KR100513341B1 - 고용량 ｍｌｃｃ의 내부전극용 페이스트 제조방법,이로부터 제조된 향상된 분산성을 갖는 페이스트 및 상기페이스트를 사용하여 ｍｌｃｃ의 내부전극을 형성하는 방법 - Google Patents
고용량 ｍｌｃｃ의 내부전극용 페이스트 제조방법,이로부터 제조된 향상된 분산성을 갖는 페이스트 및 상기페이스트를 사용하여 ｍｌｃｃ의 내부전극을 형성하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법, 이로부터 제조된 향상된 분산성을 갖는 페이스트 및 상기 페이스트를 사용하여 MLCC의 내부전극을 형성하는 방법에 관한 것으로,
도전성 금속분말 5-80중량%와 유기 용매 20-95중량%를 혼합하고, 분산을 돕거나 침강을 방지하는 첨가제를 첨가한 다음 이를 15,000-25,000psi에서 고압분산하여 금속 슬러리를 생성하는 단계;
세라믹 분말 5-80중량%와 유기 용매 20-95중량%를 혼합하고, 분산을 돕거나 침강을 방지하는 첨가제를 첨가한 다음 이를 10,000-30,000psi에서 고압분산하여 세라믹 슬러리를 생성하는 단계;
상기 금속 슬러리 70-95중량%와 상기 세라믹 슬러리 5-30중량%를 혼합하고 이를 10,000-30,000psi에서 고압분산하여 금속/세라믹 혼합 슬러리를 생성하는 단계;
상기 혼합 슬러리를 가열 혹은 여과하여 혼합 슬러리내에 존재하는 유기 용매 성분을 제거하여 웨트 케이크를 생성하는 단계; 및
상기 웨트 케이크 30-70중량%와 바인더 용액 30-70중량%를 혼합하고 이를 3-롤밀을 이용하여 분산시킨 다음 여과하여 응집체를 제거하는 단계;
를 포함하여 이루어짐을 특징으로 향상된 분산성을 갖는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따라 제조된 페이스트는 미세한 금속분말과 세라믹 분말의 응집체가 없으며, 향상된 분산도를 가져 고용량 MLCC의 내부전극을 형성하는데 유용하다.
Description
본 발명은 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저점도 고압분산에 의해 분산성이 향상된 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트를 제조하는 방법, 이로부터 제조된 페이스트 및 상기 페이스트를 사용하여 MLCC의 내부전극을 형성하는 방법에 관한 것이다.
MLCC(Multi Layer Ceramic Condenser: 적층세라믹콘덴서), 칩인덕터(Chip Inductor)와 같은 칩 부품의 내부전극은 일반적으로 전도성 금속분말, 유기 바인더, 유기용제 및 분산제 등의 기타 첨가제로 구성된 내부전극용 페이스트를 스크린 인쇄 등의 방법으로 형성한다.
특히 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트는 니켈, 팔라듐 등의 도전성 금속분말에 비해 소결개시온도가 높은 세라믹 분말로 구성된 유전체층과의 소결수축거동을 일치 시키기 위해 세라믹 등의 녹는점이 높은 분말을 첨가하여 금속분말간의 직접적인 접촉을 막아 소결개시온도를 높이고 있다.
최근 MLCC의 고용량화 추세에 따라 내부전극용 페이스트내 도전성 금속 분말이 미세화됨에 따라 표면에너지가 높아져 소결개시 온도가 낮아져, 금속 분말간의 접촉을 막기 위한 세라믹 분말과의 분산이 더욱 더 중요하게 되었다.
반면 페이스트는 비교적 높은 점성을 가지고 있을 뿐만 아니라, 두 분말의 미세화에 따라 분산은 점점 어려워져, 현재의 기술만으로는 요구수준의 페이스트 분산도를 얻는데 한계가 있다.
종래 고용량 MLCC 내부전극 형성용 페이스트의 제조방법은 도 1에 나타낸 바와 같이 유기 바인더를 용매에 녹여 금속분말 분산용과 세라믹 분말 분산용 바인더 용액을 각각 또는 함께 제조한 다음, 금속분말과 바인더 용액을, 세라믹 분말과 바인더 용액을 혼합기(Mixer)또는 비즈밀(Beads Mill)로 분산제 등의 첨가제와 함께 각각 분산 시켜 금속 슬러리와 세라믹 슬러리를 제조한다. 그리고 상기 두 슬러리를 혼합하고, 이를 3롤밀(3-Roll Mill)을 이용하여 다시 혼합 분산한 다음, 필터링(Filtering)을 통해 응집체를 제거하는 방법으로 페이스트를 제조하였다.
종래의 방법을 적용함에 있어 분산도를 높이기 위하여 분말의 크기가 더 미세하고, 분말의 표면 특성으로 상대적으로 분산하기 더 어려운 세라믹 분말의 분산의 경우 유기 바인더의 분자량, 바인더 용액의 농도, 슬러리에서의 분말 함량 등을 낮게 하여 금속 슬러리보다 낮은 점도에서 비즈밀 또는 바스켓밀등 강한 분산력을 가할 수 있는 방법을 선택하기도 한다.
이러한 종래 방식에 의한 고용량 MLCC 내부전극용 페이스트 제조의 경우 높은 점도에 비해 분산력이 약하여 분말간 응집체를 완전히 제거하지 못할 뿐만 아니라 금속분말과 세라믹 분말의 분포를 균일하게 하여 금속분말 사이에 세라믹 분말이 위치하여 전극형성후 소성시 금속분말간 소결에 의한 소성수축을 억제하는데 제한이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서 높은 분산력을 갖는 비즈밀, 바스켓밀 등 매개체의 충돌에너지를 분산에너지로 하는 방식의 설비의 사용이 가능하도록 금속 및 세라믹 슬러리를 저점도로 하는 방법이 연구되고 있으나, 매개체의 충돌에너지에 의한 금속분말의 형상변형이 발생하여, 금속분말의 비표면적 증가에 따른 소결수축 개시온도가 낮아지는 문제가 있다.
또한, 상대적으로 분말 입경이 작고, 응집체가 많을 뿐 아니라, 분말의 표면 특성으로 상대적으로 분산하기 더 어려운 세라믹 분말의 효과적인 분산을 위해 세라믹 슬러리내 유기바인더의 분자량 또는 바인더 용액의 농도를 낮게 하거나 세라믹 슬러리내 무기함량을 낮게하여 점도를 보다 더 낮게 하여 비즈밀, 바스켓밀 등을 적용하는 시도가 되어지고 있다. 하지만 이러한 방법을 사용하는 경우 최종 페이스트가 인쇄공정에 적합하기 위한 점도를 가져야 하므로 금속 슬러리의 점도를 높일 수 밖에 없으며, 두 종류의 분산 슬러리를 혼합한 후, 3롤밀을 이용한 분산시에는 비교적 높은 점도(약 10000~20000cps)상태가 되어 분말의 크기와 밀도가 다른 두 종류의 분말을 균일하게 분포시키는데 한계가 있다.
따라서, 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트를 제조함에 있어서 금속분말과 세라믹 분말이 저점도를 가져야 하며 이러한 분말이 균일하게 분포되도록 효과적으로 분산시켜 그 결과 제조된 페이스트는 보다 향상된 분산상태를 갖는 것이 요구된다.
이에 본 발명의 목적은 페이스트 내의 미세화된 금속 분말과 세라믹 분말의 분산도를 높이기 위해서 보조용매를 사용하여 저점도 상태의 효과적인 분산력을 가한 다음, 분산상태가 좋은 웨트 케이크(Wet Cake)를 만들고 이를 바인더 용액과 혼합하여 3-롤 밀 등의 분산설비를 이용하여 분산함으로써 향상된 분산도를 갖는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 페이스트를 사용하여 MLCC의 내부전극을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 1견지에 의하면,
도전성 금속분말 5-80중량%와 유기 용매 20-95중량%를 혼합하고, 분산을 돕거나 침강을 방지하는 첨가제를 첨가한 다음 이를 15,000-25,000psi에서 고압분산하여 금속 슬러리를 생성하는 단계; 세라믹 분말 5-80중량%와 유기 용매 20-95중량%를 혼합하고, 분산을 돕거나 침강을 방지하는 첨가제를 첨가한 다음 이를 10,000-30,000psi에서 고압분산하여 세라믹 슬러리를 생성하는 단계; 상기 금속 슬러리 70-95중량%와 상기 세라믹 슬러리 5-30중량%를 혼합하고 이를 10,000-30,000psi에서 고압분산하여 금속/세라믹 혼합 슬러리를 생성하는 단계; 상기 혼합 슬러리를 가열 혹은 여과하여 혼합 슬러리내에 존재하는 유기 용매 성분을 제거하여 웨트 케이크를 생성하는 단계; 및 상기 웨트 케이크 30-70중량%와 바인더 용액 30-70중량%를 혼합하고 이를 3-롤밀을 이용하여 분산시킨 다음 여과하여 응집체를 제거하는 단계;를 포함하여 이루어짐을 특징으로 향상된 분산성을 갖는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법이 제공된다.
본 발명의 제 2견지에 의하면, 상기 방법으로 제조된 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트가 제공된다.
본 발명의 제 3견지에 의하면, 상기 페이스트를 세라믹 쉬트에 스크린 인쇄하여 적층, 가압한 후 소결온도 900-1400℃에서 소결시킴을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극 형성방법이 제공된다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에서는 페이스트 내의 미세화된 금속 분말과 세라믹 분말의 분산도를 높이기 위해서 보조 유기 용매를 사용하여 저점도 상태의 효과적인 분산력을 가한 다음, 분산상태가 좋은 웨트 케이크(Wet Cake)를 만들고 이를 바인더 용액과 혼합하여 3-롤 밀 등의 분산설비를 이용하여 분산시켜 분산성이 향상된 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트를 제조함을 특징으로 한다.
본 발명에 따라, 고용량 MLCC 내부전극용 페이스트의 분산도를 높이기 위하여 보조 유기 용매를 사용하여 점도를 낮춘 후 최적의 분산제 등의 첨가제를 첨가한 다음 기존 방법보다 높은 분산력을 부여할 수 있는 고압분산을 통해 슬러리를 각각 및 혼합 분산한다. 혼합 슬러리내 점도를 낮추기 위해 첨가한 보조 유기 용매를 제거하여 분산상태가 유지된 웨트 케이크(Wet Cake)를 만든다. 이 케이크와 미리 준비한 바인더 용액을 혼합한 다음 3롤밀 등의 분산설비로 분산한 후 여과를 통해 응집체를 제거하는 방법을 사용하여 페이스트를 제조한다. 본 발명의 세부공정은 아래와 같으며, 이를 도 2에 도식화 하였다.
(1) 금속 슬러리 제조
금속 슬러리는 팔라듐, 니켈, 구리 또는 은 등의 전도도를 갖는 금속분말을 에탄올, 테르피네올, 디하이드로 테르피네올, 디하이드로 테르피네올, 옥탄올 또는 파라핀 오일 등의 유기용매와 금속분말 5-50중량% 대 유기용매 50-95중량% 비율로 혼합하고, 금속분말과 유기용매에 따른 분산제 또는 침강 방지제 등의 첨가제를 첨가하여 고압분산기로 15,000~25,000psi의 압력으로 분산하여 제조한다. 금속분말의 혼합량이 5중량%미만으로 너무 적은 경우에는 효율이 떨어지고, 금속분말의 혼합량이 50중량%이상으로 너무 많은 경우에는 점도가 상승하여 기계에 무리가 될 뿐만 아니라 분산효과도 감소하는 문제가 발생할 수 있다. 이때 고압분산은 1회 또는 바람직하게 2-5회까지 반복분산한다. 고압분산은 슬러리 또는 유체에 펌프를 이용하여 높은 압력(15,000~25000psi)을 가하여 마이크로 크기의 채널을 통과하게 함으로써 채널의 형태에 따라 슬러리 또는 유체에 전단, 충격, 캐비테이션 힘을 가하여 분산시키는 원리를 가지고 있으며, 현재 도료 및 화장품 등에 적용되어 지고 있는 방법으로써 본 발명에서 분산도가 높은 금속 및 세라믹 슬러리와 혼합 슬러리를 만드는데 적용한 것이다. 첨가제로는 금속분말의 분산을 돕거나 침강을 방지하는 성분이 사용될 수 있으며 예를들어, 글루타민산계 유기화합물, 아마이드계 유기 화합물, 스테릭산계 유기 화합물, 지방산계 유기 화합물 등을 들 수 있다. 이러한 첨가제는 금속 슬러리 100중량부를 기준으로 0.1-10중량부로 첨가되는 것이 바람직하다.
(2) 세라믹 슬러리 제조
세라믹 슬러리는 금속분말의 소결수축을 지연시킬 수 있는 바륨타이타네이트(BaTiO3), 이트리아(Y2O3), 타이타네이트(TiO2), 마그네시아(MgO) 등의 세라믹 분말을 에탄올, 테르피네올, 디하이드로 테르피네올, 디하이드로 테르피네올, 옥탄올, 파라핀 오일 등의 유기용매와 세라믹 분말 5-80중량% 대 유기용매 20-95중량% 비율로 혼합하고, 세라믹 분말과 유기용매에 따른 분산제 등의 첨가제를 첨가하여 고압분산기로 10,000~30,000psi 압력으로 분산하여 제조한다. 세라믹 분말의 혼합량이 5중량%미만으로 너무 적은 경우에는 효율이 떨어지고, 세라믹 분말의 혼합량이 80중량%이상으로 너무 많은 경우에는 점도가 상승하여 기계에 무리가 될 뿐만 아니라 분산 효과도 감소하는 문제가 발생할 수 있다. 이때 사용되는 첨가제의 종류 및 첨가량은 상기 금속 슬러리 제조에 사용되는 것과 동일하다. 고압분산은 1회 또는 바람직하게 2-10회 반복하여 행한다.
(3) 혼합 슬러리 제조
상기 금속 슬러리와 상기 세라믹 슬러리를 금속 슬러리 70-95중량% 대 세라믹 슬러리 5-30중량%의 비율로 혼합하고 고압분산기를 사용하여 10,000~30,000psi 압력으로 고압분산하여 금속/세라믹 혼합 슬러리를 제조한다. 이때 만일 금속 슬러리와 세라믹 슬러리의 혼합비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 MLCC 내부전극 형성후 저항이 커져서 내부전극으로써의 기능을 충분히 나타내지 못하는 문제점이 발생할 수 있다. 고압분산은 1회 또는 바람직하게 2-5회 반복적으로 행한다.
각 모든 슬러리 제조에서 분산압력조건이 상기 범위를 벗어나는 경우, 예를들어 압력이 너무 낮은 경우에는 분산효과가 떨어지고, 반대로 압력이 너무 높은 경우에는 기계에 무리가 갈 뿐만 아니라 금속분말의 변형이 발생하여 비표면적이 증가되어 점도가 상승하며, 더욱이 페이스트 제조후 소성시 소결이 낮은 온도에서 시작되는 문제가 발생할 수 있어 바람직하지않다.
(3) 웨트 케이크 제조
상기 혼합 슬러리내 존재하는 보조 용매인 유기 용매를 제거하여 웨트 케이크를 제조한다. 이때 분산제등의 첨가제는 각 분말의 표면에 흡착되어 있는 상태로 만들어 주기 위해 가열하는 방법을 사용하여 보조용매를 제거할 경우 첨가제의 끊는점이 보조용매의 끊는점보다 높아야 하며, 여과 방법을 사용하여 보조용매를 제거할 경우 분산제 등의 첨가제가 보조용매 보다는 각 분말과의 친화력이 더 커야 한다.
(4) 바인더 용액과 웨트 케이크의 혼합
유기 바인더를 디하이드로 테르피네올, 디하이드로 테르피네올 아세테이트, 테르피네올, 옥탄올, n-파라핀 등과 같은 유기용매에 녹여 바인더 용액을 제조하고, 이를 웨트 케이크와 혼합한다. 바인더 용액은 이 분야에 일반적으로 알려진 것을 사용할 수도 있다. 웨트 케이크와 바인더 용액의 혼합비는 웨트 케이크 30-70중량% 및 바인더 용액 30~70%의 비율로 한다. 웨트 케이크와 바인더 용액의 혼합비가 상기 범위를 벗어나는 경우, 예를들어 바인더 용액의 함량이 상기 범위보다 높은 경우에는 인쇄후 막밀도가 떨어져 소결개시 온도가 낮아지고, 웨트 케이크의 함량이 상기 범위보다 높은 경우에는 점도가 너무 높아 인쇄성이 떨어지고 표면조도 특성이 저하된다.
상기 바인더로는 폴리 비닐 알코올, 폴리 비닐 부티랄과 같은 비닐계 바인더, 폴리메틸 메타크릴레이트 등의 아크릴계 바인더, 에틸 셀룰로오즈 등과 같은 셀룰로우즈계 유기 바인더가 사용될 수 있다.
(5) 3롤밀 분산 및 여과
바인더 용액과 웨트 케이크의 혼합물을 3 롤 밀을 이용하여 분산한 후 이를 여과하여 응집체를 제거하여 페이스트 제조를 완료한다.
이와 같이 제조된 페이스트는 미세한 금속분말과 세라믹 분말의 응집체가 없으며, 향상된 분산도를 가져 고용량 MLCC의 내부전극을 형성하는데 유용하게 사용될 수 있다. 본 발명의 페이스트를 이용한 내부전극 형성은 세라믹 쉬트에 페이스트를 스크린 인쇄하여 적층, 가압한 후 소결온도 900-1400℃에서 소결시켜 제조될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명에 대한 이해를 돕기위한 것일 뿐 본 발명의 범위를 이들 실시예로 한정하는 것은 아니다.
실시예
본 발명에 따른 저점도 고압분산을 이용한 고용량 MLCC 내부전극용 니켈(Ni) 페이스트 제조
ⅰ. 금속(니켈) 슬러리 제조
니켈 분말은 기상환원법에 의해 합성된 200nm급의 니켈분말(NF2A, Toho Titanium社(日))을 사용하였으며, 보조 유기용매는 에틸알코올을, 그리고 분산 및 침강방지제로 글루타민산계 유기화합물)을 디하이드로 테르피네올에 20중량%로 녹인 것을 사용하였다. 각각의 재료를 하기 표 1의 중량비로 혼합한 후 고압분산기(MFIC사(美)/M-110EH)를 이용하여 15000, 19000, 23000psi의 압력으로 1~3회 각각 분산하였다.
[표 1] 금속 슬러리 조성
| 니켈분말 (NF2A) | 침강 및 분산제(DHT에 20중량%로 용해된 글루타민산계 유기화합물) | 보조용매 (Ethyl Alcohol) |
| 450 g | 45 g | 270 g |
ⅱ. 세라믹 슬러리 제조
세라믹 분말은 100nm급 티탄산바륨 분말(BT01, Sakai社(日))을, 보조 유기용매는 에틸알코올을, 분산제는 아마이드계 유기 화합물(KD-3)을 5중량%로 디하이드로 테르피네올(DHT)에 녹여서 사용하였으며, 혼합비는 하기 표 2와 같다. 이 혼합물을 상기 금속 슬러리 제조시 사용된 것과 동일한 고압분산기를 사용하여 20000, 22500, 25000psi 압력으로 4, 7, 10회 반복 분산을 행하였다.
[표 2] 세라믹 슬러리 조성
| 세라믹 분말 (BT01) | 분산제(DHT에 5중량%로 용해된 KD-3) | 보조용매 (Ethyl Alcohol) |
| 135 g | 54 g | 81 g |
ⅲ. 금속 + 세라믹 혼합 슬러리 제조
ⅰ,ⅱ 공정을 통해 준비된 니켈 슬러리와 티탄산바륨 슬러리를 각각 765g, 270g씩 혼합하여 고압분산기를 사용하여 15000, 19000, 23000psi의 압력으로 1~3회 반복 분산하여 금속 + 슬러리 혼합 슬러리를 제조하였다.
ⅳ. 웨트 케이크 제조
상기 혼합슬러리를 진공 여과하여 니켈 분말과 티탄산바륨 분말이 균일하게 분포하고 있는 Wet Cake과 보조용매를 분리한다. 이때 각 분산제들은 니켈분말 및 티탄산 바륨 분말에 흡착되어 있는 상태이다.
ⅴ. 바인더 용액 제조
유기 바인더는 에틸셀룰로우즈를, 용매는 디하이드로 테르피네올을 각각 사용하였다. 에틸셀룰로우즈 분말을 6중량%로 디하이드로 테르피네올에 열을 가하면서 교반시켜 녹이는 방법으로 바인더 용액을 제조하였다.
ⅵ. 3롤밀 분산 및 여과
웨트 케이크와 바인더 용액을 니켈의 중량비가 45%가 되도록 혼합하여, 3롤밀을 이용하여 3회 분산하여 페이스트를 제조하였다. 그리고 페이스트 내부에 남아있는 응집체를 제거하기 위하여 200메쉬(Mesh)를 이용하여 여과하여 고용량 MLCC 내부전극용 니켈 페이스트 재조를 완료하였다.
상기의 방법으로 제조한 니켈 페이스트의 점도특성 및 표면조도를 측정하였으며 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 이때, 점도는 Brookfiel사(미)의 DV II+ 점도계를 사용하여 25℃에서 측정하였으며, 표면조도는 Kosaka Laboratory社(美)의 Surfcorder Se 3500 표면조도계를 이용하여 측정하였으며, 하기 표에서 Ra는 전체 구간에 대한 평균값을, Rz는 측정구간 전체를 5등분하여 각 등분별로 최대값을 구하고 구한 값들의 합을 5로 나눈 값을, 그리고 Rmax는 측정구간을 5등분하여 각 구간의 최대값중 가장 큰 구간의 값을 각각 의미한다.
한편, 기존 페이스트 제조방법으로 제조된 경우를 비교예로 함께 나타내었다. 비교예의 조성은 실시예의 조성과 같으며, 제조방법은 도 1의 방법으로 수행되었다. 이때 금속분말 슬러리 제조시에는 기계식 교반기를 사용하였으며, 세라믹 분말의 분산은 미즈밀을 사용하였고, 바인더 용액은 실시예와 동일한 방법으로 제조하였으며, 금속 슬러리 제조시와 세라믹 분말 제조시 각각 동일한 양의 바인더 용액을 사용하였다.
[표 3] 페이스트의 점도 및 표면조도 특성
| 실시예 번호 | 금속 슬러리 분산 | 세라믹 슬러리 분산 | 혼합 슬러리 분산 | 점도특성 | 표면조도 | ||||||
| 압력 | 횟수 | 압력 | 횟수 | 압력 | 횟수 | 점도 | 점도비 | Ra | Rz | Rmax | |
| 1 | 15000 | 1 | 25000 | 10 | 15000 | 1 | 15000 | 1.68 | 0.03 | 0.38 | 0.44 |
| 2 | 23000 | 1 | 25000 | 4 | 23000 | 1 | 15000 | 1.66 | 0.04 | 0.40 | 0.49 |
| 3 | 15000 | 3 | 25000 | 4 | 15000 | 3 | 15000 | 1.63 | 0.04 | 0.40 | 0.46 |
| 4 | 23000 | 3 | 25000 | 10 | 23000 | 3 | 14000 | 1.62 | 0.03 | 0.32 | 0.33 |
| 5 | 19000 | 2 | 22500 | 7 | 19000 | 2 | 13000 | 1.63 | 0.03 | 0.35 | 0.36 |
| 기존 페이스트(비교예) | 16000 | 1.60 | 0.06 | 0.51 | 0.60 | ||||||
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 페이스트는 기존 페이스트에 비하여 점도 및 표면조도가 모두 낮아 분산성이 우수한 특성을 가짐을 알 수 있다.
또한, 상기 제조된 페이스트를 이용하여 세라믹 쉬트에 스크린 인쇄하여 적층, 가압한 후 1200℃에서 소결하여 내부전극을 형성하였으며, 그 인쇄 단면 및 표면을 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microsope, 전계방출 주사 전자현미경) 으로 촬영하여 그 사진을 도 3 및 도 4에 각각 나타내었다. 도 3 및 도 4에 나타낸 바와 같이 전체적으로 니켈과 티탄산바륨 분말이 응집체 없이 균일한 분포를 보이고 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명의 방법에 따르면 점성을 갖는 페이스트내의 미세한 금속분말과 세라믹 분말의 응집체가 없으며, 향상된 분산도를 갖는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트가 얻어질 수 있다.
본 발명의 방법은 저점도 상태에서 고압분산을 실시함에 따라 분말간의 응집이 억제되며, 각각의 분말에 분산제 등의 첨가제를 결합시킬 수 있어 폐이스트내 분말성분의 재응집 현상도 방지할 수 있으며, 또한, 비즈(Beads)를 사용하지 않고도 향상된 분산성을 갖는 페이스트를 제조할 수 있어 비즈를 이용하여 분산시 발생하는 비즈의 충동에 의한 금속분말의 변형을 막을 수 있다.
또한, 본 발명의 방법에 따라 제조된 페이스트는 분산성이 높아 소결수축 지연효과를 나타내 MLCC 제조에서 소성시 발생하는 전극뭉침, 전극끓김, 크랙, 디라미네이션 등의 불량을 막을 수 있다.
도 1은 종래 방법에 의한 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조과정을 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명의 방법에 의한 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조과정을 나타낸 공정도이다.
도 3은 본 발명의 방법에 의해 제조된 페이스트로 형성된 내부전극의 인쇄 단면을 FE-SEM으로 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명의 방법에 의해 제조된 페이스트로 형성된 내부전극의 인쇄 표면을 FE-SEM으로 촬영한 사진이다.
Claims (10)
- 도전성 금속분말 5-80중량%와 유기 용매 20-95중량%를 혼합하고, 분산을 돕거나 침강을 방지하는 첨가제를 첨가한 다음 이를 15,000-25,000psi에서 고압분산하여 금속 슬러리를 생성하는 단계;세라믹 분말 5-80중량%와 유기 용매 20-95중량%를 혼합하고, 분산을 돕거나 침강을 방지하는 첨가제를 첨가한 다음 이를 10,000-30,000psi에서 고압분산하여 세라믹 슬러리를 생성하는 단계;상기 금속 슬러리 70-95중량%와 상기 세라믹 슬러리 5-30중량%를 혼합하고 이를 10,000-30,000psi에서 고압분산하여 금속/세라믹 혼합 슬러리를 생성하는 단계;상기 혼합 슬러리를 가열 혹은 여과하여 혼합 슬러리내에 존재하는 유기 용매 성분을 제거하여 웨트 케이크를 생성하는 단계; 및상기 웨트 케이크 30-70중량%와 바인더 용액 30-70중량%를 혼합하고 이를 3-롤밀을 이용하여 분산시킨 다음 여과하여 응집체를 제거하는 단계;를 포함하여 이루어짐을 특징으로 향상된 분산성을 갖는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 도전성 금속분말은 팔라듐, 니켈, 구리 또는 은임을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 세라믹 분말은 바륨타이타네이트(BaTiO3), 이트리아(Y2O3), 타이타네이트(TiO2) 또는 마그네시아(MgO)임을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 유기 용매는 에탄올, 테르피네올, 디하이드로 테르피네올, 디하이드로 테르피네올 아세테이트, 옥탄올 또는 파라핀 오일임을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 첨가제는 글루타민산계 유기화합물, 아마이드계 유기 화합물, 스테릭산계 유기 화합물 또는 지방산계 유기 화합물임을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 바인더 용액은 비닐계 바인더, 아크릴계 바인더, 셀룰로우즈계 바인더로 구성되는 그룹으로부터 선택된 유기 바인더가 유기 용매에 용해된 것임을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 혼합 슬러리내 유기 용매 성분 제거시 첨가제의 끓는점이 유기 용매의 끓는점보다 높은 경우 가열방법을 통해 유기 용매 성분을 제거하며, 그리고 첨가제의 각 분말에 대한 친화력이 유기 용매의 각 분말에 대한 친화력보다 큰 경우 여과방법을 통해 유기 용매 성분을 제거함을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 고압분산은 금속 슬러리 생성시 1-5회, 세라믹 슬러리 생성시 1-10회 그리고 혼합 슬러리 생성시에는 1-5회 행하여짐을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트 제조방법.
- 제 1항 내지 8항중 어느 한 항에 의한 방법으로 제조된 고용량 MLCC의 내부전극용 페이스트.
- 제 9항의 페이스트를 세라믹 쉬트에 스크린 인쇄하여 적층, 가압한 후 소결온도 900-1400℃에서 소결시킴을 특징으로 하는 고용량 MLCC의 내부전극 형성방법.
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