KR101356851B1

KR101356851B1 - 파우더 형태의 액정 캡슐 제조방법

Info

Publication number: KR101356851B1
Application number: KR1020120042249A
Authority: KR
Inventors: 전철규; 한승환
Original assignee: 호서대학교 산학협력단
Priority date: 2012-04-23
Filing date: 2012-04-23
Publication date: 2014-01-29
Also published as: KR20130119243A

Abstract

본 발명은 파우더 형태의 액정 캡슐 제조 방법에 대한 것으로, 특히 액정(liquid crystal)과 스타이렌(styrene)이 혼합된 혼합물을 계면활성제가 포함된 수용액에 분산시킨 다음 가열하는 것을 특징으로 하고, 이를 통해 간단하고 용이하게 액정 파우더를 제조할 수 있으며, 상기 액정과 스타이렌의 양을 조절함으로써 캡슐 벽재의 두께와 강도를 제어할 수 있는 효과가 있다.

Description

파우더 형태의 액정 캡슐 제조방법{Fabrication Methods of Liquid Crystal Capsules with Powder Type}

본 발명은 액정의 캡슐화 방법 또는 액정 캡슐의 제조방법에 대한 것으로, 액정과 스타이렌을 이용하여 간단하고 용이하게 액정 파우더를 제조하고자 하는 것이다.

전자재료를 캡슐화하는 기술은 최근 플랙시블 액정 디스플레이의 발전에 있어서 중요한 기술로 인식되고 있다. 특히, 액정은 디스플레이에 사용시 벽재가 되는 물질에 의해 주변으로부터 독립적 분리되도록 캡슐화되어야 한다.

종래에 액정의 캡슐 또는 격벽 형성 방법으로는, 상분리법, 이멀젼법, 삼투압법 등이 알려져 있다. 그러나, 이러한 종래의 방법에 의하는 경우 액정이 독립적으로 분리되도록 할 수 있지만, 액정이 캡슐화되었다고 보기에는 다소 미흡하다. 그리고, 이러한 종래의 액정 캡슐화 방법에 의하는 경우, 액정을 분말 형태로 제조하기가 어렵고, 차후 액정을 셀에 주입하는 셀 공정에서 많은 제약이 따른다.

그래서, 근래에는 젤라틴을 이용한 액정의 캡슐화 방법이 대두되고 있지만, 젤라틴의 경우 재료 자체가 가지는 안정성이 확보되지 않아, 제품으로 적용하기에는 어려움이 있다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 간단하고 용이하게 액정 파우더를 제조하는 것이 목적이며, 나아가 캡슐 벽재의 두께와 강도를 제어하기 위한 것이다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 액정 캡슐의 제조방법은, 액정(liquid crystal)과 스타이렌(styrene)을 혼합하는 단계; 상기 혼합한 혼합물을 계면활성제가 포함된 수용액에 분산시키는 단계; 및 상기 분산시킨 분산액에 열을 가하는 단계;를 포함하는 것이 특징이다.

여기서, 상기 혼합하는 것은, 상기 액정과 스타이렌 및 반응개시제를 혼합하는 것이고, 상기 계면활성제는 SDS(Sodium dodecly sulfate)인 것이 바람직하다.

그리고, 상기 열을 가하는 단계는, 상기 분산시킨 분산액의 온도를 점진적으로 증가시켜서 70~80℃ 범위 내의 온도로 가열하는 단계; 및 상기 70~80℃ 범위 내의 온도로 12~36시간 동안 교반하면서 가열하는 단계;를 포함할 수 있다.

한편, 본 발명의 다른 실시형태는, 액정 외각에 스타이렌이 경화되어 표면층을 형성한 파우더형 액정 캡슐일 수 있다.

그리고, 이러한 액정 캡슐은 상기한 본 발명에 따른 제조방법 중 어느 한 제조방법에 의해 제조된 것이 바람직하다.

기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.

이러한 본 발명은 액정과 스타이렌이 혼합된 혼합물을 계면활성제가 포함된 수용액에 분산시킨 다음 가열하는 것을 특징으로 하여, 간단하고 용이하게 액정 파우더를 제조할 수 있는 효과가 있다. 또한, 상기 액정과 스타이렌의 양을 조절함으로써 캡슐 벽재의 두께와 강도를 제어할 수 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 액정 캡슐 제조방법의 각 과정을 설명하기 위한 흐름도이고,
도 2는 본 발명에서 사용한 스타리엔 모노머(좌)와 AIBN 개시제(우)의 일례를 나타내는 화학식 구조이고,
도 3은 본 발명에 따른 계면중합법의 일례를 설명하기 위한 모식도이고,
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 제조된 액정 캡슐의 광학 현미경 사진이다.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 액정 캡슐 제조방법의 각 과정을 설명하기 위한 흐름도이고, 여기에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 액정 캡슐 제조방법은 기본적으로 액정(liquid crystal)과 스타이렌(styrene)을 혼합하는 단계(I); 상기 혼합한 혼합물을 계면활성제가 포함된 수용액에 분산시키는 단계(II); 및 상기 분산시킨 분산액에 열을 가하는 단계(III, IV);를 포함하는 것이 특징이다.

이러한 본 발명은 파티클 형태의 액정 캡슐(50)을 제조하는 방법에 대한 것으로, 특히 액정(10)과 스타이렌(20)의 계면중합법에 의한 캡슐화 방법이라고 할 수 있다. 즉, 본 발명은 액정(10)과 스타이렌(20)이 혼합된 혼합물을 계면활성제(30)가 포함된 수용액(40)에 분산시킨 다음 가열하는 것을 특징으로 하여, 간단하고 용이하게 액정 파우더를 제조할 수 있는 것이다. 액정(10)과 스타이렌(20)이 용해된 상태에서 일정한 온도가 가해지면 단단한 형태를 가지는 액정 파티클을 제조할 수 있으며, 액정(10)의 양과 스타이렌(20)의 양을 조절함으로써, 캡슐(50)의 단단한 정도와 두께도 조절할 수가 있다.

먼저, 본 발명은 액정(10)과 스타이렌(20)을 혼합하는 단계(I)를 거친다. 상기 액정(10)은 특별히 제한되지 않고 이 기술분야에 알려진 모든 종류의 액정을 포함하며, 예를 들면, 네마틱 액정 또는 스멕틱 액정이거나 이러한 액정(10)을 포함하는 분산매 형태를 가질 수도 있다. 그리고, 본 발명은 이러한 액정(10)을 캡슐화하기 위하여 특별히 스타이렌(20)을 사용하는 것이 특징이다. 액정(10)의 마이크로캡슐을 얻기 위해서는 팽윤된 단량체를 중합하여 액정(10)의 상분리를 유도해야 하는데, 중합을 위해서 열중합이나 자외선 광중합이 가능한 단량체가 필요하다. 본 발명에서 사용되는 스타이렌(20)은 일반적으로 극성이 없기 때문에 물에는 거의 녹지 않고 에테르나 벤젠 같은 무극성 용매에는 잘 녹지만, 열이나 빛에 의해서 중합반응을 일으키는 특징을 가진다. 본 발명에서는 스타이렌(20)의 모노머나 폴리머를 이용하는 것이 가능하며, 특별히 액정(10)에 대해서 상용성을 지니고 그것의 이방성을 파괴할 수 있을 정도의 용해력을 가지고 있는 것이 바람직하며, 물에 대하여 소량의 용해도를 가지고 있어야 수상을 통해 액정(10)으로 확산이 가능하므로, 그 중에서도 조금의 친수성을 가지는 소수성의 모노머가 바람직하다.

여기서, 본 발명은 상기 액정(10)과 스타이렌(20)에 더하여 반응개시제를 혼합하는 것도 가능하다. 반응개시제는 후술하는 계면활성제에 의한 축합중합 반응을 개시하는 것으로써, 특별히 제한되지는 않으나 계면활성제로써 SDS(Sodium dodecly sulfate)를 이용하는 경우 AIBN(azobisisobutyronitrile)를 개시제로 사용하는 것이 최적으로 적합하다. 도 2는 본 발명에서 사용한 스타리엔(20) 모노머(좌)와 AIBN 개시제(우)의 일례를 나타내는 화학식 구조이다.

이어서, 본 발명은 상기 혼합한 혼합물을 계면활성제(30)가 포함된 수용액(40)에 분산시키는 단계(II)를 거친다. 그러면, 상기 혼합물은 수용액(40)에서 분산되고, 계면활성제(30)에 의해 안정화되어, 일정한 크기의 액적(droplet)을 형성한다. 도 3은 본 발명에 따른 계면중합법의 일례를 설명하기 위한 모식도이고, 본 발명은 기본적으로 계면중합에 의해 캡슐을 제조하는 것이며, 이것은 친수성 계열의 용액과 소수성 계열의 용액으로 각각의 상에만 용해되는 두 단량체 간의 축합중합을 이용하는 것이다. 본 발명에서 사용하는 계면활성제(30)는 소듐 도데실 설페이트(Sodium dodecly sulfate, SDS) 등의 음이온성 계면활성제와, 테트라메칠렌 암모늄 브로마이드와 같은 양이온성 계면활성제 또는 트윈, 스판계통의 비이온성 계면활성제를 포함하고, 그 중에서도 SDS를 사용하는 것이 가장 바람직하다.

그런 다음, 본 발명은 상기 분산시킨 분산액에 열을 가하는 단계(III, IV);를 포함한다. 분산액에 포함된 스타이렌(20)을 액정 외각에 경화시키기 위함이다. 이러한 본 발명에 의하면 젤라틴을 이용하여 캡슐을 형성하는 기존의 방법보다 고정을 단순화시킬 수 있다. 즉, 액정(10)과 스타이렌(20)의 혼합물을 수상에 분산시키게 되면 수상에서 상분리가 일어나게 되며, 온도가 증가함에 따라 수상에 분산된 액적(droplet)의 계면과 내부의 온도차에 따라 액적의 외부에 위치한 스타이렌(20)이 먼저 경화되기 시작하여 스타이렌(20)이 외부를 둘러쌓고 있는 형태의 액정 파우더를 제조할 수 있다.

여기서, 상기 열을 가하는 단계(III, IV)는, 상기 분산시킨 분산액의 온도를 점진적으로 증가시켜서 70~80℃ 범위 내의 온도로 가열하는 단계(III); 및 상기 70~80℃ 범위 내의 온도로 12~36시간 동안 교반하면서 가열하는 단계(IV);를 포함할 수 있다. 먼저, 온도를 증가시켜서 계면에서부터의 열 경화를 유도하고, 이어서 액정의 캡슐(50)이 안정화되도록 온도를 75도 유지한 상태로 약 12시간 이상 교반하여 벽재가 충분히 경화되도록 하는 것이다.

또한, 본 발명에 따른 액정 캡슐의 제조방법은, 액정(10) 0.5~0.9 중량부와 스타이렌(20) 0.1~0.5 중량부 및 반응개시제 0.01~0.05 중량부를 혼합하는 단계(I); 상기 혼합한 혼합물을 SDS(Sodium dodecly sulfate) 1~5wt% 농도를 가지는 정제수(DI water, Deionized water) 80~120ml에 분산시키는 단계(II); 및 상기 분산시킨 분산액의 온도를 점진적으로 증가시켜서 70~80℃ 범위 내의 온도로 가열하는 단계(III); 및 상기 70~80℃ 범위 내의 온도로 12~36시간 동안 교반하면서 가열하는 단계(IV);를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.

이와 같은 제조방법에 의하는 경우, 후술하는 본 발명의 실시예에서와 같이 실제로 액상(10)이 스타이렌(20)에 의해 둘러싸여 있는 코아/쉘 타입의 캡슐(50)을 제조할 수 있었다.

한편, 본 발명의 다른 실시형태는, 액정(10) 외각에 스타이렌(20)이 경화되어 표면층을 형성한 파우더형 액정 캡슐(50)일 수 있다. 그리고, 이러한 액정 캡슐(50)은 상기한 본 발명에 따른 제조방법 중 어느 한 제조방법에 의해 제조된 것이 바람직하다.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해 될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예 1: 액정 캡슐의 제조

액정 0.7g과 스타이렌 모노머 0.3 g과 개시제 Azobisisobutyronitrile(AIBN) 0.03 g을 섞고, SDS(Sodium dodecly sulfate) 3 wt% 농도를 가지는 DI water 100 ml에 분산시켰다.

그런 다음, 상기 분산시킨 분산액의 온도를 점진적으로 증가시켜서 대략 75℃ 로 가열하였고, 이후 온도를 75℃ 로 유지한 채 약 24시간 동안 400 rpm으로 교반 하였다.

그 결과, 도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 제조된 액정 캡슐의 광학 현미경 사진이고, 여기에 나타난 바와 같이, 편광판 사이에서 파우더 형태의 액정 캡슐이 안정한 상태로 존재함을 확인할 수 있다.

한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.

10 : 액정 20 : 스타이렌
30 : 계면활성제 40 : 수용액
50 : 캡슐

Claims

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액정 0.5~0.9 중량부와 스타이렌 0.1~0.5 중량부 및 반응개시제 0.01~0.05 중량부를 혼합하는 단계;
상기 혼합한 혼합물을 SDS(Sodium dodecly sulfate) 1~5wt% 농도를 가지는 정제수(DI water, Deionized water) 80~120ml에 분산시키는 단계; 및
상기 분산시킨 분산액의 온도를 점진적으로 증가시켜서 70~80℃ 범위 내의 온도로 가열하는 단계; 및
상기 70~80℃ 범위 내의 온도로 12~36시간 동안 교반하면서 가열하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 캡슐의 제조방법.
삭제
제4항의 제조방법에 의해 제조되어,
액정 외각에 스타이렌이 경화되어 표면층을 형성한 것을 특징으로 하는 파우더형 액정 캡슐.