KR100550443B1 - 토너카트리지용밀봉제재료 - Google Patents
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Abstract
전자 사진 공정에 사용하기 위한 윤활제 조성물이 개시되어 있다. 상기 조성물은 특별히-한정된 열-안정성 실리콘 오일-실리콘 왁스 랜덤 공중합체를 포함한다. 상기 공중합체는 고온의 용융기 롤상에서는 액체이지만 실온에서 프린트된 페이지 상에서는 고화되는 용융점을 갖는다. 또한, 토너 카트리지에서 누출을 밀봉하는데 유용한, 페이스트 또는 유연한 코오크의 형태를 취하는 랜덤 실리콘 공중합체가 또한 개시되어 있다. 마지막으로, 이들 공중합체를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
Description
본 발명은 전자 사진 인쇄에 관한 것으로, 특히 토너 카트리지에 사용되는 밀봉제(sealant)에 관한 것이다.
전자 사진의 공정에서, 복사될 원본의 광 영상(light image)은 감광성 부재상에 정전 잠상(latent electrostatic image)의 형태로 기록되는데, 상기 잠상은 토너라고 불리는 검전기 마킹 입자들을 사용함으로써 나중에 가시화된다. 눈에 보이는 토너 영상은 감광성 부재(photosensitive member)에 직접 고착되거나 또는 상기 부재로부터 종이와 같은 다른 지지체로 이송되는데, 여기서 이미지는 후에 종이에 고정된다.
검전기성 토너 재료를 열에 의해 지지 부재 상에 영구적으로 고착시키거나 용융시키기 위해서는 토너 재료의 온도를 토너의 성분이 점착성을갖게 되는 온도까지 상승시킬 필요가 있다. 이러한 작업에 의해 토너는 지지 부재의 구멍이나 파이버내로 어느 정도 흐르게 된다. 그 후, 토너 재료가 냉각될 때, 고형화가 실행되어 토너 재료는 상기 지지 부재에 단단히 결합된다. 전자사진에 있어서, 토너 영상을 지지 부재 상에 고착시키기 위해 열 에너지를 사용하는 기술은 알려져 있는 낡은 기술이다.
검전기식 토너 영상의 열 용융에 대한 한가지 방법은 토너 영상을 갖는 지지 부재를 적어도 하나는 내부적으로 가열되는 한 쌍의 대향의 롤러 부재 사이로 통과시키는 것이다. 이러한 형태의 용융 시스템의 작동에 있어서, 토너 영상이 정전기식으로 고착되는 상기 지지 부재는 롤 사이에 형성된 닙부(nip)를 통하여 이동되는데, 이 때 토너 영상이 용융기 롤과 접촉하게 되며, 이에 따라 닙부 내에서 토너 영상을 가열시킨다. 토너로의 열전달을 제어함으로써 일반적인 조건에서는 복사지로부터 용융기 롤까지 토너 입자의 옵셋이 발생되지 않는다. 이것은 롤러의 표면에 가해진 열이 롤의 표면 온도를 토너의 "고온 옵셋" 온도 이상으로 상승시키는 것이 불충분하기 때문인데, 상기 토너의 고온 옵셋 온도에서, 토너의 영상 영역내의 토너 입자는 액화되어 용융된 토너를 분산시키고 그 결과 "고온 옵셋"을 초래하게 된다. 이러한 분리동작(splitting)은 점착성 토너 덩어리를 서로 결합시키는 접착력이 이들을 용융기 롤과 같은 접착 표면에 옵셋시키려는 접착력보다 작을 때 발생된다.
그러나, 때때로 토너 입자는 그 표면에 가해지는 불충분한 열로 인하여 용융기 롤에 옵셋[즉, "콜드(cold) 옵셋"]될 것이다. 이것은 일반적으로 불충분한 접착력으로 인하여 복사지에 고착되지 않으려는 토너 입자나 상기 롤의 표면특징의 결함으로 인한 것이다. 이러한 경우, 토너 입자는 복사지가 닙부에 없는 동안 백업롤으로의 일련의 이송에 의해 용융기 롤의 표면으로 이송된다.
또한, 토너 입자는 양면 복사의 용융 중 용융기 및/또는 백업 롤에 의해 또는 단순히 재생장치의 주변으로부터 픽업될(be picked up) 수도 있다. 이러한 불안정한 토너 입자의 존재는 복사 성능을 불량하게 한다.
상술한 형태의 대부분의 용융기는 고온 롤에 윤활제(release fluid)를 가하는 방법을 사용하고 있다. 그 고유의 온도 저항 및 윤활 특성 때문에, 토너가 용융기 롤의 표면에 고착되어 영상 품질을 저하시키고 용융기 표면을 오염시키는 것을 방지하기 위하여, 전형적으로 실리콘 오일이 사용된다. 상기 실리콘 오일은 용융기의 압력 닙부를 통과하는 수천 장에 달하는 종이의 축적에 의해 야기되는 마모를 감소시키기 위해 특정한 윤활 수단을 제공하므로써 용융기 롤러의 수명을 연장시킨다. 윤활제의 효과를 보장하기 위하여, 최소한의 오일(전형적으로는, 페이지당 10 내지 100 마이크로그램)이 요구된다.
윤활제로 사용된 오일이 용융기 시스템을 통과하는 종이에 의해 부분적으로 이송되기 때문에, 분배된 오일량은 불쾌할 정도의 프린트 품질 결함이 발견될 정도로 많으면 좋지 않다. 최대인 경우에, 영상화된 페이지의 표면은 눈에 보이게 젖거나 오일에 의한 광택이 있으면 된다. 양면 인쇄인 경우(즉, 페이지의 양면 인쇄), 미세한 효과를 알 수 있다. 이 경우, 오일은 양면 페이지에 의해 인쇄 공정중 후방으로 이송되며, 이러한 페이지상의 오일은 광전도체(photoconductor)를 포함하여 기타 다른 여러 장치들의 표면에 침적된다. 눈으로 볼 수 없는 미세한 양의 오일은 현상 롤(developer roll)로부터 상기 광전도체까지의 토너의 이송에 강력하게 영향을 미칠 수 있음이 밝혀졌다. 상기 현상 공정은 현상 롤로부터 광전도체까지의 토너의 이송에 도움을 주는, 색조를 갖는 현상액과 영상화된 광전도체 사이의 스크럽 작용(scrubbing action)에 의존하기 때문에, 또한 이러한 세정 작용은 현상액과 광전도체 사이에서 표면 속도의 부적합에 의해 유도되기 때문에, 두 표면의 경계에 실리콘 오일을 부가하는 것은 마찰 스크럽 힘을 토너의 이송이 매우 약화되는 수준으로 감소시킨다. 이러한 프린트 품질 결함은 미세한 해상도 인쇄에서는 매우 명백하게 나타난다. 극단적인 경우, 토너 이송의 결여는 12포인트 텍스트에서 조차도 흠결이 있는 프린트로 간주된다. 페이지당 100 마이크로그램을 초과하는 수준의 오일은 페이지를 횡단하는 오일의 분배가 균일하지 않을 경우 심각한 프린트 결함을 초래할 수 있다. 전형적인 프린트 품질 결함은 그레이 스케일의 백색 선(white streaks in gray scale)이며, 이러한 선은 오일 농도가 높은 영역에서는 진행 방향에 평행하게 나타난다. 이러한 이유로 인하여, 오일 계량의 상한치는 페이지당 약 100 마이크로그램이다.
저 비용 데스크탑 프린터에 사용되는 전형적인 윤활제 계량 방법은 펠트(felt)의 밀도 및 파이버 사이즈로 조합되었을 때 펠트로부터의 유속을 적당한 한계 내로 조절할 수 있을 정도의 점도를 갖는 실리콘 오일로 내 온도성 재료(예를 들어, 듀폰의 NOMEX 파이버와 같은)로 구성된 펠트 패드를 적시는 단계를 포함한다. 와이퍼 패드의 전형적인 구성은 실온에서 약 30,000 cst 의 점도를 갖는 일정한 양의 실리콘 오일(예를 들어, 7 내지 8g)을 예비절단된 펠트 부재{예를 들어, 섬유 직경이 9 미크론이고 펠트 점도가 약 55 oz./yd2(약 1.86kg/m2)}에 가하는 단계와, 오일이 펠트에 흡수되도록 펠트/오일 조합물을 고온으로 굽는 단계로 구성되어 있다. 고해상도 인쇄(1200 DPI)와 양면 인쇄가 실행되기 전에, 이러한 방법은 오일 흐름을 페이지당 50 내지 500 마이크로그램으로 제어하고 흐름을 균일하게 하고 영상에 결함이 없는 우수한 계랑 시스템이었다. 그러나 상기 계량방법이 1200DPI 및 양면 인쇄와 함께 사용되면, 이전에는 허용될 수 있었던 불균일한 오일 분포로 인해서 일부 영역에서 상술한 프린트 결함을 상당히 초래하게 되는 오일 농도가 형성되게 된다.
오일 사용 시스템의 다른 요구사항으로는 분배되는 오일의 양이 적용기(applicator)의 수명(전형적으로 약 14,000 페이지)동안 일정해야만 한다는 것이다. 상술한 바와 같이, 적절한 오일 흐름을 유지하는 것이 어려운 경우, 토너는 용융기(fuser)에 고착되어 용융기의 수명을 감소시킨다. 또한, 느린 흐름으로 인해 토너가 펠트 적용기상에 수집되게 된다. 즉, 토너가 충분히 축적되었을 때, 다량의 토너는 그 자유도가 차단되어 와이퍼 덤프(wiper dump)로 불려지는 또 다른 프린트 품질 결함을 초래하게 된다. 상기 펠트 적용기는 중력을 이용한 공급 시스템이다. 이것은 오일은 주어진 온도에서 일정한 속도로 펠트로부터 흐른다는 것을 의미한다. 실리콘 오일은 프린터가 인쇄중이 아닌 대기 상태일지라도 와이퍼로부터 지속적으로 흐른다. 따라서, 만일 프린터가 상당한 시간동안 대기상태에 있다면, 프린트된 제 1 페이지는 비정상적으로 상당한 양의 실리콘 오일을 수용하며 이중선(duplex streak)을 나타내게 된다.
요약한다면, 최적의 성능을 위하여 윤활제 오일 적용 시스템은 하기와 같은 요구사항에 부응하여야 한다.
- 토너가 용융기 롤에 고착되는 것을 방지하기 위하여 시스템의 수명동안 충분하고도 일정한 오일 흐름. 이것은 용융기 수명을 연장시키며 와이퍼 덤프를 방지한다. 페이지당 10 마이크로그램의 최소 유속.
- 1200 DPI와 양면 모드에서 고해상도 영상을 인쇄할 때 영상 결함을 방지하기 위하여, 페이지당 100 마이크로그램의 최대 유속과 균일한 흐름.
1980년 1월 22일자로 스트렐라(Strella)에 허여된 미국 특허 제 4,185,140 호에는 전자사진 양면 공정에서 고온의 용융기 롤에 사용하기 위한 중합체 윤활제가 서술되어 있다. 사용된 중합체 물질은 카르복시기, 수산기, 이소시아네이트, 티오에테르기 또는 메르캅토기와 같은 작용기(fuctional group)을 포함하여야 한다. 이러한 재료들은 용융기 롤상에 우수한 토너 윤활 특성을 갖는 열안정성 윤활층을 형성한다고 한다. 상기 중합체 물질은 용융기의 온도에서 액체인 경우에 한해서는 실온에서 고화된다. 윤활제로 서술된 재료는 실리콘 오일이나 왁스가 아니다.
본 발명은 전자사진식 공정에서 고온의 용융기 롤에 사용될 때 상술한 바와 같은 문제점을 해결하는 윤활제를 상세히 설명하고 있다. 이러한 물질은 용융표면 상태에서는 액체이며, 냉각시 프린트 매체 상에서 고화된다. 이러한 윤활제는 효과적인(즉, 토너가 용융기 롤의 표면에 고착되는 것을 방지하고 용융기 롤을 윤활) 윤활제로 작용하며, 특히 양면 인쇄시 종이 상의 오일의 존재로 인한 프린트 품질 결함을 방지한다.
프린트 품질에 대한 문제는 프린트 카트리지로부터의 토너 누출에 의해서도 발생된다. 상기 토너 카트리지는 프린터와 복사기에서 사용된 대체 가능한 공급물이다. 그 기능은 저장조에서 토너를 공급하고, 토너를 저장조로부터 현상액 롤로 이송시키는 것인데, 토너는 현상액 롤 상에 단층(monolayer)으로 존재한다. 그 후, 상기 토너는 광전도체 표면상에 생성된 전하 분포에 기초하여 프린트될 영상에 대응하는 패턴으로 광전도체로 이송된다. 토너 카트리지는 전자사진 분야에서는 널리 알려져 있는데, 예를 들어 본 발명에 참조 인용되고 1996년 12월 20일자로 출원되어 카페이(Coffey)에게 허여된 미국 특허출원 제 08/770,330 호에 기재되어 있다.
양호한 인쇄 영상을 얻는데는 세심한 토너 이송이 매우 중요하다. 토너의 누출은 사용자의 손과 옷 및 사무실의 오염뿐만 아니라 영상 품질의 저하를 초래할 것이다. 토너의 누출에 발생하기 쉬운 카트리지상의 장소(spot)은 현상액 롤의 말단부에 위치한다. 실제로, 토너 카트리지는 현상액 롤 말단부에서의 토너 누출을 방지하기 위해 J-씰(J-seal)과 같은 특수한 밀봉제를 자주 사용한다. 그럼에도 불구하고, 어떤 누출은 카트리지 부품과 조립의 가변성 때문에 여전히 발생된다. 액상이나 그리이스 밀봉제도 현상액 롤의 단부에 사용될 수 있을 것으로 여겨진다. 그러나, 이러한 재료는 이동하려는 경향이 있고 이러한 밀봉제의 프린트 영역 내로의 이동은 현상액 롤, 광전도체 및 충전 롤(charge roll)을 오염시키기 때문에, 프린트 품질을 악화시킨다는 문제를 초래하게 된다.
따라서, 본 발명의 추가의 목적은 페이스트 또는 코오크(caulk)와 같은 경도(consistency)를 갖도록 조제한 경우, 이동성이 없으며 사용이 용이하고 얇은 층으로 넓게 펼쳐질 수 있는 토너 카트리지에 사용하기에 매우 효과적인 밀봉제로 작용하는 실리콘 공중합체를 제공하는 것이다.
본 발명은 다음과 같은 화학식을 갖는 토너 카트리지의 밀봉제로서 사용되는 랜덤 실리콘 공중합체에 관한 것이다.
상기 x 는 공중합체의 약 0.988 내지 약 0.995이며, y 는 공중합체의 0.005 내지 0.012 이고, R 은 C15-C60 알킬의 약 70% 내지 약 100%이고 C2-C14 알킬기들의 약 0% 내지 약 30% 이다. 바람직한 공중합체는 약 80,000 내지 약 250,000의 분자량(중량 평균)을 갖는다. 상기 혼합중합체는 페이스트 또는 코오크 형태이며, 약 93℃에서 약 3,000 내지 약 7,000센티포이즈(centipoise)의 점도를 갖는다. 밀봉제로의 이들 혼합중합체를 사용하는 토너 카트리지는 또한 청구범위에 청구되어 있다.
본 발명의 주요한 요소는 알킬 메틸 실록산 및 디메틸실록산을 포함하는 성분을 구비한 랜덤 실리콘 공중합체이다. 이러한 중합체는 전자사진식 공정에서는, 가열된 용융 롤 표면상에서는 액체로 존재하는 정도의 용융점과 점도 특성을 갖지만 프린트 표면(즉, 종이)상에서는 냉각시 고화된다. 정확한 용융점 및 점도는 사용된 용융기 시스템과 각각의 분배기에 따라 선택되어 최적화될 수 있다.
오르가노실리콘 왁스는 널리 알려져 있으며, 화장품 산업에서 광범위하게 사용된다. 그러나, 이러한 상업용 왁스중 그 어느 것도 용융기 롤에 사용할 수 있는 윤활제 특성을 갖고 있지는 않다. 실리콘 왁스는 레이저 프린터에서 윤활제로 사용되려면 다음과 같은 요구사항에 부응해야 한다.
- 높은 열안정성. 상기 왁스는 그 수명중 냄새가 나서는 안되며, 점도와 같은 물리적 특성이 눈에 띠게 변화되어서는 안된다.
- 상기 왁스는 약 93℃ 에서 약 2,000 내지 10,000센티포이즈, 바람직하게는 3,000 내지 7,000, 가장 바람직하게는 3,500 센티포이즈의 용융 점도를 가져야 한다. 이것은 용융 온도에서 실리콘 오일 점도와 대응되며, 왁스가 직접적으로 펠트 패드 분배 시스템 내로 대체될 수 있게 한다.
- 상기 왁스는 약 45 ℃ 내지 80 ℃의 용융점을 가져야 한다. 만일 용융점이 45℃ 이하라면, 왁스는 프린터가 최대 속도로 작동중이고 카트리지가 고온일 때에도 고화되지 않는다. 따라서, 이중선(duplex streaks)이 발생하게 된다. 만일 용융점이 80℃를 초과하면, 왁스는 무거운 매체의 인쇄시 백업롤상에 고화되고 종이 먼지와 토너를 수집하게 되어 매체가 백업 롤을 감싸게 된다.
- 표준 유속에서, 왁스는 글씨 위에 선을 생성하지 않아야 한다. 이것은 페이지당 800 마이크로그램 이하의 유속을 가짐으로써 달성된다.
본 발명에서 윤활제로 사용된 공중합체는 하기와 같은 화학식으로 표현되는데, 분자의 실리콘 오일과 실리콘 왁스부는 랜덤하게 배치된다. 실리콘 오일과 왁스부는 분자 전체에 걸쳐 랜덤하게 배치되는 반면에, 동일한 세그먼트는 서로 집단화되어 위치되는 것을 인식해야 한다. 본 발명은 이러한 구조를 포함할 것이다.
이러한 화학식에 있어서, 분자의 x 부분은 실리콘 오일의 특성을 가지며, y 부분은 지방족 탄화수소 왁스 특성을 갖는다. 상기 x 는 실리콘 오일 부분을 포함하는 공중합체의 (몰)퍼센트로서, 약 0.75 내지 약 0.985, 바람직하게는 약 0.85 내지 약 0.98, 가장 바람직하게는 약 0.97을 나타낸다. 상기 y 는 실리콘 왁스 부분을 포함하는 공중합체의 (몰)퍼센트로서, 약 0.015 내지 약 0.25, 바람직하게는 약 0.02 내지 약 0.15, 가장 바람직하게는 약 0.03을 나타낸다. 바람직한 중합체로서, x:y의 몰비는 약 15:1 내지 약 70:1, 바람직하게는 약 25:1 내지 약 50:1, 더 바람직하게는 약 30:1 내지 약 45:1, 가장 바람직하게는 약 32:1 이다. R 은 C15-C60 알킬의 약 70% 내지 약 100%(중량비)와, C2-C14 알킬(바람직하게는 헥실)의 약 0% 내지 약 30%(중량비)를 포함한다. 이러한 알킬 성분은 할로겐화 될 수 있으며, 바람직하게는 플루오르화되는 것이 바람직하다. R 의 주요한 성분은 C30-C45 알킬, 가장 바람직하게는 C36 알킬(트리아콘틸)인 것이 바람직하다.
상기 공중합체는 약 80,000 내지 약 250,000, 바람직하게는 약 80,000 내지 약 150,000, 가장 바람직하게는 약 110,000 의 분자량(중량 평균)을 가져야 한다.중요한 사항으로서, 상기 공중합체는 반드시 열안정이 되어야 한다. 이러한 "열안정"은 210℃에서 3개월동안 색상, 냄새, 점도, 또는 분자량이 큰 변화없이 유지될 수 있음을 의미하는 것이다.
본 발명의 윤활제 조성물은 위에서 기술된 공중합체 성분을 약 50% 내지 약 97%, 바람직하게는 약 75% 내지 약 95%, 가장 바람직하게는 약 91%를 포함한다. 상기 조성물의 용융 점도는 윤활 조성물이 용융 롤상에 분배되는 비율을 결정하는 중요한 요소중 하나이기 때문에 특히 중요하다. 중합체의 점도는 사용된 특정 분배 수단에 대해 최적화된다. 전형적으로, 약 93℃에서 약 2,000 내지 약 10,000센티포이즈, 바람직하게는 약 93℃에서 약 3,000 내지 약 7,000센티포이즈, 가장 바람직하게는 약 93℃에서 3,500 센티포이즈의 용융 점도를 가져야 한다. 윤활제 조성물의 융융점은 상기 조성물이 프린트되는 종이상에서 냉각될 때 용융기 롤상에서 실질적으로 액체인지 고체인지를 결정하는 용융점이기 때문에 또한 중요하다. 따라서, 이러한 조성물은 약 45℃ 내지 약 80℃, 바람직하게는 약 65℃ 내지 약 80℃, 가장 바람직하게는 약 72℃의 용융점을 가져야 한다.
상기 조성물의 용융 점도는 원하는 범위 내에 속하도록 하고 이러한 범위 내에서 각각의 전자 사진식 장치에 대해 최적화될 수 있도록 하기 위해서, 여러 가지 방법으로 조정될 수 있다. 점도를 조정하는 2가지 방법으로는 공중합체가 형성되는 동안 공중합체의 교차결합 레벨을 조정하거나, 체인스토퍼(chainstopper)를 사용하므로써, 하이드라이드(hydride) 실록산 공중합체의 점도를 조절하는 것이다. 이러한 공정은 아래에서 공중합체의 제조방법 부분에서 상세히 기술될 것이다. 점도를 조정하는 다른 방법으로는 조성물에 점도 조절제를 첨가하는 것이다. 이러한 조절제가 사용될 때, 상기 조절제는 일반적으로 조성물의 약 0.5% 내지 약 30%, 바람직하게는 약 10% 내지 약 25%, 가장 바람직하게는 약 20% 를 포함한다. 선택된 각 조절제는 조성물의 점도를 증가시키거나 감소시키기 위해 첨가된다. 유용한 점도 조절제의 예로는 비결정성(훈증) 실리카(특히, 헥사메틸디실록산으로 표면 처리한 비결정성 실리카)와, 실리콘 오일과, 그 혼합물 등이 있다. 바람직한 점도 조절제는 30,000 센티스토우크(centistoke)의 실리콘 오일이다. 조성물의 점도를 조정하는 것과 더불어, 실리콘 오일은 또한 윤활 능력을 강화시키며, 조성물의 유속을 조정한다.
본 발명의 윤활제 조성물은 다양한 온도 조건(주위 실온은 물론 용융기 롤의 높은 온도)하에서 사용되기 때문에, 상기 조성물 특히, 공중합체는 발생될 수도 있는 냄새, 분해 및 교차결합 문제를 제거하기 위해 안정성이 있어야 하는 것이 중요하다. 상기는 용융 온도에서 열적 안정성을 제공하기 위하여 조성물에 산화방지제를 첨가하므로써 달성된다. 산화방지제가 사용될 때, 산화방지제는 일반적으로 조성물의 약 3% 내지 약 20%, 바람직하게는 약 5% 내지 약 13%, 가장 바람직하게는 약 9%로 구성되어 있다. 상기 산화방지제가 조성물의 안정을 달성하기 위해 중요한 것이기는 하지만, 만일 너무 높은 농도로 사용될 경우, 프린트 복사물에 불필요한 "포일 스트릭(foil streak)"이 발생될 수도 있다. 종래의 임의의 산화방지제도 사용될 수 있다. 메카니즘을 달리해서 작용하는 산화방지제들의 혼합물이 바람직하다. 이렇게 유용한 산화방지제의 예로는 다음과 같은 종류의 물질들이 있다.
(a) 힌더드(hindered) 페놀과 같은 자유 라디칼 스캐빈저(free radical scavenger)와,
(b) 아인산염 물질과,
(c) 티오디프로피오네이트 물질과 같은 과산화물 분해자와,
(d) 상술한 물질들의 혼합물.
특히 선호되는 산화방지제 혼합물로는 이르가녹스(Irganox) 1010(시바 게이지사에 의해 판매되는 힌더드 페놀 타입의 산화방지제)와, 시아녹스(Cyanox) STDP(사이텍 인더스트리즈에 의해 판매되는 디스테아릴티오디프로피오네이트)와, 마크(Mark) 2112(위트코 코포레이션에 의해 판매되는 고온 아인산염 산화방지제) 등을 포함한다.
본 발명의 다른 특성에 있어서, 다음의 화학식을 갖는 랜덤 실리콘 공중합체는 예를 들어, 토너 카트리지에서 밀봉제로 사용될 수도 있다.
상기의 화학식에서, x 는 공중합체 몰%로 약 0.988 내지 약 0.995, 바람직하게는 약 0.990 내지 약 0.992, 가장 바람직하게는 약 0.99이다. y 는 공중합체 몰%로 약 0.005 내지 약 0.012, 바람직하게는 약 0.008 내지 약 0.010, 가장 바람직하게는 약 0.01이다. R 은 C15-C60 알킬기의 약 70% 내지 약 100%(중량%)와, C2-C14 알킬기(바람직하게는 헥실)의 약 0% 내지 약 30%(중량%)를 포함한다. 이러한 알킬 성분은 할로겐화되며, 바람직하게는 플루오르화된다. R 의 주요한 성분은 C30-C45 알킬, 특히 C36 알킬(트리아콘틸)인 것이 가장 바람직하다. 또한, 상기 공중합체는 또한 열안정성을 가져야 한다.
상기 공중합체는 약 80,000 내지 약 250,000, 바람직하게는 약 80,000 내지 약 150,000, 가장 바람직하게는 약 110,000 의 분자량(중량 평균)을 갖는다. 앞서 기술된 공중합체의 경도인 왁스라기 보다는 오히려, 밀봉제로서 유용한 공중합체는 페이스트 또는 유연한 코오크의 경도를 갖는다. 상기 밀봉제 공중합체는 약 93 ℃에서 약 3,000 내지 약 7,000 센티포이즈의 점도를 갖는다. 각 특유한 밀봉제 공중합체에 대해, 당업자의 지식 내에서 상기 x 값과 y 값 그리고 공중합체의 분자량을 변화시켜 필요한 점도를 얻을 수 있다. 상기 공중합체는 위에서 기술된 바와 같이, 산화방지제와 조합되어 사용될 수도 있다.
이러한 실리콘 공중합체 물질은 예를 들어 토너 카트리지에서 특히, 현상액 롤 단부에서의 누출을 밀봉하기 위해 사용될 수 있다. 상기 카트리지의 구조는 당해 기술분야에서는 널리 공지되어 있으며, 예를 들면 본원에 참조 인용되고 1996년 12월 20일자로 출원되어 카페이(Coffey) 등에게 허여된 미국 특허출원 제 08/770,300 호에 기재되어 있다. 이러한 밀봉 기능을 달성하기 위하여, 현상액 롤의 각각의 단부에는 유효량(5 mg 내지 40mg, 바람직하게는 약 10mg)이 제공된다. 그 후, 상기 롤은 회전하여 롤의 표면이 공중합체로 젖게 된다. 상기 공중합체는 용이하게 사용될 수 있다. 공중합체의 이같은 얇은 층은 토너의 누출을 효과적으로 밀봉하며, 상기 공중합체는 사용시 프린터 영역내로 이동되지 않는다.
상기 공중합체는 본 기술분야에 알려진 방법으로 합성될 수 있다. 그 단계는 일반적으로 실리콘 예비중합체(prepolymer)를 형성하기 위하여 실리콘 하이드라이드와 고리형 실록산(D4)을 공중합반응시키는 단계와, 상기 예비중합체상에 긴 체인 알켄기를 접목시키는 단계를 포함한다.
이러한 것을 달성하기 위해 사용될 수 있는 반응의 실시예는 다음과 같다.
단계 1 반응
온도계, 콘덴서, 기계적 교반기, 및 격벽(septum)을 갖춘 4지(four-neck)의 1000 ml의 둥근바닥 플라스크에, 209.39g 의 D4 와, 10.45g 의 PMHS 와, 0.95g 의 건조한 벤토나이트(100 ℃ 4시간동안의 F-105)와, 0.333g 의 HMDS(432.9μL)를 첨가한다. 상기 반응 플라스크를 질소로 채운다. 혼합물을 500 RPM 으로 교반하면서 90℃까지 서서히 가열한다. 90 ℃에서 7시간동안 유지한다. 혼합물의 점도는 6000 cps 에 도달되어야 한다. 반응하지 않은 D4를 제거하기 위해, 혼합물을 고진공하에서 125 ℃로 가열한다. 혼합물의 점도는 7000 cps 가 되어야 한다. 공중합체의 하이드라이드 함유량은 양자 NMR 에 의해 측정되며, 약 5 몰%이다.
단계2 반응
단계 1 로부터의 상기 반응 플라스크를 실온으로 냉각한다. 그후, 61.4% 트리아콘텐(예를 들어, 60%를 초과하는 알파-올레핀 함량을 갖는 알켄 물질의 혼합물로서 약 36 의 평균 체인 길이를 갖는, 쉐브론사에 의해 판매되는 굴프텐 30+) 129.3g과, 400㎖의 톨루엔(분자 시버(siever)로 건조)과, 필요할 경우 DMS-VO5(디비닐 PDMS)를 단계 1 의 반응 플라스크에 첨가한다. 반응 혼합물을 질소로 충진한다. 75℃로 가열하고, 용액 분취물의 IR을 측정하고, PC072(백금, 1,3-디에테닐 1-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 복합물) 90μL을 첨가한다(시간=0 분). 20분 후에 PC072 90 μL을 첨가하고 적외선 스펙트럼(IR)으로 하이드라이드 함량을 측정한다. 시간=0분에서 정점 크기에 대한 시간 t 에서의 하이드라이드 정점의 비율은 하이드라이드 함량(하이드라이드 퍼센트: H%)으로 받아들여진다. 계속해서 매 20분 마다 90μL을 첨가하고 IR에 의한 H %가 25 내지 30%에 도달될 때까지 분취물의 IR을 취한다(40분 미만 첨가하지 말고, 60분 초과 첨가하지 말 것). H%가 25% 내지 30% 에 도달되었을 때, 50 ㎖의 헥센과 90μL의 PC072를 첨가한다{억제 시간(quench time)=0분}. 30분후, 다시 90μL의 PC072를 추가한다. H%가 10% 이하로 떨어질 때까지 계속해서 관찰한다(일반적으로, 1시간). 분석을 위해 소량의 시료를 채취한다(분리해서 진공하에서 건조).
산화방지제 첨가 절차
단계 2에서 왁스의 양을 기준으로 30%의 실리콘 오일(30000cp)과, 10%의 시아녹스 STDP와, 2%의 이르가녹스 101과, 3%의 마크 2112를 첨가하고 (만일 338g 의 왁스가 생산된다면, 101.6g 실리콘 오일, 33.8g 의 STDP, 6.67g 의 1010, 10.14g의 2112), 100℃로 가열하면서 혼합될 때가지 교반한다(1시간). 오븐 접시에 붓고, 폭발방지 오븐(∼75℃)에서 밤새도록 건조한다.
공중합체의 용융 점도 및 윤활제 조성물의 용융 점도는 공중합체가 제조될 동안 공중합체의 교차결합을 제어함에 의해 효과적으로 영향을 받게 된다. 이러한 목적을 위해 사용되는 교차결합제는 디비닐 말단 폴리디메틸 실록산을 포함한다. 이러한 방법은 고분자량 공중합체가 요구될 때 사용된다. 이러한 공정에 따른 결과는 공중합체 왁스 생산물의 속도를 보다 더 제어할 수 있게 하는 방법으로 공중합체 점도를 증가시킨다는 것이다.
저분자량 공중합체가 요구될 때, 약 0.1 내지 약 0.5 중량%(바람직하게는 약 0.26%)의 체인 스토퍼 재료가 단계 1 반응에 첨가된다. 효과적인 체인스토퍼는 헥사메틸 디실록산(HMDS)과 같은 저분자량 PMDS를 포함한다. 이러한 반응은 벤토나이트의 존재하에서 일어나는 것이 바람직하다.
단계2 반응이 완료된 후, 반응은 1-헥센과 같은 휘발성 저분자량 1-알켄(예를 들어, C2-C14 알켄)으로 억제되는 것이 바람직하다. 이러한 억제 단계는 자체 교차결합과 같은 임의의 하이드라이드의 또 다른 반응을 방지하기 위하여 합성된 재료내의 하이드라이드를 짧은 알킬 체인으로 대체한다. 공중합체상의 y 그룹의 약 30% 이상 대체될 수 있는데, 이보다 높으면 재료의 점도에 악영향을 미친다.
유효량의 반응 촉매가(상기 단계 2참조) 반응중 반응 혼합물에 단계적으로 첨가되면, 촉매가 한번에 모두 가해지는 것보다 반응이 빨리 완성되어간다. 따라서, 본 발명은 백금, 팔라듐,믹 그 혼합물(바람직하게는 백금)에서 선택된 촉매하에서 반응이 완료될 때까지 촉매가 전체 반응을 통하여 반응 혼합물에 가해지는 환경하에서, C15-C60 1-알켄(바람직하게는 C30-C45 알켄, 가장 바람직하게는 트리아콘텐)을 예비중합체를 함유하는 메틸하이드로실록산(바람직하게는 PDMS를 함유하는 예비중합체, 보다 바람직하게는 DMS-co-PMHS 예비중합체, 가장 바람직하게는 PDMS:PMHS 몰 비율이 약 32:1 인 것)과 반응시키는 단계를 포함하는 랜덤 실리콘 공중합체 제조방법을 포함한다. 1-알켄은 일반적으로 알켄의 혼합물로서 반응시 존재하기 때문에, 고순도(예를 들어, 원하는 알켄을 적어도 60중량% 함유)인 것이 좋다. 또한, 반응은 그 완료시 짧은 체인(C2-C14)1-알켄(바람직하게는 n 헥센)으로 억제되는 것이 바람직하다. 촉매의 "유효량"은 반응을 촉진시키는데 필요한 전체 촉매량을 의미한다. 정확한 양은 어떤 촉매와 반응물이 사용되느냐에 따라 결정되며, 이것은 당업자의 지식 내에 있을 것이다.
전자사진 공정에 사용하기 위한 전형적인 용융기 조립체는 적절한 가열요소를 구비하는 중공(hollow) 실린더나 코어를 포함하는데, 가열 요소는 중공 실린더의 중공부에 배치되며, 상기 중공부는 실린더와 동일 공간에 있다. 상기 가열요소는 실린더의 표면 온도를 약 115℃ 내지 204℃(250。F 내지 400。F)의 작동 온도로 상승시키기 위해 임의의 적절한 타입의 가열기를 포함할 수 있으며, 상기 가열 요소는 예컨데 수정 램프일 수 있다. 상기 실린더는 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 임의의 적절한 재료 즉, 토너 입자를 용융하는데 요구되는 온도를 제공하기 위해 열을 그 표면으로 이송하는 재료뿐만 아니라, 토너 입자가 용융기 표면과 접촉하는 것을 방지하기 위하여 윤활층과 장벽 용융기 부재의 표면 사이의 토너에 계면층이나 장벽층을 형성하도록 본 발명의 윤활 조성물과 상호작용할 수 있는 표면을 갖는 재료로 제조될 수 있다.
전형적인 용융기 부재 재료는, 산화피막된 알루미늄과 그 합금, 스틸, 스텐레스 스틸, 니켈 및 그 합금, 니켈도금된 구리, 구리, 유리, 아연, 카드뮴 등 뿐 아니라 상기 재료들의 다양한 조합물도 포함한다. 상기 실린더는 또한 실린더의 표면이 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 재료로 피복되기만 하면, 윤활제 조성물과 비반응성인 재료로 제조될 수도 있다. 용융기 부재의 표면 온도는 당업자에게 알려진 예를 들면 미국특허 제3,327,096 호에 기재된 수단에 의해 제어될 수 있다.
일반적으로, 용융기 조립체는 롤 또는 벨트 구조물 같은 백업 부재를 부가로 포함하는데, 이것은 용융기 롤 구조물과 협력하여 복사 종이나 기판이 통과하는 닙부를 형성함으로써 토너 영상이 용융기 롤 구조물과 접촉된다. 상기 백업 부재는 예를 들어 탄성층을 갖는 단단한 스틸 코어나 스틸 실린더와 같은 다른 적절한 구조를 포함할 수도 있거나, 현상된 잠상을 이송하는 기판과 용융기 부재 사이에 필요한 접촉을 제공하는 적절한 벨트 재료일 수도 있다. 용융기 부재 및 백업 부재의 크기는 당업자에 의해 결정될 수 있으며, 일반적으로는 용융기 조립체가 사용되는 특정 전자 사진 장치의 요구사항에 의해 규정되는데, 이러한 크기는 공정 속도와 기카 장치의 다른 변수에 의해 결정된다. 평균 약 15 내지 약 150psi 정도로 닙부 압력을 형성하기 위하여 종래의 방법으로 용융기 조립체에 부하를 가하기 위한 수단도 제공될 수 있다.
본 발명의 윤활제 조성물로 처리된 용융기 부재는 또한 본 발명의 일부인데, 여기서, 상기 윤활제 조성물은 비반응성 열가소성 수지 토너가 용융기 부재의 표면과 접촉하는 것을 방지하고 용융기 부재에 의해 가열된 열가소성 수지 토너를 분리 시키는 표면을 제공하기 위하여 적어도 연속적이고, 낮은 표면 에너지를 갖는 필름으로 표면을 충분히 커버할 수 있는 양으로 도포된다.
마지막으로, 본 발명은 용융기 부재상에 본 발명의 윤활제를 분배하기 위해 사용되는 패드를 포함한다. 상기 패드는 본 발명의 윤활제 조성물의 유효량(예를 들어, 약 6 내지 약 10g)으로 함침된(적셔신) 내 온도성 화이버로 구성된 펠트 패드를 포함한다.
다음의 예는 본 발명의 조성물과 방법을 예시한 것으로서, 이에 한정되지 않는다.
실시예 1
본 발명의 윤활제 조성물은 다음과 같은 성분을 갖는다.
재료
중량부
3 몰% 메틸-트리아콘틸실록산-97 몰%의 디메틸실로산 공중합체 100
실리콘 오일, 30,000 센티스토우크(centistoke) 30
Cyanox STDP 산화방지제(사이텍 인더스트리 판매) 10
Irganox 1010 산화방지제(시바 가이기 판매) 2
Mark 2112 산화방지제(위트코 코포레이션 판매) 3
화학식(1)의 공중합체에서 x=97, y=3, R은 약75%의 C36 알킬 및 약 25%의 헥실
상기 조성물에 산화방지제를 더욱 많이 첨가하면 열안정성은 증가되지만 점도는 떨어진다.
상술한 조성물은 다음의 방법으로 제조된다. 톨루엔으로 용해된 공중합체 재료에 실리콘 오일과 산화방지제가 첨가되며, 100 ℃로 가열되어 약 1시간동안 교반된다. 그 후 혼합물은 오븐 접시에 옮겨져서 폭발장지 오븐(∼75℃)에 밤새도록 건조된다.
이러한 성분이 전자 사진 장치의 용융기 롤에 가해지면, 선을 생성하지 않고 또한 프린트된 페이지의 품질에 악영향을 미치지 않고 탁월한 윤활 특성을 제공한다.
실시예 2
본 발명의 성분은 다음의 방법으로 준비된다.
PLMS-co-PMHS 예비중합체의 합성
기계적인 교반기와 콘덴서를 구비한 플라스크에 110.2g 의 옥타메틸사이클로테트라실록산과, 3.1g 의 폴리메틸하이드로실록산(Aldrich 17, 620-6)0.32g의 산으로 걸러진 벤토나이트(Grade F-20X)와, 0.3g 의 헥사메틸디실록산을 첨가하고, 파이어스톤 밸브 장치로 탈가스한다. 상기 혼합물은 90℃에서 18시간 가열된 후 실온으로 냉각된다. 실온으로 냉각후, 제품은 NMR 및 점도계에 의해 분석된다(PDMS:PMHS=97:3 몰%:실온에서의 점도는 4,000-8,000 cst이다).
교차결합된 실록산 왁스 공중합체의 제조
기계적인 교반기와 콘덴서를 구비한 플라스크에 18.5g의 PDMS-co-PMHS(5000 cst)와, 6.29g 의 트리아콘텐(66%: 평균 C=36)과, 60mL의 톨루엔을 첨가하고, 파이어스톤 밸브 장치로 탈가스한다. 상기 혼합물은 트리아콘텐을 용융하기 위해 60℃로 가열되며, 혼합물의 분취물이 수집되며, % 하이드라이드는 시료에 대한 적외선 스펙트럼으로 결정된다. 그후, 6μL의 백금 디비닐 말단 테트라메틸실록산 복합물(PC072)이 첨가된다. 이 후, 온도는 70℃로 상승된다. 15분 후, 다른 분취물(IR 에 의한 % H)이 취해지며, 20분 후에 6μL의 PC072가 첨가된다. 30분 후, 다른 분취량(IR 에 의한 % H)이 취해지며, 40분 후에 6μL의 PC072가 첨가된다. 50분 후, 다른 분취물(IR 에 의한 % H: 30% 미만)이 취해지며, 60분 후에 5mL의 헥센과 6μL의 PC072가 첨가된다. 90분 후, 6μL의 PC072가 첨가되고, 120분 후, 마지막 분취량이 취해져서 % H 가 10%미만인 것을 보장한다. 분취물은 수집되며, 진공하에서 건조되어 제품내의 고체비율을 결정한다. 최종의 실록산 왁스 공중합체는 약 3%의 알켄과 97%의 실록산을 함유한다[플루오르화된 공중합체는 상술한 반응에서 헥센 대신 10mL 1H,1H,2H-퍼플루오로-1-헥센으로 대체하므로써 제조된다].
용융 온도에서 실록산 공중합체 왁스의 열 안정성을 보장하기 위하여, 용융 시스템에서 사용하기 전에 다른 첨가제가 상기 왁스에 혼합된다. 이 조성물은 다음과 같은 성분 즉, 위에서 기술된 공중합체 왁스와, 시바 가이기에 의해 판매되는 주요 산화방지제인 Irganox 1010 : 100파트의 왁스당 1.2 파트와, 보조 산화방지제인 Cyanox STDP(Cytek산업에 의해 판매되는 디스테아릴티오디프로피오네이트) : 100파트 왁스당 6파트와 고온의 아인산염 산화방지제인 Mark 2112(Witco사에 의해 판매됨) : 100왁스 파트당 1.8 파트 등을 포함한다. 이러한 첨가제는 톨루엔에 용해된 실록산 왁스 공중합체에 첨가되어 잘 교반된 후 접시로 옮겨져서 80℃의 폭발방지 오븐에서 밤새 건조된다.
조성물의 8.5g은 Nomex(듀폰) 펠트 패드(화이버 직경=9 미크론, 펠트 밀도= 55oz/yd2(약 1.86kg/m2), 길이=213 mm, 폭=8mm, 깊이=11mm)의 한쪽에 분배된다. 상기 왁스와 펠트는 왁스가 펠트에 균일하게 분포되도록 140 ℃에서 8시간 구워진다. 일단 구워지면, 초기에 왁스가 분포된 펠트 페드의 한쪽은 그 쪽이 용융기 고온 롤과 접촉하도록 전자 사진 장치의 와이퍼 하우징에 위치된다. 상기 용융기 고온 롤은 200℃로 유지된다. 이 온도는 와이퍼를 통하여 항상 왁스를 용융시키며, 왁스가 정상적인 윤활성으로 유동되게 한다.
상기 조성물이 전자사진 공정에서 용융기 롤에 사용되면 토너 입자가 용융기 롤에 고착되는 것을 방지하고, 사용시 용융기 롤을 윤활하며, 프린트된 페이지에 선을 형성하거나 기타 다른 프린트 품질 결함을 유발하지 않는다.
실시예 3
밀봉제로서 사용가능한 본 발명의 공중합체는 다음과 같이 합성된다.
단계 1
온도계, 콘덴서, 기계적 교반기, 및 격벽을 갖춘 4지(four-neck)의 1000 mL의 둥근바닥 플라스크에, 213.05g 의 D4 와, 1.93g 의 PMHS 와, 0.62g 의 건조한 벤토나이트(F-20X 100 ℃, 4시간동안)와, 0.744g 의 HMDS(967μ L)를 첨가한다. 반응 플라스크를 질소로 채운다. 혼합물을 500 RPM 으로 교반하면서 90℃까지 서서히 가열한다. 90 ℃에서 18시간동안 유지한다. 반응하지 않은 D4를 제거하기 위해, 혼합물을 고진공하에서 125 ℃로 가열한다. 재료의 점도는 5,000 cps 가 되어야 한다. 하이드라이드 함량은 양자 NMR 에 의해 측정되며 약 1 몰%이다.
단계 2
단계 1 로부터의 반응 플라스크를 실온으로 냉각한다. 그 후, 트리아콘텐(예를 들어, 60%이상의 알파-올레핀 함유량을 갖는 알켄 물질의 혼합물로서 약 36 의 평균 체인 길이를 갖는, 쉐브론사에 의해 판매되는 굴프텐 30+) 26.5g과, 톨루엔 {분자체(molecular sieve)로 건조}400mL를 반응 플라스크에 첨가한다. 반응 혼합물을 질소로 충진한다. 75℃로 가열하고, 용액 분취물의 IR을 측정하고, PC072(백금, 1,3-디에테닐1-1,1,3,3-테트라메필디실록산 복합물) 50μL을 첨가한다(시간=0 분). 20분 후에 PC072 50 μL를 첨가하고 IR을 측정한다. 계속해서 매 20분 마다 50μL를 첨가하고 백분율 하이드라이드(H%)가 본래(시간=0분)의 완전 하이드라이드의 25% 내지 30%에 도달될 때가지 분취물의 IR을 취한다(40min 이하 첨가, 60min 이상 첨가 안됨). 백분율 하이드라이드가 오리지날의 25내지 30% 에 도달되었을 때, 50 mL의 헥센과 50㎕의 PC072를 첨가한다(억제 시간=0분). 30분후, 다시 50μL의 PC072를 추가한다. 백분율 하이드라이드가 원래 하이드라이드의 10%미만으로 떨어질 때까지 IR로 계속해서 관찰한다(일반적으로, 1시간).
산화방지제 첨가 절차
단계 2에서 왁스의 양을 기준으로 3%의 시아녹스 STDP와, 0,6%의 이르가녹스 1010과, 0.9%의 마크 2112 산화방지제를 첨가한다(만일 241.3g 의 왁스가 생산된다면, 7.24g 의 STDP, 1.45g의 1010, 2.17g의 2112). 100℃로 가열하고 혼합될 때가지 교반한다(1시간). 접시에 붓고, 폭발방지 오븐(∼75℃)에서 밤새도록 건조한다.
위에서 합성된 소량의 재료는 인쇄 카트리지 현상액 섹션에서 현상액 롤의 단부를 밀봉하는데 사용된다. 이러한 밀봉 동작은 토너가 카트리지의 이송 섹션 내로 누출되는 것을 방지한다. 상기 재료는 사용자가 접촉할 수 없는 카트리지 내부에 있으므로, 인쇄 공정중 누출되지 않는다.
상기 재료를 사용하기 위하여, 카트리지 조립체 사용자는 평탄한 스큐류드라이버와 같은 공구의 단부에 소량(약 10 mg)의 재료를 취한후 이를 현상액 롤의 각각의 단부에 위치시킨다. 그후, 상기 롤은 회전하여 상기 재료를 롤의 주위에 분포시켜 얇은 층을 형성시키며, 이에 의해 롤의 단부가 밀봉되어 토너가 탈출하는 것을 방지한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 페이스트 또는 코오크와 같은 경도를 갖도록 조제한 경우, 이동성이 없으며 사용이 용이하고 얇은 층으로 넓게 펼쳐질 수 있는 토너 카트리지에 사용하기에 매우 효과적인 밀봉제로 작용하는 실리콘 공중합체를 제공하는 등의 효과가 있다.
Claims (16)
- 다음의 화학식을 갖는 랜덤 실리콘 공중합체(random silicone copolymer)에 있어서,여기서, x 는 상기 공중합체의 0.988 내지 0.995이고, y 는 상기 공중합체의 0.005 내지 0.012를 나타내며, R은 C15-C60 알킬(alkyl)의 70 % 내지 100 % 및 C2-C14 알킬 그룹의 0 % 내지 30 %를 포함하는, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 1항에 있어서, 80,000 내지 250,000의 분자량(중량 평균)을 갖는, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 2항에 있어서, 페이스트(paste) 또는 코오크(caulk) 형태인, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 3항에 있어서, 93℃에서 3,000 내지 7,000 센티포이즈(centipoise)의 점도를 갖는, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 4항에 있어서, 상기 x 는 0.990 내지 0.992 이며, y 는 0.008 내지 0.010 인, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 5항에 있어서, 80,000 내지 150,000 의 분자량을 갖는, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 6항에 있어서, 상기 x 는 0.99 이고, y 는 0.01 인, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 7항에 있어서, 110,000 의 분자량을 갖는, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 8항에 있어서, 상기 R 은 C36 알킬의 70 % 내지 100 %를 포함하는, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 제 4항에 있어서, 상기 R 은 C36 알킬의 70 % 내지 100 %를 포함하는, 랜덤 실리콘 공중합체.
- 토너 카트리지에 있어서,밀봉제로서 제 1항에 기재된 상기 랜덤 실리콘 공중합체로 제조된 밀봉제를 포함하는, 토너 카트리지.
- 토너 카트리지에 있어서,밀봉제로서 제 4항에 기재된 상기 랜덤 실리콘 공중합체로 제조된 밀봉제를 포함하는, 토너 카트리지.
- 토너 카트리지에 있어서,밀봉제로서 제 9항에 기재된 상기 랜덤 실리콘 공중합체로 제조된 밀봉제를 포함하는, 토너 카트리지.
- 현상액 롤(developer roll)을 포함하는 토너 카트리지에 있어서,상기 현상액 롤의 각 단부에서, 밀봉제(sealant)로서 제 4항에 기재된 상기 랜덤 실리콘 공중합체를 5mg 내지 40mg 갖도록 제조된 밀봉제를 포함하는, 토너 카트리지.
- 현상액 롤을 포함하는 토너 카트리지에 있어서,상기 현상액 롤의 각 단부에서, 밀봉제로서 제 9항에 기재된 상기 랜덤 실리콘 공중합체를 5mg 내지 40mg 갖도록 제조된 밀봉제를 포함하는, 토너 카트리지.
- 제 15항에 있어서, 10mg의 상기 랜덤 실리콘 공중합체로 제조된 밀봉제가 상기 현상액 롤의 각 단부에 존재하는, 토너 카트리지.
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