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Diese
Erfindung betrifft die Verwendung von hydrophob modifizierten Polysacchariden
in Körperpflegeprodukten.
Insbesondere betrifft diese Erfindung die Verwendung solcher Polysaccharide
in Körperpflegeproduktion,
worin die Alkyleinheit der hydrophoben Gruppe 1 bis 7 Kohlenstoffatome
aufweist.
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Vor
der vorliegenden Erfindung wurden nicht-ionische wasserlösliche Polysaccharide
in Körperpflegeanwendungen
von Rasierprodukten, wie Rasiercremes und Rasiergelen, Shampoos,
Shampoo-Haarspülungen,
Haarfärbesystemen,
Hautcremes, Lotionen, Gesichtsreinigungsprodukten, Produkten für die Achselhöhle, wie
Deodorantien, schweißhemmenden
Mitteln und Mischungen daraus, Gleitgelen, Mundpflegeprodukten,
wie Zahnpasten und Mundspülungen,
Gebißhaftmitteln,
Haarformgebungsmitteln, wie Haargelen und -schäumen, Seifen, Duschgelen, Körperspülungen,
Make-up-Produkten und Sonnenschutzprodukten, verwendet. Weithin
verwendete handelsübliche
Polysaccharide schließen
nicht-ionische wasserlösliche
Polysaccharidether, wie Methylcellulose (MC), Hydroxypropylmethylcellulose
(HPMC), Hydroxyethylcellulose (HEC), Hydroxypropylcellulose (HPC)
und Ethylhydroxyethylcellulose (EHEC) und Hydroxypropyl-(HP)-guar, Hydroxyethylguar
und HP-Stärke
und andere nichtionische Stärke-
und Guarderivate ein. Ebenfalls werden hydrophob modifizierte Polysaccharide
in Körperpflegeproduktion
verwendet. Die Verwendung dieser Polysaccharide des Standes der
Technik in Körperpflegeproduktion
weist manchmal Verarbeitungsschwierigkeiten auf, wie z.B. Kompatibilität mit anderen
Bestandteilen, Löslichkeit
mit bestimmten anderen Bestandteilen, Klarheit (wenn erforderlich)
und Stabilität
unter alkalischen Bedingungen der Körperpflegeprodukte. Auch werden
hydrophob modifizierte Polysaccharide in Körperpflegeproduktion verwendet.
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Die
US-PSen 5,106,609, 5,104,646 und 5,100,658 sind Beispiele für Patente,
die die Verwendung von hydrophob modifizierten nicht-ionischen Celluloseethern
in Körperpflegeprodukten
offenbaren. Diese Patente offenbaren die Verwendung einer langkettigen
Alkylkohlenstoffsubstitution mit hohem Molekulargewicht (d.h. 300.000
bis 700.000) in der hydrophoben Gruppe (d.h. 8 bis 24 Kohlenstoffe)
zur Verwendung in Haar- und Hautpflegekosmetika. Ebenfalls beschreiben
die US-PSen 4,228,277 und 4,352,916 hydrophob modifizierte Celluloseetherderivate,
modifiziert mit einer langkettigen Alkylgruppensubstitution in der
hydrophoben Gruppe.
US-PS 4,845,207 offenbart
einen hydrophob modifizierten nicht-ionischen wasserlöslichen
Celluloseether, und
US-PS 4,939,192 offenbart
die Verwendung eines solchen Ethers in Builder-Zusammensetzungen.
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EP-A-0
362 769 offenbart Polymere mit gemischten hydrophoben Gruppen mit
wenigstens zwei hydrophoben langkettigen Resten und deren Verwendung
in wäßrigen Schutzanstrichen,
wie z.B. Latexanstrichmitteln.
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Bestimmte
nicht-ionische Celluloseether des Standes der Technik besitzen eine
schlechte Kompatibilität
mit Salzen oder eine schlechte Löslichkeit
in bestimmten Lösungsmitteln,
die in Körperpflegeanwendungen
verwendet werden, wie z.B. mehrwertigen Alkoholen, während andere
nicht tolerant gegenüber
alkalischen Bedingungen sind. Daher besteht weiterhin ein Bedarf
in der Körperpflegeindustrie
an nichtionischen Celluloseethern, die eine gute Kompatibilität mit Salzen,
eine gute Löslichkeit
in bestimmten Lösungsmitteln und
Toleranz gegenüber
alkalischen Bedingungen besitzen, während Erzeugnisse hergestellt
werden, die keine Farbprobleme aufweisen, wenn dies erwünscht ist.
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1.
Eine Körperpflegezusammensetzung,
umfassend: (a) 0,1 bis 99 Gew.% eines Trägersystems, das ein hydrophob
modifiziertes, nicht-ionisches, wasserlösliches Polysaccharidpolymer
umfaßt,
das ein wasserlösliches
Polysaccharidpolymergerüst
und eine hydrophobe Einheit umfaßt, die aus der Gruppe ausgewählt ist,
die aus einer 3-Alkoxy-2-hydroxypropyl-Gruppe, worin die Alkyleinheit
eine lineare oder verzweigte Kette mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen
ist, C3-7-Alkyl-, Arylalkyl-, Alkylarylgruppen
und Mischungen daraus besteht, worin das Verhältnis des hydrophilen Anteils
zum hydrophoben Anteil des Polymers 2:1 bis 1.000:1 beträgt, und (b)
wenigstens einen anderen Körperpflegebestandteil.
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Es
wurde überraschend
festgestellt, daß hydrophob
modifizierte Polysaccharide mit einer kurzkettigen Alkylgruppe in
der hydrophoben Einheit verschiedene vorteilhafte Eigenschaften
gegenüber
wasserlöslichen Polysacchariden
des Standes der Technik und deren Derivaten in Körperpflegeprodukten haben.
Jedes wasserlösliche
Polysaccharid oder Derivat kann als Gerüst zur Bildung des hydrophob
modifizierten Polysaccharids dieser Erfindung verwendet werden.
So können
z.B. Hydroxyethylcellulose (HEC), Hydroxypropylcellulose (HPC),
Methylcellulose (MC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Ethylhydroxyethylcellulose
(EHEC) und Methylhydroxyethylcellulose (MHEC) und Agar, Dextran,
Johannisbrotkernmehl, Stärke,
Guar und deren nicht-ionische Derivate alle modifiziert werden.
Die Menge des nichtionischen Substituenten, wie z.B. Methyl, Hydroxyethyl
oder Hydroxypropyl, scheint nicht kritisch zu sein, so lange es
eine ausreichende Menge gibt um sicherzustellen, daß der Ether
wasserlöslich
ist. Die Polysaccharide dieser Erfindung sind nicht-ionisch mit
einem ausreichenden Grad an nichtionischer Substitution, um sie
wasserlöslich
zu machen, und sind ferner mit einem Kohlenwasserstoffrest mit 1
bis 7 Kohlenstoffatomen in einer Menge bis zu der Menge substituiert,
die das Polysaccharid zu weniger als 1 Gew.% löslich in Wasser macht.
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Das
bevorzugte Polysaccharidgerüst
ist Hydroxyethylcellulose (HEC). Die HEC, die modifiziert wird, um
in dieser Erfindung zu funktionieren, ist ein handelsübliches
Material. Geeignete handelsübliche
Materialien werden von der Aqualon-Geschäftseinheit von Hercules Incorporated,
Wilmington, Delaware, USA, unter der Marke Natrosol® vermarktet.
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Der
kurzkettige Alkylmodifizierer kann an das Polysaccharidgerüst über eine
Ether-, Ester- oder Urethanbindung gebunden werden. Bevorzugt ist
die Etherbindung, da die Reagentien, die am meisten verwendet werden,
um eine Veretherung zu bewirken, leicht erhalten werden, die Reaktion ähnlich derjenigen
ist, die üblicherweise
für die
anfängliche
Veretherung verwendet wird, und die Reagentien gewöhnlich leichter
als diejenigen Reagentien gehandhabt werden, die zur Modifikation über die
anderen Bindungen verwendet werden. Die resultierende Bindung ist
ebenfalls gewöhnlich
gegenüber
weiteren Reaktionen beständiger.
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Ein
Beispiel für
die Polysaccharide der vorliegenden Erfindung ist die 3-Alkoxy-2-hydroxypropylhydroxyethylcellulose,
die vollständig
löslich
in Wasser bei Umgebungstemperatur ist. Typischerweise hat die 3-Alkoxy-2-hydroxypropylhydroxyethylcellulose,
die in dieser Erfindung verwendet wird, eine molare Hydroxyethylsubstitution
(M.S.) (die Anzahl von Molen von Hydroxyethylsubstituent pro cellulosischer
Anhydroglucoseeinheit im Cellulosemolekül) von 1,5 bis 3,5. Der Alkylglycidylrest
ist allgemein in einer Menge von 0,05 bis 50 Gew.% enthalten, bevorzugt
0,1 bis 25 Gew.%, bezogen auf das Trockengewicht des substituierten
Polymers. Bevorzugt ist die Alkylgruppe der 3-Alkoxy-2-hydroxypropylgruppe
eine geradkettige Alkylgruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen. Exemplarische
modifizierende Reste sind Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-
und 2-Ethylhexylgycidylether.
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Allgemein
umfaßt
das bevorzugte Verfahren zur Herstellung der Ether dieser Erfindung
das Aufschlämmen
des nicht-ionischen Polysaccharids in einem inerten organischen
Verdünnungsmittel,
z.B. einem niederen aliphatischen Alkohol, Keton oder Kohlenwasserstoff,
und das Zugeben einer Lösung
von Alkalimetallhydroxid zur resultierenden Aufschlämmung bei
niedriger Temperatur. Wenn der Ether sorgfältig benetzt ist, wird die
Reaktion unter Rühren
bis zur Vollständigkeit
fortgesetzt. Verbleibendes Alkali wird dann neutralisiert, und das
Produkt wird gewonnen, mit inerten Verdünnungsmitteln gewaschen und
getrocknet. Die Veretherung kann ebenfalls mit C3-C7-Halogenid oder Halogenhydrid bewirkt werden,
aber diese sind manchmal weniger reaktiv, weniger effizient und
stärker
korrosiv, so daß es
bevorzugt ist, das Epoxid zu verwenden.
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Im
wesentlichen das gleiche Verfahren wird verwendet, um den Kohlenwasserstoffmodifizierer über die
Ester- oder Urethanbindung anzubinden. Herkömmliche Aufschlämmungsverfahren
zur Umsetzung dieses Typs von Modifizierer mit Polysaccharid, d.h.
ohne das Alkali, sind -ineffektiv. Der Alkalischritt ist erforderlich um
sicherzustellen, daß das
Polysaccharid bis zu dem Punkt gequollen wird, daß der Modifizierer
im wesentlichen gleichförmig
an allen Polysaccharidmolekülen
durchgehend reagieren kann. Falls die Reaktion nicht im wesentlichen
gleichförmig
durch die Polysaccharidmasse ist, werden die verbesserte Löslichkeit
und Trübungspunkteigenschaften
nicht realisiert.
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Das
hydrophob modifizierte Polysaccharid dieser Erfindung zeigt eine
signifikant verbesserte Salztoleranz in Systemen mit hoher Salzkonzentration
im Vergleich zu hydrophob modifizierten Polysacchariden, die kommerziell
für Körperpflegeanwendungen
vermarktet werden. Zusätzlich
besitzen diese Polysaccharide eine verbesserte Löslichkeit in Lösungsmittelsystemen,
die in Körperpflegeanwendungen
verwendet werden, im Vergleich mit hydrophob modifiziertem Polysaccharid,
das kommerziell in der Körperpflegeindustrie
vermarktet wird. Diese Salztoleranz des Polymers wird durch Messung
des Trübungspunktes
in einer 15 %igen Natriumchloridlösung bestimmt. Der Trübungspunkt
ist die Temperatur, bei der eine klare Lösung trüb zu werden beginnt und das
Polymer auszufallen beginnt.
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Die
hydrophob modifizierte Hydroxyalkylcellulose der vorliegenden Erfindung
ist ein wesentlicher Bestandteil des Trägersystems für Körperpflegeprodukte.
In einigen Produkten kann sie im wesentlichen der einzige Bestandteil
sein, der für
dieses Trägersystem
benötigt
wird. Ein weiterer Bestandteil, der im Trägersystem vorhanden sein kann,
ist ein Tensid, das entweder löslich
oder unlöslich
in der Zusammensetzung sein kann. Ein kompatibles Lösungsmittel
kann ebenfalls im Trägersystem
verwendet werden, das entweder ein einzelnes Lösungsmittel oder eine Mischung
von Lösungsmitteln
sein kann.
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Beispiele
für die
Tenside sind Tenside vom anionischen, nicht-ionischen, kationischen,
zwitterionischen oder amphoteren Typ. Das Tensid kann unlöslich (oder
löslich)
in der vorliegenden Erfindung sein und ist (wenn es verwendet wird)
in der Zusammensetzung mit 0,01 bis 25 Gew.% der Zusammensetzung
vorhanden.
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Synthetische
anionische Tenside schließen
Alkyl- und Alkylethersulfate ein. Spezifische Beispiele für Alkylethersulfate,
die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind
Natriumkokosalkyltrimethylenglycolethersulfat; Natriumtalgalkyltrimethylenglycolethersulfat; Natriumtalgalkylhexaoxyethylensulfat; Natriumtalgalkyldiethylenglycolethersulfat;
und Natriumtalgalkylsulfat.
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Nicht-ionische
Tenside können
allgemein als Verbindungen definiert werden, die eine hydrophobe
Einheit und eine nichtionische hydrophile Einheit enthalten. Beispiele
für die
hydrophobe Einheit können
Alkyl, Alkylaromat, Dialkylsiloxan, Polyoxyalkylen und fluorsubstituierte
Alkyle sein. Beispiele für
hydrophile Einheiten sind Polyoxyalkylene, Phosphinoxide, Sulfoxide,
Aminoxide und Amide.
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In
den Trägersystemen
der Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung nützliche
kationische Tenside enthalten hydrophile Amino- oder quaternäre Ammoniumeinheiten,
die positiv geladen sind, wenn sie in der wäßrigen Zusammensetzung der
vorliegenden Erfindung gelöst
sind.
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Zwitterionische
Tenside werden exemplarisch durch diejenigen dargestellt, die allgemein
als Derivate von aliphatischen quaternären Ammonium-, Phosphonium-
und Sulfoniumverbindungen beschrieben werden können, worin die aliphatischen
Reste linear oder verzweigtkettig sein können und worin einer der aliphatischen
Substituenten 8 bis 18 Kohlenstoffatome enthält und einer eine anionische,
in Wasser solubilisierende Gruppe enthält, z.B. Carboxy, Sulfonat,
Sulfat, Phosphat oder Phosphonat.
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Beispiele
für amphotere
Tenside, die in den Trägersystemen
der Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung verwendet werden
können,
sind diejenigen, die allgemein als Derivate von aliphatischen sekundären und
tertiären
Aminen beschrieben werden, worin der aliphatische Rest linear oder
verzweigtkettig sein kann und worin einer der aliphatischen Substituenten
8 bis 18 Kohlenstoffatome enthält
und einer eine anionische, in Wasser solubilisierende Gruppe enthält, z.B.
Carboxy, Sulfonat, Sulfat, Phosphat oder Phosphonat.
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Das
wasserlösliche
(oder -unlösliche)
Tensid wird mit dem Polysaccharid der vorliegenden Erfindung mit
0,01 bis 25 der Zusammensetzung verwendet.
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Erfindungsgemäß sollte
das im Trägersystem
verwendete Lösungsmittel
kompatibel mit den anderen Komponenten in der vorliegenden Zusammensetzung
sein. Beispiele für
die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Lösungsmittel sind Wasser, Mischungen
aus Wasser und niederen Alkanolen und mehrwertige Alkohole mit 3
bis 6 Kohlenstoffatomen und 2 bis 6 Hydroxylgruppen. Bevorzugte
Lösungsmittel
sind Wasser, Propylenglycol, Wasser-Glycerin, Sorbit-Wasser und
Wasser-Ethanol.
Das Lösungsmittel
(bei Verwendung) in der vorliegenden Erfindung ist in der Zusammensetzung
in einer Menge von 0,1 bis 99 Gew.% der Zusammensetzung vorhanden.
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Die
aktive Körperpflegekomponente
ist optional, weil das Trägersystem
die Komponente des aktiven Bestandteils sein kann. Ein Beispiel
dafür ist
die Verwendung des Trägersystems
in einem Gebißhaftmittel
als entweder Creme oder Pulver. Wenn jedoch ein aktiver Körperpflegebestandteil
erforderlich ist, muß es
einen gewissen Nutzen für
den Körper
des Anwenders bereitstellen. Beispiele für Substanzen, die in geeigneter
Weise in den erfindungsgemäßen Körperpflegeprodukten
eingeschlossen werden können,
sind wie folgt:
1) Parfüms,
die zu einer olfaktorischen Reaktion in Form eines Duftes führen, und
desodorierende Parfüms, die
zusätzlich
zur Bereitstellung einer Duftreaktion auch den Körpergeruch reduzieren können; 2)
Hautkühlungsmittel,
wie Menthol, Menthylacetat, Menthylpyrrolidoncarboxylat-N-ethyl-p-menthan-3-carboxamid
und andere Derivate von Menthol, die zu einer fühlbaren Reaktion in Form eines
kühlenden
Eindrucks auf der Haut führen;
3) erweichende Mittel, wie Isopropylmyristat, Siliconöle, Mineralöle und pflanzliche Öle, die
zu einer fühlbaren
Reaktion in Form einer Zunahme der Hautschlüpfrigkeit führen; 4) andere Desodorantien
als Parfüms,
deren Funktion in der Reduzierung der Menge oder der Eliminierung
der Mikroflora auf der Hautoberfläche liegt, insbesondere derjenigen,
die verantwortlich für
die Entwicklung von Körpergeruch
ist (Vorstufen für Desodorantien,
die von Parfüm
verschieden sind, können
ebenfalls verwendet werden); 5) aktive schweißhemmende Mittel, deren Funktion
in der Reduzierung oder Eliminierung des Auftretens von Schweiß auf der
Hautoberfläche
liegt; 6) Feuchthaltemittel, die die Haut feucht halten, indem entweder
Feuchtigkeit hinzugefügt
oder ihr Verdampfen aus der Haut verhindert wird; 7) Reinigungsmittel,
die Schmutz und Öl
aus der Haut entfernen; 8) Sonnenschutzwirkstoffe, die die Haut
und das Haar vor UV- und anderen schädlichen Lichtstrahlen aus der Sonne
schützen
(erfindungsgemäß wird eine
therapeutisch wirksame Menge normalerweise von 0,01 bis 10 Gew.%,
bevorzugt von 0,1 bis 5 Gew.% der Zusammensetzung sein); 9) Haarbehandlungsmittel,
die das Haar konditionieren (spülen),
das Haar reinigen, das Haar entwirren, als Formgebungsmittel, Antischuppenmittel, Haarwachstumsförderer,
Haarfarbstoffe und -pigmente, Haarparfüms, Haarlockerungsmittel, Haarbleichungsmittel,
Haaranfeuchtungsmittel, Haarölbehandlungsmittel
und Antikräuselmittel
wirken; 10) Mundpflegeprodukte, wie Zahnputzmittel und Mundspülungen,
die die Zähne
und das Zahnfleisch reinigen, weißen, desodorieren und schützen; 11)
Gebißhaftmittel,
die Hafteigenschaften für
Gebisse (Zahnprothesen) bereitstellen; 12) Rasierprodukte, wie Cremes,
Gele und Lotionen, und Gleitstreifen für Rasierklingen; 13) Tissuepapierprodukte,
wie Reinigungstücher;
und 14) Schönheitshilfen,
wie Grundierungspuder, Lippenstifte und Augenpflege.
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Die
obige Liste ist nur exemplarisch und keine vollständige Liste
für aktive
Bestandteile, die in Körperpflegezusammensetzungen
verwendet werden können.
Andere Bestandteile, die in diesen Typen von Erzeugnissen verwendet werden,
sind in der Industrie gut bekannt. Zusätzlich zu den obigen Bestandteilen,
die herkömmlich
in Produkten für
die Körperpflege
verwendet werden, kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung optional
auch Bestandteile wie ein Färbemittel,
Konservierungsmittel, Antioxidans, Vitamine, Aktivitätssteigerer,
Spermizide, Emulgatoren, Viskositätsmittel (wie Salze, d.h. NaCl,
NH4Cl und KCl) und Fette und Öle einschließen.
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Die
Trägersysteme
und Körperpflegezusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung können
unter Verwendung herkömmlicher
Formulierungs- und Mischtechniken hergestellt werden. Verfahren
zur Herstellung verschiedener Typen von Körperpflegezusammensetzungen
werden spezifischer in den folgenden Beispielen beschrieben.
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In
bevorzugten Ausführungsformen
der Erfindung wird die Körperpflegezusammensetzung
in den folgenden Produkten verwendet: Eine Haar- oder Hautpflegezusammensetzung,
ein Shampoo, eine Haarspülung,
eine Shampoo-Haarspülung,
ein Sonnenpflegeprodukt, ein Duschgel, eine Seife, ein Haarformgebungsgel,
eine Haar-Antischuppenzusammensetzung, eine Zusammensetzung zur
Förderung
des Haarwuchses, eine-Haarfärbezusammensetzung,
eine Haarbleichungsmittelzusammensetzung, eine Haar-Antikräuselmittelzusammensetzung,
eine Haar-Lockerungszusammensetzung,
eine Zahnputzzusammensetzung, eine Mundspülungszusammensetzung, eine
Gebißhaftmittelzusammensetzung,
eine Rasierproduktzusammensetzung, eine Gleitgelzusammensetzung,
eine spermizide Gelzusammensetzung, eine Schönheitshilfezusammensetzung,
eine feste Stiftzusammensetzung für die Achselhöhle, eine
Gelzusammensetzung für
die Achselhöhle, eine
flüssige
Zusammensetzung für
die Achselhöhle
(die gegebenenfalls einen Aerosolbestandteil umfaßt), eine
Reinigungszusammensetzung, eine Haarpflege- und Haarentwirrungszusammensetzung,
eine Gleitstreifenzusammensetzung für eine Rasierklinge und eine
Reinigungstuchzusammensetzung. Die erfindungsgemäße Körperpflegezusammensetzung kann
auch eine Öl-in-Wasser-
oder Wasser-in-Öl-Emulsion
umfassen.
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Beispiel 1
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- Opake
Flüssigseifen-Formulierung
Bestandteile | Gew.% |
Wasser | 75,73 |
Natrium-C14-C16-olefinsulfonat,
40 % Wirkstoff | 7,50 |
Natriumlauroylsarcosinat,
30 % Wirkstoff | 6,66 |
Cocamidopropylbetain,
35 % Wirkstoff | 6,66 |
Glycolstearat | 1,00 |
HMHEC1 | 0,80 |
Propylenglycol | 0,50 |
Glycerin | 0,50 |
Tetranatrium-EDTA | 0,30 |
Stearalkoniumchlorid | 0,10 |
Methylparaben | 0,25 |
| 100,00 |
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Verfahren:
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- 1. Das HMHEC1* wurde in Wasser dispergiert.
Der pH wurde auf circa 8,0–8,5
erhöht,
um das Polymer zu lösen,
und es für
45 min gemischt. Das Methylparaben wurde zur fertigen Lösung hinzugegeben.
- 2. Unter langsamem Rühren
der wasserlöslichen
Polymerlösung
wurden das Stearalkoniumchlorid, das Olefinsulfonat und das Glycolstearat
hinzugegeben. Die Mischung wurde auf 80°C erwärmt, bis das gesamte Glycolstearat
geschmolzen war und die Lösung
opak geworden war.
- 3. Die verbleibenden Bestandteile wurden hinzugegeben, während die
Lösung
langsam auf Raumtemperatur abgekühlt
wurde.
- 4. Farbstoff und Duftstoff wurden hinzugegeben.
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Vergleichsbeispiel
A
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Opake Flüssigseifen-Formulierung
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 1 wurde mit den folgenden Veränderungen
durchgeführt.
Supercol® U-Produkt
wurde anstelle von HMHEC1 verwendet. Das Supercol-Material wurde
in Wasser dispergiert und für
45 min vermischt. Als nächstes
wurde Methylparaben hinzugegeben. Das verbleibende Verfahren war gleich.
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Beispiel 2
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- Toilettenseifen-Formulierung
Bestandteile | Gew.% |
Wasser | 65,70 |
Natrium-C14-C16-olefinsulfonat | 20,00 |
Natriumlauroylsarcosinat | 10,00 |
Cocamid-MEA | 3,00 |
HMHEC3 | 0,75 |
Natrosol
250HR | 0,25 |
Dinatrium-EDTA | 0,20 |
Methylparaben | 0,10 |
| 100,00 |
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Verfahren:
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- 1. HMHEC3* und Natrosol 250HR-Produkt wurden
in Wasser dispergiert. Der pH wurde auf circa 8,0–8,5 erhöht, um das
Polymer zu lösen,
und es wurde für
45 min gemischt. Das Methylparaben wurde zur fertigen Lösung hinzugegeben.
- 2. In einem getrennten Gefäß wurden
die Tenside vereinigt, auf 80°C
erwärmt
und bis zur Homogenität
vermischt.
- 3. Die Tensidlösung
wurde zur Lösung
des wasserlöslichen
Polymers gegeben und vermischt, bis sie gut vermischt war.
- 4. Das Dinatrium-EDTA wurde hinzugegeben und auf Raumtemperatur
abgekühlt.
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Vergleichsbeispiel
B
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Toilettenseifen-Formulierung
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 2 wurde mit der Ausnahme durchgeführt, daß das Natrosol 250HR-Material
anstelle von HMHEC3 verwendet wurde.
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Quelle
und Beschreibung der in den Beispielen 1 und 2 verwendeten Produkte
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Beispiel 3
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- Haarspülungsformulierung
für Babies
Bestandteile | Gew.% |
HMHEC3 | 1,0 |
Wasser | 74,1 |
Cetrimoniumchlorid
(25 %) | 12,2 |
Lauraminoxid
(30 %) | 10,2 |
Polyquaternium-17
(62 %) | 1,5 |
Propylenglycol | 1,0 |
Parfüm, Konservierungsmittel
in genügender
Menge auf | 100,0 |
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Verfahren:
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- 1. Das HMHEC3 wurde in Wasser unter gutem Rühren dispergiert;
und der pH wurde auf circa 8,0–8,5
erhöht,
um das Polymer zu lösen,
und die Dispersion wurde für
45 min oder bis zur vollständigen
Auflösung der
Dispersion vermischt.
- 2. Die verbleibenden Bestandteile wurden in der aufgeführten Reihenfolge
hinzugegeben, wobei zwischen den Zugaben gut vermischt wurde.
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Vergleichsbeispiel
c
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Haarspülungsformulierung
für Babies
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 3 wurde mit den folgenden Ausnahmen
durchgeführt.
CMC 7HF wurde anstelle von HMHEC3 verwendet. Die CMC wurde im Wasser
dispergiert und für
45 min oder bis zur völligen
Auflösung
vermischt. Die verbleibenden Bestandteile wurden in der aufgeführten Reihenfolge
hinzugegeben, wobei zwischen den Zugaben gut vermischt wurde.
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Beispiel 4
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- Perlglanz-Cremespülungsformulierung
Bestandteile | Gew.% |
Phase
A HMHEC1 | 1,0 |
Natrosol
250HHR | 0,3 |
Wasser | 82,3 |
Phase
B Stearalkoniumchlorid (25 %) | 10,1 |
Propylenglycol | 1,5 |
Glycolstearat | 1,5 |
Oleth-20 | 1,5 |
Polyquaternium-17
(62 %) | 1,8 |
Parfüm, Konservierungsmittel
in genügender
Menge auf | 100,00 |
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Verfahren:
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- 1. Das HMHEC1 und Natrosol 250HHR-Produkt wurden
in Wasser unter gutem Rühren
dispergiert; der pH wurde auf 8,0–8,5 erhöht, und die Dispersion wurde
bis zur vollständigen
Auflösung
vermischt.
- 2. In einem getrennten Gefäß wurden
Stearalkoniumchlorid und Propylenglycol zusammen vermischt und auf
80°C erwärmt.
- 3. Die anderen in Phase B aufgeführten Bestandteile, ausgenommen
Parfüm
und Konservierungsmittel, wurden nacheinander in der aufgeführten Reihenfolge
zur Mischung aus Stearalkoniumchlorid und Propylenglycol gegeben
und gut zwischen jeder Zugabe vermischt.
- 4. Die Tensidmischung aus Schritt 3 wurde zur HMHEC1-Lösung gegeben,
gut vermischt und auf 35°C
abgekühlt.
- 5. Parfüm
und Konservierungsmittel wurden dann zur Bildung der fertigen Formulierung
hinzugegeben.
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Vergleichsbeispiel D
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Perlglanz-Cremespülungsformulierung
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 4 wurde durchgeführt, außer daß CMHEC
420H anstelle von HMHEC1 verwendet wurde.
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Rohstoffe
und ihre Quellen für
die Beispiele 3 und 4
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Beispiel 5
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- Sanftes
Alltagsshampoo
Bestandteile | Gew.% |
destilliertes
Wasser in genügender
Menge auf | 100,00 |
Natriumlaurethsulfat,
28 % | 19,60 |
Cocamidopropylbetain,
35 % | 11,00 |
Natriumlauroylsarcosinat,
30 % | 9,60 |
PEG-150-distearat | 2,90 |
HMHEC3 | 1,10 |
Methylchlorisothiazolinon
und Methylisothiazolinon, 1,5 | 0,08 |
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Verfahren:
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- 1. Das HMHEC3 wurde durch Zugeben in den Wirbel
von gut gerührtem,
auf 60–70°C erwärmtem Wasser in
einem Gefäß dispergiert.
- 2. Die Tenside wurden nacheinander in das Gefäß gegeben,
während
zwischen jeder Zugabe gut vermischt wurde.
- 3. Das PEG-150-distearat wurde dann in das Gefäß gegeben,
bis zur Auflösung
vermischt, und dann wurde die Wärme
abgeschaltet.
- 4. Als die Temperatur auf 40°C
oder darunter abkühlte,
wurden der Duftstoff und das Konservierungsmittel zur Formulierung
hinzugegeben.
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Vergleichsbeispiel 3
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Sanftes Alltagsshampoo
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 5 wurde durchgeführt, außer daß das Natrosol
Plus430-Produkt anstelle von HMHEC3 verwendet wurde.
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Rohstoffe
und ihre Quellen
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Beispiel
6 Hand-
und Körperlotion
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Verfahren:
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- 1. Das HMHEC4 wurde durch Zugabe in den Wirbel von gut gerührtem Wasser
in einem Gefäß aus Teil
A dispergiert. Das Glycerin wurde dann unter fortgesetztem Vermischen
hinzugegeben und für
circa 15 min auf 80°C
erwärmt.
- 2. In einem getrennten Gefäß wurden
die Bestandteile von Teil B zusammen vermischt, auf 80°C erwärmt und
gut vermischt.
- 3. Die Komponenten von Teil A und Teil B wurden langsam zusammen
unter kräftigem
Rühren
vermischt, um eine Emulsion zu erzeugen. Diese Emulsion wurde auf
einer Temperatur von circa 80°C
unter konstantem Rühren
gehalten.
- 4. Dann wurden die Bestandteile von Teil C zur Emulsion gegeben,
und die Mischung wurde fortgesetzt unter Abkühlen auf 40°C vermischt.
- 5. Die Komponente von Teil D (Konservierungsmittel) wurde zu
dieser neuen Emulsion gegeben und gut vermischt.
- 6. Die Formulierung wurde dann abgekühlt und in Behälter gegossen.
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Vergleichsbeispiel
F
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Hand- und
Körperlotion
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 6 wurde durchgeführt, außer daß Natrosol® 250MR
anstelle von HMHEC4 verwendet wurde.
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Rohstoffe
und ihre Lieferanten
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Beispiel 7
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- Aerosol-Rasiercreme
Bestandteile | Menge,
g |
entionisiertes
Wasser | 790,0 |
Natriumhydroxid
(24,6 %ige Lösung) | 9,6 |
Kaliumhydroxid
(34,2 %ige Lösung) | 34,2 |
Stearinsäure, doppelt
gepreßt | 71,6 |
Kokossäure | 10,0 |
Propylenglycol | 27,0 |
Lauramid-DEA | 10,0 |
Kokosöl | 2,5 |
Talgglyceride | 30,0 |
Konservierungsmittel
(Germaben II) | 5,0 |
HMHEC3-Aufschlämmung | 10,0 |
Gesamt | 1.000,0 |
-
Verfahren
-
Zur
Herstellung des Rasiercremekonzentrats wurden Natriumhydroxid und
Kaliumhydroxid zum entionisierten Wasser in einem Gefäß bei Raumtemperatur
gegeben. Die Temperatur des Gefäßes wurde
dann auf 75°C
erhöht
und für
5 min gerührt.
-
Stearinsäure und
Kokossäure
wurden getrennt vorgeschmolzen und wurden dann jeweils zu der Mischung
aus Alkali/Wasser gegeben und dann für 30 min gerührt, gefolgt
von Abkühlen
auf 55°C.
Das HMHEC3 wurde im Propylenglycol aufgeschlämmt und zur Mischung gegeben.
Nacheinander wurden Lauramid-DEA (geschmolzen), Kokosöl, Talgglyceride
(geschmolzen) und Konservierungsmittel in das Gefäß gegeben
und für
15 min gerührt
und abkühlen
gelassen.
-
Dieses
Konzentrat (225 g) wurde in eine Standard-Rasiercremedose mit 12 oz eingewogen.
Die Dose wurde dann mit einer Ventilanordnung unter Verwendung einer
Laborausrüstung
zum Eindosen versiegelt und mit 9,0 g Treibmittel gefüllt.
-
Vergleichsbeispiel
G
-
Aerosol-Rasiercreme
-
Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 7 wurde wiederholt, außer daß Natrosol® 250HR
anstelle von HMHEC3 verwendet wurde.
-
Liste
der Bestandteile und ihrer Lieferanten
-
Beispiel 8
-
- Standard-Cremezahnpasta
mit HMHEC2
Bestandteil | Gew.% |
I.
HMHEC2 | 0.75 |
Glycerin
100 % | 13,00 |
Sorbit
(70 % Feststoffe) | 16,86 |
destilliertes
Wasser | 15,61 |
II.
Dicalciumphosphat, wasserfrei | 45,00 |
III.
Tetranatriumpyrophosphat | 0,42 |
Natriumsaccharin | 0,20 |
Natriummonofluorphosphat | 0,76 |
Natriumbenzoat | 0,50 |
destilliertes
Wasser | 6,25 |
IV.
Geschmacksstoff | 0,55 |
Natriumlaurylsulfat | 0,10 |
| 100,00 |
-
Verfahren:
-
- 1. Die Salze von Teil III wurden zum Wasser
in einem Gefäß unter
Rühren
gegeben und zur Auflösung
auf circa 60°C
erwärmt.
Das Gefäß wurde
während
des Erwärmens
zur Verhinderung von Feuchtigkeitsverlust abgedeckt.
- 2. Teil I. Das Glycerin wurde in ein Becherglas eingewogen,
und das Polymer wurde im Glycerin unter Rühren für circa 5 min oder bis zur
angemessenen Dispergierung dispergiert. Sorbit wurde hinzugegeben,
und die Mischung wurde kontinuierlich für weitere 10 min gerührt. Wasser
wurde hinzugegeben und für
weitere 15 bis 30 min gerührt,
wobei sichergestellt wurde, daß das
Polymer vollständig
hydratisiert wurde (keine Gele). Eine warme Salzlösung wurde
unter kontinuierlichem Rühren
für weitere
15 min oder bis zur Homogenität
hinzugegeben (keine Klumpen oder Gele). Diese Mischung wurde dann
in einen Zahnpastamischer (Ross-Doppelplanetenmischer) überführt.
- 3. Teil II. DCP und Wasser wurden in einen Mischer gegeben und
für 10
min bei niedriger Geschwindigkeit zur vollständigen Benetzung des DCP vermischt.
Der Mischer wurde dann geöffnet,
und die DCP-Pastenmischung wurde von den Rührern und Gefäßseitenwänden abgeschabt.
Der Mischer wurde dann geschlossen, und Vakuum wurde angelegt. Der
Mischer wurde mit hoher Geschwindigkeit unter Vakuum für 20 min
oder bis zu einer glatten Konsistenz der DCP-Pastenmischung betrieben.
- 4. Teil IV. Das Natriumlaurylsulfat wurde in den Mischer gegeben
und für
5 min mit geringer Geschwindigkeit ohne Vakuum vermischt. Der Geschmacksstoff
wurde in den Mischer gegeben und für 2 min bei geringer Geschwindigkeit
vermischt. Der Mischer wurde dann geöffnet, und die Rührer und
Gefäßseitenwände wurden
abgeschabt. Der Mischer wurde geschlossen, und ein Vakuum wurde
angelegt, und es wurde bei mittlerer Geschwindigkeit für 15 min
gemischt, wobei auf Schäumen
geachtet wurde.
- 5. Der Mischer wurde dann abgeschaltet und das Vakuum abgelassen,
und die Formulierung wurde in einen Behälter als Paste abgefüllt.
-
Vergleichsbeispiel
H
-
Standard-Cremezahnpasta
mit HMHEC2
-
Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 8 wurde wiederholt, außer daß Natrosol
250HR von Hercules Incorporated anstelle von HMHEC2 verwendet wurde.
-
Beispiel 9
-
- Standard-Cremezahnpasta
mit HMHEC2
Bestandteil | Gew.% |
I.
HMHEC2 | 0,75 |
CMC
7MF (Hercules Incorporated) | 0,25 |
Glycerin
100 % | 13,00 |
Sorbit
(70 % Feststoffe) | 16,86 |
destilliertes
Wasser | 14,46 |
II.
Dicalciumphosphat, wasserfrei | 45,00 |
III.
Tetranatriumpyrophosphat | 0,42 |
Natriumsaccharin | 0,20 |
Natriummonofluorphosphat | 0,76 |
Natriumbenzoat | 0,50 |
destilliertes
Wasser | 6,25 |
IV.
Geschmacksstoff | 0,55 |
Natriumlaurylsulfat | 1,00 |
| 100,00 |
- 1. Beginnen mit Teil III.
Die Salze wurden zum Wasser unter Rühren gegeben und zur Auflösung auf
circa 60°C
erwärmt.
- Die Mischung aus Salz und Wasser wurde während des Erwärmens abgedeckt,
um Feuchtigkeitsverlust zu verhindern.
- 2. Teil I. Glycerin wurde in ein Becherglas eingewogen, und
das Polymer wurde im Glycerin unter Rühren dispergiert.
- Diese Mischung wurde für
5 min oder bis zur angemessenen Dispergierung gerührt. Sorbit
wurde zu dieser Dispersion gegeben und wurde kontinuierlich für weitere
10 min gerührt.
Wasser wurde hinzugegeben und für
15 bis 30 min gerührt
um sicherzustellen, daß das
Polymer vollständig
hydratisiert war (keine Gele). Dann wurde warme Salzlösung unter
Rühren
hinzugegeben und kontinuierlich für 15 min oder bis zur Homogenität gerührt (keine
Klumpen oder Gele). Diese Mischung wurde dann in einen Zahnpastamischer (Ross-Doppelplanetenmischer) überführt.
- 3. Teil II. DCP wurde zur Mischung gegeben und für 10 min
bei niedriger Geschwindigkeit zur vollständigen Benetzung des DCP vermischt.
Der Mischer wurde dann geöffnet,
und die Rührer
und Gefäßwände wurden abgeschabt.
Der Mischer wurde geschlossen, und Vakuum wurde angelegt. Der Mischer
wurde dann mit hoher Geschwindigkeit unter Vakuum für 20 min
oder bis zu einer glatten Mischung betrieben.
- 4. Teil IV. Das Natriumlaurylsulfat wurde hinzugegeben und für 5 min
bei niedriger Geschwindigkeit ohne Vakuum vermischt. Geschmacksstoff
wurde hinzugegeben und für
2 min bei niedriger Geschwindigkeit vermischt, und der Mischer wurde
geöffnet,
und die Rührer
und Gefäßseitenwände wurden
abgeschabt. Der Mischer wurde geschlossen, und Vakuum wurde angelegt.
Der Mischer wurde mit mittlerer Geschwindigkeit für 15 min
betrieben, wobei auf Schäumen
geachtet wurde.
- 5. Der Mischer wurde abgeschaltet und das Vakuum abgelassen.
Die Mischung aus dem Mischer wurde als Paste abgefüllt.
Beispiel
10 Cremezahnpasta
mit HMHEC1 - 1. Teil I. Das Glycerin wurde
in ein Becherglas eingewogen. Das Polymer wurde im Glycerin in einem Jiffy-Mischer
unter Rühren
dispergiert. Diese Mischung aus Glycerin und Polymer wurde für 5 min
oder bis zur angemessenen Dispergierung gerührt. Natriumsaccharin und Natriumbenzoat
wurden zur Dispersion gegeben und für weitere 5 min vermischt.
Sorbit wurde dann hinzugegeben und für 5 min vermischt. Wasser wurde
dann hinzugegeben und für
30 min gerührt.
Nach Rühren
für die
30 min wurde das Gesamtgewicht des Becherglases aufgezeichnet, und
es wurde erneut gerührt.
Die Lösung
wurde auf 80°C
erwärmt
und für
15 min bei 80°C
vermischt. Das Becherglas wurde erneut gewogen und das Gewicht auf
etwaigen Gewichtsverlust aufgrund von Verdampfen eingestellt. Der Inhalt
des Becherglases wurde dann in einen Ross-Planetenvakuummischer überführt.
- 2. Während
der Polymerhydratisierungsperiode wurde Teil V begonnen. Natriumlaurylsulfat
wurde zum Wasser unter Rühren
gegeben und durch Erwärmen
auf circa 50°C
in einem Wasserbad gelöst.
Falls Klumpen auftraten, wurde der Prozeß erneut begonnen.
- 3. Teil II. DCP wurde in einen Mischer gegeben und für 10 min
mit niedriger Geschwindigkeit zur vollständigen Benetzung des DCP vermischt.
Der Mischer wurde angehalten, und die Rührer und Gefäßseitenwände wurden
abgeschabt. Der Mischung wurde dann geschlossen, und Vakuum wurde
angelegt. Der Mischer wurde mit hoher Geschwindigkeit unter Vakuum
für 20
min oder bis zu einer glatten Paste betrieben.
- 4. TNPP wurde in den Mischer gegeben und für 5 min vermischt. Dann wurde
NMFP hinzugegeben und für 5
min vermischt. Das Saccharin wurde hinzugegeben und für 5 min
vermischt. Das Natriumbenzoat wurde hinzugegeben und für 5 min
mit niedriger Geschwindigkeit gefolgt von 10 min mit mittlerer Geschwindigkeit oder
bis zu einer glatten Mischung vermischt.
- 5. Teil IV. NLS wurde hinzugegeben und für 5 min mit niedriger Geschwindigkeit
ohne Vakuum vermischt. Der Geschmacksstoff wurde hinzugegeben und
für 2 min
mit niedriger Geschwindigkeit vermischt. Der Mischer wurde geöffnet, und
die Rührer
und Gefäßseitenwände wurden
abgeschabt. Der Mischer wurde geschlossen, und ein Vakuum wurde
angelegt, und es wurde mit mittlerer Geschwindigkeit 15 min vermischt,
unter Achten auf Schäumen.
- 6. Die Mischungsgeschwindigkeit wurde reduziert und nach einer
Weile abgeschaltet und das Vakuum abgelassen. Der Mischerinhalt
wurde dann als Paste abgefüllt.
Beispiel
11 Cremezahnpasta
mit NMHEC1 - 1. Teil I. Glycerin wurde
in ein Becherglas eingewogen. Polymer wurde in Glycerin in einem
Jiffy-Mischer unter Rühren
dispergiert und für
5 min oder bis zur angemessen Dispergierung gerührt. Natriumsaccharin und Natriumbenzoat
wurden in den Mischer gegeben und für 5 min vermischt. Sorbit wurde
dann in den Mischer gegeben und für 5 min vermischt. Wasser wurde
dann hinzugegeben und für
30 min gerührt.
Nach Rühren
für 30
min wurde das Gesamtgewicht des Becherglases aufgezeichnet. Die
Lösung
wurde dann auf 80°C
erwärmt,
für 15
min bei 80°C
vermischt und erneut gewogen. Das Gewicht wurde für etwaigen
Gewichtsverlust aufgrund von Verdampfen eingestellt. Die Mischung
wurde in einen Ross-Planetenvakuummischer überführt.
- 2. Während
des Polymerhydratisierungszeitraums wurde Teil V begonnen. NLS wurde
zum Wasser unter Rühren
gegeben. Das NLS wurde durch Erwärmen
auf ca. 50°C
in einem Wasserbad gelöst.
Falls Klumpen auftraten, wurde der Prozeß erneut begonnen.
- 3. Teil II. DCP wurde in den Mischer gegeben und für 10 min
bei geringer Geschwindigkeit zur vollständigen Benetzung des DCP vermischt.
Der Mischer wurde angehalten, und die Rührer und Gefäßseitenwände wurden
abgeschabt. Der Mischer wurde geschlossen, Vakuum würde angelegt,
und es wurde mit hoher Geschwindigkeit unter Vakuum für 20 min
oder bis zu einer glatten Paste vermischt.
- 4. TNPP wurde in den Mischer gegeben und für 5 min vermischt. Als nächstes wurde
das NMFP hinzugegeben und für
5 min vermischt. Das Saccharin wurde dann hinzugegeben und für 5 min
vermischt. Als nächstes
wurde das Natriumbenzoat hinzugegeben und für 5 min bei geringer Geschwindigkeit
gefolgt von 10 min bei mittlerer Geschwindigkeit oder bis zu einer
glatten Mischung vermischt.
- 5. Teil IV. Das NLS wurde hinzugegeben und für 5 min bei geringer Geschwindigkeit
ohne Vakuum vermischt. Dann wurde Geschmacksstoff hinzugegeben und
für 2 min
bei geringer Geschwindigkeit vermischt. Der Mischer wurde dann geöffnet, und
die Rührer
und Gefäßseitenwände wurden
abgeschabt. Der Mischer wurde dann geschlossen, und Vakuum wurde
angelegt. Der Mischer wurde mit mittlerer Geschwindigkeit für 15 min
betrieben, wobei auf Schäumen
geachtet wurde.
- 6. Die Mischergeschwindigkeit wurde allmählich reduziert, und er wurde
schließlich
abgeschaltet, und das Vakuum wurde abgelassen. Der Inhalt des Mischers
wurde als Paste abgefüllt.
-
Beispiel 12
-
Schmiergelee (oder -flüssigkeit)
-
- Formulierung
1
2,2
% | Nonoxynol
9 |
3,0
% | HMHEC2 |
94,9
% | Propylenglycol |
0,1
% | Methylparasept |
-
- Formulierung
2
2,2
% | Nonoxynol
9 |
1,5
% | HMHEC2 |
1,5
% | Natrosol
250HHX (Hercules Incorporated) |
24,9
% | Wasser |
70,9
% | Propylenglycol |
0,1
% | Methylparasept |
-
- Formulierung
3
4,0
% | HMHEC2 |
95,9
% | Propylenglycol |
0,1
% | Methylparasept |
-
- Formulierung
4
2,0
% | HMHEC2 |
1,5
% | Klucel
HF (Hercules Incorporated) |
94,9
% | Propylenglycol |
0,1
% | Methylparasept |
-
- Formulierung
5
0,5
% | HMHEC2 |
0,5
% | Klucel
HF |
10,0
% | Mineralöl |
34,9
% | Propylenglycol |
54,0
% | Wasser |
0,1
% | Methylparasept |
-
Das
Polymer wurde in einem Wirbel aus kräftig gerührtem Propylenglycol und/oder
Mineralöl
dispergiert und für
10 min vermischt. Wasser wurde hinzugegeben. Als nächstes wurde
die Temperatur auf 90°C
erhöht,
und es wurde für
1 h vermischt und dann allmählich
auf circa 25°C
unter langsamem Vermischen abgekühlt.
Nonoxynol und Konservierungsmittel (nach Bedarf) wurden unter Vermischen
hinzugegeben. Dann wurde die Formulierung entlüftet und herausgenommen.
-
Beispiel 13
-
Gebißhaftmittel
-
- Formulierung
1
25,0
% | CMC
7H3SXF (Hercules Incorporated) |
25,0
% | HMHEC2 |
45,0
% | Petrolatum
(Snow White von Penerico) |
5,0
% | Mineralöl (Drakeol
9 von Penerico) |
-
- Formulierung
2
50,0
% | HMHEC2 |
45,0
% | Petrolatum
(Snow White von Penerico) |
5,0
% | Mineralöl (Drakeol
9 von Penerico) |
-
Das
Petrolatum wurde auf 60°C
in einem Gefäß vorerhitzt,
und Mineralöl
wurde hinzugegeben und für 5
min vermischt. Polymer wurde dann zur gerührten Flüssigkeit im Gefäß hinzugegeben
und das Vermischen für
30 min fortgesetzt. Die Formulierung wurde dann in einen Abfüllbehälter überführt und
auf circa 25°C
abkühlen
gelassen.
-
Beispiel 14
-
Klarer schweißhemmender
Stift
-
Ein
Zweiphasenverfahren zur Herstellung des klaren schweißhemmenden
Stiftes wurde wie folgt verwendet:
-
Phase I:
-
Circa
65 % des gesamten verwendeten Propylenglycols (ausschließlich desjenigen,
das Teil der schweißhemmenden
Salzlösung
ist) wurden in ein Reaktionsgefäß gefüllt. HMHEC1
wurde in das Gefäß gegeben
und gut bis zur Auflösung
gerührt.
Das Gefäß wurde
zur Auflösung
des Polymers erwärmt.
Sobald das Polymer gelöst
war, wurde die Lösung
auf 110–115°C erwärmt, und
das Dibenzylidensorbit wurde hinzugegeben und bis zur vollständigen Auflösung vermischt.
Diese Lösung
der Phase I wurde dann auf circa 100°C abgekühlt.
-
Phase II:
-
Circa
35 % des gesamten verwendeten Propylenglycols (ausschließlich desjenigen,
das Teil der schweißhemmenden
Salzlösung
ist) wurden in ein anderes Gefäß gegeben,
gerührt
und auf circa 60–70°C erwärmt. Das
Na4EDTA wurde hinzugegeben und zur Bildung
einer Aufschlämmung
gut vermischt. Die schweißhemmende
Salzlösung
wurde als nächstes
in dieses Gefäß gegeben,
und die Lösung
wurde gut vermischt, bis sie klar und homogen wurde. Das erweichende
Mittel, Dimethicon-Copolymer, wurde hinzugegeben, und die Lösung der
Phase II wurde vermischt, bis sie klar wurde.
-
Kombinierte Phase:
-
Phase
II wurde zu Phase I unter Vermischen gegeben und auf 80°C abgekühlt. Gegebenenfalls
wurde ein Parfüm
zu diesem Zeitpunkt hinzugegeben und gut vermischt. Das Produkt
wurde in 1 oz-Glasgefäße gegossen
und über
Nacht abkühlen
gelassen. Nach Abkühlen über Nacht
wurden die Proben auf physikalische und chemische Eigenschaften
untersucht.
-
Verwendete Gerätschaft:
-
Zwei
400 ml-Bechergläser, Ölbad, Klemmen,
mechanischer Rührer,
Jiffy-Rührer
und Thermometer und eine Abdeckung zur Verhinderung von Kontamination,
wie z.B. Kunststofffolie. Gesamte
Formulierung für
dieses Beispiel
1.
Propylenglycol | 49,70
g |
2.
Al/Zr-Tetrachlorohydrat-gly | 36,60
g |
3.
Dibenzylidensorbit | 0,50
g |
4.
HMHEC1 | 0,30 |
5.
Natrium-EDTA | 0,20 |
6.
Dimethicon-Copolymer (ABIL B 8851) | 0,25 |
7.
Parfüm
(optional) | 1,25 |
Phase
I:
Polypropylenglycol | 32,30
g |
Dibenzylidensorbit | 0,50
g |
HMHEC1 | 0,30
g |
Phase
II:
Polypropylenglycol | 17,40
g |
Al/Zr-Tetrachlorohydrat-gly | 36,60
g |
Natrium-EDTA | 0,20
g |
Dimethicon-Copolymer | 0,25
g |
Parfüm (optional) | 1,25
g |
-
Chemikalien, Lieferanten:
-
- 1. Propylenglycol (EM Science UPS-Qualität)
- 2. Al/Zr-Tetrachlorohydrat-gly (Westwood Chemical Co.) Westchlor
A2Z 8160 30 % PG-Lösung
- 3. Dibenzylidensorbit (Milliken Chemicals) Millithix 925
- 4. HMHEC1 (Hercules Incorporated)
- 5. Natrium-EDTA (Aldrich #5403EJ)
- 7. Dimethicon-Copolymer (Goldschmit Chemical) ABIL B 8851
- 8. Parfüm
-
-
Verfahren:
-
- 1. Die trockene Mischung aus HMHEC2 und Kucel
HF wurde in kräftig
gerührtem
Propylenglycol dispergiert und für
10 min vermischt.
- 2. Als nächstes
wurde die Temperatur auf 90°C
erhöht
und für
1 h vermischt.
- 3. Unter Vermischen auf Raumtemperatur abgekühlt.
- 4. Das Konservierungsmittel Methylparaben wurde hinzugegeben
und für
10 min vermischt.
- 5. In Behälter
abgefüllt.
-
Vergleichsbeispiel I
-
Schmiergel
-
Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 15 wurde wiederholt, außer daß Benecel® MP
943W anstelle von HMHEC2 verwendet wurde.
-
-
Verfahren:
-
- 1. Das Glycerin wurde unter Rühren auf
60°C in
einem Wasserbad erwärmt
und während
des Erwärmens mit
Saran-Abdeckung
bedeckt.
- 2. HMHEC2 wurde im erwärmten
Glycerin durch Einsieben in den Wirbel des gerührten Glycerins dispergiert.
- 3. Das destillierte Wasser wurde auf 60°C in einem getrennten Gefäß erwärmt und
langsam zur Dispersion gegeben und für weitere 30 min vermischt,
während
die Temperatur auf 60°C
gehalten wurde.
- 4. Als nächstes
wurde das Konservierungsmittel hinzugegeben und auf Raumtemperatur
abgekühlt,
und das Schmiergel wurde in Behälter
abgefüllt.
-
Vergleichsbeispiel
J Schmiergel
-
Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 16 wurde wiederholt, außer daß Natrosol® 250H
NF anstelle von HMHEC2 verwendet wurde.
-
Beispiel 17
-
Gebißhaftmittel
-
Ansätze von
Gebißhaftmittel
mit 100 g wurden gemäß den folgenden
Formulierungen hergestellt:
Petrolatum | 50,0 |
HMHEC2 | 50,0 |
| 100,0 |
-
Verfahren:
-
Das
Petrolatum wurde in ein 250 ml-Becherglas eingewogen. Das Becherglas
wurde in ein auf 67°C erwärmtes Ölbad mit
Umwälzung
gegeben. Der Inhalt wurde mit niedriger Geschwindigkeit auf einem
elektrischen Mischer gerührt,
der zwei Propeller mit einem Durchmesser von 1–1/2 Zoll in einem Abstand
von 1/4 Zoll auf der Welle aufwies. Als der Inhalt auf 65°C war, wurde
das Polymer langsam hinzugegeben, während die Mischergeschwindigkeit
eingestellt wurde, um einen Wirbel in der Mischung aufrechtzuerhalten.
Das Mischen wurde für
1 h fortgesetzt.
-
Herstellung von künstlicher
Speichellösung
für mechanische
Untersuchung:
-
Künstlicher
Speichel wurde gemäß der folgenden
Formulierung hergestellt:
Konzentrat: | |
Kaliumthiocyanat | 2,0 |
Kaliumchlorid | 14,0 |
zweibasiges
Natriumphosphat-7-hydrat | 2,0 |
einbasiges
Natriumphosphat-monohydrat | 1,8 |
entionisiertes
Wasser, abgekocht | 1.000,0 |
| 1.019,8 |
Verdünnung: | |
Konzentrat | 1
Gew.Teil |
entionisiertes
Wasser, abgekocht | 9 Gew.Teile |
| 10
Gew.Teile |
-
Der
pH der Verdünnung
wurde mit zweibasigem Natriumphosphat-7-hydrat auf 7,0 eingestellt.
-
Untersuchung der Gebißhaftmittel:
-
Cyclischer MTS-Kompressions/Zugtest:
-
Die
Vorrichtung bestand aus einer speziell konstruierten Befestigung
mit einer oberen Plexiglasplatte mit einem Durchmesser von 3'' und einer unteren Plexiglasplatte mit
einem Durchmesser von 2'', umgeben von einem
Plexiglaszylinder mit 4,5'' Durchmesser, um
ein Behältnis
zu bilden. Spezielle Adapter wurden zum Montieren im MTS-Instrument
hergestellt. 2 ml der Gebißhaftmittelprobe
wurden aus einer 5 ml-Einwegspritze
abgegeben und gleichmäßig auf
der unteren Stufe der Testbefestigung ausgebreitet. Das Befestigungsbehältnis wurde
mit künstlichem
Speichel gefüllt,
um die Oberfläche
der Probe gerade einzutauchen (180 ml). Die obere Stufe der Befestigung
wurde in Kontakt mit der Probe gebracht, wobei ein Ausgangspositionsabstand
von 0,04'' über der unteren Platte eingehalten
wurde, und das Instrument wurde cyclisch betrieben, um einen Abstand
von 0,06'' nach oben und einen
Abstand von 0,03'' nach unten bei einer
Querhauptgeschwindigkeit von 0,20 in/min und einer Volllast von
20 bis 50 lbs. zu wandern. Der Test wurde für 200 Zyklen durchgeführt, und die
Zug- und Kompressionskräfte
wurden in Tabelle 4 aufgezeichnet. Formulierungen wurden in dreifacher Ausführung getestet,
und die Durchschnittswerte wurden angegeben.
-
Vergleichsbeispiel
K Gebißhaftmittel
-
Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 17 wurde wiederholt, außer daß Natrosol® 250HX
anstelle von HMHEC2 verwendet wurde.
-
Beispiel 18
-
Klarer schweißhemmender
Stift
-
Ein
Zweiphasenverfahren wurde zur Herstellung des klaren schweißhemmenden
Stifts wie folgt verwendet:
-
Phase I:
-
Circa
65 % des gesamten verwendeten Propylenglycols (ausschließlich desjenigen,
das Teil der schweißhemmenden
Salzlösung
ist) wurden in ein Reaktionsgefäß gefüllt. HMHEC1
wurde in das Gefäß gegeben
und gut bis zur Auflösung
gerührt.
Das Gefäß wurde
zur Auflösung
des Polymers erwärmt.
Sobald das Polymer gelöst
war, wurde die Lösung
auf 110–115°C erwärmt, und
das Dibenzylidensorbit wurde hinzugegeben und bis zur vollständigen Auflösung vermischt.
Diese Lösung
der Phase I wurde dann auf circa 100°C abgekühlt.
-
Phase II:
-
Circa
35 % des gesamten verwendeten Propylenglycols (ausschließlich desjenigen,
das Teil der schweißhemmenden
Salzlösung
ist) wurden in ein anderes Gefäß gegeben,
gerührt
und auf circa 60–70°C erwärmt. Das
Na4EDTA wurde hinzugegeben und zur Bildung einer Aufschlämmung gut
vermischt. Die schweißhemmende
Salzlösung
wurde als nächstes
zu diesem Gefäß hinzugegeben,
und die Lösung
wurde gut vermischt, bis sie klar und homogen wurde. Das erweichende
Mittel, Dimethicon-Copolymer,
wurde hinzugegeben, und die Lösung
der Phase II wurde vermischt, bis sie klar wurde.
-
Kombinierte Phase:
-
Phase
II wurde zu Phase I unter Vermischen hinzugegeben und auf 80°C abgekühlt. Ein
Parfüm
wurde zu diesem Zeitpunkt hinzugegeben und gut vermischt. Das Produkt
wurde in 1 oz-Glasgefäße gegossen
und über
Nacht abkühlen
gelassen.
-
Nach
Abkühlen über Nacht
wurden die Proben auf physikalische und chemische Eigenschaften
untersucht.
-
Verwendete Gerätschaft:
-
Zwei
400 ml-Bechergläser, Ölbad, Klemmen,
mechanischer Rührer,
Jiffy-Rührer
und Thermometer und eine Abdeckung zur Verhinderung von Kontamination,
wie z.B. Kunststofffolie. Gesamte
Formulierung für
dieses Beispiel:
1.
Propylenglycol | 49,67
g |
2.
Al/Zr-Tetrachlorohydrat-gly | 36,60
g |
3.
Dibenzylidensorbit | 0,50
g |
4.
HMHEC1 | 0,30
g |
5.
Natrium-EDTA | 0,20
g |
6.
Dimethicon-Copolymer (ABIL B 8851) | 0,25 g |
| 87,45
g |
Phase
I:
Polypropylenglycol | 32,07
g |
Dibenzylidensorbit | 0,50
g |
HMHEC1 | 0,30 g |
| 32,87
g |
Phase
II:
Polypropylenglycol | 17,60
g |
Al/Zr-Tetrachlorohydrat-gly | 36,60
g |
Natrium-EDTA | 0,20
g |
Dimethicon-Copolymer | 0,25 g |
| 54,65
g |
-
Vergleichsbeispiel
L
-
Klarer schweißhemmender
Stift
-
Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 18 wurde wiederholt, außer daß CMHEC
420H anstelle von HMHEC1 verwendet wurde.
-
Rohstoffe
und ihre Quellen für
den schweißhemmenden
Stift
-
Beispiel 19
-
- Shampoo
Bestandteile | Gew.% |
destilliertes
Wasser | 58,80 |
Ammoniumlaurylsulfat,
30 % (Stepanol AM) | 27,50 |
Dinatriumcocoamphodiacetat,
50 % (Miranol C2M) | 6,90 |
Natriumlaurethsulfat,
60 % (Steol CS460) | 5,70 |
HMHEC2 | 0,60 |
Germaben
II | 0,50 |
Zitronensäure | auf pH 5,5 |
| 100,00 |
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Verfahren:
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- 1. In einem Wasserbad wurde Wasser unter Rühren auf
70°C erwärmt und
abgedeckt gehalten, um Feuchtigkeitsverlust zu verhindern.
- 2. Das HMHEC2 wurde langsam in den Wirbel des Wassers eingesiebt.
- 3. Die Mischung wurde auf 40°C
abgekühlt.
- 3. Die verbleibenden Bestandteile wurden nacheinander unter
gutem Vermischen zwischen jeder Zugabe hinzugegeben.
- 4. Der pH wurde mit Zitronensäure auf 5,5 eingestellt.
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Vergleichsbeispiel
M
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Shampoo
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 19 wurde wiederholt, außer daß Benecel
MP943W anstelle von HMHEC2 verwendet wurde.
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Materialien
und Lieferanten für
Shampoo
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Beispiel 20
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Verfahren:
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- 1. Das N-Hance®-Produkt
wurde durch langsames Zugaben in den Wirbel von gut gerührtem Wasser
in einem Behälter
dispergiert. Der pH wurde mit Zitronensäurelösung auf 7,0 abgesenkt, um
die Auflösung
des oberflächenbehandelten
N-Hance zu fördern,
und die Lösung
wurde auf 50°C
erwärmt.
- 2. HMHEC1 wurde langsam in die erwärmte N-Hance®-Lösung eingesiebt
und bis zur vollständigen
Auflösung
vermischt.
- 3. Die Temperatur wurde auf 70°C erhöht. Als nächstes wurden TEALS und Glycolstearat
nacheinander hinzugegeben. Zwischen jeder Zugabe wurde die Mischung
gut gerührt.
Die Wärme
wurde abgeschaltet, sobald die Mischung homogen aussah. Das Vermischen
wurde fortgesetzt.
- 4. Als die Temperatur 55°C
erreichte, wurden die verbleibenden Bestandteile nacheinander hinzugegeben.
- 5. Eingestellt auf pH 5,0 mit Zitronensäurelösung.
- 6. Abgekühlt
auf 40°C
und mit Parfüm
versetzt.
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Vergleichsbeispiel
N
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Perlglanz-Shampoo
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 20 wurde wiederholt, außer daß Benecel
MP943W von Hercules Incorporated anstelle von HMHEC1 verwendet wurde.
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Liste
der Bestandteile und ihrer Lieferanten für Perlglanz-Shampoo
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Beispiel 21
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Verfahren:
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- 1. Alle Bestandteile von Teil A wurden zusammen
in einem Gefäß unter
Rühren
vermischt.
- 2. Die Temperatur wurde auf 70°C erhöht, und die Mischung wurde
für 30
min gerührt.
- 3. Für
Teil B wurde HMHEC1 im destillierten Wasser dispergiert. Der pH
der Aufschlämmung
wurde mit NaOH auf 8,5 angehoben und bis zur Auflösung vermischt.
Glycerin, Magnesiumsulfat und das Konservierungsmittel wurden nacheinander
unter Vermischen hinzugegeben. Die Mischung wurde zwischen jeder Zugabe
gerührt
um sicherzustellen, daß es
keine Klumpen gab.
- 4. Teil B wurde langsam zu Teil A unter Rühren gegeben und für 30 min
bei 70°C
gerührt.
- 5. Diese neue Mischung wurde auf Raumtemperatur unter Rühren abgekühlt und
in Behälter
abgefüllt.
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Vergleichsbeispiel O
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Sonnenschutzlotion
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 21 wurde wiederholt, außer daß CMC 7HF
NF anstelle von HMHEC1 verwendet wurde.
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Materialien
und ihre Lieferanten für
Sonnenschutzlotion
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Beispiel 22
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- Hydro-alkoholischer
Deo-Roller
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Verfahren:
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- 1. HMHEC4 wurde im entionisierten Wasser (D)
in einem Behälter
dispergiert, und der pH der Dispersion wurde mit NaOH-Lösung auf
8,5 eingestellt. Die Dispersion wurde dann für 30 min vermischt.
- 2. Allmählich
wurde Komponente A zur Dispersion hinzugegeben und schnell unter
Verwendung eines Überkopfrührers zur
Auflösung
vermischt.
- 3. In einem separaten Behälter
wurden die Komponenten B und E vereinigt und dann langsam unter
konstantem Rühren
zum Rest des Ansatzes gegeben.
- 4. Dann wurde das Parfüm
hinzugegeben und für
5 min vermischt.
- 5. Die resultierende Mischung wurde in Deo-Roller-Behälter gegossen.
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Vergleichsbeispiel
P
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Hydro-alkoholischer
Deo-Roller
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 2 wurde durchgeführt, außer daß Natrosol
250MR CS von Hercules Incorporated anstelle von HMHEC4 verwendet
wurde.
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Materialien
und ihre Lieferanten für
hydro-alkoholischen Deo-Roller
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Beispiel 23
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Verfahren:
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- 1. HMHEC wurde in gut gerührtem Wasser zur Bildung einer
Aufschlämmung
dispergiert.
- 2. Der pH der Aufschlämmung
wurde mit einer NaOH-Lösung
auf 8,5 eingestellt, und die Aufschlämmung wurde vermischt, bis
eine Lösung
gebildet war und sie keine Klumpen hatte. Als nächstes wurden die Bestandteile
der Phase C zur Lösung
in der oben aufgeführten
Reihenfolge unter Vermischen für
1 min zwischen jeder Zugabe oder bis zur Homogenität der Mischung
hinzugegeben.
- 3. Der pH des fertigen Gelprodukts wurde auf 5,3–5,7 eingestellt,
und es wurde in Behälter
abgefüllt.
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Vergleichsbeispiel
Q
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Duschgel
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Das
gleiche Experiment wie in Beispiel 23 wurde durchgeführt, außer daß N-Hance
3196 anstelle von HMHEC1 verwendet wurde; das Polymer wurde in Wasser
dispergiert und für
5 min vermischt. Der pH der Aufschlämmung wurde auf unter 6,0 bis
7,0 abgesenkt, und es wurde für
1 h oder bis keine Klumpen beobachtet wurden vermischt, gefolgt
von der Zugabe von Phase C wie oben.
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Rohstoffe
und ihre Quellen für
das Duschgel
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