KR100347643B1 - 가스혼합물에서산소농도를결정하기위한전기화학적인센서 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 전기화학적인 센서에 관한 것이다. 상기 센서는 산소 이온 전도성을 가진 고체 전해질(10)을 가지며, 가스 혼합물의 평형 조절을 촉매하지 않으며 가스 혼합물에 노출되는 측정 전극(11)을 구비한다. 상기 측정 전극(11)은 백금 및 비스무트를 가진다. 이들 재료의 영향은 CO 및 HC와 같은 다른 가스 성분과 반응하지 않고 가스 혼합물에 포함되는 자유 산소(free oxygen)는 양호하게 흡수되는 것이다.

Description

가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 전기화학적인 센서
종래의 기술
본 발명은 청구범위 독립항의 전제부에 따라서 가스 혼합물의 산소 농도를 결정하기 위한 전기화학적인 센서에 관한 것이다.
산소 농도를 결정하기 위한 공지된 전기화학적인 센서의 경우에, 전극에서의 emf가 측정되고, 가스 혼합물의 람다 값(lambda value)이 화학량론적 비(stoichiometric ratio)보다 더 작다면 큰 전압이 발생된다. 이러한 경우에, 가스 혼합물의 평형을 촉매하는 백금과 같은 재료는 측정될 가스에 노출되는 전극용으로 사용된다. 이러한 백금의 촉매성은 상기 가스 혼합물에서 발생되는 자유산소(free oxygen)를 가스혼합물의 산화가능한 성분에 결합시키고, 그 결과 센서는 산화가능한 성분에 높은 감도를 가지게 된다. 그러나 전기화학적인 센서의 교차 감도(cross-sensitivity)는 특정의 경우에 방해되는 결과를 가지게 된다.
배기가스 흐름방향에서 촉매의 배기가스 하류부에서 산소를 측정함으로써 내연기관의 배기정화 시스템에서 촉매 변환기의 작동 일체성을 감지하는 것이 가능하다. 상기 촉매 변환기가 작동가능하지 않다면, 촉매의 배기가스 하류부에서의 산소는 불완전하게 반응되고, 반응되지 않은 산화가능하고 환원가능한 연료 성분이 배기가스에서 발견된다. 이러한 불완전한 반응은 배기가스의 잔류 산소 성분이 열역학적 균형에 대응하는 잔류 산소 성분보다 더 크다는 것을 의미한다. 본 발명에 따르는 센서는 상기 증가된 잔류 산소 성분에 감응하기 쉽게 된다. 그러므로, 측정 전극의 3상 경계(three-phase boundary)에서 산소의 부분 압력의 변화를 측정하는 것이 가능하도록 주의가 기울어져야만 한다. 상기 목적을 위하여, 금 또는 은으로부터 가스 혼합물의 평형을 촉매하지 않은 전극을 제조하기 위한 방법이 DE-A 23 04 464에 공지되어 있다. 이러한 전극 재료의 영향은 산소와 산화가능한 또는 환원가능한 가스성분 사이의 경합 반응(competitive reaction)이 상기 전극에서 발생되는 것이다. 결과적으로 높은 람다 값이 조절될지라도 상기 자유 산소는 예를 들면 CO 와의 경합 반응에 의하여 충분히 반응되므로, 소량의 산소만이 측정 전극의 3상 경계에 도달하고, 그 결과 거의 동일하고 높은 위치의 포텐셜이 낮은 람다 값으로부터 높은 람다 값까지 얻어진다. 완전한 촉매 변환기의 경우에, 산소는 촉매에 의해 반응되므로, 대부분의 열역학적 평형 압력은 촉매 변환기의 하류부에 존재하고, 그 결과 측정 전극에서의 포텐셜 차이는 감소되고 람다의 도약적인 변화는 종래의 람다 센서와 동일하다. 촉매 변환기에 의한 전환율(degree of conversion)이 감소되면, 람다의 도약적인 변화는 높은 람다 값으로 이동된다. 상기 센서의 단점은 어떠한 포텐셜(potential) 차이도 1보다 작게(리치(rich) 배기가스) 변화되는 람다 값에서는 발생하지 않는다는 것이다. 그러므로, 상기 센서는 람다 범위에서 촉매 변환기를 감시하기에 부적절하다.
발명의 장점
본 발명의 독립항의 특징절에 따른 센서는, 산화가능한 가스 성분에 대한 민감성을 가장 크게 배제시킴으로써 비평형 가스 혼합물의 산소가 측정될 수 있다는 장점을 가진다. 상기 센서는 1보다 작은 람다 값으로 변화되는 배기가스로써 내연기관의 배기 정화 시스템의 촉매 변환기에 의한 변화정도를 감시하는데에 특히 적합하다. 촉매의 에이징(ageing)에 관한 결론은 촉매 변환기에 의한 전환율(the degree of convergence)로부터 얻어질 수 있다.
종속항의 기재에서, 본 발명에 따른 센서의 부가의 발전과 향상은 가능하다. 상기 백금-비스무트(bismuth) 측정 전극은 강력하게 산소를 흡착하는 경향이 있는 비스무트의 특성을 이용하고, 이때에 산소는 해탈되어서 흡착된다. 백금과의 결합에서, 상기 비스무트는 양호한 산소 흡수를 위하여 예를 들면 CO와 같은 다른 가스성분의 흡수를 방지한다. 결과적으로 내연기관의 배기가스에서 발생되는 CO와 HC의 산화촉매는 저지되거나 완전히 억제되므로, 혼합된 포텐셜은 측정 전극에서 설정된다. 상기 방법으로 형성된 측정 전극은 주로 산소와 반응하고, 이러한 점에 대하여 비균형 전극 또는 혼합된 포텐셜 전극을 형성한다. 백금과 비스무트의 전체양에 대하여 1 내지 50몰%의 비스무트 성분을 가지는 범위내에서 백금의 촉매를 방지하기 위하여 비스무트 작용을 설정하는 것이 가능하다. 비스무트와 백금의 전체양에 대하여 5 내지 20몰%의 비스무트 비율로써 혼합된 포텐셜 형성과 반응 시간에 대하여 특히 양호한 성질을 확인시키는 것이 가능하다.
도면
본 발명의 2개의 전형적인 실시예는 도면에 도시되고 하기의 설명에서 보다 상세히 설명된다. 제 1 도는 제 1 실시예에 따른 센서의 단면도. 제 2도는 센서가가스 혼합물에 노출되는 2개 전극을 가지는 제 2 실시예에 따른 센서의 단면도. 제 3 도는 제 2 도에 따른 센서의 특성 곡선을 도시하는 도면.
전형적인 실시예
제 1 도에 따르는 센서는 예를들면 Y2O3-안정화된 ZrO2와 같은 산소이온 전도성을 가진 고체 전해질(10)로 구성되고, 상기 고체 전해질 위에는 가스 혼합물에 노출되는 제 1 측정 전극(11)이 있고, 그 위에는 다공성 보호층(12)이 적용된다. 상기 보호층(12)은 예를들면 Al2O3로 구성된다. 기준 전극(15)이 측정 전극(11)에 인접되게 위치되는 기준 채널(14)은 고체 전해질(10)에 제공된다. 또한, 전기 절연체(16)에 매입된 히터(17)는 고체 전해질(10)에 부가로 일체화된다. 상기 히터(17)는 저항성 가열요소 형태로 제조된다.
상기 측정 전극(11)는 예를들면 스크린 프린트에 의하여 고체 전해질(10) 위에 프린트되는 다공성 백금 서멧(Cermet)이다. 상기 기준 전극(15)은 고체 전해질(10)을 적층하기 전에 예를들면 스크린 프린트 방법을 사용하여 대응 고체 전해질 막 위에 적용되는 백금 서멧 전극과 같은 것이다. 백금 서멧 전극(11,15)과 히터(17)를 가지는 제 1 도에 따른 센서는 전해질 막의 프린트와 적층 이후에 약 1400℃에서 소결된다.
이러한 소결후에, 비스무트 함유 페이스트는 예를들면 브러쉬를 사용하여 측정 전극(11)을 도포한다. 그 다음 상기 측정 전극(11)에 적용되는 비스무트 층을 가진 센서는 산소 분위기에서 약 800 내지 900℃의 온도로 가열된다. 상기 비스무트 층의 가열 온도를 선택할 때, 비스무트가 백금에 결합되거나 표면위에서 안정된 산화물을 형성하기 전에 증발하지 않도록 주의를 기울어야 한다. 비스무트 층에 적용된 이후나 측정 전극(11)에 비스무트 백금 합성물이 제조된 다음, 상기 보호층(12)이 예를들면 플라즈마 스프레이에 의하여 적용된다.
제 2 도에 도시된 센서의 경우, 제 1 도에 도시된 센서에 가스 혼합물에 노출되는 제 2 측정 전극(21)이 부가되고, 상기 제 2 측정 전극(21)은 다공성 보호층 (22)으로 유사하게 피복된다. 상기 제 1 측정 전극(11)과 대조적으로 상기 제 2 측정 전극(22)은 가스 혼합물의 평형 조절을 촉매하는 전극이다. 상기 작용을 성취하는 전극 재료는 예를들면 백금 또는, 로듐(rhodium) 또는 팔라듐(palladium)을 가진 백금 합금이다. 상기 제 2 측정 전극(22)에서, 산소 성분의 부분압력은 산화에 의하여 열역학적 평형압력으로 세트된다.
제 3 도에 도시된 제 2 도에 따른 센서의 특성 곡선은, 촉매 비활성 측정 전극(11)으로부터의 측정 신호(U1)와, 촉매 변환기(도시않음)로부터 배기가스 흐름방향의 하류부에서 측정된 촉매활성 측정전극(21)으로부터의 측정 신호(U2)를 도시한다. 또한, 촉매 비활성 측정 전극(11)의 emf는 촉매로부터 배기가스 흐름방향의 상류에 정렬된 센서를 사용하여 기록되고, 측정 신호(U1')로서 표시된다. 상기 촉매로부터의 상류부에서 기록되는 측정 신호(U1')는 0%의 효율, 즉 전체적인 촉매 변환기 실패를 지시하는 촉매의 특성곡선을 나타낸다. 촉매 비활성 측정 전극(11)에서 분해되는 산소 때문에, 기준 전극(15)과 측정 전극(11) 사이에는 작은 포텐셜 차이가 있다.
촉매 활성 측정 전극(21)에서 기록되는 측정 신호(U2)는 람다 = 1의 평형상태에서 람다의 도약적인 변화를 가진다. 상기 촉매 활성 측정 전극(21)에서, 산소의 부분압력은 연소후에 사용되는 촉매 변환기의 상태에 관계없이 항상 작게 된다. 이러한 경우에, 측정 전극(21)의 전극 재료가 산화가능한 성분과 적어도 거의 완전하게 변화되는 것을 보장화기 때문에 산소의 부분압력은 열역학적 균형압력에 대응한다.
상기 촉매 변환기가 더 이상 효과적이지 않는다면, 상기 배기가스의 산소의 부분압력은 증가된다. 이러한 경우에, 상기 가스가 3상 경계에 도달하기 전에 전극 재료가 산화가능한 성분의 적어도 완전한 변화를 부가로 발생시키기 때문에, 촉매 활성 측정 전극(21)의 3상 경계에서는 어떠한 변화도 없다. 이와는 대조적으로, 촉매 비활성 측정 전극(11)에서는, 상기 산소의 부분압력은 촉매 변환기의 촉매 활성화에 의존한다. 상기 촉매 변환기가 완전히 효과적이라면, 배기가스는 촉매 변환기의 하류부에서 거의 평형 상태이다. 결과적으로, 어떠한 산소도 상기 측정전극(11)의 재료에 의하여 분리될 수 없고, 그 결과 큰 포텐셜 차이가 측정 전극(11)에 설정된다. 이러한 경우에, 촉매 비활성 측정 전극(11)으로부터의 측정 신호(U1)는 촉매 활성 측정 전극(21)으로부터의 측정 신호(U2)의 경과에 거의 따르게 된다. 촉매 변환기에 의한 전화율(the degree of conversion)이 저하될 때, 배기가스의 산소 부분 압력이 상승하므로, 촉매 비활성 전극(11)의 3상 경계에서의 포텐셜 차이는 감소된다. 파선으로 도시된 곡선은 촉매 변환기의 효율이 거의 90%일 때 측정 신호(U1)의 형상을 도시한다.
그러므로 본 발명에 따른 센서는 리치 배기가스(람다 < 1)로 조절되는 내연기관의 배기 시스템에 설치되는 촉매 변환기의 작동 일체성을 감시하기에 적합하다.

Claims (8)

  1. 산소 이온 전도성을 가진 고체 전해질을 가지며, 가스 혼합물의 평형조절을 촉매하지 않으며 가스 혼합물에 노출되는 측정 전극을 구비하는 가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서에 있어서,
    백금 함유 측정 전극(11)에 이 측정 전극(11)의 촉매 작용을 저지할 수 있는 물질이 첨가되므로, 측정 전극(11)에서 자유 산소 성분(free oxygen content)에 대응하는 포텐셜을 설정하는 것이 가능한 가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 백금 함유 측정 전극(11)에 첨가되는 물질은 비스무트(bismuth)인 가스혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 비스무트의 양은 백금 및 비스무트의 전체량에 대하여 1 내지 50몰%인 가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 비스무트의 양은 백금 및 비스무트의 전체량에 대하여 5 내지 20몰%인가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비스무트는 완전히 또는 부분적으로 안티몬(antimony)에 의해 대체되는 가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서.
  6. 제 2 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비스무트는 완전히 또는 부분적으로 납에 의해 대체되는 가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서.
  7. 제 1 항에 있어서,
    가스 혼합물에 노출되는 다른 측정 전극(21)을 구비하고, 이 전극(21)은 가스 혼합물의 평형 조절을 촉매하는 작용을 가지는 가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서.
  8. 제 1 항에 있어서,
    기준 가스에 노출되는 기준 전극(15)이 제공되는 가스 혼합물에서 산소 농도를 결정하기 위한 센서.
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