한 잔사가 발생하기 쉬웠다.

또한, 미기화 잔사의 발생을 억제한 효율적인 기화를 실현하기 위해서는 여 러가지의 기화조건에 대하여 기화성능을 평가할 필요가 있지만, 재료특성 등으로부터 평가가 매우 어렵고 확립된 평가방법이 없다는 것이 현 실정이었다.

본 발명의 목적은 잔사나 기포의 발생을 억제하고 액체재료공급의 안정성 및 제어성이 좋은 액체재료 공급장치를 제공하는 데에 있다.

본 발명의 다른 목적은 미기화 잔사나 입자의 발생을 감소시킬 수 있는 기화기 및 확실한 기화성능 평가방법을 제공하는 데에 있다.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 의한 액체재료 공급장치에서는 기화기로 액체재료를 인도하는 액체재료 이송라인이 3방향으로 분기하는 분기점에 일체 구조의 2밸브 3방향 전환 밸브를 설치했다. 이 2밸브 3방향 전환밸브는 제 1 관로와 제 2 관로 사이에 설치되고, 제 1 관로와 상기 제 2 관로 사이의 유체의 이송을 온·오프하는 제 1 밸브체와, 제 2 관로와 제 3 관로 사이에 설치되고 제 2 관로와 제 3 관로 사이의 유체의 이송을 온·오프하는 제 2 밸브체를 구비함과 동시에 제 1 밸브체와 제 2 밸브체 사이에 제 2 관로가 설치되어 있다.

또한, 일체구조의 3밸브 4방향 전환 밸브를, 액체재료 이송라인 및 가스공급 라인과 재료용기의 사이에 설치하고, 가스 공급 라인 및 액체재료 이송라인에 대하여 재료용기와 3밸브 4방향 전환밸브를 일체로 착탈 가능하게 한다. 이 3밸브 4방향 전환밸브는 (a)제 1 관로와 제 2 관로 사이에 설치되고 제 1 관로와 제 2 관로 사이의 유체의 이송을 온·오프하는 제 1 밸브체와, (b)제 1 관로와 제 3 관로 사 이에 설치되고 제 1 관로와 제 3 관로 사이의 유체의 이송을 온·오프하는 제 2 밸브체와, (c)제 3 관로와 제 4 관로 사이에 설치되고, 제 3 관로와 제 4 관로 사이의 유체의 이송을 온 오프하는 제 3 밸브체를 구비함과 동시에, 제 1 밸브체와 제 2 밸브체 사이에 제 1 관로가 설치되고, 제 2 밸브체와 상기 제 3 밸브체 사이에 제 3 관로가 설치되어 있다. 제 1 관로는 가스공급라인과 접속되고 제 2 관로는 재료용기의 가스영역과 접속되며, 제 3 관로는 액체재료 이송라인과 접속되고 제 4 관로는 재료용기의 액 영역과 접속된다.

액체재료가 수용되는 재료용기는 가스공급라인으로부터의 가스가 공급되는 케이싱과, 케이싱 내에 수납되어 액체재료가 수용되는 휘어지기 쉬운 봉지 또는 벨로즈 형상 봉지를 구비하고 있다. 케이싱 내에 가스가 공급되면 봉지내의 액체재료가 재료용기로부터 액체재료 이송라인으로 송출된다. 케이싱 내에 공급되는 가스의 압력변화에 기초하여 봉지내의 액체재료의 액량을 계측하는 계측수단을, 액체재료 공급장치에 설치하도록 해도 좋다.

또한, 액체재료 공급장치는 액체재료가 충전되는 제 1 벨로즈 형상 봉지와 제 1 벨로즈 형상 봉지의 신축방향으로 직렬 접속되는 제 2 벨로즈 형상 봉지를 구비하고, 제 2 벨로즈 형상 봉지에 가스를 공급하여 제 1 벨로즈 형상 봉지를 수축시킴으로써, 제 1 벨로즈 형상 봉지내의 액체재료를 액체재료 이송 라인으로 송출한다. 제 1 벨로즈 형상 봉지내의 액체재료의 양은 제 1 벨로즈 형상 봉지와 제 2 벨로즈 형상 봉지의 접속부에 설치된 지시부재의 위치에 의해 알 수 있다.

감압상태로 된 드레인 탱크를 액체재료 이송라인의 상기 기화기의 직전에 밸 브를 통하여 접속하고, 액체재료 이송라인으로부터의 폐액을 그 드레인 탱크에 수용하도록 해도 좋다.

또한, 액체재료의 유무나 기포의 유무를 액체재료 이송라인에 설치된 검출장치에서 검출하도록 해도 좋다. 검출장치에는 광전 센서가 사용된다.

또한, 열식 질량유량계와 유량 제어밸브를 분리하고 열식 질량 유량계를 액체재료 이송라인의 재료용기측에 설치하고, 유량제어밸브를 액체재료 이송라인의 기화기측에 설치한다. 유량제어밸브에 액체재료의 공급을 차단 가능하게 하는 차단기구를 설치해도 좋다.

액체재료 이송라인 중에 설치되어 액체 재료와 접촉하는 수지부재에는 PEEK(polyether ether ketone), PTFE(polytetrafluoroethylene), PI(polyimide) 및 PBI(polybenzimidazole) 중 어느 것인가를 사용한다.

액체재료 이송라인에는 선 직경이 가는 SUS제 메시와 선 직경이 두꺼운 SUS제 메시를 각각 복수 적층한 필터가 설치된다. SUS제 메시를 대신하여 PTFE의 메시를 사용해도 좋다.

본 발명에 의한 기화기에서는 기액혼합재료가 분무되는 이송관로를, 액체재료가 기액 2상류(相流)로 이송되는 내측 배관과, 내측 배관이 간극을 통하여 내부에 삽입됨과 동시에 무화용 가스가 이송되는 외측 배관으로 이루어진 이중 배관 구조로 한다. 그리고, 내측 배관의 선단부에는 오리피스 부재가 간극을 통하여 관통삽입되고, 무화용 가스를 그 간극으로부터 기화부로 분출시킨다.

또한, 분무부의 선단에 기화면을 갖는 노즐링을 구비하고, 외측 배관의 선단 과의 사이에 설치되는 오리피스 부재를 PEEK(polyether ether ketone)으로 형성하고, 오리피스 부재와 외측 배관의 선단 사이에 PTFE(polytetrafluoroethylene)로 이루어진 시일재를 설치한다. 노즐링과 외측 배관은 오리피스 부재 및 시일재에 의해 단열되고, 기화면에 부착한 액체재료는 용이하게 기화되며, 분무부 선단부분에서의 액체재료의 잔사의 발생을 방지할 수 있다. 노즐링을 기화부에 고정해도 좋다.

또한, 노즐링을 분무부의 선단에 나사 결합하는 제 1 부재와, 제 1 부재와는 별체로 형성되어 오리피스 부재와 제 1 부재 사이에 끼워지는 제 2 부재로 구성해도 좋다.

내측 배관과 분무부는 메탈개스킷을 사용한 개스킷식 시일 이음매에 의해 접속된다. 분무부는 개스킷식 시일 이음매의 한쪽의 이음매 부재에 고정 설치되고, 내측 배관은 다른쪽 이음매 부재에 고정 설치된다. 개스킷식 시일 이음매의 축방향 조임량을 조정함으로써 내측 배관 선단부의 오리피스 부재로부터의 돌출량을 조정한다.

*또한, 액체유기금속 또는 유기금속용액으로 이루어진 액체재료와 캐리어 가스를 혼합한 기액혼합재료를 이송관로의 선단부로부터 분무하는 분무부와, 분무된 상기 액체재료를 기화하는 기화부를 구비하는 기화기에 있어서, 이송관로 중에서 액체재료를 고리형 분무류의 상태로 공급한다.

또한, 고온으로 유지된 기화 챔버 내로 액체재료를 분무하여 기화하는 기화 기에 있어서, 기화 챔버의 온도와는 독립적으로 온도제어 가능한 기화면을 기화 챔버 내에 설치한다. 분무부를 복수 설치해도 좋고, 그 경우에는 독립적으로 온도제어 가능한 기화면을 분무부마다 설치한다.

기화 챔버에 수평방향으로 연장되는 원통 공동을 형성하고 그 내벽면에 액체재료를 연직방향으로 분무하도록 해도 좋다. 또한, 기화면에 CVD 성막장치에서 성막된 막과 동일한 막을 코팅함으로써 기화면과 액체재료의 화학반응을 방지할 수 있다.

기화기의 기화성능은 다음과 같이 평가한다. 즉, 소정량의 상기 액체재료를 상기 기화 챔버 내에 분무하여 기화시킨 후, 상기 기화 챔버 내의 미기화 부착물을 유기 용제로 제거하고, 그 제거에 사용한 상기 유기용제 중의 상기 액체재료의 함유량을 계측하고, 계측된 함유량에 기초하여 기화성능을 평가한다.

이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 도면을 사용하여 설명한다.

(기화시스템의 개략구성)

도 1은 기화 시스템의 개략구성을 도시한 도면이다. 액체재료 기화 시스템은 액체재료 공급장치(1)와 기화기(2)를 구비하고 있다. 액체재료 공급장치(1)로부터 기화기(2)에 공급된 액체재료는 기화기(20)에서 기화된 후에 CVD장치에 설치된 CVD 리액터에 공급된다. MOCVD에 사용되는 액체재료로서는 예를 들어 Cu나 Ta 등의 액체유기금속이나 Ba, Sr, Ti, Pb, Zr 등의 유기금속을 유기용제에 녹인 유기금속용액 등이 있다. 액체재료는 CVD소스라고도 부른다.

액체재료 공급장치(1)에 설치된 재료용기(3A,3B,3C)에는 MOCVD에 사용되는 액체재료(4A,4B,4C)가 충전되어 있다. 예를 들어, BST막(BaSrTi 산화막)을 성막하는 경우에는 원료인 Ba, Sr, Ti를 유기용제 THF(tetrahydrofuran)에서 용해한 것이 액체재료(4A, 4B, 4C)로서 사용된다. 용제용기(3D)에는 THF가 용제(4D)로서 충전되어 있다. 또한, 용기(3A∼3D)는 원료의 수에 따라서 설치되고 반드시 4개라고는 한정되지 않는다.

각 용기(3A∼3D)에는 충전가스라인(5)과 이송라인(6A∼6D)이 접속되어 있다. 충전가스라인(5)을 통하여 충전가스가 각 용기(3A∼3D)내에 공급되면, 각 용기(3A∼3D)에 충전되어 있는 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)의 액면에 가스압이 가해진다. 그 결과, 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)가 각 이송라인(6A∼6D)으로 각각 압출된다. 이송라인(6A∼6D)에 압출된 각 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)는 가스압에 의해 더욱 이송라인(6E)으로 이송되고 이 이송 라인(6E)내에서 혼합상태가 된다.

이송라인(6E)에는 캐리어 가스 라인(7)으로부터 캐리어 가스가 공급된다. 이송라인(6E)내의 캐리어 가스, 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)는 기액 2상류 상태가 되어 기화기(2)로 공급된다. 기화기(2)에는 캐리어 가스 라인(7)을 통하여 캐리어 가스가 공급되고 있고, 기화된 재료는 캐리어가스에 의해 CVD 리액터로 보내어진다.

충전가스 및 캐리어 가스에는 질소가스나 아르곤 가스 등의 불활성 가스가 사용된다. 이송라인(6A∼6E)에서의 액체재료(4A∼4C)나 용제(4D)의 체류량은 가능한 한 감소시키는 것이 바람직하다. 본 실시형태에서는 이송라인(6A∼6C)에는 1/8인치의 배관을 사용하고 있다.

각 이송라인(6A∼6D)에는 매스플로우미터(8A∼8D) 및 차단기능 부착 유량제어밸브(9A∼9D)가 설치되어 있다. 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)의 유량이 적절해지도록 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)의 유량을 매스플로우미터(8A∼8D)에서 감시하면서 유량제어밸브(9A∼9D)를 제어한다. 또한, 이송라인(6E)의 기화기 직전에 믹서를 설치하여, 액체재료의 혼합상태를 보다 향상시키도록 해도 좋다. 또한, 각 액체재료(4A∼4C)의 유량을 제어하는 유량제어밸브(9A∼9D)를 대신하여 플런저 펌프(plunger pump) 등의 펌프를 사용하여 유량제어하도록 해도 좋다.

(액체재료 공급장치의 설명)

도 2는 액체재료 공급장치(1)를 상세하게 도시한 도면이다. 도 2에서는 재료용기(3B,3C)에 관한 이송라인의 구성은 재료용기(3A)의 이송라인과 동일하므로 도시를 생략했다. 우선, 매스플로우미터(8A∼8D) 및 유량제어밸브(9A∼9D)의 설치위치에 대해서 설명한다. 상술한 바와 같이 종래의 장치에서는 매스플로우미터와 유량제어밸브가 일체가 된 매스플로우 컨트롤러가 사용되고 있지만, 본 실시형태의 액체재료 공급장치(1)에서는 각 이송라인(6A∼6D)에 독립된 매스플로우미터(8A∼8D) 및 유량제어밸브(9A∼9D)를 설치하도록 했다.

매스플로우미터(8A∼8D)는 열식 질량유량계이고, 유체를 일정 온도 상승시키는 데에 필요한 에너지가 질량유량에 비례하는 것을 이용하고 있다. 매스플로우미터(8A∼8D)에는 유체를 가열하기 위한 히터와, 액체의 흐름방향의 온도차를 계측하기 위한 한쌍의 온도계가 설치되어 있다. 매스플로우미터(8A∼8D)는 흐름방향의 온도차(△T)가 일정해지도록 히터의 열량(q)을 컨트롤한다. 질량유량은 그 때 부 여된 열량(q)에 비례하므로, 반대로 열량(q)으로부터 질량유량이 구해진다.

도 2에 도시한 바와 같이 액체재료 공급장치에서는 매스플로우미터(8A∼8D)는 각 이송라인(6A∼6D)의 용기(3A∼3D)에 가까운 위치에 설치되고, 유량제어밸브(9A∼9D)는 각 이송라인(6A∼6D)의 기화기(2)에 가까운 위치에 설치된다. 그 결과, 매스플로우미터(8A∼8D)에 대한 기화기(2)의 열영향을 방지할 수 있음과 동시에 응답성의 향상을 도모할 수 있었다.

도 3은 유량제어밸브(9A∼9D)의 외관을 도시한 도면이다. 각 유량제어밸브(9A∼9D)는 블럭(90)에 설치된 포트(91,92,93,94)에 의해 접속되어 있다. 블럭(90)의 내부에는 이송라인(6A∼6E)에 대응하는 관로(96A∼96E)가 각각 형성되어 있다. 각 관로(96A∼96E)에는 상술한 포트(91∼94) 및 포트(95,96)가 접속된다. 관로(96E)에 접속된 포트(95,96)에는 도 2에 도시한 개폐밸브(V9,V6)가 설치되어 있다.

각 관로(96A∼96D)에는 유량제어밸브(9A∼9D)를 통하여 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)가 도입되고, 그것은 관로(96E) 내에서 혼합된다. 관로(96E)에는 포트(95)로부터 캐리어 가스가 공급된다. 그 결과, 관로(96E)내에서는 액체재료(4A∼4C)의 혼합액과 캐리어 가스가 기액 2상류 상태가 되어 있다. 이 기액 2상류 상태의 액체재료는 개폐밸브(V6)를 통하여 도 2의 기화기(2)로 보내어진다.

블럭(90)에는 매스플로우미터(8A∼8D)로부터 분리하여 설치된 유량제어밸브(9A∼9D)만이 접속되므로, 블럭(90)의 크기를 컴팩트로 할 수 있다. 블럭(90)을 기화기(2)에 근접시켜 설치함과 동시에, 차단기능부착의 유량제어밸브(9A∼9D)를 이용하고 있으므로, 유량제어밸브(9A∼9D)와 기화기(2)의 사이의 배관용적을 작게 할 수 있다. 그 결과, 유량제어의 응답성을 향상시킬 수 있다. 또한, 혼합액이 흐르는 배관용적을 작게 할 수 있고, 체류에 의한 액체재료의 변질 등을 감소시킬 수 있다.

도 2로 돌아가서 재료용기(3A) 및 용제용기(3D)는 충전가스라인(charge gas line)(5) 및 이송라인(6A,6D)에 대하여 커넥터(C)를 통하여 각각 착탈 가능하게 접속되어 있다. 이 커넥터(C)와 각 용기(3A,3D) 사이에는 일체 구조의 3밸브 4방향 전환밸브(10A,10D)각 각각 설치되어 있다. 이 때문에, 각 용기(3A,3D)는 3밸브 4방향 전환밸브(10A,10D)와 일체로 착탈된다.

액체재료 공급장치(1)는 이송라인(6A,6D)의 진공해제, 가스퍼지, 용제세정 및 액치환 등을 실시하기 위한 보조라인(11,12)을 구비하고 있다. 보조라인(11,12)은 용제세정이나 액치환시의 폐액을 수용하는 드레인 탱크(13)에 접속되어 있다. 드레인 탱크(13)에는 탱크내의 폐액의 액면 높이를 검출하는 센서(LS1,LS2)가 설치되어 있다. 드레인 탱크(13)에는 진공배기라인(14)이 접속되어 있고, 드레인 탱크(13)내에는 감압상태로 된다. 보조라인(11)은 일체구조의 2밸브 3방향 전환밸브(15A,15D)를 통하여 이송라인(6A,6D)에 접속되어 있다. 또한, 보조라인(11)에는 감시장치(16)가 설치되어 있고, 이 감시장치(16)에 의해 배관내를 흐르고 있는 유체의 상태, 예를 들어 유체가 액체인지 기체인지를 판별할 수 있다. 또한, 3밸브 4방향 전환밸브(10A,10D), 2밸브 3방향 전환밸브(15A,15D) 및 감시장치(16)의 상세한 내용에 대해서는 후술한다.

도 2의 충전가스라인(5), 이송라인(6A,6D,6E), 캐리어 가스 라인(7), 보조라인(11,12) 및 진공배기라인(14)에는 개폐밸브(V1∼V10)가 각각 설치되어 있다. 각 개폐밸브(V1∼V10)의 개폐 및 2밸브 3방향 전환밸브(15)의 전환을 적절하게 전환함으로써, 진공해제, 가스퍼지 및 용제세정이 실시된다. 충전가스라인(5)에는 역류방지밸브(17A,17D)가 설치되어 있다. 이송라인(6A,6D)에는 필터(18A,18D)가 각각 설치되어 있다.

도 2에 도시한 액체재료 공급장치(1)에서는 송액의 안정성을 도모하기 위해 기포가 발생하기 어려운 필터(18A,18D)를 이송라인(6A,6D)에 설치함과 동시에, 액체재료 중에 석출물이 발생하지 않도록 배관중의 데드볼륨을 최대한 감소시킬 수 있다. 도 4는 필터(18A)의 단면도이다. 이송라인(6A)에 설치된 필터(18A)의 바디(F20)내에는 시트형상의 필터엘리먼트(F21)가 송액방향에 대하여 거의 직각으로 설치되어 있다. 또한, 도 2의 필터(18D)도 필터(18A)와 완전히 동일한 구조를 갖고 있다.

필터 엘리먼트(F21)에는 스텐레스강(SUS)선재의 메시를 적층한 것이 사용된다. 본 실시형태에서는 선직경이 가는 메시와 선 직경이 두꺼운 메시의 2종류의 메시를 적층하여 필터 엘리먼트(F21)를 형성하고 있다. 그 때문에, 필터(18A)는 종래의 소결필터에 비해 압력손실이 낮고, 또한 양호한 정류작용을 갖고 있고 기포의 발생이 억제되어 유량이 안정된다. 또한, 선 직경이 가는 메시뿐만 아니라 선 직경이 두꺼운 메시도 사용함으로써 필터 엘리먼트(F21)의 강도의 향상을 도모할 수 있다. 또한, 필터 엘리먼트(F21)로서 PTFE의 메시를 적층한 것을 사용해도 좋 고, 이 경우에는 SUS의 것에 비해 내식성이 향상된다.

도 5는 필터 엘리먼트(F21)를 사용한 경우의 필터(18A)의 성능을 종래의 소결필터의 경우와 비교하여 도시한 것이다. 도 5에서는 φ1.6×0.5의 배관에 필터(18A)와 매스플로우 컨트롤러를 2(m)의 간격으로 설치하고, 용제(THF)를 유량 0.8(㎖/min)로 흘렸을 때의 매스플로우 컨트롤러의 출력을 도시했다. 도 5의 상단은 종래의 소결필터의 경우를 도시한 것이고, 기포의 발생에 의해 출력이 상하로 흔들리고 있다. 한편, 하단은 본 실시형태의 필터(18A)의 경우를 도시한 것으로, 종래와 같은 출력의 흔들림은 보이지 않고 유량이 안정되어 있는 것을 알 수 있다.

매스플로우 컨트롤러를 사용하여 유량제어를 실시하는 경우에는 매스플로우 컨트롤러에서의 차압이 최저 0.5(㎏/㎠) 이상 필요해지고, 필터 부분에서 기포가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 상술한 필터(18A)는 유량 안정성에 관해서 효과적으로 작용한다.

기화기(2)에 액체재료(4A∼4C)를 공급하는 경우에는 도 6에 도시한 바와 같이 각 밸브의 개폐를 제어한다. 도 6에서는 밸브의 개폐상태를 알기 쉽도록, 밸브가 닫혀 있는 경우에는 밸브 기호를 검게 빈틈없이 칠하여 도시했다. 충전가스의 흐름은 파선의 화살표로 나타내고, 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)의 흐름은 실선의 화살표로 나타냈다. 액체재료 공급시에는 개폐 밸브(V1,V3,V5∼V10), 2밸브 3방향 전환 밸브(15A,15D)의 각 밸브유닛(V22), 3밸브 4방향 전환 밸브(10A,10D)의 각 밸브 유닛(V31,33)을 각각 개방 상태로 한다. 한편, 개폐 밸브(V2,V4,V5), 2밸브 3방향 전환밸브(15A,15D)의 각 밸브 유닛(V21) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10A,15D)의 각 밸브 유닛(V32)에 대해서는 각각 폐쇄 상태로 한다. 2밸브 3방향 전환밸브(15A,15D) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10A,10D)의 상세한 내용은 후술한다.

도 6에 도시한 바와 같이 각 밸브의 개폐 상태를 제어하면, 재료용기(3A∼3C) 및 용제용기(3D) 내에 충전가스가 도입되어, 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)가 각 용기(3A∼3D)로부터 이송라인(6A∼6D)에 각각 송출된다. 이송라인(6A∼6D)에 송출된 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)는 이송라인(6E)에 이송되고, 이송라인(6E)내에서 혼합 상태가 된다. 이송라인(6E)에는 캐리어 가스가 도입되어 있고, 혼합상태의 액체재료는 캐리어가스에 의해 기액 2상류 상태가 되어 기화기(2)로 보내어진다.

(2밸브 3방향 전환밸브의 구체예)

도 7∼11은 2밸브 3방향 전환 밸브(15)의 일례를 도시한 도면이다. 도 7은 2밸브 3방향 전환밸브(15)의 정면도, 도 8은 도 7의 화살표 A에서 취한 도면, 도 10은 도 8의 B-B 단면도, 도 11은 도 10의 C-C단면도이다. 또한, 도 9는 2밸브 3방향 전환밸브(15)의 플로우 다이어그램이다. 2밸브 3방향 전환 밸브(15)는 도 9의 플로우 다이어그램에 도시한 바와 같이 2개의 개폐 밸브(V21,V22)를 일체 구조로 한 것이고, 3개의 포트(P1,P2,P3)를 갖고 있다. 본 실시형태에서는 개폐 밸브(V21,V22)를 밸브유닛(V21,V22)으로 부르기로 한다.

150A,150B는 밸브 구동부이고, 외부로부터 공급되는 압착공기에 의해 구동된다. 도 10에 도시한 바와 같이 바디(151) 내에는 밸브 유닛(V22,V21)에 관한 2개의 다이어프램(diaphragm)(152A,152B)이 설치되어 있다. 밸브유닛(V22,V21)은 도 시 상하 방향으로 구동되는 피스톤(153A,153B)에 의해 각각 개폐동작이 실시된다.

도 10에 도시한 바와 같이 개폐상태에서는 피스톤(153A)은 스프링(155A)의 부가력에 의해 도시한 위쪽으로 구동되고 있고, 다이어프램(152A)이 밸브시트(154A)에 억압되어 있다. 한편, 피스톤(153B)은 스프링(155B)의 부가력에 의해 도시한 아래쪽으로 구동되고 있고, 다이어프램(152B)이 밸브시트(154B)에 억압되어 있다. 그 결과, 포트(P1)와 포트(P2) 사이 및 포트(P1)와 포트(P3) 사이는 각각 차단되어 있다.

도 10의 상태에서 공기 흡입구(156A)에 압착공기를 공급하면, 가스압에 의해 피스톤(153A)이 아래쪽으로 구동된다. 그 결과, 맞닿아 있던 다이어프램(152A)은 밸브시트(154A)로부터 분리되고 포트(P1)와 포트(P2)가 연통된다. 한편, 공기 흡입구(156B)에 압착가스를 공급하면, 가스압에 의해 피스톤(153B)이 위쪽으로 구동된다. 다이어프램(152B)은 밸브시트(154B)로부터 분리되고, 포트(P1)와 포트(P3)가 연통된다.

도 2에 도시한 2밸브 3방향 전환밸브(15A,15D)에서는 각 밸브의 포트(P1,P2)가 이송라인(6)(6A,6D)에 접속되고, 포트(P3)가 보조라인(11)에 접속되어 있다. 예를 들어, 도 2의 재료용기(3A)로부터 이송라인(6A)으로 액체재료(4A)를 송출할 때에는 2밸브 3방향 전환밸브(15A)의 밸브유닛(V22)을 개방함과 동시에 밸브유닛(V21)을 닫고, 도 9의 R1과 같이 포트(P1)로부터 포트(P2)로 액체재료(4A)를 인도한다. 한편, 후술한 바와 같이 재료용기(3A)의 착탈을 실시할 때 사용되는 배관세정의 경우에는 밸브유닛(V22)을 닫음과 동시에 밸브유닛(V21)을 열고 도 9의 R2 와 같이 포트(P1)로부터 포트(P3)로 세정폐액을 인도한다.

도 9의 화살표(R1)와 같이 액체재료(4A)를 이송라인(6A)으로 송출하는 경우에는 관로(L21)의 부분이 데드볼륨이 된다. 한편, 화살표(R2)와 같이 세정폐액을 흘리는 경우에는, 관로(L20)의 부분이 데드볼륨이 된다. 도 10에 도시한 바와 같이, 포트(P1)는 다이어프램(152A)과 다이어프램(152B) 사이에 설치되어 있다. 그 때문에, 관로(l20)는 포트(P1)와 다이어프램(152A) 사이의 공간이고, 관로(L21)는 포트(P1)와 다이어프램(152B) 사이의 공간이 된다. 종래는 밸브유닛(V21,V22)에 상당하는 부분이 독립된 개폐밸브로 구성되어 있었으므로, 관로(L20,L21)에 상당하는 부분은 배관으로 구성된다. 이와 같은 종래의 구성과 비교한 경우, 본 실시형태에서는 2밸브 3방향 전환밸브(15)를 사용하고 있으므로, 배관이 3방으로 분기하고 있는 부분의 데드볼륨을 보다 작게 할 수 있다.

(3밸브 4방향 전환밸브의 구체예)

다음에, 3밸브 4방향 전환밸브(10(10A,10D))에 대해서 설명한다. 도 12, 13은 3밸브 4방향 전환밸브(10)의 일례를 도시한 도면이고, 도 12는 평면도, 도 13은 도 12의 화살표 D에서 취한 도면이다. 바디(101)에는 4개의 포트(P11∼P14)가 설치되어 있고, 100A∼100C는 구동부이다. 도 14는 3밸브 4방향 전환밸브(10)의 플로우다이어그램이고, 3밸브 4방향 전환밸브(10)는 3개의 밸브유닛(V31, V32, V33)을 일체 구조로 한 것이다.

도 15는 바디(101)내의 구조를 모식적으로 도시한 것이다. 각 밸브 유닛(V31∼V33)은 동일한 구조를 갖고 있고, 바디(101)내에는 다이어프램(112A, 112B, 112C), 피스톤(113A, 113B, 113C), 밸브시트(114A, 114B, 114C)가 각각 설치되어 있다. 도 15에서 피스톤(113A∼113C)의 구동기구는 도 10에 도시한 2밸브 3방향 전환밸브(15)의 경우와 동일한 구조이므로 도시를 생략했다. 도 15에 도시한 상태에서는 각 다이어프램(112A∼112C)은 피스톤(113A∼113C)에 의해 밸브시트(114A∼114C)에 억압되어 있다. 그 결과, 밸브유닛(V31∼V33)은 모두 폐쇄된 상태가 되어 있다.

도 15에 도시한 상태로부터 피스톤(113A)을 도시 좌측방향으로 구동하면, 다이어프램(112A)이 밸브시트(114A)로부터 분리되어 포트(P11)과 포트(P12)가 연통된다. 또한, 피스톤(113C)을 도시 우측 방향으로 구동하면, 다이어프램(112C)이 밸브시트(114C)로부터 분리되어 포트(P13)와 포트(P14)가 연통된다.

바디(101)내에는 포트(P11)와 연통되는 관로(115) 및 포트(P13)와 연통되는 관로(116)가 형성되어 있다. 피스톤(113B)을 도시한 위쪽으로 구동하면, 다이어프램(112B)이 밸브시트(114B)로부터 분리되어 관로(115)와 관로(116)가 연통된다. 그 결과, 포트(P11)와 포트(P13)가 연통된다.

도 2에 도시한 액체재료 공급장치에서는 포트(P11)는 충전가스라인(5)의 커넥터(C)측에 접속되고, 포트(P12)는 재료용기(3A) 및 용제용기(3D)측에 접속되어 있다. 또한, 포트(P13)는 이송라인(6(6A,6D))의 커넥터측에 접속되고 포트(P14)는 재료용기(3A)측 및 용제용기(3D)측에 접속되어 있다.

예를 들어, 재료용기(3A)로부터 이송라인(6A)으로 액체재료(4A)를 송출할 때에는 도 6에 도시한 바와 같이 밸브 유닛(V32)을 폐쇄함과 동시에 밸브유 닛(V31,V33)을 개방한다. 충전가스는 도 6, 도 14의 R3와 같이 포트(P11)로부터 포트(P12)로 흘러 재료용기(3A)내에 도입된다. 재료용기(3A) 내의 액체재료(4A)는 포트(P14)로부터 포트(P13)로 인도되고 이송라인(6A)으로 송출된다. 또한, 후술하는 가스퍼지나 배관세정의 경우에는 도 14의 밸브유닛(V31,V33)을 폐쇄함과 동시에 밸브유닛(V32)을 개방하고, R6과 같이 포트(P11)로부터 포트(P13)로 충전가스나 세정용 용제를 흐르게 한다.

이 3밸브 4방향 전환밸브(10)의 경우에도, 상술한 2밸브 3방향 전환밸브(15)와 동일하게 데드볼륨을 감소시킬 수 있다. 즉, 도 14에 도시한 바와 같은 회로를 종래와 같이 독립된 개폐밸브로 구성하는 경우에는 밸브유닛(V31∼V33)을 각각 개폐밸브로 치환할 수 있게 된다. 이 경우, 도 14의 부호 "120", "121"로 도시한 부분은 배관구성이 되므로 데드볼륨이 커지지 않을 수 없다. 한편, 본 실시형태에서는 일체 구조의 3밸브 4방향 전환 밸브(10)를 사용함으로써 관로(115,116)의 용적을 작게 할 수 있으므로 데드볼륨을 감소시키는 것이 가능해진다.

상술한 바와 같이 각 3밸브 4방향 전환 밸브(10A,10D)는 커넥터(C)에 관하여 재료용기(3A) 및 용제용기(3D)측에 설치되어 있다. 재료보충시에는 각 3밸브 4방향 전환 밸브(10A,10D)와 용기(3A,3D)의 각각이 일체가 되어 커넥터(C) 부분에서 착탈된다. 예를 들어, 재료용기(3A)를 커넥터(C)의 부분에서 충전가스라인(5) 및 이송라인(6A)으로부터 떼어내는 경우에는 도 6의 상태로부터 도 16에 도시한 바와 같이 개폐밸브(V3,V6), 밸브유닛(V22, V31, V33)을 폐쇄함과 동시에, 개폐밸브(V2, V4), 밸브유닛(V21, V32)을 개방한다.

이와 같이, 밸브개폐상태를 제어하면 용제용기(3D)로부터 이송라인(6D)에 송출된 용제(4D)는 개폐밸브(V2)→보조라인(12)→개폐밸브(V4)→밸브유닛(V32)→밸브유닛(V21)→보조라인(11)의 순서로 흐르고, 드레인 탱크(13)로 배출된다. 이와 같은 경로에서 용제(4D)를 흐르게 함으로써 도 16의 두꺼운 실선으로 도시한 관로(F1) 내에 체류하고 있던 액체재료(4A)는 용제(4D)에 의해 세정된다. 세정후의 폐액은 보조라인(11)을 통하여 드레인 탱크(13)로 배출된다. 또한, 관로(F1)는 도 15의 포트(P11, P13) 및 관로(115, 116)에 대응하고 있다.

관로(F1) 부분의 세정이 종료되면, 재료용기(3A) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10A)를 일체로 커넥터(C) 부분으로부터 떼어낸다. 그리고, 재료용기(3A)에 액체재료(4A)를 보충한 후에, 재료용기(3A)를 다시 커넥터(C) 부분에 접속한다. 또한, 관로(F1) 부분의 세정종료 후, 또한 도 17과 같이 밸브개폐를 전환하고 관로(F1) 내를 충전가스로 퍼지하여 관로(F)내의 용제를 제거하도록 해도 좋다.

상술한 바와 같이 재료용기(3A)와 3밸브 4방향 전환밸브(10A)를 일체로 라인(5,6A)으로부터 떼어내어진 구조로 하고, 또한 도 16에 도시한 바와 같이 관로(F1) 부분을 세정한 후에 재료용기(3A)를 떼어내도록 하면, 대기에 접촉되는 부분인 관로(F1)내에 액체재료가 잔류하는 일이 없다. 그 결과, 재료용기(3A)의 착탈 동작을 실시해도, 액체재료(4A)와 대기의 응답생성물이 관로(F1)내에 발생하는 일이 없다.

2밸브 3방향 전환밸브(15A∼15D)나 3밸브 4방향 전환밸브(10A∼10D)에서, 다이어프램(152A, 152B, 112A∼112C)이나 밸브시트(154A, 154B, 114A∼114C)에 수지 재를 사용하는 경우에는 내열성이나 내약품성이 뛰어난 PEEK(polyether ether ketone), PTFE(polytetrafluoroethylene), PI(polyimide) 및 PBI(polybenzimidazole) 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 재료를 사용함으로써 내구성의 향상을 도모할 수 있다.

(세정작업의 설명)

다음에, 기화작업 개시전의 세정작업에 대해서 설명한다. 여기에서는, 세정작업에서 실시되는 진공해제, 가스퍼지, 용제세정에 대해서 설명한다. 실제의 세정작업에서는 효과적인 라인내 세정이 실시되도록 이 공정이 여러가지 조합되어 사용된다. 예를 들어, 진공해제(또는 가스퍼지)→용제세정으로 실시되거나, 진공해제 및 가스퍼지를 몇 회인가 실시한 후에 용제세정이 실시된다. 또한, 용제 세정후에, 그 세정액을 제거하기 위한 가스퍼지를 실시하는 경우도 있다.

(1)진공해제

우선, 배기라인(14)을 사용한 이송라인(6A∼6D) 및 보조라인(11,12)의 진공해제에 대해서 설명한다. 도 18은 진공해제시의 밸브개폐 상태를 도시한 도면이다. 개폐밸브(V6,V9,V10) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10A,10D)의 각 밸브 유닛(V31,V33)을 폐쇄상태로 하고, 그 외의 밸브는 개방상태로 한다. 이와 같이 밸브개폐를 제어하면 충전가스라인(5), 이송라인(6A∼6D) 및 보조라인(11, 12)은 진공배기라인(14)을 통하여 도시하지 않은 진공배기장치에 의해 진공해제된다.

(2)가스퍼지

도 19는 가스퍼지시의 밸브개폐상태를 도시한 도면이다. 도 19에서는 도 18 의 개폐밸브(V10)를 폐쇄상태로부터 개방상태로 전환한다. 충전가스는 파선 화살표로 도시한 바와 같이 충전가스라인(5), 이송라인(6A∼6D) 및 보조라인(11, 12)을 흘러 진공배기라인(14)이 접속된 드레인 탱크(13)로 배출된다.

(3)용제세정

도 20은 용제세정시의 밸브개폐상태를 도시한 도면이다. 이 공정에서는 용제용기(3D)내의 용제(4D)를 사용하여 배관세정을 실시한다. 개폐 밸브(V3), 2밸브 3방향 전환밸브(15A,15D)의 밸브유닛(V21) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10D)의 밸브유닛(V32)을 개방상태로부터 폐쇄상태로 전환한다. 그리고, 3밸브 4방향 전환밸브(10D)의 밸브유닛(V31,V33)를 폐쇄상태로부터 개방 상태로 전환한다.

충전가스라인(5)으로부터 용제용기(3D)내에 가압된 충전가스가 공급되고 용제용기(3D)내의 용제(4D)가 이송라인(6D)에 송출된다. 이송라인(6D)에 송출된 용제(4D)는 분기점(P40)에서 이송라인(6D)내를 도시한 위쪽의 유량제어밸브(9D)방향으로 흐르는 것과, 개폐밸브(V2)를 통하여 보조라인(12)으로 흐르는 것으로 나누어진다.

분기점(P40)로부터 보조라인(12)에 흘러들어간 용제(4D)는, 또한 분기점(P41)에서 2개로 나누어진다. 분기점(41P)에서 도시한 아래쪽에 분기한 것은 개폐밸브(V4)→3밸브 4방향 전환밸브(10A)의 밸브유닛(V32)→2밸브 3방향 전환밸브(15A)의 밸브유닛(V22)→이송라인(6A)의 차례로 흐르고, 이송라인(6A) 내를 유량제어밸브(9A)방향으로 인도된다.

한편, 분기점(P41)에서 도시한 위쪽으로 분기한 용제(4D)의 흐름은 보조라 인(12)을 통하여 재료용기(3B)측에 인도된다. 재료용기(3B,3C)에 관해서도, 재료용기(3A)에 관한 배관계, 즉, 개폐밸브(V2) 보다 우측에 도시된 보조라인(12), 충전가스라인(5), 이송라인(6A), 보조라인(11) 및 그들의 라인에 배치되어 있는 밸브 등과 동일한 것이 설치되어 있다. 단, 도 2나 도 18에서는 재료용기(3B)의 배관계의 도시를 생략했다. 재료용기(3B)의 경우도 재료용기(3A)의 경우와 동일하게 용제(4D)가 각각 도입되고, 이송라인(6B, 6C) 내를 유량제어밸브(9B,9C) 방향으로 인도된다. 이송라인(6A∼6D)내의 용제(4D)는 이송라인(6E)에서 합류하고 개폐밸브(V5) 및 보조라인(11)을 통하여 드레인 탱크(13)에 수용된다.

(액치환작업의 설명)

진공해제, 가스퍼지 및 용제세정에 의해 이송라인(6A∼6D)의 세정이 종료했으면 액치환 작업을 실시한다. 액치환 작업에 의해, 이송라인(6A∼6C)은 각각 액체재료(4A∼4C)로 채워지고 이송라인(6D)은 용제(4D)로 채워진다. 또한, 세정작업 종료시에 배관내가 충전가스로 채워져 있는 경우에는 「가스→액」치환이 실시되고, 배관내가 용제(4D)로 채워져 있는 경우에는 「액→액」치환이 실시된다.

도 21은 액 치환시의 밸브개폐상태를 도시한 도면이다. 개폐밸브(V1, V3, V5, V7, V8, V10), 2밸브 3방향 전환밸브(15A, 15D)의 각 밸브유닛(V22) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10A, 10D)의 각 밸브유닛(V31, V33)이 개방 상태가 된다. 한편, 개폐밸브(V2, V4, V6, V9), 2밸브 3방향 전환밸브(15A, 15D)의 각 밸브유닛(V21) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10A, 10D)의 각 밸브유닛(V32)은 폐쇄상태가 된다.

각 이송라인(6A∼6C)내는 충전가스 또는 세정액(용제(4D))으로부터 액체재 료(4A∼4C)로 치환된다. 이송라인(6D)내에는 충전가스 또는 세정액으로부터 용제(4D)로 치환된다. 이송라인(6A∼6D)으로부터 이송라인(6E)에 보내어진 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)는 이송라인(6E)내에서 혼합상태가 된다. 이 혼합상태의 액체재료는 개폐밸브(V5) 및 보조라인(11)을 통하여 드레인 탱크(13)로 배출된다.

이 치환작업의 한 중간에는 배관내의 충전가스 또는 세정액이 완전하게 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)와 치환되었는지의 여부를 감시장치(16)에 의해 검출한다. 도 22는 감시장치(16)의 개념도이다. 감시장치(16)내에 형성된 관로(160)에는 보조라인(11)이 접속된다. 도시 상측에 접속된 보조라인(11)으로부터 감시장치(16)로 유입된 유체(충전가스, 액체재료(4A∼4C))는 관로(160)를 통과한 후에 하측에 접속된 보조라인(11)으로 도입된다.

관로(160)의 도중에는 유리 등의 광투과성 부재로 형성된 광 투과창(161)이 설치되어 있다. 감시장치(16)내에는 광투과창(161)을 끼고 발광소자(162)와 수광소자(163)가 서로 대향하도록 설치되어 있고, 그것들은 제어부(164)에 의해 컨트롤되어 있다. 예를 들어, 발광소자(162)에는 LED 등이 사용되고, 발광소자(163)에는 포토다이오드나 포토트랜지스터 등이 사용된다.

관로(160) 중을 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)의 혼합액이 흐르고 있는 경우에는 충전가스나 용제(4D)가 흐르고 있는 경우에 비해 광투과율이 저하되므로 수광소자(163)의 수광량도 저하된다. 관로(160)에 용제(4D) 또는 충전가스가 흐르고 있을 때의 수광량(W1), 관로(160)에 혼합액이 흐르고 있을 때의 수광량(W2)에 대해서 W1＞W3＞W2를 만족하는 적당한 기준수광량(W3)을 설정한다. 수광량(W)이「W≥ W3」에서 「W＜W3」으로 변화하면, 제어부(164)는 이송라인(6A∼6D)의 「가스→액」치환 또는 「액→액」 치환이 완전하게 종료되었다고 판정하고 치환작업을 종료시킨다. 치환작업이 종료되면, 밸브개폐 상태를 도 6과 같이 전환하여 기화작업을 개시한다.

또한, 상술한 예에서는 감시장치(16)를 액 치환시의 치환상황의 확인에 사용했지만, 예를 들어 감시장치(16)를 이송라인(6A∼6D)에 설치하고, 기포의 발생이나 액의 유무를 판정할 수도 있다. 또한, 일본국 특개평11-345774호 공보에 개시되어 있는 바와 같이 흡광분석장치(110)를 도 21의 보조라인(11)에 설치하고, 액의 열화나 액의 혼합상태를 판정하도록 해도 좋다.

재료용기(3A∼3C)나 용제용기(3D)내의 액체재료(4A∼4C) 및 용제(4D)의 잔량을 계측할 때에는 내약품성과의 관점으로부터 일반적인 액면센서를 사용할 수 없다. 그래서, 상술한 실시형태에서는 매스플로우미터(9A∼9D)에서 계측된 유량과 시간의 곱을 산출함으로써 잔량을 산출하도록 하고 있다. 또한, 용기(3A∼3D) 내의 가압가스(충전가스)의 압력변화로부터도 액 잔량을 산출할 수 있다.

도 23은 도 2의 재료용기(3A) 부분을 상세하게 도시한 도면이고, 재료용기(3A)는 단면으로 도시했다. 재료용기(3A)의 충전가스라인측에는 배관(300)을 통하여 압력계(301)가 설치되어 있다. 잔량계측장치(302)는 압력계(301)에서 검출된 압력의 변화에 기초하여 재료용기(3A)내의 액 잔량을 산출한다. 액 잔량을 계측할 때에는 가압된 충전가스를 재료용기(3A)내에 공급한 후에 개폐밸브(V1)를 폐쇄하고, 액체재료(4A)가 일정량 송출되는 동안 또는 소정 시간이 경과하는 동안의 압력 변화를 압력계(301)에서 계측한다. 이 때의 송출량은 도 21에 도시한 매스플로우미터(8A)에 의해 계측한다.

그런데, 동일량의 액체재료(4A)가 송출된 경우에도, 액면이 L1에서 L2로 변화하는 경우와, 액면이 L3에서 L4로 변화하는 경우에는 그 동안의 용기(3A)내의 압력변화가 다르다. 예를 들어, 액면이 L1에서 L2로 변화하는 경우쪽이 L3에서 L4로 변화하는 경우보다도 압력변화가 크다. 잔량계측장치(302)에는 액 잔량과 압력변화의 관계식이 미리 기억되어 있고, 그 관계식과 압력계(301)에 의해 검출된 압력변화에 기초하여 액 잔량이 산출된다.

도 23에 도시한 예에서는 액체 재료(4A)가 충전된 재료용기(3A)내에 가압된 충전가스를 도입하고 가스압에 의해 액체재료(4A)를 이송라인(6A)에 송출한다. 가압된 충전가스는 액면에 직접 접촉하고 있으므로 액체재료(4A)에 충전가스가 녹아들어가지 쉽다. 그 때문에, 녹아 들어간 가스가 이송라인(6A) 중에서 다시 방출되어 기포가 발생하기 쉬워진다. 도 24, 도 25는 이와 같은 용존가스량을 감소시킬 수 있는 용기의 예를 도시한 것이다.

도 24는 재료용기의 제 1 변형예를 도시한 단면도이고, 도 25는 제 2 변형예를 도시한 단면도이다. 도 24에 도시한 용기(30)는 케이싱(303)과 봉지(304)의 2중 구조가 되어 있다. 케이싱(303)내에 수납된 기밀성 봉지(304)는 PTFE 등의 내약품성 재료에 의해 형성된다. 봉지(304)의 바닥부는 케이싱(303)에 고정 부착되어 있다. 봉지(304)내에는 액체재료(4A)가 수용되고, 봉지(304)와 케이싱(303) 사이의 공간(S)에는 충전가스라인(5)을 통하여 가압된 충전가스가 도입된다. 봉 지(304)가 충전가스의 압력에 의해 좌우 방향으로 찌그러지면, 봉지(304)내의 액체재료(4A)가 배관(305) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10A)를 통하여 이송라인(6A)에 송출된다.

도 25에 도시한 용기(31)에서는 용기(30)의 봉지(304) 대신 SUS 등의 금속이나 PTFE 등에 의해 형성된 벨로즈(311)가 케이싱(303)내에 설치되어 있다. 벨로즈(311)와 케이싱(303)의 사이의 공간(S)에 충전가스가 도입되면, 가스압에 의해 벨로즈(311)가 도시한 위쪽으로 수축된다. 그 결과, 벨로즈(311)내에 수용된 액체재료(4A)가 배관(312) 및 3밸브 4방향 전환밸브(10A)를 통하여 이송라인(6A)에 송출된다. 이와 같이, 용기(30,31)에서는 액체재료(4A)는 봉지(304)나 벨로즈(311)내에 수용되고 용기내의 충전가스와 접촉하지 않는다. 그 결과, 충전가스 중의 수분이 액체재료에 흡수되는 것을 방지할 수 있다.

도 26은 재료용기의 제 3 변형예를 도시한 단면도이다. 재료용기(32)는 벨로즈(321,322)를 갖고 있고, 벨로즈(321)의 상하 양단은 상측 플레이트(323A) 및 이동 플레이트(323B)에 각각 고정 부착되어 있다. 벨로즈(322)의 상하 양단은 이동 플레이트(323B) 및 하측 플레이트(323C)에 각각 고정 부착되어 있다. 상측 플레이트(323A)와 하측 플레이트(323C)는 로드(324) 및 너트(325)에 의해 연결되어 있고, 양 플레이트(323A, 323C)간의 간격은 소정 간격으로 유지되어 있다.

상측 플레이트(323A)에 의해 배관(326)이 관통하도록 설치되어 있다. 이 배관(326)을 사용하여 벨로즈(321)내로의 액체재료의 충전 및 배출이 실시된다. 한편, 하측의 벨로즈(322)내에는 배관(327) 및 하측 플레이트(323C)에 형성된 관 로(328)을 통하여 충전가스가 공급된다. 배관(327)은 상측 플레이트(323A) 및 이동 플레이트(323B)를 관통하고, 하측 플레이트(323C)에 고정 설치된다. 또한, 배관(326,327)은 상술한 3밸브 4방향 전환밸브(10A)에 접속되어 있다.

도 26의 상태에서 벨로즈(322)내에 충전가스를 더욱 공급하면, 벨로즈(322)가 상하로 신장되어 이동 플레이트(323B)가 위쪽으로 밀어 올려진다. 그 결과, 벨로즈(321)가 상하 방향으로 수축되어 내부의 액체재료가 배관(326)을 통하여 이송 라인에 송출된다. 벨로즈(322) 내의 액체재료의 양은 이동 플레이트(323B)의 상하 위치에 의해 표시할 수 있다.

벨로즈(321)의 재료로서는 SUS와 같은 내식성이 뛰어난 금속이나, PTFE와 같은 합성 수지 등이 사용된다. 또한, 도 26에 도시한 예에서는 벨로즈(322)내에 충전가스를 공급하여 액체재료용 벨로즈(321)를 수축시켰지만, 에어실린더나 팬터그래프 기구를 사용하여 벨로즈(321)를 위쪽으로 수축시키도록 해도 좋다.

(기화기(2)의 설명)

도 27은 기화기(2)의 단면도이다 기화기(2)는 노즐부(20)와 기화 챔버(21)를 구비하고 있다. 액체재료(4A∼4C)가 안개형상으로 분무된다. 기화챔버(21)에서는 노즐부(20)로부터 분무된 액체재료가 기화된다. 이송라인(6E)로부터 도입된 액체재료(4A∼4C)의 혼합액 및 캐리어 가스 라인(7)으로부터 도입된 캐리어 가스는 노즐부(20)에 설치된 이중관(200)에 도입된다. 이 캐리어 가스는 액체재료(4A∼4C)를 무화하기 위해 사용되는 것으로, 이하에서는 무화용 가스라고 부르기로 한다.

기화 챔버(21)에는 가열용 히터(h1∼h6)가 설치되어 있고, 기화 챔버(21)는 액체재료(4A∼4C)의 기화온도 보다 높은 온도로 유지되어 있다. 노즐부(20)로부터 2점 쇄선(23)으로 도시한 바와 같이 연직 아래를 향해 분무된 액체재료(4A∼4C)는 기화 챔버(21)내에서 기화된다. 기화된 액체재료는 배출구(24)를 통하여 도시하지 않은 CVD 리액터로 보내어진다.

이송 라인(6E)은 이음매(22)에 의해 기화기(2)의 노즐부(20)에 접속된다. 도 28은 이음매(22)의 부분 확대도이다. 이음매(22)는 한쌍의 슬리브(220a,220b), 너트(221), 플러그(222), 메탈 개스킷(223)으로 구성되어 있다. 이송라인(6E)의 배관(224)은 슬리브(220a)를 축방향으로 관통하도록 설치되고, 용접 등에 의해 슬리브(220a)에 고정 설치되어 있다. 슬리브(220a,220b) 중 서로 대향하는 면에는 링형상으로 돌출하는 시일면(S1, S2)이 각각 형성된다. 각 시일면(S1, S2) 간에 메탈개스킷(223)을 설치하여 플러그(222)를 너트(221)에 비틀어 넣으면, 배관(224)이 노즐부(20)에 고정된다. 배관(224)에는 1/16인치의 SUS관이 사용되고, 부호(C)로 도시하는 부분에 있어서 스웨이징에 의해 외부 직경 1㎜ 이하의 가는 튜브로 가공되어 있다. 그 결과, 액체금속재료와 캐리어 가스를 혼합한 기액유체의 흐름을 매끄럽게 하고, 액체금속재료의 막힘이나 재료변질의 원인이 되는 데드볼륨이 최대한 감소된다. 이 가는 튜브 부분의 직경 크기에 대해서는 유량 등을 고려하여 최적인 값으로 설정된다. 이하에서는 부호(C) 보다 아래쪽의 가는 관 부분을 내측배관(200a)으로 부르기로 한다.

도 27, 28에 도시한 예에서는 이송라인(6E)의 배관(224)을 스웨이징에 의해 외부직경 1㎜ 이하의 가는 관으로 가공하여 내측 배관(200a)으로 했지만, 도 29, 도 30에 도시한 예에서는 배관(224)과 내측 배관(200a)을 별개의 배관부재로 구성하고 그것을 연결하는 구성으로 했다. 도 29인 경우에는 배관(224) 중의 내측 배관(200a)의 상단부를 내부에 삽입하여 용접했다. 도 30의 경우에는 배관(224) 중의 내측 배관(200a)의 상단부를 내부에 삽입하고, 배관(224)을 외주로부터 코킹한 구조로 하고 있다. 모두 저비용인 것이 특징이다.

도 31에서는 이음매(22)를 이용하여 배관(224)과 내측 배관(220a)을 접속했다. 배관(224)은 용접 등에 의해 슬리브(220a)의 상단부에 고정 설치된다. 슬리브(220a)에는 나사부(231)를 갖는 원통구멍(232)이 형성되어 있다. 내측 배관(200a)의 선단부 외주에는 PTFE의 링형상 시일재(233)가 장착된다. 그 내측 배관(200a)은 슬리브(220a)의 원통구멍(232)에 삽입된다. 내측 배관(200a)에 외부에 삽입된 세트 스크류(234)를 원통구멍(232)의 나사부(231)에 조이면, 내측 배관(200a)의 외주면과 원통구멍(232)의 내주면이 시일재(233)에 의해 시일된다. 이 경우, 비교적 저렴하고 또한 막힘이 발생하기 쉬운 내측 배관(200a)만을 용이하게 교환할 수 있다는 이점을 갖는다.

도 32는 도 27의 E부 확대도이다. 이중관(200)은 내측 배관(200a)과 외측 배관(200b)으로 이루어진다. 내측 배관(200a)에는 액체재료(4A∼4C)와 캐리어 가스의 기액유체가 흐르고, 내측배관(200a)와 외측 배관(200b) 사이의 고리형 공간에는 무화용 가스가 흐른다. 외측 배관(200b)은 용접 등에 의해 수냉 블럭(201)에 고정 설치되어 있다. 내측 배관(200a)은 상술한 슬리브(220a)에 고정 설치되어 있 다. 이중배관(200)의 주위에는 외측배관(200b)에 접하여 냉각 로드(202)가 설치되어 있다. 도 27에 도시한 바와 같이 냉각로드(202)의 선단은 2중 배관(200)의 하단부분까지 연장되어 있다.

냉각로드(202)의 외주 상부에는 숫나사부(203)가 형성되어 있다. 냉각로드(202)의 숫나사부(203)를 수냉 블럭(201)의 오목부(204)에 형성된 암나사부(205)에 접속하면, 냉각로드(202)는 수냉블럭(201)에 고정된다. 도 27에 도시한 바와 같이, 수냉 블럭(201)에는 냉각수로(206)가 형성되어 있고, 냉각수 파이프(207)를 통하여 외부로부터 공급된 냉각수가 이 냉각수로(206)를 순환함으로써 수냉 블럭(201)이 냉각된다. 냉각로드(202)는 수냉블럭(201)에 의해 냉각되고, 또한 냉각로드(202)는 이중 배관(200)을 냉각한다.

도 27의 수냉 블럭(201)의 도시 하측에는 냉각 블럭(202)의 주위를 덮는 케이싱(208)이 설치되어 있다. 케이싱(208)의 하부에는 고정용 플랜지(208a)가 형성되어 있다. 이 플랜지(208a)를 기화 챔버(21)에 고정함으로써 노즐부(20)가 기화 챔버(21)에 부착된다. 또한, 본 실시형태에서는 수냉블럭(201)과 냉각로드(202)를 별개로 형성하여 나사 결합하는 구조로 했지만 이것을 일체로 형성해도 좋다. 또한, 냉각로드(202)에는 구리와 같이 열전도성이 좋은 재료가 사용된다.

도 33은 도 27의 F부 확대도이다. 케이싱(208)의 선단부분(208b)은 얇게 형성되어 있고, 외측 배관(200b)의 선단부와 용접 등에 의해 접합되어 있다. 그 결과, 케이싱(208)의 내부의 단열공간(209)와 기화 챔버 공간(210)은 격리되고, 냉각로드(202)는 기화 가스에 의한 부식으로부터 방지된다. 도 27에 도시한 바와 같이 단열공간(209)은 파이프(208P)를 통하여 진공 배기 가능한 구조로 이루어져 있다. 단열공간(209)은 진공상태가 되고, 대류에 의한 케이싱(208)으로부터 냉각로드(202)로의 열침입은 방지된다.

내측배관(200a)은 외측 배관(200b) 보다도 도시한 아래쪽으로 돌출하고, 또한 오리피스 부재(212)의 중심부에 형성된 구멍을 관통하여 돌출하고 있다. 내측 배관(200a)과 외측 배관(200b) 사이를 도시한 아래쪽에 흘러 온 무화용 가스는 오리피스 부재(212)와 내측 배관(200a) 사이에 형성된 미소간극을 지나 기화 챔버 공간(210)으로 분출된다. 이 간극은 예를 들어 1㎜ 이하의 미소한 크기로 설정된다. 액체재료(4A∼4C)는 내측 배관(200a)으로부터 배출될 때 이 무화용 가스에 의해 무화되고, 안개 형상의 액체재료(4A∼4C)가 기화 챔버 공간(210)에 분무된다.

본 실시형태의 기화기에서는 내측 배관(200a)의 선단이 오리피스 부재(212)의 아래쪽으로 약간 돌출한 상태에서 사용하는 것이 바람직하다. 이 돌출량(h)의 조정은 도 28에 도시한 이음매(22)의 조임력을 변화시켜 실시한다. 구체적으로는 메탈시일에 필요한 조임력으로 이음매(22)를 조였을 때, 내측 배관(200a)의 선단이 오리피스 부재(212)의 아랫면과 거의 동일해지도록 내측 배관(200a)의 축방향 크기를 설정하고, 이음매(22)의 조임에 의해 돌출량(h)의 미세 조정을 실시한다.

오리피스 부재(212)는 노즐링(211)에 의해 케이싱 선단부(208b)에 고정된다. 오리피스 부재(212)와 케이싱 선단부(208b) 사이에는 시일재(213)가 설치된다. 케이싱(208)의 선단에 봉지 너트형식으로 부착되는 노즐링(211)에는, 원추면 형상의 기화면(211a)이 형성되어 있다. 노즐링(211)은 노즐부(20)로부터 분무된 액체재 료(4A∼4C)가 노즐부(20) 선단부분에 재응축하는 것을 방지하는 것이고, 기화 챔버(21)에 고정되는 플랜지(208a)(도 27참조)를 통하여 유입하는 열에 의해 고온으로 유지되고 있다. 그 결과, 무화된 액체재료(4A∼4C)가 기화면(211a)에 부착되어도 미기화 잔사가 발생하는 일은 없다.

상술한 케이싱(208), 노즐링(211), 배관(200a,200b) 등은 부식 등을 고려하여 SUS등으로 형성된다. 한편, 오리피스 부재(212), 시일재(213)는 노즐링(211)으로부터 냉각로드(202)로의 열침입이 감소되도록 단열성이 좋은 수지 등이 사용된다. 특히, 오리피스 부재(212)나 시일재(213)는 액체재료(4A∼4C)에 대한 내식성이 요구되므로, 단열성, 내열성, 내약품성이 뛰어난 PTFE(polytetrafluoroethylene)으로 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 고온 환경이나 노즐링(211)의 체결에 의한 변형을 방지하기 위해 오리피스 부재(212)를 보다 경도가 높은 PEEK(polyether ether ketone)으로 형성하도록 해도 좋다.

이와 같이, 단열재로 이루어진 오리피스 부재(212)나 시일재(213)는 노즐링(211)으로부터 냉각로드(202)로의 열침입을 감소시킴으로써 냉각로드(202)의 온도상승을 방지하고 있다. 반대로, 냉각로드(202)에 의해 냉각되어 노즐링(211)의 온도가 저하되는 것을 방지하고 있다.

(냉각로드(202)에 의한 냉각효과의 설명)

액체재료(4A∼4C)를 기화기에서 기화시킬 때에는 미기화 잔사의 발생이나 열이력에 의한 액체재료(4A∼4C)의 변질을 방지할 필요가 있다. 그 때문에, 액체재료(4A∼4C)의 감압과 가열을 거의 동시에, 또한 순간적으로 실시하지 않으면 안된 다. 본 실시형태에서는 냉각로드(202)를 이중배관(200)의 주위를 덮도록 설치하고 냉각로드(202)를 이중배관(200)의 분출부 부근까지 설치했다. 그에 의해, 내측 배관(200a)을 흐르는 액체재료(4A∼4C)는 기화 챔버 공간(210)에 분출되기 직전까지 충분히 냉각되는 것이 된다.

냉각로드(202)와 케이싱(208)은 두께가 얇은 선단부(208b)만이 접촉하고 냉각로드(202)와 케이싱(208) 사이에는 단열공간(209)이 형성된다. 케이싱(208)과 고온의 노즐링(211) 사이에는 단열성이 뛰어난 오리피스 부재(212) 및 시일재(213)가 개재되므로, 고온의 기화 챔버(21)나 노즐링(211)으로부터 냉각로드(202)로의 열침입을 감소시킬 수 있다.

도 34는 기화 챔버(21)를 250℃로 가열했을 때의 내측 배관(200a) 내의 축방향 온도분포 데이터를 도시한 것이다. 냉각수의 온도는 8℃, 단열공간(209)의 압력은 1333Pa(=10Torr)로 했다. 도 34에서, 종축은 내측 배관(200a)의 온도, 횡축은 냉각로드(202)의 선단으로부터 도시한 위쪽으로 측정한 거리를 표시하고 있다. 횡축의 거리가 마이너스인 경우에는 내측 배관(200a)이 냉각로드(202)의 선단으로부터 아래쪽에 돌출하고 있는 부분을 나타낸다. 도 34에 도시한 바와 같이 250℃라는 고온환경하에서도 냉각로드(202)의 냉각효과에 의해 내측 배관(200a)의 온도는 충분히 저온으로 유지되어 있다. 예를 들어, 로드선단으로부터 10㎜의 위치에서는 약 50℃가 되어 있다.

도 35는 기화 전후에서의 액체재료의 온도 및 압력의 변화를 정성적으로 도시한 것이다. 상단에 도시한 No.1은 본 실시형태의 기화기에 관한 것이고, No.2 및 No.3은 종래의 기화기에 관한 것이다. 도 35에서 종축은 온도 및 압력을, 횡축은 시간을 각각 나타내고 있다. 또한, 도면의 좌측 영역은 액체상태에서의 온도 및 압력을 도시하고, 도면의 우측 영역은 기화후의 온도 및 압력을 나타내고 있다.

도 35의 No.2는 일본국 특개평5-253402호 공보에 기재된 장치를 사용한 경우의 온도 및 압력의 변화를 도시한 것이다. 그 장치에서는 기화기에 펌프에서 보내어온 액체재료는, 기화기에 설치된 고온의 디스크에 접촉하여 가열된 후에, 감압→기화를 실시한다는 공정이 채용되고 있다. 또한, 도 35의 No.3은 일본국 특표평8-508315호 공보에 기재된 장치를 사용한 경우의 온도 및 압력의 변화를 도시한 것이다. 그 장치에서는 가압된 액체재료를 가열한 후에, 감압하에 놓여진 메시에 스며들게 하여 기화시키고 있다.

도 35의 No.2 및 No.3 어떤 경우에도 액체재료가 실온·고압상태로부터 고온·감압상태로 변화될 때까지의 중간상태(D)가 비교적 길어지고 있다. 이 중간 상태(D)에서는 열이력에 의해 액체재료가 변질되기 쉽고, 미기화 잔사의 발생이나 기화기의 막힘 등이 발생하기 쉽다. 한편, 본 실시형태의 기화기에서는 액체재료(4A∼4C)는 내측 배관(200a)으로부터 분출되기 직전까지 냉각로드(202)에 의해 냉각되어 있으므로, 중간상태(D)는 도 35의 No.1에 도시한 바와 같이 짧은 시간이 된다. 그 결과, 액체재료(4A∼4C)의 변질, 미기화 잔사 및 기화기의 막힘 등을 감소시킬 수 있다.

(분무성능에 대한 설명)

내측 배관(200a)은 거의 외부직경 1㎜ 이하의 미세관이 되고, 내측 배 관(200a)내를 흐르는 액체재료(4A∼4C) 및 캐리어 가스의 유량은 관내의 기액 2상류가 고리형 분무류가 되도록 조정된다. 고리형 분무류라는 것은 기액 2상류의 액상유량에 비해 기상유량이 많고, 관벽에 액막이 존재하여 기상의 관단면 중심부에는 다수의 액적(液滴)을 수반하고 있는 흐름이다. 또한, 안정적인 분무를 실시하기 위한 유량조건에 대해서는 후술한다.

또한, 분무성능은 상술한 유체재료(4A∼4C) 및 캐리어 가스의 유량이나 배관크기 뿐만 아니라, 외측 배관(200b)을 흐르는 무화용 가스의 유량에도 의존한다. 도 36은 내측 배관(200a) 내의 액체 유량, 가스유량 및 외측 배관(200b) 내의 가스유량과 분무 안정성의 관계를 설명하는 도면이다. 또한, 측정시에는 내측 배관(200a)을 흐르는 액체로서 THF를 사용하고, 캐리어 가스 및 무화용 가스로서는 질소가스를 사용했다.

도 36에서 종축은 캐리어 가스의 유량(SCCM)을 나타내고, 횡축은 THF의 유량(cc/min)을 나타내고 있다. 이 측정에서는 분무상태를, 연속된 분무가 관찰되는 「안정분무」로, 불연속으로 액적이 갑자기 끓어 기화 챔버내 압력이 크게 변동하는 「불안정 분무」로 구별하여 실험을 실시했다. 도 36의 ○표는 안정분무의 데이터를 나타내고, ×표는 불안정 분무의 데이터를 나타낸다. 무화용 가스에 대해서는 압력 1333Pa(=10Torr)∼6666Pa(=50Torr)에서 유량 50SCCM으로 하고, THF의 1차압은 1.7MPa로 했다. 또한, 기화 챔버 온도는 250℃로 했다.

도 36에 도시한 바와 같이 THF 유량이 많을수록 분무상태가 불안정해지고, 캐리어 가스가 많을수록 분무상태가 안정적이 되는 경향이 있다. 또한, 캐리어가 스가 많은 경우에는 THF의 유량에 상한이 있고 라인(L2)이 그 한계를 나타내고 있다. 예를 들어, 캐리어 가스 유량=400SCCM과 라인(L2)의 교점에서는 THF 유량은 약 1.7(cc/min)이 된다. 즉, 캐리어 가스 유량이 400SCCM일 때에는 THF는 1.7(cc/min)을 초과하여 흐르게 하지 않는다. 라인(L2) 보다 아래쪽이고, 또한 라인(L1) 보다 좌측의 영역(F1)에서는 분무를 안정적으로 실시할 수 있다. 라인(L2) 보다 아래쪽이고, 또한 라인(L1) 보다 우측의 영역(F2)에서는 분무가 불안정적이 된다.

예를 들어, 내측 배관(200a)을 흐르는 액체금속재료 및 용제(THF)의 혼압액 유량을 0.8(cc/min)으로 한 경우에는 캐리어 가스 유량(150(SCCM)), 분무가스유량 50(SCCM)이 바람직하고, 혼합액유량을 1.2(cc/min)으로 한 경우에는 캐리어 유량 250(SCCM), 분무가스유량 50(SCCM)이 바람직하다.

오리피스 부재(212)와 내측 배관(200a)의 간극을 흐르는 무화용 가스의 유속은 도 33의 내측 배관(200a)의 외부직경에 대한 오리피스 부재(212)의 구멍 직경(e)을 조절함으로써 적당한 값으로 설정한다. 내측 배관(200a)의 선단부분은 이 간극을 흐르는 무화용 가스에 의해 오리피스 부재(212)의 구멍에 대하여 센터링된다.

(냉각로드의 다른 예)

도 37, 도 38은 냉각로드(202)의 제 1 및 제 2 변형예를 도시한 단면도이다. 도 37에 도시한 냉각로드(202B)는 도 27의 냉각로드(202)와 수냉 블럭(201)을 일체 구조로 한 것이다. 냉각 로드(202B)는 수냉부(251)와 로드부(252)를 구비하고, 구 리와 같은 고열전도성의 재료에 의해 형성된다. 도 27의 냉각로드(202)는 나사 구조에 의해 수냉 블럭(201)과 체결하고 있지만, 도 37과 같이 일체 구조로 함으로써 로드부(252)의 냉각효율을 향상시킬 수 있다.

도 38에 도시한 냉각로드(202C)는 도 37의 냉각로드(202B)에 히트 파이프 구조를 더욱 추가한 것이다. 냉각로드(202C)에서는 수냉부(253)에 설치된 냉각수로(206)에 근접하는 부분으로부터 로드부(254)의 선단에 걸쳐 원고리 형상 공동(255)이 형성되어 있다. 공동(255)내에는 알콜 등의 냉매가 밀봉되어 있다. 공동(255) 내에 밀봉된 냉매는 고온부인 공동(255)의 하부에서 증발하고, 저온부인 공동(255)의 상부에서 액화한다. 그 때문에, 로드부(254)의 열전도에 더하여, 냉매를 통하여 로드부(254)로부터 수냉부(253)로의 열이동에 의해, 냉각로드(202B)에 비해 냉각효율의 향상을 도모할 수 있다. 냉각로드(202C)에서는 부재에 공동(255)을 형성하여 히트 파이프 구조로 했지만, 도 37에 도시한 냉각 로드(202B)에 시판의 히트 파이프를 메워 넣은 구조로 해도 좋다.

도 27, 도 28에서 나사 구조에 의해 수냉 블럭(201)와 냉각로드(202)를 일체화했지만, 압접을 이용하여 양자를 일체화해도 좋다. 압접 구조를 채용한 경우에는 예를 들어 구리의 냉각 블럭(202)에 대하여 수냉 블럭(201)을 이종 금속인 SUS로 형성한 경우에도, 이종 금속계면의 접촉전달 효율을 향상시킬 수 있다.

(노즐링의 다른 예)

도 39, 도 40은 도 33에 도시한 노즐링(211)의 제 1 및 제 2 변형예를 도시한 도면이다. 도 39의 노즐링(214)는 봉지 너트부(214a)와 누름링(214b)으로 구성 되고 2분할 구조로 되어 있다. 도 33에 도시한 노즐링(211)에서는 노즐링(211)을 조여 케이싱에 고정할 때, 오리피스 부재(212)도 함께 회전하는 불합리함이 발생하는 경우가 있다. 그러나, 도 39에 도시한 2분할 구조의 노즐링(214)의 경우에는 봉지 너트부(214a)를 조여도 오리피스 부재(212)는 누름링(214b)에 의해 억압되어 봉지 너트부(214a)와 함께 회전하는 것을 방지할 수 있다.

도 40에 도시한 노즐링(215)은 플랜지(216)에 나사 구조에 의해 고정되어 있다. 노즐링(215)이 고정된 플랜지(216)는 볼트(217)에 의해 기화 챔버(21)의 내벽면에 고정되어 있다. 플랜지(216)를 통하여 기화 챔버(21)로부터 노즐링(215)으로 열이 유입되므로, 노즐링(215)은 고온의 기화 챔버(21)와 거의 동일한 온도로 유지된다. 그 결과, 기화면(215a)에서의 미기화 잔사의 발생을 방지할 수 있다. 노즐링(215)의 축방향 위치는 노즐링(215)을 플랜지(216)에 비틀어 넣음으로써 조정한다. 도 40에 도시한 예에서는 노즐링(215)과 플랜지(216)를 별체로 했지만 양자를 일체로 형성해도 좋다.

노즐링(211, 214, 215)의 표면에 PTFE를 코팅해도 좋다. 이에 의해, 노즐링(211, 214, 215)에 액체금속재료가 부착되기 어렵고, 미기화 잔사의 발생이 보다 감소된다. 또한, 노즐링(211, 214, 215)의 표면에 산화막 등의 내식성의 흑색 피막을 형성해도 좋다. 흑색피막은 기화 챔버(21)로부터의 복사열을 흡수하기 쉽고 노즐링(211, 214, 215)의 온도는 기화 챔버(21)의 온도에 보다 가까워진다.

상술한 기화기(2)에서는 액체재료(4A∼4C)와 접하는 금속부분, 예를 들어 배관(200a, 200b, 224)이나 이음매(22)에는 SUS를 사용했지만, 보다 내식성이 높은 재질인 Ti나 Ti합금(TiN 등)을 사용해도 좋다.

(기화기 (2)의 다른 예)

다음에, 기화기(2)의 다른 예에 대해서 설명한다. 도 41은 기화기(120)의 단면도이고, 도 42는 도 41의 G-G단면도이다. 도 41에 도시한 기화기(120)는 기화 챔버(121)의 구조가 도 27의 기화기(2)와 다르고, 액체재료(4A∼4C)를 무화하는 노즐부(20)에 대해서는 동일하다. 이하에서는 구조가 다른 기화 챔버(121)를 중심으로 설명한다 기화 챔버(121)의 챔버 본체(121a)에는 수평방향(도시 좌우 방향)으로 연장되는 원통공동(122)이 형성되어 있다. 노즐부(20)는 원통 공동(22)에 대하여 연직 아래 방향으로 무화 가스를 분출하도록 부착되어 있다. 기화 챔버(121)의 플랜지(121b)는 챔버 본체(121a)에 대하여 착탈 가능하게 구성되어 있다. 예를 들어, 챔버내를 세정하는 경우에는 플랜지부(121b)를 떼어내어 원통공동(122)을 대기 개방하여 세정을 실시한다.

도 41의 노즐부(20)에 의해 무화된 액체재료(4A∼4C)는 원통 공동(122)의 무화부 선단부와 대향하는 면을 향하여 분출되고, 도 42에 도시한 바와 같이 원통 공동(122)의 내주면을 따라 화살표(R1)와 같이 흐른다. 기화 챔버(121)에는 히터(h1∼h9)가 설치되어 있고, 기화온도 이상이 되도록 온도제어되어 있다. 그 때문에 안개 형상의 액체재료(4A∼4C)는 내주면을 따라서 흐르는 동안에 기화되고, 캐리어 가스와 함께 배출구(129)로부터 배출되어 CVD 리액터로 보내어진다. 기화 챔버 본체(121a) 및 플랜지(21b)에는 히터(h1∼h9)가 설치되어 있다. 히터(h1∼h3)는 온도센서(130)에서 검출된 온도에 기초하여 온도조절장치(132)에 의해 제어된다. 히터(h4∼h9)는 온도센서(131)에서 검출된 온도에 기초하여 온도조절장치(133)에 의해 제어된다. 원통공동(122)의 내주면은 전면이 기화면으로서 기능한다. 특히, 도 41, 도 42에 도시한 바와 같이 액체 재료(4A∼4C)는 노즐부(20)로부터 거의 연직 아래방향으로 분출되므로, 도 42의 면(S11)이 주된 기화면이 된다. 그 때문에, 기화량(즉, 액체 재료(4A∼4C)의 유량)이 많은 경우에는 기화면(S11)의 온도가 기화열에 의해 저하되어 기화면(S11)에 미기화 성분이 잔사로서 발생하기 쉬워진다.

그래서, 기화기(120)에서는 면(S1)의 근방에 설치된 히터(h1∼h3)와 그 밖의 히터(h4∼h9)를 각각 별개의 온도조절장치(32,33)에서 제어하고, 기화면(S1)의 온도가 최적 온도가 되도록 제어하도록 했다. 즉, 액체재료(4A∼4C)의 종류나 그것들의 유량에 따라서 히터(h1∼h3)에서 발생하는 열에너지를 조절하고, 기화면(S11)의 온도를 최적 온도로 유지하도록 했다. 그 결과, 기화면(S11)에서의 미기화 성분의 발생을 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 열에너지를 증가시켜 기화면(S11)의 온도를 기화챔버(121)의 온도보다 높게 설정한 경우에는 액체재료(4A∼4C)의 열분해 온도가 기화온도에 가까운 경우에 유효하다.

기화 챔버(121)는 SUS재로 형성되는 것이 일반적이지만, 그 경우 기화면으로서 기능하는 원통공동(122)의 벽면이 액체재료(4A∼4C)와 화학반응한다는 문제가 있었다. 기화기(120)에서는 이와 같은 벽면과 액체재료(4A∼4C)의 화학반응을 방지하기 위해, 벽면에 CVD에 의해 성막되는 막을 코팅하도록 했다. 그 결과, 원통 공동(122)의 벽면은 코팅된 막에 의해 보호되고, 기화된 금속재료와의 반응을 방지할 수 있다. 예를 들어, BST막(BaSrTi산화막)을 성막하는 CVD 장치에 사용하는 기 화기이면 BST막을 벽면에 코팅한다. 이와 같은 막으로서는 BST막 외에, PZT막(PbZrTi막), STO막(SrTiO₂), TiO₂막, SBT막(SrBiTa산화막) 등의 유전체막이나 초전도막 등의 산화물 등이 있다.

상술한 기화기(120)에서는 수종류의 액체재료(4A∼4C)를 혼합하고, 그 혼합액을 기화 챔버(121)내에 분무하여 기화하는 구성으로 이루어져 있다. 그러나, 도 43에 도시한 바와 같이 액체재료(4A∼4C)의 열분해 온도 및 기화온도가 극단적으로 다른 경우에는 기화기(120)와 같이 액체재료(4A∼4C)의 혼합액을 동일의 기화면(S11)에서 기화하고자 하면 불합리함이 발생하는 경우가 있었다.

도 43에 도시한 예에서는 액체재료(4A,4B)가 거의 동일한 열분해 온도 및 기화온도를 갖고 있고, 액체재료(4C)의 열분해 온도 및 기화온도가 그것들과 크게 다른 경우를 생각할 수 있다. 기화온도라는 것은 기화 가능한 최저온도, 열분해 온도라는 것은 재료의 열분해가 발생하는 최저온도로 한다. 기화면의 온도는 기화온도와 열분해 온도 사이로 설정할 필요가 있다. 액체재료(4A∼4C)의 열분해 온도(T_da,T_db,T_dc) 및 기화온도(T_va,T_vb,T_vc)가 도 43에 도시한 경우, 기화면(S11)의 온도는 도 43에 도시한 온도(T1)로 설정된다.

온도(T1)에 설정한 경우, 액체재료(4C)에 대해서는 기화가 가능한 최저한의 온도에서 기화가 실시되고, 액체재료(4A,4B)에 대해서는 열분해가 발생하는 최저한의 온도에서 기화가 실시된다. 그 때문에 기화면(S11)의 온도제어가 엄격한 것이 되고, 약간의 온도변화로도 기화조건이 변화된다는 문제가 있었다.

그래서, 도 44에 도시한 기화기(40)에서는 액체재료(4A,4B)와 액체재료(4C)를, 각각 독립적으로 온도제어 가능한 2개의 기화면(S21,S22)에서 기화하도록 했다. 도 44에서 기화기(40)의 기화 챔버(43)에는 2개의 노즐부(41,42)가 설치되어 있다. 액체재료(4C)는 노즐부(41)에 의해 무화되고, 액체재료(4A,4B)는 혼합액으로 된 후에 노즐부(42)에 의해 무화된다. 노즐부(41)에 의해 무화된 액체재료(4C)는 원통공동(45)의 기화면(S21)을 향하여 연직 아래 방향으로 분출되고, 주로 기화면(S21)에서 기화된다. 노즐부(42)에 무화된 액체재료(4A,4B)의 혼합액은 기화면(S22)을 향하여 연직 아래 방향으로 분출되고, 주로 기화면(S22)에서 기화된다.

기화 챔버(43)에는 챔버 가열용 히터(h11∼h17)가 설치되어 있다. 챔버 전체의 온도제어는 온도센서(44)의 검출온도에 기초하여 온도조절장치(46)에서 히터(h15∼h17)의 발열량을 제어함으로써 실시된다. 기화면(S21)의 온도제어는 온도센서(47)의 검출온도에 기초하여 온도조절장치(48)에서 히터(h11,h12)의 발열량을 제어함으로서 실시된다. 기화면(S22)의 온도제어는 온도센서(49)의 검출온도에 기초하여 온도조절장치(50)에서 히터(h13,h14)의 발열량을 제어함으로써 실시된다.

예를 들어, 액체재료(4A∼4C)의 물성이 도 43에 도시한 경우, 기화면(S21 및 S22)은 각각 다른 온도(T11 및 T12)로 제어된다. 그 때문에, 액체재료(4A∼4C) 중 어떤 것에 대해서도 최적인 기화온도에서 기화를 실시할 수 있다. 또한, 노즐부를 2개 구비하고 있으므로, 도 41에 도시한 바와 같은 노즐부가 하나의 기화기에 비해 단위시간 당의 기화량의 증대를 도모할 수 있다.

그런데, 종래의 기화기의 경우에도 별개의 기화기를 2대 준비하여 한쪽에서 액체재료(4A,4B)를 기화하고, 다른쪽에서 액체재료(4C)를 기화하도록 하면 각각의 액체재료(4A∼4C)에 대하여 최적기화온도로 할 수 있다. 그러나, 장치가 대형화됨과 동시에 대폭적인 비용상승을 초래한다. 한편, 상술한 기화기(40)를 사용함으로써 기화기의 대형화 및 비용상승을 현저하게 억제할 수 있다.

도 43에 도시한 예에서는 액체재료(4A,4B)에 대해서는 물성이 유사하므로, 혼합하여 하나의 노즐부(41)에 의해 분무하도록 했지만, 각 액체재료(4A∼4C)의 물성값이 서로 다른 경우에는 각 액체재료(4A∼4C)에 대해서 각각 노즐부를 설치하도록 해도 좋다.

도 45에 도시한 기화기(60)에서는 플랜지(61)의 내측에 탱(tang)(62)이 설치되어 있다. 도 46은 도 45의 H-H 단면도이고, 탱(62)은 노즐부(20)에 대향하여 수평으로 설치되어 있다. 탱(62)에는 가열용 히터(h21, h22) 및 온도센서(63)가 설치되어 있다. 이 히터(h21, h22) 및 온도센서(63)는 온도조절장치(65)에 접속되어 있다. 탱(62)을 향하여 분출된 액체재료(64)는 탱(62)의 기화면(S30)에 의해 기화된다. 히터(h21, h22)는 탱(62)의 온도가 챔버 본체(121a)의 온도보다 약간 높은 편이 되도록 제어된다. 한편, 히터(h1∼h9)의 발열량은 챔버 본체(121a)에 설치된 온도센서(131)의 검출온도에 기초하여 온도조절장치(66)에 의해 제어된다.

기화기(60)의 경우에도 기화면(S30)을 챔버 본체(21a)의 온도와는 별도로 조절할 수 있도록 구성하고 있으므로, 기화기(120)와 동일한 효과를 얻을 수 있다. 또한, 기화 챔버(121)의 일부를 독립적으로 온도제어하는 기화기(120)와 달리, 기화기(60)에서는 별개로 설치된 탱(62)의 온도를 독립적으로 제어하도록 하고 있으 므로 온도제어성이 향상된다.

또한, 기화에 의한 미기화 성분의 부착은 주로 탱(62)의 윗면에서 일어나므로, 기화 챔버(60)의 세정을 실시할 때에는 플랜지(21)를 떼어내어 탱(62)을 개별적으로 세정할 수 있다. 그 때문에, 세정 작업을 간단하게 실시할 수 있음과 동시에 확실한 세정을 실시할 수 있다.

도 47에 도시한 기화기(70)에서는 도 44에 도시한 기화기(40)와 동일한 2개의 노즐부(41,42)를 구비하고 있다. 기화 챔버(73)의 챔버 본체(74)에는 도시한 좌우 방향으로 연장되는 원통공동(77)이 형성되어 있다. 이 원통공동(77)의 좌우 양단에는 플랜지(75,76)가 착탈 가능하게 설치되어 있다. 각 플랜지(75,76)에는 탱(71,72)이 형성되어 있다. 기화 챔버(73)의 온도는 히터(h31∼h36), 온도센서(77) 및 온도조절장치(78)에 의해 소정의 온도로 유지된다.

플랜지(75)에는 노즐부(41)와 대향하는 위치에 탱(71)이 형성되어 있고, 탱(71)의 면(S31)은 액체재료(4C)의 기화면으로서 기능한다. 탱(71)에는 히터(h37) 및 온도센서(79)가 설치되어 있다. 조절장치(80)는 탱(71)의 온도가 도 43에 도시한 온도(T11)가 되도록 히터(h37)를 제어한다. 플랜지(76)에는 노즐부(42)와 대향하는 위치에 탱(72)이 형성되어 있고, 탱(72)의 면(S32)은 액체재료(4C)의 기화면으로서 기능한다. 탱(72)에도 히터(h38) 및 온도센서(81)가 설치되어 있고, 온도조절장치(82)는 탱(72)의 온도가 T12가 되도록 히터(h38)를 제어한다.

도 47에 도시한 기화기(70)도 도 44에 도시한 기화기(40)와 동일하게 액체재 료(4A∼4C)의 물성에 따라서 온도가 다른 기화면(S31, S32)을 갖고 있다. 그리고, 기화면(S31, S32)의 온도를 각각 독립적으로 제어하고 있으므로, 기화기(40)의 경우와 동일한 효과를 얻을 수 있다. 또한, 기화기(70)에서는 탱(71, 72)을 설치하여 그 상부면에 기화면(S31, S32)을 형성하고 있으므로, 기화기(40)에 비해 기화면(S31, S32)의 온도제어성이 뛰어나다.

(기화성능 평가방법에 대한 설명)

다음에, 기화기의 기화성능 평가방법에 대해서 설명한다. 기화기의 기화성능은 기화기에 공급된 액체재료의 몇 퍼센트가 기화되었는지에 따라서 평가된다. 이것은 공급량과 기화기 내의 미기화 성분의 양과의 차이에 의해 구할 수 있다. 도 48은 기화성능평가의 계량의 수순을 도시한 것이고, 이하에서는 재료로서 Ba, Sr 및 Ti를 사용하는 경우에 대해서 설명한다.

도 48의 스텝 1에서는 소정량의 액체재료를 기화기에서 기화시킨다. 다음에, 스텝 2의 샘플링 공정에서는 기화면을 포함한 기화 챔버의 전체 내벽면에 부착되어 있는 미기화 성분을 에틸알콜 등으로 제거한다. 예를 들어, 무게 0.1∼0.3g 정도의 포에 에틸알콜을 함유시키고, 그 포로 벽면에 부착된 미기화 성분이 닦아낸다. 스텝 3의 유기물 분해 A공정에서는 닦아 낸 후의 포를 염산 2㎖, 과산화 수소 0.5㎖ 및 순수 1㎖의 혼합액에 담그고, 온도 150℃에서 1.5시간 가열하고 포에 부착되어 있는 유기물을 분해한다. 스텝 4의 유기물 분해 B공정에서는 스텝 3의 용액에 또한 염산 1㎖, 과산화수소 0.5㎖ 및 순수 1㎖를 가하여 온도 150℃에서 1.5시간 가열한다.

스텝 5의 자비(煮沸)·농축공정에서는 또한 순수 1㎖를 가하여 150℃에서 0.5시간 가열한다. 스텝 6의 여과·정용(定容)공정에서는 스텝 5의 용액을 여과한 후 염산 1㎖을 첨가하고, 또한 20∼100㎖로 용적을 맞춘다. 스텝 7에서는 ICP(유도결합 플라즈마)를 사용한 분석장치에 의해 각 원소(Ba, Sr, Ti)의 정량 분석을 실시하고 미기화 성분량을 산출한다. 정량 분석을 할 때에는 도 49에 도시한 바와 같이 시료를 ICP 분석한 것을 검량선으로 하여 사용하고, 검량선과의 비교로부터 미기화 성분량을 산출한다. 스텝 8에서는 기화에 사용한 액체재료의 양과, 스텝 7에서 산출된 미기화 성분량으로부터 기화율을 산출한다. 도 48에 도시한 평가방법에서는 기화기 내벽면에 부착되어 있는 미기화 성분을 실제로 정량 분석하고 있으므로, 기화기의 기화성능을 정확하게 평가하는 것이 가능해진다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 잔사나 기포의 발생을 억제하고 액체재료공급의 안정성 및 제어성이 좋은 액체재료 공급장치를 제공할 수 있다.

Claims

고온으로 유지된 기화 챔버 내에 액체유기금속 또는 유기금속용액으로 이루어진 액체재료를 분무하여 기화하는 기화기의 기화성능 평가방법에 있어서,

소정량의 상기 액체재료를 상기 기화 챔버 내에 분무하여 기화시킨 후, 상기 기화 챔버 내의 미기화 부착물을 유기용제로 제거하고, 그 제거에 사용한 상기 유기용제 중의 상기 액체재료의 함유량을 계측하고, 계측된 함유량에 기초하여 기화성능을 평가하는 것을 특징으로 하는 기화기의 기화성능 평가방법.