KR100476557B1 - 나노크기의 금속입자 형성방법 및 이를 이용한 전도층형성방법 - Google Patents

나노크기의 금속입자 형성방법 및 이를 이용한 전도층형성방법 Download PDF

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Abstract

유기 금속화합물을 가열하여 나노크기의 금속입자를 형성하는 방법 및 이와 같은 방법을 이용한 전도층 형성방법에 관한 것이다. Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Ba, Ce 및 W의 카르복시레이트, 나프테네이트, 옥타데이트, 탈레이트 및 알코올레이트로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 유기 금속 화합물을 200∼800℃로 가열하여 유기물을 제거함을 특징으로 하는 나노 크기의 금속 입자 제조방법 및 이를 이용하여 또한 나노 단위의 박막 전도층 제조방법이 제공된다. 본 발명의 방법에 의해 나노크기의 금속입자가 용이하게 제조되며, 이 방법을 칩부품의 전도층 형성에 적용하여 나노크기의 초박막 전도층을 형성할 수 있다.

Description

나노크기의 금속입자 형성방법 및 이를 이용한 전도층 형성방법{A Method for Producing Metal Particle Having Nano Size And A Method for Forming Electrode Layer By Using the Same}
본 발명은 나노크기의 금속입자를 형성하는 방법 및 이를 이용한 전도층 형성방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 유기 금속화합물을 가열하여 나노크기의 금속입자를 형성하는 방법 및 이와 같은 방법을 이용한 전도층 형성방법을 제공하는 것이다.
최근 소형화되고 있는 전자기기의 추세에 따라, 이를 구성하는 부품 또한 그 크기가 소형화되고 있다. 특히 MLCC 등과 같은 칩부품의 경우 0603의 초소형 제품이 양산되고 있으며, 계속하여 그 크기가 더욱 작아지는 추세이다.
칩부품은 대부분 전도층과 유전층이 교대로 매엽된 후 소결하여 제조된다. 따라서, 초소형 칩부품을 제조하기 위해서는 박막의 전도층 및 유전층을 형성할 수 있는 페이스트 제조 기술 및 박막 필름 형성 기술이 요구된다. 또한, 소결시 전도층과 유전층의 수축온도 차이에 의해 발생되는 디라미네이션 현상이 없어야 한다.
종래 칩부품의 전도층 형성에 사용되는 금속성분을 함유한 조성물 또는 페이스트는 일반적으로 금, 은, 백금, 팔라듐, 니켈, 코발트, 구리등의 금속분말, 금속산화물 또는 세라믹 분말(glass frit), 바인더, 분산 매질로 사용되는 고분자 수지 및 점도 조절을 위한 용제를 일정비율로 혼합하여 제조하여 왔다.
금속 분말중 금, 은, 백금, 팔라듐등의 귀금속류들이 우수한 물리적 특성으로 인하여 주로 사용되어 왔으나, 이들의 높은 가격으로 인해 최근에는 구리, 니켈등 비교적 저렴한 금속 분말이 사용되고 있다.
한편, 이와 같이 제조된 금속 조성물은 스크린 코팅, 브러슁, 디핑등 여러가지 방법으로 코팅한 후 소결하여 MLCC등 칩부품의 전극 형성에 사용된다.
그러나, 금속분말은 그 크기가 수 ∼ 수십 ㎛ 이므로 형성된 필름은 수십 ㎛의 후막으로 형성되어 칩부품을 소형화하는데 한계가 있으며, 금속 분말의 고분자 수지 및 용제내의 분산성이 좋지 않거나 전도층과 유전층을 고온에서 동시에 소결시 각각의 수축온도 차이에 의한 디라미네이션 등의 문제가 발생한다.
본 발명의 목적은 분자단위의 유기금속 화합물을 가열하여 나노크기의 금속입자를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 유기금속 화합물을 가열하여 나노크기의 금속입자를 제조하는 방법을 이용한 전도층 형성방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 견지에 의하면,
Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Ba, Ce 및 W의 카르복시레이트, 나프테네이트, 옥타데이트, 탈레이트 및 알코올레이트로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 유기 금속 화합물을 200∼800℃로 가열하여 유기물을 분해, 제거함을 특징으로 하는 나노 크기의 금속 입자를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면,
Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Ba, Ce 및 W의 카르복시레이트, 나프테네이트, 옥타데이트, 탈레이트 및 알코올레이트로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 유기 금속 화합물을 포함하는 전도층 형성 조성물을 기판에 적용하고 200∼800℃로 가열 및 소성함을 특징으로 하는 전도층 형성방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
종래 전도층 형성에 사용되는 전극 페이스트 조성물등에 금속 성분으로는 금속분말이 사용되어 왔으나, 금속분말의 크기를 소형화하는데는 한계가 있다. 또한, 전도층 형성용 조성물(페이스트) 제조시 금속분말은 분산성이 저조하며 별도의 기계적 분산공정을 필요로 한다. 또한, 전극 형성시 전도층과 유전층과의 소결 수축률 차이에 의한 디라미네이션 문제가 발생한다.
이에 본 발명에서는 금속을 미세분말화하기 위한 별도의 공정없이 분자단위의 유기 금속 화합물을 가열함으로써 용이하게 나노크기의 금속분말을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
분자단위의 유기 금속화합물을 200∼800℃로 가열함으로써 유기금속 화합물중 유기성분은 열분해에 의해 제거되고 나노크기의 미립 금속분말이 형성된다.
가열에 의한 나노크기의 미립 금속분말제조에 사용가능한 유기 금속화합물은 일반적으로 금속염과 유기 화합물의 반응에 의해 제조되거나 혹은 유기 티타네이트등과 같은 킬레이트 형태의 화합물로 제조된 것일 수 있다. 금속과 반응하는 유기물 반응기로는 카르복시레이트, 나프테네이트, 옥타데이트, 톨레이트, 알코올레이트등을 포함한다. 금속성분을 이루는 금속원소로는 Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Ba, Ce 및 W을 포함한다.
본 발명에 사용가능한 유기 금속화합물의 예로는 Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Ba, Ce 및 W의 카르복시레이트, 나프테네이트, 옥타데이트, 탈레이트 및 알코올레이트, 바람직하게는 니켈 나프테네이트, 코발트 옥타데이트, 망간 나프테네이트, 망간 옥타데이트, 철 나프테네이트 및 세륨 옥타데이트을 포함한다.
상기 유기 금속화합물을 200∼800℃의 온도로 가열하면 유기성분은 분해, 제거되고 금속성분인 금속자체나 금속 산화물이 나노크기의 미립자로 남는다.
200℃미만에서는 유기물이 완전히 열분해되지 않으며, 800℃를 초과하면 금속이 소결되기 시작함으로 바람직하지 않다.
유기 금속화합물을 가열하여 분자단위의 나노크기 금속입자를 형성하는 본 발명의 방법은 전도층 형성등에 적용될 수 있다. 예를들어, 종래 금속분말을 사용하여 전도층 형성용 조성물(페이스트)를 제조하는 대신, 유기 금속화합물과 전도층 형성용 페이스트에 일반적으로 사용되는 세라믹 분말, 고분자 수지 및 용제를 혼합하여 전도층 형성용 페이스트를 제조하고 이를 알루미나 기판등과 같은 기판에 코팅한 후, 200∼800℃로 가열함으로써, 유기성분은 분해제거되고 나노크기의 금속 입자가 그 내부에서 형성된다.
나아가, 유기 금속화합물은 톨루엔, 메틸 클로라이드, 벤질 아세테이트 등과 같은 유기용제에 용해됨으로, 세라믹분말, 고분자수지, 기타 다른 첨가제와 혼합하여 전도층 형성에 사용하기 위한 페이스트(조성물) 제조시 고분자수지와 유기용제등과의 분산불량이 발생하지 않고 단일한 상을 형성하는 우수한 분산성을 나타낸다. 따라서, 종래 별도의 금속입자를 사용하여 페이스트를 형성하는 경우 발생하는 뭉침현상과 같은 분산불량이 발생하지 않는다.
상기 페이스트 제조시 세라믹 분말로는 입자크기가 나노크기인 것으로 부터 수 미크롱 크기인 것이 사용될 수 있으며, 녹는점이 350∼1500℃인 것이 좋다. 특히, 글래스 프릿(glass frit)은 칼슘, 스트론튬, 바륨, 징크, 리튬, 나트륨, 포타슘 옥사이드등의 옥사이드기를 갖는 것으로 바람직한 것이다.
한편, 금속분말을 이용한 전도층 형성 조성물 제조시에는 금속분말을 분산시키기 위해 분산 매질로 사용되는 고분자 수지가 필요하며, 또한 금속분말의 고분자수지내의 분산상태 또한 매우 중요하다. 그러나, 유기 금속 화합물을 이용하여 페이스트를 제조하는 경우에는 유기 금속 화합물 자체가 유기 용제에 용해되므로 분산매질로 사용되는 고분자 수지를 필요로하지 않는다. 점도를 조절하기 위해 고분자 수지를 첨가하는 경우에도 금속과 고분자 수지간의 우수한 혼화성 및 분산성을 나타낸다.
상기한 유기금속화합물, 세라믹 분말(또는 글래스 프릿), 고분자 수지 및 용제를 혼합하여 별도의 밀링(milling)과 같은 분산공정없이 전극용 페이스트(조성물)을 제조할 수 있으며, 필요에 따라 수소화 아주까리 기름 또는 그 유도체, 에틸 셀룰로스등의 칙소제 및 계면활성제등의 첨가제가 첨가될 수 있다.
스핀 코팅, 롤 코팅, 스크린 코팅등의 방법으로 제조된 조성물로 필름을 형성한 후, 200∼800℃로 가열하고 수소분위기에서 소성시켜 나노 단위의 박막 전도층(전극)을 형성할 수 있다. 소성은 전도층 형성시 일반적으로 이용되는 500∼1700℃ 온도범위에서 행한다.
500℃미만에서는 금속이 소성되지 않으며, 1,700℃를 이상에서는 대부분의 세라믹이 소성되어 그 이상의 온도에서는 여러가지 문제가 야기될 뿐만아니라 공정상 난점이 있음으로 바람직하지 않다.
가열에 의해 유기 금속 화합물의 유기성분은 분해, 제거되고 박막에는 나노크기의 미립 금속입자가 남게된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
실시예 1
유기 금속 화합물인 니켈 나프타네이트와 톨루엔을 3:7 중량비로 혼합하여 니켈이 함유된 페이스트를 제조하였다. 제조된 페이스트를 알루미나 기판상에 스크린 코팅한 후, 500℃에서 10분간 가열하여 용제 및 유기 금속 화합물의 유기물이 분해되도록 한다. 그 후, 950℃ 수소분위기에서 1시간동안 소성하여 금속 박막층을 얻었다. 형성된 금속 박막층의 FT-SEM사진을 도 1에 나타내었다. 도 1에서 알 수 있듯이, 금속 박막층에서 나노크기의 금속 입자를 확인할 수 있었으며, 이로부터 본 발명의 기술을 나노 단위의 박막 전극 형성에 적용될 수 있음을 알 수 있다.
실시예 2
유기 금속 화합물인 니켈 나프타네이트와 코발트 옥타데이트를 7:3 중량비로 혼합하였다. 상기 혼합물 25중량%, 세라믹 분말로서 글래스 프릿 0.1중량% 및 잔부 톨루엔을 혼합하여 금속 조성물을 얻었다. 얻어진 조성물을 상기 실시예 1과 같이 알루미나 기판상에 스크린 코팅한 후, 500℃에서 10분간 가열하여 용제 및 유기 금속 화합물의 유기물을 제거한 다음 950℃ 수소분위기에서 1시간동안 소성하여 금속 박막층을 얻었다.
분자단위의 금속 유기 화합물을 가열함으로써 나노크기의 금속입자가 용이하게 제조된다. 또한, 상기 나노크기 금속입자 제조방법을 칩부품의 전도층 형성에 적용하여 나노크기의 초박막 전도층을 형성할 수 있다. 금속 유기 화합물은 유기용제에 쉽게 용해되므로 칩부품의 전도층을 형성하기 위한 조성물 제조시 다른 성분과의 배합 및 분산성이 우수한 것으로 분산 불량이 발생하지 않는다. 나아가, 조성물에 유기 금속 화합물을 사용하여 전도층 형성시, 전도층과 유전층과 소결시 수축온도 차이에 의한 디라미네이션 현상이 현저하게 감소된다.
도 1은 본 발명에 의한 실시예 1의 방법으로 형성된 박막의 FS-SEM 사진이다.

Claims (4)

  1. Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Ba, Ce 및 W의 카르복시레이트, 나프테네이트, 옥타데이트, 탈레이트 및 알코올레이트로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 유기 금속 화합물을 200∼800℃로 가열하여 유기물을 분해, 제거함을 특징으로 하는 나노크기의 금속 입자 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유기 금속 화합물은 니켈 나프테네이트, 코발트 옥타데이트, 망간 나프테네이트, 망간 옥타데이트, 철 나프테네이트 및 세륨 옥타테이트로 구성되는 그룹으로 부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  3. Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Ba, Ce 및 W의 카르복시레이트, 나프테네이트, 옥타데이트, 탈레이트 및 알코올레이트로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 최소 하나의 유기 금속 화합물을 포함하는 전도층 형성 조성물을 기판에 적용하고 200∼800℃로 가열 및 소성함을 특징으로 하는 전도층 형성방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 유기 금속 화합물은 니켈 나프테네이트, 코발트 옥타데이트, 망간 나프테네이트, 망간 옥타데이트, 철 나프테네이트 및 세륨 옥타테이트로 구성되는 그룹으로 부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
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