KR100508379B1 - 주목(朱木) 과육(果肉)으로부터 유래된 폴리사카라이드의제조방법 및 이들을 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 주목열매(과육)으로부터 유래된 폴리사카라이드의 제조방법 및 이들을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 따른 주목의 과육으로부터 폴리사카라이드 제조방법은 주목의 열매(과육)를 추출 용매 중에 침적시켜 추출하는 것을 특징으로 하며, 또한, 본 발명에 따른 주목 열매에서의 폴리사카라이드 제조방법은 열매(과육)를 이용하여 물과 에탄올의 혼합용매 중에서 추출하는 것을 특징으로 한다. 특히, 폴리사카라이드의 분자량을 100,000달톤에서 300,000달톤의 분자량만을 분리 정제시켜 파우더화 하는 방법을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물로서 주목의 폴리사카라이드 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 것을 유효성분으로서 0.01 내지 50 중량% 포함함을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면 주목열매로부터 100,000달톤 에서 300,000달톤의 폴리사카라이드를 고농도 파우다로 얻을 수 있으며, 또한 이들 폴리사카라이드는 피부보습효과 및 피부 탄력효과가 뛰어나서 화장료에 적합하게 사용될 수 있다.

Description

주목(朱木) 과육(果肉)으로부터 유래된 폴리사카라이드의 제조방법 및 이들을 함유하는 화장료 조성물{Method for Preparing Polysaccharide from Taxus Fruits, and Cosmetic Composition Containing Thereof}

본 발명은 주목의 열매(과육)로부터 폴리사카라이드(polysaccharide) 의 제조방법 및 상기 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 주목 열매로부터 용매를 이용하여 고농축의 폴리사카라이드 파우더를 제조하는 방법과 상기 폴리사카라이드를 함유하는 피부보습효과 및 피부탄력 효과가 우수한 화장료의 조성물에 관한 것이다.

본 발명에 해당하는 종래의 기술분야로서, 화장품 산업에 있어서 피부보습 및 탄력기능을 특징으로 하는 기술들이 다수의 논문 및 특허를 통하여 발표되고 있으며, 매우 다양한 제품으로 산업화되고 있다. 일반적으로 천연추출물을 이용하여 보습기능을 부여하는 물질로써 오이추출물, 당근추출물, 녹차추출물, 홍화씨추출물, 마치현추출물, 은행잎추출물 등의 다양한 식물을 가지고 추출하여 얻어진 물질을 이용한 피부보습 화장료인 스킨류, 로션류, 크림류, 에센스류, 팩류 등의 제품으로 많이 출시되고 있다.

이들 추출물은 매우 다양한 방법에 의해서 추출되고 있는데, 그 중 용제를 이용하는 방법들이 대부분을 차지하고 있으며, 예를 들어 용제로써 물을 이용하는 방법, 폴리올인 프로필렌글리콜을 이용하거나 부틸렌글리콜을 이용하는 방법, 에탄올과 물을 적당량 배합하는 방법, 또는 상기 용제들을 일정 비율로 혼합하여 이용하는 방법 등이 있다.

그러나, 이와 같은 추출방법은 실제로 활성 성분들을 고농도로 추출할 수 없고 소량의 활성성분만 얻을 수 있기 때문에 많은 물량과 시간이 소요된다는 단점이 있었다. 이러한 성분들은 항산화 및 보습효과를 가진 성분들은 많이 상품화되고 있으나, 탄력효과를 가진 폴리사카라이드를 정제하여 만든 상품 및 추출정제 기술들은 그다지 흔하지 않다. 또한, 피부보습효과와 탄력효과를 동시에 활성을 가진 성분을 가지는 성분은 거의 없는 실정이다.

또한 화장품 분야에 있어서 주목에 대한 연구는 거의 찾아볼 수 없으며, 특히, 주목의 열매로부터 폴리사카라이드 추출에 대하여는 의약이나, 제약에서도 거의 찾아 볼 수가 없는 실정이다.

다만, 일본국 특허공개공보 공개번호 제8-198789호에 의하면 주목의 과실로부터 항산화 활성을 갖는 카로티노이드 함유 엑기스, 로도키산틴, 에숄츠키산톤 및 에숄츠키산틴을 얻어 화장품, 의약품에 응용한 사례가 개시된 바 있으며, 이는 식품, 의약품, 화장품에 적합한 안전성이 높은 천연유래의 우수한 항산화 활성을 갖는 신규 항산화제 및 천연유래의 선명한 적색을 나타내는 신규 착색료에 관한 것으로서, 특히 조성으로 카로티노이드 성분을 분리하여 항산화 효과가 우수하다고 하나, 보습효과와 피부탄력효과와는 무관하며, 아직까지 주목과육을 이용한 보습효과 및 피부탄력효과를 부여하는 폴리사카라이드에 대해서는 알려진 바 없다.

따라서 본 발명에서는 종래기술의 문제점을 예의 검토한 결과, 주목의 과육에 함유된 폴리사카라이드가 보습효과가 뛰어나면서 피부탄력 효과를 가진다는 점을 발견하고 이를 화장품에 응용하여 본 발명에 이르게 되었다.

또한 본 발명자들은 주목의 과육으로부터 활성 성분인 폴리사카라이드만을 다량 추출할 수 있는 최적의 제조방법의 연구를 위해, 적당한 추출용매의 선정과 추출조건을 최적화함으로써 고농축의 파우더로 추출할 수 있음을 발견하게 되어 본 발명에 이르게 되었다.

즉 본 발명은 주목열매(과육)에 함유된 피부보습 및 탄력 활성물질인 폴리사카라이드를 최대한 많이 추출해 낼 수 있는 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한 본 발명은 상기 추출된 폴리사카라이드를 이용하여, 보습효과가 뛰어나면서 피부탄력 효과를 가지는 다양한 제형의 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

상기 화장료 조성물에는 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드를 0.1 내지 60 중량% 함유할 수 있다.

또한 본 발명은 주목(朱木) 과육(果肉)을 분쇄하여 추출용매와 혼합하여 교반하는 혼합 및 교반단계; 상기 혼합물에서 폴리사카라이드를 침전시키는 침전단계; 여과기를 통하여 상기의 폴리사카라이드를 얻어내는 1차여과단계; 및 컬럼을 이용하여 일정분자량의 폴리사카라이드를 분리하는 2차여과단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드의 제조방법을 제공한다.

상기 혼합 및 교반단계에서 주목 과육은 1 내지 50 중량%, 추출용매는 50 내지 99중량% 혼합될 수 있으며, 상기 2차여과단계에서 얻어진 폴리사카라이드의 분자량은 100,000 내지 300,000달톤일 수 있다.

또한 본 발명은 상기 2차여과단계 후, 얻어진 폴리사카라이드를 동결건조하여 파우더로 만드는 단계를 추가로 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드의 제조방법을 제공한다.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명에서 이용되고 있는 주목은 사철 푸른 침엽수림으로써 잎은 끝이 뾰족한 좁은 선형이고 윗면보다 아래 면이 연한 풀색이다. 또한 열매는 10월경에 동그란 모양으로 열리고 여물면 붉은색을 띤다. 또한 주목의 열매는 도2(a),(b)에 나타낸 바와 같으며, 여러 가지 성분들이 다량 함유되어 있다.

특히, 이미 밝혀진 주목의 성분 중 탁신은 혈압을 내리게 하고 심장의 운동을 느리게 하며, 숨쉬기에는 영향을 주지 않으나 심장기능이 약할 때에는 영향을 주며, 적은 양에서는 강심작용이 있다. 그 외에 민간에서는 기침약이나 신경통 치료 약으로도 사용한다.

인용 문헌(생약학회지, 21(2), 142(1990), 대한화장품학회지, 28(1), 80-98(2002))에 따르면, 주목 씨앗에는 여러 가지 폴리페놀류가 다량 함유되어 있는데, 특히 알칼로이드, 쿠마린이 등이 있고, 6월에 채취한 잎에는 0.22%의 알칼로이드인 탁신(C₃₇H₅₁O₁₀N)이 있다. 그 외에 탁시닌(C₃₀H₃₁ O₈), 계피산 플라보노이드인 스찌아도피리신(C₃₄H₂₄O₁₀) 등이 함유되어 있다. 이러한 주목의 폴리페놀류가 피부 항 산화효과를 나타내기 때문에 피부 노화예방 화장료에 충분히 적용시킬 수 있다.

본 발명의 핵심 목적인 주목의 열매(과육)로부터 폴리사카라이드 추출물의 제조방법은 도 1에 나타낸 바와 같다.

먼저, 실험실에서 소량의 주목열매 1 내지 50 중량%과 에탄올 25 내지 60 중량%에 정제수 25 내지 60 중량%을 넣어 혼합한다(S01)

이것을 10 내지 2,000 rpm으로 10분 내지 2시간 동안 아지믹서(AGI MIXER, 한양공업, 한국)로 교반하여 과육과 열매를 분리한다(S02). 이어서 과육 열매의 껍질을 걷어내고, 폴리사카라이드를 침전시킨다(S03). 이것을, 20에서 50 메쉬(Mesh)로 여과하여 과피 및 씨앗을 제거하여 폴리사카라이드 부분만을 1차적으로 분리한다(S04). 이것을 폴리사카라이드 추출분리컬럼을 이용하여 100,000에서 300,000 달톤의 분자량만을 얻어 내도록 통과시킨다(S05). 이것을 동결건조 장치를 이용하여 건조시킴으로서 폴리사카라이드 파우더 추출물을 수득할 수 있다(S06). 이 때 폴리사카라이드의 활성 및 신선도를 유지하기 위하여 주의하여 동결건조를 해야만 한다.

상기 주목 열매와 추출용매를 혼합하는 단계에서는, 주목 과육을 1 내지 50중량% 사용하는 것이 바람직한데, 이는 주목 과육으로부터 폴리사카라이드를 가능한 편리하게 추출하기 위한 최적의 범위일 뿐 이것으로 이에 반드시 한정되는 것은 아니다. 또한, 주목 열매로부터 폴리사카라이드를 고농축으로 추출하기 위해서는 최적용매 및 용매농도의 선정이 매우 중요한데, 상기 추출 용매로는 여러 가지 유기용제를 사용할 수 있으나 본 발명에서는 정제수, 에탄올의 혼합물로만 이루어진 그룹 중에서 사용하였다. 그 이유는 피부 안전성을 고려해야 하기 때문이다. 가장 바람직하게는 주목과육 40중량%, 에탄올 30 중량%, 잔량으로서 정제수 30 중량%을 사용하는 것이 최적 조건이다. 이는 폴라사카라이드 고분자가 가장 잘 분리될 수 있도록 하기 위함이며, 피부의 자극성 유발 물질을 가능한 배합시키기 않았으며, 가장 안전하게 추출하기 위한 목적도 있다고 할 수 있다. 추출용매를 단일성분으로, 또는 혼합성분의 배합비를 다르게 해도 추출하는 데는 문제가 없으나, 단지 수율에 차이는 있을 수 있다.

또한, 상기 교반하는 단계에서 혼합물은 20 내지 40℃에서 10 내지 2,000rpm으로 10분 내지 2 시간 동안 교반한다. 여기서 교반조건 또한 이것으로 한정되는 것은 아니지만 주목 과육으로부터 폴리사카라이드를 충분히 용매에 최대로 빠져 나오게 할 수 있는 최적의 범위이다. 주목 과육으로부터 수득된 폴리사카라이드는 화장료에 함유시 0.01 내지 60 중량%를 함유할 수 있다. 0.1 중량% 미만으로 함유되는 경우, 큰 효과를 기대할 수 없으며, 60 중량%를 초과하는 양으로 함유되는 경우에는 거북한 사용감 때문에 실제로 제형화 하는데 문제가 생길 수 있다. 더욱 바람직하게는 0.1 내지 20 중량%가 화장료 조성물의 유효 성분으로 함유될 수 있다.

또한, 폴리사카라이드를 파우더로 사용하지 않고, 다른 용매에 희석시켜 사용하는 경우에도 본 발명에 저촉될 수 있으며, 순수 폴리사카라이드의 함량으로 계산될 경우에도 이에 해당된다. 폴리사카라이드를 함유하는 화장료 조성물은 스킨, 로션, 크림, 에센스, 클렌징, 팩 또는 마사지류 등 여러 가지로 제형화 될 수 있다.

이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다. 이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명을 국한시키는 것으로서 이해되어져서는 안될 것이다.

[실시예 1] 주목열매로부터 폴리사카라이드의 추출

본 발명에 사용된 주목의 열매를 채취한 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2(a)는 주목잎을 포함한 열매이며, 도 2(b)는 열매만을 분리해 놓은 사진이다.

폴리사카라이드의 추출방법은 도 1에 도시 된 바와 같이, 우선 주목 열매를 채취하여 깨끗한 물로 씻어 내었다. 폴리사카라이드를 얻어내기 위하여, 먼저, 실험실에서 소량의 주목열매 1 내지 40g과 에탄올 30 내지 60g에 정제수 30 내지 60g을 넣어 혼합하였다(S01). 이것을 10 내지 2,000 rpm으로 10분 내지 1시간동안 아지믹서(AGI MIXER, 한양공업, 한국)로 교반하여 과육과 씨앗을 분리하였다(S02).

이어서 과육 열매의 껍질을 걷어내고, 폴리사카라이드를 침전 시켰다(S03). 이것을, 20 내지 50메쉬(Mesh)로 여과하여 과피 및 열매를 제거하여 폴리사카라이드 부분만을 1차적으로 분리하였다(S04). 이것을 폴리사카라이드 추출분리 컬럼을 이용하여 100,000에서 300,000 달톤의 분자량만을 얻어 내도록 통과시켰다(S05).

이것을 동결건조 장치를 이용하여 건조시킴으로서 폴리사카라이드 파우더 추출물을 수득하였다(S06). 이 때 폴리사카라이드의 활성 및 신선도를 유지하기 위하여 주의하여 동결건조를 해야만 한다. 폴리사카라이드의 수율은 100,000 내지 300,000 달톤의 분자량만을 고려할 때 약 8 내지 30%의 수율을 얻을 수 있었으며, 그 해의 일조량과 당도에 따라 이 범위를 상위할 수도 있다.

또한, 도 3은 도 1을 폴리사카라이드 제조 방법을 좀더 구체적으로 표현한 모식도로서 폴리사카라이드를 실제 단계별로 제조하는 공정도를 사진으로 나타내었다. 도 3의 (1)에서는 열매를 채취한 사진이며, (2)는 열매와 용매를 넣어 교반, 분쇄하는 단계이고, (3)은 열매를 채취하여 1차, 2차 분자량별로 분리하는 단계, (4)는 폴리사카라이드를 분자량별로 분리하는 단계, (5) 분리된 것을 동결 건조시키는 단계이며, (6)는 최종적으로 폴리사카라이드 파우더를 얻어낸 단계이다.

도 1과 도 3을 가지고 가장 적절하게 주목으로부터 폴리사카라이드를 정제할 수가 있다. 최종적으로 얻어진 추출물의 시험 성적서는 표 1과 같다. 성상은 연한 분홍색의 파우더로 특이한 취가 있으며, pH는 6.0±1.0이며, 건조 잔량은 105℃에서 2시간 정치시켜 수분을 없앤 값으로 90% 이상으로 나타났다.

도 4는 폴리사카라이드를 동결 건조시켜 얻어진 최종 산물을 보여주는 사진이다. 실제 도 4에서 보는 바와 같이 약간 분홍색의 파우더를 얻을 수 있었다.

시 험 항 목	규 격 값	시 험 값
1. 성 상2. pH(10g 용액)3. 건조잔량4. 분자량5. 수득율	연한 핑크색의 파우더, 특이취 6.0 ± 1.090.0 %이상100,000~300,000 달톤8-30%	확인6.2598.75%범위내15%

[시험예 1] 폴리사카라이드의 피부 보습효과 실험

주목의 열매로부터 얻어낸 분자량 100,000 내지 300,000달톤 범위의 폴리사카라이드 파우더를 20중량%, 40중량%, 그리고 60중량% 용액을 함유하는 크림을 만들어 피부 보습효과 실험을 수행하였다. 이 실험이 통계적으로 유의차가 있는지를 아노바 t-test를 사용하여 유의차 여부를 확인하였다. 피부 보습효과에 사용된 기기는 스킨콘-200과 코네오미터를 사용하여 사람의 팔뚝 안쪽면을 이용하여 임상시험 하였다. 보습력 측정방법은 바르기 전의 피부 보습력을 대조군을 포함하여 체크하고, 각각의 시료 25mL/cm²를 바른 다음 1시간, 2시간, 4시간 경과 후의 피부 보습력을 측정하였다.

피부 보습력은 온도, 습도에 따라 아주 민감하게 발생하므로, 온도 20℃, 습도 60%로 일정하게 조절되는 항온 항습실 내에서 실시하였다. 피검자는 20~40대 남녀, 7명을 대상으로 하여 시험 하였다.

(1)스킨콘-200을 사용한 피부 보습효과 실험결과

우선 첫째로 스킨콘-200으로 시험한 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에서 보는 바와 같이 20중량%가 함유된 크림보다 60중량%가 함유된 크림에서 20%이상 보습효과가 있었으며, 바르기 전의 피부보다는 30% 에서 56%정도의 피부 보습효과가 있었으며, 시간 경과에 따른 피부 보습효과는 4시간 경과후의 피부 보습효과는 1시간 경과후보다는 다소 하락되는 결과를 보였으나, 바르기 전보다는 20중량%함유 크림에서는 약 12%, 40중량% 함유크림에서는 16%, 60중량%가 함유된 크림에서는 대략 26%정도의 보습효과가 상승되는 결과를 얻을 수 있었다.

그 이유는 폴리사카라이드가 피부 각질층 표면을 덮어 피부의 수분 손실량을 막아주며, 피부 수분의 홀딩효과가 있어 보습효과가 지속되는 것으로 해석되어 진다.

(2)코네오미터로 측정한 피부 보습효과 실험결과

두 번째로 피부보습효과를 입증하기 위하여 코네오미터를 이용하여 피부보습효과를 측정하였다. 측정 방법은 스킨콘-200과 동일하게 실시하였으며, 임상 대상도 같은 사람을 대상으로 시험하였다. 코네오미터로 피부보습효과를 측정해 본 결과 측정 시료도 폴리사카라이드 20중량%, 40중량% 그리고 60중량%가 함유된 크림을 대상으로 하였다. 이 결과를 도 6에 나타내었다.

도6에서 보는 바와 같이 1시간 후의 피부보습효과는 20중량%의 폴리사카라이드 크림에서보다 60중량%의 크림에서 우수한 결과를 얻을 수 있었으며, 4시간후의 피부보습효과도 도포전의 피부보다 15~40 이상 보습효과가 상승되는 것을 알 수 있었다.

결론적으로 피부 보습효과는 스킨콘-200과 코네오미터를 이용한 임상실험에서 폴리사카리이드가 피부보습효과를 갖고 있다는 것을 입증할 수 있었으며, 본 발명에서 시험한 예로만 한정하는 것은 아님을 밝혀 둔다. 본 실험의 유효한 데이터 처리를 위하여 표준편차와 시료당 3회씩 측정하였고 통계처리는 아노바 t-test로 한 결과 사용전과의 비교에서는 95%신뢰 구간에서 모두 유의차 있음을 확인하였다. 따라서 폴리사카라이드를 함유하는 화장료에서는 기본적으로 피부 보습효과가 있다는 것을 직접적으로 증명해 주는 결과라고 할 수 있다.

[시험예 2] 피부 탄력 효과 시험 측정

피부 탄력효과를 측정하는 가장 대표적인 방법인 큐토미터 샘-474를 사용하여 실제 피부 탄력도를 측정하였다. 피부탄력 측정방법은 바르기 전의 피부 탄력도를 측정하고, 각각의 시료 25mL/cm²를 팔뚝 안쪽 부분에 바른 다음 1시간 경과 후의 피부 탄력도를 측정하였다. 피부 탄력도는 온도, 습도에 따라 아주 민감하게 발생하므로, 온도 20℃, 습도 60%로 조절되는 항온 항습실 내에서 실시 하였다. 피검자는 20~40대 남녀, 10명을 대상으로 하여 시험 하였다.

결과는 시료 도포 전의 피부 탄력도와 도포 후, 30분 후, 2시간, 4시간 경과후의 피부 탄력도를 측정하였다. 우선 피부 탄력도를 측정한 결과를 도 7에 나타내었다.

도 7에 나타낸 바와 같이 무도포 시의 탄력은 0.916이고, 30분 경과후의 20중량%의 폴리사카라이드 함유 크림에서의 피부 탄력도는 0.972, 40중량%의 폴리사카라이드 크림에서의 피부 탄력도는 0.992, 60중량%의 폴리사카라이드의 피부 탄력효과는 1.125로, 무 도포 시보다 아주 우수한 피부 탄력도를 가지고 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 30분 후와 4시간후의 피부 탄력도를 측정한 결과 무도포 시 보다는 20중량%, 40중량%와 60중량%에서 우수한 피부탄력효과가 있다는 것을 본 시험을 통해서 알 수가 있었다.

이것은 100,000 달톤에서 300,000 달톤의 폴리사카라이드가 피부에 도포되어 주름과 주름을 연결시켜 일시적으로 탄력효과를 높이는 효과로 판단되며, 이 제품을 지속적으로 사용할 경우 피부 보습효과는 물론 피부탄력효과도 개선 될 것으로 사료되며, 더 나아가 피부 상태가 개선될 것으로 기대되어 진다. 다만, 본 실험 예가 본 발명의 전부를 대변해주는 것은 아니며, 주목으로부터 유래된 폴리사카라이드를 함유하는 모든 화장료에 포함될 수 있음을 밝혀두는 바이다. 이 결과를 아노바 t-test로 통계 처리한 결과, 95%신뢰구간에서 유의차 있게 탄력효과가 있음을 증명하였다.

[실시예 2 내지 5 및 비교예 1]

피부보습 및 탄력강화 스킨 화장료 제조

주목 열매로부터 얻어진 폴리사카라이드를 이용하여 피부보습 및 탄력강화 스킨 화장료를 제조하였다. 폴리사카라이드를 일정량 배합함으로써 피부 보습효과를 부여하고 피부의 탄력을 강화시키는 제품을 개발하고자 하였다. 하기 표 2에 나타낸 성분과 조성을 참조하여 폴리사카라이드가 함유되었고, 특히 보습제로서는 프로필렌글리콜, 글리세린, 피이지-1500을 사용하고, 첨가제로써 디칼륨그리시리지헤티네이트와 알란토인 등을 사용하여 스킨류 화장료를 제조하였다.

구체적으로, 베이스 1㎏을 만들기 위하여 하기 표 2의 1) 내지 9)성분을 정확하게 계량하여 1ℓ비이커에 계량한 다음 마그네틱 바를 이용하여 교반 용해하였다. 이어서 성분 10) 내지 12)의 가용화류를 정확하게 달아 40 내지 50℃로 가온하여 완전히 용해하였다. 상기 두 용액을 서서히 투입하면서 투명할 때까지 약 10분간 교반하였다. 이어서, 투명하게 가용화 정도를 확인한 후, 성분 13) 내지 15)을 첨가한 후 교반하여 스킨류 화장료를 제조하였다. 스킨의 경우 폴리사카라이드를 함유할 경우 과도한 끈적임이 발생하므로 10중량%까지만 실시예로 하였으나, 이에 한정하는 것은 아니다.

원 료 명	비교예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5
1)정제수2)프로필렌글리콜3)글리세린4)디소듐 이디티에이5)피이지-15006)칼륨글리시리지헤티네이트7)알란토인8)카보머9)트리에탄올아민10)파라옥시안식향산에스텔11)피이지-60하이드로게네이티드캐스터오일12)에탄올13)주목폴리사카라이드14)향료15)황색5호	To 1004.02.00.020.50.10.050.050.050.2 0.354.0-적량적량	To 1004.02.00.020.50.10.050.050.050.2 0.354.01.0적량적량	To 1004.02.00.020.50.10.050.050.050.2 0.354.03.0적량적량	To 1004.02.00.020.50.10.050.050.050.2 0.354.05.0적량적량	To 1004.02.00.020.50.10.050.050.050.2 0.354.010.0적량적량
합 계	100.0	100.0	100.0	100.0	100.0

[실시예 6 내지 8 및 비교예 2]

피부보습 및 탄력강화 로션 화장료 제조

폴리사카라이드를 이용하여 피부보습 및 탄력강화 로션 화장료를 제조하였다. 하기 표 3에 나타낸 성분과 조성을 참조하여, 특히 보습제로서는 부틸렌글리콜, 글리세린을 사용하고, 유화제로서는 폴리솔베이트-60과 글리세릴스테아레이트(피이지)-100스테아레이트를 사용하였으며, 유연제로서 스쿠알란, 미네랄오일, 세틸옥타노에이트와 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드를 사용하였다. 또한, 점증제로서 카보머와 산탄검을 사용하여 로션류 화장료를 제조하였다.

구체적으로는 베이스 1㎏을 만들기 위하여 하기 표 3에 나타낸 성분 1) 내지 6), 21)과 23)를 정확하게 계량하여 1ℓ비이커에 계량한 다음 75℃ 이상 가온하여 용해하였다. 이 때 폴리사카라이드가 완전히 분산하도록 교반하여야 한다. 이어서, 성분 7) 내지 18)의 오일류를 정확하게 달아 75℃ 이상 가온하여 용해하였다. 상기 두 용액을 서서히 투입하면서 호모믹서를 이용하여 3,000rpm으로 3분간 교반하였다. 이어서 성분 19)를 물 5g에 용해하여 투입한 후, 3,000rpm으로 3분간 교반하였다. 교반 후 냉각 및 탈포한 후 45℃에서 성분 20), 22)을 투입한 후 30℃까지 냉각하여 로션 화장료를 제조하였다.

원 료 명	비교예2	실시예6	실시예7	실시예8
1)부틸렌글리콜2)글리세린3)파라옥시안식향산에스텔4)디소듐 이디티에이5)카보머6)산탄검7)비스왁스8)세테아릴알콜9)토코페릴아세테이트10)글리세릴모노스테아레이트11)폴리솔베이트-6012)파라옥시안식향산프로필13)글리세릴스테아레이트 (피이지)-100 스테아레이트14)미네랄오일15)스쿠알란16)세틸옥타노에이트17)디메치콘18)카프릴릭/키프릭트리글리세라이드19)트리에탄올아민20)이미다졸리디닐우레아21)주목 폴리사카라이드22)향료23)정제수	3.02.00.20.030.140.040.51.20.051.20.80.11.0 2.03.03.00.42.00.140.1-적량적량	3.02.00.20.030.140.040.51.20.051.20.80.11.0 2.03.03.00.42.00.140.11.0적량적량	3.02.00.20.030.140.040.51.20.051.20.80.11.0 2.03.03.00.42.00.140.110.0적량적량	3.02.00.20.030.140.040.51.20.051.20.80.11.0 2.03.03.00.42.00.140.130.0적량적량
합 계	100	100	100	100

[실시예 9 내지 11 및 비교예 3]

피부보습 및 탄력강화 크림 화장료 제조

주목 과육으로부터 얻은 폴리사카라이드를 이용하여 피부보습 효과 및 탄력강화크림 화장료를 제조하였다. 아래 표 4에 나타낸 성분과 함량을 참조하여, 특히 보습제로서 부틸렌글리콜, 글리세린과 아미노코트를 사용하고, 유화제로서 폴리솔베이트-60과 글리세릴스테아레이트(피이지)-100스테아레이트를 사용하였으며, 유연제로서 스쿠알란, 마카데미아 오일, 디메치콘, 미네랄오일, 세틸옥타노에이트와 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드를 사용하였다. 왁스류는 마이크로크리스탈라인왁스, 세테아릴알콜, 스테아린산을 사용하였다.

구체적으로, 베이스 1㎏을 만들기 위하여 각 실시예 별로 하기 표 4의 성분 1) 내지 7)과 27)를 정확하게 1ℓ 비이커에 계량한 다음, 25)를 넣어 완전하게 풀리도록 분산시킨다. 이것을 75℃이상 가온 용해하였다. 이어서 성분 8) 내지 22)의 오일류를 정확하게 달아 75℃이상 가온 용해하였다. 상기 두 용액을 서서히 투입하면서 호모믹서를 이용하여 3,000rpm으로 5분간 교반하였다. 이어서, 성분 23)을 물 5g에 용해하여 투입한 후 3,000rpm으로 5분간 교반하였다. 교반 후, 냉각 및 탈포한 후 45℃에서 성분 24) 및 26)을 투입한 후 30℃까지 냉각하여 크림 제형의 화장료를 제조하였다. 본 발명은 크림류의 실시예로만 한정되는 것이 아님을 밝혀둔다.

원 료 명	비교예3	실시예9	실시예10	실시예11
1)부틸렌글리콜2)글리세린3)아미노코트4)파라옥시안식향산 메칠5)디소듐 이디티에이6)카보머7)산탄검8)비스왁스9)마이크로크리스탈라인왁스10)세테아릴알콜11)스테아린산12)토코페릴아세테이트13)글리세릴모노스테아레이트14)폴리솔베이트-6015)파라옥시안식향산프로필16)글리세릴스테아레이트 (피이지)-100 스테아레이트17)마카데미아 오일18)스쿠알란19)미네랄오일20)세틸옥타노에이트21)디메치콘22)카프릴릭/키프릭트리글리세라이드23)트리에탄올아민24)이미다졸리디닐우레아25)주목 폴리사카라이드26)향료27)정제수	4.02.00.5적량0.020.130.040.80.50.53.00.60.11.6적량1.53.03.04.02.05.03.00.2적량-적량적량	4.02.00.5적량0.020.130.040.80.50.53.00.60.11.6적량1.53.03.04.02.05.03.00.2적량20.0적량적량	4.02.00.5적량0.020.130.040.80.50.53.00.60.11.6적량1.53.03.04.02.05.03.00.2적량40.0적량적량	4.02.00.5적량0.020.130.040.80.50.53.00.60.11.6적량1.53.03.04.02.05.03.00.2적량60.0적량적량
합 계	100	100	100	100

[실시예 12 내지 14 및 비교예 4]

피부보습 및 탄력강화 에센스 화장료 제조

폴리사카라이드를 이용하여 피부 보습 및 탄력강화 에센스 화장료를 제조하였다. 하기 표 5에 나타낸 성분과 함량을 참조하여, 특히 보습제로서 부틸렌글리콜, 글리세린, 소듐히아루로네이트와 아미노코트를 사용하고, 유화제로서 (피이지)-60하이드로제네이티이드캐스터오일과 메칠글루코스세스퀴스테아레이트를 사용하였으며, 유연제로서 디메치콘과 마카데미아 오일를 사용하였다.

구체적으로, 베이스 1㎏을 만들기 위하여 각 실시예 별로 하기 표 5의 성분 1) 내지 9)와 22)를 정확하게 계량하여 1ℓ 비이커에 계량한 다음, 성분 20)을 수상에 충분히 분산시킨다. 이것을 75℃이상 가온 용해하였다. 이어서 성분 10) 내지 17)의 오일류를 정확하게 달아 75℃이상 가온 용해하였다. 상기 두 용액을 서서히 투입하면서 호모믹서를 이용하여 3,000rpm으로 3분간 교반하였다. 이어서 성분 18)을 물 5g에 용해하여 투입한 후 3,000rpm으로 3분간 교반하였다. 교반 후 냉각 및 탈포한 후 45℃에서 성분 19), 21)를 투입한 후 30℃까지 냉각하여 에센스 화장료를 제조하였다.

원 료 명	비교예4	실시예12	실시예13	실시예14
1)부틸렌글리콜2)글리세린3)아미노코트4)소듐히아루로네이트5)파라옥시안식향산 메칠6)디소듐 이디티에이7)카보머8)산탄검9)카라기난10)세테아릴알콜11)토코페릴아세테이트12)(피이지)-60하이드로제네이티드캐스터오일13)메칠글루코스세스퀴스테아레이트14)파라옥시안식향산프로필15)마카데미아 오일16)옥틸메톡시신나메이트17)디메치콘18)트리에탄올아민19)이미다졸리디닐우레아20)주목 폴리사카라이드21)향료22)정제수	4.08.01.00.02적량0.020.20적량적량0.30.10.51.80.10.50.10.50.2적량-적량적량	4.08.01.00.02적량0.020.20적량적량0.30.10.51.80.10.50.10.50.2적량10.0적량적량	4.08.01.00.02적량0.020.20적량적량0.30.10.51.80.10.50.10.50.2적량30.0적량적량	4.08.01.00.02적량0.020.20적량적량0.30.10.51.80.10.50.10.50.2적량50.0적량적량
합 계	100.0	100.0	100.0	100.0

[실시예 15 내지 17 및 비교예 5]

피부보습 및 탄력강화 클렌징크림 화장료 제조

폴리사카라이드를 이용하여 피부보습 및 탄력강화 클렌징 화장료를 제조하였다. 하기 표 6에 나타낸 성분과 함량을 참조하여, 특히 보습제로서 부틸렌글리콜, 글리세린를 사용하고, 유화제로서 폴리솔베이트-60과 글리세릴스테아레이트(피이지)-100스테아레이트를 사용하고, 유연제로서 스쿠알란, 미네랄오일, 이소프로필미리스테이트, 바세린, 이소노닐이소노나노에이트를 사용하였으며, 세정능을 높이기 위하여 올리브오일(피이지)-7에스터와 소듐L-라우로일-N-글루타메이트를 사용하였다.

구체적으로, 베이스 1㎏을 만들기 위하여 각 실시예 별로 하기 표 9의 성분 1) 내지 5)와 25)를 정확하게 계량하여 1ℓ 비이커에 계량한 다음 75℃이상 가온 용해하였다. 이어서 성분 6) 내지 20)의 오일류를 정확하게 달아 75℃이상 가온 용해하였다. 상기 두 용액을 서서히 투입하면서 호모믹서를 이용하여 3,000rpm으로 3분간 교반하였다. 이어서 성분 21)을 물 5g에 용해하여 투입한 후 3,000rpm으로 3분간 교반하였다. 교반 후 냉각 및 탈포한 후 45℃에서 성분 22) 내지 24)를 투입한 후 30℃까지 냉각하여 클렌징 화장료를 제조하였다.

원 료 명	비교예5	실시예15	실시예16	실시예17
1)부틸렌글리콜2)글리세린3)파라옥시안식향산에스텔4)디소듐 이디티에이5)카보머6)비스왁스7)세탄올8)스테아린산9)글리세릴스테아레이트(PEG)-100스테아레이트10)폴리솔베이트-6012)파라옥시안식향산프로필13)소르비탄 세스퀴올레이트14)미네랄오일15)바세린16)스쿠알란17)이소노닐이소노나노에이트18)이소프로필미리스테이트19)올리브오일(PEG)-7에스터20)소듐 L-라우로일-N-글루타메이트21)트리에탄올아민22)이미다졸리디닐우레아23)주목 폴리사카라이드24)향료25)정제수	3.02.00.20.020.12.01.20.82.02.00.10.335.03.05.01.02.01.00.10.1적량-적량적량	3.02.00.20.020.12.51.20.82.02.00.10.338.03.05.02.02.02.00.30.1적량5.0적량적량	3.02.00.20.020.12.51.20.82.02.00.10.340.03.05.03.03.03.00.500.1적량10.0적량적량	3.02.00.20.020.12.51.20.82.02.00.10.343.03.05.04.05.05.01.00.1적량20.0적량적량
합 계	100	100	100	100

[실시예 18 내지 20 및 비교예 6]

피부보습 및 탄력강화 팩 화장료 제조

본 실시예에서는 폴리사카라이드를 이용하여 피부보습효과 및 탄력강화의 기능을 가진 팩 화장료를 제조하였다. 하기 표 7에 나타낸 성분과 함량을 참조하여, 특히 보습제로서 부틸렌글리콜, 글리세린을 사용하고, 유화제로서 (피이지)-60하이드로제네이티이드캐스터오일과 폴리아크릴아마이드/C13-14이소파라핀/라우레드-7을 사용하였다.

구체적으로, 베이스 1㎏을 만들기 위하여 각 실시예 별로 하기 표 10의 성분 1) 내지 7)와 17)를 정확하게 계량하여 1ℓ 비이커에 계량한 다음 3,000rpm으로 10분간 교반하였다. 이어서 성분 8) 내지 10)의 가용화물을 완전 용해한 후, 상기 교반한 혼합물에 서서히 투입하고, AGI 믹서로 100rpm으로 20분간 교반하였다. 이어서, 성분 11) 내지 13)을 각각 투입한 후 50rpm으로 20분간 교반하였다. 최종적으로 성분 14) 내지 16)을 투입한 후 50rpm으로 5분간 교반 후 탈포 공정을 거쳐 팩 화장료를 제조하였다.

원 료 명	비교예6	실시예18	실시예19	실시예20
1)부틸렌글리콜2)글리세린3)디소듐 이디티에이4)카보머5)디포타슘-글리시리지헤티네이트6)폴리아크릴아마이드/C13-14이소파라핀/라우레드-77)파라옥시안식향산 메칠8)(피이지)-60하이드로제네이티드캐스터오일9)에탄올10)향료11)폴리비닐 알콜12)트리에탄올아민13)이미다졸리디닐우레아14)주목 사카라이드15)청색1호16)황색4호17)정제수	2.05.00.030.60.051.00.20.14.0적량1.00.60.2-적량적량적량	2.05.00.030.60.051.00.20.14.0적량1.00.60.21.0적량적량적량	2.05.00.030.60.051.00.20.14.0적량1.00.60.25.0적량적량적량	2.05.00.030.60.051.00.20.14.0적량1.00.60.210.0적량적량적량
합 계	100.0	100.0	100.0	100.0

[실시예 21 내지 23 및 비교예 7]

피부보습 및 탄력강화 마사지 크림 화장료 제조

본 실시예에서는 폴리사카라이드를 이용하여 보습효과 및 탄력 강화용 마사지 크림 화장료를 제조한 것이다. 하기 표 8에 나타낸 성분과 함량을 참조하여, 특히 보습제로서 부틸렌글리콜과 글리세린을 사용하고, 유화제로서 폴리솔베이트-60과 글리세릴스테아레이트(피이지)-100스테아레이트를 사용하였으며, 유연제로서 미네랄오일, 이소노닐이소노나노에이트, 이소프로필미리스테이트을 사용하였다.

구체적으로, 베이스 1㎏을 만들기 위하여 각 실시예 별로 하기 표 8의 성분 1) 내지 5)와 25)를 정확하게 계량하여 1ℓ 비이커에 계량한 다음 75℃이상 가온 용해하였다. 이어서 성분 6) 내지 20)의 오일류를 정확하게 달아 75℃이상 가온 용해하였다. 상기 두 용액을 서서히 투입하면서 호모믹서를 이용하여 3,000rpm으로 5분간 교반하였다. 이어서 성분 21)을 물 5g에 용해하여 투입한 후 3,000rpm으로 5분간 교반하였다. 교반 후 냉각 및 탈포한 후 45℃에서 성분 22) 내지 24)를 투입한 후 30℃까지 냉각하여 마사지 화장료를 제조하였다. 상기 폴리사카라이드가 함유된 마사지 크림의 경우에서도 피부 보습효과 및 탄력 기능을 부여할 수 있으며, 본 실시예에서만 한정되는 것은 아니다.

원 료 명	비교예7	실시예21	실시예22	실시예23
1)부틸렌글리콜2)글리세린3)파라옥시안식향산에스텔4)디소듐 이디티에이5)카보머6)비스왁스7)세탄올8)스테아린산9)글리세릴스테아레이트(PEG)-100스테아레이트10)폴리솔베이트-6012)파라옥시안식향산프로필13)소르비탄 세스퀴올레이트14)미네랄오일15)바세린16)스쿠알란17)이소노닐이소노나노에이트18)이소프로필미리스테이트19)올리브오일(PEG)-7에스터20)소듐 L-라우로일-N-글루타메이트21)트리에탄올아민22)이미다졸리디닐우레아23)주목 폴리사카라이드24)향료25)정제수	3.02.00.20.020.12.01.20.82.02.00.10.338.03.010.01.02.01.00.10.1적량-적량적량	3.02.00.20.020.12.51.20.82.02.00.10.340.03.010.02.02.02.00.30.1적량4.0적량적량	3.02.00.20.020.12.51.20.82.02.00.10.340.03.010.03.03.03.00.500.1적량10.0적량적량	3.02.00.20.020.12.51.20.82.02.00.10.340.03.010.04.05.05.01.00.1적량15.0적량적량
합 계	100	100	100	100

상기에서 제조된 실시예 2 내지 23 및 비교예 1 내지 7의 화장료 조성물을 상기 시험예 1 내지 2의 방법과 동일한 방법으로 시험하였으며, 그 결과 본 발명에 의한 실시예 1 내지 23의 화장료 조성물은 비교예 1 내지 7에 비하여 우수한 피부보습효과 및 탄력강화효과가 있음을 알 수 있었다.

이상에서 본 바와 같이 본 발명은, 주목 과육으로부터 추출조건이 최적화되어 활성성분을 고함량 포함하고 있는 폴리사카라이드를 추출하는 방법을 제공함과 아울러 상기 추출된 폴리사카라이드를 함유하는, 피부보습효과와 피부탄력효과가 있는 화장료조성물을 제공하는 유용한 발명인 것이다.

상기에서 본 발명은 기재된 구체적인 예를 중심으로 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당 업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

도 1은 주목 열매(과육)으로부터 폴리사카라이드를 정제하는 과정을 나타낸 공정도이다.

도 2는 주목의 열매를 채취한 사진이다.

도 3은 주목열매로부터 폴리사카라이드를 정제하는 공정을 나타낸 사진이다.

도 4는 폴리사카라이드를 동결 건조시켜 얻을 최종 산물의 사진이다

도 5는 폴리사카라이드의 피부보습효과를 스킨콘-200으로 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.

도 6은 폴리사카라이드의 피부보습효과를 코네오미터로 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.

도 7는 폴리사카라이드의 피부 탄력효과를 측정한 그래프이다.

Claims (6)

1. 주목과육으로부터 유래된 폴리사카라이드를 함유하는 피부보습 및 피부탄력강화용 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서,

   상기 화장료 조성물에 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드가 0.1 내지 60중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 피부보습 및 피부탄력 강화용 화장료 조성물.
3. 주목(朱木) 과육(果肉)을 분쇄하여 물과 에탄올의 혼합용매와 혼합하여 교반하는 혼합 및 교반단계;

   상기 혼합물에서 폴리사카라이드를 침전시키는 침전단계;

   여과기를 통하여 상기의 폴리사카라이드를 얻어내는 1차여과단계; 및

   컬럼을 이용하여 일정분자량의 폴리사카라이드를 분리하는 2차여과단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드의 제조방법.
4. 제 3 항에 있어서,

   상기 혼합 및 교반단계에서 주목 과육이 1 내지 50 중량%, 물과 에탄올의 혼합용매가 50 내지 99중량% 혼합되는 것을 특징으로 하는 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드의 제조방법.
5. 제 3 항에 있어서,

   상기 2차여과단계에서 얻어진 폴리사카라이드의 분자량이 100,000 내지 300,000달톤인 것을 특징으로 하는 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드의 제조방법.
6. 제 3 항에 있어서,

   상기 2차여과단계 후, 얻어진 폴리사카라이드를 동결건조하여 파우더로 만드는 단계를 추가로 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 주목 과육으로부터 유래된 폴리사카라이드의 제조방법.