KR100370283B1 - 액정복합체의제조방법 - Google Patents

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매잰티 존
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디지오 캐틀린
엣킨스 해리트
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레이켐 코포레이션
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Abstract

본 발명은, 액정 물질의 소적이 매트릭스 물질 중에 분산되는 액정복합재료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 캡슐화 물질이 상기 액정 물질을 매트릭스 물질로부터 부분적으로 분리시킨다, 상기 구조는, 상기 매트릭스 물질이 처리 및 조건 특성을 기본으로 선택되고, 상기 캡슐화 물질이 상기 액정 물질과의 배향성 상호 작용 및 에멀션화 능력을 기본으로 선택되는 것을 가능하게 한다. 상기 복합재료로부터 제조된 광 밸브는 개선된 전자-광학적 특성을 나타낸다.

Description

액정 복합체의 제조 방법
발명의 기술 분야
본 발명은, 광밸브에 사용하기에 적합한 액정 복합체 및 이것의 제조 방법에 관한 것이다.
발명의 분야
전기-광학적 활성 인자가, 다수의 부피 또는 다수의 소적(droplet)의 액정 물질이 중합체와 같은 매트릭스 내에 분산되거나, 캡슐화되거나, 임베딩되거나(embedded), 다른 방법으로 함유되어 있는, 액정 복합체인 액정 광밸브는 공지되어 있다. 예시 문헌으로는 본원에 참고 문헌으로 인용되어 있는 퍼거슨(Fergason)의 미국 특허 제 4,435,047호(1984)("퍼거슨 '047"); 웨스트(West) 등의 미국 특허 제 4,685,771호(1987); 펄맨(Pearlman)의 미국 특허 제 4,992,201호(1991); 다이닛뽄 잉크(Dainippon Ink)의 유럽 특허 제 0,313,053호(1989)가 있다. 이러한 광밸브는 디스플레이 및 윈도우 또는 프라이버시(privacy) 패널에 사용될 수 있다.
또한, 종래 기술 분야에는, 매트릭스 물질과 액정 물질 사이에 추가 물질을 배치시키는 개념이 제시되어 있다[참고문헌: Fergason, '047; Fergason et al., US 4,950,052 (1990) ("Fergason '052"); and Raychem, WO 93/18431 (1993) ("Raychem '431")]. 상기 추가 물질을 배치시키는 목적은, 액정 물질의 부피를 온전하게 유지시키고, 복합체의 전기-광학적 특성을 변화시키기 위한 것으로서 다양하게 언급되어 왔다.
그러나, 이러한 개재하는 추가의 물질로 복합체를 생성시키기 위해 개시된 기술들이 전문적으로 연구되었지만, 광범위한 종류의 물질에 대해 일반적으로 적용할 수는 없다. 본 발명은, 이러한 복합체를 제조하는 개선된 방법으로서, 종래의 방법 보다 더욱 일반적으로 적용시킬 수 있는 방법에 관한 것이다.
발명의 요약
본 발명은, 다수의 부피의 액정 물질이 매트릭스 물질내에 분산되어 있고, 액정 물질이 이것과 매트릭스 물질 사이에 배치된 캡슐화 물질에 의해 매트릭스 물질과 부분적으로 또는 완전히 분리되어 있는, 액정 복합체를 제조하는 방법으로서,
(a) 액정 물질, 캡슐화 물질 및 담체 매질의 조합물을 에멀션화시켜서, 한 부피의 액정 물질을 캡슐화 물질 내에 함유된 형태로 포함하는 캡슐이 담체 매질 중에 현탁되어 있는 에멀션를 생성시키는 단계;
(b) 담체 매질로부터 캡슐을 분리시키는 단계;
(c) 캡슐을, 매트릭스 물질 또는 이의 전구 물질이 존재하는 매질 중에 분산시키는 단계; 및
(d) 매트릭스 물질 또는 이의 전구 물질이 캡슐 주위에 배치되도록하여, 액정 복합체를 형성시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
제 1a 내지 1b도는 액정 복합체로 제조되는 종래의 광밸브를 제시하는 것이다.
제 2a 내지 2b도는 본 발명에 따라 제조된 액정 복합체로 제조된 광밸브를 제시하는 것이다.
제 3도는 본 발명에 따라 제조된 다양한 장치의 콘트라스트 성능을 온도의 함수로서 제시하는 것이다.
제 4도는 본 발명에 따라 제조된 다양한 장치에 대한 동작 전압을 온도의 함수로서 제시하는 것이다.
바람직한 구체예의 설명
제 1a도는, 퍼거슨 '047에 기재된 것과 같은 액정 복합체로 제조된 종래의 광밸브를 제시하는 것이다. 광밸브(10)는, 양성(positive) 유전체 이방성(an sotropy)을 갖는 네마틱(nematic) 액정 물질(13)의 소적 또는 부피(12)가 매트릭스 물질(14)내에 분산된 액정 복합체(11)를 포함한다. 복합체(11)는, 산화 인듐 주석("ITO")과 같은 투명 도체로 제조된 제 1 및 제 2 전극(15a 및 15b) 사이에 끼어 있다. 전원(16)으로부터 전극(15a 및 15b)에 전압을 인가시키거나 차단시키는 것은, 도면에서 열린 상태(오프(off)-상태)로 도시된 스위치(17)에 의해 제어된다. 결과적으로, 복합체(11)에 전압이 걸리지 않아서, 액정 물질(13)에 인가되는 전기장은 사실상 0이 된다. 표면 상호작용으로 인해, 액정 분자는 우선적으로, 매트릭스 물질(14)과의 만곡 경계면에 평행한 이들의 장축을 따라 존재하여, 각각의 소적내에서 일반적으로 곡선형 배열을 이룬다. 상이한 소적(12)내의 곡선 축은, 곡선 패턴의 상이한 배향에 의해 나타나는 바와 같이 임의적으로 배향된다. 액정물질(13)은, 매트릭스 물질(14)의 굴절 지수 nm, 및 nm과 실질적으로 동일한 정상 굴절 지수 no와는 다른 비정상 굴절 지수 ne을 갖는다. (여기에서, 두 굴절 지수는 실질적으로 동일하거나 또는 두 지수의 차이가 0.05 미만, 바람직하게는 0.02 미만일 경우 정합된다고 언급된다). 복합체(11)를 통해 진행하는 입사광선(18)은, 이것이 효과적으로 상호작용하는 액정의 굴절 지수가 ne인, 액정물질(13)과 매트릭스 물질(14) 사이의 1개 이상의 경계면과 충돌할 높은 통계적 가능성을 갖는다. ne가 nm과 다르기 때문에, 정방향 및 역방향으로 광선(18)이 굴절 또는 산란되어, 복합체(11)가 반투명하거나 흐린(frosy) 외관을 갖게 한다.
제 1b도는, 스위치(17)가 닫힌 온(on)-상태의 광밸브(10)를 제시하는 것이다. 전기장은 전극(15a 및 15b) 사이에서 복합체(11)를 횡단하여 화살표(19)에 의해 제시된 방향으로 인가된다. 양성 유전체 이방성인 액정 물질(13)은 전기장 방향에 평행하게 배열된다. (요구되는 전압은 특히 복합체의 두께에 의존적이고, 일반적으로 3 내지 50 볼트이다). 또한, 전기장에 대한 이러한 배열이 각각의 소적(12)내에서 발생하여, 제 1b도에 상징적으로 제시된 것과 같이, 소적으로부터 소적까지 디렉터(director) 중에는 질서가 존재하게 된다. 액정 분자가 상기 방식으로 배열될 경우, 입사광선(18)이 효과적으로 상호작용하는 액정의 굴절 지수는 no이다. no가 nm과 실질적으로 동일하기 때문에, 액정-매트릭스 물질 경계면에서 산란이 일어나지 않는다. 결과적으로, 광선(18)은 복합체(11)를 투과하며, 이로써 재료는 투명해진다. 50% 이상, 바람직하게는 약 70% 이상의 투과율이 수득될 수 있다.
광밸브(10)의 전기-광학적 성능(예를 들어, 스위칭 전압, 오프-상태 산란, 스위칭 속도 및 이력 현상)은 액정 물질(13)과 매트릭스 물질(14) 사이의 표면 상호작용의 특성에 좌우된다. 기계적 특성, 환경 오염 인자에 대한 방어 능력, UV 안정성 등과 같은 특성의 관점에서 바람직한 매트릭스 물질은, 액정 물질과의 이것의 표면 상호작용 관점에서는 바람직하지 않을 수 있는데, 예를 들어 스위칭 속도를 너무 늦추거나 스위칭 전압을 너무 높일 수 있다. 따라서, 표면 상호작용과 매트릭스 물질의 기타 특성을 분리시키는 것이 바람직하다.
제 2a 내지 2b도(제 1a 내지 1b도로부터 반복된 숫자는 동일한 요소를 표시한다)는 상기 목적이 달성되는 본 발명의 광밸브(20)를 나타낸다. 광밸브(20)는, 액정 물질(13)이 캡슐화 물질(22)에 의해 매트릭스 물질(14)로부터 분리되는 것을 제외하고는, 제 1a 내지 1b도의 복합체(11)와 유사한 액정복합체(21)로 이루어진다. 광밸브(20)는, 상기 제시된 이유로, 오프-상태에서는(제 2a도) 흐리거나 반투명하고, 온-상태에서는(제 2b도) 투명하다. 액정물질(13)의 배열에 영향을 주는 표면 상호 작용은, 매트릭스 물질(14)이 아닌, 캡슐화 물질(22)에 의해 좌우된다. 캡슐화 물질(22)은 액정 물질(13)과의 상호작용을 기초로 하여 선택될 수 있는 반면에, 매트릭스 물질(14)은 이것의 기계적, 광학적 또는 기타 특성을 기초로 하여 선택될 수 있다. 이러한 방식으로, 특성의 한 세트 또는 또 다른 세트의 관점에서 절충할 필요성이 제거된다.
캡슐화 물질의 굴절 지수와의 액정 물질의 no의 정합(matching)은, 캡슐화 물질 층의 두께가 광선의 파장과 유사할 경우에만 중요하다. 일반적으로 캡슐화 물질의 두께는 가시광선의 파장인 400 내지 700nm 보다 훨씬 작은 약 100nm 미만이며, 이로인해, 굴절 지수의 정합은 일반적으로 중요하지 않다. 그러나, 캡슐화 물질 층에 두껍거나 온-상태 헤이즈(haze)를 최소화시키는 것이 목적일 경우(예를 들어, 윈도우의 경우), 굴절 지수를 정합시키는 것이 바람직하다. 착색 가시 효과는, 다색성 또는 등방성 염료를 액정 물질에 포함시킴으로써 수득될 수 있다.
본 발명의 잇점을 수득하기 위해, 캡슐화 물질(22)이 매트릭스 물질(14)과 액정 물질(13)을 완전히 분리시킬 필요는 없다. 캡슐화 물질(22)이 후자의 두 물질을 적어도 부분적으로 분리시켜서, 광밸브(20)의 스위칭 특성(속도, 전압, 이력 현상 등)이 일반적으로, 매트릭스 물질-액정 물질 경계면이 아닌, 캡슐화 물질-액정 물질 경계면의 특성이 되게 하는 것으로 충분하다. 바람직하게는, 캡슐화 물질(22)은 매트릭스 물질(14)과 액정 물질(13)을 효과적으로 분리시키며, 이는, 액정 물질(13)의 경계면이 매트릭스 물질(14)이 아닌, 주로 캡슐화 물질(22)과의 경계면임을 의미한다.
상기 도면에서, 액정 물질(13)의 소적 또는 부피(12)는 편의상 구형인 것으로 제시되었지만, 그밖의 형태, 예를 들어, 편구 회전 타원체, 불규칙 형태 또는 2개 이상의 소적이 관에 의해 연결되는 아령 형태가 가능하다. 또한, 캡슐화 물질(22) 층의 두께 및 소적(12)의 크기는 명확히할 목적으로 매우 확대되었다.
본 발명의 방법에서, 한 부피의 액정 물질이 캡슐화 물질내에 함유되어 있는 캡슐을 함유하는 에멀션이 먼저 제조된다. ("캡슐"은 반드시 구형을 의미하는 것으로 해석되지 않아야 한다. 액정 소적의 형태에 관한 상기 유사한 논의를 참조하라). 에멀션은, 액정 물질, 캡슐화 물질 및 담체 매질(일반적으로 물)의 혼합물을 빠르게 교반시킴으로써 제조될 수 있다. 임의적으로, 에멀션화제, 습윤제 또는 기타 표면 활성제가 첨가될 수 있다. 적합한 에멀션화 기술은 본원에서 참고문헌으로 인용되어 있는 퍼거슨 '047, 퍼거슨 '052, 레이켐 '431 및 앤드류 등의 미국 특허 제 5,202,063호(1993)에 기재되어 있다.
적합한 캡슐화 물질로는 폴리(비닐 알코올), 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리(아크릴산) 및 이의 공중합체, 폴리(히드록시 아크릴레이트), 셀룰로오스 유도체, 에폭시, 실리콘, 아크릴레이트, 폴리에스테르, 스티렌-아크릴산-아크릴레이트 터폴리머 및 이들의 혼합물이 있다. 수성 담체 매질과, 수성 담체 매질 중에 가용성이거나 콜로이드 분산성인 캡슐화 물질의 조합물이 특히 바람직하다. 표면 활성제가 사용될 수 있지만, 캡슐화 물질이, 표면 활성제의 첨가없이 액정 물질을 함유하는 캡슐을 생성시킬 수 있는 것이 일반적으로 바람직하다. 이러한 경우, 캡슐화 물질 자체가 양호한 표면 활성 특성을 가져야 한다(즉, 양호한 에멀션화제이어야 한다). 이러한 특성을 갖는 1종의 중합체는 친수성 및 친유성 단편을 모두 함유하는 양쪽친화성 중합체이다. 이러한 종류의 예로는, 부분 가수분해된 폴리(비닐 아세테이트)(예를 들어, 에어 프로덕츠(Air Products)로부터의 에어볼 205[등록상표: Airvol 205), 에틸렌-아크릴산 공중합체(예를 들어, 다우케미칼(Dow Chemical)로부터의 애드코테[등록상표: Adcote]) 및 스티렌-아크릴산-아크릴레이트 터폴리머(예를 들어, 에스.씨. 존슨(S.C. Johnson)으로부터의 존크릴[등록상표: Joncryl])가 있다.
그 후, 캡슐이 담체 매질로부터 분리된다. 바람직한 분리 방법은, 에멀션을 원심분리시켜서, 캡슐을 바닥에 침강시킨 후, 상층액 담체 매질을 제거하는 것이다. 또한 중력 침강이 사용될 수 있다. 또 다른 분리 방법은, 에멀션을 표면 상에 분무시키고, 담체 매질을 증발 건조시키는 분무-건조법이다. 철저한 분리, 즉, 모든 담체 매질이 제거될 필요는 없다. 대부분의 담체 매질이 제거되기만 하면 된다.
분리된 캡슐은, 매트릭스 물질 또는 이의 전구 물질(예를 들어, 매트릭스 물질로 중합될 수 있는 단량체)를 포함하는 매질 중에 분산된다. 그후, 매트릭스 물질 또는 이의 전구 물질은, 매트릭스 물질이 캡슐화 물질에 의해 액정 물질과 적어도 부분적으로 분리되어 있는 복합체를 생성시키도록 세팅된다. "세팅(setting)"이란, 매트릭스 물질이, 다수의 부피의 액정 물질을 분산된 형태로 캡슐화 물질의 개재층과 함께 함유할 수 있는 연속 수지 상으로 경화됨을 의미한다. 매트릭스 물질은, 물과 같은 용매 또는 담체 매질을 증발시키거나 전구 단량체를 중합시킴으로써 세팅될 수 있다.
적합한 매트릭스 물질에는, 폴리우레탄, 폴리(비닐 알코올), 에폭시, 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리(아크릴산) 및 이의 공중합체, 폴리(히드록시 아크릴레이트), 셀룰로오스 유도체, 실리콘, 아크릴레이트, 폴리에스테르, 스티렌-아크릴산-아크릴레이트 터폴리머 및 이들의 혼합물이 있다. 매트릭스 물질(특히 폴리우레탄의 경우)은 라텍스 또는 분산 형태로 존재할 수 있다. 바람직한 매트릭스 물질은 폴리우레탄 및 스티렌-아크릴산-아크릴레이트 터폴리머(예를 들어, 에스.씨. 존슨으로부터의 존크릴)이다. 중합체의 배합물이 사용될 수 있다. 예를 들어, 바람직한 매트릭스 물질은, 하나는 매트릭스 물질의 스트레스 클리어링(stress clearing)에 대한 내성을 위해 선택되고(ICI 레진스(Resins)로부터의 R966) 나머지 하나는 매트릭스 물질의 양질의 코팅 및 적층 특성을 위해 선택된(ICI 레진스로부터의 R967) 2개의 상이한 폴리우레탄의 배합물이다. 당업자라면, 바람직한 캡슐화 및 매트릭스 물질 사이의 상기 제시된 리스트의 중복으로부터, 공정 단계에 도입되는 시기에 따라, 제공된 물질이 캡슐화 물질이 되거나 매트릭스 물질이 될 수 있음을 인식할 것이다.
캡슐화 물질과 매트릭스 물질의 특히 바람직한 조합물은, 캡슐화 물질로서의 폴리(비닐 알코올)과 매트릭스 물질로서의 폴리우레탄이다. 폴리(비닐 알코올)은, 이것이 액정 물질에 대한 우수한 에멀션 안정화제이기 때문에, 캡슐화 물질로서 바람직하다. 폴리(비닐 알코올) 안정화된 에멀션은 응집 없이 농축된 펠릿으로 분리될 수 있다. 또한, 이들은 캡슐 크기 조절을 위해 원심분리될 수 있다. 폴리우레탄은, 고습도에서 좋은 특성 보유력을 가지고, 코팅 및 적층하기 좋기 때문에, 바람직한 매트릭스 물질이다. 폴리(비닐 알코올)/폴리우레탄 조합물은, 폴리(비닐 알코올) 만을 사용하는 경우보다 낮은 동작 전압을 가진다. 또한, 폴리(비닐 알코올)은 물 이외의 환경오염 인자에 대한 우수한 장벽 물질인 반면에, 폴리우레탄은 물(또는 수증기)에 대한 우수한 장벽 물질이다.
분자 사슬을 가교, 즉, 물리적으로 얽히게 하거나 그 밖의 방식으로 캡슐화 물질이 적소에 고정됨을 보장하여, 매트릭스 물질에 의한 변위(displacement)를 최소화하는 것이 유리할 수 있다.
본 발명의 방법은, 신규한 복합체를 제조하기 위해, 본원에 참고문헌으로 인용된 하벤스(Havens) 등의 미국 특허출원 제 08/217268호("Liquid Crystal Composite and Method of Making", Mar. 24, 1994)에 기재된 방법과 조합될 수 있다. 이러한 방법을 조합하여 제조된 장치는 광범위한 동작 온도 범위, 높은 액정 부하를 갖는 우수한 코팅, 낮은 동작 전압, 양호한 전압 홀딩 성능을 나타내고, 이들 모든 잇점을 단일 장치로 제공할 수 있다.
상기 논의, 특히 제 1a-b 및 제 2a-b도에 관한 논의에서는, 양성 유전체 이방성을 가지는 네마틱 액정이 언급되었지만, 다른 유형의 액정이 본 발명의 방법에 의해 캡슐화될 수 있다. 본 발명의 기법은 액정 물질이, 크루커(Crooker)등의 미국 특허 제 5,200,845호(1993) 및 존스(Jones)의 공동 계류 중인 일반 양도된 출원 제 08/139382호("Chiral Nematic Liquid Crystal Composition and Devices Comprising the Same", Oct. 18, 1993)에 기재된 것과 같은 키랄 네마틱(콜레스테릭으로서 공지됨) 액정 물질인 액정 복합체에 적용될 수 있다.
본 발명의 실시는, 하기 실시예를 참고로 추가로 이해될 수 있으며, 이들 실시예는 제한이 아닌 예시로서만 제공된다. 모든 상대량은 별다른 언급이 없는 한 중량부이다.
실시예 1
평균(median) 부피 직경이 2.48㎛이고, 액정 물질 1005(Chisso)가 에어볼 205 PVA(Air Products)내에 함유된 캡슐을 제조하고, 35분간 13,500 rpm에서 원심분리시켜서 담체 매질로부터 분리시킴으로써 캡슐의 펠릿을 생성시켰다. 상층액을 배출시키고, 펠릿을 6% PVA 용액 중에 분산시켰다. 상기 원심분리 공정을 15회 반복하여, 액정-함유 에멀션의 소적 크기 분포를 좁혔다. 생성된 펠릿을 수 부분으로 나누고, 그 중 하나를 PVA 용액에 재분산시키고, 다른 하나를 네오레즈[등록상표: Neorez] 폴리우레탄 라텍스(ICI Resirs)에 재분산시켜서, 액정 대 (캡슐화 물질 + 매트릭스 물질) 비가 83:17이고, 고체 함량이 60%인 에멀션을 생성시켰다.
ITO-유리 상의 코팅을 5 내지 8㎛ 두께로 생성시켰다. 네오레즈 폴리우레탄 매트릭스를 갖는 샘플은 25% 더 낮은 장에서 동작하였다(E90은 네오레즈 장치에 대해, 1.8볼트/㎛이고, PVA 장치에 대해, 2.4볼트/㎛임). 원심분리 없이 장치를 동작시키는데 필요한 장은 2.4V/㎛ 보다 현저하게 높고, 소적 크기 조절을 위한 원심분리는 네오레즈 안정화된 LC 에멀션에서는 크게 효과가 없음을 인식해야 한다.
실시예 2
액정 TL205 (EM Industries) 16.0g, 아크릴레이트 혼합물 PN393 (EM Industries) 3.1373g 및 1,1,1-트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트(Polysciences) 0.0627g을 바이알에 칭량하여 넣었다. 상기 혼합물을 투명해질 때까지 교반시킨 후, 이 혼합물 18.1115g을 비이커에 첨가시켰다. 상기 비이커에, PVA(에어블 205)의 10% w/w 수용액 20.12g 및 물 12.08g을 첨가시켰다. 상기 혼합물을 혼합하며, 코울터(Coulter) 계수기에 의해 측정하여 평균 부피 직경이 1.91㎛인 에멀션을 생성시켰다. 에멀션을 밤새 탈기시켰다. 에멀션을 5 배치(batch)로 나누고, 각각의 배치를 2 내지 4 ℃에서 30분간 냉각시키면서 교반시킨 후, 12mW/cm2의 UV광원으로 5분간 경화시켰다. 일부를 재혼합시키고, 원심분리 튜브에 붓고, 총 70분간 원심분리시켰다. 상층액을 따라내어, 원심분리된 에멀션의 펠릿을 튜브의 바닥에 남게 하였다. 펠릿은, 펠릿의 일부를 60℃에서 밤새 건조시킴으로써 23% 물을 갖도록 하였다. 바이알에, 펠릿 1.1081g 및 PVA(에어볼 205)의 6.25% w/w 수용액 1.1087g을 첨가시켰다. 혼합물을 약주걱으로 천천히 교반시키고, 5.0㎛ 멤브레인을 통해 여과시켰다. 층 흐름 후드(hood)에서, 에멀션을 2mil(0.005cm)의 갭을 갖는 훑개로 ITO 코팅된 유리 기판 상에 코팅시켰다. 필름을 45분간 건조시켰다. 제 2의 ITO-유리 기판을 85℃ 열판 상에서 코팅의 위에 적층시켰다. 이렇게 제조한 3개의 디바이스는 간섭 측정에 의해 6.98㎛, 6.67㎛ 및 6.00㎛의 두께를 갖는 것으로 측정되었다. 펠릿을 각각 네오레즈 R967 폴리우레탄 및 존크릴 74 스테렌-아크릴산-아크릴레이트 터폴리머의 수용액 중에서 조작하는 것을 제외하고는, 상기 공정을 반복하였다. 이러한 3가지 매트릭스 물질로 각각 제조한 디바이스를 5 내지 55℃의 온도에서 전기-광학적으로 시험하였다. 이들 시험의 결과는 첨부된 그래프에 니타냈다. 제 3도의 데이터는, 상기 기술된 장치에 대해 다수의 온도에서 f/3.5에서 측정될 두께로 나눈 콘트라스트비(CR/t)를 나타낸다. CR/t 값이 높은 것이 바람직하고, 광범위한 온도 범위에 걸쳐 높은 것이 바람직하다. 데이터는, 매트릭스 물질이 PVA일 경우, CR/t가 15℃에서 매우 낮아져서, 디스플레이에 사용하기에 덜 바람직한 복합체를 생성시킴을 나타낸다. 매트릭스 물질을 네오레즈 폴리우레탄으로 바꾸면, 15℃에서의 CR/t는 15℃에서 2 보다 높아지고, 존크릴 터폴리머로 바꾼 경우에, CR/t는 15℃에서 여전히 1.5 보다 높아진다.
제 4도의 데이터는, 최종 투과도의 90%(E90)으로 상기 디바이스를 작동시키는데에 요구되는 장을 나타낸다. E90의 값이 낮은 것이 바람직하다. 매트릭스 물질로서 PVA를 포함하는 장치의 경우, E90은 낮은 온도에서 상승하는 반면에, 나머지 2가지 물질에서는, E90은 낮은 온도에서 낮게 유지되는 것이 주목된다. 이들 특성은, 동일한 중합체(PVA)를 전체적으로 사용하는 경우 보다, 상이한 매트릭스 물질을 갖는 디바이스를 광범위한 온도 범위에 걸쳐 유용하게 만든다. 매트릭스 물질로서 네오레즈 또는 존크릴을 갖게 하는 경우의 기타 잇점은, 이들 2개의 중합체를 함유하는 에멀션으로부터의 코팅이 현저하게 우수한 특성(결함이 덜한)을 갖고, ITO-유리의 적층화가 PVA만을 사용한 장치의 경우 보다 더욱 용이해 진다는데 있다.
실시예 3
작은 비이커에, RY-1005 액정(Chisso) 10.0g 및 애드코테 50T4983 에틸렌 아크릴산 라텍스(Morton Thikol) 27.32g을 칭량하여 넣었다. 성분을 10,000rpm에서 10분간 혼합시켜서, 부피 평균 소적 크기가 2.7㎛인 에멀션을 생성시켰다. 에멀션 15.443g에 6% 애드코테 수용액 16.0g을 첨가시킴으로써, 상기 에멀션을 희석시켰다. 그 후, 희석된 에멀션을 10,000rpm에서 60분간 원심분리시켰다. 상층액을 버리고, 6.45g의 펠릿을 회수하였다. 상기 펠릿의 일부(2.93g)를 에어볼 205 폴리(비닐 알코올) (Air Products) 5.73g 의 20% 용액과 혼합시켰다. 펠릿의 또 다른 일부(2.40 g)를, 6% 애드코테 수용액 3.85g과 혼합시킴으로써, 애드코테에 다시 넣었다. 이들 각각의 에멀션을 ITO 코팅된 폴리에스테르 필름 상에 코팅시키고, 건조시키고, ITO 폴리에스테르 필름의 제 2의 조각을 적층시킴으로써 각각의 에멀션으로부터 디바이스를 제조하였다. 상기 장치의 전기-광학적 특성을 서로 비교하고, 폴리(비닐 알코올)만으로 제조한 장치와 비교하였다. 캡슐화 중합체가 애드코테이고, 매트릭스 중합체가 폴리(비닐 알코올)인 복합 장치는, 애드코테만으로 제조된 장치(7.5 V/㎛) 보다 더 낮은 동작 전장(5.7 V/㎛)을 가지며, 폴리(비닐 알코올)만으로 제조된 장치(58msec 상승, 29msec 하강) 보다 더욱 빠른 스위칭 속도(1msec 상층, 3msec 하강)를 가졌다.
본 발명의 상기 상세한 설명은, 주로 발명의 특정 부분에 관한 논의를 포함한다. 이것은 명확함과 편의를 위한 것이고, 특별한 특징은, 제시된 논의 이상의 것에 관련될 수 있고, 본원의 설명은 그 밖의 논의에서 발견되는 정보의 모든 적당한 조합을 포함하는 것임이 이해되어야 한다. 유사하게, 여러 도면 및 이것에 대한 설명이 본 발명의 특정 구체예에 관한 것일지라도, 또한, 특정 도면이 특별한 도면에 대해 설명될 경우, 일반적으로 본 발명에서 또는 그밖의 특성과의 조합에서, 상기 도면이 사용될 수 있음이 이해되어야 한다.

Claims (12)

  1. 다수 부피의 액정 물질이 매트릭스 물질 내에 분산되어 있고, 액정 물질이, 이것과 매트릭스 물질 사이에 배치된 캡슐화 물질에 의해 매트릭스 물질과 부분적으로 또는 완전히 분리되어 있는, 액정 복합체를 제조하는 방법으로서,
    (a) 액정 물질, 캡슐화 물질 및 담체 매질의 조합물을 에멀션화시켜서, 액정 물질을 캡슐화 물질 내에 함유된 형태로 포함하는 캡슐이 담체 매질 중에 현탁되어 있는 에멀션을 생성시키는 단계;
    (b) 담체 매질로부터 캡슐을 분리시키는 단계;
    (c) 캡슐을, 매트릭스 물질 또는 이의 전구 물질이 존재하는 매질 중에 분산시키는 단계; 및
    (d) 매트릭스 물질 또는 이의 전구 물질이 캡슐 주위에 배치되도록하여, 액정 복합체를 형성시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 캡슐이 원심분리에 의해 담체 매질로부터 분리됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 액정 물질이 포지티브 유전 비등방성을 갖는 네마틱 액정 물질임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 매트릭스 물질의 굴절 지수가 액정 물질의 정상 굴절 지수와 동일함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 3항에 있어서, 캡슐화 물질의 굴절 지수가 액정 물질의 정상 굴절 지수와 동일함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 3항에 있어서, 캡슐화 물질 및 매트릭스 물질의 굴절 지수와 액정 물질의 정상 굴절 지수가 동일함을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 액정 물질이 키랄 네마틱 액정 물질임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 캡슐화 물질이 폴리(비닐 알코올), 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리(아크릴산) 및 이의 공중합체, 폴리(히드록시 아크릴레이트), 셀룰로오스 유도체, 에폭시, 실리콘, 아크릴레이트, 폴리에스테르, 스티렌-아크릴산-아크릴레이트 터폴리머 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 매트릭스 물질이 폴리우레탄, 폴리(비닐 알코올), 폴리(비닐 피롤리돈), 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리(아크릴산) 및이의 공중합체, 폴리(히드록시 아크릴레이트), 셀룰로오스 유도체, 에폭시, 실리콘, 아크릴레에트, 폴리에스테르, 스티렌-아크릴산-아크릴레이트 터폴리머 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 캡슐화 물질이 폴리(비닐 알코올)이고, 매트릭스 물질이 폴리우레탄임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 액정 물질이 다색성 염료를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 캡슐화 물질이, 분자 사슬의 가교 또는 물리적 얽힘에 의해 적소에 고정됨을 특징으로 하는 방법.
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