KR100564671B1 - Rtv(실온경화)실리콘고무혼합물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 사용되는 가소제가 파라핀계 탄화수소 혼합물인 RTV 실리콘 고무 혼합물에 관한 것이다.

Description

ＲＴＶ(실온 경화성) 실리콘 고무 혼합물
본 발명은 사용되는 가소제가 본질적으로 파라핀계인 탄화수소 혼합물인 RTV(Room Temperature Vulcanizing: 실온 경화성) 실리콘 고무 혼합물에 관한 것이다.
물이 배재된 경우에도 저장 가능하고, 물의 존재하에 실온에서 경화되어 엘라스토머를 제공할 수 있는 일성분 또는 이성분 실리콘 고무 혼합물(각각, RTV 1 및 RTV 2)은 공지되어 있다. 이러한 혼합물은 폴리오가노실록산, 가교제, 가소제, 및 경우에 따라, 기타 첨가제, 예를 들면, 촉매, 안료, 가공 조제 및 충전제로 이루어져 있다. 모든 성분이 하나의 혼합물로 존재하는 경우, 이는 일성분 실리콘 고무 혼합물(RTV 1)이다. 이러한 혼합물은 대기 수분의 존재하에 경화되고, 주로 건축산업에서 접합 화합물로 사용된다. 특정 용도를 위해서는, 예를 들면, 매우 두꺼운 층에서 경화하거나 매우 짧은 경화 시간이 필요할 경우에는 이성분 시스템이 사용된다. 이러한 조성물에서, 가교제는 따로 저장되고, 사용하기 직전까지는 기타 성분의 혼합물에 가하지 않는다. 이러한 경우, 촉매의 존재하에 폴리오가노실록산의 반응 그룹과 가교제와의 반응을 통해 경화가 일어난다.
사용되는 폴리오가노실록산은 분자내에서 평균 두 개 이상의 반응성 그룹, 예를 들면, OH 그룹, 알콕시 또는 비닐 그룹을 함유하는 중합체성 유기 규소 화합물이다.
사용되는 가교제의 예는 트리아세톡시실란, 트리아미노실란, 트리옥시모실란, 트리알콕시실란 및 하이드리도실란이다.
가소제는 경화된 실리콘 고무의 기계적 특성에 영향을 주는데. 예를 들면, 가소제의 첨가에 의해 신도는 증가되고 경도는 저하된다. 이러한 특성 스펙트럼은 실리콘 고무의 긴 유효 수명에 있어서 중요하다. 고무가 너무 단단하고, 파단 신도가 너무 낮은 경우, 밀봉시키고자 하는 표면이 벗겨지거나 그자체 내에서 파손될 수 있다. 가소제의 유리한 효과를 오랫 동안 유지시키기 위해서는, 가소제가 생성물 중에 잔존해야 하고, 유성 액체 또는 기체로 분리 제거되지 않아야 한다. 이는 가소제가 조성물의 다른 성분, 특히 폴리오가노실록산과 우수한 혼화성을 가져야 하고, 매우 낮은 비점으로 인한 증발에 의해 손실되지 말아야 함을 의미한다.
이러한 이유로, 화학 구조가 폴리오가노실록산과 유사하기 때문에 폴리오가노실록산의 혼화성이 탁월하고, 실리콘 고무가 사용되는 조건하에서 비휘발성인 비교적 장쇄의 메틸-말단 폴리디메틸실록산이 주로 사용된다. 그러나, 이러한 화합물의 제조는 비교적 복잡하다. 그러므로, 오랫동안, 혼합물 중의 적어도 일부, 가능한 한 전부가 메틸-말단 폴리디메틸실록산으로 치환될 수 있는 물질이 모색되어 왔다.
가소제로서의 제품의 적합성에 대한 중요한 파라미터는 용적 감소율이다. 이러한 용적 감소율은 경화된 고무를 승온에서 소정의 시간 동안 저장하여 이로부터의 중량 및 밀도의 변화를 관찰함으로써 측정된다. 용적 감소율은 10% 미만이어야 한다. 또한, 기타의 작용 특성, 예를 들면, 경화 속도, 접착력 및 투명도에 불리한 영향을 미치지 않아야 한다.
지방족 탄화수소로 치환된 방향족 화합물, 예를 들면, 도데실벤젠 또는 디도데실벤젠은 RTV 실리콘 고무 혼합물에서 가소제로서 사용될 수 있다고 공지되어 있다(BR 제89-03276호, DE 제29 08 036호). 혼합물 중의 모든 메틸-말단 폴리디메틸실록산을 이러한 화합물로 대체할 수도 있다. 그러나, 치환된 방향족 화합물의 단점은 독성학적 안전성이 완전하지 않고, 광에 노출될 경우 변색된다는 점이다.
또한, 오랫동안 다른 플라스틱에서 성공적으로 사용되어 온 유기 가소제의 사용이 공지되어 있다. 예를 들면, 트리옥틸 포스페이트(DE 제28 02 170호) 및 카복실산 에스테르(DE 제33 42 027호)가 기재되어 있다. 이러한 유기 물질은 사용되는 폴리오가노실록산과의 혼화성이 매우 제한적이라는 단점이 있다. 그러므로, 이러한 경우, 메틸-말단 폴리디메틸실록산 중의 단지 소량만이 대체될 수 있어, 비용절약 효과가 감소될 수 있다. 또한, 이러한 유기 물질은 폴리오가노실록산과의 불혼화성으로 인해, 기판에 부착하는 데 문제가 있을 수 있다.
마찬가지로 RTV 실리콘 고무 혼합물에서의 가소제로서 기재되어 있는 물질류는 개질되지 않거나(DE 제33 23 911호) 또는 유기 규소 라디칼로 개질(EP 제131 446호)되어 사용될 수 있는 특정 폴리글리콜이다. 이러한 부류의 물질은 제조하기가 복잡하다.
비교적 비점이 낮은 탄화수소 혼합물(휘발유)이 또한 일반적으로 사용된다. 그러나, 이러한 제품은 휘발성이 높으므로 몇주 후라도 증발에 의해 고무로부터 손실되므로 이의 작용이 정지한다. 이러한 유형의 제품의 용적 감소율은 매우 높으며, 대개 20% 이상이다.
또한, 가소제로서 광유 제품을 사용하는 것도 기재되어 있다. DE 제33 42 026호에는 20℃에서 점도가 14.4mm2/s이고, 비점이 240 내지 370℃이며, 방향족 탄소원자 1%, 나프텐계 탄소원자 45% 및 파라핀계 탄소원자 54%로 이루어져 있는 오일의 사용에 대해 기재되어 있다. 그러나, 이러한 광유와 실리콘 성분과의 혼화성이 너무 불량하므로, 먼저 폴리오가노실록산 및 가소제로부터 예비혼합물을 제조해야 한다. 이러한 예비혼합물이 균질할지라도 제품이 경화되는 경우에는 가소제가 용출되는 것으로 경험상 나타났다.
또한, 가소제로서 파라핀 오일을 사용하는 것이 문헌(참조: DE 제23 64 856호)에 기재되어 있다. 그러나, 파라핀 오일과 폴리오가노실록산과의 혼화성이 매우 낮으므로 매우 소량만 사용할 수 있다.
파라미터가 모든 요구 조건내에 있는 탄화수소는 극성 성분을 가능한 한 높은 비율로 가져야만 한다는 사실을 선행 기술로부터 추론할 수 있다. 이는 비극성인 파라핀계 탄화수소의 비율이 가능한 한 적어야함을 의미한다.
그러므로, 본 발명의 목적은 폴리오가노실록산과의 혼화성이 우수하고, 낮은 용적 감소율 이외에도 우수한 파단신도와 낮은 경도를 제공하는, RTV 실리콘 고무 혼합물용 가소제를 밝혀내는 것이다.
본 발명은 사용되는 가소제가 본질적으로 파라핀계인 탄화수소 혼합물인 RTV 실리콘 고무 혼합물을 제공한다.
이러한 탄화수소 혼합물은 동점도(kinematic viscosity)(40℃에서 측정)가 5 내지 10mm2/s 이고, 점도-밀도 상수(VDC)가 0.82 미만이며, 초기 비점이 290℃ 이상이고, 분자량이 최대 310g/mol이며, 또한, 파라핀계 탄소원자 60 내지 80%, 나프텐계 탄소원자 20 내지 40% 및 방향족 탄소원자 최대 1%를 함유함을 특징으로 한다.
RTV 실리콘 고무 혼합물의 기타 성분은:
(a) 반응성 그룹을 갖는 폴리오가노실록산 30 내지 80중량%이다. 일반적으로 강 염기성 촉매 및 소량의 물 존재하에 사이클릭 실록산을 중합시키거나 OH 말 단 그룹을 갖는 단쇄 선형 올리고머를 중축합시켜 제조되는 선형 하이드록실-말단 폴리디오가노실록산을 사용한다. 바람직한 유기 그룹은 메틸, 에틸, 페닐, 비닐 및 플루오로프로필 라디칼이다. 이들의 입수용이성 때문에, 점도가 500 내지 350,000mPas인 α,ω-하이드록시폴리디메틸실록산이 특히 바람직하다. 순수한 선형 중합체를 사용하는 것이 바람직하나, 측쇄부를 함유하는 유형의 중합체도 사용할 수 있다. 또한, 디알콕시오가노실록시 그룹을 함유하는 중합체를 사용할 수도 있다. 예를 들면, 디메톡시메틸실록시 말단 그룹을 갖는 폴리디메틸실록산이 일반적으로 사용된다. 일반적으로 사용되는 기타 중합체는 비닐 말단 그룹을 갖는 중합체이다. α,ω-디비닐폴리디메틸실록산이 특히 바람직하다.
(b) 가교제 1 내지 5중량%이다. 일반적으로 사용되는 가교제는 쉽게 가수분해 가능한 그룹을 갖는 심관능성 또는 사관능성 실란, 예를 들면, 메틸트리아세톡시실란, 에틸트리아세톡시실란, n-프로필트리아세톡시실란, 디-3급-부톡시디아세톡시실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡시모)실란, 비닐트리스(메틸에틸케톡시모)실란, 테트라키스(메틸에틸케톡시모)실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라-n-프로폭시실란 및 테트라-n-부톡시실란 및 Si-H 결합을 갖는 화합물, 예를 들면, 1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산이다.
(c) 충분히 높은 가교결합 속도를 달성하기 위한 촉매 0.01 내지 5중량%이다. 일반적으로 사용되는 촉매는 디알킬주석 화합물(예를 들면, 디부틸주석 디라우레이트 또는 디아세테이트) 및/또는 티탄 화합물(예를 들면, 테트라부닐 또는 테트라이소프로필 티타네이트 또는 티탄 킬레이트) 또는 백금 화합물(예를 들면, 헥사클로로백금산이다. 또한, 촉매 혼합물을 사용할 수도 있다.
(d) 특정 기계적 성질을 달성하기 위한 강화 충전제 30중량% 이하 및/또는 비강화 충전제 60중량% 이하이다. 높은 비표면적을 갖는 바람직한 충전제는 열분해법 실리카 및 침강 탄산칼슘이다. 또한, 증량제로서 낮은 비표면적을 갖는 충전제도 사용할 수 있으며, 분쇄된 탄산칼슘이 바람직하다.
(e) 커플링제 , 바람직하게는 관능 그룹으로 치환된 알콕시실란 2중량% 이하이다. 특히 바람직한 것은 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-(2-아미노에틸)아미노프로필트리에톡시실란 및 3-머캅토프로필트리에톡시실란이다. 또한, 관능 그룹으로 치환된 알콕시실란의 혼합물을 사용할 수도 있다.
(f) RTV 1 시스템의 용도에 따른 기타 첨가제의 예는 착색 안료 및 항진균제(각각 2중량% 이하)이다.
혼합물은 공지된 방법에 의해 연속식으로 또는 뱃치식으로 제조할 수 있다.
본 발명에 따르는 본질적으로 파라핀계인 탄화수소 혼합물은 RTV 실리콘 고무 혼합물용 가소제로서 탁월하게 사용되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 사실은 매우 놀라운 것이며, 그 이유는 이러한 유형의 탄화수소 혼합물은 혼합물 중에 비극성 부분이 다량으로 있기 때문에 선행 기술에 따르면 사용할 수 없는 것이었기 때문이다. 그러나, 이러한 혼합물은 기타의 성분(a) 내지 성분(f)와 문제없이 혼화가능하고, 발산되지 않으며, 30중량% 이하로 사용할 경우, RTV 시스템 경화시의 용적 감소율이 10% 미만일 정도로 휘발성이 낮다. 기타의 작용 특성, 예를 들면, 경화속도, 점착력 및 투명도에 불리한 영향을 미치지 않는다.
실시예 1
점도가 (25℃에서) 80,000mPs인 α,ω -디하이드록시폴리디메틸실록산 1,400g, 동점도가 (40℃에서) 6.2mm2/s이고 점도-밀도 상수(VDC)가 0.79이며 비점이 300 내지 370℃인 탄화수소 혼합물(파라핀계 탄소원자 62%, 나프텐계 탄소원자 38% 및 방향족 탄소원자 0.03%의 탄소 분포) 600g, 에틸트리아세톡시실란 90g 및 비표 면적이 150m2/g인 열분해법 실리카 190g을 행성형 혼합기에서 진공하에 균질하게 혼합한다. 이어서, 디부틸주석 디아세테이트 0.5g을 가한 다음, 추가로 5분 동안 균질화시킨다. 수득한 페이스트를 23℃, 상대 습도 50%에서 7일 동안 경화시키면 하기와 같은 파라미터를 갖는다: 인장 강도 1.54MPa, 100% 신장시의 인장 응력 0.39MPa, 파단 신도 620%, 쇼어 A 경도 18, 용적 감소율(DIN 52 451 부분 1에 따라) 7.8%.
실시예 2
점도가 (25℃에서) 80,000mPs인 α,ω-디하이드록시폴리디메틸실록산 1,400g, 동점도가 (40℃에서) 6.2mm2/s이고 점도-밀도 상수(VDC)가 0.79이며 비점이 300 내지 370℃인 탄화수소 혼합물(파라핀계 탄소원자 62%, 나프텐계 탄소원자 38% 및 방향족 탄소원자 0.03%의 탄소 분포) 600g, 메틸트리스(메틸에틸케톡시모)실란 70g, 비닐트리스(메틸에틸케톡시모)실란 20g 및 비표면적이 150m2/g인 열분해법 실리카 200g을 행성형 혼합기에서 진공하에 균질하게 혼합한다. 이어서, 디부틸주석 디아세테이트 1.5g을 가한 다음, 추가로 5분 동안 균질화시킨다. 수득한 페이스트를 23℃, 상대 습도 50%에서 7일 동안 경화시키면 하기와 같은 파라미터를 갖는다: 인장 강도 1.45MPa, 100% 신장시의 인장 응력 0.35MPa, 파단 신도 650%, 쇼어 A 경도 17, 용적 감소율(DIN 52 451 부분 1에 따라) 8.8%.
실시예 3
점도가 (25℃에서) 50,000mPs의 α,ω-비스(디메톡시메틸실록시)폴리디메틸실록산 1,400g, 동점도가 (40℃에서) 6.2mm2/s이고 점도-밀도 상수(VDC)가 0.79이며 비점이 300 내지 370℃인 탄화수소 혼합물(파라핀계 탄소원자 62%, 나프텐계 탄소원자 38% 및 방향족 탄소원자 0.03%의 탄소 분포) 600g, 메틸트리메톡시실란 80g, 비스(에틸아세토아세테이토)디이소부틸 티타네이트 60g, 비표면적이 150m2/g인 열분해법 실리카 200g 및 스테아르산으로 피복된 분쇄 초크 2,400g을 행성형 혼합기에서 진공하에 균질하게 혼합한다. 수득한 페이스트를 23℃, 상대 습도 50%에서 7일 동안 경화시키면 하기와 같은 파라미터를 갖는다: 인장 강도 1.12MPa, 100% 신장시의 인장 응력 0.45MPa, 파단 신도 556%, 쇼어 A 경도 28, 용적 감소율(DIN 52 451 부분 1에 따라) 5.6%.
실시예 4
점도가 (25℃에서) 80,000mPs인 α,ω-디하이드록시폴리디메틸실록산 1,300g, 동점도가 (40℃에서) 5.3mm2/s이고 점도-밀도 상수(VDC)가 0.786이며, 초기 비점이 300℃ 이상인 탄화수소 혼합물(파라핀계 탄소원자 75%, 나프텐계 탄소원자 24% 및 방향족 탄소원자 1%의 탄소 분포) 700g, 에틸트리아세톡시실란 90g 및 비표 면적이 150m2/g인 열분해법 실리카 190g을 행성형 혼합기에서 진공하에 균질하게 혼합한다. 이어서, 디부틸주석 디아세테이트 0.5g을 가한 다음, 추가로 5분 동안 균질화시킨다. 수득한 페이스트를 23℃, 상대 습도 50%에서 7일 동안 경화시키면 하기와 같은 파라미터를 갖는다: 인장 강도 1.35MPa, 100% 신장시의 인장 응력 0.30MPa, 파단 신도 680%, 쇼어 A 경도 16, 용적 감소율(DIN 52 451 부분 1에 따라) 9.7%.
본 발명에 따라, 비극성인 파라핀계 탄소원자를 다량 함유하는 피라핀계 탄화수소 혼합물을 가소제로서 사용하여 폴리오가노실록산과의 혼화성이 우수하고 휘발성이 낮아 용적 감소율이 적고, 우수한 파단신도 및 낮은 경도를 갖는 탁월한 RTV 실리콘 고무 혼합물을 제공한다.

Claims (1)

  1. 가소제 5 내지 30중량%, 폴리오가노실록산 30 내지 80중량%, 가교제 1 내지 5중량%, 촉매 0.01 내지 5중량%, 강화 충전제 30중량% 이하 및/또는 비강화 충전제 60중량% 이하, 커플링제 2중량% 이하 및 착색 안료 및 항진균제 2중량% 이하를 포함하는 RTV(Room Temperature Vulcanizing: 실온 경화성) 실리콘 고무 혼합물(여기서, 당해 실리콘 고무 혼합물을 구성하는 모든 성분의 조성비는 100중량%이다)로서,
    사용되는 가소제가, 40℃에서 측정한 동점도가 5 내지 10mm2/s이고, 점도-밀도 상수(VDC)가 0.786 내지 0.82이고, 초기 비점이 290 내지 370℃이고, 또한 파라핀계 탄소원자 60 내지 80%, 나프텐계 탄소원자 20 내지 40% 및 방향족 탄소원자 최대 1%를 함유하는 파라핀계 탄화수소 혼합물임을 특징으로 하는 RTV 실리콘 고무 혼합물.
KR1019980022465A 1997-06-19 1998-06-16 Rtv(실온경화)실리콘고무혼합물 KR100564671B1 (ko)

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