JPH08283855A - 磁気特性に優れる方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 安定かつ優れる磁気特性を有する方向性けい
素鋼板を得る。 【構成】 けい素鋼スラブを熱間圧延につづいて冷間圧
延し、１次再結晶焼鈍後焼鈍分離剤を塗布して最終仕上
げ焼鈍を施す方向性けい素鋼板の製造方法において、１
次再結晶後、２次再結晶開始前の鋼板の抗磁力を所定範
囲に制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、変圧器等の鉄心材料
として使用される磁気特性に優れる方向性けい素鋼板の
製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性けい素鋼板は、各種変圧器の鉄心
材料として使用されているが、これは材料を構成する結
晶粒の方位を圧延方向に容易磁化軸を有する(110 )〔00
1 〕方位、いわゆるゴス方位に高度に集積させたもので
ある。この集積度は、鋼板の磁束密度特性に現われ、一
般には800A/mの磁場中での磁束密度を示すB₈(T) の値で
評価されている。

【０００３】このゴス方位への集積方法としては、２次
再結晶と呼ばれる現象が利用される。すなわち、通常の
結晶粒（これを１次再結晶粒という）の熱的成長過程に
おいて、方位選択性の極めて強い異常粒成長挙動を利用
したものであり、その方位選択性と異常粒成長の２点を
制御することがゴス方位への集積度の高い良好な２次再
結晶粒を得るために重要である。

【０００４】そのためには、２次再結晶前の１次再結晶
において、集合組織および結晶粒径さらには結晶粒成長
を抑制するためのインヒビターの抑制力（分散第２相で
ある析出物や、粒界偏析成分の偏析による粒界移動を抑
制する力）などのバランスを適正に保つことが重要にな
る。

【０００５】これらは、熱間圧延工程、冷間圧延工程お
よび１次再結晶焼鈍工程での各条件を適正に制御するこ
とによって、目標とする状態に調整されるが、いずれも
微妙な温度や圧下率さらには表面性状の制御を要求され
るため、工業的生産においては、以下に述べるような問
題があった。

【０００６】すなわち、圧延方向に筋状に２次再結晶の
生成不良が発生したり、全面的に２次再結晶の生成不良
が発生したり、また、２次再結晶粒の結晶方位がゴス方
位から大幅にずれていることなどのため、磁気特性が劣
化し、大量の屑が発生することがしばしば生じた。

【０００７】さらに、各工程条件が極めて厳重に管理さ
れた上記以外の場合でも、工場生産工程での通板チャン
スにおいて、磁気特性にバラツキが生じるのが常であ
り、歩留りや製品としての品質保証に問題をきたしてい
た。

【０００８】このような、不安定さを解消させようとす
る技術として、１次再結晶粒径をオンラインで計測し、
１次再結晶粒径が適正範囲になるように１次再結晶焼鈍
条件を制御する手段が特開平２−267223号公報（方向性
電磁鋼板の１次再結晶焼鈍方法）に提案開示されてい
る。また、特開平４−337029号公報（一方向性電磁鋼板
の１次再結晶焼鈍方法）には、最終冷延前の鋼板のＮ含
有量を測定し、１次再結晶粒径を15〜25μm の範囲とす
べく１次再結晶焼鈍温度を変更する手段が提案開示され
ている。

【０００９】これらは、上記したように、１次再結晶粒
径が２次再結晶挙動に大きな影響をおよぼす事実から、
１次再結晶粒径を最も優れる磁気特性が得られる範囲に
制御すべく、１次再結晶焼鈍条件（温度やライン速度）
を変更し、製品の磁気特性を安定かつ向上させる技術で
あるが、実際には、熱延条件の変動、冷間圧延後の焼鈍
条件やその冷却条件が変動して、インヒビターの抑制力
が変化した場合、それらの変化に応じて最適な１次再結
晶粒径が変化するので、２次再結晶の生成不良は抑止で
きても磁気特性の安定化を得ることができず、実用上は
うまく機能していなかった。

【００１０】さらに、これまでに１次再結晶粒径に関連
して磁気特性に優れる良好な２次再結晶を得ようとする
技術が数多く提案されている。

【００１１】例えば、特開平２−182866号公報（一方向
性電磁鋼板用板材）には、１次再結晶焼鈍後の結晶粒径
が15μm 以上で変動係数を0.6 以下とする手段が、特開
平６−33141 号公報（磁気特性の優れた一方向性電磁鋼
板の製造方法）には、１次再結晶焼鈍後の平均粒径を６
〜11μm 、変動係数を0.5 以下とし、２次再結晶開始直
前までに５〜30％平均粒径を増大させる手段がそれぞれ
開示されており、また、特開平５−156361号公報（磁気
特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法）には、１次
再結晶焼鈍後から最終仕上げ焼鈍開始までの１次再結晶
粒径を10〜35μm に、特開平５−295438号公報（磁気特
性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法）には、１次再
結晶粒径を18〜35μm に、特開平６−172861号公報（磁
気特性の優れた厚い厚板の一方向性電磁鋼板の製造方
法）には、１次再結晶粒径を18〜30μm にそれぞれ制御
する手段が開示されている。

【００１２】しかし、これらはいずれも１次再結晶粒径
を指標としこれを制御することにより、磁気特性を向上
させるための良好な２次再結晶を生じさせようとする技
術であるが、工業的生産における磁気特性の不安定さと
いう上記した問題点は残されたままであった。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、磁気特性
の向上および安定化をはかるため２次再結晶を適切に制
御するには、１次再結晶粒径とインヒビター抑制力との
双方のバランスを調整することが重要であることに着目
して、前記した問題点を有利に解決しようとするもので
あり、１次再結晶粒径とインヒビター抑制力とを考慮し
た新規手段により、従来にない安定かつ優れる磁気特性
が得られる方向性けい素鋼板の製造方法を提案すること
を目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】この発明は、種々実験・
検討を重ねた結果、１次再結晶後２次再結晶開始前の鋼
板の抗磁力が、けい素鋼板製品の磁気特性の予測、さら
にはその向上および安定化に極めて有効であることを全
く新規に知見したことにより達成したものである。すな
わち、この発明の要旨とするところは以下のとおりであ
る。

【００１５】けい素鋼スラブを熱間圧延し、１回もし
くは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行ったのち、
１次再結晶焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布して２
次再結晶焼鈍と純化焼鈍とからなる最終仕上げ焼鈍を施
す方向性けい素鋼板の製造方法において、１次再結晶
後、２次再結晶開始前の鋼板の抗磁力を所定範囲に制御
することを特徴とする磁気特性に優れる方向性けい素鋼
板の製造方法である（第１発明）。

【００１６】第１発明における制御手段が、スラブの
加熱条件の調整、熱間圧延条件の調整、熱延板焼鈍条件
の調整、中間焼鈍条件を含む冷間圧延条件の調整、一次
再結晶焼鈍条件の調整のうちから選んだ少なくともいず
れか一つである磁気特性に優れる方向性けい素鋼板の製
造方法である（第２発明）。

【００１７】けい素鋼スラブを熱間圧延し、１回もし
くは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行ったのち、
１次再結晶焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布して２
次再結晶焼鈍と純化焼鈍とからなる最終仕上げ焼鈍を施
す方向性けい素鋼板の製造方法において、１次再結晶焼
鈍後鋼板の抗磁力を測定し、その測定値の目標抗磁力値
からの偏差に応じて、１次再結晶焼鈍条件の変更ならび
に、焼鈍分離剤の成分組成の調整および２次再結晶焼鈍
条件の調整のうちから選んだ少なくともいずれか一つの
処理を施すことを特徴とする磁気特性に優れる方向性け
い素鋼板の製造方法である（第３発明）。

【００１８】抗磁力がオンラインでの計測によるもの
である第１または第２発明に記載の磁気特性に優れる方
向性けい素鋼板の製造方法である（第４発明）。

【００１９】第３発明において、抗磁力の測定をオン
ラインで計測するものである（第５発明）。

【００２０】以下、この発明を達成するに至った実験例
をもとにして述べる。

【００２１】Ｃ：0.073mass ％, Si：3.25mass％, Mn：
0.072 mass％, sol Al：0.025mass％, Ｓ：0.003 mass
％, Se：0.014 mass％, Sb：0.025 mass％およびＮ：0.
007mass％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の
組成からなる多数のスラブを用い、加熱温度を1380℃，
1395℃，1410℃および1425℃に変化させたそれぞれのス
ラブについて、粗圧延出側温度を1100〜1280℃の範囲、
仕上げ圧延出側温度を850 〜1050℃の範囲で熱間圧延
し、板厚：2.3mm の熱延板コイルとしたのち、950 〜12
50℃の温度範囲で熱延板焼鈍を行い、圧下率が約88％の
強圧下最終冷間圧延を100 〜280 ℃の温度域で行い、そ
れぞれ最終板厚：0.285mm の冷延板コイルとした。

【００２２】これらの冷延板コイルを用い、800 ℃から
５℃間隔で900 ℃まで均熱温度を変えて脱炭を兼ねる１
次再結晶焼鈍を施し、つづいてMgO を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布して最終仕上げ焼鈍を行った。

【００２３】かくして得られた最終仕上げ焼鈍後の各鋼
板について、磁束密度B₈(T) 、２次再結晶率および２次
再結晶粒の鋼板面内における結晶方位の(110 )〔001 〕
方位からのずれ角（α）を測定するとともに、１次再結
晶焼鈍後の各鋼板の平均１次再結晶粒径および飽和磁化
させた時の抗磁力(Hc)を測定した。

【００２４】これらの測定結果を図１および図２にまと
めて示す。図１は１次再結晶焼鈍後鋼板の平均１次再結
晶粒径と最終仕上げ焼鈍後鋼板の諸特性との関係を示す
グラフであり、図２は１次再結晶焼鈍後鋼板の抗磁力(H
c)と最終仕上げ焼鈍後鋼板の諸特性との関係を示すグラ
フである。

【００２５】なお、これらの図において、スラブ加熱温
度が同一の集団内では、脱炭・１次再結晶焼鈍温度を変
化させている。

【００２６】図１から明らかなように、スラブ加熱温度
が変化する、すなわちインヒビターの抑制力が変化する
と平均１次再結晶粒径が同一でも磁気特性B₈(T) が異な
り、平均１次再結晶粒径と磁気特性との関係が大きく変
化することを示している。したがって、この図１から
は、前記した従来技術のように平均１次再結晶粒径を制
御する手段では、磁気特性に優れる２次再結晶を適確に
得ることができないことが分る。

【００２７】これに対して図２においては、スラブ加熱
温度が変化しても、１次再結晶焼鈍後鋼板の抗磁力(Hc)
と磁気特性B₈(T) との関係は何ら影響されることがな
く、抗磁力が135 〜140 （A/m)の範囲において良好な磁
気特性を有している。したがって、この抗磁力を用いれ
ば、最終仕上げ焼鈍後の磁気特性を極めて正確な再現性
のもとに予測できることを示している。

【００２８】これらの現象は、１次再結晶焼鈍後鋼板の
抗磁力に影響をおよぼす主要因子として、１次再結晶粒
径のみならず鋼中に析出している分散第２相が挙げられ
ることにある。

【００２９】すなわち、この実験においては、脱炭・１
次再結晶焼鈍温度の変更（830 〜930 ℃）による１次再
結晶粒径の変化のほかに、スラブ加熱温度の変更（1380
〜1425℃）によるインヒビターの析出状態（分散第２
層）の変化といった影響を１次再結晶焼鈍後鋼板が忠実
に反映していることにより、１次再結晶粒径を指標とし
て用いるのでは、最終仕上げ焼鈍後鋼板の磁気特性を正
確に予測することが困難であるのに対し、１次再結晶焼
鈍後鋼板の抗磁力を指標として用いれば、抗磁力が、磁
気特性に影響する１次再結晶粒径とインヒビターの析出
状態とにより主として定まるものであることから、最終
仕上げ焼鈍後鋼板の磁気特性を正確に予測できることに
なる。

【００３０】さらに抗磁力は、前掲特開平２−267223号
公報に記載されている鉄損値を測定する（結晶粒径の計
測に用いる）方法に比し、その測定が板厚および鋼板表
面の内部酸化物層の厚さに依存しない点優れている。

【００３１】以上より、このような抗磁力を指標として
用いその好適範囲を特定すれば、従来にない安定かつ優
れる磁気特性を有する方向性けい素鋼板の製造が可能に
なる。

【００３２】ここで、上記実験から、１次再結晶焼鈍後
鋼板の抗磁力が、良好な磁気特性の製品を得るための最
適範囲（所定範囲）あるいは最適値（目標値）より増加
している場合、低下している場合について考察する。

【００３３】１次再結晶焼鈍後鋼板の抗磁力が増加して
いる場合、１次再結晶焼鈍条件以外の要因として、熱延
板焼鈍温度や中間焼鈍温度が低目のとき、あるいは冷間
圧下率が高目のときなどがあり、これらは１次再結晶粒
径が小さくなることにより抗磁力が増加する。また、ス
ラブの加熱温度の低下や加熱時間の不足、粗圧延温度の
低下ならびに熱間圧延時間の長時間化なども抗磁力の増
加要因となる。

【００３４】逆に抗磁力が低下している場合、１次再結
晶焼鈍条件以外の要因として、鋼の成分組成の目標値か
らのずれ、熱延板焼鈍温度や中間焼鈍温度の高温化、冷
間圧延温度の高温化など多々あり、これらはインヒビタ
ーの高密度微細分散相が得られないこと、すなわち、イ
ンヒビターの抑制力が低下することのほか結晶粒径も増
大する。

【００３５】このように、１次再結晶板の抗磁力を変化
させる１次再結晶焼鈍の前工程における要因は種々あ
り、抗磁力が変化した場合その要因を特定することは困
難であるが、抗磁力を目標値に近づけることは可能であ
る。

【００３６】一方、１次再結晶板の再結晶状態は、抗磁
力を測定することにより推測可能であり、インヒビター
の抑制力の低下の程度と１次再結晶粒径の大きさとが抗
磁力の観点からは同等であるとの発明者らの知見によっ
て、抗磁力を目標値に近づけるためのより容易かつ適切
な対策を施すことが可能になる。

【００３７】たとえば、インヒビターの抑制力が低下し
ている場合には、焼鈍分離剤中に硫酸塩化物を含有ある
いは増量させて抑制力を強化することで対処でき、１次
再結晶粒径が大きい場合には、１次再結晶焼鈍時の酸素
ポテンシャルを増加させたり、その焼鈍温度を低下させ
たりすることで対処でき、また最終仕上げ焼鈍時の昇温
速度を増加させることでも対処可能である。この発明の
特筆すべき点は、これらインヒビターの抑制力の低下と
１次再結晶粒径の粗大化とを抗磁力という指標によって
統一的に表現し、対処することができることである。

【００３８】したがって、実用上最も簡便な方法は、抗
磁力が目標値より小さい場合は、インヒビターの抑制力
が低下している場合や結晶粒径が過大な場合の対策を、
抗磁力が目標値より大きい場合は結晶粒径が過大な場合
の逆の対策を施すことでよい。

【００３９】

【作用】この発明の作用を以下に述べる。この発明の対
象としている方向性けい素鋼板は、従来から用いられて
いる製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法あるいは造塊法
で鋳造し、必要に応じて分塊工程を経てスラブとし、該
スラブを熱間圧延して熱延板としたのち、１回または中
間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とな
し、つづいて脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍後、焼鈍分離
剤を塗布して２次再結晶焼鈍と純化焼鈍とからなる最終
仕上げ焼鈍を施し製造される。

【００４０】そして、その方向性けい素鋼スラブの好適
成分組成範囲は以下の通りである。

【００４１】Ｃは、0.20mass％を超えると脱炭が困難に
なるので、その含有量は0.20mass％以下がよい。

【００４２】Siは、2.0 mass％未満では固有抵抗が低す
ぎ、所望の鉄損が得られなく、一方7.0 mass％を超える
と圧延が困難になる。したがってその含有量は2.0 mass
％以上、7.0 mass％以下とすることがよい。

【００４３】Mnは、MnS やMnSeなどのインヒビター成分
として、また熱間圧延性向上のために0.02mass％以上は
必要であるが、3.0 mass％を超えるとγ変態への影響が
大きくなり、２次再結晶が不安定となる。したがってそ
の含有量は0.02mass％以上、3.0 mass％以下とすること
がよい。

【００４４】上記成分のほかにインヒビター成分とし知
られるＳ，Se, Al, TeおよびＢのうちから選んだいずれ
か１つ以上を含有させることが磁気特性に優れる良好な
２次再結晶を得るために重要である。さらに安定な２次
再結晶を得るために、Cu, Ni, Sn, Sb, As, Bi, Cr, M
o, ＰおよびＮのうちから選んだいずれか一つ以上を含
有させることもよい。

【００４５】つぎにこの発明の特徴である抗磁力につい
て、その測定方法や制御方法などについて述べる。

【００４６】まず、その測定方法としては、１次再結晶
焼鈍後の鋼板を切出して測定する方法（オフライン測定
法）や１次再結晶焼鈍炉と焼鈍分離剤塗布装置との間に
１次および２次コイルを設置し、該コイルの中に鋼帯を
通す方法（オンライン測定法）があるが、後者の方が制
御法としては優れている。

【００４７】抗磁力の測定としては、 ・一定の磁化力を与えて測定する ・最大磁束密度を与えて測定する ・飽和磁束密度に近い領域まで磁化し測定するなど、い
ずれの方法もこの発明に適する。また、磁場を変化させ
る方法としては、準静的に変化させる方法（直流法）や
交番的に変化させる方法（交流法）のいずれもがこの発
明に適する。

【００４８】さらに、磁化の付与の方法としては、１次
コイルのかわりに磁石を用いることも可能である。

【００４９】かかる方法で測定した１次再結晶焼鈍後鋼
板の抗磁力の値があらかじめ測定しておいた最終仕上げ
焼鈍を経た製品で優れる磁気特性を発現できる１次再結
晶板の抗磁力が所定範囲内に入るように制御する。

【００５０】なお、抗磁力は、方向性けい素鋼の成分組
成によって変化し、さらに測定方法として最大磁化力や
最大磁束密度のいずれを採るか、また、それらの設定値
によって変わるので、その目標値を特定することは困難
であるが、ほぼ同一の成分組成、同一の製造工程および
同一の測定方法であれば、抗磁力の値は一致するので、
製品での優れる磁気特性を発現できる１次再結晶板の抗
磁力の値を測定することは可能である。

【００５１】その抗磁力の制御手段としては、スラブ加
熱工程から冷間圧延工程までの間で、前記した抗磁力を
変化させる要因となる処理条件を変更することもよい
が、より好ましくは、１次再結晶焼鈍条件の変更ならび
に焼鈍分離剤の成分組成の調整および２次再結晶焼鈍条
件の調整のうちから少なくとも一つ処理を施すことがよ
く、さらには、１次再結晶板の抗磁力の上記所定範囲内
にて目標値を定め、この目標値と１次再結晶焼鈍後鋼板
の抗磁力の測定値とを比較して、両者の偏差に応じて、
１次再結晶焼鈍条件の変更ならびに、焼鈍分離剤の成分
組成の調整および２次再結晶焼鈍条件の調整のうちから
少なくともいずれか一つの処理を施すことがよい。

【００５２】かくすることにより安定かつ優れる磁気特
性を有する製品が得られることになる。

【００５３】ここで、測定した抗磁力が目標値よりも小
さい場合にはインヒビターの抑制力が低下しているか１
次再結晶粒径が過大であるので下記するａ〜ｌのいずれ
か一つ以上の対策で処理する。

【００５４】1. １次再結晶焼鈍条件の変更 a. 昇温時の酸素ポテンシャルを増加する。 b. 昇温速度を低下する。 c. 酸素目付量を低減する。 d. サブスケールのファイヤライト／シリカ比を低減す
る。 e. 均熱温度を下げる。 f. 均熱時間を低減する。 g. 窒化量を減らすか脱窒する（Alを含有する方向性け
い素鋼板の場合) 。

【００５５】2. 焼鈍分離剤の組成の調整 h. SrSO₄, MgSO₄, SnSO₄, Na₂SO₄, CaSO₄, FeSO₄, NiSO
₄およびCoSO₄ 等の硫酸塩化合物を焼鈍分離剤に含有さ
せるか、もしくは含有量を増加する。 i. Alを含有する方向性けい素鋼板の場合には、FeN, Si
N₄, Fe _x N, (Mn, Fe) _x N, TiNおよびCrN 等の窒化物
を焼鈍分離剤に含有させるか、もしくは含有量を増加す
る。

【００５６】3. ２次再結晶焼鈍条件の調整 j. 昇温速度を増加する。 k. Sbを含有する方向性けい素鋼板の場合、750 〜950
℃の温度間における２次再結晶または２次再結晶核生成
のための定温保持処理の温度を高める。

【００５７】l. Alを含有する方向性けい素鋼板の場
合、２次再結晶開始までの雰囲気中のH₂分圧を低下す
る。

【００５８】一方、逆に測定した抗磁力が目標値よりも
大きい場合には、１次再結晶粒径が過少であるかインヒ
ビターの抑制力が過大であるので、上記したａ〜ｌと逆
の対策のうち、いずれか一つ以上を行うことでよい。

【００５９】上記において、測定した抗磁力が目標値よ
りも小さい場合に行うａ〜ｌの対策は、いずれも１次再
結晶焼鈍を含めて２次再結晶開始前までに抗磁力を高め
る手段になっており、逆に抗磁力が目標値よりも大きい
場合に行うａ〜ｌの逆の対策は、いずれも１次再結晶焼
鈍を含めて２次再結晶開始前までに抗磁力を低下させる
手段になっている。

【００６０】このように、抗磁力という指標を用いるこ
とによって、インヒビターの抑制力と１次再結晶粒径と
いう２次再結晶に影響をおよぼす１次再結晶焼鈍後鋼板
の２つの因子を複合して評価することを可能としたので
ある。

【００６１】したがって、最も優れる２次再結晶の制御
のためには、目標とする抗磁力からの偏差に応じてａ〜
ｌの対策およびその逆の対策の変更量あるいは調整量を
正確かつ定量的に設定することが重要であることは云う
までもない。

【００６２】

【実施例】

実施例１ Ｃ：0.07mass％, Si：3.25mass％, Mn：0.07mass％, so
l Al：0.025 mass％,Ｓ：0.003 mass％, Se：0.018 mas
s％, Sb：0.030 mass％およびＮ：0.007 mass％を含有
する鋼スラブ24本を1410℃の温度に加熱し、公知の方法
で熱間圧延を行い、それぞれ板厚：1.8mm の熱延板コイ
ルとした。

【００６３】ついで、温度：1150℃、時間：50s の熱延
板焼鈍を行い、ミストをかけることにより40℃/sの冷却
速度で 350℃まで冷却したのち、 350℃の温度で20秒間
保持後空冷した。その後、酸洗し、ゼンジマー圧延機で
80〜250 ℃の温度範囲で冷間圧延を行い、それぞれ0.20
mmの最終板厚とした。

【００６４】かくして得られた24の冷延コイルを12コイ
ルずつにグループ分けした。

【００６５】最初の12コイルは、露点：55℃、H₂：60％
残部N₂の雰囲気中で昇温速度：15℃/s、均熱温度：800
℃、均熱時間：120sの脱炭・１次再結晶焼鈍を施したの
ち、MgO を主成分とし、SrSO₄ ：３％，TiO₂：10％を含
有する焼鈍分離剤を鋼板表面（両面）に10g/m²塗布後コ
イル状に巻き取り、最終仕上げ焼鈍を、N₂雰囲気中で温
度：840 ℃まで昇温速度：30℃/hで昇温し840 ℃の温度
で45時間保持したのち、N₂：25％, H₂：75％の雰囲気中
で温度：1200℃まで昇温速度：15℃/hで昇温し、つづい
てH₂雰囲気中で1200℃の温度で10時間保持したのち冷却
した。

【００６６】その後、それぞれ未反応焼鈍分離剤を除去
し、平坦化焼鈍を兼ねて、張力コーティング剤を塗布し
てN₂雰囲気中で、温度：800 ℃、保持時間：90s の条件
で焼付け処理を行い、製品とした（比較例）。

【００６７】つぎの12コイルは上記比較例と同一の脱炭
焼鈍を施したのち、鋼板片を切出しそれぞれ抗磁力を測
定するとともに、実験室的に最高の磁気特性が得られる
抗磁力を調査し、139A/mの抗磁力値を得、その値を目標
抗磁力とした。

【００６８】その後、上記目標抗磁力と各コイルの抗磁
力との差に応じて、最初の３コイルは焼鈍分離剤中のSr
SO₄ の含有量を、次の３コイルは最終仕上げ焼鈍におけ
る840 ℃の温度で45時間保持する際の保持温度を、次の
３コイルは840 ℃から1200℃の温度まで昇温するときの
N₂＋H₂混合雰囲気中のH₂分圧を、残る３コイルは840℃
から1200℃の温度まで昇温速度をそれぞれ変更し、これ
らの条件以外は上記比較例とほぼ同様の最終仕上げ焼鈍
をそれぞれについて施した。

【００６９】その後、比較例と同様に未反応焼鈍分離剤
を除去し、平坦化焼鈍を兼ねて張力コーティング剤を塗
布し、雰囲気：N₂, 温度：800 ℃, 時間：90s の条件で
焼付け、それぞれ製品とした（この発明の適合例）。な
お、上記１次再結晶焼鈍後鋼板の２次再結晶温度は1100
℃である。

【００７０】これらの製品について測定した磁気特性
（磁束密度、鉄損）を表１にまとめて示す。

【００７１】

【表１】

【００７２】表１から明らかなように、この発明の適合
例は比較例に比し優れた磁気特性を有していて、コイル
間のバラツキも極めて小さく安定した値を示している。

【００７３】実施例２ Ｃ：0.04mass％, Si：2.95mass％, Mn：0.07mass％,
Ｐ：0.05 mass ％, Ｓ：0.003 mass％, Se：0.02mass
％, Sb：0.02mass％およびMo：0.01mass％を含有する鋼
スラブ８本を、1350℃の温度で50分間加熱したのち、通
常の熱間圧延で板厚：2.4mm の熱延板コイルとした。

【００７４】これらの熱延板コイルをそれぞれ４分割し
合計32コイルとしたのち、酸洗し、板厚：0.75mmに冷間
圧延後、温度：950 ℃, 時間：60s の中間焼鈍を施し、
さらに冷間圧延してそれぞれ最終板厚：0.30mmとした。
その後各コイルに、脱脂後、脱炭・１次再結晶焼鈍を施
した。

【００７５】最初の16コイルは、露点：50℃, H₂：50％
残部N₂の雰囲気中で昇温速度：10℃/s, 均熱温度：835
℃, 均熱時間：120sの一定条件のもとで脱炭・１次再結
晶焼鈍を行ったのち、MgO を主体とし、MgSO₄ ：１％，
TiO₂：２％およびSrSO₄ ：１％を含有する焼鈍分離剤を
鋼板表面（両面）に８g/m²塗布し、それぞれコイル状に
巻き取った。

【００７６】ここで、これらのコイルは脱炭・１次再結
晶焼鈍後焼鈍分離剤塗布直前にそれぞれオンラインで抗
磁力の連続測定を行った。

【００７７】その後これらのコイルは、最終仕上げ焼鈍
として、N₂雰囲気中で温度：850 ℃まで昇温速度：40℃
/hで昇温し、850 ℃の温度で50時間保持したのち、N₂：
35％, H₂：65％の雰囲気中で温度：1200℃まで昇温速
度：30℃/hで昇温し、つづいてH₂雰囲気中で1200℃の温
度で５時間保持したのち冷却した。

【００７８】その後、未反応焼鈍分離剤を除去し、平坦
化焼鈍を兼ねて、張力コーティング剤を塗布してN₂雰囲
気中で温度：800 ℃, 時間：90s の焼付け処理を行い、
それぞれ製品とした（比較例）。

【００７９】これらの製品について、それぞれ測定した
磁気特性を表２にまとめて示す。

【００８０】

【表２】

【００８１】表２において、最も優れる磁気特性を示し
たコイル通板順16番目のコイルの脱炭・１次再結晶焼鈍
板の抗磁力：147 A/m を目標値と定め、残る16コイルに
ついて、脱炭・１次再結晶焼鈍条件を、オンラインで焼
鈍分離剤塗布直前に抗磁力を測定しながら上記目標値に
合致するよう変更し、脱炭・１次再結晶焼鈍を施した。

【００８２】この時脱炭・１次再結晶焼鈍条件の変更
は、最初の４コイルは昇温時の酸素ポテンシャルを、次
の３コイルは昇温速度を、次の３コイルはライン速度
を、次の３コイルは均熱温度を、最後の３コイルは均熱
時の酸素ポテンシャルをそれぞれ変更して、それぞれの
コイルの抗磁力を上記で定めた目標に合せるようにし
た。

【００８３】なお、上記において、ライン速度を変更さ
せた場合は、昇温速度と均熱時間が同時に変化し、均熱
時の酸素ポテンシャルを変更させた場合は、サブスケー
ルのファイアライト／シリカ比と酸素目付量が同時に変
化した。

【００８４】また、上記各コイルとも抗磁力が目標値と
合致しないコイルの先行部分はその抗磁力の偏差に応じ
て、比較例と同一の焼鈍分離剤におけるMgSO₄ の含有量
を変更し、優れる磁気特性が得られるようにした。

【００８５】その後これらのコイルは、比較例と同様の
条件にて焼鈍分離剤を塗布しコイル状に巻き取ったの
ち、最終仕上げ焼鈍を施し、未反応焼鈍分離剤を除去し
た後、平坦化焼鈍を兼ねて張力コーティング剤を塗布し
て焼付け処理を行いそれぞれ製品とした（この発明の適
合例）。

【００８６】これらの製品について、それぞれ測定した
磁気特性を上掲表２にまとめて併記した。

【００８７】表２から明らかなように、この発明の適合
例は全て比較例で得られた最も優れる磁気特性値と同等
の値を示していて、かつ磁気特性値のバラツキが極めて
小さいことを示している。

【００８８】実施例３ 表３に示すＡ〜Ｄの４鋼種の目標成分の鋼スラブ各60本
を、鋼ＡおよびＢは1400℃の温度に、ＣおよびＤは1300
℃の温度に加熱したのち、常法により熱間圧延し、それ
ぞれ板厚：2.2mm の熱延板とした。

【００８９】

【表３】

【００９０】これらのコイルは、1150℃の温度で熱間圧
延を施したのちミスト中で急冷し、120 〜300 ℃の温度
域で冷間圧延を行い、それぞれ最終板厚：0.30mmの冷延
板とした。

【００９１】その後、Ａ〜Ｄの各鋼種とも30コイルは、
露点：60℃, H₂：50％残部N₂の雰囲気中で温度：850
℃, 時間：120sの脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、MgO を
主成分としTiO₂：５％を含有する焼鈍分離剤を鋼板表面
（両面）に13g/m²塗布して、コイル状に巻き取った。

【００９２】しかるのち、N₂雰囲気中で850 ℃の温度ま
で昇温速度：30℃/hで加熱し、つづいてN₂：25％、H₂：
75％の雰囲気中で、鋼種Ａ，ＢおよびＣについては850
℃から1200℃までの温度域を昇温速度：30℃/hで、鋼種
Ｄについては850 ℃から1000℃までの温度域を昇温速
度：15℃/hで、さらにつづいて鋼種Ａ，ＢおよびＣにつ
いては1200℃の温度で、鋼種Ｄについては1000℃の温度
でそれぞれ５時間保持する最終仕上げ焼鈍を施した。

【００９３】その後これらの各コイルは未反応焼鈍分離
剤を除去したのち、平坦化焼鈍を兼ねて張力コーティン
グ剤を塗布し、N₂雰囲気中で温度：800 ℃, 時間：90s
の焼付け処理をそれぞれ行い製品とした（比較例）。

【００９４】一方、鋼種Ａ〜Ｄの残る各30コイルについ
ては、実験室にて、事前に脱炭・１次再結晶焼鈍材の最
適抗磁力（最大磁束密度1.5 Ｔのとき；104 A/m ）を求
めておき、この値を目標抗磁力として定め、脱炭・１次
再結晶焼鈍後から焼鈍分離剤塗布前までの間の位置に設
置したオンライン抗磁力測定器により各コイルの抗磁力
をそれぞれ測定し、目標抗磁力からの偏差に応じて、 ・脱炭・１次再結晶焼鈍条件の変更 ・焼鈍分離剤成分組成の変更 ・最終仕上げ焼鈍条件の変更 のうちいずれか一つもしくは二つ以上の組合せによる工
程条件の適正化を行った。

【００９５】上記において、条件変更の設定量は目標抗
磁力からの偏差の大きさに応じて定めたものであり、焼
鈍分離剤の成分組成については、鋼種ＢはSrSO₄ の含有
量を、鋼種Ａ，ＣおよびＤはFe_x N の含有量を変化させ
たものである。

【００９６】かくして最終仕上げ焼鈍後は、それぞれ未
反応焼鈍分離剤を除去したのち、平坦化焼鈍を兼ねて張
力コーティングを施し、N₂雰囲気中で温度：800 ℃, 時
間：90s の焼付け処理を行い、製品とした（この発明の
適合例）。

【００９７】これらの製品について測定した磁気特性に
ついて鋼種ごとの平均値を表４にまとめて示す。

【００９８】

【表４】

【００９９】表４から明らかなように、比較例に比しこ
の発明の適合例の磁気特性は大幅に向上している。

【０１００】実施例４ Ｃ：0.04mass％（±0.003 ）、Si：2.95mass％（±0.0
2）、Mn：0.15mass％（±0.005 ）、Ｐ：0.017 mass％
（±0.003 ）、Al：0.017 mass％（±0.003 ）、Se：0.
006 mass％（±0.001 ）、Sb：0.012 mass％（±0.002
）、およびＮ：0.0075mass％（±0.0005）を含有する
鋼スラブ10本を、1200℃の温度で８時間加熱したのち、
通常の熱間圧延により、板厚：2.6 mmの熱延板コイルと
した。

【０１０１】これらの熱延板コイルはそれぞれ２分割
し、一方を比較例用に使用し、他方を適合例用に使用し
た。比較例用の分割コイルは1000℃の温度で３０秒間の
熱延板焼鈍後、酸洗し、250 ℃の温度で0.35mmの最終板
厚に冷間圧延したのち、820 ℃の温度で２分間、露点60
℃、Ｈ₂ ５０％の湿潤Ｎ₂ ＋Ｈ₂ 雰囲気で脱炭・１次再
結晶焼鈍を施した。これらの１次再結晶焼鈍板から試料
を採取し、最大磁束密度：1.5 Ｔでの抗磁力を測定し
た。脱炭・１次再結晶焼鈍後は鋼板表面にTiO₂を５％含
有するMgO を焼鈍分離剤として塗布しコイル状に巻きと
った。その後、最終仕上げ焼鈍として、Ｎ₂ 雰囲気中で
850 ℃まで昇温速度30℃／hrで昇温し、850℃の温度で3
5時間保持したのち、Ｎ₂ ：25％、Ｈ₂ ：75％の雰囲気
中で温度：1180℃まで昇温速度：30℃／hrで昇温し、つ
づいてＨ₂ 雰囲気中で1180℃の温度で５時間保持後、冷
却した。その後、未反応焼鈍分離剤を除去し、平坦化焼
鈍を兼ねて、張力コーティング剤を塗布し、800 ℃の温
度で90秒間の焼付け処理を施して製品とし、磁気特性を
測定した。

【０１０２】一方、適合例用の熱延コイルについては、
コイル端より熱延板試料を採取し、比較例と同一の条件
で熱延板焼鈍、冷間圧延、脱炭１次再結晶焼鈍、焼鈍分
離剤塗布、最終仕上焼鈍を実験室で行い、脱炭・１次再
結晶焼鈍後の鋼板（１次再結晶板）の抗磁力を最大磁束
密度：1.5 Ｔに測定した。また最終仕上焼鈍後の鋼板の
磁気測定を行った。この結果、最も磁気特性の良好であ
った鋼板の１次再結晶板の抗磁力：93 A/mを目標抗磁力
として得た。

【０１０３】次に適合例用の熱延コイル10本について、
熱延板焼鈍後、酸洗し、0.35mmの最終板厚に冷間圧延し
た。この時、前半の５本のコイルについては、１次再結
晶板の抗磁力と目標抗磁力との偏差に応じて、抗磁力が
過大の場合は焼鈍の温度を高め、抗磁力が低い場合は焼
鈍の温度を低下させていずれも30秒間の熱延板焼鈍を施
した。また、後半の５コイルは1000℃の温度で30秒間の
熱延板焼鈍を施した。その後、冷間圧延を、前半の５コ
イルは250 ℃の温度で行い、後半の５コイルについて
は、１次再結晶板の抗磁力と目標抗磁力との偏差に応じ
て、抗磁力が過大の場合は圧延温度を低下し、抗磁力が
低い場合は圧延温度を増加させて、冷間圧延を行った。
これらのコイルは、820 ℃の温度で２分間、露点60℃、
Ｈ₂ 50％の湿潤Ｎ₂ ＋Ｈ₂ 雰囲気で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施し、抗磁力測定用の試料を採取し最大磁束密度：
1.5 Ｔで抗磁力を測定した。その後、鋼板表面にTiO₂を
５％含有するMgO を焼鈍分離剤として塗布し、コイル状
に巻きとった。しかる後、これらのコイルは、比較例と
同一の条件で最終仕上焼鈍およびコーティング剤を塗布
して平坦化焼鈍を施し、製品とし磁気測定を行った。こ
れらの製品の磁気特性の平均値と変動量ならびに１次再
結晶板の抗磁力の平均値と変動量を併せて表５に示す。

【０１０４】

【表５】

【０１０５】表５から明らかなように、比較例に比し、
この発明の適合例の磁気特性は大幅に向上しており、バ
ラツキも低減している。

【０１０６】

【発明の効果】この発明は、１次再結晶後、２次再結晶
開始前の鋼板の抗磁力を所定範囲に制御する磁気特性に
優れる方向性けい素鋼板の製造方法であって、この発明
によれば、安定かつ優れる電磁特性を有する方向性けい
素鋼板が得られ、歩留りが向上するとともに品質保証の
点でも有利であり、この発明によって得られる鋼板は変
圧器等の鉄心材料として極めて有利に適用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】１次再結晶焼鈍後鋼板の平均１次再結晶粒径と
最終仕上げ焼鈍後鋼板の諸特性との関係を示すグラフで
ある。

【図２】１次再結晶焼鈍後鋼板の抗磁力と最終仕上げ焼
鈍後鋼板の諸特性との関係を示すグラフである。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成８年２月１６日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００１

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器等の鉄心
材料として使用される磁気特性に優れる方向性けい素鋼
板の製造方法に関するものである。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００３９

【補正方法】変更

【補正内容】

【００３９】

【発明の実施の形態】この発明の作用を以下に述べる。
この発明の対象としている方向性けい素鋼板は、従来か
ら用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法あ
るいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を経てス
ラブとし、該スラブを熱間圧延して熱延板としたのち、
１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して
最終板厚となし、つづいて脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍
後、焼鈍分離剤を塗布して２次再結晶焼鈍と純化焼鈍と
からなる最終仕上げ焼鈍を施し製造される。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 けい素鋼スラブを熱間圧延し、１回もし
   くは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行ったのち、
   １次再結晶焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布して２
   次再結晶焼鈍と純化焼鈍とからなる最終仕上げ焼鈍を施
   す方向性けい素鋼板の製造方法において、 １次再結晶後、２次再結晶開始前の鋼板の抗磁力を所定
   範囲に制御することを特徴とする磁気特性に優れる方向
   性けい素鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１における制御手段が、スラブの
   加熱条件の調整、熱間圧延条件の調整、熱延板焼鈍条件
   の調整、中間焼鈍条件を含む冷間圧延条件の調整、一次
   再結晶焼鈍条件の調整のうちから選んだ少なくともいず
   れか一つである磁気特性に優れる方向性けい素鋼板の製
   造方法。
3. 【請求項３】 けい素鋼スラブを熱間圧延し、１回もし
   くは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行ったのち、
   １次再結晶焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を塗布して２
   次再結晶焼鈍と純化焼鈍とからなる最終仕上げ焼鈍を施
   す方向性けい素鋼板の製造方法において、 １次再結晶焼鈍後鋼板の抗磁力を測定し、その測定値の
   目標抗磁力値からの偏差に応じて、１次再結晶焼鈍条件
   の変更ならびに、焼鈍分離剤の成分組成の調整および２
   次再結晶焼鈍条件の調整のうちから選んだ少なくともい
   ずれか一つの処理を施すことを特徴とする磁気特性に優
   れる方向性けい素鋼板の製造方法。
4. 【請求項４】 抗磁力がオンラインでの計測によるもの
   である請求項１または２に記載の磁気特性に優れる方向
   性けい素鋼板の製造方法。
5. 【請求項５】 抗磁力の測定がオンラインでの計測であ
   る請求項３に記載の磁気特性に優れる方向性けい素鋼板
   の製造方法。