CN101119703A - 疏水改性的多糖的个人护理和家用组合物 - Google Patents
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Abstract
一种在功能系统(个人护理和家用护理组合物)中使用的调理组合物,所述组合物含有非离子疏水改性的纤维素醚(HMCE),其重均分子量(Mw)下限为400,000,上限为2,000,000,疏水取代度的下限为0.6重量%,上限量使得所述纤维素醚不溶于5重量%的表面活性剂溶液中,而可溶于水中的量为少于0.05重量%,其中所述纤维素醚给功能系统基底提供调理的益处。该组合物含有至少一种功能系统活性组分。
Description
本申请要求2004年12月16日提交的美国临时申请第60/636,682号的权益。
技术领域
本发明涉及非离子疏水改性的多糖在个人护理和家用护理组合物中的用途;更具体地说,本发明涉及疏水改性的纤维素醚,例如在水溶液中或在包括非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂如月桂基硫酸盐(LS)和月桂基醚硫酸盐(LES)表面活性剂的表面活性剂存在下表现出显著脱水收缩作用的疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)聚合物在此类组合物中的用途。
背景技术
现有技术中,从个人护理或家用组合物输送聚合物涂层的常用途径是通过使用阳离子聚合物和阴离子表面活性剂间的络合物配制物。众所周知在护发、洁肤护理和织物护理应用中调节具有阳离子官能的聚合物的机理是基于具有阳离子聚合物又具有相反电荷的表面活性剂的阳离子聚合物-阴离子表面活性剂络合物的稀释沉积(US 5,422,280)。作为这种机理的结果,商业产品如阳离子瓜耳胶、阳离子羟乙基纤维素和合成的阳离子聚合物在调理洗发剂、护肤清洁配制品和织物清洁/调理配制品中表现出高的效力。
在个人护理应用例如护发和护肤、以及在家用护理应用例如织物护理应用中,需要向基底上沉积涂层,该涂层降低通过湿或干态头发移动梳子所需的能量或者给皮肤或者织物带来丝滑、柔软的感觉。这种涂层还用来改善头发和皮肤的光泽和保湿性,以及其易处理性和感觉。
使用阳离子聚合物-阴离子表面活性剂络合物改善从清洁配制品如洗发剂中沉积有机硅树脂的发现已经导致利用这种途径来进行头发调理、皮肤和织物调理。但是,用硅氧烷洗发剂重复洗涤后硅氧烷积累在头发上的趋势、以及对清理调理配制品的需求已经为使用或不使用有机硅树脂、以及不使用阳离子聚合物而在头发、皮肤和织物基底上实现硅氧烷类调理的备选途径带来了强大的市场需求。
因此,在个人护理应用中还需要改进的全面调理性能,并结合其它可取的属性如改善的头发体积、易处理性、头发修复、或者颜色保持、皮肤增湿和保湿性、留香性、对头发、皮肤和织物的防晒长寿命、香味增加和口腔护理应用的抗菌性能,以及在家用应用中织物需要的耐磨性和色牢性。
在本发明之前,水溶性多糖已经用于个人护理应用中,例如清洁和化妆品护肤、护发和口腔护理应用,并且用于家用应用如清洁、消毒、抛光、卫生间制剂和杀虫剂制剂;应用如空气除臭剂/清新剂、地毯和室内装潢清洗剂、驱虫液、万能厨房清洁剂和消毒剂、抽水马桶清洁器、织物柔软剂-清净剂组合、织物柔软剂、织物施胶剂、餐具洗涤剂、车辆清洁剂和清洗剂。广泛使用的可商购的多糖包括水溶性多糖醚,如甲基纤维素(MC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、乙基羟乙基纤维素(EHEC)、羟丙基(HP)瓜耳胶、羟乙基瓜耳胶、瓜耳胶、淀粉及其它非离子淀粉和瓜耳胶衍生物。
US 5,106,609、5,104,646、6,905,694和5,100,658公开了疏水改性的纤维素醚在化妆品中的使用。这些专利公开了在化妆品组合物中使用高分子量(即300,000-700,000)和烷基碳取代(即3-24个碳原子)的疏水物质。US4,243,802公开了一种疏水改性的非离子、水不溶性的、表面活性剂可溶的纤维素醚组合物。提到了使用这种材料增加酸性洗发剂组合物的粘度并且乳化水包油型乳液。另外,US 4,228,277和4,352,916描述了在疏水物质中用长链烷基取代改性的疏水改性的纤维素醚衍生物。US 5,512,091公开了包含水不溶性的疏水改性的纤维素醚的水凝胶组合物。出版物US 2001/0043912公开了包含疏水改性的纤维素醚增稠剂的防卷曲的护发组合物。US 4,845,207公开了疏水改性的非离子、水溶性纤维素醚,US 4,939,192公开了这种醚在造型组合物中的使用。US 4,960,876公开了疏水改性的半乳甘露聚糖组合物作为增稠剂用于油漆、造纸和陶瓷应用。US 4,870,167号公开了从长链脂肪族环氧化物制备的疏水改性的非离子聚半乳甘露聚糖醚,并且建议了它们在化妆品中的可能用途,包括洗手液、洗发剂、头发处理化合物、牙膏和用于清洁牙齿的凝胶。US 6,387,855公开了包含硅氧烷、表面活性剂和疏水半乳甘露聚糖胶的含水组合物用于洗涤和调理角蛋白。
已经发现水溶性和水不溶性疏水改性的纤维素的性能在赋予角蛋白基底重要且可预测的调理的能力方面不够好。因此,在工业中仍需要具有赋予角蛋白基底重要且可预测的调理的纤维素醚,以及在固体基底如织物上沉积源于含水组合物的膜。
发明内容
本发明涉及一种调理组合物,其包含:
(a)选自以下组中的水基功能系统:个人护理品和家用护理品,以及
(b)非离子疏水改性的纤维素醚(HMCE),其重均分子量(Mw)的下限为400,000,上限为2,000,000,疏水取代度的下限为0.6重量%,上限量使得所述纤维素醚可溶于5重量%的表面活性剂溶液中,而可溶于水中的量为少于0.05重量%,其中所述纤维素醚给功能系统基底提供调理的益处,及
(c)至少一种功能系统活性组分。
本发明还涉及一种调理选自个人护理品和家用护理品中的水基功能系统的方法,所述方法包括加入并且混合足够量的与所述水基功能系统相容的疏水改性的纤维素醚来增稠所述功能系统,其中所述疏水改性的纤维素醚是非离子疏水改性的纤维素醚(HMCE),其重均分子量(Mw)的下限为400,000,上限为2,000,000,疏水取代度的下限为0.6重量%,上限量使得所述纤维素醚可溶于5重量%的表面活性剂溶液中,而少于0.05重量%可溶于水或1重量%的表面活性剂溶液中,其中所述纤维素醚给功能系统基底提供调理的益处,与使用本发明范围以外的相似增稠剂相比,所得功能系统具有可比的或者更好的调理性能。
a.(为了形成溶液)借助于阴离子表面活性剂而溶解,本发明的疏水改性的多糖聚合物可以是水溶性的,在水中在特定(临界)聚合物浓度以上形成均匀的凝胶,或者部分溶解在水中。在两种情况下该聚合物的临界要求是在特定的临界聚合物浓度下稀释时的脱水收缩。由于它们独特的活性机制和漂洗时的稀释-沉积,此类聚合物可以在二合一洗发剂、身体清洁配制品、口腔护理清洁体系如牙粉、以及织物清洁-调理系统中用作调理剂。
b.脱水收缩和稀释沉积意指原始浓度介于0.05%-10重量%之间的疏水改性的多糖当稀释至在溶液中下限为0.01重量%的最终浓度时,在水溶液中经历的液相-凝胶相分离(脱水收缩)。所讨论的聚合物是水可溶性的,在水中在特定(临界)的0.01%-1%的浓度以上形成均匀的凝胶。这些凝胶的关键和独特的需求是在个人护理组合物中的特定临界浓度以下稀释时的脱水收缩。这些聚合物可以通过现有技术中的已知方法来合成。
c.除了聚合物外,水溶液可以包含表面活性剂/水混合物、环糊精/表面活性剂/水混合物、水可混溶的溶剂、盐、水溶性非离子、阳离子或阴离子的聚合物,以及任意这些的组合。
具体实施方式
已经发现,如果疏水改性的多糖在水溶液中稀释时经历脱水收缩,则疏水改性的多糖聚合物可以高效地沉积到基底如头发、皮肤、牙齿、口腔粘膜或者织物上,并且可以给基底赋予很大的调理利益。在沉积到基底上时,疏水改性的多糖还可以沉积其它成分,所述成分改善基底的条件或者增强基底的特性。因为这些聚合物还可以更好地输送典型在乳剂和洗剂中使用的油相,所以其还具有从清洁剂或增湿剂配制品调理皮肤的潜力。
令人惊奇地是已经发现,当稀释时在水溶液中表现出显著脱水收缩的非离子疏水改性的多糖、优选纤维素衍生物、更具体说是疏水改性的羟乙基纤维素HMHEC可以高效地沉积到头发/皮肤上,并可赋予角蛋白基底很大的调理利益。由于在角蛋白基底上形成在表面和周围大气间用作屏障的疏水膜,此类聚合物在发型设计、润肤液和防晒霜中赋予了其它利益。
这些聚合物还可以在头发、皮肤和织物表面上用作成膜剂和共沉积剂,辅助保护头发、皮肤和织物基底失水,辅助防晒霜的沉积并随后保护这些基底不受紫外线伤害,增强香气或香味在基底上的沉积,俘获香气和香味从而导致它们在这些基底上改善的长寿命,或者辅助抗菌剂和其它活性个人护理组分的沉积,导致活性物在基底上改善的长寿命。另外,这些聚合物在口腔护理应用如牙粉和假牙粘合剂中的用途是赋予延长的香味保留和香味释放。从这些聚合物中延长释放抗菌和杀菌剂还可以用于家用和个人护理应用,例如皮肤或头发处理制剂以及口腔护理应用如牙粉、假牙粘合剂和增白带中。
根据本发明,疏水改性的多糖,优选疏水改性的纤维素醚聚合物的调理利益通过调理剂在个人护理组合物如护发、护肤和口腔护理组合物中,以及在家用护理组合物,例如用于织物基底和硬表面清洁剂产品的洗衣清洁剂和柔软剂产品而得到证明。
根据本发明,所述功能系统基底定义为与个人护理和家用护理应用相关的材料。在个人护理中,所述基底可以是皮肤、头发、牙齿和粘膜。在家用护理产品中,所述基底可以是硬表面例如金属、大理石、陶瓷、花岗岩、木材、硬塑料和墙板或者纺织品。
可以使用任何水溶性多糖或衍生物作为形成本发明疏水改性的多糖的骨架。因此,例如羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素(MC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、乙基羟乙基纤维素(EHEC)和甲基羟乙基纤维素(MHEC),以及琼脂、葡聚糖、淀粉、以及它们的非离子衍生物都可以改性。只要有足够量来保证醚是水溶性的,非离子取代基如甲基、羟乙基或者羟丙基的量似乎不重要。本发明的多糖具有使它们为水溶性的足够的非离子取代度,以及疏水部分,其包括1)3-烷氧基-2-羟丙基,其中烷基部分是具有3-30个碳原子的直链或支链,或者2)C3-C30烷基,以及C7-C30芳基、芳基烷基、以及烷基芳基和它们的混合物,其中所述疏水部分的存在量至多为以至产生在水溶液中、或者在阴离子表面活性剂如月桂基硫酸盐(LS)和月桂醚硫酸盐(LES)表面活性剂存在下表现出显著的脱水收缩的疏水改性多糖的量。当疏水部分是烷基部分时,碳数量可以是3-30,优选6-22,更优选8-18,最优选10-16。芳基、芳基烷基或者烷基芳基部分可以具有30个碳,优选22个碳,更优选18个碳,再更优选16个碳的上限碳数量。碳数量的下限是7个碳,更优选8个碳,并且再更优选10个碳。
优选的多糖骨架是羟乙基纤维素(HEC)。改性成在本发明中起作用的HEC是可商购的材料。适当的可商购材料由Wilmington,Delaware U.S.A.的Aqualon Company,Hercules Incorporated分部以商标Natrosol销售。
烷基改性剂可以借助醚、酯、或者氨基甲酸酯键与多糖骨架连接。因为容易获得,所以醚是优选的连接试剂,最常用来进行醚化;反应与常用来初始醚化的反应相似,并且反应中使用的试剂通常比借助于其它键来改性的试剂更容易处理。所得连接通常也更能耐受进一步的反应。
本发明的多糖的实例是在水溶液中或者在非离子表面活性剂如乙炔系表面活性剂的存在下,或者在阴离子表面活性剂例如月桂基硫酸盐(LS)和月桂醚硫酸盐(LES)表面活性剂的存在下表现出显著脱水收缩的3-烷氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素。
疏水部分的含量一般为从约0.6重量%至上限量,该上限量使得所述疏水改性的多糖可溶于5重量%的表面活性剂溶液中,而小于0.05重量%的在水中或者在1重量%的表面活性剂溶液中可溶。3-烷氧基-2-羟丙基的烷基可以是具有3-30个碳原子的直链或支链烷基。枚举的改性基团有丙基、丁基、戊基、2-乙基己基、辛基、十六烷基、十八烷基、甲基苯基和二十二多烯缩水甘油醚。
本发明的疏水改性的多糖是所述系统中的必要成分。系统中的任选成分是在组合物中可溶或者不溶的表面活性剂。另一种任选成分是也可以在所述系统中使用的相容性溶剂,它可以是单一溶剂或者溶剂的混合物。
表面活性剂的实例是阴离子、非离子、阳离子、两性离子或者两性型表面活性剂、以及它们的混合物。除了阳离子表面活性剂外,在本发明中所述表面活性剂可以是可溶的或者不溶的,并且(当使用时)其在组合物中的存在量为组合物重量的0.01-约50重量%。合成的阴离子表面活性剂包括烷基和烷基醚硫酸盐。阳离子表面活性剂可以以0.01-约1.0重量%的量存在。
非离子表面活性剂可以广义地定义为包含疏水部分和非离子亲水部分的化合物。疏水部分的实例可以是烷基、烷基芳香基团、二烷基硅氧烷、聚氧亚烷基和氟取代的烷基。亲水部分的实例是聚氧亚烷基、氧化膦、亚砜、胺氧化物和酰胺。在本发明中也可以使用非离子表面活性剂,例如以商标Surfynol销售的那些表面活性剂。
可用于本发明组合物的载体系统中的阳离子表面活性剂包含当在本发明的含水组合物中溶解时带正电的氨基或季铵亲水部分。
两性离子表面活性剂举例来说有那些可以广义地描述为脂肪族季铵、磷鎓和硫鎓化合物的衍生物,可以广义地描述为脂肪族季铵、磷鎓和硫鎓化合物的衍生物,其中所述脂肪族基可以是直链或支链的,并且其中所述脂肪族取代基之一包含约8-18个碳原子,一种包含阴离子的水增溶基团,例如羧基、磺酸基、硫酸基、磷酸基或者膦酸基。
可以在本发明组合物的载体系统中使用的两性表面活性剂的实例是可以广义地描述为脂肪族仲和叔胺衍生物的化合物,其中所述脂肪族基可以是直链或支链的,并且其中所述脂肪族取代基之一包含约8-18个碳原子,一种包含阴离子水增溶基团,例如羧基、磺酸基、硫酸基、磷酸基或者膦酸基。
根据本发明,本发明系统中使用的溶剂应该与本发明组合物的其它组分相容。可以在本发明中使用的溶剂的实例是水、水-低级链烷醇混合物、以及具有3-6个碳原子和2-6个羟基的多元醇。优选的溶剂是水、丙二醇、水-甘油、山梨醇-水和水-乙醇。本发明中的溶剂(当使用时)在组合物中以组合物重量的0.1%-99%的含量存在。
在一些情况中,活性组分是任选的,因为所溶解的聚合物可以是活性组分。一个例子是所述聚合物在用于头发或皮肤调理的调理剂配制品中或者在织物调理剂配制品中的使用。但是,当需要活性成分时,其必须给用户或者用户身体提供一些利益。
根据本发明,所述功能系统可以是个人护理品或者家用护理产品。当功能系统是包含至少一种活性个人护理组分的个人护理品时,所述个人护理活性成分包括但不局限于止痛剂、麻醉剂、抗菌剂、抗真菌剂、防腐剂、去头屑剂、抗细菌剂、维生素、激素、抗腹泻剂、皮质类固醇、消炎剂、血管扩张剂、kerolytic剂、干眼用组合物、伤口愈合剂、抗传染剂、以及溶剂、稀释剂、辅剂和其它成分如水、乙醇、异丙醇、丙二醇、高级醇、甘油、山梨醇、矿物油、防腐剂、表面活性剂、促进剂、香料、精油和增粘剂。
个人护理组合物包括护发、护肤、防晒、指甲护理和口腔护理组合物。在根据本发明的个人护理品中可以适当包含,但不局限于此的活性物质的实例如下:
1)芳香剂,以香味和去味芳香剂的形式带来嗅觉响应,除了提供香味响应外还降低体臭;
2)皮肤冷却剂,例如薄荷醇、乙酸薄荷酯、薄荷基吡咯烷酮羧基酯N-乙基-对薄荷烷-3-羧酰胺和薄荷醇的其它衍生物,它在皮肤上以冷的感觉的形式带来触觉响应;
3)润肤剂,例如异丙基豆蔻酸酯、有机硅材料、矿物油和植物油,可以以皮肤光滑感增加的形式带来触觉响应;
4)除芳香剂以外的去味剂,其功能是降低皮肤表面微观菌群,尤其是那些对体臭负责的菌群的含量或者消除它们。还可以使用芳香剂以外的去味剂的前体;
5)止汗活性物,其功能是降低皮肤表面出汗的外观或者消除出汗;
6)增湿剂,通过增加水分或者防止从皮肤蒸发而使皮肤保湿;
7)清洁剂,从皮肤上除去污垢和油;
8)防晒活性组分,保护皮肤和头发免受紫外线和来自太阳的其它有害射线的伤害。根据本发明,治疗有效量通常为组合物的0.01-10重量%,优选0.1-5重量%;
9)头发处理剂,调理头发、清洁头发、使头发解缠绕、用作定型剂、膨松剂和光泽剂、保色剂、去头皮屑剂、头发生长促进剂、染发剂、头发芳香剂、头发松弛剂、头发漂白剂、头发增湿剂、发油处理剂和防卷曲剂;
10)口腔护理剂,例如清洁、增白、去味并且保护牙齿和齿龈的牙粉和洗牙剂;
11)假牙粘合剂,给假牙提供附着性质;
12)剃须活性物,例如霜剂、凝胶和洗剂及刀片润滑带;
13)薄纸产品,例如增湿或清洁纸;
14)美容助剂,例如底粉、口红和眼部护理品;及
15)纺织品,例如增湿或清洁擦拭物。
根据本发明,当功能系统是家用护理组合物时,该家用护理产品包含疏水改性的多糖和至少一种活性家用护理组分。家用护理活性组分必须给用户提供一些利益。根据本发明可以适当地包含但不局限于此的活性物质的实例如下:
1)芳香剂,以香味和去味芳香剂的形式带来嗅觉响应,除了提供香味响应外还降低气味;
2)驱虫剂,其功能是从特定区域阻止昆虫或者防止其攻击皮肤;
3)起泡剂,例如产生泡沫或肥皂泡的表面活性剂;
4)宠物除臭剂或者杀虫剂,例如降低宠物气味的除虫菊酯;
5)宠物洗发剂和活性物,其功能是从皮肤和头发表面除去污垢、外来物质和细菌;
6)工业级棒状淋浴凝胶和液体皂活性物,从皮肤上除去细菌、污垢、油脂和油、消毒皮肤和调理皮肤;
7)万能清洁剂,从例如厨房、浴室和公用设施的区域表面上除去污垢、油、油脂和细菌;
8)消毒组分,杀死或者防止细菌在房屋或公用设施中生长;
9)地毯和室内装潢清洁活性物,从表面上揭起并且除去污垢和外来颗粒,并且还带来柔软处理和芳香;
10)洗衣柔软剂活性物,减少静电并且使织物感觉柔软;
11)洗衣洗涤剂成分,除去污垢、油、油脂、污物并且杀死细菌;
12)洗衣或洗涤剂或织物柔软剂成分,在织物护理的洗涤、漂洗和干燥期间减少颜色损失;
13)餐具洗涤剂,除去污物、食物、细菌;
14)抽水马桶清洁剂,除去污物、杀死细菌并且除臭;
15)洗衣预去污活性物,帮助从衣服上除去污物;
16)织物施胶粘,增强织物外观;
17)车辆清洁活性物,从车辆和设备中除去污垢、油脂等;
18)润滑剂,降低部件间摩擦;及
19)纺织品,例如除尘或消毒擦。
个人护理和家用护理活性成分的以上列表只是实例,不是可以使用的活性组分的完整列表。在这些类型的产品中使用的其它成分在工业界是公知的。除了上面常用的组分外,本发明的组合物还可以任选地包含如下组分,如着色剂、防腐剂、抗氧剂、营养增补剂、α或β-羟基酸、活性增强剂、乳化剂、功能聚合物、增粘剂(例如盐类,即NaCl、NH4Cl和KCl;水溶性聚合物类,即羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素;以及脂肪醇,即十六烷醇)、具有1-6个碳原子的醇、脂肪或者脂肪类化合物、抗菌化合物、2-巯基吡啶氧化锌、有机硅材料、烃聚合物、润肤剂、油、表面活性剂、药剂、调味剂、香料、悬浮剂和它们的混合物。
根据本发明,可以在与本发明的疏水改性的多糖或其衍生物的混合物中使用的功能聚合物的实例包括水溶性聚合物,例如丙烯酸均聚物如Carbopol产品,及阴离子和两性的丙烯酸共聚物、乙烯吡咯烷酮均聚物和阳离子乙烯吡咯烷酮共聚物;非离子、阳离子、阴离子和两性纤维素聚合物如羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、阳离子羟乙基纤维素、阳离子羧甲基羟乙基纤维素和阳离子羟丙基纤维素;丙烯酰胺均聚物和阳离子、两性和疏水的丙烯酰胺共聚物、聚乙二醇聚合物和共聚物、疏水的聚醚、疏水的聚醚醛、疏水改性的聚醚氨基甲酸酯和其它称作缔合聚合物的聚合物、疏水性纤维素聚合物、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物,以及非离子、阴离子、疏水、两性和阳离子多糖如黄原胶、壳聚糖、羧甲基瓜耳胶、藻酸盐、阿拉伯树胶、羟丙基瓜耳胶、疏水的瓜耳胶聚合物、羧甲基瓜耳胶羟丙基三甲基氯化铵、瓜耳胶羟丙基三甲基氯化铵、以及羟丙基瓜耳胶羟丙基三甲基氯化铵。
根据本发明,可以使用的有机硅材料是可以是聚合物、低聚物、油、蜡、树脂、或者胶形式的聚有机硅氧烷类、或者聚有机硅氧烷聚醚共聚醇、氨基二甲基聚硅氧烷、阳离子聚二甲基聚有机硅材料以及可以用于个人护理或家用组合物的任何其它有机硅材料。
本发明的聚合物是水可溶性的,在水中特定(临界)的0.01%-1%的浓度以上形成均匀的凝胶。这些凝胶的关键和独特需求是在个人护理组合物中特定临界浓度以下稀释时的脱水收缩。这些聚合物可以通过现有技术中公知的方法合成。
在本发明中还可以使用在表面活性剂/水或乙醇/水混合物中形成凝胶或溶液,并且在个人护理组合物中在特定临界浓度以下稀释时脱水收缩的其它水不溶性的HMHECS。本发明的聚合物可以在二合一洗发剂、润肤液、防晒品、抗卷曲和头发定型中用作调理剂。本发明的聚合物还可以用来改善头发的量、易处理性、头发修复、或者保色性、皮肤增湿和保湿、留香性、对头发、皮肤和织物的防晒长寿命、香味增加和口腔护理应用的抗菌性能,以及改善在家用应用中的织物耐磨性和色牢性。
为了更详细地理解本发明,可以参考以下用来进一步阐述本发明而不是限制其含义的实施例。除非另有说明,所有份数和百分数都基于重量。
实施例
湿和干头发梳理性测试是在洗发剂和调理剂应用中用来测试调理性能的典型试验方法。在护肤应用中,皮肤光滑性或皮肤降低的摩擦或柔软感觉、降低的水蒸汽透过和改善的皮肤弹性都是用来测试皮肤调理性的试验方法。在需要调理性能的基于表面活性剂的家用清洁产品配置品如餐具洗涤剂、织物柔软剂和防静电产品中,调理指赋予织物柔软感觉并且消除静电效应、消除织物纤维断裂或者称作拉紧(pilling)的变形。还可以测试也是重要的赋予织物的保色性质。
标准测试程序
可以通过几种技术测试硅氧烷沉积。下面描述本发明实施例用来定量硅氧烷沉积的一种技术。
硅氧烷沉积的测量
在除去样品保持器后,称取每份2-5克样品至最接近的毫克,并且放入含有约150ml二氯甲烷的清洁的8盎司罐中。在室温下将样品振荡1.5小时。使用Whatman#41滤纸过滤二氯甲烷上层清液,定量转移至清洁的8盎司罐中,并在温和的加热和氮气鼓泡下蒸发至干。然后,将每个样品溶解入2ml氘代氯仿中,并定量转移至5-ml容量罐中。用氘代氯仿漂洗三次,将每个样品转移到5-ml容量罐中。用溶剂稀释所有容量罐至刻度线并且倒置。在NICOLET MAGNA 550FT-IR中,在150次叠扫、4cm-1分辨率和0.4747的速度下,使用0.1cm的固定通路盐池检测每个样品。使用氘代氯仿参考光谱来减去溶剂吸收带(diff=1.0)。通过测量1260cm-1(基线1286和1227cm-1)下Si-CH3伸缩振动的峰高,接着使用百万分之10-300(ppm)范围的低含量的标准曲线转换成硅氧烷的mg/ml来测定硅氧烷含量。对于每个样品校正稀释体积和样品重量。报告所有值至最接近的ppm。
配制品1
表面活性剂预混物
克数 活性物%
ALS1 654 11.44643 Stepanol AM
ALES2 213 3.727966 Steol CA-330
CAPB3 175 3.062883 Amphosol CA
CocoMEA4 16
DI Water543.6
成分在洗发剂中的重量%5
ALS 8.699287
ALES 2.833254
CAPB 2.327791
总计 13.86033
1.月桂基硫酸铵-Stepanol AM(Stepan)
2.聚氧乙烯烷基硫酸铵(3EO)-Steol CA-330(Stepan)
3.椰油酰胺丙基甜菜碱-Amphosol CA(Stepan)
4.椰油单乙醇酰胺-Ninol CMP(Stepan)
5.每100克洗发剂使用76克预混物
从预混物配制品I制备硅氧烷洗发剂的程序-轻微漂白的欧洲中等棕色头发称取76克配制品I表面活性剂预混物加入4-盎司玻璃罐中。然后,称取10克2重量%聚合物溶液和9克补给水加入包含76克配制品I表面活性剂预混物的4-盎司罐中。然后,将4-盎司罐置于60℃水浴中。降低双螺旋桨式混合器进入该罐中,并且用盖子覆盖罐口以降低蒸发损失。
搅拌所述样品15分钟。在15分钟搅拌后,向罐中加入0.25克NH4Cl(氯化铵烘焙剂)。然后,将样品在覆盖下再搅拌45分钟。然后,从60℃的浴中取出样品罐。然后,将罐置于室温水浴中。重新连接顶式搅拌器并且在水浴中开始搅拌样品。搅拌样品最少5分钟。这段时间足以将样品温度降至35℃以下。
向罐中加入3.68克二甲基聚硅氧烷醇(dimethicanol)GESM555,并且再搅拌该罐最少5分钟。向罐中加入0.5克GermabenII产品,并再搅拌该罐最少5分钟的时间。
检查pH并将其调整至6.2-6.5(使用10%或者50%的柠檬酸溶液来降低pH)。将罐密封并且在3,000rpm下离心约10分钟来除去任何俘获的空气。
在Brookfield LV-4上,在25.0℃、@0.3RPM,然后12RPM,然后30RPM下测量布氏粘度平衡1小时。在每个速度下使用3分钟的旋转时间。从预混物配制品I制备硅氧烷洗发剂的程序-新鲜的欧洲中等棕色头发
使用相同的预混物配制品I来制备用于测试新鲜棕色头发的洗发剂,但是洗发剂中的聚合物浓度是0.4重量%,在这些洗发剂中使用的氯化铵的量是1.0克,所用的硅氧烷量是2.45克GE SM555二甲基聚硅氧烷醇。
湿/干梳理性能的测量-轻微漂白的欧洲中等棕色头发的状态:
在恒定温度和湿度(72和50%相对湿度)下测量。
设备:Instron 1122(2-磅,载荷元件,使用500-克的范围)
程序:使用标准洗涤/漂洗程序用SLS洗涤每个发辫两次。
用长齿梳子手动梳理两次洗涤过的发辫5次,并且用小齿梳子梳理5次。(总共10次)
SLS洗涤过的发辫的非Instron测试
将洗涤过的发辫保持一整夜。
非干梳
1.用认定量的洗发剂量洗涤每个发辫两次。(每1克发辫0.5克洗发剂(全部发辫是3.0克)
2.用大齿梳子手动梳理每个洗发剂洗涤过的发辫两次。
3.将手动梳理过两次的发辫装入Instron仪器中,并且将十字头降低至底塞。用小齿梳子梳理所述发辫两次,并将其置于两面梳中。
在标准条件下运行Instron。
在试验运行后,用去离子水喷射所述发辫以保湿。不手动梳理发辫。使用纸巾擦去两面梳的过量液体。
将十字头返回至底塞,并且将发辫重新置于两面梳中。
重新在标准条件下运行。对每个发辫总共进行8次试验。
4.在8次试验完成后,挂起发辫一整夜。
5.下一天,对每个发辫进行干梳试验8次。不进行手动梳理干的发辫。
6.将40次Instron的湿梳能量平均,并且报告标准偏差下的平均值。
7.将40次Instron的干梳能量平均,并且报告标准偏差下的平均值。
对新鲜头发使用相似的梳理方案,但是只使用两个发辫,并且在测量前梳理更多次发辫下,报告每个发辫梳理了5次的两个发辫的平均值。
对漂白的头发和新鲜棕色头发使用标准梳理方案,在下面洗发剂配制品I的实施例1-6中显示了以上技术的几个实例。该配制品只是示例性地表示,其可以包括其它包含别的硅氧烷、或其它油如矿物油或任何其它常用的调理油、湿润剂如甘油,或者调理成分如泛醇酸或衍生物的配制品。
烷基醚含量的测量和计算
通过在大约185℃的温度下使样品与浓的氢碘酸在高温下反应2小时产生烷基碘,确定实施例中所示的取代纤维素醚的烷基醚含量。将反应产物原位萃取到溶剂(邻二甲苯)中,并由气相色谱定量烷基碘。这就是所谓的密封管Zeisel-GC技术。通过乘以分子量比率,将由样品产生的烷基碘的量转换成所需当量的烷基化合物或官能团:
试样A×(mwB/mwA)=试样B
具体地对十六烷基的含量:
十六烷碘%×mw十六烷基/mw十六烷碘=十六烷基%
十六烷碘%×225.45/3552.35=十六烷基%
分子量
使用含水尺寸排阻色谱法确定重均分子量。
实施例1
在本实施例中,使用由上面1.5-2重量%的聚合物浓度形成、并且在水中稀释时经历脱水收缩的水溶性的十六烷基改性的羟乙基纤维素(C16HMHEC,1.14重量%十六烷基取代度,3.8摩尔羟乙基取代度,Mw=824,000道尔顿)的凝胶,并且在二合一调理洗发剂中表现出非常好的效能,不需要任何阳离子部分并不用沉积任何硅氧烷。对于漂白的头发,湿发梳理能量相对于无聚合物的对照洗发剂的湿梳理能量降低了30%,并且硅氧烷沉积小于10ppm。包含阳离子瓜耳胶基准物NHance3916产品的洗发剂的湿梳理能量相对于无聚合物的洗发剂降低40%。
本实施例表明稀释时在水溶液中或在洗发剂中经历脱水收缩的非离子疏水聚合物可以实现几乎75%由阳离子聚合物实现的湿梳理能量降低。用包含本发明聚合物的洗发剂处理的发辫的干梳理能量与用不含聚合物的洗发剂及包含阳离子瓜耳胶的洗发剂处理过的发辫测量的干梳理能量相同。
实施例2
在本实施例中使用水溶性的C16HMHEC(1.04重量%十六烷基取代度,4.0摩尔羟乙基取代度,Mw=1,200,000道尔顿)。将在3-4重量%聚合物在水中时形成凝胶、但是在2重量%下表现出脱水收缩的该聚合物溶解在5重量%的月桂基硫酸铵中,得到澄清的溶液,在用水稀释时经历脱水收缩。该聚合物在二合一调理洗发剂中表现出非常好的效能,不需要任何阳离子部分且不用沉积任何硅氧烷。对于漂白的头发,湿发梳理能量相对没有聚合物的对照洗发剂的湿梳理能量降低了28%,并且硅氧烷沉积小于10ppm。湿发梳理能量的降低是由阳离子瓜耳胶实现的湿梳理能量降低的70%。用包含本发明聚合物的洗发剂处理的发辫的干梳理能量与用不含聚合物的洗发剂及包含阳离子瓜耳胶的洗发剂处理过的发辫测量的干梳理能量相同。
实施例3(比较)
用在1.5-2重量%聚合物浓度以上不形成凝胶、并且在水中稀释时不经历脱水收缩的水溶性十六烷基改性的羟乙基纤维素(Polysurf67产品,0.5重量%十六烷基取代度,2.5摩尔羟乙基取代度,Mw=830,000道尔顿)制备洗发剂。对于漂白的头发,湿发梳理能量相对没有聚合物的对照洗发剂的湿梳理能量降低了13%,并且硅氧烷沉积小于10ppm。
本实施例表明不经历脱水收缩的非离子疏水聚合物在二合一调理洗发剂中不会表现出与经历稀释沉积(实施例1-3)的聚合物一样好的效能。用包含商业Polysurf 67产品的洗发剂处理的发辫的干梳理能量在标准偏差内等于对用不含聚合物的洗发剂及包含阳离子瓜耳胶的洗发剂处理过的发辫测量的干梳理能量。
实施例4(比较)
水不溶性的并且在添加表面活性剂时在洗发剂中溶解的HMHEC聚合物(2.82重量%的十六烷基取代度,3.83摩尔羟乙基取代度)在稀释时仍不经历脱水收缩,因此在湿梳理降低中表现出低的效力。对于漂白的头发,湿发梳理能量相对没有聚合物的对照洗发剂的湿梳理能量降低了11%,并且硅氧烷沉积小于10ppm。用包含该聚合物的洗发剂处理发辫的干梳理能量等于对用不含聚合物的洗发剂及包含阳离子瓜耳胶的洗发剂处理过的发辫测量的干梳理能量。本实施例表明水不溶性不是性能的限定标准,并且水不溶性聚合物的脱水收缩对性能是需要的。
实施例5
水溶性的甲基苯基缩水甘油羟乙基纤维素醚(6.3重量%的甲基苯基取代度,2.5摩尔羟乙基取代度,Mw=350,000道尔顿)的凝胶在1.5-2重量%的聚合物浓度以上形成凝胶,且在水中稀释时经历脱水收缩,并且在二合一调理洗发剂中表现出非常好的效能,不需要任何阳离子部分和沉积小于30ppm的硅氧烷。对于新鲜的中等棕色欧洲头发,湿发梳理能量的降低为阳离子瓜耳胶所实现的湿梳理能量降低的72%。为头发赋予了丝质般的感觉。
对于包含阳离子瓜耳胶基准物NHance3916产品的洗发剂的湿梳理能量相对于没有聚合物的洗发剂降低了61%。本实施例表明在稀释时在水溶液中或者在洗发剂中经历稀释脱水收缩的非离子疏水聚合物可以实现几乎74%由阳离子聚合物对新鲜头发实现的湿梳理能量的降低。用包含本发明聚合物的洗发剂处理过的发辫的干梳理能量等于对用不含聚合物的洗发剂及包含阳离子瓜耳胶的洗发剂处理过的发辫测量的干梳理能量。
实施例6-28
使用全配制的洗去了调理剂(实施例6-16)和聚合物的水溶液(实施例17-28)进行样品调理试验,对温和漂白的头发评价本发明的聚合物和一些商业聚合物。使用下面描述的Instron梳理试验产生在这些实施例中显示的数据。表中实施例16与其它实施例的湿和干梳理能量的比较表明本发明的聚合物释放出所有试验的非离子和疏水聚合物中最低的结合湿和干梳理能量,并且接近由实施例8的阳离子聚合物带来的湿和干梳理能量。在表2中,实施例28与表2中其它实施例的湿和干梳理能量的比较表明本发明的聚合物释放出所有试验的非离子和疏水聚合物中最低的结合湿和干梳理能量,并且接近由实施例18-20的阳离子聚合物带来的湿和干梳理能量。
在全配制的调理配制品中作为调理剂的聚合物-表1
在搅拌下向水中加入Natrosol羟乙基纤维素型250HHR。接着,调节pH至8.0-8.5。搅拌该浆液大约30分钟或者直至聚合物溶解。接着,加入在表1中列出的本发明的聚合物或商业上的对比聚合物,并混合30多分钟。将溶液加热至约65℃,并且搅拌至其变得平滑。加入十六烷醇并且混合至其均匀混合。将混合物冷却至大约50℃,然后加入氯化钾。接着,加入十四烷酸异丙酯,并且混合至混合物看上去是均相的。用柠檬酸和/或NaOH溶液将混合物的pH调节至5.25-5.5。在0.5%防腐剂下保存调理剂并且混合至其达到室温。
90.94克去离子水
00.70克Natrosol250HHR
00.20克本发明的聚合物或商业聚合物
02.00克十六烷醇
00.50克氯化钾
02.00克棕榈酸异丙酯
适量的-柠檬酸来调节pH
适量的-氢氧化钠溶液来调节pH
00.50克防腐剂
将购自Glendale,NY的International Hair Importers and Products Inc.的大约3克重量温和漂白的欧洲头发的平直发辫用于测量本实验的各种配制品的湿和干梳理性能。为了清洁所述发辫,首先在40℃用自来水湿润发辫,然后沿着发辫长度施用5.0ml月桂基硫酸钠溶液。揉捍发辫30秒。然后在40℃流水下漂洗发辫30秒,接着用室温自来水漂洗30秒。然后使发辫干燥一整夜。下一天,再用40℃自来水湿润发辫,接着沿头发长度均匀地施用每克头发0.5克试验调理剂。揉捍发辫30秒,然后在40℃流水下漂洗30秒。沿着发辫长度再施用调理剂并且揉捍发辫30秒;然后在40℃流水下将其漂洗30秒。用室温自来水漂洗发辫30秒。立即梳理发辫8次,从该数据计算以克力-mm/克头发(gf-mm/g)计的梳理头发所需的平均梳理能量的量。将所述发辫在约50%的相对湿度和大约23℃下存储一整夜。下一天先用细齿橡胶梳梳理发辫,使头发解开不粘在一起。再次梳理发辫8次,以确定梳理一克干头发所需的平均力量。数值越高试验聚合物的调理作用越差。每个调理配制品使用两个发辫。下面报告的数据是两个发辫的平均值。
表1
本实施号 | 本发明的聚合物 | 对比聚合物 | 聚合物类型 | 聚合物含量重量% | 调理剂粘度(cps) | 湿梳理(gf-mm/g) | 干梳理(gf-mm/g) | 备注 |
6 | 无聚合物的对照 | - | 0 | 990 | 4774 | 287 | 稳定 | |
7 | 无聚合物的对照 | - | 0 | 1380 | 4513 | 364 | 稳定 | |
8 | N-Hance3269 | 阳离子 | 0.2 | 1330 | 1389 | 263 | 稳定 | |
9 | Natrosol250HHR | 非离子 | 0.2 | 1970 | 4320 | 361 | 稳定 | |
10 | Natrosol 250HHR | 非离子 | 0.2 | 2100 | 2700 | 290 | 稳定 | |
11 | UCARELR400 | 阳离子 | 0.2 | 1280 | 811 | 1116 | 稳定 | |
12 | Nexton3082R | 疏水 | 0.2 | 2280 | 4941 | 312 | 稳定 | |
13 | NatrosolPlus 330 | 疏水 | 0.2 | 1670 | 2565 | 340 | 稳定 | |
14 | Polysurf 67 | 疏水 | 0.2 | 2170 | 2952 | 459 | 稳定 | |
15 | AQU D3673 | 疏水 | 0.2 | 1080 | 2281 | 625 | 稳定 | |
16 | AQU D3930 | 疏水 | 0.2 | 1940 | 2262 | 298 | 稳定 |
表1的组分列表:
(1)Natrosol250HHR:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(2)Nexton3082R:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的C4疏水改性的羟乙基纤维素
(3)Polysurf67:NT4C3594,购自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素
(4)Natrosol Plus 330:NT43669,购自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素
(5)UCARE LR400:,购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(6)UCARE JR30M:,购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(7)N-Hance3269:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的阳离子瓜耳胶,阳离子DS 0.13,重均分子量500,000
(8)AquaCatCG 518:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的阳离子瓜耳胶,阳离子DS 0.18,重均分子量50,000
(9)AQU D3930:,本发明的聚合物,源自Hercules Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素,结合了0.62重量%的十六烷基,羟乙基摩尔取代度(HEMS)4.0
(10)AQU D3673:,购自Hercules,Inc.的C8疏水改性的羟乙基纤维素
(11)Crodacol C95NF:购自Croda Inc.Parsippany,NJ的十六烷醇
(12)KCl:氯化钾
(13)Stepan IPM:购自Stepan Company,Northfield,IL的十四烷酸异丙酯
(14)Germaben II:购自ISP Wayne,NJ的防腐剂
含水系统中作为解缠绕剂/调理剂的聚合物-表2
在搅拌下向水中加入表2中列出的本发明聚合物或对比聚合物,形成浆液。接着,对于纤维素聚合物调节pH至8.0-8.5,对于基于瓜耳胶的产品调节至大约6.5。混合所述浆液大约60分钟或者直至聚合物完全溶解。然后,用柠檬酸和/或NaOH溶液将混合物的pH调节至5.25-5.5。在0.1%防腐剂下保存调理剂并且混合15分钟。按照需要重新调节pH。
组分:
99.70克去离子水
00.20克本发明的聚合物或商业聚合物
适量-柠檬酸来调节pH
适量-氢氧化钠溶液来调节pH
00.10克防腐剂
将购自Glendale,NY International Hair Importers and Products Inc.的约3克重量温和漂白的欧洲头发的平直发辫用于测量本实施例各种配制品的湿和干梳理性能。为了清洁所述发辫,首先用40℃自来水湿润发辫,然后沿着发辫长度施用5.0ml月桂基硫酸钠溶液。揉捍发辫30秒。然后在40℃流水下漂洗发辫30秒,接着用室温自来水漂洗30秒。然后使发辫干燥一整夜。下一天,再用40℃自来水湿润发辫,接着沿着头发长度均匀地施用每克头发0.5克试验溶液。揉捍发辫30秒,然后在40℃流水下漂洗30秒。沿着发辫长度再施用试验溶液并且揉捍发辫30秒;然后在40℃流水下将其漂洗30秒。用室温自来水漂洗发辫30秒。立即梳理发辫8次,从该数据评价梳理头发所需的以克力-mm/克头发(gf-mm/g)计的平均梳理能量的量。将所述发辫在约50%的相对湿度和大约23℃下存储一整夜。下一天,首先用细齿橡胶梳梳理发辫,使头发解开不粘在一起。再次梳理发辫8次以确定梳理一克干头发所需的平均力量。数值越高试验聚合物的调理作用越差。每个调理配制品使用两个发辫。下面报告的数据是两个发辫的平均值。
表2
实施例号 | 本发明的聚合物 | 聚合物类型 | 对比聚合物 | 批号 | 湿梳理(gf-mm/g) | 干梳理(gf-mm/g |
17 | - | 无聚合物的对照 | 5267 | 318 | ||
18 | 阳离子 | N-Hance3269 | 1553 | 497 | ||
190 | 阳离子 | AquaCatCG518 | 1123 | 185 | ||
201 | 阳离子 | N-Hance3196 | 1830 | 659 | ||
212 | 非离子 | Natrosol250HHR | 2811 | 314 | ||
22 | 阳离子 | UCARELR400 | 607 | 515 | ||
23 | 阳离子 | UCAREJR30M | 759 | 334 | ||
24 | 疏水 | Nexton3082R | 5631 | 410 | ||
25 | 疏水 | Nexton J20R | 5774 | 434 | ||
26 | 疏水 | NatrosolPlus 330 | 2059 | 333 | ||
27 | 疏水 | Polysurf 67 | 2451 | 451 | ||
28 | AQUD3930 | 疏水 | 1798 | 463 |
表2的组分列表:
(1)Natrosol250HHR:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(2)Nexton3082R:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的C4疏水改性的羟乙基纤维素
(3)NextonJ20R,购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的C4疏水改性的羟乙基纤维素
(4)Polysurf67:NT4C3594,购自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素
(5)Natrosol Plus 330:NT43669,购自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素
(6)UCARE LR400:,购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(7)UCARE JR30M:,购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(8)N-Hance3269:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的阳离子瓜耳胶,阳离子DS 0.13,重均分子量500,000
(9)N-Hance3196:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的阳离子瓜耳胶,阳离子DS 0.13,重均分子量1.2MM
(10)AquaCatCG 518:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的阳离子瓜耳胶,阳离子DS 0.18,重均分子量50,000
(11)AQU D3930:,本发明的聚合物,源自Hercules Inc的C16疏水改性的羟乙基纤维素,结合了0.62重量%的十六烷基,羟乙基摩尔取代度(HEMS)4.0
(12)Kathon CG:购自Rohm & Haas的防腐剂
实施例29-39
制备包含本发明聚合物(实施例33)的润肤液,并且与无聚合物的身体清洗剂(实施例30)、包含不经历脱水收缩的疏水聚合物的润肤液(实施例32、36、40)以及包含商业上非离子和阳离子聚合物的润肤液比较。与实施例30中的无聚合物对照配制品相比,包含本发明聚合物的润肤液表现出增加的粘度和结构;实施例33比包含阳离子聚合物的配制品更加稳定。与商业疏水聚合物相比,本发明的聚合物表现出轻微的纹理,表明该聚合物可以在比商业疏水聚合物更低的浓度下使用。
全配制的身体清洗剂-单一聚合物-表3
成分 重量%活性物
A.聚合物 0.50
蒸馏水 78.00
甘油 2.00
B.硬脂酸乙二醇醇(KesscoEGMS) 2.75
硬脂酸(Industrene5016) 2.50
矿物油(Drakeol7) 2.00
乙酰化的羊毛脂(Lipolan98) 0.50
十六烷醇(CrodacolC95) 0.25
C.蒸馏水 10.00
三乙醇胺 0.50
D.丙二醇和双咪唑烷基脲
和羟苯甲酸甲酯及羟苯甲酸丙酯 0.75
(Germaben II) ----------
100.00
程序:
通过将部分A加入良好搅拌的涡流中将表3中列出的聚合物分散在水中。混合5分钟。接着,在继续搅拌下加入甘油并且加热至80℃。在80℃下混合15分钟。在单独的容器中,混合部分B的组分并加热至80℃,并且良好地混合。
在维持乳液温度在80℃下,在良好的搅拌下将部分A加入部分B中。在容器中一起混合部分C组分,并加入部分A和B的乳液中。连续混合新的混合物,同时冷却至40℃。然后,调节pH至6.0-6.5。然后,向该乳液中加入部分D(防腐剂)并且良好地混合。然后冷却且装填新乳液。
表3
实施例号 | 本发明的聚合物 | 聚合物类型 | 商业聚合物 | 5rpm下的洗剂粘度 | pH | 备注 |
30 | - | 对照-无聚合物 | 6800 | 6.3 | 流体 | |
31 | 疏水 | NatrosolPlus 330 | 124,000 | 6.2 | 光滑,有光泽,霜 | |
32 | 阳离子 | N-Hance3215 | 相分离 | |||
33 | AQU D3930 | 疏水 | 164,000 | 6.4 | 稳定,有纹理,高度结构化 | |
34 | 阳离子 | UCARELR400 | 28000 | 6.2 | 凝固外观.不分离 | |
35 | 阳离子 | UCAREJR30M | 19200 | 6.1 | 凝固外观.不分离 | |
36 | 疏水 | Polysurf 67 | 165,000 | 6.4 | 稳定,有光泽,高度结构化 | |
37 | 非离子 | Natrosol 250M | 5600 | 6.3 | 流体,有光泽 | |
38 | 非离子 | Natrosol 250LR | 4400 | 6.6 | 流体,有光泽 | |
39 | 疏水 | AQU D3673A | 10800 | 6.5 | 流体,有光泽 | |
40 | 疏水 | Nexton 3082R |
表3的组分列表:
(1)KesscoEGMS:Stepan Company,Northfield,IL
(2)Inustrene5016:Crompton Corp.Middleburry,CT
(3)Drakeol7:Penreco,Pennzoil Products Company Karn City,PA
(4)Lipolan 98:Lipo Chemicals.Inc.Paterson,NJ
(5)CrodacolC95:Croda IncParsippany,NJ
(6)Germaben II:购自ISP Wayne,NJ的防腐剂
(7)NatrosolPlus 330:C16疏水改性的羟乙基纤维素,Hercules Inc.Wilmington,DE
(8)N-Hance 3215:阳离子瓜耳胶,Hercules Inc.Wilmington,DE
(9)AQU D3930:;本发明的聚合物,购自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素,0.62重量%十六烷基,羟乙基摩尔取代度(HEMS)4.0
(10)UCARE LR400:购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(11)UCARE JR30M:购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(12)Polysurf67:NT4C3594,购自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素
(13)Natrosol250LR:批号28667,购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(14)Natrosol250M:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(15)Nexton3082R:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的C4疏水改性的羟乙基纤维素
(16)Natrosol 250HHR CS,购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(17)AQU D3673:购自Hercules,Inc.的C8疏水改性的羟乙基纤维素
实施例41-51
使用本发明的聚合物(实施例43)及无聚合物的对照(实施例41)和包含商业非离子、疏水的和阳离子聚合物制备身体清洁配制品。本发明的聚合物(实施例43)表现出比非离子商业聚合物(实施例48和50)更好的与身体清洁组分的相容性。商业疏水的聚合物为配制品带来苹果酱纹理,如本发明的聚合物。该结果表明这些聚合物可以以更低的浓度在本配制品中使用。
身体清洗剂表4
身体清洗剂的制备:首先制备1.0%浓度的每种聚合物的储备水溶液。对于聚合物N-Hance3215、ADPP6503、AQU D3799和AQU D3939而言,通过在剧烈搅拌下将聚合物加入水中来制备溶液。接着,用柠檬酸将pH降低至6-7,并混合溶液1小时,或者直至聚合物溶解。在0.5%Glydant产品下保存溶液。对于聚合物ADPP6531、ADPP5922、AQU D3869、AQUD3673、ADPP6582、ADPP6626、Polysurf67、Natrosolplus 330、Natrosol250HHR、Natrosol250M、UCAREJR30M、UCAREJR400、AQU D3686、ADPP6641而言,将聚合物加入良好搅拌的水中,然后使用氢氧化钠将pH升高至8.5-9.5。混合溶液1小时,用柠檬酸将pH降低至6-7。
通过在混合下以所列次序向容器中加入46.4克聚氧乙烯烷基硫酸铵、27.0克月桂基硫酸钠、6.7克C9-C15烷基磷酸酯、4.0克PPG-2羟乙基椰油酰胺、1.0克氯化钠、0.30克EDTA四钠和0.5克DMDM乙内酰脲来制备身体清洗剂储备溶液。在加入下一种成分前使每种成分均匀混合。总的储备溶液重85.9克。
通过在混合下向80克上述身体清洗剂储备溶液中加入20克聚合物(表4中列出)溶液来制备身体清洗剂。接着,用柠檬酸将身体清洗剂pH调节至6-7。使用Brookfield LVT粘度计测量身体清洗剂的粘度。在25℃调理所述身体清洗剂至少2小时,在30rpm下立刻测量粘度。还使用购自VarianInstruments,Inc.的分光光度计Cary 5E UV-VIS-NIR在600nm下测量身体清洗剂的透明度。以%T值记录在600nm波长下的透明度测量值。数值越高,溶液越澄清。
肥皂泡排水试验:
本试验的目的是测量稀释的身体清洗剂的肥皂泡排水时间。长的排水时间表示具有良好稳定性的丰富致密的肥皂泡。使用该试验来确定本发明聚合物对肥皂泡质量可能具有的影响。
设备:
Waring混合机7012型或34BL97型或者等价物。
漏斗,优选塑料的;6”直径,7/8”ID颈,51/4”高,从顶部水平线2”。
U.S.A.标准试验筛20号或Tyler等价物20目,或850微米或0.0331英寸筛。优选直径在7英寸以上,但是也可以使用更小的尺寸。
秒表或计时器。
程序:
对于每个试验配制品,如下所示制备1,000克稀释的身体清洗剂溶液。
身体清洗剂 66.13克
去离子水 933.87克
总计 1,000.00克
1.对于每次肥皂泡测量,称重200克上述稀释的溶液并且置于25℃水浴中2小时。每个身体清洗剂配制品制备三罐(每罐含200克溶液)。
2.接下来,使用下面描述的程序测量每个溶液的肥皂泡排水时间。
a.将200克液倒入清洁的干燥的Waring混合玻璃容器中。
b.在盖住下于最高速度混合所述溶液正好1分钟。
c.立即将罐中产生的泡沫倒入清洁的干燥的位于烧杯上的20目筛网上的漏斗中。
d.从混合器倒入泡沫正好15秒钟。目的是使尽可能多的泡沫进入漏斗中而不溢流。在15秒后,停止倒泡沫,但是秒表保持运行。
e.一旦线不再被泡沫或液体覆盖时,记录泡沫排空所需的总时间(包括15秒的倾倒时间)。
表4
实施例号 | 本发明的聚合物 | 聚合物类型 | 商业聚合物 | 粘度cps | 肥皂泡稳定性秒 | T(%) | 备注 |
41 | - | 对照-无聚合物 | 3680 | 54 | 99.4 | ||
42 | 阳离子 | N-Hance3215 | 6100 | 98.7 | 85.9 | ||
43 | AQU D3930 | 疏水 | 3960 | 57.3 | 25.2 | 苹果酱状结构,分离 | |
44 | 阳离子 | UCAREJR400 | 6420 | 52.7 | 78.8 | ||
45 | 阳离子 | UCAREJR30M | 19120 | 57.5 | 98.5 | ||
46 | 疏水 | NatrosolPlus 330 | 4080 | 64.3 | 21.6 | 苹果酱状结构 | |
47 | 疏水 | Polysurf 67 | 4080 | 52.3 | 14.2 | 苹果酱状结构 | |
48 | 非离子 | Natrosol 250M | 4540 | 未运行 | 32.4 | 凝胶-不相容 | |
49 | 疏水 | Nexton 3082R | 4420 | 53.3 | |||
50 | 非离子 | Natrosol 250HHR CS | 4680 | 未运行 | 52.1 | 凝胶-不相容 | |
51 | 疏水 | AQU D3673A | 3560 | 60 | 95.5 |
表4的组分列表:
(1)月桂基硫酸钠-StepanolWAC,Stepan Company Northfield,IL 60093.
(2)聚氧乙烯烷基硫酸钠-RhodapexES-2,Rhodia,Cranbury,NJ 08512
(3)椰油酰胺丙基甜菜碱-AmphosolCA,Stepan Company Northfield,IL60093.
(4)PPG-2羟乙基椰油酰胺-PromidiumCo,Uniqema,Newcastle,DE
(5)EDTA 四钠-Fisher Scientific.
(7)DMDM乙内酰脲,Glydant,Lonza Inc.Fair Lawn,NJ,USA
(8)来自Baker的氯化钠.
(9)NatrosolPlus 330-NT3J3314,C16疏水改性的羟乙基纤维素,Hercules Inc.Wilmington,DE
(10)N-Hance 3215:J4013A,阳离子瓜耳胶,Hercules Inc.Wilmington,DE
(11)AQU D3930:;本发明的聚合物,源自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素,0.62重量%十六烷基,羟乙基摩尔取代度(HEMS)4.0
(12)UCARE LR400:购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(13)UCARE JR30M:购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(14)Polysurf67:NT4C3594,购自Hercules,Inc.的疏水改性的羟乙基纤维素
(15)Natrosol250M:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(16)Nexton3082R:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的疏水改性的羟乙基纤维素
(17)Natrosol 250HHR CS,购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(18)AQU D3673:购自Hercules,Inc.的C8疏水改性的羟乙基纤维素
实施例52-62
将本发明的聚合物加入防晒配制品中(实施例54)。该配制品是稳定的。
防晒液-表5
在混合的同时在容器中将Drakeol矿物油加热至75℃。接着,在混合的同时依所列次序向容器中加入部分A的其余成分(Arlmol E、Neo HeliopanAV、Uvinol M40、蓖麻蜡、Crill-6、Arlatone T、地蜡和Dehymuls HRE7)。在70℃下混合混合物30分钟。在单独的容器中将部分B的水加热至70℃。接下来加入本发明的聚合物或者对比聚合物(表5中所列),并混合至溶解,然后加入甘油并混合。在单独的容器中,通过向水中加入硫酸镁来制备硫酸镁溶液。接着向部分B中加入该硫酸镁溶液,并混合直至加热回到70℃。然后,在混合的同时将该混合物加入部分A中,然后在70℃下混合30分钟,随后在混合下将其冷却至室温。当温度达到低于50℃时加入防腐剂Germaben II。
部分A
13.0克Drakeol 7:矿物油
6.0克Arlamol E:PPG-15硬脂基醚
1.0克Neo HeliopanAV:甲氧基肉桂酸辛酯
1.0克Uvinol M40:二苯酮-3
1.4克蓖麻蜡:氢化蓖麻油
1.2克Crill-6:失水山梨糖醇异硬脂酸酯
1.0克Arlatone T:PPG-40失水山梨糖醇全油酸酯(peroleate)
1.0克地蜡77W:蜡
0.5克Dehymuls HRE7:PEG-7氢化蓖麻油
部分B
40.5克去离子水
0.5克聚合物
3.0克甘油
部分C
23.1克去离子水
0.7克硫酸镁
部分D
0.5克Germaben II-防腐剂,
表5
实施例号 | 本发明的聚合物 | 聚合物类型 | 商业聚合物 | 粘度cps | 备注 |
52 | 对照-无聚合物 | 4400 | |||
53 | N-Hance3215 | 2440 | |||
54 | AQU D3930 | 6060 | |||
55 | UCAREJR400 | 8120 | |||
56 | UCAREJR30M | 3516 | |||
57 | NatrosolPlus 330 | 5880 | |||
58 | Polysurf 67 | 5260 | |||
59 | Natrosol 250M | 3540 | |||
60 | Nexton 3082R | 5700 | |||
61 | Natrosol 250HHR CS | 2500 | |||
62 | AQU D3673A | 相分离 |
表5的组分列表:
(1)Drakeol 7:矿物油,Penereco,Karn City,PA.
(2)Arlamol E:OOG-15硬脂基醚,Uniqema Americas,New Castle,DE
(3)Neo Heliopan AV:甲氧基肉桂酸辛酯,Symrise,Totowa,NJ
(4)Uvinol M40:二苯酮-3,BASF,Mount Olive,NJ
(5)蓖麻蜡:氢化蓖麻油,Frank B.Ross
(7)Crill-6:失水山梨糖醇异硬脂酸酯,Croda Inc Parsippany,NJ
(8).Arlatone T:PPG-40失水山梨醇全油酸酯,Uniqema Americas,New Castle,DE
(9)地蜡77W:蜡,Frank B.Ross
(10)Dehymuls HRE7:PEG-7氢化蓖麻油,Cognis,Amber,PA
(11)硫酸镁-J.T.Baker,Phillpsburg,NJ
(12)甘油:Spectrum Bulk Chemicals,New Brunswick,NJ
(13)Germaben II-防腐剂,ISP,Wayne,NJ
(14)NatrosolPlus 330:C16疏水改性的羟乙基纤维素,Hercules Inc.Wilmington,DE
(15)N-Hance 3215-J4013A,阳离子瓜耳胶,Hercules Inc.Wilmington,DE
(16)AQU D3930:;本发明的聚合物,源自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素,0.62重量%十六烷基,羟乙基摩尔取代度(HEMS)4.0
(17)UCARE LR400:购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(18)UCARE JR30M:购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(19)Polysurf67:NT4C3594,购自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素
(20)Natrosol250M:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(21)Nexton3082R:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的疏水改性的羟乙基纤维素
(22)Natrosol 250HHR CS,购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(23)AQU D3673:11750-46,购自Hercules,Inc.的C8疏水改性的羟乙基纤维素
实施例63-73
将本发明的聚合物加入稳定的涂敷(roll-on)止汗剂配制品(实施例65)中。
涂敷止汗剂-表6
止汗剂制备:首先制备1.0%浓度的每种聚合物的储备水溶液。对于聚合物(N-Hance3215、ADPP6503、AQU D3799和AQU D3939),通过在剧烈搅拌下将聚合物加入水中来制备溶液。接着,用柠檬酸将pH降低至6-7,并混合溶液1小时,或者直至聚合物溶解。在0.5%Glydant产品下保存溶液。对于聚合物ADPP6531、ADPP5922、AQU D3869、AQU D3673、ADPP6582、ADPP6626、Polysurf67、Natrosolplus 330、Natrosol250HHR、Natrosol250M、UCAREJR30M、UCAREJR400、AQU D3686、ADPP6641,将聚合物加入强烈搅拌的水中,然后使用氢氧化钠将pH升高至8.5-9.5。混合溶液1小时并且用柠檬酸将pH降低至6-7。
使用下面概括的程序制备一批150克涂敷止汗剂。
在8盎司玻璃罐中将15.0克聚合物加入储备溶液中(在表6中列出),并且用磁板和搅拌器混合。
接着,向玻璃罐中加入22.5克去离子水,并继续混合大约30分钟。在混合下,加入45.0克乙醇并且再继续混合10分钟。
然后,加入67.5克止汗活性物Summit ACH303,继续混合30分钟。
表6
实施例号 | 本发明的聚合物 | 商业聚合物 | 粘度cps | 备注 |
63 | 对照-无聚合物 | 澄清,水白色 | ||
64 | N-Hance3215 | 非常混浊,整体凝胶 | ||
65 | AQU D3930 | |||
66 | UCAREJR400 | |||
67 | UCAREJR30M | |||
68 | NatrosolPlus 330 | 澄清,水-白色,产生细颗粒 | ||
69 | Polysurf 67 | 澄清,痕量雾状,产生细颗粒 | ||
70 | Natrosol 250M | 澄清,水-白色,产生细颗粒 | ||
71 | Nexton 3082R | |||
72 | Natrosol 250HHR CS | 澄清,水-白色,产生细颗粒 | ||
73 | AQU D3673A |
表6的组分列表::
(1)乙醇:无水乙醇;Spectrum Chemicals MFG Corp,Gardena,CA.
(2)Summit ACH-303-50%氯化铝水合物的水溶液,Summit Research Labs,45River Road,Flemington,NJ
(3)NatrosolPlus 330-,NT3J3314,C16疏水改性的羟乙基纤维素,Hercules Inc.Wilmington,DE
(4)N-Hance 3215:J4013A,阳离子瓜耳胶,Hercules Inc.Wilmington,DE
(5)AQU D3673:11750-46;本发明的聚合物,源自Hercules,Inc.的C8疏水改性的羟乙基纤维素
(6)AQU D3930:本发明的聚合物,源自Hercules,Inc.的C16疏水改性的羟乙基纤维素,0.62重量%十六烷基,羟乙基摩尔取代度(HEMS)4.0
(7)UCARE LR400:购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(8)UCARE JR30M:购自Dow Chemicals,Midland,MI的阳离子HEC
(9)Polysurf67:NT4C3594,购自Hercules,Inc.的疏水改性的羟乙基纤维素
(10)Natrosol250M:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
(11)Nexton3082R:购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的疏水改性的羟乙基纤维素
(12)Natrosol 250HHR CS,购自Hercules,Inc.Wilmington,DE的羟乙基纤维素
实施例74-81
将本发明的聚合物加入Colgate-Palmolive软皂身体清洗剂中。身体清洗剂的粘度增加(实施例77),并且身体清洗剂的透明度显著优于其它商业的疏水纤维素醚或非离子纤维素醚(实施例78-81)。
表7
软皂的实施例-0.2%活性物 | ||||||||||||||
开始(24小时) | 室温下2周后 | |||||||||||||
实施例号 | 名称 | 来源 | 组成 | pH | 粘度(cps) | 转子#rpm | %T | 溶液透明度 | pH | 粘度(cps) | 转子#rpm | %T | 溶液透明度 | 聚合物溶解性 |
74 | 对照100软皂-不添加水或聚合物 | 7.19 | 5060.0 | #4,30 | 97.7 | 澄清 | 7.21 | 4600.0 | #4,30 | 97.5 | 澄清 | |||
75 | 对照-80克软肥皂+加入20克水 | 7.20 | 175.0 | #2,30 | 97.1 | 澄清 | 7.23 | 173.0 | #2,30 | 97.1 | 澄清 | |||
76 | AQU D3673 | 实验 | C8HMHEC | 7.14 | 337.0 | #2,30 | 97.5 | 澄清 | 7.20 | 331.0 | #2,30 | 96.8 | 澄清 | 可溶 |
77 | AQU D3930 | 本发明聚合物 | C16HMHEC | 7.17 | 1628.0 | #3,30 | 87.4 | 非常轻的模糊 | 7.21 | 1736.0 | #3,30 | 87.5 | 非常轻微模糊 | 可溶 |
78 | Polysurf 67 | 商业 | C16HMHEC | 7.04 | 1332.0 | #3,30 | 32.5V | 非常模糊 | 7.17 | 1380.0 | #3,30 | 40.4 | 非常模糊 | 可溶 |
79 | Nat.Plus 330 | 商业 | C16HMHEC | 7.09 | 783.0 | #2,30 | 80.2 | 模糊 | 7.15 | 774.0 | #2,30 | 81.2 | 模糊 | 可溶 |
80 | Natrosol 250HHR CS | 商业 | HEC | 7.11 | 249.0 | #2,30 | 63.5(聚台物沉降在底部,取振荡前样品的%T) | 模糊 | 7.17 | 282.0 | #2,30 | 74.1 | 模糊 | 底部上的聚合物凝胶层 |
81 | Natrosol 250M | 商业 | HEC | 7.11 | 236.0 | #2,30 | 14.6(聚合物沉降在底部,取振荡前样品的%T) | 模糊 | 7.18 | 282.0 | #2,30 | 46.6 | 模糊 | 底部上的聚合物凝胶层 |
过程:
1.称取80克商业产品加入4盎司宽口玻璃罐中。2.加入20克1%的聚合物溶液。
3.盖住罐子并且用绝缘带绑起盖子。手动振荡以初步混合聚合物。
4.将罐子放到平底玻璃杯上并且固定。使用胶带穿过罐子并且端部绕着罐子来防止翻倒。
5.翻倒罐子1.5小时。1.5小时后,解开罐子并且在25℃浴中调和一整夜。
6.一整夜后,从浴中取出罐子。观察并且记录溶液的透明度和聚合物溶解性。对24小时的样品获取pH和粘度,测量600nm下的%T。在环境下储存样品2周并且重复在浴中调和、观察,并测量pH、粘度和%T。
实施例82-89
将本发明的聚合物加入Lysol万能清洁剂中,相对于不含聚合物的对照产品(表8中比较例85与82)增加了产品的粘度。本发明的聚合物在Lysol底液中溶解缓慢,但是在配方优化下可以改善这一点。
表8
用于Lysol万能清洁剂的实施例-在0.2%活性物下使用 | |||||||||||||||
初始(24小时) | 室温下2周后 | ||||||||||||||
实施例 | 名称 | 组成 | pH | 粘度(cps) | 转子#rpm | %T | 溶液透明度 | pH | 粘度(cps) | 转子#rpm | %T | 溶液透明度 | 聚合物溶解性 | ||
82 | 对照-100克Lysol-不添加水 | 8.78 | 4.1 | #1,60 | 99.4 | 澄清 | 对照 | 8.79 | 3.50 | #1,60 | 99.3 | 澄清 | 对照 | ||
83 | 对照-80克Lysol+加入20克水 | 8.75 | 3.4 | #1,60 | 99.2 | 澄清 | 对照 | 8.79 | 3.20 | #1,60 | 99.2 | 澄清 | 对照 | ||
84 | AQU D3673 | 实验 | C8HMHEC | 8.57 | 4.2 | #1,60 | 99.6 | 澄清 | 可溶 | 8.68 | 4.40 | #1,60 | 99.7 | 澄清 | 可溶 |
85 | AQU D3930 | 本发明的聚合物 | C16HMHEC | 8.62 | 10.5 | #1,60 | 99.0 | 澄清 | 不可溶,不溶解的聚合物 | 8.64 | 11.30 | #1,60 | 98.5 | 澄清 | 可溶 |
86 | Polysurf 67 | 商业 | C16HMHEC | 8.51 | 10.1 | #1,60 | 98.4 | 澄清 | 可溶 | 8.58 | 12.40 | #1,60 | 99.6 | 澄清 | 可溶 |
87 | Nat.Plus 330 | 商业 | C16HMHEC | 8.47 | 6.2 | #1,60 | 99.2 | 澄清 | 可溶 | 8.55 | 6.00 | #1,60 | 99.8 | 澄清 | 可溶 |
88 | Natrosol 250HHR CS | 商业 | HEC | 8.55 | 21.5 | #1,60 | 99.0 | 澄清 | 可溶 | 8.62 | 19.10 | #1,60 | 99.9 | 澄清 | 可溶 |
89 | Natrosol 250M | 商业 | HEC | 8.49 | 9.7 | #1,60 | 99.6 | 澄清 | 可溶 | 8.55 | 11.10 | #1,60 | 99.9 | 澄清 | 可溶 |
过程:
1.称取80克商业产品加入4盎司宽口玻璃罐中。
2.加入20克1%的聚合物溶液。
3.盖住罐子并且用绝缘带绑起盖子。手动振荡以初步混合聚合物。
4.将罐子放到平底玻璃杯上并且固定。使用胶带穿过罐子并且端部绕着罐子来防止翻倒。
5.翻倒罐子1.5小时。1.5小时后,解开罐子并且在25℃浴中调和一整夜。
6.一整夜后,从浴中取出罐子。观察并且记录溶液的透明度和聚合物溶解性。对24小时的样品获取pH和粘度,测量600nm下的%T。在环境下储存样品2周并且重复在浴中调和、观察,并测量pH、粘度和%T。
实施例90-97
将本发明的聚合物加入Pinesol中,产品的粘度增大了两倍多。(比较表9中实施例93与90的粘度)。
表9
用于Pinesol的实施例-在0.2%活性物下使用 | |||||||||||||||
初始(24小时) | 室温下2周后 | ||||||||||||||
实施例 | 名称 | 项目来源 | 组成 | pH | 粘度(cps) | 转子#rpm | %T | 溶液透明度 | pH | 粘度(cps) | 转子#rpm | %T | 溶液透明度 | 聚合物溶解性 | |
90 | 对照-100克Pinesol-不添加水或不添加聚合物 | 10.1 | 43.0 | #2,30 | 42.6 | 澄清 | 对照 | 10.02 | 38.5 | #2,30 | 42.3 | 澄清 | 对照 | ||
91 | 对照-80克Pinesol+加入20克水 | 10.1 | 17.4 | #1,30 | 50.5 | 澄清 | 对照 | 10.01 | 17.8 | #1,30 | 50.5 | 澄清 | 对照 | ||
92 | AQU D3673 | 实验 | C8HMHEC | 9.93 | 30.0 | #2,30 | 50.2 | 澄清 | 可溶 | 9.88 | 29.0 | #2,30 | 50.3 | 澄清 | 可溶 |
93 | AQU D3930 | 本发明的聚合物 | C16HMHEC | 9.87 | 84.0 | #2,30 | 49.3 | 非常轻微模糊 | 可溶 | 9.84 | 86.0 | #2,30 | 48.4 | 非常轻微模糊 | 可溶 |
94 | Polysurf 67 | 商业 | C16HMHEC | 9.85 | 78.0 | #2,30 | 49.5 | 澄清 | 可溶 | 9.83 | 80.0 | #2,30 | 49.9 | 澄清 | 可溶 |
95 | Nat.Plus 330 | 商业 | C16HMHEC | 9.85 | 40.0 | #1,30 | 49.2 | 澄清 | 可溶 | 9.81 | 52.0 | #2,30 | 49.8 | 澄清 | 可溶 |
96 | Natrosol 250HHR CS | 商业 | HEC | 9.86 | 143.0 | #2,30 | 49.9 | 澄清 | 可溶 | 9.85 | 136.0 | #2,30 | 50.3 | 澄清 | 可溶 |
97 | Natrosol 250M | 商业 | HEC | 9.88 | 75.0 | #2,30 | 50.1 | 澄清 | 可溶 | 9.87 | 67.0 | #2,30 | 50.5 | 澄清 | 可溶 |
过程:
1.称取80克商业产品加入4盎司宽口玻璃罐中。
2.加入20克1%的聚合物溶液。
3.盖住罐子并且用绝缘带绑起盖子。手动振荡来初步混合聚合物。
4.将罐子放到平底玻璃杯上并且固定。使用胶带穿过罐子并且端部绕着罐子来防止翻倒。
5.翻倒罐子1.5小时。1.5小时后,解开罐子并且在25℃浴中调和一整夜。
6.一整夜后,从浴中取出罐子。观察并且记录溶液的透明度和聚合物溶解性。对24小时的样品获取pH和粘度,测量600nm下的%T。在环境下储存样品2周并且重复在浴中调和、观察,并测量pH、粘度和%T。
实施例98-105
将本发明的产品加入Clorox(比较例101和98)中,其比表10的商业疏水的或非离子纤维素醚任一种都更大程度地增加了产品的粘度。
表10
用于Clorox的实施例-在0.2%活性物下使用 | |||||||||||||||
初始(24小时) | 室温下2周后 | ||||||||||||||
实施例 | 1%溶液NB#X33892- | 名称 | 组成 | pH | 粘度(cps) | 转子#rpm | %T | 溶液透明度 | pH | 粘度(cps) | 转子#rpm | %T | 溶液透明度 | 聚合物溶解性 | |
98 | 对照-100克漂白-不添加水 | 3.44 | 55.1 | #1,60 | 96.5 | 澄清 | 对照 | 3.48 | 48.4 | #1,60 | 96.6 | 澄清 | 对照 | ||
99 | 对照-80克漂白+加入20克水 | 3.51 | 10.6 | #1,60 | 96.6 | 澄清 | 对照 | 3.54 | 10.3 | #1,60 | 96.2 | 澄清 | 对照 | ||
100 | AQU D3673 | 实验 | C8HMHEC | 3.75 | 28.8 | #1,60 | 95.6 | 澄清 | 可溶 | 3.75 | 25.4 | #1,60 | 96.9 | 澄清 | 可溶 |
101 | AQU D3930 | 本发明的聚合物 | C16HMHEC | 3.54 | 96.2 | #1,30 | 95.8 | 澄清 | 可溶 | 3.57 | 122.6 | #1,30 | 95.5 | 澄清 | 可溶 |
102 | Polysurf 67 | 商业 | C16HMHEC | 3.61 | 81.2 | #1,60 | 94.9 | 澄清 | 可溶 | 3.50 | 87.7 | #1,60 | 96.5 | 澄清 | 可溶 |
103 | Nat.Plus 330 | 商业 | C16HMHEC | 3.63 | 31.9 | #1,60 | 94.5 | 澄清 | 可溶 | 3.53 | 32.7 | #1,60 | 95.4 | 澄清 | 可溶 |
104 | Natrosol 250HHR CS | 商业 | HEC | 3.55 | 79.6 | #1,60 | 95.2 | 澄清 | 可溶 | 3.48 | 69.2 | #1,60 | 96.3 | 澄清 | 可溶 |
105 | Natrosol 250M | 商业 | HEC | 3.56 | 34.1 | #1.60 | 95.7 | 澄清 | 可溶 | 3.53 | 30.3 | #1,60 | 96.4 | 澄清 | 可溶 |
过程:
1.称取80克商业产品加入4盎司.宽口玻璃罐中。
2.加入20克1%的聚合物溶液。
3.盖住罐子并且用绝缘带绑起盖子。手动振荡以初步混合聚合物。
4.将罐子放到平底玻璃杯上并且固定。使用胶带穿过罐子并且端部绕着罐子来防止翻倒。
5.翻倒罐子1.5小时。在1.5小时后,解开罐子并且在25℃浴中调和一整夜。
6.一整夜后,从浴中取出罐子。观察并且记录溶液的透明度和聚合物溶解性。对24小时的样品获取pH和粘度,测量600nm下的%T。在环境下储存样品2周并且重复在浴中调和、观察、pH、粘度和%T。
Claims (64)
1.一种调理组合物,其包含:
(a)选自以下组中的水基功能系统:个人护理品和家用护理品,以及
(b)非离子疏水改性的纤维素醚(HMCE),其重均分子量(Mw)的下限为400,000,上限为2,000,000,疏水取代度的下限为0.6重量%,上限量使得所述纤维素醚不溶于5重量%的表面活性剂溶液中,而可溶于水中的量为少于0.05重量%,其中所述纤维素醚给功能系统基底提供调理的益处,和
(c)至少一种功能系统活性组分。
2.权利要求1的组合物,其中在用水稀释时所述(HMCE)形成沉积到基底上的水凝胶。
3.权利要求1的组合物,其中所述Mw的上限是1,500,000。
4.权利要求1的组合物,其中所述Mw的上限是1,000,000。
5.权利要求1的组合物,其中所述Mw的下限是500,000。
6.权利要求1的组合物,其中所述Mw的下限是600,000。
7.权利要求1的组合物,其中所述疏水取代度的下限量是0.7重量%。
8.权利要求1的组合物,其中所述疏水取代度的下限量是0.8重量%。
9.权利要求1的组合物,其中疏水部分选自以下组中:烷基、芳基、烷基芳基和芳基烷基。
10.权利要求1的组合物,其中疏水部分是上限量为30个碳的烷基。
11.权利要求1的组合物,其中疏水部分是上限量为24个碳的烷基。
12.权利要求1的组合物,其中疏水部分是上限量为18个碳的烷基。
13.权利要求1的组合物,其中疏水部分是下限量为3个碳的烷基。
14.权利要求1的组合物,其中疏水部分是下限量为6个碳的烷基。
15.权利要求1的组合物,其中疏水部分是下限量为8个碳的烷基。
16.权利要求1的组合物,其中疏水部分是下限量为7个碳的芳基、烷基芳基、或者芳基烷基。
17.权利要求1的组合物,其中疏水部分是上限量为30个碳的芳基、烷基芳基、或者芳基烷基。
18.权利要求1的组合物,其中疏水部分是十六烷基。
19.权利要求1的组合物,其中疏水部分是辛基。
20.权利要求1的组合物,其中疏水部分是甲基苯基缩水甘油基。
21.权利要求1的组合物,其中疏水部分是丁基。
22.权利要求1的组合物,其中疏水部分是3-烷氧基-2-羟丙基。
23.权利要求22的组合物,其中所述烷氧基部分具有3-30个碳。
24.权利要求1的组合物,其中所述HMCE具有选自以下组中的骨架:羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、乙基羟乙基纤维素(EHEC)、甲基羟乙基纤维素(MHEC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟丙基羟乙基纤维素(HPHEC)、乙基羟丙基纤维素(EHPC)和甲基纤维素(MC)。
25.权利要求1的组合物,其中疏水部分借助醚、酯、或者氨基甲酸酯键与所述骨架连接。
26.权利要求1的组合物,其中所述功能系统基底选自以下组中:皮肤、头发、牙齿、粘膜、织物和硬表面。
27.权利要求26的组合物,其中所述硬表面选自以下组中:金属、大理石、陶瓷、花岗岩、木材、硬塑料和墙板。
28.权利要求1的组合物,其中还存在表面活性剂。
29.权利要求28的组合物,其中所述表面活性剂选自阴离子、非离子、两性离子或两性的表面活性剂。
30.权利要求28的组合物,其中所述表面活性剂的存在上限量为50重量%。
31.权利要求28的组合物,其中所述表面活性剂的存在下限量为0.01重量%。
32.权利要求1的组合物,其中存在溶剂,而溶剂选自以下组中:水-低级链烷醇混合物、具有3-6个碳和2-6个羟基的多元醇。
33.权利要求1的组合物,其中所述功能系统是选自以下组中的个人护理品:护发、护肤、防晒、指甲护理和口腔护理的产品。
34.权利要求33的组合物,其中活性的个人护理组分选自以下组中:芳香剂、皮肤冷却剂、润肤剂、增湿剂、去味剂、止汗活性物、清洁剂、防晒活性物、头发处理剂、口腔护理剂、假牙粘合剂、剃须活性物、美容助剂和指甲护理活性物。
35.权利要求33的组合物,其中所述个人护理品是还包含选自以下组中的调理剂的护发品:有机硅材料、烃油、泛醇及其衍生物、泛酸及其衍生物、以及它们的混合物。
36.权利要求33的组合物,其中个人护理组合物选自以下组中:身体清洗剂、淋浴凝胶、液体皂、棒状肥皂、润肤液、护肤霜、淋浴后护肤水、浴后洁肤水、剃须活性物、剃须后护肤品、除臭产品、止汗产品、皮肤清洁擦拭物、皮肤冷却擦拭物、皮肤调理擦拭物、皮肤药物输送产品、驱虫产品、防晒品、皮肤晒黑产品、皮肤着色产品、皮肤化妆产品、眼部护理产品、口红产品、洗发剂、调理剂、调理洗发剂、头发定型产品、染发产品、生发产品、脱毛产品、假牙粘合剂产品、护齿产品和口腔护理产品。
37.权利要求33的组合物,其中个人护理组合物是水包油或者油包水乳液,或者是溶液或浆液或分散液或悬浮液。
38.权利要求33的组合物,其中所述个人护理品是还包含选自以下组中的调理剂的护肤品:有机硅材料、烃油、泛醇及其衍生物、泛酸及其衍生物、以及它们的混合物。
39.权利要求38的组合物,其中所述护肤品还包含选自以下组中的润肤剂:多元醇和烃。
40.权利要求33的组合物,其中所述组合物还包含选自以下组中的至少一种附加组分:头发着色剂、皮肤着色剂、皮肤晒黑剂、防腐剂、抗氧剂、α或β-羟基酸、活性增强剂、乳化剂、功能聚合物、增粘剂、醇、脂肪或脂肪类化合物、抗菌化合物、2-巯基吡啶氧化锌、有机硅材料、去屑剂、烃聚合物、润肤剂、油、表面活性剂、调味剂、香料、药剂、再生剂、悬浮剂、稳定杀虫剂、以及它们的混合物。
41.权利要求1的组合物,其中所述功能系统是选自以下组中的家用护理组合物:洗衣洗涤剂、餐具洗涤产品、重型清洁产品、机器润滑产品、消毒产品、以及织物增强产品、织物软化剂、织物磨损降低产品、卫生间清洁产品、地面清洁产品、自动抛光产品、自动清洁产品、鞋上光剂、鞋修复产品、脱漆剂产品、家庭香味产品和墙着色产品(油漆)、墙纸胶粘剂产品。
42.权利要求41的组合物,其中活性家用组分选自以下组中:驱虫剂、宠物除臭剂、宠物洗发活性物、工业级棒状和液体皂活性物、餐具洗涤皂活性物、万能清洁剂、消毒剂、草和植物供料剂、水处理剂、地毯和室内装潢清洁活性物、洗衣柔软剂活性物、洗衣洗涤剂活性物、抽水马桶清洁剂、织物施胶粘、织物着色剂、集尘剂、抗再沉淀剂、纺织品清洁剂、柔软剂、抗静电剂和润滑剂。
43.权利要求41的组合物,其中所述组合物还包含选自以下组中的至少一种附加成分:着色剂、防腐剂、抗氧剂、漂白剂、活性增强剂、乳化剂、功能聚合物、增粘剂、醇、脂肪或者脂肪类化合物、油、表面活性剂、香料、悬浮剂、有机硅材料、以及它们的混合物。
44.权利要求41的组合物,其中所述家用组合物是水包油或者油包水乳液,或者是溶液或浆液或分散液或悬浮液。
45.一种调理选自个人护理品和家用护理品中的水基功能系统的方法,所述方法包括加入并且混合与所述水基功能系统相容的足够量的疏水改性的纤维素醚来增稠所述功能系统,其中所述疏水改性的纤维素醚是非离子疏水改性的纤维素醚(HMCE),其重均分子量(Mw)的下限为400,000,上限为2,000,000,疏水取代度的下限为0.6重量%,上限量使得所述纤维素醚不溶于5重量%的表面活性剂溶液中,而可溶于水中的量为少于0.05重量%,其中所述纤维素醚给功能系统基底提供调理的益处,与使用本发明范围以外的相似增稠剂相比,所得功能系统具有可比的或者更好的调理性能。
46.权利要求45的方法,其中所述功能系统具有至少一种活性组分。
47.权利要求45的方法,其中在用水稀释时所述HMCE形成沉积到基底上的水凝胶。
48.权利要求47的方法,其中在用水稀释时形成凝胶的所述聚合物浓度的下限为0.05重量%。
49.权利要求47的方法,其中用水稀释的下限为0.25重量%。
50.权利要求47的方法,其中用水稀释的下限为1.0重量%。
51.权利要求47的方法,其中用水稀释的上限为5.0重量%。
52.权利要求47的方法,其中所述Mw的上限是1,500,000。
53.权利要求47的方法,其中所述Mw的上限是1,000,000。
54.权利要求45的方法,其中所述疏水取代度的下限量是0.7重量%。
55.权利要求45的方法,其中所述疏水取代度的下限量是0.8重量%。
56.权利要求45的方法,其中疏水部分选自烷基、芳基、烷基芳基和芳基烷基中。
57.权利要求56的方法,其中疏水部分是上限量为30个碳的烷基。
58.权利要求56的组合物,其中疏水部分是上限量为24个碳的烷基。
59.权利要求56的组合物,其中疏水部分是上限量为18个碳的烷基。
60.权利要求56的组合物,其中疏水部分是下限量为3个碳的烷基。
61.权利要求56的组合物,其中疏水部分是下限量为6个碳的烷基。
62.权利要求56的组合物,其中疏水部分是下限量为8个碳的烷基。
63.权利要求56的组合物,其中疏水部分是下限量为7个碳的芳基、烷基芳基、或者芳基烷基。
64.权利要求56的组合物,其中疏水部分是上限量为30碳的芳基、烷基芳基、或者芳基烷基。
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