KR100503702B1 - 포토레지스트용 박리액 및 이를 사용한 포토레지스트박리방법 - Google Patents
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Abstract
(a) 카르복실기 함유 산성 화합물, (b) 알카놀아민류 및 특정의 제 4 급 암모늄히드록시드 중에서 선택되는 1종 이상의 염기성 화합물 (예컨대 모노에탄올아민, 테트라알킬암모늄 등), (c) 함황 방식제 (防食劑) 및 (d) 물을 함유하고, pH 가 3.5∼5.5 인 포토레지스트용 박리액, 및 이것을 사용한 포토레지스트 박리방법이 개시된다. 본 발명에 의해 금속배선, 특히 Cu 배선의 방식성 (防食性) 이 우수하고, 저유전체층이나 유기 SOG 층 등의 층간막을 손상시키지 않고, 또한 포토레지스트막 및 어싱후 잔사물의 박리성이 우수한 포토레지스트용 박리액이 제공된다.
Description
본 발명은 포토레지스트용 박리액 및 이를 사용한 포토레지스트 박리방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 포토레지스트막이나 어싱 잔사물의 박리성이 우수함과 동시에, 금속배선, 특히 구리 (Cu) 배선이 형성된 기판, 또는 금속배선과 층간막이 형성된 기판에 대한 부식방지, 손상방지가 우수한 포토레지스트용 박리액 및 이를 사용한 포토레지스트 박리방법에 관한 것이다. 본 발명은 IC 나 LSI 등의 반도체소자나 액정패널소자의 제조에 바람직하게 적용된다.
IC 나 LSI 등의 반도체소자나 액정패널소자는, 실리콘 웨이퍼 등의 기판 상에 CVD 증착 등에 의해 형성된 도전성 금속막이나 SiO2 막 등의 절연막 상에 포토레지스트를 균일하게 도포하고, 이것을 선택적으로 노광, 현상처리하여 포토레지스트 패턴을 형성하고, 이 패턴을 마스크로 하여 상기 CVD 증착된 도전성 금속막이나 절연막이 형성된 기판을 선택적으로 에칭하고, 미세회로를 형성한 후, 불필요한 포토레지스트층을 박리액으로 제거하여 제조된다.
또한, 최근의 집적회로의 고밀도화에 따라, 보다 고밀도의 미세 에칭이 가능한 드라이에칭이 주류를 이루고 있다. 또, 에칭후의 불필요한 포토레지스트층 제거시에, 플라스마 어싱이 실행되고 있다. 이들 에칭, 어싱처리에 의해, 패턴의 측부나 저부 등에, 변질막 잔류물이 사이드월로서 각형상으로 되어 잔존하거나, 또는 다른 성분에서 유래된 잔사물이 부착되어 잔존한다. 또 금속막의 에칭에서 유래하는 금속 디포지션이 발생된다. 이와 같이 여러 잔사물이 발생하고, 이들이 완전히 제거되지 않으면, 반도체 제조의 수율 저하를 초래하는 등의 문제가 발생하기 때문에, 이들 어싱후의 잔사물의 박리도 필요하게 된다.
또 근년, 반도체 소자의 고집적화와 칩 사이즈의 축소화에 따라, 배선회로의 미세화 및 다층화가 진행되는 가운데, 반도체소자에서는 사용하는 금속막의 저항 (배선저항) 과 배선용량에 기인하는 배선지연 등도 문제시되게 되었다. 따라서 배선재료로서 종래 주로 사용되어 온 알루미늄 (Al) 보다 저항이 적은 금속, 예컨대 구리 (Cu) 등을 사용하는 것이 제안되어, 최근에는, Al 배선 (Al, Al 합금 등, Al 을 주성분으로 하는 금속배선) 을 사용한 것과, Cu 배선 (Cu 를 주성분으로 하는 금속배선) 을 사용한 것의 2종류의 디바이스가 사용되게 되었다. 이들 양자의 디바이스에 대한 부식방지에 추가하여, 또한 디바이스 상에 존재하는 다른 금속에 대해서도 효과적으로 부식을 방지한다는 요구도 추가되어, 포토레지스트층 및 어싱후 잔사물의 박리효과, 금속배선의 부식방지에 있어서 더 한층의 향상이 요망되고 있다.
그리고, 현재의 포토리소그래피 기술에 있어서, 포토레지스트 박리기술은, 패턴의 미세화, 기판의 다층화의 진행, 기판표면에 형성되는 재질의 변화에 대응하고, 추가로 더욱 엄격한 조건을 만족하는 것이 요구되고 있어, 포토레지스트용 박리액에도 엄밀한 pH 관리가 요구되게 되었다.
이와 같은 상황에 있어서, 포토레지스트 박리성이나 기판에 대한 방식성 등의 면에서, 산성 화합물과 염기성 화합물을 사용한 박리액이 다양하게 검토, 제안되고 있다.
산성 화합물을 사용한 박리액으로서는, 불화수소산을 주성분으로 하는 것을 들 수 있다. 이와 같은 것으로는, 예컨대 불화수소산과 금속을 함유하지 않은 염기와의 염, 수용성 유기용매, 및 물, 나아가서는 원하면 방식제 (防食劑) 를 함유하고, pH 가 5∼8 인 레지스트용 박리액 조성물 (일본 공개특허공보 평9-197681호) 등이 제안되어 있다. 그러나, 이 공보의 레지스트용 박리액 조성물은, 박리성, 방식성의 면에서, Al 배선을 사용한 반도체 디바이스에 대해서는 일정한 효과를 나타내지만, Cu 배선을 사용한 디바이스에 대해서는, 방식성 면에서 충분히 만족할 수 있는 효과를 얻기까지 이르지 않았다.
한편, 염기성 화합물을 사용한 박리액으로는, 히드록실아민 등의 아민을 주성분으로 하는 것을 들 수 있다. 이와 같은 것으로는, 예컨대 히드록실아민과 알카놀아민에 추가로 카테콜 등의 킬레이트제 (방식제) 를 함유시킨 세정제 조성물 (일본 공개특허공보 평6-266119호) 등이 제안되어 있다. 그러나 이 공보의 세정제 조성물로는, 박리성, 방식성 면에서는, Al 배선을 사용한 반도체 디바이스에 대해서는 일정한 효과를 나타내지만, Cu 배선 및 층간막을 사용한 디바이스에 대해서는, 방식성, 비손상성 면에서는 충분히 만족할 수 있는 효과를 얻기까지 이르지 않았다.
또 상기 이외에도, 용매, 친핵 아민 및 이 친핵 아민을 부분적으로 중화하는데에 충분한 양의 비질소 함유 약산을 함유하는 알칼리 함유 포토레지스트 박리액 (일본 공개특허공보 평6-202345호) 이나, 약 8∼15의 용해도 파라미터를 갖는 용매, 친핵성 아민, 환원제를 특정량 배합한 알칼리 함유 포토레지스트 박리액 (일본 공개특허공보 평7-219241호), 알카놀아민과 유기산과 물로 이루어지는 사이드월 제거액 (일본 공개특허공보 평11-174690호) 등이 제안되어 있다. 그러나 이들 공보에 기재된 박리액은, 모두 용액의 pH 를 알칼리측으로 조정하고 있는 점 등에서, Cu 금속배선에 대한 부식을 충분히 방지할 수 없다.
Cu 배선의 부식을 억제하기 위해, 하나 이상의 메르캅토기를 함유하는 함황계의 부식방지제를 함유하고, 여기에 추가로 알칼리 또는 산을 배합한 반도체 디바이스 세정액도 제안되어 있으나 (일본 공개특허공보 2000-273663호), 이 공보에 기재된 세정액을 사용한 경우에도, 엄밀한 pH 관리가 필요하게 되는 현재의 반도체 디바이스의 포토레지스트 박리처리에 있어서는, Cu 배선이나 저유전체막 (층간막) 의 방식성, 포토레지스트나 어싱후 잔사물의 박리 중 어느 것에서나 충분하지 않다는 문제가 있다.
이와 같이 지금까지 제안되어 있는 박리액에서는, 엄밀한 pH의 관리가 필요한 현재의 반도체 디바이스에서의 포토레지스트 박리기술에 있어서, 금속배선, 특히 Cu 배선이 형성된 기판, 또는 금속배선과 층간막이 형성된 기판의 부식ㆍ손상 방지와, 포토레지스트막, 어싱후 잔사물의 박리성을 모두 균형적으로 달성하는 것이 어려웠다.
본 발명은, 금속배선, 특히 구리 (Cu) 배선이 형성된 기판, 또는 금속배선과 층간막이 형성된 기판에 대한 부식방지ㆍ손상 방지가 우수함과 동시에 포토레지스트층, 어싱후 잔사물의 박리성이 우수한 포토레지스트용 박리액 및 이를 사용한 포토레지스트 박리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, (a) 카르복실기 함유 산성 화합물, (b) 알카놀아민류 및 하기 일반식 (1)
[식 중, R1, R2, R3, R4 는 각각 독립하여, 탄소원자수 1∼5 의 알킬기 또는 히드록시알킬기를 나타냄]
으로 표시되는 제 4 급 암모늄히드록시드 중에서 선택되는 1종 이상의 염기성 화합물, (c) 함황 방식제 및 (d) 물을 함유하고, pH 가 3.5∼5.5 인 포토레지스트용 박리액을 제공한다.
또 본 발명은 기판 상에 포토레지스트 패턴을 형성하고, 이 포토레지스트 패턴을 마스크로 하여 기판을 에칭한 후, 상기 포토레지스트용 박리액을 사용하여 포토레지스트 패턴을 기판에서 박리하는, 포토레지스트의 박리방법을 제공한다.
또 본 발명은, 기판 상에 포토레지스트 패턴을 형성하고, 이 포토레지스트 패턴을 마스크로 하여 기판을 에칭하고, 이어서 포토레지스트 패턴을 플라스마 어싱한 후, 상기 포토레지스트용 박리액을 사용하여 플라스마 어싱후의 잔사물을 기판에서 박리하는, 포토레지스트 박리방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 서술한다.
본 발명 박리액의 (a) 성분인 카르복실기 함유 산성 화합물로서는, 탄소원자수 1∼5 의 알킬기 또는 히드록시알킬기를 함유하는 카르복실산이 바람직하게 사용된다. 이와 같은 것으로는 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 이소부티르산, 글리콜산 등을 들 수 있다. 그 중에서도 Cu 배선의 방식성 면에서 특히 아세트산이 바람직하다. (a) 성분은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
(a) 성분의 배합량은, 본 발명 박리액중, 2∼20 질량%가 바람직하고, 특히 5∼15 질량%이다. (a) 성분의 배합량이 너무 적으면 포토레지스트나 어싱후 잔사물의 박리성이 떨어지는 경향이 보인다.
(b) 성분은 알카놀아민류, 및 하기 일반식 (1)
[화학식 1]
[식 중, R1, R2, R3, R4 는 각각 독립적으로, 탄소원자수 1∼5 의 알킬기 또는 히드록시알킬기를 나타냄]
으로 표시되는 제 4 급 암모늄히드록시드 중에서 선택되는 1종 이상의 염기성 화합물이다.
상기 알카놀아민류로는, 예컨대 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-부틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민 등을 들 수 있다. 그 중에서도 Cu 배선의 방식성 면에서 모노에탄올아민, N-메틸에탄올아민 등이 바람직하게 사용된다.
상기 일반식 (1) 로 표시되는 제 4 급 암모늄히드록시드로는, 구체적으로는, 테트라메틸암모늄히드록시드 (=TMAH), 테트라에틸암모늄히드록시드, 테트라프로필암모늄히드록시드, 테트라부틸암모늄히드록시드, 모노메틸트리프로필암모늄히드록시드, 트리메틸에틸암모늄히드록시드, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄히드록시드, (2-히드록시에틸)트리에틸암모늄히드록시드, (2-히드록시에틸)트리프로필암모늄히드록시드, (1-히드록시프로필)트리메틸암모늄히드록시드 등이 예시된다. 그 중에서도 TMAH, 테트라에틸암모늄히드록시드, 테트라프로필암모늄히드록시드, 테트라부틸암모늄히드록시드, 모노메틸트리프로필암모늄히드록시드, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄히드록시드 등이, 입수가 용이한데다 안정성이 우수한 점 등의 면에서 바람직하다.
(b) 성분은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. (b) 성분의 배합량은 본 발명 박리액중, 2∼20 질량%가 바람직하고, 특히 5∼15 질량%이다. (b) 성분의 배합량이 너무 적으면, 특히 어싱후 잔사물의 제거성이 떨어지는 경향이 보인다.
(c) 성분인 함황 방식제로는, 디티오디글리세롤[S(CH2CH(OH)CH2(OH)2], 비스(2,3-디히드록시프로필티오)에틸렌[CH2CH2(SCH2CH(OH)CH2(OH)
2], 3-(2,3-디히드록시프로필티오)-2-메틸-프로필술폰산나트륨[CH2(OH)CH(OH)CH2SCH2CH(CH
3)CH2SO3Na], 1-티오글리세롤[HSCH2CH(OH)CH2(OH)], 3-메르캅토-1-프로판술폰산나트륨[HSCH2CH2CH2SO3Na], 2-메르캅토에탄올[HSCH2CH2(OH)], 티오글리콜산[HSCH2CO2H], 및 3-메르캅토-1-프로판올[HSCH2CH2CH2OH] 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 1-티오글리세롤, 3-메르캅토-1-프로판술폰산나트륨, 2-메르캅토에탄올, 3-메르캅토-1-프로판올 등이 바람직하게 사용된다. 그 중에서도 1-티오글리세롤이 특히 바람직하다. (c) 성분은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
(c) 성분의 배합량은, 본 발명 박리액중, 0.05∼5 질량%가 바람직하고, 특히 0.1∼0.2 질량% 이다. (c) 성분의 배합량이 너무 적으면 Cu 배선 등의 금속배선에 대하여 부식을 효과적으로 방지할 수 없는 우려가 있다.
(d) 성분으로서의 물은 다른 배합성분의 잔량분이 배합된다.
본 발명 박리액중, 액의 pH가 3.5∼5.5로 조정되는 것이 필요하고, 바람직하게는 pH4.0∼5.0 이다. pH가 3.5 미만, 또는 5.5 초과인 경우에는, 금속배선 (특히 Cu 배선) 이나 층간막의 부식, 표면거칠음 등의 손상이 발생한다는 문제가 있다.
본 발명 박리액에는 추가로, 침투성 향상 면에서, 임의 첨가성분으로서 아세틸렌알코올에 대하여 알킬렌옥시드를 부가한 아세틸렌알코올ㆍ알킬렌옥시드 부가물을 배합하여도 된다.
상기 아세틸렌알코올로는, 하기 일반식 (2)
[단, R5 는 수소원자 또는 하기 식 (3)
으로 표시되는 기를 나타내고 ; R6, R7, R8, R9 는 각각 독립적으로 수소원자, 탄소원자수 1∼6 의 알킬기를 나타냄]
으로 표시되는 화합물이 바람직하게 사용된다.
이 아세틸렌알코올은, 예컨대 「서피놀」, 「올레핀」(이상 모두 Air Product and Chemicals Inc. 제) 등의 시리즈로서 시판되고 있고, 바람직하게 사용된다. 그 중에서도 그 물성면에서 「서피놀104」, 「서피놀82」또는 이들의 혼합물이 가장 바람직하게 사용된다. 그 외에 「올레핀B」, 「올레핀P」, 「올레핀Y」등도 사용할 수 있다.
상기 아세틸렌알코올에 부가되는 알킬렌옥시드로는, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드 또는 그 혼합물이 바람직하게 사용된다.
본 발명에서는, 아세틸렌알코올ㆍ알킬렌옥시드 부가물로서 하기 일반식 (4)
[단, R10 은 수소원자 또는 하기 식 (5)
으로 표시되는 기를 나타내고 ; R11, R12, R13, R14 는 각각 독립적으로 수소원자, 탄소원자수 1∼6 의 알킬기를 나타냄]
으로 표시되는 화합물이 바람직하게 사용된다. 여기에서 (n+m) 은 1∼30까지의 정수를 나타내고, 이 에틸렌옥시드의 부가수에 의해 물에 대한 용해성, 표면장력 등의 특성이 미묘하게 변화되게 된다.
아세틸렌알코올ㆍ알킬렌옥시드 부가물은, 계면활성제로서 그 자체는 공지된 물질이다. 이들은 「서피놀」(Air Product and Chemicals Inc. 제) 등의 시리즈, 또는 「아세틸렌올」(가와겐 파인케미컬(주) 제조) 의 시리즈 등으로 시판되고 있고, 바람직하게 사용된다. 그 중에서도 에틸렌옥시드의 부가수에 의한 물에 대한 용해성, 표면장력 등의 특성의 변화 등을 고려하면, 「서피놀440」(n+m=3.5), 「서피놀465」(n+m=10), 「서피놀485」(n+m=30), 「아세틸렌올EL」(n+m=4), 「아세틸렌올EH」(n+m=10), 또는 이들 혼합물이 바람직하게 사용된다. 특히 「아세틸렌올EL」과 「아세틸렌올EH」의 혼합물이 바람직하게 사용된다. 그 중에서도 「아세틸렌올EL」과 「아세틸렌올EH」를 2:8∼4:6 (질량비) 의 비율로 혼합한 것이 특히 바람직하게 사용된다.
이 아세틸렌알코올ㆍ알킬렌옥시드 부가물을 배합함으로써, 박리액 자체의 침투성을 향상시키고, 젖음성을 향상시킬 수 있으며, 홀 패턴 등을 형성할 때 패턴측면과의 접촉면적이 커진다. 이에 의해, 예컨대 선폭 0.2∼0.3㎛ 전후의 극미세한 패턴에 대해서도 박리성이 보다 더욱 향상되는 것으로 생각된다.
본 발명 박리액중에 아세틸렌알코올ㆍ알킬렌옥시드 부가물을 배합하는 경우, 그 배합량은 0.05∼5 질량% 정도가 바람직하고, 특히 0.1∼2 질량% 정도가 바람직하다. 상기 배합량 범위보다 많아지면, 기포 발생을 생각할 수 있고, 젖음성의 향상은 포화되어 그 이상 첨가하여도 더 나은 효과를 기대할 수 없으며, 한편 상기 범위보다 적은 경우는, 원하는 젖음성의 충분한 효과를 얻는 것이 어렵다.
본 발명의 포토레지스트용 박리액은, 네거티브형 및 포지티브형 포토레지스트를 포함하여 알칼리 수용액으로 현상가능한 포토레지스트에 유리하게 사용할 수 있다. 이와 같은 포토레지스트로는, (i) 나프토퀴논디아지드 화합물과 노볼락수지를 함유하는 포지티브형 포토레지스트, (ⅱ) 노광에 의해 산을 발생하는 화합물, 산에 의해 분해하여 알칼리 수용액에 대한 용해성이 증대하는 화합물 및 알칼리 가용성 수지를 함유하는 포지티브형 포토레지스트, (ⅲ) 노광에 의해 산을 발생하는 화합물, 산에 의해 분해되어 알칼리 수용액에 대한 용해성이 증대하는 기를 갖는 알칼리 가용성 수지를 함유하는 포지티브형 포토레지스트, 및 (ⅳ) 광에 의해 산을 발생하는 화합물, 가교제 및 알칼리 가용성 수지를 함유하는 네거티브형 포토레지스트 등을 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 포토레지스트 박리액을 사용한 포토레지스트 박리방법은, 리소그래피법에 의해 얻어진 포토레지스트 패턴을 형성하고, 이것을 마스크로 하여 도전성 금속막이나 층간막을 선택적으로 에칭하고, 미세회로를 형성한 후, ① 포토레지스트 패턴을 박리하는 경우와, ② 에칭공정후의 포토레지스트 패턴을 플라스마 어싱처리하고, 이 플라스마 어싱후의 잔사물 (포토레지스트 변질막, 금속 디포지션 등) 을 박리하는 경우로 구분된다.
전자의 에칭공정후의 포토레지스트막을 박리하는 경우의 예로서,
(Ⅰ) 기판상에 포토레지스트층을 형성하는 공정,
(Ⅱ) 이 포토레지스트층을 선택적으로 노광하는 공정,
(Ⅲ) 노광후의 포토레지스트층을 현상하여 포토레지스트 패턴을 형성하는 공정,
(Ⅳ) 이 포토레지스트 패턴을 마스크로서 이 기판을 에칭하는 공정, 및
(Ⅴ) 에칭공정후의 포토레지스트 패턴을, 상기 본 발명의 포토레지스트용 박리액을 사용하여 기판에서 박리하는 공정
을 포함하는 포토레지스트 박리방법을 들 수 있다.
또, 후자의 플라스마 어싱처리후의 잔사물 (포토레지스트 변질막, 금속 디포지션 등) 을 박리하는 경우의 예로서,
(Ⅰ) 기판상에 포토레지스트층을 형성하는 공정,
(Ⅱ) 이 포토레지스트층을 선택적으로 노광하는 공정,
(Ⅲ) 노광후의 포토레지스트층을 현상하여 포토레지스트 패턴을 형성하는 공정,
(Ⅳ) 이 포토레지스트 패턴을 마스크로서 이 기판을 에칭하는 공정,
(Ⅴ) 포토레지스트 패턴을 플라스마 어싱하는 공정, 및
(Ⅵ) 플라스마 어싱후의 잔사물을, 상기 본 발명 포토레지스트용 박리액을 사용하여 기판에서 박리하는 공정
을 포함하는 포토레지스트 박리방법을 들 수 있다.
본 발명에서는, 특히 금속배선, 또는 금속배선과 층간막이 형성된 기판상에 형성된 포토레지스트의 박리에 있어서, 포토레지스트막 및 어싱후 잔사물의 박리성, 기판의 방식성 모두 우수하다는 특유의 효과를 갖는다.
금속배선으로는, 알루미늄 (Al) 배선이나 구리 (Cu) 배선 등이 사용될 수 있지만, 본 발명에서는 특히 Cu 배선을 사용한 경우의 방식성에 의해 우수한 효과를 나타낸다.
또한 본 발명에 있어서, Cu 배선이란, Cu 를 주성분으로 하고, 다른 금속을 함유하는 Cu 합금배선 (예컨대 Al-Si-Cu, Al-Cu 등) 이거나, 또는 순Cu 배선이어도 된다.
층간막으로는 예컨대 유기 SOG 등의 절연막, 저유전체막 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 종래의 박리액에서는, 포토레지스트의 박리성과, 금속배선 (특히 Cu 배선), 또한 금속배선과 층간막을 갖는 기판의 방식성ㆍ비손상성의 양립이 곤란하였지만, 본 발명에서는 이들 효과의 양립을 달성할 수 있었다.
특히 상기 후자의 박리방법에 있어서는, 플라스마 어싱후, 기판표면에 포토레지스트 잔사 (포토레지스트 변질막) 나 금속막 에칭시에 발생한 금속 디포지션이 잔사물로서 부착, 잔존한다. 이들 잔사물을 본 발명 박리액에 접촉시켜, 기판 상의 잔사물을 박리제거한다. 플라스마 어싱은, 본래 포토레지스트 패턴을 제거하는 방법이지만, 플라스마 어싱에 의해 포토레지스트 패턴이 일부 변질막으로 남는 경우가 많이 있어, 이와 같은 경우의 포토레지스트 변질막의 완전한 제거에 본 발명은 특히 유효하다.
포토레지스트층의 형성, 노광, 현상 및 에칭처리는, 모두 관용적인 수단으로, 특별히 한정되지 않는다.
또한 상기 (Ⅲ) 의 현상공정, (Ⅴ) 또는 (Ⅵ) 의 박리공정 후, 관용적으로 실시되고 있는 순수 (純水) 또는 저급알코올 등을 사용한 린스처리 및 건조처리를 실시해도 된다.
또 포토레지스트의 종류에 따라서는, 화학증폭형 포토레지스트에 통상 실시되는 포스트 익스포저 베이킹인 노광후의 가열처리를 실시해도 된다. 또 포토레지스트 패턴을 형성한 후의 포스트 베이킹를 실시해도 된다.
박리처리는 통상 침지법, 샤워법에 의해 실시된다. 박리시간은, 박리될 수 있는 충분한 시간이면 되고, 특별히 한정되지 않지만, 통상 10∼20분간 정도이다.
또한 금속배선으로서 특히 구리 (Cu) 가 형성된 기판을 사용한 경우, 본 발명의 박리액을 사용한 박리방법으로는, 이하에 나타낸 듀얼 다마신 프로세스에 있어서의 박리방법이 전형예로서 예시된다.
즉,
(Ⅰ) Cu 배선을 형성하여 이루어지는 기판 상에 에칭 스토퍼층, 추가로 그 위에 층간막을 형성하는 공정,
(Ⅱ) 이 층간막 상에 포토레지스트층을 형성하는 공정,
(Ⅲ) 이 포토레지스트층을 선택적으로 노광하는 공정,
(Ⅳ) 노광후의 포토레지스트층을 현상하여 포토레지스트 패턴을 형성하는 공정,
(Ⅴ) 이 포토레지스트 패턴을 마스크로서 층간막을, 에칭 스토퍼층을 잔존시켜 에칭하는 공정,
(Ⅵ) 에칭공정후의 포토레지스트 패턴을, 상기 본 발명 박리액을 사용하여 층간막에서 박리하는 공정, 및
(Ⅶ) 잔존하는 에칭 스토퍼층을 제거하는 공정
을 포함하는 포토레지스트 박리방법이 예시된다.
또 플라스마 어싱처리를 실시하는 경우는,
(Ⅰ) Cu 배선을 형성하여 이루어지는 기판 상에 에칭 스토퍼층, 추가로 그 위에 층간막을 형성하는 공정,
(Ⅱ) 이 층간막 상에 포토레지스트층을 형성하는 공정,
(Ⅲ) 이 포토레지스트층을 선택적으로 노광하는 공정,
(Ⅳ) 노광후의 포토레지스트층을 현상하여 포토레지스트 패턴을 형성하는 공정,
(Ⅴ) 이 포토레지스트 패턴을 마스크로서 층간막을, 에칭 스토퍼층을 잔존시켜 에칭하는 공정,
(Ⅵ) 포토레지스트 패턴을 플라스마 어싱하는 공정,
(Ⅶ) 플라스마 어싱후의 잔사물을, 상기 본 발명 박리액을 사용하여 층간막에서 박리하는 공정, 및
(Ⅷ) 잔존하는 에칭 스토퍼층을 제거하는 공정
을 포함하는 포토레지스트 박리방법이 예시된다.
또한 이 경우, 상기 (Ⅳ) 의 현상공정, (Ⅶ) 또는 (Ⅷ) 의 에칭스토퍼의 제거공정 후, 관용적으로 실시되고 있는 순수 (純水) 또는 저급알코올 등을 사용한 린스처리 및 건조처리를 실시해도 된다.
상기 듀얼 다마신 프로세스에 있어서, 에칭 스토퍼층으로는, 예컨대 SiN 등의 질화막 등을 들 수 있다. 여기에서 에칭 스토퍼층을 잔존시켜 층간막을 에칭함으로써, 후속공정의 플라스마 어싱처리의 영향을 Cu 배선이 실질적으로 받지 않는다.
여기에서 Cu 배선으로는, 전술한 바와 같이, Cu 를 주성분으로 하고 Al 등의 다른 금속을 함유하는 Cu 합금배선이거나, 또는 순 Cu 배선이어도 된다.
상기 듀얼 다마신 프로세스에 의한 박리방법으로서, 어싱 처리를 포함하는 경우를 예로 들면, 예컨대 구체적으로는 하기와 같이 실시할 수 있다.
먼저, 실리콘웨이퍼, 유리 등의 기판 상에, Cu 배선을 형성하고, 이 위에 원하는대로 SiN 막 등으로 이루어지는 에칭 스토퍼층을 형성하고, 또한 그 상층에, 층간막 (유기 SOG막, 저유전체막, 등) 을 형성한다.
이어서 포토레지스트 조성물을 층간막 상에 도포, 건조후, 노광, 현상하여 포토레지스트 패턴을 형성한다. 노광, 현상조건은, 목적에 따라 사용하는 포토레지스트에 의해 적절히 선택할 수 있다. 노광은, 예컨대 자외선, 원자외선, 엑시머레이저, X선, 전자선 등의 활성광선을 발광하는 광원, 예컨대 저압수은등, 고압수은등, 초고압수은등, 크세논램프 등에 의해, 원하는 마스크 패턴을 통하여 포토레지스트층을 노광하거나, 또는 전자선을 조작하면서 포토레지스트층에 조사한다. 그 후, 필요에 따라 노광후 가열처리 (포스트 익스포저 베이킹) 을 실시한다.
다음에 포토레지스트용 현상액을 사용하여 패턴현상을 실시하고, 소정의 포토레지스트 패턴을 얻을 수 있다. 또한 현상방법은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 포토레지스트가 도포된 기판을 현상액에 일정시간 침지한 후, 수세하여 건조시키는 침지현상, 도포된 포토레지스트의 표면에 현상액을 적하하고, 일정시간 정치한 후, 수세건조시키는 패들현상, 포토레지스트 표면에 현상액을 스프레이한 후에 수세건조시키는 스프레이현상 등, 목적에 맞는 각종 현상을 실시할 수 있다.
이어서, 형성된 포토레지스트 패턴을 마스크로 하여, 에칭 스토퍼층을 잔존시켜 층간막을 선택적으로 에칭하고, 이어서 플라스마 어싱처리에 의해 불필요한 포토레지스트층을 제거한 후, 상기 잔존하는 에칭 스토퍼층을 제거하고, 미세회로 (홀 패턴) 를 형성한다. 플라스마 어싱처리를 실시하는 경우, 어싱후의 포토레지스트 잔사 (변질막), 에칭 잔사 (금속 디포지션) 가 기판 상에 잔사물로서 부착, 잔존하지만, 이들 잔사물을 본 발명 박리액에 접촉시켜, 기판 상의 잔사물을 박리제거할 수 있다.
에칭은 웨트 에칭, 드라이에칭의 어느 것이어도 되고, 또 양자를 조합하여 사용해도 되지만, 본 발명에서는 드라이에칭이 바람직하게 사용된다.
박리처리는 통상, 침지법, 스프레이법에 의해 실시된다. 박리시간은, 박리되는 충분한 시간이면 되고, 특별히 한정되지 않지만, 통상 10∼20분간 정도이다.
상기 박리공정 후에 유기용매나 물로 린스처리한다.
그 후, 상기의 방법에 있어서 형성된 패턴, 특히 홀 패턴내에 Cu 를 도금 등의 수단으로 매립에 의해 도통부를 형성하고, 필요에 따라 추가로 상부에, 동일한 방법으로 층간막, 홀 패턴을 형성하여 도통부를 형성하고, 다층 Cu 배선기판을 제조할 수 있다.
본 발명의 박리액 및 이것을 사용한 박리방법은, 고집적화, 고밀도화된 기판에 있어서도, 어싱후에 발생한 포토레지스트막 (변질막), 에칭 잔사물 (금속 디포지션) 의 박리에 우수한 효과를 갖고, 또 린스처리시에 있어서의 각종 금속배선 등에 대한 부식을 유효하게 방지할 수 있다.
실시예
다음으로 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 예에 의해 조금도 한정되지 않는다. 또한 배합량은 특별한 기재가 없는 한 질량%이다.
실시예 1
[처리 1]
실리콘웨이퍼 상에 Cu 층을 형성하고, 그 위에 저유전재료인 OCD-Type32 (도꾜오우까고교(주) 제조) 를 사용하여 저유전체막을 형성한 기판 상에, 포지티브형 포토레지스트인 TDUR-PO15PM (도꾜오우까고교(주) 제조) 를 스피너로 도포하고, 80℃ 에서 90초 동안 프리베이킹을 실시하고, 막두께 0.7㎛의 포토레지스트층을 형성하였다.
이 포토레지스트층을 FPA3000EX3 (캐논(주) 제조) 를 사용하여 마스크패턴을 통하여 노광한 후, 110℃ 에서 90초 동안의 포스트 베이킹을 실시하여, 2.38 질량% 테트라메틸암모늄히드록시드 (TMAH) 수용액으로 현상하고, 직경 200㎚ 의 홀 패턴을 형성하였다. 이어서 드라이에칭처리, 추가로 플라스마 어싱처리를 실시하였다.
상기 처리가 완료된 기판에 대하여, 표 1 에 나타낸 포토레지스트용 박리액에 침지 (25℃, 10분 동안) 하고, 박리처리를 실시한 후, 순수 (純水)로 린스처리하였다.
이 때의 어싱후의 잔사물의 박리성, 및 금속배선 (Cu 배선) 의 방식성을 SEM (주사형 전자현미경) 을 관찰함으로써 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
또한 어싱후의 잔사물의 박리성, 금속배선 (Cu 배선) 의 방식성은, 각각 하기와 같이 하여 평가하였다.
[어싱후의 잔사물의 박리성]
A : 잔사물이 완전히 박리되어 있음
B : 잔사물의 박리가 불완전함
[금속배선 (Cu 배선) 의 방식성]
A : 부식이 전혀 관찰되지 않았음
B : 부식이 발생되었음
C : 심한 부식이 발생되었음
[처리 Ⅱ]
실리콘웨이퍼 상에 저유전재료인 OCD-Type 32 (도꾜오우까고교(주) 제조) 를 사용하여 저유전체막 (막두께 200㎚) 를 형성한 기판에 대하여, 표 1 에 나타낸 포토레지스트용 박리액에 침지 (25℃, 10분 동안) 하여, 박리처리를 실시한 후, 순수 (純水)로 린스처리하였다.
이 때, 박리처리전후의 기판에 대하여, FT-IR 분석을 실시하여, 박리처리 전후에서의 흡수의 변화를 관찰하여, 저유전체막의 비손상성을 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
또한 저유전체막의 비손상성은 하기와 같이 하여 평가하였다.
[저유전체막의 비손상성]
A : 처리전후에서 흡수에 변화가 거의 관찰되지 않음
B : 처리전후에 흡수가 크게 변화함
C : 저유전체막의 막감소가 크고, 잔막이 없어졌음
실시예 2∼6
포토레지스트용 박리액을, 하기의 표 1 에 나타낸 각 조성의 성분으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 박리를 실시하고, 상기와 동일하게 하여, 어싱후의 잔사물의 박리성, Cu 배선의 방식성, 저유전체막의 비손상성의 평가를 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
비교예 1∼9
포토레지스트용 박리액을, 하기의 표 1 에 나타낸 각 조성의 성분으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 박리를 실시하고, 상기와 동일하게 하여, 어싱후의 잔사물의 박리성, Cu 배선의 방식성, 저유전체막의 비손상성의 평가를 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
| 포토레지스트용 박리액 (질량%) | ||||||
| (a) 성분 | (b) 성분 | (c) 성분 | (d) 성분 | 기타 성분 | pH | |
| 실시예1 | 아세트산(10.0) | MEA(5.0) | 1-티오글리세롤(0.4) | 물(잔부) | - | 4.5 |
| 실시예2 | 아세트산(10.0) | TMAH(7.0) | 1-티오글리세롤(0.2) | 물(잔부) | - | 4.6 |
| 실시예3 | 프로피온산(10.0) | MEA(7.0) | 1-티오글리세롤(0.3) | 물(잔부) | - | 5.0 |
| 실시예4 | 글리콜산(5.0) | TMAH(3.5) | 1-티오글리세롤(0.3) | 물(잔부) | - | 5.0 |
| 실시예5 | 아세트산(16.0) | MEA(7.0) | 1-티오글리세롤(0.1) | 물(잔부) | - | 5.0 |
| 실시예6 | 아세트산(10.0) | MEA(5.0) | 1-티오글리세롤(0.2) | 물(잔부) | 아세틸렌알코올ㆍ알킬렌옥시드 부가물(0.1) | 4.5 |
| 비교예1 | - | MEA(6.0) | 1-티오글리세롤(0.2) | 물(잔부) | 불화수소산 (3.0) | 4.5 |
| 비교예2 | - | MEA(3.5) | 1-티오글리세롤(0.1) | 물(잔부) | 염산 (2.5) | 5.0 |
| 비교예3 | 아세트산(10.0) | - | 1-티오글리세롤(0.2) | 물(잔부) | - | 2.1 |
| 비교예4 | - | MEA(5.0) | 1-티오글리세롤(0.2) | 물(잔부) | - | 11.5 |
| 비교예5 | 아세트산(10.0) | MEA(1.0) | 1-티오글리세롤(0.3) | 물(잔부) | - | 3.5 |
| 비교예6 | 아세트산(2.5) | TMAH(10.0) | 1-티오글리세롤(0.2) | 물(잔부) | - | 12.0 |
| 비교예7 | 아세트산(2.9) | - | - | - | IPA(9.7),NMP(87.4) | - |
| 비교예8 | 아세트산(10.0) | MEA(5.0) | - | 물(잔부) | IR-42(0.1) | 4.5 |
| 비교예9 | 아세트산(3.0) | MEA(10.0) | - | 물(잔부) | - | 10.0 |
또한 표 1 중, MEA 는 모노에탄올아민을, TMAH 는 테트라메틸암모늄히드록시드를, IPA 는 이소프로필알코올을, NMP 는 N-메틸-2-피롤리돈을, IR-42 는 2,2'-{[메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노}비스에탄올 (「IRGAMET 42」) 를 각각 나타낸다.
| 처리Ⅰ | 처리Ⅱ | ||
| 어싱후 잔사물의 박리성 | Cu 배선의 방식성 | 저유전체막의 비손상성 | |
| 실시예1 | A | A | A |
| 실시예2 | A | A | A |
| 실시예3 | A | A | A |
| 실시예4 | A | A | A |
| 실시예5 | A | A | A |
| 실시예6 | A | A | A |
| 비교예1 | A | B | C |
| 비교예2 | A | B | A |
| 비교예3 | A | B | A |
| 비교예4 | A | B | B |
| 비교예5 | A | B | A |
| 비교예6 | A | B | B |
| 비교예7 | B | B | A |
| 비교예8 | A | B | A |
| 비교예9 | A | C | A |
표 2 의 결과로부터 명확한 바와 같이, 실시예 1∼6 에서는 금속배선의 부식방지, 층간막의 손상방지가 우수하고, 또한 어싱후의 잔사물의 박리성이 우수한 것이 확인되었다. 한편, 비교예 1∼9 중 어느 것에서나 금속배선, 층간막의 양자의 부식방지 및 손상방지, 그리고 어싱후 잔사물의 박리성이 우수하다는 효과는 얻을 수 없었다.
이상 상세히 서술한 바와 같이 본 발명에 의하면, 금속배선, 특히 Cu 배선을 형성한 기판, 또는 금속배선과 층간막을 형성한 기판의 부식방지, 손상 방지가 우수함과 동시에, 포토레지스트층 및 어싱후 잔사물의 박리성이 우수한 포토레지스트용 박리액이 제공된다. 본 발명은 특히 반도체소자의 제조 등에 사용되는 기판 상에 형성된 포토레지스트층, 어싱후 잔사물의 박리에 바람직하게 사용된다.
Claims (10)
- (a) 카르복실기 함유 산성 화합물, (b) 알카놀아민류 및 하기 일반식 (1)[화학식 1][식 중, R1, R2, R3, R4 는 각각 독립하여, 탄소원자수 1 내지 5 의 알킬기 또는 히드록시알킬기를 나타냄]으로 표시되는 제 4 급 암모늄히드록시드 중에서 선택되는 1종 이상의 염기성 화합물, (c) 함황 방식제 (防食劑) 및 (d) 물을 함유하고, pH 가 3.5 초과 5.5 이하인 포토레지스트용 박리액.
- 제 1 항에 있어서, (a) 성분이 탄소원자수 1 내지 5 의 알킬기 또는 히드록시알킬기 함유 카르복실산인 포토레지스트용 박리액.
- 제 1 항에 있어서, (a) 성분이 아세트산, 프로피온산, 및 글리콜산 중에서 선택되는 1종 이상인 포토레지스트용 박리액.
- 제 1 항에 있어서, (b) 성분이 모노에탄올아민 및 테트라알킬암모늄히드록시드 중에서 선택되는 1종 이상인 포토레지스트용 박리액.
- 제 1 항에 있어서, (c) 성분이 1-티오글리세롤인 포토레지스트용 박리액.
- 제 1 항에 있어서, pH 가 4.0 내지 5.0 인 포토레지스트용 박리액.
- 기판 상에 포토레지스트 패턴을 형성하고, 이 포토레지스트 패턴을 마스크로 하여 기판을 에칭한 후, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 포토레지스트용 박리액을 사용하여 포토레지스트 패턴을 기판에서 박리하는, 포토레지스트 박리방법.
- 기판 상에 포토레지스트 패턴을 형성하고, 이 포토레지스트 패턴을 마스크로 하여 기판을 에칭하고, 이어서 포토레지스트 패턴을 플라스마 어싱한 후, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 포토레지스트용 박리액을 사용하여 플라스마 어싱후의 잔사물을 기판에서 박리하는, 포토레지스트 박리방법.
- 제 7 항에 있어서, 기판 상에 금속배선, 또는 금속배선 및 층간막을 갖는, 포토레지스트 박리방법.
- 제 8 항에 있어서, 기판 상에 금속배선, 또는 금속배선 및 층간막을 갖는, 포토레지스트 박리방법.
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