KR100702348B1 - 액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 성형품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액정 폴리에스테르 수지와, 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유를 포함하고 탄소 섬유상의 우레탄 수지의 양이 0.5 내지 5중량%인 액정 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 당해 조성물을 사용하여 수득한 성형품은 탁월한 기계적 특성과 내열성, 특히 납땜 내성(solder-resistance)을 갖고 주로 전기 부품 및 전자 부품용 내열성 재료로서 매우 유용하다.
액정 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지, 탄소 섬유, 내열성, 기계적 특성

Description

액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 성형품{Liquid crystal polyester resin composition and molded article}
본 발명은 액정 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유를 혼합함으로써 제조되는 액정 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
용융시 액정 특성이 나타나는 액정 폴리에스테르 수지(이후에, 액정 폴리에스테르라고 칭함)는 내열성이 우수하고 유동성, 즉 용융시의 가공성이 우수하므로 액정 폴리에스테르는 일반적으로 전기 분야 및 전자 분야를 포함하는 각종 분야에서 정밀한 성형을 제공할 수 있는 성형 재료로서 사용된다. 특히, 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유 등과 같은 섬유상 강화 물질을 액정 폴리에스테르 수지로 충전함으로써 수득한 수지 조성물은 얇은 부품 또는 복잡한 형태를 갖는 전기 부품 및 전자 부품에 적합한 재료이다.
그러나, 이러한 수지 조성물은 높은 가공 온도를 가지므로, 열로 인해 수지 조성물의 열화(deterioration) 및 분해가 종종 발생하고, 또한, 예를 들면 사출 성형시킬 수지 조성물을 펠렛 형태로 수득하기 위한 용융 압출시, 또는 수지 조성물의 사출 성형 공정에서 분해 가스가 발생된다. 가공시 가스 등과 같은 일부 열화된 재료가 성형품에 포함되기 때문에, 성형품이 부품으로 사용되는 경우 각종 문제, 예를 들면 납땜 공정에서 기체 발생으로 인한 기포가 발생할 수 있다.
본 발명의 목적은 상기한 문제를 해결하고 기계적 특성 및 내열성, 특히 납땜 내성이 우수한, 탄소 섬유 혼합된 액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 이를 사용함으로써 수득한 성형품을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 액정 폴리에스테르 수지와, 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유를 포함하고, 탄소 섬유상의 우레탄 수지의 양이 0.5 내지 5중량%인 액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 이를 사용함으로써 수득된 성형품에 관한 것이다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은 0.5 내지 5중량% 양의 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유를 액정 폴리에스테르 수지내로 혼합함으로써 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 액정 폴리에스테르 수지로서,
(1) 방향족 디카복실산, 방향족 디올 및 방향족 하이드록시카복실산의 배합물로 이루어진 폴리에스테르,
(2) 상이한 방향족 하이드록시카복실산으로 이루어진 폴리에스테르,
(3) 방향족 디카복실산 및 방향족 디올의 배합물로 이루어진 폴리에스테르,
(4) 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등과 같은 폴리에스테르를 방향족 하이드록시카복실산과 반응시킴으로써 수득한 폴리에스테르 등을 예시하고, 400℃ 이하의 온도에서 등방성 용융체를 형성하는 폴리에스테르가 성형 공정 등의 관점에서 바람직하다. 또한, 상기한 방향족 디카복실산, 방향족 디올 및 방향족 하이드록시카복실산 대신, 이의 에스테르-형성 유도체가 사용될 수도 있다.
액정 폴리에스테르의 반복 구조 단위로서 하기 구조 단위가 포함되고 예시된다.
방향족 하이드록시카복실산으로부터 유도된 반복 구조 단위는 하기와 같다:
Figure 112000009325384-pat00001
방향족 디카복실산으로부터 유도된 반복 구조 단위는 하기와 같다:
Figure 112006073986317-pat00006
방향족 디올로부터 유도된 반복 구조 단위는 하기와 같다:
Figure 112000009325384-pat00003
Figure 112000009325384-pat00004
상기 치환체 X1 내지 X3의 정의에서, "H"는 수소원자이고, "알킬"은 바람직하게는 탄소수 1 내지 10의 알킬 그룹이고, "아릴"은 바람직하게는 탄소수 6 내지 20 의 아릴 그룹이다.
내열성, 기계적 특성 및 가공성 사이의 균형의 관점에서 특히 바람직한 액정 폴리에스테르는 30몰% 이상의 양의 반복 구조 단위(A1)를 함유하는 액정 폴리에스테르 수지이다. 구체적으로, 하기 (a) 내지 (f)에 나타낸 반복 구조 단위를 갖는 것들이 바람직하다.
(a): 반복 단위(A1), (B1) 및 (C1)의 조합 또는 반복 단위(A1), (B1), (B2) 및 (C1)의 조합
(b): 반복 단위(A1)와 (A2)의 조합
(c): 반복 단위(A1), (A2), (B1) 및 (C1)의 조합 또는 반복 단위(A1), (A2), (B1), (B2) 및 (C1)의 조합
(d): 반복 단위(A1), (B1), (B3) 및 (C1)의 조합 또는 반복 단위(A1), (B1), (B2), (B3) 및 (C1)의 조합
(e): 반복 단위(A1), (B1), (C1) 및 (C3)의 조합 또는 반복 단위(A1), (B1), (B2), (C1) 및 (C3)의 조합
(f): 반복 단위(A1), (A2), (B1) 및 (C2)의 조합
공지된 방법은 본 발명에서 사용된 액정 폴리에스테르 수지를 제조하기 위해 채택될 수 있다. 예를 들면 (a) 및 (b)의 액정 폴리에스테르 수지는 일본 특허공보 (JP-B) 제47-47870호, 제63-3888호 등에 기술되어 있다.
본 발명에서 사용된 탄소 섬유는 일반적으로 화학적 조성의 90% 이상이 탄소 섬유로 이루어지는 섬유상 물질이고, 폴리아크릴로니트릴, 피치, 재생 셀룰로즈 등이 이의 원료로서 사용될 수 있다. 이러한 원료를 사용하여 방사함으로써 수득된 섬유상 전구체를 1000 내지 2000℃에서 탄화 처리하여 수득한 탄소 섬유 또는 2000 내지 3000℃에서 흑연화(graphitization) 처리하여 수득한 탄소 섬유가 일반적으로 사용된다. 탄소 섬유로서, 표면이 양극 산화 등과 같은 방법에 의해 활성화되는 탄소 섬유가 사용될 수 있다.
탄소 섬유를 우레탄 수지로 표면 처리하는 것은 탄소 섬유 표면의 일부 또는 전부를 비경화 또는 경화 우레탄 수지로 피복 처리할 뿐만 아니라 탄소 섬유를 가호 처리(sizing treatment)함을 의미한다. 표면 처리는 탄소 섬유의 조작 특성, 액정 폴리에스테르 수지와의 친화도 등에 기여한다.
탄소 섬유를 우레탄 수지로 표면 처리하는데 있어서, 우레탄 수지가 음이온성, 양이온성 또는 비이온성 계면활성제와의 유액(emulsion)으로 제조되는 공정이 일반적이고 탄소 섬유 번들(bundle)을 유액에 침지하고 수분은 건조 제거된다. 경우에 따라, 우레탄 수지는 종종 가열 경화될 수 있다.
비경화 우레탄 수지로서, 이소시아네이트는 단독으로 사용되거나 이소시아네이트 및 폴리올의 혼합 용액이 사용될 수 있다. 경우에 따라, 아민 등과 같은 촉매도 함유할 수 있다. 또한, 일부 비경화 우레탄 수지도 경화될 수 있다. 이소시아네이트의 예는 톨릴렌 디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 나프탈렌 디이소시아네이트(NDI) 등을 포함하고 폴리올의 예는 각종 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올 등을 포함한다.
본 발명에서, 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유중의 우레탄 수지의 양은 0.5 내지 5.0중량%, 바람직하게는 1.0 내지 3.0중량%이다. 우레탄 수지의 양은 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유로부터 우레탄 수지를 용액-제거하거나 분해-제거할때의 중량 감소로 측정할 수 있다. 우레탄 수지의 양이 0.5중량% 미만인 경우, 탄소 섬유의 표면 처리는 불충분하고 조작 특성이 불량하며 액정 폴리에스테르 수지로의 혼합이 어렵고 바람직하지 않게 된다. 한편, 우레탄 수지의 양이 5.0중량% 초과인 경우, 가열에 의한 열화 및 분해로 인한 분해 가스가 종종 발생하고 수지 조성물의 열 안정성 등에 바람직하지 않은 영향을 준다.
본 발명에서 사용된 탄소 섬유의 수 평균 섬유 직경은 바람직하게는 1 내지 30㎛이고 더욱 바람직하게는 5 내지 15㎛이다. 수 평균 섬유 직경이 1㎛ 미만인 경우, 탄소 섬유의 표면 처리가 불충분해질 수 있고 액정 폴리에스테르 수지로의 조작 및 혼합이 종종 어려워진다. 한편, 수 평균 섬유 직경이 30㎛ 초과인 경우, 스트랜드의 테이크-업(take-up) 특성이 수지 조성물의 용융 입상화시에 바람직하게 않게 불안정해 진다.
탄소 섬유의 수 평균 섬유장(number-average fiber length)은 바람직하게는 25 내지 6000㎛이고, 더욱 바람직하게는 30 내지 3000㎛이다. 수 평균 섬유장이 25㎛ 보다 짧은 경우, 탄소 섬유에 의한 강화 효과가 종종 감소된다. 수 평균 섬유장이 6000㎛보다 긴 경우, 조성물의 용융 입상화시에 스트랜드의 테이크-업 특성은 불안정해 지고 또한 수득한 수지 조성물로부터 성형된 생성물의 표면 조건은 종종 열화된다.
본 발명의 수지 조성물에서, 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유의 혼합량은 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여, 바람직하게는 5 내지 100중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 70중량부이다. 혼합량이 100중량부 초과인 경우, 펠렛화 중의 스크류로의 공급 특성이 열화될 수 있고 동시에 성형 공정중의 가소화가 불안정해 진다. 또한, 성형품의 기계적 강도는 감소되고 이의 외관은 종종 열화된다. 한편, 혼합량이 5중량부 미만인 경우, 성형품의 기계적 강도는 바람직하지 않게 불충분해 질 수 있다.
본 발명의 수지 조성물을 수득하기 위해 원료를 혼합함에 있어서, 액정 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유, 및 경우에 따라, 무기 충전제, 이형제, 열 안정화제 등을 헨셀(Henschel) 혼합기, 텀블러 등을 사용하여 혼합한 다음, 혼합물을 압출기를 사용하여 용융 혼련시키는 공정이 일반적이다. 용융 혼련 동안, 모든 원료는 압출기로 공급되기 전에 1회 혼합되거나, 경우에 따라, 탄소 섬유 등과 같은 강화 물질 및 무기 충전제 등과 같은 원료가 주로 수지로 이루어진 원료로부터 별개로 공급될 수 있다. 본 발명에서, 탄소 섬유 이외의 소량의 기타 충전제는, 경우에 따라, 액정 폴리에스테르 수지로 미리 첨가될 수 있다. 충전제의 예는 섬유상 또는 침상 등의 강화 물질, 예를 들면 유리 섬유, 실리카 알루미나 섬유, 규회석, 티탄산칼륨 위스커(whisker), 붕산알루미늄 위스커, 산화티탄 위스커 등; 무기 충전제, 예를 들면 탄산칼슘, 돌로마이트, 활석, 운모, 점토, 유리 비이드(glass bead) 등; 및 또한 기타 물질을 포함하고 이들 중의 하나 이상이 사용될 수 있다.
착색제, 예를 들면 염료, 안료 등; 항산화제; 열 안정화제; 자외선 흡수제; 대전 방지제, 계면활성제 등과 같은 하나 이상의 유용한 첨가제가 본 발명에서 사용된 액정 폴리에스테르 수지에 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명에서 액정 폴리에스테르 수지 이외에 소량의 기타 열가소성 수지, 예를 들면 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르 케톤, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌 에테르 및 이의 개질된 물질, 폴리설폰, 폴리에테르 설폰, 폴리에테르 이미드 등 또는 소량의 열경화성 수지, 예를 들면 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지 등이 첨가될 수 있고 이중 하나 이상이 사용될 수 있다.
본 발명의 성형품은 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 사용함으로써 제조되고 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 공지된 방법으로 성형함으로써 수득될 수 있다. 이러한 성형 방법으로서, 사출 성형법, 압축 성형법, 압출 성형법, 중공 성형법 등이 예시되고 사출 성형법이 바람직하다. 본 발명의 수지 조성물로부터 성형된 부품 및 부재의 용도는 전기 부품 및 전자 부품, 예를 들면 커넥터(connector), 소켓, 계전기(relay) 부품, 코일 보빈, 광 픽업 진동기, 인쇄 배선판, 컴퓨터-관련 부품 등; 반도체 생성 공정-관련 부품, 예를 들면 IC 트레이, 웨이퍼 캐리어 등; 가전 제품 부품, 예를 들면 VTR, 텔레비젼, 다리미, 공기 조절장치, 스테레오, 청소기, 냉장고, 밥솥, 조명 기기 등; 조명 기기 부품, 예를 들면 램프 반사기, 램프 홀더 등; 오디오 제품 부품, 예를 들면 컴팩트 디스크, 레이저 디스크, 스피커 등; 통신 기기 부품, 예를 들면 광 케이블 페룰(ferrule), 전화 부품, 팩시밀리 부품, 모뎀 등; 복사기-관련 부품, 예를 들면 분리 클로(claw), 가열기 홀더 등; 기계 부품, 예를 들면 추진기, 팬(fan), 톱니형 휠, 기어, 베어링, 모터 부품 및 모터 케이스 등; 자동자 부품, 예를 들면 자동차용 기계 부품, 엔진 부품, 엔진룸의 내장 부품, 전기 장치, 내부 부품 등; 요리 용품, 예를 들면 전자렌지 요리 팬(pan), 내열성 접시 등; 건설 및 건축 재료용 건축 자재, 예를 들면 바닥재, 벽재 등과 같은 단열재 및 방음재, 빔, 기둥 등과 같은 지지재; 지붕 재료 등; 항공기 부품, 우주선 부품, 핵 반응기 등과 같은 방사선 시설 재료, 선박 시설 재료, 세척 지그(jig), 광학 기기 부품, 밸브, 파이프, 노즐, 필터, 막, 의료 기기 부품 및 의료 재료, 센서 부품, 위생 장치, 운동용품, 레저용품 등을 포함한다.
실시예
본 발명의 실시예는 하기 양태를 포함하지만, 이로써 제한되지는 않는다. 실시예에서, 입상화 특성 및 사출 성형품의 우수/열등 평가는 하기 방법에 따라 수행되었다:
(1) 입상화 안정성:
340℃의 실린더 온도에서 이축 스크류 압출기 "PCM-30 유형(Ikegai Iron Works, Ltd. 제품)"을 사용하는 입상화 수행시, 압출된 스트랜드의 파단 방식 및 입상화의 안정성을 평가하였다.
(2) 인장 강도:
ASTM 제4호 덤벨(dumbbell)을 사용하고 인장 강도는 ASTM D638에 따라 측정하였다.
(3) 이조드 충격 강도[눈금(notch) 없음]:
길이 127mm × 너비 12.7mm × 두께 6.4mm의 굴곡 시험 표본을 사출 방향을 따라 양단하여 표본으로서 사용하고, 이조드 충격 강도는 ASTM D256에 따라 측정하였다.
(4) 하중하의 편향 온도:
12.7mm × 6.4mm × 127mm의 표본을 사용하며, 하중하의 편향 온도는 ASTM D648에 따라 18.6kg/cm2의 하중하에 측정하였다.
(5) 납땜 내성:
JIS K7113 제(1/2)호 덤벨 표본(두께: 1.2mm)을 사용하며, 시험 표본을 납땜 조(solder bath)에 침지시키고 주어진 온도로 60초 동안 가열하며, 제거 후에 표본 상의 기포 및 변형의 존재 여부를 육안으로 관찰하였다. 시험은 납땜 조의 온도를 200℃로 부터 시작하여 5℃씩 서서히 증가시키면서 수행하였다.
실시예 1
반복 구조 단위 A1, B1, B2 및 C1(여기서, A1:B1:B2:C1의 몰비는 60:15:5:20이다)으로 이루어진 액정 폴리에스테르 수지 100중량부 및 PAN계 탄소 섬유(HTA-C6-US, Toho Rayon Co., Ltd. 제품, 우레탄 수지 2중량%의 양으로 표면-처리됨, 수 평균 섬유장: 6mm, 수 평균 섬유 직경: 6㎛) 66.7중량부를 텀블러중에서 혼합하고, 이어서 혼합물을 이축 스크류 압출기(PCM-30 유형, Ikegai Iron Works, Ltd. 제품)를 사용하여 340℃의 실린더 온도에서 입상화시켜 액정 폴리에스테르 수지 조성물로 이루어진 펠릿을 수득하였다. 수득한 펠릿을 PS40E5ASE 형 사출 성형기(Nissei Plastic Co., Ltd. 제품)를 사용하여 350℃의 실린더 온도 및 130℃의 성형 온도에서 사출 성형하여 평가를 위하여 표본을 성형하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 단, 실시예 1의 표면 처리된 PAN계 탄소 섬유대신 피치계 탄소 섬유(GPCS03JUE, Nitto Boseki Co., Ltd. 제품, 우레탄 수지 2중량%의 양으로 표면-처리됨, 수 평균 섬유장: 6mm, 수 평균 섬유 직경: 6㎛)를 사용하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
비교실시예 1
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 단, 실시예 1의 표면 처리된 PAN계 탄소 섬유대신 피치계 탄소 섬유(1810AS, Sumika-Hercules Co., Ltd. 제품, 폴리아세탈 5중량%의 양으로 표면-처리됨, 수 평균 섬유장: 6mm, 수 평균 섬유 직경: 6㎛)를 사용하였다.
비교실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 단, 실시예 1의 표면 처리된 PAN계 탄소 섬유대신 피치계 탄소 섬유(HTA-C6-NRS, Toho Rayon Co., Ltd. 제품, 개질된 폴리아미드 수지 6중량%의 양으로 표면-처리됨, 수 평균 섬유장: 6mm, 수 평균 섬유 직경: 6㎛)를 사용하였다.
비교실시예 3
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 단, 실시예 1의 표면 처리된 PAN계 탄소 섬유대신 피치계 탄소 섬유(HTA-C6-S, Toho Rayon Co., Ltd. 제품, 개질된 에폭시 수지 5중량%의 양으로 표면-처리됨, 수 평균 섬유장: 6mm, 수 평균 섬유 직경: 6㎛)를 사용하였다.
수지로 표면-처리된 탄소 섬유 성능 평가의 결과
탄소 섬유의 종류 수지의 종류 수지의 양 (중량%) 입상화 안정도1) 인장 강도 (kg/cm2) 이조드 충격 강도 (kgcm/cm) 하중하의 편향 온도(℃) 납땜 내열성
실시예 1 PAN계 탄소 섬유 우레탄 수지 2 ○ 1550 24 273 280℃에서 문제없음
실시예 2 피치계 탄소 섬유 우레탄 수지 2 ○ 1510 34 283 280℃에서 문제없음
비교 실시예 1 PAN계 탄소 섬유 폴리아세탈 5 × 1350 23 248 230℃에서 기포발생
비교 실시예 2 PAN계 탄소 섬유 개질된 폴리아미드 6 × 1290 18 252 230℃에서 기포발생
비교 실시예 3 PAN계 탄소 섬유 개질된 에폭시 5 × 1400 24 260 240℃에서 기포발생
1) ○: 스트랜드의 파단이 발생하지 않아 안정한 생성이 가능하다.
×: 스트랜드의 파단이 발생하여 안정한 생성이 불가능하다.
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물 및 당해 조성물을 사용하여 수득한 성형품은 탁월한 기계적 특성 및 내열성, 특히, 납땜 내성을 가지며, 주로 전기 부품 및 전자 부품용 내열성 재료로서 매우 유용하다.

Claims (5)

  1. 액정 폴리에스테르 수지와, 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유를 포함하고, 탄소 섬유상의 우레탄 수지의 양이 0.5 내지 5중량%인 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 우레탄 수지로 표면 처리된 탄소 섬유를 액정 폴리에스테르 수지내로 혼합함으로써 제조되고, 탄소 섬유 상의 우레탄 수지의 양이 0.5 내지 5중량%인 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 표면 처리된 탄소 섬유의 양이, 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여, 5 내지 100중량부인 액정 폴리에스테스 수지 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 액정 폴리에스테르 수지가 화학식 A1의 반복 구조 단위를 30몰% 이상의 양으로 함유하는 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
    화학식 A1
    Figure 112000009325384-pat00005
  5. 제1항 또는 제2항에 따르는 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 사용하여 수득한 성형품.
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