KR100266551B1 - 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법 - Google Patents

자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 규조 강판 슬랩을 열간압연하여, 1회 또는 중간풀림을 행하는 2회 이상의 냉간 압연을 행한 후, 1차 재결정 판이 형성되도록 1차 재결정 풀림을 행하고, 이어서 풀림 분리제를 도포하여 2차 재결정 풀림과 순화 풀림으로 이루어지는 최종 마무리 풀림을 행하는 단계로 구성되는 방향성 규소 강판의 제조방법에 관한 것으로, 2차 재결정 개시전의 강판의 항자력을 온라인으로 측정하여 소정 범위로 제어하는 것을 특징으로 하는 자기특성이 뛰어난 방향성 규소 강판의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방향성 규소 강판은 수율이 향상하는 동시에, 품질보증면에서도 유리하며, 변압기 등의 철심재료로서 극히 유리하게 적용할 수 있다.

Description

자기특성이 우수한 방향성 규소 강판의 제조 방법
제1도는 1차 재결정 풀림후 강판의 평균 1차 재결정립경과 최종 마무리 풀림후 강판의 제특성과의 관계를 도시한 그래프.
제2도는 1차 재결정 풀림후 강판의 항자력과 최종 마무리 풀림후 강판의 제특성과의 관계를 도시한 그래프.
본 발명은, 변압기 등의 철심재료로서 사용되는 자기특성이 우수한 방향성 규소 강판 제조방법에 관한 것이다.
방향성 규소 강판은, 각종 변압기의 철심 재료로서 사용되고 있으나, 이것은 재료를 구성하는 결정립의 방위를 압연 방향으로 용이하게 자화하는 축을 가지는 (110)[001]방위, 소위 고스 방위에 고도로 집적시킨 것이다. 이 집적도는 강판의 자속밀도 특성에 나타나, 일반적으로는 800A/m의 자장중에서의 자속밀도를 표시하는 B8(T)의 값으로 평가되어 있다.
이 고스 방위에의 집적 방법으로서는, 2차 재결정이라 불리는 현상이 이용된다. 즉, 통상의 결정립(이것을 1차 재결정립이라 칭함)의 열적 성장 과정에 있어서, 방위 선택성이 극히 강한 이상(異常) 입자 성장 거동을 이용한 것으로서, 그의 방위 선택성과 이상입자 성장의 두 가지를 제어하는 것이 고스 방위에의 집적도가 높은 양호한 2차 재결정립을 얻기 위해서 중요하다.
이를 위해서는, 2차 재결정전의 1차 재결정에 있어서, 집합 조직 및 결정립경 또는 결정립 성장을 억제하기 우한 인히버터의 억제력(분산제 2상인 석출물이나, 입계 편석 성분의 편석에 의한 입계 이동을 억제하는 힘)등의 밸런스를 적정하게 유지하는 것이 중요하게 된다.
이들은, 열간압연공정, 냉간압연공정 및 1차 재결정 풀림 공정에서의 각 조건을 적정하게 제어함으로써, 목표하는 상태로 조정되나, 어느 것이든지 미묘한 온도 또는 압하율 또는 표면성상의 제어가 요구되기 때문에, 공업적 생산에 있어서는, 이하에 기술하는 바와 같은 문제가 있었다.
즉, 줄무늬 형상의 불량한 2차 재결정이 압연방향으로 생성되거나, 불량한 2차 재결정이 판표면 전체에 생성되거나, 또, 2차 재결정립의 결정 방위가 고스 방위로부터 큰 폭으로 어긋나는 등의 불량 때문에, 자기특성이 열화하여 다량의 부스러기가 발생하는 것이 자주 생겼다.
더우기, 각 공정 조건이 극히 엄중하게 관리된 상기 이외의 경우에도, 공장 생산 공정에 있어서는, 자기특성에 편차가 생기는 것이 통상이며, 가공비율이나 제품으로서의 품질 보증에 문제를 가져 왔었다.
이와 같은 불안정성을 해소시키려는 기술로서는, 1차 재결정립경을 온라인으로 계측하여, 1차 재결정립경이 적정한범위가 되도록 1차 재결정 풀림 조건을 제어하는 수단이 일본국 특개평 공보 2-267223호(방향성 전자(電磁)강판의 1차 재결정 풀림 방법)에 개시되어 있다.
또 특개평 공보 4-337029호(일방향성 전자 강판의 1차 재결정 풀림 방법)에는 최종 냉간압연 전의 강판의 N함유량을 측정하여, 1차 재결정립경을 15 내지 25㎛의 범위로 하고자 1차 재결정 풀림 온도를 변경하는 수단이 개시되어 있다.
이들은, 상기한 바와 같이, 1차 재결정립경이 2차 재결정 거동에 큰 영향을 미친다는 사실에서, 1차 재결정립경을 가장 뛰어난 자기특성이 얻어지는 범위로 제어하고자, 1차 재결정 풀림 조건(온도나 라인속)를 변경하여, 제품의 자기 특성을 안정 또한 향상시키는 기술이나, 실제로는 열간압연 조건의 변동, 냉간압연 후의 풀림 조건이나 그의 냉각 조건을 변동시켜, 인히버터의 억제력을 변화시키는 경우, 그들의 변화에 따라 최적의 1차 재결정립경이 변하기 때문에, 2차 재결정의 생성불량을 억제는 할 수 있어도 자기특성의 안정화를 얻을 수는 없고, 실용상은 양호한 기능을 얻지 못하였다.
더우기 지금까지 1차 재결정립경에 관련하여 자기특성이 우수한 2차 재결정을 얻고자 하는 다른 기술이 제안되어 있다. 예컨대, 특개평 공보 2-182866호(일방향성 전자 강판용 판재)에는, 1차 재결정 풀림후의 결정립경이 15㎛이상에서 변동 계수를 0.6이하로 하는 수단이, 특개평 공보 6-33141호(자기특성의 뛰어난 일방향성 전자 강판의 제조방법)에는, 1차 재결정 풀림후의 평균 입경을 6 내지 11㎛, 변동 계수를 0.5이하로 하여, 2차 재결정 개시 직전까지 평균 입경을 5 내지 30% 증대시키는 수단이 각각 개시되어 있으며, 또한, 특개평 공보 5-156361호(자기특성이 뛰어난 일방향성 전자 강판의 제조방법)에는 1차 재결정 풀림후에서 최종 마무리 풀림 개시까지의 1차 재결정립경을 10 내지 35㎛으로, 특개평 공보 5-295438호(자기특성이 우수한 일방향성 전자 강판의 제조방법)에는 1차 재결정립경을 18 내지 35㎛으로, 특개평 공보 6-172861호(자기특성이 우수한 두꺼운 두께판의 일방향성 전자 강판의 제조방법)에는 1차 재결정립경을 18 내지 30㎛로 각각 제어하는 수단이 개시되어 있다.
그러나, 상기 기술들은 1차 재결정립경을 지표로 하여 이를 제어함으로써, 자기특성을 향상시키기 위한 양호한 2차 재결정을 얻기 위한 기술이지만, 공업적 생산에서 발생하는 자기특성의 문제점을 해결하지 못하였다.
본 발명의 목적은 자기특성의 향상 및 안정화를 꾀하기 위해 2차 재결정을 적절하게 제어하는데는, 1차 재결정정립경과 인히비터 억제력의 쌍방의 밸런스를 조정하는 것이 중요한 것에 착안하여, 상기한 문제점을 유리하게 해결하려고 하는 것이며, 1차 재결정립경과 인히버터 억제력을 고려한 신규 수단에 의해, 종래보다 안정하고 또한 우수한 자기특성이 얻어지는 방향성 규소 강판 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 여러가지 실험·검토를 거듭한 결과, 1차 재결정 후 2차 재결정 개시전의 강판의 항자력이, 규소 강판 제품의 자기특성의 예측, 또는 자기 특성의 향상 및 안정화에 매우 유효하다는 사실을 알아내므로써 달성된다.
즉, 본 발명의 요지는 이하와 같다.
① 규소 강판 슬리브를 열간압연하여, 1회의 냉간압연 또는 중간 풀림을 냉간압연 사이에서 행하는 2회 이상의 냉간 압연을 행한 후, 1차 재결정 풀림을 행하고, 이어서 풀림 분리제를 도포하여 2차 재결정 풀림과 순화 풀림으로 이루어지는 최종 마무리 풀림을 행하는 방향성 규소 강판의 제조방법에 있어서, 1차 재결정 후, 2차 재결정 개시전의 강판의 항자력을 소정 범위로 제어하는 것을 특징으로 하는 자기특성에 뛰어난 방향성 규소 강판의 제조 방법이다(제1발명).
② 규소 강판 슬리브를 열간 압연하여, 1회의 냉간압연 또는 중간 풀림을 냉간압연 사이에서 행하는 2회 이상의 냉간 압연을 행한 후, 1차 재결정 풀림을 행하여, 이어서 풀림 분리제를 도포하여 2차 재결정 풀림과 순화 풀림으로 이루어지는 최종 마무리 풀림을 행하는 방향숭 규소강판의 제조방법에 있어서, 1차 재결정 풀림후 강판의 항자력을 측정하여, 이 측정값과 목표 항자력값과의 편차에 따라, 1차 재결정 풀림조건의 변경 및 풀림 분리제의 성분 조성의 조정 및 2차 재결정 풀림 조건의 조정 중에서 선택한 적어도 어느 하나의 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 자기 특성이 우수한 방향성 규소 강판의 제조방법이다(제2 발명).
③ 제2발명에 있어서는, 항자력의 측정을 온라인으로 계측하는 것이다(제3발명).
이하 본 발명에 따른 실시예를 기술한다.
C : 0.073중량% , Si : 3.25중량%, Mn : 0.072중량%, sol. Al : 0.025중량%, S : 0.003중량%, Se : 0.014중량%, Sb : 0.025중량% 및 N : 0.007중량%를 함유하여, 잔부는 Fe 및 불가피하게 혼합된 불순물의 조성으로 이루어진 다수의 슬라브를 사용하여, 가열 온도를 1380℃, 1395℃, 1410℃ 및 1425℃로 변화시킨 각각의 슬라브를 대하여, 거친 압연 출구측 온도를 1100 내지 1280℃의 범위에서, 마무리 압연 출구측 온도를 850 내지 1050℃의 범위에서 열간압연하여, 판두께 2.3mm의 열연판코일을 만든 후, 950 내지 1250℃ 온도 범위에서 열연판 풀림을 행하고, 약 88%의 고압하율로 최종 냉간 압연을 100 내지 280℃의 온도 범위에서 행하여, 각각 최종 판두께 0.285mm의 냉연판코일로 만든다.
이들 냉연판 코일을 사용하여, 800℃에서 5℃ 간격으로 900℃까지 균열온도를 변경하여 탈탄을 겸하는 1차 재결정 풀림을 행하고, 계속하여 MgO를 주성분으로 하는 풀림 분리제를 도포하여 최종 마무리 풀림을 행하였다.
이리하여 얻어진 최종 마무리 풀림후의 각 강판에 대하여 , 자속 밀도(B8(T)), 2차 재결정율 및 2차 재결정립의 강판면 내에서의 결정방위가 (110)[001]방위로부터 어긋난 각(α)을 측정하는 동시에, 1차 재결정 풀림후의 각 강판의 평균 1차 재결정립경 및 포화 자화시켰을 때의 항자력을 측정하였다.
또한, 항자력은 자기포화 상태의 강자성체에 자화와 반대 방향으로 자장을 작용시켜서 자화가 0으로 될 때의 자장의 강도를 말하며, 그의 측정 방법에 대해서는 후에 기술을 한다.
이들의 측정 결과를 제1도 및 제2도에 간추려서 도시하였다.
제1도는 1차 재결정 풀림후 강판의 평균 1차 재결정립경과 최종 마무리 풀림 후 강판의 제특성과의 관계를 도시한 그래프이며, 제2도는 1차 재결정 풀림후, 강판의 항자력과 최종 마무리 풀림후 강판의 제특성과의 관계를 도시한 그래프이다.
또한 이들의 도면에 있어서, 슬라브 가열 온도는 동일 집단내에서 탈탄·1차 재결정 풀림 온도를 변화시키고 있다.
제1도에 도시된 바와 같이, 슬라브 가열 온도가 변하는 경우, 즉 인히비터의 억제력이 변화하는 경우, 평균 1차 재결정립경이 동일해도 자기특성(B8(T))이 다르며, 평균 1차 재결정립경과 자기특성과의 관계가 크게 변화하는 것을 도시하고 있다. 따라서, 제1도에서는, 상기한 종래기술과 같이 평균 1차 재결정립경을 제어하는 수단으로서는 자기특성이 우수한 2차 재결정을 얻을 수 없다는 것을 알 수 있다.
이에 대하여, 제2도에 있어서는, 슬라브 가열 온도가 변하여도, 1차 재결정 풀림 후 강판의 항자력과 자기특성(B8(T))과의 관계는 여전히 변하지 않으며, 항자력이 135~140의 범위에서 우수한 자기 특성을 가지고 있다. 따라서 이 항자력을 사용하면, 최종 마무리 풀림 후의 자기특성을 최적화할 수 있음을 알 수 있다.
이러한 현상에서, 1차 재결정 풀림후 강판의 항자력에 영향을 미치는 주요인자로서, 1차 재결정립경 뿐만 아니라 강 중에서 석출되는 분산 제2상을 들 수 있다.
즉, 본 실험에 있어서는, 탈탄·1차 재결정 풀림온도의 변경(830~930℃)에 의한 1차 재결정립경의 변화외에, 슬라브 가열온도의 변경(1380~1425℃)에 의한 인히비터의 석출상태(분산 제2층)의 변화라는 영향을 1차 재결정 풀림후 강판이 충실하게 반영하고 있음으로써, 1차 재결정립경을 지표로서 사용하고 있는 것으로서는, 최종 마무리 풀림후 강판의 자기특성을 정확하게 예측하는 것이 곤란한 것에 대하여, 1차 재결정 풀림후 강판의 항자력을 지표로서 사용하면, 항자력이 자기특성에 영향을 미치는 1차 재결정립경과 인히비터의 석출상태에 의해 주요 인자로서 정하여지는 것임으로, 최종 마무리 풀림후 강판의 자기특성을 정확하게 예측 할 수 있게 된다.
더우기 항자력은 특개평 공보 2-267223호에 기재되어 있는 철손실값을 측정하는 (결정립경의 계측을 사용하는) 방법에 비해, 그의 측정이 판두께 및 강판 표면의 내부 산화물층의 두께에 의존하지 않는점이 뛰어나다.
이상에서, 이와 같은 항자력을 지표로서 사용하여 적정 범위를 특정하면, 종래보다 안정하고 또한 우수한 자기특성을 갖는 방향성 규소강판의 제조가 가능하게 된다.
여기서, 상기 실험에서, 1차 재결정 풀림후 강판의 항자력이 우수한 자기특성의 제품을 얻기 위해 최적정 범위(소정범위) 혹은 최적값(목표값)보다 증가하는 경우, 저하하는 경우에 대하여 고찰을 한다.
1차 재결정 풀림후 강판의 항자력이 증가하는 경우, 1차 재결정 풀림 조건 이외의 요인으로서, 낮은 값의 열연판 풀림온도가 중간 풀림온도 또는 높은 값의 냉간 압하율이 있으며, 이들은 1차 재결정립경을 작게함으로써 항자력을 증가시킨다. 또, 슬라브의 가열온도의 저하나 가열시간의 부족, 거친 압연온도의 저하 및 열간 압연 시간의 장시간화 등도 항자력을 증가시키는 요인이다.
반대로, 항자력을 저하시키는 요인은 1차 재결정 풀림 조건 이외에, 강의 성분 조성의 목표값으로 부터의 어긋남, 열연판 풀림 온도나 중간 풀림 온도의 고온화, 냉간 압연 온도의 고온화 등 있으며, 이들은 인히비터의 고밀도 미세분산상을 얻지 못하는, 즉 인히버터의 억제력을 저하시키는 것외에 결정립경도 증대시킨다.
이와 같이, 1차 재결정판의 항자력을 변화시키는 요인은 1차 재결정 풀림의 전공정에 있어서 여러가지가 있으며, 항자력이 변화되는 경우, 변화 요인을 특정하는 것은 곤란하나, 항자력을 목표값에 가까이 하는 것은 가능하다.
한편, 1차 재결정판의 재결정 상태는 항자력을 측정함으로써 추측이 가능하며, 인히비터의 억제력 저하의 정도와 1차 재결정립경의 크기가 항자력의 관점에서는 동등한 것이 본 발명자들에 의해 발견되어 항자력을 목표값에 가까이 하기 위한 보다 용이하며 또한 적절한 대책을 행하는 것이 가능하게 된다.
예컨대, 인히버터의 억제력이 저하되는 경우에는, 풀림 분리제 중에 황산염화물을 함유시키거나 혹은 함유량을 증가시켜서 억제력을 강화하는 것으로 대처할 수 있으며, 1차 재결정립경이 큰 경우에는, 1차 재결정 풀림시의 산소 포텐셜을 증가시키거나, 풀림 온도를 저하시키는 것으로 대처할 수 있으며, 또 최종마무리 풀림시의 승온 속도를 증가시키는 것으로도 대처가 가능하다. 본 발명의 특별한 점은, 이들 인히비터의 억제력 저하와 1차 재결정립경의 조대화를 항자력이란 지표에 의하여 통일적으로 표현하여 대처할 수가 있는 것이다.
따라서, 실용상 가장 간편한 방법은, 항자력이 목표값보다 작은 경우는, 인히비터의 억제력이 저하되는 경우나 결정립경이 과대한 경우의 대책을, 항자력이 목표값보다 큰 경우는 결정립경이 과대한 경우의 반대의 대책을 시행하는 것으로 좋다.
본 발명의 작용을 이하에 기술한다.
본 발명에 따른 방향성 규소 강판은 종래부터 사용되고 있는 제강법으로 얻어진 용강을 연속주조법 혹은 조괴법으로 주조하여, 필요에 따라서 분괴 공정을 거쳐서 슬라브로 만든 후, 이 슬라브를 열간압연하여 열연판으로 한후, 1회 또는 중간 풀림을 행하는 2회 이상의 냉간압연을 행하여 최종 판두께로 한 후, 계속하여 탈탄을 겸하는 1차 재결정 풀림후, 풀림 분리제를 도포하여 2차 재결정 풀림과 순화풀림으로 이루어지는 최종 마무리 풀림을 행하여 제조된다.
그리고, 방향성 규소 강판 슬라브의 적정한 성분 조성 범위는 이하와 같다.
C는 0.20중량%를 초과하면 탈탄이 곤란하게 됨으로, C의 함유량은 0.20중량%이하가 좋다.
Si는 2.0중량% 미만에서는 고유저항이 낮아지고, 원하는 철손이 얻어지지 않는다. 한편 7.0중량%를 초과하면 압연이 어렵게 된다. 따라서, 그의 함유량은 2.0중량%이상, 7.0중량%이하로 하는 것이 좋다.
Mn은 MnS나 MnSe등의 인히비터 성분으로서 열간압연성 향상을 위해 0.02 중량%이상은 필요하나, 3.0중량%를 초과하면 γ변태의 영향이 크게 되어 2차 재결정이 불안정하게 된다. 따라서, 그의 함유량은 0.02중량%이상, 3.0중량%이하로 하는 것이 좋다.
상기 성분외에 인히비터 성분으로서 알려져 있는 S, Se, Al, Te 및 B중에서 선택한 어느 하나 이상을 함유시키는 것이 자기특성이 우수한 2차 재결정을 얻기 위해 중요하다. 더우기, 안정된 2차 재결정을 얻기 위해 Cu, Ni, Sn, Sb, As, Bi, Cr, Mo, P 및 N중에서 선택한 어느 하나 이상을 함유시키는 것도 좋다.
다음에, 본 발명의 특성인 항자력의 측정방법 또는 제어방법 등에 대하여 기술한다.
우선, 항자력의 측정방법으로서는 1차 재결정 풀림후의 강판을 잘라내어 측정하는 방법(오프라인 측정법)이나 1차 재결정 풀림로와 풀림 분리제 도포장치 사이에 1차 및 2차 코일을 설치하여, 코일 사이에 강대를 통과시키는 방법(온라인 측정법)이 있으나, 후자의 방법이 제어법으로서는 우수하다.
항자력의 측정을 위한 자화력으로서는 일정의 항자력을 주어서 측정하는 것, 최대 자속밀도를 주어서 측정하는 것, 포화 자속 밀도에 가까운 영역까지 자화하여 측정하는 등의 어느 방법이든지 본 발명에 적합하다. 또, 자장을 변화시키는 방법으로서는 준정적(準靜的)으로 변화시키는 방법(직류법)이나 교반적으로 변화시키는 방법(교류법) 중 어느 것이든 본 발명에 적합하다.
더우기, 자화의 부여 방법으로서는, 1차 코일 대신에 자석을 사용하는 것도 가능하다.
이와 같은 방법으로 측정한 1차 재결정 풀림 후 강판의 항자력의 값은 2차 재결정 개시까지의 사이에서, 미리 측정하여둔 최종 마무리 풀림을 거친 제품에서 우수한 자기 특성을 발현할 수 있는 1차 재결정판의 항자력의 소정 범위내에 들어가도록 제어된다.
또한, 항자력의 값은 성분, 판두께 및 항자력의 측정방법(예컨대, 상기 최대 자속밀도를 취하든가 또는 포화 자속밀도를 취하든가, 그 값을 몇으로 정하는가, 다시 직류 측정으로 하는가 교류 측정으로 하는가)에 의하여 변함으로, 항자력의 목표범위를 절대값으로서 정할 수 없다.
그러나, 강판의 성분이 동일하며, 제조 공정의 조건이 동일하며, 항자력의 측정방법이 동일하다면, 항자력의 값은 같게되므로, 선행하여 제조한 다수의 강대 코일에 있어서는, 1차 재결정 후, 2차 재결정 개시전의 강판의 항자력을 동일한 측정방법으로 측정하여, 항자력과 자기특성과의 관계를 미리 구하여 두면, 1차 재결정 후, 2차 재결정 개시전의 강판의 항자력의 목표범위를 정할 수 있다.
항자력의 제어 수단으로는, 슬라브 가열공정에서 냉간 압연공정 까지의 사이에서, 상기 항자력을 변화시키는 요인이 되는 처리 조건을 변경하는 것도 좋으나, 보다 바람직하게는, 1차 재결정 풀림 조건의 변경 및 풀림 분리제의 성분조성의 조정 및 2차 재결정 풀림 조건의 조정 중에서 적어도 어느 하나의 처리를 행하는 것이 좋고, 더우기는 1차 재결정판의 항자력의 상기 소정범위 내에서 목표값을 정하여 이 목표값과 1차 재결정 풀림 후 강판의 항자력의 측정값을 비교하여, 양자의 편차에 따라 1차 재결정 풀림 조건의 변경 및 풀림 분리제의 성분조성의 조정 및 2차 재결정 풀림 조건의 조정 중에서 적어도 어느 하나의 처리를 행하는 것이 좋다.
이리하여, 안정하고 또한 우수한 자기 특성을 가지는 제품을 얻는다.
여기서, 측정한 항자력이 목표값보다도 작은 경우에는, 인히비터의 억제력이 저하해 있든지, 1차 재결정립이 과대해지므로 a~1의 어느 하나 이상의 대책으로 처리한다.
1. 1차 재결정 풀림 조건의 변경
a. 승온시의 산소포텐셜을 증가시킨다.
b. 승온 속도를 저하시킨다.
c. 산소 중량을 저감시킨다.
d. 서브스케일(subscale)의 파이어라이트(fayalite)/실리카 비를 저감시킨다.
e. 균열 온도를 내린다.
f. 균열 시간을 저감시킨다.
g. 질화량을 감하든가, 탈질(denitrizing)한다(Al을 함유하는 방향성 규소 강판의 경우).
2. 풀림 분리제의 조성의 조정
h. SrSO4, MgSO4, SnSO4, Na2SO4, CaSO4, FeSO4, NiSO4및 CoSO4등의 황산염화하합물을 풀림분리제에 함유시키든가 또는 함유량을 증가시킨다.
i. Al를 함유하는 방향성 규소 강판의 경우에는, FeN, SiN4, MnN2, TiN 및 CrN등의 질화물을 풀림 분리제에 함유시키든가 또는 함유량을 증가시킨다.
3. 2차 재결정 풀림 조건의 조정
j. 승온 속도를 증가시킨다.
k. Sb를 함유하는 방향성 규소 강판의 경우, 750~950℃의 온도 사이에서 2차 재결정 또는 2차 재결정 핵생성을 위해 정온 유지 처리의 온도를 높인다.
l. Al를 함유하는 방향성 규소 강판의 경우, 2차 재결정 개시까지의 분위기중의 H2분압을 저하시킨다.
한편, 반대로 측정한 항자력이 목표값보다도 큰 경우에는, 1차 재결정립경이 너무 작아지고, 인히비터의 억제력이 크게 증가되므로 상기한 a~1의 반대의 대책 중, 어느 하나 이상을 행하는 것이 좋다.
상기에 있어서, 측정한 항자력이 목표값보다도 작은 경우에 행하는 a~1의 대책은 어느 것이든 1차 재결정 풀림을 포함하여 2차 재결정 개시전까지에 항자력을 높이는 수단으로 되어 있으며, 반대로 항자력이 목표값보다도 큰 경우에 행하는 a~1의 반대의 대책은 어느 것도 1차 재결정 풀림을 포함하여 2차 재결정 개시전까지에 항자력을 저하시키는 수단으로 되어 있다.
이와 같이, 항자력이라는 지표를 사용함으로서, 인히비터의 억제력과 1차 재결정립경이라는 2차 재결정에 영향을 미치는 1차 재결정 풀림후의 강판의 두가지의 인자를 복합하여 평가하는 것을 가능하게 한 것이다.
따라서, 가장 우수한 2차 재결정의 제어를 위해서는, 목표로 하는 항자력에서의 편차에 따라 a~1의 대책 및 그의 반대의 대책의 변경량 혹은 조정량을 정확 또는 정량적으로 설정하는 것이 중요하다는 것은 말할 것도 없다.
[실시예 1]
C : 0.07중량% , Si : 3.25중량%, Mn : 0.07중량%, sol Al : 0.025중량%, S : 0.003중량%, Se : 0.018중량%, Sb : 0.030중량% 및 N : 0.007중량%를 함유하는 슬라브 24피이스를 1410℃에서 가열하여, 공지된 방법으로 열간압연을 행하여, 각각 판두께 1.8mm의 열연판코일로 하였다.
이어서, 1150℃의 온도에서 50초 동안 열연판 풀림을 행하여, 미스트 분사를 통해 40℃/초의 냉각속도로 350℃까지 냉각한 후, 350℃에서 20초간 유지한 후, 공냉하였다. 그후, 산세척하여 센지미어(sendzimir)압연기로 80 내지 250℃의 온도범위에서 냉간압연을 행하고, 각각 0.20mm의 최종 판두께로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 24개의 냉연 코일을 12코일씩 두 그룹으로 나누었다.
첫번째 12 코일은 이슬점 55℃, 60% H2와 40% N2분위기 중에서 승온속도 15℃/초, 균열온도 800℃, 균열시간 120초의 탈탄·1차 재결정 풀림을 행한 후, MgO를 주성분으로 하여 SrSO4: 3%, TiO2: 10%를 함유하는 풀림 분리제를 강판 표면(양면)에 10g/㎡ 도포 후, 코일상으로 감아서 최종 마무리 풀림을 N2분위기 중에서 840℃까지 30℃/시간의 승온 속도로 승온하여 840℃의 온도에서 45시간 유지한 후, N2: 25%, H2: 75%의 분위기 중에서 1200℃까지 15℃/시간의 승온속도로, 이어서 H2분위기 중에서 1200℃에서 10시간 유지한 후, 냉각하였다.
그 후, 각각 미반응 풀림 분리제를 제거하고, 장력 코팅제를 도포하여 N2분위기 중에서 800℃의 온도에서 90초간, 평탄화 풀림의 역할을 하는 베이킹 처리(baking process)를 행하여 제품으로 하였다(비교예).
다른 12 코일은 상기 비교예와 동일한 탈탄 풀림을 행한 후, 강판편을 잘라내어 각각 항자력을 측정하는 동시에, 실험실에서 최적의 자기 특성이 얻어지는 항자력을 조사하여, 139A/m의 항자력 값을 얻어 그 값을 목표 항자력으로 하였다.
그후, 상기 목표 항자력과 각 코일의 항자력과의 차에 따라 최초의 3코일은 풀림 분리제 중의 SrSO4의 함유량을, 다음의 3코일은 최종 마무리 풀림에 있어서 840℃의 온도로 45시간 유지한 때의 유지온도를, 다음의 3코일은 840℃에서 1200℃의 온도까지 승온한때의 N2+H2혼합 분위기 중의 H2분압을, 남은 3 코일은 840℃에서 1200℃의 온도까지 승온속도를 각각 변경하여 이들 조건 이외는 상기 비교예와 거의 동일한 최종 마무리 풀림을 각각에 대해 행하였다.
그후, 비교예와 동일하게 미반응 풀림 분리제를 제거하고, 장력 코팅제를 도포하여 N2분위기, 800℃ 온도, 90초의 조건에서 평탄화 풀림의 역할을 하는 베이킹 처리를 행하여 각각 제푼으로 하였다(본 발명의 적합예).
또한, 상기 1차 재결정 풀림 후 강판의 2차 재결정 온도는 1100℃이다.
이들의 제품에 대해 측정한 자기 특성(자속밀도, 철손)을 표 1에 대략적으로 표시하였다.
표 1에 도시된 바와같이, 본 발명의 적합예는 비교예에 비하여 우수한 자기 특성을 가지고 있어, 코일간의 편차도 극히 작고 안정한 값을 나타내고 있다.
[표 1]
[실시시예 2]
C : 0.04중량%, Si : 2.95중량%, Mn : 0.07중량%, P : 0.05중량%, S : 0.003중량%, Se : 0.02중량%, Sb : 0.02중량%, Mo : 0.01중량%를 함유하는 강 슬라브 8피이스를 1350℃에서 50분간 가열한 후, 통상의 열간압연으로 판두께 2.4mm의 열연판코일로 하였다.
이들 열연판코일을 각각 4분할하여 합계 32 코일로 한 후, 산세척하여 판두께 0.75mm로 냉간압연한 후, 950℃의 온도에서 60초간 중간 풀림을 행하고, 냉간압연하여 각각 최종 판두께 0.30mm로 하였다.
그후, 각 코일을 탈지한 후, 탈탄·1차 재결정 풀림을 행하였다.
최초의 16코일은 이슬점 50℃, 50% H2와 40% N2분위기 중에서 승온속도 10℃/초, 균열온도 835℃, 균열시간 120초의 일정 조건하에서 탈탄·1차 재결정 풀림을 행한 후, MgO를 주성분으로 하여 MgSO4: 1%, TiO2: 2% 및 SrSO4: 1%를 함유하는 풀림 분리제를 강판 표면(양면)에 8g/㎡도포하여, 각각 코일상을 감았다.
여기서, 이들 코일은 탈탄·1차 재결정 풀림후, 풀림 분리제 도포 직전에 각각 온라인으로 항자력을 연속측정 하였다.
그 후에, 이들 코일은 최종 마무리 풀림으로서, N2분위기 중에서 850℃까지 40℃/시간의 승온속도로 승온하여 850℃에서 5시간 유지한 후, N2: 35%, H2: 65%의 분위기중에서 1200℃까지 30℃/시간의 승온속도로 승온하고, 계속하여 H2분위기중에서 1200℃의 온도로 5시간 유지한 후 냉각하였다.
그후, 미반응 풀림 분리제를 제거하고, 장력 코팅제를 도포하여 N2분위기중에서 800℃에서 90초간 평탄화 풀림 역할을 하는 베이킹 처리를 행하여 각각 제품으로 하였다(비교예).
이들 제품에 대하여, 각각 측정한 자기 특성을 표 2에 간추려서 나타내었다.
[표 2]
표 2에 있어서, 가장 우수한 자기 특성을 나타내는 코일패싱번호 16번째의 코일 탈탄·1차 재결정 풀림판의 항자력을 목표값으로 정하여, 나머지 16코일에 대하여 탈탄·1차 재결정 풀림조건을 온라인으로 풀림 분리제 도포 직전에 항자력을 측정하면서 상기 목표값과 일치하도록 변경하면서 탈탄·1차 재결정 풀림을 행하였다.
이때의 탈탄·1차 재결정 풀림 조건의 변경은, 최초의 4 코일은 승온시의 산소포텐셜을, 다음의 3코일은 승온속도를, 다음의 3코일은 온라인 속도를, 다음의 3코일은 균열온도를, 마지막 3코일은 균열시의 산소포텐셜을 각각 변경하여 각각의 코일의 항자력을 상기에서 정한 목표에 맞추도록 하였다.
또한 상기에 있어서, 라인 속도를 변경시키는 경우는, 승온 속도와 균열시간이 동시에 변화하며, 균열시의 산소포텐셜을 변경시킨 경우는, 서브스케일의 파이아라이트 /실리카 비와 산소 중량이 동시에 변화하였다.
또, 상기 각 코일 모두 항자력이 목표값과 합치하지 않는 코일의 선행부분은 그의 항자력의 편차에 응하며, 비교예와 동일한 풀림 분리제에서, MgSO4의 함유량을 변경하여 우수한 자기 특성을 얻도록 하였다.
그후, 이들 코일은 비교예와 동일의 조건으로 풀림 분리제를 도포하여 코일상의 감은 후, 최종 마무리 풀림을 행하여 미반응 풀림 분리제를 제거한 후, 장력 코팅제를 도포하여 평탄화 풀림의 역할을 하는 베이킹 처리를 행하여 각각 제품으로 하였다(본 발명의 적합예).
이들 제품에 대하여, 각각 측정한 자기 특성을 상기 표 2에 개략적으로 나타내었다.
표 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 적합예는 모두 비교예에서 얻어진 가장 우수한 자기 특성값과 동등의 값을 나타내고 있으며, 또한 자기 특성값의 편차가 극히 적은 것을 나타내고 있다.
[실시예 3]
표 3에 표시한 A~D의 4종류의 강의 목표 성분의 강슬라브 각 60피이스를, 강 A 및 B는 1400℃의 온도로, 강 C 및 D는 1300℃의 온도로 가열한 후, 통상적인 방법으로 열간압연하여 각각 판두께 2.2mm 열연판으로 하였다.
이들 코일은 1150℃의 온도에서 열간압연을 행한 후, 미스트 분사를 통해 급냉시키고, 120 내지 300℃의 온도범위에서 냉간압연을 행하여, 각각 0.30mm의 최종 판두께의 냉연판으로 하였다.
그후, A~D의 각 강종 30피이스 모수 이슬점 60℃, 50% H2와 50% N2의 분위기 중에서 850℃에서 120초간 탈탄·1차 재결정 풀림을 행하고, MgO를 주성분으로 하여 TiO2: 5%를 함유하는 풀림 분리제를 강판 표면(양면)에 13g/㎡ 도포하여 코일상으로 감았다.
그후, N2분위기 중에서 850℃까지 30℃/시간의 승온속도로 가열하고, 이어서 N2: 25%, H2: 75%의 분위기 중에서 강종 A, B 및 C는 30℃/시간의 승온속도로 850℃에서 1200℃까지의 온도범위로, 강종 D는 15℃/시간의 승온속도로 850℃에서 1000℃까지의 온도 범위로 가열하고, 계속하여 강종 A, B 및 C는 1200℃의 온도에서 각각 5시간 유지하는 최종 마무리 풀림을 행하였다.
그후, 이들 각 코일은 미반응 풀림 분리제를 제거한 후, 장력 코팅제를 도포하여, N2분위기 중에서 800℃에서 90초간 평탄화 풀림의 역할을 하는 베이킹 처리를 각각 행하여 제품으로 하였다(비교예).
한편, 강종 A~D의 남은 각 30코일에 대해서는, 실험실에서, 사전에 탈탄·1차 재결정 풀림재의 최적 항자력을 구하여 놓고, 이 값을 목표 항자력으로 정하여, 탈탄·1차 재결정 풀림 후로부터 풀림 분리제 도포 전까지의 사이의 항자력을 온라인 항자력 측정기로 각각 측정하여, 목표 항자력과의 편차에 따라서, 탈탄·1차 재결정 풀림 조건의 변경, 풀림 분리제 성분 조성의 변경, 최종 마무리 풀림 조건의 변경 중 어느 하나 또는 2이상의 조합에 의한 공정 조건의 적정화를 행하였다.
상기에 있어서, 조건 변경의 설정량은 목표 항자력과의 편차의 크기에 따라 정한 것이며, 풀림 분리제의 성분 조성에 대해, 강종 B는 SrSO4의 함유량을 변화시킨 것이다.
이리하여, 최종 마무리 풀림 후에 각각의 미반응 풀림 분리제를 제거한 후, 장력 코팅을 시행하여, N2분위기 중에서 800℃에서 9초간 평탄화 풀림 역할을 하는 베이킹 처리를 행하여 제품으로 하였다(본 발명의 적합예).
이들 제품에 대해 측정한 자기특성에 대한 강종 마다의 평균값을 표 4에 간추려서 나타내었다. 표 4에 도시된 바와 같이, 비교예에 비하여 본 발명의 적합예의 자기특성은 대폭으로 향상되어 있다.
[표 3]
[표 4]
발명에 의하면, 안정하고 또한 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소 강판이 얻어져서, 수율이 향상하는 동시에, 품질 보증면에서도 유리하며, 본 발명에 의해 얻어지는 강판은 변압기 등의 철심재료로서 극히 유리하게 적용할 수 있다.

Claims (3)

  1. 0.20질량% 이하의 C, 2.0 내지 7.0 질량%의 Si, 0.02 내지 3.0질량%의 Mn, 및 S, Se, Al, Te 및 B중에서 선택한 어느 하나 이상을 함유하고, 추가로 필요에 따라서 Cu, Ni, Sn, Sb, As, Bi, Cr, Mo, P 및 N중에서 선택한 어느 하나 이상을 함유하는 규소강 슬라브를 1150 내지 1470℃의 범위로 슬라브를 가열한 후, 열간압연에 의해 1.0 내지 3.5mm의 판 두께로 하고, 1회의 냉간압연 또는 800 내지 1250℃의 중간 풀림을 냉간압연 사이에서 행하는 2회의 냉간압연에 의해 0.1 내지 1.0mm의 최종 판 두께로 한 후, 700 내지 950℃에서의 1차 재결정 풀림을 행하고, 이어서 풀림 분리제를 도포하여 2차 재결정 풀림과 순화 풀림으로 이루어지는 최종 마무리 풀림을 행하는 방향성 규소 강판의 제조방법에 있어서,
    항자력의 증가요인 및 항자력의 저하요인을 변경하여, 1차 재결정 후, 2차 재결정 개시전의 강판의 항자력을 소정범위에서 제어하는 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 방향성 규소강판 제조방법.
  2. 0.20질량% 이하의 C, 2.0 내지 7.0 질량%의 Si, 0.02 내지 3.0질량%의 Mn, 및 S, Se, Al, Te 및 B중에서 선택된 어느 하나 이상을 함유하고, 추가로 필요에 따라서 Cu, Ni, Sn, Sb, As, Bi, Cr, Mo, P 및 N중에서 선택한 어느 하나 이상을 함유하는 규소강 슬라브를 1150 내지 1470℃의 범위로 슬라브를 가열한 후, 열간압연에 의해 1.0 내지 3.5mm의 판 두께로 하고, 1회의 냉간압연 또는 800 내지 1250℃의 중간 풀림을 냉간압연 사이에서 행하는 2회의 냉간압연에 의해 0.1 내지 1.0mm의 최종 판 두께로 한 후, 700 내지 950℃에서의 1차 재결정 풀림을 행하고, 이어서 풀림 분리제를 도포하여 2차 재결정 풀림과 순화 풀림으로 이루어지는 최종 마무리 풀림을 행하는 방향성 규소 강판의 제조방법에 있어서,
    1차 재결정 풀림 후, 강판의 항자력을 측정하여, 측정값과 목표 항자력값과의 편차에 따라서, 1차 재결정 풀림 조건의 변경 및 풀림 분리제의 성분 조성의 조정 및 2차 재결정 풀림 조건의 조정 중에서 선택한 적어도 어느 하나의 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 방향성 규소 강판 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 항자력이 온라인으로 측정되는 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 방향성 규소 강판 제조방법.
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