KR100539640B1 - 개인 위생용품에 사용되는 소수성 개질된 폴리사카라이드 - Google Patents

개인 위생용품에 사용되는 소수성 개질된 폴리사카라이드 Download PDF

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Abstract

본 발명의 개인 위생용 조성물은 (a) 수용성 폴리사카라이드 중합체 골격, 및 3-알콕시-2-히드록시프로필기(여기서 알킬 잔기는 탄소수 2 내지 6의 직쇄 또는 분지쇄임), C3-C7 알킬, 아릴 알킬, 알킬 아릴기 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 소수성 잔기를 포함하는 소수성 개질된 비이온계 수용성 폴리사카라이드 중합체(여기서 중합체의 친수성 부분 대 소수성 부분의 비율은 약 2:1 내지 1000:1임)로 이루어지는 비히클 시스템 약 0.1 내지 약 99 중량% 및 (b) 1종 이상의 다른 개인 위생용품 성분으로 구성된다.
상기 조성물은 샴푸, 컨디셔너, 두발 착색 및 스타일링제, 비누, 신체 세척제, 방취제, 윤활제, 구강 청결용품, 의치 접착제, 일광차단제, 화장용품 등과 같은 개인 위생용품에 널리 사용될 수 있다.

Description

개인 위생용품에 사용되는 소수성 개질된 폴리사카라이드 {Hydrophobically Modified Polysaccharide in Personal Care Products}
본 발명은 소수성 개질된 폴리사카라이드의 개인 위생용품에서의 용도에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 소수성 부분의 알킬 잔기가 1 내지 7개의 탄소 원자를 갖는 상기 폴리사카라이드의 개인 위생용품에서의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 이전에는, 비이온계 수용성 폴리사카라이드가 면도용 크림 및 면도용 겔과 같은 면도용품, 샴푸, 샴푸 컨디셔너, 두발 착색계, 피부 크림, 로션, 안면 세정제, 탈취제, 제한제 및 이들의 혼합물과 같은 겨드랑이 용품(underarm product), 윤활성 겔, 치약 및 구강 세척제와 같은 구강 세정용품, 의치 접착제, 헤어 겔 및 무스와 같은 헤어 스타일링제, 비누, 샤워용 겔, 신체 세척제, 화장용품, 일광차단제 등의 개인 위생용품에 사용되었다. 광범하게 사용되는 시판되는 폴리사카라이드에는 비이온계 수용성 폴리사카라이드 에테르, 예를 들면 메틸 셀룰로스 (MC), 히드록시프로필메틸셀룰로스 (HPMC), 히드록시에틸셀룰로스 (HEC), 히드록시프로필셀룰로스 (HPC), 및 에틸히드록시에틸셀룰로스 (EHEC) 및 히드록시프로필(HP) 구아(guar), 히드록시에틸 구아 및 HP 전분 및 기타 비이온계 전분 및 구아 유도체가 포함된다. 또한, 소수성 개질된 폴리사카라이드는 개인 위생용품에 사용된다. 이러한 선행기술의 개인 위생용품에서의 폴리사카라이드의 사용은 때로 다른 성분과의 상용성, 특정 성분과의 용해도, 투명성 (필요한 경우) 및 개인 위생용품의 알칼린 조건 하에서의 안정성과 같은 처리시의 어려움을 갖는다. 또한, 소수성 개질된 폴리사카라이드도 개인 위생용품에 사용된다.
미국 특허 제5,106,609호, 제5,104,646호 및 제5,100,658호는 개인 위생용품에서의 소수성 개질된 비이온계 셀룰로스 에테르의 용도를 개시한 특허의 예이다. 이들 특허는 두발 및 피부 보호용품에 사용하기 위한, 소수성 부분에서의 고분자량 (즉, 300,000 내지 700,000) 및 장쇄 알킬 탄소 치환의 사용을 개시하고 있다. 또한, 미국 특허 제4,228,277호 및 제4,352,916호에는 소수성 부분에서의 장쇄 알킬 치환으로 개질된 소수성 개질 셀룰로스 에테르 유도체가 기재되어 있다. 미국 특허 제4,845,207호에는 소수성 개질된 비이온계 수용성 셀룰로스 에테르가 개시되어 있고, 미국 특허 제4,939,192호는 상기 에테르의 빌딩(building) 조성물에서의 용도를 기재하고 있다.
상기 선행 기술의 특정 비이온계 셀룰로스 에테르는 염과의 상용성 및 다가 알콜과 같은 개인 위생용품에 사용되는 특정 용매 중의 용해도가 낮고, 다른 셀룰로스 에테르는 알칼린 조건에 취약하다. 따라서, 염과의 상용성 및 특정 용매 중에서의 용해도가 양호하고 알칼린 조건에 견디며, 바람직한 경우 칼라 문제를 갖지 않는 용품을 생성시키는 비이온계 셀룰로스 에테르를 제조할 필요성이 개인 위생용품 산업에 존재한다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기 문제를 해결하여 염과의 상용성 및 특정 용매 중에서의 용해도가 양호하고 알칼린 조건에 견디는 비이온계 셀룰로스 에테르를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하고자 예의 연구를 계속한 결과, 소수성 부분 잔기에 단쇄 알킬기를 갖는 소수성 개질된 폴리사카라이드가 선행 기술의 수용성 폴리사카라이드 및 그의 유도체보다 개인 위생용품에서 다양한 유리한 특성을 갖는다는 것을 발견하였다.
본 발명의 개인 위생용품에 사용되는 조성물은 (a) 수용성 폴리사카라이드 중합체 골격, 및 3-알콕시-2-히드록시프로필기(여기서 알킬 잔기는 탄소수 2 내지 6의 직쇄 또는 분지쇄임), C3-C7 알킬, 아릴 알킬, 알킬 아릴기 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 소수성 잔기를 포함하는 소수성 개질된 비이온계 수용성 폴리사카라이드 중합체(여기서 중합체의 친수성 부분 대 소수성 부분의 비율은 약 2:1 내지 1000:1임)로 이루어지는 비히클 시스템 약 0.1 내지 약 99 중량%, 및 (b) 1종 이상의 다른 개인 위생용품 성분으로 구성된다.
임의의 수용성 폴리사카라이드 또는 유도체가 본 발명의 소수성 개질된 폴리사카라이드를 형성하기 위한 골격으로서 사용될 수 있다. 따라서, 예를 들면 히드록시에틸셀룰로스 (HEC), 히드록시프로필셀룰로스 (HPC), 메틸셀룰로스 (MC), 히드록시프로필메틸셀룰로스 (HPMC), 에틸히드록시에틸셀룰로스 (EHEC) 및 메틸히드록시에틸셀룰로스 (MHEC) 및 아가, 덱스트란, 로커스트빈 검(locust bean gum), 전분, 구아 및 이들의 비이온계 유도체가 모두 개질될 수 있다. 메틸, 히드록시에틸 또는 히드록시프로필과 같은 비이온계 치환체의 양은 에테르가 수용성임을 보장할 정도로 충분한 양인 한 크게 중요한 것 같지는 않다. 본 발명의 폴리사카라이드는 폴리사카라이드가 수용성을 갖도록 충분한 정도의 비이온계 치환을 갖는 비이온계 폴리사카라이드로서 이 폴리사카라이드의 수 용해도를 1 중량% 미만으로 만드는 양 이하까지, 탄소 원자수 약 1 내지 7의 탄화수소 라디칼로 추가로 치환된다.
바람직한 폴리사카라이드 골격은 히드록시에틸셀룰로스(HEC)이다. 본 발명에서 기능하도록 개질된 HEC는 시판되고 있는 물질이다. 시판되는 적합한 물질은 미국 델라웨어주 윌밍톤에 소재한 허큘레스 인코포레이티드사의 아퀘이션 디비젼에서 등록상표명 나트로솔(Natrosol)로 시판되고 있다.
단쇄 알킬 개질제는 에테르, 에스테르 또는 우레탄 결합을 통하여 폴리사카라이드 골격에 부착될 수 있다. 에테르화의 실시에 가장 널리 사용되는 시약을 용이하게 구할 수 있고, 반응이 초기 에테르화에 통상 사용되는 것과 유사하고, 시약이 다른 결합을 통한 개질에 사용되는 시약보다 용이하게 처리되기 때문에 에테르 결합이 바람직하다. 또한, 생성되는 결합은 추가 반응에 보다 더 견딜 수 있다.
본 발명의 폴리사카라이드의 일례는 실온에서 물에 완전히 용해되는 3-알콕시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로스이다. 대표적으로, 본 발명에 사용되는 3-알콕시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로스는 약 1.5 내지 3.5의 히드록시에틸 몰 치환 (M.S., 셀룰로스 분자 내의 셀룰로스 무수글루코스 단위당 히드록시에틸 치환체의 몰수)을 갖는다. 알킬글리시딜 라디칼은 일반적으로 치환된 중합체의 건조 중량을 기준으로 하여 약 0.05 내지 약 50 중량%, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 25 중량%의 양으로 함유된다. 3-알콕시-2-히드록시프로필기의 알킬기는 탄소수 2 내지 6의 직쇄 알킬기가 바람직하다. 개질 라디칼의 예는 메틸-, 에틸-, 프로필-, 부틸-, 펜틸- 및 2-에틸헥실글리시딜 에테르이다.
일반적으로, 본 발명의 에테르의 바람직한 제조 방법은 저급 지방족 알콜, 케톤 또는 탄화수소와 같은 불활성 유기 희석제 중에서 비이온계 폴리사카라이드를 슬러리화하는 단계 및 저온에서 생성 슬러리에 알칼리 금속 수산화물의 용액을 첨가하는 단계로 이루어진다. 에테르가 완전히 습식처리될 때까지 교반하면서 반응을 계속한다. 이어서, 잔류 알칼리를 중화시키고 생성물을 회수하여 불활성 희석제로 세척하고 건조시킨다. 또한, 에테르화는 C3 내지 C7 할라이드 또는 할로히드라이드로 실시할 수도 있지만, 이들은 때때로 반응성 및 효율이 낮고 보다 부식성이기 때문에 에폭사이드를 사용하는 것이 바람직하다.
이와 실질적으로 동일한 방법이 에스테르 또는 우레탄 결합을 통하여 탄화수소 개질제를 부착시키기 위해 사용된다. 상기 종류의 개질제와 폴리사카라이드를 반응시키는 통상의 슬러리 방법, 즉 알칼리를 사용하지 않는 방법은 비효과적이다. 알칼리 단계는 개질제가 모든 폴리사카라이드 분자 전체에 결쳐 실질적으로 균일하게 반응할 수 있을 정도로 폴리사카라이드를 팽윤시키기 위해 필요하다. 폴리사카라이드 전체에 대하여 반응이 실질적으로 균일하지 않으면, 용해도 및 운점 특성의 개선이 달성되지 않는다.
본 발명의 소수성 개질된 폴리사카라이드는 개인 위생용품으로 시판되는 소수성 개질된 폴리사카라이드에 비해 고염 시스템에서 상당히 개선된 염 내성을 보인다. 또한, 본 발명의 폴리사카라이드는 개인 위생용품 산업에서 시판되는 소수성 개질된 폴리사카라이드에 비해 개인 위생용품에 사용되는 용매계 중에서의 개선된 용해도를 갖는다. 본 발명 중합체의 상기 염 내성은 15% 염화나트륨 용액 중에서 운점을 측정함으로써 정해진다. 운점은 투명한 용액이 흐려지기 시작하고 중합체가 침전하기 시작하는 온도이다.
본 발명의 소수성 개질된 히드록시알킬셀룰로스는 개인 위생용품의 비히클 시스템의 필수 성분이다. 몇몇 제품에서는, 그것이 실질적으로, 상기 비히클 시스템을 위해 필요한 유일한 성분일 수 있다. 비히클 시스템에 존재할 수 있는 또다른 성분은 조성물 중에서 가용성 또는 불용성일 수 있는 계면활성제이다. 또한, 상용성 용매 역시 비히클 시스템에서 사용할 수 있으며, 단일 용매 또는 용매 블렌드일 수 있다.
계면활성제의 예로는 음이온계, 비이온계, 양이온계, 양쪽성 이온계 또는 양성 이온계 유형의 계면활성제가 있다. 계면활성제는 본 발명에서 불용성(또는 가용성)일 수 있고 (사용한 경우) 조성물 중에 0.01 내지 약 25 중량%의 조성물로 존재한다.
합성 음이온계 계면활성제로는 알킬 및 알킬 에테르 황산염이 포함된다. 본 발명에서 사용할 수 있는 알킬 에테르 황산염의 구체적 예는 나트륨 코코넛 알킬 트리메틸렌 글리콜 에테르 황산염; 나트륨 수지 알킬 트리메틸렌 글리콜 에테르 황산염; 나트륨 수지 알킬 헥사옥시에틸렌 황산염; 나트륨 수지 알킬 디에틸렌 글리콜 에테르 황산염; 및 나트륨 수지 알킬 황산염이다.
비이온계 계면활성제는 광범위하게, 소수성 잔기 및 비이온계 친수성 잔기를 포함하는 화합물로서 정의할 수 있다. 소수성 잔기의 예는 알킬, 알킬 방향족 물질, 디알킬 실록산, 폴리옥시알킬렌 및 플루오로-치환된 알킬일 수 있다. 친수성 잔기의 예는 폴리옥시알킬렌, 산화포스핀, 술폭시드, 산화아민 및 아미드이다.
본 발명의 조성물의 비히클 시스템에서 유용한 양이온계 계면활성제는 본 발명의 수성 조성물 중에 용해된 때 양전하되는 아미노 또는 4급 암모늄 친수성 잔기를 포함한다.
양쪽성 이온계 계면활성제의 예는 광범위하게, 지방족 라디칼이 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 1개의 지방족 치환체의 탄소수가 약 8 내지 약 18이고 1개의 지방족 치환체가 음이온계 수용성 기, 예를 들면 카르복시, 술폰산염, 황산염, 인산염 또는 포스포네이트로서 포함하는 지방족 4급 암모늄, 포스포늄 및 술포늄 화합물의 유도체로서 기술할 수 있는 것들이다.
본 발명의 조성물의 비히클 시스템에서 사용할 수 있는 양성 이온계 계면활성제의 예는 광범위하게, 지방족 라디칼이 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고 1개의 지방족 치환체의 탄소수가 약 8 내지 약 18이고 1개의 지방족 치환체가 음이온계 수용성 기, 예를 들면 카르복시, 술폰산염, 황산염, 인산염 또는 포스포네이트로서 포함하는 지방족 2급 및 3급 아민의 유도체로서 기술된 것들이다.
수용성 (또는 불용성) 계면활성제는 본 발명의 폴리사카라이드와 함께, 약 0.01 내지 약 25 중량%의 조성물로 사용한다.
본 발명에 따라, 비히클 시스템에서 사용한 용매는 본 조성물 중의 나머지 성분과 상용성이어야 한다. 본 발명에서 사용한 용매의 예는 물, 물-저급 알칸올 혼합물, 및 2 내지 6개의 히드록실기를 갖는 탄소수 3 내지 6의 다가 알콜이다. 바람직한 용매는 물, 프로필렌 글리콜, 물-글리세린, 소르비톨-물 및 물-에탄올이다. 본 발명에서 (사용한 경우) 용매는 조성물 중에 0.1 내지 99 중량%의 조성물 수준으로 존재한다.
활성 개인 위생용품 성분은 임의 성분인데, 비히클 시스템이 활성 성분일 수 있기 때문이다. 이의 일례는 의치 접착제에서 비히클 시스템을 크림제 또는 산제로서 사용하는 것이다. 그러나, 활성 개인 위생용품 성분이 필요한 경우, 그것이 사용자의 신체에 다소의 잇점을 제공해야 한다. 적합하게는 본 발명에 따른 개인 위생용품에 포함될 수 있는 물질의 예는 하기와 같다:
1) 방향 반응을 제공하는 것에 더하여 또한, 신체 악취를 감소시킬 수 있는 향료 및 방취성 향료 형태의 후각 반응을 일으키는 향료; 2) 피부에 대한 냉각 감각 형태의 촉각 반응을 일으키는, 멘톨, 멘틸 아세테이트, 멘틸 피롤리돈 카르복실레이트 N-에틸-p-멘탄-3-카르복스아미드 및 기타 멘톨 유도체와 같은 피부 착색제; 3) 피부의 매끄러움를 증진시키는 형태의 촉각 반응을 일으키는, 이소시오프로필미리스테이트, 실리콘유, 광유 및 식물성유와 같은 연화제; 4) 그의 기능이 피부 표면에서의 미세 식물 상(相), 특히 신체의 악취 발전의 원인이 되는 것의 수준을 감소시키는 것 또는 그를 제거하는 것인, 향료 이외의 방취제. 향료 이외의 방취제의 전구체는 또한, 5) 그의 기능이 피부 표면에서의 땀 출현을 감소시키거나 또는 제거하는 것인 제한 활성제; 6) 수분을 첨가하거나 또는 피부로부터 증발하지 않도록 함으로써 피부 수분을 유지시키는 습윤제; 7) 오염물 및 오일을 피부로부터 제거하는 세정제; 8) 피부 및 모발을 태양으로부터의 자외선 및 기타 유해 광선으로부터 보호하는 일광차단 활성 성분을 사용할 수 있다. 본 발명에 따라, 치료유효량은 통상, 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%의 조성물일 것이고; 9) 모발을 컨디셔닝하고, 모발을 세정하고, 모발을 엉키지 않게 하고, 스타일링제, 비듬 방지제, 모발 성장 촉진제, 모발 염색제 및 안료, 모발 향료, 모발 이완제, 모발 표백제, 모발 습윤제, 모발 오일 트리트먼트제 및 곱슬거림 방지제로서 작용하는 모발 트리트먼트제; 10) 치아 및 치육을 세정하고, 하얗게 하고, 냄새를 제거하고, 보호하는 치분 및 구강 세척액과 같은 경구용 위생 성분; 11) 의치에 점착성을 제공하는 의치 접착제; 12) 크림제, 겔제 및 로션제와 같은 면도용 제품, 및 윤활성 스트립과 같은 면도칼; 13) 세정용 티슈와 같은 티슈 제품; 및 14) 파운데이션 분말, 립스틱 및 아이 캐어와 같은 미용 조제.
상기 목록은 단지 예일 뿐이고, 개인 위생용 조성물에서 사용할 수 있는 활성 성분의 완전한 목록이 아니다. 이들 유형의 제품에서 사용되는 기타 성분은 산업계에 널리 공지되어 있다. 개인 위생용품에서 통상적으로 사용된 상기 성분에 더하여, 본 발명에 따른 조성물은 또한, 착색제, 보존제, 산화방지제, 비타민, 활성 증진제, 스펌아시달(spermacidal), 유화제, 점도증진제(예: 염, 즉 NaCl, NH4Cl 및 KCl) 및 지방 및 오일과 같은 성분을 임의로 포함할 수 있다.
본 발명의 비히클 시스템 및 개인 위생용 조성물은 종래의 제형을 사용하고 기술을 조합하여 제조할 수 있다. 다양한 유형의 개인 위생용 조성물의 제조 방법은 하기 실시예에서 보다 상세히 기술한다. 하기 실시예는 단지 예시적 목적으로 기술되지만, 개인 위생 산업계의 기술자가 본 발명의 정신 및 범위를 이탈하지 않으면서, 본 발명을 기타로 개선할 수 있다는 것이 이해될 것이다.
<실시예>
<실시예 1>
불투명한 액상 비누 제조 방법
성분 중량%
물 75.73
나트륨 C14-16 올레핀 술폰산염, 40% 활성 7.50
나트륨 라우로일 사르코시네이트, 30% 활성 6.66
코크아미도프로필 베타인, 35% 활성 6.66
글리콜 스테아레이트 1.00
HMHEC1* 0.80
프로필렌 글리콜 0.50
글리세린 0.50
테트라나트륨 EDTA 0.30
염화스테아르알코늄 0.10
메틸파라벤 0.25
100.00
공정:
1. HMHEC1*(*: 이 화합물은 수성 점도가 브룩필드 LVTD 점도계 상에서 측정할 때, 25 ℃, 1%에서 최소 2,500 cps이고, 운점이 약 72 내지 78 ℃인, 글리옥살로 처리한 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로스임)은 수중에서 분산되었다. pH는 약 8.0 내지 8.5까지 상승시켜 중합체를 용해시켰고 45분 동안 혼합하였다. 메틸파라벤을 최종 용액에 첨가하였다.
2. 수용성 중합체 용액을 서서히 교반하면서, 염화스테아르알코늄, 올레핀 술폰산염 및 글리콜 스테아레이트를 첨가하였다. 모든 글리콜 스테아레이트가 용융되고 용액이 불투명하게 될 때까지 혼합물을 80 ℃까지 가열하였다.
3. 용액을 실온까지 서서히 냉각시키면서 나머지 성분을 첨가하였다.
4. 착색제 및 향료를 첨가하였다.
<비교예 A>
불투명한 액상 비누 제형
동일한 실험은 하기를 변화시키면서 실시예 1에서와 같이 수행하였다. 수퍼콜(Supercol)R 제품을 HMHEC1에 대신하여 사용하였다. 수퍼콜 물질을 수중에 분산시켰고 45분 동안 혼합하였다. 이어서, 메틸파라벤을 첨가하였다. 나머지 절차는 동일하였다.
<실시예 2>
화장용 비누 제조 방법
성분 중량%
물 65.70
나트륨 C14-16 올레핀 술폰산염 20.00
나트륨 라우로일 사르코시네이트 10.00
코크아미드 MEA 3.00
HMHEC3* 0.75
나트로솔 250HR 0.25
디나트륨 EDTA 0.20
메틸파라벤 0.10
100.00
공정:
1. HMHEC3*(*: 이 화합물은 수성 점도가 브룩필드 LVTD 점도계 상에서 측정할 때, 25 ℃, 1%에서 최소 2,000 cps이고, 운점이 약 62 내지 68 ℃인, 글리옥살로 처리한 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로스임)및 나트로솔 250HR 제품을 수중에 분산시켰다. pH를 약 8.0 내지 8.5까지 상승시켜 중합체를 용해시켰고 45분 동안 혼합하였다. 메틸파라벤을 최종 용액에 첨가하였다.
2. 별개의 용기에서 계면활성제를 혼합하였고, 80 ℃까지 가열하였고 균질할 때까지 혼합하였다.
3. 계면활성제 용액을 수용성 중합체 용액에 첨가하였고 잘 블렌딩될 때까지 혼합하였다.
4. 디나트륨 EDTA를 첨가하였고 실온까지 냉각시켰다.
<비교예 B>
화장용 비누 제조 방법
나트로솔 250HR 물질을 HMHEC3의 대신으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 2에서와 동일한 실험을 수행하였다.
실시예 1 및 2에서 사용한 제품의 공급처 및 설명
일반명 또는 CTFA 채택명 상품명 공급처
염화스테아르알코늄 Ammonyx 4002 Stepan Chemical Co.(미국 일리노이주 노쓰필드 소재)
나트륨 C14-16 올레핀 술폰산염 Bio-Terge AS-40 Stepan Chemical Co.(미국 일리노이주 노쓰필드 소재)
나트륨 라우로일 사르코시네이트 Hamposyl L-30 W.R. Grace & Co.(미국 뉴햄프셔주 내슈아 소재)
코크아미도프로필 베타인 Lexaine C Inolex Chemical Co.(미국 펜실바니아주 필라델피아 소재)
코크아미드 MEA Monamid CMA Mona Industries Inc.(미국 뉴저지주 페이터슨 소재)
테트라나트륨 EDTA Perma Kleer 100 Stepan Chemical Co.(미국 일리노이주 노쓰필드 소재)
HMHEC 3 Hercules Incorporated(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)
HMHEC 1 Hercules Incorporated(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)
Natrosol 250HR Hercules Incorporated(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)
<실시예 3>
유아 모발 컨디셔너 제조 방법
성분 중량%
HMHEC3 1.0
물 74.1
염화세트리모늄(25%) 12.2
산화라우르아민(30%) 10.2
폴리쿼터늄-17(62%) 1.5
프로필렌 글리콜 1.0
향료, 보존제 100.0이 될 때까지의 충분량
공정:
1. HMHEC3를 양호하게 교반하면서 수중에 분산시켰고; pH를 약 8.0 내지 8.5까지 상승시켜 중합체를 용해시켰고 분산액을 45분 동안 또는 분산액이 완전히 용해될 때까지 혼합하였다.
2. 나머지 성분은 첨가 단계들 사이에서 잘 혼합하면서, 기재된 순서로 첨가하였다.
<비교예 C>
유아 모발 컨디셔너 제조 방법
CMC 7HF를 HMHEC3의 대신으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 3에서와 동일한 실험을 수행하였다. CMC를 수중에서 분산시켰고 45분 동안 또는 완전히 용해될 때까지 혼합하였다. 나머지 성분은 첨가 단계들 사이에서 잘 혼합하면서, 기재된 순서로 첨가하였다.
<실시예 4>
진주빛의 크림제 세정 제조 방법
성분 중량%
A 단계 HMHEC1 1.0
나트로솔 250HHR 0.3
물 82.3
B 단계 염화스테아르알코늄(25%) 10.1
프로필렌 글리콜 1.5
글리콜 스테아레이트 1.5
올레트-20 1.5
폴리쿼너늄-17(62%) 1.8
향료, 보존제 100.0이 될 때까지의 충분량
공정:
1. HMHEC1 및 나트로솔 250HHR 제품을 양호하게 교반하면서 수중에서 분산시켰고; pH를 8.0 내지 8.5까지 상승시켰고, 분산액은 완전히 용해될 때까지 혼합하였다.
2. 별개의 용기에서 염화스테아르알코늄 및 프로필렌 글리콜을 함께 혼합하였고 80 ℃까지 가열하였다.
3. B 단계에 기재된, 향료 및 보존제를 제외한 나머지 성분을 기재된 순서로 염화스테아르알코늄 및 프로필렌 글리콜의 혼합물에 한번에 첨가하였고 각 첨가 단계들 사이에서 잘 혼합하였다.
4. 단계 3의 계면활성제 혼합물을 HMHEC1 용액에 첨가하였고, 잘 혼합하였고, 35 ℃까지 냉각시켰다.
5. 이어서, 향료 및 보존제를 첨가하여 최종 제형을 형성하였다.
<비교예 D>
진주빛의 크림제 세정 제조 방법
CMHEC 420H를 HMHEC1의 대신으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 4에서와 동일한 실험을 수행하였다.
실시예 3 및 4에 대한 원료 및 그의 공급처
CTFA 채택명 상품명 공급처
쿼터늄-48 Adogen 470 Sherex Chemical Co., Inc.(미국 오하이오주 더블린 소재)
올레트-20 Emulphor ON-870 Rhone-Poulenc(미국 뉴저지주 크레인베리주 소재)
가수분해된 동물 단백질 Lexein X-250 Inolex Chemical Company(미국 펜실바니아주 필라델피아 소재)
폴리쿼터늄-17 Mirapol AD-1 Rhone-Poulenc(미국 뉴저지주 크레인베리주 소재)
산화코크아미도프로필아민 Ammonyx CDO Stepan Chemical Co.(미국 일리노이주 노쓰필드 소재)
산화라우르아민 Ammonyx LO Stepan Chemical Co.(미국 일리노이주 노쓰필드 소재)
염화세트리모늄 Varisoft E228 Sherex Chemical Co., Inc.(미국 오하이오주 더블린 소재)
염화스테아르알코늄 Varisoft SDC Sherex Chemical Co., Inc.(미국 오하이오주 더블린 소재)
히드록시에틸셀룰로스히드록시에틸셀룰로스(상기 정의한 바와 같음) Natrosol 250HHR Hercules Incorporated(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)
카르복시메틸히드록시에틸셀룰로스 CMHEC420H Hercules Incorporated(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)
<실시예 5>
일상적인 남성용 샴푸
성 분 중량%
증류수 충분량 내지 100.00
나트륨 라우레쓰 술페이트, 28% 19.60
코카미도프로필 베타인, 35% 11.00
나트륨 라우로일 사코시네이트, 30% 9.60
PEG-150 디스테아레이트 2.90
HMHEC3 1.10
메틸클로로이소티아졸리논 및 메틸이소티아졸리논, 1.5% 0.08
<절차>
1. 용기중의 잘 교반되고 60-70℃로 가열된 와류중에 가함으로써 HMHEC3을 분산시켰다.
2. 각 첨가의 중간에 잘 혼합하면서 계면활성제를 1회에 하나씩 용기에 가하였다.
3. 그후, PEG-150 디스테아레이트를 용기에 가하고, 용해될 때까지 혼합한 다음, 가열을 중단하였다.
4. 온도가 40℃ 또는 그 이하로 냉각되었을 때, 그 조성물에 향료 및 보존제를 가하였다.
<비교예 E> 일상적인 남성용 샴푸
HMHEC3 대신에 나트로졸 플러스 430 제품을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 5에서와 동일하게 실험을 하였다.
원료 및 그 출처
CTFA 채용명 상표명 공급사
코카미도프로필 베타인 Lexaine C 인올렉스 케미칼사(펜실바니아 필라델피아)
메틸클로로이소티아졸리논 및 메틸이소티아졸리논 Kathon CG 롬 & 해스사(펜실바니아 필라델피아)
메틸 파라벤 Methyl Parasept 칼라마 케미칼즈사(뉴저지 카필드)
PEG-150 디스테아레이트 Kessco PEG 6000 DS 스테판 컴퍼니(일리노이스 노쓰필드)
나트륨 라우레쓰 술페이트, 28% Steol 4N 스테판 컴퍼니(일리노이스 노쓰필드)
나트륨 라우로일 사코시네이트 Hamposyl L-30 W.R. 그레이스 & Co.(매사추세츠 렉싱톤)
소수성으로 개질된 히드록시에틸 셀룰로스 Natrosol Plus 420 허큘러스 인코포레이티드(델라웨어 윌밍톤)
<실시예 6>
손 및 신체용 로션
부분 성분 중량%
A HMHEC1 0.50
증류수 78.25
글리세린, USP 2.00
B 글리콜 스테아레이트(상표명:Emerest 2400) 2.75
스테아르산(상표명: Industrene 5016K) 2.50
미네랄 오일(상표명: Drakeol 7) 2.00
아세틸화 라놀린(상표명:Lipolan 98) 0.50
세틸 알콜(상표명: Crodacol C95) 0.25
C 증류수 10.00
트리에탄올아민 0.50
D 프로필렌 글리콜 및 디아졸리디닐 우레아 및 메틸파라벤 & 프로필파라벤(상표명:Germaben ll) 0.75
합 계 100
<절차>
1. 부분 A의 용기중에 잘 교반된 물의 와류중에 가함으로써 *HMHEC4를 분산시켰다. 그후, 약 15분 동안 글리세린을 계속적으로 혼합하면서 가하고 80℃로 가열하였다(*HMHEC4는 브룩피일드 LVTD 점도계에서 1.0% 측정된 25℃의 수용액 점도가 최소 500 cps이고, 약 62-65℃의 운점을 가지며, 글리옥살 처리가 된 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로스이다).
2. 별도의 용기에 부분 B의 성분들을 함께 블렌딩, 80℃로 가열하고, 잘 혼합하였다.
3. 부분 A 및 부분 B의 성분들을 격렬하게 교반하면서 서서히 함께 혼합하여 에멀젼을 만들었다. 이 에멀젼을 계속적으로 교반하면서 약 80℃의 온도로 유지하였다.
4. 그후, 이 에멀젼에 부분 C의 성분을 가하고, 그 혼합물을 40℃로 냉각시키면서 계속적으로 혼합하였다.
5. 이 새로운 에멀젼에 부분 D(보존제) 성분을 가하고 잘 혼합해 주었다.
6. 그후, 이 조성물을 냉각한 다음, 용기에 주입하였다.
<비교예 F> 손 및 신체용 로션
HMHEC4 대신에 나트로졸 250MR을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 6에서와 동일하게 실험을 하였다.
재료 및 그 공급사
CTFA 채용명 상표명 공급사
글리콜 스테아레이트 Emerest 2400 헨켈사(뉴저지 호보켄)
스테아르산 Industrene 5016K 위트코사(뉴저지 뉴아크)
미네랄 오일 Drakeol 펜레코(뉴저지 칸스 시티)
세틸 알콜 Crodacol C-95 크로다사(뉴저지 파십파니)
프로필렌 글리콜, 디아졸리디닐 우레아, 메틸파라벤 및 프로필파라벤 Germaben ll 수톤 연구소(뉴저지 채탬)
아세틸화 라놀린 Lipolan 98 리포 케미칼(뉴저지 패터슨)
히드록시에틸 셀룰로스 Natrosol 250MR 허큘러스 인코포레이티드(델라웨어 윌밍톤)
<실시예 7>
에어로졸 면도용 크림
성 분 양(g)
탈이온화수 790.0
나트륨 히드록사이드(24.6% 용액) 9.6
칼륨 히드록사이드(34.2% 용액) 34.2
스테아르산, 더블 프레스됨 71.6
코코넛산 10.0
프로필렌 글리콜 27.0
라우라미드 DEA 10.0
코코넛 오일 2.5
수지(獸脂) 글리세라이드 30.0
보존제(Germaben ll) 5.0
HMHEC3 슬러리 10.0
합 계 1000.0
<절차>
면도용 크림 농축액을 제조하기 위해, 나트륨 히드록사이드 및 칼륨 히드록사이드를 상온의 용기중의 탈이온화수에 가했다. 이 용기의 온도를 75℃로 높이고 5분 동안 교반하였다. 스테아르산 및 코코넛산을 별도로 미리 녹인 다음, 각각을 부식제/물 혼합물에 가하고, 30분 동안 교반하고 55℃로 냉각하였다. HMHEC3을 프로필렌 글리콜중에서 슬러리화하여 혼합물에 가했다. 이 용기에 1회에 하나씩 라우라미드 DEA(녹은 것), 코코넛 오일, 수지 글리세라이드(녹은 것) 및 보존제를 가하고, 15분동안 교반하고 냉각시켰다.
이 농축액(225 g)을 계량하여 표준 12-oz 면도용 크림 용기에 넣었다. 그 후, 이 용기를 연구소용 용기 장비를 이용하여 밸브 기구로 밀봉하고, 9.0 g의 추진제로 충전하였다.
<비교예 G> 에어로졸 면도용 크림
HMHEC3 대신에 나트로졸 250HR을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 7에서와 동일한 실험을 되풀이하였다.
성분의 리스트 및 그 공급사
CTFA 채용명 상표명 공급사
스테아르산 Industrene 5016 위트코사(테네시 멤피스)
코코넛산 Industrene 328 위트코사(테네시 멤피스)
라우라미드 DEA Standamid LD 헨켈사(펜실바나아 앰블러)
코코넛 오일 Coconut oil 시그마 케미칼사(미조리 세인트 루이스)
수지 글리세라이드 Peacock Acidless Tallow Geo. 프포즈 손즈사(인디아나 제퍼슨빌)
소르비톨 Sorbo(70% active) ICI 아메리카사(델라웨어 윌밍톤)
프로필렌 글리콜 (및) 디아졸리디닐 우레아 (및) 메틸파라벤 (및) 프로필파라벤 Germaben ll 수톤 연구소(뉴저지 채탬)
88/12 이소부탄/프로판 A-46 propellant 에어로프레스사(루지애나 쉬레버포트)
프로필렌 글리콜 Propylene Glycol 이스트만 케미칼사(뉴욕 로체스터)
히드록시에틸셀루로스 Natrosol 250 HR 허큘러스 인코포레이티드(델라웨어 윌밍톤)
<실시예 8>
HMHEC2를 갖는 표준 크림 치약
성 분 중량%
Ⅰ HMHEC2* 0.751
글리세린 100% 13.00
소르비톨(70% 고체) 16.86
증류수 15.612
Ⅱ 디칼슘 포스페이트, 무수물 45.00
Ⅲ 테트라 나트륨 피로포스페이트 0.42
나트륨 사카린 0.20
나트륨 모노플루오로포스페이트 0.76
나트륨 벤조에이트 0.50
증류수 6.25
Ⅳ 향료 0.55
나트륨 라우릴 술페이트 0.10
합 계 100.00
*1 수분 함량분의 중합체 중량 보정.
*2 물에 있어 중합체중의 수분에 대한 물의 량을 조정한다.
*HMHEC4는 브룩피일드 LVTD 점도계에서 1.0% 측정된 25℃의 수용액 점도가 최소 2000 cps이고, 약 62-68℃의 운점을 가지며, 글리옥살 처리가 안된 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀롤로스이다).*
<절차>
1. 부분 Ⅲ의 염을 교반하면서 용기중의 물에 가하고, 약 60℃로 가열하여 용해시켰다. 이 용기를 가열중에 덮어 습기 손실을 방지되도록 하였다.
2. 부분 Ⅰ. 글리세린을 계량하여 비이커에 넣고, 중합체를 약 5분동안 혹은 충분히 분산될 때까지 교반하면서 글리세린 중에 분산시켰다. 소르비톨을 가하고, 그 혼합물을 다시 10분동안 계속적으로 교반하였다. 물을 가하고, 15 내지 30분동안 다시 교반하여 중합체가 완전히 수화되도록 하였다(겔 없음). 따뜻한 염 용액을 15분동안 혹은 균일해 질 때까지(덩어리 및 겔 없음) 계속적으로 교반하면서 가했다. 이 혼합물을 치약 믹서기(로스 더블 플래니터리 믹서기, Ross double planetary mixer)로 이동하였다.
3. 부분 Ⅱ. DCP 및 물을 믹서기에 가하고 10분동안 저속도로 혼합하여 완전히 DCP를 습윤시켰다. 이 믹서기를 열고 DCP 폐이스트 혼합물을 비이터 및 보울 면으로부터 긁어 내었다. 그후, 이 믹서기를 닫고 진공 상태로 하였다. 이 믹서기를 20분 동안 혹은 DCP 페이스트 혼합물이 부드러운 상태를 가질 때까지 진공하에서 고속도로 가동하였다.
4. 부분 Ⅳ. 믹서기에 SLS를 가하고, 진공이 없이 낮는 속도로 5분동안 혼합하였다. 이 믹서기에 향료를 가하고 약 2분동안 낮은 속도로 혼합하였다. 그후, 믹서기를 열고 비터 및 보울 면을 긁어 내었다. 믹서기를 닫고 진공을 가하여 중간 속도로 15분동안 혼합하고, 거품화를 관찰하였다.
5. 믹서기를 꺼고 진공을 해제하여, 그 조성물을 폐이스트상으로 용기에 포장하였다.
<비교예 H> HMHEC2를 갖는 표준 크림 치약
HMHEC2 대신에 허큘러스 인코포레이티드의 나트로졸 250HR을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 8에서와 동일한 실험을 되풀이하였다.
<실시예 9>
HMHEC2를 갖는 표준 크림 치약
성 분 중량%
Ⅰ HMHEC2 0.751
CMC 7MF(허큘러스 인코포레이티드) 0.251
글리세린 100% 13.0
소르비톨(70% 고체) 16.86
증류수 14.462
Ⅱ 디칼슘 포스페이트, 무수물 45.00
Ⅲ 테트라 나트륨 피로포스페이트 0.42
나트륨 사카린 0.20
나트륨 모노플루오로포스페이트 0.76
나트륨 벤조에이트 0.50
증류수 6.25
Ⅳ 향료 0.55
나트륨 라우릴 술페이트 1.00
합 계 100.00
*1 수분 함량분의 중합체 중량 보정.
*2 물에 있어 중합체중의 수분에 대한 물의 량을 조정한다.
1. 부분 Ⅲ부터 시작한다. 그 염을 교반하면서 물에 가하고, 약 60℃로 가열하여 용해시켰다. 이 염 및 물 혼합물을 가열중에 덮어 습기 손실이 방지되도록 하였다.
2. 부분 Ⅰ. 글리세린을 계량하여 비이커에 넣고, 중합체를 교반하면서 글리세린 중에 분산시켰다. 이 혼합물을 약 5분동안 혹은 충분히 분산될 때까지 교반하였다. 이 분산액에 소르비톨을 가하고, 다시 10분동안 계속적으로 교반하였다. 물을 가하고, 15 내지 30분동안 다시 교반하여 중합체가 완전히 수화되도록 하였다(겔 없음). 따뜻한 염 용액을 교반하면서 가하고, 15분동안 혹은 균일해 질 때까지(덩어리 및 겔 없음) 계속적으로 교반하였다. 이 혼합물을 치약 믹서기(로스 더블 플래니터리 믹서기)로 이동하였다.
3. 부분 Ⅱ. DCP를 믹서기에 가하고 10분동안 저속도로 혼합하여 완전히 DCP를 습윤시켰다. 이 믹서기를 열고 비이터 및 보울 면을 긁어 내었다. 그후, 이 믹서기를 닫고 진공 상태로 하였다. 이 믹서기를 20분 동안 혹은 혼합물이 부드러워질 때까지 진공하에서 고속도로 가동하였다.
4. 부분 Ⅳ. SLS를 가하고, 진공이 없이 낮는 속도로 5분동안 혼합하였다. 향료를 가하고 2분동안 낮은 속도로 혼합하고, 믹서기를 열고 비터 및 보울 면을 긁어 내었다. 믹서기를 닫고 진공을 가하였다. 믹서기를 중간 속도로 15분동안 혼합하고, 거품화를 관찰하였다.
5. 믹서기를 꺼고 진공을 해제하였다. 그 믹서기의 블렌드를 폐이스트 상으로 포장하였다.
<실시예 10>
HMHEC1를 갖는 크림 치약
성 분 % 중량(g)
Ⅰ HMHEC1 0.75 15.00
글리세린 100% 13.00 260.00
소르비톨(70% 고체) 16.86 337.20
증류수 16.962 339.2
Ⅱ 디칼슘 포스페이트, 디하이드레이트 45.00 900.00
Ⅲ 테트라 나트륨 피로포스페이트 0.42 8.40
나트륨 모노플루오로포스페이트 0.76 15.20
나트륨 사카린 0.20 4.00
나트륨 벤조에이트 0.50 10.00
Ⅳ 향료 0.55 11.00
Ⅴ 나트륨 라우릴 술페이트 1.00 20.00
증류수 4.00 80.00
합 계 100.00 2000.00
1. 부분 Ⅰ. 글리세린을 계량하여 비이커에 넣었다. 중합체를 지피(jiffy) 믹서기에서 글리세린 중에 교반하면서 분산시켰다. 이 글리세린 및 중합체 혼합물을 약 5분동안 혹은 충분히 분산될 때까지 교반하였다. 이 분산액에 나트륨 사카린 및 나트륨 벤조에이트를 가하고, 다시 5분동안 혼합하였다. 그후, 소르비톨을 가하고 5분동안 혼합하였다. 물을 가하고, 30분동안 교반하였다. 30분 동안 교반후, 비이커의 총 중량을 기록하고 다시 교반하였다. 그 용액을 80℃로 가열하여 80℃에서 15분동안 혼합하였다. 비이커의 중량을 다시 달고 증발에 따른 중량 손실분 만큼 중량을 조정하였다. 그후, 비이커의 내용물을 로스 플래니터리 진공 믹서기로 이동하였다.
2. 중합체의 수화 기간 중에 부분 Ⅴ를 시작하였다. 이 물에 SLS를 교반하면서 가하고, 수조중에서 -50℃로 데워 용해시켰다. 덩어리가 발생한다면, 공정을 다시 시작하였다.
3. 부분 Ⅱ. DCP를 믹서기에 가하고 10분동안 저속도로 혼합하여 완전히 DCP를 습윤시켰다. 이 믹서기를 중단하여 비이터 및 보울 면을 긁어 내었다. 그후, 이 믹서기를 닫고 진공 상태로 하였다. 이 믹서기를 20분 동안 혹은 부드러운 페이스트가 될 때까지 진공하에서 고속도로 가동하였다.
4. 이 믹서기에 TSPP를 가하고, 5분동안 혼합하였다. 그후, SMFP를 가하고 5분동안 혼합하였다. 사카린을 가하고 5분동안 혼합하였다. 나트륨 벤조에이트를 가하고 저속도로 5분동안 혼합하고, 중간속도로 10분 혹은 부그러워 질때까지 혼합하였다.
5. 부분 Ⅳ. SLS를 가하고 진공이 없이 낮는 속도로 5분동안 혼합하였다. 향료를 가하고 약 2분동안 낮은 속도로 혼합하였다. 그후, 믹서기를 열고 비터 및 보울 면을 긁어 내었다. 믹서기를 닫고 진공을 가하여 중간 속도로 15분동안 혼합하고, 거품화를 관찰하였다.
6. 믹서기 속도를 감소하여 잠시후 믹서기를 꺼고 진공을 해제하였다. 믹서기 내용물을 페이스트상으로 포장하였다.
<실시예 11>
HMHEC1을 함유한 크림 치약
성분 % 중량 (g)
I HMHEC1 0.75 15.00
제누브스코 (Genuvsco) THP1(허큘레스 인코포레이티드) 0.25 5.00
글리세린 100 % 13.00 260.00
소르비톨 (70 %) 16.86 337.20
증류수 16.712 334.2
II. 디칼슘 포스페이트, 이수화물 45.00 900.00
III. 테트라 소듐 피로포스페이트 0.42 8.40
소듐 모노플루오로포스페이트 0.76 15.20
소듐 사카린 0.20 4.00
소듐 벤조에이트 0.50 10.00
IV. 향료 0.55 11.00
V. 소듐 라우릴 술페이트 1.00 20.00
증류수 4.00 80.00
100.00 2000.00
1. 성분 I
글리세린을 비이커에 칭량하였다. 중합체를 지피 (Jiffy) 혼합기로 교반하면서 글리세린 중에 분산시키고, 5분 동안 또는 적당하게 분산될 때까지 교반하였다. 소듐 사카린 및 소듐 벤조에이트을 혼합기에 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. 그 뒤, 소르비톨을 혼합기에 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. 그 뒤, 물을 첨가하고 30분 동안 교반하였다. 30분 동안 교반한 뒤, 비이커의 총중량을 기록하였다. 그 뒤, 용액을 80 ℃로 가열하고, 80 ℃에서 15분 동안 혼합하고, 중량을 다시 측정하였다. 증발로 인한 중량 손실을 보정하였다. 혼합물을 로스 (Ross) 평평 진공 혼합기에 옮겼다.
2. 중합체 수화 기간 동안, 성분 V 제조를 시작하였다. SLS을 교반하면서 물에 첨가하였다. SLS을 수조 중에서 약 50 ℃로 가온하면서 용해시켰다. 덩어리가 발생하는 경우에는, 공정을 다시 시작하였다.
3. 성분 II
DCP를 혼합기에 첨가하고, DCP가 완전히 습윤되도록 저속으로 10분 동안 혼합하였다. 혼합기를 중단시키고, 비이터 및 보울면을 스크랩핑하였다. 혼합기를 닫고, 진공을 사용하여 페이스트가 부드럽게 될 때까지 진공하에서 고속으로 20분 동안 혼합하였다.
4. TSPP를 혼합기에 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. SMFP를 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. 그 뒤, 사카린을 첨가하고, 5분 동안 혼합하였다. 소듐 벤조에이트을 첨가한 뒤, 5분 동안은 저속으로 이어서 10분 동안은 중속 또는 부드러위질 때까지 혼합하였다.
5. 성분 IV
SLS을 첨가하고, 5분 동안 진공없이 저속으로 혼합하였다. 그 뒤, 향미재를 첨가하고, 2분 동안 저속에서 혼합하였다. 그 뒤, 혼합기를 열고, 비이터 및 보울면을 스크랩핑하였다. 그 뒤, 혼합기를 닫고 진공을 주었다. 혼합기를 중속에서 15분 동안 작동시켜, 거품이 일어났다.
6. 혼합기 속도를 점차적으로 꺼질때까지 감속시키고, 진공을 중단하였다. 혼합기 중의 성분을 페이스트로서 포장하였다.
<실시예 12>
윤활 젤리 (또는 윤활액)
조성물 1
논옥시놀9 (Nonoxynol 9) 2.2 %
HMHEC 2 3.0 %
프로필렌 글리콜 94.9%
메틸 파라셉트 (Methyl parasept) 0.1 %
조성물 2
논옥시놀 9 2.2 %
HMHEC 2 1.5 %
나트로졸 250 HHX (허큘레스 인코포레이티드) 1.5 %
물 24.9%
프로필렌 글리콜 70.9%
메틸 파라셉트 0.1 %
조성물 3
HMHEC 2 4.0 %
프로필렌 글리콜 95.9%
메틸 파라셉트 0.1 %
조성물 4
HMHEC 2 2.0 %
클루셀 (Klucel) HF (허큘레스 인코포레이티드) 1.5 %
프로필렌 글리콜 94.9%
메틸 파라셉트 0.1 %
조성물 5
HMHEC 2 0.5 %
클루셀 HF 0.5 %
광유 10.0%
프로필렌 글리콜 34.9%
물 54.0%
메틸 파라셉트 0.1 %
중합체를 세차게 교반한 프로필렌 글리콜 및(또는) 광유 볼텍스 (vortex)에 분산시키고, 10분 동안 혼합하였다. 물을 첨가하였다. 온도를 90 ℃로 올리고, 1시간 동안 혼합한 뒤, 서서히 혼합하면서 약 25 ℃까지 점차로 냉각하였다. 논옥시놀 및 보존제 (필요에 의함)을 혼합하면서 첨가하였다. 그 뒤, 조성물을 탈기시키고 포장하였다.
<실시예 13>
의치 접착제
조성물 1
CMC 7H3SXF (허큘레스 인코포레이티드) 25.0 %
HMHEC 2 25.0 %
바세린 (페네리코 (Penerico)사의 스노우 화이트 (Snow White)) 45.0 %
광유 (페네리코 사의 드라케올 (Drakeol)) 5.0 %
조성물 2
HMHEC 2 50.0 %
바세린 (페네리코 사의 스노우 화이트) 45.0 %
광유 (페네티코 사의 드라케올) 5.0 %
바세린을 용기중에서 60 ℃로 예열시키고, 광유를 첨가하고 5분 동안 혼합하였다. 그 뒤, 중합체를 용기 중에서 교반한 액체에 첨가하고, 30분 동안 혼합을 지속하였다. 그 뒤, 조성물을 옮겨 저장기에 충전하고, 25 ℃로 냉각하였다.
<실시예 14>
투명 막대형 항발한제
투명 막대형 항발한제를 제조하기 위해 하기와 같이 2단계 방법을 이용하였다
단계 I
사용할 프로필렌 글리콜 (항발한제 염용액 부분은 제외함) 총량의 65 %를 반응 용기에 넣었다. HMHEC1을 용기에 첨가하고 용해될 때까지 교반하였다. 중합체를 용해시키기 위해 용기를 가열하였다. 중합체를 용해시키면서, 용액을 110 내지 115 ℃로 가열하고, 디벤질리딘 소르비톨을 첨가하고, 완전히 용해될 때까지 혼합하였다. 그 뒤, 단계 I의 용액을 100 ℃로 냉각시켰다.
단계 II
사용할 프로필렌 글리콜 (항발한제 염용액 부분은 제외함) 총량의 35 %를 다른 용기에 넣고, 교반하고, 60 내지 70 ℃로 가열하였다. Na4EDTA를 첨가하고, 슬러리가 형성되도록 잘 혼합하였다. 항발한제 염용액을 상기 용기에 첨가하고, 투명하고 균질하게 될 때까지 용액을 혼합하였다. 완화제, 디메티콘, 공중합체를 첨가하고, 단계 II용액을 투명해질 때까지 혼합하였다.
조합 단계
단계 II 용액을 단계 I 용액에 혼합하면서 첨가하고, 80 ℃로 냉각하였다. 이 시점에서 임의로 향수재를 첨가하였고 잘 혼합하였다. 생성물을 1 온즈의 유리 자아 (jar)에 붓고, 밤새 냉각시켰다. 밤새 냉각된 뒤, 시료의 물리적 및 화학적 성능을 시험하였다.
시험 기구
400 ㎖ 유리 비이커 2개, 유조 (oil bath), 집게, 기계적 교반기, 지피 교반기 및 온도계, 및 오염 방지를 위한 덮게 (예를 들면, 플라스틱 랩) .
상기 실시예의 최종 조성물
1. 프로필렌 글리콜 49.70 g
2. Al/Zr 테트라클로로히드레이트-글리 36.60 g*
3. 디벤질리덴 소르비톨 0.50 g
4. HMHEC 1 0.30 g
5. 소듐 EDTA 0.20 g
6. 디메티콘 공중합체 (ABIL B 8851) 0.25 g
7. 향료 (임의적임) 1.25 g
단계 I
폴리프로필렌 글리콜 32.30 g
디벤질리덴 소르비톨 0.50 g
HMHEC 1 0.30 g
단계 II
폴리프로필렌 글리콜 17.40 g
Al/Zr 테트라클로로히드레이트-글리 36.60 g
소듐 EDTA 0.20 g
디메티콘 공중합체 0.25 g
향료 (임의적임) 1.25 g
화학 약품, 공급처
1. 프로필렌 글리콜 (이엠 사이언스 (EM Science) UPS 등급)
2. Al/Zr 테트라클로로히드레이트-글리 (웨스트우드 케미칼사 (Westwood Chemical Co.) 웨스트클로로 (Westchlro) A2Z 8160 30 % PG 용액)
3. 디벤질리덴 소르비톨 (밀리켄 케미칼스 (Milliken Chemicals) 밀리틱스(Millithix) 925
4. HMHEC 1 (허큘레스 인코포레이티드)
5. 소듐 EDTA (알드리히 (Aldrich) # 5403EJ)
6. 디메티콘 공중합체 ABIL B 8851 (골드슈미트 케미칼스 (Goldschmidt Chemicals) ABIL B 8851)
7. 향료
<실시예 15>
윤활성 겔
성분 중량 (%) 중량 (g)
HMHEC 2 1.00 4.00
*클루셀 (Klucel, 상품명) HF 1.00 4.00
프로필렌 글리콜 97.9 391.60
메틸파라벤 0.10 0.40
100.00 400.00
* 히드록시 프로필셀룰로스, 허큘레스 인코포레이티드, 윌밍톤, DE
제조 방법
1. HMHEC 2 및 클루셀 HF의 건배합물을 세차게 교반한 프로필렌 글리콜에 분산시키고, 10분 동안 혼합하였다.
2. 온도를 90 ℃로 올리고, 1시간 동안 혼합하였다.
3. 혼합하면서 실온으로 냉각하였다.
4. 보존제 메틸파라벤을 첨가하고, 10분 동안 혼합하였다.
5. 용기에 담았다.
<비교예 I>
윤활성 겔
HMHEC 2를 대신하여 베네셀 (Benecel, 상품명) MP 943W (히드록시프로필메틸셀룰로스, 허큘레스 인코포레이티드)를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 15와 동일한 실험을 반복하였다.
<실시예 16>
윤활성 겔
성분 중량 % 중량 (g)
HMHEC 2 1.50 7.50
글리세린, USP 20.00 100.00
증류수 78.00 390.00
디아졸리디닐 우레아, PG
메틸파라벤, 프로필파라벤 (게르마벤 II, ISP) 0.50 2.50
100.00 500.00
제조 방법
1. 글리세린을 수조에서 60 ℃로 교반하면서 가열하고, 가열 동안에 사란 (saran) 랩으로 덮었다.
2. HMHEC 2를 교반한 글리세린의 볼텍스에 옮김으로써 가열한 글리세린 중에 분산시켰다.
3. 증류수를 분리 용기 중에서 60 ℃로 가열하고, 분산액에 천천히 첨가하고, 온도를 60 ℃로 유지하면서 추가로 30분 동안 혼합하였다.
4. 보존제를 첨가하고, 실온으로 냉각시키고, 윤활성 겔을 용기에 담았다.
<비교예 J>
윤활성 겔
HMHEC 2 대신에 나트로졸 (Natrosol, 상품명) 250H NF (히드록시에틸셀룰로스, 허쿨로스 인코포레이티드)를 사용하는 것 외에는 실시예 16와 동일한 실험을 반복하였다.
<실시예 17>
의치 접착제 100 g 배치를 하기의 조성으로 제조하였다.
바세린 50.0
HMHEC 2 50.0
100.0
제조 방법
바세린은 250 ㎖ 비이커에 칭량하였다. 비이커를 유조에서 저으면서 67 ℃로 가열하였다. 축상에서 0.6 ㎝ (0.25 인치) 떨어진 거리에 3.7 ㎝ (1.5 인치) 직경의 프로펠러가 장착된 전기 혼합기로 저속으로 성분들을 교반하였다. 성분이 65 ℃가 되었을 때, 중합체를 혼합기 속도를 조절하면서 천천히 첨가하였다. 혼합물 1시간 동안 지속하였다.
기계적 시험을 위한 인공 타액 용액의 제조
인공 타액을 하기 조성에 따라 제조하였다.
농축물
칼륨 티오시아네이트 2.0
염화 칼륨 14.0
인산 나트륨, 이염기성, 7-수화물 2.0
인산 나트륨, 일염기성, 1-수화물 1.8
탈이온수, 끓임 1000.0
1019.8
희석액
농축물 1 중량부
탈이온수, 끓임 9 중량부
10중량부
희석액의 pH를 인산 나트륨 (이염기성, 7-수화물)로 7.0으로 조절하였다.
치아 점착성 시험
MTS 시클릭 압축/장력 시험
판 위에는 7.62 ㎝ (3 인치) 직경의 플렉스글라스 (plaxiglas) 및 판 밑에는 5.06 ㎝ (2 인치) 직경의 플렉스글라스를 갖는 특별 제작된 고정구로 구성된 장치는 11.43 ㎝ (4.5 인치) 직경의 플렉시글라스 관으로 둘러싸여 저장기를 형성하였다. 특수 어댑터를 MTS 설비 고정을 위해 제작하였다. DA 시료 2 ㎖를 5 ㎖ 짜리 1회용 주사기로 분배하고, 시험 고정구의 하부에 골고루 분포시켰다. 고정 저장기를 인공 타액으로 시료의 표면이 겨우 잠길 정도로 (180 ㎖ 이하) 채웠다. 고정자의 상부를 시료와 접촉되게 하고, 하부 판 0.1 ㎝ (0.04 인치) 위의 시작점 폭을 이탈시키고, 크로스헤드 속도 0.5 ㎝ (0.20 인치)/분 및 총 적재량 9 ㎏ 내지 22.6 ㎏ (20 내지 50 파운드)에서 최고 0.15 ㎝ (0.06 인치) 길이, 최저 0.07 ㎝ (0.03 인치)의 길이까지 주행하도록 반복운전시켰다. 시험을 200 사이클 반복작동시키고, 장력 및 압축력을 표 4에 기록하였다. 조성물을 3회 반복 사용하였고, 이들의 평균치를 기록하였다.
<비교예 K>
의치 접착제
HMHEC 2 대신에 나트로졸 (상품명) 250 HX를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 17과 동일한 실험을 반복하였다.
<실시예 18>
투명 막대형 항발한제
투명 막대형 항발한제를 제조하기 위해 하기와 같이 2단계 방법을 이용하였다
단계 I
사용할 프로필렌 글리콜 (항발한제 염 용액 부분은 제외함) 총량의 65 %를 반응 용기에 넣었다. HMHEC1을 용기에 첨가하고 용해될 때까지 교반하였다. 중합체를 용해시키기 위해 용기를 가열하였다. 중합체를 용해시키면서, 용액을 110 내지 115 ℃로 가열하고, 디벤질리딘 소르비톨을 첨가하고, 완전히 용해될 때까지 혼합하였다. 그 뒤, 단계 I의 용액을 100 ℃로 냉각시켰다.
단계 II
사용할 프로필렌 글리콜 (항발한제 염용액 부분은 제외함) 총량의 35 %를 다른 용기에 넣고, 교반하고, 60 내지 70 ℃로 가열하였다. Na4EDTA를 첨가하고, 슬러리가 형성되도록 잘 혼합하였다. 항발한제 염용액을 상기 용기에 첨가하고, 투명하고 균질하게 될 때까지 용액을 혼합하였다. 완화제, 디메티콘 공중합체를 첨가하고, 단계 II용액을 투명해질 때까지 혼합하였다.
조합 단계
단계 II 용액을 단계 I 용액에 혼합하면서 첨가하고, 80 ℃로 냉각하였다. 이 시점에서 임의로 향수재를 첨가하였고 잘 혼합하였다. 생성물을 1 온즈의 유리 자아에 붓고, 밤새 냉각시켰다. 밤새 냉각된 뒤, 시료의 물리적 및 화학적 성능을 시험하였다.
시험 기구
400 ㎖ 유리 비이커 2개, 유조, 집게, 기계적 교반기, 지피 교반기 및 온도계, 및 오염 방지를 위한 덮게 (예를 들면, 플라스틱 랩) .
상기 실시예의 최종 조성물
상기 실시예의 최종 조성물
1. 프로필렌 글리콜 49.67 g
2. Al/Zr 테트라클로로히드레이트-글리 36.60 g*
3. 디벤질리덴 소르비톨 0.50 g
4. HMHEC 1 0.30 g
5. 소듐 EDTA 0.20 g
6. 디메티콘 공중합체 (ABIL B 8851) 0.25 g
87.45 g
단계 I
폴리프로필렌 글리콜 32.07 g
디벤질리덴 소르비톨 0.50 g
HMHEC 1 0.30 g
32.87 g
단계 II
폴리프로필렌 글리콜 17.60 g
Al/Zr 테트라클로로히드레이트-글리 36.60 g
소듐 EDTA 0.20 g
디메티콘 공중합체 0.25 g
향료 (임의적임) 1.25 g
54.65 g
<비교예 L>
투명 막대형 항발한제
HMHEC1 대신에 CMHEC 420H를 사용하는 것 외에는 실시예 18과 동일한 실험을 반복하였다.
항발한제용 재료 및 공급처
원재료 공급처
프로필렌 글리콜 (USP 등급) 이엠 사이언스 깁스타운, NJ
Al/Zr 테트라클로르히드레이트-글리웨스트클로로 A2Z 8160 30 % PG 용액 웨스트우드 케미칼스 코포레이션미들타운, 뉴욕
디벤질리덴 소르비톨 밀리틱스 925 밀리켄 케미칼스
HMHEC1 허큘레스 인코포레이티드 윌밍톤, DE
카르복시메틸히드록시에틸셀룰로스 CMHEC420H 허큘레스 인코포레이티드
소듐 EDTA 알드리히 #5403EJ 알드리히 케미칼스 캄파니밀워키, 위스콘신
디메티콘 공중합체 코포레이션 ABIL B 8851 골드슈미트 케미칼스호프웰, VA
<실시예 19>
샴푸
성분 중량%
증류수 58.80
암모늄 라우릴 술페이트, 30 % (스테판올 AM) 27.50
디소듐 코코암토디아세테이트, 50 % (미라놀 C2M) 6.90
소듐 라우레스 술페이트, 60 % (스테올 CS460) 5.70
HMHEC2 0.60
게르마벤 II 0.50
시트르산 pH 5.5
100.00
제조 방법
1. 수조 중에서, 물을 교반하면서 70 ℃로 가열하고, 수분 손실을 방지하기 위해 뚜껑을 덮어두었다.
2. HMHEC2를 물의 볼텍스로 서서히 옮겼다.
3. 혼합물을 40 ℃로 냉각시켰다.
4. 나머지의 성분을 하나씩 첨가할 때마다 혼합하면서 첨가하였다.
5. 시트르산으로 pH를 5.5로 조정하였다.
<비교예 M>
샴푸
HMHEC2 대신에 베네셀 (Benecel) MP 943W를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 19와 동일한 실험을 반복하였다.
샴푸 재료 및 공급자
CTFA 채택명 등록상표 공급자
암모늄 라우릴 술페이트 스테파놀 (Stepanol) AM 일리노이주 노쓰필드 (Northfield, IL) 소재의 스테판 케미컬 코퍼레이션 (Stepan Chemical Co.)
디소듐 코코암포디아세테이트 미라놀 (Miranol) C2M 뉴저지주 크랜베리 (Cranbury, NJ) 소재의 롱-쁠랑 (Rhone-Polenc)
소듐 라우레쓰 술페이트 스테올 (Steol) CS460 스테판 케미컬 코퍼레이션
보존제 게르마벤 (Germaben) II 뉴저지주 채담 (Chatham, NJ) 소재의 서튼 랩스 (Sutton Labs)
히드록시프로필메틸셀룰로스 베네셀 MP943W 델라웨어주 윌밍턴 소재의 허큘레스 인코포레이티드
<실시예 20>
진주빛 샴푸
성분 중량 % 중량 (g)
증류수 100.00이 되도록 가함 347.25
TEA-라우릴 술페이트 (40 % 활성) (스테파놀 WAT) 15.00 75.00
소듐 라우로암포아세테이트 (및) 소듐 트리데세쓰 술페이트 (미라놀 MHT) 10.00 50.00
코카미드 DEA (니놀 ( Ninol) 40C0) 2.50 12.50
글리콜 스테아레이트 (에머레스트 (Emerest) 2400) 1.20 6.00
프로필렌 글리콜 (및) 디아졸리디닐 우레아 (및) 메틸파라벤 (및) 프로필파라벤 (게르마벤 II) 0.75 3.75
HMHEC1 0.60 3.00
등록상표 N-핸스 (Hance) 3000 양이온성 구아 0.50 2.50
시트르산 (50 % 용액) pH 조절용 -
100.00 500.00
방법:
1. 등록상표 N-핸스 제품을 용기내에서, 잘 교반되어 선회하는 물에 천천히 가함으로써 분산시켰다. 시트르산 용액을 사용하여 pH를 7.0으로 감소시켜 표면 처리된 N-핸스의 용해를 증진시켰으며, 용액을 50 ℃로 가열하였다.
2. HMHEC1을 가열된 등록상표 N-핸스 용액 중으로 천천히 뿌리고, 완전히 용해될 때까지 혼합하였다.
3. 온도를 70 ℃로 승온시켰다. 다음에, TEALS 및 글리콜 스테아레이트를 한번에 하나씩 가하였다. 각 첨가 사이에, 혼합물을 잘 교반하였다. 혼합물이 균질하게 보이면, 가열을 중지하였다. 혼합을 계속하였다.
4. 온도가 55 ℃에 도달했을 때, 잔여 성분들을 한번에 하나씩 가하였다.
5. 시트르산 용액을 사용하여 pH 5.0으로 조절하였다.
6. 40 ℃로 냉각시키고, 향류를 가하였다.
<비교예 N>
진주빛 샴푸
HMHEC1 대신에 허큘레스 인코포레이티드로부터의 베네셀 MP 943W를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 20과 동일한 실험을 반복하였다.
진주빛 샴푸 성분 및 공급자
CTFA 채택명 등록상표 공급자
TEA-라우릴 술페이트 스테파놀 WAT 일리노이주 노쓰필드 소재의 스테판 컴퍼니 (Company)
소듐 라우로암포아세테이트 (및) 소듐 트리데세쓰 술페이트 미라놀 MHT 뉴저지주 크랜베리 소재의 롱-쁠랑
코카미드 DEA 니놀 40C0 일리노이주 노쓰필드 소재의 스테판 컴퍼니
글리콜 스테아레이트 에머레스트 2400 뉴저지주 호보켄 (Hoboken) 소재의 헨켈 (Henkel) 코퍼레이션
프로필렌 글리콜 (및) 디아졸리디닐 우레아 (및) 메틸파라벤 (및) 프로필파라벤 게르마벤 II 뉴저지주 채담 소재의 서튼 랩스
구아 히드록시프로필트리모늄 클로라이드 등록상표 N-핸스 3000 델라웨어주 윌밍턴 소재의 허큘레스 인코포레이티드
<실시예 21>
일광차단 로션
성분 중량 % 중량 (g)
A 미네랄 오일 (클레아롤 (Klearol) 위트코 (Witco) 제조) 13.00 65.00
폴리옥시프로필렌 15 스테아릴 에테르 (알라몰 (Arlamol) E, ICI 제조) 6.00 30.00
옥틸 메톡시시니메이트 (네오 헬리오판 (Neo Heliopan) AV, H&R 제조) 5.00 25.00
벤조페논-3 (유비눌 (Uvinul) M40, 바스프 (BASF) 제조) 3.00 15.00
수소화된 캐스터 (Castor) 오일 (캐스터 왁스, Ross 제조) 1.40 7.00
솔비톤 모노이소스테아레이트 (알라셀 (Arlacel) 987, ICI 제조) 1.20 6.00
폴리옥시에틸렌 폴리올 지방산 에스테르 (알라톤 (Arlatone) T, ICI 제조) 1.00 5.00
오조케라이트 (Ozokerite) 왁스 (O 왁스 77W, Ross 제조) 1.00 5.00
폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르 (알라셀 989, ICI 제조) 0.50 2.50
B HMHEC1 0.50 2.50
증류수 63.60 318.00
글리세린 3.00 15.00
마그네슘 술페이트 0.70 3.50
디아졸리디닐 우레아, PG, 메틸파라벤, 프로필파라벤 (게르마벤 II, ISP 제조) 0.10 0.50
100.00 500.00
방법:
1. 부분 A의 모든 성분을 함께 용기내에서 교반하면서 혼합하였다.
2. 온도를 70 ℃로 승온시키고, 이 혼합물을 30 분 동안 교반하였다.
3. 부분 B에 대해서, HMHEC1을 증류수 중에 분산시켰다. NaOH를 사용하여 현탁액의 pH를 8.5로 증가시키고, 용해될 때까지 혼합하였다. 글리세린, 마그네슘 술페이트 및 보존제를 한번에 하나씩 가하여 덩어리가 없도록 하였다.
4. 부분 B를 교반 중인 부분 A에 천천히 가하고, 70 ℃에서 30 분 동안 교반하였다.
5. 새로운 이 혼합물을 교반하면서 실온으로 냉각시키고, 용기 중으로 충전하였다.
<비교예 O>
일광차단 로션
HMHEC1 대신에 CMC 7HF NF를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 21과 동일한 실험을 반복하였다.
일광차단 로션 재료 및 공급자
CTFA 채택명 등록상표 공급자
미네랄 오일 클레아롤 오하이오주 더블린 소재의 위트코 코퍼레이션
폴리옥시프로필렌 15 스테아릴 에테르 알라몰 E 델라웨어주 윌밍턴 소재의 ICI 서팩턴츠 (Surfactants)
옥틸 메톡시시니메이트 네오 헬리오판 AV 뉴저지주 스프링필드 (Springfield) 소재의 H&R 코퍼레이션
벤조페논-3 유비눌 M40 뉴저지주 워싱턴 소재의 바스프 코퍼레이션
수소화된 캐스터 오일 캐스터 왁스 로스
솔비톤 모노이소스테아레이트 알라셀 987 ICI 서팩턴츠
폴리옥시에틸렌 폴리올 지방산 에스테르 알라톤 T ICI 서팩턴츠
오조케라이트 왁스 O 왁스 77W 로스
폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르 알라셀 989 ICI 서팩턴츠
디아졸리디닐 우레아, PG, 메틸파라벤, 프로필파라벤 게르마벤 II 뉴저지주 채담 소재의 서튼 랩스
카르복시메틸 셀룰소스 CMC 7HF NF 허큘레스 인코포레이티드
<실시예 22>
히드로-알콜성 롤-온 (roll-on)
부분 성분 중량 % 중량 (g)
A 등록상표 리치 (REACH) 501 용액 (50 % 알루미늄 클로로히드레이트) 40.00 160.00
B 프로세틸 AWS (PPG-5 세테쓰-20) 2.00 8.00
C HMHEC4 0.20 0.80
D 탈이온수 15.70 62.80
E SD 알콜 40 41.10 164.40
F 향류 (d) 1.00 4.00
100.00 400.00
방법:
1. HMHEC4를 용기내에서 탈이온수 (D) 중으로 분산시키고, 분산액의 pH를 NaOH 용액을 사용하여 8.5로 조절하였다. 이어서, 이 분산액을 30 분 동안 혼합하였다.
2. 성분 A를 분산액에 점진적으로 가하고, 오버헤드 교반기를 사용하여 신속히 혼합하여 용해시켰다.
3. 별도의 용기내에서, 성분 B 및 E를 합한 다음, 계속 교반하면서 이 배치의 나머지에 천천히 가하였다.
4. 이어서, 향류를 가하고, 5 분 동안 혼합하였다.
5. 생성된 혼합물을 롤-온 용기 중으로 부었다.
<비교예 P>
히드로-알콜성 롤-온
HMHEC4 대신에 허큘레스 인코포레이티드로부터의 나트로솔 (Natrosol) 250MR CS를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 22과 동일한 실험을 수행하였다.
히드로-알콜성 롤-온 물질 및 공급자
CTFA 채택명 등록상표 공급자
알루미늄 클로로히드레이트 리치 501 뉴저지주 버클리 하이트 소재의 리하이즈 (Rehies) 인코퍼레이션
PPG-5 프로세틸 (Procetyl) AWS 뉴저지주 팔시파니 소재의 크로다 (Croda) 인코퍼레이션
에틸 알콜 SD 알콜 40
향류클래식 오리엔탈/스파이스 #Q-7148 뉴저지주 마운트 올리브 소재의 퀘스트 인터내셔널 프래그런시즈 인크. (Quest International Fragrances Inc.)
히드록시에틸셀룰로스 나트로솔 250MR CS 델라웨어주 윌밍턴 소재의 허큘레스 인코포레이티드
<실시예 23>
샤워용 겔
성분 중량 % 중량
A 탈이온수 100.00이 되도록 가함 282.10
B HMHEC1 (허큘레스 인크.) 0.95 4.75
C 소듐 라우레쓰 술페이트 (스테올 CS460, 스테판 제조) 11.53 57.65
디소듐 라우레쓰 술포숙시네이트 (스테판 마일드 (Mild) SL3, 스테판 제조) 11.80 59.00
디소듐 코코암포디아세테이트 (미라놀 C2M 콘크 (Conc) NP, 롱-쁠랑 제조) 6.00 30.00
소듐 라우로일 사르코시네이트 (크로다시닉 (Crodasinic) LS 30, 크로다 제조) 7.25 36.25
프로필렌 글리콜 2.00 10.00
4급화 밀 단백질 (위터플로르 (WheataFlor), 크로다 제조) 1.00 5.00
가수분해물 및 가수분해된밀 단백질 및 밀 배유 & 폴리솔베이트 20 글리콜 디스테아레이트 및 라우레쓰-4 및 CAPB (유펄란 (Euperlan) PK 3000, 헨켈 제조) 2.00 10.00
디소듐 EDTA (EDETA BD, 바스프 제조) 0.10 0.50
향류 (드롬 (Drom) 229033, 드롬 제조) 0.35 1.75
페녹시에탄올 및 메틸파라벤 및 에틸파라벤 및 프로필파라벤 및 부틸파라벤 (피노닙 (Phinonip), 니파 (Nipa) 제조) 0.60 3.00
100.00 500.00
방법:
1. HMHEC를 잘 교반되는 물 중에 분산시켜 현탁액을 형성시켰다.
2. 현탁액의 pH를 NaOH를 사용하여 8.5로 조절하고, 용액이 형성되고 덩어리가 없어질 때까지 현탁액을 혼합하였다. 다음에, 페이즈 (Phase) C의 성분들을 상기 열거된 순서에 따라 용액에 가하고, 각 첨가 사이에 1 분씩 혼합하거나, 혼합물이 균질하게 될 때까지 혼합하였다.
3. 최종 겔 생성물의 pH를 5.3 내지 5.7로 조절하고, 용기 중으로 충전하였다.
<비교예 Q>
사워용 겔
HMHEC1 대신에 N-핸스 3196을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 23과 동일한 실험을 수행하였는데; 중합체를 물 중에 분산시키고, 5분 동안 혼합하였다. 현탁액의 pH를 6.0 내지 7.0으로 감소시키고, 1 시간 동안 또는 덩어리가 발견되지 않을 때까지 혼합한 다음, 페이즈 C를 첨가하였다.
샤워용 겔의 원료 및 공급원
CTFA 채택명 등록상표 공급자
구아 히드록시프로필트리모늄 클로라이드 등록상표 N-핸스 3196 델라웨어주 윌밍턴 소재의 허큘레스 인코포레이티드
소듐 라우레쓰 술페이트 스테올 CS460 뉴저지주 노쓰필드 소재의 스테판 컴퍼니
디소듐 라우레쓰 술포숙시네이트 스테판 마일드 SL3 스테판 컴퍼니
디소듐 코코암포디아세테이트 미라놀 C2M 콘크 NP 뉴저지주 크랜베리 소재의 롱-쁠랑
소듐 라우로일 사르코시네이트 크로다시닉 LS 30 뉴저지주 팔시파니 소재의 크로다 인코포레이티드
4급화 밀 단백질 위터플로르 크로다 인코포레이티드
가수분해물 및 가수분해된밀 단백질 및 밀 배유 & 폴리솔베이트 20 글리콜디스테아레이트 및 라우레쓰-4 & CAPB 유펄란 PK3000 뉴저지주 호보켄 소재의 헨켈 코퍼레이션
디소듐 EDTA EDETA BD 뉴저지주 워싱턴 소재의 바스프 코퍼레이션
향류 드롬 229033 뉴저지주 토와코 소재의 드롬 인터내셔널
페녹시에탄올 및 메틸파라벤 & 에틸파라벤 & 프로필파라벤 및 부틸파라벤 피노닙 델라웨어주 윌밍턴 소재의 니파 하드위크 (Hardwicke) 인크.
구아 히드록시프로필 트리모늄클로라이드 N-핸스 3196 델라웨어주 윌밍턴 소재의 허큘레스 인코포레이티드
상이한 제제의 비교 성능 데이타
제제 실시예 25℃에서의 점도 (cps) pH
시료 보관 온도
실온 40℃ 5℃
불투명 액상 비누 I 1,600 1,570 1,630 8.4
A 1,950 1,720 2,100 8.3
화장 비누 2 2,670 2,540 2,890 9.1
B 2,250 2,170 2,350 9.3
체모 컨디셔너 3 1,940 1,990 1,990 6.9
C 비사용성* 비상용성 비상용성 7.0
진주빛 크림상 린스 4 9,290 9,950 9,650 5.4
D 비상용성 비상용성 비상용성 5.0
남성용 샴푸 5 1,770 1,770 1,920 7.4
E 4,640 4,410 8520** 7.6
손 및 신체용 로션 6 681 852 748 7.2
F 1,640 1,720 1,700 7.1
면도 크림 7 20100(1) ND ND 9.8
G 21,700 ND ND 9.7
ND: 비측정됨모든 데이터는 24시간 동안 보관한 후에 측정한 것임점도: 모든 점도는 브룩필드 LVT에 따라 측정. 점도는 하기 주석을 제외하고, 스핀들 회전 2분 후에 30 rpm, 25℃에서 측정. (1) 6.0 rpm, 25℃에서 측정, 스핀들 회전 2분. ** 용액은 과량의 포말을 가짐 * 용액은 불균일하고, 2상을 가짐.
상이한 제제의 비교 성능 데이타
제제 실시예 25℃에서의 점도 (cps) pH
시료 보관 온도
실온 40℃ 5℃
윤활성 겔 15 860000 (2)* 817,000 947,000 6.0
I 14000** 14,100 14,300 5.7
윤활성 겔 16 11,700 12,800 11,900 6.5
J 10,000 9,750 9,820 6.5
샴푸 19 4,040 3,910 4,170 5.6
M 4,880 4,510 4,880 5.5
진주빛 샴푸 20 10,700 12,300 11,700 5.2
N 6,550 7,150 7,850 5.2
일광차단 로션 21 10,700 8,180 9,690 6.3
O 16,300 13,200 15,700 6.3
히드로알콜 롤-온 22 22 23 23 2.8
P 24 23 23 2.8
ND: 비측정됨모든 데이터는 24시간 동안 보관한 후에 측정한 것임점도: 모든 점도는 브룩필드 LVT에 따라 측정. 점도는 하기 주석을 제외하고, 스핀들 회전 2분 후에 30 rpm, 25℃에서 측정. (2) 0.6 rpm, 25℃에서 측정, 스핀들 회전 2분. * 투명 ** 흐림
상이한 제제의 비교 성능 데이타
제제 실시예 25℃에서의 점도 (cps) pH 쿠반(Cuban) 스티린지니스(Stringiness)
시료 보관 온도
실온 40℃ 5℃
크림상 치약 6 116000(3) 176,000 109,000 7.1 2.0 71.2
H 262,000 425,000 295,000 7.1 6.5 67.0
ND: 비측정됨모든 데이터는 24시간 동안 보관한 후에 측정한 것임(3) 점도는 브룩필드 헬리파쓰 점도계를 사용하여 "T"스핀들 회전 3분, 5.0 rpm, 25℃에서 측정. 쿠반값: 치약 스탠덥(stand-up) 특성을 반영. 스트린지니스 값: 치약의 리본 절단 특성을 반영.
상이한 제제의 비교 성능 데이타
제제 실시예 시스템 물 중의 의치 접착 장력 및 압축값
반복 횟수
의치 접착제 5 10 20 50 100 150 200
17 타액 장력 8.53 6.25 4.06 NA 2.33 2.00 1.77
K 8.12 6.41 4.36 2.70 2.75 2.35 1.57
17 압축력 16.69 11.51 6.97 2.96 2.44 2.11 3.03
K 13.72 10.48 7.31 4.93 5.09 5.29 5.51
17 물 장력 7.95 6.61 4.52 3.12 2.48 2.83 2.62
K 7.71 6.45 4.65 2.70 2.26 1.91 2.12
17 압축력 12.31 9.47 5.68 3.35 2.09 2.10 2.58
K 17.79 12.98 8.95 6.12 5.42 5.17 4.79
항발한성 겔 18L 맑은 고상 겔 시스템 중에 비상용성인 중합체
본 발명의 소수성 개질된 폴리사카라이드는 개인 위생용품으로 시판되는 소수성 개질된 폴리사카라이드에 비해 고염 시스템에서 상당히 개선된 염 내성을 보이고, 개인 위생용품에 사용되는 용매계 중에서의 개선된 용해도를 갖는다. 따라서, 본 발명의 조성물을 사용하면 염과의 상용성 및 특정 용매 중에서의 용해도가 양호하고 알칼린 조건에 내성을 갖는 개인 위생용품을 제조할 수 있다.

Claims (41)

  1. (a) 수용성 폴리사카라이드 중합체 골격, 및 3-알콕시-2-히드록시프로필기 (여기서 알킬 잔기는 탄소수 2 내지 6의 직쇄 또는 분지쇄임), C3-C7 알킬기, 아릴 알킬기 (여기서 알킬 잔기는 탄소수 1 내지 7의 직쇄 또는 분지쇄임), 알킬 아릴기 (여기서 알킬 잔기는 탄소수 1 내지 7의 직쇄 또는 분지쇄임) 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 소수성 잔기를 포함하는 소수성 개질된 비이온계 수용성 폴리사카라이드 중합체 (여기서 중합체의 친수성 부분 대 소수성 부분의 비율은 2:1 내지 1000:1임)로 이루어지는 비히클 성분 0.1 내지 99 중량%, 및 (b) 1종 이상의 활성 개인 위생용품 성분으로 이루어지는 개인 위생용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 또한 개인 위생용 조성물의 0.01 내지 25 중량%의 계면활성제를 포함하는 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 계면활성제가 음이온계, 비이온계, 양이온계, 양쪽성 이온 및 양성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 또한 개인 위생용 조성물의 0.1 내지 99 중량%의 상용성 용매 또는 용매 혼합물을 포함하는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 용매 또는 용매 혼합물이 물, 물-C1-6 알칸올 혼합물, 2 내지 6개의 히드록실기를 갖는 탄소 원자수 3 내지 6의 다가 알콜 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 용매 또는 용매 혼합물이 물, 프로필렌 글리콜, 물-글리세린, 소르비톨-물, 물-에탄올 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 또한 개인 위생용 조성물의 0.1 내지 99 중량%의 상용성 용매 또는 용매 혼합물을 포함하는 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 소수성 개질된 폴리사카라이드 골격이 히드록시에틸셀룰로스 (HEC), 히드록시프로필셀룰로스 (HPC), 메틸 셀룰로스 (MC), 히드록시프로필메틸셀룰로스 (HPMC), 에틸히드록시에틸셀룰로스 (EHEC), 및 메틸히드록시에틸셀룰로스 (MHEC), 및 아가, 덱스트란, 로커스트빈 검(locust bean gum), 전분, 구아(guar) 및 이들의 비이온계 유도체 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 폴리사카라이드 골격이 HEC이고, 소수성 잔기가 3-부톡시-2-히드록시프로필인 조성물.
  10. 제4항에 있어서, 또한 점성화 유효량의 염을 함유하는 조성물.
  11. 용매 및 유효량의 제7항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 두발 또는 피부 보호 조성물.
  12. 유효량의 제4항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 샴푸.
  13. 유효량의 제4항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 컨디셔너.
  14. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 샴푸 컨디셔너.
  15. 용매 및 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 일광 보호 용품.
  16. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 샤워용 겔.
  17. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 비누.
  18. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 헤어 스타일링 겔 조성물.
  19. 유효량의 제4항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 헤어 스타일링 겔 조성물.
  20. 용매 및 유효량의 제7항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 두발 항-비듬 조성물.
  21. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 두발 성장 촉진 조성물.
  22. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 두발 착색 조성물.
  23. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 두발 표백제 조성물.
  24. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 두발 곱슬거림 방지제(antifrizzing agent) 조성물.
  25. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 두발 이완 조성물.
  26. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 치약 조성물.
  27. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 구강 세척 조성물.
  28. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 의치 접착 조성물.
  29. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 면도용 조성물.
  30. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 윤활성 겔 조성물.
  31. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 살정자제(spermicide) 겔 조성물.
  32. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 미용 조제 (beauty aid) 조성물.
  33. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 겨드랑이용(underarm) 고형 스틱 조성물.
  34. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 겨드랑이용 겔 조성물.
  35. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 겨드랑이용 액상 조성물.
  36. 제35항에 있어서, 에어로졸 성분을 포함하는 조성물.
  37. 제1항에 있어서, 또한 수중유(oil-in-water) 또는 오일 에멀젼 중의 물을 포함하는 조성물.
  38. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 클린싱 조성물.
  39. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 두발 손질 및 두발 엉킴방지(hair detangler) 조성물.
  40. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 면도날 윤활 스트립 조성물.
  41. 유효량의 제1항의 개인 위생용 조성물을 포함하는 클린싱 티슈 조성물.
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