KR100435294B1 - 첨가제 및 그것을 사용한 잉크젯용 기록매체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수성염료에 의해 염색된 물질에 있어서, 상기 수성염료의 내수성을 향상시킬 수 있는 첨가제 및 상기 첨가제를 함유하고, 기록된 문자나 화상의 내수성 및 해상도가 우수하고, 다색기록에 적당한 잉크젯용 기록매체이다. 상기 첨가제는 2급 아민, 암모니아, 에피할로히드린 및 가교제를 필수성분으로 하여, 그들을 반응시켜 얻어진다. 또한, 상기 잉크젯용 기록매체는 상기 첨가제를 기재의 표면 및/또는 내부에 함유시키는 것에 의해 얻어진다.
Description
잉크젯(ink-jet) 기록방식은 수계(水系) 또는 비수계(非水系)의 용매에 용해 또는 분산시킨 유색염료 또는 유색안료를 1개 또는 그 이상의 노즐로부터 독립한 미소한 액적으로서 사출시켜, 기록매체상에 전자제어에 의해 개개의 액적을 임의의 문자 또는 화상으로서 결상시키는 것이다.
이 기록방식의 기록매체로서는 정전전사 방식에 사용되는 종이나 필기에 사용되는 종이와 같은 보통종이를 사용하는 것이 가능하지만, 양호한 기록화상을 얻기 위해서는 기록매체가 다음의 2개의 성능을 갖추고 있는 것이 필요하다. 제 1의 성능은 잉크흡수성이 양호하고, 매체표면에 부착한 잉크방울이 빠르게 매체내부로 침투하고, 빠르게 외관상 건조한 상태로 되어, 기록장치나 다른 매체, 혹은 손 등과의 접촉에 의한 오염을 생기지 않게 한다는 것이고, 제 2의 성능은 잉크방울이 매체의 내부 또는 표면에 필요 이상으로 확산침투하여, 잉크방울에 의해 기록되는도트(dot)가 지나치게 크게 되거나, 비틀림(distorted)형상으로 되지 않는다는 것이다.
한편, 잉크에 사용되는 유색성분으로서는 직접염료, 산성염료, 염기성 염료, 반응성 염료, 분산염료, 각종의 안료 등이 이용되고 있다. 통상, 수용성의 염료가 가장 바람직하게 사용되고 있으므로, 잉크젯기록의 경우에는 일반적으로 기록화상이 내수성이 부족하다는 상당히 큰 문제를 내포하고 있다. 예컨대, 잉크젯 기록방식에서 화상을 기록한 기록물을 실외에 게시한 경우에는, 빗물에 의해 염료가 얼룩져서 기록화상이 판독불능한 상태로 되는 것이다. 또한, 고습환경하에 장시간 노출되도록 한 경우에 있어서는, 번짐을 생기게 하여 화질을 현저하게 저하시키는 것이다.
따라서, 잉크젯 기록에 의한 기록화상을 내수화하기 위해서, 예컨대 일본국특개소 55-150396호 공보에는 수성염료잉크를 사용하여 인자(印字)한 후에, 염료와 레이크(lake)를 형성하여 내수화하는 약제를 사용하는 발명이 제안되어 있다.
또한, 미리 잉크젯 기록매체의 잉크수용층에 잉크내수화제로서 여러가지의 화합물을 첨가하는 방법이 공지되어 있다. 예컨대 일본국특개소 56-59239호 공보에는 다가양이온고분자전해질을, 일본국특개소 61-68788호 공보에는 폴리아릴아민의 약산염을, 일본국특개소 60-49990호에는 폴리알킬렌폴리아민디시안디아미드암모늄을, 일본국특개평 1-157884호 공보에는 키토산을, 일본국특개평 6-92011호 공보에는 양이온변성 콜로이달실리카를, 그리고 일본국특개평 6-92012호 공보에는 디메틸아민과 에피클로로히드린의 공중합체를, 각각 미리 잉크수용층에 첨가하는 방법이제창되어 있다.
상기의 화합물 이외에도, 잉크내수화제로서는 예컨대, 디시안디아미드ㆍ포름알데히드수지, 디에틸렌트리아민ㆍ디시안디아미드ㆍ암모늄클로라이드축합물, (메타)아크릴로일옥시알킬트리알킬암모늄클로라이드의 중합물, 디메틸디아릴암모늄클로라이드의 중합물, 에틸렌이민중합물, 디아릴아민중합물, 암모니아ㆍ에피클로로히드린ㆍ디메틸아민공중합물 등의 양이온성 수지가 이미 공지되어 있다.
상술한 수용성 양이온성 수지는 음이온성인 수용성의 직접염료, 산성염료, 반응염료 등을 함유하는 수성잉크중의 염료분자와 잉크결합에 의한 복합체를 제조하므로써, 수용성 도료를 내수화하는 것 및 상기 수용성 염료로 염색한 실이나 포 등의 탈색을 방지하는 것이 알려져 있다. 그러나, 이들 수용성 양이온성 수지는 염료분자와의 복합체를 만든 상태에서도 물 등의 매체가 주위에 존재하면, 복합체가 피염착물로부터 용이하게 이동하므로, 외관상 내수성의 효과가 작고, 잉크젯기록용 기록매체에 이용하여도 아직 만족할 만한 기록품질을 얻을 수 없었다.
따라서, 본 발명의 제 1의 목적은 수용성 염료로 염색 또는 기록된 화상 등으로의 내수성 부여효과가 크고, 양이온성 수지를 주성분으로 하는 첨가제를 제공하는 것에 있다. 본 발명의 제 2의 목적은 종래의 잉크젯 기록매체의 결점인 기록된 문자나 화상의 내수성 부족뿐만 아니라, 해상도나 색조를 모두 향상시키고, 기록된 문자나 화상이 은염사진과 같이 고해상도임과 동시에, 기록된 문자나 화상의 색상과 잉크에 사용되고 있는 염료 본래의 색상과의 차이가 작고, 잉크젯 기록방식에 의한 다색기록에 적당한 피기록용 매체를 제공하는 것에 있다.
본 발명은 수용성 염료를 내수화시키고, 양이온성 수지를 주성분으로 하여 이루어진 첨가제 및 상기 첨가제를 기재의 표면 및/또는 기재내부에 함유시켜 이루어진 잉크젯용 기록매체에 관한 것이다.
본 발명은 적어도 2급 아민, 암모니아, 에피할로히드린 및 가교제를 반응시켜 얻어지는 양이온성 수지를 주성분으로 하는 첨가제 및 기재의 표면 및/또는 내부에 상기 첨가제를 함유하여 이루어진 잉크젯용 기록매체이다. 본 발명의 첨가제는 일부에 가교구조를 갖는 양이온성 수지를 주성분으로 하기 때문에, 주위에 물 등의 매체가 존재하여도 염료분자와의 복합체는 피염착물로부터 용이하게 이동하지 않고, 화상의 내수성을 크게 향상시킬 수 있다. 본 발명의 첨가제는 수성잉크에 의한 화상의 내수성을 향상시키는 효과를 가질 뿐만 아니라, 화상의 해상도나 색조를 모두 개선할 수 있다. 따라서, 이 양이온성 수지를 주성분으로 하는 첨가제를 기록매체의 기재표면 및/또는 내부에 함유시키는 것에 의해, 내수성이 우수함과 동시에 도트의 번짐이 적고, 또한 염료의 발색색상이 염료 본래의 것과 동일하고, 고해상도이며 고품질인 화상을 얻을 수 있는 잉크젯기록용 기록매체로 만들 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 양이온성 수지는 2급 아민, 암모니아, 에피할로히드린 및 가교제를 필수성분으로 하고, 그들을 반응시켜 얻을 수 있다. 이들 각 성분은 단독성분이어도 2종 이상의 혼합물이어도 좋다.
본 발명에 사용되는 2급 아민으로서는 지방족 2급 아민, 방향족 2급 아민, 고리식 2급 아민을 들 수 있지만, 본 발명에 있어서는 특히 지방족 2급 아민이 바람직하다. 지방족 2급 아민으로서는 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디벤질아민, 에틸메틸아민, 메틸프로필아민, 부틸메틸아민, 메틸옥틸아민, 메틸라우릴아민 등을 들 수 있다. 이들 디알킬아민 중에서도 특히 디메틸아민, 디에틸아민 및 에틸메틸아민이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 암모니아는 액체암모니아, 암모니아가스, 암모니아수용액의 어느 것이라도 바람직하고, 또한 암모니아수용액의 농도에는 특별히 제한은 없다.
본 발명에 사용되는 에피할로히드린으로서는 에피클로로히드린, 에피요오드히드린, 에피브로모히드린 등을 들 수 있지만, 이들 중에서도 특히 에피클로로히드린이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 가교제로서는 알데히드기, 에폭시기, 이소시아네이트기 등의 가교성 관능기를 2개 이상 갖는 화합물을 이용할 수 있지만, 특히 에폭시기를 갖는 화합물이 바람직하다. 예컨대, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리테트라메틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리부타디엔디글리시딜에테르, 레졸신디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 비스페놀A디글리시딜에테르, 비스페놀F디글리시딜에테르, 비스페놀A폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 비스페놀A폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 물첨가 비스페놀A디글리시딜에테르, 히드록시논디글리시딜에테르, 테레프탈산디글리시딜에테르, 소르비톨폴리글리시딜에테르, 폴리글리세롤폴리글리시딜에테르, 펜타에리스리톨폴리글리시딜에테르, 디글리세롤폴리글리시딜에테르, 글리세롤폴리글리시딜에테르, 트리메티롤프로판폴리글리시딜에테르 등과 같은 다관능 에폭시화합물이 바람직하게 사용된다.
양이온성 수지의 합성방법에 관해서는 일본국특개평 10-152544호 공보에 있어서, 암모니아와 아민류 및 에피할로히드린류를 어떠한 반응순서로 반응시켜도 양호하다는 것이 개시되어 있다. 그러나, 본 발명의 양이온성 수지의 합성에 있어서는, 2급 아민 및 암모니아를 미리 반응용매중에서 혼합한 후에 에피할로히드린류를 서서히 적하하고, 다음에 가교제를 서서히 적하하는 방법을 사용한다. 가교제와 2급 아민 또는 암모니아를 우선 반응시키면, 반응이 분균일하게 되므로 목적으로 하는 화합물은 얻어지지 않는다.
본 발명의 양이온성 수지의 바람직한 합성방법으로서는 2급 아민과 암모니아를 상온 이상의 온도에서 물 혹은 유기용매, 예컨대 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 디옥산, 디메틸포름아미드, 2-에톡시에탄올, 디메틸설폭시드 등에 용해하고, 에피할로히드린을 적하한 후 가열하여 30∼100℃로 승온하고, 또한 가교제를 가한 후 10∼20시간 반응시키는 방법이 있다.
2급 아민, 암모니아, 에피할로히드린 및 가교제를 반응시켜 얻어지는 본 발명의 양이온성 수지에 있어서 각 모노머 성분의 바람직한 몰비(2급 아민 : 암모니아 : 에피할로히드린 : 가교제)는 1 : (0.01 ∼ 2) : (0.5 ∼ 2.5) : (0.00005 ∼ 0.05)이고, 특히 바람직하게는 1 : (0.02 ∼ 1) : (0.8 ∼ 2.2) : (0.0001 ∼ 0.01)이다.
에피할로히드린을 0.5몰 미만으로 한 경우에는 2급 아민 및 암모니아가 에피할로히드린과 충분하게 반응할 수 없으므로, 이와 같이 하여 얻어진 화합물을 기록매체에 사용하여도, 기록화상의 내수성이 우수한 잉크젯 기록물을 얻는 것은 곤란하다. 또한, 에피할로히드린을 2.5몰을 넘는 정도로 증가한 경우에는, 얻어진 수지가 물에 난용 또는 불용으로 되므로 수계에서의 기록매체 제조에는 부적합하게 되어, 용제계에서 제조한 것을 얻을 수 없게 된다.
또한, 가교제를 0.05몰을 넘는 정도로 증가하면, 이유는 밝혀지지 않았지만, 바람직한 화합물이 얻어지지 않고, 본 발명의 기록매체의 제조에 이용하는 것이 곤란하게 된다. 또한, 가교제를 0.00005몰 미만으로 감소한 경우에는 가교가 불충분하게 되므로 양호한 화상내수성을 갖는 잉크젯용 기록매체를 제조할 수 없다.
본 발명의 양이온성 수지의 평균분자량은 중량평균이 10,000∼500,000인 것이 바람직하고, 특히 50,000∼250,000인 것이 바람직하다. 중량평균분자량이 500,000보다 크면 염료분자와의 반응성이 저하하기 때문에, 기록화상의 내수성을 향상시킬 수 없다. 또한, 중량평균분자량이 10,000보다 작으면 염료분자와의 반응성이 지나치게 높게 되므로, 잉크와 접촉할 때에 잉크중의 염료분자와 급격하게 반응하여 침전을 생기게 하고, 이 경우에는 기록매체의 잉크흡수성이 저하한다.
본 발명의 양이온성 수지는 2급 아민, 암모니아, 에피할로히드린 및 가교제가 공중합하여 생성되는 것으로 여겨지지만, 본 발명자들의 검토에 의해서도 아직 이 양이온성 수지의 분자구조 등에 관해서는 명확하게 되어 있지 않다.
이 양이온성 수지의 합성종료 단계에 있어서 반응계의 상태는 용액상 또는 콜로이드상이고, 그 pH는 4∼9이다. 또한, 그 색은 담황색, 황색, 황갈색, 적갈색 또는 갈색이다.
본 발명의 양이온성 수지를 주성분으로 하는 첨가제(이하 간단하게 본 발명의 첨가제라 한다)로서는, 본 발명의 양이온성 수지합성 종료시의 용액 또는 콜로이드의 상태인 것을 그대로 사용할 수 있다. 물론, 용매나 미반응 모노머를 적당하게 제거하여도 바람직하다. 또한, 본 발명의 첨가제에는 본 발명의 효과를 손상하지 않을 정도로 안정화제나 방부제 등의 약제를 더 첨가할 수 있다.
본 발명에 있어서 사용되는 잉크젯 기록매체의 기재로서는 종이가 대표적이지만, 포, 부직포, 수지시트, 필름, 합성지, 금속판 등, 잉크젯기록이 가능한 물질중에서 적당하게 선택할 수 있다.
본 발명의 첨가제를 함유하는 잉크젯 기록매체의 제조방법으로서는, 본 발명의 첨가제를 포함하는 함침액에 기재를 침지하여 건조하는 방법, 본 발명의 첨가제를 포함하는 층을 기록매체의 표면에 설치하기 위해서, 도공액중에 본 발명의 첨가제를 함유시키고, 그 도공액을 기재에 도포한 후 건조하는 방법, 혹은 기재가 특히 종이인 경우에는 기재의 제조공정에 있어서 본 발명의 첨가제를 펄프, 그 밖의 재료와 함께 혼합하여 얻어진 종이재료로부터 초지(抄紙)하는 것에 의해 제조하는 방법 등을 들 수 있고, 이들 방법을 조합시킬 수도 있다. 또한, 이들 방법은 공지의 함침방법, 도공방법, 첨가방법을 적절하게 조합시켜 실시할 수 있다.
상기의 함침액이나 도공액중에는 충진재나 바인더 이외에, 염료, 안료, 보수제, 내수화제, 형광증백제, pH조정제, 소포제, 윤활제, 방부제, 계면활성제, 도전제 등, 일반적으로 사용되고 있는 첨가제를 더 함유시켜도 좋다.
건조방법으로서는 예컨대 증기가열히터, 가스히터, 적외선히터, 전기히터, 열풍가열히터, 마이크로웨이브, 실린더드라이어 등의 통상의 방법을 들 수 있다. 또한, 건조후에는 필요에 따라서 후가공인 수퍼카렌더(super calendar), 소프트카렌더(soft calendar) 등의 마무리공정에 의해 광택을 부여하는 것이 가능하다. 그 밖에 일반적인 가공수단을 적절하게 실시하는 것도 가능하다.
상기와 같이 하여 얻어지는 잉크젯 기록매체는 본 발명의 첨가제를 임의의 양 함유할 수 있지만, 특히 0.1∼25g/㎡의 범위로 함유하는 것이 바람직하다. 함유량이 0.1g/㎡보다 적으면, 잉크토출량이 많은 잉크젯 기록장치를 사용하는 경우에 화상내수성이 불충분하게 되고, 25g/㎡보다 많으면 제조코스트가 높고, 또한 염료 본래의 색상과 기록화상의 색상이 어긋나서 화질이 저하하는 경향으로 된다.
잉크젯 기록에 사용되는 수성잉크로서는, 통상과 같이 착색제로서 수용성의 직접염료, 산성염료, 염기염료, 반응염료 등이 사용되고, 용매로서는 물, 저급알코올 및 그들의 알킬에테르 등이 사용된다. 상기 저급알코올로서는 예컨대, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글리세린 등의 다가알코올이 바람직하고, 그들의 알킬에테르로서는 예컨대, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르 등의 저급알킬에테르 등이 바람직하다. 그 밖의 잉크첨가제로서는 예컨대, 방미제, 살균제, 산화방지제, pH조정제, 분산제, 방청제, 킬레이트제, 계면활성제 및 점도조정제 등을 들 수 있다.
본 발명의 첨가제를 잉크젯 기록매체용 첨가제로서 잉크젯 기록매체에 사용하면, 잉크중에 포함되는 착색성분인 염료분자의 음이온과 본 발명의 첨가제가 상호 작용하여, 수용성 염료가 물에 불용성 또는 난용성으로 된다. 이것에 의해, 기록매체상에 그림이나 문자로서 기록된 화상이 내수화됨과 동시에, 번짐이 적은 고해상도이고, 색상의 변화가 적은 우수한 화상이 얻어진다.
더욱이, 상기의 상호작용의 작용기구에 관해서는 명확하지 않지만, 2급 아민, 암모니아, 에피할로히드린 및 가교제의 공중합에 의해 얻어지는 양이온성 수지가 그물코 구조를 정밀도 높게 형성하기 때문에, 반응후는 용매화되어 있지만, 건조한 후는 물에 난용으로 되어 종래의 양이온성 수지보다도 우수한 효과를 달성하는 것으로 여겨진다.
또한, 본 발명의 첨가제는 수용성 염료를 사용하여 염색한 실이나 포의 탈색을 방지하는 것도 가능한데, 이것도 상기의 이유에 의한 것이라고 여겨진다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해서 더 상술하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다. 더욱이, 실시예중의 「부」 및 「%」는 특별히 언급하지 않는 한 중량부 및 중량%로 한다.
(합성예 1)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 202.9g, 24중량%의 암모니아수 17.6g 및 물 310g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 70℃에서 15시간 반응시켰다. 다음에, 비스페놀A프로폭실레이트(1프로필렌옥사이드/페놀)디글리시딜에테르를 적하 깔때기를 사용하여 0.3g 가하고, 90℃에서 5시간 반응시켜 고형분이 45%인 황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 1.8만이었다. 이것을 첨가제 1로 한다.
(합성예 2)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 202.9g, 24중량%의 암모니아수 17.6g 및 물 310g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 70℃에서 15시간 반응시켰다. 다음에, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르를 적하 깔때기를 사용하여 0.2g 가하고, 90℃에서 5시간 반응시켜 고형분 45%의 담황색 수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 1.8만이었다. 이것을 첨가제 2로 한다.
(합성예 3)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 202.9g, 24중량%의 암모니아수 17.6g 및 물 310g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 70℃에서 15시간 반응시켰다. 다음에, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르를 적하 깔때기를 사용하여 0.2g 가하고, 90℃에서 5시간 반응시켜 고형분 45%의 담황색 수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 1.8만이었다. 이것을 첨가제 3으로 한다.
(합성예 4)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 202.9g, 24중량%의 암모니아수 17.6g 및 물 310g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 70℃에서 15시간 반응시켰다. 다음에, 물첨가 비스페놀A디글리시딜에테르를 적하 깔때기를 사용하여 0.3g 가하고, 90℃에서 5시간 반응시켜 고형분 45%의 담황색 수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 1.8만이었다. 이것을 첨가제 4로 한다.
(합성예 5)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 에틸메틸아민(50%) 273.9g, 25중량%의 암모니아수 17.5g 및 물 314.4g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 80℃에서 15시간 반응시켰다. 다음에, 비스페놀A프로폭실레이트(1프로필렌옥사이드/페놀)디글리시딜에테르를 적하 깔때기를 사용하여 1.0g 가하고, 90℃에서 5시간 반응시켜 고형분 45%의 황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 3.0만이었다. 이것을 첨가제 5로 한다.
(합성예 6)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 150.6g, 20중량%의 암모니아수 35.1g 및 물 460.1g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 90℃에서 15시간 반응시켰다. 다음에, 비스페놀A프로폭실레이트(1프로필렌옥사이드/페놀)디글리시딜에테르를 적하 깔때기를 사용하여 1.0g 가하고, 90℃에서 5시간 반응시켜 고형분 45%의 황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 4.0만이었다. 이것을 첨가제 6으로 한다.
(합성예 7)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 185.7g, 25중량%의 암모니아수 35.1g 및 물 391.3g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 70℃에서 15시간 반응시켰다. 다음에, 물첨가 비스페놀A디글리시딜에테르를 적하 깔때기를 사용하여 1.0g 가하고, 60℃에서 7시간 반응시켜 고형분 40%의 황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 5.0만이었다. 이것을 첨가제 7로 한다.
(합성예 8)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 116.1g, 25중량%의 암모니아수 87.7g 및 물 354.3g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 80℃에서 15시간 반응시켰다. 다음에, 물첨가 비스페놀A디글리시딜에테르를 적하 깔때기를 사용하여 2.0g 가하고, 80℃에서 8시간 반응시켜 고형분 40%의 황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 10.0만이었다. 이것을 첨가제 8로 한다.
(비교합성예 1)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 202.9g, 암모니아수 17.6g 및 물 310g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 70℃에서 20시간 반응시켜, 고형분 45%의 담황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 2만이었다. 이것을 첨가제 9로 한다.
(비교합성예 2)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디메틸아민(50%) 232.2g, 물 317.4g을 넣고, 교반하여 균일하게 용해시킨 후, 이 혼합물에 적하 깔때기를 사용하여 에피클로로히드린 238.6g을 적하하였다. 적하종료후 80℃에서 15시간 반응시켜, 고형분 45%의 황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 4.0만이었다. 이것을 첨가제 10으로 한다.
(비교합성예 3)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 모노아릴아민염산염(60%) 500.0g, 2,2-아조비스-(2-아미디노프로판)디염산염 1.5g을 가하여 70℃에서 15시간 반응시켜, 모노아릴아민중합체의 2,2-아조비스-(2-아미디노프로판)가교물을 얻었다. 다음에 물 165.2g으로 희석하여 고형분 45%의 황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 1.8만이었다. 이것을 첨가제 11로 한다.
(비교합성예 4)
교반장치, 환류냉각기, 적하 깔때기 및 온도계를 갖춘 반응용기중에 디시안디아미드(DCDA) 700.0g, 디에틸렌트리아민(DETA) 600.0g, 물 400.0g 및 염화암모늄(NH4Cl) 100g을 넣고, 140℃에서 가열하여 4시간 반응시켰다. 반응중에는 암모니아가 급격하게 발생하였다. 암모니아의 발생이 진정되므로써 가열을 중지하고, 물을 600g 가하고, 더욱이 염산을 270g 가하여 반응물을 중화하고, 고형분 47%의 황색 액상수용액을 얻었다. 얻어진 중합물의 고속액체 크로마토그래피에 의해 구한 중량평균분자량은 약 1.0만이었다. 이것을 첨가제 12로 한다.
(잉크젯 기록매체로의 응용예)
ㆍ잉크젯 기록매체의 기재의 제조
광엽수 표백크래프트펄프(여수도(濾水度) 350mlcsf)로 이루어진 펄프슬러리 100부에 대해서, 충전제로서 카올린 12부, 로진 사이즈제(rosin sizing agent)(상품명 : 사이즈파인 NT-76 ; 아라카와화학사제) 0.1부, 황산알루미늄 0.3부, 양이온화 전분 0.3부, 수율향상제(상품명 : 펄플록 FR-C ; 세이코화학공업사제) 0.01부를 첨가하여 종이재료를 제조하였다. 얻어진 종이재료로부터 트윈와이어(twin wire)형의 초지기로 초조건조하고, 머신 카렌다(machine calendar)로 마무리 하여, 평량 72g/㎡의 원종이를 제조하였다.
(실시예 1)
상기와 같이 제조한 기재에, 합성예 1로 합성한 첨가제 1을 건조고형분으로 0.8g/㎡로 되도록, 사이즈프레스(size press)장치를 사용하여 함침도공, 건조하고, 카렌다처리를 행하여 실시예 1의 잉크젯 기록매체를 제조하였다. 더욱이, 도공할 때에는 물을 가하여 수지의 농도를 조절하여, 기재의 부착량을 적절하게 조정하였다.
(실시예 2∼8과 비교예 1∼4)
실시예 1에서 사용한 첨가제 1 대신에 합성예 2∼8로 합성한 첨가제 2∼8 및 비교합성예 1∼4에서 제조한 첨가제 9∼12를 각각 사용한 것 이외에는 실시예 1과 전부 동일하게 하여 잉크젯 기록매체를 제조하였다.
(비교예 5)
실시예 1에서 사용한 첨가제 1을 도공하는 대신에 물을 도공한 것 이외에는 실시예 1과 전부 동일하게 하여 잉크젯 기록매체를 제조하였다.
(평가)
ㆍ투과율 측정
상기 합성예 1∼8 및 비교합성예 1∼4에 의해 합성한 첨가제에 관해서, 잉크(상품명 : 사이텍스1007, 사이텍스사제 흑잉크 : 사이텍스1001, 사이텍스사제 적잉크 ; 사이텍스1012, 사이텍스사제 청잉크 ; BCI21, 캐논제 컬러프린터용 잉크)와 첨가제의 상호 작용의 정도를, 시마쯔제작소제의 자기분광광도계UV3100PC(측정파장영역 : 300∼800nm, 슬릿폭 : 2nm, 샘플링간격 : 0.5nm)를 사용하여 투과율을측정하는 것에 의해 평가하였다. 0.5%농도로 조정한 첨가제 용액 0.5ml에 대해서 잉크 5㎕를 적하하고, 잘 교반한 후 하루밤 정치하였다. 다음에 구멍의 지름이 0.2㎛인 필터로 여과한 후, 여액의 투과율을 측정하였다. 첨가제와 염료의 상호작용에 의해 얻어진 물질의 불용성이 높은 경우에는 침전으로 되어 여과되었다. 따라서, 여액의 투과율이 높을수록 첨가제를 함유한 기록매체의 화상내수성이 높다고 판단할 수 있다. 이 결과를 표 1에 나타내었다.
ㆍ잉크젯기록 적성평가
실시예 1∼8과 비교예 1∼5에 의해 제조한 잉크젯 기록매체에 관해서, 다색잉크젯프린터(상품명 : BJC-400J, 캐논사제), 단색잉크젯 프린팅시스템(상품명 : 6420J, 사이텍스재팬사제)을 사용하여 화상을 기록하고, 하기의 방법에 의해 평가한 결과를 표 2에 나타내었다.
(화상내수성)
프린터에서 기록한 30초 후에 20℃의 탈이온수에 30초간 담그고, 방치하여 건조한 후, 번짐 정도를 관찰하여 판정하였다. 평가결과의 ◎는 번짐이 없고 양호, O는 번짐이 발견되지만 실용상 문제가 없는 범위에서 양호, △는 번짐이 있고 실용상 문제 있으며, ×는 번짐이 크고 불량한 것을 나타낸다.
(해상도)
프린터에서 미세선을 기록하고, 관찰하여 판정하였다. 평가결과의 ◎는 번짐이 적고 선의 굵기가 매우 적기 때문에 양호, O는 번짐, 선의 굵기가 약간 보이지만, 실용상 문제가 없는 범위에서 양호, △는 번짐, 선의 굵기가 있어 실용상 문제가 있고, ×는 번짐, 선의 굵기도 크고 불량한 것을 나타낸다.
[표 1]
투과율 측정결과
*1 : 모노아릴아민중합체의 2-2-아조비스-(2아미디노프로판)가교제
*2 : 몰비 : DCDA : DETA : NH4Cl = 1 : 0.7 : 0.22
[표 2]
잉크젯기록 적성평가
본 발명에 의하면, 2급 아민, 암모니아, 에피할로히드린 및 가교제를 필수성분으로 하고, 그들을 반응시켜 얻어지는 양이온성 수지를 주성분으로 하는 첨가제를 기록매체의 기재표면 및/또는 내부에 함유시키는 것에 의해, 내수성이 있고 번짐이 적은 고해상도의 잉크젯 기록화상을 얻을 수 있다.
본 발명의 첨가제를 이용하면, 잉크젯 기록방식에 의한 다색기록에 적당한, 염색색상의 어긋남이 작고, 고해상도이고, 색재현성을 포함한 화상재현성이 우수한 기록매체가 얻어진다. 또한, 본 발명의 첨가제는 수용성 염료를 사용하여 염색한 실이나 포의 탈색을 방지할 수도 있다.
Claims (10)
- 적어도, 2급 아민, 암모니아, 에피할로히드린 및 가교제를 반응시켜 얻어지는 양이온성 수지를 주성분으로 하여 이루어지는 첨가제.
- 시트상 기재의 표면 또는 그 내부 또는 표면과 그 내부 모두에, 제 1항의 첨가제를 함유시켜 이루어지는 것을 특징으로 하는 잉크젯용 기록용 매체.
- 제 2항에 있어서, 잉크흡수성이 부족한 시트상 기재표면에 잉크흡수층을 설치하여 이루어지는 기록매체에 있어서, 상기 잉크흡수층에 제 1항의 첨가제가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 잉크젯용 기록매체.
- 제 2항에 있어서, 시트상 기재가 보통종이 또는 바탕종이의 표면에 수성잉크에 의한 기록에 적당한 기록층을 갖는 도공지인 것을 특징으로 하는 잉크젯용 기록매체.
- 제 4항에 있어서, 보통종이 또는 도공지에, 제 1항의 첨가제를 함유하는 용액을 함침시켜 이루어지는 것을 특징으로 하는 잉크젯용 기록매체.
- 제 4항에 있어서, 보통종이 또는 도공지의 바탕종이가 제 1항의 첨가제를 함유하는 펄프슬러리로부터 초지하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 잉크젯용 기록매체.
- 제 5항에 있어서, 보통종이 또는 도공지의 바탕종이가 제 1항의 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 잉크젯용 기록매체.
- 제 1항에 있어서, 양이온성 수지의 중량평균분자량이 10,000∼500,000인 것을 특징으로 하는 첨가제.
- 제 1항에 있어서, 2급 아민 : 암모니아 : 에피할로히드린 : 가교제의 비가 1 : (0.01∼2) : (0.5∼2.5) : (0.00005∼0.05)인 것을 특징으로 하는 첨가제.
- 2급 아민과 암모니아를 우선 반응 용매에 혼합하고, 에피할로히드린을 적하한 후, 그 후에 가교제를 적하하는 것을 특징으로 하는 내수성 양이온성 수지의 제조방법.
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| A201 | Request for examination | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
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