TW436502B - Random silicone copolymer and toner cartridge comprising it - Google Patents

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4365 0 2 五、發明説明（！） 技術領域 本發明係關電照相印刷及特別在調色劑卡匣中使用之密 封劑。 發明背景 在電照相術製程中欲複印的原件光像典型地在感光構件 上記綠成靜電潛像式’然後靠塗敷驗電標記粒子普通稱作 調色劑者作目視潛像的表現。可見的調色影像能隨意直接 固定於感光構件上或自構件轉移至另一支座諸如一張紙， 再將影像附加其上=> 欲藉熱永久固定或熔化驗電調色料於支座構件上，必須 提高調色料溫度至調色劑组分發黏點。此作用使調色劍流 動至某種程度進入支座構件之纖維或孔隙内。隨後調色料 冷卻發生凝固使調色料變成固結於支座構件。在電照相術 上用熱能固定調色影像於支座構件上係老練而週知者。 經濟部中央榡準局貝工消費合作社印製 對驗電調色影像熱熔的一項突破為將支座連其上調色影 像在一對相反輥構件中間通過，其中至少一輥内部加熱。 此型熔化系統作業期間其上靜電附著調色影像的支座構件 移動經過兩輥間形成之間隙使調色影像接觸熔化輥，於是 加熱間隙中的調色影像。藉控制傳熱至調色劑，實際上在 正常情況下未遭遇調色粒子自複印紙傳印至熔化輥。此乃 因輥表面所加之熱不足以提升輥面溫度調色劑像區内調色 粒子液化在產生，，熱傳印"的熔化調色劑内引起裂解作用之 賙色劑熱傳印"溫度以上。當保持黏稠調色物質於一起的 黏結办小於能將其傳印至一接觸面諸如熔化輥上之附著力 本紙張尺;1適财國目丨剩L ( CNS ) { 210X297^^") 4 3 650 2 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印袈 五、發明説明（2 ) 時產生分裂。 但有時調色料粒子能經不充分加熱於其表面（即"冷"傳印） 傳印全溶化輥。此通常係由輥面性質上缺點或因附著力不 足之結果調色劑粒子不黏附於複印片所致。此種情況下調 色劑粒子可傳送於溶化輕面再於夾中無複印紙時期間移至 襯輥= 此外’調色粒予能於複印本熔化期間或簡單自複印裝置 周圍由溶化輥及/或支襯輥獲得。此項不穩的調色劑粒子之 出現能產生低劣印本品質。 多數上述型式之溶化器採用某種方.法塗敷一種脫離流體 於熱輕。因其固有耐熱及脫‘性質、梦嗣油典型用以預防 調色劑附著於熔化輥表面所致像質降級與沾汙熔化輥面。' 妙鋼油亦因供應多少潤滑措施減輕千萬紙張通過熔化輥壓 力夾之累積作用引起的磨耗而延長熔化輥的壽命。欲保證 脫離流體之正面影響，須要最少量的油（每頁典型丨〇 〇 〇 微克）。 由於作脫離劑用的油有一部分為通過熔化系統之紙帶 去’務必確定分配的油量不太多至看見可厭的印刷品質缺 陷=極端情況中成像頁面能變成看見地以油弄濕或有光。 在雙重印製（即一頁兩面印製）之情況中可見影響更難捉 摸。其時油自雙面頁經印製帶回’各頁上的油移存於不同 機器面上，包括光電導體。已發現眼看不見的微量油足以 嚴重影響轉移調色劑自顯影輥至光電導體《因為顯影程序 依賴調色顯影劑與成像光電導體間的洗滌作用以幫助調色 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） (请先sa讀背面之注意事項存填寫本育) -装· 訂 經濟部中央樣隼局貝工消費合作社印製 4365 0 2 A7 B7 五、發明説明（3 ) 劑自顯影劑轉移至光電導器，又因洗滌作用係由顯影劑與 光電導體間表面速度之不相配導致，在二表面之界面處添 加矽酮油降低摩擦洗滌力至能嚴重損害調色劑移轉的程 度。此項印製品質缺陷在細解析印刷中非常明顯。在極端 情況中即使在1 2點淺印刷内亦顯見調色劑移轉之不足若 全頁中油分配不均’每頁超過100微克油量能引起嚴重印 製缺陷。典型印製品質缺點為灰度内内白條紋，條紋在高 油濃度區中與製法方向平行。因此，油量之上限係每頁約 100微克。 用於低成本桌上印表機之典型潤滑劑計量表包含以矽酮 油飽和之由耐溫材料（諸如杜邦的Ν Ο ΜEX纖維）構製之氈 墊’油之黏度當與纖維大小及密度的氈混合時使氈之流出 率能控制在合理限度内。拭_的典型結構包括於室溫塗敷 黏度約3 〇，0 0 0厘沲（c s t)之多少矽酮油（如7 - 8公克）於一預 先裁切的氈片（例如纖維直徑9微米，氈密度Ξ 5 5 〇 z /y d2)’在高溫烘焙此氈/油組合使油浸入氈内。在高解 析印製（1200 DPI)及雙重印製前此一體系係一卓越計量系 統，控制油流量在每頁5 0 - 5 0 0微克範圍内，有適度流動均 一性而無影像缺點。但1 2 0 0 D P I及雙重印製用此計量體系 時以前可接受的不均勻油分佈在有些地區產生油滚度高至 足以造成上述印製缺陷。 油塗敷系統之另一要求為塗敷器使用壽命期間（典型約 1 4，0 0 0頁）内分配油量必須一致。前已提起，未保持充分 油流動將使調色劑附著於熔熱器而縮短熔熱器壽命。低流 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 經濟部中央標準局貝工消费合作社印裝 4365 0 2 Α7 Β7 五、發明説明（4 ) 動亦容許調色劑集聚在魏塗敷器上；當調色劑積聚足夠時 ~團調色劑自由破裂，附著頁上發生另一印製品質缺陷稱 作”拭布倾瀉（wi p er dump) ^氈塗敷器係一重力供料系 統。此意謂油在定溫以f亙速自耗流出D即使印表機未在印 製而等待時矽酮油亦不斷流出拭片。因此，若印表機等待 足夠時間’印製的第一頁將接受異常大量的矽酮油並顯現 雙重條紋。 概要言之為最佳績效之脫離劑油塗敷系統必須符合以下 要求： •系統全壽命中足夠與一致的油流動以防調色劑黏附於熱 熔輥。如此延長熱熔輥壽命並防止拭布傾瀉β最低流率 為每頁0微克。 •最高流率為每頁100微克’於印製高解析影像於1200 D Ρ I及雙重模式時均勻流動以防影像缺陷。 1980年1月22日頒予Strella等之美國專利4,185, 140說 明在電照像複印法中熱熔輥上用之聚合型脫離劑。利用的 聚合物料必須含官能基如羧基、羥基、異氰酸根、硫醚或 豉基等。此等物質據知在具卓越調色劑脫離性的熱溶輥上 形成熱穩定之脫離層。據指示聚合物料室溫時可係固體’ 祗要在熔熱輥溫時為液體。揭示作為脫離劑之物料非為矽 鋼油或腊。 本發明定義脫離劑在電照像術内熱熔輥上使用時消除前 述問題。材料在熔熱表面上呈液態，在印製介質上冷卻而 凝固。作用為有效脫離劑（即防止調色劑黏附於熔熱輥並潤 -7- 尽紙拫尺及通用宁國國冬標準（CNS ) Μ規格（2丨0><297公釐） (請先閲讀背面之注項再填寫本頁)

A7 B7 436502 五、發明説明（5 ) 滑溶熱輕）’及防止特別在雙重印製期間因紙上有油之存在 而產生的印製品質缺陷。 印製卡匣内調色劑洩漏之結果亦能發生印製品質問題。 凋色劑卡匣為印製機與影印機内所用能換置的供應品。其 功能在保持調色劑供應於貯管中，自貯管傳送調色劑至顯 影輕上呈現單層。隨後轉移調色劑於光電導體上依照光電 導體表面上產生的電荷分佈成相當於欲印影像之圖案。調 色劑卡E在電照相技術上為眾所知，例如在丨9 9 6 /丨2 / 2 〇 C〇ffey等提出之美國專利申請案08/770，330號内所述， 在此引用參考、 調色劑務必謹慎傳送俾得良好印製影像。洩漏調色劑會 成不良影像品質並沾丨于用者的手 '衣服與辦公室。卡匣 上可能出現調色劑洩漏的特別麻煩地點係在顥像劑輥之末 端。事實上調色劑卡匣常用特殊封緘諸如j _封以防堵顯影 輥末端處調色劑泡漏。儘管如此，由於卡匣部品及組集上 變化性仍發生若干洩漏。可考慮於顯影輥末端處使用液態 或潤滑脂费封。不過由於此等物料傾向移徙能發生問題， 而封閉劑移入印製區能引起沾汙顯影輥，光電導體與進料 輕，從而導致印製缺點。 因此，本發明之又一目的在提供一矽酮共聚物，其當調 配呈糊或似填塞物稠度時在調色劑卡匣上係作為有效之密 封劑，其不會移動，易塗敷且能散佈成薄層。 發明之概要 本發明係關一無規梦萌共聚物，可在調色劑卡匣内作密 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 4365 0 2 A7 _—____B7 五、發明説明（6 ) 封劑用’具如下化學式： .

式内X代表共聚物之約0988至約0_9 95，y代表共聚物之 約〇 · 0 0 5至約0 · 1 2，R含自約7 0 %至約1 〇 〇 %之c丨5 _ c 6 〇烷 基及自約〇%至約30%<C2_Cl4烷基。較佳共聚物有分子 量（重量平均）自約80,〇〇〇至約25〇，〇〇〇。共聚物呈糊或填 塞物狀’約93 °C時黏度自約3,000至約7,0〇〇厘泊。亦申 請利用此等共聚物作密封劑之調色劑卡匣。 1：----Auii (請先閲讀背面之注意ί項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 發明之詳細說明 本發明之重要元件係一無規矽酮共聚物，其组份包括烷 基甲基矽氧烷與二甲基矽氧烷。此共聚物有熔點及黏度特 徵使其在電照相過程内於熱熔輥上呈液態’而在印製表面 (即紙）上冷卻時凝固。根據所用特殊分佈器與熔化系統能 選擇並最適化精確的炫點與黏度特徵^ 有機梦酮腊類係週知者，廣用於化粒品工業。但此等商 品腊中無一具備能使其在熱熔輥上適用作脫離劑者。一石夕 酮腊必須符合以下要求方能在雷射印機中用作脫離劑： •高耐熱性。腊在組合物使用全程中不能有氣味並應不甚 改變物理性質如黏度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) Α4現格（210Χ297公疫> 43650 2 A7 B7 五、發明説明（7 •在約9 3 °c時此腊必須有黏度自約2，0 〇 〇至約1 〇，〇 〇 〇厘 泊，較佳自約3,000至約7,000厘泊，最好約3,5〇〇厘 泊。如此在熔熱溫度時配合矽酮油黏度使腊得以直接代 替入氈墊分配系統。 · •腊必須有熔點在約45°C與80°C間。若熔點在約45=c以 下’當印機全速運作及卡匣熱時腊將不凝囷；於是出現 雙重條紋。若炫點在8 〇 以上，當印製厚介質及收集 能引起介質包蔽襯輥的紙塵與調色劑時腊將在襯輥上凝 固。 •在標準流速時腊在透明片上必定不產生條紋。每頁有約 8 〇 0微克以下的流量可達到目的。 本發明内作脫離劑用之共聚物由以下化學式代表，分子 之矽酮油與矽酮腊部分位置完全無规。須知整個分子内矽 酮油與腊部分完全無規分散時可能有部分分子之相同段片 群聚一起。此等結構意欲為本申請案涵蓋^ ί CHi 經濟部中央標準局員工消費合作社印掣 fT M''Si —~r〇-- 4h；

CHf' —Si—〇-—- R

Si (CH3)3 y 此式中分子之x部分有砂自同的性質，分子之^部分有 族红腊之性質。乂代表共聚物百分率(莫耳），其中含矽 部分;X係自約0·75至約〇、985，較佳自’約〇㈠ —脂 g同油 至約 -10- trnWm ( cns ) Mim ( (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 3 65 0 2 a7 ______B7 五、發明説明（8 ) 0.98 ’最好約0.97。y代表共聚物含矽酮腊部分之（莫耳） 百分率；y有約0.0 1 5至約〇 . 2 5之值，較佳自約〇 . 〇 2至約 0.15，最好約0.03。較佳聚合物中χ : y之克分子比自約 1 5 : 1至約7 0 : 1，較佳自約2 5 : 1至約5 0 : 1，更好自約 30 : 1至約45 : 1，最佳約32 : 1。R含（重量比）約70%至 約1 0 0 %之C丨5 - C 6 〇燒基與約〇 %至約3 0 %重量之C 2 - C丨4燒 基（較佳己基）。兩種烷基成分均可經画化，較佳氟化β尺内 主要成分宜係C3G-C45烷基，最好c36烷基（triacontyl)。 共聚物應有分子量（重量平均）自約8〇, 〇〇〇至約 25 0,000，較隹自約8〇, 000至約150,〇〇〇，最好約 1 1 0，0 0 0。重要在聚合物必須耐熱。”耐熱"意謂共聚物能 於210 t保持三個月而不改變顏色、氣味、黏度或分子 量° 本發明脫離劑成分含約5 0 %至约9 7 %，較佳自約7 5 %至 約95 %，最好約9 1 %之前述共聚物组分。组合物的蟓化黏 度特別重要因其係決定脫離組合物在熔熱輥上分配速率的 主要因素之一 °聚合物黏度調適供所用特別分配設施。組 合物的溶化黏度應自約9 3 °C時約2,0 0 0至約1 〇，〇 〇 〇厘泊， 較佳自約3,000至約？，.〇〇〇厘泊’最好約3,5 〇〇厘泊，脱離 劑組合物之懷點亦極嚴格，因其係能決定組合物在熱橡輥 上疋否確係液體而在印得紙上冷後為固體。所以組合物應 有熔點自約45°C至約S0°C，較佳約65°C至約8〇。(：，最好 約 7 2 °C。 組合物之溶化黏度可用幾種方式調整以確定其列入必要 -11 - 本紙張尺度適财關家辟（CNS丨( 210X297公釐)' --------^'1裝丨I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 .ο線 4365 0 2 A7 ___ B7 五、發明説明（9 ) 範圍内並最適化於所涉特別電照相儀器範園中。調整黏度 之二種方法為用一止鏈劑控制氳化物矽氧烷共聚物的黏度 或靠共聚物生成時控制其交聯程度。其等諸法將於下文說 明作為製造共聚物之部分方法。另一調整黏度的途徑為在 組合物中加黏度控制劑。此等用劑—般佔約〇乃％至約 3 〇 /〇、較佳自約1 〇 %至約2 5 %，最好約2 〇 %之组合物。可 隨意添加特選用劑以提高或降低組合成的黏度。適用黏度 改良劑實例包括非晶（熱解）矽石（特別有六甲基二矽氧烷表 面處理的非晶矽石），矽酮油及其等混合物。較佳黏度控制 劑係矽酮油3 0,000厘沲〆除調整组合物的黏度外矽酮油亦 加強潤滑能力並調整组合物之流速。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ---------Ο-Ί-- - - ,/ί、 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 由於本發明之脫離劑组合物係在多種溫度情況下（熱熔輥 的π溫以及週圍常溫）使用，要點在組合物，尤其共聚物， 且穩足以消除可能發生的任何氣味、分解作用及交聯問 題。組合物中添加抗氧劑以提供熔化溫度時熱穩定性可達 此目的。使用抗氧劑一般佔約3 %至約2 〇 %、較佳約5 %至 約1 3 %、最好約9 %之成分。抗氧劑達到成分穩定性雖重 要，但若用量太高，影印件上可能出現”箔片條紋"。任何 傳統抗氧劑皆可用。較佳經不同機轉作業的抗氧劑混合 物。此項適用的抗氧劑實例包括以下類物質： (a) 自由基淨化劑-諸如受阻酿_ ; (b) 亞磷酸鹽物質；與 (c) 氫過氧化物分解劑·諸如硫代二丙酸酯物質；及 (d) 以上物質之混合物等。 -12-

A7 B7 436502 五、發明説明（w) k氧劑之一·特性混合物包括j[ r g a n 〇 X 1 〇〖〇 (—種受阻酚 型k氧劑可購自Ciba Geigy)，Cyanox STDP(硫代二丙 酸二硬脂酿，可購自Cytek Ind.)，及Mark 2112(—種 高溫亞磷酸酯抗氧化劑，可購自Witco Corp.h 本發明另一特色具下式的無規矽酮共聚物可在例如調色 劑卡匣上作密封劑用：

此式内X分子為自約〇·988至約0.995，較佳自約0.990 至約0.9 92，最好約〇.99克分子之共聚物^ y為自約〇〇〇5 至約0.0 12，較佳自约〇_〇〇8至約〇.〇1〇，最好约〇.01克分 子之共聚物。R含自約7 0 %至約1 0 0 % (重量比）之c ! 5 - C 6 〇 烷基與自約0 %至約3 0 % (重量比）之C 2 - C ! 4燒（較佳己） 基。兩種烷基组分均可齒化，較佳氟化。R内主成分宜係 C30-C45燒基’最好C36規基（triacontyl)。共聚物應亦宜 对熱。 共聚物之（重量平均）分子量係自約80,000至約 250, 〇〇〇 ’較佳自約80,000至150,0〇〇 ，最好約 1 1 0,0 0 0。並非前述共聚物之腊狀稠狀，適作密封劑用的 共聚物具糊或柔軟填塞物之稠度。密封劑共聚物在約9 3 °c -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） --------Qi I — (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

,1T 經濟部中央標準局員工消费合作社印褽 4365 0 2 A7 -— _ B7 五、發明説明（U ) 時有黏度約3,〇〇〇至約7}〇〇〇厘泊。業界一普通技術者知識 範園内瞭解每一特殊密封劑共聚物變化乂與乂值及共聚物之 分子量以達到所須黏度。共聚物可與前文所述抗氧劑組合 使用。 此碎嗣共聚物材料適用以密封例如調色劑卡匣内洩漏， 特別在顯影輥兩端處。技術上週知此項卡匣的結構，例如 在1 996/ 12/20 Coffey等提出的美國專利申請案 08/770,3 00號中發表者，此處引用參考。欲完成此密封作 用立在顯景> 輥之每端放置有效量（自約5ing至約4〇mg，較 佳約1 Omg)。隨後轉動此輥，以共聚物濕潤輥面。共聚物 易於塗敷。此薄層共聚物作用有效密封調色劑洩漏，使用 時共聚物不移入印製區。 共聚物可用技術上已知之任何方法合成。步驟一般可包 括環狀碎氧烷（D4)與矽酮氫化物组份之共聚反應生成矽酮 預聚物’然後接枝長鏈烯烴基於預聚物上。 以下為能用以達成此點之一反應實例： 步驟1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· 訂 ◦線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

D4 PMHS 步騾2 Η· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS丨A4規格（210X M7公楚） 43 65 0 2 A7 B7 五、發明説明（〗2 )

經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 步騾1反應 在一裝備溫度計、冷凝器、·機械攪拌器及一隔板之1000 ml四頸圓底燒瓶中加209.39 g之D4，10.45 g之 PMHS，0.9 5 g之乾燥膨潤土（F-105於100 C歷4小時）， 及〇.333g之HMDS(432.9 μ1) =反應器内充氮。緩慢加熱 混合物至9 0 °C並以5 0 0 R Ρ Μ攪拌。保持9 0 °C歷7小時。混 合物黏度應到6000 cps。高真空下於125°C加熱混合物脫 除未反應的D4。混合物黏度應達7000 cps。共聚物之氫 化物含量經質子NMR測得約5 mole %。 步驟2反應 冷卻步驟1反應瓶至室溫。於是加1 2 9.3 g之6 1.4 °/〇三十 碳浠（例如Gulftene 30 +可，自Chevron購得有α-婦烴含 量大於6 0 %及平均鏈長約3 6的烯烴材料混合物）與4 〇 〇 m i 甲苯（經分子篩乾燥）及如必要之DMS-V〇5(二乙烯基 PDMS)於步驟1中反應瓶内。反應混合物充以氮。加熱至 75°C，量一小份溶液的IR，加90 pL之PC072(舶1 3 -二 乙烯基-1，1，3,3 -四甲基二矽氧燒複合物）（時間分）π 20分鐘時加90 nL之PC072 ’用紅外分光（IR)量氫化物含 量。時間為t時之氫化物對時間=〇時的大小之比率取 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I0X297公釐） (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .装_ 訂 _0線 經濟部中央標準局貝工消費合作衽印製 43 65 0 2 at B7 五、發明説明（13 ) 作氬化物含量（氫化物百分比；Η % )。每2 0分鐘繼續加9 0 μ L取小份之IR直至Η %達到隔2 5 - 3 0 % (不少於4 〇分鐘添 加；不多於60分鐘添加）。η%到達25-30%時加50 ml之 己烯與90 μί之PC072(騾冷時間=〇分鐘）。30分鐘時另 加9 0 μ L之P C 0 7 2。繼續用1R監视至η %低於1 〇 % (正常1 小時）。萃取小試樣供分析（分別在真空下乾燥）。 加抗氧劑程庠 自步騾2 ’加入3 0 %矽酮油（3 〇 〇 0 0 c ρ)，1 〇 % C y a η ο X STDP ’ 2% Irganox 101，3% Mark 2112 以腊量為基 礎（倘若假定製造338g腊：101.6g Si-油，33.8g STDP ’ 6.67g 1010 與 i〇14g 2112)熱至 l〇〇°C，攪到 混和（1小時）。傾入爐盤内，在防爆爐（〜7 5 )中乾燥過 夜。 共聚物、因此與脫離劑組合物之熔化黏度可藉製備中控 制共聚物交聯有效影響>可供此目的用之交聯劑包括二乙 烯端基的聚二甲基矽氧烷。此一方式適用於要求較高分子 量的共聚物時。此程序之結果在以控制方式升高共聚物黏 '度使共聚物腊產品的流量更可控制。 需要較低分子量共聚物時可加約〇 ；!至約0.5重量％ (較隹 約0.2 6 %)之止鏈劑物質於步騾！反應。有效止鏈劑包括任 何低分子量之PDMS，諸如六肀基二矽氧烷（HMDS)。此 反應宜於膨潤土存在下進行。 步驟2反應完全後宜將反應以一揮發性低分子量1-歸（例 如C 2 - C ! 4浠）諸如i _己烯驟冷。此驟冷步驟以短烷基鏈替 -16- 本紙張尺度適财晒緖 ---------ΟΓ^-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 436502 A7 B7________ 五、發明説明（14 ) 置合成的物質内一切氫化物以阻止所有氫化物之進一步反 應諸如自身交聯。共聚物上多至約3 〇 %之y基團能經取代一 大量取代會反過來影響物質的黏度。 經意外發現當在反應全程中逐步添加（見上步驟2 )有效量 反應觸媒於反應混合物，比全部觸媒一次添加者反應更趨 向完全。因此，本發明包括製作無規矽酮共聚物之反應’ ^Ci3-Ce〇 1-辞(較佳C30-C45婦，最好州碳烯"）與一含甲 基經碎氧烷的預聚物（較佳含p D M S的預聚物，更佳一 PDMS-共-PMHS預聚物，最好一種有pdMS : PMHS克 分子比約3 2 : 1者）於選自鉑、鈀及其混合物之一觸媒（較 佳銷）存在.中反應，其中觸媒於反應全程中分幾份加入反應 混合物以迄反應完全。由於丨：烯通常在反應内呈烯類混合 物態’較佳有高純度（例如應含至少約6 0 %重量比之所須 烯）。反應完全時反應亦較佳應以短鏈（c 2 · c i 4) i _烯（較佳 正己烯）驟冷。所謂"有效量”觸媒意指催化反應必要的觸媒 總量。正確量將視所用特定觸媒及反應劑之種類而定，當 在業界技術人士之知識範圍内。 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 電照相製程中所用典型熱熔裝配包括加熱輥結構含一中 空圓筒或芯，其中空部分内佈置有適當加熱元件能隨圓筒 共延伸。加熱元件可含任何適宜型式加熱器以提升圓筒溫 度至作業溫度一般自約2 5 0 T至約4 Ο Ο T (自約1 1 5 °C至約 20 4 °C )’例如可係一石英燈。圓筒可用能達成本發明目的 之任何適宜材料製造’即一種材料不僅能傳熱至表面供應 熔化調色粒子必要的溫度，且亦係一種材料有能與本發明 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格< 210X297公釐） 436502 經濟部中央標隼局員工消費合作社印策 A7 B7五、發明説明（15 ) -* 脱離成分相互作用形成一界面或障壁層以調和脫離層斑障 壁溶化構件表©間的&彩而防止Μ粒子接觸熱嫁器表 面。 典型熱熔構件材料包括陽極化鋁與其合金、鋼、不銹 鋼、鎳與其合金、鍍鎳的銅、’銅、玻璃、鋅及鎬等以及上 述材料之各種組合。圓筒亦可用與脫離劑成分無反應之適 當材料製作祗要圓筒表面塗敷材料能達成本發明之目的。 熱熔構件的表面溫度可用業界技術者所知設施控制’例如 美國專利3,327,096中所述工具。 通常熱熔器組合另含一襯背構件諸如一輥或帶結構與熱 熔輥結構協同形成一夾子，複印紙或底質通過此夾致其上 調色料像接觸熱熔輥結構。襯背構件可含任何適宜結構例 如一鋼筒或其上有一塑料層之硬鋼芯，或者可係一適當帶 狀材料提供熱熔構件與帶有顯影潛像的底質間之必要接 觸。熱據構件與襯背構件之尺寸可由技術熟練者決定，大 致由其中所用熱熔器組合之特別電照相裝置的必要條件指 定，尺寸视製程速度與機器的其他參數而定。亦可提供設 施以習用方式施加負載力於熱嫁組合產生平均自約i 5至約 150 psi上下之夾子壓力。 經本發明脫離劑组份處理的熱熔構件，該組份經塗以足 夠量覆蓋表面用至少一連續低表面能膜之组合物防止無反 應熱塑樹脂調色劑接觸熱熔構件的表面並提供一表面脫離 經熱您構件加熱的熱塑型樹脂調色劑，亦屬本發明之一部 分。 11", LS'裝！ (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} -訂 ό線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格{ 210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 4 3 6 5 0 2 五、發明説明（16 ) 最後’本發明包含-I用以分散本發明的脫離劑於熱溶 構件上。此墊包括用本發明脫離劑成分充份量（例如約6至 約10公克）浸透（飽和）的耐溫纖維構築之氈墊。 以下實例旨在例證本發明的組合物與方法，並非意欲限 制。 . 實例1_ 本發明一脫離劑组合物有如下成分。 材料 (重量)份 3莫耳％甲基-三十燒基-97莫耳％二甲基梦氧烷共聚物1 100 矽網油，30,000厘泡 30 Cyanox STDP抗氧化劑(可購自Cytec如如咖匈 10 InganoxlOlO 抗氧化劑（可購自 Ciba Geigy) 2 3 Mark 2112抗氧化劍(可購自Witc〇 c呷‘） 达（1)式（1)共聚物中x= 9 7，y = 3，R係約7 5 % C 3 6烷基與 約25%己基。 成分中加較多抗氧劑提升熱穩定性，惟亦降低黏度 0 以上組合物按下述方式製造： 在溶解於甲苯的共聚物料中^矽酮油與抗氧劑， 1加熱至 1 〇 〇 C並攪拌約i小時。然後將混合物傾入一烘箱盤内，在 一防爆爐（〜75ec)中乾燥一夜。 此組合物當運用一種電照相裝置於熱熔輥時產生卓越脫離 劑性·質並無條紋或產生影響複印頁品質之其他不利。 實例2 以如下方式製備本發明组合物。 -19- 本紙張尺歧财(CNS) A4g (2獻297公廣） -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局負工消费合作社印製 436502 五、發明説明（1?) PDMS-共-PMHS預聚物之合成 在一裝備機械攪拌器與冷凝器的燒瓶中加入八甲基環四 矽烷U0.2g ，聚甲基氫矽氧烷（人1(11^(：11 17,620- 6)3 . 1 g，酸浸取過的膨潤土（F-20X)0.32g，及六甲基二 碎氧妓<0.3g，並以Firestone閥裝置脫氣。混合物加熱至 90T：歷18小時後冷至室溫。然後產物經NMR及黏度計分 析。（PDMS : PMHS = 97 : 3 莫耳 ％ ;室溫時黏度=4,000· 8，0 0.0 c s t)。 製備交聯的矽氧烷腊共聚物 在一裝備機械攪拌器與冷凝器的燒瓶中加PDMS-共-Ρ Μ H S ( 5，0 0 0 c s t) 1 8，5 g ，州碳烯（6 6 % ;平均 C = 36)6.29g與甲苯60ml，以Firestone閥裝置脫氣。加 熱混合物至6 0 °C使州凝烯溶化，收集一小份混合物，用紅 外分光術測定試樣之氫化物％ =隨後加6 μ L鉑二乙烯基終 端的四甲基矽氧烷複體（P C 0 7 2)。加後升溫至7 0。(：。1 5分 鐘後取另一小份（IR測％ Η )，於2 0分鐘時加6 μ L之 P C 0 7 2。3 0分鐘後另取一小份（IR測％ η )，於3 0分鐘時加 6μΙ PC072。50分鐘後另取一小份（ir測η :應不低於 3 0%)，加5ml己烯與6μί PC072。90分鐘後加6μί PC072，120分鐘時取最後小份以確證％只低於1〇%。收集 一小份，真空下乾燥以測定產物内固體％。最後矽氧烷腊 共聚物含3%烯與97%矽氧烷。[以上反應中用10mL 1H，IH，2H-全氟-1-己烯替代己烯可製得氟化共聚物。] 為確保嫁化溫度時梦氧燒共聚物腊的熱安定性起見亦可 -20- 本紙浪尺度適用中囡國家操準（CNS ) Μ規格（210X297公廣） ^^1 ^^1 — - - i - — 1^1 1^1 I ,v爿 3 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂_ )線 4 3 6 5 0 2 a7 _B7_ 五、發明説明（18 ) 在熱熔系統内使用前混合某些其他添加劑與腊。組合物含 以下組份：共聚物腊如前述；一主要抗氧劑Irgan〇x 1010’可購自Ciba Geigy :每100份腊1.2份；一次要抗 氧劑Cyanox STDP(二硬脂基硫代二丙酸酯，可購自 Cytek Industries):每1〇〇份腊6份；及一高溫亞磷酸鹽 抗氧劑Mark 2112(可購自Witco Corp.):每1〇〇份腊 1 8份。將此爭添加劑加入溶於甲苯的♦氧燒腊共聚物，充 分攪拌後傾入盤中’在耐火烘箱内於80 °C乾燥一夜。 分配8 · 5 g组合物於一 n 〇 mex(杜邦）氈墊（纖維直徑9微 米，fe密度 55 οζ/yd2，長 213mm，寬 8mm，深 umm) 之一侧上。腊與氈於14CTC烘8小時以確保腊均勻分佈在挺 内。烘培後其上始分配有腊的鼓藝之一邊位置在一電照相 裝置的抹拭外殼内使此邊接觸熱熔輥。保持熱熔輥於2〇〇 °C。此溫度熔化腊一直經過抹拭器，於是使腊流動成一正 常潤滑劑。 此組合物在電照相製法内用於熱熔輥上時防止調色劑粒 子黏著熱熔輥，使用期間潤滑熱熔輥，在所製印頁内不產 生條紋或其他印製品質缺陷。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 實例3 適用作密封劑的本發明共聚物合成法如下： 第一步 在一製備溫度計、冷凝器、機械攪拌器及隔板的 1〇〇〇mL四頸圓底燒瓶中加213.05g之D4，1.93g之 PMHS，0.62g之乾膨潤土（ρ_2〇χ於i〇〇°c歷4小時）與 -21 - 經濟部中央標率局貝工消費合作社印装 43650 2 a?___B7五、發明説明（19 ) 〇‘744g 之 HMDS(967jiL)。反應瓶中充氮》500 RPM 撥 拌中緩慢加熱混合物至9 0 °C。保持於9 0 °C歷1 8小時。高具 空下於125 °C加熱混合物。物料黏度應達5,000 cps。用質 子N M R測量氫化物含量，約1莫耳.％。 第二步 冷卻第一步中反應瓶至室溫。隨後加26.5g州碳婦（例如 Gulftene 30+，可自Chevron購得烯烴物質混合物，有 大於60 %之α -烯含量及約36之平均鏈長）及400mL甲苯（以 分子篩乾燥）。反應混合物充氮。加熱至7 5 ，量一小份溶 液的 IR，加50μΙν PC072(鉑，1，3 -二乙烯基-1，1，3,3 -四 甲基乙矽氧烷複體）（時間=〇分鐘）。20分鐘時加 50μΡ(：0 72 ，測IR 。每20分鐘續加50μ]：，取小份之IR直 到氫化物百分比（％Η)達由IR原來（時間=0分鐘）氫化物累 積之2_5-30%(不低於40分鐘添加；不超過60分鐘添加）s 氫化物％達25-30%時加5〇111[之己烯與50烊[之11(1：072(驟 冷時間=0分鐘）。30分鐘時另加50gL之PC072。不斷用 IR監偵直至氫化物％低於原始氫化物累積之10%(正常i小 時）。 添加抗氧劑之程序 自第二步中以腊量為基礎加進3%Cyanox STDP，0.6% Irganox 1010，0.9% Mark 2 1 12抗氧劑等（若假定製造 214.3g 腊：7.24g STDP，1.45g 1010，與 2.17g 2 1 1 2 )。加熱（1 0 〇乞）並攪至混合（1小時）。傾入爐盤，在 防爆箱（〜7 5 °C )中乾燥過夜。 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 7 裝 訂 -'J線. 436502 五、發明説明（2〇 ) ^上合成的少量物質封密印相Μ顯影部分内 的兩端。此密封作業防止調色劑漏入卡g之傳遞部分：： 材料在卡Ε内不能為消費者觸摸，印製過程間不脫.離。 採用此材料時卡匣組集人員取少量材料（約1〇rng)於一類 似爲平螺絲起子的工具端上，置此少量材料於顯影輥之每 端。隨後轉動其輥分配材料於輕周圍成薄層，封密輕端以 防止調色劑逸失。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 -23- 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格< 210X297公釐}

Claims (1)

1. 公 4^3 Ο ,)·*· *-Jr

   耳月ϋ Ag规仪充8 ----Λ D8 六、申請專利範圍 種具下式的無規矽酮共聚物 ch3 [ —Si—〇 CH, -Si—〇· ch3 R 經濟部中央標隼局負工消費合作社印製 其中X代表0.98S至0_995之共聚物，y代表〇 〇〇5至 ^义共聚物’尺含鄕至^㈣之^飞㈧烷基與心 至30/i>^C2-Ci4跋基，其具有分子量.（重量平均）自 8〇,〇〇〇至250,00(^且於93ι時具有黏度3〇〇()至 7，0 0 0厘泊。 根據申請專利範園第2項之無规矽酮共聚物’係呈糊或 填塞物狀。 3，根據申請專利範園第丨項之無规矽酮共聚物，其中χ係自 〇.990 至〇.992，丫係自〇.〇〇8至〇〇1〇。 4.根據申請專利範圍第3項之無規矽酮共聚物，具8(^〇〇〇 至150, 〇〇〇之分子量。 5 .根據申.請專利範園第4項之無规珍酮共聚物，其中X係 0,99^又0.01〇 6·根據申請專利範圍第5j頁之無规發酮共聚物，有分子量 110,000 ° 7 ·根據申請專利範圍第6項之無規矽酮共聚物，其中R含 7 0 % 至 1 0 0 % C 3 6 烷基。 2 -24- 私紙張尺度通用中國國家標率（CNS ) A4規格（110^ 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. 有 錁_ A8 BS C8 D8 申請專利範圍 根據申請專利範園第丨項之無规矽酮共聚物，其中R含 7〇°/。至 100%C36 烷基。 —種調色劑卡匣，其包括根據申請專利範圍第〗項之無 規矽酮共聚物作為密封劑。 —種調色劑卡匣，其包括根據申請專利範圍第7項之無 規秒_共聚物作為密封劑。 11 ‘ 一種賙色劑卡匣，其包含顯影輥，該顯影輥的每端具有 5至40毫克之根據申請專利範園第丨項之無規矽酮共聚物 作為密封劑。 —種調色劑卡匣，其包含顯影輥，該顯影輥的每端具有 5至40毫克之根據申請專利範圍第7項之無規矽酮共聚物 作為密封劑。 ， 13,根據申請專利範圍第12項之調色劑卡匣，其中該顯影輕 之每端係存在10毫克之該無規秒酮共聚物。 9. 10 經濟部中央梯準局員工消費合作社印裝 25 本紙张尺度通用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

   0修正 補充 公告本 申請曰期 μ---二 案 號 87107412 類 別 CoS' 6r ^/4ό , 6fv}f· ^/Ct. (以上各棚由本局填柱） 黎 公44 436502 中文說明書修正本(88年12月）. 經濟部皙.^!>|是：：Ta:工消t合作社印製 \ 11專利説明書 一、發明名稱 新型 中 文 無規珍酮共聚物及包含其之調色劑卡匣 英文 RANDOM SILICONE COPOLYMER AND TONER CARTRIDGE COMPRISING IT 姓 名 國 籍 1. 凱瑟林伊蓮道廉 2. 布來德雷李歐納畢奇 3. 史帝芬亞連卡利 4. 耳道森渥德 - 皆美國 一發明Λ 一、創作 住、居所 1. 美國肯他基州喬治鎮市禮巷122號 2. 美國肯他基州萊英頓市侯斯容巷1757號 3. 美國肯他基州尼杳拉斯威爾市斑樹廣場197號 4. 美國肯他基州瑞奇曼市河山道777號 姓 名 (名稱） 美商利盟國際股份有限公司 國 籍 美國 三、申請人 住、居所 (事務所） 美國肯他基州萊英頓市西北區新圓環路740號 代表人 姓 名 約翰.麥滋柴斯基 · -1 - 一一. · _ 1 ίΉβ - -1^J ------- * -- - - ^^^1 ί n ^^^1 ·ν m n^mB I - - '一^^ν.^—· m ^/w ml -1-- - - • 1ϋ* 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公兼> 公 4^3 Ο ,)·*· *-Jr

   耳月ϋ Ag规仪充8 ----Λ D8 六、申請專利範圍 種具下式的無規矽酮共聚物 ch3 [ —Si—〇 CH, -Si—〇· ch3 R 經濟部中央標隼局負工消費合作社印製 其中X代表0.98S至0_995之共聚物，y代表〇 〇〇5至 ^义共聚物’尺含鄕至^㈣之^飞㈧烷基與心 至30/i>^C2-Ci4跋基，其具有分子量.（重量平均）自 8〇,〇〇〇至250,00(^且於93ι時具有黏度3〇〇()至 7，0 0 0厘泊。 根據申請專利範園第2項之無规矽酮共聚物’係呈糊或 填塞物狀。 3，根據申請專利範園第丨項之無规矽酮共聚物，其中χ係自 〇.990 至〇.992，丫係自〇.〇〇8至〇〇1〇。 4.根據申請專利範圍第3項之無規矽酮共聚物，具8(^〇〇〇 至150, 〇〇〇之分子量。 5 .根據申.請專利範園第4項之無规珍酮共聚物，其中X係 0,99^又0.01〇 6·根據申請專利範圍第5j頁之無规發酮共聚物，有分子量 110,000 ° 7 ·根據申請專利範圍第6項之無規矽酮共聚物，其中R含 7 0 % 至 1 0 0 % C 3 6 烷基。 2 -24- 私紙張尺度通用中國國家標率（CNS ) A4規格（110^ 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. 有 錁_